Гібридний модель аномальної температурної залежности модуля зсуву міді, викликаної інтенсивною пластичною деформацією

Досліджено зразки, виготовлені з гарячепресованих прутків міді чистотою M0б, оброблених за ориґінальною технологією з використанням гідроекструзії і волочіння. На дротовому зразку виміряно модуль зсуву в режимі вільно згасних крутних коливань у діяпазонах частот f=48–60 Гц і температур 293–736 К за...

Ausführliche Beschreibung

Gespeichert in:
Bibliographische Detailangaben
Datum:2014
Hauptverfasser: Токій, Н.В., Пилипенко, А.М., Токій, В.В.
Format: Artikel
Sprache:Ukrainian
Veröffentlicht: Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України 2014
Schriftenreihe:Металлофизика и новейшие технологии
Schlagworte:
Online Zugang:http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/107000
Tags: Tag hinzufügen
Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
Назва журналу:Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Zitieren:Гібридний модель аномальної температурної залежности модуля зсуву міді, викликаної інтенсивною пластичною деформацією / Н.В. Токій, А.М. Пилипенко, В.В. Токій // Металлофизика и новейшие технологии. — 2014. — Т. 36, № 8. — С. 1129-1143. — Бібліогр.: 15 назв. — укр.

Institution

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
id irk-123456789-107000
record_format dspace
spelling irk-123456789-1070002016-10-11T03:02:23Z Гібридний модель аномальної температурної залежности модуля зсуву міді, викликаної інтенсивною пластичною деформацією Токій, Н.В. Пилипенко, А.М. Токій, В.В. Физика прочности и пластичности Досліджено зразки, виготовлені з гарячепресованих прутків міді чистотою M0б, оброблених за ориґінальною технологією з використанням гідроекструзії і волочіння. На дротовому зразку виміряно модуль зсуву в режимі вільно згасних крутних коливань у діяпазонах частот f=48–60 Гц і температур 293–736 К за допомогою автоматизованої системи релаксаційної спектроскопії, яка працює за принципом оборотнього крутного хитуна. Представлено результати міряння змін пружніх властивостей для двох циклів нагрівання–охолодження зі швидкістю зміни температури при нагріванні у 2 К/хв. Досліджено зміну параметрів, що контролюють внески в пружні модулі, на основі рентґеноструктурної аналізи. Исследованы образцы, приготовленные из горячепрессованных прутков меди чистотой M0б, обработанных по оригинальной технологии с использованием гидроэкструзии и волочения. С помощью автоматизированной системы релаксационной спектроскопии, которая работает по принципу обратного крутильного маятника на проволочном образце, измерен модуль сдвига в режиме свободно затухающих крутильных колебаний в диапазонах частот f=48–60 Гц и температур 293–736 К. Представлены результаты измерения изменений упругих свойств для двух циклов нагрев– охлаждение со скоростью изменения температуры при нагреве 2 К/мин. Исследовано изменение параметров, контролирующих вклады в упругие модули, на основе рентгеноструктурного анализа. Samples fabricated from hot-pressed rods of M0b purity copper processed by the original technology using hydrostatic extrusion and drawing are investigated. The shear modulus are measured in freely damped mode of torsion oscillations, using an automated system of relaxation spectroscopy, which uses the principle of reversible torsion pendulum on a wire sample in the frequency range f=48–60 Hz and the temperature range 293–736 K. The results of measured changes in the elastic properties for two cycles of heating–cooling at the temperature-change rate of 2 K/min during heating are presented. 2014 Article Гібридний модель аномальної температурної залежности модуля зсуву міді, викликаної інтенсивною пластичною деформацією / Н.В. Токій, А.М. Пилипенко, В.В. Токій // Металлофизика и новейшие технологии. — 2014. — Т. 36, № 8. — С. 1129-1143. — Бібліогр.: 15 назв. — укр. 1024-1809 PACS: 61.72.Dd, 61.72.Mm, 62.20.de, 62.23.Pq, 81.07.Bc, 81.20.Hy, 83.50.Uv DOI: http://dx.doi.org/10.15407/mfint.36.08.1129 http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/107000 uk Металлофизика и новейшие технологии Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України
institution Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
collection DSpace DC
language Ukrainian
topic Физика прочности и пластичности
Физика прочности и пластичности
spellingShingle Физика прочности и пластичности
Физика прочности и пластичности
Токій, Н.В.
Пилипенко, А.М.
Токій, В.В.
Гібридний модель аномальної температурної залежности модуля зсуву міді, викликаної інтенсивною пластичною деформацією
Металлофизика и новейшие технологии
description Досліджено зразки, виготовлені з гарячепресованих прутків міді чистотою M0б, оброблених за ориґінальною технологією з використанням гідроекструзії і волочіння. На дротовому зразку виміряно модуль зсуву в режимі вільно згасних крутних коливань у діяпазонах частот f=48–60 Гц і температур 293–736 К за допомогою автоматизованої системи релаксаційної спектроскопії, яка працює за принципом оборотнього крутного хитуна. Представлено результати міряння змін пружніх властивостей для двох циклів нагрівання–охолодження зі швидкістю зміни температури при нагріванні у 2 К/хв. Досліджено зміну параметрів, що контролюють внески в пружні модулі, на основі рентґеноструктурної аналізи.
format Article
author Токій, Н.В.
Пилипенко, А.М.
Токій, В.В.
author_facet Токій, Н.В.
Пилипенко, А.М.
