Изучение механических свойств кристаллических молекулярных сцинтилляторов n-терфенила методами индентирования
В роботі досліджено органічні моно- і полікристали n-терфенілу. Крихкість, яка властива органічним монокристалам, робить класичні методики дослідження механічних властивостей малоінформативними. У зв’язку з цим було використано методику індентування для визначення механічних властивостей, твердости...
Збережено в:
| Опубліковано в: : | Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології |
|---|---|
| Дата: | 2016 |
| Автори: | , , , , , , |
| Формат: | Стаття |
| Мова: | Russian |
| Опубліковано: |
Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України
2016
|
| Онлайн доступ: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/129946 |
| Теги: |
Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
|
| Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Цитувати: | Изучение механических свойств кристаллических молекулярных сцинтилляторов n-терфенила методами индентирования / Ю.В. Мильман, Н.З. Галунов, С.И. Чугунова, И.В. Лазарев, Б.В. Истомин, О.И. Запорожец, И.В. Гончарова // Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології: Зб. наук. пр. — К.: РВВ ІМФ, 2016. — Т. 14, № 3. — С. 461-476. — Бібліогр.: 13 назв. — рос. |
Репозитарії
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| id |
nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-129946 |
|---|---|
| record_format |
dspace |
| spelling |
Мильман, Ю.В. Галунов, Н.З. Чугунова, С.И. Лазарев, И.В. Истомин, Б.В. Запорожец, О.И. Гончарова, И.В. 2018-02-02T13:53:50Z 2018-02-02T13:53:50Z 2016 Изучение механических свойств кристаллических молекулярных сцинтилляторов n-терфенила методами индентирования / Ю.В. Мильман, Н.З. Галунов, С.И. Чугунова, И.В. Лазарев, Б.В. Истомин, О.И. Запорожец, И.В. Гончарова // Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології: Зб. наук. пр. — К.: РВВ ІМФ, 2016. — Т. 14, № 3. — С. 461-476. — Бібліогр.: 13 назв. — рос. 1816-5230 PACS: 62.20.D-, 62.20.Hg, 62.20.mm, 62.20.Qp, 62.25.Mn, 81.40.Jj, 81.40.Lm https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/129946 В роботі досліджено органічні моно- і полікристали n-терфенілу. Крихкість, яка властива органічним монокристалам, робить класичні методики дослідження механічних властивостей малоінформативними. У зв’язку з цим було використано методику індентування для визначення механічних властивостей, твердости та модуля Юнґа. Модуль Юнґа було також визначено ультразвуковим методом. Методикою індентування було побудовано криві деформації, вивчено плазучість, а за допомогою Кнуппового індентора було досліджено анізотропію мікротвердости монокристалу. Описано специфічні особливості механічної поведінки n-терфенілу та їх кореляцію зі значеннями світлового виходу полікристалів. В работе исследованы органические моно- и поликристаллы n-терфенила. Хрупкость, которая присуща органическим монокристаллам, делает классические методики исследования механических свойств малоинформативными. В связи с этим была использована методика индентирования для определения механических свойств, твёрдости и модуля Юнга. Модуль Юнга был так же определён ультразвуковым методом. Методикой индентирования были построены кривые деформации, изучена ползучесть, а с помощью индентора Кнуппа была исследована анизотропия микротвёрдости монокристалла. Описаны специфические особенности механического поведения n-терфенила и их корреляция со значениями светового выхода поликристаллов. Organic mono- and polycrystalline n-terphenyl are studied. The classic methods of investigation of mechanical properties of these crystals are uninformative due to brittle fracture. Therefore, indentation method is used to determine the mechanical properties, hardness, and Young's modulus. The Young's modulus is also determined by ultrasonic method. The stress–strain curves are plotted, and creep is studied by indentation. The anisotropy of microhardness of a single crystal is investigated using the Knoop indenter. The specific features of the mechanical behaviour of n-terphenyl and their correlation with the values of the light output of polycrystals are described. ru Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології Изучение механических свойств кристаллических молекулярных сцинтилляторов n-терфенила методами индентирования Article published earlier |
| institution |
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| collection |
DSpace DC |
| title |
Изучение механических свойств кристаллических молекулярных сцинтилляторов n-терфенила методами индентирования |
| spellingShingle |
Изучение механических свойств кристаллических молекулярных сцинтилляторов n-терфенила методами индентирования Мильман, Ю.В. Галунов, Н.З. Чугунова, С.И. Лазарев, И.В. Истомин, Б.В. Запорожец, О.И. Гончарова, И.В. |
| title_short |
Изучение механических свойств кристаллических молекулярных сцинтилляторов n-терфенила методами индентирования |
| title_full |
Изучение механических свойств кристаллических молекулярных сцинтилляторов n-терфенила методами индентирования |
| title_fullStr |
Изучение механических свойств кристаллических молекулярных сцинтилляторов n-терфенила методами индентирования |
| title_full_unstemmed |
Изучение механических свойств кристаллических молекулярных сцинтилляторов n-терфенила методами индентирования |
| title_sort |
изучение механических свойств кристаллических молекулярных сцинтилляторов n-терфенила методами индентирования |
| author |
Мильман, Ю.В. Галунов, Н.З. Чугунова, С.И. Лазарев, И.В. Истомин, Б.В. Запорожец, О.И. Гончарова, И.В. |
| author_facet |
Мильман, Ю.В. Галунов, Н.З. Чугунова, С.И. Лазарев, И.В. Истомин, Б.В. Запорожец, О.И. Гончарова, И.В. |
| publishDate |
2016 |
| language |
Russian |
| container_title |
Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології |
| publisher |
Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України |
| format |
Article |
| description |
В роботі досліджено органічні моно- і полікристали n-терфенілу. Крихкість, яка властива органічним монокристалам, робить класичні методики дослідження механічних властивостей малоінформативними. У зв’язку з цим було використано методику індентування для визначення механічних властивостей, твердости та модуля Юнґа. Модуль Юнґа було також визначено ультразвуковим методом. Методикою індентування було побудовано криві деформації, вивчено плазучість, а за допомогою Кнуппового індентора було досліджено анізотропію мікротвердости монокристалу. Описано специфічні особливості механічної поведінки n-терфенілу та їх кореляцію зі значеннями світлового виходу полікристалів.
