Низкотемпературные аномалии внутреннего трения в оксидных керамиках

Представлены данные исследований акустических спектров внутреннего трения (ВТ) ряда поликристаллических образцов оксидных керамик La−Sr−Cu−O и Y−Ba−Cu−O, а также чистого кристаллического кислорода в широком интервале температур. Показано, что низкотемпературные аномалии этих спектров скорее всего об...

Ausführliche Beschreibung

Gespeichert in:
Bibliographische Detailangaben
Datum:2013
Hauptverfasser: Варюхин, В.Н., Леонтьева, А.В., Маринин, Г.А., Прохоров, А.Ю., Эренбург, А.И.
Format: Artikel
Sprache:Russian
Veröffentlicht: Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України 2013
Schriftenreihe:Физика и техника высоких давлений
Online Zugang:http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/69636
Tags: Tag hinzufügen
Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
Назва журналу:Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Zitieren:Низкотемпературные аномалии внутреннего трения в оксидных керамиках / В.Н. Варюхин, А.В. Леонтьева, Г.А. Маринин, А.Ю. Прохоров, А.И. Эренбург // Физика и техника высоких давлений. — 2013. — Т. 23, № 3. — С. 63-71. — Бібліогр.: 21 назв. — рос.

Institution

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
id irk-123456789-69636
record_format dspace
spelling irk-123456789-696362014-10-18T03:01:27Z Низкотемпературные аномалии внутреннего трения в оксидных керамиках Варюхин, В.Н. Леонтьева, А.В. Маринин, Г.А. Прохоров, А.Ю. Эренбург, А.И. Представлены данные исследований акустических спектров внутреннего трения (ВТ) ряда поликристаллических образцов оксидных керамик La−Sr−Cu−O и Y−Ba−Cu−O, а также чистого кристаллического кислорода в широком интервале температур. Показано, что низкотемпературные аномалии этих спектров скорее всего обусловлены наличием в порах указанных образцов свободного кислорода и фазовыми превращения- ми в криокристалле О2. Установлено, что криокристаллы являются незаменимыми индикаторами для исследований состояния твердых тел, насыщенных газами. По пикам ВТ в изучаемых объектах при низких температурах можно однозначно установить газовую среду, в которой они находились, а также размеры пористости в них. Представлено дані досліджень акустичних спектрів внутрішнього тертя (ВТ) ряду полікристалічних зразків оксидних керамік La−Sr−Cu−O та Y−Ba−Cu−O, а також чистого кристалічного кисню в широкому інтервалі температур. Показано, що низькотемпературні аномалії цих спектрів швидше за все обумовлені наявністю в порах вказаних зразків вільного кисню й фазовими перетвореннями в кристалічному О2 (кріокристал кисню). Установлено, що кріокристали є незамінними індикаторами для досліджень стану твердих тіл, насичених газами. По піках ВТ в об’єктах, що вивчаються, при низьких температурах можна однозначно встановити газове середовище, де вони знаходилися, а також розміри пористості в них. The paper contains the experimental results for acoustic spectra of internal friction for a series of polycrystalline samples of oxide ceramics La−Sr−Cu−O and Y−Ba−Cu−O and also for pure solid oxygen in a wide temperature interval. 2013 Article Низкотемпературные аномалии внутреннего трения в оксидных керамиках / В.Н. Варюхин, А.В. Леонтьева, Г.А. Маринин, А.Ю. Прохоров, А.И. Эренбург // Физика и техника высоких давлений. — 2013. — Т. 23, № 3. — С. 63-71. — Бібліогр.: 21 назв. — рос. 0868-5924 PACS: 62.40.+i, 64.70.K–, 61.05.cp http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/69636 ru Физика и техника высоких давлений Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України
institution Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
collection DSpace DC
language Russian
description Представлены данные исследований акустических спектров внутреннего трения (ВТ) ряда поликристаллических образцов оксидных керамик La−Sr−Cu−O и Y−Ba−Cu−O, а также чистого кристаллического кислорода в широком интервале температур. Показано, что низкотемпературные аномалии этих спектров скорее всего обусловлены наличием в порах указанных образцов свободного кислорода и фазовыми превращения- ми в криокристалле О2. Установлено, что криокристаллы являются незаменимыми индикаторами для исследований состояния твердых тел, насыщенных газами. По пикам ВТ в изучаемых объектах при низких температурах можно однозначно установить газовую среду, в которой они находились, а также размеры пористости в них.
format Article
author Варюхин, В.Н.
