Статистический анализ прочности при сжатии единичных зерен порошков СТМ и усовершенствование методики ее оценки

Предложен новый подход к оценке прочности алмазного порошка, основанный на статистической теории экстремальных значений и обеспечивающий прогнозирование прочностных свойств по малой выборке. Проведен сравнительный статистический анализ ряда партий порошка. Показано, что прочность зерен порошка во вс...

Повний опис

Збережено в:
Бібліографічні деталі
Дата:2013
Автори: Сирота, Ю.В., Кущ, В.И.
Формат: Стаття
Мова:Russian
Опубліковано: Інститут надтвердих матеріалів ім. В.М. Бакуля НАН України 2013
Назва видання:Сверхтвердые материалы
Теми:
Онлайн доступ:https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/126066
Теги: Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
Назва журналу:Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Цитувати:Статистический анализ прочности при сжатии единичных зерен порошков СТМ и усовершенствование методики ее оценки / Ю.В. Сирота, В.И. Кущ // Сверхтвердые материалы. — 2013. — № 5. — С. 82-94. — Бібліогр.: 16 назв. — рос.

Репозитарії

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
id nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-126066
record_format dspace
spelling nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-1260662025-02-09T20:27:19Z Статистический анализ прочности при сжатии единичных зерен порошков СТМ и усовершенствование методики ее оценки Statistical analysis of the compression strength of individual grains of SHM powders and the improvement of the strength assessment procedure Сирота, Ю.В. Кущ, В.И. Инструмент, порошки, пасты Предложен новый подход к оценке прочности алмазного порошка, основанный на статистической теории экстремальных значений и обеспечивающий прогнозирование прочностных свойств по малой выборке. Проведен сравнительный статистический анализ ряда партий порошка. Показано, что прочность зерен порошка во всем исследованном диапазоне зернистостей и марок удовлетворительно аппроксимируется распределением Вейбулла, исследована связь параметров Вейбулла со средней прочностью. Исследована сходимость эмпирических статистик, сформулирован критерий достаточности объема выборки для оценки средней прочности зерен на сжатие. Установлена возможность уменьшения количества испытаний, что позволяет существенно сократить время, уменьшить износ наковален и тем самым снизить стоимость исследования. Изложенные результаты являются теоретической основой для усовершенствования существующих и разработки новых методик контроля качества порошков СТМ. Запропоновано новий підхід до оцінки міцності алмазного порошку, що грунтується на статистичній теорії екстремальних значень і забезпечує прогнозування міцнісних властивостей по малій вибірці. Проведено порівняльний статистичний аналіз ряду партій порошку. Показано, що міцність зерен порошку в усьому дослідженому діапазоні зернистостей і марок задовільно апроксимується розподілом Вейбулла, досліджено зв’язок параметрів Вейбулла з середньою міцністю. Досліджено збіжність емпіричних статистик, сформульований критерій достатності обсягу вибірки для оцінки середньої міцності алмазних зерен на стиск. Встановлено можливість зменшення кількості випробувань, що дозволяє істотно скоротити час, зменшити знос ковадл і тим самим знизити вартість дослідження. Викладені результати є теоретичною основою для удосконалення існуючих і розробки нових методик контролю якості порошків НТМ. A new approach has been proposed to assessing the strength of diamond powder. The approach is based on the statistical theory of extreme values and provides the strength properties prediction from a small sample. A comparative statistical analysis of several samples of the powder has been performed. It is shown that the strength of the grains of powder over the whole range of considered grits and grades is satisfactorily approximated by a Weibull distribution rule. The correlations between the Weibull parameters and the mean strength was studied. The convergence of empirical statistics is investigated and the sample size sufficiency criterion for estimating the average compressive strength of diamond grains has been formulated. The opportunity is found of reducing the number of tests that can significantly shorten the time, minimize wear on the anvils and thereby make the study cheaper. These results provide the theoretical basis for improving the existing methods of quality monitoring of SHM powders and developing the new ones. 2013 Article Статистический анализ прочности при сжатии единичных зерен порошков СТМ и усовершенствование методики ее оценки / Ю.В. Сирота, В.И. Кущ // Сверхтвердые материалы. — 2013. — № 5. — С. 82-94. — Бібліогр.: 16 назв. — рос. 0203-3119 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/126066 621.921.34-492.2 ru Сверхтвердые материалы application/pdf Інститут надтвердих матеріалів ім. В.М. Бакуля НАН України
institution Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
collection DSpace DC
language Russian
topic Инструмент, порошки, пасты
Инструмент, порошки, пасты
spellingShingle Инструмент, порошки, пасты
Инструмент, порошки, пасты
Сирота, Ю.В.
Кущ, В.И.
Статистический анализ прочности при сжатии единичных зерен порошков СТМ и усовершенствование методики ее оценки
Сверхтвердые материалы
description Предложен новый подход к оценке прочности алмазного порошка, основанный на статистической теории экстремальных значений и обеспечивающий прогнозирование прочностных свойств по малой выборке. Проведен сравнительный статистический анализ ряда партий порошка. Показано, что прочность зерен порошка во всем исследованном диапазоне зернистостей и марок удовлетворительно аппроксимируется распределением Вейбулла, исследована связь параметров Вейбулла со средней прочностью. Исследована сходимость эмпирических статистик, сформулирован критерий достаточности объема выборки для оценки средней прочности зерен на сжатие. Установлена возможность уменьшения количества испытаний, что позволяет существенно сократить время, уменьшить износ наковален и тем самым снизить стоимость исследования. Изложенные результаты являются теоретической основой для усовершенствования существующих и разработки новых методик контроля качества порошков СТМ.
format Article
author Сирота, Ю.В.
