Залежність фазового складу сплаву Nd₁₆Fe₇₃,₉Zr₂,₁B₈ від умов помелу у водні
Виявлено конкуруючий вплив двох чинників під час “сухого” помелу феромагнетного сплаву Nd₁₆Fe₇₃,₉Zr₂,₁B₈ у водні. Зі збільшенням частоти обертання камери млина і тривалості процесу зростає дисперсність порошку, однак, через агломерацію стають ізотропними частинки. Вказано на можливість застосування...
Saved in:
| Date: | 2014 |
|---|---|
| Main Authors: | , , , , , |
| Format: | Article |
| Language: | Ukrainian |
| Published: |
Фізико-механічний інститут ім. Г.В. Карпенка НАН України
2014
|
| Series: | Фізико-хімічна механіка матеріалів |
| Online Access: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/135929 |
| Tags: |
Add Tag
No Tags, Be the first to tag this record!
|
| Journal Title: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Cite this: | Залежність фазового складу сплаву Nd₁₆Fe₇₃,₉Zr₂,₁B₈ від умов помелу у водні / І.І. Булик, А.М. Тростянчин, В.В. Бурховецький, І.В. Борух, З.А. Дурягіна, І.А. Лемішка // Фізико-хімічна механіка матеріалів. — 2014. — Т. 50, № 4. — С. 100-105. — Бібліогр.: 15 назв. — укp. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| id |
nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-135929 |
|---|---|
| record_format |
dspace |
| spelling |
nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-1359292025-02-09T21:24:22Z Залежність фазового складу сплаву Nd₁₆Fe₇₃,₉Zr₂,₁B₈ від умов помелу у водні Зависимость фазового состава сплава Nd₁₆Fe₇₃,₉Zr₂,₁B₈ от условий помола в водороде The dependence of Nd₁₆Fe₇₃,₉Zr₂,₁B₈ alloy phase composition on milling conditions in hydrogen Булик, І.І. Тростянчин, А.М. Бурховецький, В.В. Борух, І.В. Дурягіна, З.А. Лемішка, І.А. Виявлено конкуруючий вплив двох чинників під час “сухого” помелу феромагнетного сплаву Nd₁₆Fe₇₃,₉Zr₂,₁B₈ у водні. Зі збільшенням частоти обертання камери млина і тривалості процесу зростає дисперсність порошку, однак, через агломерацію стають ізотропними частинки. Вказано на можливість застосування рідкого середовища (олеїнової кислоти) для запобігання механічному сплавлянню високодисперсних частинок порошку внаслідок тривалого високоенергетичного помелу. Високодисперсні анізотропні порошки отримано помелом насиченого воднем сплаву в олеїновій кислоті за частоти обертання камери млина 100…200 rpm та тривалості до 12 h. Обнаружено конкурирующее влияние двух факторов во время “сухого” помола ферромагнитного сплава Nd₁₆Fe₇₃,₉Zr₂,₁B₈ в водороде. С увеличением частоты вращения камеры мельницы и продолжительности помола возрастает дисперсность порошка, однако вследствие агломерации частицы становятся изотропными. Показана возможность применения жидкой среды (олеиновой кислоты) для предотвращения механического сплавления высокодисперсных частиц порошка вследствие длительного высокоэнергетического помола. Высокодисперсные анизотропные порошки получено помолом насыщенного водородом сплава в олеиновой кислоте при частоте вращения камеры мельницы 100...200 rpm и продолжительности до 12 h. The influence of two competing factors during “dry” milling of Nd₁₆Fe₇₃,₉Zr₂,₁B₈ ferromagnetic alloy in hydrogen was established. The dispersion of powders grows with increasing rotation frequency of the mill chamber and milling time. However the particles agglomeration leads to the formation of isotropic powders. The possibility of using liquid medium (oleic acid) to prevent mechanical fusion of fine powder particles in the result of prolonged highenergy milling was shown. The super-fine anisotropic powders were obtained after milling of the hydrogenated alloy in oleic acid at 100...200 rpm rotation frequency for up to 12 h. 2014 Article Залежність фазового складу сплаву Nd₁₆Fe₇₃,₉Zr₂,₁B₈ від умов помелу у водні / І.І. Булик, А.М. Тростянчин, В.В. Бурховецький, І.В. Борух, З.А. Дурягіна, І.А. Лемішка // Фізико-хімічна механіка матеріалів. — 2014. — Т. 50, № 4. — С. 100-105. — Бібліогр.: 15 назв. — укp. 0430-6252 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/135929 uk Фізико-хімічна механіка матеріалів application/pdf Фізико-механічний інститут ім. Г.В. Карпенка НАН України |
| institution |
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| collection |
DSpace DC |
| language |
Ukrainian |
| description |
Виявлено конкуруючий вплив двох чинників під час “сухого” помелу феромагнетного сплаву Nd₁₆Fe₇₃,₉Zr₂,₁B₈ у водні. Зі збільшенням частоти обертання камери млина і тривалості процесу зростає дисперсність порошку, однак, через агломерацію стають ізотропними частинки. Вказано на можливість застосування рідкого середовища (олеїнової кислоти) для запобігання механічному сплавлянню високодисперсних частинок порошку внаслідок тривалого високоенергетичного помелу. Високодисперсні анізотропні порошки отримано помелом насиченого воднем сплаву в олеїновій кислоті за частоти обертання камери млина 100…200 rpm та тривалості до 12 h. |
| format |
Article |
| author |
Булик, І.І. Тростянчин, А.М. Бурховецький, В.В. Борух, І.В. Дурягіна, З.А. Лемішка, І.А. |
| spellingShingle |
Булик, І.І. Тростянчин, А.М. Бурховецький, В.В. Борух, І.В. Дурягіна, З.А. Лемішка, І.А. Залежність фазового складу сплаву Nd₁₆Fe₇₃,₉Zr₂,₁B₈ від умов помелу у водні Фізико-хімічна механіка матеріалів |
| author_facet |
Булик, І.І. Тростянчин, А.М. Бурховецький, В.В. Борух, І.В. Дурягіна, З.А. Лемішка, І.А. |
| author_sort |
Булик, І.І. |
| title |
Залежність фазового складу сплаву Nd₁₆Fe₇₃,₉Zr₂,₁B₈ від умов помелу у водні |
| title_short |
Залежність фазового складу сплаву Nd₁₆Fe₇₃,₉Zr₂,₁B₈ від умов помелу у водні |
| title_full |
Залежність фазового складу сплаву Nd₁₆Fe₇₃,₉Zr₂,₁B₈ від умов помелу у водні |
| title_fullStr |
Залежність фазового складу сплаву Nd₁₆Fe₇₃,₉Zr₂,₁B₈ від умов помелу у водні |
| title_full_unstemmed |
Залежність фазового складу сплаву Nd₁₆Fe₇₃,₉Zr₂,₁B₈ від умов помелу у водні |
| title_sort |
залежність фазового складу сплаву nd₁₆fe₇₃,₉zr₂,₁b₈ від умов помелу у водні |
| publisher |
Фізико-механічний інститут ім. Г.В. Карпенка НАН України |
| publishDate |
2014 |
| url |
https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/135929 |
| citation_txt |
