Распределение локальных деформаций в кристаллах алмаза по данным анализа профилей интенсивности линий Кикучи

Предложен способ определения деформаций в кристаллах алмаза по анализу полос дифракции отраженных электронов на картинах Кикучи с использованием метода гистограмм. Определена анизотропия в распределении локальных деформаций на поверхности двух образцов алмаза, полученных методом температурного гради...

Повний опис

Збережено в:

Бібліографічні деталі
Дата:	2013
Автори:	Борча, М.Д., Баловсяк, С.В., Фодчук, И.М., Хоменко, В.Ю., Ткач, В.Н.
Формат:	Стаття
Мова:	Russian
Опубліковано:	Інститут надтвердих матеріалів ім. В.М. Бакуля НАН України 2013
Назва видання:	Сверхтвердые материалы
Теми:	Получение, структура, свойства
Онлайн доступ:	https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/126052
Теги:	Додати тег Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
Назва журналу:	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Цитувати:	Распределение локальных деформаций в кристаллах алмаза по данным анализа профилей интенсивности линий Кикучи / М.Д. Борча, С.В. Баловсяк, И.М. Фодчук, В.Ю. Хоменко, В.Н. Ткач // Сверхтвердые материалы. — 2013. — № 4. — С. 34-42. — Бібліогр.: 17 назв. — рос.

Репозитарії

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine

id	nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-126052
record_format	dspace
spelling	nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-1260522025-02-05T20:29:22Z Распределение локальных деформаций в кристаллах алмаза по данным анализа профилей интенсивности линий Кикучи Distribution of local deformations in diamond crystals according to the analysis of Kikuchi lines profile intensities Борча, М.Д. Баловсяк, С.В. Фодчук, И.М. Хоменко, В.Ю. Ткач, В.Н. Получение, структура, свойства Предложен способ определения деформаций в кристаллах алмаза по анализу полос дифракции отраженных электронов на картинах Кикучи с использованием метода гистограмм. Определена анизотропия в распределении локальных деформаций на поверхности двух образцов алмаза, полученных методом температурного градиента в системе Fe–Al–C и методом наращивания в среде Mg–C + бор на поверхности монокристалла алмаза статического синтеза (Ni–Mn–C). Досліджено зміни площі під перерізами смуг дифракції відбитих електронів на картинах Кікучі з використанням методу гістограм. Визначено анізотропію у розподілі локальних деформацій на поверхні двох зразків алмазу, отриманих методом температурного градієнту у системі Fe–Al–C і методом нарощування в середовищі Ni–Mn–C на поверхні монокристала алмазу статичного синтезу (Mg–C+бор). The histogram method was used for analysis of changes of areas under sections of electron diffraction bands on Kikuchi patterns. The anisotropy of local strain distribution on the surface of two diamonds samples: one of them was obtained by temperature gradient method in Fe–Al–C system and second – in Mg–C+bor system by growth method on diamond single crystal synthesized in Ni–Mn–C system. 2013 Article Распределение локальных деформаций в кристаллах алмаза по данным анализа профилей интенсивности линий Кикучи / М.Д. Борча, С.В. Баловсяк, И.М. Фодчук, В.Ю. Хоменко, В.Н. Ткач // Сверхтвердые материалы. — 2013. — № 4. — С. 34-42. — Бібліогр.: 17 назв. — рос. 0203-3119 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/126052 538.911, 538.97, 539.381, 548.74 ru Сверхтвердые материалы application/pdf Інститут надтвердих матеріалів ім. В.М. Бакуля НАН України
institution	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
collection	DSpace DC
language	Russian
topic	Получение, структура, свойства Получение, структура, свойства
spellingShingle	Получение, структура, свойства Получение, структура, свойства Борча, М.Д. Баловсяк, С.В. Фодчук, И.М. Хоменко, В.Ю. Ткач, В.Н. Распределение локальных деформаций в кристаллах алмаза по данным анализа профилей интенсивности линий Кикучи Сверхтвердые материалы
description	Предложен способ определения деформаций в кристаллах алмаза по анализу полос дифракции отраженных электронов на картинах Кикучи с использованием метода гистограмм. Определена анизотропия в распределении локальных деформаций на поверхности двух образцов алмаза, полученных методом температурного градиента в системе Fe–Al–C и методом наращивания в среде Mg–C + бор на поверхности монокристалла алмаза статического синтеза (Ni–Mn–C).
