Многослойные полимеркристаллические интерференционные системы отрезающего и полосового типов

Разработаны методы нанесения многослойных интерференционных систем (МИС) из диэлектрических и полупроводниковых материалов с высоким показателем преломления и различной температурой плавления на тонкие пленочные подложки из полиэтилена, лавсана и фторопласта. Предложена методика нанесения покрытий и...

Повний опис

Збережено в:
Бібліографічні деталі
Дата:2004
Автори: Беляева, А.И., Коломиец, С.Н.
Формат: Стаття
Мова:Russian
Опубліковано: Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України 2004
Назва видання:Физика и техника высоких давлений
Онлайн доступ:http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/168051
Теги: Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
Назва журналу:Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Цитувати:Многослойные полимеркристаллические интерференционные системы отрезающего и полосового типов / А.И. Беляева, С.Н. Коломиец // Физика и техника высоких давлений. — 2004. — Т. 14, № 1. — С. 96-108 . — Бібліогр.: 5 назв. — рос.

Репозитарії

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
id irk-123456789-168051
record_format dspace
spelling irk-123456789-1680512020-04-20T01:25:28Z Многослойные полимеркристаллические интерференционные системы отрезающего и полосового типов Беляева, А.И. Коломиец, С.Н. Разработаны методы нанесения многослойных интерференционных систем (МИС) из диэлектрических и полупроводниковых материалов с высоким показателем преломления и различной температурой плавления на тонкие пленочные подложки из полиэтилена, лавсана и фторопласта. Предложена методика нанесения покрытий из тугоплавких материалов на такие пленки с использованием промежуточной подложки под давлением. Одним из основных преимуществ предлагаемого способа изготовления МИС является возможность использования интерференционного слоя с низким показателем преломления в качестве подложки при осаждении слоев с высоким показателем. При этом полимер одновременно является подложкой, интерференционным слоем с низким показателем преломления и клеем в горячем виде. Разработанный метод позволяет получать МИС различного назначения – отрезающие зеркала и фильтры, спектроделители, полосовые системы. Coating technology for multilayer interference system (MIS) is presented. Dielectric and semiconductor materials with high refractive index and different melting temperature are deposited on thin film polyethylene, lavsan or fluorocarbon polymer (teflon) substrates. Refractory material coatings on such kind of films are created using intermediate substrate and pressure. This technique of MIS creation allows to use interference layer with low refractive index as substrate for layers with high refractive index. It the technology, polymer is used as substrate, low refractive index interference layer and glue at the same time. Coating techniques are available for fabrication of components such as sharp cutoff filters and mirrors, spectrum dividers, band pass systems. 2004 Article Многослойные полимеркристаллические интерференционные системы отрезающего и полосового типов / А.И. Беляева, С.Н. Коломиец // Физика и техника высоких давлений. — 2004. — Т. 14, № 1. — С. 96-108 . — Бібліогр.: 5 назв. — рос. 0868-5924 PACS: 68.65.Ас http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/168051 ru Физика и техника высоких давлений Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України
institution Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
collection DSpace DC
language Russian
description Разработаны методы нанесения многослойных интерференционных систем (МИС) из диэлектрических и полупроводниковых материалов с высоким показателем преломления и различной температурой плавления на тонкие пленочные подложки из полиэтилена, лавсана и фторопласта. Предложена методика нанесения покрытий из тугоплавких материалов на такие пленки с использованием промежуточной подложки под давлением. Одним из основных преимуществ предлагаемого способа изготовления МИС является возможность использования интерференционного слоя с низким показателем преломления в качестве подложки при осаждении слоев с высоким показателем. При этом полимер одновременно является подложкой, интерференционным слоем с низким показателем преломления и клеем в горячем виде. Разработанный метод позволяет получать МИС различного назначения – отрезающие зеркала и фильтры, спектроделители, полосовые системы.
format Article
author Беляева, А.И.
Коломиец, С.Н.
spellingShingle Беляева, А.И.
Коломиец, С.Н.
Многослойные полимеркристаллические интерференционные системы отрезающего и полосового типов
Физика и техника высоких давлений
author_facet Беляева, А.И.
Коломиец, С.Н.
author_sort Беляева, А.И.
title Многослойные полимеркристаллические интерференционные системы отрезающего и полосового типов
title_short Многослойные полимеркристаллические интерференционные системы отрезающего и полосового типов
title_full Многослойные полимеркристаллические интерференционные системы отрезающего и полосового типов
title_fullStr Многослойные полимеркристаллические интерференционные системы отрезающего и полосового типов
title_full_unstemmed Многослойные полимеркристаллические интерференционные системы отрезающего и полосового типов
title_sort многослойные полимеркристаллические интерференционные системы отрезающего и полосового типов
publisher Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України
publishDate 2004
url http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/168051
citation_txt Многослойные полимеркристаллические интерференционные системы отрезающего и полосового типов / А.И. Беляева, С.Н. Коломиец // Физика и техника высоких давлений. — 2004. — Т. 14, № 1. — С. 96-108 . — Бібліогр.: 5 назв. — рос.
