Особливості формування і вплив нагріву на структуру багатошарових композицій Sb/B₄ С з кристалічними шарами сурми

Особливості формування і вплив нагріву на структуру багатошарових композицій Sb/B₄ С з кристалічними шарами сурми

Описані особливості змін в структурі багатошарової композиції Sb/B₄С з кристалічним шарами Sb при нагріванні до 450 °С. Композиція Sb/B₄С виготовлена методом магнетронного розпилення і мала товщину шарів 7 нм (Sb) і 8,5 нм (B₄С). Дослідження проводилося за допомогою рентгенівської дифрактометрії на...

Ausführliche Beschreibung

Gespeichert in:
Bibliographische Detailangaben
Veröffentlicht in:Журнал физики и инженерии поверхности
Datum:2017
Hauptverfasser: Копилець, І.А., Кондратенко, В.В.
Format: Artikel
Sprache:Ukrainian
Veröffentlicht: Науковий фізико-технологічний центр МОН та НАН України 2017
Online Zugang:https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/130538
Tags: Tag hinzufügen
Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
Назва журналу:Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Zitieren:Особливості формування і вплив нагріву на структуру багатошарових композицій Sb/B₄ С з кристалічними шарами сурми / І.А. Копилець, В.В. Кондратенко // Журнал физики и инженерии поверхности. — 2017. — Т. 2, № 2-3. — С. 74–79. — Бібліогр.: 8 назв. — укр.

Institution

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
id nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-130538
record_format dspace
spelling Копилець, І.А.
Кондратенко, В.В.
2018-02-16T08:58:50Z
2018-02-16T08:58:50Z
2017
Особливості формування і вплив нагріву на структуру багатошарових композицій Sb/B₄ С з кристалічними шарами сурми / І.А. Копилець, В.В. Кондратенко // Журнал физики и инженерии поверхности. — 2017. — Т. 2, № 2-3. — С. 74–79. — Бібліогр.: 8 назв. — укр.
2519-2485
PACS: 68.65.Ac, 64.70.Nd, 61.05.Cm, 68.60.Dv, 07.85.Fv, 61.46.-w, 81.40.Ef
https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/130538
539.216.2: 536.42
Описані особливості змін в структурі багатошарової композиції Sb/B₄С з кристалічним шарами Sb при нагріванні до 450 °С. Композиція Sb/B₄С виготовлена методом магнетронного розпилення і мала товщину шарів 7 нм (Sb) і 8,5 нм (B₄С). Дослідження проводилося за допомогою рентгенівської дифрактометрії на малих і великих кутах. Дані моделювання малокутових дифрактограм вказують на наявність перемішаних зон на межах чистих сурм’яних і B₄C шарів. Ці перемішані зони, з неоднорідним складом по товщині, при нагріванні розшаровуються та істотно зменшуються. Аморфний стан шарів B₄C і початкова текстура шарів Sb зберігаються в ході відпалів. Багатошарові періодичні композиції Sb/B₄С з періодом 15,6 нм і кристалічними шарами сурми демонструють досконалу шарувату будову до температури 350 °С.
Описаны особенности изменений в структуре многослойной композиции Sb/B₄С с кристаллическим слоями Sb при нагревании до 450 °С. Композиция Sb/B₄С изготовлена методом магнетронного распыления и имела толщины слоев 7 нм (Sb) и 8,5 нм (B₄С). Исследование проводилось с помощью рентгеновской дифрактометрии на малых и больших углах. Данные моделирования малоугловых дифрактограмм указывают на наличие перемешанных зон на границах чистых сурьмяных и B₄C слоев. Эти перемешанные зоны, с неоднородным составом по толщине, при нагревании расслаиваются и существенно уменьшаются. Аморфное состояние слоев B₄C и начальная текстура слоев Sb сохраняются в ходе отжигов. Многослойные периодические композиции Sb/B₄С с периодом 15,6 нм и кристаллическими слоями сурьмы демонстрируют совершенное слоистое строение до температуры 350 °С.
