Автоматизований широкодіяпазонний магнетометер для магнетної фазової аналізи стопів: розробка та застосування
Розглянуто питання побудови порівняно недорогого, доступного у виготовленні вібраційного магнетометра та його використання для міряння магнетних параметрів феромагнетних стопів та аналізи фазових перетворень у них в широкому інтервалі температур. Подано принципи конструювання, схемні рішення та пара...
Gespeichert in:
Datum: | 2013 |
---|---|
Hauptverfasser: | , , |
Format: | Artikel |
Sprache: | Ukrainian |
Veröffentlicht: |
Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України
2013
|
Schriftenreihe: | Успехи физики металлов |
Online Zugang: | http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/98360 |
Tags: |
Tag hinzufügen
Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
|
Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
Zitieren: | Автоматизований широкодіяпазонний магнетометер для магнетної фазової аналізи стопів: розробка та застосування / З.А. Дурягіна, Р.Л. Голяка, А.К. Борисюк // Успехи физики металлов. — 2013. — Т. 14, № 1. — С. 33-66. — Бібліогр.: 42 назв. — укр. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraineid |
irk-123456789-98360 |
---|---|
record_format |
dspace |
spelling |
irk-123456789-983602016-04-13T03:02:19Z Автоматизований широкодіяпазонний магнетометер для магнетної фазової аналізи стопів: розробка та застосування Дурягіна, З.А. Голяка, Р.Л. Борисюк, А.К. Розглянуто питання побудови порівняно недорогого, доступного у виготовленні вібраційного магнетометра та його використання для міряння магнетних параметрів феромагнетних стопів та аналізи фазових перетворень у них в широкому інтервалі температур. Подано принципи конструювання, схемні рішення та параметри автоматизованого широкодіяпазонного магнетометра для магнетної фазової аналізи стопів. Магнетометер уможливлює спостерігати широке коло процесів у динаміці, котрі супроводжуються зміною намагнетованости досліджуваного об’єкту. Високі характеристики магнетометра досягнуто завдяки перетворенню сиґналу методою синхронного детектування. Ефективність застосування магнетометра підтверджено результатами експериментальних досліджень литих стопів для постійних магнетів на основі Fe-Ni-Al-Co, деформованих магнетотвердих Fe-Cr-Co стопів, ряду конструкційних матеріялів та їх поверхневих шарів після різноманітних видів поверхневої обробки, аморфних магнетних матеріялів, магнетних суспензій на основі металевих розтопів. Problems of construction of rather inexpensive vibrating sample magnetometer available in manufacturing and its uses for measurement of magnetic parameters of ferromagnetic alloys as well as the analysis of phase transformations into them in a wide range of temperatures are considered. Designing principles, circuits’ decisions and parameters of the widerange magnetometer for the magnetic phase analysis of alloys are given. The magnetometer allows observing a wide range of the processes during dynamics, which are accompanied by change of magnetization of studied object. High characteristics of the magnetometer are reached due to signal transformation by a method of synchronous detecting. Efficiency of use of the magnetometer is confirmed with results of pilot studies of cast alloys for permanent magnets on the base of Fe-Ni-Al-Co, deformable hard magnetic Fe-Cr-Co alloys, a number of constructional materials and their blankets after different types of superficial processing, amorphous magnetic materials, and magnetic suspensions on the liquidmetals’ base. Рассмотрены вопросы построения сравнительно недорогого, доступного в изготовлении вибрационного магнитометра и его использования для измерения магнитных параметров ферромагнитных сплавов, анализа фазовых превращений в них в широком интервале температур. Приведены принципы конструирования, схемные решения и параметры широкодиапазонного магнитометра для магнитного фазового анализа сплавов. Магнитометр позволяет наблюдать широкий круг процессов в динамике, сопровождающихся изменением намагниченности исследуемого объекта. Высокие характеристики магнитометра достигнуты благодаря преобразованию сигнала методом синхронного детектирования. Эффективность применения магнитометра подтверждена результатами экспериментальных исследований литых сплавов для постоянных магнитов на основе Fe-Ni-Al-Co, деформируемых магнитотвердых Fe-Cr-Co сплавов, ряда конструкционных материалов и их поверхностных слоёв после различных видов поверхностной обработки, аморфных магнитных материалов, магнитных суспензий на основе металлических расплавов. 2013 Article Автоматизований широкодіяпазонний магнетометер для магнетної фазової аналізи стопів: розробка та застосування / З.А. Дурягіна, Р.Л. Голяка, А.К. Борисюк // Успехи физики металлов. — 2013. — Т. 14, № 1. — С. 33-66. — Бібліогр.: 42 назв. — укр. 1608-1021 PACS numbers: 07.55.Jg, 75.30.Cr, 75.50.Kj, 75.50.Vv, 81.30.Kf, 81.40.Rs http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/98360 uk Успехи физики металлов Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України |
institution |
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
collection |
DSpace DC |
language |
Ukrainian |
description |
Розглянуто питання побудови порівняно недорогого, доступного у виготовленні вібраційного магнетометра та його використання для міряння магнетних параметрів феромагнетних стопів та аналізи фазових перетворень у них в широкому інтервалі температур. Подано принципи конструювання, схемні рішення та параметри автоматизованого широкодіяпазонного магнетометра для магнетної фазової аналізи стопів. Магнетометер уможливлює спостерігати широке коло процесів у динаміці, котрі супроводжуються зміною намагнетованости досліджуваного об’єкту. Високі характеристики магнетометра досягнуто завдяки перетворенню сиґналу методою синхронного детектування. Ефективність застосування магнетометра підтверджено результатами експериментальних досліджень литих стопів для постійних магнетів на основі Fe-Ni-Al-Co, деформованих магнетотвердих Fe-Cr-Co стопів, ряду конструкційних матеріялів та їх поверхневих шарів після різноманітних видів поверхневої обробки, аморфних магнетних матеріялів, магнетних суспензій на основі металевих розтопів. |
format |
Article |
author |
Дурягіна, З.А. Голяка, Р.Л. Борисюк, А.К. |
spellingShingle |
Дурягіна, З.А. Голяка, Р.Л. Борисюк, А.К. Автоматизований широкодіяпазонний магнетометер для магнетної фазової аналізи стопів: розробка та застосування Успехи физики металлов |
author_facet |
Дурягіна, З.А. Голяка, Р.Л. Борисюк, А.К. |
author_sort |
Дурягіна, З.А. |
title |
Автоматизований широкодіяпазонний магнетометер для магнетної фазової аналізи стопів: розробка та застосування |
title_short |
Автоматизований широкодіяпазонний магнетометер для магнетної фазової аналізи стопів: розробка та застосування |
title_full |
Автоматизований широкодіяпазонний магнетометер для магнетної фазової аналізи стопів: розробка та застосування |
title_fullStr |
Автоматизований широкодіяпазонний магнетометер для магнетної фазової аналізи стопів: розробка та застосування |
title_full_unstemmed |
Автоматизований широкодіяпазонний магнетометер для магнетної фазової аналізи стопів: розробка та застосування |
title_sort |
автоматизований широкодіяпазонний магнетометер для магнетної фазової аналізи стопів: розробка та застосування |
publisher |
Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України |
publishDate |
2013 |
url |
http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/98360 |
citation_txt |
Автоматизований широкодіяпазонний магнетометер для магнетної фазової аналізи стопів: розробка та застосування / З.А. Дурягіна, Р.Л. Голяка, А.К. Борисюк // Успехи физики металлов. — 2013. — Т. 14, № 1. — С. 33-66. — Бібліогр.: 42 назв. — укр. |
series |
Успехи физики металлов |
work_keys_str_mv |
AT durâgínaza avtomatizovanijširokodíâpazonnijmagnetometerdlâmagnetnoífazovoíanalízistopívrozrobkatazastosuvannâ AT golâkarl avtomatizovanijširokodíâpazonnijmagnetometerdlâmagnetnoífazovoíanalízistopívrozrobkatazastosuvannâ AT borisûkak avtomatizovanijširokodíâpazonnijmagnetometerdlâmagnetnoífazovoíanalízistopívrozrobkatazastosuvannâ |
first_indexed |
2025-07-07T06:24:39Z |
last_indexed |
2025-07-07T06:24:39Z |
_version_ |
1836968293181685760 |
fulltext |
33
PACS numbers: 07.55.Jg, 75.30.Cr, 75.50.Kj, 75.50.Vv, 81.30.Kf, 81.40.Rs
Автоматизований широкодіяпазонний магнетометер для
магнетної фазової аналізи стопів: розробка та застосування
З. А. Дурягіна, Р. Л. Голяка, А. К. Борисюк
Національний університет «Львівська політехніка»,
вул. Степана Бандери, 12,
79013, Львів, Україна
Розглянуто питання побудови порівняно недорогого, доступного у виготов-
ленні вібраційного магнетометра та його використання для міряння магне-
тних параметрів феромагнетних стопів та аналізи фазових перетворень у
них в широкому інтервалі температур. Подано принципи конструювання,
схемні рішення та параметри автоматизованого широкодіяпазонного маг-
нетометра для магнетної фазової аналізи стопів. Магнетометер уможлив-
лює спостерігати широке коло процесів у динаміці, котрі супроводжуються
зміною намагнетованости досліджуваного об’єкту. Високі характеристики
магнетометра досягнуто завдяки перетворенню сиґналу методою синхрон-
ного детектування. Ефективність застосування магнетометра підтверджено
результатами експериментальних досліджень литих стопів для постійних
магнетів на основі FeNiAlCo, деформованих магнетотвердих FeCrCo
стопів, ряду конструкційних матеріялів та їх поверхневих шарів після різ-
номанітних видів поверхневої обробки, аморфних магнетних матеріялів,
магнетних суспензій на основі металевих розтопів.
Problems of construction of rather inexpensive vibrating sample magnetome-
ter available in manufacturing and its uses for measurement of magnetic pa-
rameters of ferromagnetic alloys as well as the analysis of phase transfor-
mations into them in a wide range of temperatures are considered. Designing
principles, circuits’ decisions and parameters of the wide-range magnetometer
for the magnetic phase analysis of alloys are given. The magnetometer allows
observing a wide range of the processes during dynamics, which are accompa-
nied by change of magnetization of studied object. High characteristics of the
magnetometer are reached due to signal transformation by a method of syn-
chronous detecting. Efficiency of use of the magnetometer is confirmed with
results of pilot studies of cast alloys for permanent magnets on the base of
FeNiAlCo, deformable hard magnetic FeCrCo alloys, a number of con-
structional materials and their blankets after different types of superficial
processing, amorphous magnetic materials, and magnetic suspensions on the
liquid-metals’ base.
