Получение таблеток поглощающих материалов квазиизостатическим прессованием в графитовом порошке
Приведены результаты исследований влияния режимов квазиизостатического горячего прессования в упругосжимаемой среде на свойства таблеток перспективных поглощающих материалов: B₄C-20,0 вес.% HfВ₂, HfВ₂ и титаната диспрозия. Определены режимы горячего прессования, обеспечивающие получение таблеток с в...
Saved in:
| Published in: | Вопросы атомной науки и техники |
|---|---|
| Date: | 2009 |
| Main Authors: | , , , , , , , |
| Format: | Article |
| Language: | Russian |
| Published: |
Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України
2009
|
| Subjects: | |
| Online Access: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/111112 |
| Tags: |
Add Tag
No Tags, Be the first to tag this record!
|
| Journal Title: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Cite this: | Получение таблеток поглощающих материалов квазиизостатическим прессованием в графитовом порошке / В.С. Красноруцкий, С.Ю. Саенко, Н.Н. Белаш, А.Е. Сурков, И.А. Чернов, Р.В. Матющенко, Н.Д. Рыбальченко, Ф.В. Белкин // Вопросы атомной науки и техники. — 2009. — № 2. — С. 85-89. — Бібліогр.: 14 назв. — рос. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| id |
nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-111112 |
|---|---|
| record_format |
dspace |
| spelling |
Красноруцкий, В.С. Саенко, С.Ю. Белаш, Н.Н. Сурков, А.Е. Чернов, И.А. Матющенко, Р.В. Рыбальченко, Н.Д. Белкин, Ф.В. 2017-01-08T10:38:27Z 2017-01-08T10:38:27Z 2009 Получение таблеток поглощающих материалов квазиизостатическим прессованием в графитовом порошке / В.С. Красноруцкий, С.Ю. Саенко, Н.Н. Белаш, А.Е. Сурков, И.А. Чернов, Р.В. Матющенко, Н.Д. Рыбальченко, Ф.В. Белкин // Вопросы атомной науки и техники. — 2009. — № 2. — С. 85-89. — Бібліогр.: 14 назв. — рос. 1562-6016 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/111112 621.039 Приведены результаты исследований влияния режимов квазиизостатического горячего прессования в упругосжимаемой среде на свойства таблеток перспективных поглощающих материалов: B₄C-20,0 вес.% HfВ₂, HfВ₂ и титаната диспрозия. Определены режимы горячего прессования, обеспечивающие получение таблеток с высокой плотностью и хорошими физико-механическими свойствами. Представлены результаты исследований структуры и фазового состава полученных поглощающих материалов. Приведено результати досліджень впливу режимів квазіізостатичного гарячого пресування у середовищі, що пружно стискається, на властивості таблеток перспективних поглинаючих матеріалів: B₄C-20,0 ваг. % HfВ₂, HfВ₂ и титанату диспрозію. Визначено режими гарячого пресування, що забезпечують одержання таблеток з високою щільністю та хорошими фізико-механічними властивостями. Представлено результати досліджень структури та фазового складу одержаних поглинаючих матеріалів. There are presented the results of investigations into the effect of quasi-isostatic hot pressing conditions in elas-tically compressible medium on the properties of pellets made of advanced absorber materials, such as: B₄C-20,0 wt% HfB₂, HfB₂, and dysprosium titanate. The hot pressing conditions that ensure producing high-density pel-lets with good physical-mechanical properties have been determined. The results of investigation of structure and phase composition are presented. ru Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України Вопросы атомной науки и техники Материалы реакторов на тепловых нейтронах Получение таблеток поглощающих материалов квазиизостатическим прессованием в графитовом порошке Одержання таблеток поглинаючих матеріалів квазіізостатичним пресуванням у графітовому порошкові Production of absorber material pellets by quasi-isostatic pressing in graphite powder Article published earlier |
| institution |
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| collection |
