Розрахунок розподілу температури при НРНТ-вирощуванні монокристалів алмазу в комірках з двома ростовими шарами

Методом скінченних елементів виконано розрахунки розподілу температур в ростових комірках АВТ типу “тороїд” ТС40. Проведено експериментальні дослідження процесу вирощування монокристалів алмазу типу ІІа у комірках високого тиску з двома ростовими шарами. Показано, що при використанні матеріалів комі...

Ausführliche Beschreibung

Gespeichert in:

Bibliographische Detailangaben
Datum:	2017
Hauptverfasser:	Бурченя, А.В., Лисаковський, В.В., Гордєєв, С.О., Івахненко, С.О., Куцай, О.М., Супрун, О.М.
Format:	Artikel
Sprache:	Ukrainian
Veröffentlicht:	Інститут надтвердих матеріалів ім. В.М. Бакуля НАН України 2017
Schriftenreihe:	Сверхтвердые материалы
Schlagworte:	Получение, структура, свойства
Online Zugang:	https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/160114
Tags:	Tag hinzufügen Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
Назва журналу:	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Zitieren:	Розрахунок розподілу температури при НРНТ-вирощуванні монокристалів алмазу в комірках з двома ростовими шарами / А.В. Бурченя, В.В. Лисаковський, С.О. Гордєєв, С.О. Івахненко, О.М. Куцай, О.М. Супрун // Сверхтвердые материалы. — 2017. — № 3. — С. 3-10. — Бібліогр.: 13 назв. — укр.

Institution

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine

id	irk-123456789-160114
record_format	dspace
spelling	irk-123456789-1601142025-02-09T18:53:51Z Розрахунок розподілу температури при НРНТ-вирощуванні монокристалів алмазу в комірках з двома ростовими шарами Calculation of the temperature distribution at the HPHT growing of diamond single crystals in cells with two growth layers Бурченя, А.В. Лисаковський, В.В. Гордєєв, С.О. Івахненко, С.О. Куцай, О.М. Супрун, О.М. Получение, структура, свойства Методом скінченних елементів виконано розрахунки розподілу температур в ростових комірках АВТ типу “тороїд” ТС40. Проведено експериментальні дослідження процесу вирощування монокристалів алмазу типу ІІа у комірках високого тиску з двома ростовими шарами. Показано, що при використанні матеріалів комірки з відповідними властивостями та визначеній конфігурації системи резистивного нагріву градієнти температур складають 5,4–5,6 °С/мм, швидкість росту – 2,46 мг/год. Загальна маса одержаних структурно досконалих монокристалів алмазу типу ІІа у верхньому та нижньому ростових шарах складає 1,18 та 1,13 карат відповідно, вміст азоту – 1–3 ppm для усіх вирощених кристалів. Calculation of temperature distribution in the growth cells of high pressure apparatus type “toroid” ТС40 was held with using finite element method. Experimental study of the process of growing single diamond crystals type IIa in high pressure was held with using two growth layers. It was shown that for the growing cell that was fabricated with using materials of appropriate properties and imposing a system configuration of resistive heating, the temperature gradients were been 5.4 and 5.6 °C/mm, the rate of growth of 2.46 mg/hour. Total mass of structurally perfect single diamond crystals of type IIa, that were obtained, in the upper and lower layers of growth cell were 1.18 and 1.13 ct, in accordance with a nitrogen content of 1–3 ppm in all of diamond crystals. Методом конечных элементов проведены расчеты распределения температур в ростовых ячейки АВД типа “тороид” ТС40. Проведены экспериментальные исследования процесса выращивания монокристаллов алмаза типа IIa в ячейках высокого давления с двумя ростовыми слоями. Показано, что при использовании материалов ячейки с соответствующими свойствами и определенной системой резистивного нагрева градиенты температур составляют 5,4–5,6 °С/мм, скорость роста – 2,46 мг/ч. Общая маса полученных структурно совершенных монокристаллов алмаза типа ІІа в верхнем и нижнем ростовых слоях составляет 1,18 і 1,13 карат соответственно, содержание азота – 1–3 ppm во всех полученных кристаллах. 2017 Article Розрахунок розподілу температури при НРНТ-вирощуванні монокристалів алмазу в комірках з двома ростовими шарами / А.В. Бурченя, В.В. Лисаковський, С.О. Гордєєв, С.О. Івахненко, О.М. Куцай, О.М. Супрун // Сверхтвердые материалы. — 2017. — № 3. — С. 3-10. — Бібліогр.: 13 назв. — укр. 0203-3119 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/160114 548.736 uk Сверхтвердые материалы application/pdf Інститут надтвердих матеріалів ім. В.М. Бакуля НАН України
institution	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
collection	DSpace DC
language	Ukrainian
topic	Получение, структура, свойства Получение, структура, свойства
spellingShingle	Получение, структура, свойства Получение, структура, свойства Бурченя, А.В. Лисаковський, В.В. Гордєєв, С.О. Івахненко, С.О. Куцай, О.М. Супрун, О.М. Розрахунок розподілу температури при НРНТ-вирощуванні монокристалів алмазу в комірках з двома ростовими шарами Сверхтвердые материалы
description	Методом скінченних елементів виконано розрахунки розподілу температур в ростових комірках АВТ типу “тороїд” ТС40. Проведено експериментальні дослідження процесу вирощування монокристалів алмазу типу ІІа у комірках високого тиску з двома ростовими шарами. Показано, що при використанні матеріалів комірки з відповідними властивостями та визначеній конфігурації системи резистивного нагріву градієнти температур складають 5,4–5,6 °С/мм, швидкість росту – 2,46 мг/год. Загальна маса одержаних структурно досконалих монокристалів алмазу типу ІІа у верхньому та нижньому ростових шарах складає 1,18 та 1,13 карат відповідно, вміст азоту – 1–3 ppm для усіх вирощених кристалів.
