Влияние низкотемпературной (77 К) квазигидроэкструзии на свойства титана повышенной чистоты: роль исходного структурного состояния

Исследовано влияние квазигидроэкструзии при азотной и комнатной температурах на эволюцию структуры и механические свойства титана повышенной чистоты, полученного с помощью интенсивной пластической деформации по схеме осадка–выдавливание–волочение и подвергнутого последующим отжигам при температурах...

Ausführliche Beschreibung

Gespeichert in:

Bibliographische Detailangaben
Datum:	2013
Hauptverfasser:	Тихоновский, М.А., Хаймович, П.А., Кутний, К.В., Кисляк, И.Ф., Оковит, В.С., Рудычева, Т.Ю.
Format:	Artikel
Sprache:	Russian
Veröffentlicht:	Фізико-технічний інститут низьких температур ім. Б.І. Вєркіна НАН України 2013
Schriftenreihe:	Физика низких температур
Schlagworte:	Низкотемпературная физика пластичности и прочности
Online Zugang:	https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/118910
Tags:	Tag hinzufügen Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
Назва журналу:	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Zitieren:	Влияние низкотемпературной (77 К) квазигидроэкструзии на свойства титана повышенной чистоты: роль исходного структурного состояния / М.А. Тихоновский, П.А. Хаймович, К.В. Кутний, И.Ф. Кисляк, В.С. Оковит, Т.Ю. Рудычева // Физика низких температур. — 2013. — Т. 39, № 11. — С. 1261–1268. — Бібліогр.: 26 назв. — рос.

Institution

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine

id	nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-118910
record_format	dspace
spelling	nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-1189102025-02-23T19:58:36Z Влияние низкотемпературной (77 К) квазигидроэкструзии на свойства титана повышенной чистоты: роль исходного структурного состояния The effect of low-temperature (77 K) quasi-hydrostatic extrusion on the properties of high-purity titanium: the role of initial structural state Тихоновский, М.А. Хаймович, П.А. Кутний, К.В. Кисляк, И.Ф. Оковит, В.С. Рудычева, Т.Ю. Низкотемпературная физика пластичности и прочности Исследовано влияние квазигидроэкструзии при азотной и комнатной температурах на эволюцию структуры и механические свойства титана повышенной чистоты, полученного с помощью интенсивной пластической деформации по схеме осадка–выдавливание–волочение и подвергнутого последующим отжигам при температурах 350–550ºС. Показано, что сочетание интенсивной пластической деформации с криогенной квазигидроэкструзией позволило создать нанокристаллический титан повышенной чистоты c высокими значениями прочности и пластичности. Досліджено вплив квазігідроекструзії при азотній та кімнатній температурах на еволюцію структури і механічні властивості титану підвищеної чистоти, який отримано за допомогою інтенсивної пластичної деформації за схемою осадка–видавлювання–волочіння та піддано подальшому відпалу при температурах 350–550ºС. Показано, що поєднання інтенсивної пластичної деформації з кріогенною квазігідроекст-рузією дозволило створити нанокристалічний титан підвищеної чистоти з високими значеннями міцності та пластичності. The effect of quasi-hydrostatic extrusion at liquid nitrogen and room temperatures on the evolution of the structure and mechanical properties of high-purity titanium obtained by severe plastic deformation under the scheme of upsetting-extrusion-drawing and then annealed at temperatures of 350–550 ºC has been ex-amined. It is shown that the combination of severe plastic deformation and cryogenic quasi-hydrostatic extrusion allows the high-purity nanocrystalline titanium of high strength and plasticity to be obtained. Работа выполнена при совместной поддержке НАН Украины и Российского фонда фундаментальных исследований, проект №10-08-12(У). 2013 Article Влияние низкотемпературной (77 К) квазигидроэкструзии на свойства титана повышенной чистоты: роль исходного структурного состояния / М.А. Тихоновский, П.А. Хаймович, К.В. Кутний, И.Ф. Кисляк, В.С. Оковит, Т.Ю. Рудычева // Физика низких температур. — 2013. — Т. 39, № 11. — С. 1261–1268. — Бібліогр.: 26 назв. — рос. 0132-6414 PACS: 81.40.Ef, 62.25.+g, 62.20.F– https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/118910 ru Физика низких температур application/pdf Фізико-технічний інститут низьких температур ім. Б.І. Вєркіна НАН України
institution	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
collection	DSpace DC
language	Russian
topic	Низкотемпературная физика пластичности и прочности Низкотемпературная физика пластичности и прочности
spellingShingle	Низкотемпературная физика пластичности и прочности Низкотемпературная физика пластичности и прочности Тихоновский, М.А. Хаймович, П.А. Кутний, К.В. Кисляк, И.Ф. Оковит, В.С. Рудычева, Т.Ю. Влияние низкотемпературной (77 К) квазигидроэкструзии на свойства титана повышенной чистоты: роль исходного структурного состояния Физика низких температур
description	Исследовано влияние квазигидроэкструзии при азотной и комнатной температурах на эволюцию структуры и механические свойства титана повышенной чистоты, полученного с помощью интенсивной пластической деформации по схеме осадка–выдавливание–волочение и подвергнутого последующим отжигам при температурах 350–550ºС. Показано, что сочетание интенсивной пластической деформации с криогенной квазигидроэкструзией позволило создать нанокристаллический титан повышенной чистоты c высокими значениями прочности и пластичности.
format	Article
author	Тихоновский, М.А. Хаймович, П.А. Кутний, К.В. Кисляк, И.Ф. Оковит, В.С. Рудычева, Т.Ю.
author_facet	Тихоновский, М.А. Хаймович, П.А. Кутний, К.В. Кисляк, И.Ф. Оковит, В.С. Рудычева, Т.Ю.