series Физика и техника высоких давлений
work_keys_str_mv AT belâevaai mnogoslojnyepolimerkristalličeskieinterferencionnyesistemyotrezaûŝegoipolosovogotipov
AT kolomiecsn mnogoslojnyepolimerkristalličeskieinterferencionnyesistemyotrezaûŝegoipolosovogotipov
first_indexed 2025-07-15T02:22:44Z
last_indexed 2025-07-15T02:22:44Z
_version_ 1837677863234437120
fulltext Физика и техника высоких давлений 2004, том 14, № 1 96 PACS: 68.65.Ас А.И. Беляева, С.Н. Коломиец МНОГОСЛОЙНЫЕ ПОЛИМЕРКРИСТАЛЛИЧЕСКИЕ ИНТЕРФЕРЕНЦИОННЫЕ СИСТЕМЫ ОТРЕЗАЮЩЕГО И ПОЛОСОВОГО ТИПОВ Национальный технический университет «Харьковский политехнический институт» ул. Фрунзе, 21, г. Харьков, 61002, Украина Статья поступила в редакцию 8 июля 2003 года Разработаны методы нанесения многослойных интерференционных систем (МИС) из диэлектрических и полупроводниковых материалов с высоким показате- лем преломления и различной температурой плавления на тонкие пленочные под- ложки из полиэтилена, лавсана и фторопласта. Предложена методика нанесения покрытий из тугоплавких материалов на такие пленки с использованием промежу- точной подложки под давлением. Одним из основных преимуществ предлагаемого способа изготовления МИС является возможность использования интерференци- онного слоя с низким показателем преломления в качестве подложки при осажде- нии слоев с высоким показателем. При этом полимер одновременно является под- ложкой, интерференционным слоем с низким показателем преломления и клеем в горячем виде. Разработанный метод позволяет получать МИС различного назна- чения – отрезающие зеркала и фильтры, спектроделители, полосовые системы. Введение Многослойные интерференционные системы, широко используемые для фильтрации излучения в ближней и средней инфракрасных (ИК) областях спектра, состоят из чередующихся слоев материалов с высоким и низким показателями преломления [1]. Поскольку при этом слои с низким показате- лем преломления имеют большую геометрическую толщину, к их оптиче- ским и механическим свойствам предъявляются повышенные требования: высокая прозрачность в рабочей области спектра, химическая устойчивость и механическая прочность. Выполнение данных условий осложняется с про- движением в длинноволновую область, так как толщина слоев при этом все увеличивается, а в толстых слоях, наряду с увеличением ослабления излуче- ния за счет поглощения и рассеяния, накапливаются значительные механи- ческие напряжения, нередко приводящие к шелушению слоев и даже к от- слаиванию от подложки. В частности, в области 30−300 µm известные спо- собы изготовления МИС не годятся, поскольку, с одной стороны, геометри- Физика и техника высоких давлений 2004, том 14, № 1 97 ческие толщины слоев малы, чтобы выполнять процесс полировки. С другой стороны, толщины термически осажденных слоев очень велики, что способ- ствует накоплению механических напряжений и возникновению тангенци- альных усилий, приводящих либо к искажению спектральных характери- стик, либо к разрушению систем. Круг материалов, пригодных для использования в качестве интерферен- ционных слоев с низким показателем преломления, ограничен даже для спектрального диапазона λ ∼ 10−20 µm [1]. Для λ > 20 µm практически все известные к настоящему времени кристаллические материалы обладают значительным поглощением. Поскольку ослабление излучения в зависимо- сти от толщины слоя происходит по экспоненциальному закону, для слоев с низким показателем преломления из-за большой геометрической толщины ослабление наиболее существенно. К этому следует добавить проблему по- иска подложки. Для дальней ИК-области спектра подложку следует выби- рать из материала с низким показателем преломления, так как при этом от- падает задача ее просветления. Но среди кристаллических материалов, при- меняющихся сейчас в оптике, нет подходящих подложек для дальней ИК- области спектра. Отсутствие подходящих материалов с низким показателем преломления является одной из причин ограничения спектральной области применения МИС, получаемых традиционными методами термического испарения в ва- кууме. Среди материалов с низким показателем преломления, способных представлять интерес для использования в многослойных интерференцион- ных фильтрах для длинноволнового ИК-диапазона, следует выделить поли- мерные материалы, которые до сих пор для решения таких задач не приме- нялись. Они удовлетворяют основным требованиям высокой прозрачностью в дальней ИК-области, достаточной механической прочностью и хими- ческой устойчивостью [2]. На рис. 1 представлены спектры пропускания пленки полиэтилена [−CH2−CH2−]n толщиной 15 µm в диапазоне длин волн 1−300 µm. Очевидно, что все основные поло- сы поглощения полиэтилена рас- положены в ближней и средней ИК-областях спектра λ < 15 µm (рис. 1,б). Следует отметить, что спектр поглощения полиэтилена в диапазоне λ > 75 µm не зависит от его модификации. Полиэтиленовые пленки могут