Кущ, В.И.
author_facet Сирота, Ю.В.
Кущ, В.И.
author_sort Сирота, Ю.В.
title Статистический анализ прочности при сжатии единичных зерен порошков СТМ и усовершенствование методики ее оценки
title_short Статистический анализ прочности при сжатии единичных зерен порошков СТМ и усовершенствование методики ее оценки
title_full Статистический анализ прочности при сжатии единичных зерен порошков СТМ и усовершенствование методики ее оценки
title_fullStr Статистический анализ прочности при сжатии единичных зерен порошков СТМ и усовершенствование методики ее оценки
title_full_unstemmed Статистический анализ прочности при сжатии единичных зерен порошков СТМ и усовершенствование методики ее оценки
title_sort статистический анализ прочности при сжатии единичных зерен порошков стм и усовершенствование методики ее оценки
publisher Інститут надтвердих матеріалів ім. В.М. Бакуля НАН України
publishDate 2013
topic_facet Инструмент, порошки, пасты
url https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/126066
citation_txt Статистический анализ прочности при сжатии единичных зерен порошков СТМ и усовершенствование методики ее оценки / Ю.В. Сирота, В.И. Кущ // Сверхтвердые материалы. — 2013. — № 5. — С. 82-94. — Бібліогр.: 16 назв. — рос.
series Сверхтвердые материалы
work_keys_str_mv AT sirotaûv statističeskiianalizpročnostiprisžatiiediničnyhzerenporoškovstmiusoveršenstvovaniemetodikieeocenki
AT kuŝvi statističeskiianalizpročnostiprisžatiiediničnyhzerenporoškovstmiusoveršenstvovaniemetodikieeocenki
AT sirotaûv statisticalanalysisofthecompressionstrengthofindividualgrainsofshmpowdersandtheimprovementofthestrengthassessmentprocedure
AT kuŝvi statisticalanalysisofthecompressionstrengthofindividualgrainsofshmpowdersandtheimprovementofthestrengthassessmentprocedure
first_indexed 2025-11-30T11:34:47Z
last_indexed 2025-11-30T11:34:47Z
_version_ 1850214960555098112
fulltext www.ism.kiev.ua/stm 82 УДК 621.921.34-492.2 Ю. В. Сирота, В. И. Кущ (г. Киев) Статистический анализ прочности при сжатии единичных зерен порошков СТМ и усовершенствование методики ее оценки Предложен новый подход к оценке прочности алмазного порош- ка, основанный на статистической теории экстремальных значений и обеспечи- вающий прогнозирование прочностных свойств по малой выборке. Проведен сравнительный статистический анализ ряда партий порошка. Показано, что прочность зерен порошка во всем исследованном диапазоне зернистостей и ма- рок удовлетворительно аппроксимируется распределением Вейбулла, исследова- на связь параметров Вейбулла со средней прочностью. Исследована сходимость эмпирических статистик, сформулирован критерий достаточности объема выборки для оценки средней прочности зерен на сжатие. Установлена возмож- ность уменьшения количества испытаний, что позволяет существенно сокра- тить время, уменьшить износ наковален и тем самым снизить стоимость ис- следования. Изложенные результаты являются теоретической основой для усовершенствования существующих и разработки новых методик контроля качества порошков СТМ. Ключевые слова: порошки СТМ, оценка прочности, статисти- ческая теория, распределение Вейбулла, контроль качества. ВВЕДЕНИЕ В настоящее время, согласно ДСТУ 3292–95 [1], марку ал- мазного порошка определяет диапазон, в который попадают два параметра – его размер (зернистость) и прочность при сжатии (среднее значение разру- шающей нагрузки для заданного числа алмазных зерен). Вероятно, наиболее очевидными и существенными недостатками такого способа классификации порошков являются его малая разрешающая способность и малая информа- тивность. Так, к примеру, для порошка АС100 400/315 допустимая вариация по размеру равна 2×(400–315)/(400+315)×100 ≈ 24 %, по прочности – 2×(195– 156)/(195+156)×100 ≈ 22 %, и эти значения возрастают с уменьшением разме- ра зерна. При этом следует помнить о том, что речь идет о средних значени- ях: в действительности, каждая марка порошка содержит определенную долю частиц с прочностью, далеко выходящей за границы указанного диапазона. Эта доля характеризуется дисперсией (разбросом) прочности и может быть весьма различной при неизменной средней прочности: естественно ожидать, что порошки с различной дисперсией будут отличаться и по эксплуатацион- ным свойствам. Достаточно общей является ситуация, когда одну и ту же марку имеют порошки, существенно отличающиеся по составу и свойствам, что, в свою очередь, приводит к значительной (зачастую недопустимой) не- стабильности качества изготовленного на их основе инструмента. Выход из этой ситуации вполне очевиден и состоит в более детальном статистическом анализе свойств (распределений по размеру, по форме, по © Ю. В. СИРОТА, В. И. КУЩ, 2013 ISSN 0203-3119. Сверхтвердые материалы, 2013, № 5 83 прочности и т. д.) алмазного порошка и исследовании влияния указанных статистических параметров на работоспособность алмазосодержащего инст- румента. В