Анизотропия микроструктуры нанокристаллического титана, полученного криомеханической фрагментацией зерна
С использованием рентгеноструктурного анализа проведено системное изучение параметров деформационной микроструктуры, которая формируется в титане технической чистоты ВТ1-0 в результате криопрокатки при температуре 77 К при разных степенях обжатия. Для выяснения наличия анизотропии микроструктуры вып...
Saved in:
| Published in: | Физика низких температур |
|---|---|
| Date: | 2018 |
| Main Authors: | , , |
| Format: | Article |
| Language: | Russian |
| Published: |
Фізико-технічний інститут низьких температур ім. Б.І. Вєркіна НАН України
2018
|
| Subjects: | |
| Online Access: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/176121 |
| Tags: |
Add Tag
No Tags, Be the first to tag this record!
|
| Journal Title: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Cite this: | Анизотропия микроструктуры нанокристаллического титана, полученного криомеханической фрагментацией зерна / Ю.М. Погрибная, В.А. Москаленко, И.С. Брауде // Физика низких температур. — 2018. — Т. 44, № 5. — С. 580-588. — Бібліогр.: 28 назв. — рос. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| _version_ | 1859908586382032896 |
|---|---|
| author | Погрибная, Ю.М. Москаленко, В.А. Брауде, И.С. |
| author_facet | Погрибная, Ю.М. Москаленко, В.А. Брауде, И.С. |
| citation_txt | Анизотропия микроструктуры нанокристаллического титана, полученного криомеханической фрагментацией зерна / Ю.М. Погрибная, В.А. Москаленко, И.С. Брауде // Физика низких температур. — 2018. — Т. 44, № 5. — С. 580-588. — Бібліогр.: 28 назв. — рос. |
| collection | DSpace DC |
| container_title | Физика низких температур |
| description | С использованием рентгеноструктурного анализа проведено системное изучение параметров деформационной микроструктуры, которая формируется в титане технической чистоты ВТ1-0 в результате криопрокатки при температуре 77 К при разных степенях обжатия. Для выяснения наличия анизотропии микроструктуры выполнен сравнительный анализ дифракционных картин, размеров кристаллитов (областей когерентного рассеяния) L и величин микродеформаций 〈ε²〉¹/² в плоскости прокатки и в плоскости, перпендикулярной направлению прокатки, в сопоставлении с относительной активностью действующих деформационных мод. Обнаружена анизотропия в распределении интегральных интенсивностей дифракционных пиков для взаимно перпендикулярных плоскостей. Установлено различие в размерах кристаллитов для плоскости прокатки и плоскости, перпендикулярной направлению прокатки, которое указывает на наличие анизотропии формы кристаллитов. Эффект морфологической анизотропии кристаллитов/зерен является наиболее заметным для нанокристаллического состояния. Наблюдаемый сложный вид изменения величин микродеформаций 〈ε²〉¹/²(e) с деформацией обжатия хорошо коррелирует с относительной активностьюскольжения и двойникования, влияющих на уровень локальных внутренних напряжений и возможность их релаксации. Причиной наблюдаемой анизотропии для величины микродеформаций может быть наличие ориентированных границ, связанных с анизотропией формы кристаллитов/зерен.
З використанням рентгеноструктурного аналізу проведено системне вивчення параметрів деформаційної
мікроструктури, яка формується в титані технічної чистоти ВТ1-0 в результаті кріовальцювання при
температурі 77 К при різних ступенях обтиснення. Для з'ясування наявності анізотропії мікроструктури виконано порівняльний аналіз дифракційних картин, розмірів кристалітів (областей когерентного
розсіювання) L та величин мікродеформацій 〈ε²〉¹/² в площині вальцювання та в площині, перпендикулярній
напряму вальцювання, в зіставленні з відносною активністю діючих деформаційних мод. Виявлено
анізотропію в розподілі інтегральних інтенсивностей дифракційних піків для взаємно перпендикулярних
площин. Встановлено відмінність в розмірах кристалітів для площини вальцювання та площини,
перпендикулярної напряму вальцювання, що вказує на наявність анізотропії форми кристалітів. Ефект
морфологічної анізотропії кристалітів/зерен є найбільш помітним для нанокристалічного стану. Складний
вид зміни величин мікродеформацій 〈ε²〉¹/², що спостерігається, з деформацією обтиснення добре
корелює з відносною активністю ковзання і двійникування, які впливають на рівень локальних внутрішніх
напружень та можливість їх релаксації. Причиною анізотропії величини мікродеформацій, що спостерігається, може бути наявність орієнтованих границь, пов'язаних з анізотропією форми кристалітів/зерен.
Using the x-ray analysis, a systematic study of the
deformation microstructure parameters in commercial
purity titanium VТ1-0 was carried out. This microstructure is formed as a result of cryorolling at a temperature of 77 K at different degrees of reduction. For
determining the existence of the microstructure anisotropy, a comparative analysis of the diffraction patterns, the size of the crystallites (coherent scattering
regions) L, and the microdeformations values 〈ε²〉¹/² in the rolling plane and in a plane perpendicular to the
rolling direction is performed. The analysis in comparison with activity of the operating deformation modes
was carried out. Anisotropy in the distribution of the
integrated intensities of the diffraction peaks for mutually perpendicular planes is detected. The established
difference in the size of the crystallites for the rolling
plane and the plane perpendicular to the rolling direction indicates the presence of the shape anisotropy of
the crystallites. The effect of the morphological anisotropy of crystallites/grains is most notable for the
nanocrystalline state. The observed complex variation
microdeformations values 〈ε²〉¹/²(e) with deformation
is well correlated with the relative activity of slip and
twinning. These deformation modes affect the level of
local internal stresses and the possibility of their relaxation. The reason of the observed anisotropy of
microdeformations may be the presence of oriented
grain boundaries associated with the shape anisotropy
of the crystallites/grains.
|
| first_indexed | 2025-12-07T16:02:02Z |
| format | Article |
| fulltext |
Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2018, т. 44, № 5, c. 580–588
Анизотропия микроструктуры нанокристаллического
титана, полученного криомеханической
фрагментацией зерна
Ю.М. Погрибная, В.А. Москаленко, И.С. Брауде
Физико-технический институт низких температур им. Б.И. Веркина НАН Украины
пр. Науки, 47, г. Харьков, 61103, Украина
E-mail: plotnikova@ilt.kharkov.ua
Статья поступила в редакцию 19 декабря 2017 г., опубликована онлайн 27 марта 2018 г.