format	Article
author	Бурченя, А.В. Лисаковський, В.В. Гордєєв, С.О. Івахненко, С.О. Куцай, О.М. Супрун, О.М.
author_facet	Бурченя, А.В. Лисаковський, В.В. Гордєєв, С.О. Івахненко, С.О. Куцай, О.М. Супрун, О.М.
author_sort	Бурченя, А.В.
title	Розрахунок розподілу температури при НРНТ-вирощуванні монокристалів алмазу в комірках з двома ростовими шарами
title_short	Розрахунок розподілу температури при НРНТ-вирощуванні монокристалів алмазу в комірках з двома ростовими шарами
title_full	Розрахунок розподілу температури при НРНТ-вирощуванні монокристалів алмазу в комірках з двома ростовими шарами
title_fullStr	Розрахунок розподілу температури при НРНТ-вирощуванні монокристалів алмазу в комірках з двома ростовими шарами
title_full_unstemmed	Розрахунок розподілу температури при НРНТ-вирощуванні монокристалів алмазу в комірках з двома ростовими шарами
title_sort	розрахунок розподілу температури при нрнт-вирощуванні монокристалів алмазу в комірках з двома ростовими шарами
publisher	Інститут надтвердих матеріалів ім. В.М. Бакуля НАН України
publishDate	2017
topic_facet	Получение, структура, свойства
url	https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/160114
citation_txt	Розрахунок розподілу температури при НРНТ-вирощуванні монокристалів алмазу в комірках з двома ростовими шарами / А.В. Бурченя, В.В. Лисаковський, С.О. Гордєєв, С.О. Івахненко, О.М. Куцай, О.М. Супрун // Сверхтвердые материалы. — 2017. — № 3. — С. 3-10. — Бібліогр.: 13 назв. — укр.
series	Сверхтвердые материалы
work_keys_str_mv	AT burčenâav rozrahunokrozpodílutemperaturiprinrntviroŝuvannímonokristalívalmazuvkomírkahzdvomarostovimišarami AT lisakovsʹkijvv rozrahunokrozpodílutemperaturiprinrntviroŝuvannímonokristalívalmazuvkomírkahzdvomarostovimišarami AT gordêêvso rozrahunokrozpodílutemperaturiprinrntviroŝuvannímonokristalívalmazuvkomírkahzdvomarostovimišarami AT ívahnenkoso rozrahunokrozpodílutemperaturiprinrntviroŝuvannímonokristalívalmazuvkomírkahzdvomarostovimišarami AT kucajom rozrahunokrozpodílutemperaturiprinrntviroŝuvannímonokristalívalmazuvkomírkahzdvomarostovimišarami AT suprunom rozrahunokrozpodílutemperaturiprinrntviroŝuvannímonokristalívalmazuvkomírkahzdvomarostovimišarami AT burčenâav calculationofthetemperaturedistributionatthehphtgrowingofdiamondsinglecrystalsincellswithtwogrowthlayers AT lisakovsʹkijvv calculationofthetemperaturedistributionatthehphtgrowingofdiamondsinglecrystalsincellswithtwogrowthlayers AT gordêêvso calculationofthetemperaturedistributionatthehphtgrowingofdiamondsinglecrystalsincellswithtwogrowthlayers AT ívahnenkoso calculationofthetemperaturedistributionatthehphtgrowingofdiamondsinglecrystalsincellswithtwogrowthlayers AT kucajom calculationofthetemperaturedistributionatthehphtgrowingofdiamondsinglecrystalsincellswithtwogrowthlayers AT suprunom calculationofthetemperaturedistributionatthehphtgrowingofdiamondsinglecrystalsincellswithtwogrowthlayers
first_indexed	2025-07-14T12:44:21Z
last_indexed	2025-09-17T03:21:49Z
_version_	1844011894142140416
fulltext	ISSN 0203-3119. Сверхтвердые материалы, 2017, № 3 3 Получение, структура, свойства УДК 548.736 А. В. Бурченя, В. В. Лисаковський, С. О. Гордєєв, С. О. Івахненко, О. М. Куцай, О. М. Супрун Інститут надтвердих матеріалів ім. В. М. Бакуля НАН України burchenia@bigmir.net Розрахунок розподілу температури при НРНТ-вирощуванні монокристалів алмазу в комірках з двома ростовими шарами Методом скінченних елементів виконано розрахунки розподілу температур в ростових комірках АВТ типу “тороїд” ТС40. Проведено експери- ментальні дослідження процесу вирощування монокристалів алмазу типу ІІа у комірках високого тиску з двома ростовими шарами. Показано, що при викорис- танні матеріалів комірки з відповідними властивостями та визначеній конфігу- рації системи резистивного нагріву градієнти температур складають 5,4– 5,6 °С/мм, швидкість росту – 2,46 мг/год. Загальна маса одержаних структурно досконалих монокристалів алмазу типу ІІа у верхньому та нижньому ростових шарах складає 1,18 та 1,13 карат відповідно, вміст азоту – 1–3 ppm для усіх вирощених кристалів. Ключові слова: алмаз, метод температурного градієнту, метод скінченних елементів, апарат високого тиску, розподіл температур, ІК- спектроскопія. Вперше вирощування великих структурно досконалих моно- кристалів алмазу при високих тисках та температурах запропонували Г. Стронг і Р. Венторф [1]. Метод температурного градієнта, розроблений ними [2], дозволяє створювати умови для стабільного росту монокристалів алмазу на спеціально введеній в ростову систему затравці. Рушійною силою кристалізації алмазу на затравці при використанні цього методу є перепад концентрацій розчиненого в металі вуглецю, що зумовлений різницею темпе- ратур. Для реалізації схеми вирощування джерело вуглецю (алмаз чи графіт) розміщують в найбільш гарячій зоні, а алмазну затравку – в області з темпе- ратурою, що на декілька десятків градусів нижча. Джерело вуглецю поступо- во розчиняється в металі-розчиннику і приводить до виникнення градієнту © А. В. БУРЧЕНЯ, В. В. ЛИСАКОВСЬКИЙ, С. О. ГОРДЄЄВ, С. О. ІВАХНЕНКО, О. М. КУЦАЙ, О. М. СУПРУН, 2017 www.ism.kiev.ua/stm 4 концентрацій вуглецю в сплаві, який, в свою чергу, викликає дифузію вугле- цю від джерела до затравочних кристалів. Реалізація такого методу вирощування потребує використання апаратури, що дозволяє створювати тиски 6–7 ГПа. Для одержання великих структурно досконалих монокристалів алмазу найчастіше використовують апарати висо- кого тиску (АВТ) БЕЛТ [3], БАРС [4], типу “тороїд” [5] та шестипуансонні апарати китайського виробництва [6, 7]. Принцип роботи таких АВТ полягає у створенні високих тисків в реакційному об’ємі за рахунок використання ефекту стискуваної прокладки, а високі температури створюються при про- пусканні через нагрівальну систему електричного струму. Доцільним є розробка нових методів вирощування, за допомогою яких можна отримувати більшу кількість монокристалів алмазу без зменшення їх розміру та погіршення якісних характеристик. Одним із шляхів вирішення цієї проблеми є використання більшої кількості ростових шарів. Розробка принципів вирощування монокристалів алмазу у багатошарових (двох чи більше) ростових комірках є перспективною та актуальною пробле- мою на даний час, особливо для розвитку промислових методів одержання структурно досконалих монокристалів алмазу. Для проведення експериментів використовували апарат високого тиску ти- пу “тороїд” ТС40 [8, 9], який є досить розповсюдженим і простим в експлуата- ції та дозволяє варіювати тиск і температуру вирощування в широких межах. У апараті даного типу реалізована схема одноосного навантаження. АВТ дозво- ляв створювати тиск до 7 ГПа і більше в реакційному об’ємі 2–3 см3. Процес вирощування монокристалів алмазу типу ІІа здійснювали шляхом розчин-розплавної кристалізації у системі Fe–4 % (за масою) Аl–С. Для визначення розподілу температури у ростовій комірці було застосова- но розрахунки з використанням методу скінченних елементів [10–12]. Такі розрахунки дозволяють отримувати значення температур у ростовому об’ємі з урахуванням різних умов, у першу чергу конфігурації реального деформо- ваного тіла та властивостей використаних матеріалів. Виконані розрахунки контролювали прямим експериментальним вимірюванням температури ви- рощування за допомогою термопари платина-родій PR30/6. Для проведення розрахунків температурних полів у ростовому об’ємі вра- ховували такі властивості матеріалів, як теплопровідність, електроопір, а також умови охолодження АВТ конвекцією повітря, що його оточує. Встано- влено, що основні лімітуючі умови проведення процесу вирощування мають бути наступними: температура в ростовому об’ємі повинна бути в межах 1350–1500 °С; температура нагрівальних елементів не повинна перевищувати 1700 °С; в ростових шарах потрібно створювати температурні градієнти, що мають значення 2–6 °С/мм. При використанні моделей комірок, схема яких представлена на рис. 1, за- травочні системи розміщували на дисках, виготовлених з мілкодисперсних сумішей CsCl. Затравочну систему, що складалася з трьох кристалів алмазу розміром 0,5×0,5×0,5 мм, орієнтованих до металу розчинника гранями кубу, розташовували у зоні низької температури (див. рис. 1). Джерело вуглецю, виготовлене з графіту, розміщували у зоні, де температура була вище ніж в зоні розміщення затравочних крісталів на 20–30 °С; між затравочним диском та джерелом вуглецю розташовувався метал-розчинник, виготовлений зі сплаву Fe–Al. Нагрівання здійснювали за допомогою двох дисперсно-композиційних нагрівачів (ДКН), виготовлених на основі суміші порошку ZrO2 з графітом. Термоізоляцію ростових шарів здійснювали за допомогою CsCl. ISSN 0203-3119. Сверхтвердые материалы, 2017, № 3 5 Рис. 1. Схема двошарової ростової комірки для апарату високого тиску типу “тороїд” ТС40 у стиснутому стані: 1, 2 – диск для розміщення затравочної системи з