Твердофазна мікроекстракція аліфатичних альдегідів C₅–C₈ з подальшим газохроматографічним визначенням для діагностики раку легень
Розроблено чутливу методику парофазного твердофазного мікроекстракційного концентрування аліфатичних альдегідів C₅–C₈ з водних розчинів у формі похідних о-(2,3,4,5, 6-пентафторбензил)гідроксиламіну з подальшим газохроматографічним визначенням з полуменево-іонізаційним детектором. Як покриття для в...
Збережено в:
| Дата: | 2016 |
|---|---|
| Автори: | , |
| Формат: | Стаття |
| Мова: | Ukrainian |
| Опубліковано: |
Видавничий дім "Академперіодика" НАН України
2016
|
| Назва видання: | Доповіді НАН України |
| Теми: | |
| Онлайн доступ: | http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/125830 |
| Теги: |
Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
|
| Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Цитувати: | Твердофазна мікроекстракція аліфатичних альдегідів C₅–C₈ з подальшим газохроматографічним визначенням для діагностики раку легень / І.Б. Захарків, М.Ф. Зуй // Доповіді Національної академії наук України. — 2016. — № 8. — С. 85-91. — Бібліогр.: 8 назв. — укр. |
Репозитарії
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| id |
irk-123456789-125830 |
|---|---|
| record_format |
dspace |
| spelling |
irk-123456789-1258302017-11-07T21:01:27Z Твердофазна мікроекстракція аліфатичних альдегідів C₅–C₈ з подальшим газохроматографічним визначенням для діагностики раку легень Захарків, І.Б. Зуй, М.Ф. Хімія Розроблено чутливу методику парофазного твердофазного мікроекстракційного концентрування аліфатичних альдегідів C₅–C₈ з водних розчинів у формі похідних о-(2,3,4,5, 6-пентафторбензил)гідроксиламіну з подальшим газохроматографічним визначенням з полуменево-іонізаційним детектором. Як покриття для вилучення використано комерційне волокно з полідиметилсилоксану-дивінілбензолу. В оптимальних умовах досягнуті високі значення коефіцієнтів концентрування аналітів, які становлять 7280–8650, а межа виявлення альдегідів дорівнює 0,016–0,020 мкмоль/л. Разработана чувствительная методика парофазного твердофазного микроэкстракционного концентрирования алифатических альдегидов C₅–C₈ из водных растворов в форме производных о-(2,3,4,5,6-пентафторбензил)гидроксиламина с последующим газохроматографическим определением с пламенно-ионизационным детектором. В качестве покрытия для извлечения использовано коммерческое волокно из полидиметилсилоксана-дивинилбензола. В оптимальных условиях достигнуты достаточно высокие значения коэффициентов концентрирования аналитов, которые составляют 7280–8650, а пределы обнаружения альдегидов — 0,016–0,020 мкмоль/л. A headspace solid-phase microextraction procedure followed by gas chromatography with flame ionization detection has been developed for the preconcentration and the determination of aliphatic aldehydes C₅–C₈ in the form of its o-(2,3,4,5,6-pentafluorobenzyl)hydroxylamine derivatives in water samples. Commercial polydimethylsiloxane-divinylbenzene fiber was used as a preconcentration coating. Under optimal conditions, the enrichment factors of analytes were in the range 7280– 8650, and the limits of detection were 0.016–0.020 μM/L. 2016 Article Твердофазна мікроекстракція аліфатичних альдегідів C₅–C₈ з подальшим газохроматографічним визначенням для діагностики раку легень / І.Б. Захарків, М.Ф. Зуй // Доповіді Національної академії наук України. — 2016. — № 8. — С. 85-91. — Бібліогр.: 8 назв. — укр. 1025-6415 DOI: doi.org/10.15407/dopovidi2016.08.085 http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/125830 543:05 uk Доповіді НАН України Видавничий дім "Академперіодика" НАН України |
| institution |
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| collection |
DSpace DC |
