Исследование пространственной однородности, элементного и изотопного состава алмазных пленок, полученных методом CVD, комплексом ядерно-физических методов анализа

Разработана методика неразрушающего анализа поверхностных слоев в бинарных образцах в виде пленок из искусственных алмазов, осажденных на подложку из кремния методом CVD, на основе регистрации рентгеновского и γ-излучения возбуждаемого ускоренными протонами. Определены толщины и профили концентрации...

Повний опис

Збережено в:

Бібліографічні деталі
Опубліковано в: :	Физическая инженерия поверхности
Дата:	2014
Автори:	Левенец, В.В., Щур, А.А., Стрельницкий, В.Е., Дудник, С.Ф.
Формат:	Стаття
Мова:	Russian
Опубліковано:	Науковий фізико-технологічний центр МОН та НАН України 2014
Онлайн доступ:	https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/108480
Теги:	Додати тег Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
Назва журналу:	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Цитувати:	Исследование пространственной однородности, элементного и изотопного состава алмазных пленок, полученных методом CVD, комплексом ядерно-физических методов анализа / В.В. Левенец , А.А. Щур, В.Е. Стрельницкий, С.Ф. Дудник // Физическая инженерия поверхности. — 2014. — Т. 12, № 3. — С. 392-398. — Бібліогр.: 2 назв. — рос.

Репозитарії

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine

id	nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-108480
record_format	dspace
spelling	Левенец, В.В. Щур, А.А. Стрельницкий, В.Е. Дудник, С.Ф. 2016-11-05T17:57:02Z 2016-11-05T17:57:02Z 2014 Исследование пространственной однородности, элементного и изотопного состава алмазных пленок, полученных методом CVD, комплексом ядерно-физических методов анализа / В.В. Левенец , А.А. Щур, В.Е. Стрельницкий, С.Ф. Дудник // Физическая инженерия поверхности. — 2014. — Т. 12, № 3. — С. 392-398. — Бібліогр.: 2 назв. — рос. 1999-8074 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/108480 539.12.074 Разработана методика неразрушающего анализа поверхностных слоев в бинарных образцах в виде пленок из искусственных алмазов, осажденных на подложку из кремния методом CVD, на основе регистрации рентгеновского и γ-излучения возбуждаемого ускоренными протонами. Определены толщины и профили концентрации углерода в пленках из искусственных алмазов. Исследованы элементный состав алмазных пленок, распределение фтора по глубине в приповерхностных слоях. Изучены и выявлены различия в изотопном составе базового компонента покрытия — углерода в исследованных образцах. Сделаны выводы о возможности применения подобных аналитических методов для изучения физических процессов, связанных с изготовлением искусственных алмазов методом CVD и определение факторов, влияющих на характеристики подобных изделий. Розроблено методику неруйнівного аналізу поверхневих шарів у бінарних зразках у вигляді плівок зі штучних діамантів осаджених на підложку з кремнію методом CVD, на основі реєстрації рентгенівського та γ-випромінювання збуджуваного прискореними протонами. Визначено товщин и та профілі концентрації вуглецю у плівках зі штучних діамантів. Досліджено елементний склад діамантових плівок, розподіл фтору по глибині у приповерхневих шарах. Вивчено і виявлено відмінності в ізотопному складі базового компоненту покриття — вуглецю у дослідженних зразках. Зроблено висновки щодо можливості застосування подібних аналітичних методів для вивчення фізичних процесів, пов’язаних із виготовленням штучних діамантів методом CVD та визначення чинників, які впливають на характеристики подібних виробів. The methods was developed of non-destructive analysis of near surface layers of binary samples of diamonds films obtained by CVD deposition on Si-backing, using PIXE and PIGE. The thicknesses and depth profiles of carbon were determined in synthetic diamonds films. The elemental content of films was studied and depth profiles of fluorine near surface were obtained. The differences were founded for isotopic contents of carbon in studying samples. The conclusions were made about possibilities of application of the such analytical methods to study physical processes, which take a place at the manufacturing of synthetic diamonds by CVD and determination of parameters, which influence on features of such production ru Науковий фізико-технологічний центр МОН та НАН України Физическая инженерия поверхности Исследование пространственной однородности, элементного и изотопного состава алмазных пленок, полученных методом CVD, комплексом ядерно-физических методов анализа Дослідження просторової однорідності, елементного та ізотопного складу діамантових плівок, виготовлених методом cvd, комплексом ядерно-фізичних методів аналізу The studying of the depth homogeneity, elemental and isotopic content of diamond films, obtained by cvd methods, using pixe and pige Article published earlier
institution	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
collection	DSpace DC
title	Исследование пространственной однородности, элементного и изотопного состава алмазных пленок, полученных методом CVD, комплексом ядерно-физических методов анализа
spellingShingle	Исследование пространственной однородности, элементного и изотопного состава алмазных пленок, полученных методом CVD, комплексом ядерно-физических методов анализа Левенец, В.В. Щур, А.А. Стрельницкий, В.Е. Дудник, С.Ф.