Леонтьева, А.В.
Маринин, Г.А.
Прохоров, А.Ю.
Эренбург, А.И.
spellingShingle Варюхин, В.Н.
Леонтьева, А.В.
Маринин, Г.А.
Прохоров, А.Ю.
Эренбург, А.И.
Низкотемпературные аномалии внутреннего трения в оксидных керамиках
Физика и техника высоких давлений
author_facet Варюхин, В.Н.
Леонтьева, А.В.
Маринин, Г.А.
Прохоров, А.Ю.
Эренбург, А.И.
author_sort Варюхин, В.Н.
title Низкотемпературные аномалии внутреннего трения в оксидных керамиках
title_short Низкотемпературные аномалии внутреннего трения в оксидных керамиках
title_full Низкотемпературные аномалии внутреннего трения в оксидных керамиках
title_fullStr Низкотемпературные аномалии внутреннего трения в оксидных керамиках
title_full_unstemmed Низкотемпературные аномалии внутреннего трения в оксидных керамиках
title_sort низкотемпературные аномалии внутреннего трения в оксидных керамиках
publisher Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України
publishDate 2013
url http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/69636
citation_txt Низкотемпературные аномалии внутреннего трения в оксидных керамиках / В.Н. Варюхин, А.В. Леонтьева, Г.А. Маринин, А.Ю. Прохоров, А.И. Эренбург // Физика и техника высоких давлений. — 2013. — Т. 23, № 3. — С. 63-71. — Бібліогр.: 21 назв. — рос.
series Физика и техника высоких давлений
work_keys_str_mv AT varûhinvn nizkotemperaturnyeanomaliivnutrennegotreniâvoksidnyhkeramikah
AT leontʹevaav nizkotemperaturnyeanomaliivnutrennegotreniâvoksidnyhkeramikah
AT marininga nizkotemperaturnyeanomaliivnutrennegotreniâvoksidnyhkeramikah
AT prohorovaû nizkotemperaturnyeanomaliivnutrennegotreniâvoksidnyhkeramikah
AT érenburgai nizkotemperaturnyeanomaliivnutrennegotreniâvoksidnyhkeramikah
first_indexed 2025-07-05T19:07:56Z
last_indexed 2025-07-05T19:07:56Z
_version_ 1836835119559606272
fulltext Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 3 © В.Н. Варюхин, А.В. Леонтьева, Г.А. Маринин, А.Ю. Прохоров, А.И. Эренбург, 2013 PACS: 62.40.+i, 64.70.K–, 61.05.cp В.Н. Варюхин1, А.В. Леонтьева1, Г.А. Маринин1, А.Ю. Прохоров1, А.И. Эренбург2 НИЗКОТЕМПЕРАТУРНЫЕ АНОМАЛИИ ВНУТРЕННЕГО ТРЕНИЯ В ОКСИДНЫХ КЕРАМИКАХ 1Донецкий физико-технический институт им. А.А. Галкина НАН Украины ул. Р. Люксембург, 72, г. Донецк, 83114, Украина 2Ben-Gurion University, Beer-Sheva, Israel Статья поступила в редакцию 14 декабря 2012 года Представлены данные исследований акустических спектров внутреннего трения (ВТ) ряда поликристаллических образцов оксидных керамик La−Sr−Cu−O и Y−Ba−Cu−O, а также чистого кристаллического кислорода в широком интервале температур. По- казано, что низкотемпературные аномалии этих спектров скорее всего обусловлены наличием в порах указанных образцов свободного кислорода и фазовыми превращения- ми в криокристалле О2. Установлено, что криокристаллы являются незаменимыми индикаторами для исследований состояния твердых тел, насыщенных газами. По пи- кам ВТ в изучаемых объектах при низких температурах можно однозначно устано- вить газовую среду, в которой они находились, а также размеры пористости в них. Ключевые слова: внутреннее трение, кристаллический кислород, фазовые пре- вращения Представлено дані досліджень акустичних спектрів внутрішнього тертя (ВТ) ряду полікристалічних зразків оксидних керамік La−Sr−Cu−O та Y−Ba−Cu−O, а також чистого кристалічного кисню в широкому інтервалі температур. Показано, що низькотемпературні аномалії цих спектрів швидше за все обумовлені наявністю