Моделювання пористої і зеренної структур при двостадійному спіканні надтвердих PCBN систем cBN – Al, cBN – TiB2 (TiN) – Al
The experimentally-rated method of modeling of porous and grain structures of cubic boron nitride composites, which obtain by reactionary sintering with preimpregnation by aluminium under pressure is proposed. Possibility of process control of aluminium dispersing in a mixture at an impregnation st...
Збережено в:
| Опубліковано в: : | Породоразрушающий и металлообрабатывающий инструмент – техника и технология его изготовления и применения |
|---|---|
| Дата: | 2008 |
| Автори: | , , , , |
| Формат: | Стаття |
| Мова: | Ukrainian |
| Опубліковано: |
Інститут надтвердих матеріалів ім. В.М. Бакуля НАН України
2008
|
| Теми: | |
| Онлайн доступ: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/138419 |
| Теги: |
Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
|
| Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Цитувати: | Моделювання пористої і зеренної структур при двостадійному спіканні надтвердих PCBN систем cBN – Al, cBN – TiB2 (TiN) – Al / C.М. Коновал, Т.О. Гарбуз, М.П. Беженар, С.А. Божко, П.А. Нагорний // Породоразрушающий и металлообрабатывающий инструмент – техника и технология его изготовления и применения: Сб. науч. тр. — К.: ІНМ ім. В.М. Бакуля НАН України, 2008. — Вип. 11. — С. 180-188. — Бібліогр.: 14 назв. — укр. |
Репозитарії
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| id |
nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-138419 |
|---|---|
| record_format |
dspace |
| spelling |
Коновал, С.М. Гарбуз, Т.О. Беженар, М.П. Божко, С.А. Нагорний, П.А. 2018-06-18T21:56:46Z 2018-06-18T21:56:46Z 2008 Моделювання пористої і зеренної структур при двостадійному спіканні надтвердих PCBN систем cBN – Al, cBN – TiB2 (TiN) – Al / C.М. Коновал, Т.О. Гарбуз, М.П. Беженар, С.А. Божко, П.А. Нагорний // Породоразрушающий и металлообрабатывающий инструмент – техника и технология его изготовления и применения: Сб. науч. тр. — К.: ІНМ ім. В.М. Бакуля НАН України, 2008. — Вип. 11. — С. 180-188. — Бібліогр.: 14 назв. — укр. 2223-3938 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/138419 621.762.5 The experimentally-rated method of modeling of porous and grain structures of cubic boron nitride composites, which obtain by reactionary sintering with preimpregnation by aluminium under pressure is proposed. Possibility of process control of aluminium dispersing in a mixture at an impregnation stage under pressure is shown. uk Інститут надтвердих матеріалів ім. В.М. Бакуля НАН України Породоразрушающий и металлообрабатывающий инструмент – техника и технология его изготовления и применения Синтез, спекание и свойства сверхтвердых материалов Моделювання пористої і зеренної структур при двостадійному спіканні надтвердих PCBN систем cBN – Al, cBN – TiB2 (TiN) – Al Article published earlier |
| institution |
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| collection |
DSpace DC |
| title |
Моделювання пористої і зеренної структур при двостадійному спіканні надтвердих PCBN систем cBN – Al, cBN – TiB2 (TiN) – Al |
| spellingShingle |
Моделювання пористої і зеренної структур при двостадійному спіканні надтвердих PCBN систем cBN – Al, cBN – TiB2 (TiN) – Al Коновал, С.М. Гарбуз, Т.О. Беженар, М.П. Божко, С.А. Нагорний, П.А. Синтез, спекание и свойства сверхтвердых материалов |
| title_short |
Моделювання пористої і зеренної структур при двостадійному спіканні надтвердих PCBN систем cBN – Al, cBN – TiB2 (TiN) – Al |
| title_full |
Моделювання пористої і зеренної структур при двостадійному спіканні надтвердих PCBN систем cBN – Al, cBN – TiB2 (TiN) – Al |
| title_fullStr |
Моделювання пористої і зеренної структур при двостадійному спіканні надтвердих PCBN систем cBN – Al, cBN – TiB2 (TiN) – Al |
| title_full_unstemmed |
Моделювання пористої і зеренної структур при двостадійному спіканні надтвердих PCBN систем cBN – Al, cBN – TiB2 (TiN) – Al |
| title_sort |
моделювання пористої і зеренної структур при двостадійному спіканні надтвердих pcbn систем cbn – al, cbn – tib2 (tin) – al |
| author |
Коновал, С.М. Гарбуз, Т.О. Беженар, М.П. Божко, С.А. Нагорний, П.А. |
| author_facet |
Коновал, С.М. Гарбуз, Т.О. Беженар, М.П. Божко, С.А. Нагорний, П.А. |
| topic |
Синтез, спекание и свойства сверхтвердых материалов |
| topic_facet |
Синтез, спекание и свойства сверхтвердых материалов |
| publishDate |
2008 |
| language |
Ukrainian |
| container_title |
Породоразрушающий и металлообрабатывающий инструмент – техника и технология его изготовления и применения |
| publisher |
Інститут надтвердих матеріалів ім. В.М. Бакуля НАН України |
| format |
Article |
| description |
The experimentally-rated method of modeling of porous and grain structures of cubic boron
nitride composites, which obtain by reactionary sintering with preimpregnation by aluminium under pressure is proposed. Possibility of process control of aluminium dispersing in a mixture at an impregnation stage under pressure is shown.
