Особенности акустических свойств ультрамелкозернистого циркония при низких температурах

В интервале температур 78−300 K изучена температурная зависимость скорости Vl и коэффициента поглощения αl продольного ультразвука частотой 50 MHz в поликристаллическом крупнозернистом и ультрамелкозернистом (УМЗ) цирконии. УМЗ-состояние со средним размером структурных элементов (зерен, субзерен) ~...

Ausführliche Beschreibung

Gespeichert in:

Bibliographische Detailangaben
Datum:	2013
Hauptverfasser:	Булатов, А.С., Великодный, А.Н., Долженко, В.Ф., Клочко, В.С., Корниец, А.В., Тихоновский, М.А.
Format:	Artikel
Sprache:	Russian
Veröffentlicht:	Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України 2013
Schriftenreihe:	Физика и техника высоких давлений
Online Zugang:	http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/69637
Tags:	Tag hinzufügen Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
Назва журналу:	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Zitieren:	Особенности акустических свойств ультрамелкозернистого циркония при низких температурах / А.С. Булатов, А.Н. Великодный, В.Ф. Долженко, В.С. Клочко, А.В. Корниец, М.А. Тихоновский // Физика и техника высоких давлений. — 2013. — Т. 23, № 3. — С. 72-83. — Бібліогр.: 21 назв. — рос.

Institution

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine

id	irk-123456789-69637
record_format	dspace
spelling	irk-123456789-696372014-10-18T03:01:22Z Особенности акустических свойств ультрамелкозернистого циркония при низких температурах Булатов, А.С. Великодный, А.Н. Долженко, В.Ф. Клочко, В.С. Корниец, А.В. Тихоновский, М.А. В интервале температур 78−300 K изучена температурная зависимость скорости Vl и коэффициента поглощения αl продольного ультразвука частотой 50 MHz в поликристаллическом крупнозернистом и ультрамелкозернистом (УМЗ) цирконии. УМЗ-состояние со средним размером структурных элементов (зерен, субзерен) ~ 270 nm достигалось при помощи интенсивной пластической деформации (ИПД). Показано, что в УМЗ-цирконии Vl на ~ 7% выше, чем в изотропном крупнозернистом вследствие образования текстуры деформации. На температурной зависимости αl выявлен невоспроизводимый пик внутреннего трения с температурой локализации ~ 170 K. Оценка активационных параметров указывает на то, что он обусловлен термоактивированным процессом возврата структуры после наклепа. В інтервалі температур 78−300 K вивчено температурну залежність швидкості Vl і коефіцієнта поглинання αl поздовжнього ультразвуку частотою 50 MHz в полікристалічному грубозернистому й ультрадрібнозернистому (УДЗ) цирконії. УДЗ-стан із середнім розміром структурних елементів (зерен, субзерен) ~ 270 nm досягався за допомою інтенсивної пластичної деформації (ІПД). Показано, що в УДЗ-цирконії Vl на ~ 7% більше, ніж в ізотропному грубозернистому внаслідок впливу текстури, сформованої після деформації. На температурній залежності αl виявлено невідтворюваний пік внутрішнього тертя з температурою локалізації ~ 170 K. Оцінка активаційних параметрів вказує на те, що він обумовлений термоактивованим процесом повернення структури після наклепування. The paper presents the experimental data of the velocity Vl and attenuation coefficient αl of longitudinal ultrasound (50 MHz frequency) measurements in the temperature range of 78−300 K in polycrystalline coarse-grained and ultrafine zirconium. Ultrafine state with the average size of structural elements (grains, subgrains) ~ 270 nm was achieved using intensive plastic deformation. 2013 Article Особенности акустических свойств ультрамелкозернистого циркония при низких температурах / А.С. Булатов, А.Н. Великодный, В.Ф. Долженко, В.С. Клочко, А.В. Корниец, М.А. Тихоновский // Физика и техника высоких давлений. — 2013. — Т. 23, № 3. — С. 72-83. — Бібліогр.: 21 назв. — рос. 0868-5924 PACS: 81.40.Ef, 81.40.Gh http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/69637 ru Физика и техника высоких давлений Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України
institution	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
collection	DSpace DC
language	Russian
description	В интервале температур 78−300 K изучена температурная зависимость скорости Vl и коэффициента поглощения αl продольного ультразвука частотой 50 MHz в поликристаллическом крупнозернистом и ультрамелкозернистом (УМЗ) цирконии. УМЗ-состояние со средним размером структурных элементов (зерен, субзерен) ~ 270 nm достигалось при помощи интенсивной пластической деформации (ИПД). Показано, что в УМЗ-цирконии Vl на ~ 7% выше, чем в изотропном крупнозернистом вследствие образования текстуры деформации. На температурной зависимости αl выявлен невоспроизводимый пик внутреннего трения с температурой локализации ~ 170 K. Оценка активационных параметров указывает на то, что он обусловлен термоактивированным процессом возврата структуры после наклепа.
