Рециклизация O₂,2' -циклопиримидиннуклеозидов с использованием галоидпроизводных трехвалентного фосфора и квазифосфониевых солей

Изучено нуклеофильное расщепление O₂, 2'-циклосвязи в пиримидиновых нуклеозидах с участием галоидводородов in situ при гидролизе галоидпроизводных фосфора. Показано, что скорость основной реакции предопределяется легкостью их гидролиза и зависит, прежде всего, от их нуклеофильных свойств. Вивче...

Full description

Saved in:
Bibliographic Details
Published in:Биополимеры и клетка
Date:1997
Main Authors: Костина, В.Г., Шаламай, А.С., Усенко, Л.С., Гладкая, В.А.
Format: Article
Language:Russian
Published: Інститут молекулярної біології і генетики НАН України 1997
Subjects:
Online Access:https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/155192
Tags: Add Tag
No Tags, Be the first to tag this record!
Journal Title:Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Cite this:Рециклизация O₂,2' -циклопиримидиннуклеозидов с использованием галоидпроизводных трехвалентного фосфора и квазифосфониевых соле / В.Г. Костина, А.С. Шаламай, Л.С. Усенко, В.А. Гладкая // Биополимеры и клетка. — 1997. — Т. 13, № 3. — С. 197-201. — Бібліогр.: 11 назв. — рос.

Institution

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
_version_ 1859831596338642944
author Костина, В.Г.
Шаламай, А.С.
Усенко, Л.С.
Гладкая, В.А.
author_facet Костина, В.Г.
Шаламай, А.С.
Усенко, Л.С.
Гладкая, В.А.
citation_txt Рециклизация O₂,2' -циклопиримидиннуклеозидов с использованием галоидпроизводных трехвалентного фосфора и квазифосфониевых соле / В.Г. Костина, А.С. Шаламай, Л.С. Усенко, В.А. Гладкая // Биополимеры и клетка. — 1997. — Т. 13, № 3. — С. 197-201. — Бібліогр.: 11 назв. — рос.
collection DSpace DC
container_title Биополимеры и клетка
description Изучено нуклеофильное расщепление O₂, 2'-циклосвязи в пиримидиновых нуклеозидах с участием галоидводородов in situ при гидролизе галоидпроизводных фосфора. Показано, что скорость основной реакции предопределяется легкостью их гидролиза и зависит, прежде всего, от их нуклеофильных свойств. Вивчено нуклеофільне розщеґиіання O₂,2'-циклозв' язку у піриміднових нуклеозидах з участю галогенводнів in situ при гідролізі галогенпохідних трьохвалентного фосфору та ква­зіфосфонієвих солей. Показано, що швидкість основної реакції визначається легкістю гідролізу цих вихідних сполук і зале­жить насамперед від їх нуклеофільних властивостей. The study of O₂,2'-cyciopyrimidinnucleosidc recydization reaction in the presence of haloid hydrats which are formed due to the appropriate haloid phosphor compounds hydrolysis in a humid dioxan is presented. The effective methods of 2'-haloid-2'-deoxynucleoside synthesis are developed.
