Кристалічна структура калій ітербій октаціаномолібдату (IV) гептагідрату
Рентгеновским методом монокристалла определена кристаллическая структура KYbMo(CN)8× 7H2O. Она принадлежит к триклинной сингонии, пространственная группа Р-1, a=7.5732(10), b=9.2250(13), c=14.421(2) Å, α=80.674(16), β=87.567(17), γ=77.513(16)º, V=970.6(2) ų, Z=2, Dx=2.198 г×см^–3; R=0.0342, wR= =0....
Saved in:
| Date: | 2008 |
|---|---|
| Main Authors: | , , , , |
| Format: | Article |
| Language: | Ukrainian |
| Published: |
Інститут загальної та неорганічної хімії ім. В.І. Вернадського НАН України
2008
|
| Subjects: | |
| Online Access: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/15899 |
| Tags: |
Add Tag
No Tags, Be the first to tag this record!
|
| Journal Title: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Cite this: | Кристалічна структура калій ітербій октаціаномолібдату (IV) гептагідрату / О.А. Середа, Г. Штоклі-Еванс, І.В. Типіло, Р.Є. Гладишевський, Д.І. Семенишин // Украинский химический журнал. — 2008. — Т. 74, № 8. — С. 78-81. — Бібліогр.: 8 назв. — укр. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| _version_ | 1859902998417768448 |
|---|---|
| author | Середа, О.А. Штоклі-Еванс, Г. Типіло, І.В. Гладишевський, Р.Є. Семенишин, Д.І. |
| author_facet | Середа, О.А. Штоклі-Еванс, Г. Типіло, І.В. Гладишевський, Р.Є. Семенишин, Д.І. |
| citation_txt | Кристалічна структура калій ітербій октаціаномолібдату (IV) гептагідрату / О.А. Середа, Г. Штоклі-Еванс, І.В. Типіло, Р.Є. Гладишевський, Д.І. Семенишин // Украинский химический журнал. — 2008. — Т. 74, № 8. — С. 78-81. — Бібліогр.: 8 назв. — укр. |
| collection | DSpace DC |
| description | Рентгеновским методом монокристалла определена кристаллическая структура KYbMo(CN)8× 7H2O. Она принадлежит к триклинной сингонии, пространственная группа Р-1, a=7.5732(10), b=9.2250(13), c=14.421(2) Å, α=80.674(16), β=87.567(17), γ=77.513(16)º, V=970.6(2) ų, Z=2, Dx=2.198 г×см^–3; R=0.0342, wR= =0.0833 для 3591 независимых отражений. Координационным многогранником атомов молибдена является двушапочная тригональная призма [Mo(CN)8], а атомов иттербия — тетрагональная антипризма [YbN4(H2O)4]. Часть цианогрупп являются мостиковыми и координируются с атомами молибдена и иттербия соответственно С и N атомами, образуя через атомы K 3D-структуры. Формула координационного полимера может быть записана в виде {[K(H2O)][Yb(H2O)4][Mo(CN)8]}n×2nH2O.
The crystal structure of KYbMo(CN)8× 7H2O has been solved from X-ray single crystal diffraction data. The compound crystallizes in the triclinic system, space group P-1, lattice parameters a=7.5732(10), b=9.2250 (13), c=14.421(2) Å , α=80.674(16), β=87.567(17), γ= =77.513(16)º, V=970.6(2) ų, Z=2, Dx=2.198 г×см^–3; R= =0.0342, wR= 0.0833 for 3591, independent reflections. The coordination polyhedra of the molybdenum atoms are [Mo(CN)8] bicapped trigonal prisms and of the itterbium atoms [YbN4(H2O)4] square antiprisms. Part of the cyanogroups act as bridging units, connecting [Mo(CN)8] and [YbN4(H2O)4] structural units into “slablike” structure. These slabs are connected via potassium ion to form 3-dimensional structure. The formula of the coordination polymer can be written as {[K(H2O)][Yb(H2O)4]- [Mo(CN)8]}n×2nH2O.