DSpace DC |
| title |
Получение таблеток поглощающих материалов квазиизостатическим прессованием в графитовом порошке |
| spellingShingle |
Получение таблеток поглощающих материалов квазиизостатическим прессованием в графитовом порошке Красноруцкий, В.С. Саенко, С.Ю. Белаш, Н.Н. Сурков, А.Е. Чернов, И.А. Матющенко, Р.В. Рыбальченко, Н.Д. Белкин, Ф.В. Материалы реакторов на тепловых нейтронах |
| title_short |
Получение таблеток поглощающих материалов квазиизостатическим прессованием в графитовом порошке |
| title_full |
Получение таблеток поглощающих материалов квазиизостатическим прессованием в графитовом порошке |
| title_fullStr |
Получение таблеток поглощающих материалов квазиизостатическим прессованием в графитовом порошке |
| title_full_unstemmed |
Получение таблеток поглощающих материалов квазиизостатическим прессованием в графитовом порошке |
| title_sort |
получение таблеток поглощающих материалов квазиизостатическим прессованием в графитовом порошке |
| author |
Красноруцкий, В.С. Саенко, С.Ю. Белаш, Н.Н. Сурков, А.Е. Чернов, И.А. Матющенко, Р.В. Рыбальченко, Н.Д. Белкин, Ф.В. |
| author_facet |
Красноруцкий, В.С. Саенко, С.Ю. Белаш, Н.Н. Сурков, А.Е. Чернов, И.А. Матющенко, Р.В. Рыбальченко, Н.Д. Белкин, Ф.В. |
| topic |
Материалы реакторов на тепловых нейтронах |
| topic_facet |
Материалы реакторов на тепловых нейтронах |
| publishDate |
2009 |
| language |
Russian |
| container_title |
Вопросы атомной науки и техники |
| publisher |
Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України |
| format |
Article |
| title_alt |
Одержання таблеток поглинаючих матеріалів квазіізостатичним пресуванням у графітовому порошкові Production of absorber material pellets by quasi-isostatic pressing in graphite powder |
| description |
Приведены результаты исследований влияния режимов квазиизостатического горячего прессования в упругосжимаемой среде на свойства таблеток перспективных поглощающих материалов: B₄C-20,0 вес.% HfВ₂, HfВ₂ и титаната диспрозия. Определены режимы горячего прессования, обеспечивающие получение таблеток с высокой плотностью и хорошими физико-механическими свойствами. Представлены результаты исследований структуры и фазового состава полученных поглощающих материалов.
Приведено результати досліджень впливу режимів квазіізостатичного гарячого пресування у середовищі, що пружно стискається, на властивості таблеток перспективних поглинаючих матеріалів: B₄C-20,0 ваг. % HfВ₂, HfВ₂ и титанату диспрозію. Визначено режими гарячого пресування, що забезпечують одержання таблеток з високою щільністю та хорошими фізико-механічними властивостями. Представлено результати досліджень структури та фазового складу одержаних поглинаючих матеріалів.
There are presented the results of investigations into the effect of quasi-isostatic hot pressing conditions in elas-tically compressible medium on the properties of pellets made of advanced absorber materials, such as: B₄C-20,0 wt% HfB₂, HfB₂, and dysprosium titanate. The hot pressing conditions that ensure producing high-density pel-lets with good physical-mechanical properties have been determined. The results of investigation of structure and phase composition are presented.
|
| issn |
1562-6016 |
| url |
https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/111112 |
| citation_txt |
Получение таблеток поглощающих материалов квазиизостатическим прессованием в графитовом порошке / В.С. Красноруцкий, С.Ю. Саенко, Н.Н. Белаш, А.Е. Сурков, И.А. Чернов, Р.В. Матющенко, Н.Д. Рыбальченко, Ф.В. Белкин // Вопросы атомной науки и техники. — 2009. — № 2. — С. 85-89. — Бібліогр.: 14 назв. — рос. |
| work_keys_str_mv |
