Влияние высоких давлений и температур на структуру и свойства нанокристаллического нитрида титана

Изучено влияние давления компактирования, вакуумного отжига заготовок и температуры спекания под высоким давлением на уплотнение и свойства нанокристаллического TiN. Установлено, что давление предварительного компактирования 0.2–0.6 GPa является наиболее оптимальным для достижения высокой плотности...

Повний опис

Збережено в:

Бібліографічні деталі
Дата:	2011
Автори:	Урбанович, В.С., Копылов, А.В., Андриевский, Р.А., Кузнецов, Д.А., Jaworska, L., Klimczyk, P., Нохрин, А.В.
Формат:	Стаття
Мова:	Russian
Опубліковано:	Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України 2011
Назва видання:	Физика и техника высоких давлений
Онлайн доступ:	http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/69453
Теги:	Додати тег Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
Назва журналу:	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Цитувати:	Влияние высоких давлений и температур на структуру и свойства нанокристаллического нитрида титана / В.С. Урбанович, А.В. Копылов, Р.А. Андриевский, Д.А. Кузнецов, L. Jaworska, P. Klimczyk, А.В. Нохрин // Физика и техника высоких давлений. — 2011. — Т. 21, № 3. — С. 94-101. — Бібліогр.: 18 назв. — рос.

Репозитарії

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine

id	irk-123456789-69453
record_format	dspace
spelling	irk-123456789-694532014-10-15T03:01:42Z Влияние высоких давлений и температур на структуру и свойства нанокристаллического нитрида титана Урбанович, В.С. Копылов, А.В. Андриевский, Р.А. Кузнецов, Д.А. Jaworska, L. Klimczyk, P. Нохрин, А.В. Изучено влияние давления компактирования, вакуумного отжига заготовок и температуры спекания под высоким давлением на уплотнение и свойства нанокристаллического TiN. Установлено, что давление предварительного компактирования 0.2–0.6 GPa является наиболее оптимальным для достижения высокой плотности образцов, спеченных при давлении 3.5 GPa. Показано, что вакуумная дегазация порошковых заготовок перед спеканием в аппарате высокого давления (АВД) позволяет повысить максимальную плотность спеченных образцов на 1–2%. Исследования микротвердости и микроструктуры показали, что рекристаллизация изучаемого материала начинается при температуре около 1100°С. Вивчено вплив тиску компактування, вакуумного відпалу заготовок і температури спікання під високим тиском на ущільнення та властивості нанокристалічного TіN. Встановлено, що тиск попереднього компактування 0.2–0.6 GPa є найбільш оптимальним для досягнення високої щільності зразків, які спікалися під тиском 3.5 GPa. Показано, що вакуумна дегазація порошкових заготовок перед спіканням в апараті високого тиску (АВТ) дозволяє підвищити максимальну щільність спечених зразків на 1–2%. Дослідження мікротвердості та мікроструктури показали, що рекристалізація досліджуваного матеріалу починається за температури близько 1100°С. The effect of compacting, vacuum anneal of the billets and the temperature of sintering under high pressure on the consolidation and properties of nano-crystal TiN has been studied. It has been established that the pressure of preliminary compacting of 0.2–0.6 GPa is optimal one for achievement of high density of the samples sintered under pressure of 3.5 GPa. It was shown that vacuum degassing of powder billets before sintering in highpressure device allowed the authors to increase maximal density of the sintered samples by 1–2%. The study of microhardness and microstructure demonstrated that re-crystallization of the studied material started at the temperature about 1100°C. 2011 Article Влияние высоких давлений и температур на структуру и свойства нанокристаллического нитрида титана / В.С. Урбанович, А.В. Копылов, Р.А. Андриевский, Д.А. Кузнецов, L. Jaworska, P. Klimczyk, А.В. Нохрин // Физика и техника высоких давлений. — 2011. — Т. 21, № 3. — С. 94-101. — Бібліогр.: 18 назв. — рос. 0868-5924 PACS: 81.20.Ev http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/69453 ru Физика и техника высоких давлений Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України
institution	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
collection	DSpace DC
language	Russian
description	Изучено влияние давления компактирования, вакуумного отжига заготовок и температуры спекания под высоким давлением на уплотнение и свойства нанокристаллического TiN. Установлено, что давление предварительного компактирования 0.2–0.6 GPa является наиболее оптимальным для достижения высокой плотности образцов, спеченных при давлении 3.5 GPa. Показано, что вакуумная дегазация порошковых заготовок перед спеканием в аппарате высокого давления (АВД) позволяет повысить максимальную плотность спеченных образцов на 1–2%. Исследования микротвердости и микроструктуры показали, что рекристаллизация изучаемого материала начинается при температуре около 1100°С.
