Спектрофотометричне визначення диклофенаку з використанням астрафлоксину
Встановлено оптимальні умови утворення та екстракції йонних асоціатів диклофенаку з поліметиновим барвником астрафлоксином. Розроблено екстракційно-фотометричну методику визначення диклофенаку, яка апробована на препаратах різних фірм-виробників (похибка становить 0.27—4.04 %, n = 5, p = 0.95). Уста...
Gespeichert in:
| Datum: | 2008 |
|---|---|
| Hauptverfasser: | , , |
| Format: | Artikel |
| Sprache: | Ukrainian |
| Veröffentlicht: |
Інститут загальної та неорганічної хімії ім. В.І. Вернадського НАН України
2008
|
| Schlagworte: | |
| Online Zugang: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/14422 |
| Tags: |
Tag hinzufügen
Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
|
| Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Zitieren: | Спектрофотометричне визначення диклофенаку з використанням астрафлоксину / Ж.О. Кормош, І.П. Гунька, Я.Р. Базель // Украинский химический журнал. — 2008. — Т. 74, № 1. — С. 64-68. — Бібліогр.: 28 назв. — укр. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| id |
nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-14422 |
|---|---|
| record_format |
dspace |
| spelling |
Кормош, Ж.О. Гунька, І.П. Базель, Я.Р. 2010-12-22T19:43:28Z 2010-12-22T19:43:28Z 2008 Спектрофотометричне визначення диклофенаку з використанням астрафлоксину / Ж.О. Кормош, І.П. Гунька, Я.Р. Базель // Украинский химический журнал. — 2008. — Т. 74, № 1. — С. 64-68. — Бібліогр.: 28 назв. — укр. 0041–6045 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/14422 543.422.3; 543.645.9 Встановлено оптимальні умови утворення та екстракції йонних асоціатів диклофенаку з поліметиновим барвником астрафлоксином. Розроблено екстракційно-фотометричну методику визначення диклофенаку, яка апробована на препаратах різних фірм-виробників (похибка становить 0.27—4.04 %, n = 5, p = 0.95). Установлены оптимальные условия образования и экстракции ионных ассоциатов диклофенака с полиметиновым красителем астрафлоксином. Разработана экстракционно-фотометрическая методика определения диклофенака, которая апробирована на препаратах разных фирм-производителей, представленых на рынке Украины (погрешность составляет 0.27—4.04 %, n = 5, p = 0.95). The terms of the formation and extraction of ionic associates of diclofenac with polymethine dye — astra floksine was studied. The extractive-photometric method of determination of diclofenac, which is approved at his determination in preparations of different firms which are represented at the market of Ukraine, is developed. The error of determination is 0.27 —4.04 %, n = 5, p = 0.95). Робота виконана при частковій фінансовій підтримці міністерств освіти і науки України (грант № М/177-2006) і Словацької Республіки (грант № APVV SK-UA-00806) та Grant Agency VEGA SR (Project № 1/4450/07). uk Інститут загальної та неорганічної хімії ім. В.І. Вернадського НАН України Электрохимия Спектрофотометричне визначення диклофенаку з використанням астрафлоксину Article published earlier |
| institution |
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| collection |
DSpace DC |
| title |
Спектрофотометричне визначення диклофенаку з використанням астрафлоксину |
| spellingShingle |
Спектрофотометричне визначення диклофенаку з використанням астрафлоксину Кормош, Ж.О. Гунька, І.П. Базель, Я.Р. Электрохимия |
| title_short |
Спектрофотометричне визначення диклофенаку з використанням астрафлоксину |
| title_full |
Спектрофотометричне визначення диклофенаку з використанням астрафлоксину |
| title_fullStr |
Спектрофотометричне визначення диклофенаку з використанням астрафлоксину |
| title_full_unstemmed |
Спектрофотометричне визначення диклофенаку з використанням астрафлоксину |
| title_sort |
спектрофотометричне визначення диклофенаку з використанням астрафлоксину |
| author |
Кормош, Ж.О. Гунька, І.П. Базель, Я.Р. |
| author_facet |
Кормош, Ж.О. Гунька, І.П. Базель, Я.Р. |
| topic |
Электрохимия |
| topic_facet |
Электрохимия |
| publishDate |
2008 |
| language |
Ukrainian |
| publisher |
Інститут загальної та неорганічної хімії ім. В.І. Вернадського НАН України |
| format |
Article |
| description |
Встановлено оптимальні умови утворення та екстракції йонних асоціатів диклофенаку з поліметиновим барвником астрафлоксином. Розроблено екстракційно-фотометричну методику визначення диклофенаку, яка апробована на препаратах різних фірм-виробників (похибка становить 0.27—4.04 %, n = 5, p = 0.95).