Details of structure changes in the Sb/B₄С multilayer composition with crystalline Sb layers under heating up to 450 °С are described. The Sb/B₄С composition was made by magnetron sputtering and had layers’ thicknesses of 7 nm (Sb) and 8,5 nm (B₄С). The research was conducted using X-ray diffractometry at small and large angles. Computer modeling of the small-angle diffractograms indicates the presence of mixed zones at borders between the layers of pure antimony and B₄C. These mixed zones, with an inhomogeneous composition in thickness, delaminated and diminished substantially under heating. Amorphous state of the B₄C layers and the initial crystalline texture of the Sb layers saved during annealing. The Sb/B₄С multilayer periodic composition with a period of 15.6 nm, and with the layers of crystalline antimony, demonstrates the perfect stratified structure up to a temperature of 350 °С.
uk
Науковий фізико-технологічний центр МОН та НАН України
Журнал физики и инженерии поверхности
Особливості формування і вплив нагріву на структуру багатошарових композицій Sb/B₄ С з кристалічними шарами сурми
Особенности формирования и влияние нагрева на структуру многослойных композиций Sb/B₄С с кристаллическими слоями сурьмы
Features of formation and effect of heating on the structure of Sb/B₄С multilayer composition with the crystalline antimony layers
Article
published earlier
institution Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
collection DSpace DC
title Особливості формування і вплив нагріву на структуру багатошарових композицій Sb/B₄ С з кристалічними шарами сурми
spellingShingle Особливості формування і вплив нагріву на структуру багатошарових композицій Sb/B₄ С з кристалічними шарами сурми
Копилець, І.А.
Кондратенко, В.В.
title_short Особливості формування і вплив нагріву на структуру багатошарових композицій Sb/B₄ С з кристалічними шарами сурми
title_full Особливості формування і вплив нагріву на структуру багатошарових композицій Sb/B₄ С з кристалічними шарами сурми
title_fullStr Особливості формування і вплив нагріву на структуру багатошарових композицій Sb/B₄ С з кристалічними шарами сурми
title_full_unstemmed Особливості формування і вплив нагріву на структуру багатошарових композицій Sb/B₄ С з кристалічними шарами сурми
title_sort особливості формування і вплив нагріву на структуру багатошарових композицій sb/b₄ с з кристалічними шарами сурми
author Копилець, І.А.
Кондратенко, В.В.
author_facet Копилець, І.А.
Кондратенко, В.В.
publishDate 2017
language Ukrainian
container_title Журнал физики и инженерии поверхности
publisher Науковий фізико-технологічний центр МОН та НАН України
format Article
title_alt Особенности формирования и влияние нагрева на структуру многослойных композиций Sb/B₄С с кристаллическими слоями сурьмы
Features of formation and effect of heating on the structure of Sb/B₄С multilayer composition with the crystalline antimony layers
description Описані особливості змін в структурі багатошарової композиції Sb/B₄С з кристалічним шарами Sb при нагріванні до 450 °С. Композиція Sb/B₄С виготовлена методом магнетронного розпилення і мала товщину шарів 7 нм (Sb) і 8,5 нм (B₄С). Дослідження проводилося за допомогою рентгенівської дифрактометрії на малих і великих кутах. Дані моделювання малокутових дифрактограм вказують на наявність перемішаних зон на межах чистих сурм’яних і B₄C шарів. Ці перемішані зони, з неоднорідним складом по товщині, при нагріванні розшаровуються та істотно зменшуються. Аморфний стан шарів B₄C і початкова текстура шарів Sb зберігаються в ході відпалів. Багатошарові періодичні композиції Sb/B₄С з періодом 15,6 нм і кристалічними шарами сурми демонструють досконалу шарувату будову до температури 350 °С. Описаны особенности изменений в структуре многослойной композиции Sb/B₄С с кристаллическим слоями Sb при нагревании до 450 °С. Композиция Sb/B₄С изготовлена методом магнетронного распыления и имела толщины слоев 7 нм (Sb) и 8,5 нм (B₄С). Исследование проводилось с помощью рентгеновской дифрактометрии на малых и больших углах. Данные моделирования малоугловых дифрактограмм указывают на наличие перемешанных зон на границах чистых сурьмяных и B₄C слоев. Эти перемешанные зоны, с неоднородным составом по толщине, при нагревании расслаиваются и существенно уменьшаются. Аморфное состояние слоев B₄C и начальная текстура слоев Sb сохраняются в ходе отжигов. Многослойные периодические композиции Sb/B₄С с периодом 15,6 нм и кристаллическими слоями сурьмы демонстрируют совершенное слоистое строение до температуры 350 °С. Details of structure changes in the Sb/B₄С multilayer composition with crystalline Sb layers under heating up to 450 °С are described. The Sb/B₄С composition was made by magnetron sputtering and had layers’ thicknesses of 7 nm (Sb) and 8,5 nm (B₄С). The research was conducted using X-ray diffractometry at small and large angles. Computer modeling of the small-angle diffractograms indicates the presence of mixed zones at borders between the layers of pure antimony and B₄C. These mixed zones, with an inhomogeneous composition in thickness, delaminated and diminished substantially under heating. Amorphous state of the B₄C layers and the initial crystalline texture of the Sb layers saved during annealing. The Sb/B₄С multilayer periodic composition with a period of 15.6 nm, and with the layers of crystalline antimony, demonstrates the perfect stratified structure up to a temperature of 350 °С.