Токій, В.В.
author_sort Токій, Н.В.
title Гібридний модель аномальної температурної залежности модуля зсуву міді, викликаної інтенсивною пластичною деформацією
title_short Гібридний модель аномальної температурної залежности модуля зсуву міді, викликаної інтенсивною пластичною деформацією
title_full Гібридний модель аномальної температурної залежности модуля зсуву міді, викликаної інтенсивною пластичною деформацією
title_fullStr Гібридний модель аномальної температурної залежности модуля зсуву міді, викликаної інтенсивною пластичною деформацією
title_full_unstemmed Гібридний модель аномальної температурної залежности модуля зсуву міді, викликаної інтенсивною пластичною деформацією
title_sort гібридний модель аномальної температурної залежности модуля зсуву міді, викликаної інтенсивною пластичною деформацією
publisher Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України
publishDate 2014
topic_facet Физика прочности и пластичности
url http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/107000
citation_txt Гібридний модель аномальної температурної залежности модуля зсуву міді, викликаної інтенсивною пластичною деформацією / Н.В. Токій, А.М. Пилипенко, В.В. Токій // Металлофизика и новейшие технологии. — 2014. — Т. 36, № 8. — С. 1129-1143. — Бібліогр.: 15 назв. — укр.
series Металлофизика и новейшие технологии
work_keys_str_mv AT tokíjnv gíbridnijmodelʹanomalʹnoítemperaturnoízaležnostimodulâzsuvumídíviklikanoííntensivnoûplastičnoûdeformacíêû
AT pilipenkoam gíbridnijmodelʹanomalʹnoítemperaturnoízaležnostimodulâzsuvumídíviklikanoííntensivnoûplastičnoûdeformacíêû
AT tokíjvv gíbridnijmodelʹanomalʹnoítemperaturnoízaležnostimodulâzsuvumídíviklikanoííntensivnoûplastičnoûdeformacíêû
first_indexed 2025-07-07T19:18:26Z
last_indexed 2025-07-07T19:18:26Z
_version_ 1837016975369306112
fulltext 1129 ФИЗИКА ПРОЧНОСТИ И ПЛАСТИЧНОСТИ PACS numbers: 61.72.Dd, 61.72.Mm, 62.20.de, 62.23.Pq, 81.07.Bc, 81.20.Hy, 83.50.Uv Гібридний модель аномальної температурної залежности модуля зсуву міді, викликаної інтенсивною пластичною деформацією Н. В. Токій, А. М. Пилипенко, В. В. Токій Донецький фізико-технічний інститут ім. О. О. Галкіна НАН України, вул. Р. Люксембург, 72, 83114 Донецьк, Україна Досліджено зразки, виготовлені з гарячепресованих прутків міді чистотою M0б, оброблених за ориґінальною технологією з використанням гідроекс- трузії і волочіння. На дротовому зразку виміряно модуль зсуву в режимі вільно згасних крутних коливань у діяпазонах частот f 48–60 Гц і темпе- ратур 293–736 К за допомогою автоматизованої системи релаксаційної спектроскопії, яка працює за принципом оборотнього крутного хитуна. Представлено результати міряння змін пружніх властивостей для двох циклів нагрівання–охолодження зі швидкістю зміни температури при на- гріванні у 2 К/хв. Досліджено зміну параметрів, що контролюють внески в пружні модулі, на основі рентґеноструктурної аналізи. Рентґенова інтер- ференційна картина являє собою накладання незалежних K 1- і K 2- кривих; тому при аналізі результатів знімання в характеристичному ви- проміненні внесено методом Речінґера поправку на дублетність спектра- льної лінії, необхідну для правильного вибору апроксимувальної функції. Для встановлення фізичної природи розширення ліній в цій роботі вико- ристовували метод, що уможливлює з аналізи профілю псевдо-Фойгта од- нієї лінії визначити середній розмір областей когерентного розсіяння і се- редньоквадратичну деформацію ґратниці. Наведено кількісні дані рентґе- ноструктурної аналізи в напрямках 100 та 111 до та після першого циклу нагрівання–охолодження щодо середнього розміру областей когерентного розсіяння, а, отже, розміру зерен (кристалітів), середньої деформації та середньої густини дислокацій. Виконано зіставлення експериментальних результатів і оцінки внесків у зміну пружніх властивостей трьох тради- ційних фізичних механізмів (пружні модулі межі, внутрішні напруження і ґратницеві дислокації). У межах цих механізмів виконано кількісні оці- нки відносної зміни модуля зсуву до та після першого циклу нагрівання– охолодження, що ґрунтуються на рентґеноструктурній аналізі у напрям- ках 100 та 111. Обговорюється можливість застосування нового двокомпо- нентного моделю однофазного гібридного матеріялу для пояснення анома- Ìåòàëëîôèç. íîâåéøèå òåõíîë. / Metallofiz. Noveishie Tekhnol. 2014, т. 36, № 8, сс. 1129–1143 Îòòèñêè äîñòóïíû íåïîñðåäñòâåííî îò èçäàòåëÿ Ôîòîêîïèðîâàíèå ðàçðåøåíî òîëüêî â ñîîòâåòñòâèè ñ ëèöåíçèåé 2014 ÈÌÔ (Èíñòèòóò ìåòàëëîôèçèêè èì. Ã. Â. Êóðäþìîâà ÍÀÍ Óêðàèíû) Íàïå÷àòàíî â Óêðàèíå. 