format	Article
author	Борча, М.Д. Баловсяк, С.В. Фодчук, И.М. Хоменко, В.Ю. Ткач, В.Н.
author_facet	Борча, М.Д. Баловсяк, С.В. Фодчук, И.М. Хоменко, В.Ю. Ткач, В.Н.
author_sort	Борча, М.Д.
title	Распределение локальных деформаций в кристаллах алмаза по данным анализа профилей интенсивности линий Кикучи
title_short	Распределение локальных деформаций в кристаллах алмаза по данным анализа профилей интенсивности линий Кикучи
title_full	Распределение локальных деформаций в кристаллах алмаза по данным анализа профилей интенсивности линий Кикучи
title_fullStr	Распределение локальных деформаций в кристаллах алмаза по данным анализа профилей интенсивности линий Кикучи
title_full_unstemmed	Распределение локальных деформаций в кристаллах алмаза по данным анализа профилей интенсивности линий Кикучи
title_sort	распределение локальных деформаций в кристаллах алмаза по данным анализа профилей интенсивности линий кикучи
publisher	Інститут надтвердих матеріалів ім. В.М. Бакуля НАН України
publishDate	2013
topic_facet	Получение, структура, свойства
url	https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/126052
citation_txt	Распределение локальных деформаций в кристаллах алмаза по данным анализа профилей интенсивности линий Кикучи / М.Д. Борча, С.В. Баловсяк, И.М. Фодчук, В.Ю. Хоменко, В.Н. Ткач // Сверхтвердые материалы. — 2013. — № 4. — С. 34-42. — Бібліогр.: 17 назв. — рос.
series	Сверхтвердые материалы
work_keys_str_mv	AT borčamd raspredelenielokalʹnyhdeformacijvkristallahalmazapodannymanalizaprofilejintensivnostilinijkikuči AT balovsâksv raspredelenielokalʹnyhdeformacijvkristallahalmazapodannymanalizaprofilejintensivnostilinijkikuči AT fodčukim raspredelenielokalʹnyhdeformacijvkristallahalmazapodannymanalizaprofilejintensivnostilinijkikuči AT homenkovû raspredelenielokalʹnyhdeformacijvkristallahalmazapodannymanalizaprofilejintensivnostilinijkikuči AT tkačvn raspredelenielokalʹnyhdeformacijvkristallahalmazapodannymanalizaprofilejintensivnostilinijkikuči AT borčamd distributionoflocaldeformationsindiamondcrystalsaccordingtotheanalysisofkikuchilinesprofileintensities AT balovsâksv distributionoflocaldeformationsindiamondcrystalsaccordingtotheanalysisofkikuchilinesprofileintensities AT fodčukim distributionoflocaldeformationsindiamondcrystalsaccordingtotheanalysisofkikuchilinesprofileintensities AT homenkovû distributionoflocaldeformationsindiamondcrystalsaccordingtotheanalysisofkikuchilinesprofileintensities AT tkačvn distributionoflocaldeformationsindiamondcrystalsaccordingtotheanalysisofkikuchilinesprofileintensities
first_indexed	2025-11-25T06:53:52Z
last_indexed	2025-11-25T06:53:52Z
_version_	1849744309774974976
fulltext	www.ism.kiev.ua/stm 34 УДК 538.911, 538.97, 539.381, 548.74 М. Д. Борча, С. В. Баловсяк, И. М. Фодчук, В. Ю. Хоменко (г. Черновцы) В. Н. Ткач (г. Киев) Распределение локальных деформаций в кристаллах алмаза по данным анализа профилей интенсивности линий Кикучи Предложен способ определения деформаций в кристаллах алма- за по анализу полос дифракции отраженных электронов на картинах Кикучи с использованием метода гистограмм. Определена анизотропия в распределении локальных деформаций на поверхности двух образцов алмаза, полученных мето- дом температурного градиента в системе Fe–Al–C и методом наращивания в среде Mg–C + бор на поверхности монокристалла алмаза статического синтеза (Ni–Mn–C). Ключевые слова: алмаз, алмазная пленка, дифракция отражен- ных электронов, линии Кикучи, деформация. ВВЕДЕНИЕ Алмазы, полученные с использованием магния как раствори- теля углерода, имеют полупроводниковые свойства, совершенную структуру и кубический габитус. Однако