Влияние сульфатной матрицы при определении примесей в реакторном цирконии методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией
Способом «введено–найдено» проверена возможность определения примесей металлов в сернокислотной циркониевой пробе. Оптимизированы температурные режимы электротермического атомизатора для определения примесных элементов. Предложена интерпретация результатов определения примесей в пробах, полученных п...
Saved in:
| Published in: | Вопросы атомной науки и техники |
|---|---|
| Date: | 2013 |
| Main Authors: | , , , |
| Format: | Article |
| Language: | Russian |
| Published: |
Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України
2013
|
| Subjects: | |
| Online Access: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/111443 |
| Tags: |
Add Tag
No Tags, Be the first to tag this record!
|
| Journal Title: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Cite this: | Влияние сульфатной матрицы при определении примесей в реакторном цирконии методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией / А.Н. Кулик, А.Н. Бугай, Ю.В. Рогульский, В.Ю. Ильяшенко // Вопросы атомной науки и техники. — 2013. — № 5. — С. 91-94. — Бібліогр.: 12 назв. — рос. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| _version_ | 1860170667200086016 |
|---|---|
| author | Кулик, А.Н. Бугай, А.Н. Рогульский, Ю.В. Ильяшенко, В.Ю. |
| author_facet | Кулик, А.Н. Бугай, А.Н. Рогульский, Ю.В. Ильяшенко, В.Ю. |
| citation_txt | Влияние сульфатной матрицы при определении примесей в реакторном цирконии методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией / А.Н. Кулик, А.Н. Бугай, Ю.В. Рогульский, В.Ю. Ильяшенко // Вопросы атомной науки и техники. — 2013. — № 5. — С. 91-94. — Бібліогр.: 12 назв. — рос. |
| collection | DSpace DC |
| container_title | Вопросы атомной науки и техники |
| description | Способом «введено–найдено» проверена возможность определения примесей металлов в сернокислотной циркониевой пробе. Оптимизированы температурные режимы электротермического атомизатора для определения примесных элементов. Предложена интерпретация результатов определения примесей в пробах, полученных путем разложения металлического циркония серной кислотой.
Способом «введено–знайдено» перевірена можливість визначення домішок металів у сірчанокислотній цирконієвій пробі. Оптимізовано температурні режими електротермічного атомізатора для визначення домішкових елементів. Запропонована інтерпретація результатів визначення домішок в пробах, отриманих шляхом розчинення металічного цирконію сірчаною кислотою.
The accuracy of determination of trace element content in high-purity zirconium samples with sulfuric matrix was verified by “added – obtained” method. The temperature regime for each determined element was optimized. An interpretation of results of analysis of samples obtained by dissolving metallic zirconium with the use of sulfur acid was proposed.
|
| first_indexed | 2025-12-07T17:58:29Z |
| format | Article |
| fulltext |
ISSN 1562-6016. ВАНТ. 2013. №5(87) 91
УДК 669+543.421
ВЛИЯНИЕ СУЛЬФАТНОЙ МАТРИЦЫ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ
ПРИМЕСЕЙ В РЕАКТОРНОМ ЦИРКОНИИ
МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ
С ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКОЙ АТОМИЗАЦИЕЙ
А.Н. Кулик, А.Н. Бугай, Ю.В. Рогульский, В.Ю. Ильяшенко
Институт прикладной физики НАН Украины, Сумы, Украина
E-mail: lexycaine@yandex.ua
Способом «введено–найдено» проверена возможность определения примесей металлов в сернокислот-
ной циркониевой пробе. Оптимизированы температурные режимы электротермического атомизатора для
определения примесных элементов. Предложена интерпретация результатов определения примесей в про-
бах, полученных путем разложения металлического циркония серной кислотой.
