Будова шарів нітриду алюмінію, сформованих під час іонно-плазмового напилення

З використанням іонно-плазмової розрядної системи одержано діелектричні шари нітриду алюмінію, що мають нанорозмірну структуру. Товщина шарів коливається від 35 до 50 μm при розмірі зерен 60…400 nm. Шорсткість поверхні при цьому знаходиться в межах 12…20 μm. Діелектричний шар складається з фази Al...

Повний опис

Збережено в:

Бібліографічні деталі
Дата:	2013
Автори:	Дурягіна, З.А., Підкова, В.Я.
Формат:	Стаття
Мова:	Ukrainian
Опубліковано:	Фізико-механічний інститут ім. Г.В. Карпенка НАН України 2013
Назва видання:	Фізико-хімічна механіка матеріалів
Онлайн доступ:	https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/136065
Теги:	Додати тег Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
Назва журналу:	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Цитувати:	Будова шарів нітриду алюмінію, сформованих під час іонно-плазмового напилення / З.А. Дурягіна, В.Я. Підкова // Фізико-хімічна механіка матеріалів. — 2013. — Т. 49, № 3. — С. 74-79. — Бібліогр.: 9 назв. — укp.

Репозитарії

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine

id	nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-136065
record_format	dspace
spelling	nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-1360652025-02-09T10:04:41Z Будова шарів нітриду алюмінію, сформованих під час іонно-плазмового напилення Строение слоев нитрида алюминия, сформированных ионно-плазменным напылением Structure of aluminum nitride layers formed under ion-plasma spraying Дурягіна, З.А. Підкова, В.Я. З використанням іонно-плазмової розрядної системи одержано діелектричні шари нітриду алюмінію, що мають нанорозмірну структуру. Товщина шарів коливається від 35 до 50 μm при розмірі зерен 60…400 nm. Шорсткість поверхні при цьому знаходиться в межах 12…20 μm. Діелектричний шар складається з фази AlN структурного типу ZnO з періодом комірки a = 3,10 Å, c = 4,998 Å. Зерна фази текстуровані за напрямком [001]. С использованием ионно-плазменной разрядной системы получено диэлектрические слои нитрида алюминия, которые имеют наноразмерную структуру. Толщина слоев колеблется от 35 до 50 μm при размере зерен 60…400 nm. Шероховатость поверхности при этом находится в пределах 12…20 μm. Диэлектрический слой состоит из фазы AlN структурного типа ZnO с периодом ячейки a = 3,10 Å, c = 4,998 Å. Зерна фазы текстурированны по направлению [001]. Using the ion-plasma discharge system the aluminium nitride dielectric films with nanoscale structure were obtained. The thickness of layers varies from 35 to 50 μm with a grain size of 60…400 nm. Surface roughness is 12…20 μm. Type of crystal lattice is ZnO with periods a = 3.10 Å, c = 4.998 Å. Grains of phase are textured in direction [001]. 2013 Article Будова шарів нітриду алюмінію, сформованих під час іонно-плазмового напилення / З.А. Дурягіна, В.Я. Підкова // Фізико-хімічна механіка матеріалів. — 2013. — Т. 49, № 3. — С. 74-79. — Бібліогр.: 9 назв. — укp. 0430-6252 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/136065 uk Фізико-хімічна механіка матеріалів application/pdf Фізико-механічний інститут ім. Г.В. Карпенка НАН України
institution	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
collection	DSpace DC
language	Ukrainian
description	З використанням іонно-плазмової розрядної системи одержано діелектричні шари нітриду алюмінію, що мають нанорозмірну структуру. Товщина шарів коливається від 35 до 50 μm при розмірі зерен 60…400 nm. Шорсткість поверхні при цьому знаходиться в межах 12…20 μm. Діелектричний шар складається з фази AlN структурного типу ZnO з періодом комірки a = 3,10 Å, c = 4,998 Å. Зерна фази текстуровані за напрямком [001].
format	Article
author	Дурягіна, З.А. Підкова, В.Я.
spellingShingle	Дурягіна, З.А. Підкова, В.Я. Будова шарів нітриду алюмінію, сформованих під час іонно-плазмового напилення Фізико-хімічна механіка матеріалів
author_facet	Дурягіна, З.А. Підкова, В.Я.
