Исследование сверхпластичности и образования встроенных зон в бериллии
В результате многолетних исследований авторам впервые удалось получить мелкозернистый бериллий высокой чистоты, который при комнатной температуре на порядок пластичнее технического металла, а при повышенных температурах переходит в сверхпластичное состояние. В обзоре подведены итоги изучения природы...
Збережено в:
| Опубліковано в: : | Металлофизика и новейшие технологии |
|---|---|
| Дата: | 2018 |
| Автори: | , , , , |
| Формат: | Стаття |
| Мова: | Russian |
| Опубліковано: |
Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України
2018
|
| Теми: | |
| Онлайн доступ: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/146956 |
| Теги: |
Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
|
| Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Цитувати: | Исследование сверхпластичности и образования встроенных зон в бериллии / И.И. Папиров, А.А. Николаенко, В.С. Шокуров, А.В. Шокуров, Ю.В. Тузов // Металлофизика и новейшие технологии. — 2018. — Т. 40, № 6. — С. 817-843. — Бібліогр.: 19 назв. — рос. |
Репозитарії
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| id |
nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-146956 |
|---|---|
| record_format |
dspace |
| spelling |
Папиров, И.И. Николаенко, А.А. Шокуров, В.С. Шокуров, А.В. Тузов, Ю.В. 2019-02-12T16:34:41Z 2019-02-12T16:34:41Z 2018 Исследование сверхпластичности и образования встроенных зон в бериллии / И.И. Папиров, А.А. Николаенко, В.С. Шокуров, А.В. Шокуров, Ю.В. Тузов // Металлофизика и новейшие технологии. — 2018. — Т. 40, № 6. — С. 817-843. — Бібліогр.: 19 назв. — рос. 1024-1809 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/146956 PACS: 61.72.Mm, 62.20.fq, 62.20.Hg, 66.30.Fq, 81.40.Ef, 81.40.Lm, 83.60.La DOI: https://doi.org/10.15407/mfint.40.06.0817 В результате многолетних исследований авторам впервые удалось получить мелкозернистый бериллий высокой чистоты, который при комнатной температуре на порядок пластичнее технического металла, а при повышенных температурах переходит в сверхпластичное состояние. В обзоре подведены итоги изучения природы сверхпластического течения и высокотемпературной деформации бериллия. В результаті багаторічних досліджень авторам вперше вдалося одержати дрібнозернистий берилій високої чистоти, який за кімнатної температури на порядок пластичніший за технічний метал, а при підвищених температурах переходить у надпластичний стан. В огляді підбито підсумки вивчення природи надпластичного плину та високотемпературної деформації берилію. As a result of long-term research, for the first time, the authors succeeded in obtaining high-purity fine-grained beryllium, which is by the order of magnitude more plastic then technical metal at room temperature and passes to superplastic state at elevated temperatures. This review summarizes the results of the study of nature of superplastic flow and high-temperature deformation of beryllium. ru Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України Металлофизика и новейшие технологии Физика прочности и пластичности Исследование сверхпластичности и образования встроенных зон в бериллии Дослідження надпластичности та формування вбудованих зон у берилії Investigation of Superplasticity and Formation of Embedded Zones in Beryllium Article published earlier |
| institution |
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| collection |
DSpace DC |
| title |
Исследование сверхпластичности и образования встроенных зон в бериллии |
| spellingShingle |
Исследование сверхпластичности и образования встроенных зон в бериллии Папиров, И.И. Николаенко, А.А. Шокуров, В.С. Шокуров, А.В. Тузов, Ю.В. Физика прочности и пластичности |
| title_short |
Исследование сверхпластичности и образования встроенных зон в бериллии |
| title_full |
Исследование сверхпластичности и образования встроенных зон в бериллии |
| title_fullStr |
Исследование сверхпластичности и образования встроенных зон в бериллии |
| title_full_unstemmed |
Исследование сверхпластичности и образования встроенных зон в бериллии |
| title_sort |
исследование сверхпластичности и образования встроенных зон в бериллии |
| author |
Папиров, И.И. Николаенко, А.А. Шокуров, В.С. Шокуров, А.В. Тузов, Ю.В. |
| author_facet |
Папиров, И.И. Николаенко, А.А. Шокуров, В.С. Шокуров, А.В. Тузов, Ю.В. |
| topic |
Физика прочности и пластичности |
| topic_facet |
Физика прочности и пластичности |
| publishDate |
2018 |
| language |
Russian |
| container_title |
Металлофизика и новейшие технологии |
| publisher |
Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України |
| format |
Article |
| title_alt |
Дослідження надпластичности та формування вбудованих зон у берилії Investigation of Superplasticity and Formation of Embedded Zones in Beryllium |
| description |
В результате многолетних исследований авторам впервые удалось получить мелкозернистый бериллий высокой чистоты, который при комнатной температуре на порядок пластичнее технического металла, а при повышенных температурах переходит в сверхпластичное состояние. В обзоре подведены итоги изучения природы сверхпластического течения и высокотемпературной деформации бериллия.
В результаті багаторічних досліджень авторам вперше вдалося одержати дрібнозернистий берилій високої чистоти, який за кімнатної температури на порядок пластичніший за технічний метал, а при підвищених температурах переходить у надпластичний стан. В огляді підбито підсумки вивчення природи надпластичного плину та високотемпературної деформації берилію.
As a result of long-term research, for the first time, the authors succeeded in obtaining high-purity fine-grained beryllium, which is by the order of magnitude more plastic then technical metal at room temperature and passes to superplastic state at elevated temperatures. This review summarizes the results of the study of nature of superplastic flow and high-temperature deformation of beryllium.
|
| issn |
1024-1809 |
| url |
https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/146956 |
| citation_txt |
Исследование сверхпластичности и образования встроенных зон в бериллии / И.И. Папиров, А.А. Николаенко, В.С. Шокуров, А.В. Шокуров, Ю.В. Тузов // Металлофизика и новейшие технологии. — 2018. — Т. 40, № 6. — С. 817-843. — Бібліогр.: 19 назв. — рос. |
| work_keys_str_mv |
AT papirovii issledovaniesverhplastičnostiiobrazovaniâvstroennyhzonvberillii AT nikolaenkoaa issledovaniesverhplastičnostiiobrazovaniâvstroennyhzonvberillii AT šokurovvs issledovaniesverhplastičnostiiobrazovaniâvstroennyhzonvberillii AT šokurovav issledovaniesverhplastičnostiiobrazovaniâvstroennyhzonvberillii AT tuzovûv issledovaniesverhplastičnostiiobrazovaniâvstroennyhzonvberillii AT papirovii doslídžennânadplastičnostitaformuvannâvbudovanihzonuberilíí AT nikolaenkoaa doslídžennânadplastičnostitaformuvannâvbudovanihzonuberilíí AT šokurovvs doslídžennânadplastičnostitaformuvannâvbudovanihzonuberilíí AT šokurovav doslídžennânadplastičnostitaformuvannâvbudovanihzonuberilíí AT tuzovûv doslídžennânadplastičnostitaformuvannâvbudovanihzonuberilíí AT papirovii investigationofsuperplasticityandformationofembeddedzonesinberyllium AT nikolaenkoaa investigationofsuperplasticityandformationofembeddedzonesinberyllium AT šokurovvs investigationofsuperplasticityandformationofembeddedzonesinberyllium AT šokurovav investigationofsuperplasticityandformationofembeddedzonesinberyllium AT tuzovûv investigationofsuperplasticityandformationofembeddedzonesinberyllium |
| first_indexed |
2025-11-25T22:27:48Z |
| last_indexed |
2025-11-25T22:27:48Z |
| _version_ |
1850563477274361856 |
| fulltext |
817
ФИЗИКА ПРОЧНОСТИ И ПЛАСТИЧНОСТИ
PACS numbers: 61.72.Mm, 62.20.fq, 62.20.Hg, 66.30.Fq, 81.40.Ef, 81.40.Lm, 83.60.La
Исследование сверхпластичности и образования встроенных
зон в бериллии
И. И. Папиров, А. А. Николаенко, В. С. Шокуров, А. В. Шокуров,
Ю. В. Тузов
*
Национальный научный центр
«Харьковский физико-технический институт» НАН Украины,
Институт физики твёрдого тела, материаловедения и технологий,
ул. Академическая, 1,
61108 Харьков, Украина
*Национальный исследовательский ядерный университет «МИФИ»,
Каширское шоссе, 31,
115409 Москва, Российская Федерация
В результате многолетних исследований авторам впервые удалось полу-
чить мелкозернистый бериллий высокой чистоты, который при комнат-
ной температуре на порядок пластичнее технического металла, а при по-
вышенных температурах переходит в сверхпластичное состояние. В обзо-
ре подведены итоги изучения природы сверхпластического течения и вы-
сокотемпературной деформации бериллия. Определён коэффициент ско-
ростной чувствительности напряжения мелкозернистого бериллия высо-
кой чистоты и сплавов на его основе в диапазонах температур 823–1023 К
и скоростей деформаций 10 5–10 3
с
1. Выяснено, что при сверхпластич-
ном течении текстура бериллия практически не изменяется. Сверхпла-
стическая деформация характеризуется сильной неоднородностью ло-
кального пластического течения на фоне относительной однородности
Corresponding author: Alisa Oleksandrivna Nikolayenko
E-mail: nikolaenko@kipt.kharkov.ua
National Science Center ‘Kharkiv Institute of Physics and Technology’, N.A.S. of Ukraine,
Institute of Solid State Physics, Materials Science and Technologies,
1 Akademichna Str., UA-61108, Kharkiv, Ukraine
*National Research Nuclear University ‘MEPhI’ (Moscow Engineering Physics Institute),
31 Kashirskoe Shosse, RU-115409 Moscow, Russian Federation
Citation: I. I. Papirov, A. A. Nikolayenko, V. S. Shokurov, A. V. Shokurov, and
Yu. V. Tuzov, Investigation of Superplasticity and Formation of Embedded Zones in
Beryllium, Metallofiz. Noveishie Tekhnol., 40, No. 6: 817–843 (2018) (in Russian),
DOI: 10.15407/mfint.40.06.0817.