format	Article
author	Урбанович, В.С. Копылов, А.В. Андриевский, Р.А. Кузнецов, Д.А. Jaworska, L. Klimczyk, P. Нохрин, А.В.
spellingShingle	Урбанович, В.С. Копылов, А.В. Андриевский, Р.А. Кузнецов, Д.А. Jaworska, L. Klimczyk, P. Нохрин, А.В. Влияние высоких давлений и температур на структуру и свойства нанокристаллического нитрида титана Физика и техника высоких давлений
author_facet	Урбанович, В.С. Копылов, А.В. Андриевский, Р.А. Кузнецов, Д.А. Jaworska, L. Klimczyk, P. Нохрин, А.В.
author_sort	Урбанович, В.С.
title	Влияние высоких давлений и температур на структуру и свойства нанокристаллического нитрида титана
title_short	Влияние высоких давлений и температур на структуру и свойства нанокристаллического нитрида титана
title_full	Влияние высоких давлений и температур на структуру и свойства нанокристаллического нитрида титана
title_fullStr	Влияние высоких давлений и температур на структуру и свойства нанокристаллического нитрида титана
title_full_unstemmed	Влияние высоких давлений и температур на структуру и свойства нанокристаллического нитрида титана
title_sort	влияние высоких давлений и температур на структуру и свойства нанокристаллического нитрида титана
publisher	Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України
publishDate	2011
url	http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/69453
citation_txt	Влияние высоких давлений и температур на структуру и свойства нанокристаллического нитрида титана / В.С. Урбанович, А.В. Копылов, Р.А. Андриевский, Д.А. Кузнецов, L. Jaworska, P. Klimczyk, А.В. Нохрин // Физика и техника высоких давлений. — 2011. — Т. 21, № 3. — С. 94-101. — Бібліогр.: 18 назв. — рос.
series	Физика и техника высоких давлений
work_keys_str_mv	AT urbanovičvs vliânievysokihdavlenijitemperaturnastrukturuisvojstvananokristalličeskogonitridatitana AT kopylovav vliânievysokihdavlenijitemperaturnastrukturuisvojstvananokristalličeskogonitridatitana AT andrievskijra vliânievysokihdavlenijitemperaturnastrukturuisvojstvananokristalličeskogonitridatitana AT kuznecovda vliânievysokihdavlenijitemperaturnastrukturuisvojstvananokristalličeskogonitridatitana AT jaworskal vliânievysokihdavlenijitemperaturnastrukturuisvojstvananokristalličeskogonitridatitana AT klimczykp vliânievysokihdavlenijitemperaturnastrukturuisvojstvananokristalličeskogonitridatitana AT nohrinav vliânievysokihdavlenijitemperaturnastrukturuisvojstvananokristalličeskogonitridatitana
first_indexed	2025-07-05T19:01:32Z
last_indexed	2025-07-05T19:01:32Z
_version_	1836834717304881152
fulltext	Физика и техника высоких давлений 2011, том 21, № 3 © В.С. Урбанович, А.В. Копылов, Р.А. Андриевский, Д.А. Кузнецов, L. Jaworska, P. Klimczyk, А.В. Нохрин, 2011 PACS: 81.20.Ev В.С. Урбанович1, А.В. Копылов1, Р.А. Андриевский2, Д.А. Кузнецов1, L. Jaworska3, P. Klimczyk3, А.В. Нохрин4 ВЛИЯНИЕ ВЫСОКИХ ДАВЛЕНИЙ И ТЕМПЕРАТУР НА СТРУКТУРУ И СВОЙСТВА НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО НИТРИДА ТИТАНА 1ГО «НПЦ НАН Беларуси по материаловедению» ул. П. Бровки, 19, г. Минск, 220072, Беларусь 2Институт проблем химической физики РАН, г. Черноголовка, Россия 3The Institute of Advanced Manufacturing Technology, Poland 4НГУ им. Н.И. Лобачевского, г. Нижний Новгород, Россия Статья поступила в редакцию 24 июня 2011 года Изучено влияние давления компактирования, вакуумного отжига заготовок и тем- пературы спекания под высоким давлением на уплотнение и свойства нанокри- сталлического TiN. Установлено, что давление предварительного компактирова- ния 0.2–0.6 GPa является наиболее оптимальным для достижения высокой плот- ности образцов, спеченных при давлении 3.5 GPa. Показано, что вакуумная дегаза- ция порошковых заготовок перед спеканием в аппарате высокого давления (АВД) позволяет повысить максимальную плотность спеченных образцов на 1–2%. Ис- следования микротвердости и микроструктуры