AT krasnoruckiivs polučenietabletokpogloŝaûŝihmaterialovkvaziizostatičeskimpressovaniemvgrafitovomporoške AT saenkosû polučenietabletokpogloŝaûŝihmaterialovkvaziizostatičeskimpressovaniemvgrafitovomporoške AT belašnn polučenietabletokpogloŝaûŝihmaterialovkvaziizostatičeskimpressovaniemvgrafitovomporoške AT surkovae polučenietabletokpogloŝaûŝihmaterialovkvaziizostatičeskimpressovaniemvgrafitovomporoške AT černovia polučenietabletokpogloŝaûŝihmaterialovkvaziizostatičeskimpressovaniemvgrafitovomporoške AT matûŝenkorv polučenietabletokpogloŝaûŝihmaterialovkvaziizostatičeskimpressovaniemvgrafitovomporoške AT rybalʹčenkond polučenietabletokpogloŝaûŝihmaterialovkvaziizostatičeskimpressovaniemvgrafitovomporoške AT belkinfv polučenietabletokpogloŝaûŝihmaterialovkvaziizostatičeskimpressovaniemvgrafitovomporoške AT krasnoruckiivs oderžannâtabletokpoglinaûčihmateríalívkvazíízostatičnimpresuvannâmugrafítovomuporoškoví AT saenkosû oderžannâtabletokpoglinaûčihmateríalívkvazíízostatičnimpresuvannâmugrafítovomuporoškoví AT belašnn oderžannâtabletokpoglinaûčihmateríalívkvazíízostatičnimpresuvannâmugrafítovomuporoškoví AT surkovae oderžannâtabletokpoglinaûčihmateríalívkvazíízostatičnimpresuvannâmugrafítovomuporoškoví AT černovia oderžannâtabletokpoglinaûčihmateríalívkvazíízostatičnimpresuvannâmugrafítovomuporoškoví AT matûŝenkorv oderžannâtabletokpoglinaûčihmateríalívkvazíízostatičnimpresuvannâmugrafítovomuporoškoví AT rybalʹčenkond oderžannâtabletokpoglinaûčihmateríalívkvazíízostatičnimpresuvannâmugrafítovomuporoškoví AT belkinfv oderžannâtabletokpoglinaûčihmateríalívkvazíízostatičnimpresuvannâmugrafítovomuporoškoví AT krasnoruckiivs productionofabsorbermaterialpelletsbyquasiisostaticpressingingraphitepowder AT saenkosû productionofabsorbermaterialpelletsbyquasiisostaticpressingingraphitepowder AT belašnn productionofabsorbermaterialpelletsbyquasiisostaticpressingingraphitepowder AT surkovae productionofabsorbermaterialpelletsbyquasiisostaticpressingingraphitepowder AT černovia productionofabsorbermaterialpelletsbyquasiisostaticpressingingraphitepowder AT matûŝenkorv productionofabsorbermaterialpelletsbyquasiisostaticpressingingraphitepowder AT rybalʹčenkond productionofabsorbermaterialpelletsbyquasiisostaticpressingingraphitepowder AT belkinfv productionofabsorbermaterialpelletsbyquasiisostaticpressingingraphitepowder |
| first_indexed |
2025-11-26T22:48:25Z |
| last_indexed |
2025-11-26T22:48:25Z |
| _version_ |
1850778937867632640 |
| fulltext |
УДК 621.039
ПОЛУЧЕНИЕ ТАБЛЕТОК ПОГЛОЩАЮЩИХ МАТЕРИАЛОВ
КВАЗИИЗОСТАТИЧЕСКИМ ПРЕССОВАНИЕМ
В ГРАФИТОВОМ ПОРОШКЕ
В.С. Красноруцкий, С.Ю. Саенко, Н.Н. Белаш, А.Е. Сурков, И.А. Чернов,
Р.В. Матющенко, Н.Д. Рыбальченко, Ф.В. Белкин
Национальный научный центр «Харьковский физико-технический институт»,
Харьков, Украина
Приведены результаты исследований влияния режимов квазиизостатического горячего прессования в
упругосжимаемой среде на свойства таблеток перспективных поглощающих материалов: B4C-
20,0 вес.% HfВ2, HfВ2 и титаната диспрозия. Определены режимы горячего прессования, обеспечивающие
получение таблеток с высокой плотностью и хорошими физико-механическими свойствами. Представлены
результаты исследований структуры и фазового состава полученных поглощающих материалов.
ВВЕДЕНИЕ
В поглощающих стержнях системы управления и
защиты реакторов на тепловых нейтронах типа
PWR, а также в реакторах на быстрых нейтронах
(БОР-60, БН-350, БН-600) используются погло-
щающие материалы в виде таблеток из карбида бора
[1,2]. Считается перспективным применение в по-
глощающих элементах реактора ВВЭР-1000 табле-
ток из титаната диспрозия вместо порошковой ком-
позиции, используемой в настоящее время [2]. Как
перспективные поглощающие материалы разработ-
чиками рассматриваются: гафнат диспрозия, дибо-
рид гафния (HfВ2), композиция B4C-
(10…20) вес.% HfВ2.
Получение таблеток, обладающих наиболее вы-
сокими физико-механическими свойствами, корро-
зионной стойкостью и плотностью, близкой к теоре-
тической, обеспечивается горячим прессованием [3].
В большинстве случаев для этого применяют графи-
товую пресс-оснастку.