Ìåòàëëîôèç. íîâåéøèå òåõíîë. / Metallofiz. Noveishie Tekhnol.
2018, т. 40, № 6, сс. 817–843 / DOI: 10.15407/mfint.40.06.0817
Îòòèñêè äîñòóïíû íåïîñðåäñòâåííî îò èçäàòåëÿ
Ôîòîêîïèðîâàíèå ðàçðåøåíî òîëüêî
â ñîîòâåòñòâèè ñ ëèöåíçèåé
2018 ÈÌÔ (Èíñòèòóò ìåòàëëîôèçèêè
èì. Ã. Â. Êóðäþìîâà ÍÀÍ Óêðàèíû)
Íàïå÷àòàíî â Óêðàèíå.
mailto:nikolaenko@kipt.kharkov.ua
https://doi.org/10.15407/mfint.40.06.0817
https://doi.org/10.15407/mfint.40.06.0817
818 И. И. ПАПИРОВ, А. А. НИКОЛАЕНКО, В. С. ШОКУРОВ и др.
макроскопического течения. Установлено, что сверхпластичность берил-
лия является комплексным процессом, включающим скольжение по гра-
ницам зёрен, разные варианты перестройки зёрен, дислокационную и
диффузионную ползучесть, а также образование встроенных зон в зёрнах.
Перестройка зёрен также представляет собой сложный процесс, который
происходит в результате совместной работы механизмов Эшби–Верралла
и Джифкинса. Обнаружено, что при высокотемпературной ползучести
бериллия в теле зерна и вблизи его границ образуются специфические де-
формационные рельефы, названные встроенными зонами. Установлено,
что образование встроенных зон имеет диффузионную природу. Предло-
жен механизм их образования и роста, отличающийся от классического
диффузионного крипа Херринга–Набарро укороченными путями массо-
переноса.
Ключевые слова: мелкозернистый бериллий, сверхпластичность, встро-
енные зоны, граница зерна.
В результаті багаторічних досліджень авторам вперше вдалося одержати
дрібнозернистий берилій високої чистоти, який за кімнатної температури
на порядок пластичніший за технічний метал, а при підвищених темпера-
турах переходить у надпластичний стан. В огляді підбито підсумки ви-
вчення природи надпластичного плину та високотемпературної деформа-
ції берилію. Визначено коефіцієнт швидкісної чутливости напруження
дрібнозернистого берилію високої чистоти та стопів на його основі в діяпа-
зонах температур 823–1023 К і швидкостей деформацій 10 5–10 3
с
1.
З’ясовано, що за надпластичного плину текстура берилію практично не
змінюється. Надпластична деформація характеризується сильною неод-
норідністю локального пластичного плину на фоні відносної однорідности
макроскопічної течії. Встановлено, що надпластичність берилію є ком-
плексним процесом, який включає ковзання по межах зерен, різні варіян-
ти перебудови зерен, дислокаційну та дифузійну плинність, а також утво-
рення вбудованих зон у зернах. Перебудова зерен також являє собою скла-
дний процес, який відбувається в результаті спільної роботи механізмів
Ешбі–Верралла і Джіфкінса. Виявлено, що за високотемпературної плин-
ности берилію в тілі зерна та поблизу його меж утворюються специфічні
деформаційні рельєфи, названі вбудованими зонами. Встановлено, що
утворення вбудованих зон має дифузійну природу. Запропоновано меха-
нізм їх утворення та зростання, що відрізняється від класичного дифузій-
ного крипу Херрінґа–Набарро укороченими шляхами масоперенесення.
Ключові слова: дрібнозернистий берилій, надпластичність, вбудовані зо-
ни, межа зерна.
As a result of long-term research, for the first time, the authors succeeded in
obtaining high-purity fine-grained beryllium, which is by the order of mag-
nitude more plastic then technical metal at room temperature and passes to
superplastic state at elevated temperatures. This review summarizes the re-
sults of the study of nature of superplastic flow and high-temperature de-
formation of beryllium. The coefficient of high speed sensitivity of fine-
grained high-purity beryllium and alloys based on it is determined in the
ИССЛЕДОВАНИЕ СВЕРХПЛАСТИЧНОСТИ И ВСТРОЕННЫХ ЗОН В БЕРИЛЛИИ 819
ranges of temperatures, 823–1023 K, and strain rates, 10 5–10 3
с
1. As
found, the texture of beryllium practically does not change under the super-
plastic flow. The superplastic deformation is characterized by a strong inho-
mogeneity of the local plastic flow against the background of the relative
homogeneity of the macroscopic flow. As established, the superplasticity of
beryllium is a complex process involving sliding along grain boundaries, var-
ious variants of grain rearrangement, dislocation and diffusion creep, as well
as the formation of embedded zones in grains. The restructuring of grains is
also a complex process, which is a result of the joint operation of both the
Ashby–Verrall mechanism and the Gifkins’s one. As found, during a high-
temperature creep of beryllium, in the body of the grain and near its bounda-
ries, specific deformation reliefs called as embedded zones are formed. As
revealed, the formation of embedded zones has a diffusion nature. A mecha-
nism for their formation and growth is proposed; it differs from the classical
Herring–Nabarro diffusion creep due to shortened mass-transfer paths.
Key words: fine-grained beryllium, superplasticity, embedded zones, grain
boundary.
(Получено 8 февраля 2018 г.)
1. ВВЕДЕНИЕ
Бериллий обладает уникальным сочетанием физических и химиче-
ским свойств, в том числе:
1) относительно высокой температурой плавления (1286 C);
2) высокой теплоёмкостью ( 0,5 кал/(г град));
3) высокой теплопроводностью ( 0,32 кал/(см с C));
4) относительно высокой коррозионной стойкостью (до 750 C);
5) необычно высокой температурой Дебая ( 1200 C);
6) высоким модулем упругости (3,104 кг/мм
2);
7) малым удельным весом (1,84 г/см
3);
8) необычно высокой удельной прочностью (до 45 кг/мм
2
(г/см
3));
9) малым поперечным сечением захвата тепловых нейтронов
(0,009 барн) и высоким замедляющим и отражающим действием.
Однако широкое применение бериллия в промышленности в
настоящее время ограничено, главным образом, из-за хладнолом-
кости, радиационно-свеллинговой анизотропии (при удовлетвори-
тельной радиационной стойкости), высокой стоимости и сильной
токсичности.
В настоящем обзоре подведены итоги многолетних исследований
сверхпластического течения бериллия и механизмов его высоко-
температурной деформации.
Сверхпластическая деформация мелкозернистых материалов —
это пластическое течение, которое происходит при повышенных
температурах, низких напряжениях и приводит к высокой дефор-
мации (сотни процентов) и слабому, практически нулевому упроч-
820 И. И. ПАПИРОВ, А. А. НИКОЛАЕНКО, В. С. ШОКУРОВ и др.
нению. В этих условиях материал имеет высокий коэффициент чув-
ствительности напряжения к скорости деформации :
m log / log 0,5.
Кроме того, при такой деформации образцов не образуется шей-
ка, ведущая к преждевременному разрушению при обычной пла-
стической деформации материала.
У порошкового бериллия технической чистоты сверхпластиче-
ская деформация не реализуется даже при размере зерна меньше 10
мкм и в диапазонах температур и скоростей деформаций (T 0,4Tпл,
10 3
c
1), в которых обычно наблюдают сверхпластическое тече-
ние мелкозернистых материалов. Это связано с резким падением
пластичности бериллия в области температур 600–700 C из-за яв-
ления красноломкости, обусловленного наличием легкоплавких
фаз на границах зёрен.