ВВЕДЕНИЕ
Для эффективного развития современной ядер-
ной энергетики необходим цирконий реакторной
чистоты [1]. Цирконий, используемый для изготов-
ления деталей реактора, обладает ковкостью и ме-
ханической прочностью, коррозионной стойкостью
и не захватывает нейтроны лишь при минимальном
содержании примесей кислорода, гафния, бора,
кадмия и других элементов. Массовые доли приме-
сей не должны превышать тех, которые указаны в
нормативных документах (ТУ95.46-82, ТУ95.2185-
90, ASTM-B-350). Контролировать столь малые
количества традиционными химическими методами
[2-4] и методом электронной микроскопии с рентге-
новским микроанализом довольно затруднительно
вследствие их высокого предела обнаружения, а
применение других современных физических мето-
дов (резонансных ядерных реакций, масс-
спектрометрии с лазерной абляцией, атомно-
эмиссионной спектрометрии с индуктивно-
связанной плазмой) дорого или ресурсоемко. По-
мочь в решении данной задачи способна атомно-
абсорбционная спектрометрия (ААС) с электротер-
мическим атомизатором (ЭТА), предназначение
которой – измерение содержания «следовых» эле-
ментов в различных материалах [5]. ААС с ЭТА
обладает высокими чувствительностью и селектив-
ностью в сочетании с относительно небольшими
затратами на аналитическое оборудование.
Однако анализ литературных источников пока-
зал, что ААС для определения примесей в реактор-
ном цирконии применяется редко. Возможно по-
добная ситуация объясняется химической устойчи-
востью высокочистого циркония, что затрудняет
переведение его в раствор. А жидкая проба часто
является одним из условий измерения методом
ААС.
Жидкие пробы могут быть приготовлены рас-
творением образцов циркония в плавиковой кислоте
[6], тогда как большинство имеющихся методик
подразумевает азотнокислую матрицу. Авторы раз-
работали методики для фторидной матрицы и полу-
чили вполне приемлемые по большинству опреде-
ляемых элементов результаты, соответствующие
заданным стандартам, т. е. концентрации примесей
были ниже, чем допустимые в ТУ [7, 8]. Способом
«введено–найдено», обнаружены элементы Al, Be,
Si (далее – проблемные элементы), которые невоз-
можно или нежелательно измерять в пробах, приго-
товленных на основе плавиковой кислоты, потому,
что в процессе анализа теряется значительное коли-
чество аналита [8].
Также известно, что цирконий растворяется в
смеси серной кислоты и сульфата аммония [6, 9]
(далее сернокислотная циркониевая проба). H2SO4
является практически единственной приемлемой
альтернативой HF. Положительной стороной заме-
ны фторидной матрицы на сульфатную есть отсут-
ствие взаимодействия со стеклянной посудой и
кварцевыми окнами атомизатора, а отрицательной –
влияние на аналитический сигнал определяемой
примеси [9].
Цель данной работы – проверка и оптимизация
методик определения примесей в сернокислотных
циркониевых пробах методом электротермической
атомно-абсорбционной спектрометрии (ЭТААС) с
использованием способа «введено–найдено».
ЭКСПЕРИМЕНТ И РЕЗУЛЬТАТЫ
Измерения проводили на атомно-абсорбционном
спектрометре С115-М1, оснащенном приставкой
для электротермического анализа «Графит-2» (ком-
плекс КАСС-120.1 [10] производства ОАО SELMI,
Украина).
Комплекс оборудован электротермическим ато-
мизатором А-5, аналогом печи Массмана. Атомиза-
ция пробы происходит в графитовой трубчатой печи
(длиной 28 мм, внутренним диаметром 6 мм). Тем-
пературный диапазон работы печи: 290…3340 К,
скорость разогревания в стандартном режиме – до
2000 К/с, погрешность установки температуры
± 20 К, объем подаваемой пробы – 5…50 мкл.
Использовали печи производства фирмы ЛЭГ
(Харьков), а также фирмы «Karl Zeiss Jenna» [11].
Источником характеристического излучения изме-
ряемых элементов служили лампы с полым катодом
ЛТ-2 и ЛТ-6. Влияние неселективного поглощения
света устранялось с помощью дейтериевого коррек-
тора фона.
Исследовали образец металлического циркония,
92 ISSN 1562-6016. ВАНТ. 2013. №5(87)
полученного йодидным методом (ТУ95.46-82), ко-
торый предоставлен ННЦ «Харьковский физико-
технический институт». Образец предварительно
промывали бидистиллированной водой, концентри-
рованной азотной кислотой и повторно бидистилля-
том с перемешиванием в ультразвуковом дисперга-
торе (УЗДН-А (SELMI)), чтобы избавиться от прив-
несенных загрязнений. Дальнейшая подготовка
пробы заключалась в растворении циркония смесью
серной кислоты и сернокислого аммония [6].
