Исследование биогенного гидроксиапатита после микроволнового и традиционного спекания по данным ИК-спектроскопии

Методами ИК-спектроскопии и дифференциального термогравиметрического анализа исследована керамика на основе биогенного гидроксиапатита, полученная микроволновым и традиционным спеканием при температурах 800, 900, 1000 и 1100 °С. Установлено, что при микроволновом нагреве происходит разложение карбон...

Повний опис

Збережено в:
Бібліографічні деталі
Опубліковано в: :Современные проблемы физического материаловедения
Дата:2014
Автори: Товстоног, А.Б., Сыч, Е.Е., Томила, Т.В., Колесниченко, В.Г., Будилина, О.Н., Скороход, В.В.
Формат: Стаття
Мова:Russian
Опубліковано: Інститут проблем матеріалознавства ім. І.М. Францевича НАН України 2014
Онлайн доступ:https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/143879
Теги: Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
Назва журналу:Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Цитувати:Исследование биогенного гидроксиапатита после микроволнового и традиционного спекания по данным ИК-спектроскопии / А.Б. Товстоног, Е.Е. Сыч, Т.В. Томила, В.Г. Колесниченко, О.Н. Будилина, В.В. Скороход // Современные проблемы физического материаловедения: Сб. научн . тр. — К.: ІПМ НАН України, 2014. — Вип. 23. — С. 64-69. — Бібліогр.: 7 назв. — рос.

Репозитарії

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
id nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-143879
record_format dspace
spelling Товстоног, А.Б.
Сыч, Е.Е.
Томила, Т.В.
Колесниченко, В.Г.
Будилина, О.Н.
Скороход, В.В.
2018-11-16T13:54:02Z
2018-11-16T13:54:02Z
2014
Исследование биогенного гидроксиапатита после микроволнового и традиционного спекания по данным ИК-спектроскопии / А.Б. Товстоног, Е.Е. Сыч, Т.В. Томила, В.Г. Колесниченко, О.Н. Будилина, В.В. Скороход // Современные проблемы физического материаловедения: Сб. научн . тр. — К.: ІПМ НАН України, 2014. — Вип. 23. — С. 64-69. — Бібліогр.: 7 назв. — рос.
XXXX-0073
https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/143879
66.017:546.185:546.41:53.09:66.046: 53.082.534
Методами ИК-спектроскопии и дифференциального термогравиметрического анализа исследована керамика на основе биогенного гидроксиапатита, полученная микроволновым и традиционным спеканием при температурах 800, 900, 1000 и 1100 °С. Установлено, что при микроволновом нагреве происходит разложение карбонатной составляющей и воздействие неионизирующего электромагнитного поля на материал. Это, в свою очередь, приводит к измельчению конгломератов. При традиционном спекании аналогичный процесс наблюдается при более высоких температурах, поэтому формируется структура с зернами большего размера по сравнению с микроволновым спеканием. Такие изменения были также подтверждены химическим анализом и структурными исследованиями.
Методами ІЧ-спектроскопії та диференційного термогравіметричного аналіза досліджено кераміку на основі біогенного гідроксиапатиту, отриману мікрохвильовим та традиційним спіканням при температурах 800, 900, 1000 та 1100 °С. Встановлено, що під впливом мікрохвильового нагріву відбувається розкладання карбонатної складової і спостерігається вплив неіонізуючого електромагнітного поля на матеріал. Це, в свою чергу, призводить до подрібнення конгломератів. При традиційному спіканні аналогічний процес проходить при більш високих температурах, тому формується структура з зернами більшого розміру в порівнянні з мікрохвильовим спіканням. Такі зміни також підтверджені хімічним аналізом і структурними дослідженнями.
