Мікрохвильова мінералізація в аналізі харчових продуктів на вміст йоду за реакцією Сендела–Кольтгофа
Показано можливість застосування мікрохвильової пробопідготовки для кислотного розкладання харчових продуктів при визначенні йоду в зразках кінетичним методом, за реакцією Сендела–Кольтгофа. Встановлено, що вплив нітратної кислоти можна нівелювати введенням у систему сульфамінової кислоти. Запропоно...
Gespeichert in:
| Datum: | 2009 |
|---|---|
| Hauptverfasser: | , , , |
| Format: | Artikel |
| Sprache: | Ukrainian |
| Veröffentlicht: |
Інститут загальної та неорганічної хімії ім. В.І. Вернадського НАН України
2009
|
| Schriftenreihe: | Украинский химический журнал |
| Schlagworte: | |
| Online Zugang: | http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/82339 |
| Tags: |
Tag hinzufügen
Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
|
| Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Zitieren: | Мікрохвильова мінералізація в аналізі харчових продуктів на вміст йоду за реакцією Сендела–Кольтгофа / Н.Є. Писарева, М.Ф. Зуй, Є.О. Писарев, В.М. Зайц // Украинский химический журнал. — 2009. — Т. 75, № 1. — С. 58-62. — Бібліогр.: 22 назв. — укр. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| id |
irk-123456789-82339 |
|---|---|
| record_format |
dspace |
| spelling |
irk-123456789-823392015-05-29T03:01:53Z Мікрохвильова мінералізація в аналізі харчових продуктів на вміст йоду за реакцією Сендела–Кольтгофа Писарева, Н.Є. Зуй, М.Ф. Писарев, Є.О. Зайц, В.М. Аналитическая химия Показано можливість застосування мікрохвильової пробопідготовки для кислотного розкладання харчових продуктів при визначенні йоду в зразках кінетичним методом, за реакцією Сендела–Кольтгофа. Встановлено, що вплив нітратної кислоти можна нівелювати введенням у систему сульфамінової кислоти. Запропонований метод дозволяє встановити загальний вміст йоду у розчинах на рівні 20 мкг І/дм³ у рідинах та 1 мкг І/г у харчових продуктах. Визначенню не заважають йони купруму (до 50 мг/дм³) та феруму (до 100 мг/дм³) відповідно. Показана возможность использования микроволновой пробоподготовки при кислотном разложении пищевых продуктов при определении иода в образцах кинетическим методом по реакции Сендела–Кольтгофа. Установлено, что влияние азотной кислоты можно нивелировать введением в систему сульфаминовой кислоты. Предложенный метод позволяет определять общее содержание иода при минимальной концентрации 20 мкг І/дм³ в жидкостях и 1 мкг І/г в пищевых продуктах. Определению не мешают ионы меди (до 50 мг/дм³) и железа (до 100 мг/дм3) соответственно. Photometric method for total iodine content in food products after microwave digestion sample preparation using nitric acid by Sandell–Kolthoff reaction has been developed. It was demonstrated that nitric acid influence is eliminated by addition of sulfamic acid. The method allows to determine the total іodine concentration at minimum level of 20 mg I/l in liquids and 1 mg I/g in food products. Copper and iron ions have no effect on the reaction in concentrations up to 50 mg/l and 100 mg/l, respectively. 2009 Article Мікрохвильова мінералізація в аналізі харчових продуктів на вміст йоду за реакцією Сендела–Кольтгофа / Н.Є. Писарева, М.Ф. Зуй, Є.О. Писарев, В.М. Зайц // Украинский химический журнал. — 2009. — Т. 75, № 1. — С. 58-62. — Бібліогр.: 22 назв. — укр. 0041–6045 http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/82339 543.056+543.063+546.15 uk Украинский химический журнал Інститут загальної та неорганічної хімії ім. В.І. Вернадського НАН України |
| institution |
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| collection |