они нестабильны и синтезируются при относи- тельно высоких давлениях и температуре – более 7,7 ГПа и 1700 °С соответ- ственно [1]. Чтобы уменьшить давление и температуру, в раствор С–Mg вво- дят никель как катализатор [1–2], что обеспечивает снижение параметров кристаллизации алмазов в системе Mg–Ni–С и большую эффективность про- цесса синтеза. Использование пары Mg–Ni влияет не только на электрические и оптические свойства кристаллов, а также на их морфологию и грануломет- рию, в зависимости от процентного содержания этих элементов в расплаве [2]. В настоящее время существует много перспективных областей использо- вания алмазов, имеющих легированный слой с постоянной концентрацией легирующей примеси и определенные электрические и оптические свойства. В частности, алмаз, равномерно легированный бором, может быть использо- ван как основа для создания электронных детекторов, высокоэффективной электронной техники [3, 4]. Однако введение бора при синтезе сильно влияет на структурную однородность алмаза, обуславливая его секториально- зональный рост. Поликристаллический алмаз содержит случайный набор секторов с раз- личной концентрацией бора и, хотя его среднее распределение по отдельным зернам может быть однородным, локальная концентрация бора в каждом из них значительно варьируется от точки к точке [3]. Соответственно, это вызы- вает появление упругих искажений кристаллической решетки как в каждом зерне, так и на границах между зернами. Метод дифракции отраженных электронов, известный как метод Кикучи [5], используется для определения размеров и кристаллической ориентации © М. Д. БОРЧА, С. В. БАЛОВСЯК, И. М. ФОДЧУК, В. Ю. ХОМЕНКО, В. Н. ТКАЧ, 2013 ISSN 0203-3119. Сверхтвердые материалы, 2013, № 4 35 зерен в монокристаллах и поликристаллических пленках [6–9]. Вместе с тем, данный метод можно использовать и для определения пространственного распределения деформаций в указанных материалах. Пространственное раз- решение метода Кикучи меньше 100 нм (в пределе до 10 нм), т. е. значитель- но выше, чем рентгеновских методов и микрорамановской микроскопии. Поэтому данный метод успешно использован в [10] для определения профи- лей деформаций в слоях GaN, выращенных на кремнии, для выявления де- формации сжатия в слое GaN, выращенном в многослойной системе AlGaN/GaN, а также для определения локальных распределений деформаций в алмазах и в алмазных поликристаллических пленках [6–8]. Зонально-секторальная неоднородность алмазов, о чем говорилось выше, обусловлена селективным поглощением примесей гранями кристалла во вре- мя его роста; вносит искажения в структуру кристалла, следовательно, влияет на межплоскостные расстояния и вызывает локальные деформации решетки, которые, с учетом упругих и прочностных характеристик алмаза, не могут превышать десятых долей процента в реальных монокристаллах. Поэтому актуальной проблемой для исследователей является разработка методов пре- цизионного определения изменения межплоскостных расстояний в различ- ных кристаллофизических направлениях как в пирамидах, так и в зонах роста монокристаллов алмаза. Ранее анализ деформаций в алмазах методом Кикучи-дифракции прово- дили с учетом геометрических расстояний между точками пересечения линий на дифрактограмме [6]. Проблема при этом заключалась в точном определе- нии места пересечения линий с учетом геометрической ширины полосы ди- фракции. Это вносило погрешность при получении исходных аналитических данных, следовательно, влияло на точность определения деформаций в раз- личных кристаллографических направлениях. Целью данной работы было исследование деформаций на прецизионном уровне в локальных участках кристаллов алмаза различного происхождения с использованием профилей интенсивности линий на картинах Кикучи для отдельных локальных областей (зон роста). Для высокоточного определения геометрических параметров картин Кикучи разработано специальное про- граммное обеспечение. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ Образец алмаза, обозначенный CA, получен методом температурного гра- диента в системе Fe–Al–C при высоком (∼ 6 ГПа) статическом давлении, вы- сокой (∼ 1700 К) температуре и времени роста ∼ 48 ч. Подложкой служила поверхность (100) алмаза, синтезированного в системе Ni–Mn–C. Образец алмаза, обозначенный СА_Bor, получен в системе Mg–C + бор методом на- ращивания слоя алмаза, легированного бором, на монокристалл алмаза сис- темы Ni–Mn–C (спонтанный синтез) в камере высокого давления при темпе- ратуре ∼ 1800 К и давлении ∼ 7 ГПа на протяжении 1 ч. На рис. 1 приведены фрагменты катодолюминесцентных топограмм по- верхностей алмазов CA и CA_Bor. Для образца СА_Bor (см. рис. 1, б) наблюдается растворение исходной по- верхности алмаза при высоких давлении и температуре (эллипсовидный вид кристалла). Наращенный полупроводниковый слой алмаза, легированный бором, характеризуется слабым катодолюминесцентным свечением и кри- сталлитным строением. www.ism.kiev.ua/stm 36 а б Рис. 1. Фрагменты (280 × 180 мкм) катодолюминесцентных изображений поверхностей алмазов CA (а) и CA_Bor (б); цифрами обозначены участки (1–16), в которых получены картины Кикучи. На рис. 2 приведены топограммы (картины Кикучи), полученные с помо- щью сканирующего растрового электронного микроскопа Zeiss EVO 50 XVP (фирмы “Zeiss”, Германия) с использованием CCD-детектора (пучок электро- нов диаметром ∼ 4 нм падает на поверхность кристалла под углом 70°). Такие картины от разных локальных участков кристалла (обозначены цифрами на рис. 1) отличаются по структуре. а б Рис. 2. Картины Кикучи образца алмаза CA (а) и CA_Bor (б); маркерами показаны узлы V1–V8 пересечений линий Кикучи. Линия Кикучи представляет собой пересечение конуса дифрагированных лучей от определенной кристаллографической плоскости с экраном детекти- рующего устройства [11]. Поскольку в случае дифракции быстрых электро- нов углы дифракции θ достаточно малы, то пересечения конусов отражений электронов с плоскостью детектора имеют вид прямых линий (вместо гипер- бол при рентгеновской дифракции), т. е. на дифракционной картине конусы проявятся как пара зеркально симметричных парабол, кривизной которых можно пренебречь. Эту пару Кикучи-линий иногда называют Кикучи- полосой, включая также область между линиями [12]. Из-за экстинкции ди- фрагированных лучей полосы Кикучи представляют собой системы светлых и темных линий (см. рис. 2). Поэтому распределение интенсивности по сече- нию полосы Кикучи имеет выраженные минимум и максимум (рис. 3). С помощью специальных компьютерных программ автоматически опре- деляют положение каждой из полос Кикучи, сравнивают с теоретическими ISSN 0203-3119. Сверхтвердые материалы, 2013, № 4 37 данными соответствующей кристаллической фазы и вычисляют трехмерную кристаллографическую ориентацию [12, 13]. Поскольку картина Кикучи яв- ляется стереографической проекцией, то на проиндексированном изображе- нии отображаются индексы осей зон (точки пересечения линий Кикучи). 