Отжиг радиационных дефектов в сплавах Н36, легированных фосфором и титаном

Методами остаточного электросопротивления и аннигиляции позитронов исследован отжиг радиационных дефектов в облученных 5 МэВ электронами сплавах Fe-36.5%Ni (Fe-Ni), Fe-36.5%Ni-0,1%P (Fe-Ni-P) и Fe-36.5%Ni-2,5%Ti (Fe-Ni-Ti). Показано, что вакансии становятся подвижными в районе 220 К с энергией мигра...

Повний опис

Збережено в:
Бібліографічні деталі
Дата:2000
Автори: Данилов, С.Е., Арбузов, В.Л., Дружков, А.П., Шальнов, К.В.
Формат: Стаття
Мова:Russian
Опубліковано: Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України 2000
Назва видання:Вопросы атомной науки и техники
Теми:
Онлайн доступ:http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/78132
Теги: Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
Назва журналу:Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Цитувати:Отжиг радиационных дефектов в сплавах Н36, легированных фосфором и титаном / С.Е. Данилов, В.Л. Арбузов, А.П. Дружков, К.В. Шальнов // Вопросы атомной науки и техники. — 2000. — № 4. — С. 3-5. — Бібліогр.: 5 назв. — рос.

Репозитарії

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
id irk-123456789-78132
record_format dspace
spelling irk-123456789-781322015-03-13T03:02:09Z Отжиг радиационных дефектов в сплавах Н36, легированных фосфором и титаном Данилов, С.Е. Арбузов, В.Л. Дружков, А.П. Шальнов, К.В. Физика радиационных повреждений и явлений в твердых телах Методами остаточного электросопротивления и аннигиляции позитронов исследован отжиг радиационных дефектов в облученных 5 МэВ электронами сплавах Fe-36.5%Ni (Fe-Ni), Fe-36.5%Ni-0,1%P (Fe-Ni-P) и Fe-36.5%Ni-2,5%Ti (Fe-Ni-Ti). Показано, что вакансии становятся подвижными в районе 220 К с энергией миграции около 0,6 эВ. При этом образуются вакансионно–примесные кластеры, а в сплаве Н36 – чисто вакансионные кластеры.Диссоциация вакансионных кластеров, происходящая в диапазоне 350–550 К, приводит к радиационноускоренным процессам упорядочения в сплавах Fe-Ni и Fe-Ni-P и росту выделений Ni3Ti в сплаве Fe-Ni-Ti. Обсуждаются детали и этапы диссоциации вакансионно-примесных комплексов. Методами залишкового електроопору і анігіляції позитронів досліджений отжиг радіаційних дефектів в опромінених 5 МеВ електронами сплавах Fe-36.5% Ni (Fe-Ni), Fe-36.5% Ni-0,1% P (Fe-Ni-P) і Fe-36.5% Ni-2,5% Ti (Fe-Ni-Ti). Показано, що вакансії стають рухливими в районі 220 К з енергією міграції близько 0,6 еВ. При цьому утворюються вакансійного-домішкові кластери, а в сплаві Н36 - чисто вакансійні кластери.Діссоціація вакансіонних кластерів, яка відбувається в діапазоні 350-550 К, призводить до радіаціонноускоренним процесам впорядкування в сплавах Fe-Ni і Fe-Ni-P і зростанню виділень Ni3Ti в сплаві Fe-Ni-Ti. Обговорюються деталі і етапи дисоціації вакансійного-домішкових комплексів. Residual resistivity methods and positron annihilation investigated annealing of radiation defects in irradiated 5 MeV electrons alloys Fe-36.5% Ni (Fe-Ni), Fe-36.5% Ni-0,1% P (Fe-Ni-P) and Fe-36.5% Ni-2,5% Ti (Fe-Ni-Ti). It is shown that vacancies become mobile in the area of ​​220 K with an energy of about 0.6 eV migration. In this form vacancy-impurity clusters, and the alloy H36 - purely klastery.Dissotsiatsiya vacancy vacancy clusters occurring in the range of 350-550 K, leads to radiatsionnouskorennym ordering processes in alloys Fe-Ni and Fe-Ni-P and increased secretions in Ni3Ti alloy, Fe-Ni-Ti. We discuss the details and stages of dissociation vacancy-impurity complexes. 2000 Article Отжиг радиационных дефектов в сплавах Н36, легированных фосфором и титаном / С.Е. Данилов, В.Л. Арбузов, А.П. Дружков, К.В. Шальнов // Вопросы атомной науки и техники. — 2000. — № 4. — С. 3-5. — Бібліогр.: 5 назв. — рос. 1562-6016 http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/78132 539.12.04:621.78 ru Вопросы атомной науки и техники Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України
institution Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
collection DSpace DC
language Russian
topic Физика радиационных повреждений и явлений в твердых телах
Физика радиационных повреждений и явлений в твердых телах
spellingShingle Физика радиационных повреждений и явлений в твердых телах
Физика радиационных повреждений и явлений в твердых телах
Данилов, С.Е.