first_indexed 2025-12-07T15:32:21Z
format Article
fulltext ISSN 0233-7657. Биополимеры и клетка. 1997. Т. 13. № 3 Рециклизация 0 2 , 2 ' -циклопиримидиннуклеозидов с использованием галоидпроизводных трехвалентного фосфора и квазифосфониевых солей В. Г. Костина, А. С. Шаламай, Л. С Усенко, В. А. Гладкая Институт молекулярной биологии и генетики Н А Н Украины 252143, Киев, ул. Академика Заболотного, 150 Изучено нуклеофильное расщепление 0 2 , 2'-циклосвязи в пиримидиновых нуклеозидах с участием галоидводородов in situ при гидролизе галоидпроизводных фосфора. Показано, что скорость основной реакции предопределяется легкостью их гидролиза и зависит, прежде всего, от их і іуклеофильньїх свой cm в. Введение. 2 /-Галоид-2 ,-дезоксинуклеозиды пири- мидинового ряда представляют интерес как исход­ ные активные синтоны для синтеза 2-дезоксирибо- зидов с модифицированными агликонами, извест­ ных как эффективные антивирусные препараты — 5-фтор-, 5-трифторметил- и 5~йод-2'-дезоксиури- дины [1 |. С другой стороны, 2'-галоид-2'-дезокси- нуклеозиды — 2'-фтор-2'-дезокси-/:>>-.0-араби-нофу ранозиды урадила, цитозина и аденина — также являются антивирусными соединениями [2]. Ранее Фокс и соавт. показали, что перспектив­ ным методом получения 2-галоид-2'-дезоксипири- мидиннуклеозидов может быть реакция рециклиза- ции 0 2,2'-циклопроизводных с участием соответст­ вующих галоидводородов. Однако предложенный вариант реакции был не эффективен из-за жестких условий процесса — длительного нагревания диок- санового или трифторуксусного растворов под дав­ лением в ампуле. Было показано, что реакция протекает через стадию кислотного катализа с образованием промежуточного N - -протонироваино­ го 0 2,2'-циклолроизводного нуклеозида [3 |. После­ дующая нуклеофильная атака галоиданионом С 2- атома фуранозы завершается образованием 2'-гало- ид-2'-дезоксизамещеняого нуклеозида [3, 4 ]. © li Г К О С Т И Н А , А. С Ш.АЛАМАЙ, Л . С. УСЕНК.О, А Г Л А Д К А Я . 1997 Позже авторы работ [5, 6] обнаружили, что циклонуклеозиды могут расщепляться также гало- идпиридиниевыми солями. В частности, 5'-0-три- тил-0 2,3'-циклотимидин под действием гидрохло­ рида или гидройодида пиридина в ДМФА превра­ щается в соответствующие З ' -хлор- или 3' -йод~3' - д езокситимидины. Весьма интересной является реакция 0 2 , 3 ' - циклотимидина с участием трифеноксиметилфос- фоний йодида (PhO)3P+MeJ~, приводящая к образо­ ванию 3' , 5'-дийод-3' 5 5'-дидезокситимидина. Авто­ ры работы [5 J предположили, что раскрытие ангидросвязи происходит с участием йодистого во­ дорода, образующегося при гидролизе фосфоний йодида следами влаги, внесенной в реакционную среду растворителем. Аналогичная реакция с уча­ стием воды была изучена нами на примере взаимо­ действия 5'-0-бензоил-0 2,2 /-циклоуридина (I) с трифенил-йодфосфоний йодидом Ph 3 P + J J~ (см. схе­ му 1). Раскрытие ангидросвязи протекает в мягких условиях с довольно высоким выходом 2'-йод-2'-де- зоксиуридина [7 ]. Учитывая доступность галоид фосфорных про­ изводных, целесообразно было изучить с их уча­ стием рециклизацию 0 2,2'~циклонуклеозидов и тем самым разработать новые оригинальные способы получения 2'-галоид-2 ,-дезоксинуклеозидов. 