«Память» о фазовом переходе и дислокационная структура СВЧ-закалённого сплава Zr-2,5%Nb
По данным рентгеновских исследований проведен анализ микроискажений и дислокационной структуры материала канальной трубы из сплава Zr-2,5%Nb, СВЧ-закалённого от 980 ºС без промежуточного отжига и с промежуточными отжигами при 700 и 800 ºС, а также СВЧ-закалённого от 1030 ºС без промежуточного отжига...
Gespeichert in:
| Veröffentlicht in: | Вопросы атомной науки и техники |
|---|---|
| Datum: | 2011 |
| Hauptverfasser: | , , , , , |
| Format: | Artikel |
| Sprache: | Russian |
| Veröffentlicht: |
Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України
2011
|
| Schlagworte: | |
| Online Zugang: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/111364 |
| Tags: |
Tag hinzufügen
Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
|
| Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Zitieren: | «Память» о фазовом переходе и дислокационная структура СВЧ-закалённого сплава Zr-2,5%Nb / Д.Г. Малыхин, Г.П. Ковтун, В.В. Корнеева, В.М. Грицина, Т.П. Черняева, В.И. Зеленская // Вопросы атомной науки и техники. — 2011. — № 3. — С. 48-54. — Бібліогр.: 17 назв. — рос. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| id |
nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-111364 |
|---|---|
| record_format |
dspace |
| spelling |
Малыхин, Д.Г. Ковтун, Г.П. Корнеева, В.В. Грицина, В.М. Черняева, Т.П. Зеленская, В.И. 2017-01-09T17:12:24Z 2017-01-09T17:12:24Z 2011 «Память» о фазовом переходе и дислокационная структура СВЧ-закалённого сплава Zr-2,5%Nb / Д.Г. Малыхин, Г.П. Ковтун, В.В. Корнеева, В.М. Грицина, Т.П. Черняева, В.И. Зеленская // Вопросы атомной науки и техники. — 2011. — № 3. — С. 48-54. — Бібліогр.: 17 назв. — рос. 1562-6016 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/111364 621.039:543.442.2 По данным рентгеновских исследований проведен анализ микроискажений и дислокационной структуры материала канальной трубы из сплава Zr-2,5%Nb, СВЧ-закалённого от 980 ºС без промежуточного отжига и с промежуточными отжигами при 700 и 800 ºС, а также СВЧ-закалённого от 1030 ºС без промежуточного отжига. По характеру кристаллографической анизотропии микроискажений в материале определена их природа и связь с режимом СВЧ-закалки и её геометрическими особенностями. Доля микроискажений, задающая анизотропию их распределения, рассматривается как проявление «памяти» о фазовом переходе β→α при закалке материала. Обнаружены ромбические признаки кристаллической структуры закалённых материалов. Это связывается с сочетанием двух микроструктурных эффектов: установлением квазиизотропного распределения межзёренных искажений с единым уровнем 0,2 % и эффектом «памяти» о фазовом переходе. В дислокационной структуре материалов выявлено доминирование дислокаций типа «a», что связывается с процессами призматического скольжения на конечной стадии образования α(α')-фазы закалённого сплава За результатами рентгенівських досліджень проведено аналіз мікроспотворень та дислокаційної структу-ри матеріалу канальної труби із сплаву Zr-2,5%Nb, НВЧ-загартованого від 980 ºС без проміжного відпалу та з проміжними відпалами при 700 та 800 ºС, а також НВЧ-загартованого від 1030 ºС без проміжного відпалу. За характером кристалографічної анізотропії мікроспотворень у матеріалі визначено їх природу та зв’язок з режимом НВЧ-гарту і його геометричними особливостями. Частка мікроспотворень матеріалу, що задає анізотропію їх розподілу, розглядається як наслідки фазового переходу β→α при гартуванні матеріалу, як прояв ефекту «пам’яті» про фазовий стан. Виявлені ромбічні ознаки кристалічної структури загартованих матеріалів. Це зв'язується з поєднанням двох мікроструктурних ефектів: установленням квазіізотропного розподілу міжзерених спотворень з єдиним рівнем 0,2 % та ефектом «пам'яті» про фазовий перехід. У дислокаційній структурі матеріалів виявлено домінування дислокацій типу «a», що зв'язується з процесами призматичного ковзання на кінцевій стадії утворення α(α')-фази загартованого сплаву. For channel tube material of Zr-2,5%Nb alloy SHF-quenched from 980 ºС with mediate annealing at 700 and at 800 ºС and without of it and also SHF-quenched from 1030 ºС without of mediate annealing an analysis of strains and the dislocation structure is carried out on data of X-ray investigations. On a character of crystallographic anisot-ropy of strains a nature of its and connection with features of SHF-quenching and it geometry is founded. A quote of strains which sets the anisotropy of its distribution is considered as a consequence of β→α phase transformation during the quenching and so as an existence of an effect of “memory” about previous phase state. Rhombic sings of the crystalline structure of quenched materials are found out. It is connected as considered with two microstructural effects which are founded. They are an establishment of quasiisotropic distribution of intergranular distortions with uniform level of 0,2 % and the "memory effect" of phase transformation. In dislocation structure of materials domi-nation of "a"-dislocations is found that is connected with processes of prismatic gliding at a final stage of α(α')-phase formation of the quenched alloy. ru Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України Вопросы атомной науки и техники Материалы реакторов на тепловых нейтронах «Память» о фазовом переходе и дислокационная структура СВЧ-закалённого сплава Zr-2,5%Nb Пам’ять» про фазовий перехід та дислокаційна структура НВЧ-загартованого сплаву Zr-2,5%Nb “Memory” of phase transformation and dislocation structure of SHF-quenched Zr-2,5%Nb alloy Article published earlier |
