Критическая температура сверхпроводящего перехода отдельных фаз висмутовых многофазных купратов после охлаждения в магнитном поле до температуры 77 К

С использованием высокочувствительной торсионной колебательной техники определены критические температуры сверхпроводящего перехода Tc отдельных фаз многофазных купратов Bi₁,₇Pb₀,₃Sr₂Ca(n–₁)CunOy (n = 2–30) в постоянном внешнем магнитном поле Н в интервале температур 77–270 К. Обнаружено, что пики...

Ausführliche Beschreibung

Gespeichert in:
Bibliographische Detailangaben
Datum:2019
Hauptverfasser: Чигвинадзе, Дж.Г., Ашимов, С.М., Акривос, Дж.В., Гуламова, Д.Д.
Format: Artikel
Sprache:Russian
Veröffentlicht: Фізико-технічний інститут низьких температур ім. Б.І. Вєркіна НАН України 2019
Schriftenreihe:Физика низких температур
Schlagworte:
Online Zugang:https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/176081
Tags: Tag hinzufügen
Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
Назва журналу:Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Zitieren:Критическая температура сверхпроводящего перехода отдельных фаз висмутовых многофазных купратов после охлаждения в магнитном поле до температуры 77 К / Дж.Г. Чигвинадзе, С.М. Ашимов, Дж.В. Акривос, Д.Д. Гуламова // Физика низких температур. — 2019. — Т. 45, № 4. — С. 447-456. — Бібліогр.: 32 назв. — рос.

Institution

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
id nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-176081
record_format dspace
spelling nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-1760812025-02-09T21:37:42Z Критическая температура сверхпроводящего перехода отдельных фаз висмутовых многофазных купратов после охлаждения в магнитном поле до температуры 77 К Критична температура надпровідного переходу окремих фаз вісмутових багатофазних купратів після охолодження у магнітному полі до температури 77 К Critical temperature of the superconducting transition of individual phases of bismuth multiphase cuprates after cooling in a magnetic field to a temperature of 77 K Чигвинадзе, Дж.Г. Ашимов, С.М. Акривос, Дж.В. Гуламова, Д.Д. Надпровідність, зокрема високотемпературна С использованием высокочувствительной торсионной колебательной техники определены критические температуры сверхпроводящего перехода Tc отдельных фаз многофазных купратов Bi₁,₇Pb₀,₃Sr₂Ca(n–₁)CunOy (n = 2–30) в постоянном внешнем магнитном поле Н в интервале температур 77–270 К. Обнаружено, что пики затухания колебаний более отчетливо проявляются при быстром охлаждении образца во внешнем магнитном поле (FC) до температуры 77 К и медленном отогреве до комнатной температуры. Увеличение времени выдержки образца в магнитном поле при 77 К приводит к увеличению температуры Tc различных фаз и усилению интенсивности сигнала, соответствующего высокотемпературным фазам с Tc ≥ 240 К. Структурные исследования показали, что с увеличением времени выдержки образцов при 77 К в результате их сжатия рост концентрации напряжений на межзеренных границах, по-видимому, способствует увеличению плотности дефектов и усилению пиннинга вихрей Абрикосова, т.е. создает новые (дополнительные) условия их «замораживания» при FC процедуре. Установлено, что в образцах ряда Bi₁,₇Pb₀,₃Sr₂Ca(n–₁)CunOy (n = 2–30) с увеличением n значение критической температуры Tc возрастает от 107 К до ≥ 240 К. З використанням високочутливої торсіонної коливальної техніки визначено критичні температури надпровідного переходу Тс окремих фаз багатофазних купратів Bi₁,₇Pb₀,₃Sr₂Ca(n–₁)CunOy (n = 2–30) в постійному зовнішньому магнітному полі Н в інтервалі температур 77–270 К. Виявлено, що піки загасання коливань більш виразно проявляються при швидкому охолодженні зразка у зовнішньому магнітному полі (FC) до температури 77 К та повільному відігріванні до кімнатної температури. Збільшення часу витримки зразка у магнітному полі при 77 К призводить до збільшення температури Тс різних фаз та посиленню інтенсивності сигналу, що відповідає високотемпературним фазам з Тс ≥ 240 К. Структурні дослідження показали, що зі збільшенням часу витримки зразків при 77 К в результаті їх стиснення зростання концентрації напруг на міжзеренних границях, можливо, сприяє збільшенню щільності дефектів та посиленню пінінга вихорів Абрикосова, тобто створює нові (додаткові) умови їх «заморожування» при FC процедурі. Встановлено, що в зразках ряду Bi₁,₇Pb₀,₃Sr₂Ca(n–₁)CunOy (n = 2–30) зі збільшенням n значення критичної температури Тс зростає від 107 К до ≥ 240 К Using the highly sensitive torsional vibrational technique, multiphase cuprates Bi₁,₇Pb₀,₃Sr₂Ca(n–₁)CunOy (n = 2–30) were investigated. Critical temperatures of the superconducting transition Tc of individual phases in a constant external magnetic field H in the temperature range T = 77–270 K have been determined. The decay peaks are particularly pronounced after the sample is sharply cooled in an external magnetic field to temperatures T = = 77 K and then was slowly warmed to room temperature. Increasing the holding time of the sample in a magnetic field at T = = 77 K shifts Tc of individual phases to high temperatures and more clearly reveals the highest temperatures with Tc ≥ 240 K. Structural studies have shown the dependence of the change in the parameters of the crystal structure on the holding time at T = 77 K, which leads to a stress concentrations near the grain boundaries, a corresponding increase of defect density and the pinning of the Abrikosov vortices, creating of additional conditions for their “freezing” during the FC procedure. The critical temperature Tc of the Bi₁,₇Pb₀,₃Sr₂Ca(n–₁)CunOy (n = 2–30) samples series was found increased from 107 K to Tc ≥ 240 K with n increased. Авторы признательны С. Бобокулову за подготовку исследуемых образцов нужного состава и помощь в расчетах рентгенограмм. 2019 Article Критическая температура сверхпроводящего перехода отдельных фаз висмутовых многофазных купратов после охлаждения в магнитном поле до температуры 77 К / Дж.Г. Чигвинадзе, С.М. Ашимов, Дж.В. Акривос, Д.Д. Гуламова // Физика низких температур. — 2019. — Т. 45, № 4. — С. 447-456. — Бібліогр.: 32 назв. — рос. 0132-6414 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/176081 ru Физика низких температур application/pdf Фізико-технічний інститут низьких температур ім. Б.І. Вєркіна НАН України
institution Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
collection DSpace DC
language Russian
topic Надпровідність, зокрема високотемпературна
Надпровідність, зокрема високотемпературна
spellingShingle Надпровідність, зокрема високотемпературна
Надпровідність, зокрема високотемпературна
Чигвинадзе, Дж.Г.