Установлены оптимальные условия образования и экстракции ионных ассоциатов диклофенака с полиметиновым красителем астрафлоксином. Разработана экстракционно-фотометрическая методика определения диклофенака, которая апробирована на препаратах разных фирм-производителей, представленых на рынке Украины (погрешность составляет 0.27—4.04 %, n = 5, p = 0.95).
The terms of the formation and extraction of ionic associates of diclofenac with polymethine dye — astra floksine was studied. The extractive-photometric method of determination of diclofenac, which is approved at his determination in preparations of different firms which are represented at the market of Ukraine, is developed. The error of determination is 0.27 —4.04 %, n = 5, p = 0.95).
|
| issn |
0041–6045 |
| url |
https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/14422 |
| citation_txt |
Спектрофотометричне визначення диклофенаку з використанням астрафлоксину / Ж.О. Кормош, І.П. Гунька, Я.Р. Базель // Украинский химический журнал. — 2008. — Т. 74, № 1. — С. 64-68. — Бібліогр.: 28 назв. — укр. |
| work_keys_str_mv |
AT kormošžo spektrofotometričneviznačennâdiklofenakuzvikoristannâmastrafloksinu AT gunʹkaíp spektrofotometričneviznačennâdiklofenakuzvikoristannâmastrafloksinu AT bazelʹâr spektrofotometričneviznačennâdiklofenakuzvikoristannâmastrafloksinu |
| first_indexed |
2025-11-26T14:32:30Z |
| last_indexed |
2025-11-26T14:32:30Z |
| _version_ |
1850624566069559296 |
| fulltext |
ливість подальшого використання ВЕ SiO2–ПЕ–ЛГ для
ВА визначення Мо (VI) в діапазоні 2—100 мкмоль/л
без використання меркурію.
SUMMARY. Voltammetric (VA) characteristics of
carbon electrode (CE) modified with composite coating
based on silica and organic polyelectrolytes (CE SiO2–PE):
poly(dimethyldiallylammonium chloride) (PDMDA) and
branched structure cation-active oligourethanesemicarba-
zide (OUTS) were investigated. The composite coating ob-
tained in the presence of 0.15 mol/l nonionic surfactant
Tween 20 with volume ratio SiO2 : PDMDA : OUTS =
=1:1:0.125 possessed the best conducting and mass transfer
properties. Modified electrode adsorbs azo-dye lumogallion
(LG). It was shown the possibility to apply CE SiO2–
PE–LG for VA determination of Mo (VI) in the range
2—100 µmol/l without mercury.
1. Будников Г.К., Майстренко В.Н ., Вяселев М .Р.
Основы современного электрохимического анали-
за. - М .: Мир: Бином ЛЗ, 2003.
2. W alcarius A . // Chem. Mater. -2001. -13, № 10. -P.
3351—3372.
3. Brinker C.I., Scherer G.W . Sol–Gel Science: The
Physics and Chemistry of Sol–Gel Processing. -San
Diego: Academ. Press, 1990.
4. Raman N.K., Anderson M .T ., Brinker C.J. // Chem.
Mater. -1996. -8. -P. 1682—1701.