Проведено дослідження кристалічної структури KYbMo(CN)8×7H2O рентгенівським методом монокристалу. Сполука кристалізується у триклінній сингонії, просторова група P-1, a=7.5732(10), b=9.2250(13), c=14.421(2) Å, α=80.674(16), β=87.567(17), γ=77.513(16)º, V=970.6(2) ų, Z =2, Dx=2.198 г×см^–3; R=0.0342, wR=0.0833 для 3591 незалежних відбить. Координаційним многогранником атомів молібдену є деформована тригональна призма з двома додатковими атомами [Mo(CN)8], а атомів ітербію—тетрагональна антипризма [YbN4(H2O)4]. Частина ціаногруп є містковими і координуються з атомами молібдену та ітербію через атоми вуглецю і нітрогену відповідно, утворюючи через атоми калію полімерну 3D-структуру. Формулу координаційного полімеру можна записати у вигляді {[K(H2O)][Yb(H2O)4][Mo(CN)8]}n×2nH2O.
|
| first_indexed | 2025-12-07T15:58:04Z |
| format | Article |
| fulltext |
УДК 548.736:541.49
О.А. Середа, Г. Штоклі-Еванс, І.В. Типіло, Р.Є. Гладишевський, Д.І. Семенишин
КРИСТАЛІЧНА СТРУКТУРА
КАЛІЙ ІТЕРБІЙ ОКТАЦІАНОМОЛІБДАТУ (IV) ГЕПТАГІДРАТУ
Проведено дослідження кристалічної структури KYbMo(CN)8⋅7H 2O рентгенівським методом монокристалу.
Сполука кристалізується у триклінній сингонії, просторова група P-1, a=7.5732(10), b=9.2250(13), c=14.421(2)
Ao , α=80.674(16), β=87.567(17), γ=77.513(16)o, V=970.6(2) Ao 3, Z =2, Dx=2.198 г⋅см–3; R=0.0342, wR=0.0833 для
3591 незалежних відбить. Координаційним многогранником атомів молібдену є деформована тригональна
призма з двома додатковими атомами [Mo(CN)8], а атомів ітербію — тетрагональна антипри- зма [YbN 4(H2O)4].
Частина ціаногруп є містковими і координуються з атомами молібдену та ітербію через атоми вуглецю і
нітрогену відповідно, утворюючи через атоми калію полімерну 3D-структуру. Формулу координаційного
полімеру можна записати у вигляді {[K(H2O)][Yb(H 2O)4][Mo(CN)8]}n⋅2nH2O.
Кристалічні структури октаціаномолібдатів
(IV) вивчені для сполук K4[Mo(CN)8]⋅2H2O [1],
Rb4[Mo(CN)8]⋅3H2O [2], (NH4)4[Mo(CN)8]⋅0.5H2O
[2]. В залежності від природи катіону зовнішньої
сфери і кількості молекул кристалізаційної води
координаційний поліедр [Mo(CN)8] має різну бу-
дову: площинний додекаедр у калієвій солі, в ру-
бідієвій — аксіальний додекаедр, в амонійній —
осьовий додекаедр та антипризма.
Кристалічні структури октаціаномолібдатів
(IV) рідкісноземельних елементів на даний час не
вивчалися. Тому метою дослідження є вивчення
кристалічної структури калій ітербій октаціано-
молібдату (IV) гептагідрату.
Синтез октаціаномолібдатів (IV) рідкіснозе-
мельних елементів описано в роботі [3]. Ми пов-
торили синтез комплексу за цією методикою, але
змінили умови одержання H4[Mo(CN)8], яку одер-
жували, пропускаючи розчин K4[Mo(CN)8]⋅2H2O
через катіоніт КУ-2 в H+-формі. Розчин кислоти
обробляли карбонатом ітербію до припинення ви-
ділення CO2. Одержаний розчин ставили на по-
вільну кристалізацію при кімнатній температурі
в темному місці. Через кілька місяців одержали
монокристали, придатні для рентгеноструктурно-
го дослідження.