Залежність фазового складу сплаву Nd₁₆Fe₇₃,₉Zr₂,₁B₈ від умов помелу у водні / І.І. Булик, А.М. Тростянчин, В.В. Бурховецький, І.В. Борух, З.А. Дурягіна, І.А. Лемішка // Фізико-хімічна механіка матеріалів. — 2014. — Т. 50, № 4. — С. 100-105. — Бібліогр.: 15 назв. — укp. |
| series |
Фізико-хімічна механіка матеріалів |
| work_keys_str_mv |
AT bulikíí zaležnístʹfazovogoskladusplavund16fe739zr21b8vídumovpomeluuvodní AT trostânčinam zaležnístʹfazovogoskladusplavund16fe739zr21b8vídumovpomeluuvodní AT burhovecʹkiivv zaležnístʹfazovogoskladusplavund16fe739zr21b8vídumovpomeluuvodní AT boruhív zaležnístʹfazovogoskladusplavund16fe739zr21b8vídumovpomeluuvodní AT durâgínaza zaležnístʹfazovogoskladusplavund16fe739zr21b8vídumovpomeluuvodní AT lemíškaía zaležnístʹfazovogoskladusplavund16fe739zr21b8vídumovpomeluuvodní AT bulikíí zavisimostʹfazovogosostavasplavand16fe739zr21b8otusloviipomolavvodorode AT trostânčinam zavisimostʹfazovogosostavasplavand16fe739zr21b8otusloviipomolavvodorode AT burhovecʹkiivv zavisimostʹfazovogosostavasplavand16fe739zr21b8otusloviipomolavvodorode AT boruhív zavisimostʹfazovogosostavasplavand16fe739zr21b8otusloviipomolavvodorode AT durâgínaza zavisimostʹfazovogosostavasplavand16fe739zr21b8otusloviipomolavvodorode AT lemíškaía zavisimostʹfazovogosostavasplavand16fe739zr21b8otusloviipomolavvodorode AT bulikíí thedependenceofnd16fe739zr21b8alloyphasecompositiononmillingconditionsinhydrogen AT trostânčinam thedependenceofnd16fe739zr21b8alloyphasecompositiononmillingconditionsinhydrogen AT burhovecʹkiivv thedependenceofnd16fe739zr21b8alloyphasecompositiononmillingconditionsinhydrogen AT boruhív thedependenceofnd16fe739zr21b8alloyphasecompositiononmillingconditionsinhydrogen AT durâgínaza thedependenceofnd16fe739zr21b8alloyphasecompositiononmillingconditionsinhydrogen AT lemíškaía thedependenceofnd16fe739zr21b8alloyphasecompositiononmillingconditionsinhydrogen |
| first_indexed |
2025-11-30T23:08:51Z |
| last_indexed |
2025-11-30T23:08:51Z |
| _version_ |
1850258630279954432 |
| fulltext |
100
Ô³çèêî-õ³ì³÷íà ìåõàí³êà ìàòåð³àë³â. – 2014. – ¹ 4. – Physicochemical Mechanics of Materials
ЗАЛЕЖНІСТЬ ФАЗОВОГО СКЛАДУ СПЛАВУ Nd16Fe73,9Zr2,1B8
ВІД УМОВ ПОМЕЛУ У ВОДНІ
І. І. БУЛИК 1, А. М. ТРОСТЯНЧИН 1, В. В. БУРХОВЕЦЬКИЙ 2,
І. В. БОРУХ 1, З. А. ДУРЯГІНА 3, І. А. ЛЕМІШКА 3
1 Фізико-механічний інститут ім. Г. В. Карпенка НАН України, Львів;
2 Донецький фізико-технічний інститут ім. О. О. Галкіна НАН України;
3 Національний університет “Львівська політехніка”
Виявлено конкуруючий вплив двох чинників під час “сухого” помелу феромагнет-
ного сплаву Nd16Fe73,9Zr2,1B8 у водні. Зі збільшенням частоти обертання камери мли-
на і тривалості процесу зростає дисперсність порошку, однак, через агломерацію
стають ізотропними частинки. Вказано на можливість застосування рідкого середо-
вища (олеїнової кислоти) для запобігання механічному сплавлянню високодисперс-
них частинок порошку внаслідок тривалого високоенергетичного помелу. Високо-
дисперсні анізотропні порошки отримано помелом насиченого воднем сплаву в олеї-
новій кислоті за частоти обертання камери млина 100…200 rpm та тривалості до 12 h.