1130 Н. В. ТОКІЙ, А. М. ПИЛИПЕНКО, В. В. ТОКІЙ льної температурної залежности пружніх модулів міді з субмікрокриста- лічною структурою. Наведено дані для об’ємних часток компонентів, орі- єнтованих у напрямках 100 та 111. Зокрема, представлено зміни з часом цих об’ємних часток. Исследованы образцы, приготовленные из горячепрессованных прутков меди чистотой M0б, обработанных по оригинальной технологии с исполь- зованием гидроэкструзии и волочения. С помощью автоматизированной системы релаксационной спектроскопии, которая работает по принципу обратного крутильного маятника на проволочном образце, измерен модуль сдвига в режиме свободно затухающих крутильных колебаний в диапазо- нах частот f 48–60 Гц и температур 293–736 К. Представлены результа- ты измерения изменений упругих свойств для двух циклов нагрев– охлаждение со скоростью изменения температуры при нагреве 2 К/мин. Исследовано изменение параметров, контролирующих вклады в упругие модули, на основе рентгеноструктурного анализа. Рентгеновская интер- ференционная картина представляет собой наложение независимых K 1- и K 2-кривых; поэтому при анализе результатов съёмки в характеристиче- ском излучении внесена методом Речингера поправка на дублетность спектральной линии, необходимая для правильного выбора аппроксими- рующей функции. Для установления физической природы уширения ли- ний в этой работе использовали метод, позволяющий по анализу профиля псевдо-Фойгта одной линии определить средний размер областей коге- рентного рассеяния и среднеквадратичную деформацию решётки. Приве- дены количественные данные рентгеноструктурного анализа в направле- ниях 100 и 111 до и после первого цикла нагрева–охлаждения по среднему размеру областей когерентного рассеяния, а, следовательно, размеру зёрен (кристаллитов), средней деформации и средней плотности дислокаций. Выполнено сравнение экспериментальных результатов и оценок вкладов в изменение упругих свойств трёх традиционных физических механизмов (упругие модули границы, внутренние напряжения и решёточные дисло- кации). В рамках этих механизмов проведены количественные оценки от- носительного изменения модуля сдвига до и после первого цикла нагрева– охлаждения, основанные на рентгеноструктурном анализе в направлени- ях 100 и 111. Обсуждается возможность применения новой двухкомпо- нентной модели однофазного гибридного материала для объяснения ано- мальной температурной зависимости упругих модулей меди с субмикро- кристаллической структурой. Приведены данные для объёмных долей компонентов, ориентированных в направлениях 100 и 111. В частности, представлены изменения со временем этих объёмных долей. Samples fabricated from hot-pressed rods of M0b purity copper processed by the original technology using hydrostatic extrusion and drawing are investi- gated. The shear modulus are measured in freely damped mode of torsion os- cillations, using an automated system of relaxation spectroscopy, which uses the principle of reversible torsion pendulum on a wire sample in the frequency range f 48–60 Hz and the temperature range 293–736 K. The results of measured changes in the elastic properties for two cycles of heating–cooling at the temperature-change rate of 2 K/min during heating are presented. The variations of parameters controlling the contributions to the elastic moduli, МОДЕЛЬ АНОМАЛЬНОЇ ТЕМПЕРАТУРНОЇ ЗАЛЕЖНОСТИ МОДУЛЯ ЗСУВУ Cu 1131 based on X-ray diffraction analysis, are investigated. X-ray interference pat- tern is a superposition of independent K 1- and K 2-curves. Therefore, at the analysis of the results obtained with the characteristic radiation, a correction for doubling of spectral line is necessary for correct selection of the approxi- mating function and is introduced by the Rechinger method. To reveal the physical nature of the line broadening, a method that allows determining the average size of the coherent scattering regions and mean-square lattice strain by the analysis of the pseudo-Voigt profile for one line is used. Quantitative data of X-ray analysis for the 100 and 111 directions before and after the first heating–cooling cycle are presented for an average size of coherent scattering and, therefore, a size of grains (crystallites), an average strain, and a disloca- tion density. The experimental results and estimates of contributions to the change in the elastic properties of the three traditional physical mechanisms (elastic moduli of boundaries, the internal stresses, and lattice dislocations) are compared. Under these mechanisms, quantitative estimates of the relative change in the shear modulus before and after the first heating–cooling cycle are made on the basis of X-ray diffraction analysis for 100 and 111 directions. The possibility of using a new two-component model of the single-phase hy- brid material for explanation of the anomalous temperature dependence of the elastic moduli of copper with a