| institution |
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| collection |
DSpace DC |
| title |
«Память» о фазовом переходе и дислокационная структура СВЧ-закалённого сплава Zr-2,5%Nb |
| spellingShingle |
«Память» о фазовом переходе и дислокационная структура СВЧ-закалённого сплава Zr-2,5%Nb Малыхин, Д.Г. Ковтун, Г.П. Корнеева, В.В. Грицина, В.М. Черняева, Т.П. Зеленская, В.И. Материалы реакторов на тепловых нейтронах |
| title_short |
«Память» о фазовом переходе и дислокационная структура СВЧ-закалённого сплава Zr-2,5%Nb |
| title_full |
«Память» о фазовом переходе и дислокационная структура СВЧ-закалённого сплава Zr-2,5%Nb |
| title_fullStr |
«Память» о фазовом переходе и дислокационная структура СВЧ-закалённого сплава Zr-2,5%Nb |
| title_full_unstemmed |
«Память» о фазовом переходе и дислокационная структура СВЧ-закалённого сплава Zr-2,5%Nb |
| title_sort |
«память» о фазовом переходе и дислокационная структура свч-закалённого сплава zr-2,5%nb |
| author |
Малыхин, Д.Г. Ковтун, Г.П. Корнеева, В.В. Грицина, В.М. Черняева, Т.П. Зеленская, В.И. |
| author_facet |
Малыхин, Д.Г. Ковтун, Г.П. Корнеева, В.В. Грицина, В.М. Черняева, Т.П. Зеленская, В.И. |
| topic |
Материалы реакторов на тепловых нейтронах |
| topic_facet |
Материалы реакторов на тепловых нейтронах |
| publishDate |
2011 |
| language |
Russian |
| container_title |
Вопросы атомной науки и техники |
| publisher |
Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України |
| format |
Article |
| title_alt |
Пам’ять» про фазовий перехід та дислокаційна структура НВЧ-загартованого сплаву Zr-2,5%Nb “Memory” of phase transformation and dislocation structure of SHF-quenched Zr-2,5%Nb alloy |
| description |
По данным рентгеновских исследований проведен анализ микроискажений и дислокационной структуры материала канальной трубы из сплава Zr-2,5%Nb, СВЧ-закалённого от 980 ºС без промежуточного отжига и с промежуточными отжигами при 700 и 800 ºС, а также СВЧ-закалённого от 1030 ºС без промежуточного отжига. По характеру кристаллографической анизотропии микроискажений в материале определена их природа и связь с режимом СВЧ-закалки и её геометрическими особенностями. Доля микроискажений, задающая анизотропию их распределения, рассматривается как проявление «памяти» о фазовом переходе β→α при закалке материала. Обнаружены ромбические признаки кристаллической структуры закалённых материалов. Это связывается с сочетанием двух микроструктурных эффектов: установлением квазиизотропного распределения межзёренных искажений с единым уровнем 0,2 % и эффектом «памяти» о фазовом переходе. В дислокационной структуре материалов выявлено доминирование дислокаций типа «a», что связывается с процессами призматического скольжения на конечной стадии образования α(α')-фазы закалённого сплава
За результатами рентгенівських досліджень проведено аналіз мікроспотворень та дислокаційної структу-ри матеріалу канальної труби із сплаву Zr-2,5%Nb, НВЧ-загартованого від 980 ºС без проміжного відпалу та з проміжними відпалами при 700 та 800 ºС, а також НВЧ-загартованого від 1030 ºС без проміжного відпалу. За характером кристалографічної анізотропії мікроспотворень у матеріалі визначено їх природу та зв’язок з режимом НВЧ-гарту і його геометричними особливостями. Частка мікроспотворень матеріалу, що задає анізотропію їх розподілу, розглядається як наслідки фазового переходу β→α при гартуванні матеріалу, як прояв ефекту «пам’яті» про фазовий стан. Виявлені ромбічні ознаки кристалічної структури загартованих матеріалів. Це зв'язується з поєднанням двох мікроструктурних ефектів: установленням квазіізотропного розподілу міжзерених спотворень з єдиним рівнем 0,2 % та ефектом «пам'яті» про фазовий перехід. У дислокаційній структурі матеріалів виявлено домінування дислокацій типу «a», що зв'язується з процесами призматичного ковзання на кінцевій стадії утворення α(α')-фази загартованого сплаву.
For channel tube material of Zr-2,5%Nb alloy SHF-quenched from 980 ºС with mediate annealing at 700 and at 800 ºС and without of it and also SHF-quenched from 1030 ºС without of mediate annealing an analysis of strains and the dislocation structure is carried out on data of X-ray investigations. On a character of crystallographic anisot-ropy of strains a nature of its and connection with features of SHF-quenching and it geometry is founded. A quote of strains which sets the anisotropy of its distribution is considered as a consequence of β→α phase transformation during the quenching and so as an existence of an effect of “memory” about previous phase state. Rhombic sings of the crystalline structure of quenched materials are found out. It is connected as considered with two microstructural effects which are founded. They are an establishment of quasiisotropic distribution of intergranular distortions with uniform level of 0,2 % and the "memory effect" of phase transformation. In dislocation structure of materials domi-nation of "a"-dislocations is found that is connected with processes of prismatic gliding at a final stage of α(α')-phase formation of the quenched alloy.