author_sort	Тихоновский, М.А.
title	Влияние низкотемпературной (77 К) квазигидроэкструзии на свойства титана повышенной чистоты: роль исходного структурного состояния
title_short	Влияние низкотемпературной (77 К) квазигидроэкструзии на свойства титана повышенной чистоты: роль исходного структурного состояния
title_full	Влияние низкотемпературной (77 К) квазигидроэкструзии на свойства титана повышенной чистоты: роль исходного структурного состояния
title_fullStr	Влияние низкотемпературной (77 К) квазигидроэкструзии на свойства титана повышенной чистоты: роль исходного структурного состояния
title_full_unstemmed	Влияние низкотемпературной (77 К) квазигидроэкструзии на свойства титана повышенной чистоты: роль исходного структурного состояния
title_sort	влияние низкотемпературной (77 к) квазигидроэкструзии на свойства титана повышенной чистоты: роль исходного структурного состояния
publisher	Фізико-технічний інститут низьких температур ім. Б.І. Вєркіна НАН України
publishDate	2013
topic_facet	Низкотемпературная физика пластичности и прочности
url	https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/118910
citation_txt	Влияние низкотемпературной (77 К) квазигидроэкструзии на свойства титана повышенной чистоты: роль исходного структурного состояния / М.А. Тихоновский, П.А. Хаймович, К.В. Кутний, И.Ф. Кисляк, В.С. Оковит, Т.Ю. Рудычева // Физика низких температур. — 2013. — Т. 39, № 11. — С. 1261–1268. — Бібліогр.: 26 назв. — рос.
series	Физика низких температур
work_keys_str_mv	AT tihonovskijma vliânienizkotemperaturnoj77kkvazigidroékstruziinasvojstvatitanapovyšennojčistotyrolʹishodnogostrukturnogosostoâniâ AT hajmovičpa vliânienizkotemperaturnoj77kkvazigidroékstruziinasvojstvatitanapovyšennojčistotyrolʹishodnogostrukturnogosostoâniâ AT kutnijkv vliânienizkotemperaturnoj77kkvazigidroékstruziinasvojstvatitanapovyšennojčistotyrolʹishodnogostrukturnogosostoâniâ AT kislâkif vliânienizkotemperaturnoj77kkvazigidroékstruziinasvojstvatitanapovyšennojčistotyrolʹishodnogostrukturnogosostoâniâ AT okovitvs vliânienizkotemperaturnoj77kkvazigidroékstruziinasvojstvatitanapovyšennojčistotyrolʹishodnogostrukturnogosostoâniâ AT rudyčevatû vliânienizkotemperaturnoj77kkvazigidroékstruziinasvojstvatitanapovyšennojčistotyrolʹishodnogostrukturnogosostoâniâ AT tihonovskijma theeffectoflowtemperature77kquasihydrostaticextrusiononthepropertiesofhighpuritytitaniumtheroleofinitialstructuralstate AT hajmovičpa theeffectoflowtemperature77kquasihydrostaticextrusiononthepropertiesofhighpuritytitaniumtheroleofinitialstructuralstate AT kutnijkv theeffectoflowtemperature77kquasihydrostaticextrusiononthepropertiesofhighpuritytitaniumtheroleofinitialstructuralstate AT kislâkif theeffectoflowtemperature77kquasihydrostaticextrusiononthepropertiesofhighpuritytitaniumtheroleofinitialstructuralstate AT okovitvs theeffectoflowtemperature77kquasihydrostaticextrusiononthepropertiesofhighpuritytitaniumtheroleofinitialstructuralstate AT rudyčevatû theeffectoflowtemperature77kquasihydrostaticextrusiononthepropertiesofhighpuritytitaniumtheroleofinitialstructuralstate
first_indexed	2025-11-24T20:19:12Z
last_indexed	2025-11-24T20:19:12Z
_version_	1849704372292812800
fulltext	Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2013, т. 39, № 11, c. 1261–1268 Влияние низкотемпературной (77 К) квазигидроэкструзии на свойства титана повышенной чистоты: роль исходного структурного состояния М.А. Тихоновский, П.А. Хаймович, К.В. Кутний, И.Ф. Кисляк, В.С. Оковит, Т.Ю. Рудычева Национальный научный центр «Харьковский физико-технический институт» НАН Украины ул. Академическая, 1, г. Харьков, 61108, Украина E-mail: kutny@kipt.kharkov.ua Статья поступила в редакцию 23 мая 2013 г., после переработки 24 июня 2013 г. Исследовано влияние квазигидроэкструзии при азотной и комнатной температурах на эволюцию структуры и механические свойства титана повышенной чистоты, полученного с помощью интенсивной пластической деформации по схеме осадка–выдавливание–волочение и подвергнутого последующим отжигам при температурах 350–550ºС. Показано, что сочетание интенсивной пластической деформации с криогенной квазигидроэкструзией позволило создать нанокристаллический титан повышенной чисто- ты c высокими значениями прочности и пластичности. Досліджено вплив квазігідроекструзії при азотній та кімнатній температурах на еволюцію структури і механічні властивості титану підвищеної чистоти, який отримано за допомогою інтенсивної пластичної деформації за схемою осадка–видавлювання–волочіння та піддано подальшому відпалу при температу- рах 350–550ºС. Показано, що поєднання інтенсивної пластичної деформації з кріогенною квазігідроекст- рузією дозволило створити нанокристалічний титан підвищеної чистоти з високими значеннями міцності та пластичності. PACS: 81.40.Ef Холодная обработка, деформационное упрочнение, отжиг, последеформационный от- жиг; закалка с последующим возвратом и кристаллизация; 62.25.+g Механические свойства наноразмерных систем; 62.20.F– Деформация и пластичность. Ключевые слова: титан повышенной чистоты, квазигидроэкструзия, интенсивная пластическая деформа- ция, отжиг, структура, механические свойства. 