submicrocrystalline structure is discussed. Data of the volume fractions of the components, which are oriented along 100 and 111 directions, are presented. In particular, they summarize the changes of these volume fractions with time. Ключові слова: модуль зсуву, кінетика часток компонентів, субмікрокри- сталічна мідь, гібридний модель, рентґеноструктурна аналіза. (Отримано 11 листопада 2013 р.; остаточний варіянт — 9 липня 2014 р.) 1. ВСТУП Наноматеріяли, незалежно від методів виготовлення, є сильно не- рівноважними системами — вільна енергія наноелементів структу- ри (частинок або зерен) значно перевершує енергію звичайних ма- теріялів у зв’язку з різким ростом поверхневої енергії (ефектом Ґіб- бса–Томсона). Ця додаткова вільна енергія забезпечує високі ру- шійні сили для незворотних та зворотних атомних перебудов, суку- пність яких має назву структурної релаксації. При прикладанні зовнішнього статичного або циклічного наван- таження, а також при підвищенні температури структурна релак- сація призводить до додаткових непружніх деформацій, які дають значний внесок до зміни пружніх властивостей. Широке використання методу вимірювання пружніх властивос- тей обумовлено його високою структурною чутливістю та можливі- стю виконувати дослідження без руйнування матеріялу. При дослідженні міді з ультрадрібнозернистою (нано- та субмік- роскопічною (СМК)) структурою, що обумовлює її незвичайні ме- 1132 Н. В. ТОКІЙ, А. М. ПИЛИПЕНКО, В. В. ТОКІЙ ханічні та фізичні властивості, виявлено області аномальної пове- дінки температурної залежности пружніх властивостей — збіль- шення модулів із зростанням температури [1]. У тій же роботі [1] розглянуто три можливі механізми в розділах «пружні модулі ме- жі», «внутрішні напруження» та «ґратницеві дислокації», що як контрольовані параметри використовують розмір зерна, внутрішню деформацію та густину ґратницевих дислокацій відповідно. Як за- значається в [2], конкретний механізм цього явища досі не цілком ясний, хоча його дослідженню присвячено досить значне число ро- біт, посилання на які можна знайти в [3]. Нами у [4] запропоновано двокомпонентний модель однофазного гібридного матеріялу, де як контрольовані параметри використовуються об’ємні частки компо- нентів певної кристалографічної орієнтації, що дозволяє описати спостережуване аномальне збільшення пружніх модулів при нагрі- ванні після інтенсивної пластичної деформації (ІПД). Метою цієї роботи є вивчення впливу нагрівання після комбіно- ваної пластичної деформації з використанням прямої гідроекстру- зії (ГЕ) та волочіння (В) на структуру та пружні властивості ГЦК- матеріялів, а також аналіза зміни до і після нагрівання контрольо- ваних параметрів чотирьох згаданих раніше фізичних механізмів [1, 4], що можуть дати внески в пружні модулі, та встановлення адекватности цих механізмів. 2. ТЕМПЕРАТУРНА ЗАЛЕЖНІСТЬ МОДУЛЯ ЗСУВУ СМК МІДІ Як об’єкт для досліджень було обрано мідь, яка є ідеальним моде- льним матеріялом для вивчення особливостей холодної деформації, тому що вона легко деформується, має доволі високу анізотропію, легко леґується та доступна з високим ступенем чистоти. Властиво- стям міді присвячено багато експериментальних та теоретичних робіт, які полегшують трактування результатів вимірювань. Гарячепресований пруток міді чистотою M0б діяметром 60 мм був оброблений за ориґінальною технологією [5] з використанням гідроекструзії (ступінь логаритмічної деформації е 5,0) і волочін- ня (е 1,8) до діяметра 2 мм. З нього для досліджень було підготов- лено зразки діяметром 2 мм та довжиною 115 мм (довжина робочої частини — 90 мм). Міряння модуля зсуву G здійснювали за допомогою автоматизо- ваної системи релаксаційної спектроскопії (АСРС), яка працює за принципом оборотнього крутного хитуна [6] на дротовому зразку діяметром d 2 мм і відстанню між затискувачами l 90 мм в ре- жимі вільно згасних крутних коливань у діяпазонах частот f 48– 60 Гц і температур T 293–736 К за швидкости зміни температури при нагріванні у 2 К/хв. Залежність кута закручування від часу для вільних згасних ко- МОДЕЛЬ АНОМАЛЬНОЇ ТЕМПЕРАТУРНОЇ ЗАЛЕЖНОСТИ МОДУЛЯ ЗСУВУ Cu 1133 ливань описували виразом: 0 exp( ) cos( ),t t (1) де t — час, 0 — початкова амплітуда, — циклічна частота, — коефіцієнт згасання та — початкова фаза коливань. Модуль зсуву визначали за формулою: 2 2 4 32 ( ) , lI G d (2) де I 6,865 10 15 ГПа м3 — стала, яка залежить від конструкції хи- туна. Результати міряння модуля зсуву зразка G(T) при нагріванні до 736 і 733 К відповідно для двох циклів нагрівання–охолодження представлено на рис. 1. Розглянемо, з чим може бути пов’язана настільки сильна зміна пружніх модулів СМК зразків міді внаслідок відпалу. У першу чер- гу, розглянемо три можливих механізми [1], внесок яких у зміну пружніх модулів повинен бути оцінений. Це, по-перше, прямий внесок у зменшення модулів зерномежової области, оскільки пружні модулі на межах можуть бути іншими, ніж в об’ємі матеріялу. По-друге, вплив високих внутрішніх на- пружень, які в зв’язку з нелінійністю пружніх властивостей мо- жуть призводити до зміни пружніх констант. По-третє, можливий Рис. 1. Температурні залежності модуля зсуву G(T) міді чистотою 99,97% після ІПД при першому (1) та наступному (2) нагріваннях в рамках циклів нагрівання–охолодження. 