Тем не менее, мелкозернистый бериллий высокой чистоты
(99,95%), полученный вакуумной дистилляцией литого металла и
подвергнутый горячей осадке и разработанной авторами програм-
мированной прокатке [1], обладает повышенной пластичностью
при комнатной температуре и, кроме того, сверхпластичностью при
высоких температурах [2–5]. Изучение характеристик ползучести
мелкозернистого бериллия выявило, что в условиях ползучести
удлинение этого материала в пределе может достигать 350–450%.
Такие значения удлинения характерны для сверхпластического
поведения материалов, и наша цель состояла в изучении природы
сверхпластичности мелкозернистого бериллия высокой чистоты и
выяснении условий её проявления.
2. ХАРАКТЕРИСТИКИ СВЕРХПЛАСТИЧНОСТИ БЕРИЛЛИЯ
В этом разделе мы проанализируем результаты влияния темпера-
туры и скорости деформации на напряжения течения, кривые де-
формации, предельную деформацию до разрушения, изменения в
структуре и текстуре в процессе течения и сравним эксперимен-
тальные и теоретические характеристики сверхпластичности бе-
риллия. Испытания мелкозернистых образцов бериллия высокой
чистоты проводили в вакууме (точность измерения температуры
составляла 2 C), измерение напряжения осуществляли с помощью
тензометрической системы. Коэффициент скоростной чувствитель-
ности напряжения m определяли в широком диапазоне температур
(823–1023 К) и скоростей деформаций (10 5–10 3
с
1). Выбор усло-
вий испытаний был обусловлен тем, что при температурах более
1023 К и скоростях деформации менее 10 5
c
1
происходит интен-
сивный рост зёрен при испытаниях, а при T 823 К и 10 3
c
1
бе-
ИССЛЕДОВАНИЕ СВЕРХПЛАСТИЧНОСТИ И ВСТРОЕННЫХ ЗОН В БЕРИЛЛИИ 821
риллий даже с малым размером зерна выходит из сверхпластичного
состояния. Большинство испытанных образцов имели чистоту
99,95% и начальный размер зерна 10–12 мкм, а у некоторых образ-
цов размер зерна составил 3–5 мкм.
Коэффициент чувствительности напряжения к скорости дефор-
мации m при 10 3–10 5
с
1
увеличивается с температурой от 0,2
(773 К) до 0,5–0,6 (923 К) и уменьшается при более высоких темпе-
ратурах. Последнее происходит из-за роста зёрен во время испыта-
ний. Величина m зависит также от предварительной выдержки об-
разцов при температуре испытания (рис. 1).
Это также является следствием роста зёрен: в среднем размер
зерна увеличивается от 11 до 20–25 мкм после выдержки в течение
20 часов при 600–650 C и до 45 мкм после трёхчасовой выдержки и
испытания при 750 C.
На рисунке 2 приведена зависимость предела текучести мелко-
зернистого бериллия высокой чистоты от температуры при различ-
ных скоростях деформации. Величина предела текучести достаточ-
но сильно зависит от температуры испытания T и скорости дефор-
мации . На величину предела текучести оказывает влияние про-
должительность предварительной температурной выдержки перед
Рис. 1. Зависимость коэффициента чувствительности напряжения к ско-
рости деформации m от скорости деформации для мелкозернистого (раз-
мер зерна d 11 мкм) бериллия при оптимальной температуре сверхпла-
стичности (923 К) и различных временах предварительной выдержки: 1 —
1–2 часа, 2 — 2–4 часа, 3 — 19–20 часов, 4 — 20–22 часа.
Fig. 1. Strain-rate sensitivity coefficient m vs. strain rate for fine-grained
beryllium (grain size d 11 m) at the optimum superplasticity temperature
(923 K) and holding for: 1—1–2 h, 2—2–4 h, 3—19–20 h, 4—20–22 h.
822 И. И. ПАПИРОВ, А. А. НИКОЛАЕНКО, В. С. ШОКУРОВ и др.
испытанием. Эти эксперименты позволили определить значения
температур и диапазон скоростей деформации, при которых вели-
чина m имеет максимальное значение и, следовательно, сверхпла-
стичное поведение материала является наиболее вероятным.
Для проверки перехода бериллия в состояние сверхпластичности
были испытаны на растяжение образцы с размером зерна d 10–
12 мкм в областях температур и скоростей деформации, в которых
значения m максимальны (рис. 3). При температурах испытаний
873–973 К и скорости деформации 10 4
с
1
относительное удли-
нение при растяжении превысило 200%. В материале с размером
зерна d 3–5 мкм при температуре испытания 973 К и скорости де-
формации 10 4
с
1
удлинение достигало 350%.
Увеличение температуры выше 973 К или её уменьшение ниже
873 К приводит к снижению пластичности. Аналогичный эффект
наблюдается и при изменении скорости деформации (рис. 3). При
высоких температурах или низких скоростях деформации выход из
сверхпластического состояния связан с сильным ростом зерна во
Рис. 2. Зависимость предела текучести от температуры для мелкозерни-
стого бериллия при различных скоростях деформации, с
1: 1 — 2,4 10 4, 2
— 9,8 10 5, 3 — 3,8 10 5, 4 — 1,46 10 5.
Fig. 2. Yield strength vs. temperature for fine-grained beryllium at a strain
rate, s
1: 1—2.4 10 4, 2—9.8 10 5, 3—3.8 10 5, 4—1.46 10 5.
ИССЛЕДОВАНИЕ СВЕРХПЛАСТИЧНОСТИ И ВСТРОЕННЫХ ЗОН В БЕРИЛЛИИ 823
время испытания. С другой стороны, с уменьшением температуры и
увеличением скорости деформации в диапазоне неоптимальных
значений m уменьшается пластичность в результате изменения ос-
новного механизма течения. Как правило, это связано с увеличени-
ем вклада внутризёренного дислокационного скольжения, на что, в
частности, указывает наблюдаемое уменьшение величины m.
Даже при оптимальных условиях для протекания сверхпласти-
ческого течения равномерное уменьшение поперечного сечения об-
разцов в процессе удлинения, которое характерно для сверхпла-
стичности, происходит только до удлинения 150–200%. Выше
этого уровня деформации начинает формироваться шейка, на месте
которой затем происходит разрушение. Это означает, что в процессе
высокотемпературной деформации материал постепенно выходит
из сверхпластичного состояния.
Для изучения структурных изменений, ответственных за потерю
материалом сверхпластичности, на образцах, которые были под-
вергнуты периодическим процессам нагружения и снятия нагруз-
ки, были проанализированы: особенности изменения размера и
формы зёрен, текстуры, распределения деформации по длине об-
разца, предела текучести и параметра m [2–5]. Обнаружено, что из-
Рис. 3. Зависимости относительного удлинения от температуры (1) и ско-
рости деформации (2) бериллия с размером зерна d 10–12 мкм: 1 —
9,6 10 5
с
1; 2 — T 923 К.
Fig. 3. Relative elongation vs. (1) deformation temperature and (2) strain rate
for fine-grained beryllium d 10–12 m: 1— 9.6 10 5
s
1; 2—T 923 K.
824 И. И. ПАПИРОВ, А. А. НИКОЛАЕНКО, В. С. ШОКУРОВ и др.
за медленного роста зёрен во время сверхпластического течения
происходит постепенное уменьшение величины m, в то время как
напряжение течения увеличивается. Это приводит к постепенной
активации скольжения внутри зёрен. Характерной деталью явля-
ется то, что темпы роста зёрен в рабочей области образца (т.е. нахо-
дящейся под напряжением) в процессе деформации почти на поря-
док выше, чем в недеформируемой головке образца.
Линии скольжения в процессе сверхпластического течения от-
сутствуют и начинают появляться, когда материал постепенно вы-
ходит из сверхпластичного состояния.
Текстура материала практически не изменяется на стадии сверх-
пластичности, после завершения которой, текстура усиливается:
некоторая переориентация происходит за счёт дислокационного
скольжения [2–5]. Полученные результаты свидетельствуют о том,
что при оптимальных условиях деформации (Т 873–923 К, 10 4
с 1) мелкозернистый бериллий высокой чистоты ведёт себя как ти-
пичный сверхпластичный материал, а именно: он имеет высокое
значение коэффициента чувствительности к скорости деформации
(m 0,5), форма зерна и текстура остаются неизменными в процессе
деформации, сама деформация является однородной по всей длине
образца и не связана с внутризёренным скольжением. Тем не менее,
рост зёрен происходит во время течения вдоль оси растяжения и
материал со временем выходит из сверхпластического состояния.
Ещё одной причиной этого может быть старение материала, которое
приводит к образованию выделений на границах зёрен, которые за-
трудняют зернограничное скольжение, являющееся одним из глав-
ных механизмов сверхпластического течения. В процессе элек-
тронно-микроскопических исследований такие выделения наблю-
дали в образцах бериллия после деформации.