title_short	Исследование пространственной однородности, элементного и изотопного состава алмазных пленок, полученных методом CVD, комплексом ядерно-физических методов анализа
title_full	Исследование пространственной однородности, элементного и изотопного состава алмазных пленок, полученных методом CVD, комплексом ядерно-физических методов анализа
title_fullStr	Исследование пространственной однородности, элементного и изотопного состава алмазных пленок, полученных методом CVD, комплексом ядерно-физических методов анализа
title_full_unstemmed	Исследование пространственной однородности, элементного и изотопного состава алмазных пленок, полученных методом CVD, комплексом ядерно-физических методов анализа
title_sort	исследование пространственной однородности, элементного и изотопного состава алмазных пленок, полученных методом cvd, комплексом ядерно-физических методов анализа
author	Левенец, В.В. Щур, А.А. Стрельницкий, В.Е. Дудник, С.Ф.
author_facet	Левенец, В.В. Щур, А.А. Стрельницкий, В.Е. Дудник, С.Ф.
publishDate	2014
language	Russian
container_title	Физическая инженерия поверхности
publisher	Науковий фізико-технологічний центр МОН та НАН України
format	Article
title_alt	Дослідження просторової однорідності, елементного та ізотопного складу діамантових плівок, виготовлених методом cvd, комплексом ядерно-фізичних методів аналізу The studying of the depth homogeneity, elemental and isotopic content of diamond films, obtained by cvd methods, using pixe and pige
description	Разработана методика неразрушающего анализа поверхностных слоев в бинарных образцах в виде пленок из искусственных алмазов, осажденных на подложку из кремния методом CVD, на основе регистрации рентгеновского и γ-излучения возбуждаемого ускоренными протонами. Определены толщины и профили концентрации углерода в пленках из искусственных алмазов. Исследованы элементный состав алмазных пленок, распределение фтора по глубине в приповерхностных слоях. Изучены и выявлены различия в изотопном составе базового компонента покрытия — углерода в исследованных образцах. Сделаны выводы о возможности применения подобных аналитических методов для изучения физических процессов, связанных с изготовлением искусственных алмазов методом CVD и определение факторов, влияющих на характеристики подобных изделий. Розроблено методику неруйнівного аналізу поверхневих шарів у бінарних зразках у вигляді плівок зі штучних діамантів осаджених на підложку з кремнію методом CVD, на основі реєстрації рентгенівського та γ-випромінювання збуджуваного прискореними протонами. Визначено товщин и та профілі концентрації вуглецю у плівках зі штучних діамантів. Досліджено елементний склад діамантових плівок, розподіл фтору по глибині у приповерхневих шарах. Вивчено і виявлено відмінності в ізотопному складі базового компоненту покриття — вуглецю у дослідженних зразках. Зроблено висновки щодо можливості застосування подібних аналітичних методів для вивчення фізичних процесів, пов’язаних із виготовленням штучних діамантів методом CVD та визначення чинників, які впливають на характеристики подібних виробів. The methods was developed of non-destructive analysis of near surface layers of binary samples of diamonds films obtained by CVD deposition on Si-backing, using PIXE and PIGE. The thicknesses and depth profiles of carbon were determined in synthetic diamonds films. The elemental content of films was studied and depth profiles of fluorine near surface were obtained. The differences were founded for isotopic contents of carbon in studying samples. The conclusions were made about possibilities of application of the such analytical methods to study physical processes, which take a place at the manufacturing of synthetic diamonds by CVD and determination of parameters, which influence on features of such production
issn	1999-8074
url	https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/108480
citation_txt	Исследование пространственной однородности, элементного и изотопного состава алмазных пленок, полученных методом CVD, комплексом ядерно-физических методов анализа / В.В. Левенец , А.А. Щур, В.Е. Стрельницкий, С.Ф. Дудник // Физическая инженерия поверхности. — 2014. — Т. 12, № 3. — С. 392-398. — Бібліогр.: 2 назв. — рос.
