Получение магния высокой чистоты
В Украине проводятся работы по созданию магниетермической технологии получения циркония. Поскольку цирконий является очень активным металлом, то в процессе восстановления все примеси, которые есть в тетрахлориде циркония и магнии, переходят в цирконий. Поэтому для получения чистого циркония необходи...
Збережено в:
| Опубліковано в: : | Вопросы атомной науки и техники |
|---|---|
| Дата: | 2018 |
| Автори: | , , , , , , |
| Формат: | Стаття |
| Мова: | Російська |
| Опубліковано: |
Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України
2018
|
| Теми: | |
| Онлайн доступ: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/137014 |
| Теги: |
Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
|
| Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Цитувати: | Получение магния высокой чистоты / Ю.П. Бобров, В.Д. Вирич, П.Н. Вьюгов, Н.П. Вьюгов, С.Д. Лавриненко, Н.Н. Пилипенко, И.Г. Танцюра // Вопросы атомной науки и техники. — 2018. — № 1. — С. 50-53. — Бібліогр.: 8 назв. — рос. |
Репозитарії
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| _version_ | 1859669115360247808 |
|---|---|
| author | Бобров, Ю.П. Вирич, В.Д. Вьюгов, П.Н. Вьюгов, Н.П. Лавриненко, С.Д. Пилипенко, Н.Н. Танцюра, И.Г. |
| author_facet | Бобров, Ю.П. Вирич, В.Д. Вьюгов, П.Н. Вьюгов, Н.П. Лавриненко, С.Д. Пилипенко, Н.Н. Танцюра, И.Г. |
| citation_txt | Получение магния высокой чистоты / Ю.П. Бобров, В.Д. Вирич, П.Н. Вьюгов, Н.П. Вьюгов, С.Д. Лавриненко, Н.Н. Пилипенко, И.Г. Танцюра // Вопросы атомной науки и техники. — 2018. — № 1. — С. 50-53. — Бібліогр.: 8 назв. — рос. |
| collection | DSpace DC |
| container_title | Вопросы атомной науки и техники |
| description | В Украине проводятся работы по созданию магниетермической технологии получения циркония. Поскольку цирконий является очень активным металлом, то в процессе восстановления все примеси, которые есть в тетрахлориде циркония и магнии, переходят в цирконий. Поэтому для получения чистого циркония необходимы чистые тетрахлорид циркония и магний. Магний, который используется для восстановления тетрахлорида циркония, должен быть чистым по содержанию примесей внедрения и примесей, которые имеют большое сечение захвата тепловых нейтронов. Эта работа посвящена вопросу рафинирования магния методом сублимации и получению высокочистого магния, необходимого для восстановления ZrCl₄.
В Україні проводяться роботи по створенню магнієтермічної технології отримання цирконію. Оскільки цирконій є дуже активним металом, то у процесі відновлення усі домішки, які є у тетрахлориді цирконію та магнії, переходять у цирконій. Тому для отримання чистого цирконію необхідні чисті тетрахлорид цирконію та магній. Магній, який використовується для відновлення тетрахлориду цирконію, повинний бути чистим за вмістом домішок проникнення та домішок, які мають великий переріз захоплення теплових нейтронів. Ця робота присвячена питанню рафінування магнію методом сублімації та отримання високочистого магнію, який необхідний для відновлення ZrCl₄.
The works on the creation of magnesium-thermal technology for zirconium are providing in Ukraine. As zirco-nium is a very active metal, it is during the process of recovery all the impurities in the zirconium tetrachloride and magnesium will pass to zirconium. Therefore, obtaining of pure zirconium tetrachloride and magnesium is necessary. Magnesium is used for the recovery of zirconium tetrachloride, must be pure on the content of interstitial impurities and impurities which have a large cross-section of thermal neutron capture. This work is devoted to refining of magnesium by sublimation and produced of high pure magnesium for recovery of ZrCl₄.