3. СВЕРХПЛАСТИЧНОСТЬ СПЛАВОВ БЕРИЛЛИЯ
Установлено, что из-за роста зёрен во время испытаний ультрамел-
козернистый бериллий высокой чистоты выходит из сверхпласти-
ческого состояния. Поэтому представляло интерес исследовать воз-
можность подавления этого эффекта путём легирования [6]. Так,
например, сплавы бериллия с иттрием обладают повышенной пла-
стичностью при температурах 873–973 К. В настоящей работе мы
исследовали сплавы трёх типов, а именно: твёрдорастворные спла-
вы Be–Ni, сплавы с пластичной матрицей Be–Al и сплавы Be–Y, ко-
торые содержат интерметаллид YBe13.
Сплавы бериллия с никелем и иттрием были приготовлены по
литейной технологии. Полученные слитки подвергали программ-
ной механико-термической обработке, которая позволяла получать
материал с размером зерна 10 2 мкм. Сплав Ве–38%Al, который по
ИССЛЕДОВАНИЕ СВЕРХПЛАСТИЧНОСТИ И ВСТРОЕННЫХ ЗОН В БЕРИЛЛИИ 825
составу был аналогичен американскому сплаву Lockalloy, имел
структуру, состоящую из мелких зёрен бериллия, окружённых
крупнозернистой алюминиевой матрицей.
Концентрация никеля в сплавах Be–Ni составляла 0,5, 2 и 4%,
концентрация иттрия в сплаве Be–Y составляла 0,5, 1 и 2%. Образ-
цы из сплавов Be–Ni испытывали в диапазоне температур 873–
1173 К при скоростях деформации 1,4 10 5–1,8 10 3
с
1, в то время
как для испытаний образцов из сплава Be–38%Al диапазон темпе-
ратур выбирали в области 623–723 К.
Коэффициент чувствительности напряжения к скорости дефор-
мации во всем диапазоне концентраций никеля в твёрдорастворном
сплаве Be–Ni оказался меньше, чем у образцов чистого бериллия с
тем же размером зерна. Температура, при которой величина m при-
нимает максимальное значение в сплавах с никелем, была выше на
50–100 К по сравнению с чистым бериллием. В сплаве Ве–4%Ni ве-
личина m была меньше 0,3 при всех условиях испытаний. Для этого
сплава, в отличие от чистого бериллия, максимум пластичности не
отвечает максимуму величины m. Максимальная пластичность
среди этих трёх сплавов ( 170%) наблюдалась в сплаве Ве–2%Ni
при 1073 К и 1,5 10 3
с
1. При параметрах испытания T 1073 К
и 1,5 10 4
с
1, которые соответствуют максимальному значению
m, относительное удлинение этого сплава уменьшается до 60%. В
сплаве Ве–4%Ni во всём диапазоне температур и скоростей дефор-
мации наблюдалась низкая пластичность ( 4%).
Хотя никель подавляет рост зерна, он является причиной суще-
ственного упрочнения и это оказывает неблагоприятное влияние на
сверхпластичное течение материала.
Поведение сплавов Be–Y зависит от концентрации иттрия. Так у
сплава Ве–0,5%Y величина m достигает максимального значения
0,75 при температуре 1023 К и скорости деформации 1,5 10 3
с
1.
Тем не менее, рост зерна, который подобен росту зерна у чистого бе-
риллия, приводил к резкому уменьшению величины m со временем
(m 0,3 после 25-часового отжига при 1023 К).
У образцов сплавов Ве–1%Y или Ве–2%Y величина m в два раза
меньше, чем у сплава Ве–0,5%Y. Хотя увеличение концентрации
иттрия замедляет рост зёрен в процессе деформации, наличие вы-
делений ухудшает пластичность материала пропорционально кон-
центрации иттрия.
Особенностью сплавов Be–Y является ярко выраженный эффект
Портевена–Ле Шателье (Т 873–923 К, 10 4–10 5
с
1) и, кроме
того, формирование площадки или зуба текучести. Оба эти эффекта
являются признаками деформационного старения и роста вклада
движения дислокаций в деформацию.
Таким образом, добавки иттрия к бериллию влияют на его сверх-
пластичность в двух противоположных направлениях, а именно, с
826 И. И. ПАПИРОВ, А. А. НИКОЛАЕНКО, В. С. ШОКУРОВ и др.
одной стороны, иттрий препятствует росту зёрен, а, с другой сторо-
ны, подавляет зернограничное скольжение и, следовательно,
ухудшает пластичность материала. Кроме того, данные изучения
структуры образцов после испытаний показывают, что микротре-
щины образуются на поверхности выделений частиц YBe13. Как
правило, легирование бериллия элементами, которые образуют ин-
терметаллические выделения, ухудшает его способность к сверх-
пластичному течению.
У сплава с пластичной матрицей Be–38%Al сверхпластичное по-
ведение не наблюдается при различных условиях испытания: ко-
эффициент скоростной чувствительности напряжения m почти не
зависит от температуры и скорости деформации (m 0,2–0,3), а
пластичность сплава при повышенных температурах не превышает
12%. Отсутствие сверхпластичности в этом случае вызвано значи-
тельным различием в характеристиках компонентов сплава Ве и
Al. Также необходимо учитывать, что при одинаковых условиях
деформации в этих компонентах эвтектического сплава работают
различные механизмы пластического течения.
4. ПРИРОДА СВЕРХПЛАСТИЧЕСКОГО ТЕЧЕНИЯ
В МЕЛКОЗЕРНИСТОМ БЕРИЛЛИИ
Анализ механизмов ползучести для поликристаллического берил-
лия показал, что в областях температур и скоростей деформации,
где бериллий находится в сверхпластичном состоянии, работают
несколько механизмов: консервативное скольжение и дислокаци-
онная ползучесть, ползучесть Херринга–Набарро и скольжение по
границам зёрен. С уменьшением размера зерна, в соответствии с
уравнением Холла–Петча, напряжение активации дислокационно-
го скольжения возрастает, а число путей массопереноса уменьшает-
ся. Следовательно, процессы, контролируемые граничной и объём-
ной диффузией, заменяются дислокационным скольжением. Хотя
комплексный характер сверхпластического течения очевиден, про-
блема состоит в том, чтобы определить основные механизмы про-
цесса и их взаимосвязь.
Наиболее известными комплексными механизмами сверхпла-
стического течения являются механизмы Эшби–Верралла [7] и
Джифкинса [8]. В основе механизма Эшби–Верралла лежит нерав-
номерное течение, при котором зёрна, почти не меняя форму и раз-
мер, скользят относительно друг друга по общим границам таким
образом, что число зёрен вдоль оси деформации увеличивается,
обеспечивая тем самым удлинение образца. В единичном акте де-
формации принимают участие четыре зерна, которые меняют своих
соседей с образованием промежуточного стыка в виде шейки в чет-
вёртом узле (рис. 4, а). Зёрна скользят относительно друг друга,
ИССЛЕДОВАНИЕ СВЕРХПЛАСТИЧНОСТИ И ВСТРОЕННЫХ ЗОН В БЕРИЛЛИИ 827
причём аккомодирующими механизмами деформации являются
дислокационная и диффузионная ползучесть. Однократной пере-
группировкой зёрен по этому механизму обеспечивается деформа-
ция, равная 66%.
Модель Джифкинса построена с учётом другого вида перестройки
зёрен, при котором изменяется число зёрен на поверхности образца
за счёт встраивания новых зёрен из нижележащих слоёв материала
в пустоты, которые образуются в процессе скольжения по границам
зёрен, т.е. структурная перестройка зёрен по модели Джифкинса
вносит большой вклад в сверхпластичность за счёт движения зёрен
из глубины в верхние слои деформируемого материала, что приво-
дит к увеличению площади поверхности (рис. 4, б). Таким образом,
массоперенос может происходить с большой скоростью, перемеща-
ющиеся зёрна заполняют пустоты, которые образовались во время
предыдущей деформации.
Для изучения реальных процессов изменения в поверхностном
рельефе образцов, методом прицельной электронной микроскопии
проводили наблюдение (при последовательном ступенчатом дефор-
Рис. 4. Схематическое изображение перестройки зёрен в процессе сверх-
пластического течения по механизму Эшби–Верралла [7] (а) и механизму
Джифкинса (б) [8].
Fig. 4. Schematic diagrams for the grain rearrangement during superplastic
flow according to (а) Ashby–Verall [7] and (б) Gifkins [8] mechanisms.
828 И. И. ПАПИРОВ, А. А. НИКОЛАЕНКО, В. С. ШОКУРОВ и др.
мировании) в различных частях поверхности образца (каждый
снимок фиксировал площадь 2 104
мкм
2) [9]. Был получен огром-
ный массив электронно-микроскопических панорамных снимков
образца, которые отображали состояние его поверхности на разных
стадиях сверхпластического течения при температуре 973 К и ско-
рости деформации 10 5
с
1. Анализ этих данных позволил устано-
вить ряд интересных особенностей, несмотря на трудности наблю-
дения из-за роста зёрен при деформации.