| language |
Ukrainian |
| topic |
Хімія Хімія |
| spellingShingle |
Хімія Хімія Захарків, І.Б. Зуй, М.Ф. Твердофазна мікроекстракція аліфатичних альдегідів C₅–C₈ з подальшим газохроматографічним визначенням для діагностики раку легень Доповіді НАН України |
| description |
Розроблено чутливу методику парофазного твердофазного мікроекстракційного концентрування аліфатичних альдегідів C₅–C₈ з водних розчинів у формі похідних о-(2,3,4,5,
6-пентафторбензил)гідроксиламіну з подальшим газохроматографічним визначенням
з полуменево-іонізаційним детектором. Як покриття для вилучення використано комерційне волокно з полідиметилсилоксану-дивінілбензолу. В оптимальних умовах досягнуті високі значення коефіцієнтів концентрування аналітів, які становлять 7280–8650, а межа виявлення альдегідів дорівнює 0,016–0,020 мкмоль/л. |
| format |
Article |
| author |
Захарків, І.Б. Зуй, М.Ф. |
| author_facet |
Захарків, І.Б. Зуй, М.Ф. |
| author_sort |
Захарків, І.Б. |
| title |
Твердофазна мікроекстракція аліфатичних альдегідів C₅–C₈ з подальшим газохроматографічним визначенням для діагностики раку легень |
| title_short |
Твердофазна мікроекстракція аліфатичних альдегідів C₅–C₈ з подальшим газохроматографічним визначенням для діагностики раку легень |
| title_full |
Твердофазна мікроекстракція аліфатичних альдегідів C₅–C₈ з подальшим газохроматографічним визначенням для діагностики раку легень |
| title_fullStr |
Твердофазна мікроекстракція аліфатичних альдегідів C₅–C₈ з подальшим газохроматографічним визначенням для діагностики раку легень |
| title_full_unstemmed |
Твердофазна мікроекстракція аліфатичних альдегідів C₅–C₈ з подальшим газохроматографічним визначенням для діагностики раку легень |
| title_sort |
твердофазна мікроекстракція аліфатичних альдегідів c₅–c₈ з подальшим газохроматографічним визначенням для діагностики раку легень |
| publisher |
Видавничий дім "Академперіодика" НАН України |
| publishDate |
2016 |
| topic_facet |
Хімія |
| url |
http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/125830 |
| citation_txt |
Твердофазна мікроекстракція аліфатичних альдегідів C₅–C₈ з подальшим газохроматографічним визначенням для діагностики раку легень / І.Б. Захарків, М.Ф. Зуй // Доповіді Національної академії наук України. — 2016. — № 8. — С. 85-91. — Бібліогр.: 8 назв. — укр. |
| series |
Доповіді НАН України |
| work_keys_str_mv |
AT zaharkívíb tverdofaznamíkroekstrakcíâalífatičnihalʹdegídívc5c8zpodalʹšimgazohromatografíčnimviznačennâmdlâdíagnostikirakulegenʹ AT zujmf tverdofaznamíkroekstrakcíâalífatičnihalʹdegídívc5c8zpodalʹšimgazohromatografíčnimviznačennâmdlâdíagnostikirakulegenʹ |
| first_indexed |
2025-07-09T03:50:37Z |
| last_indexed |
2025-07-09T03:50:37Z |
| _version_ |
1837139795923435520 |
| fulltext |
оповiдi
НАЦIОНАЛЬНОЇ
АКАДЕМIЇ НАУК
УКРАЇНИ
8 • 2016
ХIМIЯ
http://dx.doi.org/10.15407/dopovidi2016.08.085
УДК 543:05
I. Б. Захаркiв, М.Ф. Зуй
Київський нацiональний унiверситет iм. Тараса Шевченка
E-mail: marynazui3@gmail.com
Твердофазна мiкроекстракцiя алiфатичних альдегiдiв
C5−C8 з подальшим газохроматографiчним
визначенням для дiагностики раку легень
(Представлено членом-кореспондентом НАН України М.С. Слободяником)
Розроблено чутливу методику парофазного твердофазного мiкроекстракцiйного концен-
трування алiфатичних альдегiдiв C5−C8 з водних розчинiв у формi похiдних о-(2,3,4,5,
6-пентафторбензил)гiдроксиламiну з подальшим газохроматографiчним визначенням
з полуменево-iонiзацiйним детектором. Як покриття для вилучення використано ко-
мерцiйне волокно з полiдиметилсилоксану-дивiнiлбензолу. В оптимальних умовах до-
сягнутi високi значення коефiцiєнтiв концентрування аналiтiв, якi становлять 7280–
8650, а межа виявлення альдегiдiв дорiвнює 0,016–0,020 мкмоль/л.