Успехи физ. мет. / Usp. Fiz. Met. 2013, т. 14, сс. 33–66
Îòòèñêè äîñòóïíû íåïîñðåäñòâåííî îò èçäàòåëÿ
Ôîòîêîïèðîâàíèå ðàçðåøåíî òîëüêî
â ñîîòâåòñòâèè ñ ëèöåíçèåé
2013 ÈÌÔ (Èíñòèòóò ìåòàëëîôèçèêè
èì. Ã. Â. Êóðäþìîâà ÍÀÍ Óêðàèíû)
Íàïå÷àòàíî â Óêðàèíå.
34 З. А. ДУРЯГІНА, Р. Л. ГОЛЯКА, А. К. БОРИСЮК
Рассмотрены вопросы построения сравнительно недорогого, доступного в
изготовлении вибрационного магнитометра и его использования для изме-
рения магнитных параметров ферромагнитных сплавов, анализа фазовых
превращений в них в широком интервале температур. Приведены принци-
пы конструирования, схемные решения и параметры широкодиапазонного
магнитометра для магнитного фазового анализа сплавов. Магнитометр
позволяет наблюдать широкий круг процессов в динамике, сопровождаю-
щихся изменением намагниченности исследуемого объекта. Высокие ха-
рактеристики магнитометра достигнуты благодаря преобразованию сигна-
ла методом синхронного детектирования. Эффективность применения маг-
нитометра подтверждена результатами экспериментальных исследований
литых сплавов для постоянных магнитов на основе Fe–NiAlCo, деформи-
руемых магнитотвердых FeCrCo сплавов, ряда конструкционных мате-
риалов и их поверхностных слоёв после различных видов поверхностной
обработки, аморфных магнитных материалов, магнитных суспензий на
основе металлических расплавов.
Ключові слова: магнетометер вібраційний, намагнетованість насичення,
висококоерцитивні матеріяли, аморфні магнетні матеріяли, обробка по-
верхнева лазерна.
(Отримано 18 грудня 2012 р.)
1. АНАЛІЗА ПРОБЛЕМИ ТА ПОСТАНОВКА ЗАДАЧІ
Практично будь-яку магнетну властивість матеріялу, доступну для
вимірювання (до таких властивостей відносяться як первинні, або
структурно нечутливі властивості, так і його структурно-чутливі
магнетні характеристики), можна тим чи іншим шляхом викорис-
тати для вивчення хемічного складу, фазової і кристалічної струк-
тури даного матеріялу [1]. Більшість магнетних властивостей мате-
ріялів, доступних макроскопічним вимірюванням, є простими тер-
модинамічними змінними, багато з них можна вивчати на одному й
тому ж зразку. Більш того, вимірювання багатьох магнетних влас-
тивостей можна провести з такою швидкістю і точністю, яких неле-
гко добитися, застосовуючи інші фізичні методи дослідження. Ма-
гнетні вимірювання в металознавстві мають різноманітні області
застосування: кількісну і якісну аналізу хемічного складу стопів,
дослідження фазових діяграм і фазова аналіза, кінетика фазових
перетворень, дослідження частинок нової фази при розпаді твердих
розчинів, процеси дисперсійного твердіння, утворення карбідів,
кристалізація аморфних стопів. Зокрема, у застосуванні до сталей
[2, 3] з допомогою магнетної аналізи вирішують наступні завдання:
визначення кількости карбідів у відпаленій сталі;
визначення кількості залишкового аустеніту в загартованій ста-
лі;
АВТОМАТИЗОВАНИЙ ШИРОКОДІЯПАЗОННИЙ МАГНЕТОМЕТР ДЛЯ СТОПІВ 35
дослідження процесів відпуску загартованої сталі, що в свою чер-
гу дає можливість встановити температурні інтервали розпаду
мартенситу та залишкового аустеніту, визначити кількість фе-
ромагнетних карбідних фаз в сталі (в деяких випадках визначити
їх вміст і намагнетованість насичення), дослідити кінетику роз-
паду залишкового аустеніту, прослідкувати за перерозподілом
компонентів сталі між -розчином і карбідними фазами (якісно);
вивчення кінетики дифузійного перетворення аустеніту;
дослідження кінетики проміжного перетворення переохолодже-
ного аустеніту.
Особливо широке застосування серед магнетних метод дослі-
дження в металознавстві знайшла магнетна фазова аналіза, мож-
ливості та ефективність котрої в значній мірі визначаються техніч-
ними характеристиками апаратури, що використовується для її
провадження. У кількісній фазовій магнетній аналізі використо-
вують властивості феромагнетиків, які вони набувають у сильних
магнетних полях — в стані технічного насичення. Первинні магне-
тні властивості, котрі є структурно нечутливими, одержують з кри-
вої температурної залежності намагнетованості насичення. Такими
характеристиками є намагнетованість насичення Is і точка Кюрі c.
Ці величини дають інформацію про фазовий склад стопу і його змі-
ни в процесі певних термічних операцій, а також в процесі дефор-
мування. Точку Кюрі і намагнетованість насичення прийнято нази-
вати первинними магнетними властивостями, так як їх значення
визначаються самою природою феромагнетної фази (кристалічною
ґратницею, електронною будовою атомів, хемічним складом фази).
Це обумовлює слабку залежність вказаних характеристик від пру-
жних напружень, форми і розмірів частинок феромагнетної фази в
стопі [3]. Важливим наслідком, котрий витікає з наведеного є та-
кож те, що спостережувані в процесі дослідження певного стопу
зміни намагнетованості і точки Кюрі окремих фаз не пов’язані з ро-
стом їх частинок (від розміру 10
6
см), а обумовлені лише зміною
хемічного складу фази їх кристалічної будови. Важливо відмітити,
що основуючись на цих даних, є можливість вивчати кінетику
утворення фаз на самих ранніх стадіях процесу (при розмірі части-
нок до 10
6
см) зростанням намагнетованости і точки Кюрі до їх но-
рмальних значень. Таким чином, слабка залежність намагнетова-
ності насичення і точки Кюрі від напруженого стану, від форми і
ступеня дисперсності феромагнетика дозволяє вибрати ці фізичні
параметри в якості характеристик фази. Якщо в рентґеноструктур-
ній аналізі класифікація фаз системи проводиться за кристалічни-
ми ґратницями, то в магнетній фазовій аналізі з цією метою вико-
ристовують магнетні властивості фаз (Is та c). Своєрідність цих ве-
личин значно полегшує дослідження систем, в котрих напруже-
ність фаз, їх дисперсність і форма змінюються в широких межах в
36 З. А. ДУРЯГІНА, Р. Л. ГОЛЯКА, А. К. БОРИСЮК
залежності від умов термічної обробки. Саме ті фактори, котрі си-
льно впливають на результати кількісної рентґенівської аналізи, в
магнетній фазовій аналізі практично не впливають на результати
дослідження.
Оскільки, як було відмічено вище, намагнетованість насичення
практично не залежить від форми, дисперсности і напруженого
стану фази, магнетний момент феромагнетика є лінійно залежним
від його маси (об’єму):
SM m , (1)
де M — магнетний момент зразка; s — питома намагнетованість
зразка; m — маса зразка.
Залежність справедлива не лише для однофазних феромагнетних
тіл, вона зберігається і у випадку, коли тіло складається з кількох
феромагнетних фаз. Магнетний момент гетерогенної системи під-
лягає закону адитивности:
i
i
M M . (2)
В практичному використанні закону адитивности зручніше оперу-
вати не з магнетними моментами, а з їх питомими характеристика-
ми:
( )
100
i
S S i
i
q
, (3)
де s — питома намагнетованість зразка; (s)i — питома намагне-
тованість i-ї фази; qi — масовий відсоток i-ї фази.
Доповнюючи рівняння (1) співвідношенням масових відсотків
100i
i
q , (4)
одержуємо систему рівнянь, котра використовується у всіх задачах
магнетної фазової аналізи.
Як було зазначено, обов’язковою умовою виконання кількісної
магнетної фазової аналізи є використання насичуючих магнетних
полів. В роботах [3, 4] на підставі літературних та експерименталь-
них даних зроблено висновок про те, що оптимальним значенням
напружености магнетного поля при проведенні кількісної магнет-
ної фазової аналізи слід вважати не менше 560 кАм
1. Стверджу-
ється, що таке значення придатне не лише при дослідженні вугле-
цевих сталей і широкого класу середньо леґованих сталей, а й при
вивченні високолеґованих сталей, котрі містять парамагнетні кар-
біди.
Для здійснення магнетної фазової аналізи необхідно експериме-
АВТОМАТИЗОВАНИЙ ШИРОКОДІЯПАЗОННИЙ МАГНЕТОМЕТР ДЛЯ СТОПІВ 37
нтально побудувати температурну залежність намагнетованости
насичення зразка досліджуваного стопу. Апаратура для аналізи по-
винна забезпечити вимірювання магнетних властивостей в широ-
кому інтервалі температур та швидкостей нагрівання та охоло-
дження, що дало би можливість моделювати необхідну термічну
операцію і слідкувати за характером фазових перетворень, котрі
відбуваються в досліджуваному стопі в процесі термічної обробки.
Особливістю визначення температури переходу в парамагнетний
стан ряду дисперсних магнетних систем є необхідність проведення
їх магнетної фазової аналізи за високих швидкостей нагрівання [5,
6]. Оскільки в ряді випадків маса досліджуваних зразків може мати
дуже малі значення (аморфні плівки, поверхневі шари після різних
видів поверхневої обробки) і, як наслідок, величина магнетного
моменту порівняно невелика (від 10
2
до 10
3
Ам2), прилад повинен
володіти достатньо високою чутливістю.
Для таких досліджень найбільш доцільно використати методу
вібруючого зразка, що реалізується вібраційними магнетометрами
[7, 8]. Вартість таких вібраційних магнетометрів сягає понад сто
тисяч доларів США, їх придбання в рамках державного фінансу-
вання науки є проблематичним. Відповідно до цього в даній роботі
було поставлене завдання модернізації розробленого та виготовле-
ного в Національному університеті «Львівська політехніка» вібра-
ційного магнетометра з метою суттєвого підвищення ефективности
магнетної аналізи матеріялів. Модернізацію проводили шляхом ро-
зробки та виготовлення експериментального зразка USB-сумісного
програмно-керованого сиґнального перетворювача вказаного віб-
раційного магнетометра (в подальшому USB-MAG-адаптера).