|
| issn |
2223-3938 |
| url |
https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/138419 |
| citation_txt |
Моделювання пористої і зеренної структур при двостадійному спіканні надтвердих PCBN систем cBN – Al, cBN – TiB2 (TiN) – Al / C.М. Коновал, Т.О. Гарбуз, М.П. Беженар, С.А. Божко, П.А. Нагорний // Породоразрушающий и металлообрабатывающий инструмент – техника и технология его изготовления и применения: Сб. науч. тр. — К.: ІНМ ім. В.М. Бакуля НАН України, 2008. — Вип. 11. — С. 180-188. — Бібліогр.: 14 назв. — укр. |
| work_keys_str_mv |
AT konovalsm modelûvannâporistoíízerennoístrukturpridvostadíinomuspíkannínadtverdihpcbnsistemcbnalcbntib2tinal AT garbuzto modelûvannâporistoíízerennoístrukturpridvostadíinomuspíkannínadtverdihpcbnsistemcbnalcbntib2tinal AT beženarmp modelûvannâporistoíízerennoístrukturpridvostadíinomuspíkannínadtverdihpcbnsistemcbnalcbntib2tinal AT božkosa modelûvannâporistoíízerennoístrukturpridvostadíinomuspíkannínadtverdihpcbnsistemcbnalcbntib2tinal AT nagorniipa modelûvannâporistoíízerennoístrukturpridvostadíinomuspíkannínadtverdihpcbnsistemcbnalcbntib2tinal |
| first_indexed |
2025-11-24T15:49:09Z |
| last_indexed |
2025-11-24T15:49:09Z |
| _version_ |
1850848873850863616 |
| fulltext |
Выпуск 11. ПОРОДОРАЗРУШАЮЩИЙ И МЕТАЛООБРАБАТЫВАЮЩИЙ ИНСТРУМЕНТ – ТЕХНИКА
И ТЕХНОЛОГИЯ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ И ПРИМЕНЕНИЯ
180
УДК621.762.5
C.М. Коновал, Т.О. Гарбуз, М.П. Беженар, докт. техн. наук,
С.А. Божко, П.А. Нагорний, кандидати технічних наук
Інститут надтвердих матеріалів ім. В.М. Бакуля НАН України, м. Київ
МОДЕЛЮВАННЯ ПОРИСТОЇ І ЗЕРЕННОЇ СТРУКТУР ПРИ ДВОСТАДІЙНОМУ
СПІКАННІ НАДТВЕРДИХ PCBN
СИСТЕМ cBN – Al, cBN – TiB2 (TiN) – Al
The experimentally-rated method of modeling of porous and grain structures of cubic boron
nitride composites, which obtain by reactionary sintering with preimpregnation by aluminium un-
der pressure is proposed. Possibility of process control of aluminium dispersing in a mixture at an
impregnation stage under pressure is shown.
Композиційні матеріали кубічного нітриду бору (КНБ), які широко відомі основною
продукцією — різальними пластинами (РСBN), в усьому світі виробляють із застосуванням
техніки і технологій високого тиску. В Україні таку продукцію (киборит-1, киборит-2) виро-
бляють за оригінальною технологією, розробленою ІНМ НАН України, в основу якої покла-
дено спосіб реакційного спікання шихти КНБ з алюмінієм у дві стадії [1].
Згідно із зазначеним способом перша стадія спікання (попереднє просочення під тис-
ком алюмінію, що міститься в шихті) має на меті забезпечити більший ступінь гомогенності
розподілу складових шихти (cBN і Al), ніж це може бути досягнуто звичайними методами
змішування шихти. Просочування під зовнішнім тиском, який створює апарат високого тис-
ку — АВТ (при контактних кутах змочування > 90, коли капілярний тиск набуває від'єм-
них значень), виконується в тому самому АВТ, що й наступна стадія спікання, але при мен-
ших значеннях р,Т-параметрів. Вимоги до останніх: забезпечення області стабільності cBN;
температура повинна перевищувати температуру плавлення Al; тиск має протидіяти гідрос-
татичному опору і від'ємному капілярному тиску. Зазвичай р = 2,5 ГПа, Т = 1200-1300 К.
Тривалість просочення — 20-40 с.