Ашимов, С.М.
Акривос, Дж.В.
Гуламова, Д.Д.
Критическая температура сверхпроводящего перехода отдельных фаз висмутовых многофазных купратов после охлаждения в магнитном поле до температуры 77 К
Физика низких температур
description С использованием высокочувствительной торсионной колебательной техники определены критические температуры сверхпроводящего перехода Tc отдельных фаз многофазных купратов Bi₁,₇Pb₀,₃Sr₂Ca(n–₁)CunOy (n = 2–30) в постоянном внешнем магнитном поле Н в интервале температур 77–270 К. Обнаружено, что пики затухания колебаний более отчетливо проявляются при быстром охлаждении образца во внешнем магнитном поле (FC) до температуры 77 К и медленном отогреве до комнатной температуры. Увеличение времени выдержки образца в магнитном поле при 77 К приводит к увеличению температуры Tc различных фаз и усилению интенсивности сигнала, соответствующего высокотемпературным фазам с Tc ≥ 240 К. Структурные исследования показали, что с увеличением времени выдержки образцов при 77 К в результате их сжатия рост концентрации напряжений на межзеренных границах, по-видимому, способствует увеличению плотности дефектов и усилению пиннинга вихрей Абрикосова, т.е. создает новые (дополнительные) условия их «замораживания» при FC процедуре. Установлено, что в образцах ряда Bi₁,₇Pb₀,₃Sr₂Ca(n–₁)CunOy (n = 2–30) с увеличением n значение критической температуры Tc возрастает от 107 К до ≥ 240 К.
format Article
author Чигвинадзе, Дж.Г.
Ашимов, С.М.
Акривос, Дж.В.
Гуламова, Д.Д.
author_facet Чигвинадзе, Дж.Г.
Ашимов, С.М.
Акривос, Дж.В.
Гуламова, Д.Д.
author_sort Чигвинадзе, Дж.Г.
title Критическая температура сверхпроводящего перехода отдельных фаз висмутовых многофазных купратов после охлаждения в магнитном поле до температуры 77 К
title_short Критическая температура сверхпроводящего перехода отдельных фаз висмутовых многофазных купратов после охлаждения в магнитном поле до температуры 77 К
title_full Критическая температура сверхпроводящего перехода отдельных фаз висмутовых многофазных купратов после охлаждения в магнитном поле до температуры 77 К
title_fullStr Критическая температура сверхпроводящего перехода отдельных фаз висмутовых многофазных купратов после охлаждения в магнитном поле до температуры 77 К
title_full_unstemmed Критическая температура сверхпроводящего перехода отдельных фаз висмутовых многофазных купратов после охлаждения в магнитном поле до температуры 77 К
title_sort критическая температура сверхпроводящего перехода отдельных фаз висмутовых многофазных купратов после охлаждения в магнитном поле до температуры 77 к
publisher Фізико-технічний інститут низьких температур ім. Б.І. Вєркіна НАН України
publishDate 2019
topic_facet Надпровідність, зокрема високотемпературна
url https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/176081
citation_txt Критическая температура сверхпроводящего перехода отдельных фаз висмутовых многофазных купратов после охлаждения в магнитном поле до температуры 77 К / Дж.Г. Чигвинадзе, С.М. Ашимов, Дж.В. Акривос, Д.Д. Гуламова // Физика низких температур. — 2019. — Т. 45, № 4. — С. 447-456. — Бібліогр.: 32 назв. — рос.
series Физика низких температур
work_keys_str_mv AT čigvinadzedžg kritičeskaâtemperaturasverhprovodâŝegoperehodaotdelʹnyhfazvismutovyhmnogofaznyhkupratovposleohlaždeniâvmagnitnompoledotemperatury77k
AT ašimovsm kritičeskaâtemperaturasverhprovodâŝegoperehodaotdelʹnyhfazvismutovyhmnogofaznyhkupratovposleohlaždeniâvmagnitnompoledotemperatury77k
AT akrivosdžv kritičeskaâtemperaturasverhprovodâŝegoperehodaotdelʹnyhfazvismutovyhmnogofaznyhkupratovposleohlaždeniâvmagnitnompoledotemperatury77k
AT gulamovadd kritičeskaâtemperaturasverhprovodâŝegoperehodaotdelʹnyhfazvismutovyhmnogofaznyhkupratovposleohlaždeniâvmagnitnompoledotemperatury77k
AT čigvinadzedžg kritičnatemperaturanadprovídnogoperehoduokremihfazvísmutovihbagatofaznihkupratívpíslâoholodžennâumagnítnomupolídotemperaturi77k
AT ašimovsm kritičnatemperaturanadprovídnogoperehoduokremihfazvísmutovihbagatofaznihkupratívpíslâoholodžennâumagnítnomupolídotemperaturi77k
AT akrivosdžv kritičnatemperaturanadprovídnogoperehoduokremihfazvísmutovihbagatofaznihkupratívpíslâoholodžennâumagnítnomupolídotemperaturi77k
AT gulamovadd kritičnatemperaturanadprovídnogoperehoduokremihfazvísmutovihbagatofaznihkupratívpíslâoholodžennâumagnítnomupolídotemperaturi77k
AT čigvinadzedžg criticaltemperatureofthesuperconductingtransitionofindividualphasesofbismuthmultiphasecupratesaftercoolinginamagneticfieldtoatemperatureof77k
AT ašimovsm criticaltemperatureofthesuperconductingtransitionofindividualphasesofbismuthmultiphasecupratesaftercoolinginamagneticfieldtoatemperatureof77k
AT akrivosdžv criticaltemperatureofthesuperconductingtransitionofindividualphasesofbismuthmultiphasecupratesaftercoolinginamagneticfieldtoatemperatureof77k
AT gulamovadd criticaltemperatureofthesuperconductingtransitionofindividualphasesofbismuthmultiphasecupratesaftercoolinginamagneticfieldtoatemperatureof77k
first_indexed 2025-12-01T01:30:06Z
last_indexed 2025-12-01T01:30:06Z
_version_ 1850267515027980288
fulltext Low Temperature Physics/Фізика низьких температур, 2019, т. 45, № 4, c. 447–456 Критическая температура сверхпроводящего перехода отдельных фаз висмутовых многофазных купратов после охлаждения в магнитном поле до температуры 77 К Дж.Г. Чигвинадзе, С.М. Ашимов Тбилисский государственный университет им. И. Джавахишвили Институт физики им. Э. Андроникашвили, ул. Тамарашвили, 6, г. Тбилиси, 0177, Грузия E-mail: chigvinadze@yahoo.com; ashimov.sabir@rambler.ru Дж.В. Акривос San Jose State University, One Washington Square, San Jose, CA 95192, USA E-mail: jacrivos@athens.sjsu.edu Д.