быть использованы как для интерференционных слоев 0 50 100 150 200 250 0.9 0.7 0.5 0.3 0.1 1 2 3 T ra ns m is si on , r el . u n it s λ, µm Рис. 1. Спектры пропускания различных пленок в дальней ИК-области спектра: 1 – полиэтилен (толщина d ∼ 15 µm), 2 − фто- ропласт (d ∼ 10 µm), 3 − лавсан (d ∼ 20 µm) Физика и техника высоких давлений 2004, том 14, № 1 98 с низким показателем преломления, так и в качестве подложек многослой- ных систем. Полиэтиленовая пленка с геометрической толщиной 10−12 µm (четвертьволновой интерференционный слой для λ ∼ 40−46 µm) обладает достаточной механической прочностью, чтобы выполнять роль подложки при термическом осаждении материала с высоким показателем преломле- ния. Это открывает возможности разработки нового типа многослойных ин- терференционных систем – полимеркристаллических структур без подло- жек. Нами использовался полиэтилен высокой плотности 0.95−0.96 g/cm3 с температурой плавления Tmelt = 129−135°C [2]. Аналогом полиэтилена для интерференционных систем в дальней ИК-области могут быть пленки полиэтилентерефталата (лавсана) [−O−CH2−CH2−O−CO−C6H4−CO−]n и политетрафторэтилена (фторопласта) [−CF2−CF2−]n, обладающие высокой прозрачностью в длинноволновой ИК- области (рис. 1). Для фторопласта наблюдается полоса поглощения в облас- ти λ ∼ 50 µm, поэтому его применение для ИК-фильтров целесообразно в спектральном диапазоне λ > 50 µm. В качестве материалов с высоким показателем преломления в сочетании с полимерными пленками в МИС для длинноволнового ИК-диапазона могут быть использованы диэлектрические и полупроводниковые материалы. Од- нако изготовить полимеркристаллический интерференционный фильтр тра- диционным способом поочередного термического испарения слоев в вакуу- ме не удается, так как невозможно получить термическим испарением плен- ки из полимерных материалов. Применение полимеров в качестве материа- лов с низким показателем преломления в МИС будет возможно после разра- ботки новых способов их изготовления. Для этого требуется решить две ос- новные задачи: 1) разработать методику нанесения покрытий из диэлектри- ческих и полупроводниковых материалов на тонкие полимерные пленки; 2) создать оптический контакт поверхностей полимерной пленки диэлектри- ческого или полупроводникового материала, необходимый для формирова- ния многослойной полимеркристаллической интерференционной структуры. В настоящей работе предложен метод создания МИС, в которых материа- лы с высоким показателем преломления наносятся на тонкие пленочные подложки из полиэтилена, лавсана и фторопласта. В разработанном способе полимер одновременно является подложкой, интерференционным слоем с низким показателем преломления и клеем в горячем виде. Подготовка поверхности полимерных подложек и методика нанесения покрытий с высоким показателем преломления на полимерные пленки При осаждении на полимерную подложку покрытий из диэлектрических и полупроводниковых материалов могут быть использованы методы подго- товки поверхности, применяемые при осаждении металлических покрытий [3], однако в каждом случае следует учитывать особенности взаимодействия системы подложка−покрытие. Опыт осаждения кристаллических материалов Физика и техника высоких давлений 2004, том 14, № 1 99 KRS-5, LiF, KCl, SrF2, ИКС-25, Ge и др. на подложки из полиэтилена, фто- ропласта, лавсана показал, что для разных материалов достигается доста- точно хорошее сцепление подложка−покрытие. Поверхности необходимо тщательно очистить от загрязнения и активизи- ровать физические и химические связи для повышения адгезии. Иногда для этих целей значительно повышают степень шероховатости подложки, но к этому следует подходить осторожно, чтобы не допустить ухудшения опти- ческих характеристик из-за увеличения рассеяния излучения шероховатой поверхностью. Особенно это касается фторопластовых пленок, поверхность которых и без обработки имеет значительную шероховатость. В результате поиска оптимальных методов и режимов обработки найдены достаточно простые и эффективные способы, пригодные для всех типов ис- пользуемых подложек. Вначале полимерную подложку тщательно очищают от загрязнений смесью петролейного эфира и 15−25%-ного этилового спир- та, затем просушивают и помещают в вакуумную камеру. Дальнейшую об- работку производят электрическим разрядом при давлении остаточных газов 13.3−1.33 Pa. На данном этапе обработки учитывают тип полимерного мате- риала − от этого зависит режим обработки в тлеющем разряде. Для пленок полиэтилена время обработки составляет ∼ 30−50 s при напряжении ∼ 1.0 kV. Более длительная обработка не повышает адгезию, так как начинает проис- ходить деструкция полиэтилена, что ведет к уменьшению его прочности. Для лавсановых пленок время обработки увеличивается до 2−3 min. Самое продолжительное (до ∼ 10 min) время обработки в разряде рекомендуется для фторопластовых подложек. Осаждение диэлектрических