Очевидно, площа контактної поверхні cBN—AlL (AlL— розплав Al) після завершення
операції просочення під тиском залежить від структури пористості, якої набуває порошкова
система при досягненні р,Т-параметрів просочення. Порошкова система, у свою чергу, зале-
жить від зернистості вихідних порошків, а також від формування міжзеренних cBN–cBN ко-
нтактів, які утворюються і зростають за участю дислокаційних механізмів у кристалічній
гратці cBN.
Загальна площа поверхні контакту cBN—AlL, що досягається у процесі просочення
під тиском, і гомогенний розподіл AlL впливають на кінетику реакцій, що відбуваються на
другій стадії спікання при більш високих р,Т-параметрах, коли < 90. Управління проце-
сом розподілу алюмінію в шихті (диспергування Al) на стадії просочення порошків cBN різ-
ної зернистості повинно як надійніше гарантувати повноту перебігу реакцій на завершаль-
ному етапі спікання і відповідно відсутність залишкового алюмінію в локальних об'ємах
композиту.
Визначення основних принципів моделювання пористої і зеренної структур компози-
тів системи cBN–Al дозволить перейти до моделювання структури композитів більш склад-
них систем, які отримують таким самим способом реакційного спікання з Al за дві стадії, а в
шихті певну долю cBN замінює тугоплавка сполука, яка так само бере участь у реакціях. У
загальному випадку зернистості вихідних порошків сBN і тугоплавкої сполуки відрізняють-
ся. Моделювання пористої і зеренної структур у складних системах дасть змогу управляти
фазовим складом композитів. Прогнозувати це можна за результатами нашого дослідження
РАЗДЕЛ 2. СИНТЕЗ, СПЕКАНИЕ И СВОЙСТВА СВЕРХТВЕРДЫХ МАТЕРИАЛОВ
181
системи cBN–Al–Cd (алмаз), де перевага тих чи інших реакцій з утворенням подвійних і пот-
рійних фаз залежала від співвідношення поверхні контакту cBN–Al і Cd–Al, яке в першому
наближенні розраховували за площею питомої поверхні вихідних порошків [2].
В представленій тут роботі моделювання структури виконували для тих систем, де
нами накопичений достатній обсяг експериментальних результатів, необхідних для розраху-
нків. Це система cBN–Al (з варіантами зернистості вихідного cBN), cBN–Al–TiB2, cBN–Al–
TiN, cBN–Al–Cd.
Експериментальні методики
Спікання PCBN виконували в АВТ типу КЗ (ковадло із заглибленням). Основні опе-
рації, що зумовили консолідацію порошкових систем на основі КНБ, у порядку послідовнос-
ті їх у технологічному процесі двостадійного реакційного спікання такі:
1. Збирання АВТ (набивка). Ущільнення порошкової системи в робочому об'ємі АВТ
досягається без застосування тиску при кімнатній температурі.
2. Холодне пресування в АВТ (р = 2,5 ГПа, Т = 300 К).
3. Просочування під тиском розплавом алюмінію з шихти в АВТ (р = 2,5 ГПа, Т =
1200 К, = 30 с.). При спіканні порошків cBN без Al цей етап здійснюється за тих самих
умов.
4. Завершальне спікання в АВТ, варіант перший: р = 4,2 ГПа, Т = 1750 К, = 180 с.
5. Завершальне спікання в АВТ, варіант другий: р = 7,7 ГПа, Т = 2300 К, = 90 с.
Параметри структури, які визначали після всіх етапів консолідації, і методики, що за-
стосовували для їх визначення, такі:
Середній розмір зерен у вихідних порошках кожної компоненти шихти D0 визначали
гранулометричним аналізом на приладі фірми SESHIN з лазерним датчиком LMS-3 [3]. Ве-
личина D0 відповідає гранично високому розміру частинок, вміст яких у пробі – 50 % за
об'ємом. При одномодальному розподілі частинок за розмірами таке середнє значення прак-
тично відповідає максимуму на кривій диференціального розподілу.
Пористість консолідованих систем П1 (на першому етапі) визначали за масою шихти і
геометричними розмірами об'єму, який вона займає в схемі збирання. П2, П3, П4, П5 – мето-
дом ртутної порометрії і/або гідростатичного зважування [4–6].
Середній розмір частинок (зерен) у консолідованих системах D1, D2, D3 i D4 –
металографічними дослідженнями на мікроскопах NEOPHOT-3 і ЭМ-200 [7–9].
Діаметр каналів між порами dк — методом ртутної порометрії.
Методика розрахунків
Вихідний порошок кожної компоненти шихти моделювали за системою рівновеликих
куль діаметром D0. У такій системі кількість зерен дорівнює кількості пор. Параметри систе-
ми наведені в табл. 1.