В рамках поставленого завдання відзначимо, що створення висо-
копрецизійної вимірювальної та сенсорної техніки ставить завдан-
ня подальшого підвищення параметрів сиґнальних перетворювачів
[9]. Крім традиційних для сучасних мікропроцесорних пристроїв
задач аналого-цифрового перетворення, цифрового фільтрування,
компресії тощо, значну актуальність мають сиґнальні перетворю-
вачі попередньої аналогової обробки сиґналу. Саме від їх якости за-
лежать такі параметри, як завадостійкість, рівень шумів та дина-
мічний діяпазон [10, 11]. Відповідно до тенденції розвитку елект-
ронної апаратури важливими вимогами до сиґнальних перетворю-
вачів є можливість функціонування з низьковольтними однополя-
рними джерелами живлення (3 В і нижче), rail-to-rail режим робо-
ти, мікропотужнє споживання тощо [12]. Завадостійкість розроб-
леного в даному проекті сиґнального перетворювача базується на
принципі синхронного детектування сиґналу [13] і реалізується на
новітній елементній базі — мікропотужніх rail-to-rail операційних
підсилювачах, CMOS двонапрямлених низькоомних аналогових
ключах з цифровим керуванням та мікроконверторах, що інтеґру-
38 З. А. ДУРЯГІНА, Р. Л. ГОЛЯКА, А. К. БОРИСЮК
ють високоякісні аналого-цифрові перетворювачі та мікропроцесо-
ри подальшого цифрового перетворення сиґналу.
2. ПРИНЦИП РОБОТИ ТА ОСНОВНІ ВУЗЛИ ВІБРАЦІЙНОГО
МАГНЕТОМЕТРА
У проміжку електромагнету (рис. 1) між полюсами 4 встановлений
зразок 8. Коливальні рухи у вертикальному напрямку надаються
зразку за допомогою стрижня 7 від вібратора електродинамічного
типу 1, котрий забезпечує амплітуду коливань від 0,5 мм до 1,0 мм)
при порівняно невисокій споживаній потужності, підведеній від
ґенератора синусоїдальних сиґналів 12. Контроль амплітуди вібра-
ції здійснюється за напругою від датчика амплітуди вібрації 2. Ви-
мірювальні котушки 10 розміщені у мідних водоохолоджуваних
обоймах на полюсах електромагнету. Обмотки перетворювачів вві-
мкнені послідовно і назустріч одна одній, що забезпечує максима-
льний сумарний сиґнал при зниженні до мінімуму впливу зовніш-
ніх змінних магнетних полів за рахунок компенсації завад.
Рис. 1. Структурна схема вібраційного магнетометра: 1 — вібратор; 2 —
датчик амплітуди вібрації; 3 — обмотки електромагнета; 4 — полюс елек-
тромагнета; 5 — електропіч; 6 — термопара; 7 — вібруючий стрижень; 8
— зразок; 9 — вимірювальні котушки; 10 — Голлів датчик; 11 — ґенера-
тор сиґналів низькочастотний; 12 — блок живлення електропечі; 13 —
реверсивний блок живлення електромагнету; 14 — модуль формування
опорного сиґналу RF; 15 — модуль формування інформаційного сиґналу
DM; 16 — модуль формування сиґналу магнетного поля BT, 17 — модуль
формування сиґналу температури TC; 18 — мультиплексор (MUX); 19 —
аналого-цифровий перетворювач (24-Bit ADC & MC); 20 — інтерфейсний
модуль (USB).
АВТОМАТИЗОВАНИЙ ШИРОКОДІЯПАЗОННИЙ МАГНЕТОМЕТР ДЛЯ СТОПІВ 39
Величина електрорушійної сили (е.р.с.), наведеної у вимірюва-
льних котушках вібраційного магнетометра магнетним моментом
зразка, що коливається, при достатньо малій амплітуді коливань:
E kMАfn, (5)
де k — коефіцієнт, котрий залежить від геометрії та розміщення
перетворювачів, M — магнетний момент досліджуваного зразка, A
— амплітуда вібрації, f — частота вібрації, n — число витків у ко-
тушці.
Для досягнення високої чутливости вібраційного магнетометра
необхідна максимальна стабільність і однорідність магнетного по-
ля. Будь-яка нестабільність або зовсім несуттєві вібрації котушок,
поміщених в неоднорідне магнетне поле, будуть наводити завади в
приймаючих індукційних перетворювачах, знижуючи таким чи-
ном чутливість вимірювань. Нами був застосований універсальний
лабораторний електромагнет відкритого типу розробки фізичного
факультету МДУ моделю ФЛ-1. Ярмо електромагнету відлите із за-
ліза «армко». Керни діяметром 122 мм поміщені у втулки, впресо-
вані в ярмо. На керни можна насаджувати наконечники різних ді-
яметрів, причому керни легко переміщуються вздовж втулок за до-
помогою маховиків, що дозволяє встановлювати необхідний про-
міжок між полюсами наконечників в межах від 0 до 100 мм. На ко-
жний полюс поміщено по 2 котушки, обмотки котрих є можли-
вість, за потребою, вмикати в коло живлення послідовно або пара-
лельно. Максимальна споживана потужність складає 3 кВт. На-
пруженість магнетного поля при діяметрі полюсних наконечників
20 мм в проміжку 12 мм складає 2000 кА/м. Неоднорідність вели-
чини магнетного поля не перевищує 0,07% у діяметрі 50 мм за дія-
метру полюсних наконечників рівним 100 мм. Живлення обмоток
електромагнету 3 здійснюється реверсивним блоком живлення 17.
Напруженість магнетного поля в робочому проміжку електромаг-
нету контролюється за допомогою Голлового перетворювача 11,
встановленого в робочому проміжку. Максимальна напруженість
магнетного поля при довготривалих температурних вимірюваннях
не менше 1200 кА/м.
Використано вібратор електродинамічного типу 1, сконструйо-
ваний з урахуванням наступних головних вимог: забезпечення си-
нусоїдальних коливань постійної частоти, стабільність амплітуди
вібрації при зміні маси зразків та умов тертя , стабільність фази си-
ґналу датчика амплітуди. Вібратор складається з магнетопроводу,
двох оксидно-барієвих магнетів і двох котушок, поміщених в про-
міжках магнетних систем. Одна з котушок служить для надання
коливань вібратору, друга є датчиком рівня амплітуди коливань і
джерелом опорного сиґналу 2. Сиґнал датчика амплітуди викорис-
40 З. А. ДУРЯГІНА, Р. Л. ГОЛЯКА, А. К. БОРИСЮК
товується для від’ємного зворотного зв’язку в схемі стабілізації ам-
плітуди коливань зразка. Вібратор встановлений на опорній плиті.
Для запобігання передачі коливань від вібратора вимірювальним
котушкам, опорна плита встановлена на опорах, що поглинають
вібрацію.
Розміщення та конструкція вимірювальних котушок 10 повинні
забезпечити належну компенсацію для мінімізації шумових ефек-
тів від зовнішніх магнетних завад, стійкість сиґналу до незначних
відхилень від середнього положення зразка, оптимальне щеплення
потоку магнетного диполя з котушками з метою одержання макси-
мального співвідношення сиґналшум, достатній простір для роз-
міщення мікропечі або кріостата в мінімально можливому проміж-
ку між полюсами, стабільність температури обмоток при нагріванні
та охолодженні зразка, зручність заміни зразка. Робочий проміжок
електромагнету при роботі з електропіччю складає 40 мм, макси-
мальна напруженість магнетного поля 1,7 Тл.
Для вимірювання магнетних характеристик та їх температурних
залежностей феромагнетних зразків масою до 600 мг в широкому
температурному інтервалі застосовували обойму з титанового стопу
з низьким магнетним моментом і достатньою жаростійкістю. Для
дослідження властивостей порошкових матеріялів в [14, 15] запро-
поновано спеціяльні капсули, але вони не придатні для проведення
вимірювань при нагріванні. В даній роботі для високотемператур-
них вимірювань магнетних властивостей порошкових матеріялів
використовували циліндричні титанові контейнери, покришка ко-
трих виконувала функцію пуансону під час пресування матеріялу з
необхідним зусиллям в контейнері. Вимірювання низьких значень
магнетного моменту проводили в обоймах з кварцу, тефлону, полі-
метилметакрилату. Спеціяльні тримачі були розроблені для дослі-
дження фолій аморфних матеріялів. Температуру зразка контро-
лювали хромель-копелевою або платино-платинородієвою термо-
парами (6).
Точність вимірювань вібраційним магнетометром залежить від
точности його калібрування. Нами була застосована метода порів-
няння, коли магнетометер калібрують за допомогою еталону з відо-
мим магнетним моментом. Застосування методи порівняння для
калібрування вимагає забезпечення наступних умов:
незначні зміни в положенні та відхилення від ідеальної сферич-
ної симетрії не впливає на калібрувальну постійну;
частота і амплітуда коливань залишаються незмінними;
тримач зразка (контейнер) вносить лише незначну постійну ве-
личину до величини сиґналу і може бути віднятий від нього;
напруга сиґналу — лінійна функція магнетного моменту зразка.
За магнетним моментом зразка обчислювали його питому намаг-
нетованість, як магнетний момент одиниці маси зразка. Викорис-
АВТОМАТИЗОВАНИЙ ШИРОКОДІЯПАЗОННИЙ МАГНЕТОМЕТР ДЛЯ СТОПІВ 41
тання при температурних вимірюваннях питомої намагнетованости
насичення s має перевагу у порівнянні з намагнетованістю наси-
чення Is, оскільки для обчислення Is необхідно знати густину мате-
ріялу при різних температурах. Використовуючи вираз (1) для на-
магнетованости насичення зразка та еталону, одержуємо:
x set et
sx
et x
E m
E m
, (6)
де x — питома намагнетованість зразка, Ex — е.р.с., наведена зраз-
ком в індуктивних перетворювачах при вимірюванні, Еet — е.р.с.,
наведена еталоном, set — питома намагнетованість еталону, mx —
маса зразка, met — маса еталону. В якости еталону застосовували
чистий непористий нікель з густиною 8,9 гсм
3.
3. ВИМІРЮВАЛЬНА СХЕМА АВТОМАТИЗОВАНОГО ЗБОРУ
ТА ОБРОБКИ ДАНИХ
У вібраційних магнетометрах застосовують дві методи вимірювань
— пряму [16] або компенсаційну [17, 18]. Остання, в свою чергу має
два різновиди: методу струмової оболонки і диференційну методу.
Компенсаційна метода дає можливість уникнути залежності ре-
зультатів вимірювань від значень амплітуди і частоти коливань.
Однак високотемпературні вимірювання проводити методою
струмової оболонки немає можливости, оскільки компенсувальна
котушка, котра охоплює зразок, при нагріванні вийде з ладу. Одно-
часно слід відмітити, що в цій методі має місце обмеження динамі-
чного діяпазону магнетометра зверху, обумовлене тепловою дією
струму в компенсувальній котушці. Застосування ж диференційної
методи вимагає суттєвого ускладнення конструкції. Окрім того,
при реалізації диференційної схеми виникають значні труднощі
при забезпеченні точної і стійкої компенсації за величиною та фа-
зою сиґналів від досліджуваного та еталонного зразків, що особливо
ускладнюється під час вимірювань при високих швидкостях зміни
температури. На підставі вищезазначеного вважаємо оптимальним
проведення високотемпературних вимірювань прямою методою,
попередньо прийнявши заходи із стабілізації параметрів механіч-
них коливань зразка. Необхідна умова забезпечення достатньої то-
чности вимірювань прямою методою — постійність амплітуди і час-
тоти коливань зразка.