Арбузов, В.Л.
Дружков, А.П.
Шальнов, К.В.
Отжиг радиационных дефектов в сплавах Н36, легированных фосфором и титаном
Вопросы атомной науки и техники
description Методами остаточного электросопротивления и аннигиляции позитронов исследован отжиг радиационных дефектов в облученных 5 МэВ электронами сплавах Fe-36.5%Ni (Fe-Ni), Fe-36.5%Ni-0,1%P (Fe-Ni-P) и Fe-36.5%Ni-2,5%Ti (Fe-Ni-Ti). Показано, что вакансии становятся подвижными в районе 220 К с энергией миграции около 0,6 эВ. При этом образуются вакансионно–примесные кластеры, а в сплаве Н36 – чисто вакансионные кластеры.Диссоциация вакансионных кластеров, происходящая в диапазоне 350–550 К, приводит к радиационноускоренным процессам упорядочения в сплавах Fe-Ni и Fe-Ni-P и росту выделений Ni3Ti в сплаве Fe-Ni-Ti. Обсуждаются детали и этапы диссоциации вакансионно-примесных комплексов.
format Article
author Данилов, С.Е.
Арбузов, В.Л.
Дружков, А.П.
Шальнов, К.В.
author_facet Данилов, С.Е.
Арбузов, В.Л.
Дружков, А.П.
Шальнов, К.В.
author_sort Данилов, С.Е.
title Отжиг радиационных дефектов в сплавах Н36, легированных фосфором и титаном
title_short Отжиг радиационных дефектов в сплавах Н36, легированных фосфором и титаном
title_full Отжиг радиационных дефектов в сплавах Н36, легированных фосфором и титаном
title_fullStr Отжиг радиационных дефектов в сплавах Н36, легированных фосфором и титаном
title_full_unstemmed Отжиг радиационных дефектов в сплавах Н36, легированных фосфором и титаном
title_sort отжиг радиационных дефектов в сплавах н36, легированных фосфором и титаном
publisher Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України
publishDate 2000
topic_facet Физика радиационных повреждений и явлений в твердых телах
url http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/78132
citation_txt Отжиг радиационных дефектов в сплавах Н36, легированных фосфором и титаном / С.Е. Данилов, В.Л. Арбузов, А.П. Дружков, К.В. Шальнов // Вопросы атомной науки и техники. — 2000. — № 4. — С. 3-5. — Бібліогр.: 5 назв. — рос.
