Адгезия толстых углеродных пленок, полученных электронно-лучевым испарением углерода
Изучена макрокартина формирования толстых углеродных покрытий, полученных с помощью отраженного парового потока углерода при испарении его через жидкую ванну вольфрама. Установлено, что толстые углеродные пленки, полученные электронно-лучевым испарением углерода, в диапазоне температур конденсации 1...
Saved in:
| Date: | 2015 |
|---|---|
| Main Authors: | , |
| Format: | Article |
| Language: | Russian |
| Published: |
Інститут електрозварювання ім. Є.О. Патона НАН України
2015
|
| Series: | Современная электрометаллургия |
| Subjects: | |
| Online Access: | http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/115551 |
| Tags: |
Add Tag
No Tags, Be the first to tag this record!
|
| Journal Title: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Cite this: | Адгезия толстых углеродных пленок, полученных электронно-лучевым испарением углерода / Ю.А. Курапов, В.В. Борецкий // Современная электрометаллургия. — 2015. — № 4 (121). — С. 47-51. — Бібліогр.: 7 назв. — рос. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| id |
irk-123456789-115551 |
|---|---|
| record_format |
dspace |
| spelling |
irk-123456789-1155512017-04-08T03:02:35Z Адгезия толстых углеродных пленок, полученных электронно-лучевым испарением углерода Курапов, Ю.А. Борецкий, В.В. Новые материалы Изучена макрокартина формирования толстых углеродных покрытий, полученных с помощью отраженного парового потока углерода при испарении его через жидкую ванну вольфрама. Установлено, что толстые углеродные пленки, полученные электронно-лучевым испарением углерода, в диапазоне температур конденсации 100…500 ⁰С формируются в виде плоского углеродного материала, склонного к расслоению. Зафиксировано, что вследствие структурных особенностей формирования графитовых плоскостей при данных температурах, материал углеродной пленки склонен к сворачиванию в трубки в диапазоне температур 200…300 ⁰С. Показано, что только тонкие углеродные пленки (0,3…0,8 мкм) имеют адгезию с полированной поверхностью различных подложек (стекло, кремний, нержавеющая сталь) в исследуемом интервале температур. С увеличением толщины (0,8…5,0 мкм) уровень внутренних напряжений в материале из-за склонности его к сворачиванию в трубки, превышает уровень адгезии пленки к поверхности подложки. Поэтому при температурах 100…300 ⁰С пленка отслаивается и, осыпаясь, скручивается в трубки. Отмечено, что при температурах 300…450 ⁰С пленка опять частично удерживается на поверхности подложки, что свидетельствует о снижении уровня внутренних напряжений, срывающих пленку. Studied was a macropattern of formation of thick carbon coatings, produced by means of the reflected vapor flow of carbon during its evaporation through a molten pool of tungsten. It was found that thick carbon films, produced by the beam evaporation of carbon in the range of condensation temperatures of 100...500 ⁰C are formed in the form of flat carbon material, tended to delamination It was observed that due to structural features of formation of graphite planes at the given temperatures, the material of the carbon film is tended to rolling into tubes in the range of temperatures of 200...500 ⁰C. It was shown that only thin carbon films (0,3...0.8 μm) have an adhesion with a polished surface of different substrates (glass, silicon, stainless steel ) in the investigated range of temperatures. With increase in thickness (0.8...5.0 μm) the level of inner stresses in the material exceeds the level of adhesion of film to the substrate surface due to its tendency to rolling into tubes. Therefore, at temperatures of 100...300 ⁰C the film is separated and, peeled off, rolling into tubes. It was noted that at temperatures of 300...450 ⁰C the film is again partially retained at the substrate surface that is proved by decrease in level of inner stresses, tearing off the film. 2015 Article Адгезия толстых углеродных пленок, полученных электронно-лучевым испарением углерода / Ю.А. Курапов, В.В. Борецкий // Современная электрометаллургия. — 2015. — № 4 (121). — С. 47-51. — Бібліогр.: 7 назв. — рос. 0233-7681 DOI: doi.org/10.15407/sem2015.04.07 http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/115551 669.187.826.001.5 ru Современная электрометаллургия Інститут електрозварювання ім. Є.О. Патона НАН України |
| institution |
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| collection |
DSpace DC |
| language |
Russian |
| topic |
Новые материалы Новые материалы |
| spellingShingle |
