Виготовлення і дослідження тонкоплівкових наноструктур алюміній – анодний оксид алюмінію
Описано створення тонкоплівкових наноструктур алюміній – оксид алюмінію і їх дослідження за допомогою електронної мікроскопії і спектрів відбиття. Описано создание тонкопленочных наноструктур алюминий – оксид алюминия и их исследование c помощью электронной микроскопии и спектров отражения. The deve...
Збережено в:
| Опубліковано в: : | Комп’ютерні засоби, мережі та системи |
|---|---|
| Дата: | 2018 |
| Автори: | , , |
| Формат: | Стаття |
| Мова: | Ukrainian |
| Опубліковано: |
Інститут кібернетики ім. В.М. Глушкова НАН України
2018
|
| Онлайн доступ: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/150604 |
| Теги: |
Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
|
| Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Цитувати: | Виготовлення і дослідження тонкоплівкових наноструктур алюміній – анодний оксид алюмінію / Т.С. Лебєдєва, П.Б. Шпильовий, Ю.В. Фролов // Комп’ютерні засоби, мережі та системи. — 2018. — № 17. — С. 31-36. — Бібліогр.: 3 назв. — укр. |
Репозитарії
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| id |
nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-150604 |
|---|---|
| record_format |
dspace |
| spelling |
Лебєдєва, Т.С. Шпильовий, П.Б. Фролов, Ю.В. 2019-04-10T15:44:03Z 2019-04-10T15:44:03Z 2018 Виготовлення і дослідження тонкоплівкових наноструктур алюміній – анодний оксид алюмінію / Т.С. Лебєдєва, П.Б. Шпильовий, Ю.В. Фролов // Комп’ютерні засоби, мережі та системи. — 2018. — № 17. — С. 31-36. — Бібліогр.: 3 назв. — укр. 1817-9908 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/150604 535.016 Описано створення тонкоплівкових наноструктур алюміній – оксид алюмінію і їх дослідження за допомогою електронної мікроскопії і спектрів відбиття. Описано создание тонкопленочных наноструктур алюминий – оксид алюминия и их исследование c помощью электронной микроскопии и спектров отражения. The development of thin-film aluminium-alumina nanostructures and their investigation by еlectron microscopy and reflective spectra are described. uk Інститут кібернетики ім. В.М. Глушкова НАН України Комп’ютерні засоби, мережі та системи Виготовлення і дослідження тонкоплівкових наноструктур алюміній – анодний оксид алюмінію Manufacturing and investigation of thin-film aluminium-alumina nanostructures Article published earlier |
| institution |
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| collection |
DSpace DC |
| title |
Виготовлення і дослідження тонкоплівкових наноструктур алюміній – анодний оксид алюмінію |
| spellingShingle |
Виготовлення і дослідження тонкоплівкових наноструктур алюміній – анодний оксид алюмінію Лебєдєва, Т.С. Шпильовий, П.Б. Фролов, Ю.В. |
| title_short |
Виготовлення і дослідження тонкоплівкових наноструктур алюміній – анодний оксид алюмінію |
| title_full |
Виготовлення і дослідження тонкоплівкових наноструктур алюміній – анодний оксид алюмінію |
| title_fullStr |
Виготовлення і дослідження тонкоплівкових наноструктур алюміній – анодний оксид алюмінію |
| title_full_unstemmed |
Виготовлення і дослідження тонкоплівкових наноструктур алюміній – анодний оксид алюмінію |
| title_sort |
виготовлення і дослідження тонкоплівкових наноструктур алюміній – анодний оксид алюмінію |
| author |
Лебєдєва, Т.С. Шпильовий, П.Б. Фролов, Ю.В. |
| author_facet |
Лебєдєва, Т.С. Шпильовий, П.Б. Фролов, Ю.В. |
| publishDate |
2018 |
| language |
Ukrainian |
| container_title |
Комп’ютерні засоби, мережі та системи |
| publisher |
Інститут кібернетики ім. В.М. Глушкова НАН України |
| format |
Article |
| title_alt |
Manufacturing and investigation of thin-film aluminium-alumina nanostructures |
| description |
Описано створення тонкоплівкових наноструктур алюміній – оксид алюмінію і їх дослідження за допомогою електронної мікроскопії і спектрів відбиття.