Основною причиною нестабільности амплітуди коливань є зміни
в рухомих частинах магнетометра. В зв’язку із цим механічну час-
тину магнетометра виготовляли та налагоджували з особливою ре-
тельністю. Стабільність параметрів вимірювань визначається,
окрім того, стабільністю ґенератора змінного струму, котрий жи-
42 З. А. ДУРЯГІНА, Р. Л. ГОЛЯКА, А. К. БОРИСЮК
вить вібратор. Стабілізацію амплітуди коливань здійснювали шля-
хом забезпечення від’ємного зворотного зв’язку ґенератора.
Для формування, передавання через USB-порт до персонального
комп’ютера та візуалізації сиґналів вібраційного магнетометра в
рамках поставленого в даній роботі завдання було розроблено, ви-
готовлено та проведено апробацію експериментального зразка USB-
MAG-адаптера вібраційного магнетометра. Основними вузлами
USB-MAG-адаптера є (рис. 2):
1. стабілізатор опорної напруги (на операційному підсилювачі OA1);
2. модуль формування опорного сиґналу RF (OA2, OA3, OA4, OA5);
3. модуль формування інформаційного сиґналу DM (OA6, OA7, OA8,
Рис. 2. Спрощена структурна електрична схема USB-MAG-адаптера.
АВТОМАТИЗОВАНИЙ ШИРОКОДІЯПАЗОННИЙ МАГНЕТОМЕТР ДЛЯ СТОПІВ 43
OA9);
4. модуль формування сиґналу BT магнетного поля (OA10, OA11);
5. модуль формування сиґналу TC температури (OA12);
6. мультиплексор (MUX);
7. аналого-цифровий перетворювач (24-Bit ADC & MC);
8. інтерфейсний модуль (USB).
Висока завадостійкість сиґналу USB-MAG-адаптера забезпечу-
ється синхронним детектором, що є основою модуля формування
інформаційного сиґналу DM (рис. 3). Синхронне детектування реа-
лізується шляхом перемикання кола зворотного зв’язку операцій-
ного підсилювача. В додатному півперіоді ключ SW замикає вхідну
напругу Vin на неінвертувальний вхід операційного підсилювача
OA. В такому режимі OA виконує функцію повторювача вхідної на-
пруги: Vout Vin. У від’ємному півперіоді ключ замикає неінвертува-
льний вхід OA на землю, що переводить OA в режим інвертора. При
R1 R2 величина вихідної напруги не змінюється; змінюється лише
її знак Vout Vin. Резистор R2 необхідний лише для зменшення па-
разитного проходження сиґналу через розімкнений ключ та прис-
корення перехідних процесів. Періодичне перемикання ключа SW
здійснюється синхронізувальними імпульсами, що формуються
шляхом компарування модулювального сиґналу з певним значен-
ням опорної напруги.
Особливе значення має вибір ключа SW, що періодично переми-
кає неінвертувальний вхід операційного підсилювача. Вимогами до
цього ключа є мінімальний опір у відкритому стані, відсутність
спотворень сиґналу та можливість функціонування з низьковольт-
ними джерелами живлення. Цим вимогам у повній мірі відповіда-
ють інтеґральні схеми аналогових ключів типу ADG736 (Analog
Devices, USA). Зокрема, ці аналогові ключі забезпечують нормаль-
не функціонування від низьковольтних однополярних джерел жи-
влення 3 В, а опір їх ключів не перевищує 4 Ом.
USB-MAG-адаптер реалізовано на двох друкованих платах —
Рис. 3. Спрощена схема синхронного детектора.
44 З. А. ДУРЯГІНА, Р. Л. ГОЛЯКА, А. К. БОРИСЮК
платі аналогового та цифрового сиґнального перетворення. USB-
інтерфейсний модуль реалізовано на контролері FT232R USB-
UART.
Живлення USB-адаптера забезпечується безпосередньо від шини
живлення USB-порта. Передбачено чотири сиґнальні рознімачі: до
першого INSYN приєднується вимірювальна котушка вібраційного
магнетометра, що формує інформаційний DM-сиґнал, до другого
ACSYN — котушка опорного RF-сиґналу коливання, до третього
HG — сенсор BT магнетного поля в зазорі електромагнету, а до чет-
вертого — сиґнал TC температури досліджуваної проби.
Для керуванням USB-адаптером та оброблення даних вимірю-
вання розроблено програмне забезпечення VibroMAG (рис. 4). Ос-
новними вікнами VibroMAG є:
вікно керування «VibroMAG», в якому визначаються параметри
інтерфейсу (Port), відбувається з’єднання з портом комп’ютера,
встановлюються параметри вимірювання та запис одержаних ре-
зультатів;
вікно «Indicator», в якому візуалізуються числові результати
вимірювання DM-, RF-, BT- та TC-сиґналів;
вікно «Indicator», в якому встановлюються діяпазони вимірю-
вання сиґналів (AD Range), та коефіцієнти K0, K1, які зв’язують
сиґнали з результатами вимірювання;
вікна «DM», «RF», «BT» та «TC», в яких графічно візуалізуються
результати вимірювання.
4. ХАРАКТЕРИСТИКИ МАГНЕТОМЕТРА
Функціональні можливості магнетометра.
Вимірювання за кімнатної температури:
1. петля гістерези;
Рис. 4. Програмне забезпечення USB-MAG-адаптера та приклад реєстрації
результатів вимірювання.
АВТОМАТИЗОВАНИЙ ШИРОКОДІЯПАЗОННИЙ МАГНЕТОМЕТР ДЛЯ СТОПІВ 45
2. часткова петля гістерези;
3. початкова крива намагнетування;
4. крива розмагнетування;
5. залежність магнетного моменту від орієнтації зразка.
Температурні вимірювання:
1. термомагнетні вимірювання (МsТ);
2. високотемпературні гістерезисні вимірювання;
3. часові залежності магнетного моменту при різних температурах.
Технічна характеристика вібраційного магнетометра:
1. інтервал вимірюваних значень магнетного моменту, Ам2
—
510
6–1000;
2. мінімальна маса досліджуваного зразка, кг — 510
5;
3. максимальне значення напружености магнетного поля в робочо-
му проміжку електромагнета, кАм
1:
при роботі без мікропечі — 1600,
при роботі з мікропіччю — 1200;
4. швидкість нагрівання та охолодження зразків не більше,
ґрадхв
1
— 1000;
5. похибка вимірювання магнетного моменту не більше, % — 4;
6. похибка вимірювання напружености магнетного поля не більше,
% — 3;
7. температурний інтервал вимірювання, К — 80–1100;
8. максимальна споживана потужність, кВт — 3,5.
5. ПРИКЛАДИ ДОСЛІДЖЕНЬ, ВИКОНАНИХ ЗА ДОПОМОГОЮ
МАГНЕТОМЕТРА
Деформовні стопи для постійних магнетів на основі FeCrCo. Ви-
сока коерцитивна сила деформовних магнетів на основі FeCrCo
досягається внаслідок дисперсного 1 2-розпаду. В результаті
утворюється структура, що складається з анізотропних включень
1-фази, збагачених залізом і кобальтом, орієнтованих вздовж на-
пряму магнетного поля, прикладеного під час термомагнетної обро-
бки, що знаходяться у слабомагнетній (парамагнетній) 2-матриці,
збагаченій хромом [19].
Проводили магнетну аналізу з врахуванням специфіки структу-
ри досліджуваного стопу з метою визначення температур Кюрі фаз
та їх питомих намагнетованостей на різних стадіях повного циклу
оптимальної термічної обробки. Досліджували деформовний маг-
нетотвердий стоп Х28К23 (Fe–28 мас.% Cr–23 мас.% Co), для оде-
ржання максимальної магнетної енергії котрого проводили терміч-
ну обробку за наступним режимом: нагрівання до 1280С , витрим-
ка 40 хв., гартування у воді (Г); нагрівання до температури 640С,
ізотермічна термомагнетна обробка в магнетному полі напруженіс-
тю 160 кАм
1
впродовж 40 хв. (ІТМО); ступінчастий відпуск (СВ):
46 З. А. ДУРЯГІНА, Р. Л. ГОЛЯКА, А. К. БОРИСЮК
620С — 1 год., 600С — 1 год., 580С — 2 год., 560С — 4 год. Мак-
симальна магнетна енергія після повного циклу термічної обробки
складала 16 кДжм
3.
Особливістю визначення температури переходу в парамагнетний
стан дисперсних магнетних систем, якими є досліджувані стопи, є
необхідність проведення їх магнетної фазової аналізи при високих
швидкостях нагрівання з тим, щоб звести до мінімуму можливість
протікання дифузійних процесів між високодисперсними вклю-
ченнями і матрицею. Лише при забезпеченні вказаних умов прове-
дення вимірювань зафіксовану точку Кюрі можна віднести до
включень сильномагнетної 1-фази того складу, котрий обумовле-
ний термічною обробкою, що передувала нагріванню і одержати ін-
формацію про склад сильномагнетної фази.
Вперше необхідність визначення температури Кюрі дисперсної
фази за високої швидкості нагрівання була обґрунтована в роботі
[5] для дисперсійно-твердного литого стопу для постійних магнетів
ЮНДК24. Робота була виконана в Інституті металофізики НАН
України за допомогою установки електроконтактного нагрівання
[20] з використанням магнетометра для вивчення швидкоплинних
процесів [21]. Була визначена температура Кюрі сильномагнетної
дисперсної фази — 900С (проти значень від 850С до 860С, визна-
чених різноманітними методами за низьких швидкостей нагріван-
ня [22]).
Максимальна швидкість нагрівання у пропонованому вібрацій-
ному магнетометрі складала 2000 ґрадхв
1. Дослідження залежно-
сти точки Кюрі стопу Х28К23 після ізотермічної термомагнетної
обробки і багатоступеневого відпуску від швидкости нагрівання по-
казали (рис. 5), що швидкість нагрівання 1500 ґрадхв
1
є достат-
ньою для проведення фазової аналізи магнетотвердих стопів на ос-
Рис. 5. Залежність температури магнетного перетворення стопу Х28К23
від швидкости нагрівання.
АВТОМАТИЗОВАНИЙ ШИРОКОДІЯПАЗОННИЙ МАГНЕТОМЕТР ДЛЯ СТОПІВ 47
нові FeCrCo [23].