Кількість зерен в 1 г порошку
N [г–1] = 6/(0D0
3), (1)
де 0 — рентгенівське значення густини.
Кількість зерен в 1 см3, екстрапольована на нульову пористість
N0 [см–3] = 6/(D0
3). (2)
З урахуванням реальної пористості П
NП [см–3] = (1 – П)N0. (3)
Выпуск 11. ПОРОДОРАЗРУШАЮЩИЙ И МЕТАЛООБРАБАТЫВАЮЩИЙ ИНСТРУМЕНТ – ТЕХНИКА
И ТЕХНОЛОГИЯ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ И ПРИМЕНЕНИЯ
182
Таблиця 1. Характеристики вихідних порошків
Порошок D0, мкм 0, г/см3 N, г–1 N0, см–3
КМ 3/2 2,5 3,49 3,5·1010 1,22·1011
КМ 7/5 6,0 3,49 2,5·109 8,84·109
КМ 14/10 12,0 3,49 3,2·108 1,11·109
КМ 60/40 50,0 3,49 4,4·106 1,53·107
Al-80 30,0 2,70 2,6·107 7,07·107
TiB2-3 2,2 4,52 4,0·1010 1,79·1011
TiN-1 0,3 5,44 1,3·1013 7,07·1013
АСМ 5/3 4,0 3,52 8,5·109 2,98·1010
Так само розраховували кількість зерен кожної компоненти шихти сBN–Al і сBN–Al–
"добавка", з урахуванням заданого співвідношення компонентів (табл. 2).
Ефективний розмір пор d у компактах з порошків КНБ після кожної технологічної
операції розраховували за формулою, що моделює процеси в пористій системі, при яких
ущільнення не супроводжується коагуляцією пор і збираючою рекристалізацією, тобто кіль-
кість пор, як і у вихідному стані порошкової системи, дорівнює кількості зерен, тому викону-
ється співвідношення (di/Di)
3 = Пi/(1–Пi) або
3
1
П1
П
i
ii
i
Dd , (4)
де Пi, Dі – пористість і діаметр зерна cBN після i-ї технологічної операції; i= 1, 2, 3, 4, 5.
Таблиця 2. Варіанти шихти і співвідношення кількості зерен її складових
Компоненти шихти (відношення по
масі)
NcBN:NAl: Nдоб N, г–1
КМ 3/2+Al(-80) (9:1) 12000:1 3,15·1010
КМ 7/5+Al(-80) (9:1) 870:1 2,25·109
КМ 14/10+Al(-80) (9:1) 110:1 2,91·108
КМ 60/40+Al(-80) (9:1) 3:2 6,56·106
КМ 14/10+TiB2(-3)+Al(-80) (8:1:1) 100:1500:1 4,26·109
КМ 3/2+TiN(-1)+Al(-80) (74:16:10) 10000:800000:1 2,11·1012
КМ 7/5+АСМ 5/3+Al(-80) (85:5:10) 820:160:1 2,55·109
Діаметр міжзеренних контактів розраховували за формулою
12
ефcBNcBN DDD i , (5)
де
3
1
еф
6
1
1
iП
D
Тиск Лапласа в пористому середовищі визначали за формулою
k
тг2
d
pL
, де σтг – по-
верхневий натяг на границі "конденсована фаза — газ"; dk – діаметр каналу пори. При конта-
ктній взаємодії порошкової системи з рідкою фазою величину капілярного тиску рL обумов-
лює діаметр каналу пори і поверхневий натяг на границі "конденсована фаза-рідина", який
РАЗДЕЛ 2. СИНТЕЗ, СПЕКАНИЕ И СВОЙСТВА СВЕРХТВЕРДЫХ МАТЕРИАЛОВ
183
визначається кутом змочування і поверхневим натягом рідкої фази σрг. Капілярний тиск на
границі конденсована фаза — рідина" дорівнює:
k
рг cos4
d
pL
. (6)
Поверхневий натяг алюмінію рг = 0,915 Дж/м2 [10]. При Т = 1273 К, р = 2,5 ГПа:
cBN–Al > 140° [11]; cos –1.
Результати моделювання та їх аналіз
Порошок cBN. Еволюцію пористої і зеренної структур при спіканні однокомпонент-
ної шихти — порошку cBN — аналізували на порошках різної зернистості. Експерименталь-
ні дані по еволюції загальної пористості (табл. 3), розміру зерен (табл. 4) і розміру каналів
між порами (табл. 5) базуються на нових і опублікованих [4-7] результатах.