показали, что рекристаллизация изучаемого материала начинается при температуре около 1100°С. Ключевые слова: компактирование, температура спекания, нанокристаллический TiN, давление, вакуумная дегазация, плотность Введение Нитрид титана – это тугоплавкое соединение с высокой твердостью, низким электрическим сопротивлением и хорошей термической стабильностью [1,2]. Он может быть использован в режущем инструменте, а также в качестве элек- тропроводящего материала, работающего при повышенных температурах. Ос- новная проблема состоит в том, что высокоплотный нитрид титана трудно по- лучить ввиду сильной ковалентной связи и очень низкого коэффициента само- диффузии [3]. Использование нанопорошков дает возможность изготовления плотных изделий из нитрида титана при низких температурах спекания [4]. Консолидация нанопорошков TiN может осуществляться целым рядом мето- дов: Spark Plasma Sintering [4], Field-Assisted Sintering [5] и Gas Pressure Sinter- ing [6]. Основным недостатком перечисленных методов является быстрый рост Физика и техника высоких давлений 2011, том 21, № 3 95 зерен в процессе спекания, приводящий к снижению физико-механических свойств материала. Плотные образцы TiN с нанокристаллической структурой и повышенной твердостью были получены спеканием под высоким давлением [7–10]. Этот метод особенно эффективен для спекания нанокерамики на основе тугоплавких соединений, так как позволяет изготовить высокоплотные образцы без использования активирующих добавок [11–14]. Спекание нанопорошков TiN при давлениях 3 и 4 GPa исследовалось в работе [8]. С использованием порошка со средним размером частиц 40 nm было показано, что плотность и твердость образцов, полученных при давле- нии 4 GPa, значительно выше. Эти результаты свидетельствуют, что вели- чина давления играет важную роль в процессе уплотнения нанопорошка нитрида титана при спекании под высоким давлением. При этом давление компактирования исходных заготовок также должно влиять на плотность спеченных образцов. Однако в настоящее время этот вопрос еще не изучен. Цель данной работы – исследование влияния давления компактирования и предварительного вакуумного отжига заготовок на уплотнение нанопо- рошка нитрида титана в процессе его спекания под высоким давлением, а также изучение микроструктуры и физико-механических свойств спеченно- го материала на его основе. Материалы и методы исследований В качестве исходного материала использовали порошок TiN производства Института проблем химической физики РАН (Россия) с величиной удельной поверхности, равной 20.5 m2/g, и средним размером частиц 55 nm. Цилиндрические заготовки диаметром 11 mm и высотой 5 mm прессовали в стальной пресс-форме при давлении 0.2–1.0 GPa. Некоторые заготовки пе- ред спеканием отжигали в вакуумной печи при температуре 300 и 800°C в течение 30 и 60 min соответственно. Для термобарической обработки образ- цов использовали модернизированный аппарат высокого давления типа на- ковальни с углублениями [15]. Образцы сжимали под давлением 3.5 GPa при комнатной температуре и нагревали до температур 900–1600°C. Время спе- кания составляло 1 min. Контроль процесса спекания осуществляли при по- мощи персонального компьютера [16]. Плотность заготовок определяли по соотношению их массы и объема, а плотность спеченных образцов – методом гидростатического взвешивания в четыреххлористом углероде при комнатной температуре. Измерения микро- твердости проводили на микротвердомере ПМТ-3 при нагрузке 100 g и вы- держке 10 s. Исследования микроструктуры были выполнены с использова- нием сканирующего электронного микроскопа JEOL JSM-6490. Средний размер зерен в спеченном материале определяли методом секущих. На первой стадии исследования производили компактирование заготовок из нанопорошка нитрида титана при пяти различных давлениях: 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 