Ceramics based on biogenic hydroxyapatite obtained by microwave and conventional sintering at temperatures of 800, 900, 1000 and 1100 °C were investigated using IRspectroscopy and DTG analysis. It was established that carbonate component decompose under microwave heating. Moreover, nonthermal interaction of field and material takes place, which leads to destroy conglomerates. The similar process occurs during the traditional sintering, but at higher temperatures, so formed the structure with larger grains compared to the microwave sintering. These changes were also confirmed by chemical analysis and structural studies.
ru
Інститут проблем матеріалознавства ім. І.М. Францевича НАН України
Современные проблемы физического материаловедения
Исследование биогенного гидроксиапатита после микроволнового и традиционного спекания по данным ИК-спектроскопии
Дослідження біогенного гідроксиапатиту після мікрохвильового та традиційного спікання за даними ІЧ-спектроскопії
Investigation of biogenic hydroxyapatite after microwave and conventional sintering according to IR spectrum
Article
published earlier
institution Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
collection DSpace DC
title Исследование биогенного гидроксиапатита после микроволнового и традиционного спекания по данным ИК-спектроскопии
spellingShingle Исследование биогенного гидроксиапатита после микроволнового и традиционного спекания по данным ИК-спектроскопии
Товстоног, А.Б.
Сыч, Е.Е.
Томила, Т.В.
Колесниченко, В.Г.
Будилина, О.Н.
Скороход, В.В.
title_short Исследование биогенного гидроксиапатита после микроволнового и традиционного спекания по данным ИК-спектроскопии
title_full Исследование биогенного гидроксиапатита после микроволнового и традиционного спекания по данным ИК-спектроскопии
title_fullStr Исследование биогенного гидроксиапатита после микроволнового и традиционного спекания по данным ИК-спектроскопии
title_full_unstemmed Исследование биогенного гидроксиапатита после микроволнового и традиционного спекания по данным ИК-спектроскопии
title_sort исследование биогенного гидроксиапатита после микроволнового и традиционного спекания по данным ик-спектроскопии
author Товстоног, А.Б.
Сыч, Е.Е.
Томила, Т.В.
Колесниченко, В.Г.
Будилина, О.Н.
Скороход, В.В.
author_facet Товстоног, А.Б.
Сыч, Е.Е.
Томила, Т.В.
Колесниченко, В.Г.
Будилина, О.Н.
Скороход, В.В.
publishDate 2014
language Russian
container_title Современные проблемы физического материаловедения
publisher Інститут проблем матеріалознавства ім. І.М. Францевича НАН України
format Article
title_alt Дослідження біогенного гідроксиапатиту після мікрохвильового та традиційного спікання за даними ІЧ-спектроскопії
Investigation of biogenic hydroxyapatite after microwave and conventional sintering according to IR spectrum
description Методами ИК-спектроскопии и дифференциального термогравиметрического анализа исследована керамика на основе биогенного гидроксиапатита, полученная микроволновым и традиционным спеканием при температурах 800, 900, 1000 и 1100 °С. Установлено, что при микроволновом нагреве происходит разложение карбонатной составляющей и воздействие неионизирующего электромагнитного поля на материал. Это, в свою очередь, приводит к измельчению конгломератов. При традиционном спекании аналогичный процесс наблюдается при более высоких температурах, поэтому формируется структура с зернами большего размера по сравнению с микроволновым спеканием. Такие изменения были также подтверждены химическим анализом и структурными исследованиями. Методами ІЧ-спектроскопії та диференційного термогравіметричного аналіза досліджено кераміку на основі біогенного гідроксиапатиту, отриману мікрохвильовим та традиційним спіканням при температурах 800, 900, 1000 та 1100 °С. Встановлено, що під впливом мікрохвильового нагріву відбувається розкладання карбонатної складової і спостерігається вплив неіонізуючого електромагнітного поля на матеріал. Це, в свою чергу, призводить до подрібнення конгломератів. При традиційному спіканні аналогічний процес проходить при більш високих температурах, тому формується структура з зернами більшого розміру в порівнянні з мікрохвильовим спіканням. Такі зміни також підтверджені хімічним аналізом і структурними дослідженнями. Ceramics based on biogenic hydroxyapatite obtained by microwave and conventional sintering at temperatures of 800, 900, 1000 and 1100 °C were investigated using IRspectroscopy and DTG analysis. It was established that carbonate component decompose under microwave heating. Moreover, nonthermal interaction of field and material takes place, which leads to destroy conglomerates. The similar process occurs during the traditional sintering, but at higher temperatures, so formed the structure with larger grains compared to the microwave sintering. These changes were also confirmed by chemical analysis and structural studies.