Новые материалы Новые материалы Курапов, Ю.А. Борецкий, В.В. Адгезия толстых углеродных пленок, полученных электронно-лучевым испарением углерода Современная электрометаллургия |
| description |
Изучена макрокартина формирования толстых углеродных покрытий, полученных с помощью отраженного парового потока углерода при испарении его через жидкую ванну вольфрама. Установлено, что толстые углеродные пленки, полученные электронно-лучевым испарением углерода, в диапазоне температур конденсации 100…500 ⁰С формируются в виде плоского углеродного материала, склонного к расслоению. Зафиксировано, что вследствие структурных особенностей формирования графитовых плоскостей при данных температурах, материал углеродной пленки склонен к сворачиванию в трубки в диапазоне температур 200…300 ⁰С. Показано, что только тонкие углеродные пленки (0,3…0,8 мкм) имеют адгезию с полированной поверхностью различных подложек (стекло, кремний, нержавеющая сталь) в исследуемом интервале температур. С увеличением толщины (0,8…5,0 мкм) уровень внутренних напряжений в материале из-за склонности его к сворачиванию в трубки, превышает уровень адгезии пленки к поверхности подложки. Поэтому при температурах 100…300 ⁰С пленка отслаивается и, осыпаясь, скручивается в трубки. Отмечено, что при температурах 300…450 ⁰С пленка опять частично удерживается на поверхности подложки, что свидетельствует о снижении уровня внутренних напряжений, срывающих пленку. |
| format |
Article |
| author |
Курапов, Ю.А. Борецкий, В.В. |
| author_facet |
Курапов, Ю.А. Борецкий, В.В. |
| author_sort |
Курапов, Ю.А. |
| title |
Адгезия толстых углеродных пленок, полученных электронно-лучевым испарением углерода |
| title_short |
Адгезия толстых углеродных пленок, полученных электронно-лучевым испарением углерода |
| title_full |
Адгезия толстых углеродных пленок, полученных электронно-лучевым испарением углерода |
| title_fullStr |
Адгезия толстых углеродных пленок, полученных электронно-лучевым испарением углерода |
| title_full_unstemmed |
Адгезия толстых углеродных пленок, полученных электронно-лучевым испарением углерода |
| title_sort |
адгезия толстых углеродных пленок, полученных электронно-лучевым испарением углерода |
| publisher |
Інститут електрозварювання ім. Є.О. Патона НАН України |
| publishDate |
2015 |
| topic_facet |
Новые материалы |
| url |
http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/115551 |
| citation_txt |
Адгезия толстых углеродных пленок, полученных электронно-лучевым испарением углерода / Ю.А. Курапов, В.В. Борецкий // Современная электрометаллургия. — 2015. — № 4 (121). — С. 47-51. — Бібліогр.: 7 назв. — рос. |
| series |
Современная электрометаллургия |
| work_keys_str_mv |
AT kurapovûa adgeziâtolstyhuglerodnyhplenokpolučennyhélektronnolučevymispareniemugleroda AT boreckijvv adgeziâtolstyhuglerodnyhplenokpolučennyhélektronnolučevymispareniemugleroda |
| first_indexed |
2025-07-08T08:59:50Z |
| last_indexed |
2025-07-08T08:59:50Z |
| _version_ |
1837068652407422976 |
| fulltext |
474/2015
УДК 669.187.826.001.5
АДГЕЗИЯ ТОЛСТых УГЛЕРОДНых ПЛЕНОК,
ПОЛУчЕННых ЭЛЕКТРОННО-ЛУчЕВыМ
ИСПАРЕНИЕМ УГЛЕРОДА
Ю.А. Курапов, В.В. Борецкий
Институт электросварки им. Е.О. Патона НАН Украины.
03680, г. Киев-150, ул. Боженко, 11. E-mail: office@paton.kiev.ua
Изучена макрокартина формирования толстых углеродных покрытий, полученных с помощью отраженного
парового потока углерода при испарении его через жидкую ванну вольфрама. Установлено, что толстые угле-
родные пленки, полученные электронно-лучевым испарением углерода, в диапазоне температур конденсации
100…500 оС формируются в виде плоского углеродного материала, склонного к расслоению. Зафиксировано,
что вследствие структурных особенностей формирования графитовых плоскостей при данных температурах,
материал углеродной пленки склонен к сворачиванию в трубки в диапазоне температур 200…300 оС. Показано,
что только тонкие углеродные пленки (0,3…0,8 мкм) имеют адгезию с полированной поверхностью различ-
ных подложек (стекло, кремний, нержавеющая сталь) в исследуемом интервале температур. С увеличением
толщины (0,8…5,0 мкм) уровень внутренних напряжений в материале из-за склонности его к сворачиванию в
трубки, превышает уровень адгезии пленки к поверхности подложки. Поэтому при температурах 100…300 оС
пленка отслаивается и, осыпаясь, скручивается в трубки. Отмечено, что при температурах 300…450 °С пленка
опять частично удерживается на поверхности подложки, что свидетельствует о снижении уровня внутренних
напряжений, срывающих пленку. Библиогр. 7, табл. 1, ил. 4.