Ключовi слова: твердофазна мiкроекстракцiя, алiфатичнi альдегiди, дериватизацiя,
о-(2,3,4,5,6-пентафторбензил)гiдроксиламiн гiдрохлорид, газова хроматографiя.
Рак легенiв є найпоширенiшою причиною смертностi при онкозахворюваннях у свiтi. Iснує
значна кiлькiсть експериментальних дослiджень, якi свiдчать про наявнiсть летких речо-
вин у повiтрi, що видихається людиною, хворою на рак легенiв [1]. Деякi вченi встановили
наявнiсть 22 летких органiчних сполук у такому повiтрi, включаючи альдегiди гексаналь
та гептаналь, якi можна використовувати як маркери раку легенiв. При дослiдженнi вмi-
сту гептаналю та гексаналю в кровi iз застосуванням дискримiнантного аналiзу дослiдники
змогли визначити 71,7% онкохворих i 66,7% здорових людей в перехресному дослiдженнi,
у якому брали участь 108 осiб високого ризику [2]. Загалом, у видихуваному повiтрi он-
кологiчних хворих виявлено пiдвищенi концентрацiї пентаналю, гексаналю, гептаналю та
октаналю порiвняно зi здоровими добровольцями i курцями [1]. Встановлено, що гексаналь
i гептаналь утворюються в ракових клiтинах самi по собi, звiдки переходять у кров i далi
© I. Б. Захаркiв, М.Ф. Зуй, 2016
ISSN 1025-6415 Доп. НАН України, 2016, №8 85
внаслiдок дифузiї потрапляють у дихальнi шляхи [3]. Високий рiвень цих альдегiдiв у кровi
(бiльше 1,8 мкмоль/л) знайдено лише у хворих на рак легенiв, тодi як у здорових людей
їх вмiст є значно меншим (близько 0,2 мкмоль/л) [4].
Пряме хроматографiчне визначення альдегiдiв у плазмi кровi є досить складною за-
дачею через їх високу полярнiсть, леткiсть i невеликий розмiр молекул. Тому при пробо-
пiдготовцi необхiдне використання реакцiї дериватизацiї — переведення сполук у похiднi
з кращими аналiтичними характеристиками: меншою полярнiстю, бiльшою молекулярною
масою, вищою гiдрофобнiстю. Крiм того, через складнiсть матрицi дослiджуваного зраз-
ка i низькi концентрацiї альдегiдiв у кровi для полiпшення чутливостi методу необхiдно
провести видiлення i концентрування сполук [5]. Для вилучення альдегiдiв перед їх хрома-
тографiчним визначенням розроблено рiзнi екстракцiйнi методи з попередньою дериватиза-
цiєю. На сьогоднi для дериватизацiї карбонiльних сполук у поєднаннi з газовою хроматогра-
фiєю (ГХ) найбiльш широко використовується о-(2,3,4,5,6-пентафторбензил)гiдроксиламiн
(ПФБГА), який є унiверсальним реагентом для цього класу сполук [6]. Цей метод дерива-
тизацiї альдегiдiв запропоновано Агентством з охорони навколишнього середовища США
i Американською асоцiацiєю охорони здоров’я для ГХ визначення альдегiдiв пiсля рiдинної
екстракцiї гексаном з електроно-захоплюючим детектором (EPA Method 556) [7]. Проте ме-
тод рiдинної екстракцiї альдегiдiв є екологiчно небезпечним, оскiльки при цьому використо-
вують вiдносно великi кiлькостi органiчних розчинникiв, а також метод характеризується
низькими коефiцiєнтами концентрування.