issn XXXX-0073
url https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/143879
citation_txt Исследование биогенного гидроксиапатита после микроволнового и традиционного спекания по данным ИК-спектроскопии / А.Б. Товстоног, Е.Е. Сыч, Т.В. Томила, В.Г. Колесниченко, О.Н. Будилина, В.В. Скороход // Современные проблемы физического материаловедения: Сб. научн . тр. — К.: ІПМ НАН України, 2014. — Вип. 23. — С. 64-69. — Бібліогр.: 7 назв. — рос.
work_keys_str_mv AT tovstonogab issledovaniebiogennogogidroksiapatitaposlemikrovolnovogoitradicionnogospekaniâpodannymikspektroskopii
AT syčee issledovaniebiogennogogidroksiapatitaposlemikrovolnovogoitradicionnogospekaniâpodannymikspektroskopii
AT tomilatv issledovaniebiogennogogidroksiapatitaposlemikrovolnovogoitradicionnogospekaniâpodannymikspektroskopii
AT kolesničenkovg issledovaniebiogennogogidroksiapatitaposlemikrovolnovogoitradicionnogospekaniâpodannymikspektroskopii
AT budilinaon issledovaniebiogennogogidroksiapatitaposlemikrovolnovogoitradicionnogospekaniâpodannymikspektroskopii
AT skorohodvv issledovaniebiogennogogidroksiapatitaposlemikrovolnovogoitradicionnogospekaniâpodannymikspektroskopii
AT tovstonogab doslídžennâbíogennogogídroksiapatitupíslâmíkrohvilʹovogotatradicíinogospíkannâzadanimiíčspektroskopíí
AT syčee doslídžennâbíogennogogídroksiapatitupíslâmíkrohvilʹovogotatradicíinogospíkannâzadanimiíčspektroskopíí
AT tomilatv doslídžennâbíogennogogídroksiapatitupíslâmíkrohvilʹovogotatradicíinogospíkannâzadanimiíčspektroskopíí
AT kolesničenkovg doslídžennâbíogennogogídroksiapatitupíslâmíkrohvilʹovogotatradicíinogospíkannâzadanimiíčspektroskopíí
AT budilinaon doslídžennâbíogennogogídroksiapatitupíslâmíkrohvilʹovogotatradicíinogospíkannâzadanimiíčspektroskopíí
AT skorohodvv doslídžennâbíogennogogídroksiapatitupíslâmíkrohvilʹovogotatradicíinogospíkannâzadanimiíčspektroskopíí
AT tovstonogab investigationofbiogenichydroxyapatiteaftermicrowaveandconventionalsinteringaccordingtoirspectrum
AT syčee investigationofbiogenichydroxyapatiteaftermicrowaveandconventionalsinteringaccordingtoirspectrum
AT tomilatv investigationofbiogenichydroxyapatiteaftermicrowaveandconventionalsinteringaccordingtoirspectrum
AT kolesničenkovg investigationofbiogenichydroxyapatiteaftermicrowaveandconventionalsinteringaccordingtoirspectrum
AT budilinaon investigationofbiogenichydroxyapatiteaftermicrowaveandconventionalsinteringaccordingtoirspectrum
AT skorohodvv investigationofbiogenichydroxyapatiteaftermicrowaveandconventionalsinteringaccordingtoirspectrum
first_indexed 2025-11-27T01:37:25Z
last_indexed 2025-11-27T01:37:25Z
_version_ 1850791350728916992
fulltext 64 УДК 66.017:546.185:546.41:53.09:66.046: 53.082.534 Исследование биогенного гидроксиапатита после микроволнового и традиционного спекания по данным ИК-спектроскопии А. Б. Товстоног1, 2, Е. Е. Сыч2, Т. В. Томила2, В. Г. Колесниченко2, О. Н. Будилина2, В. В. Скороход2 1 Национальный технический университет Украины "Киевский политехнический институт", e-mail: ademida@i.ua 2 Институт проблем материаловедения им. И. Н. Францевича НАН Украины, Киев Методами ИК-спектроскопии и дифференциального термогравиметрического анализа исследована керамика на основе биогенного гидроксиапатита, полученная микроволновым и традиционным спеканием при температурах 800, 900, 1000 и 1100 °С. Установлено, что при микроволновом нагреве происходит разложение карбонатной составляющей и воздействие неионизирующего электромагнитного поля на материал. Это, в свою очередь, приводит к измельчению конгломератов. При традиционном спекании аналогичный процесс наблюдается при более высоких температурах, поэтому формируется структура с зернами большего размера по сравнению с микроволновым спеканием. Такие изменения были также подтверждены химическим анализом и структурными исследованиями. Ключевые