В работе исследованы органические моно- и поликристаллы n-терфенила. Хрупкость, которая присуща органическим монокристаллам, делает классические методики исследования механических свойств малоинформативными. В связи с этим была использована методика индентирования для определения механических свойств, твёрдости и модуля Юнга. Модуль Юнга был так же определён ультразвуковым методом. Методикой индентирования были построены кривые деформации, изучена ползучесть, а с помощью индентора Кнуппа была исследована анизотропия микротвёрдости монокристалла. Описаны специфические особенности механического поведения n-терфенила и их корреляция со значениями светового выхода поликристаллов.
Organic mono- and polycrystalline n-terphenyl are studied. The classic methods of investigation of mechanical properties of these crystals are uninformative due to brittle fracture. Therefore, indentation method is used to determine the mechanical properties, hardness, and Young's modulus. The Young's modulus is also determined by ultrasonic method. The stress–strain curves are plotted, and creep is studied by indentation. The anisotropy of microhardness of a single crystal is investigated using the Knoop indenter. The specific features of the mechanical behaviour of n-terphenyl and their correlation with the values of the light output of polycrystals are described.
|
| issn |
1816-5230 |
| url |
https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/129946 |
| citation_txt |
Изучение механических свойств кристаллических молекулярных сцинтилляторов n-терфенила методами индентирования / Ю.В. Мильман, Н.З. Галунов, С.И. Чугунова, И.В. Лазарев, Б.В. Истомин, О.И. Запорожец, И.В. Гончарова // Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології: Зб. наук. пр. — К.: РВВ ІМФ, 2016. — Т. 14, № 3. — С. 461-476. — Бібліогр.: 13 назв. — рос. |
| work_keys_str_mv |
AT milʹmanûv izučeniemehaničeskihsvoistvkristalličeskihmolekulârnyhscintillâtorovnterfenilametodamiindentirovaniâ AT galunovnz izučeniemehaničeskihsvoistvkristalličeskihmolekulârnyhscintillâtorovnterfenilametodamiindentirovaniâ AT čugunovasi izučeniemehaničeskihsvoistvkristalličeskihmolekulârnyhscintillâtorovnterfenilametodamiindentirovaniâ AT lazareviv izučeniemehaničeskihsvoistvkristalličeskihmolekulârnyhscintillâtorovnterfenilametodamiindentirovaniâ AT istominbv izučeniemehaničeskihsvoistvkristalličeskihmolekulârnyhscintillâtorovnterfenilametodamiindentirovaniâ AT zaporožecoi izučeniemehaničeskihsvoistvkristalličeskihmolekulârnyhscintillâtorovnterfenilametodamiindentirovaniâ AT gončarovaiv izučeniemehaničeskihsvoistvkristalličeskihmolekulârnyhscintillâtorovnterfenilametodamiindentirovaniâ |
| first_indexed |
2025-11-25T22:33:27Z |
| last_indexed |
2025-11-25T22:33:27Z |
| _version_ |
1850566939399684096 |
| fulltext |
461
PACS numbers: 62.20.D-, 62.20.Hg, 62.20.mm, 62.20.Qp, 62.25.Mn, 81.40.Jj, 81.40.Lm
Изучение механических свойств кристаллических
молекулярных сцинтилляторов n-терфенила методами
индентирования
Ю. В. Мильман1, Н. З. Галунов2, С. И. Чугунова1, И. В. Лазарев2,
Б. В. Истомин1, О. И. Запорожец3, И. В. Гончарова1
1Институт проблем материаловедения им. И. Н. Францевича НАН Украины,
ул. Кржижановского, 3,
03142 Киев, Украина
2Институт сцинтилляционных материалов
НТК «Институт монокристаллов» НАН Украины,
просп. Науки, 60,
61001 Харьков, Украина
3Институт металлофизики им. Г. В. Курдюмова НАН Украины,
бульв. Акад. Вернадского, 36,
03142 Киев, Украина
В работе исследованы органические моно- и поликристаллы n-
терфенила. Хрупкость, которая присуща органическим монокристал-
лам, делает классические методики исследования механических
свойств малоинформативными. В связи с этим была использована ме-
тодика индентирования для определения механических свойств, твёр-
дости и модуля Юнга. Модуль Юнга был так же определён ультразву-
ковым методом. Методикой индентирования были построены кривые
деформации, изучена ползучесть, а с помощью индентора Кнуппа была
исследована анизотропия микротвёрдости монокристалла. Описаны
специфические особенности механического поведения n-терфенила и их
корреляция со значениями светового выхода поликристаллов.
