Слоистые Ti-Cr–N-покрытия, получаемые методом вакуумно-дугового осаждения
Показана возможность формирования нанослойных TiNx/CrNx-покрытий методом вакуумно-дугового осаждения на плоскость конденсации, которая, вращаясь вокруг оси камеры установки типа «Булат», последовательно пересекает осаждаемые плазменные потоки, генерируемые тремя испарителями. На основе модели расчет...
Saved in:
| Published in: | Вопросы атомной науки и техники |
|---|---|
| Date: | 2007 |
| Main Authors: | , , , , |
| Format: | Article |
| Language: | Russian |
| Published: |
Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України
2007
|
| Subjects: | |
| Online Access: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/110739 |
| Tags: |
Add Tag
No Tags, Be the first to tag this record!
|
| Journal Title: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Cite this: | Слоистые Ti-Cr–N-покрытия, получаемые методом вакуумно-дугового осаждения / Ю.В. Кунченко, В.В. Кунченко, И.М. Неклюдов, Г.Н. Картмазов, А.А. Андреев // Вопросы атомной науки и техники. — 2007. — № 2. — С. 203-214. — Бібліогр.: 26 назв. — рос. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| _version_ | 1859979308749029376 |
|---|---|
| author | Кунченко, Ю.В. Кунченко, В.В. Неклюдов, И.М. Картмазов, Г.Н. Андреев, А.А. |
| author_facet | Кунченко, Ю.В. Кунченко, В.В. Неклюдов, И.М. Картмазов, Г.Н. Андреев, А.А. |
| citation_txt | Слоистые Ti-Cr–N-покрытия, получаемые методом вакуумно-дугового осаждения / Ю.В. Кунченко, В.В. Кунченко, И.М. Неклюдов, Г.Н. Картмазов, А.А. Андреев // Вопросы атомной науки и техники. — 2007. — № 2. — С. 203-214. — Бібліогр.: 26 назв. — рос. |
| collection | DSpace DC |
| container_title | Вопросы атомной науки и техники |
| description | Показана возможность формирования нанослойных TiNx/CrNx-покрытий методом вакуумно-дугового осаждения на плоскость конденсации, которая, вращаясь вокруг оси камеры установки типа «Булат», последовательно пересекает осаждаемые плазменные потоки, генерируемые тремя испарителями. На основе модели расчета скоростей осаждения (толщины) покрытий определены геометрические параметры, позволяющие формировать слоистые структуры в нанометровом диапазоне. Установлены закономерности изменений фазово-структурных характеристик, сжимающих макронапряжений (σ), микротвердости (HV) получаемых покрытий от давления азота (PN = 0.001...1.0 Па), ускоряющего потенциала подложки (U = - 100...- 300 В) и зависящей от него температуры конденсации (ТК = 330...750 °С) при напряженности фокусирующего магнитного поля (НФ = 0; 35 и 100 Э), определяющего соответствующие значения плотности ионного тока (j ≈ 5; 8…10 и ≥ 15 мА/см2). Установлен немонотонный характер зависимости HV от температуры конденсации и отжига в вакууме с максимумом значений ~ 35 ... 37 ГПа в области 450...500 °С.
Доведено можливість формування наношарових TiNx/CrNx-покриттів методом вакуумно-дугового осадження на площину конденсації, яка обертається навколо вісі камери установки типу «Булат», послідовно перетинаючи плазмові струмені, які генеруються трьома вакуумно-дуговими випромінювачами. На основі моделі розрахунку швидкостей осадження (товщини) покриттів встановлено геометрічні параметри, які дозволяють формувати шарові структури у нанометровому диапазоні. Знайдено закономірності зміни фазово-структурних характеристик покриттів, стискуючих макронапружень (σ) та мікротвердості (HV) в залежності від тиску азоту (PN = 0.001 ... 1.0 Па), прискорюючого потенціалу підкладенки (U = - 100 ... - 300 В) та залежної від нього температури осадження (ТК = 330 ... 750 °С) при напружності фокусуючого магнітного поля (НФ = 0; 35 и 100 Э), яке визначає відповідні значення густини іонного струму (j ≈ 5; 8…10 та ≥ 15 мА/см2). Встановлено немонотонний вигляд залежності HV від температури осадження та відпалення у вакуумі з максимумом ~ 30 ... 34 ГПа в межах 450 ... 500 °С.
A possibility is demonstrated for nanolayer TiNx/CrNx coating formation by the method of vacuum-arc deposition on the substrate, which being rotated around the “Bulat”-type chamber axis intercepts sequentially the plasma flows generated by three evaporators. The model for calculating the coating deposition rate (thickness) was used to determine the geometrical parameters that provide the formation of layer structures in the nanometer range. The variations of phase-structure characteristics, compression microstresses (σ), microhardness (HV) of the coatings formed have been investigated as functions of nitrogen pressure (PN = 0.001 ... 1.0 Pa), bias voltage (U = - 100...- 300 V) and condensation temperature (TC = 330...750°C) at focusing magnetic field strengths HF = 0; 35 and 100 Oe. The mentioned field strengths were responsible for the ion current densities (j ≈ 5, 8... 10 and ≥15 mA/cm2). A nonmonotonic behavior of HV as a function of condensation temperature and of vacuum annealing temperature has been established. The maximum HV values (~35 ... 37GPa) were observed in the 450 ... 500°C range.
|
| first_indexed | 2025-12-07T16:25:33Z |
| format | Article |
| fulltext |
УДК 621.793.1,620.18,163.4
СЛОИСТЫЕ Ti-Cr-N-ПОКРЫТИЯ, ПОЛУЧАЕМЫЕ МЕТОДОМ ВА-
КУУМНО-ДУГОВОГО ОСАЖДЕНИЯ
Ю.В. Кунченко, В.В. Кунченко, И.М. Неклюдов, Г.Н. Картмазов, А.А. Андреев
Национальный научный центр «Харьковский физико-технический институт»
г. Харьков, Украина; E-mail: kartmazov@kipt.kharkov.ua; тел. (057) 3-356-825
Показана возможность формирования нанослойных TiNx/CrNx-покрытий методом вакуумно-дугового
осаждения на плоскость конденсации, которая, вращаясь вокруг оси камеры установки типа «Булат», после-
довательно пересекает осаждаемые плазменные потоки, генерируемые тремя испарителями. На основе мо-
дели расчета скоростей осаждения (толщины) покрытий определены геометрические параметры, позволяю-
щие формировать слоистые структуры в нанометровом диапазоне. Установлены закономерности изменений
фазово-структурных характеристик, сжимающих макронапряжений (σ), микротвердости (HV) получаемых
покрытий от давления азота (PN = 0.001...1.0 Па), ускоряющего потенциала подложки (U = - 100...- 300 В) и
зависящей от него температуры конденсации (ТК = 330...750 °С) при напряженности фокусирующего маг-
нитного поля (НФ = 0; 35 и 100 Э), определяющего соответствующие значения плотности ионного тока
(j ≈ 5; 8…10 и ≥ 15 мА/см2). Установлен немонотонный характер зависимости HV от температуры конденса-
ции и отжига в вакууме с максимумом значений ~ 35 ... 37 ГПа в области 450...500 °С.
1. ВВЕДЕНИЕ
Изучение закономерностей формирования нано-
слойных TiN/CrN-покрытий, получаемых методом
вакуумно-дугового осаждения (в.д.о.), представляет
как практический, так и научный интерес. Связано
это с перспективой расширения областей примене-
ния таких покрытий, обладающих преимуществами
по сравнению с монофазными TiN и CrN, и с углуб-
лением понимания мало изученных процессов фор-
мирования нанослойных структур на основе взаим-
но растворимых систем типа TiN-CrN в условиях
осаждения высокоионизированных, возбужденных
компонентов потоков вакуумно-дуговой плазмы. Та-
кие покрытия получают различными модификация-
ми физических методов осаждения (PVD), их ком-
бинаций [1-7, 9-14, 16]. Монослойные монофазные
(TiCr)N покрытия с ГЦК кристаллической решеткой
получают испарением, распылением сплавов Ti с за-
данным соотношением Ti : Cr [9, 11], либо одновре-
менным осаждением (смешиванием) Ti- и Cr- пото-
ков [11, 12, 15]. Слоистые структуры получают по-
следовательным осаждением заданной толщины
слоев TiN и СrN [3, 5-7, 9-14].
Установлены общие закономерности в измене-
нии свойств покрытий в зависимости от параметров
и условий их осаждения главным образом для моди-
фикаций PVD-методов, характеризующихся низки-
ми уровнями возбуждения, ионизации компонентов
осаждаемых потоков (реактивное испарение, магне-
тронное распыление и т.п.).
Использованием вакуумно-дуговых источников,
(и в качестве дополнительных) в составе комбини-
рованных методов достигается повышение этих
уровней и, как следствие, эффективности процессов
плазмохимического и физического взаимодействия,
в том числе с материалом подложки, улучшение ад-
гезионных и когезионных свойств покрытий [10,
14]. При этом наблюдаемые далеко не полно изучен-
ные различия свойств получаемых покрытий [10,
11] в значительной мере связаны с вакуумно-дуго-
выми источниками как в составе комбинированных,
так и в качестве основы метода в.д.о., обеспечиваю-
щих максимальный уровень возбуждения, иониза-
ции компонентов осаждаемых потоков.
Настоящая работа посвящена изучению возмож-
ности получения нанослойных TiN/CrN-покрытий
методом вакуумно-дугового осаждения на поверх-
ность конденсации, вращающуюся вокруг оси каме-
ры стандартной установки типа «Булат» и последо-
вательно пересекающую потоки, генерируемые ва-
куумно-дуговыми испарителями; изучению зависи-
мостей фазово-структурных характеристик, макро-
напряжений (σ), микротвердости (НV) получаемых
покрытий от давления азота (РN), ускоряющего по-
тенциала (U), напряженности фокусирующего маг-
нитного поля (НФ), температуры конденсации (ТК) и
отжига (ТО) в вакууме.