и полупроводниковых покрытий на поли- мерные подложки производили термическим испарением в вакууме на уста- новках ВУТП-2М и ВУ-1А. Имеющиеся в литературе сведения по нанесе- нию покрытий на полимерные материалы относятся, как правило, к спосо- бам напыления металлических слоев, применяющихся в радиоэлектронике [4], на достаточно толстые (d > 50 µm) полимерные подложки. Толщина же подложки при использовании полимеров играет важную роль, поскольку полимерные материалы обладают невысокой теплостойкостью и трудности значительно повышаются с уменьшением толщины применяемых пленок. Особенно это касается полиэтиленовых подложек, температура размягчения которых составляет 129−135°С. Важно предотвратить перегрев и расплавле- ние подложки во время нанесения покрытия. При термическом испарении разогрев подложки производят в основном за счет двух факторов − излучения от испарения и теплоты конденсации при формировании покрытия. При этом излучение испарителя является преобла- дающим источником тепла при малых скоростях осаждения. При больших скоростях осаждения подложки разогревают за счет как излучения испари- теля, так и конденсации. Физика и техника высоких давлений 2004, том 14, № 1 100 С целью уменьшения энергии падающего на подложку излучения произ- водили экранировку испарителей, а сам процесс испарения осуществляли в несколько приемов для обеспечения возможности остывания подложки. Температуру подложки во время осаждения контролировали термопарой. Для полиэтилена не допускали разогрев выше 80°C. При использовании ма- териалов с невысокой температурой плавления t < 1000°C удавалось полу- чать покрытия толщиной 3−5 µm даже на полиэтиленовых пленках геомет- рической толщины 6−10 µm. Использование тугоплавких материалов (на- пример, германия) существенно затрудняло получение покрытий на поли- этилене, поэтому был разработан специальный метод нанесения покрытий из тугоплавких материалов на тонкие полиэтиленовые пленки. Осаждение на полиэтиленовые пленки производили со скоростью от 5·10−10 до 50·10−10 m/s. При осаждении на фторопластовые пленки скорость осаждения могла достигать 1·10−8 m/s. Процесс термического осаждения по- крытий всегда происходит при наличии некоторого количества остаточных газов. Последние могут внедряться в структуру покрытия, приводя к ослаб- лению адгезионных связей, а также к увеличению пористости и локальной неоднородности показателя преломления. Для уменьшения влияния оста- точных газов все процессы осаждения производили в условиях, когда длина свободного пробега молекул остаточных газов намного превышает расстоя- ние от испарителя до подложки. Такие условия выполняются в вакуумных установках при давлении в рабочей камере < 5·10−3 Pa [5]. Методика нанесения покрытий из тугоплавких материалов на тонкие полиэтиленовые пленки Для получения на полиэтиленовых пленках, имеющих невысокую тепло- стойкость, покрытий из тугоплавких материалов был разработан специаль- ный способ с использованием промежуточной подложки. Сущность его за- ключается в следующем. Вначале покрытие осаждается на более теплостой- кую подложку, на его поверхность накладывается полиэтиленовая пленка, вся трехслойная система полиэтилен−покрытие−промежуточная подложка нагревается до определенной температуры под давлением, не превышающем 5 Pa, и затем промежуточная подложка устраняется. Такой процесс возмо- жен, когда величина адгезии покрытия к промежуточной подложке меньше, чем к полиэтиленовой пленке. В случае использования в качестве промежуточной подложки фторопласто- вой пленки (Tmelt = 325°C [2]) удается найти такую совокупность геометриче- ских и термических параметров, при которых достигается отделение фторопла- стовой подложки без использования дополнительных «грунтовочных» слов. Последние могут загрязнить покрытие благодаря тому, что величину адгезии покрытий к фторопласту можно в широком диапазоне менять в зависимости от предварительной обработки его поверхности. Для этого покрытие осаждают на фторопластовую подложку, поверхность которой не обрабатывали специаль- Физика и техника высоких давлений 2004, том 14, № 1 101 ными методами, а также не подвер- гали действию электрического раз- ряда. Допускается только протирка поверхности смесью петролейного эфира и этилового спирта для уда- ления загрязнений. После нанесения покрытия термическим испарением в вакууме на поверхность осажден- ного слоя накладывают полиэтиле- новую пленку, сваривают их под давлением 0.1−1 Ра и удаляют фто- ропластовую подложку по направ- лению ее ориентации при темпера- туре 50−80°С. Давления, меньшие 0.1 Ра, недостаточны для обеспече- ния оптического контакта по всей поверхности подложка−покрытие. Оптимальные толщины фторопластовой пленки, используемой для про- межуточной подложки, лежат в пределах 10−40 µm. При толщине менее 10 µm пленки обладают недостаточной тепловой стойкостью для нанесения по- крытия