|
| first_indexed | 2025-11-30T12:54:18Z |
| format | Article |
| fulltext |
50 ISSN 1562-6016. ВАНТ. 2018. №1(113)
УДК 669.721.42.002
ПОЛУЧЕНИЕ МАГНИЯ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ
Ю.П. Бобров, В.Д. Вирич, П.Н. Вьюгов, Н.П. Вьюгов, С.Д. Лавриненко ,
Н.Н. Пилипенко, И.Г. Танцюра
Национальный научный центр «Харьковский физико-технический институт»,
Харьков, Украина
E-mail: pvjugov@kipt.kharkov.ua
В Украине проводятся работы по созданию магниетермической технологии получения циркония. По-
скольку цирконий является очень активным металлом, то в процессе восстановления все примеси, которые
есть в тетрахлориде циркония и магнии, переходят в цирконий. Поэтому для получения чистого циркония
необходимы чистые тетрахлорид циркония и магний. Магний, который используется для восстановления
тетрахлорида циркония, должен быть чистым по содержанию примесей внедрения и примесей, которые
имеют большое сечение захвата тепловых нейтронов. Эта работа посвящена вопросу рафинирования магния
методом сублимации и получению высокочистого магния, необходимого для восстановления ZrCl4.
ВВЕДЕНИЕ
Вопросу рафинирования магния и получения вы-
сокочистого магния, необходимого для восстанов-
ления ZrCl4, уделяется большое внимание 1–8.
Существующая магниетермическая схема получе-
ния циркония предполагает: получение чистого от
гафния диоксида циркония, его хлорирование, вос-
становление тетрахлорида циркония магнием, высо-
котемпературный отжиг полученной циркониевой
губки. Полученная циркониевая губка является
исходным материалом для выплавки циркониевых
сплавов.
Чистота получаемой циркониевой губки зависит
от чистоты тетрахлорида циркония и магния. Тет-
рахлорид циркония, получаемый для восстановле-
ния, должен иметь высокую чистоту как по приме-
сям внедрения, так и по металлическим примесям,
имеющим большое сечение захвата тепловых
нейтронов.
Вторым источником примесей, который может
изменить химический состав циркониевой губки,
является магний. Чистота магния вносит суще-
ственный вклад в чистоту циркониевой губки.
Если процесс восстановления тетрахлорида цир-
кония протекает в плохих вакуумных условиях, то
циркониевая губка загрязняется кислородом и азо-
том. Поэтому получение чистой циркониевой губки
требует чистых составляющих и чистых условий
восстановления. Вопросу получения высокочистого
магния и посвящается данная работа.
МАТЕРИАЛЫ
И МЕТОДЫ ПОЛУЧЕНИЯ
Рафинирование магния проводилось в вакууме
2,010
-4
Па методом сублимации в тиглях из окиси
циркония, стабилизированной окисью иттрия. Ис-
ходным материалом служил магний типа МГ-90.
Его химический состав приведен в таблице. Темпе-
ратура внутри тигля и вдоль стенок колонки изме-
рялась термопарами платина-платинородий. Откач-
ка газа из камеры производилась паромасляным
диффузионным и механическим форвакуумным
насосами с применением азотной защиты. Одновре-
менно в тигель загружались бруски магния общим
весом 400…450 г, вырезанные из отливки магния.
Время сублимации 4,5 ч. В процессе сублимации
испарялось каждый раз примерно 320…360 г.
На тигель плотно надевалась коническая колон-
ка, изготовленная из листового молибдена толщи-
ной 0,2 мм. Между тиглем и колонкой располагался
фильтр из пластинок циркония размерами
(5…6)(8…10)(0,2…0,3) мм, вырезанных из широ-
кой стружки, который помещался на сетке из не-
ржавеющей стали с величиной ячеек 22 мм. Схема
дистилляционного аппарата приведена на рис. 1.
