Исследование технологии магниетермического получения губчатого циркония на экспериментальных установках
Представлены результаты исследования технологии магниетермического получения губчатого циркония на экспериментальных установках. Исследованы технологические схемы получения губчатого циркония: восстановлением сублимированного порошкообразного тетрахлорида циркония и паров тетрахлорида циркония. Резу...
Збережено в:
| Дата: | 2011 |
|---|---|
| Автори: | , , , , , , |
| Формат: | Стаття |
| Мова: | Russian |
| Опубліковано: |
Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України
2011
|
| Назва видання: | Вопросы атомной науки и техники |
| Теми: | |
| Онлайн доступ: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/111608 |
| Теги: |
Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
|
| Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Цитувати: | Исследование технологии магниетермического получения губчатого циркония на экспериментальных установках / Р.А. Щербань, Я.А. Шаповалова, А.П. Яценко, А.Н. Петрунько, А.Д. Сущинский, Г.А. Нарушин, И.Н. Егорова // Вопросы атомной науки и техники. — 2011. — № 6. — С. 48-51. — Бібліогр.: 6 назв. — рос. |
Репозитарії
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| id |
nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-111608 |
|---|---|
| record_format |
dspace |
| spelling |
nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-1116082025-02-23T18:08:45Z Исследование технологии магниетермического получения губчатого циркония на экспериментальных установках Дослідження технологіі магнієтермічного одержання губчастого цирконію на експериментальних установках Research on magnesium thermal technology of sponge zirconium obtaining on the experimental apparatus Щербань, Р.А. Шаповалова, Я.А. Яценко, А.П. Петрунько, А.Н. Сущинский, А.Д. Нарушин, Г.А. Егорова, И.Н. Физика и технология конструкционных материалов Представлены результаты исследования технологии магниетермического получения губчатого циркония на экспериментальных установках. Исследованы технологические схемы получения губчатого циркония: восстановлением сублимированного порошкообразного тетрахлорида циркония и паров тетрахлорида циркония. Результаты выполненных исследований использованы при разработке оборудования и технологии опытно-промышленного производства губчатого циркония. Представлено результати дослідження технології магнієтермічного одержання губчастого цирконію на експериментальних установках. Досліджені технологічні схеми одержання губчастого цирконію відновленням сублімованого порошкоподібного тетрахлорида цирконію та парів тетрахлорида цирконію. Результати виконаних досліджень використані при розробці обладнання та технології дослідно-промислового виробництва губчастого цирконію. The results of research on magnesium-thermal technology of sponge zirconium obtaining on the experimental apparatus are represented. The technological schemes of zirconium sponge obtaining are investigated. There are reduction of sublimated zirconium tetrachloride in the form of powder and reduction of zirconium tetrachloride in vapor form. The results of the conducted investigations are used for development of equipment and technology of sponge zirconium pilot production. 2011 Article Исследование технологии магниетермического получения губчатого циркония на экспериментальных установках / Р.А. Щербань, Я.А. Шаповалова, А.П. Яценко, А.Н. Петрунько, А.Д. Сущинский, Г.А. Нарушин, И.Н. Егорова // Вопросы атомной науки и техники. — 2011. — № 6. — С. 48-51. — Бібліогр.: 6 назв. — рос. 1562-6016 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/111608 669.296.004.67.72.001.4 ru Вопросы атомной науки и техники application/pdf Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України |
| institution |
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| collection |
DSpace DC |
| language |
Russian |
| topic |
Физика и технология конструкционных материалов Физика и технология конструкционных материалов |
| spellingShingle |