В роботі досліджено органічні моно- і полікристали n-терфенілу. Крих-
кість, яка властива органічним монокристалам, робить класичні мето-
дики дослідження механічних властивостей малоінформативними. У
зв’язку з цим було використано методику індентування для визначення
механічних властивостей, твердости та модуля Юнґа. Модуль Юнґа бу-
ло також визначено ультразвуковим методом. Методикою індентування
було побудовано криві деформації, вивчено плазучість, а за допомогою
Кнуппового індентора було досліджено анізотропію мікротвердости мо-
нокристалу. Описано специфічні особливості механічної поведінки n-
Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології
Nanosistemi, Nanomateriali, Nanotehnologii
2016, т. 14, № 3, сс. 461–476
2016 ІМÔ (Інститут металофізики
ім. Г. В. Курдюмова НÀН України)
Надруковано в Україні.
Ôотокопіювання дозволено
тільки відповідно до ліцензії
462 Ю. В. МИЛЬМÀН, Н. З. ГÀЛУНОВ, С. И. ЧУГУНОВÀ и др.
терфенілу та їх кореляцію зі значеннями світлового виходу полікрис-
талів.
Organic mono- and polycrystalline n-terphenyl are studied. The classic
methods of investigation of mechanical properties of these crystals are
uninformative due to brittle fracture. Therefore, indentation method is
used to determine the mechanical properties, hardness, and Young's mod-
ulus. The Young's modulus is also determined by ultrasonic method. The
stress–strain curves are plotted, and creep is studied by indentation. The
anisotropy of microhardness of a single crystal is investigated using the
Knoop indenter. The specific features of the mechanical behaviour of n-
terphenyl and their correlation with the values of the light output of pol-
ycrystals are described.
Ключевые слова: n-терфенил, сцинтиллятор, механические свойства,
индентор.
Ключові слова: n-терфеніл, сцинтилятор, механічні властивості, інден-
тор.
Key words: n-terphenyl, scintillator, mechanical properties, indenter.
(Получено 12 апреля 2016 г.; после доработки — 21 сентября 2016 г.)
1. ВВЕДЕНИЕ
В работе исследованы монокристаллы и поликристаллы n-
терфенила (С18Н14) — материала, широко применяемого в произ-
водстве сцинтилляционных детекторов.
Из всех изомеров лишь n-терфенил (рис. 1) нашёл применение
в качестве материала для получения монокристаллических сцин-
тилляторов. Монокристаллы n-терфенила имеют моноклинную
структуру с параметрами элементарной решётки a8,12 Å,
b5,62 Å, c13,62 Å, а единственный непрямой угол 92,4
находится между плоскостью (a, b) и осью c. Пространственная
группа P21/a монокристаллов n-терфенила является группой,
Рис. 1. Структурная формула n-терфенила (C18H14).
1
ИЗУЧЕНИЕ МЕХÀНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ СЦИНТИЛЛЯТОРОВ n-ТЕРÔЕНИЛÀ 463
имеющей плотную упаковку [1]. Как и во всех органических
кристаллах, молекулы в кристалле n-терфенила связаны слабы-
ми межмолекулярными силами Ван-дер-Ваальсового взаимодей-
ствия. Органические сцинтилляционные материалы, имеющие
низкую атомную массу, и, как следствие этого, низкую вероят-
ность обратного рассеивания регистрируемых заряженных ча-
стиц, эффективны для регистрации короткопробежных излуче-
ний, которые являются одними из наиболее опасных излучений
для человеческого организма [2]. Известна также высокая эффек-
тивность органических монокристаллов при селективной реги-
страции частиц, определяемых по форме сцинтилляционного им-
пульса [3]. Основными параметрами в сцинтилляционной техни-
ке являются сцинтилляционные характеристики детекторов, и
основные исследования монокристаллов n-терфенила связаны с
этими исследованиями [3, 4, 5], в то время как исследование ме-
ханических свойств монокристаллов n-терфенила вопрос мало-
изученный. Механические свойства интересны также при изуче-
нии нового вида сцинтилляционного материала — поликристал-
лических сцинтилляторов, имеющих более низкую стоимость из-
готовления и меньшую хрупкость относительно монокристаллов,
и которые нашли применение для решения ряда задач радиоэко-
логического контроля [3]. Вследствие диффузного характера све-
тособирания, тонкие поликристаллы (толщиной до 3 мм), полу-
ченные при определённых режимах прессования, могут иметь
большие значения светового выхода, чем монокристаллы при ре-
гистрации короткопробежных излучений. Исследования влияния
температуры, давления прессования, времени изотермической
выдержки на значения светового выхода поликристаллов прово-
дились без исследований механических свойств [5]. Связано это с
тем, что кристаллы n-терфенила чрезвычайно хрупкие и обычные
механические испытания на растяжение, сжатие и изгиб являют-
ся малоинформативными. Поэтому в настоящей работе для ис-
следования механических свойств n-терфенила использовались
методы микро- и наноиндентирования. Известно, что благодаря
малому объёму деформируемого материала и особому типу
напряжённого состояния большинство кристаллических материа-
лов, которые разрушаются хрупко при стандартных механиче-
ских испытаниях, могут быть продеформированы микро- и нано-
индентированием.
Исследование было направленно на решение таких задач.