настоящей работе речь идет о решении первой части проблемы; вторая часть представляет собой предмет отдельного исследования. Резуль- таты, полученные ранее, представлены в [2–8]. Прочность зерен порошка СТМ – случайная величина, поэтому метод тео- рии вероятности является естественным и единственным научно обоснован- ным подходом к ее описанию. В его рамках проблема классификации порош- ка должна быть корректно сформулирована как задача математической ста- тистики, а для ее решения должен быть надлежащим образом использован математический аппарат теории вероятности. ОБОЗНАЧЕНИЯ И ИДЕЯ ИССЛЕДОВАНИЯ В последующем изложении используются следующие обозначения. Для непрерывных распределений интегральная функция распределения случай- ной величины ξ есть [9] ∫ ∞− ξξ =≤ξ= x dttpxxF )()Pr()( , (1) где )()( xF dx dtp ξξ = – плотность (дифференциальная функция) вероятности. Среднее значение (математическое ожидание) случайной величины ξ равно ∫ ∞ ∞− ξ=ξ )(][ tdFtE , (2) среднеквадратическое (стандартное) отклонение D определяется соотноше- нием ∫ ∞ ∞− ξξ−=ξ )(])[(])[( 22 tdFEtD . (3) Соответствующие эмпирические (выборочные) статистические моменты для конечного набора N последовательных реализаций случайной величины (результатов измерений) { }N nn 1=ξ=ξ может иметь следующий вид: ( ) 2 1 2 1 ][ˆ 1 1])[ˆ(;1][ˆ ∑∑ == ξ−ξ − =ξξ=ξ N n n N n n E N D N E . (4) Ошибка определения среднего оценивается как NDS /][][ ξ=ξ . Эмпи- рическая функция распределения для конечной выборки { }N nn 1=ξ=ξ равна n x n pxxF n ∑ ≤ξ ξ =≤ξ= )Pr()(ˆ , (5) где np – вероятность )Pr( nξ=ξ в данном эксперименте: в нашем случае .,...,2,1,/1 NnNpn == Теоретической основой предлагаемого подхода является статистическая теория экстремальных значений, первое систематическое изложение которой дано Гумбелем [10]. В настоящее время имеется обширная библиография как www.ism.kiev.ua/stm 84 по математическим аспектам теории, так и по ее применению в различных областях, включая науку, технику, климатические явления, экономику, фи- нансы, социологию и т. д. [11]. Типичная задача статистики экстремальных значений состоит в нахождении вероятности Pr[ξ ≤ C], ξ = max (ξ1, ξ2, …, ξn), (6) где ξi – одинаково распределенные случайные величины, а С – некоторое пороговое значение. Чисто математическая, на первый взгляд, проблема име- ет весьма важный практический смысл – как показано в [12], множество за- дач, связанных с оценкой надежности конструкций, сооружений, материалов, может быть рассмотрено с позиций статистики экстремальных значений. В частности, задача (6) естественным образом возникает при исследова- нии прочностных свойств алмазного порошка. В силу несовершенства техно- логии зерна алмаза содержат некоторое множество дефектов, являющихся концентраторами напряжений и приводящих к снижению разрушающей на- грузки. Обозначим через ξi критическое значение нагрузки при наличии только данного дефекта. Тогда, если пренебречь взаимным влиянием дефек- тов, выражение (6) – это вероятность разрушения наугад взятого зерна при приложении сжимающей нагрузки С. Другими словами, Pr[ξ ≤ C] есть не что иное, как интегральная (кумулятивная) вероятностная функция распределе- ния прочности зерен алмазного порошка. Таким образом, можно полагать, что хорошо разработанный к настоящему времени математический аппарат статистической теории экстремальных значений может оказаться полезным при исследовании статистического распределения прочности алмазных зерен. Один из центральных фундаментальных результатов указанной теории – теорема о трех типах асимптотических распределений [13]. Ее утверждение состоит в том, что функция распределения экстремальных значений множе- ства независимых равномерно распределенных случайных величин с необхо- димостью принадлежит одному из трех типов: Гумбеля, Фреше или Вейбул- ла. Важно отметить, что все три типа распределений были установлены неза- висимо эмпирическим путем и широко используются, в частности, при ана- лизе хрупкой и усталостной прочности широкого круга конструкционных материалов. Теорема подтверждает фундаментальный характер этих распре- делений и служит, по существу, их теоретическим обоснованием. Что осо- бенно важно, она также позволяет предсказать, какое из указанных распреде- лений следует ожидать для данной случайной величины с учетом ограниче- ний на диапазон ее изменения. В частности, для распределения Вейбулла общеупотребительной в технической литературе является формула [ ]{ } ⎪⎩ ⎪ ⎨ ⎧ < ≥−−−= ,,0 ;,/)(exp1)( 1 1 2 31 px pxppxxW p (7) используемая, как правило, в двухпараметрическом приближении (p1 = 0). В последнем случае математическое ожидание и дисперсия распределенной по (7) случайной величины равны соответственно ( ) ( ) ( )2 22323 /11/21][;/11][ pppDppE +Γ−+Γ=ξ+Γ=ξ , (8) где )(xΓ – гамма функция [14]. ISSN 0203-3119. Сверхтвердые материалы, 2013, № 5 85 ОБОСНОВАНИЕ ВЫБОРА АППРОКСИМИРУЮЩЕЙ ФУНКЦИИ В