слова: биогенный гидроксиапатит, керамика, микроволновое спекание, традиционное спекание, ИК-спектроскопия. Введение Гидроксиапатит как синтетический, так и биогенный в виде гранул, блоков и покрытий активно применяют в ортопедии и травматологии для замещения дефектов костной ткани разного происхождения благодаря его биосовместимости и химической близости к минеральной составляющей природной кости. В последнее время благодаря хорошей остеоинтеграции, способности стимулировать рост костной ткани, достаточно небольшой себестоимости и простоты изготовления всё больше применяется биогенный гидроксиапатит (БГА), который получают из костей крупного рогатого скота, костей рыб, яичной скорлупы, водорослей, кораллов, раковин моллюсков и др. (рис. 1) [1]. Для создания гидроксиапатитной керамики используют различные методы, такие как традиционное и микроволновое спекание, горячее прессование, искровое плазменное спекание, метод дублирования структуры полимерной матрицы, 3-D печать и др. [2]. В нашей предыдущей работе было показано, что спекание биогенного гидроксиапатита в условиях микроволн в интервале температур 800— 1100 °С значительно снижает (в 2 раза) размер зерна в керамике по сравнению с традиционным спеканием, увеличивает прочность при сжатии © А. Б. Товстоног, Е. Е. Сыч, Т. В. Томила, В. Г. Колесниченко, О. Н. Будилина, В. В. Скороход, 2014 65 Рис. 1. Получение биогенного гидроксиапатита [1]. керамики и её биорезорбцию в физиологическом растворе, сохраняя при этом фазовый состав [3]. Из литературы известно, что существенное влияние на химическую активность и биологические свойства гидроксиапатита могут оказывать карбонат-ионы CO3 2-, которые присутствуют в природной кости и обусловливают отклонение формулы гидроксиапатита от стехиометри- ческой. Известно, что СО3 2- может замещать как РО4 3-, так и ОН - в объеме и присутствовать в поверхностных слоях кристаллов апатита [4]. Поэтому цель данной работы — провести дополнительные струк- турные исследования керамики на основе биогенного гидроксиапатита, полученной традиционным и микроволновым спеканием в интервале температур 800—1100 °С. Материалы и методы исследования В данной работе изучены исходный биогенный гидроксиапатит и керамика, полученная традиционным и микроволновым спеканием в диапазоне температур 800—1100 °С [3]. Исследования проведены методом инфракрасной (ИК) спектроскопии с применением Фурье- спектрометра ФСМ 1202 (ООО "Инфраспектр", Россия) в диапазоне частот 4000—400 см –1 с использованием таблеточной технологии приготовления образцов. Также выполнен дифференциальный термогра- виметрический анализ (ДТГА) исходного порошка биогенного гидроксиапатита при температурах 20—1100 °C (10 °С/мин) с помощью прибора Derivatograph System: F. Paulk, J. Paulk, L. Erdey. MOM (Венгрия). Кроме того, контроль химического состава осуществляли с исполь- зованием энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного элементного 66 анализа (Expert 3L, ИНАМ, Украина). Содержание углерода определяли по методу автоматического кулонометрического титрования на экспресс- анализаторе АН-7529 М (ООО "Антех", Беларусь). Результаты и их обсуждение На рис. 2 представлены ИК-спектры исходного биогенного гидроксиа- патита, а также керамики, полученной традиционным и микроволновым спеканием при температурах 800, 900, 1000 и 1100 °С. Спектры исходного биогенного гидроксиапатита имеют характерные полосы поглощения кри- сталлического гидроксиапатита, связанные с колебаниями основных струк- турных компонентов, таких как РО4 3- (ν ~ 1090, 1050, 961, 604, 572, 473 см-1) и ОН - (ν ~ 3574, 3440, 1630, 634 см-1). В ИК-спектрах также проявляются колебания карбонатной группы CO3 2-, для которой характерны полосы поглощения ν ~ 1550, 1459, 1418, 880, 800 см-1, причём карбонат-ионы в структуре БГА