|
| issn |
1562-6016 |
| url |
https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/111364 |
| citation_txt |
«Память» о фазовом переходе и дислокационная структура СВЧ-закалённого сплава Zr-2,5%Nb / Д.Г. Малыхин, Г.П. Ковтун, В.В. Корнеева, В.М. Грицина, Т.П. Черняева, В.И. Зеленская // Вопросы атомной науки и техники. — 2011. — № 3. — С. 48-54. — Бібліогр.: 17 назв. — рос. |
| work_keys_str_mv |
AT malyhindg pamâtʹofazovomperehodeidislokacionnaâstrukturasvčzakalennogosplavazr25nb AT kovtungp pamâtʹofazovomperehodeidislokacionnaâstrukturasvčzakalennogosplavazr25nb AT korneevavv pamâtʹofazovomperehodeidislokacionnaâstrukturasvčzakalennogosplavazr25nb AT gricinavm pamâtʹofazovomperehodeidislokacionnaâstrukturasvčzakalennogosplavazr25nb AT černâevatp pamâtʹofazovomperehodeidislokacionnaâstrukturasvčzakalennogosplavazr25nb AT zelenskaâvi pamâtʹofazovomperehodeidislokacionnaâstrukturasvčzakalennogosplavazr25nb AT malyhindg pamâtʹprofazoviiperehídtadislokacíinastrukturanvčzagartovanogosplavuzr25nb AT kovtungp pamâtʹprofazoviiperehídtadislokacíinastrukturanvčzagartovanogosplavuzr25nb AT korneevavv pamâtʹprofazoviiperehídtadislokacíinastrukturanvčzagartovanogosplavuzr25nb AT gricinavm pamâtʹprofazoviiperehídtadislokacíinastrukturanvčzagartovanogosplavuzr25nb AT černâevatp pamâtʹprofazoviiperehídtadislokacíinastrukturanvčzagartovanogosplavuzr25nb AT zelenskaâvi pamâtʹprofazoviiperehídtadislokacíinastrukturanvčzagartovanogosplavuzr25nb AT malyhindg memoryofphasetransformationanddislocationstructureofshfquenchedzr25nballoy AT kovtungp memoryofphasetransformationanddislocationstructureofshfquenchedzr25nballoy AT korneevavv memoryofphasetransformationanddislocationstructureofshfquenchedzr25nballoy AT gricinavm memoryofphasetransformationanddislocationstructureofshfquenchedzr25nballoy AT černâevatp memoryofphasetransformationanddislocationstructureofshfquenchedzr25nballoy AT zelenskaâvi memoryofphasetransformationanddislocationstructureofshfquenchedzr25nballoy |
| first_indexed |
2025-11-25T20:40:22Z |
| last_indexed |
2025-11-25T20:40:22Z |
| _version_ |
1850530735092400128 |
| fulltext |
УДК 621.039:543.442.2
«ПАМЯТЬ» О ФАЗОВОМ ПЕРЕХОДЕ И ДИСЛОКАЦИОННАЯ
СТРУКТУРА СВЧ-ЗАКАЛЁННОГО СПЛАВА Zr-2,5%Nb
Д.Г. Малыхин*, Г.П. Ковтун*, В.В. Корнеева**,
В.М. Грицина**, Т.П. Черняева**, В.И. Зеленская*
*ИФТТМТ, **НТК ЯТЦ
Национального научного центра «Харьковский физико-технический институт»,
Харьков, Украина
E-mail: malykhin@kipt.kharkov.ua, тел. +38(057)335-64-75
По данным рентгеновских исследований проведен анализ микроискажений и дислокационной структуры
материала канальной трубы из сплава Zr-2,5%Nb, СВЧ-закалённого от 980 oС без промежуточного отжига и
с промежуточными отжигами при 700 и 800 oС, а также СВЧ-закалённого от 1030 oС без промежуточного
отжига. По характеру кристаллографической анизотропии микроискажений в материале определена их при-
рода и связь с режимом СВЧ-закалки и её геометрическими особенностями. Доля микроискажений, задаю-
щая анизотропию их распределения, рассматривается как проявление «памяти» о фазовом переходе β→α
при закалке материала. Обнаружены ромбические признаки кристаллической структуры закалённых мате-
риалов. Это связывается с сочетанием двух микроструктурных эффектов: установлением квазиизотропного
распределения межзёренных искажений с единым уровнем 0,2 % и эффектом «памяти» о фазовом переходе.
В дислокационной структуре материалов выявлено доминирование дислокаций типа «a», что связывается с
процессами призматического скольжения на конечной стадии образования α(α')-фазы закалённого сплава.
ВВЕДЕНИЕ
Одним из показателей склонности канальных
труб из циркониевых сплавов к радиационному рос-
ту является их кристаллографическая текстура.
Проведенные ранее исследования показали, что пу-
тём высокоскоростного нагрева до температуры β-
области с последующей закалкой можно получить
практически бестекстурное состояние материала
труб [1].
Системное исследование микроструктуры СВЧ-
закалённого сплава позволяет более детально изу-
чить механизмы разрушения текстуры труб и оце-
нить стабильность образованной микроструктуры.
Это должно способствовать повышению опыта
управления режимом термообработки материала в
задаче дальнейшего улучшения радиационной стой-
кости канальных труб.
Целью данной работы является исследование
механизмов и закономерностей формирования мик-
роструктуры в процессе СВЧ-закалки материала
канальных труб из сплава Zr-2,5%Nb на основе
рентгеновского анализа дислокационной структуры
и природы микроискажений материала.
МАТЕРИАЛ И ТЕРМООБРАБОТКА
Предметом анализа были рентгеновские съёмки
образцов в следующих состояниях [2, 3]:
– Исходное состояние (образец № 1) – финиш-
ный отжиг материала при 540 оС в течение 5 ч. В
этом состоянии труба имеет сильно выраженную
текстуру А-типа: низкая плотность полюсов (0001) и
выстраивание направлений 〉〈 0110 в продольном
направлении трубы.
– СВЧ-нагрев со скоростью 150 °С/с до 980 оС
(однофазная β–область; образец № 2) и до 1030 оС
(образец № 3) с последующей закалкой (спустя 7 с)
водяным душем со скоростью ~500 °С/с.
– Высокоскоростной нагрев до 700 оС (образец
№ 2а) и до 800 оС (образец № 2б); отжиг при этих
температурах в течение 3 мин; нагрев со скоростью
∼150 °С/с до 980 °С и выдержка при этой темпера-
туре в течение 7 с; закалка водяным душем со ско-
ростью ~500 °С/с. Образцы для такой термообра-
ботки были приготовлены в форме полос, вырезан-
ных в аксиальном направлении трубы.