Сучасними тенденцiями пробопiдготовки в аналiтичнiй хiмiї є мiнiатюризацiя, спрощен-
ня аналiтичної процедури, мiнiмiзацiя споживання реагентiв i вартостi аналiзу, досягнення
при цьому високих значень коефiцiєнтiв концентрування. Одним з методiв, що вiдповiдає
таким вимогам, є твердофазна мiкроекстракцiя (ТФМЕ), яка на сьогоднi знаходить широке
застосування в аналiтичнiй хiмiї i добре поєднується з методом ГХ [8].
У програмi EPI Suite розрахованi значення коефiцiєнта лiпофiльностi (logP ) i константи
Генрi (KH) для похiдних алiфатичних альдегiдiв C5−C8 з ПФБГА (табл. 1).
Одержанi значення константи Генрi вказують на те, що розглянутi похiднi належать до
летких сполук, тому перспективним для них є парофазне вилучення, яке мiнiмiзує забруд-
нення i пошкодження ТФМЕ-покриття.
Отже, нашою метою є розробка методики парофазного ТФМЕ-концентрування алiфа-
тичних альдегiдiв C5−C8 у формi ПФБГА похiдних з водних розчинiв (модельних розчинiв
сироватки кровi) з подальшим ГХ визначенням з полуменево-iонiзацiйним детектором.
Використовували пентаналь, гептаналь, гексаналь i октаналь фiрми “Sigma Aldrich”,
о-(2,3,4,5,6-пентафторбензил)гiдроксиламiн гiдрохлорид фiрми “Fluka”, комерцiйне волокно
для ТФМЕ з полiдиметилсилоксану-дивiнiлбензолу (ПДМС-ДВБ) фiрми “Supelco” (об’єм
волокна 0,44 мкл).
Таблиця 1. Результати розрахунку коефiцiєнтiв лiпофiльностi i констант Генрi для похiдних алiфатичних
альдегiдiв С5–С8 з ПФБГА в програмi EPI Suite
Похiднi альдегiдiв logP
KH · 103,
атм · м3/моль (25 ◦C)
ПФБГА–С5 4,10 0,77
ПФБГА–С6 4,59 1,0
ПФБГА–С7 5,08 1,4
ПФБГА–С8 5,58 1,8
86 ISSN 1025-6415 Dopov. Nac. akad. nauk Ukr., 2016, №8
Рис. 1. Залежнiсть аналiтичного сигналу дериватiв альдегiдiв вiд температури проведення ТФМЕ
Визначення проводили на газовому хроматографi Agilent Technologies 6890N за таких
умов: капiлярна колонка HP-5, 30 м × 0,32 мм × 0,25 мкм; швидкiсть потоку газу — носiя
гелiю 2,5 мл/хв; температурна програма печi 50 ◦C (1 хв), 50–150 ◦C (10 ◦C/хв), 150–300 ◦C
(20 ◦С/хв), 300 ◦С (5 хв); температура випарника 250 ◦C; режим без подiлу потоку splitless,
температура детектора 300 ◦C.
У цьому варiантi ТФМЕ спочатку проводять дериватизацiю альдегiдiв у розчинi за
допомогою ПФБГА, пiсля чого парофазно вилучають утворенi деривати. Процес деривати-
зацiї проходить досить швидко, кiлькiсно, i 30 хв достатньо для повного завершення реакцiї
перетворення альдегiдiв C5−C8 у вiдповiднi оксими. Дослiдження показали, що вилучення
дериватiв найкраще проходить у дiапазонi pH 4,0–8,0.