1. Выяснение особенностей механизма пластической деформа-
ции кристаллов со слабыми Ван-дер-Ваальсовыми межмолеку-
лярными связями.
2. Определение механических свойств n-терфенила в виде по-
ли- и монокристаллов для обеспечения необходимой в процессе
464 Ю. В. МИЛЬМÀН, Н. З. ГÀЛУНОВ, С. И. ЧУГУНОВÀ и др.
эксплуатации прочности.
3. Выяснение корреляции механических свойств со значения-
ми светового выхода поликристаллов.
2. МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ
2.1. Получение монокристаллов n-терфенила
Для выращивания монокристаллов n-терфенила использовался
материал, предварительно очищенный методом зонной плавки.
Полученный зонной очисткой материал дробился и засыпался в
ростовые ампулы, с предварительно установленной затравкой.
Àмпулы были заполнены осушённым аргоном и запаяны. Выра-
щивание монокристаллов проводили в вертикальной трубчатой
печи с двумя раздельными нагревателями методом Бриджмена–
Стокбаргера со скоростью 1,5 мм/ч, при температуре верхнего
нагревателя 230С. По окончании процесса роста температуру в
печи плавно снижали со скоростью 1С/ч до комнатной темпера-
туры. Остывшая ампула разбивалась, и выращенный монокри-
сталлический слиток разрезался на сегменты заданной толщины
с помощью нитяной пилы.
2.2. Получение поликристаллов n-терфенила
Исходным сырьём для получения поликристаллов п-терфенила
были как гранулы, которые были получены дроблением под сло-
ем жидкого азота выращенного монокристалла, так и пластинки,
полученные кристаллизацией из органического растворителя
ксилола. Разделение гранул на фракции производилось с помо-
щью калиброванных сит. Для получения поликристаллов были
выбраны гранулы с линейными размерами 2,0–2,5 мм. Пластин-
ки были выращены методом снижения температуры растворите-
ля.
Для прессования в собранную матрицу помещали гранулы или
пластинки, которые затем придавливались пуансоном. Собранная
матрица закреплялась в фиксирующем контейнере, который
вставляли в нагреватель и размещали под ручным прессом. За-
данное давление на пуансон пресс-формы прикладывалось при
достижении необходимой температуры прессования. Образец вы-
держивался под давлением согласно заданному времени, по исте-
чении которого давление снижалось в течение 10–15 мин до ну-
левого значения. Снижение температуры до комнатной проводи-
лось в течение 120–150 мин. Заданные параметры прессования
(температура прессования, давление прессования, время темпера-
ИЗУЧЕНИЕ МЕХÀНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ СЦИНТИЛЛЯТОРОВ n-ТЕРÔЕНИЛÀ 465
турной выдержки) и способ подготовки материала указаны в
табл. 1.
2.3. Измерения технического светового выхода
Основной характеристикой сцинтиллятора является световой вы-
ход. Отличают абсолютный (LY) световой выход (число фотонов
света, родившееся в сцинтилляторе под действием излучения в
расчёте на 1 МэВ энергии E) и технический (L) световой выход
(число фотонов света вышедших из сцинтиллятора при его воз-
буждении излучением с энергией E). В работе определялся тех-
нический световой выход. Определение величины технического
светового выхода монокристаллических образцов проводилось по
спектрам амплитуд сцинтилляций при облучении их альфа-
частицами [6].
2.4. Определение механических свойств n-терфенила
Микротвёрдость определяли при комнатной температуре на при-
ТАБЛИЦА 1. Технологические параметры изготовления, микротвёр-
дость и световой выход образцов n-терфенила.2
Кристалл
№
образца
Р, г HV, МПа
Размеры образцов,
мм
p, МПа Тс, C , мин L
М1 — 5 70,7 Ø 15, h = 3 — — — 100
М2 — 5 29,7 446 — — —
П1 1
5
47,3
Ø 15, h3 200
20 10 53,7
П1 2 58,9 150 30 82,6
П2 1
5
58,9
Ø 15, h3 200 150
10 82,6
П2 2 62,1 60 87,3
П2 3 73,4 300 88,9
П3 1
1
32,7
Ø 15, h3 50 165
30 95,4
П3 2 36,2 120 96,3
П3 3 39,9 300 97,7
П4 1
1
23,9
Ø 15, h3 50 165
30 —
П4 2 31,4 120 —
П4 3 35,5 300 —
Примечание : М — монокристалл; П — поликристалл, последующая цифра
соответствует номеру партии; Р — нагрузка на индентор; HV — микротвёрдость
по Виккерсу; р — давление одноосного сжатия при спекании; Тс — температура
спекания; — время выдержки при спекании; L — значение относительного
светового выхода.
466 Ю. В. МИЛЬМÀН, Н. З. ГÀЛУНОВ, С. И. ЧУГУНОВÀ и др.
боре ПМТ-3 с использованием пирамидальных алмазных инден-
торов: Виккерса, Кнуппа и серии пирамидальных трёхгранных
инденторов с различным углом заточки при вершине.
Инструментальную твёрдость с записью кривых нагружения и
разгружения в координатах P–h (нагрузка–перемещение инден-
тора) исследовали на приборе Micron-Gamma. Запись кривой
нагружения–разгружения проводилась в течение 15 с. Для
нагрузки в 1 г скорость нагружения составляла 0,234 г/с, а для
10 г скорость нагружения составляла 2,34 г/с. Выдержка под
максимальной нагрузкой составляла 6,4 с.