и 1.0 GPa. Затем заготовки помещали в АВД и спекали под давлением 3.5 GPa (рис. 1). Физика и техника высоких давлений 2011, том 21, № 3 96 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 4.6 4.7 4.8 4.9 5.0 5.1 5.2 5.3 D en si ty o f s in te re d sa m pl es , g /c m 3 Density of billets, g/cm3 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 P, GPa Как видно из рис. 1, плотность спеченных образцов зависит от плотности исходных заготовок и температуры спекания Tsint. При низких (900–1100°С) температурах плотность образцов увеличивается с ростом давления компак- тирования от 0.2 до 0.6 GPa. В то же время после спекания при более высо- ких температурах (1400–1600°С) наивысшую плотность имеют образцы, спрессованные при P = 0.2–0.4 GPa. Во всех случаях использование давле- ния компактирования выше 0.6 GPa приводит к уменьшению плотности спеченного материала. Эти результаты можно объяснить «перепрессовкой» образцов, полученных при P = 0.6–1.0 GPa. Известно, что нанопорошки обычно содержат довольно большое количество газообразных примесей, сорбированных ими из окружающей среды. В этой связи нами было исследовано влияние вакуумной дегазации нанопорошка TiN на его уплотнение в процессе термобарической обработки. Спрессованные под давлением 0.2 GPa заготовки подвергали отжигу в вакуумной печи при Тsint = 300 и 800°C в течение 30 и 60 min соответственно. После дегазации заготовки по- мещали в АВД и спекали под давле- нием 3.5 GPa. Зависимость плотности спеченных образцов от температуры спекания представлена на рис. 2. Как видно из рис. 2, у образцов после дегазации плотность в среднем на 1–2% выше, чем без дегазации, а после спекания при температуре 900°C эта разница составляет 4%. В обоих случаях наиболее интенсивное уплотнение порошка наблюдается в диапазоне Тsint = 1100–1400°C, а максимальные значения плотности достигаются при Тsint = 1600°С. Рис. 1. Влияние давления ком- пактирования заготовок на плот- ность образцов TiN, спеченных при давлении 3.5 GPa при раз- ных температурах Тsint, °С: ▼ – 1600, ▲ – 1400, ● – 1100, ■ – 900 8 10 12 14 16 4.7 4.8 4.9 5.0 5.1 5.2 5.3 ρ, g /c m 3 Tsint, 102 °C Рис. 2. Влияние дегазации порошка на плотность ρ спеченных образцов TiN: ● – после дегазации, ○ – без дегазации Физика и техника высоких давлений 2011, том 21, № 3 97 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 85 90 95 100 M ic ro ha rd ne ss , G Pa R el at iv e de ns ity , % Tsint, 102 °C 16 18 20 22 24 26 Результаты измерения микротвердости спеченных образцов показаны на рис. 3. Как видно из рисунка, изменение микротвердости спеченных образ- цов носит немонотонный характер и отличается максимумом после спекания при Тsint = 1100–1200°С. Падение микротвердости при более высоких темпе- ратурах связано с протеканием процессов рекристаллизации [8]. Электронные микрофотографии исходного порошка и спеченных образ- цов нитрида титана, полученных при различных температурах спекания, представлены на рис. 4. Зависимость среднего размера частиц в образцах TiN от температуры спекания приведена на рис. 5. а б в г д е Рис. 4. Электронные изображения исходного порошка TiN (а) и образцов на его основе, спеченных при различных температурах Tsint, °С: 900 (б), 1100 (в), 1250 (г), 1400 (д) и 1600 (е) Как видно из рис. 4 и 5, средний размер частиц в исходном порошке и средний размер зерен в образцах нитрида титана, спеченных при Тsint = 900–1100°C, нахо- Рис. 3. Влияние температуры спекания на плотность и микротвердость спеченных образов TiN Физика и техника высоких давлений 2011, том 21, № 3 98 дятся в диапазоне 40–100 nm (рис. 4,б,в). После спекания при Тsint = 1400 и 1600°C средний размер кристаллитов увели- чивается до 100–500 nm (рис. 4,д,е) и 200–500 nm соответственно. Следует отметить, что неоднород- ность структуры спеченных образцов вызвана присутствием в