Температура є основним параметром у парофазному вилученнi. З одного боку, її пiдви-
щення прискорює перенесення речовин у парову фазу за рахунок збiльшення коефiцiєнта
дифузiї та константи Генрi, з iншого — погiршує сорбцiю внаслiдок збiльшення тиску наси-
ченої пари. Таким чином, важливо вибрати оптимальну температуру сорбцiї, яка враховує
леткiсть аналiтiв та їх сорбцiйнi властивостi. З рис. 1 можна побачити, що максимальний
аналiтичний сигнал для альдегiдiв С5 i С6 досягається при 50 ◦C. При подальшому пiд-
вищеннi температури ефективнiсть вилучення похiдного альдегiду С8 покращується, С7 —
незначною мiрою покращується, С6 — не змiнюється, С5 — незначно погiршується, що має
прямий зв’язок з леткiстю i температурою кипiння дериватiв. Тому оптимальною вважали
температуру 50 ◦C.
Можна вiдзначити: при дериватизацiї в розчинi аналiтичнi сигнали альдегiдiв зменшу-
ються вiд С5 до С7, С8. Це може бути пов’язано з частковим розмиванням (або сорбцi-
єю) утворених дериватiв на внутрiшнiй поверхнi вiали, що контактує з водним розчином,
оскiльки зi збiльшенням алкiльного радикала пiдвищуються значення logP та зменшується
розчиннiсть дериватiв у водi. Це перешкоджає масопереносу похiдних альдегiдiв у парову
фазу, незважаючи на те, що константа Генрi зi збiльшенням алкiльного радикала збiльшу-
ється. Для того щоб з’ясувати, як запобiгти цьому процесу, було дослiджено вплив поляр-
ного апротонного органiчного розчинника ацетонiтрилу на ефективнiсть ТФМЕ. Як видно
з рис. 2, якщо вмiст розчинника становить 4%, спостерiгаються максимальнi сигнали для
бiльшостi альдегiдiв. З пiдвищенням вмiсту ацетонiтрилу аналiтичний сигнал альдегiду С5
зменшується за рахунок збiльшення розчинностi у водi. Для альдегiдiв С7, С8 при збiльшен-
нi вмiсту ацетонiтрилу до 4% аналiтичний сигнал зростає за рахунок незначного пiдвищення
ISSN 1025-6415 Доп. НАН України, 2016, №8 87
Рис. 2. Залежнiсть аналiтичного сигналу дериватiв альдегiдiв вiд вмiсту ацетонiтрилу (ACN)
Рис. 3. Залежнiсть аналiтичного сигналу дериватiв альдегiдiв вiд часу ТФМЕ
розчинностi дериватiв, що запобiгає їх розмиванню, а при досягненнi вмiсту розчинника 8%
через надмiрне збiльшення розчинностi дериватiв площа пiкiв зменшується. Треба зазначи-
ти, що у разi вмiсту ацетонiтрилу 4% аналiтичнi сигнали альдегiдiв С6 i С8 вирiвнюються.
Таким чином, цей вмiст розчинника є оптимальним для запобiгання розмиванню похiдних
альдегiдiв C5−C8 та досягнення кращих аналiтичних сигналiв сполук.
Встановлено, що оптимальний час проведення мiкроекстракцiї дериватiв дорiвнює 30 хв,
при цьому для альдегiдiв С5–С7 практично досягається екстракцiйна рiвновага, для похi-
дного альдегiду С8 потрiбно трохи бiльше часу — 40 хв (рис. 3).
Об’єм зразка також є важливим параметром, що впливає на ефективнiсть ТФМЕ. У па-
рофазнiй ТФМЕ аналiт розподiляється мiж трьома фазами — водним розчином проби,
паровою фазою i сорбентом. У цьому випадку ефективнiсть вилучення залежить також
вiд об’єму парової фази. Вiн повинен бути якомога меншим, щоб уникнути надмiрного
розбавлення аналiтiв у цiй фазi, оскiльки це iстотно впливає на чутливiсть методики. Зi
збiльшенням об’єму водної проби аналiтичний сигнал дериватiв зростає, оскiльки кiлькiсть
альдегiдiв, що вводиться в систему, пропорцiйна об’єму водного розчину сполуки (рис. 4).
88 ISSN 1025-6415 Dopov. Nac. akad. nauk Ukr., 2016, №8
Рис. 4. Залежнiсть аналiтичного сигналу дериватiв альдегiдiв вiд об’єму проби
Зручною кiлькiстю для проведення ТФМЕ є 5,5 мл водного розчину при загальному об’ємi
вiали 10 мл.
