Дослідження процесу мікрохвильового спікання біогенного гідроксиапатиту при 900 °С
Досліджено процес мікрохвильового спікання біогенного гідроксиапатиту при 900 °С впродовж 5—30 хв. Встановлено, що тривалість спікання практично не впливає на структурно-механічні властивості кераміки. Дрібнозернисту гідроксиапатитну кераміку з рівномірним розподілом пор і пористістю 39—40%, яка має...
Збережено в:
| Дата: | 2013 |
|---|---|
| Автори: | , , , |
| Формат: | Стаття |
| Мова: | Ukrainian |
| Опубліковано: |
Інститут проблем матеріалознавства ім. І.М. Францевича НАН України
2013
|
| Назва видання: | Современные проблемы физического материаловедения |
| Онлайн доступ: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/114518 |
| Теги: |
Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
|
| Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Цитувати: | Дослідження процесу мікрохвильового спікання біогенного гідроксиапатиту при 900 °С / А.Б. Товстоног, О.Є. Сич, Я.І. Евич, В.В. Скороход // Современные проблемы физического материаловедения: Сб. научн . тр. — К.: ІПМ НАН України, 2013. — Вип. 22. — С. 36-40. — Бібліогр.: 21 назв. — укр. |
Репозитарії
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| id |
nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-114518 |
|---|---|
| record_format |
dspace |
| spelling |
nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-1145182025-02-23T17:25:49Z Дослідження процесу мікрохвильового спікання біогенного гідроксиапатиту при 900 °С Исследование процесса микроволнового спекания биогенного гидроксиапатита при 900 °С Investigation of microwave sintering process of biogenic hydroxyapatite at 900 °C Товстоног, А.Б. Сич, О.Є. Евич, Я.І. Скороход, В.В. Досліджено процес мікрохвильового спікання біогенного гідроксиапатиту при 900 °С впродовж 5—30 хв. Встановлено, що тривалість спікання практично не впливає на структурно-механічні властивості кераміки. Дрібнозернисту гідроксиапатитну кераміку з рівномірним розподілом пор і пористістю 39—40%, яка має міцність при стиску 37—42 МПа, що є близькою до міцності природної кістки, можна отримати при 900 °С з витримкою 5 хв. Це дозволить значно скоротити собівартість готового матеріалу. Исследован процесс микроволнового спекания биогенного гидроксиапатита при 900 °С в течение 5—30 мин. Установлено, что длительность спекания практически не влияет на структурно-механические свойства керамики. Мелкозернистую гидроксиапатитную керамику с равномерным распределением пор и пористостью 39—40%, которая имеет прочность при сжатии 37—42 МПа, что близко к прочности природной кости, можно получить при 900 °С с выдержкой 5 мин. Это позволит значительно сократить себестоимость готового материала. In the present work the microwave sintering process of biogenic hydroxyapatite at 900 °C for 5—30 min has been investigated. It was established that the sintering time practically did not effect on the structural and mechanical properties of ceramics. The fine hydroxyapatite ceramic with uniform pore distribution and porosity equal to 39—40%, which has a compressive strength 37—42 MPa and is close to natural bone strength, can be obtained at 900 °C for 5 min. It can significantly reduce the cost of the final material. 2013 Article Дослідження процесу мікрохвильового спікання біогенного гідроксиапатиту при 900 °С / А.Б. Товстоног, О.Є. Сич, Я.І. Евич, В.В. Скороход // Современные проблемы физического материаловедения: Сб. научн . тр. — К.: ІПМ НАН України, 2013. — Вип. 22. — С. 36-40. — Бібліогр.: 21 назв. — укр. XXXX-0073 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/114518 66.017:546.185:546.41:53.09:53.086:66.046.44:539.4 uk Современные проблемы физического материаловедения application/pdf Інститут проблем матеріалознавства ім. І.М. Францевича НАН України |
| institution |
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| collection |
DSpace DC |
| language |
Ukrainian |
| description |