format	Article
author	Булатов, А.С. Великодный, А.Н. Долженко, В.Ф. Клочко, В.С. Корниец, А.В. Тихоновский, М.А.
spellingShingle	Булатов, А.С. Великодный, А.Н. Долженко, В.Ф. Клочко, В.С. Корниец, А.В. Тихоновский, М.А. Особенности акустических свойств ультрамелкозернистого циркония при низких температурах Физика и техника высоких давлений
author_facet	Булатов, А.С. Великодный, А.Н. Долженко, В.Ф. Клочко, В.С. Корниец, А.В. Тихоновский, М.А.
author_sort	Булатов, А.С.
title	Особенности акустических свойств ультрамелкозернистого циркония при низких температурах
title_short	Особенности акустических свойств ультрамелкозернистого циркония при низких температурах
title_full	Особенности акустических свойств ультрамелкозернистого циркония при низких температурах
title_fullStr	Особенности акустических свойств ультрамелкозернистого циркония при низких температурах
title_full_unstemmed	Особенности акустических свойств ультрамелкозернистого циркония при низких температурах
title_sort	особенности акустических свойств ультрамелкозернистого циркония при низких температурах
publisher	Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України
publishDate	2013
url	http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/69637
citation_txt	Особенности акустических свойств ультрамелкозернистого циркония при низких температурах / А.С. Булатов, А.Н. Великодный, В.Ф. Долженко, В.С. Клочко, А.В. Корниец, М.А. Тихоновский // Физика и техника высоких давлений. — 2013. — Т. 23, № 3. — С. 72-83. — Бібліогр.: 21 назв. — рос.
series	Физика и техника высоких давлений
work_keys_str_mv	AT bulatovas osobennostiakustičeskihsvojstvulʹtramelkozernistogocirkoniâprinizkihtemperaturah AT velikodnyjan osobennostiakustičeskihsvojstvulʹtramelkozernistogocirkoniâprinizkihtemperaturah AT dolženkovf osobennostiakustičeskihsvojstvulʹtramelkozernistogocirkoniâprinizkihtemperaturah AT kločkovs osobennostiakustičeskihsvojstvulʹtramelkozernistogocirkoniâprinizkihtemperaturah AT korniecav osobennostiakustičeskihsvojstvulʹtramelkozernistogocirkoniâprinizkihtemperaturah AT tihonovskijma osobennostiakustičeskihsvojstvulʹtramelkozernistogocirkoniâprinizkihtemperaturah
first_indexed	2025-07-05T19:07:58Z
last_indexed	2025-07-05T19:07:58Z
_version_	1836835122045779968
fulltext	Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 3 © А.С. Булатов, А.Н. Великодный, В.Ф. Долженко, В.С. Клочко, А.В. Корниец, М.А. Тихоновский, 2013 PACS: 81.40.Ef, 81.40.Gh А.С. Булатов, А.Н. Великодный, В.Ф. Долженко, В.С. Клочко, А.В. Корниец, М.А. Тихоновский ОСОБЕННОСТИ АКУСТИЧЕСКИХ СВОЙСТВ УЛЬТРАМЕЛКОЗЕРНИСТОГО ЦИРКОНИЯ ПРИ НИЗКИХ ТЕМПЕРАТУРАХ Национальный научный центр «Харьковский физико-технический институт» НАН Украины ул. Академическая, 1, г. Харьков, 61108, Украина Статья поступила в редакцию 27 сентября 2012 года В интервале температур 78−300 K изучена температурная зависимость скорости Vl и коэффициента поглощения αl продольного ультразвука частотой 50 MHz в поликристаллическом крупнозернистом и ультрамелкозернистом (УМЗ) цирконии. УМЗ-состояние со средним размером структурных элементов (зерен, субзерен) ~ 270 nm достигалось при помощи интенсивной пластической деформации (ИПД). Показано, что в УМЗ-цирконии Vl на ~ 7% выше, чем в изотропном крупнозерни- стом вследствие образования текстуры деформации. На температурной зависи- мости αl выявлен невоспроизводимый пик внутреннего трения с температурой локализации ~ 170 K. Оценка активационных параметров указывает на то, что он обусловлен термоактивированным процессом возврата структуры после наклепа. Ключевые слова: интенсивная пластическая деформация, скорость и поглощение ультразвука, неравновесная зернограничная фаза В інтервалі температур 78−300 K вивчено температурну залежність швидкості Vl і коефіцієнта поглинання αl поздовжнього ультразвуку частотою 50 MHz в полікристалічному грубозернистому й ультрадрібнозернистому (УДЗ) цирконії. УДЗ-стан із середнім розміром структурних елементів (зерен, субзерен) ~ 270 nm досягався за допомою інтенсивної пластичної деформації (ІПД). Показано, що в УДЗ-цирконії Vl на ~ 7% більше, ніж в ізотропному грубозернистому внаслідок впливу текстури, сформованої після деформації. На температурній залежності αl виявлено невідтворюваний пік внутрішнього тертя з температурою локалізації ~ 170 K. Оцінка активаційних параметрів вказує на те, що він обумовлений термо- активованим процесом повернення структури після наклепування. Ключові слова: інтенсивна пластична деформація, швидкість і поглинання ультра- звуку, нерівноважна зерногранична фаза Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 3 73 Введение Материалы, полученные методом ИПД [1,2], привлекают