Рис. 1. Схема дистилляционного аппарата
1 – футеровка; 2 – тигель; 3 – поверхность конден-
сации; 4 – бруски магния; 5 – сетка с крошкой
из Al2O3; 6 – кольцевые и круговые экраны;
7 – колпак
При отсутствии сетки и экранов наблюдается
слабая очистка. Распределение примесей по колонке
практически равномерное. Это можно объяснить
тем, что пары металла (упругость паров магния при
mailto:pvjugov@kipt.kharkov.ua
ISSN 1562-6016. ВАНТ. 2018. №1(113) 51
этой температуре уже высокая) механически увле-
кают за собой примеси, имеющиеся в магнии, и
переносят их в конденсат. Установление сетки с
размером ячеек 2,02,0 мм с фильтром из цирконие-
вых пластин почти в три раза понижает содержание
примесей в конденсате.
Для фракционного разделения примесей, более
легколетучих, чем магний (Zn, Nа, K, хлориды маг-
ния), внутри колонки были последовательно постав-
лены кольцевые и круговые экраны, причем разме-
ры этих кругов и колец выбирались так,,чтобы ис-
ключить прямое прохождение «молекулярного»
потока паров металла и заставить пары магния от-
ражаться от нагретых стенок колонки и вмонтиро-
ванных в колонку дисков и колец.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ
На рис. 2 приведен вид дистиллята магния со
стороны фильтра. Справа на дистилляте видны
крупные кристаллы. Если посмотреть на дистиллят
со стороны фильтра (тигля), то увидим крупные
кристаллы магния, из которых начинается дистил-
лят, а далее к диафрагме величина кристаллов не-
много уменьшается. Как видно из рис. 2, вначале
образовались на одной стороне крупные кристаллы,
а затем, при приближении к диафрагме размер зерен
уменьшается.
Рис. 2. Вид дистиллята магния со стороны
фильтра (тигля)
Рассматривая конденсат в районе диафрагмы, а
это примерно 50 мм от начала колонки, наблюдаем
крупные кристаллы. На рис. 3 представлен моно-
кристалл магния, выросший на круглой перегород-
ке, расположенной выше диафрагмы в центре ко-
лонки. Внешняя огранка кристалла свидетельствует
о том, что это – монокристалл магния. Для выращи-
вания монокристалла не требуется затравка. Кри-
сталл вырастает на тонком основании на подложке и
формируется непосредственно самим пучком маг-
ниевых паров.
Вверху колонки конденсируются пары магния,
прошедшие эти диафрагмы. Кристаллы небольшие,
как обычный конденсат на стенках колонки без
диафрагм. Общий вид конденсата вверху колонки
показан на рис. 4.
Анализируя рис. 1–4, можно объяснить неравно-
мерность роста кристаллов при дистилляции магния
тем, что поток паров магния в сечении неравноме-
рен. Первая причина неравномерной плотности
потока паров магния вытекает из того, что испаре-
ние магния происходит не с плоскости расплавлен-
ного магния, а с боковых поверхностей брусков
магния. Эти бруски расположены в тигле верти-
кально, но не по центру тигля; испарение идет с
боковой поверхности этих брусков.
Рис. 3. Монокристалл магния, выросший на круглой
перегородке колонки
Рис .4. Общий вид конденсата вверху колонки
Давление в камере сублимации 3∙10
-4
Па, давле-
ние паров магния при температуре 660 С составля-
ет 8 мм рт. ст. Поэтому направленного движения
паров магния вверх, как было бы в случае расплав-
ленной поверхности, нет. И пары с брусков магния
идут во всех направлениях, ударяются о стенки
тигля и попадают в фильтр. Направленного движе-
ния паров нет, а есть хаотичное. Проходя через
фильтр, плотность паров магния в поперечном сече-
нии не выравнивается и направляется на колонку.
Кристаллы, вырастающие на нижней части колонки,
показывают, что плотность паров магния неодина-
кова. Кристаллы вырастают неодинаковые по вели-
чине, хотя если взять сечение колонки на какой-то
высоте, то по окружности наблюдается такой же
разброс по величине кристаллов. Перед первой диа-
фрагмой величина кристаллов небольшая. За этой
диафрагмой находится диск, в который ударяются
пары магния, идущие из тигля вверх по колонке.