Досліджено процес мікрохвильового спікання біогенного гідроксиапатиту при 900 °С впродовж 5—30 хв. Встановлено, що тривалість спікання практично не впливає на структурно-механічні властивості кераміки. Дрібнозернисту гідроксиапатитну кераміку з рівномірним розподілом пор і пористістю 39—40%, яка має міцність при стиску 37—42 МПа, що є близькою до міцності природної кістки, можна отримати при 900 °С з витримкою 5 хв. Це дозволить значно скоротити собівартість готового матеріалу. |
| format |
Article |
| author |
Товстоног, А.Б. Сич, О.Є. Евич, Я.І. Скороход, В.В. |
| spellingShingle |
Товстоног, А.Б. Сич, О.Є. Евич, Я.І. Скороход, В.В. Дослідження процесу мікрохвильового спікання біогенного гідроксиапатиту при 900 °С Современные проблемы физического материаловедения |
| author_facet |
Товстоног, А.Б. Сич, О.Є. Евич, Я.І. Скороход, В.В. |
| author_sort |
Товстоног, А.Б. |
| title |
Дослідження процесу мікрохвильового спікання біогенного гідроксиапатиту при 900 °С |
| title_short |
Дослідження процесу мікрохвильового спікання біогенного гідроксиапатиту при 900 °С |
| title_full |
Дослідження процесу мікрохвильового спікання біогенного гідроксиапатиту при 900 °С |
| title_fullStr |
Дослідження процесу мікрохвильового спікання біогенного гідроксиапатиту при 900 °С |
| title_full_unstemmed |
Дослідження процесу мікрохвильового спікання біогенного гідроксиапатиту при 900 °С |
| title_sort |
дослідження процесу мікрохвильового спікання біогенного гідроксиапатиту при 900 °с |
| publisher |
Інститут проблем матеріалознавства ім. І.М. Францевича НАН України |
| publishDate |
2013 |
| url |
https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/114518 |
| citation_txt |
Дослідження процесу мікрохвильового спікання біогенного гідроксиапатиту при 900 °С / А.Б. Товстоног, О.Є. Сич, Я.І. Евич, В.В. Скороход // Современные проблемы физического материаловедения: Сб. научн . тр. — К.: ІПМ НАН України, 2013. — Вип. 22. — С. 36-40. — Бібліогр.: 21 назв. — укр. |
| series |
Современные проблемы физического материаловедения |
| work_keys_str_mv |
AT tovstonogab doslídžennâprocesumíkrohvilʹovogospíkannâbíogennogogídroksiapatitupri900s AT sičoê doslídžennâprocesumíkrohvilʹovogospíkannâbíogennogogídroksiapatitupri900s AT evičâí doslídžennâprocesumíkrohvilʹovogospíkannâbíogennogogídroksiapatitupri900s AT skorohodvv doslídžennâprocesumíkrohvilʹovogospíkannâbíogennogogídroksiapatitupri900s AT tovstonogab issledovanieprocessamikrovolnovogospekaniâbiogennogogidroksiapatitapri900s AT sičoê issledovanieprocessamikrovolnovogospekaniâbiogennogogidroksiapatitapri900s AT evičâí issledovanieprocessamikrovolnovogospekaniâbiogennogogidroksiapatitapri900s AT skorohodvv issledovanieprocessamikrovolnovogospekaniâbiogennogogidroksiapatitapri900s AT tovstonogab investigationofmicrowavesinteringprocessofbiogenichydroxyapatiteat900c AT sičoê investigationofmicrowavesinteringprocessofbiogenichydroxyapatiteat900c AT evičâí investigationofmicrowavesinteringprocessofbiogenichydroxyapatiteat900c AT skorohodvv investigationofmicrowavesinteringprocessofbiogenichydroxyapatiteat900c |
| first_indexed |
2025-11-24T02:21:11Z |
| last_indexed |
2025-11-24T02:21:11Z |
| _version_ |
1849636548909203456 |
| fulltext |
36
УДК 66.017:546.185:546.41:53.09:53.086:66.046.44:539.4
Дослідження процесу мікрохвильового спікання
біогенного гідроксиапатиту при 900 °С
А. Б. Товстоног1, 2, О. Є. Сич2, Я. І. Евич2, В. В. Скороход2
1
Національний технічний університет України "Київський політехнічний
інститут", e-mail: ADemida@i.ua
2
Інститут проблем матеріалознавства ім. І. М. Францевича НАН України,
Київ, e-mail: lena sych@ukr.net
Досліджено процес мікрохвильового спікання біогенного гідроксиапатиту при
900 °С впродовж 5—30 хв. Встановлено, що тривалість спікання практично не
впливає на структурно-механічні властивості кераміки. Дрібнозернисту
гідроксиапатитну кераміку з рівномірним розподілом пор і пористістю 39—40%,
яка має міцність при стиску 37—42 МПа, що є близькою до міцності природної
кістки, можна отримати при 900 °С з витримкою 5 хв. Це дозволить значно
скоротити собівартість готового матеріалу.