Навеску циркония массой 1 г переносили в квар-
цевый стакан; добавляли 3 г сернокислого аммония
и 6 мл серной кислоты (1,84 г/см3); стакан накрыва-
ли часовым стеклом. Смесь нагревали на электро-
плитке при температуре 600…700 К до полного
растворения навески с дальнейшим выпариванием
раствора вплоть до образования влажных солей.
Остаток растворяли в бидистиллированной воде.
После охлаждения раствор переливали в мерную
колбу емкостью 100 мл, и объем раствора доводили
до отметки. В отдельном стакане готовили «холо-
стой» раствор. Для уменьшения неселективного
поглощения готовили растворы, разбавленные в 10
раз.
Для приготовления калибровочных растворов
использовали стандартные образцы водных солей
металлов: ПК-1 (Al, Cu); ГСОРМ-3 (Sn); ГСОРМ-23
(Cd, Mn, Pb); ГСОРМ-24 (Co, Fe, Ni); ГСОРМ-25
(Mg); ГСОРМ-26 (Cr); ГСОРМ-27 (Li); ГСОРМ-29
(Be) и стандарт раствора Si, приготовленного со-
гласно ГОСТ 4212-76.
Элементы Al, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Li, Mg, Mn, Ni,
Pb, Si определяли по основным, наиболее чувстви-
тельным (1:1), резонансным линиям на длинах
волн: 309,3; 234,9; 228,8; 240,7; 357,9; 324,7; 670,8;
285,2; 279,5; 232,0; 283,3; 251,6 нм соответственно.
Для Fe и Sn выбирали стабильные альтернативные
линии 372,0 (1:3) и 286,3 (1:2) нм. Спектральную
ширину щели задавали равной 0,4 нм, при опреде-
лении Be, Cd, Fe, Li, Mn ширина щели равнялась 1,0
нм.
Калибровку проводили по трем растворам с кон-
центрациями в мг/л: 0 – 0,025 – 0,05 (Be, Cd, Li,
Mn); 0 – 0,05 – 0,1 (Al, Co, Cr, Cu, Fe, Mg, Ni, Pb); 0
– 1,25 – 2,5 (Si); 0 – 5 – 10 (Sn). Растворы вносили в
печь микродозатором МД-10, за исключением слу-
чаев с кобальтом, литием и никелем (МД-20), что
соответствовало объемам пробы 10 и 20 мкл.
Атомно-абсорбционный сигнал сканировался с
шагом 0,016 с и обрабатывался компьютером. Ре-
зультаты вычислялись усреднением не менее трех
параллельно измеренных значений.
Во время серии пробных измерений было заме-
чено, что сульфатная матрица активно разрушает
стенку печи атомизатора, а изменение графитовой
поверхности сказывается на значении и форме ана-
литического сигнала. Чтобы определить степень
влияния сернокислотной циркониевой матрицы,
измеряли содержание выбранных элементов в стан-
дартно приготовленной пробе способом «введено–
найдено» [8]. Для каждого измеряемого элемента в
качестве «введено» выбирали такое его количество,
которое использовали для получения промежуточ-
ной концентрации при построении калибровочного
графика по трем точкам. В присутствии «введено»
готовили растворы на базе сернокислотной цирко-
ниевой пробы, разбавленной в 10 раз; определяли
содержание аналита в растворах «найдено».
Если концентрации «введено» и «найдено» сов-
падали в пределах допустимой погрешности, делал-
ся вывод об отсутствии влияния матрицы при ана-
лизе данного элемента, а если нет – производилась
коррекция термической программы с целью получе-
ния наибольшего совпадения. Скорректированные
параметры термической программы брали за основу
при последующих измерениях.