issn 2519-2485
url https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/130538
citation_txt Особливості формування і вплив нагріву на структуру багатошарових композицій Sb/B₄ С з кристалічними шарами сурми / І.А. Копилець, В.В. Кондратенко // Журнал физики и инженерии поверхности. — 2017. — Т. 2, № 2-3. — С. 74–79. — Бібліогр.: 8 назв. — укр.
work_keys_str_mv AT kopilecʹía osoblivostíformuvannâívplivnagrívunastrukturubagatošarovihkompozicíisbb4szkristalíčnimišaramisurmi
AT kondratenkovv osoblivostíformuvannâívplivnagrívunastrukturubagatošarovihkompozicíisbb4szkristalíčnimišaramisurmi
AT kopilecʹía osobennostiformirovaniâivliânienagrevanastrukturumnogosloinyhkompoziciisbb4sskristalličeskimisloâmisurʹmy
AT kondratenkovv osobennostiformirovaniâivliânienagrevanastrukturumnogosloinyhkompoziciisbb4sskristalličeskimisloâmisurʹmy
AT kopilecʹía featuresofformationandeffectofheatingonthestructureofsbb4smultilayercompositionwiththecrystallineantimonylayers
AT kondratenkovv featuresofformationandeffectofheatingonthestructureofsbb4smultilayercompositionwiththecrystallineantimonylayers
first_indexed 2025-11-24T16:07:14Z
last_indexed 2025-11-24T16:07:14Z
_version_ 1850850740652736512
fulltext 74 Журнал фізики та інженерії поверхні, 2017, том 2, № 2–3, сс. 74–79; Журнал физики и инженерии поверхности, 2017, том 2, № 2–3, сс. 74–79; Journal of Surface Physics and Engineering, 2017, vol. 2, No. 2–3, pp. 74–79 © Копилець І. А., Кондратенко В. В., 2017 УДК 539.216.2: 536.42 PACS numbers: 68.65.Ac, 64.70.Nd, 61.05.Cm, 68.60.Dv, 07.85.Fv, 61.46.-w, 81.40.Ef ОСОБЛИВОСТІ ФОРМУВАННЯ І ВПЛИВ НАГРІВУ НА СТРУКТУРУ БАГАТОШАРОВИХ КОМПОЗИЦІЙ Sb/В4С З КРИСТАЛІЧНИМИ ШАРАМИ СУРМИ І. А. Копилець, В. В. Кондратенко Національний технічний університет «Харківський політехнічний інститут», Харків, Україна Надійшла до редакції 07.06.2017 Описані особливості змін в структурі багатошарової композиції Sb/В4С з кристалічним шара- ми Sb при нагріванні до 450 °С. Композиція Sb/В4С виготовлена методом магнетронного роз- пилення і мала товщину шарів 7 нм (Sb) і 8,5 нм (В4С). Дослідження проводилося за допомо- гою рентгенівської дифрактометрії на малих і великих кутах. Дані моделювання малокутових дифрактограм вказують на наявність перемішаних зон на межах чистих сурм’яних і B4C шарів. Ці перемішані зони, з неоднорідним складом по товщині, при нагріванні розшаровуються та істотно зменшуються. Аморфний стан шарів B4C і початкова текстура шарів Sb зберігаються в ході відпалів. Багатошарові періодичні композиції Sb/В4С з періодом 15,6 нм і кристалічними шарами сурми демонструють досконалу шарувату будову до температури 350 °С. Ключові слова: багатошарова композиція, наношари, сурма, карбід бору, рентгенівська дифракція. ОСОБЕННОСТИ ФОРМИРОВАНИЯ И ВЛИЯНИЕ НАГРЕВА НА СТРУКТУРУ МНОГОСЛОЙНЫХ КОМПОЗИЦИЙ Sb/В4С С КРИСТАЛЛИЧЕСКИМИ СЛОЯМИ СУРЬМЫ И. А. Копылец, В. В. Кондратенко Описаны особенности изменений в структуре многослойной композиции Sb/В4С с кристал- лическим слоями Sb при нагревании до 450 °С. Композиция Sb/В4С изготовлена методом магнетронного распыления и имела толщины слоев 7 нм (Sb) и 8,5 нм (В4С). Исследование проводилось с помощью рентгеновской дифрактометрии на малых и больших углах. Данные моделирования малоугловых дифрактограмм указывают на наличие перемешанных зон на границах чистых сурьмяных и B4C слоев. Эти перемешанные зоны, с неоднородным составом по толщине, при нагревании расслаиваются и существенно уменьшаются. Аморфное состо- яние слоев B4C и