Физика и технология конструкционных материалов Физика и технология конструкционных материалов Щербань, Р.А. Шаповалова, Я.А. Яценко, А.П. Петрунько, А.Н. Сущинский, А.Д. Нарушин, Г.А. Егорова, И.Н. Исследование технологии магниетермического получения губчатого циркония на экспериментальных установках Вопросы атомной науки и техники |
| description |
Представлены результаты исследования технологии магниетермического получения губчатого циркония на экспериментальных установках. Исследованы технологические схемы получения губчатого циркония: восстановлением сублимированного порошкообразного тетрахлорида циркония и паров тетрахлорида циркония. Результаты выполненных исследований использованы при разработке оборудования и технологии опытно-промышленного производства губчатого циркония. |
| format |
Article |
| author |
Щербань, Р.А. Шаповалова, Я.А. Яценко, А.П. Петрунько, А.Н. Сущинский, А.Д. Нарушин, Г.А. Егорова, И.Н. |
| author_facet |
Щербань, Р.А. Шаповалова, Я.А. Яценко, А.П. Петрунько, А.Н. Сущинский, А.Д. Нарушин, Г.А. Егорова, И.Н. |
| author_sort |
Щербань, Р.А. |
| title |
Исследование технологии магниетермического получения губчатого циркония на экспериментальных установках |
| title_short |
Исследование технологии магниетермического получения губчатого циркония на экспериментальных установках |
| title_full |
Исследование технологии магниетермического получения губчатого циркония на экспериментальных установках |
| title_fullStr |
Исследование технологии магниетермического получения губчатого циркония на экспериментальных установках |
| title_full_unstemmed |
Исследование технологии магниетермического получения губчатого циркония на экспериментальных установках |
| title_sort |
исследование технологии магниетермического получения губчатого циркония на экспериментальных установках |
| publisher |
Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України |
| publishDate |
2011 |
| topic_facet |
Физика и технология конструкционных материалов |
| url |
https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/111608 |
| citation_txt |
Исследование технологии магниетермического получения губчатого циркония на экспериментальных установках / Р.А. Щербань, Я.А. Шаповалова, А.П. Яценко, А.Н. Петрунько, А.Д. Сущинский, Г.А. Нарушин, И.Н. Егорова // Вопросы атомной науки и техники. — 2011. — № 6. — С. 48-51. — Бібліогр.: 6 назв. — рос. |
| series |
Вопросы атомной науки и техники |
| work_keys_str_mv |
AT ŝerbanʹra issledovanietehnologiimagnietermičeskogopolučeniâgubčatogocirkoniânaéksperimentalʹnyhustanovkah AT šapovalovaâa issledovanietehnologiimagnietermičeskogopolučeniâgubčatogocirkoniânaéksperimentalʹnyhustanovkah AT âcenkoap issledovanietehnologiimagnietermičeskogopolučeniâgubčatogocirkoniânaéksperimentalʹnyhustanovkah AT petrunʹkoan issledovanietehnologiimagnietermičeskogopolučeniâgubčatogocirkoniânaéksperimentalʹnyhustanovkah AT suŝinskijad issledovanietehnologiimagnietermičeskogopolučeniâgubčatogocirkoniânaéksperimentalʹnyhustanovkah AT narušinga issledovanietehnologiimagnietermičeskogopolučeniâgubčatogocirkoniânaéksperimentalʹnyhustanovkah AT egorovain issledovanietehnologiimagnietermičeskogopolučeniâgubčatogocirkoniânaéksperimentalʹnyhustanovkah AT ŝerbanʹra doslídžennâtehnologíímagníêtermíčnogooderžannâgubčastogocirkoníûnaeksperimentalʹnihustanovkah AT šapovalovaâa doslídžennâtehnologíímagníêtermíčnogooderžannâgubčastogocirkoníûnaeksperimentalʹnihustanovkah AT âcenkoap doslídžennâtehnologíímagníêtermíčnogooderžannâgubčastogocirkoníûnaeksperimentalʹnihustanovkah AT petrunʹkoan doslídžennâtehnologíímagníêtermíčnogooderžannâgubčastogocirkoníûnaeksperimentalʹnihustanovkah AT suŝinskijad doslídžennâtehnologíímagníêtermíčnogooderžannâgubčastogocirkoníûnaeksperimentalʹnihustanovkah AT narušinga doslídžennâtehnologíímagníêtermíčnogooderžannâgubčastogocirkoníûnaeksperimentalʹnihustanovkah AT egorovain doslídžennâtehnologíímagníêtermíčnogooderžannâgubčastogocirkoníûnaeksperimentalʹnihustanovkah AT ŝerbanʹra researchonmagnesiumthermaltechnologyofspongezirconiumobtainingontheexperimentalapparatus AT šapovalovaâa researchonmagnesiumthermaltechnologyofspongezirconiumobtainingontheexperimentalapparatus AT âcenkoap researchonmagnesiumthermaltechnologyofspongezirconiumobtainingontheexperimentalapparatus AT petrunʹkoan researchonmagnesiumthermaltechnologyofspongezirconiumobtainingontheexperimentalapparatus AT suŝinskijad researchonmagnesiumthermaltechnologyofspongezirconiumobtainingontheexperimentalapparatus AT narušinga researchonmagnesiumthermaltechnologyofspongezirconiumobtainingontheexperimentalapparatus AT egorovain researchonmagnesiumthermaltechnologyofspongezirconiumobtainingontheexperimentalapparatus |