Оптимизированные программы электротермиче-
ского атомизатора для сернокислых проб состояли
из следующих шагов: высушивания жидкости при
360…380 К в течение 60 с и пиролиза при 770 К (Cd
– 15 с; Li – 10 с), 870 К (Pb –10 с), 1070 К (Fe, Si, Sn
– 10 c; Al – 5 с), 1270 К (Be – 20 c; Co, Cr, Cu, Mn –
10 c; Mg, Ni – 5 с) с продувкой аргоном 0,007 м3/ч;
атомизации при 2070 К (Cd, Pb), 2470 К (Mg),
2570 К (Sn), 2670 К (Be, Mn), 2770 К (Cu, Si), 2870 К
(Al, Fe, Co, Cr), 2970 К (Li), 3070 К (Ni) на протяже-
нии 5 с в режиме «газ–стоп» (кроме Mg, где макси-
мальный обдув не выключался) и последующего
отжига печи (∼3000 K) с включенным потоком за-
щитного газа. Окончательные результаты приводят-
ся в табл. 1.
Таблица 1
Результаты определения примесей в сернокислот-
ной циркониевой пробе методом «введено–
найдено»
Концентрация
«Найдено» Элементы «Введено»,
мкг/л конц.,
мкг/л RSD, %
Al 50 57,2 13,2
Be 50 47,5 3,0
Cd 50 44,9 5,9
Co 100 102,7 5,0
Cr 50 80,5 7,1
Cu 50 44 5,4
Fe 500 472,2 12,1
Li 69,4 65,8 5,4
Mg 50 32 24,5
Mn 50 48,8 0,6
Ni 600 549,7 5,2
Pb 100 43,4 4,3
Si 2500 330 25,3
Sn 5000 1811 0,2
Исходя из полученных данных, можно заклю-
чить, что для большинства элементов сульфатная
матрица менее приемлема, чем фторидная. К при-
меру, в случае Cr имеется незначительное превыше-
ние концентрации, которое объясняется наличием
его в серной кислоте или модифицирующим влия-
нием циркония. Данное предположение может быть
ISSN 1562-6016. ВАНТ. 2013. №5(87) 93
справедливым и для других элементов, находящих-
ся в той же пробе. Однако значения «найдено» у них
преимущественно меньше, чем «введено», что ука-
зывает на могло быть чрезмерное значение вычи-
таемого сигнала холостой пробы, а для Mg – макси-
мальный поток аргона во время атомизации, то эле-
менты Pb, Si, Sn в сернокислотной циркониевой
пробе правильно измерить нельзя. Причем, если
содержание свинца и олова можно определять во
фторидной циркониевой матрице [12], то для опре-
деления кремния нужен альтернативный ААС с
ЭТА метод анализа.
Содержание примесей измеряли в двух пробах,
приготовленных пропорционально указанным выше
количествам реагентов. Одна проба «16,35» готови-
лась в автоклаве (конечный объем 10 мл, содержа-
ние циркония – 16,35 г/л), а другая – «19,62» в ста-
кане (конечный объем 50 мл, содержание циркония
– 19,62 г/л). Анализировали как неразбавленные
пробы, так и разбавленные в 10 раз (табл. 2).
Таблица 2
Содержание примесей металлов в образце циркония, полученного йодидным способом
Проба «16,35» Проба «19,62»
неразбавленная разб. в 10 раз неразбавленная разб. в 10 раз
Элементы
конц.,
мг/кг
RSD,
%
конц.,
мг/кг
RSD,
%
конц.,
мг/кг
RSD,
%
конц.,
мг/кг
RSD, %
Al 17,10 19,6 15,40 13,8 22,02 3,0 34,82 14,5
Be < 0,001 — н.д. — < 0,001 — н.д. —
Cd 0,016 38,9 н.д. — 0,041 22,0 н.д. —
Co 0,482 10,4 н.д. — 0,099 9,9 — —
Cr * — 36,89 27,5 * — 17,64 6,0
Cu 5,510 59,3 5,610 85,5 2,623 37,6 2,384 94,2
Fe 83,96* 12,9 182,4 9,6 31,76 13,7 30,66 16,8
Li < 0,010 — н.д. — < 0,010 — н.д. —
Mg * — 11,10 22,9 * — — —
Mn 1,381 12,1 3,196 11,4 0,463 16,4 0,933 18,4
Ni 37,66 12,8 н.д. — 26,62 17,5 н.д. —
Pb 3,420 3,8 5,910 80,7 4,943 7,9 9,384 12,4
Si н.д. — н.д. — н.д. — н.д. —
Sn 1,920 22,5 н.д. — 0,033 173,0 н.д. —
* – сигнал вышел за пределы измеряемого диапазона; н. д. – концентрация элемента ниже предела обна-
ружения; — – численное значение не определено или отсутствует
Значения измеренных сигналов при анализе при-
месей в циркониевых сернокислотных пробах сни-
жались, и это не позволяло достоверно определять
малые содержания элементов (Be, Li), особенно,
если чувствительность резонансной линии (Si, Sn)
низкая. Неразбавленные пробы давали аналитиче-
ские сигналы с высоким содержанием фона, вплоть
до выхода за пределы измеряемого диапазона (Cr,
Fe, Mg), а после разбавления фон резко уменьшался,
но при этом аналитические пики оказывались близ-
кими к пикам холостой пробы или даже меньшими
(Co, Mg). Отдельные измеряемые элементы могли
присутствовать в серной кислоте, сульфате аммония
или вытравиться из стекла посуды в процессе про-
боподготовки, искажая результаты анализа. Следст-
вием близости или даже пересечения аналитиче-
ских и холостых измеренных значений есть боль-
шие относительные стандартные отклонения (RSD).