трьома затра- вочними кристалами верхнього та нижнього шарів; 3, 4 – джерело вуглецю верхнього та нижнього шарів; 5, 6 – метал-розчинник верхнього та нижнього шарів; 7, 8 – нагрівальні елементи; 9, 10 – термоізолюючі диски; 11 – термоізолююча втулка на основі CsCl; 12 – пірофілітва втулка; 13 – доломітова втулка; 14 – токопідвідні диски, виготовлені з графіту; 15, 16 – торцевий термоізолюючий елемент на основі CsCl; 17, 18 – термоізолююча втулка ростового об’єму на основі CsCl; 19, 20 – зовнішній токопідвідний елемент, виготовлений з графіту; 21, 22 – боковий графітовий нагрівач. Для створення температурних умов, необхідних для вирощування криста- лів, було використано два способи розташування нагрівачів з ДКН. Згідно першого способу, ці нагрівачі розміщували над верхнім та під нижнім росто- вими шарами (рис. 2, а); для другого способу вони знаходились над верхнім та над нижнім шарами (проміж ростовими об’ємами, рис. 2, б). A Б В Г A Б В Г 1 см 1 см 0,5 0,5 1429 1398 1376 1359 1457 1429 1453 1426 а б Рис. 2. Розподіл температури в ростових шарах комірки високого тиску з розміщенням нагрівальних елементів над верхнім та під нижнім (а) і над верхнім та над нижнім (б) ростовими шарами. www.ism.kiev.ua/stm 6 В результаті проведення розрахунків була оптимізована конфігурація двох моделей робочих експериментальних ростових комірок, які дозволяють за- безпечити необхідні умови вирощування монокристалів алмазу типу ІІа (див. рис. 2). При проведенні розрахунку температурних полів контролювали темпера- туру над джерелом вуглецю (див. рис. 2, характеристичні точки А, В) та над затравочним диском (див. рис. 2, характеристичні точки Б, Г). Відображена поряд шкала зміни кольорів ізоліній має крок у 83 °С. При розміщенні нагрі- вальних елементів у верхній та нижній частинах ростової комірки (див. рис. 2, а) створюються необхідні значення температур (1359–1429 °С) і тем- пературних перепадів: для верхнього ростового шару ΔТ складає 31 °С, для нижнього – 17 °С, а значення градієнтів – 6 і 3,4 °С/мм відповідно. Проте разом з цим утворюється різниця температур вирощування у ростових шарах між характеристичними точками А (1429 °С) та В (1376 °С), яка складає 53 °С. Як показали дослідження, значення цієї різниці температур суттєво впливає на якість отримуваних кристалів – перевищення цього значення (більш ніж 50–65 °С) призводить до зниження якісних характеристик монок- ристалів алмазу, що вирощуються. При розміщенні нагрівальних елементів згідно другого способу – у верх- ній частині комірки високого тиску та між двома ростовими шарами (рис. 2, б) – різниця температур між характеристичними точками А (1457 °С) та В (1453 °С) складає 4 °С; перепади температур у верхньому та нижньому рос- тових об’ємах досягають 28 та 27 °С, а градієнти температур мають значення 5,6 та 5,4 °С/мм відповідно. Експерименти по вирощуванню монокристалів алмазу було виконано при тиску 6±0,2 ГПа; тривалість циклу вирощування складала 96 год при прове- денні всіх експериментів. На рис. 3, а зображено результати експерименту з вирощування монокрис- талів алмазу при розміщенні нагрівальних елементів над верхнім та під ниж- нім ростовими шарами (див. рис. 2, а), в яких отримано по три кристали у верхньому та нижньому шарах. На рис. 3, б зображено результати експери- менту при використанні схеми ростової комірки, представленої на рис. 2, б, видно, що у верхньому шарі отримано три кристали, а у нижньому – два. Ріст одного з кристалів нижнього шару не був ініційований. а б Рис. 3. Зображення ростових шарів після вилучення з комірки високого тиску: з розміщен- ням нагрівальних елементів над верхнім та під нижнім (а) (див. рис. 2, а) і над верхнім та над нижнім (б) (див. рис. 2, б) ростовими шарами. При використанні схеми комірки високого тиску, зображеної на рис. 2, а, отримані зразки мали кубооктаедричний габітус з домінуючим (до 70 %) розвитком граней куба. Загальна маса отриманих монокристалів для нижньо- ISSN 0203-3119. Сверхтвердые материалы, 2017, № 3 7 го та верхнього шарів становила 1,56 та 1,29 карат відповідно. При викорис- танні моделі ростової комірки згідно рис. 2, а спостерігається утворення спон- танних кристалів, які при зменшенні температури вирощування не утворю- ються, але, водночас, знижується якість отримуваних монокристалів алмазу за рахунок захоплення включень металу-розчиннику розміром до 0,1–0,2 мм, а в окремих випадках ріст кристалів у нижньому ростовому шарі взагалі