DSpace DC |
| language |
Ukrainian |
| topic |
Аналитическая химия Аналитическая химия |
| spellingShingle |
Аналитическая химия Аналитическая химия Писарева, Н.Є. Зуй, М.Ф. Писарев, Є.О. Зайц, В.М. Мікрохвильова мінералізація в аналізі харчових продуктів на вміст йоду за реакцією Сендела–Кольтгофа Украинский химический журнал |
| description |
Показано можливість застосування мікрохвильової пробопідготовки для кислотного розкладання харчових продуктів при визначенні йоду в зразках кінетичним методом, за реакцією Сендела–Кольтгофа. Встановлено, що вплив нітратної кислоти можна нівелювати введенням у систему сульфамінової кислоти. Запропонований метод дозволяє встановити загальний вміст йоду у розчинах на рівні 20 мкг І/дм³ у рідинах та 1 мкг І/г у харчових продуктах. Визначенню не заважають йони купруму (до 50 мг/дм³) та феруму (до 100 мг/дм³) відповідно. |
| format |
Article |
| author |
Писарева, Н.Є. Зуй, М.Ф. Писарев, Є.О. Зайц, В.М. |
| author_facet |
Писарева, Н.Є. Зуй, М.Ф. Писарев, Є.О. Зайц, В.М. |
| author_sort |
Писарева, Н.Є. |
| title |
Мікрохвильова мінералізація в аналізі харчових продуктів на вміст йоду за реакцією Сендела–Кольтгофа |
| title_short |
Мікрохвильова мінералізація в аналізі харчових продуктів на вміст йоду за реакцією Сендела–Кольтгофа |
| title_full |
Мікрохвильова мінералізація в аналізі харчових продуктів на вміст йоду за реакцією Сендела–Кольтгофа |
| title_fullStr |
Мікрохвильова мінералізація в аналізі харчових продуктів на вміст йоду за реакцією Сендела–Кольтгофа |
| title_full_unstemmed |
Мікрохвильова мінералізація в аналізі харчових продуктів на вміст йоду за реакцією Сендела–Кольтгофа |
| title_sort |
мікрохвильова мінералізація в аналізі харчових продуктів на вміст йоду за реакцією сендела–кольтгофа |
| publisher |
Інститут загальної та неорганічної хімії ім. В.І. Вернадського НАН України |
| publishDate |
2009 |
| topic_facet |
Аналитическая химия |
| url |
http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/82339 |
| citation_txt |
Мікрохвильова мінералізація в аналізі харчових продуктів на вміст йоду за реакцією Сендела–Кольтгофа / Н.Є. Писарева, М.Ф. Зуй, Є.О. Писарев, В.М. Зайц // Украинский химический журнал. — 2009. — Т. 75, № 1. — С. 58-62. — Бібліогр.: 22 назв. — укр. |
| series |
Украинский химический журнал |
| work_keys_str_mv |
AT pisarevanê míkrohvilʹovamíneralízacíâvanalízíharčovihproduktívnavmístjoduzareakcíêûsendelakolʹtgofa AT zujmf míkrohvilʹovamíneralízacíâvanalízíharčovihproduktívnavmístjoduzareakcíêûsendelakolʹtgofa AT pisarevêo míkrohvilʹovamíneralízacíâvanalízíharčovihproduktívnavmístjoduzareakcíêûsendelakolʹtgofa AT zajcvm míkrohvilʹovamíneralízacíâvanalízíharčovihproduktívnavmístjoduzareakcíêûsendelakolʹtgofa |
| first_indexed |
2025-07-06T08:50:39Z |
| last_indexed |
2025-07-06T08:50:39Z |
| _version_ |
1836886881003896832 |
| fulltext |
УДК 543.056+543.063+546.15
Н.Є. Писарева, М.Ф.Зуй, Є.О. Писарев, В.М.Зайцев
МІКРОХВИЛЬОВА МІНЕРАЛІЗАЦІЯ В АНАЛІЗІ ХАРЧОВИХ ПРОДУКТІВ
НА ВМІСТ ЙОДУ ЗА РЕАКЦІЄЮ СЕНДЕЛА–КОЛЬТГОФА
Показано можливість застосування мікрохвильової пробопідготовки для кислотного розкладання харчо-
вих продуктів при визначенні йоду в зразках кінетичним методом, за реакцією Сендела–Кольтгофа. Вста-
новлено, що вплив нітратної кислоти можна нівелювати введенням у систему сульфамінової кислоти. За-
пропонований метод дозволяє встановити загальний вміст йоду у розчинах на рівні 20 мкг І/дм3 у рідинах
та 1 мкг І/г у харчових продуктах. Визначенню не заважають йони купруму (до 50 мг/дм3) та феруму (до
100 мг/дм3) відповідно.