1134 Н. В. ТОКІЙ, А. М. ПИЛИПЕНКО, В. В. ТОКІЙ механізм — це вплив ґратницевих дислокацій. 3. ДОСЛІДЖЕННЯ НА ОСНОВІ РЕНТҐЕНОСТРУКТУРНОЇ АНАЛІЗИ ЗМІНИ ПАРАМЕТРІВ, ЩО КОНТРОЛЮЮТЬ ВНЕСКИ В ПРУЖНІ МОДУЛІ Для дослідження адекватности нанокомпозитного моделю, що вра- ховує пружні модулі межі, потрібно виконати зіставлення її оці- нок, одержаних з використанням даних даної роботи, та результа- тів рентґеноструктурної аналізи (РСА) для СМК міді [4]. Інтерференційні лінії розширюються, як правило, за рахунок одночасного впливу двох факторів: подрібнення блоків і наявности напружень II роду. Виконати аналізу кутової залежности ширини лінії для розді- лення різних ефектів розширення ліній не є можливим через відсу- тність у дифракційному спектрі досить сильних віддзеркалень різ- ного порядку. Тому для встановлення фізичної природи розширен- ня ліній в цій роботі використовували метод, що дозволяє з аналізи профілю однієї лінії визначити середній розмір областей когерент- ного розсіяння (ОКР) і середньоквадратичну деформацію ґратниці [7]. При аналізі результатів знімання в характеристичному випромі- ненні внесено поправку на дублетність спектральної лінії, тому що експериментально одержана інтерференційна картина являє собою накладання незалежних K 1- і K 1-кривих. Введення такої поправ- ки є необхідним для правильного вибору апроксимувальної функції при визначенні величини мікродеформацій і розмірів областей ко- герентного розсіяння. Для розділення дублета скористаємося методом Речінґера [8], в основу якого покладено припущення про те, що форми ліній K 1 і K 2 однакові, а інтеґральна інтенсивність K 1-лінії в 2 рази більша за інтенсивність K 2-лінії. Функція псевдо-Фойгта pV1(x) компоненти K 1 складається з су- ми Лоренціяна та Ґавсіяна [9]: 2 2 2 1 2 2 2 ( ) exp / , 1 / C G G C I pV x I x x (3) де С та G — інтеґральні ширини складових за Лоренцом–Коші та Ґавсом відповідно, IС та IG — відповідні максимальні інтенсивності. На рисунку 2 представлено експериментальний і розраховані дифракційні профілі та апроксимувальні профілі псевдо-Фойгта компонентів K 1 і K 2, складові за Лоренцом–Коші та Ґавсом ком- поненти K 1 рефлексу 111 вихідного деформованого зразку до на- грівання. Аналогічні розкладання було виконано для рефлексу 200 МОДЕЛЬ АНОМАЛЬНОЇ ТЕМПЕРАТУРНОЇ ЗАЛЕЖНОСТИ МОДУЛЯ ЗСУВУ Cu 1135 до нагрівання, та рефлексів 111 та 200 після нагрівання. Розмір зерна D розраховувався за формулою [9]: , cos C D (4) де — довжина хвилі Рентґенового випромінення, — дифракцій- ний кут. Аналіза розкладання профілів Коші показує, що їх ширина зме- ншується, тому розміри кристалітів у кристалографічному напря- мку 111 збільшуються. Але вона незначним чином збільшується в кристалографічному напрямку 100. Отже, розміри кристалітів у цьому напрямку дещо зменшуються після першого циклу нагрі- вання–охолодження. Кількісні дані РСА щодо середнього розміру ОКР, а, отже, розмі- ру зерен (кристалітів) D наведено в таблиці. Середньоквадратична деформація ґратниці розраховувалася за формулою [9]: . 4 tg G (5) Аналіза розкладання Ґавсових профілів показує, що їх ширина майже не змінюється, а, отже, внутрішні напруження кристалітів у Рис. 2. Експериментальний (6) та розрахований (5) дифракційні профілі лінії 111, апроксимувальні профілі псевдо-Фойгта компонентів K 1 (1) і K 2 (2) та профілі за Коші (3) i Ґавсом (4) складових компонента K 1 рефле- ксу I111 для міді чистотою 99,97% після ІПД після першого циклу нагрі- вання–охолодження. 1136 Н. В. ТОКІЙ, А. М. ПИЛИПЕНКО, В. В. ТОКІЙ кристалографічному напрямку 100 майже не зменшуються, але зменшуються в кристалографічному напрямку 111, тобто внутріш- ні напруження кристалітів в цьому напрямку зменшуються після першого циклу нагрівання–охолодження. Кількісні дані РСА в напрямках 100 та 111 до та після першого циклу нагрівання–охолодження щодо середньої деформації та- кож наведено в таблиці. Густину дислокацій оцінюємо способом [10, 11]: 2 0 3 (cos ) , 4 sin | | ln( / ) G C E r rb (6) де b — Бюрґерсів вектор, E — модуль Юнґа, — модуль зсуву, r0 та r — внутрішній та зовнішній радіуси обмеження пружнього поля дислокації. Кількісні дані РСА в напрямках 100 та 111 до та після першого циклу нагрівання–охолодження щодо середньої густини дислока- цій наведено в таблиці. 