большое вни- мание исследователей благодаря сочетанию уникальных физико- механических свойств [3−5]. Вследствие эффекта зернограничного упрочне- ния (σ ~ d−1/2, σ – напряжение, d – размер зерна) они обладают высокой прочностью при низких температурах и в то же время хорошими технологи- ческими свойствами при повышенных температурах в результате зерногра- ничного разупрочнения. Особые свойства таких материалов связаны не только с малым размером зерен (субзерен), но и с особенностями их дефект- ной структуры. В отличие от крупнозернистых поликристаллов УМЗ- материалы обладают большей протяженностью и, вследствие высокой плот- ности зернограничных дислокаций, неравновесностью границ зерен, в то время как в теле зерна плотность их незначительна. Как известно [6], неравновесность границ зерен характеризуется их по- вышенным относительно обычных равновесных границ свободным объемом вследствие попадания в границу различных дефектов: примесных атомов, вакансий и их комплексов, дислокаций и т.п. Аккумулирующиеся на грани- це и в стыках дефекты влияют на подвижность границ и таким образом из- меняют характер их миграции. Наличие избыточного свободного объема приводит также к снижению величины упругих модулей, поскольку боль- шие искажения структуры ослабляют межатомные связи. Характерной особенностью и одной из проблем УМЗ-материалов являет- ся нестабильность их структуры [7]. После завершения деформации в зерно- граничной области остается некоторая избыточная плотность «неусвоен- ных» границами дислокаций и продуктов их делокализации. С течением времени в УМЗ-структуре происходят процессы возврата и соответственно снижение уровня неравновесности границ зерен. На развитие процессов воз- врата и рекристаллизации существенным образом влияет «исходная» нерав- новесность. С ней, в частности, связан аномальный рост зерна при комнат- ной температуре, наблюдаемый в некоторых материалах, подвергшихся ИПД. По этой причине в таких структурах наблюдается относительно низ- кая температура пороговой рекристаллизации [8]. Закономерность этих про- цессов во многом неясна, и тем самым УМЗ-материалы вызывают интерес к изучению их при помощи различных структурно-чувствительных методов. Методы внутреннего трения являются одним из таких эффективных ин- струментов изучения процессов, связанных со структурной перестройкой. Известно несколько работ (см. [9]), посвященных внутреннему трению в УМЗ- и нанокристаллических металлах, однако результаты их достаточно противоречивы. В работе [10] при частотах килогерцового диапазона иссле- дованы низкотемпературные акустические свойства в крупнозернистом, УМЗ- и нанокристаллическом цирконии, полученном методом ИПД «осад- ка−выдавливание». На температурном спектре внутреннего трения изучае- мого материала выявлены пики, связанные с термоактивированными релак- Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 3 74 сационными процессами типа Бордони и Хазигути, при этом модуль Юнга во фрагментированном цирконии, как и ожидалось, оказался ниже, чем в ис- ходном крупнозернистом поликристалле. Результаты работы [11] показали, что при частоте 0.6 Hz в нанокристаллическом Zr (размер зерен ~ 100 nm), полученном ИПД (прокаткой), наблюдается максимум при температуре 150 K, обусловленный относительно стабильными конфигурациями дислокацион- ной структуры и не исчезающий после отжига (в течение часа) при темпера- туре 573 K. Настоящая работа посвящена исследованию низкотемпературных (78−300 K) акустических свойств в крупнокристаллическом и УМЗ-цирконии с целью установления влияния ИПД на упругие и неупругие характеристики при воз- действии на материал высокочастотным полем малой амплитуды. Материалы и методы исследования Материалом для экспериментальных исследований служил иодидный цирконий. Исходный слиток получили двойным электронно-лучевым пере- плавом, интегральная чистота материала характеризовалась величиной оста- точного сопротивления ρ293/ρ4.2 ≈ 40. Размер зерен исходного поликристалла составлял 1−3 mm. Для измерения акустических свойств из заготовки элек- троискровым способом вырезали образец Zr01 в форме параллелепипеда размером 5.5 × 5.5 × 10 mm. Оставшуюся часть слитка подвергали ИПД ме- тодом осадки−выдавливания сначала при температуре 500−550°С (величина истинной тепловой деформации εwarm ≈ 1.2), а затем при комнатной темпе- ратуре (величина истинной холодной деформации εcool ≈ 3.7). Значение ис- тинной пластической деформации определялось выражением in fin ε ln S S ⎛ ⎞ = ⎜ ⎟ ⎝ ⎠ (Sin и Sfin – соответственно начальная и конечная площади поперечного се- чения деформируемого материала). Из центра (образец Zr02) и края (образец Zr03) полученной заготовки при помощи