1. Относительный сдвиг зёрен за счёт зернограничного скольже-
ния для разных зёрен сильно различается: от нуля до величин,
сравнимых с размером зёрен. Это зависит от угла разориентации
между зёрнами и направления локальной деформации. Зерногра-
ничное скольжение в материале обычно усиливается с увеличением
угла разориентации зёрен.
2. Сверхпластическая деформация характеризуется сильной не-
однородностью локального пластического течения на фоне высокой
однородности макроскопического течения. Это означает, что при
отсутствии макроскопической деформации, приводящей к образо-
ванию шейки (это могут быть неустойчивые шейки, которые появ-
ляются и быстро исчезают; этот процесс называется «бегающая
шейка»), эффект деформации в масштабе нескольких зёрен имеет
неоднородный характер в пространстве и во времени. Локальная
деформация различна в разных частях образца и может существен-
но отличаться от средней деформации 0. Так, локальная деформа-
ция в одних частях образца может быть равной нулю, в то время
как в других частях она может превышать величину 0 в 4–5 раз,
т.е. процесс течения имеет флуктуационный характер и при дефор-
мации он возникает и исчезает многократно.
3. Важную роль при сверхпластичности играет образование
встроенных зон (ВЗ). ВЗ возникают в зерне и на его границах в ре-
зультате диффузионного массопереноса. Они связаны с аккомода-
цией зернограничного скольжения и возникают там, где оно проис-
ходит. Ряд сделанных авторами наблюдений показывает, что
встроенные зоны существенно способствуют сверхпластичному те-
чению и дают определённый вклад в деформацию.
4. Наблюдение с помощью просвечивающего электронного мик-
роскопа за изменением формы зерна в процессе сверхпластического
течения показало, что перестройка зёрен происходит в соответ-
ствии с механизмами Эшби–Верралла и Джифкинса, хотя первый
механизм преобладает.
На рисунке 5 приведены микрофотографии одной и той же обла-
сти поверхности образца после деформаций 44, 90 и 142%. Белые
кружки указывают на идентичные точки на поверхности зёрен на
разных снимках, а четырёхугольник иллюстрирует характер ло-
кальной деформации выбранной площади образца. Процесс пере-
ИССЛЕДОВАНИЕ СВЕРХПЛАСТИЧНОСТИ И ВСТРОЕННЫХ ЗОН В БЕРИЛЛИИ 829
стройки осложняется ростом зёрен при формировании встроенной
зоны. Локальная деформация, превышает теоретическое значение
(66%) в связи с образованием встроенной зоны в зёрнах, движу-
щихся относительно друг друга.
Обращаем внимание на интересное наблюдение: иногда пере-
группировка зерна происходит в соответствии с механизмом Эшби–
Верралла, а новые зёрна выходят на поверхность из нижних слоёв,
в соответствии с механизмом Джифкинса. Иными словами, реаль-
ный процесс сверхпластичности включает в себя не только комби-
нацию различных механизмов, но и некоторые процессы, которые
не учитывает теория — это такие процессы как рост зерна, форми-
рование встроенных зон, зарождение полостей и др.
Можно сделать вывод, что сверхпластичность бериллия является
сложным процессом, состоящим из скольжения по границам зёрен,
перестройки зёрен, дислокационной и диффузионной ползучести, и
что их совместная работа может привести к созданию встроенных
зон в зёрнах. Перестройка зёрен также представляет собой слож-
ный процесс, который происходит в результате совместной работы
механизмов Эшби–Верралла и Джифкинса.
5. ОСОБЕННОСТИ ОБРАЗОВАНИЯ ВСТРОЕННЫХ ЗОН
В БЕРИЛЛИИ
Методом прицельной электронно-микроскопической съёмки пано-
рам поверхности образцов после различных степеней сверхпласти-
ческой деформации мы детально изучили образование новой разно-
видности пластического течения — встроенных зон. Образование
встроенных зон может быть результатом модифицированного кри-
па Херринга–Набарро, особенностями которого являются короткие
пути между источниками и стоками и ускоренная диффузия по
Рис. 5. Последовательные этапы перестройки зерна по механизму Эшби–
Верралла: 44% (а), 90% (б) и 142% (в); 5000.
Fig. 5. Sequential stages of grain restructuring according to the Ashby–
Verrall mechanism: 44% (а), 90% (б) and 142% (в); 5000.
830 И. И. ПАПИРОВ, А. А. НИКОЛАЕНКО, В. С. ШОКУРОВ и др.
дислокациям.
Целью этой части работы стало обобщение длительных исследо-
ваний влияния условий деформации на образование встроенных
зон (ВЗ), а также их морфологии, условий и механизмов образова-
ния. По существу, ВЗ — новая разновидность пластического тече-
ния, обнаруженная авторами при изучении сверхпластической де-
формации (СПД) поликристаллического бериллия.
Хотя свидетельства существования некоторых характерных по-
лос на поверхности образцов при высокотемпературной деформа-
ции появились ещё в шестидесятые годы [10], долгое время было
неясно, можно ли считать различные наблюдения, включая и
наши, результатом идентичных процессов при СПД металлических
материалов. Различные группы исследователей дали таким поло-
сам разные названия (обеднённые зоны, полосчатые зоны, дефор-
мационные зоны) [11, 12], а также по-разному описали механизм
их образования и роста (диффузионный крип, диффузионный крип
в комплексе либо со скольжением по границам зёрен, либо с их ми-
грацией, одновременное скольжение по границам в группе зёрен и
др.) [11–13].
Анализ имеющихся экспериментальных данных показал, что
морфология встроенной зоны, условия её образования, кинетика и
механизм роста не совсем понятны, а роль встроенной зоны при
пластическом течении материала оставалась неопределённой.
В работе [10] в сплавах наблюдали обеднённые зоны (ОЗ), в кото-
рых концентрация легирующего элемента была значительно ниже,
чем в матрице. Было сделано предположение, что ОЗ являются
следствием диффузионной ползучести типа Херринга–Набарро.
Впоследствии эта точка зрения была подвергнута критике, так как
темпы роста ОЗ и скорости диффузионной ползучести существенно
отличались. Другое предположение заключалось в том, что мигра-
ция границы зерна является основной причиной формирования ОЗ.
Однако, миграцией границы зерна нельзя объяснить наблюдаемую
величину деформации материала.
Бакофен с сотрудниками [12, 13] наблюдали на поверхности об-
разцов после ползучести или сверхпластического течения так
называемые поперечнополосатые зоны, которые, по их мнению,
могли быть результатом диффузионной ползучести. Ширина зоны
уменьшалась с уменьшением скорости деформации и ростом уровня
напряжения и зависела от размера зерна.
Чтобы устранить противоречие между темпами роста зоны и ско-
ростью диффузионной ползучести, Бакофен предположил, что пол-
зучесть и формирование поперечнополосатых зон контролируются
не течением Ньютона, для которого выполняется соотношение
, а скорее всего, течением Бингема, для которого ( 0),
где 0 — пороговое напряжение течения. Это предположение помо-
ИССЛЕДОВАНИЕ СВЕРХПЛАСТИЧНОСТИ И ВСТРОЕННЫХ ЗОН В БЕРИЛЛИИ 831
гает устранить некоторые возникающие противоречия, но не может
полностью объяснить все особенности процесса. Новиков и др. [14]
изучали поперечнополосатые зоны во время сверхпластического
течения бинарного эвтектического сплава Zn–22%Al и пришли к
выводу, что зоны образовались в результате одновременного
скольжения по границам зёрен и диффузионной ползучести.
Таким образом, имеется две группы проблем, которые требуют
решения. Первая — это феноменология явления, а именно геомет-
рия и расположение ВЗ. Вторая — их зависимость от структуры ма-
териала и условий деформации, отношение к зернограничному
скольжению и вклад в деформацию. Решив эти проблемы, можно
ответить на вопросы второй группы, а именно, о природе формиро-
вания ВЗ и механизмах их роста при высокотемпературном течении
материалов.
Для решения этих проблем, мы использовали вышеописанный
метод прицельной электронной микроскопии для наблюдения за
участками поверхности деформированных образцов, который поз-
воляет наблюдать за изменением структуры в одних и тех же обла-
стях на разных стадиях сверхпластического течения. Этот метод
является достаточно трудоёмким и длительным. Так, например,
чтобы провести полный цикл испытаний одного образца и исследо-
вать его структуру с помощью этого метода нам потребовалось не-
сколько месяцев и тысячи снимков фиксированных участков по-
верхности.
В результате исследований было обнаружено значительное коли-
чество различных поверхностных структур, которые формируются
в процессе сверхпластического течения и ползучести при высоких
температурах в результате скольжения по границам зёрен и фор-
мирования сбросов и пустот на границах зёрен [15–19]. Встроенные
зоны образуются как в объёме зёрен, так и на границах зёрен во
время зернограничного скольжения и миграции границ зёрен.