author_sort	Дурягіна, З.А.
title	Будова шарів нітриду алюмінію, сформованих під час іонно-плазмового напилення
title_short	Будова шарів нітриду алюмінію, сформованих під час іонно-плазмового напилення
title_full	Будова шарів нітриду алюмінію, сформованих під час іонно-плазмового напилення
title_fullStr	Будова шарів нітриду алюмінію, сформованих під час іонно-плазмового напилення
title_full_unstemmed	Будова шарів нітриду алюмінію, сформованих під час іонно-плазмового напилення
title_sort	будова шарів нітриду алюмінію, сформованих під час іонно-плазмового напилення
publisher	Фізико-механічний інститут ім. Г.В. Карпенка НАН України
publishDate	2013
url	https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/136065
citation_txt	Будова шарів нітриду алюмінію, сформованих під час іонно-плазмового напилення / З.А. Дурягіна, В.Я. Підкова // Фізико-хімічна механіка матеріалів. — 2013. — Т. 49, № 3. — С. 74-79. — Бібліогр.: 9 назв. — укp.
series	Фізико-хімічна механіка матеріалів
work_keys_str_mv	AT durâgínaza budovašarívnítridualûmíníûsformovanihpídčasíonnoplazmovogonapilennâ AT pídkovavâ budovašarívnítridualûmíníûsformovanihpídčasíonnoplazmovogonapilennâ AT durâgínaza stroeniesloevnitridaalûminiâsformirovannyhionnoplazmennymnapyleniem AT pídkovavâ stroeniesloevnitridaalûminiâsformirovannyhionnoplazmennymnapyleniem AT durâgínaza structureofaluminumnitridelayersformedunderionplasmaspraying AT pídkovavâ structureofaluminumnitridelayersformedunderionplasmaspraying
first_indexed	2025-11-25T15:56:34Z
last_indexed	2025-11-25T15:56:34Z
_version_	1849778451071893504
fulltext	74 Ô³çèêî-õ³ì³÷íà ìåõàí³êà ìàòåð³àë³â. – 2013. – ¹ 3. – Physicochemical Mechanics of Materials БУДОВА ШАРІВ НІТРИДУ АЛЮМІНІЮ, СФОРМОВАНИХ ПІД ЧАС ІОННО-ПЛАЗМОВОГО НАПИЛЕННЯ З. А. ДУРЯГІНА, В. Я. ПІДКОВА Національний університет “Львівська політехніка” З використанням іонно-плазмової розрядної системи одержано діелектричні шари нітриду алюмінію, що мають нанорозмірну структуру. Товщина шарів коливається від 35 до 50 µm при розмірі зерен 60…400 nm. Шорсткість поверхні при цьому зна- ходиться в межах 12…20 µm. Діелектричний шар складається з фази AlN структур- ного типу ZnO з періодом комірки a = 3,10 Å, c = 4,998 Å. Зерна фази текстуровані за напрямком [001]. Ключові слова: елемент нагрівний, напилення плазмове, діелектричний шар, осо- бливості будови, діелектрична міцність. В результаті цілеспрямованої зміни структури та фазового складу поверхне- вих шарів на металовиробах вдається суттєво впливати на їх механічні, корозій- но-електрохімічні та електрофізичні властивості [1–4]. Зміна хімічного складу поверхні зумовлює утворення у сформованих поверхневих шарах структурних складників, що володіють значно вищими експлуатаційними властивостями по- рівняно з вихідною поверхнею деталі. Матеріалознавчі підходи щодо вирішення поставлених завдань на стадії виготовлення деталей машин та елементів конст- рукцій стають все актуальнішими. Одним із перспективних матеріалів для створення діелектричних покривів є нітрид алюмінію (AlN), який володіє унікальним комплексом властивостей, а са- ме: високими значеннями теплопровідності (λ = 66 W/(m·K)), опору тепловому удару, температури експлуатації (Texp = 1573…1673 K), ширини забороненої зони (Е = 6,5 eV), діелектричної міцності (ε = 14…18 kV/mm), оптимальною діелек- тричною сталою (χ = 9), низькими діелектричною втратою (tgδ = 10–4) та темпе- ратурним коефіцієнтом лінійного розширення (α = 4,6·10–6 K–1) [5]. Завдяки цьо- му AlN широко використовується у мікроелектроніці, електротехніці та є потен- ційно придатним для створення