большой толщины. Если толщина выше 40 µm, пленки обладают не- достаточной гибкостью, необходимой для устранения подложки без нару- шения механической прочности покрытия. Разработанный способ позволяет наносить покрытия полиэтилена толщи- ной до ∼ 10 µm. Более тонкие полиэтиленовые пленки обладают недостаточ- ной механической прочностью для осуществления процессов переноса. Этот способ дает хорошие результаты при получении на полиэтиленовых пленках покрытий из германия (рис. 2), прозрачного в диапазоне λ = 100−300 µm, с высоким показателем преломления n ∼ 4. Оценка влияния структурных неоднородностей на спектры пропускания осаждаемых покрытий Для получения высококачественных оптических покрытий необходимо иметь полностью однородную среду с ровными поверхностями. При исполь- зовании полимерных подложек, когда процесс осаждения приходится про- водить в несколько приемов, неизбежно появление оптических микронеод- нородностей, возникающих из-за флуктуаций показателя преломления фор- мирующегося покрытия. Дополнительное ослабление излучения может про- исходить также за счет рассеяния на шероховатостях подложки. Теоретическая оценка такого дополнительного ослабления излучения может быть сделана из рассмотрения взаимодействия излучения с системой рассеивателей, расположенных вплотную друг к другу, имеющих средние размеры, равные размерам шероховатостей. Если положить, что рассеяние в 50 100 150 200 250 300 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 2 1 T ra n sm is si on , r el . u ni ts λ, µm Рис. 2. Спектры пропускания 3-слойных систем германий−полиэтилен-германий, полученных при температуре сваривания tweld = 130°C и давлении P, Pa: 1 − 1, 2 − 4 Физика и техника высоких давлений 2004, том 14, № 1 102 этом случае однократно, а пропускание подчиняется закону Бугера, то мож- но получить следующую зависимость пропускания T от длины волны λ:         − λ π −=λ 2 2 22 )1(8exp nrT , где n − показатель преломления материала поверхности; r − размер неодно- родности. По мере увеличения размера шероховатости поверхности по сравнению с λ пропускание будет уменьшаться. Если размеры неоднородностей < 1 µm, то ослабление излучения за счет рассеяния шероховатой поверхностью для спектрального диапазона λ > 50 µm будет незначительным. Экспериментальные исследования проводили для полиэтиленовых, лав- сановых и фторопластовых подложек. Для качественной оценки шерохова- тости на подложки наносили тонкие металлические покрытия из алюминия и на них направляли излучение He−Ne лазера {λ = 0.633 µm}. Анализировали интенсивность зеркально отраженной компоненты. Оказалось, что наиболее однородной поверхностью обладают лавсановые пленки, рассеивающие свойства которых даже для излучения видимого диапазона малы. В наи- большей же степени излучение видимого диапазона рассеивается на поверх- ности фторопласта (практически полностью отсутствует зеркальная компо- нента). Это связано с тем, что неоднородности поверхности фторопласта сравнимы по величине с длиной волны излучения He−Ne лазера. Количественные оценки ослабления излучения на шероховатостях по- верхности полимерных подложек проводили спектрофотометрическим ме- тодом. Для этого на полимерные подложки толщиной 20 µm наносили слои оптической толщины ∼ 1 µm покрытий из фторида лития и германия. Исследо- вания проводили в спектральном диапазоне λ < 3 µm, т.е. там, где у полимерных материалов отсутст- вуют полосы поглощения, и в диа- пазоне λ > 50 µm. Для покрытий из LiF (рис. 3, кривые 3 и 4) отличие в пропускании в спектральном диапазоне λ ∼ 2.0−2.1 µm на фто- ропласте и лавсане составляет ∼ 0.5−1% (показатель преломления для LiF в этой области равен ∼ 1.35). Для покрытий из германия (рис. 3, кривые 5 и 6) различие в пропускании составляет ∼ 2−3% (показатель преломления германия в этом спектральном диапазоне равен ∼ 4). В дальней ИК-области 2.00 2.04 2.08 2.12 0.75 0.80 0.85 0.90 6 5 4 3 2 1 Tr an sm iss io n, re l. un its λ, µm Рис. 3. Спектры пропускания подложек из лавсана (1), фторопласта (2) и покрытий оптической толщины ∼ 1 µm: из LiF на лавсане (3) и фоторопласте (4); из герма- ния на лавсане (5) и фоторопласте (6) Физика и техника высоких давлений 2004, том 14, № 1 103 спектра λ > 50 µm различий в пропускании практически не наблюдается. Это можно объяснить тем, что соотношение между размером неоднородно- стей поверхности полимерных подложек и длиной волны велико и влияние рассеяния поэтому незначительно. В дальней ИК-области спектра целесооб- разно использовать фторопластовые пленки в МИС, поскольку в этом слу- чае шероховатость поверхности играет роль дополнительного ослабителя коротковолнового фонового излучения, не вносящего заметных ослаблений в спектры пропускания покрытий. Проверена возможность ослабления излучения на микрооднородностях, возникающих из-за флуктуаций показателя преломления формирующегося покрытия. Такие