series Вопросы атомной науки и техники
work_keys_str_mv AT danilovse otžigradiacionnyhdefektovvsplavahn36legirovannyhfosforomititanom
AT arbuzovvl otžigradiacionnyhdefektovvsplavahn36legirovannyhfosforomititanom
AT družkovap otžigradiacionnyhdefektovvsplavahn36legirovannyhfosforomititanom
AT šalʹnovkv otžigradiacionnyhdefektovvsplavahn36legirovannyhfosforomititanom
first_indexed 2025-07-06T02:17:42Z
last_indexed 2025-07-06T02:17:42Z
_version_ 1836862158163410944
fulltext УДК 539.12.04:621.78 ОТЖИГ РАДИАЦИОННЫХ ДЕФЕКТОВ В СПЛАВАХ Н36, ЛЕГИРО- ВАННЫХ ФОСФОРОМ И ТИТАНОМ С.Е. Данилов, В.Л. Арбузов, А.П. Дружков, К.В.Шальнов Институт физики металлов УрО РАН, г.Екатеринбург, Россия Методами остаточного электросопротивления и аннигиляции позитронов исследован отжиг радиацион- ных дефектов в облученных 5 МэВ электронами сплавах Fe-36.5%Ni (Fe-Ni), Fe-36.5%Ni-0,1%P (Fe-Ni-P) и Fe-36.5%Ni-2,5%Ti (Fe-Ni-Ti). Показано, что вакансии становятся подвижными в районе 220 К с энергией миграции около 0,6 эВ. При этом образуются вакансионно–примесные кластеры, а в сплаве Н36 – чисто ва- кансионные кластеры.Диссоциация вакансионных кластеров, происходящая в диапазоне 350–550 К, приво- дит к радиационноускоренным процессам упорядочения в сплавах Fe-Ni и Fe-Ni-P и росту выделений Ni3Ti в сплаве Fe-Ni-Ti. Обсуждаются детали и этапы диссоциации вакансионно-примесных комплексов. ВВЕДЕНИЕ Влияние облучения на аустенитные хромонике- левые нержавеющие стали неоднократно исследова- лось из-за практического применения их в качестве конструкционных материалов для ядерных реакто- ров. Неоднократно отмечалась зависимость поведе- ния этих сплавов от химического состава легирую- щих элементов [1,2]. Было показано, что по поведе- нию сплава при низкодозном облучении на уровне 0,001 – 0,01 сна можно делать предсказания о харак- тере высокодозных ( на уровне десятков и сотен сна ) процессов порообразования и охрупчивания [2]. Фазовая стабильность, механические свойства и подверженность распуханию во многих случаях определяются контролируемыми диффузией реакци- ями между точечными дефектами и легирующими примесями [3]. Необходимо отметить, что энергетические харак- теристики взаимодействия точечных дефектов с примесями в этих сплавах, как правило, неизвестны, а подвижность собственных межузельных атомов (СМА) и вакансий зависит от состава сплава. Так, например, в Fe-Cr-Ni-сплавах при содержании хро- ма 16% увеличение содержания никеля от 20 до 45% приводит к изменению энергии миграции СМА от 0,92 до 0,69 эВ, энергия миграции вакансий при этом изменяется от 1,15 до 1,18 эВ [1]. Это почти единственный случай определения энергетических параметров точечных дефектов в аустенитных не- ржавеющих сталях. Поведение радиационных дефектов в аустенит- ных нержавеющих сталях во многом определяется их взаимодействием с атомами примесей. Известно, что атомы фосфора и титана сильно взаимодейству- ют с радиационными дефектами, оказывая влияние на характер радиационного повреждения. Модель- ный чистый сплав Н36 является удобным объектом для выяснения этих взаимодействий. Сплавы типа Н36, как это известно [4], диффу- зионно упорядочиваются по типу расслоения на две фазы FeNi и Fe3Ni до 700 К. Аналогичные процессы происходят и в аустенитных хромоникелевых сталях [1]. При легировании титаном процессы упорядоче- ния в аустенитных сталях подавляются, так как происходит образование выделений Ni3Ti. И тот и другой процессы приводят к росту электросопротив- ления, а их протекание при низких температурах контролируется миграцией точечных дефектов. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА Сплавы Fe-36.5%Ni (Fe-Ni), и Fe-36.5%Ni-2,5%Ti (Fe-Ni-Ti) были приготовлены из железа, никеля и титана высокой чистоты. После прокатки, резки и электрополировки, образцы отжигали в вакууме 10-6 Па при 1323 K 15 ч и быстро охлаждали (∼100 K/с). Для получения сплава Fe-36.5%Ni-0,1%P (Fe-Ni-P) часть образцов сплава Fe-Ni насыщали фосфором из газовой фазы в закрытом кварцевом объеме, предва- рительно откачанном до 10-6 Па при 1323 K, 18 ч с последующим быстрым охлаждением. Концентра- ция фосфора составляла ∼0.1 at.%. Сплавы Fe-Ni-Ti были взяты в двух состояниях: закаленном от 1373 К в воду со скоростью не менее 400 К/с (Q) и отожженном при 923 К в течение 5 ч в вакууме (А). Облучения при 80 и 270 K 5 МэВ электронами на линейном ускорителе электронов проводили в про- точном гелиевом криостате в атмосфере чистого ге- лия. Образцы отжигали в атмосфере чистого гелия, дополнительно очищенного титановым геттером. Изохронные отжиги со средней скоростью нагрева 1 K/мин проводились до 900 К. Для измерения остаточного электросопротивле- ния применяли стандартный потенциометрический метод с погрешностью измерения 0.02%. В работе использовался одномерный спектро- метр угловой корреляции аннигиляционного излуче- ния (УКАИ) с угловым разрешением 160x1мрад. УКАИ спектры представляют зависимость скорости счета совпадений N(θ) от угла θ. Угол θ = pz/m0c, где pz - проекция импульса аннигилирующей элек- тронно-позитронной пары на ось z; m0 - масса покоя электрона и c - скорость света. В УКАИ эксперимен- тах можно разделять вклады от аннигиляции пози- тронов с почти свободными электронами (низкоим- пульсная часть спектра) и электронами ионного остова (высокоимпульсная часть спектра). Кристал- лическое поле решетки оказывает слабое воздей- ствие на сильносвязанные электроны, следователь- но, высокоимпульсная часть УКАИ спектра несет 3 информацию о типе атомов в области аннигиляции позитронов. 0 2 4 6 8 10 12 800700 Fe-Ni 80K Fe-Ni-P 80K Fe-Ni 270K Fe-Ni-P 270K Fe-Ni no irr Fe-Ni-P no irr ∆ρ /ρ 0 ( % ) 100 200 300 400 500 600 -0.01 0.00 0.01 0.02 0.03 0.04 (d ρ/ dT )/ ρ 0 (% K -1 ) T ( K ) Рис.1. Результаты изохронного отжига сплавов Fe-Ni и Fe-Ni-P после электронного облучения при 80 и 270 К РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ На рис.1 изображены зависимости остаточного электросопротивления от температуры изохронного отжига для сплавов Fe-Ni и Fe-Ni-P до и после облу- чения при 80 К до дозы 1,3⋅ 1018см-2 и при 270 К до дозы 5⋅ 1018см-2. В нижней части рисунка приведены дифференцированные зависимости в интервале 80...600 К. Прирост сопротивления при 80 К облуче- нии очень мал по сравнению с наблюдаемым ростом сопротивления при отжиге и не виден на его фоне. Как видно из рисунка, наблюдается рост сопротив- ления начиная примерно с 220 К, что обусловлено процессами ближнего упорядочения по типу рассло- ения, которые идут в облученных сплавах. В необ- лученных сплавах никаких изменений не происхо- дит до 700 К, когда в результате термической диф- фузии происходит упорядочение до 820 К, а затем – разупорядочение в соответствии с температурной зависимостью ближнего порядка. К этой зависимо- сти сходятся также графики для облученных спла- вов. Таким образом, рост сопротивления в интервале 100 – 600 К на облученных сплавах может быть обу- словлен только миграцией точечных дефектов, кото- рые этим самым и обеспечивают упорядочение. Из дифференцированных зависимостей видно, что ми- грация дефектов происходит в несколько этапов, ко- торые приводят к появлению пиков при 220, 320, 400 и 510 К, причем пики на кривых после 80 К и 270 К облучения (три последних) совпадают. 