10 20 30 40 50 60 70 80 90 1000 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 _ (400) I n(x ), о тн . е д. X, пиксели а 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 _ (004) X, пиксели I n(x ), о тн . е д. б Рис. 3. Распределение интенсивности In(x) линий Кикучи для плоскости )004( между узлами V1–V4 образца алмаза CA (а) и CA_Bor (б); номера участков (см. рис. 1): 1 (---), 5 (—), 15 (⋅⋅⋅⋅) (а) и 1 (---), 6 (—), 15 (⋅⋅⋅⋅) (б). Один из методов определения периода решетки состоит в измерении рас- стояний между точками пересечения дифракционных линий на картинах Кикучи для соответствующих плоскостей отражения [14, 15]. Точность мето- да зависит от точности определения координат узлов пересечения линий [6, 15]. Аналогичную информацию можно получить из профиля интенсивно- сти линий Кикучи [16]. Такая возможность продемонстрирована в настоящей работе, где для определения локальных изменений периода решетки прове- ден анализ распределения интенсивности нескольких дифракционных линий на картинах Кикучи. Для удобства анализа, т. е. исключения возможных экспериментальных рассогласований, все распределения интенсивностей линий на картинах Ки- кучи пронормированы с помощью соотношения minmax min)()( II IxIxIn − −= , (1) где In(x) – нормированное распределение интенсивности, Imin и Imax – мини- мальное и максимальное значения интенсивности в исходном распределении I(x). Нормированное распределение интенсивности используют для сравни- тельного анализа и получения количественных параметров, характеризую- щих деформированное состояние решетки в локальном участке. АНАЛИЗ ПОЛУЧЕННЫХ РЕЗУЛЬТАТОВ ИССЛЕДОВАНИЙ В [16] показано, что изменение площади (значения интегральной интен- сивности) под кривой распределения интенсивности связано с изменением параметра решетки, которая, соответственно, уменьшается с увеличением деформации. Локальную деформацию εhkl оценивали по изменению площади под кривой распределения интенсивности линии Кикучи и определяли по соотношению ln(S0/S), где S0 – площадь под кривой распределения интенсив- ности линии Кикучи в области без деформации, а S – в деформированной области. Учитывая результаты, полученные в [16], можно определить коэф- www.ism.kiev.ua/stm 38 фициент пропорциональности между εhkl и ln(S0/S) и таким образом получить эмпирическую формулу )/ln( 0 SShkl β=ε , (2) где β = 4,33⋅10–3 – коэффициент, полученный из экспериментальной зависи- мости εhkl от ln(S0/S) в [16]. При определенном выборе кристаллографической системы координат из анализа распределения интенсивности для разных систем линий на одной картине Кикучи можно определить компоненты тензора деформаций εij по соотношению (2). Причем, как показано в [16], данное соотношение приме- нимо при деформациях, не превышающих 0,3 %. На рис. 3–5 приведено характерное распределение интенсивности профи- лей линий Кикучи для плоскостей )004( , )111( и )022( образцов алмазов CA и CA_Bor. Как следует из распределений интенсивности, профили одной и той же линии Кикучи на различных локальных участках сильно отличаются по форме и, соответственно, отличается площадь под кривой распределения интенсивности. Поэтому изменение значения интегральной интенсивности линий Кикучи может быть использовано как показатель изменения величины деформации. 0 10 20 30 40 50 60 70 80 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 _ (111) I n(x ), о тн . е д. X, пиксели а 0 10 20 30 40 50 60 70 80 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 ___ (111) I n(x ), о тн . е д. X, пиксели б Рис. 4. Распределение интенсивности In(x) линий Кикучи для плоскости )111( между узлами V1–V6 образца алмаза CA (а) и CA_Bor (б); номера участков (см. рис. 1): 1 (---), 5 (—), 15 (⋅⋅⋅⋅) (а) и 1 (---), 6 (—), 10 (⋅⋅⋅⋅) (б). 