Масив дифрактометричних даних одержали
на дифрактометрі STOE IPDS [4] при температурі
173 К з використанням MoKα-випромінювання
(графітовий монохроматор, ϕ-сканування, 0—
200o, крок ∆ϕ=1.0, експозиція 3 хв, 2Θ в межах
3.27—52.1o, dmin – dmax = 12.45—0.81 Ao . Структура
розв’язана прямими методами з використанням
програм SHELX-97 [5, 6]. Атоми гідрогену лока-
лізовані за допомогою різницевого синтезу Фур’є
і уточнені в анізотропному наближенні з викори-
станням повноматричного методу найменших
квадратів по F2. Емпірична корекція на абсорб-
цію проведена з використанням DELrefABS в
PLATON [7], фактори трансмісії: Тmin/Tmax=
=0.179/0.423. Кристалографічні дані для структу-
ри KYbMo(CN)8⋅7H2O зареєстровані в Кембрідж-
ському центрі кристалографічних даних CCDC
№ 670611.
Проекція структури комплексу (рис. 1) зобра-
жена в PLATON [7]. Кристалографічні характе-
ристики KYbMo(CN)8⋅7H2O і деякі експеримента-
льні параметри подано в табл. 1. Координати ато-
мів і еквівалентні ізотропні температурні пара-
метри структури наведені в табл. 2, вибрані дов-
жини зв’язків і кути — в табл. 3, положення і ізо-
тропні параметри Н-атомів — в табл. 4.
З результатів рентгеноструктурного дослід-
ження можна зробити висновок, що кристалічна
структура KYbMo(CN)8⋅7H2O складається з двох
структурних блоків [Mo(CN)8] та [YbN4(H2O)4].
Координаційні многогранники атомів молібдену,
© О.А. Середа, Г. Штоклі-Еванс, І.В. Типіло, Р.Є. Гладишевський, Д .І. Семенишин , 2008
Рис. 1. Проекція структури {[K(H2O)]-
[Yb(H2O)4][Mo(CN)8]}n⋅2nH2O вздовж напрямку [100].
78 ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2008. Т. 74, № 8
ітербію та калію в структурі комплексу зображе-
но на рис. 2. Атоми молібдену в структурі зай-
мають одну правильну систему точок і оточені
кожен вісьмома ціаногрупами у вигляді дефор-
мованої тригональної призми з двома додатко-
вими атомами. Як видно з табл. 3, відстані Mo–C
знаходяться в межах 2.135(6)—2.171(7) Ao , довжи-
ни зв’язків C≡N змінюються від 1.138(9) до
1.171(8) Ao . У многограннику [Mo(CN)8] сегменти
Mo–C≡N є майже лінійними, а величини кутів
MoCN змінюються від 173.8(5) до 178.8(5) і дещо
відрізняються від 180o. Атоми ітербію одночасно
оточені чотирма ціаногрупами (положення N(1),
N(8), N(6), N(7)) і чотирма молекулами води
Т а б л и ц я 1
Кристалографічні дані для KYbMo(CN)8⋅7H2O
Параметри Характеристики Параметри Характеристики
Колір кристала Жовтий Випромінювання МоКα
Розмір кристала 0.30x0.23x0.15 мм Довжина хвилі λ = 0.71073 Ao
Емпірична формула C8H14YbKN 8O7Mo Кут 2.29<θ<26.16o
Молярна маса M r=642.35 Кількість виміряних відбить 7018
Кристалічна сингонія Триклінна Кількість незалежних відбить 3591
Просторова група Р-1 Кількість відбить з I > 2σ(I) 3093
Параметри комірки a=7.5732(10), b=9.2250(13), Фактор усереднення R int = 0.0309
