Оптимизация диапазона измерения интенсивности аналитической линии в энергодисперсионном рентгенофлуоресцентном анализе

Оптимизация диапазона измерения интенсивности аналитической линии в энергодисперсионном рентгенофлуоресцентном анализе

Предложена оптимизация диапазона измерения интегральной интенсивности аналитической линии и фонового сигнала по критерию предела обнаружения для энергодисперсионного анализа. На примере однопроцентного эталона кобальта в борной кислоте показано, что оптимальный диапазон измерений в полтора раза прев...

Повний опис

Збережено в:
Бібліографічні деталі
Опубліковано в: :Вопросы атомной науки и техники
Дата:2015
Автори: Мамалуй, А.А., Михайлов, А.И., Фомина, Л.П.
Формат: Стаття
Мова:Russian
Опубліковано: Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України 2015
Теми:
Диагностика и методы исследований
Онлайн доступ:https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/112302
Теги: Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
Назва журналу:Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Цитувати:Оптимизация диапазона измерения интенсивности аналитической линии в энергодисперсионном рентгенофлуоресцентном анализе / А.А. Мамалуй, А.И. Михайлов, Л.П. Фомина // Вопросы атомной науки и техники. — 2015. — № 5. — С. 174-176. — Бібліогр.: 4 назв. — рос.