Температурні залежності питомої намагнетованости насичення
стопу Х28К23 (рис. 6) вимірювали при нагріванні зі швидкістю
2000 ґрадхв
1
після проходження різних стадій оптимальної оброб-
ки. При нагріванні зразка, загартованого від -області, зі швидкіс-
тю 2000 ґрадхв
1
спостерігається зростання питомої намагнетова-
ности насичення за температур, вище 400С з максимумом при
більш високих температурах (рис. 6, крива 1). Слід зазначити, що
криві температурної залежности питомої намагнетованости наси-
чення загартованих зразків характеризуються зворотністю при на-
гріванні і охолодженні до 400С, що вказує на відсутність перетво-
рень в твердому розчині до вказаних температур. При подальшому
нагріванні, незважаючи на значну швидкість зміни температури,
відбувається розпад гомогенної -фази з утворенням 1-фази, збага-
ченої залізом і кобальтом, що супроводжується ростом намагнето-
ваности насичення. У даному випадку температуру Кюрі стопу не
слід відносити до зафіксованого гартуванням твердого розчину .
При цьому температура магнетного перетворення стопу при нагрі-
ванні після гартування складає 660С. Температуру Кюрі 720С
(рис. 6, крива 3) слід віднести до магнетного перетворення сильно-
магнетної 1-фази хемічного складу, котрий обумовлений поперед-
ньою термічною обробкою, а саме збагаченою залізом і кобальтом і
збідненої хромом в процесі відпуску.
Температурні залежності питомої намагнетованости стопу після
ізотермічної термомагнетної обробки та проміжних стадій відпуску
досліджуваного стопу характеризуються наявністю перегину в ін-
тервалі від 400С до 90С (для прикладу — рис. 6, крива 2). Слід за-
значити, що у вказаному температурному інтервалі знаходиться
Рис. 6. Температурні залежності питомої намагнетованости насичення
стопу Х28К23: 1 — Г; 2 — Г ІТМО СВ на 1, 2, 3 стадії; 3 — Г ІТМО СВ
на 1, 2, 3, 4 стадії.
48 З. А. ДУРЯГІНА, Р. Л. ГОЛЯКА, А. К. БОРИСЮК
точка Кюрі слабомагнетної 2-фази. До точки перегину температу-
рна залежність намагнетованости стопу є сумою температурних за-
лежностей намагнетованостей насичення двох фаз — 1 і 2. Вище
неї намагнетованість стопу визначається температурною залежніс-
тю намагнетованости сильномагнетної фази. На рисунку 7 наведені
залежності температури Кюрі від тривалости старіння за різних те-
мператур збагаченої хромом слабомагнетної 2-фази. Одержані ре-
зультати свідчать, що під час багатоступеневого відпуску завдяки
процесам перерозподілу компонентів між фазами температура Кю-
рі 2-фази в результаті збагачення хромом знижується від 280С пі-
сля першої ступені до температур, нижчих за кімнатну, після
останньої ступені. Під час багатоступеневого відпуску коерцитивна
сила зростає від 1,8 кАм
1
(після ізотермічної термомагнетної обро-
бки) до 62 кАм
1
(після останньої ступені), коли структура стопу
характеризується ізольованими феромагнетними включеннями 1-
фази в парамагнетній 2-матриці. Слід зазначити, що ні рентґенос-
труктурна, ні електронно-мікроскопічна методи не виявили будь-
яких структурних змін в стопі після багатоступеневого відпуску
[24].
Для визначення намагнетованостей насичення фаз шляхом екст-
раполяції ділянки кривої їх температурної залежности від темпе-
ратур, вищих за точку Кюрі слабомагнетної фази, до кімнатної
(рис. 6, крива 2) розділяли вклади фаз в загальну намагнетованість
насичення стопу. Прийнявши, що співвідношення мас фаз стопу
відповідає співвідношенню їх об’ємів, визначеному електронно-
мікроскопічними дослідженнями [19] і складає 0,55 і 0,45 відпові-
дно для 1 і 2-фаз розрахували питомі намагнетованості насичення
фаз s1, s2 та намагнетованості насичення Is1, Is2 за методикою [3].
Отже, магнетометричними дослідженнями встановлено, що на-
Рис. 7. Залежність температури Кюрі 2-фази від тривалости старіння при
різних температурах старіння стопу: 1 — 620C, 2 — 600C, 3 — 580C, 4
— 560C.
АВТОМАТИЗОВАНИЙ ШИРОКОДІЯПАЗОННИЙ МАГНЕТОМЕТР ДЛЯ СТОПІВ 49
магнетованість насичення 1-фази під час ступеневого відпуску за
рахунок збагачення залізом і кобальтом зростає від 1470 Гс до
1970 Гс, а 2-фази в результаті збагачення хромом знижується від
616 Гс до нульового значення після останньої ступені. Показано, що
під час багатоступеневого відпуску стопу Х28К23 в результаті роз-
межування компонентів між фазами температура Кюрі 2-фази
знижується від 400С і до температур, нижчих за кімнатну, в ре-
зультаті чого коерцитивна сила зростає від 1,8 кАм
1
до 62 кАм
1.
На температурних залежностях коерцитивної сили при температу-
рах Кюрі 2-фази спостерігається максимум (рис. 8, крива 2).
Аморфні магнетні стопи. Магнетометричну аналізу застосовували
для дослідження релаксаційних процесів в аморфних стопах за
зміною структурно чутливих магнетних властивостей в результаті
відпалу за різних температур. Вивчення кінетики процесів криста-
лізації здійснювали шляхом вимірювання температурних залежно-
стей намагнетованости при нагріванні з різними швидкостями та
визначення температур Кюрі стопу в аморфному і закристалізова-
ному стані.
Аморфний стоп Co77Si8B15 у вигляді стрічки шириною 10 мм і то-
вщиною 25 мкм одержували спінінгуванням розтопу. Аморфний
стан стрічки підтверджено рентґеноструктурною аналізою на диф-
рактометрі ДРОН–3М. Зразки для магнетометричних досліджень у
формі кругів діяметром 4,5 мм після гартування відпалювали у ва-
куумній печі протягом 1 год. за температур 420 К, 520 К, 570 К, 670
К, 770 К, 820 К, 1040 К. Вимірювали початкові криві намагнету-
вання, коерцитивну силу, намагнетованість насичення та її темпе-
ратурну залежність при нагріванні зі швидкостями від 7 ґрадхв
1
до 140 ґрадхв
1
за напружености магнетного поля 960 кА/м [25].
Рис. 8. Температурні залежності коерцитивної сили стопу Х28К23: 1 — Г;
2 — Г ІТМО СВ на 1, 2, 3 стадії; 3 — Г ІТМО СВ на 1, 2, 3, 4 стадії.
50 З. А. ДУРЯГІНА, Р. Л. ГОЛЯКА, А. К. БОРИСЮК
Перетворення, що відбуваються при нагріванні аморфних стопів
умовно поділяють на два типи: структурну релаксацію і кристалі-
зацію. Структурні зміни, що передують процесам кристалізації,
дифракційними методами виявити важко [26,27], але вони добре
ідентифікуються за зміною структурно чутливих властивостей, в
тому числі магнетних. Аналіза початкових кривих намагнетування
(рис. 9) показала, що з ростом температур ізотермічних витримок
стопу Co77Si8B15 на перших стадіях релаксаційних процесів відбува-
ється підвищення магнетної проникности, що досягає максималь-
них значень після витримки при 470 К.
Збільшення магнетної проникности є наслідком процесів струк-
турної релаксації. Нестабільні атомні конфіґурації, що виникають
при гартуванні, переходять в більш стабільні шляхом невеликих
атомних зміщень. Структурна релаксація є незворотна. Зміщення
атомів в процесі структурної релаксації менше міжатомових відс-
таней і відбуваються вони в локальних областях. Як відмічено в
[28], розглядаючи структурну релаксацію, слід враховувати геоме-
тричний (топологічний) та хемічний близький порядок.
При достатньому нагріванні з’являється можливість для пере-
міщення атомів на більші віддалі і починаються процеси кристалі-
зації, відповідальні за погіршення магнетом’яких властивостей до-
сліджуваного стопу. Початок кристалізації в досліджуваному стопі
при температурах вище 400С супроводжується виділенням збага-
ченої кобальтом магнетної фази. Створена структура, котра харак-
теризується наявністю дисперсних магнетних частинок в немагне-
тній аморфній матриці має інший механізм перемагнетування —
когерентного обертання, що супроводжується різким ростом зна-
Рис. 9. Початкові криві намагнетування аморфного стопу Co77Si8B15 після
відпалу за різних температур: 1 — аморфний, 2 — 420C, 3 — 520C, 4 —
570C, 5 — 670C, 6 — 770C, 7 — 820C, 8 — 1040C.
АВТОМАТИЗОВАНИЙ ШИРОКОДІЯПАЗОННИЙ МАГНЕТОМЕТР ДЛЯ СТОПІВ 51
чень коерцитивної сили з підвищенням температури відпалу.
З ростом температури питома намагнетованість насичення амор-
фного стопу не досягає нульового значення (рис. 10), що пояснюєть-
ся кристалізацією, перша стадія якої починається при температу-
рах, нижчих за точку Кюрі і супроводжується ростом намагнетова-
ности насичення зі збільшенням температури.
До температури оптимальної для стопу ізотермічної витримки
400С температурний хід намагнетованости насичення при нагрі-
ванні і охолодженні є повністю зворотним, тобто процеси структур-
ної релаксації не впливають на намагнетованість насичення, як на
Рис. 10. Температурні залежності намагнетованости насичення аморфного
стопу Co77Si8B15: 1 — нагрівання, 2 — охолодження.
Рис. 11. Температурні залежності питомої намагнетованости насичення
аморфного стопу Co77Si8B15, виміряні за різних швидкостях нагрівання: 1
— 7 ґрад/хв, 2 — 30 ґрад/хв, 3 — 140 ґрад/хв.
52 З. А. ДУРЯГІНА, Р. Л. ГОЛЯКА, А. К. БОРИСЮК
величину структурно нечутливу.
Точку Кюрі аморфного стопу TC1 визначали екстраполяцією тем-
пературної залежности спонтанної намагнетованости насичення
стопу відповідно до теорії ВейссаГайзенберґа. Температура магне-
тного переходу аморфного стопу TC1 440С, кристалізованого TC2
740С. За температурними залежностями питомої намагнетовано-
сти насичення визначені температури початку І та ІІ стадій криста-
лізації: TX1 420С, TX2 550С. Відмічено підвищення температу-
ри початку кристалізації з ростом швидкости нагрівання від 7 К/хв
до 140 К/хв. (рис. 11).
Термомагнетною аналізою аморфного стопу на основі заліза [29]
встановлено, що температура початку кристалізації перевищує те-
мпературу Кюрі аморфного стопу (рис. 12), котра становить 340С.