c=14.421(2) Ao , α=80.674(16), Кількість уточнених параметрів 259
β=87.567(17), γ=77.513(16)o Фактори збіжності R=0.0342, wR =0.0833,
Об’єм комірки 970.6(2) Ao 3 S=1.139; R=0.0262,
Кількість формульних Z =2 wR =0.0665 для I > 2σ(I)
одиниць Різницева електронна густина ρmin = –1.077,
Густина (розрахована) Dx =2.198 г/см3 ρmin = –1.077,
Лінійний коефіцієнт µ=5.694 мм–1 ρmax = 0.950 e Ao 3
абсорбції Температура T = 173(2) К
Т а б л и ц я 2
Координати атомів (Ao ) і еквівалентнні ізотропні параметри теплового коливання атомів (Ao 2) для KYbMo(CN)8⋅7H2O
Атом x y z Ueq Атом x y z Ueq
Mo(1) 0.28202(7) 0.28520(5) 0.23292(3) 0.0093(1) N(8) 0.4054(8) 0.0092(6) –0.1918(4) 0.0183(11)
Yb(1) 0.33605(3) 0.26383(3) –0.15723(2) 0.0112(1 ) C(1) 0.2826(8) 0.2985(6) 0.0830(4) 0.0144(17)
O(1) 0.5923(7) 0.1299(5) –0.0721(3) 0.022(16) C(2) 0.1296(9) 0.1263(6) 0.2016(4) 0.0166(19)
O(2) 0.5436(7) 0.2608(5) –0.2779(3) 0.0233(16) C(3) 0.1874(9) 0.1738(7) 0.3617(4) 0.0192(19)
O(3) 0.1831(6) 0.2885(5) –0.3015(3) 0.0187(12) C(4) 0.2149(9) 0.4648(7) 0.3159(5) 0.0184(17)
O(4) 0.0896(7) 0.1679(5) –0.1058(4) 0.0262(16) C(5) 0.5004(9) 0.2607(7) 0.3308(4) 0.0176(17)
N(1) 0.2879(8) 0.3014(6) 0.0018(4) 0.0189(17) C(6) –0.0259(9) 0.5741(6) –0.1917(4) 0.0151(17)
N(2) 0.0467(9) 0.0434(6) 0.1836(4) 0.0258(19) C(7) 0.5709(8) 0.5496(7) –0.1710(4) 0.0134(17)
N(3) 0.1417(9) 0.1107(7) 0.4316(4) 0.0296(19) C(8) 0.5117(8) –0.0961(6) –0.2085(4) 0.0118(17)
N(4) 0.1830(8) 0.5650(6) 0.3566(4) 0.0203(17) O(5) 0.4950(7) 0.1220(6) –0.4236(3) 0.0253(14)
N(5) 0.6105(8) 0.2513(6) 0.3941(4) 0.0246(17) O(6) 0.2945(10) 0.4740(6) 0.5590(4) 0.046(2)
N(6) 0.1081(8) 0.4890(6) –0.1706(4) 0.0183(11) O(7) 0.8070(7) 0.2749(6) 0.0199(4) 0.0356(17)
N(7) 0.4943(8) 0.4558(6) –0.1453(4) 0.0190(17) K(1) 0.1488(2) 0.02742(15) –0.37263(10) 0.0223(4)
ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2008. Т. 74, № 8 79
(О(1), О(2), О(3), О(4)). Відстані Yb–N змінюю-
ться від 2.374(6) до 2.422(6), а Yb–О — від 2.281(5)
до 2.379(4). Координаційний многогранник атомів
ітербію [YbN4(H2O)4] можна описати як тетраго-
нальну антипризму, квадратні грані якої утворе-
ні двома атомами нітрогену і двома атомами окси-
гену. Однак цікавим є факт, що на одній грані
атоми одного типу знаходяться на її протилежних
сторонах (транс-положення), а на другій — по одну
сторону (цис-положення) (рис. 2).
Таким чином, кожний аніон [Mo(CN)8]4–
чотирма ціанолігандами зв’язаний містковим зв’я-
зком з катіонами ітербію, а чотири ціаноліганди
є кінцевими. Структура комплексу складається з по-
двійних шарів ланцюгів — –Yb–N≡C–Мо–C≡N–,
які поширюються в двох напрямках. Незв’язані
молекули води (положення О(6), О(7)) і катіони
калію розміщені між шарами. Атоми калію оточе-
Рис. 2. Координаційні многогранники в структурі
{[K(H2O)][Yb(H2O)4][Mo(CN)8]}n⋅2nH2O.