в порах вказаних зразків вільного кисню й фазовими перетвореннями в кристаліч- ному О2 (кріокристал кисню). Установлено, що кріокристали є незамінними інди- каторами для досліджень стану твердих тіл, насичених газами. По піках ВТ в об’єктах, що вивчаються, при низьких температурах можна однозначно встано- вити газове середовище, де вони знаходилися, а також розміри пористості в них. Ключові слова: внутрішнє тертя, кристалічний кисень, фазові перетворення Введение В последние годы интерес к оксидным керамикам не только не снизился, а даже возрос в связи с активным исследованием ряда их интересных физических свойств, в частности проявления в них гигантского магниторезистивного эф- Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 3 64 фекта, явления фазовой сепарации, ферроэлектрических свойств (см., напр., [1−3]). Все эти свойства в большой мере зависят от степени насыщенности ке- рамик кислородом, что было установлено впервые при исследовании керами- ческих высокотемпературных сверхпроводников (ВТСП). В этой связи инте- ресны работы по изучению внутреннего трения ВТСП-образцов оксидной группы (LaSrCuO, YBaCuO и др.) в широком интервале температур. В них было показано, что в спектрах этих материалов как высокочастотного (60−100 kHz) внутреннего трения (ВЧВТ) [4,5], так и низкочастотного (10−20 Hz) (НЧВТ) [6] вблизи температур 24, 44 и 54 K наблюдаются аномалии – незначи- тельные пики [6] или разброс точек [4,5]. Следует заметить, что природа таких низкотемпературных аномалий в работах [4,5] не обсуждалась, тем не менее значение этих исследований трудно переоценить. В них впервые были получе- ны аномалии ВТ в оксидных керамиках, позволившие выявить роль криокри- сталлов кислорода и в научном, и в прикладном направлениях. В настоящей работе проведен анализ аномалий акустических спектров оксидных керамик и установлена их связь с наличием свободного кислорода в порах этих образцов. Методика эксперимента Представленные на рис. 1 данные по исследованию температурной зави- симости ВЧВТ-спектров были получены [4,5] резонансным методом состав- ного пьезоэлектрического вибратора. Для регистрации декремента затуха- ния δ, амплитуды колебаний, резонансной частоты и электросопротивления образца использовали оснащенную компьютером установку. Амплитуда де- формации составляла 10−6. Погрешность измерений δ не превышала 5%. 0.5 1.0 1.5 0 40 80 120 0 1 2 3 δ, 1 0–3 a δ, 1 0–3 T, K 1 2 3 б Рис. 1. Температурные зависимости внутреннего трения в образцах ВТСП-кера- мики La1.8Sr0.2CuO4 (а) и YBa2Cu3O7−x (б), полученные на частоте 60 kHz (а) [4] и 100 kHz (б) [5]. Кривые 1−3 на рис. б соответствуют трем типам образцов, изготов- ленным по различным технологиям (1, 2 – «сухая», 3 – «мокрая» технология) Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 3 65 На всех графиках рис. 1 хорошо видны аномалии вблизи температур 24, 44 и 54 K. Эксперименты по изучению НЧВТ металлооксидных ВТСП-керамик про- водили на специально изготовленных в соответствии с требованиями мето- дики [7] образцах, которые должны были представлять собой «проволоку» диаметром менее 1 mm. Исследования осуществляли методом обратного крутильного маятника по схеме, описанной ранее для криокристаллов [7], при амплитудах деформации 10−4−10−5 и частоте крутильных колебаний ~ 20 Hz. Погрешность измерений НЧВТ не превышала 5%. Температурный НЧВТ-спектр керамического образца YBa2Cu3O7−x [6] приведен на рис. 2. 