не спостерігається. При використанні моделі ростової комірки, зображеної на рис. 2, б, спон- танна кристалізація відсутня, оскільки різниця температур ΔТ між характери- стичними точками А (1457 °С) та В (1453 °С) значно менша, ніж різниця між відповідними точками А (1429 °С) та В (1376 °С) моделі ростової комірки, за схемою, що приведена на рис. 2, а. Отримані монокристали алмазу також мали кубооктаедричний габітус з превалюючим розвитком граней {100} та не містили включень в об’ємі кристалів. Характеристики отриманих кристалів представлено в табл. 1. В результаті розрахунків розподілу температури та проведених експери- ментів було оптимізовано конструкцію комірки шляхом розміщення нагріва- льних елементів над верхнім та над нижнім ростовими шарами і забезпечено необхідні значення температури та її градієнтів у ростових шарах для ініціа- ції росту алмазу (рис. 2, б). Запропонована конструкція ростової комірки за- довольняє умови вирощування структурно досконалих монокристалів алмазу. Таблиця 1. Характеристики кристалів, отриманих при вирощуванні монокристалів алмазу типу ІІа у двох ростових шарах при використанні схеми ростової комірки, зображеної на рис. 2, б Ростовий шар Номер кристала Зовнішній вигляд, під фотознімком крис- тала приведена шкала з рисками через 1 мм Маса, карат Швидкість росту, мг/год Розмір, мм Вміст азоту, ppm 1.1 0,055 0,11 2,30 1 1.2 0,06 0,12 2,20 2 Верхній 1.3 0,07 0,13 2,65 1 www.ism.kiev.ua/stm 8 Таблиця 1. (Продовження) Нижній 2.1 0,06 0,12 2,40 3 2.2 0,045 0,1 2,35 2 Комп’ютерне моделювання температури методом скінченних елементів дозволило розробити модель комірки, використання якої дало можливість експериментально отримати структурно досконалі монокристали алмазу у верхньому та нижньому ростових шарах масою 1,185 та 1,135 карат відповід- но. Різниця в масі отримуваних кристалів пов’язана з різницею температур- них градієнтів у верхньому та нижньому ростових шарах, які, в свою чергу, призводять до різних швидкостей насичення сплаву-розчинника вуглецем. В зв’язку з цим швидкість росту монокристалів у нижньому шарі дещо нижча за швидкість росту у верхньому шарі. В процесі вирощування всі кристали мали розвиток досконалих граней з домінуючим розвитком площин куба {100} та октаедра {111} у співвідношенні ∼ 70/30. Дефектно-домішковий склад кристалів було вивчено за допомогою інфра- червоної (ІЧ) спектроскопії по ІЧ-спектрам поглинання, отриманих на спект- рофотометричній установці фірми “Bruker Optic” [13]. Установка включала ІЧ-Фур’є-спектрометр Vector-22 MIR та ІЧ-мікроскоп Bruker IRscope I A590 з детектором (D326), що охолоджувався рідким азотом. Діапазон вимірювань складав 4000–500 см–1. Досліди проводили за кімнатної температури. Концен- трацію азоту в домішкових центрах визначали комп’ютерним розкладанням ІЧ-спектрів на відповідні компоненти з наступним розрахунком їх концент- рацій по відомих коефіцієнтах поглинання. Результати ІЧ-спектроскопії представлено на рис. 4. За характером ІЧ-спектрів (див. рис. 4) кристали слід віднести до алмазу типу ІІа, відсутність поглинання в однофононній області свідчить про конце- нтрацію домішок азоту менше ніж 1017 см–3. ВИСНОВКИ Розрахунки методом скінченних елементів розподілу температур в росто- вих комірках АВТ типу “тороїд” ТС40 дозволили визначити конфігурацію нагрівальної системи, що забезпечує стабільні умови вирощування монокри- сталів алмазу в циклах з тривалістю до 100 год. Оптимізація розміру деталей, способу їх розміщення у ростовому об’ємі комірки високого тиску та експерименти по вирощуванню монокристалів типу ІІа показали, що при використанні двох ростових шарів градієнт темпе- ратури складає 5,4–5,6 °С/мм, швидкість росту – 2,46 мг/год при Т = 1350– 1450 °С. ISSN 0203-3119. Сверхтвердые материалы, 2017, № 3 9 Одержано структурно досконалі монокристали алмазу кубооктаедричного габітусу розміром 2,5–3,2 мм з вмістом азоту 1–3 ppm, загальна маса вироще- них кристалів у верхньому та нижньому ростових шарах досягала 1,18 та 1,13 карат відповідно. 