4. ДОСЛІДЖЕННЯ АДЕКВАТНОСТИ ТРАДИЦІЙНИХ ФІЗИЧНИХ МОДЕЛІВ Пружні модулі межі. В цім моделю припускається, що пружні мо- дулі меж (міжзеренні області) відрізняються від пружніх модулів ідеального кристала. Тоді ефективні модулі полікристалічного ма- теріялу будуть комбінацією пружніх модулів матриці і меж, і, як- що обсяг, займаний межами, істотний, то це може призвести до по- мітної зміни в ефективних модулях. ТАБЛИЦЯ. Зіставлення результатів експерименту та розрахунків у ме- жах розглянутих моделів, яке спирається на рентґеноструктурні дані. Р е ф л е к с Термо- обробка D, A 103 14 2 10 м f 1 , D D G G % 1 , G G % 1 , G G % 1 , f f G G % exp 1 , G G % 1 1 1 До нагрівання 730,16 1,484 6,139 0,505 3,1 0,0389 3,3 28,5 28,6 Після нагрівання 1364 1,444 3,198 0,24 1 0 0 До нагрівання 784,01 2,452 9,445 0,495 1,28 0,669 5,8 Після нагрівання 648,89 1,772 8,248 0,76 МОДЕЛЬ АНОМАЛЬНОЇ ТЕМПЕРАТУРНОЇ ЗАЛЕЖНОСТИ МОДУЛЯ ЗСУВУ Cu 1137 Грубу оцінку зверху для пружніх модулів меж зерен можна оде- ржати, використовуючи наближення Ройса [12], тобто вважаючи, що ефективні пружні модулі М такого композита можна записати у вигляді: 1 1 1 1 3 3 , c b D D M M M D D (7) де Мc — пружній модуль кристалічної матриці, Мb — пружній мо- дуль межі, D — розмір зерна, D — ширина межі. Як і в [1], покладемо, що для міді величина D становить 4 нм. Враховуючи, що навіть в аморфних металах модулі знижуються лише на 20–30% в порівнянні з кристалічним станом, для одер- жання оцінки зверху для пружніх модулів Мb приймали величину, що складає 70% від Мc. Використовуючи формулу (7), можливо оцінити відносну зміну модуля зсуву при переході із стану 1 до нагрівання в стан 2 після першого нагрівання–охолодження за рахунок зміни контрольова- ного параметра D нанокомпозитного моделю, що враховує пружні модулі меж: 2 1 2 1 2 11 1 9 ( ) , (7 9 ) D DD D D G G D D DG D D DG G (8) де 1 DG , 2 DG та D1, D2 — модуль зсуву та розмір зерна в стані 1 до на- грівання та в стані 2 після першого нагрівання–охолодження від- повідно. Кількісні дані виконаних оцінок у межах композитного моделю за РСА в напрямках 100 та 111 до та після першого циклу нагріван- ня–охолодження щодо відносної зміни модуля зсуву 1 / D DG G наве- дено в таблиці. Наведені в таблиці відсоткові внески оцінених в межах компози- тного моделю змін модуля зсуву, при порівнянні з експерименталь- ними даними, демонструють неспроможність цього моделю в ме- жах одного порядку величини задовольнити спостережуване. Внутрішні напруги. Внесок внутрішніх напружень у зміну модулів може бути записаний у вигляді: ,M M A (9) де М — пружні модулі другого порядку, А — пружній модуль тре- тього порядку. За порядком величини А/М 10. Використовуючи формулу (9), можливо оцінити відносну зміну модуля зсуву при переході із стану 1 до нагрівання в стан 2 після першого нагрівання–охолодження за рахунок зміни контрольова- ного параметра моделю внутрішніх напруг: 1138 Н. В. ТОКІЙ, А. М. ПИЛИПЕНКО, В. В. ТОКІЙ 1 2 1 1 2 1 1 / ( )/ [ ]/ ,G G G G G A G (10) де 1 G , 2 G та 1 , 2 — модуль зсуву та середньоквадратична де- формація ґратниці в стані 1 до нагрівання та в стані 2 після першого нагрівання–охолодження відповідно. Кількісні дані виконаних оцінок в межах моделю внутрішніх на- пруг за РСА в напрямках 100 та 111 до та після першого циклу на- грівання–охолодження щодо відносної зміни модуля зсуву 1 /G G наведено в таблиці. Наведені в таблиці відсоткові внески оцінок зміни модуля зсуву в межах моделю внутрішніх напруг при порівнянні з експеримента- льними даними демонструють відмінність передбачень цього моде- лю від спостережуваного більш, ніж на порядок величини. Ґратницеві дислокації. Згідно зі струнним модельом дислокацій Ґранато–Люкке [13], їх внесок у зміну модуля при кімнатній тем- пературі добре описується виразом: 2 2 4 2 1 / , 1 ( ) Gb G G L C (11) де BL2/ 2C, L — середня довжина вільного дислокаційного сеґ- мента, C — лінійний натяг дислокацій, B — коефіцієнт в’язкого га- льмування. При виконанні оцінок характеристики дислокацій беремо з [1, 14], за величину L приймаємо максимально можливе її значення — розмір зерна D. Використовуючи формулу (11), можна оцінити відносну зміну модуля зсуву при переході зі стану 1 (до нагрівання) в стан 2 (після першого нагрівання–охолодження) за рахунок зміни контрольова- них параметрів та D моделю ґратницевих дислокацій: 2 22 2 2 1 12 1 4 2 1 1 , 1 ( ) D DG GG Gb G G C (12) де 1 G , 2 G , 1, 2 та D1, D2 — модулі зсуву, густини дислокацій та ро- зміри зерен в стані 1 (до нагрівання) та в стані 2 (після першого на- грівання–охолодження) відповідно. Кількісні дані виконаних оцінок у межах моделю ґратницевих дислокацій за РСА в напрямках 100 та 111 до та після першого ци- клу нагрівання–охолодження щодо відносної зміни модуля зсуву 1 /G G наведено в таблиці. Порівнюючи теоретичні оцінки з експериментальними даними, можна зробити висновок, що, швидше за все, не ґратницеві дисло- кації визначають спостережувану зміну модулів у міді. Перейдемо до розгляду адекватности запропонованого нами в [4] МОДЕЛЬ АНОМАЛЬНОЇ ТЕМПЕРАТУРНОЇ ЗАЛЕЖНОСТИ МОДУЛЯ ЗСУВУ Cu 1139 фізичного механізму температурної залежности пружніх властиво- стей за рахунок зміни об’ємних часток різноорієнтованих компоне- нтів однофазних ГЦК-матеріялів. 