К л ю ч е в ы е с л о в а : электронно-лучевое испарение; углерод; толстые углеродные пленки; расслоение;
сворачивание в трубки; адгезия; уровень внутренних напряжений
Открытие новых наноструктур углерода (фул-
леренов и нанотрубок), обладающих широким
спектром физико-химических свойств, положило
начало исследованиям поверхностных структур
углерода. Основными элементами таких структур
является графитовый слой — поверхность, выло-
женная правильными шестиугольниками с атома-
ми углерода, расположенными в вершинах.
Углеродные наноструктуры образуются в ши-
роком диапазоне условий, поэтому при их синтезе
применяют различные методы и подходы. Наи-
более широко распространен метод получения
углеродных нанотрубок с использованием тер-
мического распыления графитового электрода в
плазме дугового разряда [1]. Наряду с газоразряд-
ным нагревом для этой цели эффективны и другие
методы концентрации энергии, например импуль-
сное излучение лазера [2]. Подобные структуры
образуются также при электролизе [3]. Еще один
эффективный способ получения углеродных на-
ноструктур основан на использовании процесса
термического распада ацетилена при наличии ка-
тализаторов [4].
Наряду с постоянными поисками разнообраз-
ных областей и возможностей применения на-
нотрубок, продолжаются изыскания новых, про-
изводительных методов получения подобных
наноструктур и в этом отношении заслуживает
внимания метод термического распыления графи-
тового стержня электронным лучем [5]. В статьях
[6, 7] представлены результаты исследований ряда
закономерностей испарения и конденсации угле-
рода в условиях прямого и отраженного паровых
потоков при электронно-лучевом испарении его из
ванны жидкого вольфрама, свидетельствующие о
возможности создания мощных (0,5 кг/ч и более)
паровых потоков углерода и конденсации его при
заданных температурах на различных подложках.
Цель настоящей работы — изучение макрокар-
тины формирования и адгезионных характери-
стик толстых углеродных покрытий, полученных
электронно-лучевым испарением углерода.
Материалы и методика эксперимента. Ма-
крокартину формирования толстых углеродных
покрытий в диапазоне температур 100…500 оС
изучали с помощью отраженного парового по-
тока углерода при испарении его через жидкую
© Ю.А. КУРАПОВ, В.В. БОРЕЦКИЙ, 2015
48 СЭМ
ванну вольфрама [7]. Отраженный паровой поток
углерода направляли на поддон из листовой жести
размером 500×500 мм. Температуру поверхности
поддона на разном расстоянии от кристаллизатора
определяли с помощью термопар, приваренных к
поверхности поддона. Углеродные пленки конден-
сировали на тонкие покровные стекла (18×18 мм)
и другие полированные материалы, расположен-
ные вдоль градиентной подложки.
Результаты исследований. На рис. 1 представлен
конденсат углерода, образовавшийся на поддоне
при температурах 100…250 оС. Толстая углерод-
ная пленка (5…15 мкм) в процессе формирования
рвется на отдельные куски, которые сворачивают-
ся в трубки длиной 10…30 и диаметром 1…3 мм.
С увеличением температуры поверхности под-
дона до 250…350 оС углеродная пленка рвется уже
на более крупные куски (полосы), которые, в свою
очередь, сворачиваются (сматываются) в трубки
и многостенные рулоны длиной 20…50 и диаме-
тром 5…10 мм (рис. 2).
В поперечном сечении углеродная пленка, по-
лученная на тонком жестяном поддоне, слоится и
содержит несколько или множество микрослоев
толщиной 0,5…5 мкм (рис. 3).
При напылении толстых углеродных пленок
(5…15 мкм) на поддон уровень внутренних напря-
жений в материале превышает уровень адгезии
пленки к поверхности подложки. Пленка в этом
случае разрушается, сворачивается в трубки и
осыпается с поверхности подложки, что затрудня-
ет наблюдение за общей картиной формирования
углеродной пленки. С целью изучения макрокар-
тины формирования углеродного покрытия в за-
висимости от материала и температуры подложки
провели серию экспериментов по осаждению пле-
нок разных толщин на полированные подложки:
покровное стекло, кремний, нержавеющая сталь,
полиимидная пленка.