Репозитарії

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
id nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-112302
record_format dspace
spelling Мамалуй, А.А.
Михайлов, А.И.
Фомина, Л.П.
2017-01-19T20:27:06Z
2017-01-19T20:27:06Z
2015
Оптимизация диапазона измерения интенсивности аналитической линии в энергодисперсионном рентгенофлуоресцентном анализе / А.А. Мамалуй, А.И. Михайлов, Л.П. Фомина // Вопросы атомной науки и техники. — 2015. — № 5. — С. 174-176. — Бібліогр.: 4 назв. — рос.
1562-6016
https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/112302
543.427.4
Предложена оптимизация диапазона измерения интегральной интенсивности аналитической линии и фонового сигнала по критерию предела обнаружения для энергодисперсионного анализа. На примере однопроцентного эталона кобальта в борной кислоте показано, что оптимальный диапазон измерений в полтора раза превосходит ширину аналитической линии на половине ее высоты.
Запропонована оптимізація діапазону вимірювання інтегральної інтенсивності аналітичної лінії і фонового сигналу за критерієм межа виявлення для енергодисперсійного аналізу. На прикладі одновідсоткового еталона кобальту в борній кислоті показано, що оптимальний діапазон вимірювань у півтора рази переверщує ширину аналітичної лінії на половині її ширини.
Optimization for the range of measuring the analytical line integral intensity and background signal has been proposed using the criterion of the detection limit for the case of energy-dispersion analysis. By the example of a standard of 1% Co solution in boron acid, it was shown, that the optimal measurement range was by a factor 1.5 higher than the analytical line full width at its half-maximum.
ru
Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України
Вопросы атомной науки и техники
Диагностика и методы исследований
Оптимизация диапазона измерения интенсивности аналитической линии в энергодисперсионном рентгенофлуоресцентном анализе
Оптимізація діапазону вимірювання інтенсивності аналітичної лінії в енергодисперсійному рентгенофлуоресцентному аналізі
Optimization for the range of analytical line intensity measurement in energy-dispersion X-ray fluorescent analysis
Article
published earlier
institution Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
collection DSpace DC
title Оптимизация диапазона измерения интенсивности аналитической линии в энергодисперсионном рентгенофлуоресцентном анализе
spellingShingle Оптимизация диапазона измерения интенсивности аналитической линии в энергодисперсионном рентгенофлуоресцентном анализе
Мамалуй, А.А.
Михайлов, А.И.
Фомина, Л.П.
Диагностика и методы исследований
title_short Оптимизация диапазона измерения интенсивности аналитической линии в энергодисперсионном рентгенофлуоресцентном анализе
title_full Оптимизация диапазона измерения интенсивности аналитической линии в энергодисперсионном рентгенофлуоресцентном анализе
title_fullStr Оптимизация диапазона измерения интенсивности аналитической линии в энергодисперсионном рентгенофлуоресцентном анализе
title_full_unstemmed Оптимизация диапазона измерения интенсивности аналитической линии в энергодисперсионном рентгенофлуоресцентном анализе
title_sort оптимизация диапазона измерения интенсивности аналитической линии в энергодисперсионном рентгенофлуоресцентном анализе
author Мамалуй, А.А.
Михайлов, А.И.
Фомина, Л.П.
author_facet Мамалуй, А.А.
Михайлов, А.И.
Фомина, Л.П.
topic Диагностика и методы исследований
topic_facet Диагностика и методы исследований
publishDate 2015
language Russian
container_title Вопросы атомной науки и техники
publisher Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України
format Article
title_alt Оптимізація діапазону вимірювання інтенсивності аналітичної лінії в енергодисперсійному рентгенофлуоресцентному аналізі
Optimization for the range of analytical line intensity measurement in energy-dispersion X-ray fluorescent analysis
description Предложена оптимизация диапазона измерения интегральной интенсивности аналитической линии и фонового сигнала по критерию предела обнаружения для энергодисперсионного анализа. На примере однопроцентного эталона кобальта в борной кислоте показано, что оптимальный диапазон измерений в полтора раза превосходит ширину аналитической линии на половине ее высоты. Запропонована оптимізація діапазону вимірювання інтегральної інтенсивності аналітичної лінії і фонового сигналу за критерієм межа виявлення для енергодисперсійного аналізу. На прикладі одновідсоткового еталона кобальту в борній кислоті показано, що оптимальний діапазон вимірювань у півтора рази переверщує ширину аналітичної лінії на половині її ширини. Optimization for the range of measuring the analytical line integral intensity and background signal has been proposed using the criterion of the detection limit for the case of energy-dispersion analysis. By the example of a standard of 1% Co solution in boron acid, it was shown, that the optimal measurement range was by a factor 1.5 higher than the analytical line full width at its half-maximum.
issn 1562-6016
url https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/112302