Поверхневі шари сталі 12Х18Н10Т після йонно-променевого азо-
тування. Залучення метод магнетної аналізи для дослідження сла-
бомагнетних конструкційних матеріялів, зокрема аустенітних не-
ржавіючих сталей, в першу чергу було пов’язане з утворенням фе-
ромагнетного мартенситу деформації і націлене на виявлення вка-
заної фази — як неруйнівна метода оцінки структурного ушко-
дження [30]. Зокрема, в слабомагнетних реакторних аустенітних
сталях експериментально виявлено зв’язок між еволюцією струк-
тури під впливом деформації, опромінення високоенергетичними
електронами, корозії, зварювання та змінами їх магнетних власти-
востей. Зроблено висновок про високу чутливість магнетних влас-
тивостей до напружено-деформованого стану, структури та фазово-
го складу хромонікелевих сталей аустенітного класу [31].
Оскільки в результаті азотування слабомагнетних аустенітних
Рис. 12. Температурна залежність відносної питомої намагнетованости
насичення аморфного стопу Fe73,7Cu1Nb2.4Si15.5B7.4: 1 — нагрівання, 2 —
охолодження.
АВТОМАТИЗОВАНИЙ ШИРОКОДІЯПАЗОННИЙ МАГНЕТОМЕТР ДЛЯ СТОПІВ 53
сталей поверхневі шари набувають феромагнетних властивостей,
проведено магнетометричну аналізу фазових перетворень в поверх-
невих шарах сталі 12Х18Н10Т після йонно-променевого азотуван-
ня при нагріванні та охолодженні та під час термоциклічної оброб-
ки азотованого матеріялу [32].
Фазові перетворення в модифікованих азотом поверхневих ша-
рах сталі 12Х18Н10Т аналізували шляхом вимірювання намагне-
тованости насичення зразків за кімнатної температури після нагрі-
вання до різних температур в інтервалі від 400С до 780С та насту-
пного охолодження (рис. 13). Нагрівання до температур, що не пе-
ревищують 430С не призводить до незворотних фазових змін у по-
верхневих шарах, оскільки величина питомої намагнетованости
насичення за кімнатної температури залишається незмінною. Піс-
ля нагрівання до 570С намагнетованість насичення за кімнатної
температури дещо знизилась за рахунок часткової аустенізації з
утворенням стабільного аустеніту. Аналогічні процеси, але з утво-
ренням більшої кількості стабільного аустеніту, проходять після
нагрівання до 550С. При охолодженні від температури 650С лише
незначна частка аустеніту перетворюється в мартенсит, а решта —
переохолоджується до кімнатних температур. Дещо більша кіль-
кість аустеніту перетворюється в мартенсит при охолодженні від
680С. Очевидно, при 755С та 780С -перетворення завершу-
ється, а утворений за цих температур аустеніт володіє максималь-
ною схильністю до мартенситного перетворення, проте частка мар-
тенситу в структурі після охолодження на 20% нижча, ніж у вихід-
ному стані (після азотування) [43].
Характер одержаної залежности вказує, що значення температур
нагрівання, за яких відбувається -перетворення, в результаті
Рис. 13. Зміна намагнетованости насичення сталі Х18Н10Т після йонно-
променевого азотування за кімнатної температури від температури нагрі-
вання.
54 З. А. ДУРЯГІНА, Р. Л. ГОЛЯКА, А. К. БОРИСЮК
якого формується структурно-фазовий стан поверхневого шару під
час наступного охолодження, можна розділити на дві температурні
області. Перша — низькотемпературна область -перетворення
від 450С до 650С, в якій утворюється стабільний аустеніт, що не
зазнає зворотного -перетворення. Друга — високотемператур-
на область від 650С до 780С, за якої розвиваються процеси утво-
рення метастабільного аустеніту з наступним мартенситним перет-
воренням при охолодженні.
За зміною магнетних властивостей оцінювали ефективність за-
стосування термоциклічної обробки, що впливає на фазовий склад
поверхневих азотованих шарів. Для цього безпосередньо у мікропе-
чі вібраційного магнетометра моделювали цикли термічної обробки
з реєстрацією температурної залежности питомої намагнетованости
насичення (рис. 14), що дало можливість відслідковувати зміну фа-
зового складу поверхневих шарів після кожного циклу термічної
обробки. Показано, що термоциклічна обробка за температури на-
грівання 780С та охолодження до кімнатної температури при шви-
дкостях нагрівання та охолодження 30 К/хв. призводить до збіль-
шення кількості -фази у модифікованому азотом поверхневому
шарі сталі 12Х18Н10Т на 60%. Така обробка може бути рекомендо-
вана в якості фінішної після йонно-променевого азотування з метою
реґулювання фазового складу поверхневого шару, зокрема збіль-
шення частки мартенситної -фази у структурі поверхневого шару.
Це мало би додатково підвищити твердість та зносостійкість азото-
ваних шарів.
Поверхневі шари сталі ЕП823 після лазерного леґування. Методою
магнетної фазової аналізи досліджували фазові перетворення в по-
верхневих шарах сталі ЕП823 (0,17% C–13,5% Cr–2,04% Si–
Рис. 14. Температурні залежності питомої намагнетованости насичення
сталі Х18Н10Т після йонно-променевого азотування, виміряні при охоло-
дженні після нагрівання до 1050 К (1, 2, 3, 4, 5 — номери циклів).
АВТОМАТИЗОВАНИЙ ШИРОКОДІЯПАЗОННИЙ МАГНЕТОМЕТР ДЛЯ СТОПІВ 55
0,74% Mn–0,28% Ni; решта — Fe) після лазерного леґування сумі-
шшю 50% SiC 50% Al [33].
При нагріванні лазером загартованих зразків після лазерного ле-
ґування спостерігається зменшення питомої намагнетованости на-
сичення в інтервалі від 20С до 500С (рис. 15) пов’язане з дією тем-
пературного фактору, тобто з руйнуванням доменної структури в
феромагнетних фазах (відпущеному мартенситі та карбідах) під
впливом температури, а також з утворенням карбідів заліза, оскі-
льки їх намагнетованість менша за намагнетованість вихідної мар-
тенситної фази.
При подальшому нагріванні вище 500С відмічається уповіль-
нення зниження та зростання намагнетованости з температурою,
обумовлене розпадом залишкового аустеніту. Обчислювали кіль-
кість залишкового аустеніту в поверхневих шарах після лазерного
гартування. Важливим моментом при визначенні кількости зали-
шкового аустеніту є правильний вибір еталону. Найкращим етало-
ном був би зразок, котрий містить 100% мартенситу. Однак такий
зразок принципово не може бути одержаний, оскільки мартенситне
перетворення не відбувається до кінця. Тому в якості еталонів за-
стосовують зразки з відпаленої сталі того ж складу, що досліджува-
на. Застосування таких еталонів дозволяє одержувати задовільні
результати лише при значних кількостях залишкового аустеніту —
від 10% до 15% [3]. Кількість залишкового аустеніту в досліджува-
них зразках сталі ЕП823 після лазерного леґування, визначена при
застосуванні в якості еталону відпаленого зразка, склала 37% мас.
Магнетне перетворення при нагріванні та охолодженні відміча-
ється при 660С. Характер кривої, одержаної при охолодженні від
Рис. 15. Температурна залежність питомої намагнетованости насичення
сталі ЕП823 після лазерного леґування: 1 — нагрівання, 2 — охолоджен-
ня.
56 З. А. ДУРЯГІНА, Р. Л. ГОЛЯКА, А. К. БОРИСЮК
750С, вказує не тільки на присутність в зразку фериту, але й на
процес утворення мартенситу. Про наявність фериту свідчить той
факт, що температура появи намагнетованости при охолодженні
співпадає з точкою Кюрі цієї фази, причому на ділянці 660С–350С
магнетограма має зворотний хід, що встановлено шляхом прове-
дення послідовних операцій нагрівання та охолодження в цьому
інтервалі температур. Різке зростання намагнетованости нижче
350С вказує на протікання мартенситного перетворення (то-
чка Мп). Підтвердженням того, що зміна намагнетованости в цьому
інтервалі обумовлена фазовим перетворенням І роду є незворотний
хід кривої, виявлений при повторному нагріванні зразка (рис. 16,
крива нагрівання). На кривій охолодження повторно нагрітого зра-
зка не спостерігається перегин, котрим супроводжується мартенси-
тне перетворення. Очевидно, температура 780С недостатня для ау-
стенізації зразка.
Очевидно, що в процесі нагрівання лазером загартованого зразка
зі швидкістю Vнагр. 30 ґрад/хв. (рис. 15) перетворення залишково-
го аустеніту при кількості його 37% мас. не завершується і частина
залишкового аустеніту в процесі охолодження перетворюється в
мартенсит. Досліджували вплив швидкости нагрівання на проті-
кання фазових перетворень при нагріванні та наступному охоло-
дженні лазером загартованих зразків. Відмічено, що зі зменшен-
ням швидкости нагрівання під час розпаду залишкового аустеніту
при температурах вищих за 500С зростання намагнетованости стає
чіткіше вираженим з більшою амплітудою максимуму на темпера-
турній залежності. Швидкість нагрівання 10 ґрад/хв. (рис. 17) є
Рис. 16. Температурна залежність питомої намагнетованости насичення
сталі ЕП823 після лазерного леґування при повторному нагріванні (див.
рис. 15): 1 — нагрівання, 2 — охолодження.
АВТОМАТИЗОВАНИЙ ШИРОКОДІЯПАЗОННИЙ МАГНЕТОМЕТР ДЛЯ СТОПІВ 57
достатньою для того, щоб перетворення залишкового аустеніту за-
кінчилось при нагріванні до температури 760С. На температурній
залежності намагнетованости при наступному охолодженні відсут-
ні перегини, відповідальні за фазові перетворення І роду.
Шляхом послідовного підвищення температури циклічного на-
грівання загартованого зразка, реєстрації температурних залежно-
стей питомої намагнетованости насичення та побудови залежности
намагнетованости при кімнатній температурі від температури на-
грівання визначено інтервал розпаду залишкового аустеніту: поча-
ток розпаду — 520С, завершення — 640С (рис. 18).
Рис. 18. Залежність питомої намагнетованости насичення лазером леґова-
ної сталі ЕП823 після циклічних нагрівань від температури нагрівання.
Рис. 17. Температурна залежність питомої намагнетованости насичення
сталі ЕП823 після лазерного леґування: 1 — нагрівання, 2 — охолодження.
58 З. А. ДУРЯГІНА, Р. Л. ГОЛЯКА, А. К. БОРИСЮК
Поверхневі шари чавуну після імпульсного лазерного отоплення.