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Сернокислотные циркониевые пробы пригодны
для определения содержания Al и Be – проблемных
элементов при измерении во фторидной матрице, но
использование их при измерении других примесей в
реакторном цирконии не рекомендуется вследствие
разрушительного воздействия на графитовую печь,
частичного подавления аналитических сигналов и
наличия высокого фона. Если же содержание при-
месей в образцах сравнимо с концентрациями, ис-
пользуемыми в эксперименте «введено–найдено»,
то метод ААС с ЭТА может применяться для опре-
деления выбранных «следовых» элементов. Исклю-
чение составляют проблемные для сульфатной мат-
рицы элементы: Pb, Sn и Si.
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК
1. В.М. Ажажа, В.С. Вахрушева, М.Л. Коцарь,
В.С. Красноруцкий, С.В. Ладохин, В.И. Лапшин,
К.А. Линдт, А.П. Мухачев, И.М. Неклюдов,
И.А. Петельгузов, М.П. Уманец, А.П. Чернов,
В.Н. Шишкин. Кальциетермический цирконий для
атомной энергетики Украины // Вопросы атомной
науки и техники. Серия «Физика радиационных
повреждений и радиационное материаловедение»
(81). 2002, № 3, с. 74-82.
2. З.С. Мухина, Е.И. Никитина, Л.М. Буданова,
Р.С. Володарская, Л.Я. Поляк, А.А. Тихонова. Ме-
тоды анализа металлов и сплавов. М.: Государст-
венное издательство оборонной промышленности,
1959, 528 с.
3. С.В. Елинсон, К.И. Петров. Цирконий. Хими-
ческие и физические методы анализа. М.: Издатель-
94 ISSN 1562-6016. ВАНТ. 2013. №5(87)
ство главного управления по использованию атом-
ной энергии при Совете министров СССР, 1960,
211 с.
4. С.В. Елинсон, К.И. Петров. Аналитическая
химия циркония и гафния. М.: «Наука», 1965, 240 с.
5. Л.А. Ермаченко, В.М. Ермаченко. Атомно-
абсорбционный анализ с графитовой печью. М.:
ПАИМС, 1999, 220 c.
6. У.Б. Блюменталь. Химия циркония. М.: Изд-
во иностр. лит., 1963, 344 с.
7. О.М. Кулик, О.М. Бугай, Ю.В. Рогульський,
О.Б. Лисенко. Визначення домішок у
магнійтермічному цирконії методом атомно-
абсорбційної спектрометрії // Вiсник Сумського
держ. університету. 2008, №2, с. 200-204.
8. А.Н. Кулик, А.Н. Бугай, Ю.В. Рогульский,
О.Б. Лысенко. Исследование матричных эффектов
при определении примесей в цирконии методом
атомно-абсорбционной спектрометрии // Журнал
нано- та електроної фізики. 2009, т. 1, №2, с. 49-54.
9. Н.К. Бельский, Е.Л. Тимащук, Л.И. Очер-
тянова, А.В. Гармаш. Определение тугоплавких
карбидообразующих элементов Zr, Hf и Nb методом
электротермической атомно-абсорбционной спек-
трометрии // Журнал аналитической химии. 1994,
т. 49, №8, с. 825-829.