Описано создание тонкопленочных наноструктур алюминий – оксид алюминия и их исследование c помощью электронной микроскопии и спектров отражения.
The development of thin-film aluminium-alumina nanostructures and their investigation by еlectron microscopy and reflective spectra are described.
|
| issn |
1817-9908 |
| url |
https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/150604 |
| citation_txt |
Виготовлення і дослідження тонкоплівкових наноструктур алюміній – анодний оксид алюмінію / Т.С. Лебєдєва, П.Б. Шпильовий, Ю.В. Фролов // Комп’ютерні засоби, мережі та системи. — 2018. — № 17. — С. 31-36. — Бібліогр.: 3 назв. — укр. |
| work_keys_str_mv |
AT lebêdêvats vigotovlennâídoslídžennâtonkoplívkovihnanostrukturalûmíníianodniioksidalûmíníû AT špilʹoviipb vigotovlennâídoslídžennâtonkoplívkovihnanostrukturalûmíníianodniioksidalûmíníû AT frolovûv vigotovlennâídoslídžennâtonkoplívkovihnanostrukturalûmíníianodniioksidalûmíníû AT lebêdêvats manufacturingandinvestigationofthinfilmaluminiumaluminananostructures AT špilʹoviipb manufacturingandinvestigationofthinfilmaluminiumaluminananostructures AT frolovûv manufacturingandinvestigationofthinfilmaluminiumaluminananostructures |
| first_indexed |
2025-11-25T22:45:08Z |
| last_indexed |
2025-11-25T22:45:08Z |
| _version_ |
1850570578894782464 |
| fulltext |
Комп’ютерні засоби, мережі та системи. 2018, № 17 31
T. Lebyedyeva, P. Shpylovyy,
Yu. Frolov
MANUFACTURING AND
INVESTIGATION OF THIN-
FILM ALUMINIUM-ALUMINA
NANOSTRUCTURES
The development of thin-film
aluminium-alumina nanostructures
and their investigation by еlectron
microscopy and reflective spectra
are described.
Key words: nanostructures, porous
alumina, reflective spectrum.
Описано создание тонкопленоч-
ных наноструктур алюминий –
оксид алюминия и их исследование
c помощью электронной микро-
скопии и спектров отражения.
Ключевые слова: нанострутуры,
пористый окисел алюминия,
спектр отражения.
Описано створення тонкоплів-
кових наноструктур алюміній –
оксид алюмінію і їх дослідження
за допомогою електронної мікро-
скопії і спектрів відбиття.
Ключові слова: наноструктури,
поруватий оксид алюмінію,
спектр відбиття.
Т.С. Лебєдєва, П.Б. Шпильовий,
Ю.В. Фролов, 2018
УДК 535.016
Т.С. ЛЕБЄДЄВА, П.Б. ШПИЛЬОВИЙ,
Ю.В. ФРОЛОВ
ВИГОТОВЛЕННЯ І ДОСЛІДЖЕННЯ
ТОНКОПЛІВКОВИХ НАНОСТРУКТУР
АЛЮМІНІЙ – АНОДНИЙ ОКСИД
АЛЮМІНІЮ
Вступ. Наноструктурований поруватий ано-
дний оксид алюмінію (ПАОА) набув популя-
рності як матеріал, на якому швидко, віднос-
но просто і без великих витрат, можна сфор-
мувати просторові 2D та 3D матриці із регу-
льованими параметрами. Надалі вони можуть
бути використані для створення на їх основі
пристроїв, що потребують функціонування
великої кількості однакових нанорозмірних
елементів – матриць наноострівців, нанодро-
тів, площин випромінювання та ін. Оскільки
оксид алюмінію є проникним для оптичного
випромінювання, одним із напрямком вико-
ристання матриць ПАОА стало створення
різного роду оптичних пристроїв. Великим
«плюсом» матриць з ПАОА є простота їхньої
сумісності з мікроелектронними технологія-
ми – процесами осадження шарів матеріалів,
літографії, хімічного, чи плазмохімічного
травлення. Іншим напрямком використання
ПАОА є створення на їх основі оптичних
хвилеводних сенсорів: в них плівка порува-
того оксиду алюмінію є хвилеводом і, одно-
часно, розвиненою поверхнею, на якій відбу-
вається взаємодія з оточуючим середовищем
[1, 2].