Первичные рентгеновские данные были получе-
ны в результате съёмок с трёх сечений канальной
трубы: продольное (поперечное направление – TD),
поперечное (аксиальное направление – AD) и тан-
генциально-аксиальное (радиальное направление –
RD).
МЕТОДИКА АНАЛИЗА МИКРОИСКА-
ЖЕНИЙ И ХАРАКТЕРИСТИК
ДИСЛОКАЦИОННОЙ СТРУКТУРЫ
Анализ первичных данных проведен по парамет-
рам аппроксимации функцией Фойгта спектральной
составляющей Kα1 рентгеновских линий. Для каж-
дой линии экспериментально определены полуши-
рина W функции Фойгта и полуширина её состав-
ляющих – функции Коши (wC) и функции Гаусса.
Для последующего моделирования использована
взаимосвязь этих величин [4]:
( ) 2
0
22465.0535.0 bwwwW GCC +++= . (1)
Квадрат полуширины функции Гаусса – величи-
на wG²+ bo² – включает в себя инструментальную
полуширину bo и дифракционную составляющую
wG. Параметры wG и wC подразделяются, в свою оче-
редь, на составляющие, связанные с дифракцией на
областях когерентного рассеяния (ОКР), – величины
wG0 и wC, и с дифракцией на микроискажениях –
величины vG и vC [5,6]:
2 2 2 2 2
0
0
cos cos ;
cos sin ,
G G G
C C C
w w v
w w v
θ θ
θ θ
= +
= +
(2)
ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2011. №4. 48 Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение (98), с. 48-54.
где θ – угол дифракции. Значения vG и vC связаны, с
одной стороны, с традиционными их аналогами –
интегральной шириной βG и βC и, с другой стороны,
в размерности 2θ-рад, с характеристическими пара-
метрами искажений микроструктуры. Эта связь оп-
ределяется следующими пропорциями [7]:
( ) ( )
2
0
0.9395 ; 2 2 ;
2 2 1,695 ,
G G G
C C
v e
v
β β π
π β ε
= =
= =
(3)
где e = 〈e²〉½ – среднеквадратичные случайные иска-
жения, представляемые как однородные в масшта-
бах от ОКР до зёрен и подчиняющиеся нормальному
гауссову закону распределения; εo = b/πR – характе-
ристический параметр регулярных искажений, соз-
даваемых дислокациями с краевой компонентой b
вектора Бюргерса в собственной их окрестности
радиусом R.
Способ представления серии экспериментальных
величин формулами (2) реализован графиками типа
Вильямсона-Холла [5], и это принято как основа для
дальнейшего моделирования ориентационной зави-
симости параметров v (2) от угла α между ориента-
цией (hkl) дифракционного вектора и направлением
[00.1] в кристаллитах. В результате этого выяснялся
характер ориентационных зависимостей и опреде-
лены кристаллографические компоненты статисти-
чески случайных искажений ea,c и соответствующие
компоненты εoa и εoc искажений ближней окрестно-
сти дислокаций (3) [3, 8].
По характеру анизотропии e(α) выяснялась при-
рода статистически случайных искажений в мас-
штабах ОКР и зёрен. Простейшее формальное вы-
ражение двуосной кристаллографической анизотро-
пии микроискажений из общих соображений пред-
ставлено в «эллипсоидной» форме:
( ) ( ) αααα 222222 cossin, ca eeree +== . (4)
Величины e(α) как дислокационные искажения в
масштабах ОКР – ed(α) – наследуют ориентацион-
ную зависимость ближней окрестности дислокаций
– величин εo(α). Это может иметь место при некор-
релированном пространственном распределении
дислокаций и выражаться в пропорции между ed(α)
и εo(α) [8, 9], или конкретно
( )
( )
( ) ( ) ( )
1
2 2
0
0
2 22 4 4
0 cos
2
2 8 ;
sin sin ,
d d c
c c
d d
a a
d d d
a c
be e
R
e e
e e e
φ ε
π
π ε
8 ;
α α γ
= = ≈
= ≈
⎡ ⎤ ≈ +⎣ ⎦
(5)
(6)
(7)
где φ – полярный угол; γ – углы между линиями «c»-
компонентных дислокаций краевого типа и направ-
лением вектора дифракции. В формуле (5) усредня-
ются искажения на границе окрестности краевых
дислокаций: e(0,φ) = (b/2πR)·cosφ. Если в отличие от
этого квадратично усреднять «силы изображения»
дислокаций – величину (br/2πR)·cosφ [8, 9], где r –
радиальная переменная, то получается иное выра-
жение: ed = εo/4. Реальной следует считать некую
промежуточную пропорцию: ed = 0,25…0,35εo. Не-
обходимо также отметить, что доля случайного рас-
пределения искажений e входит в функцию Коши,
по которой определяются дислокационные парамет-
ры (2), (3) [8, 9]. В результате реальная пропорция
между величинами ed и εo в формулах (5), (6)
уменьшается: ed ≈ 0,20…0,32εo. В случае существо-
вания «ближнего порядка» в расположении дисло-
каций коэффициент пропорциональности становит-
ся ещё меньше – вплоть до достижения нулевого
значения.
Для угловой зависимости остаточных искажений
термического характера (et), как правило – это меж-
зёренные искажения, предложена следующая фор-
мула:
( ) 2 2 20 03 cos cos 3cos 1 .
2 2
t t
t e ee α α α α= − = −
.
(8)
Согласно такой зависимости et(0) = et
o для кри-
сталлографического направления [0001]; et(90o) =
et
o/2 для направлений в базисной плоскости и
et(55o) ≈ 0. Иначе говоря, такая зависимость при
α ≈ 55o даёт минимум и сингулярность.
Межфазная природа искажений e может прояв-
ляться в циркониевых сплавах в наличии остаточ-
ных признаков фазового перехода β → α. Согласно
правилу Бюргерса такое преобразование сводится,
главным образом, к смещениям атомов вдоль на-
правлений в базисных плоскостях формирующейся
ГПУ-решётки (рис. 1) [10,11]. Характер анизотро-
пии остаточных искажений в таком случае можно
выразить следующей зависимостью:
( ) αα 2
0 sinpp ee = . (9)
Деформационная природа анизотропии межзё-
ренных искажений считалась для данной задачи
несущественной и не моделировалась ввиду слож-
ностей и неоднозначностей.