Методом наноиндентирования определяли модуль Юнга при
нагрузке Р5 г в соответствии со стандартом ISO 14577-
1:2002(E), в основу которого положен метод Оливера–Ôарра [8].
Также определение модуля Юнга проводилось ультразвуковым
(УЗ) методом [9]. УЗ измерения осуществлялись на частотах 10–
30 МГц с помощью автоматизированной установки. Измерялись
продольная (Vl) и поперечная (Vt) скорости УЗ вдоль оси цилин-
дрических образцов путём одновременной регистрации времени
задержки эхо-сигнала () и длины акустического пути (h). Значе-
ние было измерено путём фиксации прохождения через нулевое
значение заданного периода высокочастотного заполнения УЗ ра-
диоимпульса с образца, а значение h было измерено c помощью
оптического цифрового индикатора (h измерялось с точностью 1
мкм). Плотность образцов измерялась дифференциальным ме-
тодом гидростатического взвешивания с использованием кварце-
вого эталона с погрешностью 104 отн. ед. при массе образца 10 г.
Упругие модули и коэффициент Пуассона рассчитывались по из-
вестным соотношениям [9]:
коэффициент Пуассона :
2
2
2
2( 1)
a
a
, (1)
где /l ta V V ;
модуль сдвига G:
2
tG V ; (2)
модуль Юнга E:
E GA , (3)
где 2 2(3 4) / ( 1)A a a ;
модуль объёмной упругости вычисляли как
/3(3 )B GA A . (4)
ИЗУЧЕНИЕ МЕХÀНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ СЦИНТИЛЛЯТОРОВ n-ТЕРÔЕНИЛÀ 467
В работе авторов [10] было предложено в качестве характери-
стики пластичности материала использовать безразмерный пара-
метр (Н), который представляет собой долю пластической дефор-
мации в общей упруго-пластической деформации под инденто-
ром:
p
H
p e
, (5)
где p и е — пластическая и упругая деформации на контактной
площадке индентор-образец в направлении приложенной к ин-
дентору нагрузки.
При наноиндентировании с записью кривой нагрузка-
перемещение индентора подобная характеристика пластичности
определяется по отношению площадей на диаграмме непрерывно-
го вдавливания [10–12]:
1
p e
A
t t
A A
A A
, (6)
где Ae — площадь под кривой разгружения, соответствующая ра-
боте упругой деформации; Ap — площадь соответствующая работе
пластической деформации; At ApAe — площадь под кривой
нагружения, соответствующая суммарной работе индентирова-
ния.
Ôизические смыслы характеристик A и H очень близки. Не-
смотря на разные методы испытаний, значения характеристик
пластичности A и H практически совпадают [11, 12].
Возможности определения традиционными методами механи-
ческих свойств хрупких материалов весьма ограничены в связи с
хрупким разрушением при напряжениях, близких к пределу те-
кучести или даже более низких. В работе использовалась мето-
дика построения кривых деформации методом индентирования,
разработанная авторами в [12]. Главной идеей метода является
применение серии пирамидальных инденторов с разными углами
при вершине 1. При изменении 1 изменяется общая степень де-
формации под индентором. Использование каждого индентора
позволяет получить одну точку на кривой деформации в коорди-
натах напряжение –деформация . Каждый индентор даёт воз-
можность получить среднее значение твёрдости по Мейеру HM,
которому соответствует определённая для данного индентора де-
формация. Напряжение течения рассчитывали по величине
HM из соотношения Тейбора:
3HM . (7)
468 Ю. В. МИЛЬМÀН, Н. З. ГÀЛУНОВ, С. И. ЧУГУНОВÀ и др.
3. РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТОВ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Измерения микротвёрдости были выполнены для кристаллов М1,
М2 и П2 при нагрузке P5 г. Для П3 и П4, которые были полу-
чены при низком давлении одноосного сжатия при спекании
p50 МПа, микротвёрдость измеряли при нагрузке P1 г, так
как при нагрузке 5 г в этих образцах происходило интенсивное
разрушение. Полученные результаты приведены в табл. 1 и на
рис. 2.
Кристаллы П1, П2, П3 получены из гранул, П4 кристаллизо-
ваны из раствора ксилола. В монокристаллах плоскость измере-
ния твёрдости соответствует плоскости спайности, то есть плос-
кости (a, b).
Экспериментально показано, что для всех исследуемых поли-
кристаллических образцов наблюдается рост твёрдости HV с уве-
личением времени спекания (рис. 2). Одновременно световой
выход L также возрастает с увеличением времени спекания, до-
стигая значения 97,7% относительно светового выхода монокри-
сталла М1, принятого за 100%. Увеличение давления одноосного
сжатия при спекании p существенно повышает твёрдость поли-
кристаллов и снижает их склонность к хрупкому разрушению.
Так, максимальная твёрдость HVmax при давлении p50 МПа со-
Рис. 2. Зависимость микротвёрдости (HV) поликристаллов от времени
спекания ().3
ТАБЛИЦА 2. Значения инструментальной твёрдости, рассчитанные по
диаграммам нагружения P–h.4
Образец М1 М2 П2-1 П2-2 П3-3 П4-3
P, г 10 10 10 10 1 1
HM, МПа 99 66 69 73 89 99
ИЗУЧЕНИЕ МЕХÀНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ СЦИНТИЛЛЯТОРОВ n-ТЕРÔЕНИЛÀ 469
ставляла 39,9 МПа, а при p 200 МПа HVmax73,4 МПа. Однако,
увеличение давления одноосного сжатия p, приводящее к увели-
чению твёрдости, негативно влияет на значения светового выхода
L, снижая его с 97,7% для p50 МПа до 88,9% при p 200
МПа.