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 F=5x1018cm-2 Tirr=270K Fe-Ni-P Fe-Ni Fe-Ni-Ti N IR R /N B U LK 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 Tirr=270K +Tann=398K N IR R /N B U LK 6 8 10 12 14 16 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 TIRR=270K +TANN=423K N IR R /N B U LK pz(10-3m0c) Рис.2. Результаты изохронного отжига закаленных (Q) и состаренных (А) сплавов Fe-Ni-Ti после элек- тронного облучения при 80 и 270 К На рис.2 изображены зависимости остаточного электросопротивления от температуры изохронного отжига для сплавов Fe-Ni-Ti в закаленном (Q) и со- старенном (А) состояниях необлученных и облучен- ных при 80 К до дозы 1,3⋅ 1018см-2 и при 270 К до дозы 5⋅ 1018см-2. В нижней части рисунка приведены дифференцированные кривые в интервале 80 – 500 К. B сплавах Fe-Ni-Ti рост сопротивления, начина- ющийся при 200 К обусловлен образованием пред- выделений γ΄-фазы состава Ni3Ti вследствие радиа- ционно-ускоренной диффузии. В состаренном спла- ве также происходит рост сопротивления, связан- ный с образованием предвыделений из оставшегося в твердом растворе титана. Эти процессы, а следова- тельно, и рост сопротивления обусловлены мигра- цией радиационных дефектов. В необлученном зака- ленном сплаве рост сопротивления начинается при 500 К и связан с началом термического распада твердого раствора. В состаренном сплаве также за- метен небольшой рост сопротивления, связанный с этими же причинами. Однако, по крайней мере, ниже 500 К эти процессы могут быть обусловлены только миграцией радиационных дефектов. Так же, как и в случае сплавов Fe-Ni и Fe-Ni-P, в интервале 80 – 200 К можно выделить определенные пики на дифференцированных зависимостях при 220, 270, 320, 360 и 450 К. Видно, что положение пиков на кривых, полученных после 80 К и 270 К облучения ( три последних), совпадает. Исследование сплавов методом аннигиляции по- зитронов проводилось на образцах, облученных при 270 К до дозы 5⋅ 1018см-2 в тех же условиях. Сплав Fe-Ni-Ti был взят в закаленном состоянии. 4 -2 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 Fe-Ni-Ti Q 80K A 80K Q 270K A 270K Q no irr A no irr ∆ρ /ρ 0 ( % ) 100 200 300 400 500 0.00 0.01 0.02 800700600 (d ρ/ dT )/ρ 0 (% K -1 ) T ( K ) Рис.3. Высокоимпульсная часть спектров УКАИ, облученных при 270 К и отожженных при 398 и 423 К после облучения сплавов, отнесенных к спектрам УКАИ для необлученных сплавов На рис. 3. представлены отношения спектров УКАИ для облученных образцов к таким же спек- трам, снятым с необлученного образца в высокоим- пульсной части, характеризующей аннигиляцию по- зитронов с электронами ионного остова. Эти зависи- мости показаны для сплавов после облучения и по- сле отжигов при 398 и 423 К. Из сравнения графиков видно, что после облуче- ния при 270 К для сплавов Fe-Ni-P и Fe-Ni-Ti в от- личие от Fe-Ni наблюдается резкий провал, свиде- тельствующий о наличии в ближайшем окружении вакансионно – подобных дефектов, где и локализу- ются позитроны чужеродных атомов. В данном слу- чае такими атомами служат атомы фосфора или ти- тана. Кроме того, величины S – параметра, получен- ные на всех трех сплавах после облучения, превы- шают величину SV – параметр насыщения для оди- ночных вакансий. Это свидетельствует о том, что аннигиляция позитронов происходит в вакансион- ных комплексах, которые могут обеспечить большее, чем SV значение S – параметра. После от- жига при 398 К в сплаве Fe-Ni-Ti различия со спла- вом Fe-Ni пропадают ( провал отсутствует ), а для сплава Fe-Ni-P становятся существенно меньше. По- сле отжига при 423 К все три сплава дают одина- ковые спектры, что свидетельствует о том, что цен- тры захвата позитронов имеют одинаковое окруже- ние. Таким образом, к концу облучения при 270 К во всех трех сплавах уже образовались вакансионные кластеры. При этом в легированных сплавах эти кластеры