2. МАТЕРИАЛЫ, МЕТОДЫ, УСЛОВИЯ
ПРОВЕДЕНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТОВ
Для получения покрытий использованы установ-
ки типа «Булат», оснащенные тремя вакуумно-дуго-
выми источниками (испарителями), работающими в
режимах с автостабилизацией катодных пятен (КП)
и напряженностью фокусирующего магнитного
поля НФ = 0, а также с магнитной стабилизацией
(НСТ) КП как в режимах с оптимальными условиями
их горения (НСТ = 200 Э и НФ = 35 Э [18]), так и с
высокой степенью фокусировки (НФ = 100 Э).
Конструкция установок типа «Булат» предусмат-
ривает размещение упрочняемых изделий на по-
верхности вращения (подложкодержатель) различ-
ного радиуса (r), а следовательно, и расстояния до
испарителей (рис. 1). Оно может быть изменено в
пределах геометрических размеров камеры (R).
При этом в процессе вращения поверхность из-
делия проходит поочередно зоны под действующи-
_________________________________________________________________________________
ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2007. № 2.
Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение (90), с. 203-214.
203
ми испарителями (И1, И2, И3). В зависимости от
расстояния до испарителя, скорости вращения (ω),
количества работающих испарителей, материала ка-
тода испарителей на поверхности изделия будут
осаждаться соответствующие слои.
Рис. 1. Схема осаждения многослойных вакуумно-
дуговых покрытий. И1, И3 – испарители Ti, И2 – Cr
В случае конденсации вещества на вращающую-
ся единичную поверхность, расположенную от оси
камеры на расстоянии r, при одновременно работаю-
щих трех испарителях, находящихся на окружности
радиуса r, существуют: теневая область про-
странства, в которой не происходит конденсация
прямого потока вещества (рис. 1, АВ); области, в ко-
торых происходит конденсация вещества, испаряе-
мого только одним испарителем (BC, DE, FA), а так-
же области, где перекрываются с разной степенью (в
зависимости от соотношения r/R и α - угла поворота
подложкодержателя) потоки от двух испарителей
(CD, EF). При r/R ≈ 0,71 области CD и EF не реали-
зуются.
В зависимости от величины радиуса окружности
подложкодержателя r при данном R угловая величи-
на перечисленных областей, а также скорость кон-
денсации в произвольной точке (j) будут изменяться
в зависимости от угла поворота подложкодержателя
(α ), угла вылета частиц испаряемого вещества ( γ ),
угла падения потока частиц на выбранную площад-
ку ( β ).
Для определения скорости конденсации (подроб-
но в [19]) в произвольной точке (j) рассматривается
упрощенный случай конденсации из одного испари-
теля на неподвижную подложку, расположенную в
центре окружности (о). При скорости конденсации
V0 при нормальном падении потока на площадку
скорость конденсации в точке j будет определяться
выражением:
2
2
0
)(
coscos
Gj
RVV j
⋅⋅= βγ
. (1)
Из треугольника GjO определяются соответству-
ющие значения углов γ , β и Gj; после подстановки
в (1) уравнение преобразуется к виду:
222
2
0
)cos2(
)cos)(cos(
α
αα
⋅⋅−+
⋅−−⋅=
rRrR
rRrRRVV j , (2)
где α – текущие значения угла поворота подложко-
держателя.
Разделив числитель и знаменатель выражения (2)
на R4 и обозначив r/R через r`, получим:
220
)]cos`2`)(1`[
)cos`1`)((cos
α
αα
⋅−+
⋅−−=
rr
rrVV j . (3)
Толщина конденсированного слоя будет равна:
∫
− ⋅−+
⋅−−=
êð
êð
i
rr
drrVh
α
α α
ααα
220
]cos`2`)(1[
)cos`1`)((cos
. (4)
Пределы интегрирования определяются из выра-
жения:
`)rarccos()R/rarccos(.кр ==α . (5)
Из рис. 1 определяются значения начальных гра-
ниц областей BC, DE, FA, CD, EF, AB, и, таким об-
разом, находится толщина слоев, получаемых за
один полный оборот подложкодержателя.
Обозначив подынтегральное выражение через f(
α , r`)dα , можно определить толщину слоев, полу-
чаемых за один оборот подложкодержателя, в слу-
чае работы трех испарителей:
∫
−
Σ ×++=
êð
êð
VVdrfVh
α
α
αα )(`),( 211
×+++× ∫ ∫
−
−
− −
êð
êð
êð
êð
VVdrfVdrf
α
απ
απ
πα
αααα
2
2
2/
/
/
322 )(`),(`),(
.`),(`),(
2/
3
/ 2
∫∫
+−
−
−
+×
êð
êðêð
drfVdrf
êð α
απ
πα
α
αααα (6)
_________________________________________________________________________________
ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2007. № 2.
Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение (90), с. 203-214.
204
Рис. 2. Зависимость расчетных значений толщины
h компонентов слоистого покрытия hΣ и
«мертвой» зоны τ от параметра r/R за один обо-
рот подложкодержателя
На рис. 2 приведен пример расчета зависимости
от расстояния (L) катод-подложка или (r/R) мертво-
го пространства (τ) в rad между 1 и 2 испарителем,
распределения толщин слоев конденсата, получае-
мых за один оборот (при скорости вращения
подложкодержателя ω ≈ 9 об/мин) при работе трех
испарителей. Причем 1 и 3 – материал катода – ти-
тан; 2 – хром. В качестве значений V0 взяты скоро-
сти конденсации (получения нитридов титана и хро-
ма), равные для титана VTi = 1.62 нм/с,
VCr = 0.75 нм/с при R = 600 мм (r = 0). V1 и V3 – ско-
рость конденсации TiN на неподвижную плоскость,
расположенную на оси вращения, V2 – соответствен-
но для CrN.
Анализ полученных результатов свидетельствует
о том, что на установках типа «Булат» можно в ши-
роких пределах изменять соотношение толщин сло-
ев в покрытии в результате изменения параметров
r/R и V0i и, таким образом, «конструировать» необ-
ходимые слоистые структуры. В частности, в
рассмотренном случае для условий эксперимента,
близких к реализуемым на установках «Булат» при
r/R = 0,5 и принятых скоростях конденсации, фор-
мируется слоистая структура, схема которой приве-
дена на рис. 3.
Рис. 3. Схема структуры получаемого при r/R = 0,5
(см. рис. 2) Ti – Cr – N-покрытия
Из этой схемы и рис. 2 следует, что получаемые
в таких условиях конденсаты представляют собой
структуры с чередованием различных по составу
слоев на основе титана и хрома, а также их смеси.
При этом наблюдается особенность в получаемых
структурах, обусловленная существующей
конструкцией установки: геометрическое располо-
жение 1 и 3 испарителей, угловое расстояние между
которыми составляет величину π. Это обусловлива-
ет существование «мертвого» пространства при кон-
денсации, что эквивалентно паузе в процессе кон-
денсации на выбранную поверхность. Роль этой пау-
зы при конденсации из источников 1 и 3 одинаково-
го металла (например, титан) или тем более разно-
родных металлов сводится к формированию грани-
цы раздела между соответствующими слоями (см.
рис. 3, τ – граница). Величина этой паузы определя-
ется отношением r/R и скоростью вращения
подложкодержателя.
В качестве материалов катодов использованы:
титан ВТ 1-0; малолегированный сплав хрома
ВХ1 - 17 (добавки: V - 1.5 вес.%. Y - 0.32 вес.%); ак-
тивного газа – азот (99.95 %). Покрытия наносились
на поверхность образцов 20х20х2 мм из стали
Х18Н10Т, подготовленную стандартными методами
шлифования, полирования. Последующая очистка в
вакууме 0,0001 Па осуществлялась бомбардировкой
ионами титана, ускоренными потенциалом подлож-
ки U = -1.1 кВ при токе дуги I=100 А, в течение
3...5 мин. при температуре Т = 400...450 ОС. Образцы
размещались на подложкодержателе с радиусом
вращения r = 300 мм вокруг оси камеры R = 600 мм.
В процессе нанесения покрытий плоскость конден-
сации, вращаясь со скоростью 9 об/мин вокруг оси
камеры, поочередно пересекает потоки плазмы, ге-
нерируемые 2 титановыми и 1 хромовым источника-
ми (см. рис. 1).
Содержание Ti и Cr в покрытиях определялось
при помощи микрозондового анализатора «Come-
bax» и рентгеноспектрального анализатора «Спрут»
Фазовый состав, макронапряжения (σ) определе-
ны рентгендифрактометрическими методами
(ДРОН-3,0) c использованием λ-Cu-Kα-излучения и
sin2 ψ-метода. Морфология поверхности покрытий
изучена при помощи электронного микроскопа
«Stereoscan-S», микроструктура поперечного сече-
ния покрытий – ЭМВ100-Л (метод двухступенчатых
реплик). Микротвердость (НV) измерена на ПМТ-3 с
нагрузкой 0,05 и 0,1 Н. Значения НV усреднялись по
10 измерениям. Температура образцов в процессе
конденсации (ТK) контролировалась пирометром
«Гефест», а при отжиге в вакууме (Т0) - хромель-
алюмелевой термопарой.
Изучено влияние на свойства покрытий давления
азота (РN), ускоряющего потенциала (U), напряжен-
ности фокусирующего магнитного поля (НФ), темпе-
ратуры подложки при конденсации (ТK) и при отжи-
ге в вакууме (Т0).