Досліджували вплив відпуску на зміну структурно-фазового стану і
властивості лазерно-загартованих через отоплення поверхневих
шарів чавуну з кулястим графітом [34]. Під час нагрівання зразків
поверхневого шару на температурній залежності питомої намагне-
тованости насичення спостерігається перегин за температури
185С, котрий відповідає температурі Кюрі леґованого цементиту
(рис. 19, а). Підвищення намагнетованости в інтервалі температур
від 500С до 550С спричинене розпадом залишкового аустеніту на
суміш феромагнетного -твердого розчину і цементиту. Зростання
інтенсивности нахилу магнетограми на ділянці охолодження ниж-
че 185С порівняно з такою ж під час нагрівання зразків, вказує на
збільшення кількости карбідної фази цементитного типу після роз-
паду аустеніту.
Для усунення впливу швидкости нагрівання на температурні ін-
тервали фазових перетворень зразки нагрівали з кроком 50С з 10
хвилинними ізотермічними витримками. За таких умов в інтервалі
температур від 200С до 420С спостерігали (рис. 19, б) приріст на-
магнетованости насичення відносно її температурної залежности,
розрахованої за моделем ВейссаГайзенберґа [3]. Приріст, очевид-
но, зумовлений розпадом невеликої кількости залишкового аусте-
ніту в зоні термічного впливу, менш стабільного, ніж в зоні отоп-
лення.
Для вивчення кінетики фазового перетворення, котре супрово-
джується ростом намагнетованости в інтервалі від 500С до 550С,
а б
Рис. 19. Температурні залежності питомої намагнетованости насичення
поверхневих шарів чавуну після лазерного отоплення: а — нагрівання та
охолодження зі швидкістю 25 ґрад/хв
1; б — нагрівання з ізотермічними
витримками (10 хв.) з кроком 50С (1 — нагрівання, 2 — охолодження, 3
— Вейссів модель).
АВТОМАТИЗОВАНИЙ ШИРОКОДІЯПАЗОННИЙ МАГНЕТОМЕТР ДЛЯ СТОПІВ 59
застосовували ізотермічну витримку після нагрівання зі швидкістю
30 ґрад/хв. до 525С. Встановили (рис. 20), що після короткочасно-
го інкубаційного періоду, під час якого в зоні отоплення очевидно
відбувається перерозподіл вуглецю в аустеніті, відмічається нетри-
валий період інтенсивного перебігу перетворення, після чого перет-
ворення сповільнюється і практично завершується протягом 40 хв.
Цементовані шари сталі 18ХГТ після лазерного зміцнення. Магне-
тна фазова аналіза була ефективно застосована при дослідженні кі-
нетики фазових перетворень та оптимізації режимів відпуску пове-
рхневих шарів, створених на сталі 18ХГТ хеміко-термічною і на-
ступною лазерною обробками [35]. Аналіза температурної залежно-
сти питомої намагнетованости насичення при відпуску за умов не-
перервного нагрівання зі швидкістю 60 К/хв. шару, одержаного на
сталі 18ХГТ після газової цементації і наступного об’ємного гарту-
вання, показав перетворення аустеніту залишкового в -фазу в те-
мпературному інтервалі від 300С до 400С. Додаткове лазерне гар-
тування з рідкої фази зразків сталі 18ХГТ викликає підвищення на
30 ґрадусів температурного інтервалу перетворення аустеніту за-
лишкового у мартенсит відпуску та утворення на кривих другого
максимуму (рис. 21) в інтервалі температур від 560С до 590С. Роз-
рахунками кількости аустеніту залишкового за методикою [3]
встановлено, що в результаті лазерного гартування шарів на цемен-
тованій та об’ємнозагартованій сталі 18ХГТ кількість стійкого до
розпаду аустеніту залишкового зростає від 45% до 70%.
Зроблено висновок про те, що при лазерному гартуванні з отоп-
ленням у поверхневому шарі цементованої сталі 18ХГТ утворюєть-
ся аустеніт, який має високу стійкість і розпадається з утворенням
Рис. 20. Зміна питомої намагнетованости насичення поверхневих шарів
чавуну після лазерного отоплення: під час ізотермічної витримки за
525С.
60 З. А. ДУРЯГІНА, Р. Л. ГОЛЯКА, А. К. БОРИСЮК
-фази при відпуску в інтервалі від 550 до 580 К. Розпад аустеніту
супроводжується коаґуляцією й сфероїдизацією карбідної фази.
Електропровідні магнетні суспензії. Унікальне поєднання в магне-
тних суспензіях на основі металевих розтопів високої електропро-
відности, плинности та здатности до намагнетування зовнішнім ма-
гнетним полем викликає до них значний інтерес як до технологіч-
ного матеріялу для створення систем комутації, передачі струму від
рухомих частин електричних машин до нерухомих [36], а також
високотемпературних ущільнень між рухомими деталями машин.
Однією з умов одержання стабільних електропровідних магнет-
них суспензій є забезпечення температурно-часової стабільности у
плані хемічної взаємодії дисперсних фаз та дисперсійного середо-
вища. З метою пошуку стійких за підвищених температур магнет-
них суспензій досліджували температурні залежності магнетних
властивостей суспензій частинок заліза (dcp 30 нм), кобальту
(dcp 100 нм), ніклю (dcp 80 нм), гамма-оксиду заліза -Fe2O3
(dcp 50 нм) та частинок інтерметаліду SmCo5 (dcp 600 нм) в евтек-
тичному розтопі GaInSn [37]. Застосовані ультрадисперсні поро-
шки Fe та -Fe2O3 були одержані за плазмохемічною технологією
шляхом термолізи пентакарбонілу заліза [38]. Суспензії одержува-
ли шляхом введення магнетних порошків у розтоп з допомогою віб-
ромлина [39, 40].
Особливості намагнетування рідких магнетних середовищ (РМС)
накладають ряд обмежень на використання метод визначення їх
магнетних характеристик. Характерною рисою РМС, як магнетно-
го матеріялу, є рухливість носіїв магнетного моменту. В такій сис-
темі, що має внутрішні ступені вільности, в магнетному полі за ра-
Рис. 21. Температурна залежність питомої намагнетованости насичення
сталі 18ХГТ після цементації та лазерного гартування: 1 — нагрівання, 2
— охолодження.
АВТОМАТИЗОВАНИЙ ШИРОКОДІЯПАЗОННИЙ МАГНЕТОМЕТР ДЛЯ СТОПІВ 61
хунок магнетодипольної взаємодії частинок утворюється анізотро-
пна структура, орієнтована вздовж силових ліній поля. Час утво-
рення структури в РМС скінчений і визначається її фізико-
хемічними властивостями (розмірами і формою частинок феромаг-
нетної дисперсної фази, магнетними властивостями матеріялу дис-
персної фази, в’язкістю середовища. У зв’язку з цим проводити ви-
мірювання магнетних характеристик РМС необхідно в однорідних
магнетних полях. Силометричні методи вимірювання (метода Фа-
радея–Гуї [41]), які базуються на вимірюванні сили, що діє на зра-
зок у неоднорідному магнетному полі, не зважаючи на їх високу чу-
тливість, практично не придатні для вимірювання магнетних влас-
тивостей РМС. Ріжниця у величині ґрадієнту напружености магне-
тного поля в приладах різної конструкції, що реалізують ці методи,
не дає можливости одержувати достовірні результати при дослі-
дженні магнетних властивостей РМС.
Наступна вимога, обумовлена скінченим часом утворення струк-
тури, — міряння магнетних властивостей РМС у постійному магне-
тному полі. Якщо при мірянні зондувальний імпульс поля, що на-
магнетовує, за тривалістю не перевищує час утворення структури,
то виміряне значення намагнетованости чи магнетної сприйнятли-
вости істотно відрізнятиметься від істинного. Саме вібраційний ма-
гнетометер забезпечує виконання мірянь магнетних характеристик
в однорідних постійних магнетних полях і уможливлює реєструва-
ти магнетні властивості у широкому інтервалі температур.
На рисунку 22 наведено залежності відносної зміни питомої на-
магнетованости насичення досліджуваних суспензій st/s0 (s0 —
початкова намагнетованість насичення, st — питома намагнетова-
ність насичення після витримки протягом 30 хв.) від температури
Рис. 22. Залежність відносної зміни питомої намагнетованости насичення
досліджуваних суспензій від температури ізотермічної витримки.
62 З. А. ДУРЯГІНА, Р. Л. ГОЛЯКА, А. К. БОРИСЮК
ізотермічної витримки. Для суспензій заліза, кобальту та в більшій
степені нікелю з ростом температури ізотермічних витримок спо-
стерігається неперервне зниження питомої намагнетованости наси-
чення, викликане процесами взаємодії частинок з розтопом — роз-
чинення їх в розтопі, утворення немагнетних інтерметалідів. Вияв-
лено, що рівень намагнетованости насичення несуттєво залежить
від тривалости витримки. Кожній температурі ізотермічної витри-
мки відповідає певний рівень намагнетованости насичення. Части-
нки -Fe2O3 виявляють високу стійкість до взаємодії з розтопом Ga–
In–Sn до температури 570 К. Зниження рівня намагнетованости на-
сичення після нагрівання вище 570 К може бути викликане не ли-
ше взаємодією частинок з розтопом, а у значній мірі також перет-
воренням їх у немагнетну модифікацію -Fe2O3.
Залежність відносної зміни питомої намагнетованости насичення
та коерцитивної сили суспензії SmCo5 в розтопі Ga–In–Sn від темпе-
ратури ізотермічної витримки наведена на рис. 23. Нагрівання до
температур, вищих за 470 К призводить до зниження рівня намаг-
нетованости насичення, що є наслідком взаємодії частинок SmCo5 з
розтопом, а також, можливо, процесів у самих частинках під час їх
нагрівання. Характерною особливістю суспензій SmCo5 в розтопі
Ga–In–Sn є наявність залишкового магнетизму. У вихідному стані
суспензія має коерцитивну силу 16 кАм
1. Підвищення температу-
ри ізотермічних витримок зумовлює стрімке зростання коерцитив-
ної сили до значень1000 кАм
1, що значно перевищує величину цієї
характеристики для порошку SmCo5, введеного у розтоп. Таке зрос-
тання коерцитивної сили може бути викликане утворенням стійкої
Рис. 23. Залежність відносної зміни питомої намагнетованости насичення
(1) та коерцитивної сили (2) суспензії SmCo5 в розтопі GaInSn від темпе-
ратури ізотермічної витримки.
АВТОМАТИЗОВАНИЙ ШИРОКОДІЯПАЗОННИЙ МАГНЕТОМЕТР ДЛЯ СТОПІВ 63
сітки магнетних частинок, а також зменшенням їх середнього дія-
метру та кількости дефектів на поверхні в результаті взаємодії з ро-
зтопом [42]. Після певної термічної обробки суспензії SmCo5 в роз-
топі GaInSn можуть бути використані як рідкі постійні магнети.