Д. Гуламова Институт материаловедения НПО «Физика–Солнце» АН Узбекистана ул. Г. Мавлянова, 2Б, г. Ташкент, 700084, Узбекистан E-mail: gulamova@uzsci.net Статья поступила в редакцию 5 июня 2018 г., после переработки 31 августа 2018 г. опубликована онлайн 25 февраля 2019 г. С использованием высокочувствительной торсионной колебательной техники определены крити- ческие температуры сверхпроводящего перехода Tc отдельных фаз многофазных купратов Bi1,7Pb0,3Sr2Ca(n–1)CunOy (n = 2–30) в постоянном внешнем магнитном поле Н в интервале температур 77–270 К. Обнаружено, что пики затухания колебаний более отчетливо проявляются при быстром охлаж- дении образца во внешнем магнитном поле (FC) до температуры 77 К и медленном отогреве до комнатной температуры. Увеличение времени выдержки образца в магнитном поле при 77 К приводит к увеличе- нию температуры Tc различных фаз и усилению интенсивности сигнала, соответствующего высокотем- пературным фазам с Tc ≥ 240 К. Структурные исследования показали, что с увеличением времени вы- держки образцов при 77 К в результате их сжатия рост концентрации напряжений на межзеренных границах, по-видимому, способствует увеличению плотности дефектов и усилению пиннинга вихрей Абрикосова, т.е. создает новые (дополнительные) условия их «замораживания» при FC процедуре. Уста- новлено, что в образцах ряда Bi1,7Pb0,3Sr2Ca(n–1)CunOy (n = 2–30) с увеличением n значение критической температуры Tc возрастает от 107 К до ≥ 240 К. Ключевые слова: пиннинг, замораживание, время выдержки, магнитное поле. Введение В последние десятилетия прогресс в керамическом материаловедении, прежде всего, связан с развитием технологий получения сверхпроводящей керамики [1]. Естественно, что первоначально внимание исследова- телей концентрировалось на поисках новых оксидных фаз с более высокой температурой сверхпроводящего перехода [2]. Именно такому поиску были посвящены исследования висмутовых многофазных купратов, син- тезированных расплавной технологией под воздейст- вием солнечной энергии в работе [3], где наблюдались явления, связанные с наличием в объеме образца после процедуры FC «замороженных» магнитных потоков в сверхпроводящих «капельных» областях. По мере по- вышения температуры и перехода этих областей в нор- © Дж.Г. Чигвинадзе, С.М. Ашимов, Дж.В. Акривос, Д.Д. Гуламова, 2019 mailto:ashimov.sabir@rambler.ru Дж.Г. Чигвинадзе, С.М. Ашимов, Дж.В. Акривос, Д.Д. Гуламова мальное n-состояние запиннингованные вихревые нити высвобождались. Этот механизм рассматривался в ка- честве причины наблюдавшихся изменений в диссипа- тивных процессах и свидетельствовал о существова- нии сверхпроводящих фаз вплоть до T ≥ 240 К. Настоящая работа является логическим продолже- нием исследований, начатых в [3], с целью определения условий, позволяющих надежно обнаруживать диамаг- нитные свойства отдельных высокотемпературных фаз Bi1,7Pb0,3Sr2Ca(n–1)CunOy, в том числе условий техно- логического процесса приготовления ВТСП образцов. Для получения керамических высокотемпературных сверхпроводников, пригодных для практического при- менения, перспективными являются расплавные техно- логии и методы получения композитных материалов. Одна из важных задач, по мнению авторов [4], — по- вышение эффективности пиннинга за счет стимулиро- ванной кристаллизации мелкодисперсных включений, «собственных» по отношению к базовой системе, а так- же поиск состава и условий зарождения примесных фаз, которые, будучи термодинамически стабильными в сверхпроводящей матрице, не подавляют сверхпрово- димость и образуют мелкодисперсные включения на границах кристаллитов. Важную роль при получении таких композитов должно сыграть использование высо- когомогенных прекурсоров. Расплавные технологии поз- воляют получать аморфные и стеклокристаллические прекурсоры для последующего синтеза текстуриро- ванных примесных фаз с характерными малоугловы- ми межзеренными границами и контролируемым рас- пределением, которые служат центрами пиннинга в сверхпроводящей керамике. Перспективность таких ис- следований, направленных на поиск Bi-содержащих сверхпроводящих купратов с высокой Tc, была обос- нована в [3] результатами синтеза фазы с Tc = 200 К и прогнозом образования фаз с высокой критической температурой в системе (BiPb)2Sr2Ca(n–1)CunOy при больших значениях n. Преимущества энергоэкономного, экологичного ме- тода синтеза на основе использования солнечной энер- гии заключаются в следующем: 1) особо чистые усло- вия плавления без внесения примесей за счет контакта с технологическим оборудованием и тиглем; 2) поли- хроматическое солнечное излучение воздействует од- новременно на все атомы обрабатываемого материала (в отличие от большинства монохроматических источ- ников нагрева, влияющих преимущественно на опреде- ленный элемент), что приводит к резонансному возбуж- дению, усилению поляризации связей, образованию дополнительных дефектов [5]; 3) синтез осуществляет- ся при равновесном парциальном давлении кислорода, поэтому синтезированные материалы содержат избы- точный кислород. Избыточное содержание кислорода в оксидных соединениях, полученных плавлением в сол- нечной печи в Паркенте [6], создает условия для ста- билизации Cu2+; 4) простота процесса плавления, за- калки и термической обработки расплава в промыш- ленных объемах. Важным фактором гелиотехнологии плавления, ока- зывающим влияние на формирование текстуры кри- сталлов-зародышей и сверхпроводящих фаз на их осно- ве, является большой градиент температуры, который сложно обеспечить при использовании традиционного термического оборудования. С фронтальной поверхно- сти на расплав воздействует концентрированное сол- нечное излучение плотностью порядка 180–220 Вт/см2. Температура фронтальной поверхности расплава равная или выше температуры плавления заданного состава составляет 1300–1450 °С. Противоположная сторона расплава находится на охлаждаемой водой подложке, температура которой составляет 4–14 °С. Таким обра- зом, температурный градиент в объеме расплава со- ставляет три и более порядков. В таких условиях в объеме расплава образуются зародыши — гомологи переменного состава, которые «замораживаются» пу- тем закалки. Образующиеся при последующей термо- обработке фазы наследуют состав и текстуру кристал- лов-зародышей. Дальнейший синтез сверхпроводящих образцов включает в себя оптимизацию температуры и времени термообработки аморфных и