| first_indexed |
2025-11-24T06:10:23Z |
| last_indexed |
2025-11-24T06:10:23Z |
| _version_ |
1849650968720834560 |
| fulltext |
УДК 669.296.004.67.72.001.4
ИССЛЕДОВАНИЕ ТЕХНОЛОГИИ МАГНИЕТЕРМИЧЕСКОГО
ПОЛУЧЕНИЯ ГУБЧАТОГО ЦИРКОНИЯ
НА ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ УСТАНОВКАХ
Р.А. Щербань, Я.А. Шаповалова, А.П. Яценко, А.Н. Петрунько,
А.Д. Сущинский, Г.А. Нарушин, И.Н. Егорова
Государственный научно-исследовательский и проектный институт титана,
Запорожье, Украина
E-mail: common@timag.org, nii@nii.timag.org
Представлены результаты исследования технологии магниетермического получения губчатого циркония
на экспериментальных установках. Исследованы технологические схемы получения губчатого циркония:
восстановлением сублимированного порошкообразного тетрахлорида циркония и паров тетрахлорида цир-
кония. Результаты выполненных исследований использованы при разработке оборудования и технологии
опытно-промышленного производства губчатого циркония.
В настоящее время в Украине промышленное
производство металлического циркония в необхо-
димых объемах отсутствует, несмотря на то, что
страна имеет уникальные природные запасы цирко-
ниевого сырья и занимает третье место в мире после
ЮАР и Австралии. Следовательно, актуальными
являются исследования технологии получения ме-
таллического циркония на основе сырья Украины и
его некоторых свойств.
Наиболее чистый цирконий получают электро-
литическим способом, а также по йодидной и фто-
ридной технологиям, однако они более сложные и
затратные в сравнении с хлоридной технологией.
Поэтому многие производители (США, Франция,
Индия, КНР) для получения металлического цирко-
ния ядерной чистоты используют хлоридную техно-
логию.
Магниетермический метод получения губчатого
циркония по методу Кроля включает такие техноло-
гические процессы, как восстановление тетрахлори-
да циркония магнием, очистку продуктов восста-
новления вакуумной сепарацией с получением бло-
ка губчатого циркония и его переработку в товар-
ный продукт.
Чистота циркония зависит от качества исходных
составляющих (тетрахлорида циркония, аргона и
магния), а также от условий процесса восстановле-
ния и от материала реторт, в которых этот процесс
осуществляется. Как известно, все примеси, присут-
ствующие в тетрахлориде циркония, аргоне и маг-
нии, поглощаются цирконием. В результате процес-
са восстановления и высокотемпературной вакуум-
ной сепарации получают блок губчатого циркония.
Технология переработки блока циркониевой губки
включает такие операции, как выгрузку блока из
реторты, крупное дробление блока, дробление
крупных кусков губки до мелких фракций с после-
дующим рассевом и выделением товарных фракций,
сортировку и усреднение, отбор проб, комплекта-
цию и упаковку товарного металла в тару [2, 3].
Операции по измельчению и рассеву губчатого цир-
кония проводят под защитой инертного газа (арго-
на). После упаковки тару с губчатым цирконием
заполняют аргоном. Для транспортирования метал-
ла используют герметичные контейнеры, заполняе-
мые аргоном.
Учитывая высокие требования к губчатому цир-
конию по содержанию газовых примесей (в основ-
ном кислорода и азота), а также других основных
элементов (железа, никеля, углерода и др.), исследо-
вание технологических режимов магниетермическо-
го восстановления тетрахлорида циркония и ваку-
умной сепарации осуществляли по двум технологи-
ческим схемам: восстановление сублимированного
порошкообразного тетрахлорида циркония (рис. 1),
восстановление паров тетрахлорида циркония
(рис. 2) с последующей вакуумтермической очист-
кой на экспериментальной установке вакуумной
сепарации (рис. 3).