качестве объекта для статистического анализа взято 24 партии алмазно- го порошка различной зернистости (от 400/315 до 40/28) и различной прочно- сти. Каждая партия (выборка) содержала от 50 до 100 зерен. Проведено ис- следование всех партий порошка на статическую прочность при сжатии с помощью прибора DDA-33 согласно [1]. Результаты испытаний, а именно наборы значений прочности отдельных зерен, являются исходными данными для нашего статистического исследования. Первоочередная задача этого ис- следования – ответ на вопрос о типе распределения прочности отдельных кристаллов СТМ, рассматриваемой в качестве случайной величины. На рис. 1 показана построенная по результатам испытаний согласно фор- муле (5) эмпирическая функция распределения прочности порошка 400/315, а также ее наилучшая среднеквадратическая аппроксимация известными пара- метрическими распределениями – Гаусса и Вейбулла. Визуальная оценка, равно как и изложенные в предыдущем разделе предварительные соображе- ния, говорит в пользу распределения Вейбулла (7). Вместе с тем окончатель- ное решение этого вопроса требует применения специальной математической процедуры, а именно проверки статистической гипотезы о принадлежности выборки тому или иному распределению. 0,2 0,4 0,6 0,80 0,2 0,4 0,6 0,8 Fξ(P) , кН Рис. 1. Интегральная функция распределения показателя прочности порошка зернистости 400/315: эмпирическая функция (5) (○), ее аппроксимация распределением Вейбулла (—) и Гаусса (----). В качестве дискриминирующей функции (критерия значимости) исполь- зуем критерий Крамера-Мизеса [15, 16] [ ] )()()(ˆ 2 2 xdFxFxF∫ ∞ ∞− −=ω , (9) обладающий более высокой разрешающей способностью в сравнении с тра- диционно используемыми критериями Колмогорова и Смирнова. Для упоря- доченной выборки Nξ<<ξ<ξ K21 соответствующая критерию (9) выбороч- ная статистика имеет вид 2 1 2 )( 2 12 12 1 ∑ = ⎥⎦ ⎤ ⎢⎣ ⎡ ξ−−+=ω= N i iF N i N NT . (10) www.ism.kiev.ua/stm 86 Если Т превышает критическое значение, то гипотеза о том, что данные выборки соответствуют распределению F, отвергается с вероятностью 1 – β. Конкретно, для уровня значимости (вероятности ошибки) β = 0,05 критиче- ское значение Т равно 0,218 и 0,220 при N равном 30 и 100 соответственно, а для β = 0,20 Т равно 0,128 и 0,129 при N равном 30 и 100 соответственно. В табл. 1 приведены рассчитанные согласно (10) значения Т для двухпара- метрических распределений Гаусса ( )[ ]{ }212 1 /erf1)( ppxx −+=Φ и Гумбеля ( )[ ]{ }21 /expexp)( ppxxG −−−= , а также двух- и трехпараметрического рас- пределений Вейбулла (7) для исследованных в работе партий порошков алмаза. Таблица 1. Значение критерия Крамера-Мизеса Т для распределения Гаусса (G1), Гумбеля (G2), а также двух- и трехпараметрического распределения Вейбулла (W2 и W3 соответственно) Порошок E SD E/SD G1 G2 W2 W3 p2 p3 400/315 (сырье) 0,249 0,166 1,50 0,306 0,118 0,091 0,017 1,52 0,276 АС32 400/315 0,040 0,025 1,60 0,093 0,024 0,027 0,021 1,67 0,073 АС100 400/315 0,189 0,132 1,43 0,192 0,093 0,060 0,047 1,45 0,208 АС200 400/315 0,274 0,154 1,78 0,142 0,042 0,058 0,051 1,85 0,308 АС250 400/315 0,420 0,150 2,80 0,040 0,146 0,050 0,026 3,06 0,470 АС300 400/315 0,696 0,253 2,75 0,029 0,066 0,033 0,031 2,99 0,780 250/200 сырье 0,183 0,121 1,51 0,149 0,124 0,109 0,098 1,33 0,213 АС20 250/200 0,030 0,021 1, 39 0,143 0,057 0,031 0,020 1,44 0,033 АС125 250/200 0,182 0,106 1,72 0,053 0,050 0,038 0,038 1,77 0,205 АС200 250/200 0,273 0,088 3,10 0,064 0,054 0,067 0,053 3,41 0,304 АС6 125/100 0,0084 0,0052 1,61 0,058 0,022 0,019 0,018 1,68 0,009 АС20 125/100 0,020 0,012 1,70 0,089 0,027 0,033 0,025 1,77 0,023 АС50 125/100 0,048 0,030 1,63 0,142 0,054 0,067 0,022 1,80 0,051 АС80 125/100 0,071 0,029 2,44 0,024 0,019 0,018 0,016 2,79 0,078 АС20 80/63 0,015 0,009 1,78 0,029 0,016 0,015 0,014 1,89 0,017 АС50 80/63 0,027 0,014 1,93 0,126 0,058 0,089 0,032 2,23 0,028 АС6 50/40 0,0053 0,0045 1,17 0,198 0,096 0,063 0,039 1,34 0,005 АС20 50/40(о) 0,012 0,009 1,31 0,112 0,044 0,034 0,023 1,51 0,012 АЗК20 50/40(п) 0,0073 0,0053 1,38 0,152 0,067 0,051 0,034 1,47 0,008 АС32 50/40 0,011 0,009 1,22 0,227 0,131 0,055 0,049 1,09 0,012 АС65 50/40 0,015 0,009 1,61 0,060 0,113 0,088 0,063 2,18 0,017 АС20 45/38 0,008 0,006 1,31 0,097 0,040 0,031 0,029 1,33 0,008 АС20 38/30 0,011 0,007 1,57 0,087 0,051 0,041 0,040 1,57 0,012 АСМ 40/28 0,006 0,005 1,38 0,198 0,106 0,065 0,040 1,30 0,007 Из табл. 1 видно, что для всех без исключения партий порошка значение Т минимально для трехпараметрического распределения Вейбулла W3: следо- вательно, оно и является наилучшим приближением экспериментальных дан- ных. При использовании W2 погрешность несколько больше, однако она не превышает указанных выше критических значений для критерия Крамера- Мизеса. Распределение Гумбеля в качестве аппроксимации эмпирической функции распределения не столь успешно, в ряде случаев наблюдается пре- ISSN 