1. Введение Титан и его сплавы широко используются в различ- ных областях техники и в медицине [1–3]. Требования к их физико-механическим и химическим свойствам постоянно растут, в связи с чем необходимы новые подходы к управлению структурой и характеристика- ми этих материалов. В первую очередь это относится к титану технической и повышенной чистоты, для ко- торого возможности увеличения прочностных харак- теристик в существенной мере ограничены. В то же время для ряда приложений, в частности для изготов- ления медицинских имплантатов, чистый титан наибо- лее предпочтителен из-за высокой биосовместимости и отсутствия в нем токсичных элементов [4]. Повыше- ние прочности чистых металлов, в том числе титана, до уровня прочности сильно легированных сплавов воз- можно путем различных экстремальных воздействий на объемный материал [5]. К таким воздействиям мож- но отнести интенсивную пластическую деформацию (ИПД) и деформирование при низких (криогенных) температурах, называемое иногда криодеформацией (КД) [5]. Для титана технической чистоты ВТ1–0 и его зару- бежного аналога титана Grade 2 были реализованы различные схемы ИПД: кручение под давлением [6], равноканальное угловое прессование (РКУП) [7,8], всесторонняя изотермическая ковка [9], винтовая экс- трузия [10], аbс-прессование в сочетании с прокаткой [11] и др. По различным данным, размер зерен (субзе- © М.А. Тихоновский, П.А. Хаймович, К.В. Кутний, И.Ф. Кисляк, В.С. Оковит, Т.Ю. Рудычева, 2013 М.А. Тихоновский, П.А. Хаймович, К.В. Кутний, И.Ф. Кисляк, В.С. Оковит, Т.Ю. Рудычева рен) при использовании этих схем достигал 100 нм, а пределы текучести и прочности увеличивались в два– три раза. Следует отметить, что для реализации суб- микроскопического или наноструктурного состояния методами ИПД требуются высокие деформации (ис- тинная деформация составляет обычно 4–5 и более). При КД также использовали различные схемы де- формации титана: ковку [12], квазигидроэкструзию (КГЭ) [13], волочение [14,15], прокатку [16]. При этом оказалось, что криодеформация значительно эффек- тивнее измельчает зерно, чем аналогичная деформация в области комнатной и повышенных температур. Отметим, что использованные методы КД (КГЭ, во- лочение, прокатка) характеризуются в основном моно- тонным изменением одного из размеров образца (за ис- ключением метода ковки). Это в значительной мере ограничивает степень деформации, которую можно ре- ализовать при сохранении размеров образцов, удобных для исследований или перспективных для практи- ческого применения. В определенной степени это ог- раничивает и предельные возможности измельчения зерна. С другой стороны, в методах ИПД, таких как осадка–выдавливание, равноканальное прессование, винтовая экструзия, очень высокие степени деформа- ции могут быть реализованы без изменения размеров обрабатываемых образцов. В данном случае реализа- ции предельно малого размера зерна препятствуют процессы возврата и динамической рекристаллиза- ции [17]. Поэтому для достижения сверхмелкого зерна и предельно высоких прочностных характеристик представляется естественным совместить в одной тех- нологической цепочке оба рассмотренных метода экс- тремального воздействия на материал — ИПД и КД [5]. В случае титана такое совмещение было реализовано в работах [13–15]. Использование ИПД методом осад- ки–выдавливания–волочения с последующим дополни- тельным волочением при азотной температуре [14] позволило получить проволоку из йодидного титана с пределом прочности на растяжение 1250 МПа, что является, по-видимому, одним из самых высоких зна- чений для материала данной чистоты. Указанная проч- ность обусловлена малым размером зерен, высокой однородностью зеренной структуры и наличием боль- шеугловых границ. Удлинение до разрушения соста- вило при этом около 3 %. Применение низкотемпе- ратурной КГЭ к субмикрокристаллическому титану марки Grade 2, полученному методом РКУП, также позволило существенно уменьшить размер зерна и по- высить предел текучести [13]. Приведенные результаты свидетельствуют о пер- спективности сочетания ИПД и КД для улучшения свойств титана. Однако систематические исследования влияния различных параметров ИПД и КД на форми- рование структуры и свойств титана отсутствуют. Осо- бенный интерес представляет изучение титана повы- шенной чистоты, в котором на процессы структурооб- разования, механизмы деформации и упрочнения в ми- нимальной степени влияют атомы примесей или воз- можные выпадения других фаз. Целью данной работы было исследование роли исходного размера зерна ти- тана повышенной чистоты, полученного методом ИПД и последующего отжига, на эволюцию его структуры и изменение свойств при КД методом квазигидроэкст- рузии. Для выяснения роли температуры деформиро- вания параллельно КД осуществлялась квазигидроэкс- трузия при комнатной температуре. 