197 кости ил в . г . И Д Р . ОН ОН J Материалы и методы. В соответствии с извест­ ными методиками [8, 9 | нами синтезированы ис­ ходные 5-0-бензоил-0 2,2'-циклопроизводные ури- дина (I) и тиминрибозида (II). Галопроизводные фосфора представлены общей формулой: А„РХ т, в частности: (п = О, т = 3) РХ 3 — трехгалоидный фосфор —РС1 3 (Ша), PBr 3 (ШЬ); (A = PhO, п = 3, т = 2) (PhO) 3P +J J" (IVc) —трифеноксийодфосфо- ний йодид; (А = Ph, п = 3, т = 2) Ph 3P +XX" — три- фенилгалоидфосфоний галогениды: РгцР+С1СГ (Vb), Ph3P+BrBr~ (Vc); (A = Et 2N, n = 3 , m = 2) (Et 2N) 3P'X X -Tpnc-(N, N-диэтиламидо) — галоид- фосфоний галогениды: (E t 2 N) 3 P + ClCr ( V i a ) , (Et2N)3P+BrBr~ (VIb), (Et 2N) 3P +JJ~ (Vic). Хлорфосфорпроизводные Vb и Via получали in situ вследствие взаимодействия непосредственно в реакционной среде фосфина Ph 3 P или фосфамида (Et 2) 3P с дихлорйодбензолом РЫС1 2. Соединения IVc, Vc, VIb, с в основной реакции также исполь­ зовали in situ, т. е. при смешении исходных фосфи­ на, фосфита и фосфамида Ph 3 P, (PhO) 3P, (Et 2N) 3P с бромом или йодом соответственно. Рециклизацию соединений I и II проводили в заведомо влажном диоксане, предварительно уда­ лив перекиси при отгонке его над CuCl. Данные элементного анализа соединений были близкими к расчетным и их отклонения находились в пределах ±0,3 %. Тонкослойную хроматографию (ТСХ) выполняли на пластинках Kieselgel F 2 5 4 («Мегск», ФРГ) в системах растворителей при со­ отношении СНС13:МеОН 4:1 (А) или 9:1 (В). Коло­ ночную хроматографию (КХ) проводили на сили- кагеле Kieselgel G-60 («Мегск»). Температуру плавления соединений определяли на приборе Боэ- тиуса (ФРГ). 'Н-ЯМР-спектры записывали на при­ борах «Вгикег WP-200» (200 МГц) ИЛИ «Varian VXP-300» (300 МГц) (США) в CDCL, с внутренним стандартом ТМС. Химические сдвиги (а) сигналов протонов приводили в величинах м. д. и константы спин-спинового взаимодействия (J) — в герцах. и) Реакции О 2,2' -циклону клеозидов I или II с РХ3 (Ша, Ъ). К раствору 0,098 ммоль РХ 3 (III а, Ь) в 3 мл диоксана прибавляли при перемешивании 0,29 ммоль соединений I или II. Через 0,5—2 ч реакционную смесь разбавляли 12 мл СНС1 3, про­ мывали водой ( 3 x 6 мл) до отсутствия Н 3 Р 0 3 (во всех случаях контроль ТСХ). Органический слой отделяли, высушивали над Na 2 S0 4 и упаривали в вакууме досуха. Аналитические образцы Vila, b и VIIIb полу­ чали кристаллизацией из водных растворов этано­ ла или изопропанола. Температура плавления Vila 87—89 °С, Vllb 111 — 112 °С, VHIb 89—91 °С. ТСХ: Rf 0,42 и 0,44, 0,48 (В) соответственно. *Н-ЯМР-спектры: 2'-бромпроизводного Vllb: 11,47 с (1Н, N 3 -H), 8,01—7,62 м (5Н, бензоильные протоны), 7,53 д (1Н, J6__, = 7,2, Н б ) , 6,16 д <2Н, J r - 2 = J 2 - i =5,4, Н Г , Н 2 ) , 5,57 д (1Н, J , . , , - 7,2, Н 5 ) , 4,82 т (1Н, J 3 , _ 2 = J 3 _ _ 4 = 5 , 1 , Н 3 ) , 4,62—4,46 м (2Н, Н 5, 5„), 4,34—4,18 м (1Н, Н 4,); 2-бромпро- изводного VHIb: 11,51 с (1Н, N 3 -H) , 8,06—7,50 м (5Н, протоны бензоильной группы), 7,46 с ОН, Н 6 ) , 6,18 д (1Н, J, _2. = 6 , б / н г ) , 4,79 дд (1Н, J 2 . _ r =6,6, J2. 3 =4,2 , Н 2 ) , 4,64—4,46 м (2Н, Н 3„ Н4'), 4,30—4,22 м (2Н, Н 5 5 „) б) Реакция Ог,2'-циклонуклеозида I с (PhO)^PJJ (IVa). К раствору 0,26 ммоль трифе- нилфосфита в 3 мл диоксана прибавляли 0,26 ммоль йода и через 15 мин — 0,432 ммоль соединения I. Спустя 30 мин реакционную массу разбавляли 20 мл СНС1 3 и последовательно промы­ вали 5 %-м раствором N a H C 0 3 (20 х 20 мл), водой (2 х 10 мл). Органический слой высушивали над Na 2 S0 4 , упаривали в вакууме досуха и остаток подвергали КХ. Продукты реакции элюировали СНС1 3, затем смесью СНС13:МеОН (95:5) (200 мл) Температура плавления 2-йоднуклеозида VI 1с 88—89 °С. ТСХ: R^ 0,40 (А). 