Йод є життєво необхідним мікроелементом.
Добова потреба йоду для здорової дорослої лю-
дини складає 100—200 мкг. Нестача йоду в орга-
нізмі приводить до захворювань щитовидної за-
лози, затримки фізичного та розумового розвит-
ку, впливає на роботу життєво важливих органів
[1]. Вміст йоду в харчових продуктах низький і
складає в середньому від 5 до 1000 мкг/кг. Най-
більше йоду міститься в морепродуктах — морсь-
кій рибі, морській капусті, устрицях, креветках,
кальмарах і т.д. (табл. 1). При аналізі харчових
продуктів на вміст йоду важливим етапом є про-
бопідготовка, яка може складати до 95 % загаль-
ної тривалості аналізу [2, 3]. Наприклад, за умов
високотемпературного лужного озолення проце-
дура пробопідготовки може займати одну добу
[4]. Для інтенсифікації методів пробопідготовки
використовують ультрафіолетове, інфрачервоне або
мікрохвильове опромінення зразків в агресивних
середовищах [5—9].
Мікрохвильове опромінення дозволяє повні-
стю розкласти проби мінеральною кислотою про-
тягом 20—45 хв [7, 10]. При мікрохвильовій про-
бопідготовці застосовують закриті системи (гер-
метичні автоклави), що дозволяє зменшити втра-
ти аналіту та кількість необхідних реактивів (тоб-
то зменшити імовірність забруднення проби).
Для визначення мікрокількостей йоду широ-
ко використовується кінетичний метод Сендела–
Кольтгофа, що грунтується на реакції відновлен-
ня церію (IV) арсеном (III), в якій йодид є каталі-
затором [11—14]:
2Ce4+ + AsO3
3– + H2O = 2Ce3+ + AsO4
3– + 2H+.
Надлишок йонів церію (IV) визначають фото-
метричним методом за власним забарвленням або
за допомогою органічних реагентів, продукти оки-
снення яких церієм (IV) мають інтенсивне забарв-
лення [15, 16]. Метод Сендела–Кольтгофа застосо-
вують, як правило, після проведення лужного озо-
лення, при якому йод переходить у водний розчин у
вигляді йодид-йона [4]. При застосуванні кис-
лотної мінералізації та мінералізації з окисниками
(наприклад, з персульфатом натрію) сполуки йоду
переходять у йодатну форму [9, 17—19]. Можли-
вість застосування методу Сендела–Кольтгофа для
таких сполук йоду не доведена.
Метою роботи було показати можливість зас-
тосування мікрохвильової пробопідго-
товки в закритих системах для кислотно-
го розкладання харчових продуктів при
визначенні йоду в зразках кінетичним ме-
тодом за реакцією Сендела–Кольтгофа.
Для цього було необхідно: а) визначити
оптимальні умови кислотного озолен-
ня, б) дослідити вплив йонів металів, які
можуть бути присутніми в харчових про-
дуктах та реагувати з йодид-йонами, ут-
ворюючи погано розчинні йодиди (CuI)
чи молекулярний йод (Cu (II), Fe (III)).