2. Материал и методика Для исследований использовали йодидный титан, содержание примесей в котором, согласно сертифика- ту, было следующим (весовые проценты): O — 0,01, N — 0,01, C — 0,01, Si — 0,009, Fe — 0,005, Ni — 0,005, Mg — 0,004, Mn — 0,004, Al — 0,005, Cr — 0,005. По- сле двукратной электроннолучевой переплавки в вы- соком вакууме (1,3·10–4 Пa) полученный слиток имел твердость НВ ≈ 1,13 ГПa (при нагрузке 9800 Н), микро- твердость Нμ = 1,23 ГПа (нагрузка 0,5 Н). Отношение электросопротивлений при температуре 293 и 77 К R293/R77 составляло 9,62. Интенсивную пластическую деформацию осуществляли в два этапа. На первом эта- пе проводили осадку–выдавливание исходного слит- ка. При этом слиток осаживали с ∅43 мм на ∅48,5 мм при комнатной температуре (истинная деформация e1 = 0,24), затем помещали в разогретую печь и нагре- вали до температуры 600°С (процесс нагрева происхо- дил в течение 20–25 мин), переносили в контейнер, нагретый до 250°С, и выдавливали в пруток ∅28 мм (е2 = 1,10). Повторное выдавливание на ∅10 мм (е3 = = 2,20) выполняли так же, как и первое, с той лишь раз- ницей, что образец нагревался до 550ºС. Поскольку температура контейнера была существенно ниже тем- пературы разогретого образца, происходило некоторое остывание последнего. В результате температура в оча- ге деформации была, по нашим оценкам, на 120–160ºС ниже температуры предварительного нагрева образца. На втором этапе выдавленный образец ∅10 мм воло- чили при комнатной температуре в пруток ∅5 мм с об- жатием 5–7% за проход (деформация волочением е4 составила 1,39). Суммарная теплая и холодная дефор- мации составили е = е1 + е2 + е3 + е4 = 4,93. Полученный пруток ∅5 мм разрезали на образцы длиной 25 мм, часть которых отжигали в вакууме 1,3·10–1 Пa при температурах Тann = 350, 450, 550ºС в течение одного часа для создания различных струк- турных состояний. В дальнейшем образцы в исходном, т.е. после ИПД, и отожженном состояниях использова- ли как для исследования микроструктуры и механиче- ских свойств, так и для реализации дополнительного этапа деформирования КГЭ при 77 К и комнатной 1262 Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2013, т. 39, № 11 Влияние низкотемпературной (77 К) квазигидроэкструзии на свойства титана температуре. Методика КГЭ, разработанная в ННЦ ХФТИ, подробно описана в работах [18,19]. В качестве рабочей среды для создания квазигидростатического давления использовали чистый индий. Степень дефор- мации КГЭ для всех образцов была одинакова и со- ставляла около 45% (истинная деформация е5 ≈ 0,86). Микроструктуру образцов перед и после КГЭ ис- следовали методом просвечивающей электронной мик- роскопии (электронный микроскоп JEM-100 CX). Фоль- ги для исследования вырезали поперек оси образцов; выборочно изучали также продольные сечения. Утоне- ние фольг проводили струйной электрополировкой ра- створом, содержащим 27 мл хлорной кислоты, 400 мл этилового спирта и 27 мл глицерина, при напряжении 100 В и температуре 20ºС. Микротвердость Нμ образцов измеряли на попереч- ных шлифах, которые после приготовления стандарт- ным методом подвергали электрохимической полиров- ке в растворе из равных частей серной, азотной, пла- виковой кислот и воды для снятия наклепанного слоя. Измерения проводили на микротвердомере ПМТ-3 при нагрузке 0,5 Н. Для механических испытаний на рас- тяжение вдоль оси образцов вырезали «двухсторонние лопаточки» с размерами рабочей части 0,7×1,4×8 мм. Относительная скорость деформации при испытаниях составляла 5·10–3 c–1; испытания проводились при ком- натной температуре. Образцы, полученные по схеме осадка–выдавлива- ние–волочение, в дальнейшем будем обозначать как ИПД титан с уточнением состояния (неотожженные либо отожженные при конкретной температуре Тann), к процессам квазигидроэкструзии и их результатам бу- дем применять обозначения «КГЭ77» и «КГЭ300» со- ответственно температурам деформации в кельвинах. 3. Результаты и обсуждение Микроструктура Электронномикроскопические исследования попе- речных сечений деформированных прутков показали, что использованная схема ИПД приводит к образо- ванию субмикрокристаллического состояния, харак- теризуемого средним размером зерна (субзерна) около 150 нм (рис. 1(а)). При этом зерна имеют неравноосную форму и меж- ду зернами преобладает малоугловая разориентация. В продольном сечении прутка зерна сильно вытянуты в направлении волочения и их средний размер в 2–3 ра- за больше, чем в поперечном сечении. В теле зерен наблюдается довольно высокая плотность дислокаций. Рис. 1. Микроструктура образцов титана после ИПД, отжига и последующей КГЭ при комнатной и азотной температурах: ИПД (а); ИПД + отжиг при 550°С (б); ИПД + КГЭ300 (в); ИПД + отжиг при 550°С+ КГЭ300 (г), ИПД +КГЭ77 (д); ИПД + от- жиг при 550°С+ КГЭ77 (е). Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2013, т. 39, № 11 1263 М.А. Тихоновский, П.А. Хаймович, К.В. Кутний, И.Ф. Кисляк, В.С. Оковит, Т.