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 П ог ли н ан н я, в ід н . о д. Хвильове число, см –1 Рис. 4. Результати ІЧ-спектроскопії для комірки, зображеної на рис. 2, б: кристали верх- нього (1.1, 1.2, 1.3) і нижнього (2.1, 2.2) ростових шарів (табл. 1). Експериментально показано, що вирощування у двох ростових шарах мо- жливе при використанні матеріалів комірки з відповідними властивостями та визначеній конфігурації системи резистивного нагріву. Одержані результати розрахунків та проведених експериментів вказують на реальну перспективу використання комірок з двома ростовими шарами у промисловому виробництві з метою значного підвищення його ефективності. Calculation of temperature distribution in the growth cells of high pressure apparatus type “toroid” ТС40 was held with using finite element method. Experimental study of the process of growing single diamond crystals type IIa in high pressure was held with using two growth layers. It was shown that for the growing cell that was fabricated with using materials of appropriate properties and imposing a system configuration of resistive heating, the temperature gradients were been 5.4 and 5.6 °C/mm, the rate of growth of 2.46 mg/hour. Total mass of struc- turally perfect single diamond crystals of type IIa, that were obtained, in the upper and lower layers of growth cell were 1.18 and 1.13 ct, in accordance with a nitrogen content of 1–3 ppm in all of diamond crystals. Keywords: diamond, temperature gradient method, finite element method, high-pressure apparatus, temperature distribution, IR spectroscopy. Методом конечных элементов проведены расчеты распределения тем- ператур в ростовых ячейки АВД типа “тороид” ТС40. Проведены экспериментальные исследования процесса выращивания монокристаллов алмаза типа IIa в ячейках высокого давления с двумя ростовыми слоями. Показано, что при использовании материалов ячей- ки с соответствующими свойствами и определенной системой резистивного нагрева градиенты температур составляют 5,4–5,6 °С/мм, скорость роста – 2,46 мг/ч. Общая маса полученных структурно совершенных монокристаллов алмаза типа ІІа в верхнем и нижнем ростовых слоях составляет 1,18 і 1,13 карат соответственно, содержание азота – 1–3 ppm во всех полученных кристаллах. www.ism.kiev.ua/stm 10 Ключевые слова: алмаз, метод температурного градиента, метод ко- нечных элементов, аппарат высокого давления, распределение температур, ИК- спектроскопия. 1. Strong H. M., Wentorf R. H. The growth of large diamond crystals // J. Naturwisenschaften. – 1972. – N 1. – P. 1–7. 2. Пат. 4034066 США, МКИ С 01 В 31/06. Способ качественного контроля выращивания алмаза на алмазной затравке и реакционный сосуд высокого давления для осуществле- ния этого способа / Х. Стронг, Р. Тафт. – Опубл. 05.07.77. 3. Пат. 2252066 РФ, МКИ С01 В 31/06. Способы получения цветных алмазов в условиях высоких давлений и температур / Э. Т. Ричард, Б. С. Шанкарапа. – Опубл. 25.08.99. 4. Пальянов Ю. Н., Малиновский И. Ю., Борздов Ю. М. и др. Выращивание крупных крис- таллов алмаза на беспресовых аппаратах типа “разрезная сфера” // Докл. АН СССР. – 1990. – 315, № 5. – С. 1221–1224. 5. Новиков Н. В. Развитие синтеза сверхтвердых материалов и расширение их применения // Сверхтвердые материалы: синтез, свойства, применение. – К.: Наук. думка, 1983. – 236 с. 6. Лысаковский В. В. Проблемы выращивания монокристаллов алмаза на затравках с использованием шестипуансонных аппаратов высокого давления большого обьема // Породоразрушающий и металлообрабатывающий инструмент – техника и технология его изготовления и применения. – 2015. – Вып. 17. – С. 191–203. 7. Лысаковский В. В., Новиков Н. В., Нагорный В. В. и др. Кинетика роста монокристаллов алмаза в шестипуансонном аппарате высокого давления // Там же. – 2015. – Вып. 17. – С. 209–213. 8. Разработать и освоить выпуск аппаратов высокого давления цилиндрического типа обьемом 25 см3 для синтеза монокристаллов алмазов с использованием лицензии на производство твердого сплава // Отчет по теме 0107. – К.: ИСМ АН УССР, 1986 г. – № гос. регистрации 0186004708. 9. Безруков В. А., Безруков Г. Н., Бутузов В. П. и др. Морфология кристаллов алмаза, синтезированного в широком интервале температур и давлений // Зап. Всесоюз. мине- рал. об-ва. – 1996. – Вып. 1. – С. 33–36. 10. Зинкевич О. В. Метод конечных элементов в технике. – М.: Мир, 1976. – 536 с. 11. Новиков Н. В., Левитас В. И., Шестаков С. И. и др. Моделирование электрических, температурных полей и полей термонапряжения в АВД методом конечных элементов // Сверхтв. материалы. – 1983. – № 3. – С. 3–8. 12. Lyeschuk O. Computational modeling of superhard materials synthesis // Comp. Mater. Sci. – 2010. – 49, N 1S. – P. 85–94. 