содержат в своем окружении атомы леги- рующей примеси, фосфора или титана. Поскольку при электронном облучении генерируются одиноч- ные дефекты, нет другого объяснения этого, кроме миграции вакансий в процессе облучения при 270 К. Обратимся к дифференцированным кривым по- сле облучения при 80 К. Ниже 270 К присутствует только один общий для всех сплавов пик при 220 К, который может отвечать миграции вакансий. В этом случае по положению пика можно оценить энергию миграции вакансий, которая составляет около 0,6 эВ. Эта величина заметно отличается от 1,15 эВ для близкого к нашему случаю сплава Fe-16%Cr-20%Ni из работы [1]. В то же время в работе [2] приводятся данные по аннигиляции позитронов в облученных электронами сплавах Fe59Ni25Cr1, свидетельствующие о миграции вакансий, по крайней мере, уже при 275 К. Таким образом, миграция вакансий при 220 К приводит в сплавах Fe-Ni и Fe-Ni-P к образованию вакансионных кластеров, причем в сплаве Fe-Ni-P эти кластеры образуются на атомах фосфора. В сплаве Fe-Ni-Ti процесс образования кластеров, как это видно из рис.2, проходит в два этапа, при 220 и 270 К. Возможно, пик при 220 К соответствует лишь захвату вакансий на атомах титана, а пик при 270 К - их отрыву и образованию кластеров. Пики, расположенные на температурной шкале выше 300 К, очевидно, соответствуют различным этапам эволюции вакансионных кластеров. Возмож- но, пик при 320 К, присутствующий на дифференци- рованных кривых для всех сплавов, соответствует распаду простейших кластеров типа тривакансии с последующим укрупнением оставшихся кластеров. Судя по результатам, полученным по аннигиляции позитронов ( см. рис.3), вакансионные кластеры, со- держащие атомы титана, распадаются ниже 389 К по температуре. Кластеры, содержащие атомы фосфо- ра, практически распадаются до 423 К с образовани- ем более крупных вакансионных комплексов. Сле- довательно, пик около 400 К ( см. рис.1) связан именно с этим процессом и соответственно этому он существенно выше именно для сплава, содержащего фосфор. ВЫВОДЫ 1. Миграция радиационных дефектов приводит к ускорению процессов упорядочения и распада твердого раствора. Исследование этих процессов с помощью измерения электросопротивления позво- ляет проследить за поведением точечных дефектов (за этапами эволюции точечных дефектов). 2. Миграция моновакансий начинается уже при 220 К. Энергия миграции около 0,6 эВ. 3. В процессе миграции вакансий образуются ва- кансионные кластеры. Атомы фосфора и титана слу- жат центрами для зарождения этих кластеров, причем вакансионные кластеры на атомах фосфора термически более устойчивы. Работа выполнена при поддержке МНТЦ (проект № 467-97 ) и Программы поддержки ведущих науч- ных школ ( проект № 00-15-96581). ЛИТЕРАТУРА 1. C. Dimitrov and O. Dimitrov Composition dependence of defect properties in electron – irradiated Fe-Cr-Ni solid solutions //J. Phys. F: Met. Phys., vol.14 (1984), p.793 – 811. 5 2. D. Huguenin, P. Moser and F. Vanoni Vacancy clustering in electron – irradiated FeNiCr austenitic alloys //J. Nucl. Mater., vol. 169 (1989), p.73-78. 3. S. Mantl, B.D. Sharma, G Antesberger Positron annihilation studies on electron- and α-particle – irradiated 75Ni13Cr12Fe alloys //Phil. Mag. A. 1979, vol 39, No. 4, p. 389-397. 4. A. Chamberod, J. Laugier and J.M. Penisson Electron irradiation effects on iron – nickel invar alloys //J. of Magnetism and Magnetic Materials, vol.10 ,1979, p.139-144. 5. Арбузов В.Л., Данилов С.Е., Дружков А.П., Пав- лов В.А. // ФММ, т.89, №4, 2000, с. 56-63. 6. 7. 6 УДК 539.12.04:621.78 ОТЖИГ РАДИАЦИОННЫХ ДЕФЕКТОВ В СПЛАВАХ Н36, ЛЕГИРОВАННЫХ ФОСФОРОМ И ТИТАНОМ ВВЕДЕНИЕ МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ ВЫВОДЫ ЛИТЕРАТУРА