work_keys_str_mv	AT levenecvv issledovanieprostranstvennoiodnorodnostiélementnogoiizotopnogosostavaalmaznyhplenokpolučennyhmetodomcvdkompleksomâdernofizičeskihmetodovanaliza AT ŝuraa issledovanieprostranstvennoiodnorodnostiélementnogoiizotopnogosostavaalmaznyhplenokpolučennyhmetodomcvdkompleksomâdernofizičeskihmetodovanaliza AT strelʹnickiive issledovanieprostranstvennoiodnorodnostiélementnogoiizotopnogosostavaalmaznyhplenokpolučennyhmetodomcvdkompleksomâdernofizičeskihmetodovanaliza AT dudniksf issledovanieprostranstvennoiodnorodnostiélementnogoiizotopnogosostavaalmaznyhplenokpolučennyhmetodomcvdkompleksomâdernofizičeskihmetodovanaliza AT levenecvv doslídžennâprostorovoíodnorídnostíelementnogotaízotopnogoskladudíamantovihplívokvigotovlenihmetodomcvdkompleksomâdernofízičnihmetodívanalízu AT ŝuraa doslídžennâprostorovoíodnorídnostíelementnogotaízotopnogoskladudíamantovihplívokvigotovlenihmetodomcvdkompleksomâdernofízičnihmetodívanalízu AT strelʹnickiive doslídžennâprostorovoíodnorídnostíelementnogotaízotopnogoskladudíamantovihplívokvigotovlenihmetodomcvdkompleksomâdernofízičnihmetodívanalízu AT dudniksf doslídžennâprostorovoíodnorídnostíelementnogotaízotopnogoskladudíamantovihplívokvigotovlenihmetodomcvdkompleksomâdernofízičnihmetodívanalízu AT levenecvv thestudyingofthedepthhomogeneityelementalandisotopiccontentofdiamondfilmsobtainedbycvdmethodsusingpixeandpige AT ŝuraa thestudyingofthedepthhomogeneityelementalandisotopiccontentofdiamondfilmsobtainedbycvdmethodsusingpixeandpige AT strelʹnickiive thestudyingofthedepthhomogeneityelementalandisotopiccontentofdiamondfilmsobtainedbycvdmethodsusingpixeandpige AT dudniksf thestudyingofthedepthhomogeneityelementalandisotopiccontentofdiamondfilmsobtainedbycvdmethodsusingpixeandpige
first_indexed	2025-11-26T17:37:56Z
last_indexed	2025-11-26T17:37:56Z
_version_	1850765915465973760
fulltext	ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОСТРАНСТВЕННОЙ ОДНОРОДНОСТИ, ЭЛЕМЕНТНОГО И ИЗОТОПНОГО СОСТАВА... ФІП ФИП PSE, 2014, т. 12, № 3, vol. 12, No. 3392 © Левенец В. В., Щур А. А., Стрельницкий В. Е., Дудник С. Ф., 2014 392 УДК 539.12.074 ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОСТРАНСТВЕННОЙ ОДНОРОДНОСТИ, ЭЛЕМЕНТНОГО И ИЗОТОПНОГО СОСТАВА АЛМАЗНЫХ ПЛЕНОК, ПОЛУЧЕННЫХ МЕТОДОМ CVD, КОМПЛЕКСОМ ЯДЕРНО- ФИЗИЧЕСКИХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА В. В. Левенец, А. А. Щур, В. Е. Стрельницкий, С. Ф. Дудник Институт физики твердого тела, материаловедения и технологий ННЦ ХФТИ (Харьков), Украина Поступила в редакцию 19. 09. 2014 Разработана методика неразрушающего анализа поверхностных слоев в бинарных образцах в виде пленок из искусственных алмазов, осажденных на подложку из кремния методом CVD, на основе регистрации рентгеновского и γ-излучения возбуждаемого ускоренными протона- ми. Определены толщины и профили концентрации углерода в пленках из искусственных ал- мазов. Исследованы элементный состав алмазных пленок, распределение фтора по глубине в приповерхностных слоях. Изучены и выявлены различия в изотопном составе базового ком- понента покрытия — углерода в исследованных образцах. Сделаны выводы о возможности применения подобных аналитических методов для изучения физических процессов, связан- ных с изготовлением искусственных алмазов методом CVD и определение факторов, влияю- щих на характеристики подобных изделий. Ключевые слова: пленки из искусственных алмазов, метод CVD, определения профилей кон- центрации, ХРВ, МВЯР, ядерные резонансы, рентгеновское излучение, γ-излучения, протоны, ускоритель. ДОСЛІДЖЕННЯ ПРОСТОРОВОЇ ОДНОРІДНОСТІ, ЕЛЕМЕНТНОГО ТА ІЗОТОПНОГО СКЛАДУ ДІАМАНТОВИХ ПЛІВОК, ВИГОТОВЛЕНИХ МЕТОДОМ CVD, КОМПЛЕКСОМ ЯДЕРНО-ФІЗИЧНИХ МЕТОДІВ АНАЛІЗУ В. В. Левенець, А. О. Щур, В. Є. Стрельницький, С. Ф. Дудник Розроблено методику неруйнівного аналізу поверхневих шарів у бінарних зразках у вигляді плі- вок зі штучних діамантів осаджених на підложку з кремнію методом CVD, на основі реєстрації рентгенівського та γ-випромінювання збуджуваного прискореними протонами. Визначено тов- щини та профілі концентрації вуглецю у плівках зі штучних діамантів. Досліджено елементний склад діамантових