Рис. 1. Направления искажения ОЦК-решётки
(сплошные линии) вдоль плоскости (110)
с превращением последней в плоскость (00.2)
ГПУ-решётки (штриховые линии) в процессе
фазового перехода β→α–циркония [10, 11]
По ориентационной зависимости параметров
εo(α) (3) проведен анализ дислокационной структу-
ры исследованного сплава. Основное направление
краевых «a»-дислокаций базисного скольжения с
вектором Бюргерса ba = a (группа «a») определено в
кристаллографическом направлении «c», а краевых
составляющих второстепенных типов дислокаций –
«c+a», «c» и пр. (группа «c») – в базисной плоско-
сти. Для группы «c» расчёты сориентированы на
«c+a»-тип дислокаций со среднеквадратичным век-
тором Бюргерса bc = (c²+a²/2)½; a и c – периоды
49
ГПУ-решётки. Ввиду этого величина εo(α) представ-
лена следующей зависимостью [7]:
( )
( )
2
0 0
2 2 2
0
sin
2cos sin 2 ,
a
c k
ε α ε α
ε α α
= +
+ + k
(10)
где параметры εoa и εoc относятся к краевым состав-
ляющим первой и соответственно второй групп
дислокаций. Второе слагаемое в формуле (10) явля-
ется результатом усреднения по направлениям в
базисной плоскости, фактически – по ортогональ-
ным её направлениям. При этом учтён параметр k
анизотропии модулей упругости циркония в поле
искажений «c»-компонентных краевых дислокаций:
( ) ( ) 1,113111333
2 ≈++= CCCCk . (11)
По значениям εoa и εoc определена плотность ρε
краевых составляющих дислокаций для каждой из
двух групп [3,7]:
2
0 ,
, ,2 2
,
1 ,a c
a c a c
a c
k
R b
ε ε
ρ π
π
= = (12)
где ka,c – коэффициент, равный единице для краевых
«a»-дислокаций базисного скольжения и двум для
второстепенной группы «c».
Предмет анализа в данной работе ограничивает-
ся описанными моделями микроискажений и рас-
пределением дислокаций. В частности, рассматри-
вается их взаимосвязь в закалённом сплаве Zr-
2,5%Nb.
РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ
По рентгеновским съёмкам в трёх проекциях
СВЧ-закалённых образцов сплава проведено моде-
лирование зависимостей первичных параметров ли-
ний от угла 2θ и угла кристаллографической ориен-
тации α. Примеры определения и моделирования
величин W(α) и wC(α) (1) приведены на рис. 2. Дета-
ли моделирования величин (vG)i и (vC)i, полученных
при оптимальных значениях (wG0)i и (wC0)i (2), про-
иллюстрированы на рис. 3.
Установлено (согласно, в частности, рис. 3), что
случайные искажения e, пропорциональные величи-
нам vG (3), во всех закалённых образцах сплава об-
ладают невысокой кристаллографической и геомет-
рической анизотропией типа (4) [3].
Для искажений ε ближней окрестности дислока-
ций, пропорциональных величинам vC (3), выявлена
двуосная (эллипсоидная) анизотропия повышенной
степени (см. рис. 3), особенно в геометрической
системе отсчёта. Этим отрицается явный характер
дислокационного вклада ed (5)–(7) в искажения меж-
зёренного масштаба, тем более, что их общий уро-
вень примерно в три раза ниже уровня последних.
Результаты анализа представлены в таблице парами
параметров – ea и ec (3), (4), а также данными по
плотности краевой составляющей «a» и «c»-
компонентных дислокаций ρεa и ρε«c» (12).
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
wGcosθ
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
wGcosθ
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8
sinθ
а
w Сcosθ
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,0 0,2 0,4 0,6
sinθ
б
w Сcosθ
0,8
Рис. 2. Графики типа Вильямсона-Холла для полуширины дифракционных линий wC (нижние графики) и wG
(верхние графики), определённой по результатам съёмок (⃟) и смоделированных (◆) в проекции
RD образцов канальной трубы из сплава Zr-2,5%Nb, закалённых от 980 (а) и 1030 oС (б)
50
0,0
0,2
0,4
0,6
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
v c , v g
cos²α
а
0,0
0,2
0,4
0,6
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
v c , v g
cos²α
б
Рис. 3. Представление ориентационной корреляции экспериментальных величин (vG)i (○) и (vC)i (♦)
(согласно формулам типа (2), (4) и (10)) для съёмки в проекции TD образцов канальных труб
из сплава Zr-2,5%Nb, СВЧ-закалённых от 980 (а) и 1030 oС (б)
Среднеквадратичные значения ec и ea (%) статистически случайной составляющей искажений,
отношения ec/ea, плотности дислокаций группы «c» (ρε«c») и дислокаций типа «a» базисного скольжения
(ρεa, 1014 м-2), их отношения γ = ρε«c»/ρεa – данные для трёх направлений трубы
Направления трубы Направления трубы Номер
образца Параметры
AD TD RD
Параметры
AD TD RD
1 – – – – ρε«c»
ρεa
–
≤ 1,4
≤0,02
≤ 1,1
~ 0,0
≤ 0,8
2
ec
ea
ec/ea
0,19
0,15
1,25
0,15
0,11
1,35
0,16*
0,20*
0,80*
ρε«c»
ρεa
γ
0,05
5,5
0,01
0,1
6,0
0,02
0,2
1,5
0,15
2а
ec
ea
ec/ea
0,17
0,17
1,00
0,17*
0,20*
0,80*
0,16*
0,20*
0,80*
ρε«c»
ρεa
γ
0.3
3,5
0,1
0.3
3,5
0,1
0,05
4,5
0,01
2б
ec
ea
ec/ea
0,18
0,16
1,15
0,12*
0,17*
0,70*
0,16*
0,15*
1,10*
ρε«c»
ρεa
γ
0,3
7,0
0,04
0,6
5,0
0,12
0,2
5,5
0,04
3
ec
ea
ec/ea
0,17
0,16
1,05
0,17
0,17
1,00
0,10*
0,15*
0,65*
ρε«c»
ρεa
γ
0,6
4,0
0,15
0,6
3,0
0,20
1,05
2,60
0,40
* Данные съёмок с поверхностей закаливания образцов
Плотности дислокаций «c+a» (ρεс+a ), «c» (ρεс) и
вероятного типа «a» базисного скольжения («ρεab») в
данном случае формально сочетаются в группе «c»
в виде суммы: ρε«c» = ρεс+a + 0,8ρεс + 0,33 ρεab. Коэф-
фициенты при ρεi определены по соотношениям век-
торов Бюргерса (12).