При изготовлении тугоплавких соединений в
процессе горячего прессования используются высо-
кие температуры (до 2200 °C для соединений на ос-
нове В4С и HfВ2) и давления (до 68,9 МПа), что при-
водит к быстрому выходу из строя и разрушению
дорогостоящих графитовых пресс-форм как непо-
средственно в процессе прессования, так и при вы-
емке изделий из пресс-форм.
Представляет интерес использование для изго-
товления таблеток поглощающих материалов техно-
логии электроконсолидации [4,5]. В этом случае
предварительно сформованные изделия помещают
слоями внутри графитовой пресс-формы и заполня-
ют графитовым порошком, который выполняет
функцию упругосжимаемой среды. В процессе
прессования давление от пуансонов передается на
изделия через графитовый порошок. Нагрев изделий
в процессе электроконсолидации осуществляется
прямым пропусканием тока через порошок.
Целью данной работы являлось исследование
характеристик таблеток поглощающих материалов:
BB4C-20 вес.% HfB2B , HfBB2 и титаната диспрозия в
зависимости от режимов квазиизостатического
прессования, имитирующего процесс электроконсо-
лидации (ЕС).
1. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
И МАТЕРИАЛЫ
Таблетки изготавливали по схеме, включающей
операции: дозирование и смешивание порошков;
введение связующего; формование изделий; отгонка
связующего; предварительное спекание изделий;
квазиизостатическое горячее прессование.
Для приготовления порошковых смесей исполь-
зовали промышленный порошок B4C, большая часть
частичек которого (∼80%) имела угловатую форму и
размер 20…50 мкм; аморфный бор с удельной по-
верхностью 16 м2/г; порошок диоксида титана и
диспрозия, состоящие из частичек сферической
формы размером 0,5…8,0 мкм; ламповую сажу с
удельной поверхностью 10…20 м2/г.
Составы смесей, используемые для изготовления
таблеток, определяли исходя из предположения, что
при высоких температурах и давлениях будет про-
исходить синтез HfB2 и титаната диспрозия
(Dy2TiO5).
Таблетки композиции B4C-20,0 вес.% HfВ2 полу-
чали из смеси состава:
BB4C-20,0 вес.% HfO2-1,7 вес.% С (сажа). (1)
Для синтеза соединения HfВ2 использовали по-
рошки следующих исходных составов:
HfO2-10,8 вес.% B4C-7,0 вес.% С (сажа); (2)
HfO2-17,1 вес.% Ваморф , (3)
а для синтеза титаната диспрозия порошковую
смесь:
Dy2O3-21,4 вес.% TiO2. (4)
Размол и смешивание порошков после приготов-
ления смесей проводили в барабане шаровой мель-
ницы в течение часа. В качестве мелющих тел ис-
пользовали твердосплавные шары. Соотношение
массы смеси порошков и шаров составляло 1:3.
Стенки барабана были футерованы фторопластом.
Шихту формовали в стальной пресс-форме на лабо-
раторном прессе при давлении 150 МПа.
Отгонку связующего и предварительное спека-
ние выполняли путем отжига в вакууме. Предвари-
тельное спекание заготовок таблеток из смесей (1),
ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2009. №2.
Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение (93), с. 85-89. 85
(2), (3) проводили при температуре 1700 °C, а заго-
товок таблеток из смеси (4) - при температуре
700 °C. Время выдержки при этих температурах со-
ставляло 1 ч.
Квазиизостатическое прессование полученных
заготовок производили на лабораторной установке
вакуумного горячего прессования, схема которой
приведена на рис. 1.
Рис. 1. Схема установки для квазиизостатиче-
ского прессования таблеток поглощающих мате-
риалов: 1 - заготовки таблеток; 2 - пресс-форма;
3 - обойма; 4 - графитовый порошок; 5 - пуансо-
ны; 6 - вакуумная камера; 7 - штоки; 8 - нагрева-
тель; 9 - теплоизолирующие экраны; 10 - пирометр
Перед горячим прессованием с целью имитации
процесса ЕС заготовки таблеток 1, предварительно
обмазанные защитным материалом, помещали с
зазорами вовнутрь графитовой пресс-формы 2, уси-
ленной обоймой 3 из углеродного композиционного
материала (УУКМ), заполняли свободное простран-
ство сфероидизированным графитовым порошком 4
с размером частиц 330…400 мкм. Размещали внутри
пресс-формы графитовые пуансоны 5 и вставляли
пресс-форму в вакуумную камеру 6 установки горя-
чего прессования. Усилие прессования передавалось
через штоки 7 от гидропривода. В данных экспери-
ментах нагрев осуществляли прямым пропусканием
тока через графитовый нагреватель 8, экранирован-
ный от стенок вакуумной камеры теплоизолирую-
щими экранами 9. Контроль температуры выполня-
ли оптическим пирометром 10.