0203-3119. Сверхтвердые материалы, 2013, № 5 87 вышение порогового значения Т для β = 0,20. Что же касается распределения Гаусса, то в абсолютном большинстве случаев оно дает наибольшую погреш- ность и в более чем половине опытов – достаточную для того, чтобы отверг- нуть гипотезу о нормальном распределении случайной величины. Разумеется, было бы некорректным утверждать, что прочность отдельного зерна в точности следует распределению Вейбулла. Как центральные (типа Гаусса), так и экстремальные (Фреше, Гумбеля, Вейбулла и др.) законы рас- пределения реализуются в чистом виде лишь в математических моделях при определенных условиях, накладываемых на случайную величину. На практи- ке, как правило, эти условия выполняются лишь в определенном приближе- нии, поэтому речь идет не о доказательстве того или иного закона распреде- ления, а о выборе “ближайшего”, в смысле критерия правдоподобия, пара- метрического распределения для аппроксимации экспериментальных данных. Как видно из табл. 1, W2 и W3 работают удовлетворительно во всем рассмот- ренном диапазоне зернистости и прочности. В то же время для распределения Гаусса погрешность, как правило, максимальна для “сырья” и уменьшается по мере повышения средней прочности марки порошка. Эта тенденция впол- не объяснима: чем меньше разброс по прочности, тем меньше влияние огра- ничения на область изменения случайной величины и, следовательно, тем ближе ее распределение к нормальному закону [10]. Так, например, для по- рошка АС200 250/200 p1 = 0,27343 и p2 = 0,12674 в распределении Гаусса; p1 = 0, p2 = 3,41051 и p3 = 0,30472 в распределении Вейбулла W2. При указан- ных параметрах 3 2 104,5)()(max −⋅=−Φ xWx x , т. е. сравниваемые распределе- ния практически совпадают и, естественно, дают близкие значения T (0,064 и 0,067 соответственно). Эта же тенденция отчетливо прослеживается на рис. 2, где представлены данные испытаний и их W2 – аппроксимация для порошков различной зерни- стости. На рисунках отчетливо видна эволюция формы функции распределе- ния: по мере увеличения средней прочности (фракции), она действительно становится подобной гауссовой функции ошибок. Второе наблюдение состо- ит в том, что теоретическая кривая одинаково хорошо аппроксимирует экс- периментально полученные значения для всех значений зернистости и марки порошка (чтобы не загромождать рисунок, нанесена только половина точек из каждого набора данных). С учетом неизбежной погрешности измерений и ограниченности объема выборки (от 50 до 100 зерен на опыт), соответствие эксперимента и модели выглядит вполне удовлетворительным. 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 0,2 0,4 0,6 0,8 AC32 AC100 AC200 AC250 AC300 Fξ(P) , кН а 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,2 0,4 0,6 0,8 AC20 AC125 AC200 Fξ(P) , кН б Рис. 2. Эмпирическая функция распределения прочности порошка (символы) и ее аппрок- симация распределением Вейбулла (сплошная линия): 400/315 (а), 250/200 (б), 125/100 (в), 80/63 (г). www.ism.kiev.ua/stm 88 0 0,05 0,10 0,2 0,4 0,6 0,8 AC6 AC20 AC50 AC80 P, кН Fξ( ) в 0 0,02 0,04 0,06 0,2 0,4 0,6 0,8 AC20 AC50 Fξ(P) , кН г Рис. 2. (Продолжение). Приведенные выше аргументы дают достаточное основание для выбора в качестве аппроксимации экспериментальных данных двухпараметрического распределения Вейбулла W2 как разумного компромисса между универсаль- ностью, точностью и простотой. СВЯЗЬ ХАРАКТЕРИСТИК ПРОЧНОСТИ ПОРОШКА С ПАРАМЕТРАМИ ВЕЙБУЛЛА В табл. 2 приведены рассчитанные согласно (1) значения средней прочно- сти и дисперсии исследуемых проб (партий) порошка, а также значения па- раметров распределения Вейбулла p2 и p3. Анализ этих данных легко обнару- живает их корреляцию: так, p3 близко к E, а p2 – к E/D (рис. 3), что легко объ- яснимо с использованием выражений (8). Как следует из табл. 2, для всех рассмотренных порошков p2 лежит в диапазоне 1 < p2 < 3, соответственно аргумент функции ( )2/11 p+Γ лежит в пределах от 1,33 до 2. В указанном диапазоне значение гамма-функции изменяется мало и близко к единице, что объясняет первую из наблюдаемых зависимостей (см. рис. 3, а). 0,01 0,1 0,01 0,1 p 3 E а 1 2 3 2 3 p 2 E/D б Рис. 3. Корреляция между параметрами распределения Вейбулла p2 (а) и p3 (б) и основны- ми статистическими моментами. В этом же диапазоне, как легко убедиться, ( ) ( ) 222 1/11//21/1/ pppDE ≈−+Γ+Γ= , что и наблюдается на рис. 3, б. ISSN 0203-3119. Сверхтвердые материалы, 2013, № 5 89 Анализ данных табл. 2 обнаруживает высокую чувствительность параметров Вейбулла к изменению свойств порошка. С учетом их тесной связи с основ- ными статистическими параметрами, представляется возможным использо- вать их, наряду с математическим ожиданием и дисперсией, в качестве ха- рактеристик порошка. Таблица 2. Значения основных статистик и параметров распределения Вейбулла Порошок E D E/D p2 p3 400/315 сырье 0,249 0,166 1,50 1,52 0,276 АС32 400/315 0,040 