флуктуации могут появляться вследствие нанесения по- крытия в несколько приемов. В этом случае разные участки покрытия, в за- висимости от их расположения относительно поверхности подложки, будут формироваться фактически в разных условиях − каждый последующий эле- ментарный слой покрытия будет осаждаться на остывшую поверхность пре- дыдущего. Хотя диапазон колебаний температуры небольшой (∼ 50°С), ис- следовали возможность влияния таких изменений на оптические характери- стики покрытий. Для исключения влияния шероховатости поверхности под- ложки покрытия наносили на лавсановые подложки. Поскольку наибольше- го эффекта можно ожидать при осаждении материала с большим показате- лем преломления, для испарения использовали германий с n ~ 4. Покрытия наносили в 4−5 приемов с остыванием подложки. Для спектрального диапазона λ > 50 µm в пределах ошибки измерения нет заметного ослабления излучения. Для спектрального диапазона λ < 50 µm наблюдается небольшое уменьшение пропускания (порядка 2−5% для спек- тральной области λ ~ 2 µm). Меняя в процессе осаждения скорость испаре- ния, величину остаточного давления, можно достигать различия в пропуска- нии для λ < 5 µm до ~ 10%. При этом в дальней ИК-области уменьшение пропускания составляет не более 2−3%. Поскольку данные покрытия пред- назначены для использования в дальней ИК-области спектра λ > 50 µm, а излучение коротковолнового диапазона λ < 50 µm необходимо подавлять, наличие небольшого рассеяния на микронеоднородностях слоев с высоким показателем преломления, так же как и расстояния на шероховатостях под- ложки, играет положительную роль, способствуя увеличению отношения сигнал−шум в изготавливаемых системах. Многослойные полимеркристаллические системы отрезающего и полосового типов Предложенная методика позволила изготавливать МИС отрезающего и полосового типов для спектрального диапазона 30 < λ < 300 µm, для которо- го такие МИС ранее не изготавливались. С целью устранения тангенциальных напряжений в местах соприкосно- вения интерференционных слоев в качестве материала с низким показателем Физика и техника высоких давлений 2004, том 14, № 1 104 преломления выбран полиэтилен, обладающий высокой эластичностью, способностью к большим, длительно развивающимся обратимым деформа- циям. При этом появилась возможность разделить процесс изготовления МИС на отдельные этапы. Сначала на полиэтиленовую пленку осаждается термическим испарением в вакууме интерференционный слой с высоким показателем преломления, затем производится соединение двухслойных компонент полиэтилен−покрытие в многослойную систему. Образование МИС ведется без использования специальных склеивающих средств, так как в горячем состоянии полиэтилен обладает вязкостью, достаточной для сва- ривания его поверхности с поверхностью диэлектрического или полупро- водникового материала и для обеспечения оптического контакта на границе полиэтилен−покрытие. Практически процесс сварки поверхности полиэтилена с поверхностью диэлектрического или полупроводникового материала можно рассматривать как переход полиэтилена из высокоэластичного состояния в начальную ста- дию вязкотекучего состояния. Важным здесь является соблюдение режимов сваривания, чтобы не выйти за пределы упругой деформации полиэтилена, иначе может произойти изменение его оптической толщины за счет растека- ния. Для этого необходимо проводить процесс сваривания при более низких температурах, чем температура текучести полиэтилена, т.е. при таких тер- мических условиях, когда еще не накапливаются необратимые деформации. Наилучшие результаты получаются при проведении процесса под давлением до 3 Ра при температуре 110−130°C. Более высокие температуры могут при- вести к выходу за пределы упругой деформации полиэтилена, меньшие тем- пературы недостаточны для размягчения его поверхности. Более высокие давления способны вызывать растрескивание покрытий. Реально способ осуществляется следующим образом. Если необходимо изготовить интерференционное зеркало с центром полосы высокого отраже- ния (минимумом пропускания) на λ = 52 µm, на полиэтиленовую пленку оп- тической толщины 13 µm в вакуумной установке термическим испарением наносят контролируемый по толщине в процессе осаждения четвертьволно- вой слой материала KRS-5 (йодид таллия−бромид таллия), показатель пре- ломления которого в области 40 µm равен ∼ 2.2. Затем из полученной двух- слойной компоненты вырезают заготовки диаметром 30 mm, укладывают в стопу в необходимом количестве и сваривают в вакууме с разрежением 7 Ра при температуре 110−130°C под давлением 1 Pa. Процесс термического оса- ждения можно производить на уже заранее вырезанные полиэтиленовые пленки определенного диаметра. На рис. 4, 5 приведены спектральные ха- рактеристики систем KRS-5–полиэтилен и LiF–полиэтилен, изготовленных при различных термических и барических условиях. Для разглаживания по- верхности