С использованием рентгеноструктурного анализа проведено системное изучение параметров деформа-
ционной микроструктуры, которая формируется в титане технической чистоты ВТ1-0 в результате крио-
прокатки при температуре 77 К при разных степенях обжатия. Для выяснения наличия анизотропии микро-
структуры выполнен сравнительный анализ дифракционных картин, размеров кристаллитов (областей
когерентного рассеяния) L и величин микродеформаций 〈ε2〉1/2 в плоскости прокатки и в плоскости, перпен-
дикулярной направлению прокатки, в сопоставлении с относительной активностью действующих деформа-
ционных мод. Обнаружена анизотропия в распределении интегральных интенсивностей дифракционных
пиков для взаимно перпендикулярных плоскостей. Установлено различие в размерах кристаллитов для
плоскости прокатки и плоскости, перпендикулярной направлению прокатки, которое указывает на наличие
анизотропии формы кристаллитов. Эффект морфологической анизотропии кристаллитов/зерен является
наиболее заметным для нанокристаллического состояния. Наблюдаемый сложный вид изменения величин
микродеформаций 〈ε2〉1/2(e) с деформацией обжатия хорошо коррелирует с относительной активностью
скольжения и двойникования, влияющих на уровень локальных внутренних напряжений и возможность их
релаксации. Причиной наблюдаемой анизотропии для величины микродеформаций может быть наличие
ориентированных границ, связанных с анизотропией формы кристаллитов/зерен.
З використанням рентгеноструктурного аналізу проведено системне вивчення параметрів деформаційної
мікроструктури, яка формується в титані технічної чистоти ВТ1-0 в результаті кріовальцювання при
температурі 77 К при різних ступенях обтиснення. Для з'ясування наявності анізотропії мікроструктури ви-
конано порівняльний аналіз дифракційних картин, розмірів кристалітів (областей когерентного
розсіювання) L та величин мікродеформацій 〈ε2〉1/2 в площині вальцювання та в площині, перпендикулярній
напряму вальцювання, в зіставленні з відносною активністю діючих деформаційних мод. Виявлено
анізотропію в розподілі інтегральних інтенсивностей дифракційних піків для взаємно перпендикулярних
площин. Встановлено відмінність в розмірах кристалітів для площини вальцювання та площини,
перпендикулярної напряму вальцювання, що вказує на наявність анізотропії форми кристалітів. Ефект
морфологічної анізотропії кристалітів/зерен є найбільш помітним для нанокристалічного стану. Складний
вид зміни величин мікродеформацій 〈ε2〉1/2(e), що спостерігається, з деформацією обтиснення добре
корелює з відносною активністю ковзання і двійникування, які впливають на рівень локальних внутрішніх
напружень та можливість їх релаксації. Причиною анізотропії величини мікродеформацій, що спостеріга-
ється, може бути наявність орієнтованих границь, пов'язаних з анізотропією форми кристалітів/зерен.
PACS: 61.46.–w Структура наноматериалов;
81.07.–b Наноматериалы и структуры: синтез и определение характеристик;
81.40.–z Обработка материалов и ее влияние на микроструктуру, наноструктуру и свойства.
Ключевые слова: титан ВТ1-0, нанокристаллический титан, наноструктура, криодеформация, рентгено-
структурный анализ, деформационная микроструктура.
© Ю.М. Погрибная, В.А. Москаленко, И.С. Брауде, 2018
Ю.М. Погрибная, В.А. Москаленко, И.С. Брауде
1. Введение
Уникальные свойства наноструктурных материалов,
в частности высокая прочность, определяются их
структурным состоянием, основным параметром кото-
рого является размер кристаллита/зерна. Размер зерна
материалов данного класса в результате применения
специальных технологических процессов может быть
уменьшен до значений в несколько нанометров [1–4].
Весьма перспективным в этом отношении является
метод криомеханической фрагментации зерна (КМФЗ)
[5]. Этот метод, по сути, является распространением
стандартных методов обработки металлов давлением
(волочение, прокатка с формированием листов, лент,
фасонных профилей и пр.) на область низких темпера-
тур. В данном случае в ряде металлов заметно активи-
зируется двойникование и уменьшается возможность
динамического отдыха, что способствует сильному
измельчению исходного зерна. Используя один из ва-
риантов метода КМФЗ — прокатку при температуре
жидкого азота (77 К), в работе [5] впервые был полу-
чен объемный нанокристаллический титан с мономо-
дальной зеренной структурой (10 нм < d < 100 нм) при
среднем размере зерна d ≈ 35 нм. Уменьшение зерна до
указанных размеров позволило повысить предел теку-
чести титана технической чистоты в три раза, а титана
высокой чистоты — в восемь раз [5,6].
Формирование нанокристаллического/ультрамелко-
зернистого (НК/УМЗ) состояния в материале с прогно-
зируемыми свойствами, используя метод КМФЗ, требу-
ет всестороннего изучения влияния условий криодефор-
мирования, в первую очередь степени обжатия при
криопрокатке, на его микроструктурные параметры.
При этом в связи с существованием анизотропии физи-
ко-механических свойств наряду с кристаллографиче-
ской текстурой важным является изучение направлен-
ной микроструктурной неоднородности или морфоло-
гической анизотропии структурных элементов. Пласти-
ческая деформация титана при комнатных и низких
температурах осуществляется сочетанием скольжения и
двойникования [7,8], активность которых определяет
образование характерной для данных температур де-
формационной текстуры. Ее наличие проявляется в виде
преимущественной ориентировки зерен, субзерен и дру-
гих микроструктурных элементов в определенном на-
правлении [9,10], создавая предпосылки для анизотро-
пии механических свойств. В частности, влияние дефор-
мационной микроструктуры на анизотропию предела
текучести образцов УМЗ титана, вырезанных парал-
лельно и перпендикулярно оси равноканального углово-
го прессования (РКУП), обнаружено в работах [11–13].