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 (022) X, пиксели I n(x ), о тн . е д. а 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 __ (220) X, пиксели I n(x ), о тн . е д. б Рис. 5. Распределение интенсивности In(x) линий Кикучи для плоскости )022( между узлами V1–V7 образца алмаза CA (а) и CA_Bor (б); номера участков (см. рис. 1): 1 (---), 4 (—), 5 (⋅⋅⋅⋅) (а) и 1 (---), 7 (—), 13 (⋅⋅⋅⋅) (б). Поскольку в нашем случае отсутствуют эталонные образцы, что усложня- ет сравнительный анализ значений деформаций в обоих образцах, авторами предложен подход, основанный на использовании метода гистограмм ISSN 0203-3119. Сверхтвердые материалы, 2013, № 4 39 (рис. 6). Известно [17], что построение гистограмм используют для получе- ния оценки плотности распределения ρ в зависимости от некоторой величины w. В данной работе этой величиной является площадь под профилем интен- сивности линий Кикучи одной и той же кристаллографической плоскости для каждого из участков образца. Для построения гистограммы определяют диа- пазон изменения величины w, который разбивают на несколько (n) интерва- лов (бинов) и рассчитывают долю измерений, значения которых попадают в один из интервалов. Эти числа и являются плотностью распределения ρ(w) в соответствующем интервале. 1, 6, 7 2, 4, 12 ,1 3, 14 ,1 7 3, 5, 8, 10 ,1 1 9, 16 15 0,62 0,64 0,66 0,68 0,70 0,72 0,74 0 0,1 0,2 0,3 0,4 (400) ρ w 6, 11 2, 3, 4. 5, 8, 10 ,1 7 1, 7, 12 , 13 ,1 6 9, 14 15 0,58 0,60 0,62 0,64 0,66 0,68 0,70 0,72 0 0,1 0,2 0,3 0,4 (400)ρ w 1, 16 2, 5, 15 ,1 7 11 ,1 2, 13 ,1 4 3, 4, 6, 8, 10 7, 9 0,48 0,50 0,52 0,54 0,56 0,58 0,60 0,62 0,64 0 0,1 0,2 0,3 0,4 (111) ρ w 1, 3, 6, 14 ,1 6 2, 4, 7, 12 5, 9, 15 8, 17 10 ,1 1, 13 0,44 0,46 0,48 0,50 0,52 0,54 0,56 0,58 0,60 0,62 0 0,1 0,2 0,3 0,4 (111) ρ w 1, 5, 14 2, 12 ,1 3, 16 8, 11 ,1 5, 17 6, 7, 9, 10 3, 4 0,52 0,54 0,56 0,58 0,60 0,62 0,64 0 0,1 0,2 0,3 0,4 (022) ρ w а 3, 6, 7 1 4, 9, 14 2, 15 ,1 6, 17 5, 8, 10 , 11 ,1 2, 13 0,40 0,42 0,44 0,46 0,48 0,50 0,52 0,54 0,56 0,58 0,60 0 0,1 0,2 0,3 0,4 ρ w (022) б Рис. 6. Гистограммы плотности распределения ρ(w) для трех плоскостей дифракции )004( , )111( и (022) образца алмаза CA (а) и CA_Bor (б); на вершине каждого бина указаны но- мера участков, для которых величина w соответствует данному бину. www.ism.kiev.ua/stm 40 Для построения гистограммы существенным является выбор оптимально- го разбиения, поскольку при увеличении интервалов снижается детализация оценки, а при их уменьшении падает точность оценки значения плотности распределения. Для выбора оптимального количества интервалов n использо- вано правило Стерджеса [17]: 1log2 += Nn , (3) где N – общее количество полученных значений w, т. е. количество исследо- ванных участков образца. Таким образом, при N = 17 n = 5. Первичный анализ рис. 6 дает качественное представление об анизотропии распределения деформаций в разных кристаллографических направлениях, а также о влиянии нарощенного слоя алмаза на деформационное состояние ис- ходного кристалла алмаза. В частности, как следует из таблицы, наиболее де- формированными в образце алмаза СА являются плоскости )111( , наименее – )004( . В то же время наращивание слоя алмаза, легированного бором (образец СА_Bor), приводит к увеличению деформаций во всех направлениях, но наи- более существенный прирост наблюдается в направлении [022]. Что касается дифракции от плоскостей )004( , то характер распределения плотности вероят- ности практически одинаков для обоих образцов. Это свидетельствует о том, что нанесение полупроводникового слоя существенно не повлияло на измене- ние межплоскостных расстояний для данного типа плоскостей, а для плоско- стей )111( увеличилось количество участков с меньшей площадью под про- филем интенсивности линий Кикучи. Из этого следует, что для большинства участков возникают деформации