'Н-ЯМР-спектр: 11,48 с (1Н, N 3 -H), 8,00—7,65 м (5Н, аром. Н), 7,56 д (1Н, J b _, = 8,5, H b ) , 6,24 дд (2Н, Jr_..2. = J 2 , . , = 7,2 Н,,, Н 2 ) , 5,62 д ( Ш , J5_„6 = 8,5, Н 5 ) , 4,74 т (1Н, h'-A'^h'-r'b* 7> н з>^ 4,50—4,46 м (ЗН, Н4,, в) Реакции 02,2'-циклонуклеозидов I или II с PhjPXX (Vb, с). К раствору 0,32 ммоль трифеиил- фосфина в 6 мл диоксана прибавляли 0,32 ммоль дихлорйодбензола или 0,32 ммоль брома и к пере­ мешиваемой смеси через 20 мин присыпали 0,518 ммоль соединений I или II. Спустя 30 мин реакционную массу обрабатывали аналогично вы­ шеприведенной методике б. Выделенные 2'-галоид- производные Vila, b по своим физико-химическим характеристикам соответствовали вышеописанным образцам (методики а и б). г) Реакция Ог,2* -циклонуклеозида I с (Et2N)3P+XXT (Va—c). 2'-Хлорнуклеозид Vila по­ лучали при смешении 0,40 ммоль трис-диэтилами- дофосфита и 0,40 ммоль дихлорйодбензола в 4 мл диоксана с последовательным добавлением 198 РВЦИКЛИЗАЦИЯ 0 2 , 2 -ЦИКЛОПИРИМИДИННУКЛКОЗИДОВ 0,60 ммоль соединения I. Смесь выдерживали при 20 °С в течение 2 сут и затем 2'-хлорпроизводное Vila выделяли описанным способом (методика б). 2-Бромнуклекозид Vllb получали аналогично. К раствору 0,454 ммоль (Et 2N) 3P в 6 мл диоксана добавляли 0,453 ммоль брома и после обесцвечива­ ния реакционной массы присыпали 0,698 ммоль соединения I. Смесь выдерживали при 20 °С в течение 2 сут и нуклеозид Vllb выделяли анало­ гично описанной методике б. 2'~Йоднуклеозид VIIc получали аналогично 2- бромнуклеозиду Vllb с той лишь разницей, что реакционную смесь перемешивали в течение 5 ч при 40 °С." д) Бромирование О 2У2*-циклонуклеозида. I без выделения продуктов реакции. Суспензию эквимо- лярных количеств соединения I, Na 2 C0 3 и брома в сухом диоксане перемешивали при 20 °С в течение 18 ч. С помощью ТСХ в системе В в реакционной смеси обнаружили пятна различной интенсивности соединений с R7 0,14 для 5~0~бензоил-5-бром-0 2, 2'-циклоуридина (IX), 2-бром-2'-дезоксинуклеози- да (Vllb) —0,44 и 5'-0-бензоил-2, 5-дибром-2'~де- зоксиуридина (X) — 0,60. После добавления еще одного эквивалента брома через 18 ч обнаружили единственное интенсивное пятно, соответствующее дибромиду (X). ё) Бромирование О 2,2'-циклону клеозида I с выделением продуктов реакции. Суспензию 4,78 ммоль соединения I, Na 2 C0 3 и брома в 25 мл сухого диоксана перемешивали при 20 °С в течение 18 ч. Реакционную смесь фильтровали, фильтрат упаривали, остаток дважды подвергали КХ (систе­ ма Ah Выделенные продукты кристаллизовали из подобранного растворителя. Выходы составили: 2-бромнуклеозида Vllb — 3,5 %, 5-бромциклонуклеозида IX — 7,0 % и 2 \ 5-дибром-дезоксиуридина X — 62 %. Температура плавления соответственно: Vllb —111—112 °С (изопропанол), IX — 176— 178 °С (этанол), X— 174—178 °С (этанол). 'Н-ЯМР-спектры соединения IX: 8,50 с (Ш, Н 6), 7,90—7,85 м (5Н, бензоильные протоны), 6,33 д (1Н, J 2 . _ r « 6 , 6 , Н 2 ,), 6,16 д (Ш, J r _ 2 . - 4 , 2 , Н г ) , 5,34 д (Ш, J3,_2. - 6,6, Н 3 ) , 4,64 уш. с (1Н, З'-ОН), 4,42—4,22 м (ЗН, Н4., Н 5 5 ); дибромпроизводного X: 11,99 с (1Н, N 3 -H), 8,06 с (1Н, Н 6 ) , 8,02—7,48 м (5Н, бензоильные протоны), 6,17 д (1Н, J 2_„j = - 6,6, Н 2.), 6,14 д (1Н, J,.