діелектричних шарів у плівкових нагрівних еле- ментах [3]. Діелектричні шари AlN можуть бути сформовані методом епітаксії із паро- вої фази, реактивною молекулярно-променевою епітаксією, іонним, магнетрон- ним високочастотним розпиленням та розпиленням на постійному струмі, іон- ною імплантацією азоту в алюмінієві плівкові покриви тощо [6]. Деякі із наведе- них методів непридатні для формування діелектричних шарів плівкових нагрів- них елементів. Наприклад, епітаксія із парової фази і реактивна молекулярно- променева епітаксія пов’язані із високою температурою процесу (1300°С). Своєю чергою, іонна імплантація азоту потребує попереднього нанесення суцільного шару алюмінію, що може спричинити коротке замикання. Враховуючи необхід- ність створення шарів товщиною до 70 µm, ці методи неефективні для вирішення поставлених цілей. Контактна особа: З. А. ДУРЯГІНА, e-mail: zduriagina@ukr.net 75 У цій роботі досліджено особливості будови шарів нітриду алюмінію, що сформовані на сталі 40Х13 за допомогою гібридної іонно-плазмової розрядної системи. Ця установка не має аналогів в Україні і здатна формувати високоякісні багатокомпонентні покриви за температур <450 K, з продуктивністю 1…2 µm/min [7]. Цей метод характеризується направленістю потоку плівкоутворювальних часточок з концентрацією до 1012 sm3. Залежно від зміни параметрів режиму на- несення змінюється товщина, структура і властивості одержуваного покриву. Методика експерименту. Шари нітриду алюмінію наносили за кількома ре- жимами (див. таблицю), що відрізнялися тривалістю процесу τ, потенціалом змі- щення на підкладку E, тиском P та струмом плазмової дуги I. Щоб забезпечити кращу адгезію покриву, підкладку попередньо підігрівали за допомогою печі, яку встановили безпосередньо у реакційній камері іонно-плазмової системи. Крім того, впродовж 30 min геліконним джерелом у режимі “ко- лона” здійснювали фінішне очищен- ня підкладок у потоці плазми аргону. Фазовий склад досліджували рентгеноструктурним аналізом. Масиви експериментальних дифрактограм отри- мували на автоматичному дифрактометрі STOE STADI P (виробник фірма “STOE & Cie GmbH”, Німеччина) з лінійним позиційно-прецизійним детектором PSD за схемою геометрії Брега–Брентано. Зйомку проводили у CuKα1-випромінюванні на відбиття з увігнутим Ge-монохроматором (111) типу Іоганна. Кут сканування 2θ/ω, інтервал кутів 20,000 ≤ 2θ° ≤ 117,905 з кроком 0,015 2θ°, а крок детектора 0,480 2θ° при часі сканування у кроці 250…275 s. Параметри зйомки такі: темпе- ратура Т = 24,5±0,5°С, напруга U = 40 kV, струм J = 37 mA. Розшифровували ди- фрактограми за допомогою програм STOE WinXPOW та PowderCell методом по- рівняння експериментальних та еталонних рентгенівських профілів. Уточнювали кристалічну структуру фаз у вибраних зразках методом Рітвельда [8] за допомо- гою програми FullProf.2k (version 5.20) [9]. Досліджували поверхню сформованих шарів на електронному мікроскопі JSM-6490LV (JEOL, Японія), оснащеному аналітичною приставкою для елемент- ного аналізу (спектрометр з енергетичною дисперсією INCA Energy+Oxford). Визначали товщину, структуру та еле- ментний склад на растровому елек- тронному мікроскопі з мікроаналізато- ром РЕММА-102-02. Досліджували то- пографію поверхні на атомно-силовому мікроскопі Solver P47-PRO. Проаналізу- вали одержані зображення програмою Image Analysis 2. Результати та їх обговорення. За допомогою дифракційного рентгено- структурного аналізу у діелектричних поверхневих шарах з нітриду алюмінію ідентифікували фазу AlN структурного типу ZnO, просторової групи P63mc, стабільну за нормальних умов. Парамет- ри елементарної