При этом, по мнению авторов [11,12], возможными ис-
точниками анизотропии в УМЗ титане после РКУП яв-
ляются кристаллографическая текстура и/или направ-
ленность деформационной микроструктуры. С другой
стороны, в работе [13] показано, что заметная анизотро-
пия предела текучести титана с субмикронным разме-
ром зерна не может быть объяснена эффектом кристал-
лографической текстуры. Ее причина — существование
направленной деформационной микроструктуры, со-
стоящей из ориентированных субзеренных/зеренных
границ. Другими словами, она обусловлена наличием
морфологической анизотропии (анизотропии формы),
т.е. зависимостью геометрических размеров одного или
несколько элементов микроструктуры от направления,
вдоль которого этот параметр измеряется. В работе [14]
наблюдаемое различие в значениях микротвердости НК
титана c размером зерна d ~ 35 нм, измеренных на плос-
кости прокатки и на плоскости, перпендикулярной на-
правлению прокатки, предположительно объяснено на-
личием текстуры. С другой стороны, при исследовании
НК титана с размером зерна d ~ 45 нм установлено, что
наличие анизотропии предела текучести σ0,2 для образ-
цов, вырезанных параллельно и перпендикулярно на-
правлению прокатки, связано с анизотропией формы
кристаллитов (областей когерентного рассеяния) [15].
Отметим, что размер кристаллитов в НК титане совпада-
ет с размером зерна [16], поэтому для НК состояния бу-
дет правомерным использование сочетания кристал-
лит/зерно.
Таким образом, существует неоднозначность в опре-
делении природы анизотропии механических свойств
титана с субмикронным и наноразмерным зерном. Для
прогнозирования физико-механических свойств НК ти-
тана важно изучение структурных параметров образцов
с различной ориентацией относительно направления
прокатки при вариации среднего размера зерна от мик-
рометровых до субмикронных/нанометровых значений.
В настоящей работе с помощью рентгеноструктурного
анализа (РСА) проведено системное изучение парамет-
ров деформационной микроструктуры НК титана в ши-
роком интервале степеней криодеформации. Для выяс-
нения наличия анизотропии микроструктуры выполнен
сравнительный анализ дифракционных картин, разме-
ров кристаллитов L (областей когерентного рассеяния) и
величины микродеформаций 〈ε2〉1/2 в плоскости прокат-
ки и в плоскости, перпендикулярной направлению про-
катки (НП), в сопоставлении с относительной активно-
стью действующих деформационных мод.
2. Объект и методика исследования
Титан технической чистоты ВТ1-0 в виде плиты
толщиной 16 мм, изготовленной промышленным спосо-
бом, с содержанием основных примесей (мас. %): Fe
(0,06); O (0,1); N (0,02); C (0,01); H (0,002), со средним
размером зерен d ~ 15 мкм выбран в качестве исследуе-
мого материала. Микроструктурные параметры опреде-
лялись на образцах, деформированных криопрокаткой
до различных степеней обжатия для формирования
© Ю.М. Погрибная, В.А. Москаленко, И.С. Брауде, 2018
Ю.М. Погрибная, В.А. Москаленко, И.С. Брауде
НК/УМЗ структурного состояния. Различная степень
обжатия (утонения) достигалась многократной прокат-
кой охлажденных до температуры жидкого азота (77 К)
образцов в вальцах лабораторного прокатного стана при
комнатной температуре. Процесс прокатки составлял не
более 3–5 с и заметного повышения температуры образ-
ца не было зафиксировано. Величина истинной дефор-
мации (деформации обжатия) е = ln (t0/te) (t0 и te — на-
чальная и конечная толщины листа) варьировалась от
|е| = 0,06 до |е| = 2,3. Утонение за один проход в валках
составляло ~ 0,1 мм при скорости прокатки ~ 35 мм/с.
В качестве основного метода исследования структу-
ры образцов использован метод рентгеноструктурного
анализа. Съемку дифрактограмм проводили на дифрак-
тометре ДРОН-2.0 в излучении Cu Kα с никелевым
фильтром при комнатной температуре с использовани-
ем системы коллимационных щелей. Съемка кривых
интенсивности рассеяния производилась по схеме θ–2θ.
Первичные рентгеновские данные получены в ре-
зультате съемок двух поверхностей образца: плоскости
прокатки (||) и плоскости, перпендикулярной направ-
лению прокатки (⊥). Последующая обработка данных
осуществлялась с помощью компьютерных программ.
Определение положения, ширины и формы профиля, а
также интегральной интенсивности дифракционных
максимумов проводились с использованием програм-
много обеспечения «New_Profile 3.4».
Значения относительных интегральных интенсивно-
стей I находили как отношение абсолютной инте-
гральной интенсивности рефлекса I к абсолютной инте-
гральной интенсивности дифракционного пика (1011).
Размер областей когерентного рассеяния L и величи-
на средних микродеформаций 〈ε2〉1/2 определялись с по-
мощью метода аппроксимации из анализа уширения
дифракционных пиков [17]. Построены графики Холла
для двух порядков отражения: от плоскостей (0002) и
(0004). Для описания формы профиля дифракционной
линии использовали функции Коши или Гаусса. Инст-
рументальное уширение учитывалось путем съемки эта-
лонного образца (крупнокристаллический алюминий).
При дальнейшем обсуждении измеренный эксперимен-
тально размер областей когерентного рассеяния (ОКР)
отождествляем со средним размером кристаллитов. От-
носительные интегральные интенсивности ,I разме-
ры кристаллитов и величину средних микродеформа-
ций, полученные для двух исследуемых поверхностей
образца (параллельно и перпендикулярно направле-
нию прокатки), обозначим соответственно || , ,I I⊥
|| ,L L⊥ и 1/2 1/2
|| , .⊥〈ε〉 〈ε〉
3. Результаты экспериментов и их обсуждение
3.1. Влияние криодеформации на интенсивность
дифракционных пиков
На рис. 1 представлены дифракционные картины
титана в исходном (отожженном) состоянии и после
различных степеней криообжатия для двух взаимно
перпендикулярных поверхностей образцов: плоскости
прокатки (рис. 1(а)) и плоскости, перпендикулярной
НП (рис. 1(б)). Анализ приведенных на рис. 1 резуль-
татов позволяет выявить ряд особенностей в измене-
нии интенсивности основных отражений, их уширения
в зависимости от степени криодеформации и изучен-
ных поверхностей образца. При выполнении сравни-
тельного анализа экспериментальных данных для двух
типов поверхностей образцов были также использова-
ны результаты, полученные нами ранее [18].