электроискровой резки извлекали образцы в форме параллелепипеда с размерами соответственно 5.6 × 5.6 × 5.3 и 6.0 × 5.6 × 5.4 mm. Торцы исследуемых образцов притирали при помощи абразивных материалов до достижения ими необходимой степени плоскопа- раллельности и гладкости поверхности. Структурное состояние материала изучали при помощи метода рентгенографии в Cu Kα-излучении. Акустические исследования проводили методом импульсного акустиче- ского моста в схеме на прохождение, что позволяло одновременно измерять две акустические характеристики: скорость распространения и коэффициент поглощения продольного ультразвука. Возбуждение продольных волн в об- разцах осуществляли при помощи пьезопреобразователей из ниобата лития с собственной резонансной частотой 50 MHz. Для создания высокоэффектив- ного акустического контакта в месте сопряжения образца и пьезопреобразо- вателя использовали силиконовое масло. Измерения выполняли в режиме Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 3 75 нагрева со скоростью 40 K/h и температурным шагом 1 K. Скорость нагрева контролировали прецизионным терморегулятором РИФ 101. Измерения вы- полняли в амплитудно-независимой области внутреннего трения при ампли- туде ультразвуковой деформации ε ~ 10−7. Результаты и обсуждение В процессе пластической деформации, как известно, часть необходимой для деформации энергии рассеивается в окружающую среду, а часть ее по- глощается деформированным материалом в виде запасенной внутренней энергии. Эта накопленная энергия ассоциируется с изменениями структуры материала. Такими характерными структурными изменениями в ИПД- материалах является фрагментация исходной крупнокристаллической струк- туры с образованием неравновесной зернограничной области, насыщенной различного рода дефектами структуры. При экспериментальных исследова- ниях неравновесность границ зерен проявляется в размытом дифракционном контрасте на электронно-микроскопическом изображении, в наличии внут- ренних напряжений и изменении объема самого материала. По данным рентгеновской дифрактометрии, в исследуемом УМЗ-цирко- нии обнаружена преимущественная ориентация. Анализ дифрактограмм указал на наличие аксиальной текстуры типа 〈001〉, ориентированной под углом 60° к направлению деформации. Ранее полученные результаты просве- чивающей электронной микроскопии данного материала указывают на то, что его структура имеет однородное распределение по размерам (~ 270 nm) и большую разориентацию друг относительно друга областей, окруженных размытыми границами. Сформировавшаяся таким образом УМЗ-структура имеет большую (~ 1011 сm−2) плотность дислокаций, и тело зерна при этом практически свободно от них. Данные акустических исследований в исходном крупнокристаллическом Zr01 и в свежедеформированном УМЗ Zr02 образцах представлены на рис. 1. Рис. 1,а демонстрирует температурную зависимость скорости распро- странения продольного ультразвука частотой 50 MHz в исходном крупно- зернистом образце Zr01 (кривая 1) и в УМЗ-образце Zr02 параллельно (кривая 2) и перпендикулярно направлению деформации (кривая 3). Как видно из представленных данных, во всех рассмотренных случаях ско- рость имеет отрицательный температурный коэффициент. Такой ход тем- пературной зависимости Vl связан с уменьшением упругих модулей в ис- следуемом материале вследствие теплового расширения. Пластическая де- формация, как известно [12], приводит к снижению упругих модулей, а сле- довательно, и значения скорости звука (Vl ~ E1/2, Е – модуль Юнга), ввиду ос- лабления межатомных связей в результате искажения кристаллической струк- туры. Кроме того, высвобождение дополнительных неупругих механизмов внутреннего трения, связанных с дефектностью структуры, также вносит вклад в уменьшение упругих характеристик деформированных материалов. Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 3 76 100 150 200 250 300 0 0.5 1.0 Δα l /(α l) m ax Δα l /(α l) m ax в 2 3 б Т, K 0 0.5 1.0 1 2 3 aV l , 1 03 m /s 4.4 4.6 4.8 5.0 1 Ранее [13] было установлено, что в материалах, подвергшихся ИПД, основ- ной вклад в снижение упругих модулей дает движение зернограничных дис- локаций в поле переменных механических напряжений, вызванных ультра- звуковой волной. Однако приведенные экспериментальные данные ИПД-Zr показывают обратную картину. Так, значение скорости распространения продольного ультразвука в УМЗ-образце Zr02 в среднем на 7% выше, чем в крупнозернистом Zr01, при этом в УМЗ-материале наблюдается небольшое (~ 1.5%) различие в значении Vl в зависимости от направления распростра- нения продольного ультразвука относительно направления деформации. Увеличение значения скорости продольного ультразвука в УМЗ-образце Zr02 