__2.«5,7, Н г ) , 4,87 т (Ш, J 3 _ 2 , - 5 , 7 , Н 3,), 4,64—4,50 м (2Н, Н 5. 5„), 4,30— 4,22 м (Ш, Н 4.). Обсуждение результатов. Синтезы 2'-галоид- 2'-дезоксипроизводных уридина Vila—с и тими- динрибозида VIHb осуществляли по схеме 2. Основные параметры приводимых реакций и ха­ рактеристики полученных соединений приведены в таблице и в общих методиках получения. о BzO%oSi +АпРХт+2т/3 или т/2 Н70^BzoQ,o!j*AnPOmj: ОН І II ОН ХуПас, vim *R ет Н — 1, R - С Н 3 — II; **для реакции с Ша, b необходимо количество воды, кратное т ( 3 ) , с IVc, Va, b, Via—с — m — 1 (2); в первом случае побочный продукт — фосфористая кисло­ та, во втором — соответствующая окись А3РО. Основные параметры реакций и выход полученных 2 -галоид-2'-дезокешгроизводных 199 КОСТИНА В Г. И ДР В приведенном в таблице ряду галоидфосфор- ных производных их гидролитическая устойчивость постепенно возрастает по мере роста нуклеофиль- ности атома фосфора. Так» самыми устойчивыми к гидролизу являются фосфамидные производные (Et 2N) 3P +X X (Via—с), гидролизующиеся при ки­ пячении с водой. В случае применения сухого абсолютного растворителя было замечено, что даже с наиболее активными производными Ша, b, IVc, Va, b реакции рециклизации существенно замедля­ ются или не доходят до конца. Это подтверждает предположение о прохождении параллельного про­ цесса гидролиза исходных соединений формулы АЯРХЖ. Важным фактором, влияющим на ход реакции, является растворитель. Выбор диоксана в качестве растворителя был обусловлен тем, что он может выполнять функции агента, повышающего нуклео- фильные свойства галоидиона. Известно, что диок- сан с галоидводородами образует соответствующие оксониевые производные и тем самым участвует в активации и переносе галоидиона. Необходимо было иметь в виду то обстоятель­ ство, что при высокой реакционной способности галоидфосфитов A„PXW и при наличии свободной гидроксильной группы при С3-атоме соединений I и II не исключался вариант взаимодействия по меха­ низму реакции Арбузова. В этом случае продукта­ ми реакции могли быть 3'-галоид-3'-дезокси-02, 2'-нуклеозидные производные. Затем галоидводо- род, образующийся как побочный продукт, мог участвовать в последующей рециклизации 0 2,2'~ циклосвязи в промежуточном соединении. Конеч­ ными продуктами этих превращений должны быть 2' ,3'-транс-дигалоид-2' ,3'-дидезоксинуклеозиды. В случае образования дийодидных производ­ ных они могли претерпевать трансформацию по описанному механизму [7 ] вплоть до 2',3'-дидегид- ро-2',3'-дидезоксинуклеозидов. Однако в ходе изу­ чения строения синтезированных соединений, кро­ ме 2'-галоид-2'-дезоксипроизводных VIIa-c, VIHb, других соединений не было обнаружено. Наиболее активными в реакциях рециклиза- ции были галоидфосфиты Ша, b. Одним из пре­ имуществ их является то, что образующаяся как побочный продукт фосфористая кислота легко уда­ ляется при выделении основных 2'-галоиднуклео- зидов Vila, b. Активными также являются фосфор­ ные производные IVc, Va, b. Однако выделение продуктов реакций и освобождение их от продук­ тов гидролиза (PhO)3PO и Ph3PO возможно только с применением КХ. Было установлено, что особое внимание следу­ ет уделять качеству исходных галоидфосфитов и, прежде всего, трехбромистого фосфора. Наличие в нем следов брома приводило к побочному