Вот на этом диске и вырастают большие монокри-
сталлы магния диаметром 15…25 мм и высотой
25…35 мм. Плотность потока паров магния нерав-
номерна по сечению. Поэтому монокристалл магния
растет немного изгибаясь. А в пространстве за диа-
52 ISSN 1562-6016. ВАНТ. 2018. №1(113)
фрагмой по стенке колонки вырастают большие
кристаллы. Эту неоднородность можно объяснить
тем, что при монтаже колонки с перегородками,
видимо, не очень точно выдерживается соосность с
колонкой и перпендикулярность этих перегородок к
оси колонки. Эти неточности могут влиять каким-то
образом на поток паров магния, результатом чего
имеем разные по величине кристаллы магния. И
еще, отражаясь от первого диска, выше первой диа-
фрагмы, видимо за диафрагмой, создается повы-
шенное давление паров магния, что приводит к ро-
сту больших кристаллов.
Результаты химического анализа исходных об-
разцов магния и образцов, взятых по высоте колон-
ки сразу над фильтром, затем на половине высоты
колонки и вверху колонки, приведены в таблице.
Такой отбор проб осуществлялся и на колонке с
перегородками.
Химический состав образцов магния
Эле-
мент
Исход-
ный
Дистил-
лят
«фильтр
верх»
Дистил-
лят
«фильтр
середина»
Дистил-
лят
«фильтр
низ»
Na 0,00025 0,0001 0,0001 0,0001
Al 0,009 0,00035 0,0001 0,00006
Mg основа основа основа основа
Si 0,085 0,003 0,0011 0,00042
P 0,0032 0,0001 0,00005 0,00004
S 0,024 0,01 0,008 0,0056
Cl 0,0062 0,0044 0,0027 0,0010
K 0,0001 0,00027 0,00015 0,00020
Ca 0,004 0,00035 0,00017 0,00007
Ti 0,0005 0,00027 0,00019 0,00017
Cr 0,0002 0,00002 0,00002 0,00002
Mn 0,04 0,0015 0,0002 0,00004
Fe 0,0033 0,0003 0,0004 0,00042
Ni 0,0019 0,00003 0,00003 0,00003
Cu 0,00093 0,00004 0,00004 0,00004
Zn 0,007 0,0083 0,007 0,005
Se 0,002 0,00041 0,00029 0,0003
Br 0,0015 0,00042 0,0003 0,00035
Sn 0,0026 0,0008 0,0005 0,0001
Pb 0,0002 0,0002 0,0002 0,0002
Как видно из таблицы, при рафинировании маг-
ния методом сублимации, происходит очистка маг-
ния от натрия, алюминия, кремния, фосфора, серы,
кальция, хрома, марганца, железа, никеля, меди,
селена, олова. Незначительная очистка происходит
от титана и калия. Магний, имеющий такую чистоту
по примесям, может применяться для восстановле-
ния тетрахлорида циркония с целью получения цир-
кониевой губки повышенной чистоты и проведения
исследований свойств этой циркониевой губки.
Микротвердость магния, рафинированного методом
сублимации, составила 290…310 МПа, что меньше,
чем у исходного (410…420 МПа).
Микроструктура исходного образца магния при-
ведена на рис. 5, а микроструктура магния после
дистилляции – на рис. 6.
Рис. 5. Микроструктура исходного образца магния
Рис. 6. Микроструктура магния после
дистилляции
Если микроструктура исходного магния была
мелкозернистой со многими включениями, то после
рафинирования методом сублимации микрострук-
тура магния сильно изменилась. Она после дистил-
ляции имеет чистое большое зерно, так как количе-
ство примесей в магнии после дистилляции значи-
тельно меньшее, чем в исходном магнии. Магний,
полученный рафинированием методом сублимации
в высоком вакууме, значительно чище, чем исход-
ный.
ВЫВОДЫ
Методом сублимации получен магний высокой
чистоты, исследован его состав, структура и твер-
дость. Магний такой чистоты может успешно при-
меняться при получении циркония реакторной чи-
стоты методом магниетермического восстановле-
ния.
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК
1. М.А. Эйдензон. Магний. М.: «Металлургия»,
1969, 352 с.
2. Б. Ластман, Ф. Керзе. Металлургия циркония /
Пер. с англ. М.: Изд-во иностр. лит., 1959.