исходном по- рошке крупных шарообразных частиц (рис. 4,а). Данное явление характерно для порошков, полученных методом плазмохимического синтеза. Эти части- цы отличаются повышенным содержа- нием титана, что, в свою очередь, может снижать величину относительной плот- ности и физико-механические свойства спеченного материала. С ростом темпера- туры спекания указанные частицы растворяются в основном материале (рис. 6). а б Рис. 6. Микроструктура поверхности образцов TiN, спеченных при температурах Тsint = 1250°C (a) и 1600°C (б) Зависимость модуля упругости от плотности спеченных образцов нит- рида титана показана на рис. 7. Как видно из рисунка, модуль упругости спеченных образцов в указанном диа- пазоне прямо пропорционален их от- носительной плотности. Максималь- ное значение модуля Юнга составило около 370 GPa, что несколько ниже известных литературных данных [17]. Это может быть связано с нестехио- метрическим составом исходного по- рошка [18]. 800 1000 1200 1400 1600 100 200 300 400 500 Pa rti cl e si ze , n m Tsint, °C Рис. 5. Зависимость среднего размера частиц в образцах TiN от температуры спекания 90 92 94 96 98 100300 320 340 360 380 400 E, G Pa Relative density, % Рис. 7. Зависимость модуля упругости Е от относительной плотности образцов TiN, спеченных при Тsint, °C: ■ – 1100, ● – 1250, ▲ – 1400 Физика и техника высоких давлений 2011, том 21, № 3 99 Заключение Изучено влияние давления компактирования, отжига порошка и темпера- туры спекания под высоким давлением на уплотнение и свойства нанокри- сталлического TiN. С это целью чистый порошок TiN со средним размером частиц 55 nm компактировали в диапазоне давлений 0.2–1.0 GPa и спекали под давлением 3.5 GPa в диапазоне температур 900–1600°C в течение 1 min. Некоторые образцы предварительно отжигали в вакууме. Было показано, что наибольшую плотность после термобарической обработки имеют образ- цы, которые предварительно компактировались при давлениях 0.2–0.6 GPa. Максимальная плотность (около 97.3%) была получена на отожженных об- разцах. Исследования микротвердости показали, что рекристаллизация иссле- дуемого порошка начинается при температуре спекания 1100°C. Максимальная микротвердость составила около 20 GPa, а модуль упругости – 370 GPa. 1. R. Yamamoto, S. Murakami, and K. Maruyama, J. Mater. Sci. 33, 2047 (1998). 2. F. Zhang, W.A. Kaczmarek, L. Lu, and M.O. Lai, J. Alloys Comp. 307, 249 (2000). 3. Jong Han Won, Kyoung Hun Kim, Jae Hong Chae, and K.B. Shim, J. Ceram. Proc. Res. 3, 166 (2002). 4. Liannjun Wang, Wan Jiang, and Lidong Chen, J. Am. Ceram. Soc. 89, 2364 (2006). 5. Joanna R. Groza, Justin D. Curtis, and Martin Kramer, J. Am. Ceram. Soc. 83, 1281 (2000). 6. T. Rabe, R. Wasche, Nanostruct. Mater. 63, 57 (2005). 7. V.S. Urbanovich, in: Nanostructured materials. Science and Technology, Kluwer Academic Publishers, Dordrecht (1998), p. 405–424. 8. V.S. Urbanovich, in: Functional Gradient Materials and Surface Layers Prepared by Fine Particles Technology, Kluwer Academic Publishers, Dordrecht (2001), p. 169– 176. 9. A.I. Bykov, I.I. Timofeeva, L.A. Klochkov, A.V. Ragulya, and I.V. Gridneva, Book of abstracts X WRTS Conference, Belgrade, 3–6 September 2002. 10. R.A. Andrievski, V.S. Urbanovich, N.P. Kobelev, and V.M. Kuchinski, in: Fourth Euro Ceramics, Basic Sciences – Trends in Emerging Materials and Applications, A. Bellosi (ed.), Gruppo Edit, Faenza (1995), № 4, p. 307–312. 11. V.S. Urbanovich, in: High Pressure Science and Technology, W.A. Trzeciakowski (ed.), World Scientific Publishing Co. Pte. Ltd, Singapore (1996), p. 112–114. 12. V.S. Urbanovich, Y.G. Gogotsi, K.G. Nickel et al., in: British ceramic proceeding, IOM Communications Ltd, Cambridge (1999), № 60, Book 718, vol. 2, p. 9–10. 