Ю. Рудычева Отжиг при температурах до 300ºС не вызывает за- метного изменения размера зерна. Повышение темпе- ратуры отжига до 350ºС приводит к началу процесса рекристаллизации и образованию бимодальной струк- туры со средними размерами зерен 150 нм и 0,6 мкм. Дальнейший отжиг при 450 и 550ºС приводит к рекри- сталлизации: возникшие зерна с большой разориента- цией и четкими тонкими границами имеют средний размер 4 и 9 мкм соответственно. Трансформация микроструктуры при КГЭ исследо- валась на образцах ИПД титана (рис. 1(а)) и ИПД ти- тана, отожженного при 550ºС (рис. 1(б)). После КГЭ300 структура ИПД титана мало измени- лась по сравнению с исходным состоянием, средний размер зерна составляет 130 нм (рис 1(в)). Внутри зе- рен наблюдается повышенная плотность дислокаций. В то же время КГЭ77 привела к существенному из- мельчению структуры (рис. 1(д)); средний размер зе- рен уменьшился в 2 раза и составил 75 нм. При этом зерна в поперечном сечении образца стали более рав- ноосными. Для рекристаллизованных образцов с размером зе- рен 9 мкм измельчающий эффект квазигидроэкструзии КГЭ300 намного более заметен, чем для ИПД образ- цов: средний размер зерен уменьшился приблизитель- но в 4 раза и составил 2 мкм (рис. 1(г)). При этом по наличию большого числа экстинкционных контуров можно судить о значительных напряжениях, возник- ших в материале после КГЭ. Еще более эффективным оказалась низкотемпературная (77 К) КГЭ: размер зе- рен уменьшился до 0,53 мкм, т.е. почти в 20 раз (рис. 1(е)). Механические свойства На рис. 2–6 представлены данные по механическим свойствам (Нμ, σ0,2, σb, δр, δ) образцов ИПД титана после отжига при различных температурах (кривые 1) и последующей КГЭ при комнатной (кривые 2) и крио- генной (77 К) (кривые 3) температурах (исходному ИПД состоянию соответствует температура «отжига» 20ºС). Каждый рисунок состоит из двух частей. Часть «а» представляет абсолютные значения исследуемых свойств, а часть «б» — относительное приращение данного свойства после КГЭ300 и КГЭ77 в сравнении с его исходным значением, т.е. значением до КГЭ. Рас- смотрим подробнее полученные результаты. Как видно на рис. 2(а), КГЭ300 исходного ИПД ти- тана приводит к неожиданному результату — сниже- нию (примерно на 10%) его микротвердости. Напро- тив, КГЭ77 повышает (примерно на 15%) величину Нμ. Для всех отожженных образцов КГЭ, независимо от температуры, при которой выполнена эта операция, увеличивает микротвердость. При этом относительный прирост микротвердости монотонно растет по мере роста температуры предварительного отжига образцов (рис. 2(б)), так что в итоге микротвердость образцов, отожженных при 550ºС, после КГЭ77 повышается при- мерно на 80%. Обращает на себя внимание тот факт, что КГЭ с довольно небольшой степенью деформации ( ≈ 45%) в существенной мере «нивелирует» влияние температуры предварительного отжига (рис. 2(а)), т.е. исходного структурного состояния титана повышен- ной чистоты, на величину Нμ. Неожиданный эффект снижения микротвердости ИПД титана после КГЭ300 нашел свое «повторение» и в по- ведении предела текучести σ0,2 (рис. 3(а), кривая 2). При этом уменьшение σ0,2 ИПД титана после КГЭ300 также составило примерно 10%. В то же время приме- нение к ИПД титану КГЭ77 повышает как предел те- кучести (рис. 3(а), кривая 3), так и Нμ (рис. 2(а), кри- вая 3). Для отожженных образцов поведение σ0,2 коррелирует с поведением Нμ: и КГЭ300, и КГЭ77 да- ют прирост σ0,2, монотонно повышающийся по мере роста Тann. Однако темпы прироста σ0,2, в сравнении с Рис. 2. Микротвердость ИПД титана после отжига при раз- личных температурах (кривая 1) и последующей КГЭ при температурах 300 К (кривая 2) и 77 К (кривая 3): абсолютные значения Нμ (а); относительные изменения Нμ в результате КГЭ (б). 1264 Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2013, т. 39, № 11 Влияние низкотемпературной (77 К) квазигидроэкструзии на свойства титана Нμ, существенно выше: КГЭ300 дает более чем дву- кратное, а КГЭ77 — трехкратное увеличение σ0,2 для ИПД титана, предварительно отожженного при 550ºС. В отличие от предела текучести, предел прочности σb после квазигидроэкструзии при обеих температурах обработки повышается для всех структурных состоя- ний титана (рис. 4(а)). При этом понижение темпера- туры квазигидроэкструзии до 77 К приводит не только к более высокому приросту σb (рис. 4(б)), но и к отно- сительному нивелированию роли исходного структур- ного состояния. В этом плане влияние температуры предварительного отжига на предел прочности (рис. 4(а), кривая 3) подобно ее влиянию на поведение микро- твердости (рис. 2(a), кривая 3). Что же касается отно- сительных приростов (рис. 4(б)), то, как и для микро- твердости, они существенно выше после КГЭ77. Если у образца, отожженного при 550ºС, прирост σb после КГЭ300 достигает 50%, то после КГЭ77 он составляет более 120%. Причем важно, что прирост наблюдается и для ИПД образцов с субмикрокристаллической ис- ходной структурой: для КГЭ300 он составляет около 10%, а для КГЭ77 — 20%. Абсолютное значение σb неотожженного ИПД титана после КГЭ77 достигает 930 МПа. Квазигидроэкструзия существенно влияет и на пла- стические характеристики титана с различной микро- структурой. У исходных ИПД образцов после экструзии при обеих температурах обнаруживается небольшой рост (на 10–20%) равномерной пластической деформа- ции δр (рис. 5(а)). В отожженных образцах оба вида обработки существенно (в 5–6 раз) понижают δр. При этом величина δр после КГЭ практически не зависит от исходного структурного состояния образцов и состав- ляет 