5. ДВОКОМПОНЕНТНИЙ ГІБРИДНИЙ МОДЕЛЬ ОДНОФАЗНИХ ГЦК-МАТЕРІЯЛІВ Для дослідження адекватности гібридного моделю потрібно одер- жати параметри, що контролюють зміну пружніх властивостей. У межах запропонованого нами в [4] моделю розрізняємо компо- ненти, що відрізняються кристалографічною орієнтацією вздовж осі циліндричного зразка. Перший компонент виходить на попере- чний переріз зразка площиною 111, а другий компонент площиною 100. Об’ємна частка орієнтованого вздовж напрямку 100 компонента гібрида в наближенні Ройса [4] дорівнює: 100 111100 111 100 ( ) ( ) ( ) , ( ) ( ) ( ) R G G T G T f T G T G T G T (13) де G100(T) і G111(T) — температурні залежності пружніх модулів мо- нокристала в напрямку 100 і в напрямку 111 відповідно з [15], де G(T) — експериментальна температурна залежність модуля зсуву. Об’ємна частка орієнтованого вздовж напрямку 111 компонента гібрида в наближені Ройса [4] дорівнює: 111 100111 111 100 ( ) ( ) ( ) ( ) . ( ) ( ) ( ) R G T G T G T f T G T G T G T (14) Об’ємні частки компонентів, орієнтованих у напрямку 100 до та після першого циклу нагрівання–охолодження, одержуємо за фор- мулою (13) при температурі 300 К: 100 111 1100 1 1 111 100 , G G G f G G G (15) де G1 — експериментально виміряний модуль зсуву при температу- рі 300 К під час першого нагрівання, 100 111 2100 2 2 111 100 , G G G f G G G (16) де G2 — експериментально виміряний модуль зсуву при температу- рі 300 К під час другого нагрівання. Аналогічно одержано вирази для об’ємних часток компонентів, 1140 Н. В. ТОКІЙ, А. М. ПИЛИПЕНКО, В. В. ТОКІЙ орієнтованих в напрямку 111 за формулою (14). Одержані з цих ви- разів кількісні дані в напрямках 100 та 111 наведено в таблиці. Якщо врахувати, що пружні модулі компонентів відрізняються, то модулі гібрида будуть комбінацією пружніх модулів компонен- тів, і якщо об’ємні частки змінюються істотно, то це може призвес- ти до помітної зміни модулів гібрида. Оцінку для пружніх модулів гібрида можна одержати, використовуючи наближення Ройса [4] та постулюючи, що при навантаженні ці два компонента мають одна- кові напруження. При цьому деформація розраховується усеред- ненням за об’ємом локальних деформацій, тоді модулі зсуву G та- кого гібрида можна записати у вигляді: 100 111 100 111 111 100 ( ) ( ) ( ) . ( ) ( ) ( ) ( ) f R R G T G T G T G T f T G T f T (17) Внесок у поведінку пружніх модулів запропонованих у роботі [4] фізичних механізмів зміни орієнтації кристалітів можна оцінити із залежности (17). Використовуючи формулу (17), можна оцінити відносну зміну модуля зсуву при переході зі стану 1 до нагрівання в стан 2 після першого нагрівання–охолодження за рахунок зміни контрольова- них параметрів f100 та f111 гібридного моделю. Як випливає з (17), оцінка величини внеску в наближенні Ройса має вигляд: 2 100 111 100 100 2 1 100 1111 , ff f G G GG f f G GG (18) де 1 fG , 2 fG та 100 1 f , 100 2 f — модулі зсуву та об’ємні частки високомо- дульного компонента 100 в стані 1 до нагрівання та в стані 2 після першого нагрівання–охолодження відповідно. Кількісні дані виконаних оцінок в межах гібридного моделю до та після першого циклу нагрівання–охолодження щодо відносної зміни модуля зсуву 1 / f fG G наведено в таблиці. Адекватність гібридного моделю не викликає сумніву: про це сві- дчить порівняння з експериментальними даними. Розглянемо кінетику зміни об’ємних часток компонентів з різ- ними орієнтаціями. Розраховані за формулами (13) и (14) зміни з часом об'ємних час- ток компонентів представлено на рис. 3. У цих розрахунках вико- ристано наші експериментальні дані для модуля зсуву міді G(T). Температурні залежності модуля зсуву монокристала міді в напря- мку 100 G100(T) та в напрямку 111 G111(T) взято нами з [15]. Фізичним механізмом забезпечення зміни орієнтації може бути виникнення двійників відпалу [4]. Для розкриття фізичного меха- нізму зміни об’ємної частки компонентів з різними орієнтаціями та МОДЕЛЬ АНОМАЛЬНОЇ ТЕМПЕРАТУРНОЇ ЗАЛЕЖНОСТИ МОДУЛЯ ЗСУВУ Cu 1141 встановлення енергії активації треба виконати експерименти з різ- ними швидкостями нагрівання (швидкістю відмінною від 2 К/хв.). Але це виходить за межі даної роботи. 