Т а б л и ц я 3
Вибрані міжатомні відстані і кути в структурі KYbMo(CN)8⋅7H2O
Атоми δ (Ao ) Атоми δ (Ao ) Атоми ω (o) Атоми ω (o)
Mo(1)–C(1) 2.145(6) Yb(1)–N(7) 2.374(6) C(1)–Mo(1)–C(2) 72.8(2) C(3)–Mo(1)–C(6) 95.8(2)
Mo(1)–C(2) 2.162(6) K(1)–O(3) 2.831(5) C(1)–Mo(1)–C(3) 143.5(2) C(3)–Mo(1)–C(8) 94.9(2)
Mo(1)–C(3) 2.146(6) K(1)–O(5) 2.965(6) C(1)–Mo(1)–C(4) 128.9(2) C(3)–Mo(1)–C(7) 145.6(2)
Mo(1)–C(4) 2.159(7) K(1)–N(3) 2.803(6) C(1)–Mo(1)–C(5) 131.3(2) C(4)–Mo(1)–C(5) 71.6(3)
Mo(1)–C(5) 2.171(7) K(1)–N(2) 3.090(6) C(1)–Mo(1)–C(6) 76.2(2) C(4)–Mo(1)–C(6) 69.8(2)
Mo(1)–C(6) 2.156(5) K(1)–N(3) 2.985(7) C(1)–Mo(1)–C(8) 76.7(2) C(4)–Mo(1)–C(8) 143.2(2)
Mo(1)–C(7) 2.138(6) K(1)–N(8) 2.837(6) C(1)–Mo(1)–C(7) 70.9(2) C(4)–Mo(1)–C(7) 74.2(2)
Mo(1)–C(8) 2.140(6) N(5)–C(5) 1.138(9) C(2)–Mo(1)–C(3) 70.7(2) C(5)–Mo(1)–C(6) 141.4(2)
Yb(1)–O(1) 2.340(5) N(1)–C(1) 1.166(8) C(2)–Mo(1)–C(4) 131.4(2) C(5)–Mo(1)–C(8) 71.6(2)
Yb(1)–O(2) 2.294(5) N(2)–C(2) 1.154(9) C(2)–Mo(1)–C(6) 77.4(2) C(5)–Mo(1)–C(7) 76.1(2)
Yb(1)–O(3) 2.379(4) N(3)–C(3) 1.159(8) C(2)–Mo(1)–C(8) 76.9(2) C(6)–Mo(1)–C(8) 147.0(2)
Yb(1)–O(4) 2.281(5) N(4)–C(4) 1.151(9) C(2)–Mo(1)–C(7) 143.7(2) C(6)–Mo(1)–C(7) 93.4(2)
Yb(1)–N(1) 2.376(6) N(8)–C(8) 1.171(8) C(3)–Mo(1)–C(4) 78.0(2) C(7)–Mo(1)–C(8) 95.3(2)
Yb(1)–N(5) 2.422(6) N(6)–C(6) 1.159(9) C(3)–Mo(1)–C(5) 76.1(2) C(2)–Mo(1)–C(5) 131.4(2)
Yb(1)–N(6) 2.383(6) N(7)–C(7) 1.148(9)
Т а б л и ц я 4
Координати атомів водню та їх ізотропні параметри
теплового коливання (Ao 2) для KYbMo(CN)8⋅7H2O
Атом x y z Ueq
H(1A) 0.654(9) 0.169(6) –0.039(4) 0.026
H(1B) 0.575(10) 0.043(4) –0.050(4) 0.026
H(2A) 0.534(10) 0.219(7) –0.327(3) 0.028
H(2B) 0.623(8) 0.317(7) –0.287(5) 0.028
H(3A) 0.069(3) 0.312(8) –0.291(5) 0.022
H(3B) 0.221(8) 0.338(7) –0.351(3) 0.022
H(4A) 0.00010 0.22080 –0.07480 0.0320
H(4B) 0.04990 0.09990 –0.12890 0.0320
H(5A) 0.589(12) 0.048(8) –0.422(5) 0.0300
H(5B) 0.495(11) 0.187(8) –0.475(6) 0.0300
H(6A) 0.305(13) 0.555(6) 0.580(6) 0.0550
H(6B) 0.232(12) 0.495(8) 0.508(4) 0.0550
H(7A) 0.82540 0.23200 0.07740 0.0420
H(7B) 0.77390 0.38080 0.01910 0.0760
80 ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2008. Т. 74, № 8
ні чотирма атомами азоту з C≡N-груп (N(2),
два N(3), N(5)) і двома атомами кисню молекул
води О(3), О(5)), які утворюють координаційний
поліедр у вигляді деформованої тригональної
призми [KN4(H2O)2]. Це приводить до утворення
тривимірної структури і формулу координацій-
ного полімера можна записати як {[K(H2O)]-
[Yb(H2O)4][Mo(CN)8]}n⋅2nH2O.