Процесс горячего прессования проводили по ре-
жиму: нагрев до температуры прессования со сред-
ней скоростью 16 °С/мин, выдержка при температу-
ре горячего прессования в течение 20 мин под дав-
лением 45 МПа, медленное охлаждение при снятом
давлении. Температуру горячего прессования варь-
ировали в зависимости от состава материала образ-
цов. Для заготовок из композиций состава (1), (2),
(3) температурный интервал горячего прессования
составлял 1900…2150 °С, а для композиции (4) –
1250…1650 °С.
В процессе исследований определяли плотность
таблеток методом гидростатического взвешивания,
изучали структуру поглощающих материалов мето-
дами оптической микроскопии, измеряли микро-
твердость на цифровом микротвердомере
LM 700AT, производили рентгенодифрактометриче-
скую съемку образцов на дифрактометре ДРОН-1 на
отражение с фокусировкой по Брегу-Брентано в из-
лучении медного анода.
2. РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ
2.1. Таблетки B4C-20,0 вес.% HfВ2 и HfВ2
В результате формования в стальной пресс-
форме смесей (1), (2), (3) и последующего спекания
в течение 1 часа при температуре 1700 °C получали
заготовки таблеток диаметром (8,5±0,05) мм, высо-
той 8,0…8,4 мм (рис.2,а). Отжиг приводил к уплот-
нению заготовок на 50…60%, в результате чего их
плотность составляла 45…57% от теоретической.
Рентгенодифрактометрический анализ заготовок
всех составов свидетельствовал об образовании уже
на стадии предварительного спекания диборида
гафния.
Квазиизостатическое горячее прессование в гра-
фитовом порошке при давлении 45 МПа, темпера-
турах 1900 и 2000 °С в течение 20 мин не обеспечи-
вало получение плотных таблеток. Увеличение тем-
пературы прессования при сохранении остальных
параметров до 2100 °С и затем до 2150 °С позволило
увеличить плотность таблеток, соответственно, до
величины 0,88…0,92 и 0,96…98 от теоретической.
Характерный вид таблеток после горячего прессо-
вания и очистки поверхности приведен на рис. 2, б.
Исследование таблеток поглощающих материа-
лов, полученных из смеси (1), показало, что в ре-
зультате квазиизостатического горячего прессова-
ния в течение 20 мин при температуре 2150 °С, дав-
лении 45 МПа формируются таблетки с двухфазной
структурой, состоящей из B4C с параметрами:
a=5,6Å, c=12,1Å (гексагональная решетка) и HfB2 с
параметрами: a=3,15Å, c=3,45Å (гексагональная ре-
шетка). Таблетки представляли собой материал,
близкий по составу к B4C-20,0 вес.% HfВ2. Содер-
жание свободного углерода, бора и HfO2 не превы-
шало 1%. Плотность таблеток равнялась
2,86…2,91 г/см3.
Результаты металлографических исследований
показали, что основной объем материала таблеток
состоит из мелких зерен размером 1,5…2,5 мкм,
представляющих собой матрицу, и светлых включе-
ний величиной от 2 до 10 мкм, вероятно, представ-
ляющих собой диборид гафния (рис. 3, а). Микро-
твердость материала матрицы находилась в интер-
вале значений от 38,0 до 62,0 ГПа.
Квазиизостатическое горячее прессование заго-
товок из смесей (2) и (3) при давлении 45 МПа, тем-
пературе 2150 °С и времени выдержки 20 мин обес-
печивало получение таблеток плотностью
10,7….10,9 г/см3, что составляет 0,96…0,98 от тео-
ретической. Рентгенодифрактометрические иссле-
86
дования материала таблеток свидетельствовали о
наличии двухфазной структуры. Основной фазой
являлся диборид гафния. В небольшом количестве
присутствовал карбид бора.