стеклокристал- лических прекурсоров. Поскольку сверхпроводящие купраты являются сверх- проводниками второго рода [7] с довольно низким зна- чением критического поля Нс1, уже в достаточно слабых магнитных полях проникающие в образец вихревые нити Абрикосова [8], не будучи пространственно за- крепленными, приводят к потере сверхпроводимости. Поэтому непременным условием высоких транспорт- ных токов в купратах является наличие центров пин- нинга вихревых нитей, которыми могут служить как собственные дефекты кристаллической структуры, так и примесные фазы [9]. Как известно, пиннинг могут вызывать не только включения другой фазы, но и по- лости, поля деформаций, дислокации, флуктуации со- става, границы зерен в анизотропных сверхпроводниках (которыми являются купраты), а также другие наруше- ния кристаллической структуры размерами порядка длины когерентности ξ. Для сверхпроводящих купра- тов характерны исключительно низкие значения пара- метра ξ, которые могут меняться на порядок от ≈ 0,3 нм в направлении [001] до ≈ 1,5 нм в плоскости (001) [10]. Анизотропия свойств купратов проявляется и в нормаль- ном состоянии, так, например в YBa2Cu3O7–x, проводи- мость в направлении [001] в 500 раз выше, чем в плос- кости (001) [11]. Наличие у купратов сильной анизотропии парамет- ра ξ и критического тока Jc означает, что хаотичная ориентация сверхпроводящих кристаллитов крайне не- желательна и ее необходимо устранять, максимально текстурируя керамику [12]. Разработанная в последние 448 Low Temperature Physics/Фізика низьких температур, 2019, т. 45, № 4 Критическая температура сверхпроводящего перехода отдельных фаз висмутовых многофазных купратов годы и использованная в настоящей работе Solar Fast Alloys Quenching–T (SFAQ–Т) расплавная технология [13,14] позволила получить устойчивые к распаду вы- соко текстурированные сверхпроводники на основе системы Bi1,7Pb0,3Sr2Ca(n–1)CunOy (n = 2–12) с крити- ческой температурой перехода Tc ≥ 150–181 К [15,16]. Образцы и методика исследований Исследованы однофазные сверхпроводники номи- нальных составов Bi1,7Pb0,3Sr2Ca(n–1)CunOy (n = 5 и 20), полученные с помощью (SFAQ–Т) технологии из стек- локристаллических прекурсоров. Плавление смесей за- данных составов осуществляли в «Большой» солнечной печи [6] мощностью 1 МВт лучистым потоком плотно- стью 120–140 Вт/см2. Расплав закаливали путем дис- пергирования в условиях, которые обеспечивали «сво- бодное» формирование текстуры кристаллитов в области большого температурного градиента. Это отличает дан- ный метод закаливания расплава от большинства дру- гих методов, в которых отвод тепла осуществляют в условиях принудительного механического воздействия на расплав, например, путем прокатки между враща- ющимися валками, сжатия между металлическими пли- тами и др., что препятствует свободному формирова- нию текстуры [17]. Для синтеза сверхпроводящих фаз из стеклокристал- лических прекурсоров приготавливали образцы в форме дисков диаметром 11–26 мм, толщиной 1,5–3 мм, кото- рые отжигали при температурах 843–851 °С ±2 °С в те- чение 3–115 ч на воздухе. Для изучения микроструктуры образцов использо- вали электронные микроскопы «JEM, 1200EX11, Jеol» и «Zeiss», атомный микроскоп «ACM-550 AGILENT». Фазовый анализ образцов проводили методом рентге- новской дифрактометрии порошков с помощью устрой- ства ДРОН УМ-1 в CuKα-излучении с применением Ni-фильтра. Внешний вид полученных прекурсоров представлен на рис. 1(а)–(в). Анализ прекурсора-пластинки толщи- ной 60–74 нм, рис. 1(г), позволяет наблюдать на ее по- верхности наноразмерные зародыши, диаметр которых по оценке с помощью приведенной шкалы яркости составляет порядка 14–18 нм. (а) (б) (в) (г) (д) (е) Рис. 1. (Онлайн в цвете) Внешний вид прекурсоров (a)–(в); микроструктура поверхности прекурсора-пластинки с нанораз- мерными зародышами (г); пластинчатая микроструктура скола сверхпроводящего образца номинального состава Bi1,7Pb0,3Sr2Ca(n–1)CunО (n = 20), полученного SFAQ–T технологией (д), (е). 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 мкм нм 18 16 14 12 10 8 6 4 2 0 0 0,2 0,4 0,6 0,8 мкм Low Temperature Physics/Фізика низьких температур, 2019, т. 45, № 4 449 Дж.Г. Чигвинадзе, С.М. Ашимов, Дж.В. Акривос, Д.Д. Гуламова Для определения Tc использовался магнитомехани- ческий метод торсионных колебаний в автоматизиро- ванной многопрофильной установке [18] обладающей чувствительностью на уровне СКВИД-магнитометра. Как было показано в [19], измерения СКВИД магнито- метром намагниченности (M) и восприимчивости (χ), измерения температурных зависимостей периода коле- баний t и декремента затухания δ магнитомеханиче- ским методом, проведенные на одном и том же образ- це фуллерена Rb3C60, привели к одинаковой оценке Tc ≈ 30 К с точностью 1 К. При этом отмечено совпа- дение характера зависимостей, полученных обоими ме- тодами. Исследуемые в настоящей работе однофазные об- разцы висмутовых купратов представляли аксиально- симметричные прессованные таблетки диаметром 5 мм и толщиной 2 мм. Измерения проводились после про- цедуры FC образца в условиях аксиально-крутильных колебаний c частотой в интервале 0,1–1 Гц в попереч- ном постоянном магнитном поле. Учитывалось, что на результаты измерений существенно влияют предысто- рия образца, величина магнитного поля Н, исходная ориентация образца относительно Н, а также знак из- менения температуры образца. Впервые метод торсионных колебаний был исполь- зован для исследования энергетических потерь (дис- сипации) в смешанном состоянии жестких сверхпро- водников в работах [20,21], где отмечалась высокая чувствительность (10–17 Вт) торсионной системы. Ис- пользование этих возможностей позволило определить такие критические параметры, как Tc или первое кри- тическое поле Нс1 [22], исследовать анизотропию силы пиннинга Fp в оксидных ВТСП [23,24], а также соб- ственные (intrinsic) магнитные характеристики ВТСП [18,25–28]. Такие исследования способствуют изучению вопросов симметрии параметра порядка, механизма спа- ривания и, следовательно, механизма