полиэтилена пленки перед осаждением на них покрытия закреп- ляли на держателях и их поверхность жестко фиксировали натяжением. Физика и техника высоких давлений 2004, том 14, № 1 105 35 40 45 50 55 60 65 0.1 0.3 0.5 0.7 2 1 Tr an sm is si on , r el . u ni ts λ, µm 50 60 70 80 90 100 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 2 Tr an sm is sio n, re l. un its λ, µm Рис. 4. Спектральные характеристики 13-слойных систем KRS-5−полиэтилен, полу- ченных при Р = 1.5 Pa и разных температурах сваривания tweld, °С: 1 − ∼ 130; 2 − ∼ 150 Рис. 5. Спектральные характеристики 11-слойных систем LiF−полиэтилен, полу- ченных при tweld = 120°C и при разных давлениях P, Pa: 1 − 3, 2 − 5 В результате того, что осаждение материала с высоким показателем пре- ломления производилось однократно на подложку большой площади, из ко- торой затем вырезались отдельные двухслойные заготовки (или процесс осуществляли одновременно на большое количество отдельных малых заго- товок), значительно упрощался контроль толщины в процессе осаждения, так как его выполняли не последовательно для каждого слоя, а однократно. Проблема контроля − одна из самых основных при изготовлении МИС для ИК-области спектра. Причем она обостряется при продвижении в длинно- волновую область, поскольку при увеличении толщины слоев все меньше имеется возможностей для ведения прямого контроля − приходится осуще- ствлять его на кратной длине волны. Это означает, что намного возрастает число экстремумов пропускания (или отражения), которые необходимо точ- но зафиксировать, т.е. приходится работать последовательно на нескольких контрольных образцах, что увеличивает вероятность ошибки. Решение про- блемы контроля толщин во многом определяет качество получаемых МИС, так как их характеристики сильно зависят от ошибок в толщинах. Контроль слоев с высоким показателем преломления осуществляли один раз интерфе- ренционным методом по числу экстремумов пропускания на кратной длине волны, и все слои при этом получали одинаковой толщины. Контроль слов с низким показателем преломления проводили отдельно, до процесса осаждения покрытий. Для этого записывали спектральную ха- рактеристику полимерной пленки, толщину определяли расчетом из интер- ференционных экстремумов пропускания. Использовали также метод экс- прессного контроля по интенсивности полос поглощения − он позволяет бы- стро выбрать полимерные пленки одинаковой толщины при анализе в узком спектральном диапазоне. Для полиэтиленовых пленок имеет место доста- точно хорошее соответствие между интенсивностью полосы λ = 6.8166 µm и Физика и техника высоких давлений 2004, том 14, № 1 106 толщиной. Метод позволяет произвести предварительную оценку толщины полиэтилена с точностью до десятых долей микрона. Одним из преимуществ данного способа изготовления МИС является возможность использования интерференционного слоя с низким показателем преломления в качестве подложки при осаждении слоев с высоким показате- лем преломления. Многослойная интерференционная полимеркристалличе- ская система обладает высокой механической прочностью при большом числе слоев − количество слоев ограничивается только требованиями к спектральным характеристикам системы. В разработанном способе изготов- ления МИС полиэтилен одновременно является подложкой, интерференци- онным слоем с низким показателем преломления и клеем в горячем виде. Вопрос локальной однородности полимерных пленок является важным для разработки технологии изготовления полимеркристаллического фильт- ра, так как на практике довольно сложно точно выдержать условия сварива- ния − ведь необходимо не допускать размягчения значительной части объе- ма полиэтиленовых пленок при нагреве, и в то же время нужно довести по- лиэтилен до такого состояния, когда его поверхность приобретает склеи- вающие свойства. Вследствие того, что полиэтиленовая пленка представляет собой, как правило, совокупность двух фаз − кристаллической и аморфной (причем области кристаллической и аморфной фаз могут от пленки к пленке отличаться по объему), в процессе сваривания могут усиливаться структур- ные неоднородности, приводящие к появлению флуктуации оптической толщины. Хотя размеры локальных неоднородностей будут малыми, тем не менее увеличение количества полиэтиленовых слоев неизбежно приведет к их накоплению, а значит, к ослаблению излучения за счет нарушения усло- вий интерференции. Это заметно проявляется при практической реализации способа − необходимо иметь достаточный опыт для получения воспроизво- димых результатов. Особенно ощутимо это для полосового многослойного полимеркристаллического фильтра, когда формирование спектральной ха- рактеристики происходит в узком спектральном диапазоне и небольшие от- клонения в оптической толщине центрального слоя, задающего положение полосы прозрачности, могут приводить к сдвигу полосы, сравнимому с ее полушириной. Именно поэтому был