3. РЕЗУЛЬТАТЫ, ОБСУЖДЕНИЕ
В табл. 1 показаны условия и параметры осажде-
ния TiN/CrN-покрытий в экспериментах (I-IV), про-
веденных с целью изучения влияния на их структур-
но-фазовые характеристики, макронапряжения (σ) и
микротвердость (НV) давления азота (РN), ускоряю-
щего потенциала (U) и температуры конденсации
(ТK) при различных НФ, а также отжига в вакууме
(Т0).
_________________________________________________________________________________
ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2007. № 2.
Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение (90), с. 203-214.
205
Параметры осаждения выбраны на основе моде-
ли расчета скоростей (толщины) покрытий (см.
рис. 2, 3), дающих возможность формировать слои-
стую структуру с толщиной ламелей ~ 20 нм и соот-
ношением толщины слоев на основе TiN и
CrN – 2 : 1, что по данным [5, 7] обеспечивает мак-
симально высокие физико-механические и служеб-
ные характеристики получаемых покрытий.
Таблица 1
Параметры и условия экспериментов
Параметр
Значения параметров
I II III IV
Нф, Э 35 0 35 100
J, мА/см2 8...10 4...5 8÷10 ≥15
U, В -200 -100...-300 -100...-300 -100...-300
Tк, °C 450...500 330...450 500...650 650...750
РN, Па 10-3...1,0 10-1...1,0 10-1...1,0 10-1...1,0
Т0 °С - 400, 500, 600, 700, 800 - -
Время осаждения 90 мин.; ω = 9 об/мин; 2 ITi = 100 А; ICr = 80 А; r/R = 0.5.
Время отжига в вакууме Р = 10-3 Па по 0.5 ч при каждой Т0. Скорость осаждения: V0TiN ≈ 10 мкм/ч, V0Cr ≈ 8 мкм/ч
3.1.ВЛИЯНИЕ ДАВЛЕНИЯ АЗОТА
3.1.1.ФАЗОВЫЙ СОСТАВ
В табл. 2 приведен фазовый состав и тип тексту-
ры составляющих покрытия фаз в зависимости от
давления азота при конденсации (см. таб. 1, I).
Таблица 2
Зависимость фазового состава
Ti – Cr – N-покрытий от давления азота РN
Давление
PN, Па Фаза (hkl) Текстура, фаза
0,0007 TiCr2, Ti -
0.002 TiCr2; Ti2N; TiNx<1;
Cr2N (?) (111) TiNx<1
0.0067
TixCr1-xN (111)(200),
(311)(420) (111) TixCrx-1N
TiCr2 (004)
(CrTi)2N (200); Ti (100) (200) (CrTi)2N
0.41
TixCr1-xN (111)(200),
(311)(420) (200) TixCr1-xN
(CrTi)2N (200); CrN (?) (200) (CrTi)2N
TiCr2, (200); (400) (200) TiCr2
0.8
TixCr1-xN, гало, d(hkl) =
0.522нм (200) TixCr1-xN
(111)(200); (222);
(311); (420)
Покрытия, полученные при РN < 0,002 Па, состо-
ят в основном из TiCr2 Ti и Cr. При напуске азота
наряду с TiCr2, образуются нитриды Ti2N, TiNx<1. В
плоскости конденсации преимущественно ориенти-
рованы (111) плоскости TiNx. Наблюдаются следы
Cr2N. С увеличением давления (РN ≥ 0.4 Па) возрас-
тает относительное содержание TiNx с текстурой
(200) и в меньшей степени – нитридов хрома
(рис. 4).
Рис. 4. Фрагменты дифрактограмм
Ti – Cr – N-покрытий, полученных при
РN = 0,0067 Па (1) и 0,4 Па (2)
Перераспределение соотношения содержания
фаз в покрытиях с повышением РN является ре-
зультатом преимущественного синтеза нитридов
титана по сравнению с нитридами хрома вслед-
ствие более высокого сродства титана с азотом, чем
Cr. Свободная энергия образования TiN почти в два
раза выше, чем CrN [15], а константа скорости ре-
акции синтеза – в 1.5 раза. При давлениях
РN ≥ 0.6 Па формируется преимущественно TixCr1-
xN-фаза с ГЦК-решеткой и текстурой (200). Харак-
терной особенностью дифрактограмм является на-
личие диффузного гало под малыми углами отра-
жения, не идентифицированных отражений. Размы-
тие дифракционных максимумов составляющих по-
крытие фаз, их относительно малые интенсивности
являются следствием наноструктурного состояния,
высокого уровня микроискажений и переменного
состава соединений TixCr1-xN и β - (CrTi)2N, обу-
словленного их взаимным растворением [10, 12,
17]. Об этом свидетельствует образование твердых
растворов путем замещения атомов титана атомами
хрома, сопровождающееся уменьшением параметра
ГЦК-решетки TiN в тем большей степени, чем
выше РN при конденсации (рис. 5), и замещения
атомов Cr атомами Ti в решетке β-Cr2N, приводя-
щее к увеличению параметра а от 0.444 до 0.452 нм
соединения β-(СrTi)2 N.
_________________________________________________________________________________
ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2007. № 2.
Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение (90), с. 203-214.
206
Рис. 5. Зависимости от РN параметров ГЦК-ре-
шетки TiNx – (aσ) – 1, (а0) – 2 и TixCr1-xN – (aσ) – 3,
(а0) – 4
Аналогичные результаты приведены в [11]. Из-
менение типа текстуры (111) TiN на (200) TixCr1-xN с
повышением РN может быть связано с размерным
фактором образующейся нанослойной ламельной
структуры с чередующимися TixCr1-xN и β-(CrTi)2N-
слоями и с изменением механизма релаксации сжи-
мающих макронапряжений σ, возникающих в про-
цессе зарождения и роста слоев в условиях замеще-
ния части атомов Ti атомами Cr в ГЦК-решетке TiN
[8, 15].
3.1.2.МИКРОТВЁРДОСТЬ
Из рис. 6 следует, что характер зависимости НV
от РN покрытий Ti – Cr - N (рис. 6, кр.2) отличается
от соответствующих зависимостей для покрытий на
основе Ti - N и Cr - N (см. рис. 6, кр.1 и 3), осаждае-
мых в сравнимых условиях.
Рис. 6. Зависимости от РN микротвердости покры-
тий Ti – N, Cr – N и Ti – Cr – N
Конденсация Ti в интервале давлений
РN = 0.02…0.2 Па приводит к образованию гетеро-
фазных покрытий, состоящих из Ti2N и достехио-
метрической TiNx<1 нанокристаллических (∼ 20 нм)
фаз с высоким уровнем искажений, что обусловли-
вает значения НV = 36 ГПа, существенно превышаю-
щие величины, соответствующие правилу смеше-
ния. Дальнейшее увеличение РN до ∼ 1 Па способ-
ствует формированию монофазного (исключая кап-
ли), практически стехиометрического состава TiN
покрытия с текстурой (111), снижению уровня ми-
кроискажений и НV до 24 ГПа (см. рис. 6, кр. 1),
увеличению размера кристаллитов до 40 нм (см.
также [20]).
Повышение микротвердости Cr-N-покрытий до
∼ 20 ГПа (см. рис. 6, кр. 3) обусловлено увеличени-
ем количества образующейся β-Cr2N-фазы досте-
хиометрического состава с текстурой (200) и появ-
лением ГЦК-фазы CrN при Р ∼ 0,2 Па с преимуще-
ственной ориентацией (111) в плоскости конденса-
ции (см. также [4]).
Для покрытий Ti-Cr - N c увеличением РN от
0,001 до 0,1 Па при содержании Cr в покрытиях
12 ат.% наблюдается более резкое повышение зна-
чений НV по сравнению с Cr – N-покрытиями (см.
рис. 6, кр. 2 и 3), которые при РN ≈ 0,1 Па монотон-
но выходят на уровень 22 ГПа. При этом, несмотря
на гетерофазный состав получаемых в области ма-
лых давлений РN ≤ 0.1Па (β - Cr2N; Ti2N; TixCr1-xN)
нанослойных покрытий, их микротвердость оказы-
вается значительно ниже, чем покрытий Ti – N не
только в области малых РN, но и по сравнению с
монофазными, получаемыми при Р ≈ 0,1 Па (см.
рис. 6, кр. 1, 2). Одной из основных причин сниже-
ния НV Ti-Cr-N-покрытий по сравнению с Ti-N яв-
ляется образование твердых растворов TixCr1-xN
(см. рис. 5). При этом замещение части атомов Ti в
решетке TiN атомами Cr приводит к перераспреде-
лению ионно-ковалентно-металлических связей,
которые присущи нитридам переходных металлов,
обусловливая их ослабление в соответствии с зако-
номерностью, наблюдаемой при переходе от нитри-
дов IV группы к нитридам VI группы периодиче-
ской системы элементов [22].
3.2.МОРФОЛОГИЯ, МИКРОСТРУКТУРА
Морфология поверхности покрытий, получае-
мых в условиях вращения плоскости конденсации
относительно источников плазменных потоков,
аналогична получаемым в стационарных условиях
осаждения (рис. 7,а).
а б
в г
_________________________________________________________________________________
ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2007. № 2.
Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение (90), с. 203-214.
207
д е
Рис. 7. Общий вид поверхности Ti–Cr–N-покрытий
(а); характер распределения Ti и Cr (б) в том числе
в характеристическом излучении Cr (в); ячеистая
структура поверхности TixCr1-xN-покрытия (г); на-
нослойная структура (поперечное сечение) – (д);
очаг эрозионного разрушения
TixCr1-xN/β-(CrTi)2N-покрытия (е)
Характеризуется она наличием капель испаряе-
мых металлов (Ti, Cr) как слабо закрепленных на
поверхности, так и замурованных в объеме покры-
тия (см. рис. 7,б,в). Распределение их по размерам,
по поверхности - не однородно и определяется при-
родой испаряемого материала, условиями осажде-
ния [23]. При увеличении энергии ионов осаждае-
мых потоков, определяемой ускоряющим потенциа-
лом подложки, количество капель уменьшается,
формируется ячеистая структура, которая выявляет-
ся вследствие ионного травления в процессе конден-
сации (см. рис. 7,г). Размер ячеек уменьшается с
увеличением давления азота при конденсации, нахо-
дясь в пределах от долей до единиц микрометров
[22].