высокотемпера- турной сверхпроводимости. Кроме того, исследуя дис- сипативные процессы вблизи Tc, можно наблюдать и изучать эффекты «плавления» [29,30] магнитной вих- ревой решетки Абрикосова в ВТСП. В настоящей работе исследуются явления в мно- гофазных висмутовых купратах Bi/Pb, связанные с на- личием после FC процедуры в объеме образца «за- мороженных» магнитных потоков в сверхпроводящих «капельных» областях, которые постепенно (по мере по- вышения температуры) переходят в нормальное (N) со- стояние и высвобождают запиннингованные вихревые нити. В связи с этим определение температуры фазового перехода Tc проводилось как по измерениям периода колебаний сверхпроводника t = 2π/ω, ω — частота в постоянном магнитном поле Н, так и по характеру тем- пературной зависимости логарифмического декремента затухания δ(T), характеризующей диссипативный про- цесс. Зависимости t(T) и δ(T), дополняя друг друга, по- зволили судить о наличии магнитных вихревых нитей в исследуемом образце, т.е. о состоянии образца. Экспериментальные результаты и их обсуждение Поскольку сила пиннинга зависит от температуры и стремится к нулю по мере приближения к Tc, с ростом концентрации свободных вихрей частота колебаний ω резко уменьшается. При этом на зависимости δ(T) для однофазных образцов ВТСП после процедуры FC появ- ляется резкий максимум, связанный с постепенным от- креплением вихрей Абрикосова от пиннинг-центров, их вязким движением в матрице образца при колебаниях, «плавлением» вихревой решетки Абрикосова с посте- пенным исчезновением вихревой структуры, которое сопровождается уменьшением декремента затухания при Т ≥ Tc. Соответствующие зависимости, полученные на- ми ранее в [3,31,32] для однофазного образца Bi/Pb (2:2:2:3), синтезированного методом твердофазных ре- акций, приводятся на рис. 2. для их дальнейшего срав- нения и обсуждения совместно с результатами исследо- вания многофазных (SFAQ–T)-образцов, полученными в настоящей работе. Вид зависимостей на рис. 2 указывает на то, что при температурах выше Tc = 107 К в синтезированных од- нофазных образцах Bi/Pb высокотемпературные сверх- проводящие фазы не наблюдаются. В случае многофаз- ных висмутовых ВТСП образцов, синтезированных путем SFAQ–T технологии, могут наблюдаться несколь- ко пиков декремента затухания при температурах в ин- тервале от 107 К до T ≥ 240 К, т.е. существенно выше значения Tc для основной (majority) сверхпроводящей фазы, что объясняется существованием различных фаз- гомологов с близкими критическими температурами Tc. Как правило, исследования включают в себя измерения температурных зависимостей электросопротивления (че- тырехконтактным методом) и магнитной восприимчи- вости образцов, характер которых совпадает с данными для периода колебаний и декремента затухания. Зави- симости χ(T) и t(T) на рис. 2 для однофазного образца Bi/Pb (2:2:2:3) с Tc = 107 К имеют подобный вид. На рис. 3 приведены типичные зависимости парамет- ров t и δ от температуры, полученные авторами в [15], а также электросопротивления R для многофазного образ- ца Bi/Pb (2:2:4:5), приготовленного по SFAQ–T. Все из- мерения производились при увеличении температуры от 77 до 300 К, параметры t и δ определялись в маг- нитном поле после FC процедуры. Как видно на рис. 3, сверхпроводящий переход при Tc ≈180 К отчетливо регистрировался на зависимостях R(T) и t(T) и сопро- вождался пиком затухания колебаний на δ(T), что ти- пично для сверхпроводников второго рода при процес- сах высвобождения «замороженных» вихревых нитей и их вязким движением в определенной области, в дан- ном случае в одной из фаз с Tc ≈ 180 К. При даль- 450 Low Temperature Physics/Фізика низьких температур, 2019, т. 45, № 4 Критическая температура сверхпроводящего перехода отдельных фаз висмутовых многофазных купратов нейшем повышении температуры на зависимости δ(T) наблюдался второй пик, который объяснялся присутст- вием в образце другой, более высокотемпературной сверхпроводящей фазы с Tc = 201 К. Эти данные были подтверждены в работе [3] для образца Bi/Pb (2:2:19:20), отожженного при 846 °С в течение 47 ч. Фрагмент ре- зультатов в [3] иллюстрирует рис. 4. Таким образом, дополнительные пики на зависимо- стях δ(T), наблюдавшиеся при повышении температуры образцов Bi/Pb (2:2:4:5) и Bi/Pb (2:2:19:20) (см. рис. 3 и 4 соответственно) рассматривались в [3,31,32] как при- знак присутствия в этих образцах других сверхпрово- дящих фаз с критическими температурами выше, чем температура основной фазы. Pис. 2. Температурные зависимости периода колебаний t (a) и δ-логарифмического декремента затухания [3,31,32] и магнитной восприимчивости [3] (б) для однофазного висмутового купрата (2:2:2:3), полученного твердофазным синтезом. Измерения проводились после процедуры FC образцов в магнитном поле Н = 25 мTл. Области S, N — сверхпроводящее и нормальное состояния образца. Рис. 3. Типичные зависимости параметров t и δ от температуры, полученные авторами в [15], а также электросопротивления R для многофазного образца Bi/Pb (2:2:4:5), приготовленного по SFAQ–T. Low Temperature Physics/Фізика низьких температур, 2019, т. 45, № 4 451 Дж.Г. Чигвинадзе, С.М. Ашимов, Дж.В. Акривос, Д.