Для обох напрямків досліджень важливо
отримувати наноструктурований ПАОА із
заданими параметрами: товщиною, поруваті-
стю, стехіометрією, показником заломлення,
поверхневим опором, прозорістю.
Частина цих параметрів – товщина, пору-
ватість, може бути задана при створенні ПА-
ОА вибором напруги, часу анодування, складу
Т.С. ЛЕБЄДЄВА, П.Б. ШПИЛЬОВИЙ, Ю.В. ФРОЛОВ
Комп’ютерні засоби, мережі та системи. 2018, № 17
32
електроліту та його температури. Інші параметри – поверхневий опір, стехіоме-
трія або показник заломлення, контролювати важче, вони залежать від великої
кількості вторинних факторів – чистоти електроліту, складу, структури і товщи-
ни плівки металу, яка піддається анодуванню, вибору моменту закінчення ано-
дування і, для різних груп дослідників, вони досить суттєво різняться.
Для дослідження товщини прозорих плівок, якими є плівки ПАОА, застосо-
вують такі методи, як еліпсометрія, інтерферометрія, профілометрія, електронна
і атомно-силова мікроскопія та ін. [3], найчастіше застосовуються перші два.
Однак проводити вимірювання товщини тонких прозорих плівок цими тради-
ційними методами важко внаслідок певних обмежень. Наприклад, принцип ро-
боти спектральних еліпсометрів заснований на тому, що світло повинне відбива-
тися на границі розділу плівка-підкладка і змінює поляризацію при проходженні
плівки. Отже, в разі скляної підкладки, товщина якої менше 8–10 мм, дуже важ-
ко виключити потрапляння в аналізатор світла, відбитого від нижньої площини
підкладки. Тому в еліпсометрії необхідно використовувати зразки плівок, нане-
сених на поліровану підкладку (наприклад, монокристалічний кремній). При
вимірюванні товщини прозорих плівок за допомогою інтерференційних мікрос-
копів також може виникнути ряд проблем. Зокрема, ускладнення виникають при
аналізі інтерференційних смуг і визначенні порядку інтерференції з різних боків
сходинки, що призводить до отримання неправильних значень товщини плівки.
Для точного вимірювання товщини в цьому випадку потрібні додаткові техноло-
гічні рішення, наприклад нанесення тонкої металевої плівки. Одним з оптималь-
них способів визначення товщини тонких прозорих плівок є аналіз розподілу
екстремумів у спектрах оптичного пропускання або відбиття, викликаних інтер-
ференцією електромагнітних хвиль в плоскопаралельному шарі (плівці) у разі
використання монохроматичного або білого джерела випромінювання. На сьо-
годні є кілька методик, побудованих на даному явищі. Розроблено також мето-
ди, які крім товщини дозволяють знайти оптичні властивості плівок: показник
заломлення, коефіцієнт поглинання, коефіцієнт екстинкції. Ці методи слід засто-
совувати тільки до спектрів, що демонструють інтерференційні смуги, за умови
повністю прозорої підкладки і слабкого поглинання електромагнітного випромі-
нювання тонкою плівкою. Якщо слабко поглинаюча плівка розташована на під-
кладці з певним поглинанням, то у такої структури може бути визначений
спектр відбиття, але точне вимірювання доступне, тільки якщо наявний еталон з
відомим коефіцієнтом відбиття. Тому у реального експериментального спектра
відбиття достовірно можна виміряти тільки довжини хвиль, що відповідають
екстремумам. Похибка їх вимірювання залежить від точності, яку забезпечує
спектрофотометр. Ці значення довжин хвиль можуть бути використані для ви-
значення показника заломлення і товщини плівки. При відомому показнику
заломлення n в діапазоні довжин хвиль, в якому розташовані обидва екстрему-
ми, при нормальному падінні світла товщину плівки легко визначити з рівняння
h = i · i+1 / (2n · (i+1 – i)),
де h – товщина плівки, i та i+1 – довжини хвиль сусідніх максимумів.
ВИГОТОВЛЕННЯ І ДОСЛІДЖЕННЯ ТОНКОПЛІВКОВИХ НАНОСТРУКТУР АЛЮМІНІЙ – АНОДНИЙ…
Комп’ютерні засоби, мережі та системи. 2018, № 17 33
Предметом наших досліджень є прозорі тонкі плівки (пористий анодний
оксид алюмінію) на прозорій (скляній) підкладці і зручний та швидкий метод
спектрометричного контролю добре підходить до оперативного дослідження
зразків.