плівок, розподіл фтору по глибині у приповерхневих шарах. Вивчено і вияв- лено відмінності в ізотопному складі базового компоненту покриття — вуглецю у дослідженних зразках. Зроблено висновки щодо можливості застосування подібних аналітичних методів для вивчення фізичних процесів, пов’язаних із виготовленням штучних діамантів методом CVD та визначення чинників, які впливають на характеристики подібних виробів. Ключові слова: плівки зі штучних діамантів, метод CVD, визначення профілів концентрації, ХРВ, МВЯР, ядерні резонанси, рентгенівське випромінювання, γ-випромінювання, протони, прискорювач. THE STUDYING OF THE DEPTH HOMOGENEITY, ELEMENTAL AND ISOTOPIC CONTENT OF DIAMOND FILMS, OBTAINED BY CVD METHODS, USING PIXE AND PIGE V. V. Levenets, A. O. Shchur, V. E. Strelnitskij, S. F. Dudnik The methods was developed of non-destructive analysis of near surface layers of binary samples of diamonds films obtained by CVD deposition on Si-backing, using PIXE and PIGE. The thicknesses and depth profiles of carbon were determined in synthetic diamonds films. The elemental content of films was studied and depth profiles of fluorine near surface were obtained. The differences were founded for isotopic contents of carbon in studying samples. The conclusions were made about possibilities of application of the such analytical methods to study physical processes, which take a В. В. ЛЕВЕНЕЦ, А. А. ЩУР, В. Е. СТРЕЛЬНИЦКИЙ, С. Ф. ДУДНИК ФІП ФИП PSE, 2014, т. 12, № 3, vol. 12, No. 3 393 ВВЕДЕНИЕ Алмазы и алмазные покрытия, получен- ные искусственным путем востребованы во многих сферах промышленности и науки. Кроме традиционного использования в ка- честве ювелирных изделий подобные мате- риалы ис пользуются там, где необходимы высокая прочность, эффективный теплооб- мен, дол говременная износостойкость, ши- рокий частотный диапазон пропускаемого излуче ния в оптическом диапазоне, высокие элек троизоляционные свойства, возмож- ность изменения удельного сопротивления внедрением легирующих добавок, высокая химическая стойкость, отсутствие разруши- тельного вли яния на биологическую сре- ду и т. п. Сово куп ность перечисленных свойств характе ризует, с одной стороны, су ществующую вос требованность изде- лий из искусственных алмазов и широкие перспективы их рас пространения и приме- нения в новейших тех нологиях, а с другой стороны, указывает на необходимость кон- троля элементного состава подобных мате- риалов, поскольку перечисленные свойства в значительной степени зависят от чистоты вещества и равномерности распределения принудительно внедряемых примесей. Ла- бораторный синтез промышленных алмазов осуществляется уже несколько десятиле- тий, однако, возрастающие требования к свой ствам этих материалов побуждают к даль нейшим поискам в области техноло- гий. Значительное распространение полу- чили методы, использующие осаждение из газовой фазы методом CVD на подложки из разнообразных материалов. Для выбора оптимальных режимов процесса осаждения необходимо установить ка ким образом из- меняется элементный и изо топный состав осаждаемой пленки в за ви симости от тем- пературы подложки, давления газовой сме- си в реакторе, состава этой смеси, включая базовые компоненты и примеси. Для полу- чения подобной информации мажет быть использован комплекс ядерно-физических ме тодов элементного и изотопного анализа, использующих пучки ускоренных ионов. В представленной работе приведены ре- зультаты исследования образцов алмазной плен ки осажденной на кремниевую подлож- ку методом CVD. Целью работы было оп- ре деление профиля углеро да по глубине, тол щины осажденного слоя, содер жания эле ментов, присутствовавших в исходных ма териалах в виде примесей и азота, при- сут ствовавшего в газовой смеси при осаж- дении, исследование возможных измене- ний изотопного состава углерода в пленках на основе регистрации рентгеновского и γ-излучения, возбуждаемого ускоренными протонами. МЕТОДОЛОГИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА Измерения выполнены на электро ста ти чес- ком ускорителе аналити ческого ядерно-фи- зического комплекса «Сокол» [1]. Приготовление образцов. Исследовав- шиеся