Ключові слова: гідроксиапатит, біоматеріал, мікрохвильове спікання,
пористість, міцність.
Вступ
Гідроксиапатит (ГА) Ca10(PO4)6(OH)2 широко застосовують в медицині
для заміщення дефектів кісткових тканин завдяки біосумісності та
біоактивності, а також подібності за хімічним складом та структурою до
природної кісткової тканини людини. Використовують ГА як
синтетичного, так і біогенного походження. Синтетичний ГА отримують
твердофазним, гідротермальним та золь-гель методами, осадженням або
гідролізом [1, 2]. Останнім часом все більше науковців займаються
одержанням біогенного гідроксиапатиту (БГА), використовуючи для цього
різноманітні вихідні матеріали, такі як мушлі, водорості, яєчна шкарлупа.
Однак основною сировиною є кістки великої рогатої худоби, оскільки
такий БГА зберігає природний хімічний склад та пористу структуру
кістки, сприяє процесам адгезії та проліферації культивованих клітин,
стимулює ріст кісткової тканини навколо імплантату [3, 4], а також дає
можливість знизити собівартість готового матеріалу.
Не лише хімічний склад є важливим при виборі матеріалу для
імплантаціі, але і його структура. З літератури відомо, що для репара-
тивної регенерації кісткових дефектів доцільно використовувати пористі
біоматеріали. Пори не тільки сприятимуть міграції клітин і синтезу
макромолекул матриксу, але й створюватимуть оптимальні транспортні
системи, що поліпшують надходження необхідних живильних речовин і
кисню, тим самим підсилюючи енергозабезпечення процесів утворення
кісткової тканини [5—7]. Для прогнозування поведінки пористого
матеріалу при імплантації необхідно враховувати також і розподіл пор та
їх геометрію [8].
© А. Б. Товстоног, О. Є. Сич, Я. І. Евич, В. В. Скороход, 2013
37
Кераміку на основі ГА отримують традиційним спіканням, гарячим
пресуванням, застосовують методи "freeze casting", "spark plasma sintering"
та метод дублювання структури полімерної матриці [9—14]. В останні
десятиліття все більшу увагу привертає метод мікрохвильової обробки,
який найчастіше використовують для синтезу порошків ГА [15—17].
Застосування мікрохвиль для отримання біокераміки є мало дослідженим,
хоча відомо, що використання даного методу дає можливість не лише
скоротити тривалість спікання, а й значно покращити фізичні властивості
готового продукту.
Тому мета даної роботи — дослідити особливості спікання та
структуроутворення пористого біоматеріалу на основі БГА при
мікрохвильовому спіканні.
Матеріали та методи дослідження
В роботі використано порошок БГА торгової марки "Остеопатит
Керамічний" (Україна) з розміром частинок <160 мкм. Зразки отримували
двостороннім пресуванням при тиску 200 МПа з подальшим спіканням у
високотемпературній мікрохвильовій печі (1,5 кВт, 2,45 ГГц) на повітрі
при температурі 900 °C (швидкість нагріву 10 °/хв) з витримкою 5—30 хв.
Одержані зразки досліджували методами рентгенофазового аналізу (РФА)
із застосуванням дифрактометра Ultima IV (Rigaku, Japan), скануючої
електронної мікроскопії (СЕМ) з використанням мікроскопа REM-106I
(Selmi, Ukraine), також енергодисперсійним рентгенофлуоресцентним
елементним аналізом на приладі Expert 3L (ІнАМ, Україна). Міцність при
стиску визначали за одноосним методом на випробувальній машині Ceram
test system.
Результати та їх обговорення
На основі результатів РФА встановлено, що тривалість
мікрохвильового спікання БГА при 900 °C не впливає на фазовий склад
зразків. Біогенний гідроксиапатит зберігає свій фазовий склад, який
представлений лише фазою гідроксиапатиту (Ca5(PO4)3OH, Card # 9-432),
що підтверджує його термостабільність [18—20]. Типова рентгенограма
наведена на рис. 1.
На рис. 2 представлено залежність об’ємної усадки та втрати маси
зразків БГА при спіканні від часу витримки. Встановлено, що вказані
параметри зростають зі збільшенням часу спікання від 1,4 до 1,7%
та від 1,3 до 1,9% відповідно. Це може бути зумовлено більш повним
протіканням дифузійних про-
цесів при збільшенні часу
витримки. Пористість отрима-
них матеріалів не залежить від
часу спікання і складає 39—
40%. Відкрита пористість —
Рис. 1. Типова рентгенограма
зразків БГА після мікрохви-
льового спікання при 900 °С з
витримкою 30 хв.