На рис. 1 видно, что дифракционные картины, полу-
ченные от двух поверхностей исходного образца, отли-
чаются. Распределение интенсивности I⊥ (рис. 1(б1))
является близким к стандартным данным (для порошко-
вого титана по данным картотеки JCPDS [19]). Такое
сходство свидетельствует о том, что плоскость, перпен-
Рис. 1. Дифрактограммы для параллельной (а) и перпендикулярной (б) НП поверхностей образцов титана после отжига (1) и
после деформаций прокаткой при 77 К до |е|: 0,06 (2); 0,12 (3); 0,6 (4); 1,6 (5) и 2,3 (6).
582 Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2018, т. 44, № 5
Анизотропия микроструктуры нанокристаллического титана
дикулярная НП, обладает большим структурным совер-
шенством. Обнаруженное различие в распределении
интенсивностей в двух взаимно перпендикулярных
плоскостях может являться отражением свойственной
ГПУ титану анизотропии кристаллической структуры.
Криодеформация приводит к изменению микро-
структурного состояния образцов. Видно, что соответ-
ствующие распределения интенсивности меняются —
высота пиков уменьшается, и они уширяются. Такой
характер изменения свидетельствует об уменьшении
размеров ОКР и повышении дефектности образца. Бо-
лее наглядно искажение структуры образцов просле-
живается в плоскости прокатки. Отметим, что для
плоскости, перпендикулярной НП, при увеличении
степени криообжатия до |е| ≈ 0,6 формирующаяся кар-
тина существенно отличается от наблюдаемой для
плоскости прокатки: рефлексы становятся узкими и
увеличиваются, причем их высота оказывается больше
наблюдаемой для исходного образца. Реально предпо-
ложить, что такой характер связан с релаксацией внут-
ренних напряжений на фоне дальнейшей фрагмента-
ции зеренной структуры. Отметим основные особен-
ности, обнаруживаемые при анализе дифракционных
картин: 1) криодеформация приводит к изменению
микроструктурного состояния образцов и соответст-
венно дифракционных картин; 2) различие в распреде-
лении интенсивностей для двух взаимно перпендику-
лярных поверхностей сохраняется во всем интервале
степеней криодеформации.
Для более корректного анализа, используя получен-
ные дифрактограммы, были рассчитаны относитель-
ные интегральные интенсивности .I На рис. 2 графи-
чески представлены зависимости I от степени крио-
деформации |e| для двух поверхностей образца.
Видно (рис. 2), что для отожженного образца ве-
личины относительных интегральных интенсивностей
||I и I⊥
отличаются. Для сравнения также представ-
лены относительные интегральные интенсивности
порошкового титана по данным картотеки JCPDS
[19]. Обнаруживаемое различие || ,I I⊥
и стандартных
значений может свидетельствовать об исходной мик-
роструктурной анизотропии изученного материала,
обусловленной особенностью действующих дефор-
мационных мод в ГПУ альфа-титане. В то же время
более высокие значения ||I рефлексов (0002) и (1012)
могут отражать существование в исходном материале
хорошо известной в литературе [9,10] расщепленной
(или «бимодальной») базисной текстуры. В этом слу-
чае базисный полюс в титане обычно наклонен сим-
метрично под углом ~ 30º от нормали к плоскости
прокатки в поперечном направлении [20]. Полюсы
(1010) располагаются вдоль направления прокатки, а
направления 1120〈 〉 параллельны поперечному на-
правлению. Ответственным за ее формирование яв-
ляется сочетание преимущественно призматического
{1010} 1120〈 〉 и пирамидального {1011} 1123〈 〉 сколь-
жения, что характерно для деформации при повы-
шенных температурах.
Начальная степень криодеформации |е| = 0,06 спо-
собствует уменьшению интенсивности (высоты) и
уширению всех дифракционных пиков, по сравнению с
исходными дифракционными картинами (см. рис. 1).
При этом изменение величины I⊥
практически не
происходит, за исключением небольшого увеличения
интенсивности I⊥
отражения (0002). В то же время
для плоскости прокатки наблюдается весьма заметный
рост интенсивностей ||I (рис. 2, кривые 1). Наиболее
существенно увеличиваются ||I дифракционных пиков
(0002) и (1120) (рис. 2(б),(г)). Это означает, что в от-
ражающем объеме повысилась доля кристаллитов с
указанными кристаллографическими ориентациями.
Расположение базисных плоскостей практически вдоль
поверхности образца в результате их разворота от по-
перечного направления к нормальному можно связать
с изменением текстуры. Превращение первоначальной
расщепленной базисной текстуры в нормальную ба-
зисную текстуру в результате холодной прокатки при
максимальной интенсивности в полюсной фигуре
(0002) наблюдали в работе [9]. При низких температу-
рах такой процесс связан с преимущественным приз-
матическим скольжением {1010} 1120〈 〉 при неболь-
шой активности двойникования в области пласти-
ческой деформаций εpl ≲ 0,06 [21,22].
При |е| = 0,12 величина ||I большинства дифракци-
онных отражений уменьшается, в то время как I⊥
практически не изменяется, за исключением интен-
сивности I⊥
(0002), которая продолжает возрастать.
Кристаллографический анализ текстуры титана пока-
Рис. 2. Относительные интегральные интенсивности I диф-
ракционных пиков после различных степеней обжатия |е| в
параллельной (1) и перпендикулярной (2) НП поверхностях
для дифракционных рефлексов: (а) — (1010), (б) — (0002),
(в) — (1012), (г) — (1120), (д) — (1013), ○ — по данным
картотеки JCPDS.
Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2018, т. 44, № 5 583
Ю.М. Погрибная, В.А. Москаленко, И.С. Брауде
зывает [23], что если базисная плоскость (0002) рас-
полагается параллельно плоскости прокатки, то сле-
дующий ее поворот не может произойти вследствие
процессов скольжения. Кроме того, при температуре
77 К дислокационное скольжение 〈c〉 и 〈c + a〉 невоз-
можно. Таким образом, создаются условия для акти-
визации дополнительной моды деформации — двой-
никования. Реально считать, что заметная активи-
зация двойникования {1122} и двойникования {1121}
[16] вызывает соответствующие кристаллографиче-
ские переориентации и изменение наклона плоскости
базиса, проявляющиеся в росте интенсивности I⊥
(0002). Двойникование обеспечивает прежде всего
вовлечение в деформацию тех зерен, которые ранее
были неблагоприятно ориентированы для призмати-
ческого 〈a〉 скольжения. При этом локальные области
деформируемого материала (хаотично ориентирован-
ные зерна/группы зерен) находятся на различных эта-
пах своей эволюции.
В интервале степеней обжатия |е| ~ 0,3–0,9 сущест-
венных изменений I дифракционных отражений не на-
блюдается, за исключением величины I дифракционно-
го рефлекса (1010) (рис. 2(а)) и ||I (1120) (рис. 2(г)).
Подобное поведение I для двух поверхностей образцов,
по-видимому, является отражением кристаллографиче-
ской рандомизации микроструктурных элементов, кото-
рая обеспечивается высокой плотностью двойников пер-
вого поколения и активизацией вторичного (третичного)
двойникования. В частности, этому благоприятствует
эффективная фрагментация зеренной структуры, обу-
словленная возникновением внутри первичных двойни-
ковых ламелей {1122} вторичных двойников других
систем [16]. Угол поворота при возникновении двойни-
ков {1012} составляет 85º, а двойников {1121} — 35º с
разной их кристаллографической направленностью. От-
метим, что микроструктура титана после указанной сте-
пени криообжатия характеризуется УМЗ состоянием со
средним размером зерен d ~ 220 нм [16].
При криодеформации |е| = 1,2 для обеих поверхностей
образца наблюдается резкое увеличение I дифракцион-
ного рефлекса (0002) и ||I отражений (1012) , (1013) .
При достижении наномасштабного размера зерна двой-
никование как деформационная мода, вызывающая
фрагментацию зерен, постепенно себя исчерпывает. Об-
наруженное изменение распределения интенсивности,
по-видимому, является отражением изменения механиз-
ма пластической деформации. Предполагается, что ниже
порогового размера зерен (d ≲ 100 нм) внутризеренный
дислокационный механизм изменяется на механизмы,
связанные с границами зерен [24]. Такими механизмами
пластической деформации объемных НК материалов
могут быть зернограничное проскальзывание [25] или,
согласно текстурным измерениям, поворот зерен [26].
Подобные дислокационные механизмы могут осуществ-
ляться без изменения размера зерен. Подтверждением
этому служат результаты, полученные в работах [16,27],
где показано, что после достижения при |е| ~ 1,3 НК со-
стояния со средним размером зерна d ≈ 35 нм дальней-
шее обжатие до |е| ≈ 3 не приводит к изменению размера
зерен.
Анализируя влияние криодеформации на дифрак-
ционные картины для взаимно перпендикулярных
поверхностей титановой полосы, отметим, что вели-
чина интенсивности I⊥
дифракционных рефлексов
(1012), (1120) и (1013) не зависит от степени обжа-
тия. В то время как ||I имеет немонотонный характер
изменения.
3.2. Влияние криодеформации на размеры
кристаллитов (ОКР)
Как отмечалось выше, в процессе криодеформации
может изменяться ориентационная и морфологическая
текстура поликристалла. В последнем случае речь идет
об анизотропии формы кристаллитов (ОКР). Для изуче-
ния влияния степени криодеформации |е| на анизотро-
пию формы кристаллитов были рассчитаны их размеры
после различной степени криообжатия для плоскости
прокатки и плоскости, перпендикулярной НП. Результа-
ты расчетов на основе уширения физических профилей
дифракционных рефлексов представлены в табл. 1.
Здесь же даны средние размеры зерен, полученные со-
гласно результатам оптических и ПЭМ исследований
[16], которые отражают три структурных состояния
изученных образцов: крупнозернистое (КЗ), УМЗ, НК.
Для наглядной иллюстрации различий размеров, а
следовательно, и формы кристаллитов на рис. 3 приве-
дены зависимости L(е) при криодеформации с обжати-
ем до |е| = 2,3 для плоскости прокатки (кривая 1) и
плоскости, перпендикулярной НП (кривая 2).
Отметим, что качественно зависимости L(е) во вза-
имно перпендикулярных плоскостях подобные и сов-
Таблица 1. Размеры кристаллитов L и зерен d в титане после криопрокатки с различной степенью обжатия |е|
Микроструктурный элемент
Степень криодеформации, |е|
0 0,06 0,12 0,3 0,6 0,9 1,2 1,6 2 2,3
Кристаллит
(РСА)
L||, нм 280 240 180 115 90 60 55 70 65 70
L⊥, нм 260 230 160 100 75 40 40 35 35 40
Зерно, d, нм 15·103 7·103 3·103 1·103 520 230 35 45 35 45
584 Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2018, т. 44, № 5
Анизотропия микроструктуры нанокристаллического титана
падают со стадийным характером изменения размера
зерна с величиной криообжатия d(е) [16]. Видно, что с
ростом |е| значения L и d вначале быстро убывают, а
при |е| ≳ 1,2 остаются постоянными. При этом в облас-
ти «плато» средние значения L⊥ практически совпа-
дают с размером зерна d.
Быстрое уменьшение размеров кристаллитов для
обоих видов поверхностей при начальной степени крио-
деформации (|е| ≤ 0,3) можно объяснить интенсивной
фрагментацией КЗ первичными и вторичными двойни-
ками. При формировании УМЗ состояния с субмикрон-
ным размером зерна ≳ 500 нм (|е| ≳ 0,3) процесс фраг-
ментации зерен замедляется, что отражается на ослаб-
лении зависимости L(е) в обоих направлениях съемки
(рис. 3).