Покрытия, получаемые в области давлений
РN = 0.1 Па, обладают нанослойной структурой Tix-
Cr1-xN/β-(CrTi)2N (см. рис. 7,д). Периодичность сло-
ев (ламелей) 20 нм практически совпадает с расчет-
ными значениями (∼ 17 нм, см. рис. 2, 3). Слоистый
характер структуры таких покрытий проявляется, в
частности, в результате эрозионных испытаний, ана-
логичных описанным в [24], в условиях воздействия
воздушно-пылевого потока. Очагами разрушения,
как правило, являются инородные включения, капли
(см. рис. 7,е).
Полученные результаты свидетельствуют о том,
что в процессе конденсации Ti и Cr изменение дав-
лений РN в интервале ≈ 0,001…1,0 Па при прочих
параметрах, обеспечивающих синтез TiN стехио-
метрического состава в области давлений
0,1… 1,0 Па, приводит к формированию нанослой-
ных покрытий, фазовый состав которых характери-
зуется твердыми растворами на основе образую-
щихся взаимно растворимых фаз TixCr1-xN/β-
(CrTi)2N. Микротвердость таких покрытий не пре-
вышает 22 ГПа при среднем содержании Cr ∼ 12…
14 ат.%.
3.3.ВЛИЯНИЕ УСКОРЯЮЩЕГО ПОТЕНЦИА-
ЛА
На рис. 8 приведены зависимости от U парамет-
ров ГЦК кристаллической решетки TixCr1-xN-покры-
тий, полученных при РN = 0,27 Па на установках
«Булат - 3» и «Булат - 6» в режимах, отличающихся
напряженностью фокусирующих магнитных полей
(НФ).
Рис. 8. Зависимости от U параметра ГЦК-решет-
ки TixCr1-xN-покрытий, полученных при НФ = 0 (кр.
1), НФ = 35 Э (кр. 2), НФ = 100 Э (кр. 3) и НФ = 0 –
после отжига при 800 0С кр. (4),
CCr – содержание хрома, ат.% (кр. 5)
Немонотонный характер этих зависимостей оди-
наков для рассматриваемых режимов осаждения
(НФ = 0; 35 и 100 Э), (см. рис. 8, кр. 1 – 3 соответ-
ственно). Наблюдается тенденция к снижению зна-
чений параметра решетки с увеличением НФ. Для
покрытий (НФ = 0), отожженных в вакууме до 800
0С (см. рис. 8, кр. 4) характер зависимости сохраня-
ется. При этом абсолютные значения параметров
решетки во всем диапазоне величин U оказываются
меньше, чем для TiN, получаемых в аналогичных
условиях, что свидетельствует об образовании
твердых растворов замещения атомов Ti атомами
Cr в ГЦК решетке-TiN. Общее содержание Cr в по-
крытиях с увеличением U от – 100 до – 300 В
уменьшается от 21.3 до 7.2 ат.% (см. рис. 8, кр. 5).
Зависимости от U сжимающих макронапряже-
ний (σ) для покрытий, осаждаемых при НФ = 0 и
35 Э, также имеют немонотонный характер с мини-
мальными значениями при U = - 200 В (рис. 9, кр. 1,
2).
Рис. 9. Зависимости сжимающих макронапряже-
ний (σ) от U при конденсации
(описание кр. 1 – 4 см. на рис. 8)
_________________________________________________________________________________
ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2007. № 2.
Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение (90), с. 203-214.
208
Для осаждаемых при НФ = 100 Э наблюдается
слабая тенденция к возрастанию значений σ от
- 6,5 до - 7,0 ГПа (см. рис. 6, кр. 3). Аналогичный ха-
рактер зависимости присущ покрытиям, получен-
ным при НФ = 35 Э и отожженным в вакууме до 800
°С (рис. 9, кр. 4). Однако при этом средние значения
σ в рассматриваемом интервале U оказываются
ниже (σ = - 5,5 ГПа) и соответствуют минимальным
значениям σ покрытий, получаемых при НФ = 0 и
U = - 200 В.
На рис. 10, кр. 1 показаны зависимости микро-
твердости покрытий, полученных на установке «Бу-
лат-3» при НФ = 0, а также на «Булат-6» - в условиях
оптимальных параметров работы испарителей с маг-
нитной стабилизацией КП (НСТ = 200 Э) и НФ = 35 Э
– «стандартный» режим (см. рис. 10, кр. 3), и с вы-
сокой степенью фокусировки плазменных потоков
при НФ = 100 Э (см. рис. 10 кр. 2).
Осаждение покрытий проведено в интервале
давлений азота РN = 0,3…0,8 Па. При отсутствии
фокусировки потоков НФ = 0 с увеличением U от
– 100 до – 300 В и соответствующим повышением
ТК от 330 до 450 °С возрастают значения НV до
31 ГПа (см. рис. 10, кр.1), микроискажений (см.
рис. 10, кр. 4), снижается степень совершенства тек-
стуры (200) соединения TixCr1-xN (см. рис. 10, кр. 5).
Получаемые в таких условиях TiN-покрытия облада-
ют (111) текстурой, степень совершенства которой
достигает максимума при U = - 200 В (см. рис. 10,
кр. 6).
Рис. 10. Зависимости от U при конденсации микро-
твердости (HV) полуширины дифракционного мак-
симума β (311) TixCr1-xN-фазы и плотности полюсов
Р (200) TixCr1-xN и Р(111) TiNx-покрытий, получае-
мых при НФ = 0 (кр. 1, 4-6),
НФ = 35 Э (кр. 3), НФ = 100 Э (кр. 2)
Для покрытий, получаемых в оптимальных ре-
жимах работы испарителей с повышением U от
– 100 до – 300 В и ТК от 500 до 650 °С микро-
твердость снижается от ~ 35 до ~ 25 ГПА (см.
рис. 10, кр. 3). Также снижаются уровень микроис-
кажений и степень совершенства текстуры (в дан-
ной работе не приводятся).
Для покрытий, осажденных при НФ = 100 Э с из-
менением U в том же интервале значений и ТК от
550 до 740 °С, микротвердость находится в преде-
лах 25…27 ГПа (см. рис. 10, кр. 2). Текстура
TixCr1-xN характеризуется полюсами (200)(111).
3.4.ОТЖИГ В ВАКУУМЕ
На рис. 11 и 12 показаны результаты изучения
влияния давления азота (РN) и ускоряющего потен-
циала (U) при конденсации покрытий (см. табл. 1,
II) на характер зависимостей их микротвердости
(НV) от температуры отжига в интервале 400…800 °
С в вакууме 0,001 Па.
3.4.1.ВЛИЯНИЕ ДАВЛЕНИЯ АЗОТА
Увеличение значений НV исходных (до отжига)
покрытий с повышением РN при конденсации
(см. рис. 11, точки а, б, в) обусловлено соответству-
ющим увеличением и перераспределением содер-
жания образующихся нитридов Ti и Cr [4, 21]. Фа-
зовый состав и закономерности его изменений с по-
вышением РN в данных условиях осаждения совпа-
дают с наблюдаемыми для покрытий, осаждаемых
на «Булат-6» при НФ = 35 Э (см. п. 3.1.1). Исключе-
нием является более высокий уровень искажений
кристаллических решеток фаз, составляющих по-
крытия, что следует из размытости перекрываю-
щихся дифракционных максимумов и наличия гало.
Этому могут способствовать более неравновесные
условия зарождения и формирования покрытий из-
за более низких значений ТК.
Температура,°С
Рис. 11. Зависимости от температуры отжига
в вакууме микротвердости Ti – Cr – N-покрытий,
полученных при разных PN
Немонотонный характер зависимостей НV от ТO
с максимумами в интервале 400…500 °С является
следствием фазового упрочнения в результате рас-
пада неравновесных твердых растворов, метаста-
бильных фаз. Обнаруживаются особенности в ха-
рактере зависимостей для покрытий, осажденных в
области относительно низких давлений (см. рис. 11,
кр. 1, 2) и температуры конденсации Т = 400°С, ха-
_________________________________________________________________________________
ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2007. № 2.
Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение (90), с. 203-214.
209
рактеризующихся гетерофазностью состава, вклю-
чающего TiCr2, Ti2N, достехиометрические TiNx<1, β-
Cr2N (см. рис. 11. а). Дополнительный отжиг таких
покрытий при 400 °С в течение 0.5 ч способствует
протеканию процессов, сопровождающихся фазо-
вым упрочнением, повышением НV до ∼ 24 ГПа
(рис. 11, кр. 1). В интервале температур 500…600 °С
происходит отжиг дефектов, релаксация искажений
и, как следствие, снижение микротвердости до уров-
ня исходных значений. Увеличение НV в результате
отжига при 600…700 °С обусловлено образованием
твердых растворов компонентов покрытия на грани-
це раздела слоев и после отжига при 800 °С – соеди-
нения TixCr1-xN с текстурой (200)(111), что свиде-
тельствует о практически полном взаимном раство-
рении слоев. Микротвердость покрытий при этом
составляет (21 ± 1) ГПа.