начальная текстура слоев Sb сохраняются в ходе отжигов. Многослойные периодические композиции Sb/В4С с периодом 15,6 нм и кристаллическими слоями сурьмы демонстрируют совершенное слоистое строение до температуры 350 °С. Ключевые слова: многослойная композиция, нанослои, сурьма, карбид бора, рентгеновская дифракция. FEATURES OF FORMATION AND EFFECT OF HEATING ON THE STRUCTURE OF Sb/В4С MULTILAYER COMPOSITION WITH THE CRYSTALLINE ANTIMONY LAYERS I. A. Kopylets, V. V. Kondratenko Details of structure changes in the Sb/В4С multilayer composition with crystalline Sb layers under heating up to 450 °С are described. The Sb/В4С composition was made by magnetron sputtering and had layers’ thicknesses of 7 nm (Sb) and 8,5 nm (В4С). The research was conducted using X-ray diffractometry at small and large angles. Computer modeling of the small-angle diffractograms indicates the presence of mixed zones at borders between the layers of pure antimony and B4C. These mixed zones, with an inhomogeneous composition in thickness, delaminated and diminished substantially under heating. Amorphous state of the B4C layers and the initial crystalline texture of the Sb layers saved during annealing. The Sb/В4С multilayer periodic composition with a period of 15.6 nm, and with the layers of crystalline antimony, demonstrates the perfect stratified structure up to a temperature of 350 °С. Keywords: multilayer composition, nanoscale layers, antimony, boron carbide, X-ray diffraction. І. А. КОПИЛЕЦЬ, В. В. КОНДРАТЕНКО 75ЖФІП ЖФИП JSPE, 2017, т. 2, № 2–3, vol. 2, No. 2–3 1. ВСТУП Випробування показали, що багатошарові періодичні композиції (БПК) Sb/В4С мають одну з найкращих відбивну здатність в діапазоні довжин хвиль 6,7–10 нм [1, 2]. Це говорить про перспективність таких багато- шарових покриттів для створення рентгено- оптичних елементів в цьому діапазоні. Нанотовщинні багатошарові композиції Sb/В4С є новими і малодослідженими. Питання про їхню термічну стійкість важливе для багатьох застосувань, де є інтенсивні потоки випромінювання, таких як синхротрони, плазмові джерела та інш. В попередніх роботах [1, 3] було встановлено, що у БПК Sb/В4С у залежності від товщини шарів сурма може бути в аморфному, або в кристалічному стані. У таких композиціях шари сурми знаходяться в кристалічному стані, якщо їхня товщина більша 5 нм. В різних структурних станах сурма має різну густину. Густина аморфної сурми — 5,3 г/см3, а таблична густина крис- талічної сурми — 6,7 г/см3. Величина густи- ни сильно впливає на відбивну здатність БПК Sb/В4C на робочих довжинах хвиль [1]. В роботі [4] було проведено дослідження термічної стійкості і структурних змін в короткоперіодних БПК Sb/В4С (з періодом 4,4 нм) і аморфними шарами сурми. В таких БПК вже при відпалі 200 °С розви- вається шорсткість і зменшується відбив- на здатність. А після 290 °С період різко зменшується (на 13,9 %) і знижується в 100 разів інтенсивність піків малокутової рентгенівської дифракції, пов’язаних з періодичністю шарів у покритті. При відпалі 290 °С в багатошаровій композиції Sb/В4С відбувається кристалізація шарів сурми, яка й супроводжується об’ємними змінами цих шарів через значну відмінність густини аморфної та кристалічної сурми. Це призводить до пошкодження і вигинання шарів покриття, розвитку міжшарової шорсткості та до утворення сурм’яних глобул. Тобто причиною втрати експлуатаційних характеристик багатошарових дзеркал Sb/В4С з тонкими шарами була кристалізація аморфних шарів сурми та проце си