бромиро- ванию пиримидинового гетероцикла исходного циклонуклеозида, и реакция оканчивалась образо­ ванием смеси соединения Vllb и 2',5-дибромпроиз- водного X. Для идентификации продуктов этого побочного процесса и получения сравнительной информации для изучаемой основной реакции было проведено бромирование 0 2 , 2'-циклонуклеозида I в присутст­ вии карбоната натрия. В литературе описано бро­ мирование 2, 2'-ангидроуридина с образованием 2', 5-дибромуридина без выделения промежуточных продуктов [11 ], Кристаллический карбонат натрия на первом этапе реакции частично выполнял функции агента, связывающего выделяющийся бромистый водород. Такой подбор условий реакции способствовал обра­ зованию всех трех продуктов — Vllb, IX и X, которые были выделены и строение которых дока­ зано с помощью ПМР-спектров. Применение двой­ ного эквивалента брома приводило к образованию исключительно 2',5'-дибром-2'-дезоксинуклеозида X (схема 3). Строение синтезированных 2~галоид-2'-дезок- синуклеозидов Villa—с, VIHb и X было подтверж­ дено с помощью ПМР-спектров. Основная характе­ ристика 2'-замещения связана с существенными слабопольными смещениями сигналов Н,- и Н 2 - протонов углеводного фрагмента по сравнению со смещениями сигналов тех же протонов в незаме­ щенных нуклеозидах ( Н г — 5,81, Н 2 — 4,61 м. g.). 200 Количественные величины химсдвигов сигна­ лов этих протонов в 2'-галоид-2'-дезоксинуклеози- дах Vila—с, VHIb и X непосредственно зависят от электроотрицательности введенного атома галоида. В ходе изучения вариантов реакции рецикли- зации 0 2,2'-циклонуклеозидов с участием галоид- водородов, образующихся вследствие промежуточ­ ного процесса гидролиза галоидфосфроных произ­ водных, были подобраны оптимальные условия получения 2'~галоид-2'~дезоксипроизводных уриди- нового ряда. Показано, что наиболее удобным спо­ собом синтеза этих соединений с высоким выходом являются реакции с участием соединений трехгало- идного фосфора общей формулы РХ 3 . Учитывая способность к гидролизу галоидпроизводных пяти­ валентною фосфора строения РХ 5, РОХ 3, RPOX 2, R 2POX, вероятно, успешным может быть их приме­ нение в изученной реакции. В. /'. Kocmina, А. С. Шаламий, Л. С. Усснко, В. А. Гладка Рециклізація 0 2 > 2 ' -циклопіримідиннуклеозидів з використанням галопохідних трьох валентного фосфора та квазіфосфонієвих солей Резюме Вивчено нуклеофільне розщеґиіання ()2, 2'-циклозв' язку у піри- мідшювих нуклеозидах з участю галогенводнів in situ при гідролізі гало гетюхід них трьохвалентного фосфору та ква­ зіфосфонієвих солей. Показано, що швидкість основної реакції визначається легкістю гідролізу цих вихідних сполук і зале­ жить насамперед від їх нуклеофільних властивостей. V. G. Kosiina, A. S. Sliaiamay, L. S. Usenko, К A. Gladkaya Recyclizalion of 0 2 ,2 '-cyc)opyrirnidinnucieosides with the use of haloid derivatives of threevalent phosphor and quasiphosphonic salts Summary The study of 02)2'-cyctopyrimidinnucleoside recyclizaiion reaction in the presence of haloid hydrats which are formed due to the РЕЦИКЛИЗАЦИ.Я 0 2 , 2 ' - и И К Л О П И Р И М И Д И И Н У К Л В О З И Д О В appropriate haloid phosphor compounds hydrolysis in a humid dioxan is presented. The effective methods of 2'-haloid-2'-de~ oxynucleoside synthesis are developed. СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ 1. Prusoff W. Goz B. Antineoplastic and immunosuppressive agents / / Eds A. Sartorelll, D. Johns.