Ключові слова: механохімічний помел, фазові перетворення, магнетні матеріали,
сплави неодим–залізо–бор, анізотропні порошки.
Розвиток сучасних наукоємних технологій вимагає неперервного удоскона-
лення сталих магнетів. Сталі магнети на основі рідкісноземельних металів (РЗМ)
мають найвищі, серед усіх відомих, характеристики, зокрема коерцитивну силу,
намагнеченість, питому магнетну енергію. За теоретичними розрахунками [1, 2],
поліпшити їх властивості можна, формуючи в них нанокристалічний стан [3]. У
цьому напрямку розвивається низка технологічних підходів [4–7], спільним недо-
ліком яких є труднощі, пов’язані з виникненням анізотропії.
Для створення анізотропної структури воднево-вакуумним термічним об-
робленням методом гідрування, диспропорціонування, десорбування, рекомбіну-
вання (ГДДР) використовували магнетні сплави системи Nd–Fe–B [8]. Існує кіль-
ка припущень про механізм утворення анізотропії після ГДДР, пов’язаних зі ста-
ном матеріалів після першого етапу оброблення – гідрування, диспропорціону-
вання (ГД). Зокрема, вважають, що анізотропію можуть зумовити залишки не-
диспропорціонованої феромагнетної фази серед продуктів ГД, метастабільна фа-
за невідомої природи, певний порядок між кристалографічними напрямками фаз
у вихідному матеріалі та диспропорціонованій суміші.
Досліджуючи сплави системи Sm–Co, виявили, що анізотропії вдається до-
сягти, якщо ГДДР реалізувати за таких параметрів, щоб після диспропорціону-
вання була невелика кількість залишків феромагнетної фази, які слугують цент-
рами кристалізації під час десорбування, рекомбінування і відіграють вирішаль-
ну роль у формуванні анізотропії магнетного порошку [9, 10]. Встановлено пер-
спективність комбінованого водневого оброблення для формування анізотропної
високодисперсної мікроструктури [11]. Процес складається з двох етапів. На пер-
шому магнетний сплав розмелюють у водні у механічному млині, на другому –
шляхом ГДДР у порошку формують наноструктуру [12].
Контактна особа: І. І. БУЛИК, e-mail: bulyk@ipm.lviv.ua
101
Розпочато дослідження можливості застосування такого підходу для ство-
рення анізотропної структури у магнетних сплавах системи Nd–Fe–B. Нижче ви-
вчено залежність фазового складу сплаву Nd16Fe73,9Zr2,1B8, морфології порошків
та їх анізотропії від параметрів помелу у водні.
Методика випроб. Зразки сплаву готували сплавлянням шихти з вихідних
компонентів в електродуговій печі в атмосфері очищеного аргону. Мололи в од-
нокамерному планетарному млині Pulverisette-6. Камера і кулі для помелу виго-
товлені з нержавної сталі. Камеру вакуумували до (1…5)10–2 Pa і подавали во-
день до тиску 2,0 МPa. Насичений воднем сплав мололи у водні під тиском
0,15 MPa або в олеїновій кислоті. Частота обертання камери млина 100 і 200 rpm,
тривалість помелу 6 та 12 h.
Рентгенофазовий аналіз (РФА) матеріалів виконували, знімаючи порошкові
дифрактограми на дифрактометрі ДРОН-2.0М (CoK-промені), які розшифрову-
вали за допомогою пакетів програм PowderCell [13] та FullProf [14]. Для перевір-
ки наявності магнетної анізотропії в порошку застосовували рентгенівський ана-
ліз. Порошок змішували з епоксидним клеєм, для орієнтування частинок поміща-
ли суміш у магнетне поле електромагнету і витримували до повного тверднення
клею. Кристалографічна вісь с та вісь легкого намагнечування фази Nd2(Fe, Zr)14B
напрямлені однаково. Якщо частинки порошку анізотропні, то в магнетному полі
вони орієнтуються віссю легкого намагнечування паралельно до ліній напруже-
ності поля (порошок текстурований). Епоксидний клей фіксує їх у такому поло-
женні. За зміною інтенсивності піків на дифрактограмі, яка виникає під час текс-
турування частинок [15], оцінювали їх анізотропію.