10. Атомно-абсорбционная спектроскопия:
Методические рекомендации. Сумы: ПО “Элек-
трон”, ЦЗЛ, 1994, 36 с.
11. А.Н. Кулик, А.Н. Бугай, Ю.В. Рогульский,
О.Б. Лысенко. Исследование износоустойчивости
графитовых печей атомно-абсорбционного спек-
трометра посредством ванадиевого теста // Вiсник
Сумського держ. університету. 2004, №8, с. 89-95.
12. Yu.V. Rogulsky, A.A. Gudakova, A.N. Kulik,
A.N. Buhay. Determination of impurity content in the
reactor zirconium by atomic absorption spectrometry
with electrothermal atomization in the graphite furnace
// Методы и объекты химического анализа. 2008,
т. 3, №2, с. 214-216.
Статья поступила в редакцию 25.06.2013 г.
ВПЛИВ СУЛЬФАТНОЇ МАТРИЦІ ПРИ ВИЗНАЧЕННІ ДОМІШОК
У РЕАКТОРНОМУ ЦИРКОНІЇ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦІЙНОЇ СПЕКТРОМЕТРІЇ
З ЕЛЕКТРОТЕРМІЧНОЮ АТОМІЗАЦІЄЮ
О.М. Кулик, О.М. Бугай, Ю.В. Рогульський, В.Ю. Ілляшенко
Способом «введено–знайдено» перевірена можливість визначення домішок металів у сірчанокислотній
цирконієвій пробі. Оптимізовано температурні режими електротермічного атомізатора для визначення
домішкових елементів. Запропонована інтерпретація результатів визначення домішок в пробах, отриманих
шляхом розчинення металічного цирконію сірчаною кислотою.
INFLUENCE SULFATE MATRIX IN DETERMINATION OF IMPURITIES IN THE REACTOR
ZIRCONIUM BY ELECTROTHERMAL ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY WITH
ELECTROTHERMAL ATOMIZATION
A.N. Kulik, O.M. Buhay, Yu.V. Rogulsky, V.Yu. Illyashenko
The accuracy of determination of trace element content in high-purity zirconium samples with sulfuric matrix
was verified by “added – obtained” method. The temperature regime for each determined element was optimized.
An interpretation of results of analysis of samples obtained by dissolving metallic zirconium with the use of sulfur
acid was proposed.
|
| id | nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-111443 |
| institution | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| issn | 1562-6016 |
| language | Russian |
| last_indexed | 2025-12-07T17:58:29Z |
| publishDate | 2013 |
| publisher | Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України |
| record_format | dspace |
| spelling | Кулик, А.Н. Бугай, А.Н. Рогульский, Ю.В. Ильяшенко, В.Ю. 2017-01-09T20:43:43Z 2017-01-09T20:43:43Z 2013 Влияние сульфатной матрицы при определении примесей в реакторном цирконии методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией / А.Н. Кулик, А.Н. Бугай, Ю.В. Рогульский, В.Ю. Ильяшенко // Вопросы атомной науки и техники. — 2013. — № 5. — С. 91-94. — Бібліогр.: 12 назв. — рос. 1562-6016 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/111443 669+543.421 Способом «введено–найдено» проверена возможность определения примесей металлов в сернокислотной циркониевой пробе. Оптимизированы температурные режимы электротермического атомизатора для определения примесных элементов. Предложена интерпретация результатов определения примесей в пробах, полученных путем разложения металлического циркония серной кислотой. Способом «введено–знайдено» перевірена можливість визначення домішок металів у сірчанокислотній цирконієвій пробі. Оптимізовано температурні режими електротермічного атомізатора для визначення домішкових елементів. Запропонована інтерпретація результатів визначення домішок в пробах, отриманих шляхом розчинення металічного цирконію сірчаною кислотою. The accuracy of determination of trace element content in high-purity zirconium samples with sulfuric matrix was verified by “added – obtained” method. The temperature regime for each determined element was optimized. An interpretation of results of analysis of samples obtained by dissolving metallic zirconium with the use of sulfur acid was proposed. ru Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України Вопросы атомной науки и техники Материалы реакторов на тепловых нейтронах Влияние сульфатной матрицы при определении примесей в реакторном цирконии методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией Вплив сульфатної матриці при визначенні домішок у реакторному цирконії методом атомно-абсорбційної спектрометрії з електротермічною атомізацією Influence sulfate matrix in determination of impurities in the reactor zirconium by electrothermal atomic absorption spectrometry with electrothermal atomization Article published earlier |