У табл. 2 наведено кiлькiснi характеристики двох розроблених методiв ТФМЕ вилуче-
ння альдегiдiв. На основi високих досягнутих значень ступенiв вилучення (R, %) та кое-
фiцiєнтiв концентрування (K) алiфатичних альдегiдiв у формi ПФБГА дериватiв можна
зробити висновок, що метод ТФМЕ є досить ефективним для видiлення i концентрування
дослiджуваних сполук.
Для ГХ визначення алiфатичних альдегiдiв C5−C8 пiсля дериватизацiї з ПФБГА
i ТФМЕ були побудованi градуювальнi графiки в лiнiйному дiапазонi концентрацiй 0,05–
0,40 мкмоль/л та розрахованi межi виявлення за 3s-критерiєм для кожного альдегiду
(табл. 3). Отриманi данi свiдчать про достатньо високу чутливiсть та селективнiсть за-
пропонованої методики.
Таким чином, розроблена методика є перспективною для визначення алiфатичних аль-
дегiдiв C5−C8 у бiологiчних рiдинах на рiвнi, що дає змогу дiагностувати рак легенiв.
Таблиця 2. Кiлькiснi характеристики (ступiнь вилучення та коефiцiєнт концентрування) твердофазної мi-
кроекстракцiї альдегiдiв C5−C8
Альдегiд R, % K
Пентаналь 58 7280
Гексаналь 67 8360
Гептаналь 69 8650
Октаналь 58 7280
Таблиця 3. Характеристики градуювальних графiкiв для визначення альдегiдiв C5−C8 у формi ПФБГА-по-
хiдних пiсля ТФМЕ з дериватизацiєю в розчинi
Аналiтична
форма
Рiвняння градуювального
графiка
Межа
виявлення,
мкмоль/л
r2
ПФБГА–С5 S = (3± 3) · 10 + (62± 1) · 100 · C 0,017 0,997
ПФБГА–С6 S = (2± 4) · 10 + (71± 2) · 100 · C 0,018 0,996
ПФБГА–С7 S = (0± 4) · 10 + (56± 2) · 100 · C 0,020 0,995
ПФБГА–С8 S = (0± 4) · 10 + (69± 2) · 100 · C 0,016 0,997
ISSN 1025-6415 Доп. НАН України, 2016, №8 89
Цитована лiтература
1. Fuchs P., Loeseken C., Schubert J., Miekisch W. Breath gas aldehydes as biomarkers of lung cancer // Int.
J. Cancer. – 2009. – 126. – P. 2663–2670.
2. Phillips M., Gleeson K., Hughes M., Greenberg J., Cataneo R., Baker L., McVay P. Volatile organic
compounds in breath as markers of lung cancer: a cross-sectional study // Lancet. – 1999. – 353. –
P. 1930–1933.
3. Deng C., Zhang X., Li N. Investigation of volatile biomarkers in lung cancer blood using solid-phase
microextraction and capillary gas chromatography-mass spectrometry // J. Chromatogr. B. – 2004. –
808. – P. 269–277.
4. Hakim M., Broza Y., Barash O., Peled N., Phillips M., Amann A., Haick H. Volatile Organic Compounds
of Lung Cancer and Possible Biochemical Pathways // Chem. Rev. – 2012. – 112, No 11. – P. 5949–5966.
5. Xu H., Lv L., Hu S., Song D. High-performance liquid chromatographic determination of hexanal and
heptanal in human blood by ultrasound-assisted headspace liquid-phase microextraction with in-drop deri-
vatization // J. Chromatogr. A. – 2010. – 1217. – P. 2371–2375.
6. Cancilla D., Que Hee S. О-(2,3,4,5,6-Pentafluorophenyl)methylhydroxylamine hydrochloride: a versatile
reagent for the determination of carbonyl-containing compounds // J. Chromatogr. – 1992. – 627. –
P. 1–16.
7. Method 556: Determination of carbonyl compounds in drinking water bypentafluorobenzylhydroxylamine
derivatization and capillary gas chromatography with electron capture detection / National Exposure
Research Laboratory Office of Research and Development. – Cincinnatti, Ohio, 1998. – P. 1–37.