—Berlin: Springer, 1975.—Pt II .—P. 272—347 . 2. Fox /., Lopez C , Watanabe K. Medicinal chemistry advances / / Eds F. Us teras , S. Vega.—New York: Perg. press, 1981 .—P. 27—40 , 3. Codington У. R, Doerr J. L., Fox J. J. Synthesis of 2'- fluorothymidine, 2'-fluorodeoxyuridine and other 2'~halogeno- 2'-deoxynucleosides / / J. Org. Chem. — 1 9 6 4 . - 2 9 , N 3 . — P. 5 5 8 — 5 6 4 . 4. Codington J. R, Doerr J. L.t Fox J. / . Structure of the 2 - h a I o g e n o ~ 2 ' - d e o x y p y r i m i d i n e n u c l e o s i d e s / / Ib id .— P. 564— 569 . 5. Verheyden 7. P. //., Moffatt. /. G. Reactions for chlorination and bromination of nucleoside hydroxy! groups / / Ibid.— 1 9 7 2 . - 3 7 , N 14.—P. 2 2 8 9 — 2 2 9 9 . 6. Verheyden J. P., Moffatt J. G. Iodination of secondary hydroxyl groups of nucJeosides with methyitriphenoxyphos- phonium iodide / / Ib id .—1970 .—35 , N 9 .—P. 2868—2877. 7. Костина В. Г., Шаламай А. С, Усенко Л. С. Синтез 2' , З-дидегидро-2', З'-дидезоксиуридина с участием трифе- нилфосфониевых иодидов / / Биополимеры и клетка.— 1996 .—12, N 4 . — С . 100—106. 8. Hrehabecky Beranek J. 5'-Hak)geno-2' ,3'-cyclic sulphites isomers in the preparation of 5'-ha!ogeno nucleosides synthesis / / Nucl. Acids R e s . — 1 9 7 8 . — 5 , N 3 .—P. 1029—1039 . 9. Hrehabecky H., Beranek У. 5' Halogeno-2',3'-sulphites in the synthesis of 2',5'-dideoxy-5~fluorouridine and related ana­ logues / / Collect. Czech. Chem. Communs. —1978 — 4 3 . — P. 3268—3278 . 10. Марченко А. П., Ковеня В. A.t Линчу к А Л/. Tpnc- (N,N- диалкиламидо)-хлофосфоний хлориды / / Журн. орг. хи­ м и и . — 1 9 7 8 — 4 8 , № 3 . — С . 5 5 1 — 5 5 8 . 11. Meresz М., Glorvath G., Sohar P., Kuszmann / . Bromination of 2, 2'-anhydrouridine / / Tetrahedron. — 1975. —N 5.— P. 1873. УДК 577.113.3 Поступила в редакцию 24.12.96 201
id nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-155192
institution Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
issn 0233-7657
language Russian
last_indexed 2025-12-07T15:32:21Z
publishDate 1997
publisher Інститут молекулярної біології і генетики НАН України
record_format dspace
spelling Костина, В.Г.
Шаламай, А.С.
Усенко, Л.С.
Гладкая, В.А.
2019-06-16T10:35:39Z
2019-06-16T10:35:39Z
1997
Рециклизация O₂,2' -циклопиримидиннуклеозидов с использованием галоидпроизводных трехвалентного фосфора и квазифосфониевых соле / В.Г. Костина, А.С. Шаламай, Л.С. Усенко, В.А. Гладкая // Биополимеры и клетка. — 1997. — Т. 13, № 3. — С. 197-201. — Бібліогр.: 11 назв. — рос.
0233-7657
DOI: http://dx.doi.org/10.7124/bc.00047E
https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/155192
577.113.3
Изучено нуклеофильное расщепление O₂, 2'-циклосвязи в пиримидиновых нуклеозидах с участием галоидводородов in situ при гидролизе галоидпроизводных фосфора. Показано, что скорость основной реакции предопределяется легкостью их гидролиза и зависит, прежде всего, от их нуклеофильных свойств.
Вивчено нуклеофільне розщеґиіання O₂,2'-циклозв' язку у піриміднових нуклеозидах з участю галогенводнів in situ при гідролізі галогенпохідних трьохвалентного фосфору та ква­зіфосфонієвих солей. Показано, що швидкість основної реакції визначається легкістю гідролізу цих вихідних сполук і зале­жить насамперед від їх нуклеофільних властивостей.