13. R.A. Andrievski, Y. Ogino, V.S. Urbanovich, and T. Yamasaki, in: Advanced in Sci- ence and Technology, Proc. of the Ninth CIMTEC – World Ceramics Congress & Fo- rum on New Materials, P. Vincenzini (ed.), Florence, Italy, Techna Sri, Faenza, 14–19 June 1998, p. 435–440. 14. R.A. Andrievski, V.S. Urbanovich, Y. Ogino, and T. Yamasaki, in: British ceramic proceeding, IOM Communications Ltd, Cambridge (1999), № 60, Book 718, vol. 1, p. 389–390. Физика и техника высоких давлений 2011, том 21, № 3 100 15. A.M. Mazurenko, V.S. Urbanovich, V.M. Kuchinski, Proceedings of the Academy of Science of Belarus, ser. Phys.-Tech. Sciences 1, 42 (1994). 16. V.S. Urbanovich and G.G. Shkatulo, Powder Metall. Met. Ceram. 42, № 1–2, 19 (2003). 17. R.A. Andrievski, V.S. Urbanovich, N.P. Kobelev, V.I. Torbov, Reports of RAS 356, 39 (1997). 18. R.A. Andrievski, G.V. Kalinnikov, N.P. Kobelev, Y.M. Soyfer, D.V. Shtanski, Solid State Phys. 39, 1859 (1997). В.С. Урбанович, А.В. Копилов, Р.А. Андрієвський, Д.А. Кузнецов, L. Jaworska, P. Klimczyk, А.В. Нохрин ВПЛИВ ВИСОКИХ ТИСКІВ І ТЕМПЕРАТУР НА СТРУКТУРУ Й ВЛАСТИВОСТІ НАНОКРИСТАЛІЧНОГО НIТРИДУ ТИТАНУ Вивчено вплив тиску компактування, вакуумного відпалу заготовок і температури спікання під високим тиском на ущільнення та властивості нанокристалічного TіN. Встановлено, що тиск попереднього компактування 0.2–0.6 GPa є найбільш опти- мальним для досягнення високої щільності зразків, які спікалися під тиском 3.5 GPa. Показано, що вакуумна дегазація порошкових заготовок перед спіканням в апараті високого тиску (АВТ) дозволяє підвищити максимальну щільність спечених зразків на 1–2%. Дослідження мікротвердості та мікроструктури показали, що рекри- сталізація досліджуваного матеріалу починається за температури близько 1100°С. Ключові слова: компактування, температура спікання, нанокристалічний TiN, тиск, вакуумна дегазація, щільність V.S. Urbanovich, A.V. Kopylov, R.A. Andrievskii, D.A. Kuznetsov, L. Yaworska, P. Klimczyk, A.V. Nokhrin HIGH-PRESSURE AND TEMPERATURE EFFECT ON THE STRUCTURE AND THE PROPERTIES OF NANO-CRYSTAL TITANIUM NITRIDE The effect of compacting, vacuum anneal of the billets and the temperature of sintering under high pressure on the consolidation and properties of nano-crystal TiN has been studied. It has been established that the pressure of preliminary compacting of 0.2–0.6 GPa is optimal one for achievement of high density of the samples sintered under pressure of 3.5 GPa. It was shown that vacuum degassing of powder billets before sintering in high- pressure device allowed the authors to increase maximal density of the sintered samples by 1–2%. The study of microhardness and microstructure demonstrated that re-cry- stallization of the studied material started at the temperature about 1100°C. Keywords: compacting, temperature of sintering, nano-crystal TiN, pressure, vacuum degassing, density Fig. 1. The effect of the pressure of billet compacting on the density of the TiN samples sintered under 3.5 GPa at varied temperature Тsint, °С: ▼ – 1600, ▲ – 1400, ● – 1100, ■ – 900 Физика и техника высоких давлений 2011, том 21, № 3 101 Fig. 2. Powder degassing effect on the density ρ of the sintered TiN samples: ● – after degassing, ○ – without degassing Fig. 3. Sintering temperature dependence of the density and the microhardness of the sintered TiN samples Fig. 4. Electron images of the source TiN powder (а) and the samples sintered at varied temperature Tsint, °С: 900 (б), 1100 (в), 1250 (г), 1400 (д) and 1600 (е) Fig. 5. Sintering temperature dependence of the average particle size of the TiN samples Fig. 6. Surface microstructure of the TiN samples sintered at Тsint = 1250°C (a) and 1600°C (б) Fig. 7. Modulus of elasticity vs relative density of the TiN samples sintered at Тsint, °C: ■ – 1100, ● – 1250, ▲ – 1400

Влияние высоких давлений и температур на структуру и свойства нанокристаллического нитрида титана

Репозитарії

Схожі ресурси