Помимо измерений микротвёрдости HV при статическом
нагружении были выполнены измерения инструментальной твёр-
дости моно- и поликристаллов n-терфенила. Результаты измере-
ний инструментальной твёрдости представлены в табл. 2 и ти-
пичные диаграммы P–h приведены на рис. 3.
При измерении инструментальной твёрдости нагружение про-
исходит более плавно, чем при микроиндентировании, что при-
водит к меньшему влиянию процессов разрушения при формиро-
вании отпечатка твёрдости. Поэтому значения инструментальной
твёрдости НМ выше, чем значения микротвёрдости HV. Так мо-
нокристалл М1 обладает максимальной твёрдостью HM99 МПа
при максимальной нагрузке на индентор P10 г, в то время как
значение HV70,7 МПа при нагрузке на индентор P5 г.
Значения твёрдости, полученные методом инструментального
индентирования, также как и измерения микротвёрдости пока-
зывают, что увеличение времени спекания приводит к повыше-
нию твёрдости (см. табл. 1 и 2).
Из приведённых результатов видно, что n-терфенил обладает
твёрдостью существенно более низкой, чем твёрдость металличе-
ских кристаллов, кристаллов с ионной и ковалентной связью.
Инструментальная твёрдость даёт возможность исследовать
процесс ползучести кристаллов. При выдержке кристалла под
постоянной нагрузкой (участок ползучести указан на рис. 3) за-
писывается зависимость перемещения индентора от времени. На
Рис. 3. Диаграммы нагрузка Р–перемещение индентора h.5
470 Ю. В. МИЛЬМÀН, Н. З. ГÀЛУНОВ, С. И. ЧУГУНОВÀ и др.
рис. 4 приведены кривые ползучести в координатах h/h0–lnt
(здесь h0 — положение индентора в момент начала испытания на
ползучесть, hhh0). Известно [13], что для большинства кри-
сталлов в установившейся стадии наблюдается логарифмическая
ползучесть, которая для нашего случая описывается уравнением:
0
ln
h
t C
h
, (8)
где и C — константы.
Выполненный анализ показал, что такой тип ползучести
наблюдается в исследованном образце n-терфенила. Полученные
значения констант C и (табл. 3) дают основание считать, что в
n-терфениле наблюдается процесс ползучести, который описыва-
ется тем же выражением, что и для металлических материалов.
Известно, что ползучесть и скорость ползучести существенно
зависят не только от структуры материала, но и от приложенного
напряжения. К сожалению, в использованном методе ползучесть
можно было изучить только при напряжении, равном твёрдости
материала.
Из рисунка 5 видно, что скорость ползучести при постоянном
напряжении уменьшается со временем, как и для других кри-
сталлических материалов.
Рис. 4. Кривые ползучести n-терфенила (нагрузка P5 г).6
ТАБЛИЦА 3. Значение констант C и .7
Образец М2 П3-3 П4-3
С 0,387 0,351 0,394
0,488 0,367 0,337
ИЗУЧЕНИЕ МЕХÀНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ СЦИНТИЛЛЯТОРОВ n-ТЕРÔЕНИЛÀ 471
Измерение инструментальной твёрдости также даёт возмож-
ность определять характеристику пластичности A (табл. 4) кото-
рая более точно отражает значение пластичности, т.к. для её
определения не требуется знание модуля Юнга и коэффициента
Пуассона.
Из таблицы 4 видно, что характеристика пластичности всех
изученных материалов AAcr0,9. Условие достижения харак-
теристики пластичности критического значения (Acr0,9) явля-
ется необходимым для проявления пластичности при испытании
материалов стандартными методами (на растяжение и изгиб)
[10]. Таким образом, изученные материалы разрушаются хрупко
при стандартных механических испытаниях.
Увеличение изотермической выдержки с 10 (П2-1) до 300 мин
(П2-3) при прессовании поликристаллов приводит к увеличению
характеристики пластичности до значения A0,88, что соответ-
ствует пластичности монокристаллов (М1, М2). Такое увеличение
изотермической выдержки также повышает значение светового
выхода поликристаллов с 82,6% до 88,9% (см. табл. 1).
Модуль упругости (Е) и коэффициент Пуассона () являются
важнейшими механическими характеристиками материала, знание
которых необходимо для получения более полной информации о
механическом поведении молекулярных кристаллов п-терфенила, в
частности построения кривых деформации методом индентирова-
ния.
Корректность полученных значений модуля упругости, рассчи-
Рис. 5. Скорость ползучести n-терфенила (нагрузка P5 г).8
ТАБЛИЦА 4. Характеристика пластичности A п-терфенила.9
Образец М1 М2 П2-1 П2-3 П3-3 П4-3
A 0,88 0,87 0,78 0,88 0,88 0,86
472 Ю. В. МИЛЬМÀН, Н. З. ГÀЛУНОВ, С. И. ЧУГУНОВÀ и др.