Крім того, при визначенні йодид-йонів
© Н .Є. Писарева, М .Ф .Зуй, Є.О. Писарев, В.М .Зайцев , 2009
Т а б л и ц я 1
Вміст йоду в деяких продуктах харчування
Продукт Вміст йоду,
мкг/кг Продукт Вміст йоду,
мкг/кг
Морепродукти 5—4000 Молочні продукти 40—110
Риба (прісноводна) 740 М ’ясо 30
Морська капуста 50—3000 Пташині яйця 100
Устриці 600 Хліб 60—90
Зелень 60—150 Овочі 10—100
Аналитическая химия
58 ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2009. Т. 75, № 1
за реакцією Сендела–Кольтгофа заважаючими мо-
жуть бути нітрат-йони [20], що присутні у розчині
після пробопідготовки в значних кількостях. Тре-
ба було встановити ступінь впливу залишків ні-
тратної кислоти на метрологічні характеристики
методики та розробити підходи по зменшенню
такого впливу.
Вимірювання оптичної густини розчинів про-
водили на спектрофотометрі СФ-46 та фотоелект-
роколориметрі КФК-2, використовуючи скляні кю-
вети з товщиною шару 2 см. Для підтримування
постійної температури розчинів 27.1 ± 0.1 оС за-
стосовували термостат марки UT-2.84. Pозкла-
дання зразків здійснювали у мікрохвильовій печі
MDS-2000 (ν=2450 МГц) та тефлонових герме-
тичних автоклавах об’ємом 50 см3.
Вихідний стандартний розчин КІO3 з концент-
рацією 7.9⋅10–4 моль/дм3 (що відповідає 100 мг І/дм3)
отримували розчиненням 0.1690 г солі КІO3 ква-
ліфікації ч.д.а. в 1 дм3 води. Робочі розчини йода-
ту з концентраціями 9.0⋅10–7, 1.4⋅10–6, 2.2⋅10–6, 3.0⋅
10–6 та 7.9⋅10–6 моль/дм3 (що відповідає 0.11,
0.18, 0.28, 0.38 та 1 мг І/дм3) готували розведенням
вихідного розчину безпосередньо перед почат-
ком роботи. В роботі використовували розчини
65 % -ї HNO3 кваліфікації х.ч. та 0.2 моль/дм3 ар-
сеніту натрію, 0.01 моль/дм3 сульфату церію (ІV),
8 моль/дм3 сульфатної кислоти, 1—3 моль/дм3 суль-
фамінової кислоти та 0.04 моль/дм3 дифеніламін-
п-сульфокислоти NH2SO3H (ДФАСК) [15, 21]; 7.8⋅
10–3 моль/дм3 CuSO4⋅5H 2O та 3.6⋅10–2 моль/дм3
Fe(NO3)3, які готували по наважці реагентів ква-
ліфікації ч.д.а. Для аналізу використовували сухе
молоко українського виробництва.
Відомо, що дифеніламіни можуть реагувати з
нітратами в кислому середовищі. Тому, щоб до-
вести можливість використання ДФАСК при ви-
значенні вмісту йоду за реакцією Сендела–Кольт-
гофа і після проведення кислотної мінералізації
проби, були проведені попередні випробування
на розчинах, що не містили сполук йоду. Було по-
казано, що за умов проведення реакції Сендела–
Кольтгофа дифеніламін-п-сульфокислота не взає-
модіє з нітратною кислотою в інтервалі концен-
трацій 0—1.5 моль/дм3. Це дало можливість зас-
тосувати ДФАСК як реагент для визначення кон-
центрації Се (IV) в методі Сендела–Кольтгофа пі-
сля кислотної мінералізації проби.
При кислотній мінералізації зразків їх оброб-
кою нітратною кислотою всі існуючі форми йоду
окиснюються до нелетких йодат-йонів, що забезпе-
чує визначення загального вмісту йоду в усіх йо-
го формах та запобігає втратам йоду в його мо-
лекулярній формі. Відомо [22], що йодат-йони від-
новлюються до йодид-йонів при дії на них солей
As (III) у кислому середовищі за схемою:
IO3
– + 3AsO3
3– → I– + 3AsO4
3– .