Таким же представляется объяснение аналогич-
ного характера зависимости НV от ТO покрытий, по-
лученных осаждением при РN = 0,067 Па. Однако
более высокий уровень значений как в исходном со-
стоянии (см. рис. 11, точка б), так и в результате от-
жига при ТО до 500 °С (см. рис. 11, кр. 2) объясняет-
ся более высоким содержанием нитридов титана
Ti2N, TiNx<1 по сравнению с β-Cr2N, CrN, снижением
уровня нестехиометричности TiNx и β-Cr2N. На ди-
фрактограммах отожженных при 800 °С покрытий
наблюдаются слабоинтенсивные, не идентифициро-
ванные максимумы и, в основном, TixCr1-xN-фаза с
параметром ГЦК-решетки 0,4242 нм и текстурой
(200)(111). Их микротвердость составляет
24 ± 1 ГПа.
Покрытия, осажденные при 0,8 Па (см.°рис. 11,
точка в), состоят главным образом из соединения Tix-
Cr1-xN с ГЦК-решеткой и не идентифицированной
фазы (фаз) с межплоскостными расстояниями
d = 0.525, 0.156, 0,134, 0.094 нм и гало под малыми
углами отражения. Относительно малая интенсив-
ность, размытость дифракционных максимумов сви-
детельствуют о неоднородности твердых растворов,
наличии нанокристаллической структуры и высоко-
го уровня микроискажений. Среднее значение пара-
метра ГЦК-решетки TixCr1-xN составляет 0,4236 нм,
микротвердость НV = 23 ГПа. Фазово-структурные
изменения на стадии отжига при 400…500 °С обу-
словливают повышение микротвердости до 27 ГПа,
что является следствием увеличения уровня ми-
кроискажений решеток фаз, составляющих покры-
тие. Релаксация этих напряжений в результате от-
жига при 500…600°С приводит к снижению и ста-
билизации НV на уровне 23 ГПа, который не изменя-
ется и после отжига при 800 °С (см. рис. 11, кр. 3).
Наблюдается слабая текстура (200)(111). Значения
параметра решетки TixCr1-xN а = 0.4220 нм свиде-
тельствует о более высоком содержании Cr по срав-
нению с покрытиями, полученными при меньших
давлениях азота.
Аналогичный, немонотонный характер зависи-
мостей НV от ТO установлен нами ранее при отжиге
Cr – N покрытий, полученных на основе используе-
мого в настоящей работе сплава Cr [4], в то время
как отжиг Ti – Cr – N-покрытий на основе высоко-
чистых исходных материалов так же, как и TiN-по-
крытий, обусловливает монотонное снижение зна-
чений НV, уровня микроискажений с повышением
температуры отжига [5. 26]. Это дает основание
утверждать, что немонотонный характер зависимо-
стей, наблюдаемый в настоящей работе, может
быть обусловлен наличием не только нитридных
фаз на основе Cr, но и легирующих добавок, а так-
же образованием неравновесных, неоднородных
твердых растворов на их основе в процессе конден-
сации и распада при отжиге.
3.4.2.ВЛИЯНИЕ УСКОРЯЮЩЕГО ПОТЕН-
ЦИАЛА
На рис. 12 приведены зависимости микро-
твердости (НV) от температуры конденсации (Т),
определяемой ускоряющим потенциалом (точки:
а - - 100 В, б - - 200 В и в – - 300 В) при осаждении
в условиях РN = 0,6 Па, НФ = 0 (кр. 1), НФ = 35 Э
(кр. 2), НФ = 100 Э (кр. 3), (см. также рис. 10,
кр. 2, 3); и от температуры отжига в вакууме по-
крытий, осажденных при Н = 0 и U, равных: - 100,
- 200 и – 300 В (соответственно кр. 1,а; 1,б; 1,в).
В исходном состоянии покрытия, полученные
при - 100 В и Т = 3300С (см. рис. 12, область а)
включают в себя TiCr2, β - Cr2N, TixCr1-xN с тексту-
рой (200) в плоскости осаждения. Малая интенсив-
ность сильно размытых дифракционных максиму-
мов, наличие диффузного гало свидетельствуют о
нанокристаллической структуре, высоком уровне
искажений. Содержание Cr в покрытии составляет
21.3 ат.% (см. рис. 8, кр. 5), а микротвердость
21 ГПа.
Рис. 12. Зависимости HV от температуры конден-
сации, определяемой ускоряющим потенциалом в
интервале - 100 В до …- 300 В (точки a, б, в соот-
ветствуют - 100, - 200 и - 300 В) при НФ = 0 –
(кр. 1), НФ = 35 Э (кр. 2), НФ = 100 Э (кр. 3), а так-
же от температуры отжига в вакууме покрытий
(кр. 1), полученных при U = -100 В (кр.1а); - 200 В
(кр. 1б) и- 300 В – (кр. 1в)
_________________________________________________________________________________
ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2007. № 2.
Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение (90), с. 203-214.
210
В покрытиях, получаемых при осаждении в об-
ласти значений U = - 150 ...- 200 В, ТК ≤ 400 В (см.
рис. 12,б), снижение уровня микроискажений, сте-
пени совершенства текстуры (см. рис. 10, кр. 4, 5),
сжимающих макронапряжений (см. рис. 9, кр. 1) яв-
ляются следствием более равновесных условий за-
рождения и роста формируемого покрытия. Увели-
чение при этом НV (см. рис. 10, кр. 1) обусловлено
радиационным уплотнением покрытия [5].
В образующемся покрытии наряду с TiCr2,
β-(CrTi)2N, возрастает содержание CrN, но в
большей мере – TixCr1-xN-фаз, снижается степень со-
вершенства текстуры (см. рис. 10, кр. 5), интенсив-
нее становятся максимумы, близкие к (111). Кон-
центрация Cr в покрытии снижается до 14 ат.% (см.
рис. 8, кр. 5). С дальнейшим повышением U до
- 300 В и ТK = 450 °С (см. рис. 12, область в) форми-
руются покрытия, состоящие в основном из TixCr1-
xN с текстурой (200)(111), с высокой степенью иска-
жения кристаллической решетки (см. рис. 10, кр. 4).
Не наблюдаются максимумы нитридов Cr, но фик-
сируются не идентифицированные отражения с
межплоскостными расстояниями d: 0,5252, 0,3860,
0,094…0,084 нм. В таких покрытиях содержится
7,2 ат.% Cr. Микротвердость составляет 30 ГПа (см.
рис. 10, кр. 1; рис. 12, область б). Дополнительный
отжиг в интервале температур ТO = 400…500 °С по-
крытий, осажденных при
U = -100, - 200 и - 300 В (см. рис. 12, кр. 1а – 1в) и со-
ответствующих им температурах Т = 330, 400 и 450°
С, приводит к дальнейшему увеличению НV (см.
рис. 12, кр. 1а, 1б, 1в). Немонотонный характер зави-
симости НV от ТO свидетельствует о происходящих
термически активируемых процессах структурно-фа-
зовых изменений (распад неравновесных твердых
растворов, метастабильных фаз), обусловливающих
упрочнение покрытий («фазовый наклеп»). При этом
максимальные значения НV, соответствующие
ТO = 500 °С, возрастают с увеличением U и ТK.
В заданных условиях конденсации обеспечивает-
ся формирование стехиометрического состава TiN-
слоев, микротвердость которых практически не за-
висит от U и ТK, составляя величину НV = 22… ГПа.
В то же время нами показано, что фазовый со-
став и структурное состояние монофазных покры-
тий Cr- N зависят как от U, ТK, так и ТO [4].
Это является одним из основных факторов,
определяющих как фазовый состав, исходные зна-
чения НV формируемых слоистых TiN – CrN-по-
крытий (см. рис. 12, кр. 1 – 3), так и характер за-
висимости их НV от ТO (рис. 12, кр. 1а, 1б, 1в). На-
ряду с этим существенное значение в изменении
структурно-фазового состояния, а следовательно,
и НV имеют эффекты, связанные с радиационно- и
термически стимулируемыми процессами, сопро-
вождаемыми распадом неравновесных твердых
растворов, метастабильных фаз, а также образова-
нием твердых растворов TixCr1-xN на основе вза-
имно растворимых нитридов Ti и Cr (см. табл. 2)
на границе раздела слоев.
С увеличением ТO ≥ 500 °С превалируют про-
цессы отжига дефектов, релаксации искажений. В
результате наблюдается монотонное снижение НV,
полуширины дифракционных максимумов (в дан-
ной работе не приводятся), изменение фазового со-
става и типа текстуры (200) на (200)(111). При этом
сохраняются более высокие значения НV (∼ 28 ГПа)
покрытий, полученных при U = - 300 В и ТK = 450 °
С по сравнению с осажденными при U = - 100 В
(ТK = 330 °С), для которых НV = 21 ГПа (см. рис. 12,
кр. 1в и 1а). Это может быть обусловлено зависимо-
стью НV TixCr1-xN от содержания в них Cr, которое с
увеличением U до – 300 В при конденсации снижа-
ется до 7,2 ат.%, приближаясь к 4 ат.%, при кото-
ром TixCr1-xN твердые растворы по данным [10]
имеют максимальные значения НV.
С увеличением плотности потока ионов (J = 8…
10 мА/см2) вследствие их фокусировки при
НФ = 35 Э и U = - 100 В в процессе конденсации
температура подложки возрастает до 450…500 °С, а
микротвердость достигает значений 37 ГПа (см.
рис. 12, кр. 2, точка а). Это практически совпадает
со значениями НV отожженных при 500°С покры-
тий, полученных при НФ = 0 Э, U = - 300 В и
Т = 450 °С (см. рис. 12, кр. 1в).
Характер зависимости НV от температуры кон-
денсации (см. рис. 12, кр. 2, точки а, б, в), определя-
емой энергией ионов при изменении U от - 100 до
- 300 В (см. рис. 10, кр. 3), оказывается аналогич-
ным характеру зависимости НV от ТO покрытий (см.
рис. 12, кр. 1в) в том же интервале температур и
свидетельствует об отжиге дефектов, снижении
уровня искажений в материале покрытия в процес-
се осаждения.