3. А.С. Займовский, А.В. Никулина, Н.Г. Ре-
шетников. Циркониевые сплавы в ядерной энергети-
ке. М.: «Энергоатомиздат», 1994.
4. Д. Дуглас. Металловедение циркония / Пер. с
англ. М.: «Атомиздат», 1975.
5. М.А. Эйдензон. Металлургия магния и других
легких металлов. М.: «Металлургия», 1974.
6. Г.В. Самсонов, В.П. Перминов. Магниетер-
мия. М.: «Металлургия», 1971.
ISSN 1562-6016. ВАНТ. 2018. №1(113) 53
7. В.Е. Иванов, И.И. Папиров, Г.Ф. Тихинский,
В.М. Амоненко. Чистые и сверхчистые металлы.
М.: «Металлургия», 1965.
8. В.М. Ажажа, Ю.П. Бобров, В.Д. Вирич,
П.Н. Вьюгов, Н.П. Вьюгов, А.В. Шиян, И.Б. Доля. К
вопросу рафинирования магния методом сублима-
ции // Труды Х1Х Международной конференции по
физике радиационных явлений и радиационному
материаловедению, 6–11 сентября 2010 г., Алушта,
Крым, с. 192-193.
Статья поступила в редакцию 02.11.2017 г.
ОТРИМАННЯ МАГНІЮ ВИСОКОЇ ЧИСТОТИ
Ю.П. Бобров, В.Д. Вірич, П.М. В’югов, М.П. В’югов, С.Д. Лавриненко, М.М. Пилипенко, І.Г. Танцюра
В Україні проводяться роботи по створенню магнієтермічної технології отримання цирконію. Оскільки
цирконій є дуже активним металом, то у процесі відновлення усі домішки, які є у тетрахлориді цирконію та
магнії, переходять у цирконій. Тому для отримання чистого цирконію необхідні чисті тетрахлорид цирконію
та магній. Магній, який використовується для відновлення тетрахлориду цирконію, повинний бути чистим
за вмістом домішок проникнення та домішок, які мають великий переріз захоплення теплових нейтронів. Ця
робота присвячена питанню рафінування магнію методом сублімації та отримання високочистого магнію,
який необхідний для відновлення ZrCl4.
HIGH PURITY MAGNESIUM PRODUCTION
Y.P. Bobrov, V.D. Virich, P.N. Vjugov, N.P. Vjugov, S.D. Lavrinenko, M.M. Pylypenko, I.G. Tantsyura
The works on the creation of magnesium-thermal technology for zirconium are providing in Ukraine. As zirco-
nium is a very active metal, it is during the process of recovery all the impurities in the zirconium tetrachloride and
magnesium will pass to zirconium. Therefore, obtaining of pure zirconium tetrachloride and magnesium is neces-
sary. Magnesium is used for the recovery of zirconium tetrachloride, must be pure on the content of interstitial im-
purities and impurities which have a large cross-section of thermal neutron capture. This work is devoted to refining
of magnesium by sublimation and produced of high pure magnesium for recovery of ZrCl4.