Д. Гуламова Для дальнейших исследований в данном направле- нии и оптимизации технологии SFAQT в данной рабо- те изучено поведение многофазных висмутовых купра- тов в зависимости от времени выдержки образца при T = 77 К в магнитном поле. На рис. 5 приведены резуль- таты измерений для образца Bi/Pb (2:2:19:20) после его выдержки при 77 К в поле Н = 150 мTл в течение 7 ч. Видно, что такая процедура приводит к появлению пи- ков декремента затухания, соответствующих фазам с критическими температурами 100, 128, 154, 172, 217, 242 и 261 К. Отметим, что более внимательный анализ зависимости δ(T) в интервале 100–170 К позволяет за- регистрировать наличие в образце существенно больше- го количества сверхпроводящих фаз-гомологов с близ- кими значениями Tc. Изменение характера измеряемых зависимостей по мере увеличения времени выдержки образца Bi/Pb (2:2:19:20 при T = 77 К в магнитном поле Н = 150 мTл иллюстрирует рис. 6. Данные приведены для времен вы- держки 20, 80, 150 и 420 мин. Для удобства кривые смещены друг относительно друга по оси t. Видно, что независимо от времени выдержки приращение периода колебаний t, соответствующее одной из основных (низ- котемпературных) фаз, начинается при Т ≈ 138 К, од- нако пиковое значение t смещается в сторону высоких температур с увеличением времени выдержки. Так, по- сле выдержки в течение 20 и 420 мин пики наблюда- ются при температурах 143 и 154 К соответственно. Особый интерес на рис. 6 вызывает проявление на зависимостях t(T) пика, соответствующего высокотем- пературной сверхпроводящей фазе с Tc = 240 К, кото- рый наблюдается после выдержки в течение 150 мин. С увеличением времени выдержки до 420 мин интен- сивность этого пика возрастает и появляются признаки фазы с еще более высокой критической температурой. Для понимания полученных результатов было изучено влияние времени выдержки образца на микрострукту- ру и параметры его кристаллической решетки. Pис. 4. Температурные зависимости периода колебаний t и логарифмического декремента затухания δ для многофазного образца Bi/Pb (2:2:19:20), полученного методом SFAQT пре- курсоров и отожженного в режиме 846 °С/47 ч. Измерения проводились после процедуры FC в магнитном поле Н = = 150 мTл. Рис. 5. Температурные зависимости периода колебаний t и логарифмического декремента затухания δ для многофазного образца Bi/Pb (2:2:19:20), полученного путем SFAQ–T пре- курсоров, после отжига при 846 °С/47 ч и выдержки при 77 К/7 ч в магнитном поле Н = 150 мTл. Рис. 6. (Онлайн в цвете) Температурные зависимости перио- да колебаний t образца Bi/Pb (2:2:19:20), полученного путем SFAQ–T прекурсоров. Измерения проводились после проце- дуры FC (при Н = 150 мTл) и выдержки образцов при T = 77 К в течение 20 (черный), 80 (красный), 150 (синий), 420 мин (зеленый). 452 Low Temperature Physics/Фізика низьких температур, 2019, т. 45, № 4 Критическая температура сверхпроводящего перехода отдельных фаз висмутовых многофазных купратов Анализ микроструктуры по данным ТЕМ показал, что образцы-таблетки состоят из слоистых блоков. Толщина блока составляет 83,72–143,8 нм, отдельный блок включает порядка девяти слоев средней толщи- ной 11,3–18,2 нм. Как показано на рис. 7(а), среднее расстояние между слоями до погружения в жидкий азот составляло 117,4 нм, после погружения (рис. 7(б)) и после погружения в жидкий азот и выдержки в тече- ние 120 мин (рис. 7(в)) расстояния между слоями уменьшались до 62,12–83,72 нм. Съемку рентгеновских дифрактограмм образцов, выдержанных в жидком азоте в течение не менее 60– 180 мин, проводили при комнатной температуре через 20–30 мин после извлечения образца из жидкого азота. Анализ профилей рефлексов и стандартный расчет па- раметров элементарной ячейки по наиболее сильным рефлексам показал, что время выдержки в азоте суще- ственно влияет на текстуру и форму элементарной ячей- ки. Как показано на дифрактограммах образцов Bi/Pb (2:2:4:5) и Bi/Pb (2:2:19:20), приведенных на рис. 8 и 9, после выдержки до 180 мин наблюдается уменьшение полуширины пиков и соотношения их интенсивностей, что указывает на усиление ориентационной текстуры кристаллитов. Данные о параметрах элементарной ячей- ки образцов Bi/Pb (2:2:4:5) и Bi/Pb (2:2:19:20), отожжен- ных в режиме 846 °С/96 ч, приведены в табл. 1 и 2 со- ответственно. В случае Bi/Pb (2:2:4:5) увеличения вре- мени выдержки образца в жидком азоте (в течение 60, 120 и 180 мин, см. табл. 1) способствует растяжению ячейки по оси b и ее сжатию по осям a и c. Иная кар- Рис. 7. Микроструктура скола сверхпроводящего образца номинального состава 2:2:19:20 до погружения в жидкий азот (а); после погружения в жидкий азот (б); после погру- жения и выдержки 120 мин в жидком азоте (в). Толщина блоков указана на вставках. Рис. 8. Дифрактограммы Bi/Pb (2:2:4:5) до (а) и после выдерж- ки в жидком азоте в течение 180 мин (б). Символы (*) — 2212, () — 2223. Таблица 1. Параметры элементарной ячейки (нм) образца Bi/Pb (2:2:4:5) Параметры Исходный 60 мин 120 мин 180 мин a 3,8338 3,7970 3,7635 3,7948 b 3,8102 3,8571 3,8818 3,8626 c 49,5872 49,4512 48,9540 49,4768 Δa –0,04 –0,07 –0,04 Δb 0,05 0,08 0,06 Δc –0,14 –0,64 –0,11 Low Temperature Physics/Фізика низьких температур, 2019, т. 45, № 4 453 (а) (б) (в) Дж.Г. Чигвинадзе, С.М. Ашимов, Дж.В. Акривос, Д.Д. Гуламова тина наблюдается в случае образца Bi/Pb (2:2:19:20), содержащем высокотемпературные фазы-гомологи — на фоне сжатия ячейки по осям c и b происходит ее растяжение по оси а. Таблица 2. Параметры элементарной ячейки (в нм) образ- ца Bi/Pb (2:2:19:20) Параметры Исходный 60 мин 120 мин 180 мин a 3,8063 3,8392 3,8322 3,8252 b 3,8163 3,7870 3,7973 3,8007 c 141,0874 139,6295 140,3842 140,8910 Δa 0,04 0,03 0,02 Δb –0,03 –0,02 –0,02 Δc –1,46 –0,71 –0,20 На основании структурных исследований можно предположить, что изменение интенсивности рефлек- сов, соответствующее усилению текстуры кристалли- тов после погружения образца в жидкий азот, связано с тем, что любой процесс закалки сопровождается по- явлением дополнительных внутренних напряжений и образованием новых (дополнительных) дефектов кри- сталлической решетки, прежде всего на границах кри- сталлитов, что может содействовать их «уплотнению» и взаимной переориентации. В процессе длительной вы- держки образца в жидком азоте эти же причины могут способствовать увеличению силы пиннинга вихревых нитей и их «замораживанию» внутри или на границах соответствующих высокотемпературных сверхпрово- дящих фаз. Следует отметить, что приведенные в табл. 1 и 2 данные об изменении формы ячейки кристалла требу- ют дальнейших исследований. Так, например, не со- всем ясен тот факт, что погружение образца в жидкий азот приводит к сжатию ячейки по осям с и b и растя- жению по оси a, хотя в целом объем ячейки для образцов, выдержанных в азоте в течение 60–180 мин уменьша- ется по сравнению с исходным значением. Эти вопросы требуют детального изучения