5. Bearzotti A ., Bertolo J.M ., Innocenzi P. et al. // J.
Europ. Ceramic Soc. -2004. -24. -P. 1969—1972.
6. Lev O., W u Z ., Bharathi S . et al. // Chem. Mater.
-1997. -9. -P. 2354—2375.
7. Shi Y i., Seliscar K.J. // Ibid. -1997. -9. -P. 821—829.
8. Nadzhafova O.Y u., Z aporozhets O.A., Rachinska I.V .
et al. // Talanta. -2005. -67. -P. 767—772.
9. Неорганическая химия биологических процессов /
Пер. с англ. -М . Хьюз. -М .: Мир, 1983.
10. Иванов В.В. Экологическая геохимия элементов:
Справочник: в 6 кн. / Под ред. Э.К. Буренкова. -М .:
Недра, 1996. -Кн. 5: Экогеохимия редких d-элементов.
11. W ang J. Electroanalytical chemistry. -New-York:
John Wiley & Sons, Inc., Publ., 1999.
12. Прохорова Г.В., Иванов В.М ., Кочелаева Г.А . //
Журн. аналит. химии. -2000. -55, № 7. -C. 745—749.
13. Кочелаева Г.А ., Иванов В.М ., Прохорова Г.В. //
Там же. -2001. -56, № 8. -С. 860—866.
14. Иванов В.М ., Кочелаева Г.А ., Прохорова Г.В. //
Там же. -2002. -57, № 9. -С. 902—917.
15. Lipatov Y u.S., Shevchenko V.V., Feinerman A .E. //
Ukr. Polymer J. -1993. -2, № 2. -P. 85—97.
16. Неймарк И .Е., Мейнфайн Р.Ю. Силикагель, его
получение, свойства и применение. -Киев: Наук.
думка, 1973.
17. Shi Y i., S laterberck A.F., Seliskar C.J. et al. // Anal.
Chem. -1997. -69. -P. 3679—3686.
18. W alcarius A ., Etienne М , Sayen S . et al. // Electroa-
nalysis. -2003. -15, № 5–6. -P. 414—421.
19. Майрановский С.Г., Страдынь Я.П ., Безуглый В.Д.
Полярография в органической химии. -Л .: Хи-
мия, 1975.
20. Xu G., O’Dea J.J., Osteryoung J.G. // Dyes and
Pigments. -1996. -30, № 3. -P. 201—223.
21. Бусев А . И . Аналитическая химия молибдена. –-
М .: Изд-во АН СССР, 1962.
Киевский национальный университет им. Тараса Шевченко Поступила 26.01.2007
Институт химии высокомолекулярных соединений
НАН Украины, Киев
УДК 543.422.3; 543.645.9
Ж.О. Кормош, І.П. Гунька, Я.Р. Базель
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧНЕ ВИЗНАЧЕННЯ ДИКЛОФЕНАКУ
З ВИКОРИСТАННЯМ АСТРАФЛОКСИНУ *
Встановлено оптимальні умови утворення та екстракції йонних асоціатів диклофенаку з поліметиновим барв-
ником астрафлоксином. Розроблено екстракційно-фотометричну методику визначення диклофенаку, яка апро-
бована на препаратах різних фірм-виробників (похибка становить 0.27—4.04 %, n = 5, p = 0.95) .
Сучасна фармацевтична промисловість вима-
гає нових ефективних методів контролю якості лі-
карських препаратів. Особливо потрібними є ме-
тодики аналізу, які дозволяли б проводити екс-
пресне визначення речовин без попередніх стадій
пробопідготовки. В той же час чимало методик,
© Ж .О. Кормош, І.П . Гунька, Я .Р. Базель , 2008
* Робота виконана при частковій фінансовій підтримці міністерств освіти і науки України (грант № М /177-2006)
і Словацької Республіки (грант № APVV SK-UA-00806) та Grant Agency VEGA SR (Project № 1/4450/07).
64 ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2008. Т. 74, № 1
що затверджені Державною Фармакопеєю Украї-
ни [1], такими властивостями не володіють.