Объектом наших исследований были образцы из чистого ультра-
мелкозернистого бериллия с размером зерна 7–10 мкм (сверхпла-
стичное состояние для бериллия), мелко- (dз 20–40 мкм) и круп-
нокристаллического бериллия (dз 1–5 мм), а также монокристал-
лы. Испытания проводили на растяжение как в условиях ползуче-
сти при постоянном напряжении течения при температурах 873–
1173 К и скоростях установившейся ползучести 10 3–10 7
с
1, так и в
условиях активного растяжения со скоростями деформации 10 1–
10 3
с
1.
Основным методом исследований было изучение изменений в по-
верхностном рельефе образцов методами прицельной электронной
микроскопии. Наблюдение велось за изменениями в рельефе на че-
тырёх фиксированных участках рабочей части образца после не-
скольких последовательных стадий его деформации; размер участ-
832 И. И. ПАПИРОВ, А. А. НИКОЛАЕНКО, В. С. ШОКУРОВ и др.
ка 100 100 мкм, на котором можно было увидеть более 200 исход-
ных зёрен со средним размером зерна 7 мкм. Для этого изготовляли
двойные реплики поверхности образцов, с которых делали снимки с
перекрытием соседних участков. Из таких снимков делали панора-
мы четырёх выбранных участков, а также стереоснимки наиболее
характерных участков по всей поверхности образца. Таким путём с
одного образца снимали до 1000 снимков при пяти последователь-
ных степенях деформации.
Методика стереосъёмки на электронном микроскопе, применён-
ная нами, позволила обнаружить исключительное разнообразие
структур и деформационных рельефов на поверхности деформиро-
ванных образцов, связанное, по-видимому, как с различным типом
границ зёрен, участвующих в деформации, так и с возможным од-
новременным протеканием нескольких процессов пластического
течения, взаимосвязь которых может изменяться по мере увеличе-
ния деформации, накопленной образцами.
В связи с этим появилось две группы задач, требующих однознач-
ного решения. Первая — это феноменология явления, т.е. геометрия
различных зон, их местоположение, связь со структурой материала
и условиями деформации, вклад в общую деформацию образца и др.
Вторая, к которой можно было приступить только после получения
ответов на задачи первой группы, — это природа появившихся де-
формационных зон и механизм их образования и роста.
Участок одной из панорам при двух степенях деформации приве-
дён на рис. 6. В общем случае, структуры деформационных зон при
условиях деформации, когда отсутствует консервативное скольже-
ние дислокаций, можно разделить на три группы:
А) скольжение по границам зёрен (СГЗ) в чистом виде (зона 1 на
рис. 6, стрелка «А» на рис. 8), либо совместно с вторичными процес-
сами (зона 2 на рис. 6);
Рис. 6. Участок панорамы поверхности бериллиевого образца: а — 66%,
б — 124%. Линиями соединены идентичные точки на поверхности об-
разца.
Fig. 6. Panorama of the beryllium sample surface: а— 66%, б— 124%,
the identical points on the sample surface are connected by the lines.
ИССЛЕДОВАНИЕ СВЕРХПЛАСТИЧНОСТИ И ВСТРОЕННЫХ ЗОН В БЕРИЛЛИИ 833
Б) образование вдоль границ зёрен ложбин или каньонов (зона 3 на
рис. 6, стрелка «Б» на рис. 8);
В) образование встроенных зон (зона 4 на рис. 6, стрелка «В» на
рис. 8); мы дали такое название этому типу деформационного рель-
ефа, так как оказалось, что эти зоны — это участки вновь встроен-
ного в объём материала, которого не было в данном месте до дефор-
мации (для подтверждения этого факта было проведено большое
количество различных экспериментов и измерений).
Примечательно, что на обычных снимках эти различные зоны
выглядят, с учётом некоторых различий в контрасте изображений,
практически одинаково, однако в стереоизображении различие в их
морфологии существенно, что схематически показано на рис. 7.
На рисунке 8 показан вид вышеупомянутых типов рельефа в ска-
нирующем микроскопе, стрелки с буквами указывают на следую-
Рис. 7. Морфология различных деформационных зон на стереоснимках:
а — чистое СГЗ, б — каньон (ложбина), в — встроенная зона.
Fig. 7. Morphology of various deformation zones in stereoscopic photographs:
а—pure grain boundary slip (GBS), б—canyon (trough), в—embedded zone
(EZ).
Рис. 8. Структура поверхности образца, 124%; 1200.
Fig. 8. Structure of the specimen surface, 124%; 1200.
834 И. И. ПАПИРОВ, А. А. НИКОЛАЕНКО, В. С. ШОКУРОВ и др.
щие типы рельефов: А — СГЗ, Б — каньон, В — ВЗ.
На рисунке 9 приведены снимки участка образца до и после обра-
зования на нём ВЗ. Идентичные точки поверхности соединены ли-
ниями в виде треугольника. Измерения показывают, что А1В1
А0В0 1 и А1С1 А0С0 2, где 1 и 2 — суммарная ширина всех
ВЗ, пересекаемых участками А1В1 и А1С1. Риски и дефекты на по-
верхности, разрезаются встроенной зоной на две части и раздвига-
ются на расстояние, равное суммарной ширине всех ВЗ на участке
(рис. 10 и 11).
Таким образом, видно, что ВЗ — это действительно встроивший-
ся в тело зерна материал, которого не было в данном месте зерна до
пластической деформации.
Следующим шагом было изучение скорости роста ВЗ и их вклада
в деформацию образца. Обработка большого числа последователь-
ных снимков с фиксированных участков поверхности образца пока-
Рис. 9. Образование ВЗ на участке образца. Линиями соединены идентич-
ные точки на поверхности: а — 46%, б — 66%; 3200.
Fig. 9. Formation of EZ at the sample surface. The identical points on the sur-
face are connected by lines: а— 46%, б— 66%; 3200.
Рис. 10. ВЗ разрезает вертикальную риску на поверхности образца; 2000.
Fig. 10. The EZ cuts a vertical mark on the sample surface; 2000.
ИССЛЕДОВАНИЕ СВЕРХПЛАСТИЧНОСТИ И ВСТРОЕННЫХ ЗОН В БЕРИЛЛИИ 835
зала, что скорость роста ВЗ была не менее 10 4
с
1
при скорости
установившейся ползучести (5–17) 10 6
с
1. В принципе, локальная
деформация в месте образования ВЗ бесконечна, т.к. вместо линии
нулевой толщины (нет зоны) образуется ВЗ с реальными размера-
ми. Деформация велика и в пределах одного зерна: удлинение от-
дельного зерна при образовании в нём ВЗ может достигать десятков
процентов при общем удлинении образца на 2%. Таким образом,
при образовании ВЗ имеет место сильнейшая локализация пласти-
ческого течения материала. Вместе с тем, суммарный вклад ВЗ (в
чистом виде, без их участия в комплексных процессах пластическо-
го течения) в общую деформацию образца невелик и не превышает
12–15%.
Зависимость ширины ВЗ и места их образования от структуры
материала сложная: хотя имеется тенденция к возрастанию шири-
ны ВЗ с увеличением размера зерна в материале, имеется и множе-
ство исключений. Вероятной причиной этого может быть зависи-
мость ширины ВЗ от структуры участка материала, на котором они
образуются. Наиболее часто ВЗ образуются на границах зёрен и
вблизи них (рис. 12). В данном случае ВЗ образовывались на грани-
це зерна при её миграции, фиксируя тем самым различные положе-
ния границы зерна во времени. Однако границы зёрен не являются
единственным местом образования ВЗ, хотя им принадлежит ос-
новная роль во вкладе ВЗ в пластичность по сравнению с другими
структурными неоднородностями в материале. На рисунке 13 пред-
ставлены ВЗ, образовавшиеся по всему зерну. Местом образования
ВЗ, по-видимому, могут быть двухмерные неоднородности типа ма-
лоугловых границ, дислокационных стенок, полос скольжения,
расположенных под большими углами к оси растяжения образца.
Возможно, ВЗ образуются и непосредственно в процессе скольже-
ния по границам зёрен, как элемент процесса скольжения, на что
указывают очень сложные стереографические картины отдельных
Рис. 11. Участок поверхности с отмеченными идентичными точками до и
после образования широкой ВЗ («А»): а — 25%, б — 30%; 2000.
Fig. 11. The surface area with marked identical points before and after for-
mation the broad EZ (‘A’): а— 25%, б— 30%; 2000.
836 И. И. ПАПИРОВ, А. А. НИКОЛАЕНКО, В. С. ШОКУРОВ и др.
границ зёрен после деформации (рис. 14).
При изучении влияния условий деформации на образование и
развитие ВЗ было установлено, что ВЗ образуются при деформации
бериллия в широком температурно-скоростном интервале: Т
0,6Тпл, 10 6–10 1
с
1, однако вероятность их возникновения
значительно варьируется в зависимости от условий деформации.
При деформации образцов (dз 30 мкм) с постоянной скоростью
10 4
с
1
при T 873 К ВЗ не образуются (рис. 15, а), основным ви-
дом деформации является СГЗ (стрелки «А»). Явного дислокацион-
ного скольжения не видно, хотя на поверхности образцов видны
многочисленные «переломы» (стрелки «Б»).
