X-RAY SPECTRAL MICROANALYSIS OF ROCK-FORMING MINERALS AND IMPURITIES ON AN INCA ENERGY+ SYSTEM INTEGRATED WITH A JSM-6490LV SCANNING ELECTRON MICROSCOPE

The chemical composition and morphology of rock-forming minerals have been studied. The metrological characteristics are evaluated and the results of the electron probe analysis of the chemical composition of rock-forming minerals and impurities in them during the registration of X-ray radiation by...

Повний опис

Збережено в:
Бібліографічні деталі
Видавець:Institute of Geological Sciences, NAS of Ukraine
Дата:2020
Автор: Permiakov, V.V.
Формат: Стаття
Мова:Ukrainian
Опубліковано: Institute of Geological Sciences, NAS of Ukraine 2020
Теми:
Онлайн доступ:http://geojournal.igs-nas.org.ua/article/view/208456
Теги: Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!

Репозиторії

Geological journal
id mcm-mathkpnueduua-article-208456
record_format ojs
institution Geological journal
collection OJS
language Ukrainian
topic электронно-зондовый микроанализ
спектрометрия с волновой дисперсией
cпектрометрия с энергетической дисперсией
метрологические характеристики
породообразующие минералы
електронно-зондовий мікроаналіз
спектрометрія з хвильовою дисперсією
cпектрометрія з енергетичною дисперсією
метрологічні характеристики
породоутворюючі мінерали
543.422.8.063
еlectron probe microanalysis
spectrometry with wave dispersion
spectrometry with energy dispersion
metrological characteristics
rock-forming minerals
spellingShingle электронно-зондовый микроанализ
спектрометрия с волновой дисперсией
cпектрометрия с энергетической дисперсией
метрологические характеристики
породообразующие минералы
електронно-зондовий мікроаналіз
спектрометрія з хвильовою дисперсією
cпектрометрія з енергетичною дисперсією
метрологічні характеристики
породоутворюючі мінерали
543.422.8.063
еlectron probe microanalysis
spectrometry with wave dispersion
spectrometry with energy dispersion
metrological characteristics
rock-forming minerals
Permiakov, V.V.
X-RAY SPECTRAL MICROANALYSIS OF ROCK-FORMING MINERALS AND IMPURITIES ON AN INCA ENERGY+ SYSTEM INTEGRATED WITH A JSM-6490LV SCANNING ELECTRON MICROSCOPE
topic_facet электронно-зондовый микроанализ
спектрометрия с волновой дисперсией
cпектрометрия с энергетической дисперсией
метрологические характеристики
породообразующие минералы
електронно-зондовий мікроаналіз
спектрометрія з хвильовою дисперсією
cпектрометрія з енергетичною дисперсією
метрологічні характеристики
породоутворюючі мінерали
543.422.8.063
еlectron probe microanalysis
spectrometry with wave dispersion
spectrometry with energy dispersion
metrological characteristics
rock-forming minerals
format Article
author Permiakov, V.V.
author_facet Permiakov, V.V.
author_sort Permiakov, V.V.