citation_txt Оптимизация диапазона измерения интенсивности аналитической линии в энергодисперсионном рентгенофлуоресцентном анализе / А.А. Мамалуй, А.И. Михайлов, Л.П. Фомина // Вопросы атомной науки и техники. — 2015. — № 5. — С. 174-176. — Бібліогр.: 4 назв. — рос.
work_keys_str_mv AT mamaluiaa optimizaciâdiapazonaizmereniâintensivnostianalitičeskoiliniivénergodispersionnomrentgenofluorescentnomanalize
AT mihailovai optimizaciâdiapazonaizmereniâintensivnostianalitičeskoiliniivénergodispersionnomrentgenofluorescentnomanalize
AT fominalp optimizaciâdiapazonaizmereniâintensivnostianalitičeskoiliniivénergodispersionnomrentgenofluorescentnomanalize
AT mamaluiaa optimízacíâdíapazonuvimírûvannâíntensivnostíanalítičnoílíníívenergodispersíinomurentgenofluorescentnomuanalízí
AT mihailovai optimízacíâdíapazonuvimírûvannâíntensivnostíanalítičnoílíníívenergodispersíinomurentgenofluorescentnomuanalízí
AT fominalp optimízacíâdíapazonuvimírûvannâíntensivnostíanalítičnoílíníívenergodispersíinomurentgenofluorescentnomuanalízí
AT mamaluiaa optimizationfortherangeofanalyticallineintensitymeasurementinenergydispersionxrayfluorescentanalysis
AT mihailovai optimizationfortherangeofanalyticallineintensitymeasurementinenergydispersionxrayfluorescentanalysis
AT fominalp optimizationfortherangeofanalyticallineintensitymeasurementinenergydispersionxrayfluorescentanalysis
first_indexed 2025-11-24T15:46:14Z
last_indexed 2025-11-24T15:46:14Z
_version_ 1850848572329689088
fulltext 174 ISSN 1562-6016. ВАНТ. 2015. №5(99) УДК 543.427.4 ОПТИМИЗАЦИЯ ДИАПАЗОНА ИЗМЕРЕНИЯ ИНТЕНСИВНОСТИ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ЛИНИИ В ЭНЕРГОДИСПЕРСИОННОМ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОМ АНАЛИЗЕ А.А. Мамалуй, А.И. Михайлов, Л.П. Фомина Национальный технический университет «Харьковский политехнический институт», Харьков, Украина E-mail: khpi.xray@gmail.com Предложена оптимизация диапазона измерения интегральной интенсивности аналитической линии и фо- нового сигнала по критерию предела обнаружения для энергодисперсионного анализа. На примере одно- процентного эталона кобальта в борной кислоте показано, что оптимальный диапазон измерений в полтора раза превосходит ширину аналитической линии на половине ее высоты. ВВЕДЕНИЕ Чувствительность рентгенофлуоресцентного ана- лиза определяется пределом обнаружения, который связан с выявлением аналитической линии примеси с наименьшей концентрацией над фоном [1]. Отличительной особенностью энергодисперси- онного рентгенофлуоресцентного анализа является то, что полуширина аналитической линии ω опреде- ляется исключительно разрешением детектора и для каждого химического элемента строго постоянна. При фиксированном значении ω выявление слабой аналитической линии в шумах фона определяется диапазоном измерения интегральной интенсивно- сти. Если измерять интенсивность вблизи максиму- ма, т. е. в узком диапазоне, то уменьшается общий набор импульсов и возрастает статразброс. При ши- роком диапазоне будут захвачены удаленные от максимума участки линии, где контрастность сигна- ла (отношение пик/фон) стремится к нулю. Оба эти фактора затрудняют выявление аналитического сиг- нала. Поэтому уместно поставить вопрос об опти- мизации величины диапазона измерений по какому- либо определенному критерию. Целью работы является определение оптималь- ного энергетического диапазона измерения инте- гральной интенсивности линии флуоресценции по критерию предела обнаружения. 1. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ПРИНЦИПЫ Согласно статистической интерпретации, за пре- дел обнаружения элемента Cmin принимается такое содержание элемента в пробе, при котором среднее значение разности между аналитическим сигналом N и фоновым сигналом Nф в р раз превышает стан- дартное отклонение σф фонового сигнала [1]. Значе- ние коэффициента р определяется выбранной стати- стической уверенностью. При значении р = 3, кото- рое чаще всего используется на практике, статисти- ческая уверенность правильного обнаружения со- ставляет 50%, а ложного – 14%. Предел обнаружения Сmin определяется по фор- муле: min 3 3 , фN C N C K N C (1) где К – контрастность аналитической линии (отно- шение пик/фон). При расчете предела обнаружения по экспери- ментальному спектру рентгеновской флуоресценции измерение интегральной интенсивности аналитиче- ской линии примеси N и фона Nф выполняется в определенном интервале энергий, который связан с энергетическим разрешением спектрометра. Ясно, что, чем ýже выбранный интервал, тем меньше в нем будет набрано импульсов N при одинаковом времени измерения. Это приведет к преимуще- ственному уменьшению ∂N/∂C по сравнению с фN в формуле (1), а следовательно, к увеличе- нию Cmin. С другой стороны, необоснованное рас- ширение энергетического интервала вызовет сниже- ние контрастности К вследствие захвата фона Nф. Таким образом, интуитивно напрашивается решение об оптимальном интервале измерения интегральной интенсивности аналитической линии примеси и фо- на.   -Е Е +Е N (Е) I ф Рис. 1. Оптимальный интервал измерений интегральной интенсивности и фона Рассмотрим задачу об оптимальном интервале измерений, задав аналитически форму линии квад- ратичной функцией Коши [3, 4] (рис. 1), как это принято в программах полнопрофильного анализа: 1 2 2 ( ) 1 , 2 Е I Е I (2) ISSN 1562-6016. ВАНТ. 2015. №5(99) 175 где I – пиковая интенсивность; ω – ширина линии на половине высоты. Измерения производятся в диапазоне ±ΔЕ при Iф = const, т. е. 1 2 2 1 arctg , 22 Е Е Е Е N I dЕ I (3) Nф = Iф 2 ΔЕ. Подставляя (3) в (1), получаем min 3 2 . arctg 2 фI Е C Е I (4) Оптимизируя по величине интервала ΔЕ, из условия ∂Сmin/∂(ΔЕ) = 0 получаем уравнение: 2 2 arctg 0. 2 4 Е Е Е (5) Численное решение уравнения (5) дает опти- мальный интервал измерения: 2 ΔЕ = 1,4 ω. Это означает, что для модельной функции формы линии имеется оптимальный диапазон измерения инте- гральной интенсивности линии и фона, при котором будет достигнута наивысшая чувствительность ана- лиза. 2. РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ Используем полученный теоретический ориен- тир для анализа экспериментального спектра. На рис. 2 приведен фрагмент спектра флуоресценции однопроцентного эталона кобальта в борной кисло- те. Рентгеносъемки производились на энергодиспер- сионном спектрометре «Спрут-К» (производства АО «Укррентген») с SDD-детектором Х-123 фирмы «Amptek» [2]. Для обработки результатов измерений использовалась фирменная программа, входящая в комплект поставки детектора. Рис. 2. Фрагмент экспериментального спектра 1%-го эталона кобальта в борной кислоте. Экспозиция 120 с. Вторичная мишень Ti/Mo Максимум пика (см. рис. 2) Со-Кα (Е = 6,925 кэВ) расположен в 304,66 канале, что соответствует уси- лению 22,7 эВ/канал. Пиковая интенсивность в ка- нале составляла I = 6∙10 3 , ширина линии на поло- вине высоты – ω = 6 каналов. Величина невязки при аппроксимации формы экспериментальной кривой квадратичной функцией Коши не превышала 2%. При обработке результатов эксперимента предел определения примеси рассчитывался с постепенным уменьшением диапазона измерения (таблица). Пе- ред каждым вычислением количество каналов, в которых был зафиксирован аналитический сигнал, уменьшалось на два (по одному слева и справа). Обработка спектра была начата с заведомо широко- го диапазона – 18 каналов (296–314). Слева и справа от этого участка спектра фон был одинаковый Nф = 50 имп./канал. Результаты эксперимента и расчет предела обнаружения для каждого диапазона измерений приведены в таблице. Как видно из таблицы, величина Cmin, рассчитан- ная по экспериментальным данным, немонотонно зависит от диапазона измерения. Наименьшее зна- чение достигается при ширине 1,3∙ω...1,7∙ω, что со- ответствует теоретическому значению 1,4·ω при аппроксимации формы линии квадратичной функ- цией Коши. Экспериментальные значения интегральной интенсивности N линии Со-Кα и фона Nф , а также значения предела обнаружения в зависимости от ширины диапазона измерений Каналы Диапазон измерений Nф, имп. N, имп. Сmin, мас.% min max 296 314 3,0∙ω 900 40690 22,62∙10 -4 297 313 2,7∙ω 800 40435 21,41∙10 -4 298 312 2,3∙ω 700 39928 20,23∙10 -4 299 311 2,0∙ω 600 38788 19,24∙10 -4 300 310 1,7∙ω 500 36473 18,65∙10 -4 301 309 1,3∙ω 400 32572 18,65∙10 -4 302 308 1,0∙ω 300 26170 20,09∙10 -4 303 307 0,7∙ω 200 14167 30,38∙10 -4 304 306 0,3∙ω 100 5980 51,02∙10 -4 ВЫВОДЫ При заданном качестве экспериментального спектра оптимальный выбор диапазона измерений интегральной интенсивности и фона позволяет су- щественно повысить чувствительность анализа. Для получения наивысшей чувствительности выявления слабых линий при обработке спектра рекомендуется использовать ширину фильтра, рав- ную ~ 1,5∙ω, что обеспечит наивысшую чувстви- тельность анализа. БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК 1. В.П. Афонин, Н.И. Комяк, В.П. Николаев, Р.И. Плотников // Рентгенофлуоресцентный анализ / Под ред. Н.Ф. Лосева. Новосибирск: «Наука», 1991, 171 с. 2. Официальный сайт фирмы «Amptek» (США). Режим доступа к ресурсу: www.amptek.com. 3. И.С. Градштейн, И.М. Рыжик. Таблицы инте- гралов, сумм, рядов и произведений. М.: «Наука», 1971. http://www.amptek.com/ 176 ISSN 1562-6016. ВАНТ. 2015. №5(99) 4. И.Ф. Михайлов, А.А. Батурин, А.И. Михай- лов. Рентгеновские методы анализа состава мате- риалов: Монография. Харьков: Изд-во «Підручник НТУ “ХПІ”», 2015, 204 с. Статья поступила в редакцию ОПТИМІЗАЦІЯ ДІАПАЗОНУ ВИМІРЮВАННЯ ІНТЕНСИВНОСТІ АНАЛІТИЧНОЇ ЛІНІЇ В ЕНЕРГОДИСПЕРСІЙНОМУ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОМУ АНАЛІЗІ А.О. Мамалуй, А.І. Михайлов, Л.П. Фоміна Запропонована оптимізація діапазону вимірювання інтегральної інтенсивності аналітичної лінії і фоно- вого сигналу за критерієм межа виявлення для енергодисперсійного аналізу. На прикладі одновідсоткового еталона кобальту в борній кислоті показано, що оптимальний діапазон вимірювань у півтора рази перевер- щує ширину аналітичної лінії на половині її ширини. OPTIMIZATION FOR THE RANGE OF ANALYTICAL LINE INTENSITY MEASUREMENT IN ENERGY-DISPERSION X-RAY FLUORESCENT ANALYSIS А.А. Mamaluy, А.I. Mikhailov, L.P. Fomina Optimization for the range of measuring the analytical line integral intensity and background signal has been proposed using the criterion of the detection limit for the case of energy-dispersion analysis. By the example of a standard of 1% Co solution in boron acid, it was shown, that the optimal measurement range was by a factor 1.5 higher than the analytical line full width at its half-maximum.

Схожі ресурси