алмазные пленки, были получе- ны методом активированного газофазного осаж дения на подложки из монокристалли- ческого кремния толщиной 340 мкм. Два образца, № 1 и № 2 — представляли собой легированные азотом нано кристал лические алмазные пленки, толщина которых, исходя из режима и продолжительности осаждения ожидалась на уровне ~2,7 и ~2 мкм, при со- держании азота в газовой фазе 6 % и 13 % соответственно. Обра зец № 3 имел осажден- ный слой из не леги рованной микро кристал- личес кой алмаз ной пленки с ожидаемой тол- щиной ~220 мкм. Все исследу емые объекты были выполнены в виде прямо угольных пла- стин размером 6,5 × 7 мм. Условия проведения анализа. Для решения поставленных задач был ис поль- зован комплекс ядерно-физических мето- дов анализа — ХРИ (PIXE) и ана лиз на резонансных ядерных реакциях (RNRA), place at the manufacturing of synthetic diamonds by CVD and determination of parameters, which influence on features of such production. Keywords: synthetic diamonds films, CVD-technique, depth profiles determination, PIXE, PIGE, nuclear resonance, X-rays, γ-rays, protons, accelerator. ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОСТРАНСТВЕННОЙ ОДНОРОДНОСТИ, ЭЛЕМЕНТНОГО И ИЗОТОПНОГО СОСТАВА... ФІП ФИП PSE, 2014, т. 12, № 3, vol. 12, No. 3394 использующих для идентификации соста- ва вещества характеристическое рент ге- нов ское излучение (х. р. и.), воз буждаемое про тонами, и γ-излучение ядер из реакций инициированных ионами. Последний метод позволяет также идентифицировать изотоп- ный состав вещества. Исследуемые образ цы облучались пучком протонов, ориентиро- ванных по нормали к поверхности, в ваку- умированной камере при давлении 10–5 Па. Х. р. и. регистрировалось Si-pin-детектором, расположенным вне камеры под углом 135° к направлению пучка протонов. Разреше- ние детектора составляло 160 эВ для энер- гии квантов 5,9 кэВ. Вывод рентгеновского излучения из камеры осуществлялся через окошко из бериллиевой фольги толщиной 25 мкм, что обеспечило возможность реги- стрировать х. р. и., начиная с К-серии Na в сторону увеличения порядкового номера элемента. Для регистрации γ-излучения ис- пользовали NaI(Tl)-детектор, расположен- ный под углом 90° к направлению пучка и Ge(Li) детектор, установленный под углом 0° к пучку на расстоянии 3 см от мишени. Близкая геометрия была выбрана для повы- шения эффективности регистра ции квантов за счет увеличения телесного угла детекто ра. Использование двух детекторов с соответ- ствующей настройкой спектрометрических трактов обеспечило эффективную реги- страцию γ-квантов в диапазоне энергий от 0,1 МэВ до 16 МэВ. Для определения толщин алмазных пле- нок и их однородности по глубине были изу - чены зависимости сечений реакций ради - ационного захвата протонов ядрами атомов обоих стабильных изотопов углерода — 12С(p, γ)13N и 13С(p, γ)14N. Имеющие опреде- ляющее значение для решаемой задачи ха- рактеристики реакций приведены в табл. 1. Резонансы при энер гиях 457 и 551 кэВ, обыч но используют для восстановления про филя концентрации углерода как для об- разцов с естественным изотопным соста вом, так и в случаях, моноизотопных по углероду образцов, γ-излучение, сопутствующее обо- им резонансам достаточно интенсивно, для осуществления анализа, но значительная ши рина резонанса приводит к невысокому раз решению по глубине при определении профилей: 0,4 и 0,3 мкм на поверхности об- раз ца для углеродной матрицы. Резонанс при энергии 1748 кэВ позволяет осущест- влять сканирование образца по глубине с вы соким разрешением — 20 А на поверх- ности, но определение профиля углерода на глубины порядка 2—4 мкм требует более высокой энергии протонов, чем доступно на АЯФК «Сокол». Учитывая, необходимость определения профиля концентрации для пле нок толщи- ной до нескольких мкм, для ис следования характеристик пленок и их изо топного со- става ис поль зованы первые два резонанса из табл. 1. РЕЗУЛЬТАТЫ ИЗМЕРЕНИЙ Для каждого из исследованных образцов про ведена серия измерений при которой энер гия протонов, начиная с энергии E0 = 420 кэВ, (при этой энергии вклад от резонан- са при энергии 457 кэВ в выход γ-квантов с учетом