комірки цієї фази такі: a = 0,31 nm, c = 0,4998 nm. Слід Режими іонно-плазмового напилення Режими τ, min P, Pa E, V I, A І 20 2…2,6 –14 40 ІІ 20 2…2,6 –40 40 ІІІ 40 6 –60 40 Рис. 1. Дифрактограма з поверхні сталі 40Х13 після іонно-плазмового напилення AlN. Fig. 1. XRD of 40X13 steel surface after ion-plasma spraying AlN. 76 зазначити, що зерна цієї фази текстуровані за напрямком [001], а розширення дифракційних максимумів вказує на її низький ступінь кристалічності. Крім того, встановлено присутність об’ємноцентрованої фази, що належить α-Fe з парамет- ром елементарної комірки a ~ 0,287 nm. Ця фаза відповідає матеріалу підкладки (рис. 1). Виявлено, що режими іонно-плазмового нанесення шарів нітриду алюмінію по-різному впливають на їх структуроутворення. Аналізуючи мікрофрактограми з поверхні AlN (рис. 2), слід відмітити різні дисперсність фрагментів структури та ступінь пористості. Шар, сформований за режимом І (рис. 2а), характеризуєть- ся високою пористістю з розмірами пор 1…5 µm, що негативно впливає на його електрофізичні властивості. В порах може накопичуватися волога та газоподібні домішки з атмосфери, внаслідок чого значно зменшуватиметься діелектрична міцність шару [3]. Крім того, у діелектричних шарах виявлено багато світлих гло- булярних включень, походження яких описано нижче. Рис. 2. Мікрофрактограми поверхні шару нітриду алюмінію, сформованого за режимами І (a), ІІ (b), ІІІ (c). Fig. 2. SEM of the surface layer of aluminum nitride, formed by regimes I (a), ІІ (b), ІІІ (c). З підвищенням потенціалу зміщення на підкладку до –40 V (див. таблицю) збільшується швидкість активних іонів, що призводить до подрібнення елементів структури та зменшення розміру і кількості пор (рис. 2b). Подальше підвищення потенціалу зміщення на підкладку до –60 V та тиску до 6 Pa (режим ІІІ) зумов- лює інтенсивніше диспергування структурних складників, що супроводжується заліковуванням пор (рис. 2c). Поверхня шару візуально бездефектна та набуває вигляду литої структури з невеликою кількістю світлих включень. Рис. 3. Локальний мікрорентгено- спектральний аналіз поверхні. Fig. 3. Local microanalysis of the surface. Щоб детальніше оцінити склад та будову шарів нітриду алюмінію, здійсни- ли локальний мікрорентгеноспектральний аналіз поверхні (рис. 3). Встановили, що вміст алюмінію та азоту у темній складовій шару (спектр 2) становить 58,83 mass.% та 33,36 mass.%, відповідно, тоді як світлі глобулярні включення містять 54,06 mass.% Al та 39,41 mass.% N (спектр 3). Також у невеликих кількос- тях присутні домішки Mg, Mn, Fe, Cu, Zn, що може бути пов’язано з особливо- 77 стями процесу іонно-плазмового напилення. Зокрема, під час перенесення мате- ріалу катоду на підкладку відбувається його часткове осадження на стінках реак- ційної камери. Тому, під час формування діелектричних шарів нітриду алюмінію атоми домішкових елементів, що могли залишитись від попередніх технологіч- них процесів, переносились із стінок реакційної камери на поверхню підкладки. Слід зазначити, що за використання гібридної іонно-плазмової системи виключ- но для нанесення діелектричних шарів нітриду алюмінію вдасться уникнути не- гативного впливу домішкових атомів. Локальним мікрорентгеноспектральним аналізом поверхні шарів встановле- но, що темні і світлі фрагменти структури не суттєво відрізняються за елемент- ним складом. Різниця у забарвленні фрагментів структури поверхневих шарів, сформованих за різними режимами (рис. 3), може свідчити про різну шорсткість поверхні або про присутність діелектричних фаз різної стехіометрії. Щоб визначити товщину сформованих шарів