обусловлено наличием текстуры деформации, а различие в значениях Vl при распространении продольного ультразвука параллельно и перпенди- кулярно направлению деформации является следствием анизотропии упру- гих свойств исследуемого материала [14]. Температурные зависимости изменения нормированного коэффициента поглощения продольного ультразвука частотой 50 MHz в крупнозернистом Zr01 и УМЗ Zr02 образцах представлены на рис. 1,б и в соответственно. В случае исходного крупнозернистого образца Zr01 (рис. 1,б) на температур- ной зависимости коэффициента поглощения проявляется широкий размы- тый максимум с температурой локализации ~ 185 K. Температурный спектр свежедеформированного УМЗ-образца Zr02 характеризуется ярко выражен- ным пиком внутреннего трения при температуре ~ 170 K при распростране- нии ультразвука как параллельно (рис. 1,в, кривая 2), так и перпендикулярно направлению деформации (рис. 1,в, кривая 3). Следует отметить при этом, что кривая 2 демонстрирует 1-е измерение (1-й цикл охлаждения−нагрева), а Рис. 1. Температурные зависимости скорости (а) и изменения коэффициента поглощения (б, в) продольного ультра- звука частотой 50 MHz в цирконии: 1 – в исходном крупнозернистом поликри- сталлическом образце Zr01; 2, 3 – при распространении ультразвука соответ- ственно параллельно и перпендикуляр- но направлению деформации в УМЗ- образце Zr02 Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 3 77 кривая 3 – 6-е. В ходе двух после- дующих измерений (2-й и 3-й циклы охлаждения−нагрева) коэффициента поглощения продольного ультразвука с ориентацией волнового вектора па- раллельно направлению деформа- ции наблюдалось уменьшение высо- ты пика с постепенным вырождени- ем его в плато. При распространении ультразву- ка в УМЗ-образце Zr02 перпендику- лярно направлению деформации вначале (4-е измерение) темпера- турная зависимость коэффициента поглощения, начиная с Т = 125 K, проявляет крутой ход с характерны- ми (подобно облученным материа- лам) нерегулярностями, которые при последующих циклах охлаждения−на- грева трансформируются в наблю- даемый пик внутреннего трения (рис. 1,в, кривая 3, 7-й цикл охлаж- дения−нагрева). Вычисленная соглас- но [15] энергия активации обнаружен- ного процесса составила ~ 0.1 eV. Рис. 2 демонстрирует 10-е и 11-е измерения в УМЗ-образце Zr02 ис- следуемых акустических характеристик продольного ультразвука частотой 50 MHz. Как следует из приведенных данных, после выполненной серии из- мерений наблюдается необратимое изменение изучаемых акустических пара- метров: пик внутреннего трения вырождается в характерную S-образную за- висимость, а скорость продольного ультразвука демонстрирует незначитель- ный (~ 2%) рост независимо от ориентации волнового вектора ультразвука относительно направления деформации в исследуемом УМЗ-материале. Необходимо также отметить, что проведенные дополнительные измере- ния температурной зависимости (8-й, 9-й циклы охлаждения−нагрева) ко- эффициента поглощения продольного ультразвука в УМЗ-образце Zr02 при частоте 20 МHz не выявили изменения температуры локализации наблю- даемого пика. Такая особенность αl (Т) указывает на нерелаксационный ха- рактер обнаруженной аномалии коэффициента поглощения ультразвука в УМЗ-образце Zr02. Проанализируем вклад различных механизмов поглощения ультразвука в исследуемом интервале температур. Как известно, в кристаллических веще- 100 150 200 250 300 0 0.5 1.0 1 2 б Δ α l /(α l) m ax Т, K 4.8 4.9 5.0 5.1 1 2 a V l , 1 03 m /s Рис. 2. Температурные зависимости ско- рости (а) и изменения коэффициента поглощения (б) продольного ультразву- ка частотой 50 MHz в УМЗ-образце Zr02 (10-й и 11-й циклы нагрева−охлаждения): 1 – распространение ультразвука перпен- дикулярно и 2 – параллельно направле- нию деформации Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 3 78 ствах поглощение ультразвука хорошо объясняется механизмом Ахиезера. Ультразвуковая волна, проходя через кристалл, нарушает равновесное рас- пределение Планка фононов. Восстановление равновесия в фононном газе требует увеличения энтропии и, следовательно, поглощения ультразвука. При условии, что ωτ << 1, коэффициент поглощения сводится к выражению [16]: 2 2 3 γα 1.1 ω τ, 2ρ l cT V = где с – удельная теплоемкость, Т – температура, γ – параметр Грюнайзена, ρ – плотность вещества, Vl – скорость продольного ультразвука, ω – круговая частота, τ – время релаксации тепловых фононов. Время релаксации обычно оценивается исходя из данных теплопроводности: 21 τ 3 lk cV= . Этот механизм приводит к квадратичной зависимости коэффициента по- глощения αl от частоты и проявляется в виде S-образной кривой со слабой зависимостью от температуры выше плато