В характеристиках, представленных в таблице,
существует корреляционная взаимосвязь. Если
представить кристаллографическую анизотропию
случайных однородных искажений e величиной
δe = Δec,a/ea = ec/ea -1, а анизотропию сочетания «c» и
«a»-дислокаций – величиной δ=(ρε«c»/ρεa)/〈ρε«c»/ρεa〉–1
(усреднение по трём направлениям трубы), то мож-
но наблюдать корреляцию между этими величинами
(рис. 4).
-1,0
-0,5
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
-0,4 -0,2 0,0 0,2 0,4
δ
ec/ea - 1
Рис. 4. Сопоставление значений
δ = (ρεс,c+a/ρεa)/〈ρεс,c+a/ρεa〉 – 1 и Δe/ea = ec/ea – 1
ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
Анализ микроструктуры СВЧ-закалённых образ-
цов канальной трубы из сплава Zr-2,5%Nb, прове-
денный на основе рентгеновских съёмок, свидетель-
ствует о том, что микроискажения материала огра-
ничиваются сочетанием искажений ε ближней окре-
стности существующих дислокаций, по которым
произведен расчёт их плотности, с искажениями e
повышенного масштаба. Для искажений e выявлена
кристаллографическая анизотропия эллипсоидного
типа и при этом, согласно таблице, невысокого
уровня.
Как отмечалось выше, эллипсоидный математи-
ческий вид анизотропии межзёренных искажений e
для съёмок с поверхностей закаливания (●) и с
остальных граней (♦) СВЧ-закалённых образцов
51
отражает их статистическую случайность, выражен-
ную формулой (4), и может включать внутризёрен-
ное усреднение случайных искажений. При этом,
однако, формула (4) может быть преобразована в
следующий вид:
( )
( ) ( )[ .sincossincos
sincos
2222
22222
αααα
ααα
acac
ac
eeee
eee
−++=
=+=
]
(13)
Иначе говоря, эту формулу при невысокой ани-
зотропии можно представить как выражение для
идеально однородных искажений зёрен с фиксиро-
ванными среднеквадратичными значениями ортого-
нальных составляющих ea,c:
( ) ααα 22 sincos ac eee +≈ . (14)
Относительные отличия формулы (4) от этой
формулы незначительны – на величину δe²(sin²2α)/8.
И поскольку остаточные термические искажения
формально соответствуют этому признаку, но со-
гласно статистическому характеру анизотропии (8),
очевидно, полностью отсутствуют, с такой умерен-
ной особенностью согласуется действие в процессе
закалки интенсивных механизмов микродеформа-
ции – совместное действие скольжения и двойнико-
вания [3, 12-14]. Одним из действующих при этом
механизмов следует считать двойникование, по-
скольку оно может приводить к разрушению тек-
стуры благодаря способности существенного изме-
нения ориентаций микрообластей материала.
О других механизмах однородных микродефор-
маций можно судить из детального анализа микро-
структурных данных (см. таблицу, рис. 4). В резуль-
тате такого анализа установлено существование
двух особенностей:
– на поверхностях закаливания образцов в целом
явно выражено соотношение – ec < ea. Анизотропия
такого рода непосредственно связывается с микро-
структурными последствиями кристаллографиче-
ских преобразований при переходе β→α (9);
– на остальных поверхностях съёмок имеется бо-
лее выраженная корреляция параметров δ с кристал-
лографической анизотропией межзёренных искаже-
ний (δe).
Из этого следует, что в закалённых образцах
проявляется «память» о фазовом переходе β→α.
Эффект «памяти» выражается в остаточных микро-
искажениях вдоль базисной плоскости кристалли-
тов, как это и следует ожидать из правила Бюргерса.
Такие последствия объясняются существованием
определённой инерции перехода β→α и ввиду этого
связываются с реальной скоростью закалки на ис-
следованных поверхностях образцов и, в опреде-
лённой степени, со структурно-фазовой устойчиво-
стью материала непосредственно перед закалкой в
момент однофазного β-состояния. Это следует из
преимущественного проявления отмеченной анизо-
тропии (ec < ea, см. таблицу, рис. 4) на поверхностях
закаливания от 980 oС (образцы № 2, 2а и 2б) и осо-
бенно от 1030 oС (образец № 3).
Пример рентгеновских дифрактограмм закалён-
ных образцов приведен на рис. 5. Штрих-
диаграммой отмечен систематический эффект ром-
бического расщепления линий α(α')-фазы, прояв-
ляющийся в преимущественном уменьшении «ром-
бического» периода b1 = a√3 на 0,2 % и в таком же
увеличении периода a1 = a (c1 = c, a и c – периоды
ГПУ-решётки α(α')-циркония). Образование такой
квазиструктуры связывается с совместным действи-
ем двух выявленных механизмов, сопровождающих
закалку: установлением путём интенсивных микро-
деформаций единого уровня (изотропных) межзё-
ренных искажений и проявлением эффекта «памя-
ти» о фазовом переходе.