При криодеформации |е| ~ 0,9 размеры кристаллитов
достигают минимальных значений, которые практиче-
ски не изменяются с увеличением степени обжатия
(рис. 3). Целесообразно отметить, что в интервале |е| =
= 0,9–1,2 параметр d еще уменьшается, а L ≈ const. Это
может быть связано с тем, что, согласно [16], в этом
интервале деформаций зерна с d < 100 нм, в которых
двойникование становится маловероятным, составляют
около 20%. С другой стороны, согласно [21,22], после
деформации при 77 К внутри зерен субмикронного раз-
мера образуются преимущественно винтовые дислока-
ции, беспорядочно расположенные в призматических
плоскостях {1010} . Поэтому образование пространст-
венных конфигураций, таких как дислокационные ячей-
ки или субзерна, в этом случае маловероятны, и разме-
ры кристаллитов определяются характером внутри-
зеренного распределения дислокаций.
После формирования в образце мономодального НК
состояния (|е| ~ 1,2) с минимальным предельным раз-
мером зерна d ~ (40 ± 5) нм [16] размеры кристаллитов
L⊥ и зерен d практически совпадают (табл. 1). Счита-
ется, что вблизи границы зерен плотность дислокаций
выше, чем в его центре. При существующей иерархии
размерных структурных элементов (зерно, субзерно,
дислокационная ячейка и пр.) размер ОКР наименьший
и отвечает неискаженной области кристалла. Таким
образом, совпадение параметров d и L (см. табл. 1 и
рис. 3) указывает на отсутствие решеточных искаже-
ний внутри зерна, а также на возможное изменение
свойств межзеренной границы.
Анализ результатов, представленных в табл. 1 и на
рис. 3, показывает, что размеры кристаллитов ||L и L⊥
заметно отличаются, указывая на анизотропию их
формы (морфологическую анизотропию). Количест-
венной характеристикой такой анизотропии может
служить коэффициент анизотропии ||( )/ .L L L⊥ ⊥∆ = −
Представленная на рис. 4 зависимость коэффициен-
та анизотропии Δ после различной степени криоде-
формации |е| позволяет четко выделить несколько ин-
тервалов |е| с существенно отличающимися значе-
ниями Δ. Первый из них отвечает начальной степени
деформации с |е| ≲ 0,6. Он характеризуется лишь дву-
кратным ростом Δ и происходит на фоне уменьшения
размера зерен до субмикронных значений. Отметим,
что увеличение Δ для УМЗ состояния коррелирует с
увеличением коэффициента анизотропии для предела
текучести титана при уменьшении размера зерна от
микронных до субмикронных значений [12]. Наблю-
даемое падение величины Δ после самой малой степени
обжатия (|е| = 0,06), вероятно, не является случайным.
При данной степени криодеформации происходит пре-
вращение первоначальной расщепленной базисной тек-
стуры в нормальную базисную текстуру, что обусловле-
но преимущественным призматическим скольжением
{1010} 1120〈 〉 при незначительной активности двойни-
кования [21,22].
Сильному увеличению коэффициента анизотропии
Δ при криодеформации 0,6 ≲ |е| ≲ 0,9 отвечает струк-
турное состояние с возрастающей долей кристаллитов
и зерен наноразмерных значений. Характерное для
Рис. 3. Зависимость размеров кристаллитов L от степени
криообжатия |е| в плоскости прокатки (1) и в плоскости, пер-
пендикулярной направлению прокатки (2).
Рис. 4. Зависимость коэффициента анизотропии Δ для разме-
ра кристаллитов титана от степени криодеформации |е|.
Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2018, т. 44, № 5 585
Ю.М. Погрибная, В.А. Москаленко, И.С. Брауде
интервала деформаций |е| ≳ 0,9 постоянство значений
Δ может быть объяснено особенностями механизма
пластического течения НК металлических материалов
[25,26].
3.3. Влияние криодеформации на величину
микродеформаций
Относительная активность скольжения и двойнико-
вания на разных этапах деформации — определяющий
фактор относительно элементов и вида деформацион-
ной субструктуры, формирующейся в изученных образ-
цах при криопрокатке. Малая вероятность процессов
динамического возврата при низких температурах обес-
печивает условия для проявления различного влияния
указанных деформационных мод на уровень локальных
внутренних напряжений и возможность их релаксации.
На рис. 5 графически представлено влияние на ве-
личину микродеформаций 〈ε2〉1/2 степени криообжатия
|e| для двух взаимно перпендикулярных поверхностей
образцов.
Сложный характер изменения микродеформаций
представляет интерес проанализировать при сопостав-
лении с результатами микроструктурных исследований.
Видно, что в исходном (отожженном) состоянии и при
криодеформациях меньше |e| ~ 0,12 значения микроде-
формаций 2 1/2 2 1/2
|| , ⊥〈ε 〉 〈ε 〉 и характер их изменения в
результате криообжатия в пределах погрешности
(±0,4·10–3) для обеих исследуемых поверхностей прак-
тически совпадают. Деформация на начальном этапе
осуществляется преимущественно благодаря призмати-
ческому скольжению [21]. Малоподвижные винтовые
компоненты дислокаций тормозятся у препятствий,
происходит заметное увеличение их плотности. Являясь
источниками локальных внутренних напряжений, они
обусловливают наблюдаемый рост микродеформаций.
При увеличении криодеформации до |e| ~ 0,12 в резуль-
тате активизации двойников первого поколения проис-
ходит релаксация локальных внутренних напряжений,
наблюдается уменьшение роли дислокационного сколь-
жения, что обусловливает некоторое падение величины
микродеформаций.
Дальнейшее резкое уменьшение микродеформаций
〈ε2〉1/2 (|е| = 0,3–0,6) четко коррелирует с деформацион-
ным интервалом, который отвечает существенному уве-
личению плотности двойников первого поколения и ак-
тивизации вторичного (третичного) двойникования,
вызывающих релаксацию локальных внутренних напря-
жений. О важной роли вторичного (третичного) двойни-
кования в релаксации внутренних напряжений — в ак-
комодационной зоне двойник–матрица, внутри двойни-
ковой ламели, при пересечении двойников и при
взаимодействии полос скольжения с границами зерен —
сообщалось в работе [28].