После деформации при T 973 К (рис. 15, б), очень тонкие (0,05–
0,1 мкм) ВЗ образуют серии полос (стрелка «В») на путях миграции
границ, поперечных к оси деформации, а следы СГЗ имеют вид сту-
пенчатых террас, значительное СГЗ наблюдается по продольным
границам зёрен, где ВЗ нет.
Рис. 12. Образование ВЗ на границе зерна при её миграции; 3200.
Fig. 12. Formation of EZ at the grain boundary during its migration; 3200.
Рис. 13. Многочисленные ВЗ в теле зерна; 3200.
Fig. 13. Numerous EZs in the grain body; 3200.
ИССЛЕДОВАНИЕ СВЕРХПЛАСТИЧНОСТИ И ВСТРОЕННЫХ ЗОН В БЕРИЛЛИИ 837
При T 1073 К ВЗ проявляются наиболее заметно, их ширина
Рис. 14. Одновременное протекание процессов СГЗ, миграции границ и
образования ВЗ; 3200.
Fig. 14. Simultaneous behaviour of GBS, boundaries migration and EZ for-
mation processes; 3200.
Рис. 15. Поверхностный рельеф после деформации ( 10 4
с
1) при различ-
ных температурах: а — Т 873 К, б — Т 973 К, в–д — Т 1073 К; 4000.
Fig. 15. Surface relief after deformation ( 10 4
с
1) at different tempera-
tures: а—Т 873 K, б—Т 973 K, в–д—Т 1073 K; 4000.
838 И. И. ПАПИРОВ, А. А. НИКОЛАЕНКО, В. С. ШОКУРОВ и др.
увеличилась до 0,5–2 мкм и изменилась их морфология: во-первых,
границы зон имеют более сложный рельеф и прерывистый характер
(рис. 15, в), во-вторых, появляются серии ВЗ, отклоняющихся от
нормали к растягивающей нагрузке, вплоть до параллельного ей
направления (рис. 15, г), а также сетки зон в одном зерне (рис. 15,
д). При T 1173 К указанные тенденции ещё более ярко выражены.
Влияние скорости деформации на образование ВЗ было изучено
при 1073 К, когда они проявляются наиболее чётко.
В отличие от температуры, увеличение скорости деформации на
два порядка (до 10 2
с
1) слабо влияет на внешний вид и структу-
ру ВЗ. Существеннее изменяется только вид приграничных обла-
стей: вместо чистого СГЗ по поперечным границам появляются ши-
рокие области новой поверхности (стрелка «В» на рис. 16), имею-
щие характерный шероховатый вид. Суммарные ширины этих
участков и ВЗ соответствуют общей деформации участка образца.
Изучение путей массопереноса при образовании ВЗ путём нане-
сения сеток из линий на поверхность крупнокристаллических об-
разцов показало, что материал переносится в основном как при
диффузионной ползучести — от продольных границ зёрен к попе-
речным. Процесс образования ВЗ не является уникальным и свой-
ственным только высокочистому бериллию, имеющему один из са-
мых высоких коэффициентов самодиффузии, мы наблюдали этот
процесс и на сплаве Zn–0,4%Al (рис. 17).
Наличие пороговой температуры образования ВЗ, совпадающей с
началом активного действия диффузионных процессов, рост их
ширины с температурой, наличие типично диффузионных путей
массопереноса (при отсутствии консервативного скольжения дис-
локаций) однозначно указывают на диффузионную природу про-
цесса образования встроенных зон. В отличие от полосчатых или
обеднённых зон, ВЗ дают вклад в деформацию образца. Предло-
женная схема образования ВЗ представлена на рис. 18.
Рис. 16. Структура поверхности: А — СГЗ, В — ВЗ; 4200.
Fig. 16. Surface structure: А—GBS, В—EZ; 4200.
ИССЛЕДОВАНИЕ СВЕРХПЛАСТИЧНОСТИ И ВСТРОЕННЫХ ЗОН В БЕРИЛЛИИ 839
В заключение следует отметить, что формирование ВЗ при сверх-
пластичном течении и высокой температуре деформации бериллия
имеет следующие тенденции:
1. ВЗ образуются при T 923 К и 10 3
с
1
в объёме и на грани-
цах зёрен, которые ориентированы приблизительно перпендику-
лярно оси растяжения.
2. Во время роста зёрен ВЗ формируются вдоль мигрирующих
границ в местах их остановки.
3. Зернограничное скольжение и образование ВЗ могут происхо-
дить последовательно или одновременно, в зависимости от типа
Рис. 17. ВЗ в сплаве Zn–0,4% Al; 4700.
Fig. 17. The EZ in alloy Zn–0.4% Al; 4700.
Рис. 18. Схема образования ВЗ и соответствующий участок поверхности.
Fig. 18. Scheme of EZ formation and corresponding surface area.
840 И. И. ПАПИРОВ, А. А. НИКОЛАЕНКО, В. С. ШОКУРОВ и др.
границ и условий деформации.
4. Ширина ВЗ и скорость её образования определяются условия-
ми деформации (Т и ), особенностями структуры, субструктуры и
локального напряжённого состояния материала. Неоднородная де-
формация способствует образованию ВЗ.
5. Морфология ВЗ изменяется с ростом температуры, а именно,
выше 923 К ВЗ расположены менее регулярно.
6. Образование ВЗ облегчается при комплексной деформации в
сочетании с миграцией границ или внутризёренным скольжением.
7. Образование ВЗ вносит заметный вклад в общую деформацию
бериллия.
Наличие пороговых температуры и скорости деформации образо-
вания ВЗ, которые совпадают с активацией массопереноса (за счёт
диффузионных процессов), рост ширины ВЗ с увеличением темпе-
ратуры, движение меток в области образования ВЗ и другие наблю-
дения однозначно указывают на диффузионную природу образова-
ния встроенных зон (ВЗ образуются в результате диффузионной
ползучести). Единственным противоречием при признании диффу-
зионной ползучести механизмом образования и роста ВЗ является
высокая скорость их роста. Экспериментально измеренная скорость
роста ВЗ выше скорости ползучести Херринга–Набарро на один–
два порядка. Тем не менее, это противоречие может быть устранено
с помощью модификации уравнения Херринга–Набарро для скоро-
сти ползучести:
2
з
,
A D
kTd
где A — константа, — приложенное напряжение, — атомный
объём, D — коэффициент объёмной диффузии, dз — размер зерна.
Необходимо вместо размера зерна в уравнение для скорости диф-
фузионной ползучести подставить среднее расстояние между ВЗ в
зерне, поскольку эта величина определяет реальный размер пути
диффузии. Расчёты показывают, что такая подстановка даёт значе-
ние скорости диффузионного массопереноса, близкое к измеренной
скорости роста ВЗ.
Таким образом, указанное выше противоречие между теорией и
экспериментом устраняется, и мы можем утверждать, что меха-
низм образования и роста ВЗ может быть описан в рамках модифи-
цированной модели ползучести Херринга–Набарро с учётом
уменьшения пути диффузии за счёт образования ВЗ. Роль ВЗ состо-
ит в устранении дефектов, образующихся при зернограничном
скольжении и в регулировании параметров зёрен во время их отно-
сительного движения. Кроме того, ВЗ дают собственный вклад в
общую деформацию.
ВЗ играют важную роль при сверхпластическом течении и помо-
ИССЛЕДОВАНИЕ СВЕРХПЛАСТИЧНОСТИ И ВСТРОЕННЫХ ЗОН В БЕРИЛЛИИ 841
гают исследовать эволюцию структуры материала. Например, во
время роста зёрен при деформации (как в случае сверхпластическо-
го течения бериллия), ВЗ делает видимой миграцию границ. При
образовании встроенных зон в зерне они выявляют существующие
дефекты. Обращаем внимание на тот факт, что образование ВЗ на
нормальных к оси растяжения границах не обязательно ведёт к
удлинению зерна вдоль оси растяжения, потому что во время роста
зёрен миграция продольных границ (где ВЗ не образуются) имеет ту
же величину, что и миграция поперечных.
Значение ВЗ, особенно тех, которые образуются внутри зёрен в
условиях, благоприятных для диффузионной ползучести, выходит
за рамки проблемы сверхпластического течения. Мы обнаружили,
что ВЗ могут также образовываться внутри зёрен у материалов с до-
статочно большим размером зерна. Их образование способствует
увеличению скорости деформации. Являясь результатом известно-
го процесса диффузионной ползучести, ВЗ играют большую роль в
понимании процессов высокотемпературной ползучести и сверх-
пластичности металлов. Образование ВЗ на внутренних субграни-
цах существенно уменьшает величину пути диффузии и усиливает
диффузионный массоперенос при пластическом течении материа-
ла.
6. ВЫВОДЫ
1. Подробно изучена природа сверхпластического течения мелко-
зернистого бериллия высокой чистоты и выяснены условия его
проявления.