Проводили вимірювання магнетних властивостей при темпера-
турі 77 К текстурованих зразків суспензій заліза та -Fe2O3 в розтопі
GaInSn, закристалізованих у магнетному полі напруженістю 800
кАм
1. Коерцитивна сила закристалізованої в магнетному полі су-
спензії, виміряна в напрямку, паралельному до магнетного поля,
прикладеного під час кристалізації при температурі 77 К на поря-
док перевищує значення для частинок гамма-оксиду заліза -Fe2O3,
введеного у розтоп під час приготування суспензії (рис. 24). Врахо-
вуючи високі значення коерцитивної сили (близько 400 кАм
1) та
коефіцієнта прямокутности петлі гістерези (Kp 0,72) досліджува-
ні суспензії можна рекомендувати для використання в якости кріо-
генних постійних магнетів, сформованих у рідкому стані з наступ-
ною кристалізацією в магнетному полі.
Досліджували статичні магнетні параметри магнетних суспен-
зій, в яких у якості дисперсійного середовища використовували ев-
тектичний розтоп In34Bi66 (Tтоп 345 К), а дисперсною фазою — час-
тинки інтерметаліду SmCo5 з середнім діяметром 5 мкм. Аналізува-
ли магнетну анізотропію текстурованих зразків суспензій після
кристалізації в магнетному полі напруженістю 800 кАм
1
шляхом
вимірювання петель гістерези закристалізованих зразків у різних
напрямках між вимірювальним полем і полем, у якому проводи-
лась фіксація текстури (рис. 25). Аналіза статичних магнетних па-
Рис. 24. Температурна залежність коерцитивної сили закристалізованої
суспензії -Fe2O3 в евтектичному стопі GaInSn.
64 З. А. ДУРЯГІНА, Р. Л. ГОЛЯКА, А. К. БОРИСЮК
раметрів показала, що коефіцієнт прямокутности петель гістерези
Kp r/s для зразка, закристалізованого без магнетного поля скла-
дає 0,66, а для зразків, закристалізованих в магнетному полі відпо-
відно 0,58 перпендикулярно і 0,9 паралельно до напрямку прикла-
деного магнетного поля під час кристалізації.
Коефіцієнт орієнтації частинок визначали зі співвідношення [9]:
2,73r
a
r
K
, (7)
де r
— залишкова питома намагнетованість, виміряна при намаг-
нетуванні вздовж напрямку орієнтації частинок; r
— залишкова
питома намагнетованість, виміряна при намагнетуванні перпенди-
кулярно до напрямку орієнтації частинок.
6. ВИСНОВКИ
Проведено аналізу метод вимірювання магнетних властивостей ма-
теріялів. Показана актуальність використання вібраційних магне-
тометрів. Розкрита структура, схемні рішення та параметри магне-
тометра з USB-сумісним сиґнальним перетворювачем. Високі хара-
ктеристики магнетометра досягнуто завдяки сучасним схемним
рішенням та новітній елементній базі перетворювачів на основі си-
нхронного детектування сиґналу. Для керуванням USB-адаптером
Рис. 25. Петлі гістерези стопу InBi з частинками SmCo5: 1 кристалізація
без магнетного поля; 2 — перпендикулярно полю кристалізації; 3 — пара-
лельно полю кристалізації.
АВТОМАТИЗОВАНИЙ ШИРОКОДІЯПАЗОННИЙ МАГНЕТОМЕТР ДЛЯ СТОПІВ 65
та оброблення даних вимірювання розроблено програмне забезпе-
чення VibroMAG. Ефективність розробленого вібраційного магне-
тометра підтверджена результатами експериментальних дослі-
джень.
ЦИТОВАНА ЛІТЕРАТУРА
1. Д. Голдман, А. Арротт, Магнитные свойства металлов и сплавов (Москва:
Изд-во иностранной литературы: 1961).
2. М. В. Белоус, В. Т. Черепин, М. А. Васильев, Превращения при отпуске
стали (Москва: Металлургия: 1973).
3. Б. А. Апаев, Фазовый магнитный анализ (Москва: Металлургия: 1976).
4. Р. Бозорт, Ферромагнетизм (Москва: Изд-во иностранной литературы:
1956).
5. А. К. Борисюк, С. К. Яремкевич, Металлофизика, № 57: 69 (1975).
6. R. Criscuoli and M. Gionfini, IEEE Trans. Magn., 6, No. 2: 205 (1970).
7. И. И. Адаменко, В. П. Ошкадерова, В. В. Полотнюк, Изучение фазовых и
структурных превращений в магнитожестких сплавах при высоких тем-
пературах и скоростях нагрева с помощью вибрационного метода (Киев:
1975) (Препр. / АН Украины. Ин-т металлофизики: ИМФ 75.1).
8. А. І. Кондир, А. К. Борисюк, І. П. Паздрій, С. Г. Швачко, Вибрации в тех-
нике и технологиях, 34, № 2: 41 (2004).
9. J. L. Schmalzel and D. A. Rauth, IEEE Instrum. Meas. Mag., 8, No. 2: 48
(2005).
10. B. Nauta, IEEE SSCS Newsletter, 12, No. 1: 5 (2007).
11. З. Готра, Р. Голяка, Аналогова мікросхемотехніка вимірювальних та сен-
сорних пристроїв (Львів: Вид. Державного університету «Львівська політе-
хніка»: 1999).
12. J. Kwong and A. Chandrakasan, IEEE SSCS Newsletter, 13, No. 4: 20 (2008).
13. З. Ю. Готра, Р. Л. Голяка, О. З. Готра, І. І. Гельжинський, Т. А. Марусенко-
ва, Вимірювальна техніка та метрологія, № 71: 110 (2010).
14. L. Balaita and M. Popa, Rev. Roum. Chim., 54, No. 3: 185 (2009).
15. M. Smith and M. Cellini, Powder Sample Holding Capsule Holding Adapter for
a Vibrating Sample Magnetometer, U. S. Patent 5274327, G01R 33/12 (Decem-
ber 28, 1993).
16. W. Burgei, M. Pechan, and H. Jaeger, Am. J. Phys., 71, No. 8: 825 (2003).
16. S. Foner, Rev. Sci. Instrum., 30, No. 7: 548 (1959).
17. S. Foner, IEEE Trans. Magn., 17, No. 6: 3358 (1970).
18. H. Kaneko, M. Homma, and Y. Nakamura, J. Magn. Magn. Mater., No. 5: 1088
(1972).
19. Ю. Я. Мешков, С. П. Ошкадеров, Н. Ф. Черненко, Вопросы физики метал-
лов и металловедения (Киев: Наукова думка: 1964).
20. В. Т. Черепин, Экспериментальная техника в физическом металловеде-
нии (Київ: Техніка: 1968).
21. Я. М. Довгалевский, Легирование и термическая обработка магнитотвер-
дых сплавов (Москва: Металлургия: 1971).
22. І. П. Паздрій, А. К. Борисюк, С. Г. Швачко, Машиностроение и техносфе-
ра XXI века (Донецк: ДонНТУ: 2004).
66 З. А. ДУРЯГІНА, Р. Л. ГОЛЯКА, А. К. БОРИСЮК
23. В. В. Сериков и др., Физ. мет. металловед., 75, № 2: 57 (1993).
24. Г. В. Понеділок, А. К. Борисюк, Матеріли V міжнародної наукової конфе-
ренції «Релаксаційні, нелінійні й акустооптичні процеси та матеріали»
(1–5 червня 2010 р.) (Луцьк: Вид. Волинського національного університе-
ту: 2010), с. 64.
25. К. Судзуки, Х. Фудзимото, К. Хасимото, Аморфные металлы (Ред. Ц. Ма-
сумото) (Москва: Металлургия: 1987).
26. В. В. Немошкаленко, А. В. Романова, А. Г. Ильинский, Аморфные метал-
лические сплавы (Киев: Наукова думка: 1987).
27. R. Hasegawa, J. Optoelectr. Advanc. Mater., 6, No. 2: 503 (2004).
28. O. M. Hertsyk, A. K. Borusyuk, M. O. Kovbuz, I. M. Bednars’ka, N. E. Mitina,
and H. V. Ponedilok, Mater. Sci., 46, No. 2: 270 (2010).
29. Э. С. Горкунов, С. М. Задворкин, С. Ю. Митропольская, Д. И. Вичужанин,
К. Е. Соловьев, Материалы IV международной научно-технической конфе-
ренции (Тюмень: Изд. «Вектор Бук»: 2008), т. 1, с. 110.
30. В. М. Ажажа, В. А. Десненко, Л. С. Ожигов, Ж. С. Ажажа, И. В. Свечкарев,
А. В. Федорченко, Вопросы атомной науки и техники. Серия: Физика ра-
диационных повреждений и радиационное материаловедение, 94, № 4–2:
241 (2009).
31. З. А. Дурягіна, С. А. Беспалов, А. К. Борисюк, В. Я. Підкова, Металлофиз.
новейшие технол., 33, № 5: 615 (2011).
32. З. А. Дурягіна, Г. В. Лазько, А. К. Борисюк, Нові матеріали і технології в
металургії та машинобудуванні, № 1: 45 (2009).
33. С. Г. Швачко, Е. І. Плешаков, А. К. Борисюк, Металознавство та обробка
металів, № 4: 9 (2007).
34. А. І. Кондир, А. К. Борисюк, С. Г. Швачко, С. І. Нарольський, Оптимізація
виробничих процесів і технічний контроль у машинобудуванні та прила-
добудуванні (Львів: Вид. ДУ «Львівська політехніка»: 2000), № 412, с. 109.
35. А. К. Борисюк, В. В. Мудрицкий, Жидкостное токосъемное устройство,
Авторское свидетельство 1758740 СССР, МКИ5 Н01 R39/30, № 4765287/07
(Опубликовано 30 августа 1992 г.).
36. І. П. Паздрій, В. Я. Прохоренко, А. К. Борисюк, С. Г. Швачко, Машино-
строение и техносфера XXI века (Донецк: ДонНТУ: 2004), т. 3, с. 42.
37. С. Прохоренко, В. Прохоренко, А. Борисюк, Вимірювальна техніка та ме-
трологія, № 66: 76 (2006).
38. А. К. Борисюк, А. І. Кондир, В. Я. Прохоренко, С. Г. Швачко, Вибрации в
технике и технологиях, 27, № 1: 7 (2003).
39. В. Я. Прохоренко, А. К. Борисюк, Способ получения электропроводной
магнитной жидкости, Авторское свидетельство 1609341 СССР, МКИ5 Н01
R39/30, № 4641238 (Опубликовано 23 ноября 1990 г.).
40. В. И. Чечерников, Магнитные измерения (Москва: Изд-во МГУ: 1969).
41. И. В. Кекало, Б. А. Самарин, Физическое металловедение прецизионных
сплавов. Сплавы с особыми магнитными свойствами (Москва: Металлур-
гия: 1989).
42. З. А. Дурягіна, А. К. Борисюк, С. А. Беспалов, В. Я. Підкова, Фізико-
хімічна механіка матеріалів, № 3: 94 (2012).
|