Як засвідчили результати експериментів, ущільнення порошків cBN зернистістю від
КМ 5/3 до КМ 40/28 при їх пресуванні в АВТ при Т = 300 К корелює з рівнянням Бальшина:
П = 1 – (р/А)n, де П — пористість, р — тиск, А і n — коефіцієнти. При цьому була встановле-
на залежність "А" від зернистості cBN, а останнє рівняння дістало вигляду: П = 1 –
(р/120)0,13D0
0,039 [4]. Як бачимо з даних табл. 3, така закономірність зберігається в ширшому
інтервалі зернистостей — від КМ 3/2 до КМ 60/40. При цьому, зменшення загальної порис-
тості в порошках з більшим розміром зерен спостерігалося не тільки при холодному пресу-
ванні, а й на всіх операціях — від набивки до завершального спікання.
Таблиця 3. Загальна пористість на різних етапах консолідації порошків cBN (експери-
мент)
Порошок
Загальна пористість за етапами — П
1 2 3 4 5
КМ 3/2 0,50 0,373 0,238 0,130 0,037
КМ 7/5 0,48 0,352 0,215 0,118 0,026
КМ 14/10 0,47 0,330 0,202 0,098 0,025
КМ 60/40 0,45 0,296 0,143 0,092 0,023
Таблиця 4. Середній розмір зерен на різних етапах консолідації порошків cBN (експери-
мент)
Порошок
Середній розмір зерен cBN за етапами — D, мкм
D0 1 2 3 4
КМ 3/2 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5
КМ 7/5 6,0 6,0 6,0 6,0 5,2
КМ 14/10 12 12 9,8 9,8 8,5
КМ 60/40 50,0 50,0 14,7 14,7 12,2
На етапі зборки АВТ розмір зерен порошків cBN кожної зернистості зберігався (D1 =
D0). На етапі холодного пресування зерна значно руйнувалися тільки в порошку КМ 60/40,
незначно — в КМ 14/10, в інших зерна не руйнувалися (D2 = D1). Такий же розмір зерен збе-
рігався в усіх порошках на наступному етапі при підвищенні температури до 1200 К
(D3=D2). Подальше незначне зменшення розміру зерен (D4 D3) може бути пов'язано з акти-
вацією дислокаційних механізмів спікання.
За даними табл. 3 і 4 розраховували ефективний діаметр пор (табл. 6) і діаметр міжзе-
ренних контактів (табл. 7).
Выпуск 11. ПОРОДОРАЗРУШАЮЩИЙ И МЕТАЛООБРАБАТЫВАЮЩИЙ ИНСТРУМЕНТ – ТЕХНИКА
И ТЕХНОЛОГИЯ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ И ПРИМЕНЕНИЯ
184
Таблиця 5. Діаметр каналів між порами на різних етапах консолідації порошків cBN (ек-
сперимент) і капілярний тиск на границі cBN–AlL
Порошок Діаметр каналів між порами за етапами — dk, мкм pL(cBN–Al), МПа
1 2 3 3
КМ 3/2 2,1 0,29 0,06 –61
КМ 7/5 4,8 0,47 0,09 –41
КМ 14/10 9,5 0,72 0,11 –33
КМ 60/40 39,0 2,00 0,15 –24
Таблиця 6. Ефективний діаметр пор на різних етапах консолідації порошків cBN (розра-
хунок)
Порошок
Ефективний діаметр пор за етапами — d, мкм
1 2 3 4
КМ 3/2 2,5 2,1 1,7 0,28
КМ 7/5 5,8 4,9 3,9 1,60
КМ 14/10 11,5 7,7 6,2 2,40
КМ 60/40 47 11 8,1 3,60
Таблиця 7. Діаметр міжзеренних контактів на різних етапах консолідації порошків cBN
(розрахунок)
Порошок
Діаметр міжзеренних контактів за етапами — DcBN–cBN, мкм
1 2 3 4
КМ 3/2 Точковий кон-
такт
1,10 1,50 1,92
КМ 7/5 2,82 3,74 4,04
КМ 14/10 4,89 6,22 6,61
КМ 60/40 7,93 10,1 9,50
Результати експериментів і розрахунків (див. табл. 3—7) дають загальне уявлення про
еволюцію пористої і зеренної структур на всіх етапах консолідації порошків cBN у процесі
їх спікання в АВТ. Особливості структури, що формується в однокомпонентній шихті (cBN)
на третьому етапі, слід ураховувати при моделюванні процесів у двокомпонентній шихті
(cBN—Al) з вихідними порошками cBN такої самої зернистості. Зокрема, це збереження від-
критої пористості (у КМ 60/40 вона на межі із закритою), розмір зерен перевищує розмір пор
в 1,5—1,8 раза, а розмір каналів між порами — на два порядки величини.
Шихта cBN—Al і трикомпонентні склади шихти. Пористість, що характеризує
консолідацію шихти з 10 % Al, а також шихти з Al і добавками тугоплавких сполук, послідо-
вно на всіх етапах спікання подана в табл. 8—10.
Порівняння даних табл. 3 і 8 ілюструє вплив Al у шихті на її ущільнення на всіх етапах спі-
кання. На перших двох цьому сприяють реологічні властивості системи [12], на четвертому
етапі — реакційна взаємодія з Al. Тенденція впливу зернистості cBN на ущільнення зберіга-
ється такою самою, як у шихті без Al.