пошкодження шаруватої будови, що її супроводжували. Очевидно, слід очікувати більшої термічної стійкості БПК Sb/В4С, якщо шари сурми будуть кристалічними вже у вихідному стані. Задачею даної роботи було вивчити особливості змін в структурі багатошарових композицій Sb/В4С з кристалічним шарами Sb при термічній дії. 2. МЕТОДИКА Виготовлення БПК Sb/В4С відбувалося методом прямоточного магнетронного розпилення. Два магнетроні джерела розпиляли Sb і B4С в середовищі аргону за тиску 2·10–3 мм рт. ст. Скляна підкладка крі- пилася на висоті 3 см над магнетронами на карусель, яка переміщувалася над магнетро- нами з контрольованою швидкістю. Відпал робився у вакуумній камері за тиску 1·10–5 мм рт. ст. Зразок витримував- ся при кожній потрібній температурі 60 хв, після чого його охолоджували і виймали з камери для дослідження. Рентгено ст руктурні до сл ідження виконувалися на дифрактометрі ДРОН- 3М у випромінюванні мідного анода за геометрії θ–2θ. Зйомки на великих кутах здійснювалися з графітовим монохроматором перед лічильником. У зйомках на малих кутах використовувався кремнієвий монохроматор на первинному пучку, який виділяв Cu-Kα1 випромінювання з довжиною хвилі λ = 0,154059 нм. Для послаблення інтенсивних піків застосовували ослаблювач з алюмініє- вої фольги. 3. РЕЗУЛЬТАТИ ТА ЇХ ОБГОВОРЕННЯ Для проведення дослідження методом магнетронного розпилення був зроблений зразок багатошарової композиції Sb/В4С з періодом (сумою товщин шарів Sb і В4С) 15,6 нм і кількістю періодів 10. В ньому шари сурми у кристалічному структурному стані. Підтвердженням цьому є дані рентгенівської дифрактометрії на великих кутах (рис. 1). На рис. 1 для порівняння наведено також дифрактограми БПК Sb/В4С з періодом 4,4 нм (з тонкими аморфними шарами сурми). У досліджуваному зразку на відміну від покриття Sb/В4С з меншим періодом добре видно дифракційні піки. Ці піки відповідають ОСОБЛИВОСТІ ФОРМУВАННЯ І ВПЛИВ НАГРІВУ НА СТРУКТУРУ БАГАТОШАРОВИХ КОМПОЗИЦІЙ... 76 ЖФІП ЖФИП JSPE, 2017, т. 2, № 2–3, vol. 2, No. 2–3 площинам (003) і (006) кристалічної решітки сурми. Відсутність інших дифракційних максимумів говорить про те, що кристалічна структура шарів сурми має виражену текстуру з площинами (003), паралельними поверхні покриття. Період БПК Sb/В4С визначався за кутовим положенням піків на малокутовій рентгенівській дифрактограмі в геометрії Θ–2Θ (рис. 2). Значна кількість дифракційних піків від шаруватої структури і те, що піки вузькі та мають симетричну форму, говорить, що композиція має високу періодичність шарів і придатна до використання у рентгенівській оптиці. Була проведена серія годинних відпалів даної багатошарової періодичної композиції Sb/В4С при температурах у діапазоні 100–450 °С з кроком 50 °С. Після кож- ного відпалу знімалась рентгенівська ди- фрактограма на малих і великих кутах. На рис. 3 наведена частина цих мало- кутових рентгенівських дифрактограм зразка Sb/В4С. Як видно з рис. 3, на малокутових ди- фрактограммах відбувалися значні зміни співвідношення висот дифракційних піків різних порядків. Так після першого відпалу при 100 °С зменшилась висота п’ятого порядку, а висота другого і дев’ятого — зросла, при подальших відпалах зростала висота одинадцятого і тринадцятого піків і т. д. Цей перерозподіл інтенсивності гармонік свідчить, що під час відпалів змінювалось співвідношення товщин шарів, які складають кожен період [5]. На рис. 4 показано, як з температурою відпалу змінювався період БПК Sb/В4С, визначений за положенням дифракційних піків на