ширины резонанса заведомо от сут- ству ет), увеличивалась на величину, со от- вет ствующую изменению глубины анализи- руемого слоя на 0,4 мкм, до тех пор, пока в регистрируемом спектре не исчезали линии с энергиями 2,365 и 8,061 МэВ. Физически это означает, что при такой начальной энер- гии протоны теряют энергию в веществе ми- шени, достигая энергии резонанса, уже в той Таблица 1 Данные о сечении ядерных реакций для определения профиля концентрации и изотопного состава углерода Изотоп Энергия рез., кэВ Сечение рез., барн. Ширина рез., кэВ Энергия γ-квантов, МэВ 12С 457 0,127 35 2,365 13С 551 1,44 25 8,061 13С 1748 340 0,07 3,501 В. В. ЛЕВЕНЕЦ, А. А. ЩУР, В. Е. СТРЕЛЬНИЦКИЙ, С. Ф. ДУДНИК ФІП ФИП PSE, 2014, т. 12, № 3, vol. 12, No. 3 395 области образца, где углерод уже отсутствует, т. е. в материале подложки. Таким образом, в серии измерений одновременно исследует- ся однородность по глубине и определяется тол щина осажденного слоя. Спектры γ-излучения регистрировались Ge(Li) и NaI(Tl)-детекторами. Был избран режим измерений, который, при исключе- нии риска термической и радиационной де- градации образца, обеспечивал достаточную статистическую надежность полученных дан ных. Ток пучка при измерениях состав- лял 600 нА, заряд протонов, высадившихся на мишени за время измерения спектра — 300 мкКл. Типичные спектры γ-излучения приведены на рис 1. Для ядерной реакции с резонансом в се- че нии при энергии протонов ЕR количество γ-квантов N и C — концентрация атомов определяемого элемента в слое, на глубине x0, связаны формулой: , (1) где nγ — количество квантов с энергией Еγ, ис пускающихся в единичном акте ядерной ре акции; ε — эфективность регистрации де- тек тора по отношению к γ-квантам энергии Еγ; Ω — телесный угол детектора; σ(ER) — сечение реакции для протонов с энергией ER; dE / dx — тормозные потери энергии протонов в в веществе мишени. Поскольку, вклад нерезонансной части сечения в выход γ-излучения для обеих реакций был незначи- тельным, глубина — x0 и толщина слоя — t, для которого определяется концентрация из формулы (1) описываются выражениями: , , (2) где Е0 — начальная энергия пучка протонов па дающих на мишень; Г — ширина резонанса определяется энергетической стру ктурой ядра и схемой распада возбужденного со- стояния. На основании проделанных измерений по лучено распределение углерода в ис сле- до ванных образцах, в зависимости от глуби- ны рис. 2. По оси ординат — отложена ин тен- сивность γ-излучения 2365 кэВ из реакции 12С(p, γ)13N, по оси абсцисс глубина ана ли- зируемого слоя. Для преобразования энер- гетической шкалы в шкалу глубин ис поль - зована программа SRIM [2]. Толщина пле нок, определенная экспериментальным пу тем, 2000 2365 кэВ 12С(р, γ)13N 8061 кэВ 13С(р, γ)14N Детектор Ge(Li) 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 200 Ко ли че ст во и м пу ль со в в ка на ле 0 2000 4000 6000 8000 x 10 Номер канала 25000 2365 кэВ 12С(р, γ)13N 8061 кэВ 13С(р, γ)14N Детектор NaI(TI) 22500 20000 17500 15000 12500 10000 7500 5000 2500 Ко ли че ст во и м пу ль со в в ка на ле 0 200 400 600 800 x 10 Номер канала Рис 1. Спектры γ-излучения обр. № 2, зарегистрированные Ge(Li) и NaI(Tl) детекторами N E C n Q E dE dx E R R ( ) = ⋅ ⋅ ⋅ ( ) ( )γ ε π σΩ 4 / x0 = −( ) − ( ) E E dE dx E R t dE dx = − Γ ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОСТРАНСТВЕННОЙ ОДНОРОДНОСТИ, ЭЛЕМЕНТНОГО И ИЗОТОПНОГО СОСТАВА... ФІП ФИП PSE, 2014, т. 12, № 3, vol. 12, No. 3396 как следует из данных на рис. 2, о каза лась больше ожидаемой — 4 мкм и 3,6 мкм для об раз ца № 1 и № 2 соответственно. Учас- ток на рас тания интенсивности излучения с глубиной в левой части обусловлен большой величиной энергетической ширины резо- нан са (табл. 1), а спадания в правой — еще и энергетическим страгглингом пучка при прохождении слоя алмаза более 3 мкм. Для обоих образцов существует область плато, где распределение углерода практи- чески постоянно в пределах погрешности измерений. Для образца № 3 профиль кон- центрации определен вплоть до глубины 11 мкм и и имеет постоянную величину на всей глубине анализа. Концентрация углеро- да во всех трех образцах практически