|
| id | nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-137014 |
| institution | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| issn | 1562-6016 |
| language | Russian |
| last_indexed | 2025-11-30T12:54:18Z |
| publishDate | 2018 |
| publisher | Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України |
| record_format | dspace |
| spelling | Бобров, Ю.П. Вирич, В.Д. Вьюгов, П.Н. Вьюгов, Н.П. Лавриненко, С.Д. Пилипенко, Н.Н. Танцюра, И.Г. 2018-06-16T18:45:18Z 2018-06-16T18:45:18Z 2018 Получение магния высокой чистоты / Ю.П. Бобров, В.Д. Вирич, П.Н. Вьюгов, Н.П. Вьюгов, С.Д. Лавриненко, Н.Н. Пилипенко, И.Г. Танцюра // Вопросы атомной науки и техники. — 2018. — № 1. — С. 50-53. — Бібліогр.: 8 назв. — рос. 1562-6016 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/137014 669.721.42.002 В Украине проводятся работы по созданию магниетермической технологии получения циркония. Поскольку цирконий является очень активным металлом, то в процессе восстановления все примеси, которые есть в тетрахлориде циркония и магнии, переходят в цирконий. Поэтому для получения чистого циркония необходимы чистые тетрахлорид циркония и магний. Магний, который используется для восстановления тетрахлорида циркония, должен быть чистым по содержанию примесей внедрения и примесей, которые имеют большое сечение захвата тепловых нейтронов. Эта работа посвящена вопросу рафинирования магния методом сублимации и получению высокочистого магния, необходимого для восстановления ZrCl₄. В Україні проводяться роботи по створенню магнієтермічної технології отримання цирконію. Оскільки цирконій є дуже активним металом, то у процесі відновлення усі домішки, які є у тетрахлориді цирконію та магнії, переходять у цирконій. Тому для отримання чистого цирконію необхідні чисті тетрахлорид цирконію та магній. Магній, який використовується для відновлення тетрахлориду цирконію, повинний бути чистим за вмістом домішок проникнення та домішок, які мають великий переріз захоплення теплових нейтронів. Ця робота присвячена питанню рафінування магнію методом сублімації та отримання високочистого магнію, який необхідний для відновлення ZrCl₄. The works on the creation of magnesium-thermal technology for zirconium are providing in Ukraine. As zirco-nium is a very active metal, it is during the process of recovery all the impurities in the zirconium tetrachloride and magnesium will pass to zirconium. Therefore, obtaining of pure zirconium tetrachloride and magnesium is necessary. Magnesium is used for the recovery of zirconium tetrachloride, must be pure on the content of interstitial impurities and impurities which have a large cross-section of thermal neutron capture. This work is devoted to refining of magnesium by sublimation and produced of high pure magnesium for recovery of ZrCl₄. ru Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України Вопросы атомной науки и техники Чистые материалы и вакуумные технологии Получение магния высокой чистоты Отримання магнію високої чистоти High purity magnesium production Article published earlier |
| spellingShingle | Получение магния высокой чистоты Бобров, Ю.П. Вирич, В.Д. Вьюгов, П.Н. Вьюгов, Н.П. Лавриненко, С.Д. Пилипенко, Н.Н. Танцюра, И.Г. Чистые материалы и вакуумные технологии |
| title | Получение магния высокой чистоты |
| title_alt | Отримання магнію високої чистоти High purity magnesium production |
| title_full | Получение магния высокой чистоты |
| title_fullStr | Получение магния высокой чистоты |
| title_full_unstemmed | Получение магния высокой чистоты |
| title_short | Получение магния высокой чистоты |
| title_sort | получение магния высокой чистоты |
| topic | Чистые материалы и вакуумные технологии |
| topic_facet | Чистые материалы и вакуумные технологии |
| url | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/137014 |
| work_keys_str_mv | AT bobrovûp polučeniemagniâvysokoičistoty AT viričvd polučeniemagniâvysokoičistoty AT vʹûgovpn polučeniemagniâvysokoičistoty AT vʹûgovnp polučeniemagniâvysokoičistoty AT lavrinenkosd polučeniemagniâvysokoičistoty AT pilipenkonn polučeniemagniâvysokoičistoty AT tancûraig polučeniemagniâvysokoičistoty AT bobrovûp otrimannâmagníûvisokoíčistoti AT viričvd otrimannâmagníûvisokoíčistoti AT vʹûgovpn otrimannâmagníûvisokoíčistoti AT vʹûgovnp otrimannâmagníûvisokoíčistoti AT lavrinenkosd otrimannâmagníûvisokoíčistoti AT pilipenkonn otrimannâmagníûvisokoíčistoti AT tancûraig otrimannâmagníûvisokoíčistoti AT bobrovûp highpuritymagnesiumproduction AT viričvd highpuritymagnesiumproduction AT vʹûgovpn highpuritymagnesiumproduction AT vʹûgovnp highpuritymagnesiumproduction AT lavrinenkosd highpuritymagnesiumproduction AT pilipenkonn highpuritymagnesiumproduction AT tancûraig highpuritymagnesiumproduction |