малокутових рентгенівських дифрактограмах. Відпал при 100 °С призвів до зменшення періоду БПК на 0,2 нм, а при подальших від- палах величина періоду поступово поверну- лася до приблизно початкового значення. Числову інформацію про деталі будови БПК дає комп’ютерне моделювання малокутових рентгенівських дифрактограм. Таке моделювання для БПК Sb/В 4С було зроблено за допомогою програми XReyCalc [6]. У цій програмі міняючи 14 12 10 8 І, ім п/ с 6 4 2 0 20 30 2Θ,° 40 50 60 70 S b S b S b S b S b S b B 4C B 4CB 4C Sb/B4C d = 4,4 нм Sb/B4C d = 15,6 нм Рис. 1. Рентгенівські дифрактограми БПК Sb/В4С з пе ріодами 15,6 нм та 4,4 нм, зняті в Cu-Kα ви- промінюванні. На рисунку також нанесені мітки кутів, на яких за табличними даними ICDD Powder Diffraction File повинні знаходитись піки кристаліч- них Sb и В4С 100 10–1 R ef le ct iv ity 10–2 10–3 10–4 10–5 10–6 10–7 0 1 2 2Θ, ° 3 4 5 6 7 8 Експеримент Розрахунок Рис. 2. Експериментальна і розрахункова малокутові рентгенівські дифрактограми БПК Sb/В4С з періодом 15,6 нм і з кристалічними шарами Sb в Cu-Kα1 випромінюванні 100 10–1 10–2 R ef le ct iv ity 10–3 10–4 10–5 10–6 1 2 3 4 2Θ, ° 5 6 7 8 Початковий 100 °С 450 °С Рис. 3. Малокутові рентгенівські дифрактограмми в Cu-Kα1 випромінюванні (λ = 0,154059 нм) в ге- ометрії θ-2θ зразка багатошарової періодичної композиції Sb/В4С (період 15,6 нм) у початковому стані і після відпалу при 100 та 450 °С І. А. КОПИЛЕЦЬ, В. В. КОНДРАТЕНКО 77ЖФІП ЖФИП JSPE, 2017, т. 2, № 2–3, vol. 2, No. 2–3 параметри моделювання (товщину шарів, щільність, шорсткість), досягаємо, щоб розрахункова дифрактограмма збіглася з експериментальною. На рис. 2 наведені е кс п е р и м е н т а л ь н а і р о з р а ху н ко ва дифрактограми після закінчення підгонки для зразка БПК Sb/В4С у початковому стані. Добрий збіг теоретичної і експериментальної дифрактограм свідчить про близькість параметрів моделювання до реальних. За даними моделювання у досліджуваній БПК Sb/В4С до відпалу наявні шари сурми товщиною 5,22 нм і шари В4С товщиною 8,59 нм з густинами, близькими до табличних для кристалічної сурми (6,7 г/см3) і В4С (2,5 г/см3) відповідно. Шорсткість меж цих шарів становить 0,4 нм. Важливою детал- лю будови цієї БПК Sb/В4С у початковому стані, виявленою моделюванням, є наявність значних (товщиною 1,8 нм) перемішаних зон на межах, де В4С осаджувався на сурму (межі В4С-на-Sb). Ці перемішані зони мають досить велику густину 5,1 г/см3 і мають розмиту межу з шарами чистої сурми (моделюються шорсткістю 1,4 нм). Моделювання малокутових дифрактограм відпаленої БПК Sb/В4С показало, що після першого відпалу (при 100 °С) товщина перемішаних зон значно зменшилася до 0,95 нм, а товщини шарів чистих Sb і В4С збільшилися до 5,82 нм і 8,64 нм відповідно. При відпалах з вищими температурами перемішані зони далі плавно стоншувалися, майже повністю зникаючи після відпалу при 450 °С, а товщини шарів В4С і Sb зростали до 9,07 нм і 6,52 нм. Саме цей процес поступо- вого дифузійного розшарування перемішаної зони і збільшення товщини шарів чистих ком- понентів у кожному періоді БПК відповідаль- ний за зміну співвідношення висот піків, яка спостерігалась на малокутових рентгенівських дифрактограмих у ході відпалів. Виникнення перемішаних зон на межах В4С-на-Sb у ході виготовлення БПК Sb/ В4С пов’язано з летючістю сурми — вона легко сублімує і має високий коефіцієнт розпилення. Так для досягнення зіставної швидкості розпилення при магнетронному методі на мішень сурми треба подавати іонний струм у 5 разів