Рис. 1. Схема экспериментальной установки вос-
становления порошкообразного ZrCl4:
1 – электропечь; 2 – реторта аппарата восстанов-
ления; 3 – расходный бункер с порошкообразным
ZrCl4; 4 – шнековый питатель
В процессе восстановления использовали реак-
ционный стакан. По окончании процесса аппарат
охлаждали, реакционную массу подвергали визу-
альному осмотру, затем монтировали аппарат ваку-
умной сепарации. После проведения процесса ваку-
умной сепарации аппарат с очищенным губчатым
48 ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2011. №6.
Серия: Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники (19), с. 48-51.
mailto:common@timag.org
mailto:nii@nii.timag.org
цирконием охлаждали до температуры 30 °С и де-
монтировали в атмосфере аргона.
В ходе исследовательской работы использовали
магний−восстановитель и тетрахлорид циркония,
химический состав которых приведен в табл. 1-3.
Основные технологические параметры процес-
сов восстановления и вакуумной сепарации приве-
дены в табл. 4.
Рис. 2. Схема экспериментальной установки восстановления парообразного ZrCl4 : 1 – электропечь аппа-
рата восстановления ZrCl4; 2 – электропечь испарителя; 3 – реторта испарителя; 4 − аппарат восстанов-
ления; 5 – крышка аппарата восстановления; 6 – крышка испарителя; 7 – паропровод
Рис. 3. Схема экспериментальной установки вакуумной сепарации губчатого циркония: 1 − электропечь;
2 – реторта с реакционной массой; 3 − крышка; 4 − реторта–конденсатор
Таблица 1
Качество магния−восстановителя, использованного при получении губчатого циркония
Химический состав, мас.%
Наименование продукта
Si Al Ni Ti Fe N O
Магний 0,008 0,015 0,001 0,002 0,025 0,002 0,003
Таблица 2
Химический состав технического ZrCl , загружаемого4 в виде порошка
Химический состав, мас.%
Наименование продукта Проба
Si Аl Ni Ті Fе
ZrCl4 1 0,0870 0,004 0,0070 0,0540 0,010
ZrCl4 2 0,0140 0,004 0,0080 0,0420 0,100
49
Таблица 3
Химический состав очищенного ZrCl , загружаемог4 о в виде пара
Химический состав, мас.%
Наименование продукта Проба
Si Аl Ni Ті Fе О N
ZrCl4 1 - 0,004 <0,005 - - 0,91 0,006
ZrCl4 2 - 0,004 <0,005 - - - -
ZrCl4 3 0,019 0,002 0,006 0,001 0,013 - -
Таблица 4
Основные технологические параметры процессов магниетермического получения губчатого циркония
Основные показатели
Процесс с
использованием порошко-
образного ZrCl4
Процесс с
использованием
парообразного ZrCl4
Процесс восстановления:
Температура в печи восстановления, °С 800…845 800…880
Температура в печи испарения, °С - 450…750
Избыточное давление в аппарате восстанов-
ления, кгс/см2 0,10…0,25 0,05…0,50
Средняя скорость загрузки ZrCl4, кг/ч 9,00 3,45
Коэффициент использования магния, % 61,00 58,50
Процесс вакуумной сепарации:
Температура в печи сепарации, ºС 950…980 950…1000
Остаточное давление, мм рт. ст. менее 1 менее 1
Продолжительность процесса, ч 10,0 10,0
Выход губчатого циркония: 100,0 100,0
Выход кричного губчатого циркония, % 45,0 62,0
Выход гарнисажного губчатого циркония, % 55,0 38,0
Показаны форма залегания блока реакционной
массы в реакционном стакане и ее состав после
процесса восстановления (рис. 4) и внешний вид
блока после процесса вакуумной сепарации (рис. 5).
Форма блока губчатого циркония после сепарации
значительно не изменилась, однако блок умень-
шился в размерах вследствие его спекания при вы-
сокой температуре в результате отгонки из губки
магния и хлорида магния. Как видно, основная мас-
са губчатого циркония в виде блока располагалась в
донной части реакционного стакана, часть губчато-
го циркония в виде гарнисажа − в верхней цилинд-
рической части реакционного стакана.