Водневий зв’язок існує між координованими
і некоординованими молекулами води та кінце-
вими групами C≡N молібденоціанідного аніона
(табл. 5). Атоми кисню некоординованих молекул
води утворюють водневі зв’язки з атомами водню
координованих молекул води та ціаногрупами.
Як показало проведене дослідження, склад син-
тезованої нами сполуки, встановлений за резуль-
татами рентгеноструктурного аналізу, не відпо-
відає складу Yb4[Mo(CN)8]3⋅12H2O, поданому в
роботі [3]. Це, очевидно, пов’язанo зі зміною ме-
тодики синтезу і одержанням октаціаномолібде-
нової (IV) кислоти, забрудненої йонами калію, в
результаті чого одержується сіль змішаного складу.
Якщо порівняти кристалографічні дані для
{[K(H2O)][Yb(H2O)4][Mo(CN)8]}n⋅2nH2O з даними
для калійного, рубідієвого та амонійного комп-
лексів, то бачимо, що вони значно відрізняються
за своїми кристалічними структурами і мають різ-
ні форми координаційних поліедрів для окта-
ціанідного аніону. Будова дослідженого комплек-
су є більш подібною до структури сполуки
H3OCe(H 2O)4[W(CN)8]⋅2H 2O [8], вони належать
до однієї просторової групи, але мають різні пе-
ріоди комірки і форми координаційних много-
гранників атомів.
РЕЗЮМЕ. Рентгеновским методом монокристалла
определена кристаллическая структура KYbMo(CN)8⋅
7H 2O. Она принадлежит к триклинной сингонии, прост-
ранственная группа Р-1, a=7.5732(10), b=9.2250(13),
c=14.421(2) Ao , α=80.674(16), β=87.567(17), γ=77.513(16)o,
V=970.6(2) Ao 3, Z =2, Dx=2.198 г⋅см–3; R=0.0342, wR=
=0.0833 для 3591 независимых отражений. Координаци-
онным многогранником атомов молибдена является дву-
шапочная тригональная призма [Mo(CN)8], а атомов
иттербия — тетрагональная антипризма [YbN 4(H2O)4].
Часть цианогрупп являются мостиковыми и коорди-
нируются с атомами молибдена и иттербия соответст-
венно С и N атомами, образуя через атомы K 3D-струк-
туры. Формула координационного полимера может быть
записана в виде {[K(H2O)][Yb(H2O)4][Mo(CN)8]}n⋅2nH2O.
SUMMARY. The crystal structure of KYbMo(CN)8⋅
7H 2O has been solved from X-ray single crystal diffraction
data. The compound crystallizes in the triclinic system, spa-
ce group P-1, lattice parameters a=7.5732(10), b=9.2250
(13), c=14.421(2) Ao , α=80.674(16), β=87.567(17), γ=
=77.513(16)o, V=970.6(2) Ao 3, Z =2, Dx=2.198 г⋅см–3; R=
=0.0342, wR= 0.0833 for 3591, independent reflections.
The coordination polyhedra of the molybdenum atoms
are [Mo(CN )8] bicapped trigonal prisms and of the
itterbium atoms [YbN4(H2O)4] square antiprisms. Part of
the cyanogroups act as bridging units, connecting
[Mo(CN)8] and [YbN4(H2O)4] structural units into “slab-
like” structure. These slabs are connected via potassium
ion to form 3-dimensional structure. The formula of the co-
ordination polymer can be written as {[K(H2O)][Yb(H 2O)4]-
[Mo(CN)8]}n⋅2nH2O.