менший ніж на мішені Cr, Ni, Mo, Cu. Вважаємо, що при виготовлен- ні БПК Sb/В4С при осадженні В4С на шар Sb спочатку відбувається перерозпилення сурми і відбувається осадження суміші атомів Sb, В і С. У міру збільшення товщини перемішано- го шару концентрація сурми у ньому зменшу- ється, і на певній стадії починає рости вже шар чистого В4С. Сурма не утворює сполук і не розчиняється ні в В, ні в С [7, 8]. Тому є логічним роз- шарування і зникнення перемішаних шарів при підвищених температурах, коли атоми компонентів стають достатньо дифузійно- рухливими. У наслідок особливостей свого формування, очевидно, перемішані зони нео- днорідні за складом по глибині. Після пер- шого відпалу (при 100 °С) розшарувалась частина перемішаної зони, збагачена сурмою, судячи з більшого нарощення товщини шарів чистої сурми. Тобто при різних температурах відпалу відбувалось розшарування переміша- них шарів різного хімічного складу і різної густини. Цим можна пояснити складну за- лежність періоду досліджуваної БПК Sb/В4С від температури (рис. 4) — його зменшення і зростання на різних ділянках графіка. При 450 °С руйнування багатошарової композиції Sb/В4С не відбулося (піки на малокутових рентгенівських дифрактограмах залишаються високими). Подальші відпали були припинені із-за нетермостійкості скла, яке використовувалося в якості підкладки. На рис. 5 наведені дані рентгенівської дифрактометрії на великих кутах. У зразку БПК Sb/В4С з періодом 15,6 нм вже у початковому стані спостерігаються піки від кристалічної сурми на 2θ = 23,7° від кристалічних площин (003) і на 2θ = 48,3° від площин (006). Після відпалу до 100 °С ці піки стали дещо вищими і при подальших відпалах змінювались мало. Початкова текстура шарів сурми (003) також зберігається у ході відпалів. П ер іо д, н м 15,5 15,0 14,5 0 Температура, °С 100 200 300 400 Рис. 4. Залежність величини періоду багатошарової періодичної композиції Sb/В4С від температури відпалу ОСОБЛИВОСТІ ФОРМУВАННЯ І ВПЛИВ НАГРІВУ НА СТРУКТУРУ БАГАТОШАРОВИХ КОМПОЗИЦІЙ... 78 ЖФІП ЖФИП JSPE, 2017, т. 2, № 2–3, vol. 2, No. 2–3 4. ВИСНОВКИ В ході роботи за допомогою рентгенівської дифрактометрі ї до сліджені зміни в структурі багатошарових композицій Sb/В4С з кристалічними шарами сурми при нагріванні до 450 °С . Можно зробити наступні висновки: 1. При відпалі БПК Sb/В4С з кристалічними шарами сурми змінюється її період: до температури 100 °С період зменшується на 0,2 нм, а в інтервалі температур 100–450 °С період зростає і повертається до приблизно початкового значення. Це пов’язано з розша- руванням неоднорідних за складом перемі- шаних зон на межах чистих сурм’яних і B4C шарів. 2. БПК Sb/В4С з періодом 15,6 нм і кристалічними шарами сурми здатна працювати як рентгенооптичний елемент без втрати експлуатаційних характеристик до температури 350 °С. Нагрівання до 450 °С спричинює розвиток шорсткості, можливо пов’язаний з нестійкістю скляної підкладки. 3. Попередній відпал БПК Sb/В4С з кристалічними шарами сурми при 350 °С дозволить уникнути зміни періоду при подальшій експлуатації в умовах термічного навантаження, зберігаючи при цьому високий коефіцієнт відбиття рентгенівського дзеркала. Така обробка багатошарових рентгенівських дзеркал Sb/В4С з кристалічними шарами сурми підвищить їхню термічну стійкість при роботі у інтервалі температур до 350 °С. ЛІТЕРАТУРА 1. Kopylets I. A., Kondratenko V. V., Zu- barev E. N., Voronov D. L., Gullikson E. M., Vishnyakov E. A., Ragozin E. N., Fabrication and characterization of Sb/B4C multilayer mir- rors for soft X-rays // Applied Surface Sci- ence. — 2014. — Vol. 307. — Р. 360–364. 