Метою цієї роботи є впровадження оптичних методів контролю параметрів
стосовно розробленої раніше авторами універсальної технології поруватих на-
ноструктур на основі оксиду алюмінію.
Експеримент. Як підкладку використовували пластини оптичного поліро-
ваного скла з nD = 1,609, розміром 20 × 25 мм, завтовшки 1 мм. Підкладки по-
передньо очищали в розчині хромової кислоти протягом 6 годин. Після проми-
вання деіонізованою водою вони оброблялися у високочастотній кисневій пла-
змі. Безпосередньо перед осадженням остаточне очищення підкладок проводи-
лось в вакуумній камері шляхом бомбардування їх поверхонь іонами аргону з
енергією 400 еВ протягом 10 хвилин. Адгезийний шар ніобію товщиною 2–4 нм
і алюмінієві плівки осаджувались у вакуумній камері, обладнаній турбомоле-
кулярним насосом і системою магнетронного розпилення на постійному стру-
мі. Оптимізація режиму осадження алюмінієвих плівок була проведена нами
раніше [2]. Параметри, пов'язані з осадженням алюмінієвих плівок, приведені
далі:
- алюмінієва мішень (чистота 99,999 %);
- робочий газ - аргон (чистота 99,95 %);
- базовий тиск 1 ∙ 10-6 Торр;
- тиск аргону при напиленні 1,8 ∙ 10-3 Торр;
- відстань мішень-підкладка 45 мм.
Було напилено дві групи зразків товщиною 340 нм з різними швидкостями
осадження матеріалу – 1,1 нм/с та 2,2 нм/с.
Анодне окислення алюмінієвих плівок проводилося у двоелектродній комі-
рці. Режими анодування та реєстрація хронометричних залежностей забезпечу-
вавались за допомогою комп'ютеризованого пристрою, розробленого в Інституті
кібернетики імені В.М. Глушкова НАН України. Катодом служила нанесена ва-
куумним осадженням на скляну підкладку плівка золота. Область формування
ПАОА була обмежена маскою з фоторезисту. Формування ПАОА до повного
окислення алюмінію здійснювалось у потенціостатичному режимі при напрузі у
40 В, але спочатку оксид до бар’єрної товщини вирощувався в режимі постійно-
го струму. Як електроліт використовували 0,3 М розчин щавлевої кислоти. Еле-
ктроліт перемішували магнітною мішалкою, його температура становила 14 °С.
Для порівняння отримуваних плівок, площа зразка була поділена на дві рівні
частини: на одній проводилось лише анодування, на другій – анодування з на-
ступним розтравленням пор. Розширення пор ПАОА шляхом травлення здійс-
нювалось у 5 % водному розчині H3PO4 при кімнатній температурі. Управління
режимами окислення та контроль хроноамперметричних та хроновольтмет-
ричних залежностей виконували за допомогою розробленого нами
комп’ютеризованого електрохімічного стенду. Виконувалось наскрізне аноду-
Т.С. ЛЕБЄДЄВА, П.Б. ШПИЛЬОВИЙ, Ю.В. ФРОЛОВ
Комп’ютерні засоби, мережі та системи. 2018, № 17
34
вання плівок алюмінію, наприкінці якого спостерігався тільки незначний оста-
точний постійний струм, близький до нуля.
Отримані зразки алюмінієвих плівок та ПАОА вивчені за допомогою ска-
нуючого електронного мікроскопу (СЕМ) Tescan Mira 3 LMU. Спектри відбиття
плівок ПАОА отримані за допомогою спектрометра Stellarnet BLACK CXR-100.
Електронно-мікроскопічні знімки поверхні плівок алюмінію показано на
рис. 1. При дослідженні за допомогою СЕМ, щоб уникнути проблеми зарядки по-
верхні зразків, на них у вакуумі термічно осаджувався шар Au товщиною 10 нм.