0,025 1,60 1,67 0,073 АС100 400/315 0,189 0,132 1,43 1,45 0,208 АС200 400/315 0,274 0,154 1,78 1,85 0,308 АС250 400/315 0,420 0,150 2,80 3,06 0,470 АС300 400/315 0,696 0,253 2,75 2,99 0,780 250/200 сырье 0,183 0,121 1,51 1,33 0,213 АС20 250/200 0,030 0,021 1, 39 1,44 0,033 АС125 250/200 0,182 0,106 1,72 1,77 0,205 АС200 250/200 0,273 0,088 3,10 3,41 0,304 АС6 125/100 0,0084 0,0052 1,61 1,68 0,009 АС20 125/100 0,020 0,012 1,70 1,77 0,023 АС50 125/100 0,048 0,030 1,63 1,80 0,051 АС80 125/100 0,071 0,029 2,44 2,79 0,078 АС20 80/63 0,015 0,009 1,78 1,89 0,017 АС50 80/63 0,027 0,014 1,93 2,23 0,028 АС6 50/40 0,0053 0,0045 1,17 1,34 0,005 АС20 50/40 (овализированый) 0,012 0,009 1,31 1,51 0,012 АЗК20 50/40 (природный) 0,0073 0,0053 1,38 1,47 0,008 АС32 50/40 0,011 0,009 1,22 1,09 0,012 АС65 50/40 0,015 0,009 1,61 2,18 0,017 АС20 45/38 0,008 0,006 1,31 1,33 0,008 АС20 38/30 0,011 0,007 1,57 1,57 0,012 АСМ 40/28 0,006 0,005 1,38 1,30 0,007 На рис. 4 показан параметр распределения Вейбулла p2 как функция сред- ней прочности для порошков разных зернистостей. За исключением порошка марки АС32 400/315, имеет место рост параметра p2 с увеличением прочно- сти зерна. Введенное в [3, 4] понятие однородности подразумевает долю порошка, попадающую в тот же диапазон прочности по ГОСТ, что и среднее значение. Чем выше эта доля, тем больше угол наклона эмпирической функции распре- деления в окрестности среднего и, естественно, “однороднее” порошок. В связи с этим уместно напомнить, что в технической литературе параметр p2 (часто обозначаемый как m) называется модулем Вейбулла и используется как показатель однородности хрупких тел – чем он выше, тем меньше раз- брос прочности. Таким образом, p2 также может рассматриваться как показа- тель однородности алмазного порошка. В отличие от однородности по [3, 4], www.ism.kiev.ua/stm 90 параметр p2 имеет ясный статистический смысл и способ оценки; более того, он совместно с p3 обеспечивает полную характеристику порошка, включая доли зерен, попавших во все (а не только средний) прочностные диапазоны. Поэтому этот параметр не только можно, но и необходимо использовать для оценки качества (в смысле сужения разброса по прочности) рассева порошка, деления его на марки, пересмотра ГОСТа и т. д. 0 0,1 0,2 0,3 1 2 3 p 2 P, кН Рис. 4. Параметр распределения Вейбулла p2 как функция среднего значения показателя прочности P: 400/315 (●), 250/200 (Δ), 125/100 (∇), 80/63 (◊). СХОДИМОСТЬ СРЕДНЕГО И ОЦЕНКА НЕОБХОДИМОГО ОБЪЕМА ВЫБОРКИ Статистический анализ начинается, как правило, с решения вопроса о не- обходимом минимальном объеме выборки. Количество испытаний, рекомен- дованное для надежного определения средней прочности алмазного порошка составляет, по различным источникам, от 50 [1] до 400–500 [7, 8]. Увеличе- ние количества опытов приводит к уточнению статистических параметров, однако при этом увеличивается время, износ оборудования, комплектующих и, как следствие, стоимость исследования. В связи с этим возникает вопрос о минимально необходимом для классификации порошка размере выборки. Очевидно, что этот вопрос нельзя решить однозначно для всей гаммы зерни- стостей, марок прочности и других, не учитываемых нормативными доку- ментами особенностей конкретной партии алмазного порошка. Более того, количество испытаний может оказаться различным для порошков одной зер- нистости – и даже одной марки, в случае существенного различия дисперсии прочности. Поэтому представляется предпочтительным, вместо поиска некоторого фиксированного значения размера выборки, поиск некоторого правила или алгоритма, согласно которому достаточность выборки определялась бы в каждом конкретном случае, желательно непосредственно в ходе испытаний. По существу, речь идет о статистическом мониторинге данных по мере их получения и разработке критерия достаточности выборки для принятия ре- шения о завершении испытаний. Такого рода подходы изложены в литерату- ре по теории вероятностей (например, [9]), они основаны на анализе характе- ра сходимости тех или иных величин с увеличением числа опытов и известны ISSN 0203-3119. Сверхтвердые материалы, 2013, № 5 91 как теория доверительных вероятностей Фишера и теория доверительных интервалов Неймана. Сформулируем следующее простое правило для определения момента прекращения серии испытаний. Поскольку искомым ответом является при- надлежность исследуемой марки порошка к тому или иному диапазону (его границы Pi определены ГОСТом), то размер последнего и определяет необ- ходимую точность определения среднего. Поэтому с момента, когда эмпири- ческое среднее Ê принадлежит диапазону [Pi, Pi+1], а ширина доверительно- го интервала 2 Ŝ не превышает Pi+1 – Pi, дальнейшие испытания с большой долей вероятности уже не приводят к уточнению результата и могут быть прекращены. В терминах математической статистики задача состоит в опре- делении минимального размера выборки