На рис. 4 приведены макроструктуры поверх-
ности тонкой (0,5…1,0 мкм) углеродной пленки,
осажденной на покровных стеклах при различ-
ных температурах подложки. При температурах
100…150 °С конденсируется черная, блестящая
пленка (рис. 4, а), которая удерживается адгезион-
ными силами на поверхности стекла. При добав-
лении внешней нагрузки (удар, падение стекла)
углеродная пленка мгновенно срывается со стекла
и скручивается в трубку (рис. 4, б). Склонность
материала к скручиванию настолько велика, что
в трубку сворачивается даже тонкая полиимидная
пленка при напылении на нее углерода. С увели-
чением толщины пленка подрывается, вспучива-
ется в центре подложки и удерживается только по
периметру (рис. 4, в). Однако при освобождении
краев она моментально рвется и скручивается.
При увеличении температуры подложки до
150…200 °С наблюдается самопроизвольный срыв
углеродной пленки, когда она, начиная с отдель-
ных ручейков, бегущих от одной стороны под-
ложки к другой, срывается по всей поверхности
с образованием макроструктуры «съежившей-
Рис. 1. Конденсат углерода, полученный на поддоне в диапа-
зоне температур 100…250 °С (×2)
Рис. 2. Сворачивание углеродной пленки на поддоне в диапа-
зоне температур 250…500 °С
Рис. 3. Поперечное сечение углеродной пленки при темпера-
туре 300 °С
494/2015
ся» пленки (рис. 4, г). При данной температуре
обычно формируется макроструктура поверхно-
сти «съежившейся» пленки с крупным рисунком
(рис. 4, д). С повышением температуры подложки
до 200…250 °С формируется пленка с некоторым
средним рисунком «съежившейся» поверхно-
сти (рис. 4, е, ж). И наконец, при температурах
250…300 °С, когда склонность материала к сво-
Рис. 4. Макрокартина формирования углеродной пленки на покровных стеклах при различных температурах подложки, оС:
а–в — 100…150; г, д — 150…200; е, ж — 200…250; з — 250…300
50 СЭМ
рачиванию снижается, формируется пленка с
мелким рисунком «съежившейся» поверхности
(рис. 4, з).
Анализ экспериментальных данных (таблица)
свидетельствует о том, что тонкие углеродные
пленки (0,3…0,8 мкм) имеют адгезию с полиро-
ванной поверхностью различных подложек (стек-
ло, кремний, нержавеющая сталь) в исследуемом
интервале температур. С увеличением толщины
пленки (0,8…5,0 мкм) уровень внутренних на-
пряжений превышает уровень адгезии пленки к
поверхности подложки. Поэтому при температу-
рах 100…200 °С пленка вспучивается крупным
или мелким рисунком, либо отслаивается в се-
редине подложки и держится только по краям. В
диапазоне 200…300 °С она уже не удерживается
на поверхности подложки, отслаивается и, осы-
паясь, скручивается в трубки. При температурах
300…450 °С пленка опять частично удерживается
на поверхности подложки, что свидетельствует о
снижении уровня внутренних напряжений, сры-
вающих пленку. Полученные данные подтвер-
ждают, что максимальное скручивание материала
углеродной пленки происходит при температуре
250 °С.