Наблюдаемое при |е| ≳ 0,9 сильное увеличение вели-
чины микродеформаций (рис. 5) обусловлено следую-
щими особенностями развития микроструктуры. В фор-
мирующемся УМЗ состоянии с субмикронным разме-
ром зерна вероятность механического двойникования
снижается. Взаимодействие дислокационного скольже-
ния с двойниковыми ламелями приводит к искажению
их границ, структурному состоянию с высокой кривиз-
ной кристаллической решетки и формированию нано-
размерных структурных элементов (зерен), ограничен-
ных высокоугловыми границами с углами разориенти-
ровок, отличающимися от двойниковых, и, как резуль-
тат, с высоким уровнем микродеформаций.
С увеличением степени криообжатия доля нанораз-
мерных зерен в матрице с субмикронным зерном воз-
растает, и при |e| ~ 1,2 формируется мономодальное НК
состояние со средним размером зерна d ~ 40 нм. Со-
гласно существующим на сегодняшний день представ-
лениям, вероятные механизмы пластической деформа-
ции НК материалов — зернограничное проскальзывание
и вращение зерен (см. ссылки в работе [26]). Приведен-
ные в табл. 1 данные указывают на то, что деформаци-
онные процессы как внутри, так и на границах зерен не
приводят к изменению размеров кристаллитов/зерен.
Кривая 1 на рис. 5 показывает также отсутствие влияния
этих процессов на уровень микродеформаций для плос-
кости прокатки. Видно, что значения 2 1/2
||〈ε 〉 в интерва-
ле |e| ≈ 1–2,3 практически не изменяются.
С другой стороны, для плоскости, перпендикуляр-
ной НП, наблюдается монотонный рост 2 1/2
⊥〈ε 〉 (рис. 5,
кривая 2). Необходимо отметить, что данное различие
в характере зависимости микродеформаций от степени
криодеформации и в их значениях проявляется при
формировании НК состояния. В наноразмерном зерне
двойниковая мода деформации становится маловеро-
ятной. С учетом низких температур (~ 77 К) единст-
венно возможным является дислокационный механизм
пластической деформации. В настоящей работе вопрос
кристаллографической анизотропии (текстуры) не об-
Рис. 5. Зависимости микродеформаций 〈ε2〉1/2 от степени
криообжатия |e| для параллельной (1) и перпендикулярной
(2) направлению прокатки поверхностей.
586 Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2018, т. 44, № 5
Анизотропия микроструктуры нанокристаллического титана
суждается. Однако, учитывая анизотропию кристалли-
ческой структуры титана, велика вероятность возник-
новения в образцах деформационной текстуры. На на-
личие текстуры указывают значения микротвердости
НК титана, измеренные на плоскости прокатки и на
плоскости, перпендикулярной НП [14]. В этом случае
наличие преимущественной ориентировки кристалли-
тов/зерен будет влиять на активность в них дислокаци-
онных процессов. Анизотропия активности дислока-
ционных процессов в зернах и границах зерен с
различной кристаллографической ориентировкой в
двух взаимно перпендикулярных плоскостях будет
приводить к различному характеру изменения их де-
фектности в зависимости от степени деформации и
соответственно к различному уровню микродеформа-
ций. В данном случае это приводит к более высоким
значениям 2 1/2
⊥〈ε 〉 (рис. 5, кривая 2).
4. Выводы
С использованием рентгеноструктурного анализа
проведено системное изучение параметров деформа-
ционной микроструктуры для двух взаимно перпенди-
кулярных поверхностей образцов, формирующейся в
титане технической чистоты в результате криопрокат-
ки при разных степенях обжатия. Сравнительный ана-
лиз дифракционных картин, размеров кристаллитов и
величин микродеформаций в сопоставлении с относи-
тельной активностью действующих деформационных
мод (скольжения и двойникования) позволяет сделать
следующие выводы.
1. Криодеформация приводит к существенному из-
менению распределения интенсивностей. Сложный ха-
рактер наблюдаемого изменения высоты и ширины
профилей дифракционных рефлексов отражает эволю-
цию микроструктуры, связанную с формированием на-
нокристаллического состояния и обусловленную уров-
нем дефектности и уменьшением размера ОКР. Раз-
личие в распределении интенсивностей для параллель-
ной и перпендикулярной НП поверхностей опреде-
ляется кристаллографией активного деформационного
двойникования, влияющего на вид формирующихся в
каждой из них микроструктурных элементов. Характер
распределения относительных интегральных интенсив-
ностей для УМЗ структурных состояний обусловлен
наличием кристаллографической рандомизации микро-
структурных элементов.
2. Обнаружено существенное увеличение I ди-
фракционного рефлекса (0002) и ||I отражений
(1012), (1013), при криодеформации |е| = 1,2 (НК со-
стояние). При достижении наномасштабного размера
зерна двойникование как деформационная мода, вызы-
вающая фрагментацию зерен, себя исчерпывает. На-
блюдаемое изменение распределения интенсивности
является, по-видимому, отражением изменения меха-
низма пластической деформации.
3. Установлено, что зависимости размеров кристал-
литов от степени криообжатия для двух взаимно пер-
пендикулярных поверхностей подобны по виду и сов-
падают со стадийным характером изменения размера
зерен. Наблюдаемая связь между размерами кристал-
литов и размерами зерен объясняется характером де-
формационной субструктуры. Совпадение размеров
кристаллитов L⊥ и зерен d по достижению НК состоя-
ния указывает на отсутствие возможности накопления
в наноразмерном зерне дислокаций, являющихся ис-
точником решеточных искажений, а также заметной
приграничной зоны, связанной с искажениями.
4. Установлено различие в размерах кристаллитов
для плоскости прокатки и плоскости, перпендикуляр-
ной НП. Определена количественная характеристика
эффекта анизотропии для размеров кристаллитов в
двух изученных плоскостях — коэффициент анизотро-
пии Δ. Обнаружен стадийный вид его зависимости от
степени криодеформации |e|. Ее начальная стадия от-
вечает плавному увеличению Δ и соответствует КЗ и
УМЗ структурным состояниям образцов. Стадия, от-
ражающая рост коэффициента анизотропии Δ до по-
стоянного значения, связана с формированием НК со-
стояния. Показано, что возникновение анизотропии
формы кристаллитов в титане ВТ1-0 при криопрокатке
обусловлено формированием наноструктурного со-
стояния с субмикронным/наноразмерным зерном.