N, для которого выполняется усло- вие { } β−≥ε≤− 1)()(ˆPr * iPENE , (11) где )(ˆ NE – текущее значение среднего, ε – доверительный интервал, β – до- верительный уровень. Практический алгоритм состоит в проверке условия )()(ˆ * iPENE ε≤− , начиная с некоторого N = N0, при этом используются зна- чения 10,05,0),(ˆ)(ˆ,2/)()( 0 * 1 ==β≈−−=ε + NNSENEPPP iii . (12) В идеале, подходящее значение ε должно определяться конкретными ус- ловиями (областью) применения порошка. Ниже приведен простой пример, демонстрирующий идею предлагаемого способа оценки размера выборки. Так, данные на рис. 5 демонстрируют схо- димость среднего значения прочности с увеличением количества испытанных зерен (объема выборки). Как видно, характер сходимости Ê к предельному значению один и тот же во всех сравниваемых случаях, отличие состоит лишь в его абсолютной величине (средней прочности порошка). Характерно, что во всех рассмотренных случаях объем выборки N не превышает 45 (что на порядок ниже значений, рекомендуемых, например, в [7, 8]. При этом зна- чение N монотонно снижается по мере повышения прочности и для порошка АС250 равно 20. Полезная модификация изложенного алгоритма состоит в переходе к без- размерным параметрам, где наблюдаемая величина имеет вид )(ˆ)(ˆ~ NENSS = , а в качестве доверительного интервала принята относитель- ная полуширина интервала прочности по ДСТУ [1] ( ) ( )iiii PPPP +−=ε ++ 11 ~ . Ниже приведены некоторые результаты для порошка зернистостью 250/200. На рис. 6 показана зависимость S~ от N для трех марок порошка: АС20, АС125 и АС200, в заштрихованной области 09,0~~ =≤ εS – для АС200. Вер- тикальные штрих-пунктирные линии обозначают момент прекращения испы- таний (три контрольных испытания после вхождения в заштрихованную об- ласть), соответствующие им области на рисунках 6, б–г также показаны штриховкой. Наблюдаемая тенденция вполне ясна: чем выше прочность (марка) порошка, тем меньше испытаний необходимо при заданном довери- тельном интервале (15, 45 и 67 соответственно). Относительная ширина ин- www.ism.kiev.ua/stm 92 тервала прочности ГОСТ не является постоянной величиной: 12,0~ =ε для АС125 и 27,0~ =ε для АС20. Это соответственно снижает необходимое коли- чество испытаний: как видно из рис. 7 в обоих случаях оно не превышает 30, что почти вдвое ниже значения, указанного в стандартной методике ГОСТ. Установленная возможность уменьшения количества испытаний позволяет существенно сократить время и, уменьшить износ наковален и тем самым снизить стоимость исследования. 10 20 30 40 50 60 70 80 90 0 100 200 300 400 P, N АС300 АС250 АС80 АС100 АС125 АС200 Объем выборки N АС160 Рис. 5. Сходимость среднего значения показателя прочности P порошков зернистости 400/315 марок АС100, АС200 и АС250 с увеличением объема выборки N: текущее среднее значение Ê для АС250 (○), АС200 (Δ) и АС100 (◊); вертикальные линии – доверительный интервал [ SESE ˆˆ,ˆˆ +− ]; горизонтальные штрих-пунктирные линии – границы марок прочности по ДСТУ [1]; вертикальные штриховые линии указывают число зерен, доста- точное для прекращения испытания. 10 20 30 40 50 60 0,05 0,10 0,15 N S (N )/ E (N ) Рис. 6. Сходимость параметра )(ˆ)(ˆ~ NENSS = для порошков зернистости 250/200 марок АС20 (○), АС125 (Δ) и АС200 (◊) с увеличением объема выборки N. Представляется перспективным применение развитого подхода к анализу других характеристик порошка СТМ (распределения зерен по форме, маг- нитным свойствам и т. д.), которые также описываются асимптотическими статистическими распределениями. ISSN 0203-3119. Сверхтвердые материалы, 2013, № 5 93 10 20 30 40 50 60 0 10 20 30 40 N P, Н а 10 20 30 40 50 60 0 100 200 P, Н N б 10 20 30 40 50 60 0 100 200 300 P, Н N в Рис. 7. Сходимость среднего значения показателя прочности P порошков 250/200 марок АС20 (а), АС125 (б) и АС200 (в) с увеличением объема выборки N; вертикальные линии – стандартная ошибка определения среднего NDS /][][ ξ=ξ . ВЫВОДЫ Предложенный новый подход к оценке прочности порошков хрупких ма- териалов основан на статистической теории экстремальных значений и обес- печивает надежное прогнозирование прочностных свойств порошка по малой выборке. Прочность зерен алмазного порошка в широком диапазоне зернистостей и марок удовлетворительно аппроксимируется распределением Вейбулла, па- раметры которого могут быть использованы в качестве стандартных характе- ристик прочности порошка. Сформулированный критерий достаточности объема выборки для оценки средней прочности зерен на сжатие обеспечивает существенное сокращение числа и времени испытаний, уменьшение износа наковален и тем самым снижение стоимости исследований. Изложенные результаты являются теоретической основой для усовершен- ствования существующих и разработки новых методик контроля качества порошков СТМ, а разработанные на базе критерия достаточности размера выборки расчетные алгоритмы статистического мониторинга целесообразно