Таким образом, толстые пленки, полученные
электронно-лучевым испарением углерода, в ди-
апазоне температур конденсации 100…500 °С
формируются в виде плоского углеродного мате-
риала, склонного к расслоению. Одновременно
материал углеродной пленки, вследствие струк-
турных особенностей формирования графитовых
плоскостей при данных температурах, наиболее
склонен к сворачиванию в трубки в диапазоне
200…300 °С. Только тонкие углеродные пленки
(0,3…0,8 мкм) имеют адгезию с полированной по-
Результаты экспериментов по осаждению углеродных пленок разных толщин на полированные подложки в диапа-
зоне температур 100…450 °С
№ экс-
пери-
мента
Толщина
пленки, мкм Тип подложки
Температура подложки, °С
100…150 150…200 200…250 250…300 300…350 350…400 400…450
44 0,3…0,5 Стекло + + + + + + + + + + + +
Нержавеющая
сталь
+ + + + + + + + + + + +
45 0,3…0,5 Стекло + + + + + + + + + + + +
Кремний + + + + + + + + + + + +
46 0,3…0,5 Стекло + + + + + + + + + + + + + + +
Нержавеющая
сталь
+ + + + + + + + + + + + + + +
78 0,3…0,5 Кремний + + + + + + + + + + + +
77 0,5…0,8 Стекло + + + + + + + + + + + + + + +
Нержавеющая
сталь
+ + + + + + + + + + + + + + +
76 0,8…1,0 Стекло + + + + + +
Нержавеющая
сталь
+ + + + + +
49 1,0…1,5 Стекло + + – – –
Нержавеющая
сталь
+ + – – +
48 1,5…2,0 То же + + + + + + + + + +
Полиимидная
пленка
+ + + + – –
55 2,0…3,0 Стекло – – + + +
41 3,0…3,5 То же + + + + – + + + + +
Нержавеюща
сталь
+ + + + – – + + –
43 3,5…4,0 Молибден + + + + +
Стекло + + + + – –
Кремний + + – + +
42 4,0…5,0 Стекло + + + – –
Нержавеющая
сталь
+ + + – –
Примечание: + + + ― пленка имеет адгезию с поверхностью подложки; + + ― пленка вспучилась крупным рисунком и держится по
краям; + ― пленка вспучилась мелким рисунком и держится по всей поверхности: – — пленка отслоилась, осыпалась и скрутилась
в трубки.
514/2015
верхностью различных подложек в исследуемом
интервале температур. С увеличением толщины
пленки (0,8…5,0 мкм) уровень внутренних напря-
жений в материале пленки, ввиду склонности его
к сворачиванию в трубки, превышает уровень ад-
гезии пленки к поверхности подложки. Поэтому
при темературах 100…300 °С пленка отслаивает-
ся и, осыпаясь, скручивается. При температурах
300…450 °С пленка опять частично удерживается
на поверхности подложки, что свидетельствует о
снижении уровня внутренних напряжений, срыва-
ющих ее.
1. Раков Э.Г. Методы получения углеродных нанотрубок //
Успехи химии. — 2000. — 69, № 1. — С. 41–59.
2. Елецкий А.В. Углеродные нанотрубки // Там же. —
1997. — 167, № 9. — С. 945–972.
3. Condensed-phase nanotubes / W.K. Hsu, J.P. Hare,
M. Terrones et al. // Nature. — 2002. — 377. — P. 687.
4. Catalytic growth of carbon microtubules with fullerene
structure/ M. Jose-Yacaman, M. Miki-Yoshida, L. Rendon,
J.G. Santiesteban // Appl. Phys.Lett. — 1993. — 62. — P. 657.
5. Чуйков Ю.Б., Мовчан Б.А., Гречанюк Н.И. Некоторые за-
кономерности электронно-лучевого испарения углерода
через расплавленную вольфрамовую ванну // Спец. элек-
трометаллургия. — 1987. — Вып. 63. — С. 43–48.
6. Мовчан Б.О., Курапов Ю.А., Крушинская Л.А. Исследо-
вание некоторых закономерностей электронно-лучевого
испарения и конденсации углерода // Пробл. спец. элек-
трометаллургии. — 2007. — № 1. — С. 8–10.
7. Курапов Ю.А., Мовчан Б.О. Электронно-лучевой метод
испарения графита и получение конденсатов свободных
от примесей вольфрама // Там же. — 2007. — № 3. —
С. 17–19.
Studied was a macropattern of formation of thick carbon coatings, produced by means of the reflected vapor flow of
carbon during its evaporation through a molten pool of tungsten. It was found that thick carbon films, produced by the
beam evaporation of carbon in the range of condensation temperatures of 100…500 oC are formed in the form of flat
carbon material, tended to delamination It was observed that due to structural features of formation of graphite planes
at the given temperatures, the material of the carbon film is tended to rolling into tubes in the range of temperatures
of 200…500 oC. It was shown that only thin carbon films (0,3…0.8 μm) have an adhesion with a polished surface of
different substrates (glass, silicon, stainless steel ) in the investigated range of temperatures. With increase in thickness
(0.8…5.0 μm) the level of inner stresses in the material exceeds the level of adhesion of film to the substrate surface
due to its tendency to rolling into tubes. Therefore, at temperatures of 100…300 oC the film is separated and, peeled off,
rolling into tubes. It was noted that at temperatures of 300…450 oC the film is again partially retained at the substrate
surface that is proved by decrease in level of inner stresses, tearing off the film. Ref. 7, Table 1, Figures 4.
K e y w o r d s : electron beam evaporation; carbon; thick carbon films; delamination; rolling into tubes; adhesion,
level of inner stresses
Поступила 28.07.2015
|