3–4% (рис. 5(a)). Подобный характер зависимости от температуры предварительного отжига и вида обра- ботки наблюдается и для пластической деформации до разрушения δ (рис. 6(а)), но количественные различия между эффектами для δ и δр очень значительны. В ис- ходных ИПД образцах и КГЭ300, и КГЭ77 приводят к почти двукратному повышению δ. С другой стороны, отожженные образцы после этих обработок теряют меньшую часть δ — около 50%. В результате деформа- 200 300 400 500 600 700 800 0 40 80 120 160 200 1 2 3 3 2 ∆ σ( ) , % 0, 2 re l σ 0 ,2 , М П а 0 0 100 100 200 200 300 300 400 400 500 500 600 600 ( )а ( )б Tann, °C Tann, °C Рис. 3. Условный предел текучести ИПД титана после отжи- га при различных температурах (кривая 1) и последующей КГЭ при температурах 300 К (кривые 2) и 77 К (кривые 3): абсолютные значения σ0,2 (а); относительные изменения σ0,2 в результате КГЭ (б). Рис. 4. Предел прочности ИПД титана после отжига при раз- личных температурах (кривая 1) и последующей КГЭ при температурах 300 К (кривые 2) и 77 К (кривые 3): абсолют- ные значения σb (а); относительные изменения σb в результа- те КГЭ (б). 300 400 500 600 700 800 900 1000 20 40 60 80 100 120 140 2 1 2 3 3 ∆ σ( ) , % b re l σ , М П а b 0 0 100 100 200 200 300 300 400 400 500 500 600 600 ( )а ( )б Tann, °C Tann, °C Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2013, т. 39, № 11 1265 М.А. Тихоновский, П.А. Хаймович, К.В. Кутний, И.Ф. Кисляк, В.С. Оковит, Т.Ю. Рудычева ция до разрушения квазигидроэкструдированных образ- цов, как и величина δр, оказалась практически одинако- вой для всех исходных структурных состояний (рис. 6). Обсуждение Отметим, прежде всего, что измельчающий эффект низкотемпературной КГЭ для исследуемого титана по- вышенной чистоты оказался сходным с наблюдавшим- ся ранее на титане технической чистоты Grade 2 [13]. В обоих случаях КГЭ77 при степени деформации око- ло 50% дает примерно двукратное уменьшение разме- ра зерна для субмикроскопического и двадцатикратное для крупнозернистого состояний. Это может свиде- тельствовать о том, что механизмы фрагментации при деформации в указанных условиях не зависят сущест- венно от таких факторов, как взаимодействие дислока- ций с примесями внедрения, энергия дефектов упаков- ки и др. Различие в «темпах» измельчения образцов с субмикронными и микронными размерами зерен обу- словлено в первую очередь различием механизмов фрагментации в этих материалах. Известно [16,20,21], что на начальных стадиях деформации (е ≤ 0,9) титана, у которого размер зерен составляет микроны или де- сятки микрон, основным механизмом фрагментации яв- ляется зарождение и распространение двойников. Этот механизм очень эффективен, в особенности при дефор- мации в области криогенных температур, где двой- никование является преимущественным видом дефор- мации. Однако в субмикрокристаллическом титане, т.е. в титане с размером зерна ниже 0,6–0,9 мкм, напря- жение двойникования оказывается значительно выше напряжения скольжения дислокаций [20,21]. Это под- тверждается отсутствием двойников в наших квази- гидроэкструдированных ИПД образцах. Измельчение микроструктуры в этом случае может происходить за счет накопления дефектов и формирования новых субграниц, в том числе в результате реализации ро- тационных мод деформации. В этом случае эффект от понижения температуры КГЭ в область азотных температур связан с подавлением процессов возврата и динамической рекристаллизации, что приводит в ко- нечном итоге к измельчению зерна. Существенное измельчение зерен в результате КГЭ77 приводит, вполне естественно, к заметному росту мик- 0 4 8 12 16 20 –100 –80 –60 –40 –20 0 20 2 3 1 3 2 ∆ δ( ) , % p re l δ p , % 0 0 100 100 200 200 300 300 400 400 500 500 600 600 ( )а ( )б Tann, °C Tann, °C Рис. 5. Равномерная деформация ИПД титана после отжига при различных температурах (кривая 1) и последующей ква- зигидроэкструзии при температурах 300 К (кривые 2) и 77 К (кривые 3): абсолютные значения δр (а); относительные из- менения δр в результате КГЭ (б). Рис. 6. Деформация до разрушения ИПД титана после отжи- га при различных температурах (кривая 1) и последующей квазигидроэкструзии при температурах 300 К (кривые 2) и 77 К (кривые 3): абсолютные значения δ (а); относительные изменения δ в результате КГЭ (б). 5 10 15 20 25 30 –60 –40 –20 0 20 40 60 80 100 2 3 1 2 3 0 0 100 100 200 200 300 300 400 400 500 500 600 600 ( )а ( )б Tann, °C Tann, °C ∆ δ( ) , % re l δ , % 1266 Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2013, т. 39, № 11 Влияние низкотемпературной (77 К) квазигидроэкструзии на свойства титана ротвердости, пределов текучести и прочности в образ- цах с различной исходной микроструктурой. Отметим, что размер зерна и прочность нанокристаллического титана, полученного нами квазигидроэкструзией при 77 К, хорошо согласуются с данными по титану ВТ1–0, подвергнутому криогенной прокатке [21]. Так, в крио- прокатанном титане ВТ1–0 (е = 2,6) при размере зерна 80 нм величина σb составляет 900 МПа [21], а в нашем титане при размере зерна 75 нм σb = 930 МПа. В рабо- те [22], согласно результатам измерения микротвердо- сти, авторами