Відкритий у 1971 році диклофенак (ДК) при-
знають на даний час “золотим стандартом” рев-
матології, з яким порівнюють нові лікарські пре-
парати. ДК має виражену протизапальну, аналь-
гетичну та антипіретичну активність [2]. Серед най-
більш ефективних нестероїдних протизапальних за-
собів він є кращим по співвідношенню виражено-
сті протизапальної та знеболювальної дії і пере-
носності пацієнтами. Безумовною перевагою дик-
лофенаку є різноманітність його лікарських форм
— ін’єкції, капсули, таблетки, гелі і т.п.
Для визначення диклофенаку відомі гравіме-
тричні [3], потенціометричні [4—6], хроматогра-
фічні [7—8], флуориметричні [9—12] та спектрофо-
тометричні [11, 13—21] методи. Переваги остан-
ніх добре відомі — вони дозволяють визначати
мікрокомпоненти зразків з достатньо високою точ-
ністю, не потребують дорогого обладнання і тому
широко використовуються в лабораторній аналі-
тичній практиці. Раніше [22, 23] нами показана ефек-
тивність використання нових аналітичних форм
на основі катіонних поліметинових барвників для
спектрофотометричного визначення багатьох неор-
ганічних аналітів. Однак сполуки такого типу прак-
тично не застосовувались для визначення мікро-
компонентів органічних речовин. Хоча відомо, що
аніони деяких органічних кислот здатні утворю-
вати з катіонами основних барвників сполуки ти-
пу іонних асоціатів, що може служити основою для
їх спектрофотометричного визначення [24—26].
Метою даної роботи є розробка нової ефек-
тивної методики фотометричного визначення дик-
лофенаку та проведення її апробування на лікар-
ських формах (розчини для ін’єкцій, капсули, ма-
зі) різних фірм виробників.
Для проведення експерименту готували вихід-
ний стандартний розчин диклофенаку з концентра-
цією 1•10–2 моль/л. Для цього точну наважку нат-
рієвої солі диклофенаку (Sigma–Aldrich) розчиня-
ли у бідистильованій воді. Робочі розчини ДК
1•10–3—1•10–4 моль/л готували послідовним роз-
веденням вихідного розчину у бідистильованій во-
ді в день експерименту. Кислотність середовища
регулювали за допомогою універсального буфер-
ного розчину [27] із відповідним значенням рН ,
яке контролювали потенціометрично іонометром
И-160 М зі скляним електродом.
Водний розчин реагенту астрафлоксину (АФ)
з концентрацією 1•10–3 моль/л готували розчинен-
ням точної наважки його хлоридної солі, попе-
редньо перекристалізованої з метанолу, а розчини
з меншою концентрацією — послідовним розведен-
ням вихідного розчину АФ в день експерименту.
Структурні формули ДК та АФ наводимо нижче:
Екстракцію проводили при температурі 18—
20 оС в пробірках з притертими пробками. Поря-
док додавання реактивів наступний: в пробірки вво-
дили 0.5 мл буферного розчину із значенням рН
8.55, 0.1 мл 1•10–3 моль/л розчину диклофенаку,
0.5 мл 1•10–3 моль/л розчину основного барвника
АФ та доводили об’єм водної фази до 5 мл. При-
ливали 5 мл органічного розчинника і проводили
екстракцію протягом 1 хв. Паралельно робили кон-
трольний дослід (без компоненту, що визначався).
Після розділення фаз екстракти відділяли, центри-
фугували та вимірювали оптичну густину за допо-
могою спектрофотометра СФ-2000 (ЛОМО, Ро-
сія). Фотометрували розчини в кварцевих кюве-
тах (l = 0.3 см) при відповідній довжині хвилі,
розчином порівняння була дистильована вода.
Для встановлення оптимальних умов утворен-
ня та екстракції ІА диклофенаку з АФ дослід-
жували вплив кислотності середовища, концентра-
ції барвника, природи розчинника, часу екстрак-
ції та інших факторів.