а в
б г
Рис. 2. Внешний вид таблеток из диборида гафния и
титаната диспрозия: а,б - диборид гафния после
предварительного спекания (Т=1700 °C, τ=1 ч) и
горячего прессования (Т=2150 °C, Р=45 МПа,
τ=20 мин); в,г - титанат диспрозия после предва-
рительного спекания (Т=700 °C, τ=1 ч) и горячего
прессования (Т=1450 °C, Р=45 МПа; τ=20 мин)
а б в
г д е
Рис. 3. Структура таблеток поглощающих мате-
риалов: а - BB4C-20,0 вес.% HfВ2 (смесь (1)), ув. 100;
б - HfВ2 (смесь (2)), ув. 300; в - HfВ2 (смесь (3)),
ув. 300; г - Dy2TiO5 и Dy2Ti2O7 (Т=1250°C), ув. 100;
д - Dy2TiO5 и Dy2Ti2O7 (Т=1450°C), ув. 100;
е - Dy2TiO5 (Т=1650°C), ув. 100
Результаты исследования структуры образцов
приведены на рис. 3,б,в. Рисунки подтверждают
образование в полученных таблетках двухфазной
структуры независимо от состава исходных смесей
(в смеси (2) бор присутствовал в виде карбида бора,
а в смеси (3) - в виде аморфного бора). Значения
микротвердости более светлой фазы, являющейся
основной и представляющей собой диборид гафния,
на обеих партиях образцов составляли
23,0…27,7 ГПа. Микротвердость коричневой фазы
(см. рис. 3,б,в), вероятно, являющейся В4С, имела
более высокие значения на образцах, изготовленных
из порошковой смеси (2), и равнялась
39,7…40,3 ГПа. Микротвердость этой фазы на об-
разцах, изготовленных из смеси (3), составляла
28,9….33,2 ГПа.
2.2. Таблетки титаната диспрозия
Формование порошковой смеси (4) и последую-
щее спекание в течение 1 часа при температуре
700 °C обеспечивали получение заготовок таблеток
диаметром (9,15±0,05) мм, высотой 8,0…8,7 мм
(см. рис. 2, в). Их расчетная плотность равнялась
3,4…3,5 г/см3. Предварительный отжиг на указан-
ном выше режиме не приводил к увеличению плот-
ности материала заготовок, но улучшал их устойчи-
вость к разрушению при последующих технологи-
ческих операциях. В результате рентгенодифракто-
метрического анализа не удалось установить обра-
зование других фаз, кроме Dy2O3 и TiO2.
Исследования таблеток титаната диспрозия по-
сле горячего прессования в графитовом порошке в
течение 20 мин при давлении 45 МПа в температур-
ном интервале 1250…1650 °С показали следующее.
Прессование при температурах 1450 и 1650 °С обес-
печивало получение таблеток плотностью
7,0…7,2 г/см3, что составляло более чем 0,97 от тео-
ретической (см. рис. 2, г). Уменьшение температуры
горячего прессования до 1250 °С (при неизменном
давлении и времени выдержки) приводило к сниже-
нию плотности образцов до 6,5…6,9 г/см3. После
прессования при 1650 °С формировалась крупно-
зернистая структура с размером зерен от 20…30 до
100…300 мкм (см. рис. 3, е), основу которой состав-
ляла фаза Dy2TiO5 с гексагональной решеткой.
Микротвердость материала образцов равнялась
10,8…15,7 ГПа. В результате прессования при 1450
и 1250 °С формировалась двухфазная структура,
состоящая из Dy2TiO5 и Dy2Ti2O7, величина зерна
равнялась соответственно 7…100 и 5…30 мкм (см.
рис.3,г,д). С понижением температуры прессования
наблюдалось уменьшение значений микротвердо-
сти. На образцах, полученных при температуре
1450 °С, она равнялась 10,8…13,9 ГПа, а на образ-
цах, полученных при температуре 1250 °С, состав-
ляла 7,0…11,1 ГПа.
3. ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
Использование методов горячего прессования
обеспечивает получение изделий с высокой плотно-
стью и физико-механическими свойствами. Одним
из наиболее производительных из них является ме-
тод квазиизостатического прессования изделий в
87
упрогосжимаемой среде (ЕС) [4,5]. Проведенные
исследования показали возможность использования
данного метода в схеме изготовления таблеток по-
глощающих материалов.
Получение высокоплотных таблеток из порош-
ковых смесей (1)-(3) обеспечивалось при квазиизо-
статическом прессовании в графитовом порошке
при давлении 45 МПа, температуре ≥2150 °С и вре-
мени выдержки 20 мин. Уже на стадии предвари-
тельного спекания при температуре 1700 °С проис-
ходило образование диборида гафния по реакциям
[6]:
HfO2+0,5B4C+1,5C↔HfBB2+2CO↑; (5)
HfO2+4B↔HfB2+B2O2; (6)
HfO2+4B↔HfB2+2BO (7)
и уплотнение таблеток на 50…60%.