13. Boyd S. R., Kiflawi I., Woods G. S. The relationship between infrared absorption and A de- fect concentration in diamond // Phil. Mag. B. – 1994. – 69, N 6. – Р. 1149–1153. Поступила 25.10.16 << /ASCII85EncodePages false /AllowTransparency false /AutoPositionEPSFiles true /AutoRotatePages /None /Binding /Left /CalGrayProfile (Dot Gain 20%) /CalRGBProfile (sRGB IEC61966-2.1) /CalCMYKProfile (U.S. Web Coated \050SWOP\051 v2) /sRGBProfile (sRGB IEC61966-2.1) /CannotEmbedFontPolicy /Warning /CompatibilityLevel 1.4 /CompressObjects /Off /CompressPages true /ConvertImagesToIndexed true /PassThroughJPEGImages true /CreateJobTicket false /DefaultRenderingIntent /Default /DetectBlends true /DetectCurves 0.1000 /ColorConversionStrategy /LeaveColorUnchanged /DoThumbnails true /EmbedAllFonts true /EmbedOpenType false /ParseICCProfilesInComments true /EmbedJobOptions true /DSCReportingLevel 0 /EmitDSCWarnings false /EndPage -1 /ImageMemory 1048576 /LockDistillerParams true /MaxSubsetPct 100 /Optimize false /OPM 1 /ParseDSCComments true /ParseDSCCommentsForDocInfo true /PreserveCopyPage true /PreserveDICMYKValues true /PreserveEPSInfo true /PreserveFlatness true /PreserveHalftoneInfo false /PreserveOPIComments false /PreserveOverprintSettings true /StartPage 1 /SubsetFonts true /TransferFunctionInfo /Remove /UCRandBGInfo /Preserve /UsePrologue false /ColorSettingsFile () /AlwaysEmbed [ true ] /NeverEmbed [ true ] /AntiAliasColorImages false /CropColorImages true /ColorImageMinResolution 300 /ColorImageMinResolutionPolicy /OK /DownsampleColorImages false /ColorImageDownsampleType /Bicubic /ColorImageResolution 300 /ColorImageDepth 8 /ColorImageMinDownsampleDepth 1 /ColorImageDownsampleThreshold 1.50000 /EncodeColorImages true /ColorImageFilter /FlateEncode /AutoFilterColorImages false /ColorImageAutoFilterStrategy /JPEG /ColorACSImageDict << /QFactor 0.15 /HSamples [1 1 1 1] /VSamples [1 1 1 1] >> /ColorImageDict << /QFactor 0.15 /HSamples [1 1 1 1] /VSamples [1 1 1 1] >> /JPEG2000ColorACSImageDict << /TileWidth 256 /TileHeight 256 /Quality 30 >> /JPEG2000ColorImageDict << /TileWidth 256 /TileHeight 256 /Quality 30 >> /AntiAliasGrayImages false /CropGrayImages true /GrayImageMinResolution 300 /GrayImageMinResolutionPolicy /OK /DownsampleGrayImages false /GrayImageDownsampleType /Bicubic /GrayImageResolution 300 /GrayImageDepth 8 /GrayImageMinDownsampleDepth 2 /GrayImageDownsampleThreshold 1.50000 /EncodeGrayImages true /GrayImageFilter /FlateEncode /AutoFilterGrayImages false /GrayImageAutoFilterStrategy /JPEG /GrayACSImageDict << /QFactor 0.15 /HSamples [1 1 1 1] /VSamples [1 1 1 1] >> /GrayImageDict << /QFactor 0.15 /HSamples [1 1 1 1] /VSamples [1 1 1 1] >> /JPEG2000GrayACSImageDict << /TileWidth 256 /TileHeight 256 /Quality 30 >> /JPEG2000GrayImageDict << /TileWidth 256 /TileHeight 256 /Quality 30 >> /AntiAliasMonoImages false /CropMonoImages true /MonoImageMinResolution 1200 /MonoImageMinResolutionPolicy /OK /DownsampleMonoImages false /MonoImageDownsampleType /Bicubic /MonoImageResolution 1200 /MonoImageDepth -1 /MonoImageDownsampleThreshold 1.50000 /EncodeMonoImages true /MonoImageFilter /CCITTFaxEncode /MonoImageDict << /K -1 >> /AllowPSXObjects false /CheckCompliance [ /None ] /PDFX1aCheck false /PDFX3Check false /PDFXCompliantPDFOnly false /PDFXNoTrimBoxError true /PDFXTrimBoxToMediaBoxOffset [ 0.00000 0.00000 0.00000 0.00000 ] /PDFXSetBleedBoxToMediaBox true /PDFXBleedBoxToTrimBoxOffset [ 0.00000 0.00000 0.00000 0.00000 ] /PDFXOutputIntentProfile (None) /PDFXOutputConditionIdentifier () /PDFXOutputCondition () /PDFXRegistryName () /PDFXTrapped /False /CreateJDFFile false /Description << /CHS <FEFF4f7f75288fd94e9b8bbe5b9a521b5efa7684002000500044004600206587686353ef901a8fc7684c976262535370673a548c002000700072006f006f00660065007200208fdb884c9ad88d2891cf62535370300260a853ef4ee54f7f75280020004100630072006f0062006100740020548c002000410064006f00620065002000520065006100640065007200200035002e003000204ee553ca66f49ad87248672c676562535f00521b5efa768400200050004400460020658768633002> /CHT <FEFF4f7f752890194e9b8a2d7f6e5efa7acb7684002000410064006f006200650020005000440046002065874ef653ef5728684c9762537088686a5f548c002000700072006f006f00660065007200204e0a73725f979ad854c18cea7684521753706548679c300260a853ef4ee54f7f75280020004100630072006f0062006100740020548c002000410064006f00620065002000520065006100640065007200200035002e003000204ee553ca66f49ad87248672c4f86958b555f5df25efa7acb76840020005000440046002065874ef63002> /DAN <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> /DEU <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> /ESP <FEFF005500740069006c0069006300650020006500730074006100200063006f006e0066006900670075007200610063006900f3006e0020007000610072006100200063007200650061007200200064006f00630075006d0065006e0074006f0073002000640065002000410064006f0062006500200050004400460020007000610072006100200063006f006e00730065006700750069007200200069006d0070007200650073006900f3006e002000640065002000630061006c006900640061006400200065006e00200069006d0070007200650073006f0072006100730020006400650020006500730063007200690074006f00720069006f00200079002000680065007200720061006d00690065006e00740061007300200064006500200063006f00720072006500630063006900f3006e002e002000530065002000700075006500640065006e00200061006200720069007200200064006f00630075006d0065006e0074006f00730020005000440046002000630072006500610064006f007300200063006f006e0020004100630072006f006200610074002c002000410064006f00620065002000520065006100640065007200200035002e003000200079002000760065007200730069006f006e0065007300200070006f00730074006500720069006f007200650073002e> /FRA <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> /ITA <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> /JPN <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> /KOR <FEFFc7740020c124c815c7440020c0acc6a9d558c5ec0020b370c2a4d06cd0d10020d504b9b0d1300020bc0f0020ad50c815ae30c5d0c11c0020ace0d488c9c8b85c0020c778c1c4d560002000410064006f0062006500200050004400460020bb38c11cb97c0020c791c131d569b2c8b2e4002e0020c774b807ac8c0020c791c131b41c00200050004400460020bb38c11cb2940020004100630072006f0062006100740020bc0f002000410064006f00620065002000520065006100640065007200200035002e00300020c774c0c1c5d0c11c0020c5f40020c2180020c788c2b5b2c8b2e4002e> /NLD (Gebruik deze instellingen om Adobe PDF-documenten te maken voor kwaliteitsafdrukken op desktopprinters en proofers. De gemaakte PDF-documenten kunnen worden geopend met Acrobat en Adobe Reader 5.0 en hoger.) /NOR <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> /PTB <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> /SUO <FEFF004b00e40079007400e40020006e00e40069007400e4002000610073006500740075006b007300690061002c0020006b0075006e0020006c0075006f0074002000410064006f0062006500200050004400460020002d0064006f006b0075006d0065006e007400740065006a00610020006c0061006100640075006b006100730074006100200074007900f6007000f60079007400e400740075006c006f0073007400750073007400610020006a00610020007600650064006f007300740075007300740061002000760061007200740065006e002e00200020004c0075006f0064007500740020005000440046002d0064006f006b0075006d0065006e00740069007400200076006f0069006400610061006e0020006100760061007400610020004100630072006f0062006100740069006c006c00610020006a0061002000410064006f00620065002000520065006100640065007200200035002e0030003a006c006c00610020006a006100200075007500640065006d006d0069006c006c0061002e> /SVE <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> /ENU (Use these settings to create Adobe PDF documents for quality printing on desktop printers and proofers. Created PDF documents can be opened with Acrobat and Adobe Reader 5.0 and later.) /RUS () >> /Namespace [ (Adobe) (Common) (1.0) ] /OtherNamespaces [ << /AsReaderSpreads false /CropImagesToFrames true /ErrorControl /WarnAndContinue /FlattenerIgnoreSpreadOverrides false /IncludeGuidesGrids false /IncludeNonPrinting false /IncludeSlug false /Namespace [ (Adobe) (InDesign) (4.0) ] /OmitPlacedBitmaps false /OmitPlacedEPS false /OmitPlacedPDF false /SimulateOverprint /Legacy >> << /AddBleedMarks false /AddColorBars false /AddCropMarks false /AddPageInfo false /AddRegMarks false /ConvertColors /NoConversion /DestinationProfileName () /DestinationProfileSelector /NA /Downsample16BitImages true /FlattenerPreset << /PresetSelector /MediumResolution >> /FormElements false /GenerateStructure true /IncludeBookmarks false /IncludeHyperlinks false /IncludeInteractive false /IncludeLayers false /IncludeProfiles true /MultimediaHandling /UseObjectSettings /Namespace [ (Adobe) (CreativeSuite) (2.0) ] /PDFXOutputIntentProfileSelector /NA /PreserveEditing true /UntaggedCMYKHandling /LeaveUntagged /UntaggedRGBHandling /LeaveUntagged /UseDocumentBleed false >> ] >> setdistillerparams << /HWResolution [2400 2400] /PageSize [612.000 792.000] >> setpagedevice

Розрахунок розподілу температури при НРНТ-вирощуванні монокристалів алмазу в комірках з двома ростовими шарами

Institution

Ähnliche Einträge