Одним із визначальних факторів процесу ут-
ворення іонних асоціатів (ІА) є кислотність сере-
довища. Це й зрозуміло, адже в залежності від кис-
лотності водної фази суттєво змінюється реакцій-
на здатність обидвох учасників реакції — барвни-
ка АФ та ДК [22]. Для того, щоб забезпечити ут-
ворення та екстракції ІА, необхідно створити у
водній фазі умови домінування реакційноздатних
форм складових ІА — аніону диклофенаку (А–)
та катіону барвника (R+).
Встановлено, що основний барвник поліме-
тинового ряду астрафлоксин (рКпр= –1.81; рКг=
13.60 [28]) у водному середовищі реагує із дикло-
фенаком з утворенням забарвленого іонного асо-
ціату, який екстрагується різними розчинниками
у широкому інтервалі рН . Екстракцію доцільно
проводити при рН 7—10, оскільки в цьому випад-
ку спостерігається максимальне значення ступеня
вилучення ІА, а значення оптичної густини холос-
того розчину є мінімальним (рис. 1). Окрім того,
за цих умов досягається стійкість забарвлення орга-
нічного шару щонайменше кілька годин.
Введення солі (натрій сульфату) покращує
ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2008. Т. 74, № 1 65
вилучення ІА диклофенаку і значно збільшує ана-
літичний сигнал, що можна пояснити ефектом ви-
солювання. Найбільш повно ІА вилучається при
концентрації Na2SO4 0.6—1.2 моль/л.
Вивчення впливу концентрації барвника по-
казало, що максимальна екстракція ІА в шар толу-
ену досягається при концентрації АФ (1.5—
3.0)•10–4 моль/л (рис. 2), після чого оптична густи-
на екстрактів практично не змінюється (надлишок
барвника залишається у водній фазі).
Вивчено вплив природи органічного розчин-
ника на утворення та екстракцію ІА. Як екстра-
генти були досліджені аліфатичні, ароматичні (та
їх галоген-заміщені) вуглеводні, а також деякі есте-
ри оцтової кислоти. Кращі результати отримані у
випадку використання толуену. Ступінь вилучен-
ня ІА одноразовою екстракцією різними екстраген-
тами досягає значення 80.7—99.9 % (табл. 1). Спе-
ктри світлопоглинання водних та органічних роз-
чинів барвника та його ІА з ДК практично не від-
різняються; невеликі зміни в положеннях макси-
мумів пояснюються ефектом сольватохромії (рис. 3).
Це свідчить про утворення іонних асоціатів із
співвідношенням компонентів АФ+: ДК– = 1:1. Та-
кий склад ІА підтверджено також методами ізомо-
лярних серій та зсуву рівноваги. Молярний кое-
фіцієнт поглинання (ε) при вилученні ІА різними
екстрагентами досягає значень (5.9—12.4)•104. Ек-
стракційна рівновага встановлюється протягом
50—60 с. Оптична густина забарвлених екстрак-
тів залишається незмінною 3 год.
Мета роботи полягала в розробці методики,
яка дозволяла б контролювати вміст ДК у різних
лікарських формах із задовільними метрологіч-
ними характеристиками. Тому особлива увага при-
ділялась питанням селективності визначення. Най-
більш раціональний шлях підвищення селектив-
ності визначення — створення специфічних умов
проведення екстракції ІА. Результати показали, що
визначення ДК можна проводити на фоні всіх ком-
Рис. 1. Вплив рН розчину на утворення та екстракцію
толуеном ІА диклофенаку із катіонним барвником АФ:
1 — ІА; 2 — „холоста проба”. ДК — 3•10–5, Na2SO4
— 0.8, АФ— 2•10–4 моль/л.
Рис. 2. Вплив концентрації барвника на утворення та
екстракцію толуеном ІА диклофенаку: 1 — ІА дикло-
фенаку; 2 — „холоста проба”. ДК — 4•10–5, Na2SO4
— 0.8 моль/л, рН 8.55.