Плотность таблеток поглощающих материалов
BB4C-20,0 вес.% HfВ2 и HfВ2 составляла 0,96…0,98 от
теоретической. Сравнение полученных значений
микротвердости с данными по карбиду бора и дибо-
риду гафния [3,7] показало, что микротвердость ма-
териала таблеток состава B4C-20,0 вес.% HfВ2 выше
в 1,3-1,8 раза по сравнению с чистым карбидом бо-
ра. Несколько более высокие значения микротвер-
дости характерны и для таблеток, изготовленных из
смесей (2) и (3). Повышенные значения микротвер-
дости обусловлены образованием гетерофазной
структуры, состоящей из карбида бора и диборида
гафния. Согласно данным, приведенным в работах
[8-10], материалы с гетерофазной структурой типа
B4B C-HfВ2 имеют кроме высокой микротвердости
также более высокие значения прочности при изги-
бе и трещиностойкости по сравнению с B4C. По
мнению авторов работы [11], это обусловлено дей-
ствием одного или одновременно нескольких меха-
низмов, таких как отклонение траектории распро-
странения трещины от прямолинейности, микрорас-
трескивание вокруг частиц второй фазы, ветвление
трещины.
Квазиизостатическое прессование заготовок из
смеси (4) в интервале температур 1450…1650 °С
обеспечивало получение таблеток титаната диспро-
зия плотностью не менее чем 0,97 от теоретической.
После прессования при температуре 1650 °С фор-
мировалась фаза Dy2TiO5, а после прессования при
температуре 1450 °С - фазы Dy2TiO5 и Dy2Ti2O7.
Согласно данным, приведенным в работах [12,13],
образование данных фаз, вероятно, происходит по
реакциям:
Dy2O3+2TiO2↔Dy2Ti2O7; (8)
Dy2Ti2O7+ Dy2O3↔2 Dy2TiO5. (9)
Характерным для таблеток титаната диспрозия
являлось то, что они имели более высокие значения
микротвердости по сравнению с таблетками, полу-
ченными спеканием [14].
Таким образом, можно заключить, что метод
квазиизостатического прессования в упругосжимае-
мой среде (например, на основе графита) обеспечи-
вает получение таблеток поглощающих материалов
необходимого качества и является перспективным
для дальнейшей разработки.
ВЫВОДЫ
1. Показана возможность использования метода
квазиизостатического горячего прессования в упру-
госжимаемой среде для изготовления таблеток из
перспективных поглощающих материалов.
2. Определены режимы горячего прессования в
графитовом порошке, обеспечивающие получение
высокоплотных таблеток поглощающих материалов:
BB4C-20,0 вес.% HfВ2, HfВ2, титаната диспрозия.
3. Исследована структура и фазовый состав таб-
леток поглощающих материалов.
ЛИТЕРАТУРА
1. В.Д. Рисованый, Е.Е. Варлашова, С.Р. Фрид-
ман. Поглощающие материалы и органы регулиро-
вания реакторов ВВЭР-1000 и PWR. Состояние,
проблемы и пути их решения: Обзор. Димитровград:
ГНЦ РФ НИИАР, 1998, 54 с.
2. В.В. Рождественский, В.Ю. Кузнецов,
А.Н. Макаров. Отечественные поглощающие мате-
риалы органов регулирования ядерных реакторов
(состояние, перспектива) //Вопросы атомной науки
и техники. Серия «Материаловедение и новые ма-
териалы». 2006, в. 2 (67), с. 315-320.
3. В.Д. Рисованый, А.В. Захаров, Е.П. Клочков,
Т.М. Гусева. Бор в ядерной технике. Димитров-
град: ФГУП ГНЦ РФ НИИАР, 2003, 345 с.
4. G. Prokofiev, T. Wiencek, B. Merkle, E. Carney.
Monolithic fuel plates diffusion bonded by Electrocon-
solidation® process technology / /International Meeting
on Reduced Enrichment for Research and Test Reac-
tors, November 7 – 10, 2005 Boston, USA.
5. Пат. № 24730 від 10.07.2007, МПК: С04В
35/563; С04В 35/622; С04В 35/645; G21C7/06. Спосіб
виготовлення виробів із порошку карбіду бора /
М.М. Бєлаш, С.Ю. Саєнко, О.Є. Сурков, М.В. Саво-
ськін // Бюл. № 10.