танных из диаграмм нагрузка Р–перемещение индентора h, была
подтверждена ультразвуковым методом измерения упругих ха-
рактеристик. Исследование было проведено на поликристалле
П2-3, твёрдость которого (НV 73,4 МПа) близка к твёрдости мо-
нокристалла М1 (HV 70,7 МПа). Полученные значения харак-
теристик упругости и плотность приведены в табл. 5.
Полученное ультразвуковым методом значение модуля Юнга
E6,45 ГПа для поликристалла П2-3 близко к значению модуля
Юнга для монокристалла М1 E6,53 ГПа, полученное методом
наноиндентирования.
Разработанная авторами методика построения кривых дефор-
мации методом индентирования [10] дала возможность получить
кривые деформации n-терфенила. На рисунке 6 представлена ти-
пичная кривая деформации монокристалла М1 в координатах
напряжение –общая деформация . Специфика механического
поведения п-терфенила (низкий модуль Юнга и существенный
вклад процессов разрушения в формирование отпечатка твёрдо-
сти при увеличении степени деформации) позволила получить
твёрдость по Мейеру только для инденторов с углами заточки
(175, 70, 65, 60), которым соответствуют 3,2, 5,9, 9,4 и
14,0% общей деформации.
ТАБЛИЦА 5. Значения характеристик упругости и плотность, получен-
ные ультразвуковым методом.10
Образец , г/см3 Е, ГПа G, ГПа В, ГПа
П2-3 1,213 6,450 2,403 6,800 0,342
Рис. 6. Кривая деформации для монокристалла М1 (при нагрузке на
индентор P10 г).11
ИЗУЧЕНИЕ МЕХÀНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ СЦИНТИЛЛЯТОРОВ n-ТЕРÔЕНИЛÀ 473
В отличие от металлических или керамических материалов на
полученных кривых не наблюдается деформационное упрочне-
ние. Скорее можно говорить о деформационном разупрочнении,
которое, вероятно, обусловлено хрупкостью исследуемого матери-
ала.
На монокристалле М2 n-терфенила исследовалась анизотропия
твёрдости вдоль различных кристаллографических направлений
на плоскости базиса (a, b). Для исследования анизотропии ис-
пользовался индентор Кнуппа, который внедряется в образец на
относительно небольшую глубину (1/30 длины большей диагона-
ли), поэтому при внедрении такого индентора материал разруша-
ется меньше, чем при использовании пирамидальных инденторов
Виккерса. Типичный отпечаток твёрдости по Кнуппу представлен
на рис. 7. При измерении фиксируется длина большей диагона-
Рис. 7. Характерный ромбический отпечаток твёрдости индентором
Кнуппа (нагрузка P3 г).12
Рис. 8. Зависимость микротвёрдости монокристалла М2 от угла (см. рис.
7).13
474 Ю. В. МИЛЬМÀН, Н. З. ГÀЛУНОВ, С. И. ЧУГУНОВÀ и др.
ли, хотя твёрдость соответствует напряжениям вдоль короткой
диагонали. Была построена зависимость твёрдости монокристал-
ла М2 от угла (угол между кристаллографическим направлени-
ем «b» в плоскости (а, b) и длинной диагональю отпечатка твёр-
дости). При 0 измерялась твёрдость вдоль кристаллографиче-
ской оси «а», при 90 измерялась твёрдость вдоль кристалло-
графической оси «b» (рис. 8). Из графика видно, что исследован-
ный монокристалл имеет большую твёрдость вдоль кристалло-
графической оси «b».
4. ВЫВОДЫ
Исследования показали, что n-терфенил обладает твёрдостью су-
щественно более низкой, чем твёрдость металлических кристал-
лов, кристаллов с ионной и ковалентной связью. Для поликри-
сталлических образцов n-терфенила наблюдается рост твёрдости
HV и снижение склонности к хрупкому разрушению с увеличе-
нием времени спекания и увеличением давления одноосного
сжатия p при спекании.
При оптимальных технологических параметрах получения по-
ликристаллов значение для них светового выхода L приближает-
ся по величине к значению светового выхода монокристалла.
Значения инструментальной твёрдости оказались выше, чем
значения микротвёрдости. Это связанно с тем, что при инстру-
ментальной твёрдости нагружение происходит более плавно, чем
при микроиндентировании. По этой причине процессы разруше-
ния слабее влияют на значение твёрдости.
Исследование ползучести показало, что в n-терфениле наблю-
дается процесс ползучести, который описывается тем же выра-
жением, что и для металлических материалов. Скорость ползуче-
сти при постоянном напряжении уменьшается со временем, как
и для других кристаллических материалов.
Модуль Юнга кристаллов n-терфенила, измеренный ультразву-
ковым методом и наноиндентированием, имеет низкие значения
6,45 ГПа.
Характеристика пластичности всех изученных образцов n-
терфенила AAcr0,9, что обуславливает их хрупкое разруше-
ние при стандартных механических испытаниях.
На кривых деформации не наблюдается деформационное
упрочнение. Скорее можно говорить о деформационном
разупрочнении. Однако, наиболее вероятно, что наблюдаемое
разупрочнение обусловлено хрупкостью исследуемого материала.
Проведённое исследование показало наличие анизотропии
микротвёрдости на плоскости базиса (a, b) в зависимости от
направления длинной диагонали индентора Кнуппа. Исследован-
ИЗУЧЕНИЕ МЕХÀНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ СЦИНТИЛЛЯТОРОВ n-ТЕРÔЕНИЛÀ 475
ный монокристалл имеет увеличенную твёрдость вдоль кристал-
лографической оси «b».