находятся как в А-положении (ν ~ 1550 и 1459 см-1), замещая группы ОН -, так и в В-положении (ν ~ 1418 см-1), замещая группы РО4 3-. При термообработке керамики на основе биогенного гидроксиапатита в условиях микроволн начиная с температуры 900 °С уменьшается интенсивность полос поглощения, характерных для CO3 2- (ν ~ 1000—800 и 1600—1450 см-1). При термической обработке при 1100 °С полосы полностью исчезают. В случае традиционного спекания биогенного гидроксиапатита происходят аналогичные изменения начиная с температуры 800 °С. Разложение карбонатной составляющей подтверждается также результатами ДТГА, согласно которым при температуре ~400 °С наблю- дается небольшой пик, вызванный, по нашему мнению, именно разложе- нием карбонатной группы (рис. 3). Потеря массы при термообработке биогенного гидроксиапатита составила ~ 5%. Рис. 2. ИК-спектры керамики на основе биогенного гидроксиапатита, полученной микроволновым (а) и традици- онным (б) спеканием при разных температурах (оС): 1 — исходный порошок; 2 — 800; 3 — 900; 4 — 1000; 5 — 1100, ◊ — ;Со2- 3 ● — ОН -; ○ — .РО -3 4 а б 67 Рис. 3. Результаты ДТГА исходного порошка биоген- ного гидроксиапатита: 1 — ТГ, %; 2 — ДТ, оС; 3 — ДТГ, мг/мин. Полученные результаты соответствуют данным химического анализа, со- гласно которому при спекании керамики на основе биогенного гидро- ксиапатита существенно уменьшается содержание углерода от 0,90 (для исходного порошка) до 0,06% (для керамики на основе биогенного гидроксиапатита). Следует отметить, что и в керамике, полученной микроволновым спеканием, содержание углерода ниже по сравнению с керамикой, полученной тради- ционным спеканием, и составляет 0,3—0,6 и 0,06—0,4% соответственно, уменьшаясь с повышением температуры спекания. Таким образом, химический анализ также подтверждает результаты ИК-спектроскопии. Содержание кальция и фосфора (38,04—38,78 и 17,32—18,07% соответственно) существенно не зависит от технологических особенностей получения керамики, что указывает на стабильность фазового состава образцов. Для всех образцов в их составе обнаружены незначительные количества меди (0,007—0,010%), цинка (0,015—0,020%), а также железа (0,099—0,204%), появление которых является результатом намола при производстве исходного порошка. Кроме того, в составе как исходного биогенного гидроксиапатита, так и керамики на его основе независимо от метода спекания обнаружено 0,060—0,074% стронция. Как известно, стронций является спутником кальция и содержится в тканях людей и животных [5]. Наличие его в образцах обусловлено тем, что для изготовления порошка биогенного гидроксиапатита использовали кости крупного рогатого скота. Благодаря увеличению дозы потребления кальция можно снизить усвоение стронция и повысить его выведение из организма. Поэтому стабильный стронций в незначительном количестве в материалах медицинского назначения не является противопоказанием к их применению на практике [6]. Имеются также сведения о положительном влиянии стронция при лечении остеопороза, поскольку он увеличивает плотность костной ткани, а также уменьшает воспаление [7]. Таким образом, при микроволновом нагреве биогенного гидрокси- апатита происходят разложение карбонатной фазы и воздействие неионизирующего электромагнитного поля на материал, которые приводят к измельчению конгломератов. При традиционном спекании аналогичный процесс разложения карбонатной фазы наблюдается при более высоких температурах, поэтому полученный образец имеет зерна большего размера, чем при микроволновом спекании. Такие изменения структуры керамики на основе биогенного гидроксиапатита в условиях микроволнового и традиционного спекания в интервале температур 68 800—1100 оС подтверждены результатами сканирующей электронной микроскопии [3]. Выводы Исследования керамики на основе биогенного гидроксиапатита, полу- ченного традиционным и микроволновым спеканием в диапазоне темпе- ратур 800—1100 оС, методами ИК-спектроскопии, ДТГА и химического анализа показали, что при спекании керамики происходит разложение карбонатной фазы, а в случае микроволнового нагрева — ещё и воздей- ствие неионизирующего электромагнитного поля на материал, что приво- дит к уменьшению размера зерна по сравнению с традиционным спе- канием. 