теплопроводности. В пластиче- ски деформированных материалах основным вкладом в поглощение звука, зависящим от степени деформации, является дислокационное поглощение – потери на трение при движении дислокаций под воздействием приложенно- го знакопеременного напряжения ультразвуковой волны. В струнной модели Гранато−Люкке [17,18] дислокационное поглощение представлено выраже- нием ( ) 2 2 2 0 ωα ω ω N F d L ⎛ ⎞ = Λ⎜ ⎟⎜ ⎟ ⎝ ⎠ , где ( ) 3 2 1 υ πl N V − = , ( ) 1/ 2 0 1 2ω , ρ 1 υ G L ⎛ ⎞ = ⎜ ⎟⎜ ⎟−⎝ ⎠ 12 2 22 2 0 00 ω ω(ω) 1 ω ωω dF − ⎧ ⎫⎡ ⎤⎛ ⎞ ⎛ ⎞ ⎛ ⎞⎪ ⎪⎢ ⎥= − +⎜ ⎟⎨ ⎬⎜ ⎟ ⎜ ⎟⎜ ⎟⎢ ⎥ ⎝ ⎠ ⎝ ⎠⎪ ⎪⎝ ⎠⎣ ⎦⎩ ⎭ , 22πρ Bd b = – величина демпфирования, B – коэффициент динамического торможения, b – вектор Бюргерса, ρ – плотность, ω – круговая частота, Λ – плотность дислокаций, ω0 – собственная частота колебаний дислокационных сегментов, L – длина сегментов, G – модуль сдвига, Vl – скорость продоль- ного ультразвука. Дислокационное трение может привести к резонансным и гистерезисным по- терям энергии ультразвуковой волны и проявляться на температурной зависимо- сти в виде резонансных максимумов и нерегулярностей, вызванных взаимодей- ствием колеблющихся дислокационных сегментов с различными стопорами. Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 3 79 Заметный вклад в поглощение ультразвука также могут давать термоак- тивированные релаксационные процессы. Коэффициент поглощения, обу- словленный такими процессами, можно описать в рамках феноменологиче- ской модели Дебая: ( ) 2 3 2 2 ω τα τ dτ 2 1 ω τl f V Δ = +∫ , где f (τ) – функция распределения времени релаксации; Δ – параметр, описы- вающий взаимодействия упругого поля с релаксационными модами; ω – круговая частота; Vl – скорость продольного звука. Потери, вызванные ре- лаксационными процессами, проявляются на температурной зависимости αl в виде пиков внутреннего трения, характерная особенность которых − сме- щение значения температуры локализации с увеличением частоты звука. Таким образом, наблюдаемые нами в УМЗ-цирконии невоспроизводимые пики внутреннего трения являются проявлением его дислокационного меха- низма и могут быть результатом «лавинных» процессов, происходящих в интенсивно деформированном материале вследствие интенсификации воз- врата дефектной структуры в неравновесной зернограничной области. При- нимая во внимание, что значение температуры локализации наблюдаемых максимумов ~ 170 K, а энергия активации ~ 0.1 eV, и учитывая особенности гомологической температуры [8] и активационных параметров в материалах, подвергшихся ИПД, к таким процессам в УМЗ-цирконии можно отнести пе- рераспределение, рекомбинацию и миграцию на стоки точечных дефектов, а также внезапное движение нестабильных дислокаций, возбужденных внеш- ним знакопеременным полем ультразвуковой волны. Такие процессы носят, как известно, диффузионный характер и интенсивно происходят в свежеде- формированных материалах, обла- дающих «исходной» неравновесно- стью, которая с течением времени снижается. На рис. 3 представлены результа- ты температурной зависимости из- менения нормированного коэффи- циента поглощения продольного ультразвука частотой 50 MHz с вол- новым вектором, ориентированным параллельно направлению деформа- ции в УМЗ-образце Zr03, свежеде- формированном (кривая 1) и после его вылеживания при комнатной тем- пературе в течение года (кривая 2). Приведенные данные указывают на уменьшение «исходной» неравно- 100 150 200 250 300 0.0 0.4 0.8 1.2 1 2 Δα l /(α l) m ax Т, K Рис. 3. Зависимость от температуры изме- нения коэффициента поглощения про- дольного ультразвука частотой 50 MHz в свежеприготовленном (1) и после вы- леживания в течение года при комнат- ной температуре (2) УМЗ-образце Zr03 Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 3 80 весности после вылеживания, однако неравновесная зернограничная область по-прежнему является источником неупругих явлений, высвобождающихся в процессе возврата и проявляющихся на температурной зависимости коэф- фициента поглощения в виде нерегулярностей. Следует отметить, что пере- ход дефектов структуры в термодинамически равновесное состояние более интенсивно происходит в результате термоциклирования. По-видимому, этому способствуют возникающие в образце микроструктурные напряжения анизотропии термического расширения [19], а также знакопеременные на- пряжения, возбуждаемые продольной ультразвуковой волной. Уширение пика внутреннего трения, а также наличие сателлитного максимума при температуре ~ 240 K на температурном спектре УМЗ-образца Zr03 является следствием суперпозиции различных термоактивируемых структурных про- цессов, проявляющихся дополнительно в исследуемом образце при воздей- ствии на него