был сделан вывод о нечувствительности механических характеристик нанокристаллического ти- тана к содержанию примесей внедрения. Кроме того, в недавней работе [23] авторы пришли к выводу, что в наноструктурном титане концентрация примесей внедрения не влияет определяющим образом на напря- жение течения. Иными словами, такие характеристики, как условный предел текучести, микротвердость, пре- дел прочности, определяются в основном размером зерен (субзерен). Проведенное выше сопоставление характеристик титана повышенной чистоты и титана ВТ1–0 согласуется с этим выводом. При этом остается неясным, почему КГЭ при комнатной температуре, приводя к небольшому измельчению зерен субмикрок- ристаллического ИПД титана, вызывает уменьшение его микротвердости и предела текучести. Возможными причинами могут быть изменение разориентации меж- ду зернами, плотности дислокаций и их типа, текстуры образцов, релаксация внутренних напряжений и др. Для выяснения этого «парадокса» необходимы даль- нейшие исследования. Сопоставление значений пределов текучести и проч- ности с величиной микротвердости (рис. 2–4) пока- зывает, что известное эмпирическое правило [24,25] σ0,2/Нμ ≈ 0,33 не выполняется для квазигидроэкстру- дированных образцов. Реальные значения этого отно- шения находятся в интервале 0,27–0,29 при сред- нем значении σ0,2/Нμ ≈ 0,28. При этом для образцов, квазигидроэкструдированных при 77 К, наблюдается постоянство отношения предела прочности к микро- твердости: σb/Нμ ≈ 0,35. В то же время у образцов, об- работанных при комнатной температуре, такое посто- янство отсутствует: величина σb/Нμ уменьшается от 0,41 для субмикрокристаллического ИПД титана до 0,31 для титана, отожженного при 550ºС. Ранее в работе [26] при рассмотрении свойств наноструктур- ного титана уже отмечалось, что необходимо осторож- но подходить к использованию соотношения HV ≈ 3σ0,2 при оценке свойств материалов с различной микро- структурой. Там же обсуждаются возможные причины невыполнения этого эмпирического правила. Как с научной, так и с практической стороны боль- шой интерес представляет обнаруженное в работе по- вышение пластичности ИПД образцов после КГЭ. Из- вестно, что довольно низкие значения пластичности субмикрокристаллических и наноструктурных мате- риалов с макроскопической точки зрения обусловлены их низким коэффициентом упрочнения dσ/dе. Соглас- но критерию Консидера, образование шейки, приво- дящей к разрушению образца, происходит, когда де- формирующее напряжение σ сравнивается с коэффициентом упрочнения, т.е. при выполнении со- отношения σ ≤ dσ/dе. Мы не исследовали специально коэффициент упрочнения в наших образцах, но, судя по отношению σb/σ0,2, КГЭ приводит к его повыше- нию, что вызывает сдвиг в сторону бόльших деформа- ций момента образования шейки и замедление ее раз- вития. Так, если в исходных ИПД образцах значение σb/σ0,2 составляло около 1,16, то после КГЭ77 оно уве- личилось до 1,25, а КГЭ300 повысила его до 1,37. От- метим, что в наноструктурном титане, полученном методом низкотемпературной прокатки, это соотноше- ние составляло приблизительно 1,1 [16]. При этом бо- лее низким оказалось и удлинение до разрушения (около 5% против 12% в нашем случае). Повышение пластичности может быть обусловле- но залечиванием микротрещин, микро- и нанопор при квазигидроэкструзии ИПД титана, а также активацией в нем дополнительных плоскостей скольжения дисло- каций. Остается, однако, неясным, почему пластичность квазигидроэкструдированного титана практически не зависит от его исходного структурного состояния. 4. Выводы 1. Интенсивной пластической деформацией мето- дом осадки–выдавливания и дальнейшего волочения получен титан повышенной чистоты с размером зерна около 150 нм. В результате последующего отжига при температурах 350–550ºС в титане создана микрострук- тура с размером зерна от нескольких сотен нанометров до 9 мкм. 2. Изучено влияние квазигидроэкструзии, прове- денной при 77 и 300 К, на микроструктуру и механиче- ские свойства образцов титана с различной исходной структурой. Показано, что КГЭ приводит к эффек- тивному измельчению зерна, в особенности при про- ведении ее в области низких (77 К) температур. Так, в титане с исходным размером зерна 9 мкм КГЭ со степенью деформации 45% приводит к измельче- нию зерна примерно в четыре раза в случае деформа- ции при комнатной температуре и в 20 раз при азотной температуре. Столь сильное измельчение зерна при низкотемпературной КГЭ может быть обусловлено ин- тенсивным двойникованием крупнозернистого титана. Для субмикрокристаллического титана размер зерна уменьшился в 1,15 и в 2 раза в случае квазигидроэкс- трузии при комнатной и криогенной температурах со- ответственно. 3. В образцах субмикрокристаллического титана после КГЭ при комнатной температуре наблюдалось Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2013, т. 39, № 11 1267 М.А. Тихоновский, П.А. Хаймович, К.В. Кутний, И.Ф. Кисляк, В.С. Оковит, Т.Ю. Рудычева снижение предела текучести и микротвердости при за- метном увеличении предела прочности. Для образцов, квазигидроэкструдированных при 77 К, все указанные параметры возрастали. 