оди- накова. Для количественного определения содер- жания азота в материале пленок была вы- пол нена серия измерений для образцов № 1 и № 2 в диапазоне энергии протонов от 895—954 кэВ, что соответствует глубине слоя 1 мкм в алмазной матрице для резонан- са 897 кэВ из ядерной реакции 15N(p, αγ)12C. Энергия протонов пошагово изменялась с таким расчетом, чтобы глубина анализируе- мого слоя изменялась на 300 А — величине равной разрешению метода по глубине на по верхности образца. В результате исследований установлено, что содержание азотав покрытиях ниже пре- дела обнаружения, ко торый для данной ком- бинации анализируемая примесь-мишень составляет 0,02 % масс. В исследованных образцах обнаружен так же фтор. Поскольку этот элемент хими- чес ки активен и его присутствие особо кри- тично у поверхности, было изучено его рас- пределение на глубину до 1 мкм в образцах № 1 и № 2. Для анализа использован резо- нанс в сечении реакции 19F(p, αγ)16O при энер гии протонов 872 кэВ. Регистрирова- лись γ-кванты с энергией 6130 кэВ. Энергия изменялась таким образом, что глубина ана- лизируемого слоя изменялась с переменным шагом от 100 до 400 А. Профили концентра- ции фтора приведены на рис. 3 Как видно из рисунка, содержание фтора в исследованных образцах выше у по верх - но сти и монотонно снижается с глуби ной, при чем у поверхности существует за метное превышение в содержании ~30 % для об- разца № 2 на глубине 0,5 мкм. Начиная с глубин 0,7 мкм содержание фтора вы хо дит на плато и становится прак- тически оди наковым для обоих образцов. 25000 № 2 № 1 № 3 20000 15000 10000 5000 0 –0 Глубина, мкм 1 2 3 4 5 Ко нц ен тр ац ия , п ро из в. е д. Рис. 2. Профили углерода в алмазных покрытиях, осаж денных на кремниевую подложку. Символы — эк спериментальные значения, пунктирная линия — подгонка набора данных полиномом 9-степени для № 1, № 2, сплайнами — № 3 4500 С од ер ж ан ие ф то ра , п ро из в. е д. 4000 3500 3000 2500 2000 0,3 Глубина анализируемого слоя, мкм 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 1,1 Образец № 1 Образец № 2 Рис. 3. Профили фтора в алмазных покрытиях, осаж- денных на кремниевую подложку. Символы — экс- периментальные значения, пунктирная линия — под- гонка набора данных полиномом 3-степени В. В. ЛЕВЕНЕЦ, А. А. ЩУР, В. Е. СТРЕЛЬНИЦКИЙ, С. Ф. ДУДНИК ФІП ФИП PSE, 2014, т. 12, № 3, vol. 12, No. 3 397 Возможное объяснение этому нужно искать в со ста ве газовой смеси при осаждении либо про цедурах обработки поверхности, таких как травление плавиковой кислотой. Для исследования постоянства изотопно- го состава исследуемых покрытий вычисле- ны отношения интенсивности γ-квантов с энергиями 8061 кэВ и 2365 кэВ из реакций на ядрах изотопов 12С и 13С при энергиях про тонов в диапазоне 620—670 кэВ. Такой диапазон энергий выбран по двум причи- нам. Во-первых, энергия протонов для этого диапазона существенно выше энергии обо- их резонансов 457 и 550 кэВ (табл. 1), что по зволяет не принимать во внимание шири- ну резонанса. Во-вторых, для каждого изо- топа этот диапазон энергий соответствует участ ку плато в распределении (рис. 2). Та- ким образом, отношение интенсивностей за- регистрированного излучения зависит лишь от их содержания в исследуемом объекте и не зависит от изменений энергии протонов в этом энергетическом диапазоне. В таблице 2. приведено усредненное для всех изме рен ных спектров в указанном ди апазоне энер гий протонов отношение интен сивнос тей для γ-квантов с энергиями 8061 кэВ и 2365 кэВ, для каждого из трех образцов. Как видно из таблицы, содержание изото- пов углерода во всех образцах различно. Но если для образцов № 1 и № 2 это различие достигает 8 %, что перекрывается погреш- ностью опреде ления, то отличие в содержа- нии изотопов для образца № 3 более сущест- венно и превышает 20 %. Для объяснения при роды различий и спо- собов воздействия на относительное содер- жание изотопов не об ходимо исследование изотопного состава ис ходных материалов, ис пользуемых при осаж дении, а также ис- сле довать влияние па ра метров осаждения на возможность обогащения покрытий по одному из изотопов. Поскольку исследуемые объекты предста- вляли двухслойную