разработан простой способ, дающий воспроизводи- мые результаты при значительном увеличении числа полимерных пленок, который включает последовательное осаждение термическим испарением материала с высоким показателем преломления на обе стороны фторопла- стовой пленки, являющейся одновременно подложкой и интерференцион- ным слоем с низким показателем преломления. То есть изготавливаются трехслойные заготовки покрытие−фторопласт−покрытие, в которых оптиче- ский контакт поверхностей полимерного материала с поверхностью диэлек- трика или полупроводника обеспечивается термическим испарением, затем производится сваривание трехслойных компонент интерференционными Физика и техника высоких давлений 2004, том 14, № 1 107 слоями из полиэтилена. Сваривание производится при тех же режимах, что и для ранее описанного способа. Поскольку теплостойкость фторопласта значительно превышает температуру размягчения полиэтилена, в процессе сваривания сохраняется локальная однородность фторопластовых пленок. В результате сокращается число ошибок при увеличении количества интерфе- ренционных слоев с низким показателем преломления и улучшаются опти- ческие характеристики изготавливаемых систем. Если комбинировать оба способа, т.е. в зависимости от конструкции сис- темы одновременно с двухслойными заготовками использовать трехслойные компоненты и одиночные слои полиэтилена, то можно создавать полимер- кристаллические структуры высокого качества и сложной структуры. Разработанный способ позволяет получать МИС различного назначения: спектроделители, отрезающие фильтры, полосовые системы и др. Выводы 1. Разработаны методы нанесения оптических покрытий из диэлектриче- ских и полупроводниковых материалов с высоким показателем преломления и различной температурой плавления на тонкие пленочные подложки из по- лиэтилена, лавсана и фторопласта. 2. Проведены оценки влияния рассеяния излучения на оптические харак- теристики покрытий, осажденных на полимерные подложки. Установлено, что рассеяние на шероховатостях поверхности полимерных подложек и на микронеоднородностях структуры осажденных покрытий не приводит к за- метному ослаблению длинноволнового инфракрасного излучения λ > 50 µm. 3. Найдены оптимальные условия образования оптического контакта по- верхностей полиэтиленовая пленка−диэлектрическое (полупроводниковое) покрытие. Разработаны новые способы изготовления МИС, в которых поли- мерные пленки выполняют тройную роль − интерференционных слоев с низким показателем преломления, подложки на стадии термического осаж- дения материалов слоев с высоким показателем преломления и клеевого со- единения для обеспечения оптического контакта при формировании много- слойной структуры. 1. А.И. Беляева, В.А. Сиренко, Криогенные многослойные покрытия, Наукова думка, Киев (1991). 2. М.Д. Кацнельсон, Г.А. Бапаев, Полимерные материалы. Справочник, Химия, Ленинград (1982). 3. И.Л. Ройх, Л.Н. Колтунова, С.Н. Федосов, Нанесение защитных покрытий в вакууме, Машиностроение, Москва (1976). 4. Г.А. Александров, ОМП вып. 10, 55 (1982). 5. Л.Н. Розанов, Вакуумная техника, Высшая школа, Москва (1982). Физика и техника высоких давлений 2004, том 14, № 1 108 A.I. Belyayeva, S.N. Kolomyets MULTILAYER POLYMER-CRYSTALLINE CUTOFF AND BAND PASS INTERFERENCE SYSTEMS Coating technology for multilayer interference system (MIS) is presented. Dielectric and semiconductor materials with high refractive index and different melting temperature are deposited on thin film polyethylene, lavsan or fluorocarbon polymer (teflon) substrates. Refractory material coatings on such kind of films are created using intermediate sub- strate and pressure. This technique of MIS creation allows to use interference layer with low refractive index as substrate for layers with high refractive index. It the technology, polymer is used as substrate, low refractive index interference layer and glue at the same time. Coating techniques are available for fabrication of components such as sharp cutoff filters and mirrors, spectrum dividers, band pass systems. Fig. 1. Transmission spectra of different films in far infrared spectral region: 1 − polyeth- ylene (thickness d ∼ 15 µm), 2 − fluoroplastic (d ∼ 10 µm), 3 − lavsan (d ∼ 20 µm) Fig. 2. Transmission spectra of three-layer germanium−polyethylene−germanium system for welding temperature tweld = 130°C and pressure P, Pa: 1 − 1, 2 − 4 Fig. 3. Transmission spectra for lavsan (1), fluoroplastic (2) substrates; LiF covering (op- tical thickness ∼ 1 µm) on lavsan (3) and fluoroplastic (4); germanium covering on lavsan (5) and fluoroplastic (6) Fig. 4. Spectral characteristic of 13-layer system KRS-5–polyethylene created at P = 1.5 Pa and welding temperatures tweld, °C: 1 − ∼ 130; 2 − ∼ 150 Fig. 5. Spectral characteristic of 11-layer system LiF–polyethylene created at tweld = 120°C and various pressure P, Pa: 1 − 3, 2 − 5