Цей факт було використано при розробці ме-
тодики визначення вмісту йоду за реакцією Сен-
дела–Кольтгофа у харчових продуктах після їх
кислотної мінералізації. За умовами названої ме-
тодики сполуки арсену (ІІІ) використовують у
значному надлишку по відношенню до окисни-
ка (сполук церію (IV)). З цього можна припус-
тити, що реакцію відновлення йодату в йодид
можна поєднати з реакцією визначення йодиду,
дещо змінивши загальноприйняті умови прове-
дення реакції Сендела–Кольтгофа. Як запропо-
новано в роботі [22], для проходження реакції
відновлення йодату у йодид перед додаванням
солі церію (IV) розчини витримували при кімна-
тній температурі протягом 30 хв. Решту опера-
цій проводили аналогічно загальноприйнятій ме-
тодиці. В результаті було отримано залежність
вмісту йодат-йонів у розчині, яка за своїми озна-
ками схожа на залежність, типову для визначен-
ня йодид-йонів кінетичним методом Сендела–
Кольтгофа (рис. 1, а). Інтервал визначення йоду
за цих умов складає 10—90 нг І в 10 см3 кінцевого
розчину (1—9 мкг/дм3).
Оскільки кислотну мінералізацію в мікрохви-
льовій печі здійснюють у присутності нітратної
кислоти, важливо було вивчити вплив HNO3 та
продуктів її часткового розкладу на визначення йо-
дат-йонів, а також можливість застосування ДФАСК
як реагенту на Се (IV) в реакції Сендела–Кольт-
гофа після кислотної мінералізації проби. Результа-
ти вивчення впливу HNO3 для концентрацій в ін-
тервалі від 0.1—3.0 моль/дм3 наведено на рис. 1, а.
Встановлено, що нітрат-йони впливають на
швидкість перебігу даної реакції. Проте при кон-
центрації нітратної кислоти 0.1—0.3 моль/дм3 цей
вплив незначний. При збільшенні її вмісту до 1.0
—3.0 моль/дм3 помилка визначення йоду зростає
до 10—50 % (рис. 1, а). Погіршення метрологіч-
них характеристик визначення йоду з підвищен-
ням вмісту нітратної кислоти може бути пов’яза-
но з проходженням альтернативної реакції окис-
нення ДФАСК цією кислотою. Дійсно, як видно
з pис. 1, а, за відсутності сполук йоду в розчині
збільшення вмісту нітратної кислоти в межах 1.5
ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2009. Т. 75, № 1 59
—3 моль/дм3 приводить до зміни величини оп-
тичної густини.
За схемою кислотного розкладання проби вміст
нітратної кислоти може становити 1—5 моль/дм3.
Тому необхідною є розробка підходів по зменшен-
ню її концентрації в пробі перед стадією визна-
чення. За даними літератури одним з відновників,
що швидко реагує з кінетично-лабільними сполу-
ками нітрогену в позитивних ступенях окиснення,
утворюючи неактивні безбарвні продукти, є суль-
фамінова кислота [8]. Враховуючи, що сульфамі-
нова кислота може мати вплив на кінетику про-
ходження реакції визначення йоду, нами була ви-
вчена можливість її використання в запропонова-
ній методиці. Було показано, що при концен-
траціях 0.1—0.2 моль/дм3 сульфамінова кислота не-
суттєво впливає на результати визначення йоду
(рис. 1, б). При подальшому збільшенні концен-
трації NH2SO3H її вплив на швидкість перебігу ре-
акції Сендела–Кольтгофа посилюється. Оскільки
при концентрації 0.1 моль/дм3 вплив сульфаміно-
вої кислоти на перебіг реакції мінімальний, нами
було обрано саме таку концентрацію для вивчен-
ня можливості усунення впливу сполук нітрогену.