20 40 60 80 100 0.8 1.2 1.6 Q –1 , 1 0–2 T, K Обсуждение результатов Обращает на себя внимание то обстоятельство, что температуры пиков при разных частотах практически не изменяются, что свидетельствует в пользу того, что данные аномалии ВТ (см. рис. 1) обусловлены именно фазовыми пе- реходами. Но существует только один объект, у которого имеются фазовые переходы именно при указанных температурах (вблизи 24 и 44 K), − это кри- сталлический кислород О2. Кроме отмеченных фазовых переходов в твердом кислороде, в приведенных выше работах наблюдаются также пики вблизи температуры 54 K, которая является температурой плавления кислорода. Необходимо отметить, что в работе [4] пики при 24, 44 и 54 K весьма не- значительны (выпадение 2−5 точек), но они повторяются от эксперимента к эксперименту и совпадают с реперами кристаллического кислорода. Поэто- му «случайными» их назвать нельзя. Тем не менее мы провели собственные исследования НЧВТ-спектров уже на другой частоте, а главное, на образцах чистого кристаллического кислорода, и получили эти же пики, соответст- вующие его реперным точкам, термодинамическую природу которых рас- смотрим подробнее. Как показали исследования теплоемкости [8,9], в твердом кислороде при равновесном давлении пара наблюдаются два фазовых перехода: при Т = = 23.88 и 43.78 K. Температура Т = 54.36 K соответствует тройной точке. Рис. 2. Температурная зависимость НЧВТ керамического образца YBa2Cu3O7−x при частоте 20 Hz [6] Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 3 66 Наиболее подробное изучение структуры, теплового расширения и осо- бенностей фазовых превращений в твердом кислороде проведено в рентге- новских исследованиях [10,11]. Как следует из рентгеновских данных, в низкотемпературной моноклин- ной α-фазе (пространственная группа C2/m) наблюдается дальнее ориента- ционное и квазидвумерное антиферромагнитное упорядочение молекул в решетке. При переходе в среднюю β-фазу (пространственная группа R-3m) сохраняется лишь дальний ориентационный порядок молекул в решетке. В высокотемпературной γ-фазе (пространственная группа Pm3n) происходит изменение координационной и ориентационной структур кристалла, в ре- зультате чего образуется восьмимолекулярная кубическая ячейка, в которой две молекулы полностью ориентационно разупорядочены, а шесть остав- шихся совершают плоское вращение вокруг оси, перпендикулярной к оси молекул. Полное ориентационное разупорядочение молекул кислорода про- исходит лишь в жидкой и газообразной фазах. Влияние фазовых переходов в твердом кислороде на аномалии спектров ВТ твердого кислорода было подробно проанализировано нами в [12]. Но откуда берется свободный кислород в оксидных керамиках, причем в значительных количествах, достаточных для образования конденсированно- го О2, наличие которого начинает проявляться в виде пиков в спектрах ВТ? Подробно этот процесс анализировался в работах Б.Я. Сухаревского с сотр. [6,13,14]. Как следует из этих работ, помимо общеизвестного факта потери кисло- рода при нагреве в воздушной среде при температурах выше 450°С, завершающей- ся переходом в тетрагональную фазу с х ~ 6, в указанных керамиках имеет место также выделение кислорода в интервале Т = 200−330°С [13]. В керамических (пористых) образцах этот процесс происходит достаточно быстро: за несколько часов в указанном интервале температур кислородный индекс уменьшается от х ≅ 7 до х ≅ 6.75, что указывает на слабую связь кислорода с решеткой и на его высокую подвижность. Мессбауэровские исследования [14] показали, что при х ≅ 7 кислород в ба- зальной плоскости представлен равными количествами ионов О2− и О−. Это об- стоятельство позволило авторам работы [13] предложить следующие каналы выделения (поглощения) кислорода. 