title X-RAY SPECTRAL MICROANALYSIS OF ROCK-FORMING MINERALS AND IMPURITIES ON AN INCA ENERGY+ SYSTEM INTEGRATED WITH A JSM-6490LV SCANNING ELECTRON MICROSCOPE
title_short X-RAY SPECTRAL MICROANALYSIS OF ROCK-FORMING MINERALS AND IMPURITIES ON AN INCA ENERGY+ SYSTEM INTEGRATED WITH A JSM-6490LV SCANNING ELECTRON MICROSCOPE
title_full X-RAY SPECTRAL MICROANALYSIS OF ROCK-FORMING MINERALS AND IMPURITIES ON AN INCA ENERGY+ SYSTEM INTEGRATED WITH A JSM-6490LV SCANNING ELECTRON MICROSCOPE
title_fullStr X-RAY SPECTRAL MICROANALYSIS OF ROCK-FORMING MINERALS AND IMPURITIES ON AN INCA ENERGY+ SYSTEM INTEGRATED WITH A JSM-6490LV SCANNING ELECTRON MICROSCOPE
title_full_unstemmed X-RAY SPECTRAL MICROANALYSIS OF ROCK-FORMING MINERALS AND IMPURITIES ON AN INCA ENERGY+ SYSTEM INTEGRATED WITH A JSM-6490LV SCANNING ELECTRON MICROSCOPE
title_sort x-ray spectral microanalysis of rock-forming minerals and impurities on an inca energy+ system integrated with a jsm-6490lv scanning electron microscope
title_alt Рентгеноспектральный микроанализ породообразующих минералов и примесей на системе INCA ENERGY+, интегрированной со сканирующим электронным микроскопом JSM-6490LV
РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНИЙ МІКРОАНАЛІЗ ПОРОДОУТВОРЮЮЧИХ МІНЕРАЛІВ З ВИКОРИСТАННЯМ СИСТЕМИ INCA ENERGY + ІНТЕГРОВАНОЇ ЗІ СКАНУЮЧИМ ЕЛЕКТРОННИМ МІКРОСКОПОМ JSM-6490LV
description The chemical composition and morphology of rock-forming minerals have been studied. The metrological characteristics are evaluated and the results of the electron probe analysis of the chemical composition of rock-forming minerals and impurities in them during the registration of X-ray radiation by spectrometry methods with wave (WDS) and energy (EDS) dispersion are compared. The measurements were performed on an INCA ENERGY + microprobe analysis system (Oxford instruments), consisting of an Inca Energy 450 EDS spectrometer and an Inca Wawe 500 wave dispersion spectrometer installed on a JSM-6490LV (Jeol) scanning electron microscope. The object of the study was a sample prepared from phosphorite nodule (the Kolky formation of the Mohyliv-Podilskyi series of the Upper Vendian of Volyn). It was found that in the range of the content of the main components of minerals (C > 10%), the coefficient of variation characterizing the convergence of a single determination is about 2% when registering radiation by the WDS method and about 2.5% for the EDS method. Accordingly, in the region of the content of minor components (1 < C < 10%), the coefficient of variation is 8 and 10 %, and in the region of component impurities (0.3 < C < 1%), 15 and 25%. With an even lower content, EDS analysis is practically impossible. The study shows that when determining the main and secondary components of rock-forming minerals, the registration methods using EDS and WDS are comparable in accuracy. When determining impurity components, the EDS method is noticeably inferior to the WDS method, and at even lower concentrations it is generally not applicable. The EDS method is easier to implement, works in parallel mode, i.e. analyzes at the same time the analytical lines of all the elements and is able to produce results in a short time after turning on the device. The WDS method requires a significant investment of time in the preparation and implementation of the analysis protocol, but it is capable of conducting analysis with high accuracy and resolution, including when the content of the element being determined is below 1%. The technique described in this work is a generalization of part of the studies conducted by the author on the complex of electron probe analysis equipment at the Institute of Geological Sciences of the National Academy of Sciences of Ukraine.  