Результати вивчення наведено на рис. 2, дані яко-
го свідчать про те, що введення в систему сульфа-
мінової кислоти дозволяє суттєво знизити вплив
нітратної кислоти на кінетичні характеристики ре-
акції Сендела–Кольтгофа. Так, в розчині з концен-
трацією HNO3 менше 1.5 моль/дм3 градуювальні
криві співпадають у межах похибки. При подаль-
шому збільшенні концентрації кислоти її вплив по-
силюється. При концентрації HNO3 3.0 моль/дм3
помилка визначення йоду може складати 10 %. Та-
ким чином, навіть при молярному співвідношенні
HNO3 : NH2SO3H = 10:1 сульфамінова кислота до-
зволяє суттєво знизити вплив нітратної кислоти
та інших сполук нітрогену в позитивних ступенях
окиснення на досліджувану систему.
Заважаючий вплив йонів феруму (ІІІ) та куп-
руму (ІІ) на визначення йоду за реакцією Сенде-
ла–Кольтгофа вивчали для концентрацій, харак-
Рис. 1. Градуювальний графік визначення йоду в
присутності нітратної (а) та сульфамінової (б) кислот.
С(HNO3), моль/дм3: 1 — 0; 2 — 0.1; 3 — 0.3; 4 — 1.5;
5 — 3.0 (а); С(NH2SO3H), моль/дм3: 1 — 0; 2 — 0.1;
3 — 0.2; 4 — 0.3 (б).
Рис. 3. Градуювальний графік визначення йоду в прису-
тності Fe (ІІІ) та Cu (ІІ). С(Fe(NO3)3), мг/дм
3: 1 — 0; 2 —
170; 3 — 335. С(CuSO4), мг/дм3: 1 — 0; 4 — 50; 5 — 130.
Рис. 2. Градуювальний графік визначення йоду в прису-
тності сульфамінової та нітратної кислот. С(HNO3),
моль/дм3: 1 — 0; 2 — 0.3; 3 — 1.5; 4 — 3.0. С(NH2SO3H)
= 0.1 моль/дм3.
Аналитическая химия
a
б
60 ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2009. Т. 75, № 1
терних для харчових продуктів (Cu 2—3 мкг/кг, Fe
20—30 мкг/кг). Результати, що наведено на рис. 3,
показали, що при вмісті купруму до 50 мг/дм3 та
феруму до 100 мг/дм3 вони не заважають визна-
ченню йоду запропонованим методом.
Аналіз сухого молока. До наважки 0.1—0.3 г су-
хого молока в тефлоновому автоклаві додавали
0—5 см3 робочого розчину КІO3
з концентрацією
3.0⋅10–6 моль/дм3 (що відповідає 0.38 мг І/дм3), 5 см3
65 %-ї HNO3 та 2—5 см3 Н2О. Загальний об’єм
розчинів після пробопідготовки становить 15 см3.
Автоклави герметично закривали, після чого про-
водили мікрохвильову обробку зразка за програ-
мою “milk powder”. Після обробки розчини охолод-
жували до кімнатної температури і визначали в
них вміст йоду аналогічно методиці для побудови
градуювального графіку, за винятком того, що за-
мість розчину йодату вносили аліквотну части-
ну (0—0.5 см3) розчину, отриманого після оброб-
ки в автоклаві.
Модельні розчини готували з робочих розчи-
нів КІO3
концентрацією 9.0⋅10–7, 1.4⋅10–6 моль/дм3
(що відповідає 0.11 і 0.18 мг І/дм3 відповідно), роз-
водячи їх в автоклаві 5 см3 HNO3 та водою до 15
см3. Мікрохвильову обробку розчинів проводили
аналогічно процедурі аналізу сухого молока.