а б
РИС. 1. Електронно-мікроскопічні знімки поверхні зразків плівок алюмінію товщиною 340
нм, напилених із різною швидкістю осадження матеріалу: а – швидкість осадження
1,1 нм/с, б – швидкість осадження 2,2 нм/с
Структуру отриманих плівок алюмінію зручно описати як сполучення базо-
вої плівки з невеликим розміром зерен та малою шорсткістю і виступаючих над
її поверхнею великих зерен (кристалітів). З СЕМ зображень видно, що зерна всіх
плівок мають великий розкид розмірів. Розмір та число виступаючих над пове-
рхнею кристалітів залежать від режиму осадження, збільшуючись при зростанні
швидкості осадження алюмінію [2].
СЕМ зображення плівок ПАОА до травлення і після розширення пор трав-
ленням у 5 % водному розчині H3PO4 при температурі 20 оС протягом 40 хвилин
показані на рис. 2.
Спектри відбиття для плівок ПАОА на склі, сформованих наскрізним ано-
дуванням плівок алюмінію товщиною 340 нм, які отримані за допомогою спект-
рометра Stellarnet BLACK CXR-100 показані на рис. 3. На цьому рисунку а, в –
відповідають плівкам ПАОА після анодного окислення в 0,3 М розчині щавлевої
кислоти при 40 В; рис. 4, б, д – плівкам ПАОА після розширення пор.
ВИГОТОВЛЕННЯ І ДОСЛІДЖЕННЯ ТОНКОПЛІВКОВИХ НАНОСТРУКТУР АЛЮМІНІЙ – АНОДНИЙ…
Комп’ютерні засоби, мережі та системи. 2018, № 17 35
а б
РИС. 2. СЕМ зображення поверхні плівок ПАОА після завершення анодного окислення і
після розширення пор
Приведені спектри показують чітку інтерференційну картину. Вигляд спек-
трів змінюється при розширенні пор ПАОА травленням, яке змінює діаметр пор
на кілька нанометрів, а, отже, показник заломлення шару ПАОА.
Товщина шару ПАОА, який сформований з плівки алюмінію товщиною 340
нм, виходячи з загальноприйнятного коефіцієнту збільшення товщини 1,3 має
складати 442 нм. Попередній розрахунок товщини h шару ПАОА для візуально
прозорого непротравленого зразка при показнику заломлення поруватого шару
1,61, розрахований по приведеним спектрам за вищеозначеною формулою, дає
товщину в діапазоні 453 нм – 470 нм. Ці величини досить добре узгоджуються
між собою. Розходження може бути пов’язане з острівцями непроанодованого
алюмінію на підкладці, з наявністю адгезійного шару Nb-Nb2O5, або з неоднорі-
дністю осадження алюмінію магнетроном.
а б
Т.С. ЛЕБЄДЄВА, П.Б. ШПИЛЬОВИЙ, Ю.В. ФРОЛОВ
Комп’ютерні засоби, мережі та системи. 2018, № 17
36
в г
РИС. 3. Спектри відбиття для плівок ПАОА на склі: а, в – плівки ПАОА після анодного оки-
слення, б, г – плівки ПАОА після розширення пор розтравлюванням
Висновки. Метод спектрів відбиття може бути задіяний для оперативного
дослідження зразків плівок пористого анодного оксиду алюмінію на прозорій
(скляній) підкладці і впроваджений для експрес-контролю ПАОА при розробці
та використанні технології поруватих наноструктур на основі оксиду алюмінію.
СПИСОК ЛІТЕРАТУРИ
1. Voitovich I.D., Lebyedyeva T.S., Rachkov O.E., Gorbatiuk O.B., Shpylovyy P.B. Anodic
alumina-based nanoporous coatings for sensory applications. In: Fesenko O., Yatsenko L.,
editors. Nanoplasmonics, nano-optics, nanocomposites, and surface studies. Springer. 2015.
P. 423–431.
2. Lebyedyeva T., Kryvyi S., Lytvyn P., Skoryk M., Shpylovyy P. Formation of Nanoporous
Anodic Alumina by Anodization of Aluminum Films on Glass Substrates. Nanoscale Research
Letters. 2016. 11:203, DOI: 10.1186/s11671-016-1412-y
3. Ремез Л.М. Обзор методов измерения толщин термоэлектрических нанопленок.
Молодежный научно-технический вестник МГТУ им. Н.Э. Баумана. 2014. № 5.
URL:http://sntbul.bmstu.ru/doc/721985.html
Одержано 22.11.2018
|