Приведённые результаты свидетельствуют о том, что для n-
терфенила, в котором атомы в молекулах связаны ковалентной
связью, но между молекулами существует слабая Ван-дер-
Ваальсова связь, характерна низкая твёрдость, малое значение
модуля Юнга, большая склонность к хрупкому разрушению, от-
сутствие деформационного упрочнения и некоторые другие осо-
бенности, отличающие его от кристаллов с металлической, кова-
лентной и ионной связями. Вместе с тем, некоторые особенности
механических свойств и деформации являются такими же, как и
в других кристаллах.
ЦИТИРОВАННАЯ ЛИТЕРАТУРА–REFERENCES
1. A. I. Kitaigorodskii, Molekulyarnyye Kristally [Molecular Crystals]
(Moscow: Nauka: 1971) (in Russian).
2. ICRP 2007 Recommendations of the International Commission on Radiological
Protection. Publication 103./Ann 37 (1).
3. N. Z. Galunov and V. P. Seminozhenko, Radiolyuminestsenciya
Organicheskikh Kondensirovannykh Sred. Teoriya i Primenenie
[Radioluminescence of Organic Condensed Media. Theory and Application]
(Kiev: Naukova Dumka: 2015) (in Russian).
4. E. A. Silinsh and V. Čápek, Organic Molecular Crystals: Interaction,
Localization, and Transport Phenomena (New York: American Institute of
Physics: 1994).
5. T. E. Gorbacheva, N. Z. Galunov, V. D. Panikarskaya, and I. V. Lazarev,
Functional Materials, 20, No. 2: 149 (2013).
6. E. Sysoeva, V. Tarasov, and O. Zelenskaya, Nucl. Instr. and Meth. A, 486:
Nos. 1–2: 67 (2002).
7. V. K. Grigorovich, Tverdost’ i Mikrotverdost’ Metallov [Hardness and
Microhardness of Metals] (Moscow: Nauka: 1976) (in Russian).
8. W. C. Oliver and G. M. Pharr, J. Mater. Res., 7, No. 6: 1564 (1992).
9. O. I. Zaporozhets, N. A. Dordienko, A. V. Bochko, G. S. Doronin,
N. N. Kuzin, and I. A. Petrusha, Issledovanie Uprugikh Moduley PSTM
Tipa DBN, PTHB i Geksanita-P Impulsnym UZ-Metodom [Study of the
Elastic Moduli PSTM-type DBN, PTNB and Hexanite-P by Impulse Ultrasonic
Method] (Kyiv: 2010) (Prepr./N.A.S. of Ukraine. Inst. for Superhard
Materials. No. 13, 2010), 229 p. (in Russian).
10. Yu. V. Milman, B. A. Galanov, and S. I. Chugunova, Acta Metal. Mater., 41,
No. 9: 2523 (1993).
11. Yu. V. Milman, Journal of Physics D: Applied Physics, 41: 074013 (2008).
12. Yu. V. Milman, Advanced Materials Science: 21st Century (Ed. I. K.
Pokhodnia) (Cambridge: Cambridge International Science Publ.: 1998),
p. 638.
13. F. Garofalo, Zakony Polzuchesti i Dlitel'noy Prochnosti Metallov i Splavov
[Fundamentals of Creep and Creep-Rupture in Metals] (Moscow:
Metallurgiya: 1968) (Russian translation).
476 Ю. В. МИЛЬМÀН, Н. З. ГÀЛУНОВ, С. И. ЧУГУНОВÀ и др.
1I. M. Frantsevich Institute for Problems of Materials Science, N.A.S. of Ukraine,
3 Krzhizhanovsky Str.,
UA-03142 Kyiv, Ukraine
2Institute for Scintillation Materials, STC ‘Institute for Single Crystals’, N.A.S. of Ukraine,
Nauky Ave., 60,
UA-61001 Kharkiv, Ukraine
3G. V. Kurdyumov Institute for Metal Physics, N.A.S. of Ukraine,
36 Academician Vernadsky Blvd.,
UA-03142 Kyiv, Ukraine
1 Fig. 1. The structural formula of n-terphenyl (C18H14).
2 TABLE 1. Technology parameters of manufacture, microhardness and the light output of
the n-terphenyl samples.
3 Fig. 2. Dependence of the microhardness (HV) on the sintering time () for polycrystals.
4 TABLE 2. Values of instrumental hardness calculated from the P–h diagrams of loading.
5 Fig. 3. Diagrams of the indenter penetration in the coordinates of load P–displacement of
indenter h.
6 Fig. 4. The creep curves of n-terphenyl (load P5 g).
7 TABLE 3. The values of the constants C and .
8 Fig. 5. The creep rate of n-terphenyl (load P5 g).
9 TABLE 4. Plasticity characteristic A of n-terphenyl.
10 TABLE 5. Values of elasticity characteristics and density obtained by ultrasonic method.
11 Fig. 6. The stress–strain curve obtained by indentation technique for the single crystal M1
(at the load P 10 g on the indenters).
12 Fig. 7. The typical rhombic indentation print of hardness (Knoop indenter, load P3 g).
13 Fig. 8. Dependence of the microhardness on the angle (see Fig. 7) for single crystal M2.
|