2. Определён коэффициент m скоростной чувствительности напря-
жения бериллия в широких диапазонах температур (823–1023 К) и
скоростей деформаций (10 5–10 3
с
1).
3. Определены характеристики сверхпластического течения ряда
сплавов бериллия.
4. Текстура бериллия практически не изменяется на стадии сверх-
пластической деформации, после завершения которой текстура
усиливается: некоторая переориентация происходит за счёт дисло-
кационного скольжения.
5. Сверхпластическая деформация бериллия характеризуется
сильной неоднородностью локального пластического течения на
фоне высокой однородности макроскопического течения.
6. Сверхпластичность бериллия является сложным процессом, со-
стоящим из скольжения по границам зёрен, перестройки зёрен,
дислокационной и диффузионной ползучести, образования встро-
енных зон в зёрнах. Перестройка зёрен представляет собой слож-
ный процесс, который происходит в результате совместной работы
механизмов Эшби–Верралла и Джифкинса.
842 И. И. ПАПИРОВ, А. А. НИКОЛАЕНКО, В. С. ШОКУРОВ и др.
7. Обнаружено, что при высокотемпературной ползучести бериллия
в теле зерна и вблизи его границ образуются специфические дефор-
мационные рельефы, названные встроенными зонами.
8. В широкой температурно-скоростной области исследовано влия-
ние условий деформации и структуры материала на образование и
морфологию встроенных зон.
9. Установлено, что встроенные зоны имеют диффузионную приро-
ду. Предложен механизм их образования и роста, отличающийся от
классического диффузионного крипа Херринга–Набарро укоро-
ченными путями массопереноса.
ЦИТИРОВАННАЯ ЛИТЕРАТУРА
1. И. И. Папиров, И. А. Тараненко, Г. Ф. Тихинский, Атомная энергия, 37,
№ 3: 220 (1974).
2. И. И. Папиров, Г. Ф. Тихинский, И. Н. Христенко, А. А. Авотин,
А. С. Капчерин, Природа пластической деформации бериллия (Киев:
Наукова думка: 1977).
3. В. Е. Иванов, Г. Ф. Тихинский, И. И. Папиров, Доклады АН СССР, 216:
1258 (1974).
4. В. Е. Иванов, Г. Ф. Тихинский, И. И. Папиров, Вопросы атомной науки и
техники, № 6: 32 (1977).
5. V. E. Ivanov, G. F. Tikhinskij, I. I. Papirov, I. A. Taranenko, E. S. Karpov, and
A. S. Kapcherin, Fourth Int. Conf. on Beryllium Held at the Royal Society—
Beryllium 1977 (October 4–7, 1977, London).
6. Е. С. Карпов, И. И. Папиров, Г. Ф. Тихинский, Физика и химия обработки
материалов, 4: 96 (1980).
7. M. F. Ashby and R. A. Verrall, Acta Metall., 21, Iss. 2: 149 (1973).
8. R. C. Gifkins, J. Mater. Sci., 13, Iss. 9: 1926 (1978).
9. Л. А. Корниенко, А. А. Николаенко, Заводская лаборатория, 45, № 3: 232
(1979).
10. R. L. Squires, R. T. Weiner, and M. Phillips, J. Nucl. Mater., 8, Iss. 1: 77
(1963).
11. J. E. Harris and R. B. Jones, J. Nucl. Mater., 10, Iss. 4: 360 (1963).
12. В. Бэкофен, Процессы деформации (Москва: Металлургия: 1977) (пер. с
англ.).
13. A. Karim, D. L. Holt, and W. A. Backofen, Trans. Metall. Soc. AIME, 245:
2421 (1969).
14. I. I. Novikov, V. K. Portnoy, and T. E. Terentieva, Acta Metall., 25, Iss. 10:
1139 (1977).
15. В. С. Шокуров, И. И. Папиров, Л. А. Корниенко, А. А. Николаенко, Физика
металлов и металловедение, 50, № 2: 397 (1980).
16. В. С. Шокуров, Л. А. Корниенко, А. А. Николаенко, И. И. Папиров, Физика
металлов и металловедение, 50, № 6: 1293 (1980).
17. И. И. Папиров, А. А. Николаенко, В. С. Шокуров, А. И. Пикалов, Вопросы
атомной науки и техники, 81, № 5: 88 (2012).
18. Л. А. Корниенко, В. С. Шокуров, А. А. Николаенко, И. И. Папиров,
Г. Ф. Тихинский, Металлофизика, 2, вып. 4: 89 (1980).
https://inis.iaea.org/search/search.aspx?orig_q=author:%22Kapcherin,%20A.S.%22
https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0022311563900102#!
ИССЛЕДОВАНИЕ СВЕРХПЛАСТИЧНОСТИ И ВСТРОЕННЫХ ЗОН В БЕРИЛЛИИ 843
19. И. И. Папиров, А. А. Николаенко, В. С. Шокуров, В. А. Шкуропатенко,
Вестник ХНАДУ, вып. 60: 105 (2013).
REFERENCES
1. I. I. Papirov, I. A. Taranenko, and G. F. Tikhinskiy, Atomnaya Energiya, 37,
No. 3: 220 (1974) (in Russian).
2. I. I. Papirov, G. F. Tikhinskiy, I. N. Khrystenko, A. A. Avotin, and
A. S. Kapcherin, Priroda Plasticheskoy Deformatsii Berilliya (Kiev: Naukova
Dumka: 1977) (in Russian).
3. V. Ye. Ivanov, G. F. Tikhinskiy, and I. I. Papirov, Doklady AN SSSR, 216: 1258
(1974) (in Russian).
4. V. Ye. Ivanov, G. F. Tikhinskiy, and I. I. Papirov, Voprosy Atomnoy Nauki i
Tekhniki, No. 6: 32 (1977) (in Russian).
5. V. E. Ivanov, G. F. Tikhinskij, I. I. Papirov, I. A. Taranenko, E. S. Karpov, and
A. S. Kapcherin, Fourth Int. Conf. on Beryllium Held at the Royal Society—
Beryllium 1977 (October 4–7, 1977, London).
6. Ye. S. Karpov, I. I. Papirov, and G. F. Tikhinskiy, Fizika i Khimiya Obrabotki
Materialov, 4: 96 (1980) (in Russian).
7. M. F. Ashby and R. A. Verrall, Acta Metall., 21, Iss. 2: 149 (1973).
8. R. C. Gifkins, J. Mater. Sci., 13, Iss. 9: 1926 (1978).
9. L. A. Korniyenko and A. A. Nikolayenko, Zavodskaya Laboratoriya, 45, No. 3:
232 (1979) (in Russian).
10. R. L. Squires, R. T. Weiner, and M. Phillips, J. Nucl. Mater., 8, Iss. 1: 77
(1963).
11. J. E. Harris and R. B. Jones, J. Nucl. Mater., 10, Iss. 4: 360 (1963).
12. W. Backofen, Protsessy Deformatsii [Deformation Processes]
(Moscow: Metallurgiya: 1977) (Russian translation).
13. A. Karim, D. L. Holt, and W. A. Backofen, Trans. Metall. Soc. AIME, 245:
2421 (1969).
14. I. I. Novikov, V. K. Portnoy, and T. E. Terentieva, Acta Metall., 25, Iss. 10:
1139 (1977).
15. V. S. Shokurov, I. I. Papirov, L. A. Kornienko, and A. A. Nikolayenko, Fizika
Metallov i Metallovedenie, 50, No. 2: 397 (1980) (in Russian).
16. V. S. Shokurov, L. A. Kornienko, A. A. Nikolayenko, and I. I. Papirov, Fizika
Metallov i Metallovedenie, 50, No. 6: 1293 (1980) (in Russian).
17. I. I. Papirov, A. A. Nikolayenko, V. S. Shokurov, and A. I. Pikalov, Voprosy
Atomnoy Nauki i Tekhniki, 81, No. 5: 88 (2012) (in Russian).
18. L. A. Kornienko, V. S. Shokurov, A. A. Nikolayenko, I. I. Papirov, and
G. F. Tikhinskiy, Metallofizika, 2, Iss. 4: 89 (1980) (in Russian).
19. I. I. Papirov, A. A. Nikolayenko, V. S. Shokurov, and V. A. Shkuropatenko,
Vestnik KhNADU, Iss. 60: 105 (2013) (in Russian).
https://doi.org/10.1007/BF01120792
https://doi.org/10.1007/BF01120792
https://inis.iaea.org/search/search.aspx?orig_q=author:%22Kapcherin,%20A.S.%22
https://doi.org/10.1016/0001-6160(73)90057-6
https://doi.org/10.1007/BF00552899
https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0022311563900102#!
https://doi.org/10.1016/0022-3115(63)90010-2
https://doi.org/10.1016/0022-3115(63)90010-2
https://doi.org/10.1016/0022-3115(63)90187-9
https://doi.org/10.1016/0001-6160(77)90201-2
https://doi.org/10.1016/0001-6160(77)90201-2
|