1. По «реакции» 2О− ↔ О2− + О0 ↔ (О2− + x) + О0 ↑↓ (1) уход кислорода из базальной плоскости (плоскости цепочек) обеспечивается подвижным, слабо связанным ван-дер-ваальсовыми силами нейтральным ки- слородом. «Запаса» ионов О− достаточно для изменения кислородного индекса в интервале 6.75 < х < 7. Поскольку концентрация носителей заряда п0 должна отвечать условию электронейтральности кристалла Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 3 67 ∑Zi + n0 = 0, (2) при изменении содержания кислорода по каналу (1) n0 = const и, следователь- но, TQ = const (в (2) n0 − число носителей на формульную единицу YBa2Cu3Ox, ∑Zi − сумма зарядов ионов в формульной единице). Этот канал реализуется при х > 6.75 в условиях «мягкого» режима термообработки, например при нагреве до температуры в интервале 200−300°С в воздушной среде. 2. При х < 6.75 потеря кислорода происходит путем нейтрализации ионов О2−. Это возможно либо вследствие изменения заряда ионов меди 2Cu2+ + O2− = Cu+ + O−, (3) либо за счет уменьшения концентрации носителей заряда (дырок) в соответ- ствии с (2). Этот канал может реализоваться при более «жесткой» термообра- ботке: нагрев до T > 440°С в вакууме или инертном газе. Концентрация носи- телей и критическая температура при этом уменьшаются. Технология приго- товления «хороших» (высокие критические температуры и объем сверхпро- водящей фазы) образцов такова, что в основном реализуется первый канал, и в процессе медленного охлаждения образца, т.е. длительного его пребывания при 200 < Т < 300°С, кислородный индекс уменьшается от х ~ 7 до х ~ 6.75. По нашим оценкам, этого достаточно, чтобы наличие кислорода проявилось на спектре ВТ. Существенным доказательством концепции о заполнении внутренних пор в керамических образцах кислородом являются результаты экспериментов по изучению ВТ монокристаллов YBCO. На рис. 3 приведен спектр затухания ультразвука для монокристаллического образца YBa2Cu3O7−x [15]. Как видно из графика, пики при всех реперных точках криокристалла кислорода отсут- ствуют (очевидно, по причине отсутствия пористости в монокристаллах). Подтверждением гипотезы о природе низкотемпературных пиков в спек- трах ВТ в иттрий-бариевой и лантан-стронциевой керамиках явились наши эксперименты по изучению ВТ кристаллического кислорода [12,16]. НЧВТ в твердом кислороде исследовали методом обратного крутильного маятника при частотах 4−8 Hz и амплитуде колебания ~ 10−5 по схеме, описанной ра- нее [7]. Свободные образцы кислорода имели длину 30 mm, диаметр 6 mm, чистота исходного газа составляла 99.9%. Исследования проводили в режи- мах нагрева и охлаждения. На рис. 4 представлена температурная зависимость НЧВТ кристалличе- ского кислорода в интервале температур 7−52 K. Видно, что вблизи фазовых переходов Тαβ и Тβγ имеются ВТ-пики Q−1, резко отличающиеся по степени релаксации (Q−1 αβ ~ 10−2 и Q−1 βγ ~ 3·10−2). При прямом и обратном нагреве обнаружен незначительный (3−4 K) гистерезис, что типично для фазовых переходов. Указанное различие в величине НЧВТ-пиков при αβ- и βγ- переходах объясняется с позиций отмеченных выше термодинамических особенностей этих переходов. Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 3 68 20 40 60 80 100 120 140 2 4 6 δ, a rb . u ni ts T, K 0 10 20 30 40 50 60 0 1 2 3 4 Q –1 , 1 0–2 T, K Рис. 3. Спектр затухания ультразвука для монокристаллического образца YBa2Cu3O7−x [15] Рис. 4. Температурная зависимость НЧВТ кристаллического кислорода, получен- ная при частоте 4−8 Hz [12,16] Результаты исследования НЧВТ кристаллического кислорода в чистом виде являются прямым доказательством гипотезы о роли кислорода во ВТ оксидных керамик, высказанной впервые при анализе «незначительных аномалий» работы [4]. Помимо факта объемного насыщения керамики за счет падения кисло- родного индекса, представляет интерес работа [20], в которой исследовалась кинетика НЧВТ образцов иттрий-бариевой керамики, выдерживаемых в ат- мосфере кислорода. Было показано, что эта кинетика обусловлена процес- сом адсорбции кислорода на поверхности открытых пор, экспоненциально зависит от времени и достигает насыщения через 72 h. Полученные данные позволяют оценить не только время адсорбции кислорода поверхностью от- крытых пор, но и долю замкнутых пор в образцах (примерно 30% общей ве- личины пористости). Проведенные в [20] эксперименты показали, что метод НЧВТ является уникальным инструментом для исследования состояния активной поверхно- сти керамики при адсорбции и десорбции газов, в среде которых находится изучаемый образец. То, что твердые газы (криокристаллы) в матрице твердых тел являются незаменимыми информаторами их состояния, подтверждается также и рабо- той Гольтера с сотр. [21], которые наводороживали железо и охлаждали его до гелиевых температур. Водород переходил в кристаллическое состояние и «сигнализировал» об этом пиком ВТ при температуре 14 K (температура кристаллизации водорода). По размеру этого пика в спектре ВТ при темпе- ратуре тройной точки Н2 можно было определить также пористость и объем несплошностей в матрице железа. Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 3 69 Выводы Сравнение аномалий ВТ, наблюдавшихся в наших экспериментах с чис- тым кислородом и отмеченных в литературе для образцов оксидных кера- мик, позволяет сделать следующие выводы: 1. Экспериментально наблюдается наличие пиков в спектрах ВТ в образ- цах ВТСП из иттрий-бариевой и лантан-стронциевой керамик при различ- ных частотах. Температуры аномалий совпадают с пиками ВТ в чистом ки- слороде. 2. Абсолютное значение степени релаксации в чистом кислороде (δ ~ 10−2, рис. 3) существенно превышает аналогичную характеристику образцов ВТСП (δ ~ 10−3); высота релаксационных пиков НЧВТ максимальна в случае чистого кислорода и может быть мерой степени насыщения образца керами- ки кислородом, т.е. величины пористости. 3. Соотношение пиков НЧВТ в O2 при Т = 24 и 44 K составляет 1:4. Из рис. 1 видно, что подобное соотношение сохраняется и для образцов La−Sr−Cu−O (1:3) [4], Y−Ba−Cu−O (1:3) [5], что также свидетельствует в пользу высказанной впервые в [17] идеи о возможной роли кислорода в осо- бенностях внутреннего трения в оксидных керамиках при низких темпера- турах. С технологической точки зрения важно, что давление газообразного ки- слорода в замкнутых порах может быть причиной «деградации» керамик во времени, т.