The study of O₂,2'-cyciopyrimidinnucleosidc recydization reaction in the presence of haloid hydrats which are formed due to the appropriate haloid phosphor compounds hydrolysis in a humid dioxan is presented. The effective methods of 2'-haloid-2'-deoxynucleoside synthesis are developed.
ru
Інститут молекулярної біології і генетики НАН України
Биополимеры и клетка
Структура и функции биополимеров
Рециклизация O₂,2' -циклопиримидиннуклеозидов с использованием галоидпроизводных трехвалентного фосфора и квазифосфониевых солей
Рециклізація O₂,2'-циклопіримідиннуклеозидів з використанням галопохідних трьох валентного фосфора та квазіфосфонієвих солей
Recyclizalion of O₂,2'-cyclopyrimidinnucleosicies with the use of haloid derivatives of threevalent phosphor and quasiphosphonic sails
Article
published earlier
spellingShingle Рециклизация O₂,2' -циклопиримидиннуклеозидов с использованием галоидпроизводных трехвалентного фосфора и квазифосфониевых солей
Костина, В.Г.
Шаламай, А.С.
Усенко, Л.С.
Гладкая, В.А.
Структура и функции биополимеров
title Рециклизация O₂,2' -циклопиримидиннуклеозидов с использованием галоидпроизводных трехвалентного фосфора и квазифосфониевых солей
title_alt Рециклізація O₂,2'-циклопіримідиннуклеозидів з використанням галопохідних трьох валентного фосфора та квазіфосфонієвих солей
Recyclizalion of O₂,2'-cyclopyrimidinnucleosicies with the use of haloid derivatives of threevalent phosphor and quasiphosphonic sails
title_full Рециклизация O₂,2' -циклопиримидиннуклеозидов с использованием галоидпроизводных трехвалентного фосфора и квазифосфониевых солей
title_fullStr Рециклизация O₂,2' -циклопиримидиннуклеозидов с использованием галоидпроизводных трехвалентного фосфора и квазифосфониевых солей
title_full_unstemmed Рециклизация O₂,2' -циклопиримидиннуклеозидов с использованием галоидпроизводных трехвалентного фосфора и квазифосфониевых солей
title_short Рециклизация O₂,2' -циклопиримидиннуклеозидов с использованием галоидпроизводных трехвалентного фосфора и квазифосфониевых солей
title_sort рециклизация o₂,2' -циклопиримидиннуклеозидов с использованием галоидпроизводных трехвалентного фосфора и квазифосфониевых солей
topic Структура и функции биополимеров
topic_facet Структура и функции биополимеров
url https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/155192
work_keys_str_mv AT kostinavg reciklizaciâo22ciklopirimidinnukleozidovsispolʹzovaniemgaloidproizvodnyhtrehvalentnogofosforaikvazifosfonievyhsolei
AT šalamaias reciklizaciâo22ciklopirimidinnukleozidovsispolʹzovaniemgaloidproizvodnyhtrehvalentnogofosforaikvazifosfonievyhsolei
AT usenkols reciklizaciâo22ciklopirimidinnukleozidovsispolʹzovaniemgaloidproizvodnyhtrehvalentnogofosforaikvazifosfonievyhsolei
AT gladkaâva reciklizaciâo22ciklopirimidinnukleozidovsispolʹzovaniemgaloidproizvodnyhtrehvalentnogofosforaikvazifosfonievyhsolei
AT kostinavg reciklízacíâo22ciklopírimídinnukleozidívzvikoristannâmgalopohídnihtrʹohvalentnogofosforatakvazífosfoníêvihsolei
AT šalamaias reciklízacíâo22ciklopírimídinnukleozidívzvikoristannâmgalopohídnihtrʹohvalentnogofosforatakvazífosfoníêvihsolei
AT usenkols reciklízacíâo22ciklopírimídinnukleozidívzvikoristannâmgalopohídnihtrʹohvalentnogofosforatakvazífosfoníêvihsolei
AT gladkaâva reciklízacíâo22ciklopírimídinnukleozidívzvikoristannâmgalopohídnihtrʹohvalentnogofosforatakvazífosfoníêvihsolei
AT kostinavg recyclizalionofo22cyclopyrimidinnucleosicieswiththeuseofhaloidderivativesofthreevalentphosphorandquasiphosphonicsails
AT šalamaias recyclizalionofo22cyclopyrimidinnucleosicieswiththeuseofhaloidderivativesofthreevalentphosphorandquasiphosphonicsails
AT usenkols recyclizalionofo22cyclopyrimidinnucleosicieswiththeuseofhaloidderivativesofthreevalentphosphorandquasiphosphonicsails
AT gladkaâva recyclizalionofo22cyclopyrimidinnucleosicieswiththeuseofhaloidderivativesofthreevalentphosphorandquasiphosphonicsails