та їх будову за глибиною, до- слідили поперечні мікрошліфи методами електронної мікроскопії. Встановили, що залежно від режиму нанесення, товщина шарів нітриду алюмінію коливається від 35 до 50 µm. Шар, сформований за режимом І (рис. 4a), складається із струк- турних складників великих розмірів, межі між якими подекуди заповнені порами. Перехідна зона товщиною 1…2 µm дещо відшарована від підкладки. Параметра- ми режиму ІІ сформовано рівномірний за товщиною діелектричний шар дрібно- зернистої будови без явних порушень суцільності. Перехідна зона не містить ви- раженої пористості, а сам шар володіє високою адгезією до підкладки (рис. 4b). Параметрами третього режиму вдалося сформувати якісний діелектричний шар, який порівняно з попередніми рівномірніший за товщиною. Візуально він має на- сичене темне забарвлення, а окремі фрагменти його будови сильно дисперговані. Перехідна зона тут відсутня (рис. 4с). Рис. 4. Поперечний переріз шарів AlN, сформованих за режимами І (a), ІІ (b) і ІІІ (c, d). Fig. 4. Cross-section of AlN layers, formed by regimes I (a), ІІ (b) and ІІІ (c, d). Щоб детальніше вивчити будову поверхні, проаналізували поперечний пере- різ нітридного шару, відзнятого в пружно відбитих електронах. За таких умов на 78 одержаній фотографії кожній фазі відповідає різний фазовий контраст (рис. 4d). За глибиною шару на мікроаналізаторі РЕММА-102-02 здійснено елементний аналіз. Як видно з рис. 4d, сформований шар можна умовно поділити на чотири під- шари, які відрізняються яскравістю, що свідчить про їх різний фазовий склад. Зо- крема, найбільший пік заліза (5,01 mass.%) та домішок міді припадає на пригра- ничний з підкладкою підшар, тоді як вміст алюмінію у кожному з них відрізняєть- ся несуттєво і плавно зменшується за глибиною від 66,46 mass.% до 62,75 mass.%. Дослідивши поверхню діелектричного шару, оцінивши елементний склад та характер структуроутворення за товщиною, слід відзначити, що найякіснішу бу- дову шару з нітриду алюмінію вдалося одержати за третього режиму нанесення. Кількісний аналіз топографії поверхні нітридних шарів дав змогу виявити в них фрагменти структури нанорозмірів (рис. 5). Вони коливаються від 11 до 321 nm залежно від параметрів нанесення. При цьому висота виступів досягає 12…200 nm. Зокрема, аналіз розмірів фрагментів структури шару, сформованого за режимом ІІ (рис. 5a, b), на висоті 100 nm від мінімального рівня впадини на по- верхні виявив, що їх діаметр (D) коливається від 31 nm до 321 nm (Dmid = 94,11 nm). При цьому середня шорсткість поверхні становить ~17 nm за максимальної висо- ти виступів ~195 nm. Як видно з розширеного максимуму гістограми (рис. 5b), висота виступів розподілена нерівномірно, а її мінімальні значення стрибкоподіб- но переходять у максимальні. Рис. 5. Топографії поверхні шарів AlN (a, c), сформованих за режимами ІІ (а, b) та ІІІ (c, d), і гістограми до них (b, d). Fig. 5. Topography of the surface layers of AlN (a, c), formed by regimes ІІ (а, b) аnd ІІІ (c, d) and hystograms to them (b, d). У шарі, сформованому за режимом ІІІ (рис. 5c, d), діаметр зерен на висоті 70 nm від мінімального рівня впадин коливається від 12 до 243 nm. При цьому середня шорсткість поверхні дорівнює ~13 nm за максимальної висоти виступів ~88 nm. Слід відмітити, що тут мікротопографія поверхні рівномірніша, з плав- ним переходом виступів від мінімальних до максимальних значень. Левову част- ку об’єму V поверхні займають виступи висотою 50…60 nm (рис. 5d). Отже, детально проаналізувавши топографію поверхні діелектричних шарів можна відмітити, що параметри третього режиму забезпечують формування