Механізми впливу на ущільнення інших добавок подібні. На перших двох етапах
тільки нітрид титану гальмує ущільнення, що пояснюється реологічними властивостями по-
рошку TiN з розміром зерен близьким до нанодіапазону. Висока когезійна активність порош-
ків такої дисперсності сприяє утворенню конгломератів із закритою пористістю, які частково
успадковуються структурою композиту після завершальної стадії спікання.
РАЗДЕЛ 2. СИНТЕЗ, СПЕКАНИЕ И СВОЙСТВА СВЕРХТВЕРДЫХ МАТЕРИАЛОВ
185
Таблиця 8. Пористість порошкових систем, що містять cBN, на різних етапах їх консолі-
дації (експеримент)
Компоненти шихти (відно-
шення по масі)
П1 П2 П3 П4
КМ 3/2+Al(-80) (9:1) 0,43 0,332 0,180 0,021
КМ 7/5+Al(-80) (9:1) 0,42 0,266 0,144 0,015
КМ 14/10+Al(-80) (9:1) 0,41 0,235 0,118 0,014
КМ 60/40+Al(-80) (9:1) 0,40 0,136 0,062 0,012
КМ 14/10+TiB2(-3)+Al(-80)
(8:1:1)
0,40 0,225 0,104 0,009
КМ 3/2+TiN(-1)+Al(-80)
(74:16:10)
0,44 0,335 0,155 0,018
КМ 7/5+АСМ5/3+Al(-80)
(85:10:5)
0,42 0,252 0,128 0,007
Таблиця 9. Параметри пористої і зеренної структури після просочення під тиском шихти
cBN+10% Al
Марка
cBN
П d,
мкм
dк,
мкм
DcBN,
мкм
DcBN-cBN,
мкм
DAl,
мкм
DAl–Al,
мкм
КМ 3/2 0,180 1,7 0,06 2,5 1,40 1,7 0,06
КМ 7/5 0,144 3,9 0,09 6,0 3,55 3,9 0,09
КМ 14/10 0,118 6,2 0,11 9,8 6,03 6,2 0,11
КМ 60/40 0,062 8,1 0,15 14,7 9,71 8,1 0,15
Таблиця 10. Параметри пористої і зеренної структур після просочування під тиском ши-
хти на основі cBN і Al з добавками тугоплавких сполук і алмазу
Компоненти шихти П dk,
мкм
Dдоб,
мкм
DcBN,
мкм
DcBN–cBN,
мкм
DAl,
мкм
КМ 14/10+TiB2(-3)+Al(-80) 0,104 0,06 2,2 9,8 5,43 3,2
КМ 3/2+TiN(-1)+Al(-80) 0,155 0,03 0,3 2,5 1,18 0,9
КМ 7/5+АСМ5/3+Al(-80) 0,128 0,09 4 6,0 3,38 3,9
Диборид титану значимо активує ущільнення на останньому етапі (П4 < 1 %), що по-
яснюється участю TiB2 в реакційній взаємодії з компонентами шихти [13]. Такий самий
ефект і подібний механізм, що його забезпечує, спостерігаємо в шихті з алмазом [2].
Ущільнення порошкової системи сBN—Al на третьому етапі визначається такими
особливостями:
— просочування йде з точкових джерел Al, локально розташованих в об'ємі шихти
(див. табл. 2);
— від'ємний капілярний тиск у каналах між порами (див. табл. 5) значно менший від
гідростатичного тиску (2,5 ГПа), тобто не перешкоджає просочуванню;
— об'ємний вміст AlL становить 0,126, що менше об'єму пор (див. табл. 3).
Зазначені особливості приводять до того, що на стадії просочування під тиском фор-
мується структура полікристалу, в якій матричною фазою є cBN (з певною пористістю), а
локальні об'єми двофазного безпористого матеріалу (cBN+Al) створюють структуру перко-
ляції.
Структуру, сформовану на стадії просочування під тиском (див. табл. 9), моделювали
суперпозицією двох структур: однофазного пористого cBN з параметрами П3, D3, d3, dk3, (за
даними табл. 3—6) і безпористого двофазного матеріалу (cBN–Al) з тим же розміром зерен
cBN і розміром зерен диспергованого Al та контактів DAl–Al, що відповідають розміру пор і
Выпуск 11. ПОРОДОРАЗРУШАЮЩИЙ И МЕТАЛООБРАБАТЫВАЮЩИЙ ИНСТРУМЕНТ – ТЕХНИКА
И ТЕХНОЛОГИЯ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ И ПРИМЕНЕНИЯ
186
каналів (див. табл. 5, 6). Діаметр контактів DcBN–cBN розраховували за (5), де до об'єму пор П3
з табл. 8 додавали об'єм пор, заповнених алюмінієм, VAl = 0,126(1–П3).