1. Hoard J.L ., Nordsieck H.H. // J. Amer. Chem. Soc.
-1939. -61, № 10. -P. 2853—2857.
2. Семенишин Д.И ., Гловяк Т ., Мыськив М .Г. // Коор-
динац. химия. -1985. -11, вып.1. -С. 122—128.
3. Зубрицкая Д.И ., Сергеева А .Н ., Писак Ю.В. // Там
же. -1980. -6, вып. 3. -С. 405—408.
4. Stoe IPDS Software. Stoe & Cie GmbH. -Darmstadt,
Germany, 2000.
5. Sheldrick G.M . // Acta Crystallogr. -1990. -A46. -P.
467—473.
6. Sheldrick G.М . SHELXS-97. -Univ. Gоttingen, Gоt-
tingen, Germany, 1999.
7. Spek A .L . // J. Appl. Cryst. -2003. -36. -P. 7—13.
8. Сарамага І.В., Давидов В.М ., Семенишин Д.І., Дов-
гей В.В. // Укр. хім. журн. -2001. -67, № 5. -С. 14—18.
Національний університет “Львівська політехніка” Надійшла 26.12.2007
Т а б л и ц я 5
Водневі зв’язки для KYbMo(CN)8⋅7H2O
D–H...A D–H (Ao )
H...A
(Ao )
D...A
(Ao )
D–H...A
(o)
O1-H1A...O7 0.85(6) 1.97(6) 2.809(7) 172(5)
О2-Н2А...О5 0.87(5) 1.84(6) 2.708(7) 174(8)
O2-H2В...N4 0.87(6) 2.14(6) 2.9676(8) 160(7)
O3-H3А...N4 0.86(4) 2.17(5) 2.892(8) 142(6)
О3-Н3В...O6 0.86(5) 1.81(5) 2.656(7) 168(5)
O4-H4A...O7 0.89 2.00 2.860(8) 162
О4-H4B...N2 0.87 1.93 2.793(8) 177
O5-H5A...N3 0.87(8) 2.25(8) 3.113(9) 169(7)
O5-H5B...N8 0.88(8) 2.22(8) 3.009(7) 150(7)
O6-H6A...N8 0.87(7) 2.17(7) 3.021(8) 167(8)
O6-H6A...N4 0.86(7) 2.20(6) 3.008(8) 156(8)
O7-H7A...N2 0.86 2.50 3.238(8) 143
O7-H7B...N1 0.95 2.83 3.785(9) 173
ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2008. Т. 74, № 8 81
|
| id | nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-15899 |
| institution | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| issn | 0041–6045 |
| language | Ukrainian |
| last_indexed | 2025-12-07T15:58:04Z |
| publishDate | 2008 |
| publisher | Інститут загальної та неорганічної хімії ім. В.І. Вернадського НАН України |
| record_format | dspace |
| spelling | Середа, О.А. Штоклі-Еванс, Г. Типіло, І.В. Гладишевський, Р.Є. Семенишин, Д.І. 2011-02-02T13:45:24Z 2011-02-02T13:45:24Z 2008 Кристалічна структура калій ітербій октаціаномолібдату (IV) гептагідрату / О.А. Середа, Г. Штоклі-Еванс, І.В. Типіло, Р.Є. Гладишевський, Д.І. Семенишин // Украинский химический журнал. — 2008. — Т. 74, № 8. — С. 78-81. — Бібліогр.: 8 назв. — укр. 0041–6045 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/15899 548.736:541.49 Рентгеновским методом монокристалла определена кристаллическая структура KYbMo(CN)8× 7H2O. Она принадлежит к триклинной сингонии, пространственная группа Р-1, a=7.5732(10), b=9.2250(13), c=14.421(2) Å, α=80.674(16), β=87.567(17), γ=77.513(16)º, V=970.6(2) ų, Z=2, Dx=2.198 г×см^–3; R=0.0342, wR= =0.0833 для 3591 независимых отражений. Координационным многогранником атомов молибдена является двушапочная тригональная призма [Mo(CN)8], а атомов иттербия — тетрагональная антипризма [YbN4(H2O)4]. Часть цианогрупп являются мостиковыми и координируются с атомами молибдена и иттербия соответственно С и N атомами, образуя через атомы K 3D-структуры. Формула координационного полимера может быть записана в виде {[K(H2O)][Yb(H2O)4][Mo(CN)8]}n×2nH2O. The crystal structure of KYbMo(CN)8× 7H2O has been solved from X-ray