Ін
те
н
си
в
н
іс
ть
, в
ід
н
. о
д
.
2θ, град
38
Рис. 2. Вплив тривалості
мікрохвильового спікання
на об’ємну усадку (●) та
втрату маси (■) зразків БГА.
Рис. 3. Типова мікроструктура (а), розподіл пор (б) та зерен (в) за розміром в
зразках БГА після мікрохвильового спікання при 900 °С з витримкою 30 хв.
понад 95% від загальної пористості, що є однією з необхідних умов для
пористих імплантатів і кращого протікання процесів регенерації кісткової
тканини.
Зразки, отримані мікрохвильовим спіканням при температурі 900 °С,
мають однорідну дрібнозернисту структуру з рівномірним розподілом пор.
На основі аналізу структури, а саме розподілу за розміром пор та зерен,
проведеного за допомогою програмного забезпечення Siams PhotoLab,
встановлено, що незалежно від часу спікання основна частина пор та зерен
знаходиться в діапазоні 0,2—0,7 мкм, мінімальний розмір пор складає
0,04—0,05 мкм, а зерен — 0,1—0,15 мкм. При цьому середній розмір пор і
зерен — 0,5 та 0,45 мкм відповідно. На рис. 3 представлено типову
структуру, розподіл пор та зерен за розміром матеріалу, спеченого з ви-
тримкою 30 хв.
На основі випробувань зразків на міцність встановлено, що для кераміки
на основі БГА характерним є крихкий характер руйнування. Міцність при
стиску не залежить від тривалості спікання та становить 37—42 МПа, що
корелює з пористістю і є близькою до міцності природної кістки [21].
Висновки
Встановлено, що збільшення часу витримки від 5 до 30 хв при
мікрохвильовому спіканні зразків кераміки на основі біогенного
гідроксиапатиту практично не впливає на структурно-механічні
властивості матеріалу і дає можливість отримати дрібнозернисту з
рівномірним розподілом пор біокераміку міцністю, близькою до міцності
природної кістки. Таким чином, застосування мікрохвильового спікання
дозволяє скоротити час витримки зразків при заданій температурі, що є
економічно доцільним завдяки зменшенню енергозатрат та зниженню
собівартості готового продукту.
39
1. Kokubo T. Bioceramics and Their Clinical Applications. — Boca Raton—Boston—
New York—Washington, DC: CRC Press LLC, 2008. — 760 р.
2. Каназава Т. Неорганические фосфатные материалы / Пер. с англ. под ред.
А. П. Шпака, В. Л. Карбовського. — К. : Наук. думка, 1998. — 297 с.
3. Myginda T. Mesenchymal stem cell ingrowth and differentiation on coralline
hydroxyapatite scaffolds / [T. Myginda, M. Stiehler, A. Baatrupa et al.] // Bioma-
terials. — 2007. — 28 (6). — P. 1036—1047.
4. Ooi C. Y. Properties of hydroxyapatite produced by annealing of bovine bone /
C. Y. Ooi, M. Hamdi, S. Ramesh // Ceram. Internat. — 2007. — 33 (7). —
P. 1171—1177.
5. Григорьян А. С. Остеопластическая эффективность различных форм гидрок-
сиапатита по данным экспериментально–морфологического исследования /
[А. С. Григорьян, А. И. Воложин, В. С. Агапов и др.] // Стоматология. —
2000. —№ 3. — С. 4—8.
6. Greenwald A. S. Bone-graft substitutes: facts, fictions and applications / [A. S. Green-
wald, S. D. Boden, V. M. Goldberg et al.] // J. Bone Jt Surg. — 2001. —
83—A (suppl. 2, part 2). — P. 98—103.
7. Дедух Н .В. Пористый гидроксиапатит — материал для замещения кости в
участках скелета с различной физиологической нагрузкой / [Н. В. Дедух,
Н. А. Ашукина, С. В. Малышкина и др.] // Ортопедия, травматология, проте-
зирование. — 2009. — № 1. — С. 9—13.
8. Дубок В. А. Биокерамика — вчера, сегодня, завтра // Порошковая металлур-
гия. — 2000. — № 7/8. — С. 69—87.
9. Fomin A. S. Nanocrystalline hydroxyapatite ceramics produced by low-temperature
sintering after high-pressure treatment / [A. S. Fomin, S. M. Barinov, V. M. Ievlev
et al.] // Doklady Chemistry. — 2008. — 418 (1). — P. 22—25.