| spellingShingle | Влияние сульфатной матрицы при определении примесей в реакторном цирконии методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией Кулик, А.Н. Бугай, А.Н. Рогульский, Ю.В. Ильяшенко, В.Ю. Материалы реакторов на тепловых нейтронах |
| title | Влияние сульфатной матрицы при определении примесей в реакторном цирконии методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией |
| title_alt | Вплив сульфатної матриці при визначенні домішок у реакторному цирконії методом атомно-абсорбційної спектрометрії з електротермічною атомізацією Influence sulfate matrix in determination of impurities in the reactor zirconium by electrothermal atomic absorption spectrometry with electrothermal atomization |
| title_full | Влияние сульфатной матрицы при определении примесей в реакторном цирконии методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией |
| title_fullStr | Влияние сульфатной матрицы при определении примесей в реакторном цирконии методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией |
| title_full_unstemmed | Влияние сульфатной матрицы при определении примесей в реакторном цирконии методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией |
| title_short | Влияние сульфатной матрицы при определении примесей в реакторном цирконии методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией |
| title_sort | влияние сульфатной матрицы при определении примесей в реакторном цирконии методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией |
| topic | Материалы реакторов на тепловых нейтронах |
| topic_facet | Материалы реакторов на тепловых нейтронах |
| url | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/111443 |
| work_keys_str_mv | AT kulikan vliâniesulʹfatnoimatricypriopredeleniiprimeseivreaktornomcirkoniimetodomatomnoabsorbcionnoispektrometriisélektrotermičeskoiatomizaciei AT bugaian vliâniesulʹfatnoimatricypriopredeleniiprimeseivreaktornomcirkoniimetodomatomnoabsorbcionnoispektrometriisélektrotermičeskoiatomizaciei AT rogulʹskiiûv vliâniesulʹfatnoimatricypriopredeleniiprimeseivreaktornomcirkoniimetodomatomnoabsorbcionnoispektrometriisélektrotermičeskoiatomizaciei AT ilʹâšenkovû vliâniesulʹfatnoimatricypriopredeleniiprimeseivreaktornomcirkoniimetodomatomnoabsorbcionnoispektrometriisélektrotermičeskoiatomizaciei AT kulikan vplivsulʹfatnoímatricípriviznačennídomíšokureaktornomucirkoníímetodomatomnoabsorbcíinoíspektrometríízelektrotermíčnoûatomízacíêû AT bugaian vplivsulʹfatnoímatricípriviznačennídomíšokureaktornomucirkoníímetodomatomnoabsorbcíinoíspektrometríízelektrotermíčnoûatomízacíêû AT rogulʹskiiûv vplivsulʹfatnoímatricípriviznačennídomíšokureaktornomucirkoníímetodomatomnoabsorbcíinoíspektrometríízelektrotermíčnoûatomízacíêû AT ilʹâšenkovû vplivsulʹfatnoímatricípriviznačennídomíšokureaktornomucirkoníímetodomatomnoabsorbcíinoíspektrometríízelektrotermíčnoûatomízacíêû AT kulikan influencesulfatematrixindeterminationofimpuritiesinthereactorzirconiumbyelectrothermalatomicabsorptionspectrometrywithelectrothermalatomization AT bugaian influencesulfatematrixindeterminationofimpuritiesinthereactorzirconiumbyelectrothermalatomicabsorptionspectrometrywithelectrothermalatomization AT rogulʹskiiûv influencesulfatematrixindeterminationofimpuritiesinthereactorzirconiumbyelectrothermalatomicabsorptionspectrometrywithelectrothermalatomization AT ilʹâšenkovû influencesulfatematrixindeterminationofimpuritiesinthereactorzirconiumbyelectrothermalatomicabsorptionspectrometrywithelectrothermalatomization |