Рис. 4. Форма залегания и состав реакционной мас-
сы в реакционном стакане после процесса восста-
новления: 1 – реакционная масса циркониевой губ-
ки; 2 − циркониевая губка, гарнисаж; 3 − хлорид
магния; 4 – магний
Рис. 5. Форма залегания губчатого циркония
в реакционном стакане после процесса вакуумной
сепарации: 1 − блок циркониевой губки;
2 − губка циркониевая, гарнисаж
Из табл. 4 видно, что выход кричного губчатого
циркония, полученного восстановлением парооб-
разного тетрахлорида циркония, составил 62,0 % от
массы блока, что выше, чем выход кричного метал-
ла, полученного восстановлением порошкообразно-
го тетрахлорида циркония.
Результаты химического анализа кричного губ-
чатого циркония крупностью от 25 до 2 мм по со-
держанию основных примесей показали, что по
качеству он близок к металлу, полученному други-
ми производителями. Содержание примесей азота и
кислорода в полученном губчатом цирконии выше,
чем в товарном металле зарубежных производите-
лей. Это связано с более низким качеством исполь-
зуемого тетрахлорида циркония, а также с влияни-
50
ем так называемого «масштабного» фактора – не-
больших размеров экспериментальных установок.
ВЫВОДЫ
1. Исследована технология магниетермического
получения губчатого циркония на эксперименталь-
ных установках.
2. Рассмотрены технологические схемы получе-
ния губчатого циркония: восстановлением субли-
мированного порошкообразного тетрахлорида цир-
кония и паров тетрахлорида циркония.
3. Показано, что содержание примесей, кроме
газовых, в полученной губке и качество металличе-
ского циркония незначительно отличаются от губ-
чатого циркония других производителей. При этом
более высокий выход кричного губчатого циркония
обеспечивается при восстановлении парообразного
ZrCl4, что объясняется дополнительной очисткой
исходного сырья.
4. Результаты выполненных исследований ис-
пользованы при разработке оборудования и техно-
логии опытно-промышленного производства губча-
того циркония.
ЛИТЕРАТУРА
1. А.Н. Зеликман, О.Е. Крейн, Г.В. Самсонов.
Металлургия редких металлов. М.: «Металлур-
гия», 1964, 568 с.
2. G.L. Miller. Zirconium. London: «Butterworths
Scientific Publication», 1954; М.: Изд-во иностр.
лит., 1965.
3. Современное состояние технологии перера-
ботки циркониевых концентратов за рубежом.
М.: ЦНИИ ЦМ, 1976.
4. ASTM B349/B349M-03: Standard Specification for
Zirconium Sponge and Other Forms of Virgin
Metal for Nuclear Application.
5. Производство циркония по хлоридной техноло-
гии / Пер. под. ред. Х.Г. Вайдингера. Германия,
Нюрнберг, 2006.
6. Л.Г. Нехамкин и др. Металлургия циркония и
гафния. М.: «Металлургия», 1979, 154 с.
Статья поступила в редакцию 29.08.2011 г.
ДОСЛІДЖЕННЯ ТЕХНОЛОГІІ МАГНІЄТЕРМІЧНОГО ОДЕРЖАННЯ ГУБЧАСТОГО
ЦИРКОНІЮ НА ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНИХ УСТАНОВКАХ
Р.А. Щербань, Я.А. Шаповалова, О.П. Яценко, А.М. Петрунько, О.Д. Сущинський,
Г.О. Нарушин, І.М. Єгорова
Представлено результати дослідження технології магнієтермічного одержання губчастого цирконію на
експериментальних установках. Досліджені технологічні схеми одержання губчастого цирконію відновлен-
ням сублімованого порошкоподібного тетрахлорида цирконію та парів тетрахлорида цирконію. Результати
виконаних досліджень використані при розробці обладнання та технології дослідно-промислового виробни-
цтва губчастого цирконію.
RESEARCH ON MAGNESIUM THERMAL TECHNOLOGY OF SPONGE ZIRCONIUM OB-
TAINING ON THE EXPERIMENTAL APPARATUS
R.A. Scherban, Yа.A. Shapovalova, A.P. Yatsenko, A.H. Petrun'ko, A.D. Sushchinskii,
G.A. Narushin, I.N. Egorova
The results of research on magnesium-thermal technology of sponge zirconium obtaining on the experimental
apparatus are represented. The technological schemes of zirconium sponge obtaining are investigated. There are
reduction of sublimated zirconium tetrachloride in the form of powder and reduction of zirconium tetrachloride in
vapor form. The results of the conducted investigations are used for development of equipment and technology of
sponge zirconium pilot production.
51
|