Первый из эффектов фактически преобразует
термические искажения в однородную микродефор-
мацию вдоль направлений в базисной плоскости
кристаллитов со значением 0,2 %, что практически
соответствует условному пределу упругости. По
второму эффекту для базисных ГПУ-плоскостей
(0002), образованных трансформацией β→α(α'), де-
формация до состояния идеального совершенства
ограничивается встречной микродеформацией с тем
же пределом 0,2 %, чем и определяются конкретные
«ромбические» изменения периодов решётки, отме-
ченные выше. Согласно анализу данных таблицы
условный предел упругости связан с предельной
величиной среднеквадратичных микроискажений
〈eo²〉½ ≈ 0,18 %.
66 68 70 72 74 76 78
ин
те
нс
ив
но
ст
ь
(у
.е
.)
(20.0)
(11.2)
(20.1)
(00.4)
(20.2)
2θ
ин
те
нс
ив
но
ст
ь
(о
тн
. е
д.
)
Рис. 5. Фрагмент CuKα1-дифрактограммы съёмки в проекции TD образца канальной трубы
из сплава Zr-2,5%Nb, закалённой от 1030 oС, и штрих-диаграммы ромбического расщепления линий (Δ)
В дислокационной структуре закалённых образ-
цов (см. таблицу) доминируют дислокации типа «a».
Наименьшее различие значений плотности дислока-
ций типа «c+a» («c») и «a» наблюдается после за-
калки от 1030 oС (образец № 3). Преимущественным
местом расположения дислокаций согласно [12]
52
следует считать наиболее мелкодисперсные микро-
структурные участки материалов. Значительное до-
минирование «a»-дислокаций в составе дислокаци-
онного ансамбля закалённых материалов является
однозначным свидетельством осуществления де-
формаций преимущественно вдоль направлений в
базисной плоскости образующихся кристаллитов,
что частично отображено на рис. 4. В частности, на
долю «a»-дислокаций можно всецело отнести уча-
стие в процессе деформирования с формированием
мелкодисперсных участков микроструктуры мате-
риала [13, 14].
По ряду исследований [1,15-17] при преобразо-
ваниях α→β→α-циркония и его сплавов наблюдался
так называемый эффект «текстурной памяти» – час-
тичный либо полный возврат исходной текстуры,
что усложняло решение проблемы получения бес-
текстурного материала. Эффект «памяти» о β→α-
переходе, микроструктурный механизм которого
выявлен в настоящем исследовании, является свиде-
тельством и составной частью «текстурной памяти»;
такой же эффект вероятен при преобразованиях
α→β-циркония и его сплавов.
ВЫВОДЫ
По результатам рентгеновских исследований вы-
явлены эффекты, механизмы и закономерности
формирования микроструктуры при различных ре-
жимах СВЧ-закалки канальных труб из сплава
Zr-2,5%Nb, в частности, сопровождающие установ-
ление квазиизотропного распределения межзёрен-
ных искажений [3]. В результате исследований:
1. Установлено, что в СВЧ-закалённых материа-
лах сохраняется «память» о фазовом переходе β→α,
связанная с высокой скоростью закалки, что выра-
жается в существовании незначительной доли оста-
точных однородных искажений вдоль базисной
плоскости α(α')-кристаллитов после завершения фа-
зового перехода. Такой эффект считается свидетель-
ством и составной частью «текстурной памяти»,
проявляющейся при α→β→α–преобразовании цир-
кония и его сплавов.
2. Обнаружена необычная кристаллографическая
особенность закалённого α(α')-состояния материала,
заключающаяся в «ромбическом» характере оста-
точных искажений кристаллитов: сжатии на 0,2 %
вдоль направления [1010] и растяжении на 0,2 %
вдоль – [11 2 0]. Такая особенность связывается с
сочетанием двух выявленных эффектов – с установ-
лением квазиизотропного распределения межзёрен-
ных искажений со среднеквадратичным значением
〈eo²〉½ ≈ 0,18 % и с аналогом эффекта «памяти», пре-
пятствующим полной релаксации искажений ГПУ-
решётки при завершении фазового перехода.
3. Рассчитана плотность краевых составляющих
«c»-компонентных и «a»-дислокаций в закалённых
образцах. Отмечается значительное доминирование
«a»-дислокаций, особенно при закалке от 980 oС.
Избыток «a»-дислокаций связывается с мелкодис-
персными микроструктурными участками материа-
ла: с микродеформацией образующихся α(α')-
кристаллитов путём базисного скольжения.
ЛИТЕРАТУРА
1. V. Grytsyna, A. Stukalov, T. Chernyayeva, et al. De-
struction of crystallographic texture in zirconium al-
loy tubes // Journal of ASTM International. 2005,
v.2, N 8, p.305–326.
2. Д.Г. Малыхин, В.В. Корнеева, В.М. Грицина,
Т.П. Черняева, Е.А. Михайлов. Изучение влия-
ния СВЧ-термообработки на текстуру и суб-
структуру сплава Zr+2,5%Nb // Вопросы атом-
ной науки и техники. Серия «Физика радиацион-
ных повреждений и радиационное материалове-
дение». 2009, №2, с.95–99.
3. Д.Г. Малыхин, В.В. Корнеева, В.М. Грицина,
Т.П. Черняева и др. Рентгеновские исследования
предварительных стадий термообработки на тек-
стуру и микроструктуру закалённого сплава Zr-
2.5%Nb // Вопросы атомной науки и техники.
Серия «Вакуум, чистые материалы, сверхпро-
водники». 2009, №6, с.236–244.
4. Д.Г. Малыхин, В.В. Корнеева, Т.Ю. Гуральник.
Разделение микроструктурных эффектов ди-
фракции по полуширине рентгеновских линий //
Вісник Харківського університету. Сер. фізична:
«Ядра, частинки, поля». 2008, № 2(38), с.77–80.
5. W.H. Hall. X-ray line broadening in metals //Proc.
Phys. Soc. 1949, v. A62: Letters to the editor,
p. 741–743.