Структуру при консолідації шихти інших складів моделювали із застосуванням ви-
кладених вище принципів і використанням параметрів NП[см–3]cBN, NП[см–3]Al, NП[см–3]доб
(див табл. 2 і формулу (3)). Співвідношення кількості зерен кожної компоненти шихти при їх
гомогенному розподілі в шихті дає підстави визначати розмір пор (див. формулу (4)) за роз-
міром найбільш дисперсної компоненти, у наведених далі прикладах — це добавки TiN,
TiB2, Cd. Експериментальні результати — загальна пористість (див. табл. 8) та успадкування
розміру зерен D0 зазначених вище добавок на всіх етапах, крім завершального спікання.
Зазначимо, що для TiN, TiB2, Cd, як і для cBN, при р = 2,5 ГПа, Т = 1200 К контактні
кути змочування алюмінієм > 90°. Отже, просочування відбувається під впливом зовніш-
нього гідростатичного тиску.
Максимальне від'ємне значення капілярного тиску в контакті AlL з найбільш дисперс-
ним серед інших порошком TiN становить –0,12 ГПа, тобто не перешкоджає просоченню під
тиском 2,5 ГПа за умови, що всі пори відкриті. Параметри структури після просочення наве-
дені в табл. 10.
Діаметр зерен алюмінію DАl (див. табл. 9 і 10) ілюструє можливості диспергування
вихідного порошку алюмінію з гомогенним його розподілом у шихті, що досягаються просо-
ченням під тиском, коли контактні кути змочування твердих компонентів шихти розплавом
алюмінію 90°.
Вихідні зерна алюмінію мають діаметр 30 мкм, захисна плівка Al2O3 на їх поверхні, як
відомо, не перевищує 5–10 нм, що відповідає вмісту 0,1 % Al2O3 у вихідному порошку. При
диспергуванні на операції просочування під тиском зростає питома поверхня Al, плівка
Al2O3 розривається і в зонах ювенільного контакту AlL з поверхнею cBN i тугоплавких спо-
лук стає можливим розтікання ( < 900), як наслідок — хімічна взаємодія з киснем, адсорбо-
ваним поверхнею пор (табл. 11). Такий механізм активує зростання контактів між зернами
твердих фаз і реакційну взаємодію їх з алюмінієм на подальших етапах (табл. 12).
Таблиця 11. Кількість Al2O3 у диспергованих порошках Al для різних варіантів шихти
Шихта (відношення компонентів по масі) DAl,
мкм
Al,
м2/г
Al2O3,
%
NAl (до/після
диспергації)
КМ 3/2+Al(-80) (9:1) 1,7 1,31 1,8 1:5500
КМ 7/5+Al(-80) (9:1) 3,9 0,57 0,8 1:460
КМ 14/10+Al(-80) (9:1) 6,2 0,36 0,5 1:115
КМ 60/40+Al(-80) (9:1) 8,1 0,27 0,4 1:51
КМ 14/10+TiB2(-3)+Al(-80) (8:1:1) 3,2 0,69 0,9 1:820
КМ 3/2+TiN(-1)+Al(-80) (74:16:10) 0,9 2,47 3,0 1:37000
КМ 7/5+АСМ 5/3+Al(-80) (85:10:5) 3,9 0,57 0,8 1:460
Таблиця 12. Параметри пористої і зеренної структур після реакційного спікання (р = 4,2
ГПа, Т = 1750 К, = 180 с.) композитів cBN
Шихта (відношення компонентів по масі) П d, мкм DcBN., мкм
КМ 3/2+Al(-80) (9:1) 0,021 0,28 2,4
КМ 7/5+Al(-80) (9:1) 0,015 1,6 5,0
КМ 14/10+Al(-80) (9:1) 0,014 2,4 8,2
КМ 60/40+Al(-80) (9:1) 0,012 3,6 11,8
КМ 14/10+TiB2(-3)+Al(-80) (8:1:1) 0,009 0,9 8,2
КМ 3/2+TiN(-1)+Al(-80) (74:16:10) 0,018 0,2 2,4
КМ 7/5+АСМ5/3+Al(-80) (85:10:5) 0,007 1,1 5,0
РАЗДЕЛ 2. СИНТЕЗ, СПЕКАНИЕ И СВОЙСТВА СВЕРХТВЕРДЫХ МАТЕРИАЛОВ
187
Висновки
1. Запропоновано експериментально-розрахунковий спосіб моделювання пористої і
зеренної структур композитів кубічного нітриду бору, які отримують двостадійним реакцій-
ним спіканням із попереднім просоченням алюмінієм під зовнішнім тиском в АВТ при від'є-
мних значеннях капілярного тиску.