сжатия в соответствующем направлении со- гласно (2). Для плоскостей )022( , наоборот, увеличилось количество участков с бόльшим значением w, т. е. в направлении [022] имеет место растяжение. Наличие эталона позволяет построить карту распределения деформаций по всему образцу. При отсутствии эталона сравнивают значения локальных деформаций в отдельных участках кристалла, и это дает представление об однородности исследуемого образца в целом. Например, для образца, синте- зированного в системе Fe–Al–C, можно сказать, что область, охватывающая участки 12 и 13 является почти однородной, поскольку эти участки входят в один и тот же бин на рис. 6, а для всех трех плоскостей дифракции. В то же время участок 11 (область между зонами роста 12 и 13) существенно отлича- ется от участка 12 и характеризуется такими деформациями: 004ε ≅ 1,98⋅10–4, 111ε ≅ 0,31⋅10–4, 022ε ≅ –0,81⋅10–4. Максимальные значения \|Δd/d\|maх для разных плоскостей (hkl) и образцов представлены в таблице. Максимальные значения \|Δd/d\|maх для исследованных образцов алмаза \|Δd/d\|maх для плоскостей Образец )004( )111( )022( СА (Fe–Al–C) 8,55⋅10–4 между 7 и 15* 12,24⋅10–4 между 1 и 7* 9,13⋅10–4 между 5 и 4* СА_Bor (Ni–Mn–C+слой системы Mg–C+бор) 9,16⋅10–4 между 6 и 15* 16,19⋅10–4 между 6 и 10* 18,95⋅10–4 между 7 и 13* * Участки, указанные на рис. 1. ISSN 0203-3119. Сверхтвердые материалы, 2013, № 4 41 Таким образом, предложенный метод гистограмм, а также специализиро- ванное программное обеспечение для определения изменения площади под кривой распределения интенсивностей линий Кикучи позволяет проводить сравнительный анализ планарного распределения деформаций в локальных участках образца алмаза, полученных при разных технологических условиях. ВЫВОДЫ Изменение формы профилей интенсивности линий Кикучи, полученных от локальных областей кристалла, позволяет определить степень планарной структурной однородности синтезированных кристаллов алмаза. Значение деформаций в локальных участках образца можно оценивать с помощью метода гистограмм по изменению площади под кривой распреде- ления интенсивности линий Кикучи, связанному с изменением параметра решетки. Применяя одновременно алгоритмы цифровой обработки картин Кикучи и метод гистограмм, определена анизотропия в распределении локальных де- формаций в двух образцах алмаза, один из которых получен методом темпе- ратурного градиента в системе Fe–Al–C, а второй – в системе Mg–C + бор методом наращивания на монокристалл алмаза системы Ni–Mn–C. Наиболее деформированными в первом образце алмаза являются плоскости )111( , а во втором – )022( , наименее деформированы в обоих образцах плоскости )004( . Приведены оценочные значения деформаций в различных участках исследованных кристаллов. При наличии эталона такой подход позволит построить карту распределения деформаций по каждому образцу. Досліджено зміни площі під перерізами смуг дифракції відбитих елект- ронів на картинах Кікучі з використанням методу гістограм. Визначено анізотропію у розподілі локальних деформацій на поверхні двох зразків алмазу, отриманих методом температурного градієнту у системі Fe–Al–C і методом нарощування в середовищі Ni– Mn–C на поверхні монокристала алмазу статичного синтезу (Mg–C+бор). Ключові слова: алмаз, алмазна плівка, дифракція відбитих електронів, лінії Кікучі, деформація. The histogram method was used for analysis of changes of areas under sec- tions of electron diffraction bands on Kikuchi patterns. The anisotropy of local strain distribution on the surface of two diamonds samples: one of them was obtained by temperature gradient method in Fe–Al–C system and second – in Mg–C+bor system by growth method on diamond single crystal synthesized in Ni–Mn–C system. Keywords: diamond, diamond film, diffraction of reflected electrons, Kikuchi lines, strains. 