е. снижения критического тока вследствие нарушения контактов между гранулами. Полученная в [6] оценка максимального давления кислорода в замкнутых порах по порядку величины совпадает с пределом прочности керамических образцов YBa2Cu3O [18,19]. Это может означать, что прочность керамиче- ских образцов в существенной мере определяется давлением кислорода в замкнутых порах и прочность монокристаллических (беспористых) образцов должна быть значительно выше. Отметим, что для методики определения наличия кислорода в исследуе- мых образцах, по-видимому, достаточно и относительно малого содержания кислорода в замкнутых порах. Это связано с тем, что свободный кислород может конденсироваться в межгранульном пространстве и изменять меха- нические свойства образца в целом. Важно то, что аномалии ВТ криокристаллов кислорода в матрице кера- мики и водорода в матрице железа позволяют считать этот эффект весьма удобным методом контроля насыщения твердых тел газами с помощью таб- лицы реперных точек твердых газов (криокристаллов). Полученные резуль- таты позволяют рекомендовать метод низкотемпературного внутреннего трения в качестве экспресс-анализа при изучении астероидов, метеоритов и других твердых тел, побывавших в недоступных для нас условиях, например на дне океанов, в земной коре, космосе и т.д. Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 3 70 Данные результаты важны также для использования оксидных керамик, имеющих нестехиометрический состав по кислороду, в современных иссле- дованиях, например, гигантского магниторезистивного эффекта (LaSrMnO), фазовой сепарации (LaSrMnO, NdSrMnO), ферроэлектриков (BiFeO3, BaTiO3, BiMnO3 и др.). Все указанные материалы, как и оксидные керамики ВТСП, изготавливаются, как правило, в атмосфере кислорода [1−3], от достаточно- го количества которого в существенной степени зависят и их свойства. Эти материалы также характеризуются наличием пор и избыточным кислородом за счет падения кислородного индекса в процессе их изготовления и термо- обработки. Авторы глубоко признательны М.И. Каганову и Л.П. Межову-Деглину за замечания и ценные советы. 1. L. Bi, A.R. Taussig, H.-S. Kim, L. Wang, G.F. Dionne, D. Bono, K. Persson, G. Ceder, and C.A. Ross, Phys. Rev. B78, 104106 (2008). 2. Y. Zhang, C. Deng, J. Ma, Y. Lin, and C.-W. Nan, Appl. Phys. Lett. 92, 062911 (2008). 3. T. Wu, M.A. Zurbuchen, S. Saha, R.-V. Wang, S.K. Streiffer, and J.F. Mitchell, Phys. Rev. B73, 134416 (2006). 4. В.Н. Варюхин, А.В. Резников, О.В. Григуть, Письма в ЖЭТФ 46, 158 (1987). 5. Ю.А. Буренков, В.И. Иванов, А.В. Лебедев, Б.Л. Баскин, Б К. Кардашев, С.П. Ни- каноров, Ю.П. Степанов, В.Г. Флейшер, В.Н. Варюхин, О.И. Дацко, А.В. Резни- ков, ФТТ 30, 3188 (1988). 6. А.В. Леонтьева, Г.А. Маринин, А.Ю. Прохоров, В.М. Свистунов, Л.В. Степан- чук, Б.Я. Сухаревский, ФНТ 18, 705 (1992). 7. Г.А. Маринин, А.В. Леонтьева, Б.Я. Сухаревский, Т.Н. Анисимова, А.Ю. Прохо- ров, ФНТ 11, 823 (1985). 8. А.С. Боровик-Романов, M.П. Орлова, П.Г. Стрелков, ДАН СССР 99, 699 (1954). 9. С. Fagerstroem, H. Holls, and А.С. Hallet, Low. Temp. Phys. 1, 3 (1969). 10. И.А. Бурахович, И.Н. Крупский, А.И. Прохватилов, Ю.А. Фрейман, А.И. Эрен- бург, Письма в ЖЭТФ 25, 37 (1977). 11. И.Н. Крупский, А.И. Прохватилов, Ю.А. Фрейман, А.И. Эренбург, ФНТ 5, 271 (1979). 12. A.I. Erenburg, A.V. Leont’eva, V.N. Varyukhin, G.A. Marinin, and A.Yu. Prokhorov, ФНТ 37, 539 (2011). 13. Б.Я. Сухаревский, И.В. Жихарев, С.И. Хохлова, Г.Е. Шаталова, А.Я. Дука, Е.О. Цы- бульский, П.Н. Михеенко, ФНТ 17, 971 (1991). 14. И.В. Вилкова, Ю.В. Дадали, Л.А. Ивченко, В.Г. Ксенофонтов, П.Н. Михеенко, И.В. Рубан, Б.Я. Сухаревский, А.