8. Зайцев В.Н., Зуй М.Ф. Твердофазное микроэкстракционное концентрирование // Журн. аналит.
химии. – 2014. – 69, № 8. – P. 787–800.
References
1. Fuchs P., Loeseken C., Schubert J., Miekisch W. Int. J. Cancer, 2009, 126: 2663–2670.
2. Phillips M., Gleeson K., Hughes M., Greenberg J., Cataneo R., Baker L., McVay P. Lancet, 1999, 353:
1930–1933.
3. Deng C., Zhang X., Li N. J. Chromatogr. B, 2004, 808: 269–277.
4. Hakim M., Broza Y., Barash O., Peled N., Phillips M., Amann A., Haick H. Chem. Rev., 2012, 112,
No 11: 5949–5966.
5. Xu H., Lv L., Hu S., Song D. J. Chromatogr. A, 2010, 1217: 2371–2375.
6. Cancilla D., Que Hee S. J. Chromatogr., 1992, 627: 1–16.
7. Method 556: Determination of carbonyl compounds in drinking water by pentafluorobenzylhydroxylami-
ne derivatization and capillary gas chromatography with electron capture detection, National Exposure
Research Laboratory. Office of Research and Development, Cincinnatti, Ohio 45268. 1998, 1–37.
8. Zaitsev V.N., Zui M. F. J. Anal., Chem., 2014, 69, No 8: 787–800 (in Russian).
Надiйшло до редакцiї 09.12.2015
И.Б. Захаркив, М. Ф. Зуй
Киевский национальний университет им. Тараса Шевченка
E-mail: marynazui3@gmail.com
Твердофазная микроэкстракция алифатических альдегидов C5−C8
с последующим газохроматографическим определением для
диагностики рака легких
Разработана чувствительная методика парофазного твердофазного микроэкстракционного
концентрирования алифатических альдегидов C5−C8 из водных растворов в форме производ-
ных о-(2,3,4,5,6-пентафторбензил)гидроксиламина с последующим газохроматографическим
90 ISSN 1025-6415 Dopov. Nac. akad. nauk Ukr., 2016, №8
определением с пламенно-ионизационным детектором. В качестве покрытия для извлече-
ния использовано коммерческое волокно из полидиметилсилоксана-дивинилбензола. В опти-
мальных условиях достигнуты достаточно высокие значения коэффициентов концентри-
рования аналитов, которые составляют 7280–8650, а пределы обнаружения альдегидов —
0,016–0,020 мкмоль/л.
Ключевые слова: твердофазная микроэкстракция, алифатические альдегиды, дериватиза-
ция, о-(2,3,4,5,6-пентафторбензил)гидроксиламин гидрохлорид, газовая хроматография.
I. B. Zakharkiv, M. F. Zui
Taras Shevchenko National University of Kiev
E-mail: marynazui3@gmail.com
Solid-phase microextraction of aliphatic aldehydes C5−C8 and gas
chromatographic determination for lung cancer diagnosis
A headspace solid-phase microextraction procedure followed by gas chromatography with flame ioni-
zation detection has been developed for the preconcentration and the determination of aliphatic
aldehydes C5−C8 in the form of its o-(2,3,4,5,6-pentafluorobenzyl)hydroxylamine derivatives in
water samples. Commercial polydimethylsiloxane-divinylbenzene fiber was used as a preconcentrati-
on coating. Under optimal conditions, the enrichment factors of analytes were in the range 7280–
8650, and the limits of detection were 0.016–0.020 µM/L.
Keywords: solid phase microextraction, aliphatic aldehydes, derivatization, o-(2,3,4,5,6-pentaflu-
orobenzyl)hydroxylamine hydrochloride, gas chromatography.
ISSN 1025-6415 Доп. НАН України, 2016, №8 91
|