Для побудови градуювального графіка в п’ять
пробірок вносили 0—0.3 см3 робочого розчину
КІO3 з концентрацією 2.2⋅10–6 моль/дм3 (що від-
повідає 0.28 мг І/дм3). Додавали послідовно в кож-
ну пробірку 1 см3 8 моль/дм3 сульфатної кислоти;
1 см3 1 моль/дм3 сульфамінової кислоти; 0.5 см3
розчину 0.2 моль/дм3 арсеніта натрія та воду до
загального об’єму 8.5 см3. Після витримування
розчинів 30 хв при температурі 27.1 ± 0.1 оС дода-
вали 1 см3 0.01 моль/дм3 розчину церію (IV),
перемішували розчини та вмикали секундомір. Че-
рез 5 хв реакцію зупиняли додаванням ДФАСК
(0.5 см3 0.04 моль/дм3 розчину) та вимірювали оп-
тичну густину розчинів при λ.=750 нм і l=2 см.
Для дослідження впливу заважаючих компонен-
тів (HNO3, Fe(NO3)3, CuSO4) їх розчини додава-
ли перед сіллю церію.
Запропонована методика кислотного мікро-
хвильового розкладання зразків з наступним кіне-
тичним визначенням йоду була перевірена на мо-
дельних розчинах та на сухому молоці методом
градуювального графіка. Результати визначення
представлені в табл. 2, з якої видно, що, як для мо-
дельних розчинів, так і для зразків сухого молока,
запропонована методика дозволяє проводити
визначення йоду в межах його вмісту 0—80 мг/кг
з відносним стандартним відхиленням, що не пере-
вищує 0.2. Як і для інших методів пробопідготов-
ки, для запропонованої спостерігається система-
тичне, на 10—20 %, заниження значень визначе-
ного вмісту йоду. Це, звичайно, пояснюється його ви-
сокою леткістю та процесами адсорбції на стінках
автоклаву. Зменшення систематичної похибки ме-
тодики та підвищення її чутливості досягається по-
єднанням мікрохвильової обробки із наступним тер-
мовакуумним випарюванням нітратної кислоти.
Таким чином, показана можливість визначен-
ня вмісту йоду в харчових продуктах за реакцією
Сендела–Кольтгофа після 45-хвилинної кислотної
мікрохвильової мінералізації проби. Для визна-
чення йоду за цим методом необхідним є введен-
ня в розчин сульфамінової кислоти. Це дозволяє
визначати йод з нітратних розчинів з концентра-
цією HNO3 ≤ 1.5 моль/дм3. За цих умов визначен-
ню йоду не заважають вміст купруму (до 50 мг/дм3)
та феруму (до 100 мг/дм3). Межа визначення йо-
ду запропонованим методом становить у модель-
них розчинах 20 мкг І/дм3 та в сухому молоці —
1 мкг І/г. Встановлено, що запропонована пробо-
підготовка може приводити до часткових втрат
йоду, які не перевищують 20 %.
РЕЗЮМЕ. Показана возможность использования
микроволновой пробоподготовки при кислотном раз-
ложении пищевых продуктов при определении иода в
образцах кинетическим методом по реакции Сендела–
Кольтгофа . Установлено, что влияние азотной кислоты
можно нивелировать введением в систему сульфамино-
вой кислоты. Предложенный метод позволяет опреде-
лять общее содержание иода при минимальной концен-
трации 20 мкг І/дм3 в жидкостях и 1 мкг І/г в пищевых
Т а б л и ц я 2
Результати визначення йоду в модельних розчинах та
в сухому молоці (n=5, P=0.95)
Зразок
Введено Знайдено
S rмкг/дм3 (мкг/г – для
сухого молока)
Модельні роз-
чини
60.0 48.2 ± 5.0 0.2
80.0 65.7 ± 4.5 0.1
Сухе молоко 0 0.8 ± 0.2 0.2
6.3 5.7 ± 1.4 0.2
19.0 15.9 ± 2.0 0.1
ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2009. Т. 75, № 1 61
продуктах. Определению не мешают ионы меди (до 50
мг/дм3) и железа (до 100 мг/дм3) соответственно.