Т а б л и ц я 1
Основні спектрофотометричні характеристики екстрак-
тів іонного асоціату диклофенаку із АФ
Екстрагент λmax, нм
ε⋅10–4,
л/моль⋅см А к/А х R , %
о-Ксилен 563.8 7.3 4.3 81.5
м-Ксилен 564.4 6.6 15.4 83.5
Бутилацетат 555.7 9.3 9.4 98.7
Бензен 564.6 12.4 12.0 99.9
ССl4 565.4 5.9 18.0 80.7
Толуен 565.4 8.8 15.0 98.0
Рис. 3. Спектр поглинання водного розчину АФ (1)
та екстракту ІА диклофенаку в толуені (2).
66 ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2008. Т. 74, № 1
Т а б л и ц я 2
Результати визначення диклофенаку в лікарських формах різних фірм виробників (n = 5; Р = 0.95)
Препарат Форма
випуску Склад лікарської форми (допоміжні речовини)
ДК згідно
із специфі-
кацією, мг
Знайдено
ДК , мг
Похиб-
ка, %
Вольтарен Розчин
для ін’єкцій
Манітол, натрію метабісульфіт, спирт бензиловий,
пропіленгліколь, вода для ін’єкцій
75.0 74.8 ± 0.4 0.53
Диклак " Cпирт бензиловий, N-ацетилцистеїн, натрій
гідроксид, пропіленгліколь, вода для ін’єкцій
75.0 74.9 ± 0.3 0.40
Диклоберл " Пропіленгліколь, спирт бензиловий, цетилцистеїн,
манітол, натрій гідроксид, вода для ін’єкцій
75.0 74.7 ± 0.4 0.53
Натрію-Дикло-
фенак КВ
Капсули Цукор молочний 25.0 25.1 ± 0.1 0.40
Диклоберл-
ретард
" Сахароза, крохмаль кукурудзяний, шелак, тальк,
ойдрагіт RL 12.5, желатин, титану діоксид
100.0 99.7 ± 0.3 0.30
Наклофен дуо " Сахароза, гідроксипропілцелюлоза, гідроксил про-
пілметилцелюлоза, магній карбонат, сополімер
метакриловий, триетилцитрат, крохмаль
кукурудзяний, тальк, титану діоксид, натрій
карбоксиметилцелюлоза, мактрогол, натрій
гідроксид, сополімер амоніометакрилату
75.0 74.6 ± 0.4 0.53
Диклофенак-
ретард
" Цукор молочний, масло вазелінове, ойдрагіт RL
100, кальцію стеарат
75.0 74.9 ± 0.2 0.27
Диклоран СР Таблетки Магній стеарат, целюлоза мікрокристалічна, гід-
роксил пропілметилцелюлоза, крохмаль
кукурудзяний, кремнезем колоїдний безводний,
тальк очищений, лактоза, табкот ТС, барвник
Сансет жовтий (FCF), віск бджолиний білий,
парафін твердий, віск карнауби
100.0 100.5 ± 0.4 0.40
Диклоран
плюс
Гель Диклофенак діетиламіну – 11.6 мг, метил
саліцилату Бр. Ф – 100 мг, ментол Бр. Ф – 50 мг,
олія лляна – 30 мг, спирт бензиловий – 10 мг
10.0 9.9 ± 0.4 4.04
Диклак Гель " Гіпромелоза, макрогол-7-гліцерилу кокоат, спирт
ізопропіловий, ароматизатор
50.0 50.5 ± 0.6 1.20
Наклофен " Диклофенак діетиламіну – 11.6 мг, карбокси-полі-
метилен, поліетиленгліколь, діетаноламін, спирт ізо-
пропіловий, пропіленгліколь, натрій сульфіт,
поліетиленгліколю ефір цетиловий, дицилолеат,
парафін рідкий
10.0 9.9 ± 0.3 3.03
Диклоген " Диклофенак діетиламонію, поліетиленгліколь, хло-
рокрезол, карбомед 940, ЕДТА динатрієва сіль,
масло вазелінове, спирт ізопропіловий,
бензиловий спирт, натрій сульфіт, полісорбат 80,
дика лаванда, триетаноламін, вода
10.0 9.8 ± 0.3 3.06
Вольтарен Емульгель Диклофенак діетиламіну – 11.6 мг, карбопол 974 Р,