publisher Institute of Geological Sciences, NAS of Ukraine
publishDate 2020
url http://geojournal.igs-nas.org.ua/article/view/208456
work_keys_str_mv AT permiakovvv xrayspectralmicroanalysisofrockformingmineralsandimpuritiesonanincaenergysystemintegratedwithajsm6490lvscanningelectronmicroscope
AT permiakovvv rentgenospektralʹnyjmikroanalizporodoobrazuûŝihmineraloviprimesejnasistemeincaenergyintegrirovannojsoskaniruûŝimélektronnymmikroskopomjsm6490lv
AT permiakovvv rentgenospektralʹnijmíkroanalízporodoutvorûûčihmíneralívzvikoristannâmsistemiincaenergyíntegrovanoízískanuûčimelektronnimmíkroskopomjsm6490lv
first_indexed 2024-04-21T19:29:23Z
last_indexed 2024-04-21T19:29:23Z
_version_ 1804726332922265600
spelling mcm-mathkpnueduua-article-2084562021-01-19T21:29:38Z X-RAY SPECTRAL MICROANALYSIS OF ROCK-FORMING MINERALS AND IMPURITIES ON AN INCA ENERGY+ SYSTEM INTEGRATED WITH A JSM-6490LV SCANNING ELECTRON MICROSCOPE Рентгеноспектральный микроанализ породообразующих минералов и примесей на системе INCA ENERGY+, интегрированной со сканирующим электронным микроскопом JSM-6490LV РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНИЙ МІКРОАНАЛІЗ ПОРОДОУТВОРЮЮЧИХ МІНЕРАЛІВ З ВИКОРИСТАННЯМ СИСТЕМИ INCA ENERGY + ІНТЕГРОВАНОЇ ЗІ СКАНУЮЧИМ ЕЛЕКТРОННИМ МІКРОСКОПОМ JSM-6490LV Permiakov, V.V. электронно-зондовый микроанализ спектрометрия с волновой дисперсией cпектрометрия с энергетической дисперсией метрологические характеристики породообразующие минералы електронно-зондовий мікроаналіз спектрометрія з хвильовою дисперсією cпектрометрія з енергетичною дисперсією метрологічні характеристики породоутворюючі мінерали 543.422.8.063 еlectron probe microanalysis spectrometry with wave dispersion spectrometry with energy dispersion metrological characteristics rock-forming minerals The chemical composition and morphology of rock-forming minerals have been studied. The metrological characteristics are evaluated and the results of the electron probe analysis of the chemical composition of rock-forming minerals and impurities in them during the registration of X-ray radiation by spectrometry methods with wave (WDS) and energy (EDS) dispersion are compared. The measurements were performed on an INCA ENERGY + microprobe analysis system (Oxford instruments), consisting of an Inca Energy 450 EDS spectrometer and an Inca Wawe 500 wave dispersion spectrometer installed on a JSM-6490LV (Jeol) scanning electron microscope. The object of the study was a sample prepared from phosphorite nodule (the Kolky formation of the Mohyliv-Podilskyi series of the Upper Vendian of Volyn). It was found that in the range of the content of the main components of minerals (C > 10%), the coefficient of variation characterizing the convergence of a single determination is about 2% when registering radiation by the WDS method and about 2.5% for the EDS method. Accordingly, in the region of the content of minor components (1 < C < 10%), the coefficient of variation is 8 and 10 %, and in the region of component impurities (0.3 < C < 1%), 15 and 25%. With an even lower content, EDS analysis is practically impossible. The study shows that when determining the main and secondary components of rock-forming minerals, the registration methods using EDS and WDS are comparable in accuracy. When determining impurity components, the EDS method is noticeably inferior to the WDS method, and at even lower concentrations it is generally not applicable. The EDS method is easier to implement, works in parallel mode, i.e. analyzes at the same time the analytical lines of all the elements and is able to produce results in a short time after turning on the device. The WDS method requires a significant investment of time in the preparation and implementation of the analysis protocol, but it is capable of conducting analysis with high accuracy and resolution, including when the content of the element being determined is below 1%. The technique described in this work is a generalization of part of the studies conducted by the author on the complex of electron probe analysis equipment at the Institute of Geological Sciences of the National Academy of Sciences of Ukraine.   