2. Показано, що в композитах системи сBN–Al без добавок у шихті та з добавками ту-
гоплавких сполук на всіх етапах консолідації шихти загальна пористість зменшується, а роз-
мір пор збільшується при зростанні розміру зерен основної компоненти вихідної шихти
(сBN).
3. На етапі просочування алюмінієм під тиском досягається диспергування Al з гомо-
генним розподілом його у структурі. Ступінь диспергування можна спрямовано змінювати
шляхом вибору зернистості основної складової шихти, а також кількістю і дисперсністю до-
бавок.
Література
1. Пат. 25281А, Україна, МКИ С04В35/5831. Спосіб спікання композиційного матеріалу
на основі кубічного нітриду бору / М.В. Новіков, О.О. Шульженко, М.П. Беженар,
С.А. Божко. - Заявл. 21.07.97, Опубл. 25.12.98, бюл. № 6.
2. Беженар М.П. , Божко С.А. , Білявина Н.М. та ін. Фазовий склад композитів, отрима-
них реакційним спіканням в системі кубічний нітрид бору—алмаз—алюміній при ви-
сокому тиску // Сверхтв. Материалы. — 2007.— № 6. — С. 27-37.
3. Лошак М.Г. Экспертиза и диагностика сверхтвердых материалов и твердых сплавов //
Інструментальний світ. — 2002. — № 2. — С. 38-40.
4. Андреев О.Н., Беженарь Н.П. Холодное прессование порошков кубического нитрида
бора при высоких давлениях // Сверхтвердые материалы. — 1991. — № 1. — С. 6-11.
5. Беженарь Н.П., Андреев О.В., Товстоган В.М. Влияние условий спекания на некото-
рые характеристики поликристаллов КНБ // Поликристаллические материалы на ос-
нове синтетического алмаза и кубического нитрида бора. — Киев: ИСМ АН УССР.—
1990. — С.35-47.
6. Беженар М.П. Густина полікристалів кубічного нітриду бору і її залежність від умов
спікання порошків // Породоразрушающий и металлообрабатывающий инструмент –
техника и технология его изготовления и применения: Сб. науч. тр. – Вып. 8. – Киев:
ИСМ НАНУ, 2005. – С. 115-121.
7. Кебко В.П., Беженарь Н.П. Формирование микроструктуры поликристаллов в процес-
се спекания порошков КНБ // Сверхтвердые материалы. - 1987. - № 2. - С. 14-17.
8. Олейник Г.С., Беженар Н.П., Даниленко Н.В. Эволюция деформационной субструкту-
ры BNсф в процессе термобарического спекания // Сверхтвердые материалы. - 1999. -
№ 6.- С. 44-51.
9. Беженар Н.П., Шульженко А.А., Божко С.А., Олейник Г.С. Спекание поликристалли-
ческих материалов на основе кубического нитрида бора из субмикронных порошков,
содержащих фракции нанодиапазона // Физика и техника высоких давлений. – 2007. –
т. 17. - № 1. - С. 21-31.
10. Свойства элементов: Справочник. В 2 ч. Ч.1. Физические свойства / Под ред. Г.В.
Самсонова. - М.: Металлургия, 1976.- 600 с.
11. Беженар М.П., Логінова О.Б., Божко С.А. Вплив інших фаз в полікристалах BNсф на їх
змочування алюмінієм // Сверхтвердые материалы.- 1998. - № 5. - С. 60-61.
12. Беженар М.П., Божко С.А. Реологічні характеристики процесу спікання порошків
КНБ при високому тиску // Породоразрушающий и металлообрабатывающий инстру-
мент – техника и технология его изготовления и применения: Сб. науч. тр. – Вып. 8. –
Киев: ИСМ НАНУ, 2005. – С. 173-179.
Выпуск 11. ПОРОДОРАЗРУШАЮЩИЙ И МЕТАЛООБРАБАТЫВАЮЩИЙ ИНСТРУМЕНТ – ТЕХНИКА
И ТЕХНОЛОГИЯ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ И ПРИМЕНЕНИЯ
188
13. Гарбуз Т. О., Кріштова О. В., Беженар М. П., та ін. Фізико-хімічна взаємодія в систе-
мах cBN—TiB2—Al, cBN—ZrN—Al при спіканні під високим тиском і властивості
одержаних композитів// Породоразрушающий и металлообрабатывающий инструмент
– техника и технология его изготовления и применения: Сб. науч. тр. – Вып. 10. – Ки-
ев: ИСМ НАНУ, 2007. – С. 320-327.
14. Беженар Н.П., Божко С.А., Гарбуз Т.A. и др. Особенности кристаллической структуры
диборида титана, образующегося в сверхтвердых композитах системы cBN – Al –
TiB2 // Сверхтвердые материалы. — 2008. — № 3. — С. 87-90.
Поступила 12.06.08
|