структури поверхні з елементами будови нанорозмірів. Зокрема, коригуючи ре- 79 жими нанесення, можна одержати рівномірний розподіл шорсткості поверхні за середньої висоти виступів ~13 nm з середнім діаметром зерен ~90 nm, що забез- печуватиме оптимальні діелектричні властивості [3]. ВИСНОВКИ Встановлено, що за режимом ІІІ (τ = 40 min, Р = 6 Pa, Е = –60 V, I = 40 A) формується якісніший ізоляційний шар під час виготовлення електричних плів- кових нагрівних елементів методом іонно-плазмового напилення. Основною фазою шару є AlN структурного типу ZnO з низьким ступенем кристалічності та текстурованими зернами за напрямком [001]. Поверхня шару володіє високодис- персними фрагментами будови нанорозмірів. Зокрема, середні значення діаметра зерен та шорсткості поверхні становлять 90 nm і 13 nm, відповідно. При цьому шар нітриду алюмінію є рівномірний за товщиною та характеризується мінімаль- ною пористістю. РЕЗЮМЕ. С использованием ионно-плазменной разрядной системы получено ди- электрические слои нитрида алюминия, которые имеют наноразмерную структуру. Тол- щина слоев колеблется от 35 до 50 µm при размере зерен 60…400 nm. Шероховатость по- верхности при этом находится в пределах 12…20 µm. Диэлектрический слой состоит из фазы AlN структурного типа ZnO с периодом ячейки a = 3,10 Å, c = 4,998 Å. Зерна фазы текстурированны по направлению [001]. SUMMARY. Using the ion-plasma discharge system the aluminium nitride dielectric films with nanoscale structure were obtained. The thickness of layers varies from 35 to 50 µm with a grain size of 60…400 nm. Surface roughness is 12…20 µm. Type of crystal lattice is ZnO with periods a = 3.10 Å, c = 4.998 Å. Grains of phase are textured in direction [001]. 1. Дурягіна З. А. Фізика та хімія поверхні. – Львів: Вид-во НУ “Львівська політехніка”, 2009. – 207 с. 2. Вплив термоциклічної обробки на фазовий склад іонно-азотованих поверхневих шарів сталі 12Х18Н10Т / З. А. Дурягіна, А. К. Борисюк, С. А. Беспалов, В. Я. Підкова // Фіз.- хім. механіка матеріалів. – 2012. – 48, № 3. – С. 94–98. (Duryahina Z. A., Borysyuk A. K., Bespalov S. A., and Pidkova V. Ya. Influence of the ther- mal cyclic treatment on the phase composition of ion-nitrided surface layers of 12KH18N10Т steel // Materials Science. – 2012. – 48, № 3. – P. 364–368.) 3. Дослідження діелектричних шарів на конструкційних матеріалах сформованих гібрид- ною іонно-плазмовою розрядною системою / З. А. Дурягіна, С. А. Беспалов, В. Я. Під- кова, Д. Полоцький // Металлофиз. новейшие технол. – 2011. – 33. – С. 393–400. 4. Дурягіна З. А., Підкова В. Я., Беспалов С. А. Методика нанесення захисних ізоляційних покриттів на сталі 40Х13 // Фіх. хім. механіка матеріалів. – 2012. – Cпецвип. № 9. – С. 506–510. 5. Таблицы физических величин: Справ. / Под ред. акад. И. К. Кикоина. – М.: Атомиздат, 1976. – 1008 с. 6. Белянин А. Ф., Самойлович М. И., Житковский В. Д. Ударостойкие защитные пленоч- ные покрытия на основе AlN в электронной технике // Технология и конструирование в электронной аппаратуре. – 2005. – № 5. – С. 35–41. 7. Установка для формирования наноструктур / И. Короташ, В. Одиноков, Г. Павлов и др. // Наноиндустрия. – 2010. – № 4. – С. 14–18. 8. Kraus W. and Nolze G. Powder Cell for Windows (version 2.4). – Berlin: Federal Institute for Materials Research and Testing, 2000. 9. Rodriguez-Carvajal J. Recent developments of the program FULL PROF // Commission on Powder Diffraction (IUCr). Newsletter. – 2001. – 26. – P. 12–19. Одержано 29.03.2013

Будова шарів нітриду алюмінію, сформованих під час іонно-плазмового напилення

Репозитарії

Схожі ресурси