10. Raksujarit A. Processing and properties of nanoporous hydroxyapatite ceramics /
[A. Raksujarit, K. Pengpat, G. Rujijanagul, T. Tunkasiri] // Mater. and Design. —
2010. — 31 (4). — P. 1658—1660.
11. Nakahira A. A. Fabrication of porous hydroxyapatite using hydrothermal hot pressing
and post-sintering / [А. А. Nakahira, T. Murakami, T. Onokiand et al.] // J. Amer.
Ceram. Soc. — 2005. — 88 (5). — P. 1334—1336.
12. Zhang Y. Effects of gelatin addition on the microstructure of freeze-cast porous
hydroxyapatite ceramics / Y. Zhang, K. Zuo, Y.-P. Zeng // Ceram. Internat. —
2009. — 35 (6). — P. 2151—2154.
13. Drouet C. Nanocrystalline apatites: From powders to biomaterials / [C. Drouet, F. Bosc,
M. Banu et al.] // Powder Technology. — 2009. — 190 (1—2). — P. 118—122.
14. Muthutantri A. Novel method of preparing hydroxyapatite foams / A. Muthutantri,
J. Huang, M. Edirisinghe // J. Mater. Sci.: Mater. Med. — 2008. — 19 (4). —
P. 1485—1490.
15. Samar J. K. Nanocrystalline hydroxyapatite bioceramic using microwave іradia-
tion: Synthesis and characterization / J. K. Samar, V. Saurabh // Mater. Science and
Engineering. — 2010. — 30 (2). — P. 295—303.
16. Wang K.-W. Microwave-assisted synthesis of hydroxyapatite hollow microspheres
in aqueous solution / [K.-W. Wang, Y.-J. Zhu, F. Chen et al.] // Mater. Lett. —
2011. — 65 (15—16). — P. 2361—2363.
17. Bose S. Microwave-processed nanocrystalline hydroxyapatite: Simultaneous
enhancement of mechanical and biological properties / [S. Bose, S. Dasgupta,
S. Tarafder et al.] // Acta Biomaterialia. — 2010. — 6 (9). — P. 3782—3790.
18. Rocha J. H. G. Scaffolds for bone restoration from cuttlefish / [J. H. G. Rocha,
A. F. Lemos, S. Agathopoulos et al.] // Bone. — 2005. — 37 (6). — P. 850—857.
19. Oktar F. N. Microstructure and mechanical properties of sintered enamel
hydroxyapatite // Ceram. Internat. — 2007. — 33 (7). — P. 1309—1314.
40
20. Gergely G. Preparation and characterization of hydroxyapatite from eggshell /
[G. Gergely, F. We´ber, I. Luka´cs et al.] // Ceram. Internat. — 2010. — 36 (2). —
P. 803—806.
21. Goldstein S. A. The mechanical properties of trabecular bone: dependence on
anatomic location and function // J. Biomechanics. — 1987. — 20 (11—12). —
P. 1055—1061.
Исследование процесса микроволнового спекания биогенного
гидроксиапатита при 900 °С
А. Б. Товстоног, Е. Е. Сыч, Я. И. Евич, В. В. Скороход
Исследован процесс микроволнового спекания биогенного гидроксиапатита при
900 °С в течение 5—30 мин. Установлено, что длительность спекания практически
не влияет на структурно-механические свойства керамики. Мелкозернистую
гидроксиапатитную керамику с равномерным распределением пор и пористостью
39—40%, которая имеет прочность при сжатии 37—42 МПа, что близко к
прочности природной кости, можно получить при 900 °С с выдержкой 5 мин. Это
позволит значительно сократить себестоимость готового материала.
Ключевые слова: гидроксиапатит, биоматериал, микроволновое спекание,
пористость, прочность.
Investigation of microwave sintering process of biogenic
hydroxyapatite at 900 °C
H. Tovstonoh, O. Sych, Ya. Evych, V. Skorokhod
In the present work the microwave sintering process of biogenic hydroxyapatite at
900 °C for 5—30 min has been investigated. It was established that the sintering time
practically did not effect on the structural and mechanical properties of ceramics. The
fine hydroxyapatite ceramic with uniform pore distribution and porosity equal to 39—
40%, which has a compressive strength 37—42 MPa and is close to natural bone
strength, can be obtained at 900 °C for 5 min. It can significantly reduce the cost of the
final material.
Keywords: hydroxyapatite, biomaterial, microwave sintering, porosity, strength.
|