В. Христов, СФХТ 4, 1300 (1991). 15. S. Ноеn, L.С. Bourne, M. Kim Choom, and A. Zezzl, Phys. Rev. B38, 11949 (1988). 16. Г.А. Маринин, А.В. Леонтьева, В.M. Свистунов, Б.Я. Сухаревский, Л.В. Степан- чук, Тез. докл. 26-го Всесоюз. совещ. по физике низ. температур, Донецк (1990), ч. l, c. 275. 17. А.В. Леонтьева, Г.А. Маринин, В.M. Свистунов, Б.Я. Сухаревский, ФНТ 15, 992 (1989). Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 3 71 18. О.И. Троицкий, Ю.В. Никитенко, А.Л. Костышев, В.А. Москаленко, В.П. Сол- датов, В.И. Еремин, СФХТ 4, 976 (1991). 19. В.В. Сагарадзе, В.И. Зельдович, В.Г. Путин, С.В. Рушиц, Ю.И. Филиппов, Д.А. Мир- заев, О.С. Ринкович, Л.И. Юрченко, В.А. Завалишин, Т.С. Бояршикова, Н.В. Ни- колаева, В.П. Кетова, СФХТ 3, 1309 (1990). 20. А.В. Леонтьева, Г.А. Маринин, А.Ю. Прохоров, В.Ю. Таренков, Б.Я. Сухарев- ский, О.И. Черняк, СФХТ 7, 824 (1994). 21. А.Э. Гольтер, В.И. Саррак, В.Б. Шепилов, ФХММ 19, 102 (1983). V.M. Varyukhin, A.V. Leont’eva, A.Yu. Prokhorov, A.I. Erenburg LOW TEMPERATURE ANOMALIES OF INTERNAL FRICTION IN OXIDE CERAMICS The paper contains the experimental results for acoustic spectra of internal friction for a series of polycrystalline samples of oxide ceramics La−Sr−Cu−O and Y−Ba−Cu−O and also for pure solid oxygen in a wide temperature interval. Comparison of the internal friction spectra of the studied samples prepared under dif- ferent conditions and measured at various frequencies reveals that three peaks exist at the temperatures of 20−55 K for all samples including pure solid oxygen. In the last case, these peaks are due to well known phase transitions in solid oxygen at temperatures Tαβ = = 23.88 K, Tβγ = 43.78 K and Ttr (triple point temperature) = 54.36 K. Nature of these low-temperature anomalies in ceramics was not discussed by authors. Therefore, we can conclude on the base of comparative analysis of these results that the peaks are caused by both condensed oxygen in closed pores of the ceramics and oxygen absorbed by the sur- face of open pores and accumulated in structure defects, i.e. grain boundaries. Such a conclusion is supported by internal friction spectrum for single crystal of YBa2Cu3O7−x, which does not reveal any peaks at the temperatures below 90 K. Detailed calculations of oxygen amount that can be released by the sample during it heat treatment are presented. The analysis shows that solidified gases (i.e. oxygen, hydrogen, methane etc.) are very good indicators for study of gas-saturated solids. Presence of low temperature internal friction anomalies at the temperatures of phase transitions of the given solidified gas allows both to determine a gaseous medium contained by the studied objects and to define qualitatively the value of their porosity. Keywords: internal friction, crystalline oxygen, phase transitions Fig. 1. Temperature dependences of internal friction in the HTSC ceramics La1.8Sr0.2CuO4 (а) and YBa2Cu3O7−x (б) obtained at the frequency of 60 kHz (а) [4] and 100 kHz (б) [5]. Curves 1−3 correspond to three types of the samples prepared by different technologies (1, 2 – «dry» technology, 3 – «wet» technology) Fig. 2. Temperature dependence of LTIF of the YBa2Cu3O7− x ceramic sample at the fre- quency of 20 Hz [6] Fig. 3. Ultrasound attenuation spectrum for single-crystal YBa2Cu3O7−x [15] Fig. 4. Temperature dependence of LTIF of crystal oxygen obtained at the frequency of 4−8 Hz [12,16]