single crystal diffraction data. The compound crystallizes in the triclinic system, space group P-1, lattice parameters a=7.5732(10), b=9.2250 (13), c=14.421(2) Å , α=80.674(16), β=87.567(17), γ= =77.513(16)º, V=970.6(2) ų, Z=2, Dx=2.198 г×см^–3; R= =0.0342, wR= 0.0833 for 3591, independent reflections. The coordination polyhedra of the molybdenum atoms are [Mo(CN)8] bicapped trigonal prisms and of the itterbium atoms [YbN4(H2O)4] square antiprisms. Part of the cyanogroups act as bridging units, connecting [Mo(CN)8] and [YbN4(H2O)4] structural units into “slablike” structure. These slabs are connected via potassium ion to form 3-dimensional structure. The formula of the coordination polymer can be written as {[K(H2O)][Yb(H2O)4]- [Mo(CN)8]}n×2nH2O. Проведено дослідження кристалічної структури KYbMo(CN)8×7H2O рентгенівським методом монокристалу. Сполука кристалізується у триклінній сингонії, просторова група P-1, a=7.5732(10), b=9.2250(13), c=14.421(2) Å, α=80.674(16), β=87.567(17), γ=77.513(16)º, V=970.6(2) ų, Z =2, Dx=2.198 г×см^–3; R=0.0342, wR=0.0833 для 3591 незалежних відбить. Координаційним многогранником атомів молібдену є деформована тригональна призма з двома додатковими атомами [Mo(CN)8], а атомів ітербію—тетрагональна антипризма [YbN4(H2O)4]. Частина ціаногруп є містковими і координуються з атомами молібдену та ітербію через атоми вуглецю і нітрогену відповідно, утворюючи через атоми калію полімерну 3D-структуру. Формулу координаційного полімеру можна записати у вигляді {[K(H2O)][Yb(H2O)4][Mo(CN)8]}n×2nH2O. uk Інститут загальної та неорганічної хімії ім. В.І. Вернадського НАН України Неорганическая и физическая химия Кристалічна структура калій ітербій октаціаномолібдату (IV) гептагідрату Article published earlier |
| spellingShingle | Кристалічна структура калій ітербій октаціаномолібдату (IV) гептагідрату Середа, О.А. Штоклі-Еванс, Г. Типіло, І.В. Гладишевський, Р.Є. Семенишин, Д.І. Неорганическая и физическая химия |
| title | Кристалічна структура калій ітербій октаціаномолібдату (IV) гептагідрату |
| title_full | Кристалічна структура калій ітербій октаціаномолібдату (IV) гептагідрату |
| title_fullStr | Кристалічна структура калій ітербій октаціаномолібдату (IV) гептагідрату |
| title_full_unstemmed | Кристалічна структура калій ітербій октаціаномолібдату (IV) гептагідрату |
| title_short | Кристалічна структура калій ітербій октаціаномолібдату (IV) гептагідрату |
| title_sort | кристалічна структура калій ітербій октаціаномолібдату (iv) гептагідрату |
| topic | Неорганическая и физическая химия |
| topic_facet | Неорганическая и физическая химия |
| url | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/15899 |
| work_keys_str_mv | AT seredaoa kristalíčnastrukturakalíiíterbíioktacíanomolíbdatuivgeptagídratu AT štoklíevansg kristalíčnastrukturakalíiíterbíioktacíanomolíbdatuivgeptagídratu AT tipíloív kristalíčnastrukturakalíiíterbíioktacíanomolíbdatuivgeptagídratu AT gladiševsʹkiirê kristalíčnastrukturakalíiíterbíioktacíanomolíbdatuivgeptagídratu AT semenišindí kristalíčnastrukturakalíiíterbíioktacíanomolíbdatuivgeptagídratu |