роли термоциклирования в интервале от азотных температур до комнатных и об- ратно. Тем не менее обнаружение в условиях высоко- чувствительного эксперимента пока еще слабых (по силе пиннинга), но регистрируемых сигналов, свиде- тельствующих о наличии малых по объему, возможно, только «капельных» фаз, ставит перед технологами но- вые задачи, связанные с синтезом высокотемператур- ных купратных сверхпроводящих фаз, перспективных для практического применения. Возможные пути ре- шения этих задач с применением расплавной техноло- гии изложены в работе Третьякова и Казина [4]. Далее представляет интерес сравнить данные, полу- ченные для многофазного образца Bi/Pb (2:2:19:20), отожженного в режиме 846 °С/47 ч, с соответствую- щими данными для такого же образца, но после отжига в режиме 847 °С/3 ч, представленными на рис. 10. При сравнении оказалось, что изменение условий синтеза приводит к тому, что после выдержки при T = 77 К в магнитном поле Н = 150 мTл в течение 3 ч во втором режиме синтеза появляются две высокотемпературные фазы с Tc = 226 К (30,3%) и Tc = 245 К (35,4%) соот- ветственно. Оценка процентного вклада в измеряемую Рис. 9. Дифрактограммы Bi/Pb (2:2:19:20). до (а) и после вы- держки в жидком азоте в течение 180 мин (б). Рис. 10. Температурная зависимость периода колебаний t для многофазного образца Bi/Pb (2:2:19:20), полученного из SFAQ–T прекурсоров и отожженного при 847 °С/3 ч. Изме- рения проводились после выдержки образца при T = 77 К в магнитном поле Н = 150 мTл в течение 3 ч. На вставке: фрагмент температурной зависимости декремента затухания δ с пиками затухания, характерными для сверхпроводящих переходов. 454 Low Temperature Physics/Фізика низьких температур, 2019, т. 45, № 4 Критическая температура сверхпроводящего перехода отдельных фаз висмутовых многофазных купратов величину t(T) приведена на рис. 10 для наиболее высо- котемпературных сверхпроводящих фаз в интервале температур от 77 до 300 К. На вставке к рис. 10 пока- зан фрагмент зависимости δ(T) с пиками декремента затухания колебаний, характерными для сверхпрово- дящих переходов. Полученные данные иллюстрируют влияние режима синтеза (отжига) на фазовый состав образца. Согласно данным в [3], для образца Bi/Pb (2:2:19:20), отожженного в режиме 851 °С/108 ч, про- центный вклад основной фазы в зависимость t(T) со- ставлял 98,14% при сравнительно низкой критической температуре Tc = 119 К, так что образец проявлял свой- ства однофазной структуры с соответствующим пиком затухания (подобные представленным на рис. 1). С уче- том данных, приведенных на рис. 10, можно предпо- ложить, что даже при высоких температурах отжига образец сохраняет центры кристаллизации высокотем- пературных сверхпроводящих фаз, которые регистри- руются в виде малых сигналов на зависимости t(T) [3] при температурах T >> Tc = 119 К. Заключение Впервые в системе Bi1,7Pb0,3Sr2Ca(n–1)CunOy (n = = 2–30) с помощью магнитомеханического метода тор- сионных колебаний обнаружено присутствие высоко- температурных сверхпроводящих фаз с критическими температурами Tc ≥ 240 К. Показано, что увеличение времени выдержки многофазного купрата висмута в по- стоянном магнитном поле при T = 77 К приводит к сме- щению параметра Tc отдельных фаз в сторону высоких температур и более четкой регистрации наиболее вы- сокотемпературных фаз. Установлено, что критические значения Tc в образцах ряда Bi1,7Pb0,3Sr2Ca(n–1)CunOy (n = 2–30) повышаются от 107 К до T ≥ 240 К с увели- чением индекса n. Появлению сверхпроводящих фаз с высокими Tc способствует увеличение времени вы- держки образца при 77 К в магнитном поле. Влияние выдержки сопровождается изменением геометрии кри- сталлической ячейки и уменьшением ее объема. Мож- но предположить, что сжатие ячейки приводит к обра- зованию новых дополнительных дефектов, прежде всего на межзеренных границах, которые служат эффектив- ными центрами пиннинга в нанослоистой структуре ВТСП фаз. Увеличение силы пиннинга вихревых ни- тей Абрикосова («замораживание») способствует реги- страции высокотемпературных сверхпроводящих фаз. Авторы признательны С. Бобокулову за подготовку исследуемых образцов нужного состава и помощь в рас- четах рентгенограмм. _______ 1. Ю.Д. Третьяков, Журнал всесоюзного химического об- щества 34, 436 (1989). 2. И.Э. Грабой, В.И. Путляев, Журнал всесоюзного химиче- ского общества 34, 473 (1989). 3. J.G. Chigvinadze, J.V. Acrivos, S.M. Ashimov, D.D. Gulamova, and G.J. Donadze, Superconductivity at T = 200 K in Bismuth Cuprates Synthesized Using Solar Energy, arXiv: 1710.10430v1 [cond-mat. Supr-con]. (Submitted on 28 Oct. 2017). 4. Ю.Д. Третьяков, П.Е. Казин, Неорганические материалы 29, 1571 (1993). 5. J.V. Acrivos, J.G. Chigvinadze, and D.D. Gulamova, Bond Reso- nance and Superconductivity in (Bi1.7Pb0.3Sr2Can–1Cun O2n+4+1), International Conference Superconductivity and Magnetism, Turkey, Istanbul, 29 April–4 May (2012). 6. М.С. Саидов, Гелиотехника, №4, 74 (1999). 7. А.П. Малоземофф, Макроскопические свойства высоко- температурных сверхпроводников. Физические свойства высокотемпературных сверхпроводников, Мир, Москва (1990). 8. A.A. Abrikosov, J. Phys. Chem. Solids 2, 199 (1957). 9. В.М. Пан, Журнал всесоюзного химического общества 34, 509 (1989). 10. Д.М. Гинзберг, Физические свойства высокотемператур- ных сверхпроводников, Мир, Москва (1990). 11. С.Р. Ли, Н.Н. Олейников, Е.А. Гудилин, Неорганические материалы 29, 3 (1993). 12. А.А. Жуков, В.В. Мощалков, Физика, химия, техника 4, 850 (1991). 13. D.D. Gulamova, Zh.Sh. Turdiev, S.Kh. Bobokulov, Kh. Bakhronov, and A. Nebesnyi, Refractories and Industrial Ceramics 1, 35 (2016). 14. D.D. Gulamova, J. Chigvinadze, D. Uskenbaev, D. Magradze, and G. Fantozzi, J. Tech. Phys. 54, 860 (2009). 15. J. Chigvinadze, J. Acrivos, D. Gulamova, S. Ashimov, T. Machaidze, O. Magradze, G. Donadze, G. Dvali, and D. Uskenbaev, The International Scientific Conference De- ducated to the 90th Anniversary of Georgian Technical Uni- versity, Basic Paradigms in Science and Technology De- velopment for the 21th Century, Tbilisi, Georgia, September 19–20 (2012), p. 70. 