знакопеременным полем ультразвуковой волны. Причиной такого различия в температурной зависимости коэффициента поглощения в УМЗ-образцах Zr02 и Zr03, вероятнее всего, является неоднородность де- формации. Наблюдаемое незначительное увеличение абсолютного значения скоро- сти продольного ультразвука (рис. 3, кривая 1) после термоциклирования, вероятно, связано с перераспределением дефектов структуры в поле микро- напряжений с частичной их рекомбинацией и аннигиляцией. Гладкий ход кривой температурной зависимости скорости свидетельствует об отсутствии реакции упругих модулей на происходящие структурные процессы и тем самым указывает на отсутствие аномального роста зерна, наблюдаемого ра- нее в материалах, подвергшихся ИПД. Уменьшение изменения скорости продольного ультразвука выше температуры 170 K является следствием по- вышения значения упругих модулей. Такое поведение есть результат демп- фирования или стабилизации колеблющихся дислокационных сегментов то- чечными дефектами после миграции дефектов к дислокациям в процессе возврата. Более ясную картину эволюции структурных изменений в УМЗ- материалах, полученных методом ИПД, можно увидеть при условии сочета- ния акустических и структурных исследований. В заключение хотелось отметить, что впервые упоминание о невоспроиз- водимых деформационных пиках внутреннего трения в слабодеформиро- ванном цирконии было сделано Хасигути и соавторами в работе [20]. На температурном спектре при частоте 1 kHz наблюдались два релаксационных пика при температуре 242 и 258 K (с близкими активационными параметра- ми), которые легко отжигались при комнатной температуре. По мнению ав- торов, наблюдаемые невоспроизводимые пики внутреннего трения являются результатом относительно нестабильного релаксационного взаимодействия конфигурации точечных дефектов с дислокациями. В настоящей работе ре- лаксационная составляющая [21] взаимодействия дислокаций с точечными дефектами отсутствует. Наблюдаемое уменьшение коэффициента поглоще- Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 3 81 ния в УМЗ-цирконии (нисходящая ветвь выявленного пика), по-видимому, является результатом демпфирования или стабилизации мигрирующими де- фектами дислокационных сегментов, движущихся в плоскостях скольжения под действием знакопеременного поля ультразвуковой волны. Выводы Результаты экспериментальных исследований низкотемпературных аку- стических свойств в УМЗ-цирконии, полученном методом ИПД «осад- ка−выдавливание», выявили такие особенности: 1. Вследствие образования аксиальной текстуры деформации значение скорости распространения продольного ультразвука частотой 50 MHz в УМЗ-цирконии выше, чем в крупнозернистом поликристалле, и в УМЗ- материале наблюдается небольшое различие (в силу анизотропии упругих свойств) в значении Vl в зависимости от направления распространения ульт- развука относительно направления деформации. 2. Деформационное старение УМЗ-циркония при комнатной температуре приводит к увеличению значения скорости ультразвука в результате повы- шения жесткости исследуемого материала. 3. На температурной зависимости коэффициента поглощения продольно- го ультразвука наблюдаемый при температуре 170 K невоспроизводимый максимум обусловлен высвобождением неупругих явлений в результате ин- тенсивных процессов возврата структуры в зернограничной области, обла- дающей «исходной» неравновесностью. 4. Отжиг УМЗ-циркония при комнатной температуре в течение года не устраняет в полной мере неравновесность, в то время как термоциклирова- ние активно способствует переходу дефектов структуры в более термодина- мически устойчивое состояние с их частичной рекомбинацией и аннигиля- цией. Этому, вероятно, благоприятствуют микронапряжения термической анизотропии. 5. Наблюдаемое уширение пика внутреннего трения, а также наличие са- теллитного пика в УМЗ-образце Zr03 при температуре ~ 240 K является следствием проявления суперпозиции различных термоактивируемых структурных процессов. 1. Ф.З. Утяшев, ФТВД 20, № 1, 7 (2010). 2. Р.З. Валиев, И.В. Александров, Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией, Логос, Москва (2000). 3. Р.А. Андриевский, А.М. Глезер, Успехи физических наук 179, 337 (2009). 4. Г.А. Малыгин, Успехи физических наук 181, 1129 (2011). 5. В.В. Столяров, Вестник научно-технического развития 3, 54 (2010). 6. В.Н. Чувальдиев, Неравновесные границы зерен в металлах. Теория и приложе- ния, Физматлит, Москва (2004). 7. Р.А. Андриевский, Успехи химии 71, 967 (2002). Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 3 82 8. А.А. Симонова, М.В. Верезуб, Дж. Каптай, Процеси механічної обробки в машинобудуванні вип. 11, 284 (2011). 9. М.Ю. Грязнов, В.Н. Чувальдиев, А.