SUMMARY. Photometric method for total iodine
content in food products after microwave digestion sample
preparation using nitric acid by Sandell–Kolthoff reaction
has been developed. It was demonstrated that nitric acid
influence is eliminated by addition of sulfamic acid. The me-
thod allows to determine the total іodine concentration
at minimum level of 20 µg I/l in liquids and 1 µg I/g in
food products. Copper and iron ions have no effect on
the reaction in concentrations up to 50 mg/l and 100 mg/l,
respectively.
1. W orld Health Organization. Fifty-Second World Health
Assembly. Prevention and control of iodine deficiency
disorders. Report by the Secretariat, 13 April 1999.
2. Чмиленко Ф.О. // Матеріали сесії наук. ради НАН
України з проблеми "Аналітична хімія". -2003. -С. 3.
3. Чмиленко Ф.О., Бакланов А .Н . // Журн. аналит. химии.
-1999. -54, № 1. -С. 6—16.
4. Шкадаускене О.П., Шкадаускае Ю.С. // Там же. -2001.
-56, № 2. -С. 192—194.
5. Сalzolari C., Favretto G.L., Pertoldi M .G. // Analyst.
-1969. -№ 9. -P. 774—779.
6. Gamallo-Lorenzo D., Barciela-Alonso M ., M oreda-Pinei-
ro A . // Analyt. Chim. Acta. -2005. -№ 542. -P. 23—27.
7. Кубракова И .В. // Журн. аналит. химии. -2000.
-55, № 12. -С. 1239—1249.
8. Knapp G., M aichin B., Fecher P. // F resenius J. Anal.
Chem. -1998. -№ 362. -P. 508—513.
9. Andrey D., Z binden P . // Atomic Spectroscopy. -2001.
-22. -P. 299—305.
10. Инверсионная вольтамперометрия. Современные
методы пробоподготовки пищевых продуктов. -
Киев: АОЗТ ГАЛИЧ . -С. 5—40.
11. Sandell E.V., Kolthoff J.M . // J. Amer. Soc. -1934.
-56. -P. 1436—1438.
12. Уильямс У.Дж. Определение анионов. -М .: Химия.
-1982. -С. 376—397; 410—414.
13. Мюллер Г., Отто М ., Вернер Г. Каталитические
методы в анализе следов элементов. -М .: Мир,
1983. -С. 159.
14. Edmonds J.S ., M orita M . // Pure & Appl. Chem.
-1998. -70, № 8. -P. 1567—1584.
15. Лурье Ю .Ю . Аналитическая химия промышленных
сточных вод. -М .: Химия, 1984. -С. 154—161.
16. Муштакова С.П ., Кожина Л.Ф., Иванова Л.М . и
др. // Журн. аналит. химии. -1998. -53, № 2. -С.
214—217.
17. Tomiyasu T ., Nonaka M ., Uchikado M . // Analyt.
Sciences. -2004. -20. -P. 391—393.
18. M urillo M ., Carrion N., Quintana M. // J. Trace Elements
in Medicine and Biology. -2005. -19. -P. 23—27.
19. Gu F., M archetti A .A ., Straume T . // Analyst. -1997.
-122. -P. 535—537.
20. Трохименко О.М ., Зайцев В.М ., Писарева Н .Є. //
Укр. хим. журн. -2006. -72, № 9. -С. 26—29.
21. Трохименко О.М ., Зайцев В.М . // Журн. аналит.
химии. -2004. -59, № 5. -С. 491—494.
22. Перес-Бендито Д., Сильва М . Кинетические методы
в аналитической химии. -М .: Мир, 1991. -С. 69.
Київський національний університет ім. Тараса Шевченкa Надійшла 28.03.2008
Центр контролю якості продукції УкрНДІспиртбіопрод, Київ
Аналитическая химия
62 ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2009. Т. 75, № 1
|