6. ВИСНОВКИ Від нижньої границі дослідженого температурного діяпазону до 553 К виявлена низькотемпературна гілка кривої залежности G(T), яка характеризується зменшенням значень модуля зсуву з ростом тем- ператури. Встановлено, що аномальне збільшення модуля зсуву починаєть- ся близько 553 К і триває приблизно до 643 К. Ця високотемперату- рна гілка (де значення зростають) та низькотемпературна гілка (де значення спадають) кривої залежности G(T) не виявляються при наступних нагріваннях (циклах нагрівання–охолодження), що сві- дчить про незворотність протікаючи при цьому процесів. За необоротньою ділянкою від 643 К до верхньої границі дослі- дженого температурного діяпазону слідує оборотна високотемпера- турна гілка кривої залежности G(T), яка характеризується змен- шенням значень модуля зсуву з ростом температури. У дослідженому діяпазоні температур при наступних нагріван- нях оборотні низькотемпературна й високотемпературна гілки Рис. 3. Кінетика зміни об’ємних часток низькомодульного 111 (1) та висо- комодульного 100 (2) компонентів міді чистотою 99,97% після ІПД. 1142 Н. В. ТОКІЙ, А. М. ПИЛИПЕНКО, В. В. ТОКІЙ кривої залежности G(T), що спостерігаються, змінюють одна одну близько 500 К. Аналіза розкладання профілів Коші показує, що їх ширина зме- ншується, а, отже, розміри кристалітів у кристалографічному на- прямку 111 збільшуються. Профілі Коші незначною мірою розши- рюються в кристалографічному напрямку 100, а, отже, розміри кристалітів в цьому напрямку дещо зменшуються після першого циклу нагрівання–охолодження. Аналіза розкладання Ґавсових профілів показує, що їхня шири- на майже не змінюється в кристалографічному напрямку 100, а, отже, внутрішні напруження кристалітів у цьому напрямку майже не зменшуються. Ширина Ґавсових профілів зменшується в крис- талографічному напрямку 111, а, отже, внутрішні напруження кристалітів у цьому напрямку зменшуються після першого циклу нагрівання–охолодження. Рентґеноструктурна аналіза показала, що густина дислокацій після першого циклу нагрівання–охолодження зменшується. Оцінки внесків у зміни модуля зсуву в межах композитного мо- делю та моделю внутрішніх напруг при порівнянні з експеримента- льними даними демонструють неспроможність цих моделів задово- льнити спостережуване (на порядок величини). Порівнюючи теоретичні оцінки з експериментальними даними, можна зробити висновок, що, швидше за все, не ґратницеві дисло- кації визначають спостережувану зміну модулів в міді. Зменшення об’ємної частки низькомодульного компонента 111 на стадії нагрівання першого циклу відбувається приблизно до 384 К, після чого, до 553 К, спостерігається її підвищення, з подальшим зменшенням на ділянці 553–643 К, яке змінюється наступним зро- станням із зростанням температури. При оборотних процесах (наступних за першим циклом нагрі- вання) зменшення об’ємної частки низькомодульного компонента 111 триває приблизно до 494 К, після чого спостерігається безпере- рвне її підвищення з ростом температури. Природно, що поведінка зі зміною температури високомодульно- го компонента 100 на тотожних температурних ділянках — проти- лежна. Передбачені в гібридному моделю збільшення об’ємної частки високомодульного компонента на базі аналізи аномальної темпера- турної залежности пружніх модулів знайшли підтвердження в рен- тґеноструктурних даних. ЦИТОВАНА ЛІТЕРАТУРА–REFERENCES 1. N. A. Akhmadeev, R. Z. Valiev, N. P. Kobelev, R. R. Mulyukov, and Ya. M. Soifer, Fiz. Tverd. Tela, 34: 3155 (1992) (in Russian). МОДЕЛЬ АНОМАЛЬНОЇ ТЕМПЕРАТУРНОЇ ЗАЛЕЖНОСТИ МОДУЛЯ ЗСУВУ Cu 1143 2. E. L. Kolyvanov, N. P. Kobelev, and Yu. Estrin, Deformatsiya i Razrushenie Materialov, 4: 1 (2010) (in Russian). 3. N. Kobelev, E. Kolyvanov, and Y. Estrin, Acta Mater., 56: 1473 (2008). 4. N. V. Tokiy, V. V. Tokiy, A. N. Pilipenko, and N. E. Pismenova, Fiz. Tverd. Tela, 56, No. 5 (2014) (in Russian). 5. V. Spuskanyuk, O. Davydenko, A. Berezina, O. Gangalo, L. Sennikova, M. Tikhonovsky, and D. Spiridonov, J. Mater. Process. Technol., 210: 1709 (2010). 6. А. N. Pilipenko, Fizika i Tekhnika Vysokikh Davleniy, 23, No. 4: 5 (2013) (in Russian). 7. F. Sаnchez-Bajo and F. L. Cumbrera, J. Appl. Crystallogr., 30: 427 (1997). 8. W. A. Rachinger, J. Sci. Instrum., 25: 254 (1948). 9. Th. H. de Keijser, E. J. Mittemeijer, and H. C. F. Rozendaal, J. Appl. Crystallogr., 16: 309 (1983). 10. G. K. Williamson and R. E. Smallman, Philos. Mag., 1: 34 (1956). 11. P. Pourghahramani and E. Forssberg, Int. J. Miner. Process., 79: 120 (2006). 12. A. Reuss and Z. Angew, Math. Mech., 9: 49 (1929). 13. A. Granato and K. Lucke, J. Appl. Phys., 27: 583 (1965). 14. N. A. Akhmadeev, N. P. Kobelev, R. R. Mulyukov, Ya. M. Soifer, and R. Z. Valiev, Acta Metall. Mater., 41, No. 4: 1041 (1993). 15. Y. A. Chang and L. Himmel, J. Appl. Phys., 37: 3567 (1966).