кетомактрогол 1000, кокоїл каприлокапрат, спирт
ізопропіловий, діетиламін, парафін рідкий, важкий,
ароматизатор 45, пропіленгліколь, вода очищена
10.00 10.1 ± 0.1 1.00
Диклофенак-
Здоров’я
Гель Карбопол, розчин аміаку, пропіленгліколь, гліцерин,
спирт етиловий, метил парагідроксибензоат, вода
10.00 9.8 ± 0.4 4.08
Фелоран Карбомер 940, макрогол 400, пропіленгліколь, нат-
рію бензоат, етанол, вода
10.00 9.9 ± 0.3 3.03
ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2008. Т. 74, № 1 67
понентів, що входять до складу його фармпрепа-
ратів. Так, при оптимальних умовах визначенню
диклофенаку не заважають (кратні кількості): Cl–
(2.5⋅103), SO4
2– (4⋅104), барбітурова кислота (60),
анальгін (10), натрій сульфацил (60), вікасол (12),
К-оротат (22), а також 10—50 кратні кількості тар-
трату, цитрату, глюкози, лактози, гістидину.
Отримані дані дозволили розробити нову ефек-
тивну методику екстракційно-фотометричного виз-
начення диклофенаку, що наведена нижче.
Досліджуваний розчин вносили у градуйовані
пробірки з притертими пробками, добавляли 0.5
мл буферного розчину із рН 8.55, 0.5 мл 1•10–3
моль/л АФ, 2 мл 2 моль/л Na2SO4 і доводили об’єм
дистильованою водою до 5 мл. Вміст пробірок пере-
мішували, добавляли 5 мл толуену та екстрагували
на протязі 60 с. Після розділення фаз екстракти
розділяли, центрифугували і вимірювали оптичну
густину на спектрофотометрі при λmax=565.4 нм
у кюветі 0.3 см відносно дистильованої води. Вміст
ДК визначали за калібрувальним графіком, побу-
дованим за аналогічних умов. Закон Бера викону-
ється в інтервалі зміни концентрації ДК 0.8—8.2
мкг/мл. Межа виявлення становить 0.8 мкг/мл. Від-
носне стандартне відхилення (S r) при визначенні
1—8 мкг ДК складає 0.03—0.04. В табл. 2 приве-
дено результати визначення вмісту диклофенаку в
різних формах його фармацевтичних препаратів.
РЕЗЮМЕ. Установлены оптимальные условия об-
разования и экстракции ионных ассоциатов диклофена-
ка с полиметиновым красителем астрафлоксином. Раз-
работана экстракционно-фотометрическая методика оп-
ределения диклофенака, которая апробирована на препа-
ратах разных фирм-производителей, представленых на
рынке Украины (погрешность составляет 0.27—4.04 %,
n = 5, p = 0.95).
SU M M AR Y. The terms of the formation and ext-
raction of ionic associates of diclofenac with polymethi-
ne dye — astra floksine was studied. The extractive-pho-
tometric method of determination of diclofenac, which
is approved at his determination in preparations of dif-
ferent firms which are represented at the market of
Ukraine, is developed. The error of determination is 0.27
—4.04 %, n = 5, p = 0.95).
1. Государственная Фармакопея Украины // Государ-
ственное предприятие ,,Научно-экспертный фарма-
копейный центр’’. I-е изд.: Пер. с укр. -Харьков: Го-
сударственное предприятие „Научно-экспертный
фармакопейный центр”, 2004.