Мікроструктуру литого сплаву та морфологію порошків вивчали на елект-
ронному сканівному мікроскопі JSM-6490 (JEOL) з енергодисперсійним рентге-
нівським спектрометром INCA ENERGY 350. Порошки насипали на клейку стру-
мопровідну стрічку. Куски матеріалу заливали сплавом Вуда в обоймі з нержав-
ної сталі й полірували алмазними пастами. Матеріали досліджували в травлено-
му стані, для чого використовували нітал – суміш азотної кислоти (2,5 та 5 vol.%)
з етиловим спиртом. Тривалість травлення від 2 до 240 s.
Результати досліджень. Мікроструктуру сплаву у вихідному стані ілюструє
рис. 1. Тут виявлено дві області (фото a; b) основної феромагнетної фази
Nd2(Fe, Zr)14B, які різняться формою та розміром зерен. На їх межах розташовані
виділення фази, збагаченої неодимом (ділянка 3), вміст цирконію в якій менший,
ніж у феромагнетній, та незначна кількість трикомпонентної фази Fe–Zr–Nd (ді-
лянка 4) з вмістом цирконію 33 at.% (рис. 1b; табл. 1).
Рис. 1. Мікроструктура сплаву Nd16Fe73,9Zr2,1B8 у вихідному стані: 1, 2 – Nd2(Fe, Zr)14B;
3 – фаза, збагачена неодимом; 4 – трикомпонентна фаза Fe–Zr–Nd.
Fig. 1. Microstructure of initial Nd16Fe73.9Zr2.1B8 alloy:
1, 2 – Nd2(Fe, Zr)14B; 3 – Nd-rich phase; 4 – Fe–Zr–Nd phase.
102
РФА та морфологія продуктів по-
мелу у водні. Перед помелом сплав наси-
чували воднем за тиску 2,0 МPa, знижу-
вали тиск водню до 0,15 МPa і мололи,
щоб отримати високодисперсний анізот-
ропний порошок.
РФА встановили, що після помелу за
частоти обертання камери планетарного
млина 100 та 200 rpm фаза Nd2(Fe, Zr)14B
залишається стабільною (рис. 2а; табл. 2).
Значне розширення піків на дифрактогра-
мах викликане залишковими напруження-
ми та здрібненням зерна. Зі збільшенням
частоти обертання камери млина та три-
валості взаємодії вплив обох цих чинників посилюється. Водночас здатність по-
рошку орієнтуватися у магнетному полі демонструє протилежну поведінку
(рис. 2b). Текстурується лише порошок, отриманий за частоти обертання камери
млина 100 rpm упродовж 12 h, про що свідчить істотне зростання інтенсивності
окремих піків фази Nd2(Fe, Zr)14B.
Рис. 2. Дифрактограми сплаву Nd16Fe73,9Zr2,1B8, розмеленого у водні за тиску
PH2 = 0,15 MPa, зняті з довільно насипаного (а) та орієнтованого в магнетному полі (b)
порошків: 1 – частота обертання камери млина ν = 100 rpm, тривалість помелу τ = 12 h;
2 – 200 rpm, 6 h; 3 – 200 rpm, 12 h.
Fig. 2. XRD patterns of Nd16Fe73.9Zr2.1B8 alloy after milling in hydrogen at PH2 = 0.15 MPa
measured in random (а) and in magnetic field-oriented (b) powders: 1 – frequency of mill
chamber rotation ν = 100 rpm, milling duration τ = 12 h; 2 – 200 rpm, 6 h; 3 – 200 rpm, 12 h.