C дальнейшим повышением температуры кон-
денсации при НФ = 100 Э (J ≥ 15 мА/см2), обуслов-
ленной изменением U от - 100 до - 300 В (см.
рис. 12, кр. 3, точки а, б, в) так же, как и в случае от-
жига в вакууме в интервале ТО 600…800 °С (см.
рис. 12, кр. 1в), кривая зависимости НV от ТO (см.
рис. 12, кр. 3) стабилизируется на уровне, определяе-
мом минимумом искажений кристаллической решет-
ки TixCr1-xN-соединения и концентрацией Cr в нем.
На рис. 13 показаны зависимости параметра (а)
кристаллической ГЦК-решетки Tix Cr1-xN-фазы по-
крытий Ti – Cr – N и сжимающих макронапряже-
ний (σ) от температуры конденсации (ТK), опреде-
ляемой ускоряющим потенциалом подложки (U) –
энергией ионов в процессе конденсации при напря-
женности фокусирующих магнитных полей: НФ = 0
Э, НФ = 35 Э и НФ = 100 Э.
Для выбранных условий осаждения (РN = 0.3…
0,8 ГПа; I1Ti = I3Ti = 100 А; I2Cr = 80 А; ω = 9 об/мин;
r/R = 0,5) изменение U от - 100 до
- 300 В обусловливает соответствующее повыше-
ние ТK от 330 до 450 °С при НФ = 0 и плотности
ионного тока J = 5 мА/см2; от 450 до 650 °С – при
НФ = 35 Э и J = 10 мА/см2; от 600 до ~ 750 °С – при
НФ = 100 Э и J = 15 мА\см2.
_________________________________________________________________________________
ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2007. № 2.
Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение (90), с. 203-214.
211
Общей закономерностью является монотонное
снижение значений параметра (а) от 0,4262 до
0,4232 нм при увеличении ТК от 330 до ∼ 750 °С. Од-
нако для каждого из выбранных значений НФ обна-
руживается характерная особенность в изменении а
и σ в зависимости от ТК так же, как и в зависимости
от U (см. рис. 8 и 9). Она заключается в экстремаль-
ных значениях а и σ в области величин U ≤ - 200 В и
обусловленных ими ТК. Но с увеличением ТК ≥ 600 °
С эти особенности в значительной мере сглажива-
ются (см. рис. 13).
Рис. 13. Зависимость параметров решетки (аγ) Tix-
Cr1-xN и сжимающих макронапряжений (σ) покры-
тий Ti – Cr – N от температуры конденсации (ТК),
определяемой ускоряющим потенциалом в интерва-
ле - 100 В…- 300 В в процессе осаждения при
НФ = 0, 35 и 100 Э (точки a, б, в – соответствуют
-100, -200, -300 В)
При НФ = 0 Э с увеличением U до - 200 В и ТК до
-400 °С, а также при НФ = 35 Э и U до - 150 В и ТК
до 500 °С реализуются более равновесные условия
формирования компонентов слоистых покрытий на
основе соединений Ti и Cr с азотом. Об этом свиде-
тельствуют снижение уровня микроискажений (см.
рис. 10, кр. 4) и нестехиомеиричности ГЦК кристал-
лической решетки TiN, а именно: возрастание пара-
метров решетки (см. рис. 8 и 13) и микротвердости
(см. рис. 9 и 12) при соответствующем снижении σ
(см. рис. 9 и 13).
Учитывая то, что увеличение НФ от 0 до 100 Э не
влияет на энергию ионов осаждаемых потоков, на-
блюдаемые изменения ТК с увеличением НФ обу-
словлены эффектом фокусировки потоков и соот-
ветствующим увеличением плотности ионного тока
(J) [18]. Из этого следует, что значения параметра
решетки а и σ покрытий, получаемых в области из-
менений U ≤ - 200 В и НФ ∼ 35 Э, определяются не
только соответствующими изменениями ТК (до
ТК ≤ 500 °С), но и существенным влиянием эффек-
тов радиационного воздействия осаждаемых пото-
ков на процессы зарождения и роста формирующих-
ся покрытий. Увеличение полуширины дифракци-
онного максимума – β (311) фазы TixCr1-xN НV до
30…32 ГПа (см. рис. 9 и 12) с повышением U до
- 200 В и ТК до ~ 500 °С обусловлено превалирова-
нием радиационно-стимулируемых процессов со-
здания (накопления) структурных дефектов, об-
разования/распада неравновесных фаз, твердых
растворов взаимно растворимых компонентов по-
крытий на основе TiNx, CrN и легирующих элемен-
тов над процессами релаксации искажений, отжига
дефектов при конденсации. Дополнительный отжиг
при 400, 5000С, приводящий к распаду неравновес-
ных структур, обусловливает увеличение НV
до ∼ 37 ГПа (см. рис. 12, кр. 1в). В то же время при
НФ = 35 Э увеличение U ≥ - 100 В и ТК ≥ 500 °С при-
водит к более резкому снижению НV (см. рис. 12,
кр. 2), свидетельствуя о более существенном вкладе
радиационно-стимулируемых процессов, снижаю-
щих уровень неравновесности формирующихся по-
крытий по сравнению с термическим отжигом.
Образующиеся покрытия представляют собой
непрерывный ряд неоднородных твердых раство-
ров TixCr1-xN с текстурой (200)(111) в плоскости
конденсации. Наблюдаемая при этом нанослойная
(см. рис. 7,в), ячеистая (см. рис. 7,г) структура яв-
ляется следствием не только поочередно осаждае-
мых потоков Ti и Cr на вращающуюся поверхность
конденсации, но с повышением НФ ≥ 35 Э,
U ≥ - 100 В и ТК ≥ 500 °С во все более возрастаю-
щей степени определяется механизмом радиацион-
но-термически активированного процесса перерас-
пределения компонентов формирующегося покры-
тия [25].
4.ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Показана возможность создания нанослойных
TiN/CrN-покрытий методом вакуумно-дугового
осаждения в условиях вращения плоскости конден-
сации относительно осаждаемых потоков с исполь-
зованием стандартных установок «Булат», осна-
щенных тремя испарителями.
На основе модели расчета скоростей осаждения
(толщины) покрытий определены геометрические
параметры, позволяющие формировать слоистые
структуры в нанометровом диапазоне.
Установлены закономерности изменений фазо-
во-структурных характеристик получаемых покры-
тий от давления азота (РN = 0,001…1,0 Па), ускоря-
ющего потенциала подложки (U = - 100…- 300 В) и
зависящей от него температуры конденсации
(ТК = 330…750 °С) при напряженности фокусирую-
щего магнитного поля (НФ = 0, 35 и 100 Э), опреде-
ляющего плотность ионного тока (J = 5, 8…10 и ≥
15 мА/см2 соответственно).
Показано, что с повышением РN в интервале
0.001…0,1 Па при «стандартных» условиях осажде-
ния нитридов Ti и Cr (U = -200 В, ITi = 100 А,
ICr = 80 А, Тк = 4500 С, Hф = 35 Э, ω = 9 об./мин.) мо-
нотонное повышение Нv получаемых слоистых по-
крытий до 22 ГПа обусловлено образованием и из-
менением соотношений содержания Ti2N, TiNx<1 и
β-Cr2N, CrN достехиометрических составов, а так-
же твердых растворов на их основе на границах
_________________________________________________________________________________
ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2007. № 2.
Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение (90), с. 203-214.
212
раздела слоев. Их образование во взаимно раствори-
мых системах TiN – CrN путем замещения части
атомов Ti атомами Cr в ГЦК-решетке TiN вслед-
ствие перераспределения характера межатомных
связей, их ослабления приводит к снижению НV по-
крытий на основе нитридов титана. В области
РN = 0,1…1,0 Па формируются более фазово-одно-
родные слои покрытия на основе
TiNx–TxCr1-xN и β-(CrTi)2N с текстурой (200). Ми-
кротвердость таких покрытий составляет 22…
25 ГПа, толщина ламелей по данным электронной
микроскопии ~ 20 нм, что согласуется с расчетными
17нм.
Установлены зависимости от U (энергии ионов)
фазово-структурных характеристик, σ и HV покры-
тий, получаемых при различных НФ в области дав-
лений 0,2…0,8 Па, при НФ = 0 Э с изменением U от
-100 до -300 В и изменении соответствующих им ТК
от 330 до 450 °С и / или при НФ = 35 Э и U = - 100 В
(ТК = 450…500 °С). Возрастание НV до ∼ 37 ГПа обу-
словливается уменьшением соотношения образую-
щихся фаз β-(CrTi)2N, CrN и TixCr1-xN, образованием
неравновесных твердых растворов, не идентифици-
рованных фаз, увеличением уровня микроискаже-
ний. Дальнейшее повышение ТК от 450 °С до 600 °С
при увеличении U от -100 до -300 В, обусловленное
увеличением НФ до 35 Э (J – 8…10 мА/см2), а также
и при НФ = 100 Э, приводит к резкому снижению НV
получаемых покрытий до 25…26 ГПа. Обусловли-
вается это превалированием радиационно- и терми-
чески активируемых процессов, приводящих к от-
жигу дефектов, релаксации искажений в процессе
конденсации, к формированию более равновесных
фаз TixCr1-xN и β-(CrTi)2N-составляющих слоев по-
крытий.
При конденсации в условиях более высоких сте-
пеней фокусирования потоков (НФ = 100 Э) с увели-
чением U от - 100 до - 300 В ТК возрастает до 750 °
С. Получаемые при этом покрытия состоят из ГЦК-
фазы TixCr1-xN с текстурой (200)(111), представляю-
щей собой неоднородный твердый раствор, свиде-
тельствующий о полном взаимном растворении
компонентов слоев покрытия.