1. Sadat-Shojai M. Synthesis methods for nanosized hydroxyapatite with diverse structures / [M. Sadat-Shojai, M.-T. Khorasani, E. Dinpanah-Khoshdargi, A. Jamshidi] // Acta Biomater. — 2013. — 9 (8). — P. 7591—7621. 2. Сафронова Т. В. Медицинское неорганическое материаловедение в России: кальцийфосфатные материалы / Т. В. Сафронова, В. И. Путляев // Наносистемы: физика, химия, математика. — 2013. — 4 (1). — С. 24—47. 3. Товстоног Г. Б. Структура та властивості кераміки на основі біогенного гідроксиапатиту: мікрохвильове та традиційне спікання / Г. Б. Товстоног, О. Є. Сич, В. В. Скороход // Порошковая металлургия. — 2014. — № 9/10. — С. 92—102. 4. Каназава Т. Неорганические фосфатные материалы / Под ред. А. П. Шпа- ка, В. Л. Карбовського. — К. : Наук. думка, 1998. — 297 с. 5. Ноздрюхина Л. Р. Иммунопатология: Микроэлементы: Атеросклероз / Л. Р. Ноздрюхина, Н. И. Семенович, П. Н. Юренев. — М. : Наука, 1973. — 356 с. 6. Судья Д. А. Проблема токсического действия солей стабильного стронция на организм (обзор литературы) / Д. А. Судья, Д. О. Ластков // Сучасні проблеми токсикології, харчової та хімічної безпеки. — 2013. — 3. — С. 55—60. 7. Renaudin G. Structural characterization of sol-gel derived Sr-substituted calcium phosphates with anti-osteoporotic and anti-inflammatory properties / [G. Renaudin, P. Laquerrière, Y. Filinchuk et al.] // J. Mater. Chem. — 2008. — 18. — Р. 3593—3600. Дослідження біогенного гідроксиапатиту після мікрохвильового та традиційного спікання за даними ІЧ-спектроскопії Г. Б. Товстоног, О. Є. Сич, Т. В. Томила, В. Г. Колесніченко, О. М. Будиліна, В. В. Скороход Методами ІЧ-спектроскопії та диференційного термогравіметричного аналіза досліджено кераміку на основі біогенного гідроксиапатиту, отриману мікрохви- льовим та традиційним спіканням при температурах 800, 900, 1000 та 1100 °С. Встановлено, що під впливом мікрохвильового нагріву відбувається розкладання карбонатної складової і спостерігається вплив неіонізуючого електромагнітного поля на матеріал. Це, в свою чергу, призводить до подрібнення конгломератів. При 69 традиційному спіканні аналогічний процес проходить при більш високих темпера- турах, тому формується структура з зернами більшого розміру в порівнянні з мікрохвильовим спіканням. Такі зміни також підтверджені хімічним аналізом і структурними дослідженнями. Ключові слова: біогенний гідроксиапатит, кераміка, мікрохвильове спікання, традиційне спікання, ІЧ-спектроскопія. Investigation of biogenic hydroxyapatite after microwave and conventional sintering according to IR spectrum H. B. Tovstonoh, O. E. Sych, T. V. Tomyla, V. G. Kolesnichenko, O. M. Budylina, V. V. Skorokhod Ceramics based on biogenic hydroxyapatite obtained by microwave and conventional sintering at temperatures of 800, 900, 1000 and 1100 °C were investigated using IR- spectroscopy and DTG analysis. It was established that carbonate component decompose under microwave heating. Moreover, nonthermal interaction of field and material takes place, which leads to destroy conglomerates. The similar process occurs during the traditional sintering, but at higher temperatures, so formed the structure with larger grains compared to the microwave sintering. These changes were also confirmed by chemical analysis and structural studies. Keywords: biogenic hydroxyapatite, ceramics, microwave sintering, conventional sintering, IR-spectroscopy.