2. Компендиум 2003 – Лекарственные препараты /
Под ред. В.Н . Коваленко, А.П . Викторова. -Киев:
МОРИОН , 2003.
3. Tubino M ., L . de Souza R . // J. AOAC Internat.
-2005. -88. -P. 1684—1687.
4. Shamsipur M ., Jalali F., Ershad S . // J. Pharm. and
Biomed. Anal. -2005. -37. -P. 943—947.
5. Santini А . О., Pezza H. R ., Pezza L . // Talanta.
-2006. -68. -Р. 636—642.
6. Saad S.M . Hassan, W agiha H. M ahmoud, M ohamed
A.F. Elmosallany, M ahra. H. Almazzooqi // J. Pharm.
and Biomed. Anal. -2005. -39. -P. 315—321.
7. Arcelloni C., Lanzi R ., Pedercini S . et al. // J. Сhroma-
tography B. -2001. -763. -Р. 195—– 200.
8. Rokar R., Kmetec V . // Ibid. -2003. -788. -P. 57—64.
9. Arancibia J.A ., Boldrini M .A., Escandar G.M . // Talan-
ta. -2000. -52. -P. 261—268.
10. Damiani P.C., Bearzotti M ., Cabezуn M . A ., Olivieri
A .C. // J. Pharm. and Biomed. Anal. -1999. -20. -P.
587—590.
11. N.M . el. Kousy // Ibid. -1999. -20. –P. 185—194.
12. Carreira L .A., R izk M ., El-Shabrawy Y . et al. //
Ibid. -1995. -13. -P. 1331—1337.
13. Sena M .M ., Chaudhry Z .F., Collins C.H., Poppi R .J.
// Ibid. -2004. -36. -Р. 743—749.
14. Ghasemi J., Niazi A., Chobadi S. // J. Chin. Chem. Soc.
-2005. -52. -Р. 1049—1054.
15. Chasemi J., Niazi A ., Ghobadi S . // Pharm. Chem.
J. -2005. -39, -Р. 671—675.
16. L. de Souza R ., Tubino M . // J. Brazil Chem. Soc.
-2005. -16. -Р. 1068—1073.
17. Botello J.C., Caballero G.P. // Talanta. -1995. -42.
-P. 105—108.
18. Soledad Garcia M ., Isabel A lbero M . et al. // J.
Pharm. and Biomed. Anal. -1998. -17. -P. 267—273.
19. M atin A .A ., Farajzadeh M .A., Joyuban A . // IL Farma-
co. -2005. -60. -P. 855—858.
20. Agatonovic-Kustrin S ., Z ivanovic L j., Z ecevic M .,
Radulovic D. // J. Pharm. and Biomed. Anal. -1997.
-16. -P. 147—158.
21. Sastry C.S .P., Prasad T ipirneni A .S .R ., Suryanarayana
M .V. // Analyst. -1989. -114. -P. 513—515.
22. Базель Я.Р. Автореф. дис. ... докт. хім. наук. -Київ, 1999.
23. Кормош Ж.О. Автореф. дис. ... канд. хім. наук. -
Одеса, 2000.
24. Коренман И .М ., Шеянова Ф.Р., Калугин А .А . //
Заводск. лаборатория. -1967. -33. -С. 1300.
25. Dostalova H., Koval A., M ullerova I. et al. // Acta Uni-
versitatis Palackianae Olomucensis. -1998. -37. -P. 89.
26. Шкумбатюк Р.С., Базель Я.Р. // Укр. хим. журн.
-2004. -70. -С. 45—49.
27. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии:
Справ. изд. -6-е изд., перераб. и доп. -М.: Химия, 1989.
28. Kormosh Z h., Bazel Y a., Tolmachov A . // Acta Chim.
Slov. -2002. -49. -P. 795—804.
Волинський державний університет ім. Лесі Українки, Луцьк Надійшла 14.03.2007
Ужгородський національний університет
Університет П .Й . Шафарика, Кошіце (Словакія)
68 ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2008. Т. 74, № 1
|