Показано, что существенную роль в изменении
структурно-фазовых характеристик играют сочета-
ния значений параметров осаждения НФ и U, обу-
словливающих радиационно-термическую актива-
цию процессов формирования и особенности струк-
турного состояния получаемых слоистых структур.
Показано, что немонотонный характер зависимо-
сти НV покрытий от температуры отжига в вакууме
(TО) от 400 до 800 °С с максимумом значений при
ТО = 400…500 °С аналогичен характеру зависимо-
сти НV от температуры конденсации. Такой харак-
тер зависимостей обусловлен распадом неравновес-
ных фаз, пересыщенных твердых растворов, образу-
ющихся при конденсации в области ТК ≤ 500 °С на
основе Ti, Cr и V- легирующего элемента в сплаве
Cr. Наблюдаемые после отжига при ТО = 800 °С по-
крытия представляют собой неоднородные твердые
растворы TixCr1-xN с текстурой (200)(111). Отличия
в значениях НV таких покрытий обусловлены зави-
симостью микротвердости от концентрации Cr,
определяемой давлением азота, и ускоряющим по-
тенциалом (энергией ионов) при конденсации.
ЛИТЕРАТУРА
1. V.f. Gorban’, A.A. Andreev, V.V. Sychov, G.N.
Kartmazov, Y.N. Nesowibat’ko, V.S. Taran. Tribo-
logical Characteristics of Multy-Layer Ion-Plasma
Coatings Based on Cr and Ti Nitrides //Proc. Ith Int.
Congress on Rad. Phys. High Current Electronics
and Modif. Materials. V. 3. Tomsk, 2000,
p. 494 – 496.
2. Р.А. Андриевский, И.А. Анисимова, В.Г. Аниси-
мов. Формирование структуры, микротвердости
многослойных дуговых конденсатов на основе
нитридов //ФиХОМ. 1992, № 2, с. 99 – 102.
3. А.А. Андреев, В.В. Кунченко, В.М. Шулаев,
К.М. Китаевский, А.Н. Челомбитько. Исследо-
вание многослойных вакуумно-дуговых износо-
стойких покрытий, подвергнутых термообра-
ботке //Сб. докл. Международной научно-тех-
нической конференции «Пленки - 2002».
МИРЭА, Москва, 26-30 ноября 2002, с. 206-209.
4. В.В. Кунченко, А.А. Андреев, Ю.В. Кунченко,
Г.Н. Картмазов. CrNx-покрытия, получаемые ва-
куумно-дуговым методом на основе малолеги-
рованных сплавов хрома //Вопросы атомной
науки и техники. Серия «Физика радиационных
повреждений и радиационное материаловеде-
ние» (85). 2004, №3, с. 87–95.
5. Harish C. Barshilia, Anjana Iain, K.S. Rajam.
Structure, hardness and thermal stability of
nanolayered TiN / CrN multilayer coatings //Vacu-
um. 2004,
v. 72, p. 241–248.
6. Maria Nardin, Mats Larsson, Sture Hogmark. Me-
chanical and Tribological properties of multilayered
PVD TiN / CrN //Wear 1999, v. 232, p. 221–225.
7. Maria Nardin, Mats Larsson. Deposition and char-
acterization of multilayered PVD TiN/CrN coatings
on cemented carbide //Surf. And Coat. Technol.
1999, v. 116-119, p. 108–115.
8. M. Leoni, P. Scardi, S. Rossi, L. Fedrizzi, Y. Mas-
siani. (TiCr)N and Ti/TiN PVD coatings on 304
stainless steel substrates: Texture and residual stress
//Thin. Sol. Films. 1999, v. 345, p. 263-269.
9. H.A. Iehn, F. Thiergarden, E. Ebersbach, D. Fabian.
Characterization of PVD (TiCr)Nx hard coatings
//Surf. and Coat. Technol. 1991, v. 50, p. 45–52.
10.Jeon g. Han, Hyun S. Myung, Hyuk M. Lee,
Leonid R Shaginyan. Microstructure and mechani-
cal properties of Ti-Ag-N and Ti-Cr-N superhard
nanostructured coatings //Surf. and Coat. Technol.
2003,
v. 174-175, p. 738–743.
_________________________________________________________________________________
ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2007. № 2.
Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение (90), с. 203-214.
213
11.J. Vetter, H.J. School, O Knotek. (TiCr)N coatings
deposited by cathodic vacuum arc evaporation
//Surf. and Coat. Technol. 1995, v. 74-75,
p. 286–291.
12.V.M. Anischik, V.V. Uglov, S.V. Zlotski, P.
Konarski, M. Swil, V.A. Ukhov. SIMS investigation
of nitride coatings //Vacuum. 2005, v. 78, p. 545–
550.
13.Cristoph Genzel, Walter Reimers. Depth-resolved
X-ray residual stress analysis in PVD (TiCr)N hard
coatings //Z. Metallkd 2003, v. 94, p. 655–661.
14.G. Ebersbach, D. Fabian. Preparation and perfor-
mance of (CrTi)N coatings deposited by a combined
hollow cathode and cathode arc technique //Surf.
and Coat. Technol. 1993, v. 59, p. 160-165.
15.Л.И. Гладких, С.В. Малыхин. А.Т. Пугачев,
Е.Н. Решетняк, Д.Б. Глушкова, С.С Дьяченко,
Т.П. Ковтун. Остаточные напряжения и структу-
ра покрытий нитридов титана и хрома, получен-
ных методом ионно-плазменного осаждения
//Металлофизика. Новейшие технологии. 2003,
т. 25, №6, c. 763–776.
16.O. Knotek, F. Löfter and G. Krämer. Multikompo-
nent and multilayer physically vapor deposited coat-
ings for cutting tools //Surf. and Coat. Technol.
1992, v.54/55, p. 241–248.
17.Х. Холлек. Двойные и тройные карбидные и
нитридные системы переходных металлов:
Справочник /Под ред. Ю.В. Левинского М.: «Ме-
таллургия», 1998, 319 с.
18.И.И. Аксенов. Вакуумная дуга в эрозионных ис-
точниках плазмы. Харьков: ННЦ ХФТИ, 2005,
212 с.
19.Ю.В. Кунченко, В.В. Кунченко. Модель фор-
мирования слоистых покрытий, получаемых ме-
тодом вакуумно-дугового осаждения //Физиче-
ская инженерия поверхности. 2005, т. 3, №3-4,
с. 203–211.
20.В.В. Кунченко, И.И. Аксенов. Формирование
TiNx-покрытий конденсацией плазменной дуги
низкого давления с положительным анодным
падением потенциала //Вопросы атомной науки
и техники. Серия «Физика радиационных повре-
ждений и радиационное материаловедение»
(78). 2000, № 4, с. 165–172.
21.И.И. Аксенов, Ю.П. Антуфьев, В.Г. Брень и др.
Влияние давления газа в реакционном объеме на
процесс синтеза нитридов при конденсации
плазмы металлов //Химия высоких энергий. 1986,
т. 20, № 1, с. 82–86.
22.Л. Тот. Карбиды и нитриды переходных метал-
лов /Под ред. Г.В. Гельд. М.: «Мир», 1974,
294 с.
23.И.И. Аксенов, И.И. Коновалов, Е.Е. Кудрявцева
и др. Исследование капельной фазы эрозии ка-
тода стационарной вакуумной дуги //ЖТФ.
1984,
т. 54, в. 8, с. 1530–1533.
24.В.В. Кунченко, А.А. Андреев, Г.Н. Картмазов.
Структура и свойства эрозионно-стойких ваку-
умно-дуговых покрытий на основе нитридов ти-
тана //Научные ведомости (Белгородский гос.
университет). Сер.: Физика. 2001, №2(15),
с. 21–25.
25.Ю.В. Кунченко, В.В. Кунченко, Г.Н. Картмазов.
О формировании микро-, нанослойных покры-
тий методом вакуумно-дугового осаждения
//Физическая инженерия поверхности. 2004,
т. 2, № 1, с. 102–108.
26.M. Oden, J. Almer, G. Hakansson, M. Olsson. Mi-
crostructure – property relationships in arc-evap-
oreted Cr – N coatings //Thing solid Films. 2000, v.
377-378, p. 407–412.
ШАРУВАТІ TI-CR-N ПОКРИТТЯ, ЗДОБУТІ МЕТОДОМ ВАКУУМНО-ДУГОВОГО ОСАДЖЕННЯ
Ю.В. Кунченко, В.В. Кунченко, І.М. Неклюдов, Г.М. Картмазов, А.А. Андреєв
Доведено можливість формування наношарових TiNx/CrNx-покриттів методом вакуумно-дугового осадження на пло-
щину конденсації, яка обертається навколо вісі камери установки типу «Булат», послідовно перетинаючи плазмові стру-
мені, які генеруються трьома вакуумно-дуговими випромінювачами. На основі моделі розрахунку швидкостей осаджен-
ня (товщини) покриттів встановлено геометрічні параметри, які дозволяють формувати шарові структури у нанометро-
вому диапазоні. Знайдено закономірності зміни фазово-структурних характеристик покриттів, стискуючих макронапру-
жень (σ) та мікротвердості (HV) в залежності від тиску азоту (PN = 0.001 ... 1.0 Па), прискорюючого потенціалу підкла-
денки (U = - 100 ... - 300 В) та залежної від нього температури осадження (ТК = 330 ... 750 °С) при напружності фокусую-
чого магнітного поля (НФ = 0; 35 и 100 Э), яке визначає відповідні значення густини іонного струму (j ≈ 5; 8…10 та ≥ 15
мА/см2). Встановлено немонотонний вигляд залежності HV від температури осадження та відпалення у вакуумі з макси-
мумом ~ 30 ... 34 ГПа в межах 450 ... 500 °С.
MULTILAYER Ti-Cr-N COATINGS PRODUCED BY THE VACUUM-ARC DEPOSITION
_________________________________________________________________________________
ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2007. № 2.
Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение (90), с. 203-214.
214
Yu.V. Kunchenko, V.V. Kunchenko, I.M. Neklyudov, G.N.Kartmazov, A.A.Andreyev
A possibility is demonstrated for nanolayer TiNx/CrNx coating formation by the method of vacuum-arc deposition on the sub-
strate, which being rotated around the “Bulat”-type chamber axis intercepts sequentially the plasma flows generated by three
evaporators. The model for calculating the coating deposition rate (thickness) was used to determine the geometrical parameters
that provide the formation of layer structures in the nanometer range. The variations of phase-structure characteristics, compres-
sion microstresses (σ), microhardness (HV) of the coatings formed have been investigated as functions of nitrogen pressure (PN =
0.001 ... 1.0 Pa), bias voltage (U = - 100...- 300 V) and condensation temperature (TC = 330...750°C) at focusing magnetic field
strengths HF = 0; 35 and 100 Oe. The mentioned field strengths were responsible for the ion current densities (j ≈ 5, 8... 10 and
≥15 mA/cm2). A nonmonotonic behavior of HV as a function of condensation temperature and of vacuum annealing temperature
has been established. The maximum HV values (~35 ... 37GPa) were observed in the 450 ... 500°C range.
_________________________________________________________________________________
ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2007. № 2.
Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение (90), с. 203-214.
215
Ю.В. Кунченко, В.В. Кунченко, И.М. Неклюдов, Г.Н. Картмазов, А.А. Андреев
1. ВВЕДЕНИЕ
Рис. 3. Схема структуры получаемого при r/R = 0,5 (см. рис. 2) Ti – Cr – N-покрытия
Таблица 1
Таблица 2
Рис. 4. Фрагменты дифрактограмм
Ti – Cr – N-покрытий, полученных при РN = 0,0067 Па (1) и 0,4 Па (2)
Рис. 11. Зависимости от температуры отжига
в вакууме микротвердости Ti – Cr – N-покрытий, полученных при разных PN
4.ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Ю.В. Кунченко, В.В. Кунченко, І.М. Неклюдов, Г.М. Картмазов, А.А. Андреєв
Yu.V. Kunchenko, V.V. Kunchenko, I.M. Neklyudov, G.N.Kartmazov, A.A.Andreyev
|
| id | nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-110739 |
| institution | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| issn | 1562-6016 |
| language | Russian |
| last_indexed | 2025-12-07T16:25:33Z |
| publishDate | 2007 |
| publisher | Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України |
| record_format | dspace |
| spelling | Кунченко, Ю.В. Кунченко, В.В. Неклюдов, И.М. Картмазов, Г.Н. Андреев, А.А. 2017-01-06T09:32:15Z 2017-01-06T09:32:15Z 2007 Слоистые Ti-Cr–N-покрытия, получаемые методом вакуумно-дугового осаждения / Ю.В. Кунченко, В.В. Кунченко, И.М. Неклюдов, Г.Н. Картмазов, А.А. Андреев // Вопросы атомной науки и техники. — 2007. — № 2. — С. 203-214. — Бібліогр.: 26 назв. — рос. 1562-6016 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/110739 621.793.1,620.18,163.4 Показана возможность формирования нанослойных TiNx/CrNx-покрытий методом вакуумно-дугового осаждения на плоскость конденсации, которая, вращаясь вокруг оси камеры установки типа «Булат», последовательно пересекает осаждаемые плазменные потоки, генерируемые тремя испарителями. На основе модели расчета скоростей осаждения (толщины) покрытий определены геометрические параметры, позволяющие формировать слоистые структуры в нанометровом диапазоне. Установлены закономерности изменений фазово-структурных характеристик, сжимающих макронапряжений (σ), микротвердости (HV) получаемых покрытий от давления азота (PN = 0.001...1.0 Па), ускоряющего потенциала подложки (U = - 100...- 300 В) и зависящей от него температуры конденсации (ТК = 330...750 °С) при напряженности фокусирующего магнитного поля (НФ = 0; 35 и 100 Э), определяющего соответствующие значения плотности ионного тока (j ≈ 5; 8…10 и ≥ 15 мА/см2). Установлен немонотонный характер зависимости HV от температуры конденсации и отжига в вакууме с максимумом значений ~ 35 ... 37 ГПа в области 450...500 °С. Доведено можливість формування наношарових TiNx/CrNx-покриттів методом вакуумно-дугового осадження на площину конденсації, яка обертається навколо вісі камери установки типу «Булат», послідовно перетинаючи плазмові струмені, які генеруються трьома вакуумно-дуговими випромінювачами. На основі моделі розрахунку швидкостей осадження (товщини) покриттів встановлено геометрічні параметри, які дозволяють формувати шарові структури у нанометровому диапазоні. Знайдено закономірності зміни фазово-структурних характеристик покриттів, стискуючих макронапружень (σ) та мікротвердості (HV) в залежності від тиску азоту (PN = 0.001 ... 1.0 Па), прискорюючого потенціалу підкладенки (U = - 100 ... - 300 В) та залежної від нього температури осадження (ТК = 330 ... 750 °С) при напружності фокусуючого магнітного поля (НФ = 0; 35 и 100 Э), яке визначає відповідні значення густини іонного струму (j ≈ 5; 8…10 та ≥ 15 мА/см2). Встановлено немонотонний вигляд залежності HV від температури осадження та відпалення у вакуумі з максимумом ~ 30 ... 34 ГПа в межах 450 ... 500 °С. A possibility is demonstrated for nanolayer TiNx/CrNx coating formation by the method of vacuum-arc deposition on the substrate, which being rotated around the “Bulat”-type chamber axis intercepts sequentially the plasma flows generated by three evaporators. The model for calculating the coating deposition rate (thickness) was used to determine the geometrical parameters that provide the formation of layer structures in the nanometer range. The variations of phase-structure characteristics, compression microstresses (σ), microhardness (HV) of the coatings formed have been investigated as functions of nitrogen pressure (PN = 0.001 ... 1.0 Pa), bias voltage (U = - 100...- 300 V) and condensation temperature (TC = 330...750°C) at focusing magnetic field strengths HF = 0; 35 and 100 Oe. The mentioned field strengths were responsible for the ion current densities (j ≈ 5, 8... 10 and ≥15 mA/cm2). A nonmonotonic behavior of HV as a function of condensation temperature and of vacuum annealing temperature has been established. The maximum HV values (~35 ... 37GPa) were observed in the 450 ... 500°C range. ru Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України Вопросы атомной науки и техники Физика радиационных и ионно-плазменных технологий Слоистые Ti-Cr–N-покрытия, получаемые методом вакуумно-дугового осаждения Шаруваті Ti-Cr–N покриття, здобуті методом вакуумно-дугового осадження Multilayer Ti-Cr-N coatings produced by the vacuum-arc deposition Article published earlier |
| spellingShingle | Слоистые Ti-Cr–N-покрытия, получаемые методом вакуумно-дугового осаждения Кунченко, Ю.В. Кунченко, В.В. Неклюдов, И.М. Картмазов, Г.Н. Андреев, А.А. Физика радиационных и ионно-плазменных технологий |
| title | Слоистые Ti-Cr–N-покрытия, получаемые методом вакуумно-дугового осаждения |
| title_alt | Шаруваті Ti-Cr–N покриття, здобуті методом вакуумно-дугового осадження Multilayer Ti-Cr-N coatings produced by the vacuum-arc deposition |
| title_full | Слоистые Ti-Cr–N-покрытия, получаемые методом вакуумно-дугового осаждения |
| title_fullStr | Слоистые Ti-Cr–N-покрытия, получаемые методом вакуумно-дугового осаждения |
| title_full_unstemmed | Слоистые Ti-Cr–N-покрытия, получаемые методом вакуумно-дугового осаждения |
| title_short | Слоистые Ti-Cr–N-покрытия, получаемые методом вакуумно-дугового осаждения |
| title_sort | слоистые ti-cr–n-покрытия, получаемые методом вакуумно-дугового осаждения |
| topic | Физика радиационных и ионно-плазменных технологий |
| topic_facet | Физика радиационных и ионно-плазменных технологий |
| url | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/110739 |
| work_keys_str_mv | AT kunčenkoûv sloistyeticrnpokrytiâpolučaemyemetodomvakuumnodugovogoosaždeniâ AT kunčenkovv sloistyeticrnpokrytiâpolučaemyemetodomvakuumnodugovogoosaždeniâ AT neklûdovim sloistyeticrnpokrytiâpolučaemyemetodomvakuumnodugovogoosaždeniâ AT kartmazovgn sloistyeticrnpokrytiâpolučaemyemetodomvakuumnodugovogoosaždeniâ AT andreevaa sloistyeticrnpokrytiâpolučaemyemetodomvakuumnodugovogoosaždeniâ AT kunčenkoûv šaruvatíticrnpokrittâzdobutímetodomvakuumnodugovogoosadžennâ AT kunčenkovv šaruvatíticrnpokrittâzdobutímetodomvakuumnodugovogoosadžennâ AT neklûdovim šaruvatíticrnpokrittâzdobutímetodomvakuumnodugovogoosadžennâ AT kartmazovgn šaruvatíticrnpokrittâzdobutímetodomvakuumnodugovogoosadžennâ AT andreevaa šaruvatíticrnpokrittâzdobutímetodomvakuumnodugovogoosadžennâ AT kunčenkoûv multilayerticrncoatingsproducedbythevacuumarcdeposition AT kunčenkovv multilayerticrncoatingsproducedbythevacuumarcdeposition AT neklûdovim multilayerticrncoatingsproducedbythevacuumarcdeposition AT kartmazovgn multilayerticrncoatingsproducedbythevacuumarcdeposition AT andreevaa multilayerticrncoatingsproducedbythevacuumarcdeposition |