Таблиця 2. Умови помелу та фазовий склад сплаву Nd16Fe73,9Zr2,1B8
Режими обробляння Параметри ґратки, nm
ν,
rpm
Середовище
PH2, MPa
(абс.)
τ,
h
Фаза
а с
100 12 0,892(2) 1,231(3)
200 6 0,891(7) 1,233(1)
200
Водень
12 0,891(1) 1,230(3)
200 6 0,890(5) 1,233(2)
200
Олеїнова
кислота
0,15
12
Nd2Fe14B
0,891(8) 1,230(3)
Дослідження морфології порошків методом сканівної електронної мікроско-
пії (СЕМ) виявили, що після помелу сплаву у водні за частоти обертання камери
Таблиця 1. Результати елемент-
ного аналізу різних фаз вихідного
сплаву Nd16Fe73,9Zr2,1B8
Вміст елементів, at.% Ділянка
аналізування
(рис. 1) Fe Zr Nd
1 88,0 0,8 11,2
2 87,7 0,9 11,4
3 8,3 0,6 91,1
4 63,6 33,7 2,7
103
планетарного млина 100 rpm упродовж 12 h отримали порошок із розмірами час-
тинок 1…10 m (рис. 3a, b). Щоб одержати дрібніший порошок, частоту підви-
щили до 200 rpm. Зокрема, середній розмір частинок порошку після помелу за цієї
частоти упродовж 6 h становить від 370 nm до 2 m (рис. 3c, d), а зі збільшенням
тривалості помелу до 12 h дисперсність порошку підвищується до 100…350 nm
(рис. 3e, f). Водночас спостерігається агломерація частинок внаслідок їх механіч-
ного сплавляння впродовж тривалої взаємодії.
Різний напрямок осей легкого намагнечування кожної окремої частинки, що
утворюють такий агломерат, унеможливлює орієнтування порошку в магнетному
полі. Матеріал втрачає магнетну анізотропію.
Рис. 3. Морфологія порошків сплаву Nd16Fe73,9Zr2,1B8, розмеленого у водні за тиску
PH2 = 0,15 MPa за режимами: ν = 100 rpm, τ = 12 h (а, b); 200 rpm, 6 h (c, d);
200 rpm, 12 h (e, f).
Рис. 3. Morphology of Nd16Fe73.9Zr2.1B8 powders after milling in hydrogen at PH2 = 0.15 MPa:
ν = 100 rpm, τ = 12 h (а, b); 200 rpm, 6 h (c, d); 200 rpm, 12 h (e, f).
РФА та морфологія продуктів помелу насиченого воднем сплаву в олеїно-
вій кислоті. Для запобігання агломерації високодисперсних частинок порошку
насичений воднем сплав мололи в олеїновій кислоті, яку подавали у камеру пе-
ред помелом.
Рис. 4. Дифрактограми порошків після помелу насиченого воднем сплаву Nd16Fe73,9Zr2,1B8
в олеїновій кислоті, зняті з довільно насипаного (а) та орієнтованого
в магнетному полі (b) порошків: 1 – ν = 200 rpm, τ = 6 h; 2 – 200 rpm, 12 h.
Fig. 4. XRD patterns of powders of hydrogenated Nd16Fe73.9Zr2.1B8 alloy after milling
in oleic acid measured in random (а) and magnetic field-oriented (b) powders:
1 – ν = 200 rpm, τ = 6 h; 2 – 200 rpm, 12 h.
104
РФА встановили, що після помелу в олеїновій кислоті за частоти обертання
камери млина 200 rpm упродовж 6 та 12 h фаза Nd2Fe14B залишається стабільною
(рис. 4а, табл. 2). Зі збільшенням тривалості помелу зростають внутрішні напру-
ження феромагнетної фази (рис. 4а). Частинки розмеленого сплаву анізотропні й
орієнтуються у магнетному полі (рис. 4b).