6. В.И. Иверонова, Г.П. Ревкевич. Теория рассеяния
рентгеновских лучей. М.: Изд. Московского уни-
верситета, 1972, 247 с.
7. Д.Г. Малыхин, В.В. Корнеева. Определение плот-
ности дислокаций по рентгеновскому анализу
микроискажений в поликристаллических мате-
риалах // Вісник Харківського університету
№887. Сер. фізична: «Ядра, частинки, поля».
2010, № 1(45), с.115–117.
8. Д.Г. Малыхин, В.В. Корнеева. Применение моде-
ли рентгеновской дифракции на дислокациях при
анализе микроискажений в поликристаллических
материалах // Вісник Харківського університету
№ 859. Сер. фізична: «Ядра, частинки, поля».
2009, № 2(42), с.83–88.
9. Д.Г. Малыхин, В.В. Корнеева. Расчёт рентгенов-
ской дифракции от поля искажений краевых
дислокаций // Вісник Харківського університету
№ 845. Сер. фізична: «Ядра, частинки, поля».
2009, №1(41), с.77–81.
10. Д. Дуглас. Металловедение циркония. М.: «Ато-
миздат», 1975, 360 с.
11. W.G. Burgers. On the process of transition of cubic-
body-centered modification into the hexagonal-
close-packed modification of zirconium // Physica.
1934, v.1, p.561–584.
12. А.И. Стукалов. Создание радиационно-стойких
структур в циркониевых сплавах // Вопросы
атомной науки и техники. Серия «Физика ра-
диационных повреждений и радиационное мате-
риаловедение». 1998, №3, 4, с. 64–65.
13. Т.П. Черняева, В.М. Грицина, Е.А. Михайлов и
др. Особенности структуры закалённых сплавов
Zr-Nb // Вопросы атомной науки и техники. Се-
рия «Физика радиационных повреждений и ра-
53
диационное материаловедение». 2011, №2, с.95–
107.
14. C.D. Williams, R.W. Gilbert. On structural factors
influencing the strength of martencitic α' quenched
Zr-2.5%Nb // Proceedings of the International Con-
ference on the Strength of Metals and Alloys. Tokyo,
1967. Sendai, 1968, p. 625–629.
15. P. Gaunt, J.W. Christian. The crystallography of the
α→β transformation in zirconium and in two tita-
nium-molybdenum alloys // Acta Metallurgica.
1959, v.7, p.534–543.
16. J.W. Glen, S.F. Pugh. The effect of phase transfor-
mation on the orientation of zirconium crystals // Ac-
ta Metallurgica. 1954, v. 2, p.520–529.
17. E. Tenckhoff, P.L. Rittenhouse. Annealing textures
in Zircaloy tubing //Journal of Nuclear Materials.
1970, v.35, p.14–23.
Статья поступила в редакцию 04.05.2011 г.
«ПАМ’ЯТЬ» ПРО ФАЗОВИЙ ПЕРЕХІД ТА ДИСЛОКАЦІЙНА СТРУКТУРА
НВЧ-ЗАГАРТОВАНОГО СПЛАВУ Zr-2,5%Nb
Д.Г. Малихін, Г.П. Ковтун, В.В. Корнєєва, В.М. Грицина, Т.П. Черняєва, В.І. Зеленська
За результатами рентгенівських досліджень проведено аналіз мікроспотворень та дислокаційної структу-
ри матеріалу канальної труби із сплаву Zr-2,5%Nb, НВЧ-загартованого від 980 oС без проміжного відпалу та
з проміжними відпалами при 700 та 800 oС, а також НВЧ-загартованого від 1030 oС без проміжного відпалу.
За характером кристалографічної анізотропії мікроспотворень у матеріалі визначено їх природу та зв’язок з
режимом НВЧ-гарту і його геометричними особливостями. Частка мікроспотворень матеріалу, що задає ані-
зотропію їх розподілу, розглядається як наслідки фазового переходу β→α при гартуванні матеріалу, як про-
яв ефекту «пам’яті» про фазовий стан. Виявлені ромбічні ознаки кристалічної структури загартованих мате-
ріалів. Це зв'язується з поєднанням двох мікроструктурних ефектів: установленням квазіізотропного розпо-
ділу міжзерених спотворень з єдиним рівнем 0,2 % та ефектом «пам'яті» про фазовий перехід. У дислока-
ційній структурі матеріалів виявлено домінування дислокацій типу «a», що зв'язується з процесами призма-
тичного ковзання на кінцевій стадії утворення α(α')-фази загартованого сплаву.
“MEMORY” OF PHASE TRANSFORMATION AND DISLOCATION STRUCTURE OF SHF-
QUENCHED Zr-2,5%Nb ALLOY
D.G. Malykhin, G.P. Kovtun, V.V. Kornyeyeva, V.M. Grytsyna, T.P. Chernyaeva, V.I. Zеlenskaya
For channel tube material of Zr-2,5%Nb alloy SHF-quenched from 980 oС with mediate annealing at 700 and at
800 oС and without of it and also SHF-quenched from 1030 oС without of mediate annealing an analysis of strains
and the dislocation structure is carried out on data of X-ray investigations. On a character of crystallographic anisot-
ropy of strains a nature of its and connection with features of SHF-quenching and it geometry is founded. A quote of
strains which sets the anisotropy of its distribution is considered as a consequence of β→α phase transformation
during the quenching and so as an existence of an effect of “memory” about previous phase state. Rhombic sings of
the crystalline structure of quenched materials are found out. It is connected as considered with two microstructural
effects which are founded. They are an establishment of quasiisotropic distribution of intergranular distortions with
uniform level of 0,2 % and the "memory effect" of phase transformation. In dislocation structure of materials domi-
nation of "a"-dislocations is found that is connected with processes of prismatic gliding at a final stage of α(α')-
phase formation of the quenched alloy.
54
УДК 621.039:543.442.2
|