1. Шульженко А. А., Игнатьева И. Ю., Белявина Н. Н., Белоусов Н. С. Диаграмма состоя- ния системы магний–углерод при давлении 7,7 ГПа // Сверхтв. материалы. – 1988. – № 6. – С. 3–5. 2. Sideris Jr. A. J., Bobrovnitchii G. S., Skury A. L. D. Some properties of diamonds synthesized in the new Mg–N–C system // High Press. Res. – 2009. – 29, N 4. – P. 618–624. 3. Thonke K. The boron acceptor in diamond // Semiconductor Sci. Technology. – 2003. – 18. – P. 20–26. 4. Пат. 2315826 РФ, МПК7 C30B29/04, C30B25/20, C23C16/27, A44C17/00. Алмаз, леги- рованный бором / Д. А. Скарсбрук, Ф. М. Мартиноу, Д. Д. Туитчен и др. – Заявл. 13.12.2002; Опубл. 10.06.05, Бюл. № 26. www.ism.kiev.ua/stm 42 5. Goehner R. P., Michael J. R. Phase identification in a scanning electron microscope using backscattered electron Kikuchi patterns // J. Res. Natl. Inst. Stand. Technol. – 1996. – 101. – P. 301–308. 6. Борча М. Д., Баловсяк С. В., Гарабажив Я. Д. и др. Определение структурной однород- ности искусственных алмазов методом Кикучи-дифракции // Металлофизика и новей- шие технологии. – 2009. – 31, № 9. – С. 52–65. 7. Fodchuk I. M., Tkach V. M., Ralchenko V. G. et al. Distribution in angular mismatch between crystallites in diamond films // Diamond Relat. Mater. – 2010. – 19. – Р. 409–412. 8. Fodchuk I., Balovsyak S., Borcha M. et al. Determination of structural inhomogeneity of synthesized diamonds by back scattering electron diffraction // Phys. Stat. Sol. A. – 2011. – 208, N 11. – P. 2591–2596. 9. Yang B., Park N. J., Seo B. I. et al. Nanoscale imaging of grain orientations and ferroelectric domains in (Bi1–xLax)4Ti3O12 films for ferroelectric memories // Appl. Phys. Lett. – 2005. – 87, art. 0629021 (3). 10. Ishido T., Matsuo H., Katayama T. et al. Depth profiles of strain in AlGaN/GaN heterostruc- tures grown on Si characterized by electron backscatter diffraction technique // IEICE Elec- tronics Express. – 2007. – 4, N 24. – P. 779–783. 11. Wilman H. The interpretation and application of electron diffraction “Kikuchi line” patterns. – Part II. The methods of indexing the patterns // Proc. Phys. Soc. – 1948. – 61, N 5. – P. 416–430. 12. Joy D. C., Newbury D. E., Davidson D. L. Electron channeling patterns in the scanning elec- tron microscope // J. Appl. Phys. – 1982. – 53. – P. R81–R122. 13. Wilkinson A., Britton B. Strains, planes, and EBSD in materials science // Materials Today. – 2012. – 15, N 9. – P. 366–376. 14. Olsen A. Lattice parameter determination using Kikuchi-line intersections: application to olivine and feldspar. – Oslo: Institute of Physics, University of Oslo, 1975. – Р. 9–13. 15. Fodchuk I., Balovsyak S., Borcha M. et al. Determination of structural homogeneity of synthetic diamonds from analysis of Kikuchi lines intensity distribution // Semiconductor physics, quan- tum electronics and optoelectronics. – 2010. – 13, N 1. – Р. 262–267. 16. Sasaki Y., Igushi M., Hino M. Measuring strains for hematite phase in sinter ore by electron backscattering diffraction method // Key Eng. Mater. – 2006. – 326–328. – P. 237–240. 17. Scott D. W. Sturges’ rule // Wiley Interdisciplinary Reviews: Computational Statistics. – 2009. – 1, N 3. – P. 303–306. Черновицкий национальный ун-т Поступила 20.05.13 им. Юрия Федьковича Ин-т сверхтвердых материалов им. В. Н. Бакуля НАН Украины

Распределение локальных деформаций в кристаллах алмаза по данным анализа профилей интенсивности линий Кикучи

Репозитарії

Схожі ресурси