Результати дослідження морфології отриманих так порошків підтвердили
формування високодисперсного порошку, частинки якого механічно не сплавля-
ються (рис. 5). Водночас дисперсність порошків після помелу литого сплаву у
водні і його гідриду в олеїновій кислоті відрізняється. За даними СЕМ, в резуль-
таті помелу в олеїновій кислоті за частоти обертання камери млина 200 rpm упро-
довж 6 h (рис. 5а) в порошку є незначна кількість грубих частинок розміром до
10 m. Зі збільшенням тривалості помелу його дисперсність та однорідність зро-
стають (рис. 5b).
Рис. 5. Морфологія порошку після помелу насиченого воднем сплаву Nd16Fe73,9Zr2,1B8
в олеїновій кислоті: a – ν = 200 rpm, τ = 6 h; b – 200 rpm, 12 h.
Fig. 5. Morphology of powder after hydrogenated Nd16Fe73.9Zr2.1B8 alloy milling
in oleic acid: a – ν = 200 rpm, τ = 6 h; b – 200 rpm, 12 h.
Обговорення результатів. Виявлено конкуруючий вплив двох чинників під
час “сухого” помелу у водні. З одного боку, зі збільшенням частоти обертання
камери млина і тривалості процесу одержуємо дисперсніший порошок. Зокрема,
за однакової тривалості помелу (12 h) зі зростанням частоти обертання камери
млина від 100 до 200 rpm розмір частинок порошку зменшується від 5…10 m до
100…350 nm. З іншого боку, внаслідок агломерації частинок високодисперсний
порошок стає ізотропним. Необхідно відмітити, що розмір частинок порошку
(5…10 m) після помелу за частоти 100 rpm упродовж 12 h, коли він ще анізот-
ропний, надто великий, щоб отримати в кінцевому результаті спечені або зв’язані
магнети з повною густиною і високими магнетними характеристиками.
Одержати порошки сплавів системи неодим–залізо–бор, які б задовольняли
викладені вимоги, можна помелом насичених воднем сплавів у рідкому середо-
вищі (олеїновій кислоті). Рідина покриває поверхню частинок і запобігає їх меха-
нічному сплавлянню. В результаті утворюються високодисперсні анізотропні
частинки.
ВИСНОВКИ
Встановлено умови помелу у водні сплаву Nd16Fe73,9Zr2,1B8, за яких отрима-
ли високодисперсні анізотропні порошки. Виявлено, що такий помел з викорис-
танням олеїнової кислоти як захисного середовища запобігає агломерації части-
нок, що дає можливість одержувати анізотропні порошки.
РЕЗЮМЕ. Обнаружено конкурирующее влияние двух факторов во время “сухого”
помола ферромагнитного сплава Nd16Fe73,9Zr2,1B8 в водороде. С увеличением частоты вра-
щения камеры мельницы и продолжительности помола возрастает дисперсность порошка,
105
однако вследствие агломерации частицы становятся изотропными. Показана возможность
применения жидкой среды (олеиновой кислоты) для предотвращения механического
сплавления высокодисперсных частиц порошка вследствие длительного высокоэнерге-
тического помола. Высокодисперсные анизотропные порошки получено помолом насы-
щенного водородом сплава в олеиновой кислоте при частоте вращения камеры мельницы
100...200 rpm и продолжительности до 12 h.
SUMMARY. The influence of two competing factors during “dry” milling of Nd16Fe73.9Zr2.1B8
ferromagnetic alloy in hydrogen was established. The dispersion of powders grows with increa-
sing rotation frequency of the mill chamber and milling time. However the particles agglomera-
tion leads to the formation of isotropic powders. The possibility of using liquid medium (oleic
acid) to prevent mechanical fusion of fine powder particles in the result of prolonged high-
energy milling was shown. The super-fine anisotropic powders were obtained after milling of
the hydrogenated alloy in oleic acid at 100...200 rpm rotation frequency for up to 12 h.