16. J.G. Chigvinadze, D.D. Gulamova, S.M. Ashimov, T.V. Machaidze, O.V. Maghradze, G.J. Donadze, and D.E. Uskenbaev, International Conference Material Science Days, Tbilisi, Georgia, 8–10 July (2009). It is publ. in: Georgian Internat. J. Science and Tech., N.Y. (2009), ch. 2, p. 9. 17. Yoshihiro Abe, Superconducting glass-ceramics in BiSrCaCuO, Fabrication and its Application, Nagoya Institute of Tech- nology, Japan (1997). 18. S.M. Ashimov and J.G. Chigvinadze, Instrum. Exp. Tech. 45, 431 (2002). 19. J. Chigvinadze, V. Buntar, S. Ashimov, T. Machaidze, and G. Donadze, Nanochemistry and Nanotechnologies. Proc. of Papers of the First International Conference. March 23–24, Tbilisi, Georgia (2010), p. 238. 20. J. Chigvinadze, JETP 63, 2144 (1972). 21. J. Chigvinadze, JETP 65, 1923 (1973). 22. C. Duran, P. Esquinazi, J. Luzuriada, and E.H. Brandt, Phys. Lett. A 123, 485 (1987). 23. M. Fuhrman and C. Heiden, Criogenics 8, 451 (1976). Low Temperature Physics/Фізика низьких температур, 2019, т. 45, № 4 455 https://doi.org/10.1016/0022-3697(57)90083-5 https://doi.org/10.1134/S1063784209060140 https://doi.org/10.1023/A:1016048428894 https://doi.org/10.1016/0375-9601(87)90350-1 https://doi.org/10.1016/0375-9601(87)90350-1 https://doi.org/10.1016/0011-2275(76)90001-1 Дж.Г. Чигвинадзе, С.М. Ашимов, Дж.В. Акривос, Д.Д. Гуламова 24. S.M. Ashimov, I.A. Naskidashvili, and N.L. Nedzelyak, Sverkhprovodimost: Fiz., Khim., Tekh. 2, 53 (1989). 25. V.G. Kogan, Phys. Rev. B 38, 7049 (1988). 26. D.E. Farell, C.M. Williams, and S.A. Wolf, Phys. Rev. Lett. 61, 2805 (1988). 27. D.E. Farell, C.M. Williams, and S.A. Wolf, Phys. Rev. Lett. 63, 782 (1989). 28. S.M. Ashimov, I.A. Naskidashvili, and N.L. Nedzelyak, Sverkhprovodimost: Fiz., Khim., Tekh. 2, 49 (1989). 29. P.L. Gammel, L.F. Schneemeyer, J.V. Waszczak, and D.J. Bishop, Phys. Rev. Lett. 61, 1666 (1988). 30. D.E. Farrell, J.P. Rice, and D.M. Ginsberg, Phys. Rev. Lett. 67, 1165 (1991). 31. J. Chigvinadze, S. Ashimov, T. Machaidze, O. Magradze, G. Donadze, G. Dvali, A. Peikrishvili, and E. Chagelishvili, International Conference, Modern Technologies and Methods of Inorganic Materials Science, 4–6 June, Tbilisi, Georgia (2012), p. 116. 32. J. Chigvinadze, J. Acrivos, D. Gulamova, S. Ashimov, T. Machaidze, O. Magradze, G. Donadze, G. Dvali, and D. Uskenbaev, The International Scientific Conference De- ducated to the 90th Anniversary of Georgian Technical Uni- versity, Basic Paradigms in Science and Technology Develop-ment for the 21th Century, September 19–20, Tbilisi, Georgia (2012), p. 70. ___________________________ Критична температура надпровідного переходу окремих фаз вісмутових багатофазних купратів після охолодження у магнітному полі до температури 77 К Дж.Г. Чігвінадзе, С.М. Ашімов, Дж.В. Акрівос, Д.Д. Гуламова З використанням високочутливої торсіонної коливальної те- хніки визначено критичні температури надпровідного переходу Тс окремих фаз багатофазних купратів Bi1,7Pb0,3Sr2Ca(n-1)CunOy (n = 2–30) в постійному зовнішньому магнітному полі Н в інтервалі температур 77–270 К. Виявлено, що піки загасання коливань більш виразно проявляються при швидкому охолод- женні зразка у зовнішньому магнітному полі (FC) до темпе- ратури 77 К та повільному відігріванні до кімнатної темпера- тури. Збільшення часу витримки зразка у магнітному полі при 77 К призводить до збільшення температури Тс різних фаз та посиленню інтенсивності сигналу, що відповідає ви- сокотемпературним фазам з Тс ≥ 240 К. Структурні дослі- дження показали, що зі збільшенням часу витримки зразків при 77 К в результаті їх стиснення зростання концентрації напруг на міжзеренних границях, можливо, сприяє збіль- шенню щільності дефектів та посиленню пінінга вихорів Абрикосова, тобто створює нові (додаткові) умови їх «замо- рожування» при FC процедурі. Встановлено, що в зразках ряду Bi1,7Pb0,3Sr2Ca(n-1)CunOy (n=2–30) зі збільшенням n зна- чення критичної температури Тс зростає від 107 К до ≥ 240 К. Ключові слова: пінінг, заморожування, час витримки, магніт- не поле. Critical temperature of the superconducting transition of individual phases of bismuth multiphase cuprates after cooling in a magnetic field to a temperature of 77 K J.G. Chigvinadze, S.M. Ashimov, J.V. Acrivos, and D.D. Gulamova Using the highly sensitive torsional vibrational technique, multiphase cuprates Bi1,7Pb0,3Sr2Ca(n–1)CunOy (n = 2–30) were investigated. Critical temperatures of the superconducting transi- tion Tc of individual phases in a constant external magnetic field H in the temperature range T = 77–270 K have been determined. The decay peaks are particularly pronounced after the sample is sharply cooled in an external magnetic field to temperatures T = = 77 K and then was slowly warmed to room temperature. In- creasing the holding time of the sample in a magnetic field at T = = 77 K shifts Tc of individual phases to high temperatures and more clearly reveals the highest temperatures with Tc ≥ 240 K. Structural studies have shown the dependence of the change in the parameters of the crystal structure on the holding time at T = 77 K, which leads to a stress concentrations near the grain boundaries, a corresponding increase of defect density and the pinning of the Abrikosov vortices, creating of additional condi- tions for their “freezing” during the FC procedure. The critical temperature Tc of the Bi1,7Pb0,3Sr2Ca(n–1)CunOy (n = 2–30) sam- ples series was found increased from 107 K to Tc ≥ 240 K with n increased. Keywords: pinning, freezing, holding time, magnetic field. 456 Low Temperature Physics/Фізика низьких температур, 2019, т. 45, № 4 https://doi.org/10.1103/PhysRevB.38.7049 https://doi.org/10.1103/PhysRevLett.61.2805 https://doi.org/10.1103/PhysRevLett.63.782 https://doi.org/10.1103/PhysRevLett.61.1666 https://doi.org/10.1103/PhysRevLett.67.1165 Введение Образцы и методика исследований Экспериментальные результаты и их обсуждение Заключение