структуру, и интерес пред ставлял достаточно тонкий поверхност- ный слой образца. Анализ элементного состава методом ХРИ выполнен при низких энергиях про- тонов, для исключения неинформативного вклада х. р. и. от подложки. Энергия про- тонов при измерении спектров составляла 500 кэВ, ток 400 нА, заряд на ми шени — 100 мкКл. Для расширения возмож ностей анализа в сторону элементов с низкими атомными номерами, перед Si-pin детектором был ус- тановлен кол лиматор 1,5 мм, и не был ус- тановлен поглотитель. Такой подход обес печивал возможность оп ре деления по K- L- или M-серии практи- чески всех элементов, представлявших ана- литический интерес с точ ки зрения харак- теристик полученных по крытий. Во всех образцах покрытий об наружен кремний со- держание которого, оп ределенное методом внешнего стандарта варьировалось от сотых долей до единиц процентов. табл. 3. Присутствие кремния и разброс в вели- чинах его содержания, по-видимому связан с использованием его в качестве материала подложки. Обращает внимание корреляция между толщинами покрытий и содержанием кремния: с возрастанием толщины пленки содержание кремния уменьшается. В образ- це с наибольшей толщиной алмазной пленки содержание кремния на два порядка ниже, чем в образце с наименьшей толщиной. Образец Отношение интенсивности 12С / 13С № 1 0,184 ± 0,010 № 2 0,199 ± 0,014 № 3 0,241 ± 0,010 Таблица 2 Отношение интенсивности излучения γ-квантов из реакций на ядрах изотопов 12С и 13С ∅ ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОСТРАНСТВЕННОЙ ОДНОРОДНОСТИ, ЭЛЕМЕНТНОГО И ИЗОТОПНОГО СОСТАВА... ФІП ФИП PSE, 2014, т. 12, № 3, vol. 12, No. 3398 ВЫВОДЫ Из приведенных данных следует, что приме- нение ядерно-физических методов анализа, использующих пучки ускоренных прото- нов для исследований алмазных покрытий по зволяет получить информацию как об од нородности распределения основных и при месных элементов по глубине, так и об эле ментном составе образцов без их разру- шения. Разработанная методология, позволяет так же наблюдать различие в изотопном со- ста ве базового компонента исследуемых пле нок — углерода. Поскольку ядра атомов изотопов имеют различные свойства отно- сительно воздействий, приводящих к про- теканию ядерных реакций, подобная инфор- мация может быть полезной при разработке и совершенствовании технологии осажде- ния и должно учитываться при определении целевого назначения конечных изделий. Ис- пользование резонансов в сечении ядерных реакций, позволяет определить толщину плен ки и однородность распределения в ней углерода с разрешением 0,4 мкм на глуби- ну до нескольких микрон. Совместное ис- пользование методов комплекса ядерно-фи- зических методов позволяет определять в широком диапазоне концентраций содержа- ние в исследованных объектах большинства элементов периодической таблицы. ЛИТЕРАТУРА 1. Бондаренко В. Н. Аналитический ядерно- фи зический комплекс ННЦ ХФТИ «Со- кол» (опыт эксплуатации и модернизация) / В. Н. Бондаренко, Л. С. Глазунов, А. В. Гонча- ров, А. В. Зац, В. В. Кузьменко, В. В. Левенец, А. П. Омельник, В. М. Пистряк, В. И. Сухо- ставец, А. А. Щур. // Доклад на XVI Между- народной конференции по электростатиче- ским ускорителям и пучковым технологиям, 6—8 июня 2006 г. Обнинск Россия. 2. Ziegler J. F., Biersack J. P. and Ziegler M. D. // SRIM. — The Stopping and Range of Ions in Matter, New York: Pergamon Press. 2008, — 452 p. LITERATURA 1. Bondarenko V. N. Analiticheskij yaderno-fi - zicheskij kompleks NNC HFTI «Sokol» (opyt eks pluatacii i modernizaciya) / V. N. Bon- da renko, L. S. Glazunov, A. V. Goncharov, A. V. Zac, V. V. Kuz’menko, V. V. Levenec, A. P. Omel’ nik, V. M. Pistryak, V. I. Suhostavec, A. A. Schur. // Doklad na XVI Mezhdunarodnoj konferencii po elektrostaticheskim us ko ri te- lyam i puchkovym tehnologiyam, 6—8 iy unya 2006 g. Obninsk, Rossiya. 2. Ziegler J. F., Biersack J. P. and Ziegler M. D. // SRIM. — The Stopping and Range of Ions in Matter, New York: Pergamon Press. 2008, — 452 p. Таблица 3 Массовое содержание кремния определено в алмазных покрытиях Образец C % mass № 1 0,33 ± 0,01 № 2 2,28 ± 0,02 № 3 0,026 ± 0,001

Репозитарії

Схожі ресурси