Н. Сысоев, В.И. Копылов, Вестник Нижего- родского университета им. Лобачевского 2(2), 147 (2010). 10. Е.Н. Ватажук, П.П. Паль-Валь, В.Д. Нацик, Л.Н. Паль-Валь, М.А. Тихоновский, А.Н. Великодный, П.А. Хаймович, ФНТ 37, 210 (2011). 11. М.Б. Лазарева, В.С. Оковит, Л.А. Чиркина, В.В. Калиновский, И.Ф. Борисова, В.И. Соколенко, К.В. Ковтун, Вопросы атомной науки и техники. Серия «Ваку- ум, чистые материалы, сверхпроводники» № 6, 32 (2009). 12. С.А. Головин, А.С. Пушкар, Д.М. Левин, Упругие и демпфирующие свойства конструкционных материалов, Металлургия, Москва (1987). 13. Ю.А. Буренков, С.П. Никоноров, Б.И. Смирнов, В.И. Копылов, ФТТ 45, 2017 (2003). 14. U.F. Kocks, C.N. Tomé and H.-R.Wenk, Texture and Anisotropy, Cambridge Univer- sity Press (1998). 15. В.С. Постников, Внутреннее трение в металлах, Металлургия, Москва (1974). 16. У. Мэзон, Физическая акустика. Динамика решетки, Мир, Москва (1968). 17. Л.Г. Меркулова, Ультразвуковые методы исследования дислокаций, Изд-во иностр. лит., Москва (1963). 18. Р. Труэл, Ч. Эльбаум, Б. Чик, Ультразвуковые методы в физике твердого тела, Мир, Москва (1972). 19. В.А. Лихачев, ФТТ 3, 1827 (1961). 20. R.R. Hasiguti, N. Igata and G. Kamoshita, Acta Metall. 10, 442 (1962). 21. У. Мэзон, Физическая акустика. Влияние дефектов на свойства твердых тел, Мир, Москва (1969). A.S. Bulatov, A.N. Velikodniy, V.F. Dolzhenko, V.S. Klochko, А.V. Korniets, M.А. Тihonovskiy PECULIARITIES OF ACOUSTIC PROPERTIES IN ULTRAFINE ZIRCONIUM AT LOW TEMPERATURES The paper presents the experimental data of the velocity Vl and attenuation coefficient αl of longitudinal ultrasound (50 MHz frequency) measurements in the temperature range of 78−300 K in polycrystalline coarse-grained and ultrafine zirconium. Ultrafine state with the average size of structural elements (grains, subgrains) ~ 270 nm was achieved using intensive plastic deformation. The measurements were carried out using impulse bridge method to determine the in- fluence of intensive plastic deformation on the elastic and non-elastic characteristics when the sample is exposed to high-frequency elastic field of small plastic strain ampli- tude. Generation and detection of ultrasound waves was carried out with the help of lithium niobate piezoelectric transducer. The acoustic contact was achieved due to the use of sili- cone oil. The measurements were made when being heated in the amplitude free spot of internal friction. Both the velocity and ultrasound attenuation coefficient were measured in parallel. The experiments proved that in the temperature range of 78−300 K at 50 MHz fre- quency in ultrafine zirconium, the longitudinal ultrasound velocity is ~ 7% higher than in Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 3 83 isotropic coarse-grained zirconium due to the effect of the formatted texture after defor- mation. The dependence of ultrasound velocity on the ultrasound pointing wave vector direction with regard to the deformation direction, caused by the anisotropy of elastic characteristics in ultrafine zirconium, was found out. The temperature dependence of ul- trasound attenuation coefficient shows a wide unplayable internal friction peak at ~ 170 K temperature, caused by the return of the structure at non-equilibrium grain-boundary phase. The comparison of the obtained experimental data after thermal cycling and de- formation aging of ultrafine zirconium points to the fact that the intensification of the structural return process after cold hardening is primarily caused by the thermal anisot- ropy of microstrain. Keywords: intensive plastic deformation, velocity and attenuation of ultrasound, non- equilibrium grain-boundary phase Fig. 1. Temperature dependences of the velocity (a) and attenuation change (б, в) longi- tudinal ultrasound of 50 MHz frequency for zirconium: 1 – for the initial coarse-grained polycrystalline sample of Zr01; 2, 3 – the propagation of ultrasound is parallel and nor- mal to the direction of deformation in the Zr02 ultrafine sample, respectively Fig. 2. The temperature dependence of the velocity (a) and attenuation change (б) longi- tudinal ultrasound of 50 MHz frequency for the Zr02 ultrafine sample (10-th and 11-th cy- cle of heating and cooling): 1 – the propagation of ultrasound is normal and 2 – parallel to the direction of deformation Fig. 3. Temperature dependence of the attenuation change longitudinal ultrasound of 50 MHz frequency for freshly prepared Zr03 ultrafine sample (1) and after deformation aging (one year) at room temperature (2) one

Особенности акустических свойств ультрамелкозернистого циркония при низких температурах

Institution

Ähnliche Einträge