4. Квазигидроэкструзия субмикрокристаллического титана способствует существенному увеличению пла- стичности материала, в частности удлинение до раз- рушения выросло с 6,7 до 12,3%. Таким образом, соче- тание обычных методов интенсивной пластической деформации с низкотемпературной квазигидроэкстру- зией позволило создать нанокристаллический титан повышенной чистоты с размером зерна 75 нм, высоки- ми значениями прочности (σb = 930 МПа) и пластич- ности (δ ≈ 12%). Такой материал может представлять интерес для различных применений, в частности для изготовления медицинских имплантатов. Работа выполнена при совместной поддержке НАН Украины и Российского фонда фундаментальных ис- следований, проект №10-08-12(У). 1. А.А. Ильин, Б.А. Колачев, И.С. Полькин, Титановые сплавы. Состав, структура, свойства. Справочник, ВИЛС-МАТИ, Москва (2009). 2. А.В. Тарасов, Металлургия титана, ИКЦ «Академкни- га», Москва (2003). 3. H.J. Rack and J.I. Qazi, Mater. Sci. Engineering C 26, 1269 (2006). 4. Биосовместимость, Под ред. В.И. Севастьянова, ИЦ ВНИИИгеосистем, Москва (1999). 5. А.М. Глезер, УФН 182, 559 (2012). 6. Р.З. Валиев, И.А. Александров, Объемные нанострук- турные материалы: получение, структура и свойства, ИКЦ «Академкнига», Москва (2007). 7. А.А. Попов, Р.З. Валиев, И.Ю. Пышминцев, С.Л. Дема- ков, А.Г. Илларионов, ФММ 83, 127 (1997). 8. R.Z. Valiev, A.V. Sergueeva, and A.K. Mukherjee, Scripta Mater. 49, 669 (2003). 9. С.П. Малышева, Г.А. Салищев, Р.М. Галеев, В.Н. Дани- ленко, М.М. Мышляев, А.А. Попов, ФММ 95, 98 (2003). 10. Y. Beygelzimer, V. Varyukhin, D. Orlov, B. Efros, V. Stolya- rov, and H. Salimgareyev, TMS Annual Meeting, Ultrafine Grained Materials II, Washington (2002), p. 43. 11. А.Ю. Ерошенко, Ю.П. Шаркеев, А.И. Толмачев, Г.П. Ко- робицын, В.И. Данилов, Перспективные материалы 7, 107 (2009). 12. И.М. Неклюдов, В.И. Соколенко, Л.А. Чиркина, Г.П. Ков- тун, И.Ф. Борисова, В.В. Калиновский, Д.Г. Малыхин, Э.Н. Метолиди, В.С. Оковит, Металлофиз. и новейшие технологии 29, 359 (2007). 13. Е. Табачникова, А. Подольский, С. Смирнов, М. Бидыло, В. Бенгус, В. Нацик, М. Тихоновский, П. Хаймович, И. Бо- рисова, Н. Даниленко, С. Фирстов, И. Александров, В. Ла- тыш, Материалы 8-й межд. конф. «Физические явления в твердых телах», Харьков (2009), c. 88. 14. М.А. Тихоновский, И.Ф. Кисляк, О.И. Волчок, Т.Ю. Ру- дычева, В.Г. Яровой, А.В. Кузьмин, Н.В. Камышанчен- ко, И.С. Никулин, ФТВД 18, 96 (2008). 15. K.V. Kutniy, O.I. Volchok, I.F. Kislyak, M.A. Tikhonovsky, and G.E. Storozhilov, Mater. Sci. Engineering Technology (Mat.-wiss.u.Werkstofftech.) 42, 114 (2011). 16. В.А. Москаленко, А.Р. Смирнов, A.V. Moskalenko, ФНТ 35, 1160 (2009) [Low Temp. Phys. 35, 905 (2009)]. 17. А.М. Глезер, Изв. РАН. Сер. физическая 71, 1767 (2007). 18. P.A. Khaimovich, Russ. Phys. J. 50, 1079 (2007). 19. П.А. Хаймович, Перспективные материалы 3, 363 (2009). 20. M.A. Meyers, O. Vöhringer, and V.A. Lubarda, Acta Mater. 49, 4025 (2001). 21. S.V. Zherebtsov, G.S. Dyakonov, A.A. Salem, V.I. Sokolen- ko, G.A. Salishchev, and S.L. Semiatin, Acta Mater. 61, 1167 (2013). 22. А.В. Русакова, С.В. Лубенец, Л.С. Фоменко, В.А. Моска- ленко, ФНТ 38, 1240 (2012) [Low Temp. Phys. 38, 980 (2012)]. 23. A.V. Podolskiy, C. Mangler, E. Schafler, E.D. Tabachni- kova, and M.J. Zehetbauer, J. Mater. Sci. 48, 4689 (2013). 24. Т.D. Tabor, Rev. Phys. Technol. 1, 145 (1970). 25. V.Yu. Milman, Acta Mater. 42, 1349 (1994). 26. R.Z. Valiev, R.K. Islamgaliev, and I.V. Alexandrov, Progr. Mater. Sci. 45, 103 (2000). The effect of low-temperature (77 K) quasi-hydrostatic extrusion on the properties of high-purity titanium: the role of initial structural state M.A. Tikhonovsky, P.А. Khaimovich, K.V. Kutniy, I.F. Kislyak, V.S. Okovit, and T.Yu. Rudycheva The effect of quasi-hydrostatic extrusion at liquid nitrogen and room temperatures on the evolution of the structure and mechanical properties of high-purity titanium obtained by severe plastic deformation under the scheme of upsetting-extrusion-drawing and then annealed at temperatures of 350–550 ºC has been ex- amined. It is shown that the combination of severe plastic deformation and cryogenic quasi-hydrostatic extrusion allows the high-purity nanocrystalline titanium of high strength and plasticity to be obtained. PACS: 81.40.Ef Сold working, strain hardening, annealing, post-strain annealing; recovery hardening and crystallization; 62.25.+g Mechanical properties of nano- systems; 62.20.F– Deformation and plasticity. Keywords: high-purity titanium, quasi-hydrostatic ex- trusion, severe plastic deformation, annealing, struc- ture, mechanical properties. 1268 Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2013, т. 39, № 11 http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645401003007%23%23 http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645401003007%23%23 http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645401003007%23%23

Влияние низкотемпературной (77 К) квазигидроэкструзии на свойства титана повышенной чистоты: роль исходного структурного состояния

Institution

Ähnliche Einträge