включить в управляющее программное обеспечение прибора DDA-33. Запропоновано новий підхід до оцінки міцності алмазного порошку, що грунтується на статистичній теорії екстремальних значень і забезпечує прогнозування міцнісних властивостей по малій вибірці. Проведено порівняльний статистичний аналіз ряду партій порошку. Показано, що міцність зерен порошку в усьому дослідженому діа- пазоні зернистостей і марок задовільно апроксимується розподілом Вейбулла, дослідже- но зв’язок параметрів Вейбулла з середньою міцністю. Досліджено збіжність емпіричних статистик, сформульований критерій достатності обсягу вибірки для оцінки середньої www.ism.kiev.ua/stm 94 міцності алмазних зерен на стиск. Встановлено можливість зменшення кількості випро- бувань, що дозволяє істотно скоротити час, зменшити знос ковадл і тим самим знизити вартість дослідження. Викладені результати є теоретичною основою для удосконалення існуючих і розробки нових методик контролю якості порошків НТМ. Ключові слова: порошки НТМ, оцінка міцності, статистична теорія, розподіл Вейбулла, контроль якості. A new approach has been proposed to assessing the strength of diamond powder. The approach is based on the statistical theory of extreme values and provides the strength properties prediction from a small sample. A comparative statistical analysis of several samples of the powder has been performed. It is shown that the strength of the grains of powder over the whole range of considered grits and grades is satisfactorily approximated by a Weibull distribution rule. The correlations between the Weibull parameters and the mean strength was studied. The convergence of empirical statistics is investigated and the sample size sufficiency criterion for estimating the average compressive strength of diamond grains has been formulated. The opportunity is found of reducing the number of tests that can significantly shorten the time, minimize wear on the anvils and thereby make the study cheaper. These results provide the theoretical basis for improving the existing methods of quality monitoring of SHM powders and developing the new ones. Keywords: SHM powders, strength assessment, statistical theory, Weibull distribution, quality monitoring. 1. ДСТУ 3292–95. Порошки алмазні синтетичні. Загальні технічні умови. – Київ: Держс- тандарт України, 1995. – 71 с. 2. Новиков Н. В., Никитин Ю. И., Петасюк Г. А. Однородность шлифпорошков синте- тических алмазов и критерии ее количественной оценки // Сверхтв. материалы. – 1999. – № 5. – С. 65–74. 3. Новиков Н. В., Невструев Г. Ф., Ильницкая Г. Д. и др. Оценка качества порошков сверхтвердых материалов. Часть 1. Теоретические основы метода оценки характеристик качества // Там же. – 2006. – № 5. – С. 74–83. 4. Новиков Н. В., Невструев Г. Ф., Ильницкая Г. Д. и др. Оценка качества порошков сверхтвердых материалов. Часть 2. Практическое применение нового метода оценки характеристик качества // Там же. – 2006. – № 6. – С. 58–67. 5. Лошак М. Г., Шульженко А. А., Александрова Л. И. и др. Влияние свойств микропо- рошков алмаза на прочность и долговечность изготовленных на их основе поликри- сталлических сверхтвердых материалов // Породоразрушающий и металлобраба- тывающий инструмент – техника и технология его изготовления и применения: Сб. на- уч. тр. – Вып. 11. – Киев: ИСМ им. В. Н. Бакуля НАН Украины, 2008. – С. 218–226. 6. Чернієнко О. І., Бочечка О. О., Лошак М. Г. та ін. Міцність алмазних порошків, синте- зованих в системі Mg–Zn–B–C // Сверхтв. материалы. – 2012. – № 2. – С. 29–37. 7. Gallagher J., Scanlon P., Nailer S. G. Characterisation techniques for the study of high- strength, coarse diamond // Ind. Diamond Rev. – 2006. – N 3. – P. 58–65. 8. Nailer S., Tuffy K., Gallagher J., Leahy W. The characteristics of natural and synthetic dia- mond abrasive grits // Ibid. – 2007. – N 2. – P. 35–41. 9. Крамер Г. Математические методы статистики. – М.: Мир, 1975. – 648 с. 10. Gumbel E. J. Statistics of Extremes. – New York: Columbia University Press, 1958. – 375 p. 11. Beirlant J., Goegebeur Y., Segers J., Teugels J. Statistics of extremes. Theory and applica- tions. – Chichester: Wiley, 2004. – 522 p. 12. Болотин В. В. Прогнозирование ресурса машин и конструкций. – М.: Машино- строение, 1984. – 312 с. 13. Гнеденко Б. В. Предельные законы для сумм независимых случайных величин // Ус- пехи математических наук. – 1944. – № 10. – С. 115–165. 14. Абрамовиц M., Стиган И. Справочник по специальным функциям. – М.: Наука, 1979. – 832 с. 15. Anderson T. W., Darling D. A. Asymptotic theory of certain “goodnes of fit” criteria based on stochastic processes // Annals Math. Stat. – 1952. – 23, N 2 – P. 193–212. 16. Anderson T. W. On the distribution of the two-sample Cramer-von Mises criterion // Ibid. – 1962. – 33, N 3 – P. 1148–1159. Ин-т сверхтвердых материалов Поступила 12.07.13 им. В. Н. Бакуля НАН Украины