6. Г.В. Самсонов, И.М. Винницкий. Тугоплавкие
соединения: Справочник. М.: «Металлургия», 1976,
556 с.
7. П.С. Кислый, М.А. Кузенкова, Н.И. Боднарук,
Б.Л. Грабчук. Карбид бора. Киев: «Наукова думка»,
1988, 215 с.
8. М.С. Ковальченко, Ю.Г. Ткаченко, В.В. Ко-
вальчук, Д.З. Юрченко, С.В. Сатанин, А.И. Харла-
мов. Структура и свойства горячепрессованной ке-
рамики на основе карбида бора // Порошковая ме-
таллургия. 1990, № 7, с. 16-20.
9. Г.Н. Макаренко, В.Б. Федорус, С.П. Гордиен-
ко, В.М. Верещак, Э.В. Марек, К.Ф. Чернышева.
Взаимодействие карбида бора с оксидами металлов
IV периода // Порошковая металлургия. 1995,
№ 9/10, с. 8-11.
10. О.Н. Григорьев, В.В. Ковальчук, О.И. Запо-
рожец, Н.Д. Бега, Б.А. Галанов, Э.В. Прилуцкий,
В.А. Котенко, Т.Н. Кутрань, Н.А. Дордиенко. Полу-
чение и физико-механические свойства композитов
BB4C-VB2 // Порошковая металлургия. 2006, № 1/2,
с. 59-72.
88
11. О.Н. Григорьев, В.В. Ковальчук, В.В. Заме-
тайло, Р.Г. Тимченко, Д.А. Котляр, В.П. Ярошенко.
Структура, физико-механические свойства и осо-
бенности разрушения горячепрессованой керамики
на основе карбида бора // Порошковая металлургия.
1990, № 7, с. 38-43.
12. V.D. Risovany, A.V. Zakharov, E.M. Muraleva,
V.M. Kosenkov, R.N. Latypov. Dysprozium hafnate as
absorbing material for control rods // Journal of Nuclear
Materials. 2006, v. 355, p. 163-170.
13. В.Д. Рисованый, А.В. Захаров, Е.М. Мурале-
ва. Новые перспективные поглощающие материалы
для ядерных реакторов на тепловых нейтронах
//Вопросы атомной науки и техники. Серия «Физика
радиационных повреждений и радиационное мате-
риаловедение». 2005, № 3, с. 87-93.
14. В.Д. Рисованый, Е.П. Клочков, А.В. Захаров,
В.В. Светухин. Поглощающие материалы для
атомных реакторов: Учебно-методический ком-
плекс. Ульяновск: УлГУ, 2006, 113 с.
Статья поступила в редакцию 10.09.2008 г.
ОДЕРЖАННЯ ТАБЛЕТОК ПОГЛИНАЮЧИХ МАТЕРІАЛІВ
КВАЗІІЗОСТАТИЧНИМ ПРЕСУВАННЯМ
У ГРАФІТОВОМУ ПОРОШКОВІ
В.С. Красноруцький, С.Ю. Саєнко, М.М. Бєлаш, О.Є. Сурков, І.О. Чернов,
Р.В. Матющенко, Н.Д. Рибальченко, Ф.В. Бєлкін
Приведено результати досліджень впливу режимів квазіізостатичного гарячого пресування у середовищі,
що пружно стискається, на властивості таблеток перспективних поглинаючих матеріалів: B4C-
20,0 ваг. % HfВ2, HfВ2 и титанату диспрозію. Визначено режими гарячого пресування, що забезпечують
одержання таблеток з високою щільністю та хорошими фізико-механічними властивостями. Представлено
результати досліджень структури та фазового складу одержаних поглинаючих матеріалів.
PRODUCTION OF ABSORBER MATERIAL PELLETS BY
QUASI-ISOSTATIC PRESSING IN GRAPHITE POWDER
V.S. Krasnorutskyy, S.Yu. Sayenko, N.N. Belash, A.Ye. Surkov, I.A. Chernov,
R.V. Matyushchenko, N.D. Rybalchenko, F.V. Belkin
There are presented the results of investigations into the effect of quasi-isostatic hot pressing conditions in elas-
tically compressible medium on the properties of pellets made of advanced absorber materials, such as: B4C-
20,0 wt% HfBB2, HfB2, and dysprosium titanate. The hot pressing conditions that ensure producing high-density pel-
lets with good physical-mechanical properties have been determined. The results of investigation of structure and
phase composition are presented.
89
|