1. Coehoorn R., de Mooij D. B., de Waard C. Meltspun permanent magnet materials containing
Fe3B as the main phase // J. Magn. Magn. Mater. – 1989. – 80, № 1. – P. 101–104.
2. Hadjipanayis G. C., and Gong W. Magnetic hysteresis in melt-spun Nd–Fe–Al–B–Si alloys
with high remanence // J. Appl. Phys. – 1988. – 64, № 10. – P. 5559–5561.
3. Approach to synthesizing bulk, fully dense anisotropic nanocomposite rare earth permanent
magnets / S. Liu, B. Cui, S. Bauser et al. // Proc. 17th Int. Workshop on Rare Earth Magnets
and their Applications; 18–22 Aug., 2002, Newark, Delaware (USA). – Rinton Press, 2002.
– P. 939–946.
4. Preparation, magnetic properties and microstructure of lean rare-earth permanent magnetic
materials / J. Bernardi, T. Schrefl, J. Fidler et al. // J. Magn. Magn. Mater. – 2000. – 219, № 2.
– P. 186–198.
5. High remanence (Sm,Zr)Fe7Nx+α-Fe nanocomposite magnets through exchange coupling
/ T. Yamamoto, T. Hidaka, T. Yoneyama et al. // J. App. Phys. – 1998. – 83, № 11. – P. 6917–6920.
6. Ding J., McCormick P. G., and Street R. Remanence enhancement in mechanically alloyed
isotropic Sm7Fe93-nitride // J. Magn. Magn. Mater. – 1993. – 124, № 1, 2. – P. 1–4.
7. Poudyal N. and Liu J. P. Advances in nanostructured permanent magnets research // J. Phys.
D: Appl. Phys. – 2013. – 46, № 1. – P. 1–23.
8. Memory of texture during HDDR processing of NdFeB / O. Gutfleisch, K. Khlopkov, A. Te-
resiak et al. // IEEE Trans. Magn. – 2003. – 39, № 5. – P. 2926–2931.
9. H01F1/053; H01F1/055; B82B3/00. Патент України № 96810. Спосіб формування анізо-
тропної дрібнозеренної структури порошків сплавів системи Sm–Co воднево-вакуум-
ним термічним оброблянням / І. І. Булик, В. В. Панасюк, А. М. Тростянчин. – Опубл.
12.12.2011; Бюл. № 23.
10. H01F1/053; H01F1/055; B82B3/00. Патент України № 96811. Спосіб формування ані-
зотропної дрібнозеренної структури порошків сплавів системи Sm–Co помелом їх у
водні / І. І. Булик, В. В. Панасюк, А. М. Тростянчин. – Опубл. 12.12.2011; Бюл. № 23.
11. Особливості взаємодії з воднем розмеленого сплаву на основі SmCo5 / І. І. Булик,
А. М. Тронстянчин, П.Я. Лютий, В.В. Бурховецький // Порошковая металлургия.
– 2013. – № 9, 10. – С. 36–46.
12. H01F7/00, H01F7/02, B22F 9/00, B22F9/04. Патент України № 102899. Спосіб гідру-
вання, десорбування, рекомбінування (ГДДР) під низьким тиском водню для форму-
вання анізотропної дрібнозеренної структури порошків сплавів системи Sm–Co та от-
римання порошків з такою структурою / І. І. Булик, А. М. Тростянчин, В. М. Дмитри-
шин, П. Я. Лютий. – Опубл. 27.08.2013; Бюл. № 16.
13. http://www.ccp14.ac.uk/solution/indexing/
14. Rodriguez-Carvajal J. Recent developments of the program FULLPROF // Newsletter.
– 2001. – 26. – P. 12–19.
15. Печарский В. К., Аксельруд Л. Г., Завалий П. Ю. О методе учета влияния преимущест-
венной ориентации (текстуры) в порошковом образце при исследовании атомной
структуры вещества // Кристаллография. – 1987. – № 4. – С. 874–877.
Одержано 15.02.2014
|