2. Вишняков Е. А., Лугинин М. С., Пирож- ков А. С., Рагозин Е. Н. Апериодические многослойные зеркала нормального паде- ния в области λ < 13 нм // Труды 53-й на- учной конференции МФТИ «Современные проблемы фундаментальных и прикладных наук». Часть II. Общая и прикладная физи- ка. — М.: МФТИ, 2010. — С. 232–234. 3. Вишняков Е. А., Воронов Д. Л., Gullik- son E. M., Кондратенко В. В., Копылец И. А., Лугинин М. С., Пирожков А. С., Раго- зин Е. Н., Шатохин А. Н. «Многослойные зеркала нормального падения на основе Sb/ B4C для диапазона 80 A < l < 120 A» // Квант. электроника. — 2013. — Т. 43, № 7. — С. 666–673. 4. Копилець І. А., Зубарєв Є. М., Кондратен- ко В. В., Севрюкова В. А. Зміни у структурі багатошарових плівкових нанокомпозицій Sb/B4C при нагріві до 360 °С // Металлофиз. новейшие технол. — 2016. — Т. 38, № 7. — С. 911–921. 5. Montcalm C., Sullivan B. T., Pepin H., Do- browolski J. A., Sutton M. Extreme-ultraviolet Mo/Si multilayer mirrors deposited by radio- frequency-magnetron sputtering // Applied op- tics. — 1994. — Vol. 33, No. 10. — P. 2057– 2068. 6. http://sci-progs.com/ 7. Okamoto H. B-Sb (Boron-Antimony) // Journal of Phase Equilibria. — 1991. — Vol. 12. — No. 3. — P. 391–393. 8. Диаграммы состояния двойных метал- лических систем: Справочник: В 3 т.: Т. 1 / Под общ. ред. Н. П Лякишева. — М.: Машиностроение, 1996. — 992 с. REFERENCES 1. Kopylets I. A., Kondratenko V. V., Zubarev E. N., Voronov D. L., Gullikson E. M., Vishnyakov E. A., Ragozin E. N., Fabrication and characterization of Sb/B4C multilayer mirrors for soft X-rays // Applied Surface Science. — 2014. — Vol. 307. — P. 360–364. 28 І, ім п/ с 24 20 16 12 8 4 0 20 2Θ, ° 30 40 50 Початковий 200 °С 300 °С 400 °С S b S b S bS b S b Рис. 5. Рентгенівські дифрактограмми в Cu-Kα випромінюванні на великих кутах для БПК Sb/В4С в вихідному стані і після відпалів при температурах 200 °С, 300 °С та 400 °С І. А. КОПИЛЕЦЬ, В. В. КОНДРАТЕНКО 79ЖФІП ЖФИП JSPE, 2017, т. 2, № 2–3, vol. 2, No. 2–3 2. Vishnyakov E. A., Luginin M. S., Pirozh- kov A. S., Ragozin E. N. Aperiodicheskie mnogoslojnye zerkala normal’nogo padeniya v oblasti λ < 13 nm // Trudy 53-j nauchnoj konferencii MFTI «Sovremennye problemy fundamental’nyh i prikladnyh nauk». Chast’ II. Obschaya i prikladnaya fizika. — M.: MFTI, 2010. — P. 232–234. 3. Vishnyakov E. A., Voronov D. L., Gullik- son E. M., Kondratenko V. V., Kopylets I. A., Luginin M. S., Pirozhkov A. S., Rago zin E. N., Shatohin A. N. «Mnogoslojnye zerkala normal’nogo padeniya na osnove Sb/B4C dlya diapazona 80 A < l < 120 A» // Kvant. elektronika. — 2013. — Vol. 43, No. 7. — P. 666–673. 4. Kopylets І. A., Zubarєv Є. M., Kon- dratenko V. V., Sevryukova V. A. Zmіni u struk- turі bagatosharovih plіvkovih nano kompozicіj Sb/B4C pri nagrіvі do 360 °C // Metallofiz. novej shie tehnol. — 2016. — Vol. 38, No. 7. — P. 911–921. 5. Montcalm C., Sullivan B. T., Pepin H., Dobro- wolski J. A., Sutton M. Extreme-ultraviolet Mo/Si multilayer mirrors deposited by radio- frequency-magnetron sputtering // Applied optics. — 1994. — Vol. 33, No. 10. — P. 2057– 2068. 6. http://sci-progs.com/ 7. Okamoto H. B-Sb (Boron-Antimony) // Journal of Phase Equilibria. — 1991. — Vol. 12. — No. 3. — P. 391–393. 8. Diagrammy sostoyaniya dvojnyh metal- licheskih sistem: Spravochnik: V 3 t.: T. 1 / Pod obsch. red. N. P Lyakisheva. — M.: Mashinostroenie, 1996. — 992 p.

Ähnliche Einträge