Изучена морфология и химический состав породообразующих минералов. Оценены метрологические характеристики и сопоставлены результаты электронно-зондового анализа химического состава породообразующих минералов и примесей в них при регистрации рентгеновского излучения методами спектрометрии с волновой (ВДС) и энергетической (ЭДС) дисперсией. Измерения выполнены на системе микрозондового анализа Energy+ (Oxford instruments), состоящей из ЭДС спектрометра Inca Energy 450 и спектрометра с волновой дисперсией Inca Wawe 500, установленных на сканирующем электронном микроскопе JSM-6490LV (Jeol). Объектом исследования был образец приготовленный из фосфоритовой конкреции (колковськая свита Могилев-Подольськой серии верхнего венда Волыни). Установлено, что в области содержания основных компонентов минералов (С > 10 %) коэффициент вариации, характеризующий сходимость единичного определения, составляет около 2 % при регистрации излучения методом ВДС и около 2.5 % для метода ЭДС. Соответственно в области содержания второстепенных компонентов (1 < C < 10 %) коэффициент вариации равен 8 и 10 % соответственно, а в области компонентов-примесей (0.3 < С < 1 %) — 15 и 25 %. При еще более низком содержании анализ методом ЭДС практически невозможен. Выполненные исследования свидетельствует, что при определении основных и второстепенных компонентов породообразующих минералов методы регистрации с помощью ЭДС и ВДС сопоставимы по точности. При определении компонентов-примесей метод ЭДС заметно уступает методу ВДС, а при еще более низких концентрациях вообще неприменим. Метод ЭДС проще в реализации, работает в параллельном режиме, т.е. анализтрует одновременно аналитические линии всех элементов и способен выдавать результаты через короткое время после включения прибора. Метод ВДС требует существенных затрат времени на подготовку и выполнения протокола анализа, но способен с высокой точностью и разрешающей способностью проводить анализ, причем с чувствительностью 0.0n% (в отдельных случаях до 0.0001%). Описываемая в этой работе методика является обобщением серии исследований, проведенных автором на комплексе аппаратуры электронно-зондового анализа в Институте геологических наук НАН Украины. Вивчені хімічний склад і морфологія породоутворюючих мінералів. Оцінені метрологічні характеристики і зіставлені результати електронно-зондового визначення елементного хімічного складу породоутворюючих мінералів при реєстрації рентгенівського випромінювання методами спектрометрії з хвильовою (ВДС) та енергетичною (ЕДС) дисперсією. Вимірювання виконані з використанням системи мікрозондового аналізу INCA ENERGY + (Oxford instruments), що складається з ЕДС-спектрометра Inca Energy 450 і спектрометра з хвильовою дисперсією Inca Wawe 500, розташованих на скануючому електронному мікроскопі JSM-6490LV (Jeol). Об’єктом дослідження був зразок фосфоритової конкреції (колківська світа могилів-подільської серії верхнього венду Волині). Встановлено, що в області вмісту основних компонентів мінералів (С > 10 %) коефіцієнт варіації, що характеризує збіжність одиничного визначення, становить близько 2 % при реєстрації випромінювання методом ВДС і близько 2,5 % для методу ЕДС. Відповідно в області вмісту другорядних компонентів (1 < C < 10 %) коефіцієнт варіації дорівнює 8 і 10 %, а в області компонентів-домішок (0,3 < С < 1 %) — 15 і 25 %. При ще більш низькому вмісті аналіз методом ЕДС практично неможливий. Виконане дослідження свідчить, що при визначенні основних і другорядних компонентів породоутворюючих мінералів методи реєстрації за допомогою ЕДС і ВДС можна порівняти за точністю. При визначенні компонентів-домішок метод ЕДС помітно поступається методу ВДС, а при ще більш низьких концентраціях взагалі непридатний. Метод ЕДС простіший в реалізації, працює в паралельному режимі, тобто аналізує одночасно аналітичні лінії всіх елементів і здатний надавати результати за короткий час після включення приладу. Метод ВДС вимагає істотних витрат часу на підготовку і виконання протоколу аналізу, але здатний з високою точністю і роздільною здатністю проводити аналіз з чутливістю 0,0n % (в окремих випадках до 0,0001 %). Описувана в цій роботі методика є узагальненням низки досліджень, проведених автором на комплексі апаратури електронно-зондового аналізу в Інституті геологічних наук НАН України.   Institute of Geological Sciences, NAS of Ukraine 2020-12-14 Article Article application/pdf http://geojournal.igs-nas.org.ua/article/view/208456 10.30836/igs.1025-6814.2020.4.208456 Geologìčnij žurnal (Geological Journal); No. 4 (2020); 65-75 Геологический журнал; № 4 (2020); 65-75 Геологічний журнал; № 4 (2020); 65-75 2522-4107 1025-6814 uk http://geojournal.igs-nas.org.ua/article/view/208456/pdf_205 Авторське право (c) 2021 V.V. Permiakov