5. Обнаружен сложный вид изменения величины
микродеформаций 〈ε2〉1/2 со степенью криообжатия |e|,
который коррелирует с относительной активностью
скольжения и двойникования, влияющих на уровень
локальных внутренних напряжений и возможность их
релаксации. Влияние плоскости наблюдения на уро-
вень микродеформаций и характер их зависимости от
деформации отсутствует для КЗ и УМЗ титана и про-
является для НК состояния (|e| ≳ 1,2). Причиной на-
блюдаемой анизотропии 〈ε2〉1/2 могут быть ориентиро-
ванные границы как результат существования анизо-
тропии формы кристаллитов.
Авторы благодарны Н.В. Исаеву за полезное обсу-
ждение работы и замечания по тексту рукописи.
________
1. V.M. Segal, Mater. Sci. Eng. A 197, 157 (1995).
2. M.A. Meyers, A. Mishra and D.J. Benson, Prog. Mater. Sci.
51, 427 (2006).
3. R.Z. Valiev, Y. Estrin, Z. Horita, T.G. Langdon, M.J.
Zehetbauer, and T.Y. Zhu, J. Met. 58, 33 (2006).
4. Y. Estrin and A. Vinogradov, Acta Mater. 61, 782 (2013).
5. В.А. Москаленко, А.Р. Смирнов, А.В. Москаленко, ФНТ
35, 1160 (2009) [Low Temp. Phys. 35, 905 (2009)].
6. V.A. Moskalenko and A.R. Smirnov, in: Tenth Annual
Conf. «YUCOMAT 2008». Programme and the Book of
Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2018, т. 44, № 5 587
http://dx.doi.org/10.1016/0921-5093(95)09705-8
http://dx.doi.org/10.1016/j.pmatsci.2005.08.003
http://dx.doi.org/10.1016/j.pmatsci.2005.08.003
http://dx.doi.org/10.1007/s11837-006-0213-7.
http://dx.doi.org/10.1016/j.actamat.2012.10.038
http://dx.doi:10.1063/1.3266928
Ю.М. Погрибная, В.А. Москаленко, И.С. Брауде
Abstracts, Dragan P. Uscovich (ed.), ITS of SASA,
Belgrad (2008), p. 162.
7. J.W. Christian and S. Mahajan, Prog. Mater. Sci. 39, 1
(1995).
8. M.H. Yoo, Metall. Trans. A 12, 409 (1981).
9. Y.B. Chun, S.H. Yu, S.L. Semiatin, and S.K. Hwang, Mater.
Sci. Eng. A 398, 209 (2005).
10. K.H. Kim, Y.B. Chun, and S.K. Hwang, Prog. Nat. Sci.:
Mater. Intern. 21, 277 (2011).
11. E.D. Tabachikova, V.Z. Bengus, V.V. Stolyarov, G.I. Raab,
R.Z. Valiev, K. Csach, and J. Miskuf, Mater. Sci. Eng. A
309/310, 524 (2001).
12. В.З. Бенгус, Е.Д. Табачникова, В.Д. Нацик, Й. Мишкуф,
К. Чах, В.В. Столяров, Р.З. Валиев, ФНТ 28, 1211 (2002)
[Low Temp. Phys. 28, 864 (2002)].
13. G.G. Yapici, I. Karaman, and H.J. Maier, Mater. Sci. Eng. A
434, 294 (2006).
14. Л.С. Фоменко, А.В. Русакова, С.В. Лубенец, В.А.
Москаленко, ФНТ 36, 809 (2010) [Low Temp. Phys. 36,
645 (2010)].
15. В.А. Москаленко, Ю.М. Погрибная, Р.В. Смолянец, И.С.
Брауде, ФНТ 43, 1789 (2017) [Low Temp. Phys. 43, 1565
(2017)].
16. V.A. Moskalenko, A.R. Smirnov, Yu.M. Plotnikova, I.S.
Braude, and R.V. Smolianets, Mater. Sci. Eng. A 700, 707
(2017).
17. Л.И. Гладких, С.В. Малыхин, А.Т. Пугачев, М.В.
Решетняк, Структурный анализ в физическом материало-
ведении: Учебное пособие, Изд-во «Підручник НТУ «ХПІ»,
Харьков (2014).
18. Ю.М. Плотникова, И.С. Брауде, В.А. Москаленко, ФНТ
42, 1503 (2016) [Low Temp. Phys. 42, 1175 (2016)].
19. Zh. Fan, H. Jiang, X. Sun, J. Song, X. Zhang, and Ch. Xie,
Mater. Sci. Eng. A 327, 138 (2009).
20. Y.N. Wang and J.C. Huang, Mater. Chem. Phys. 81, 11
(2003).
21. V.A. Moskalenko and A.R. Smirnov, Mater. Sci. Eng. A 246,
282 (1998).
22. В.А. Москаленко, А.Р. Смирнов, В.Н. Ковалева, В.Д.
Нацик, ФНТ 28, 1310 (2002) [Low Temp. Phys. 28, 935
(2002)].
23. У. Цвикер, Титан и его сплавы, Металлургия, Москва
(1979).
24. V.A. Moskalenko, A.R. Smirnov, and V.N. Kovaleva, UFG-
2006, Book of Abstracts of Symposium on Ultrafine-Grained
Materials From Basic to Applications, Cloister Irsee,
Germany, 25–27 Sept. (2006), p. 641.
25. C.J. Ruestes, G. Bertolino, M. Ruda, D. Farkas, and E.M.
Bringa, Scripta Mater. 71, 9 (2014).
26. Y.T. Zhu, X.Z. Liao, and X.L. Wu, Prog. Mater. Sci. 57, 1
(2012).
27. А.В. Русакова, С.В. Лубенец, Л.С. Фоменко, В.А.
Москаленко, А.Р. Смирнов, ФНТ 41, 835 (2015) [Low
Temp. Phys. 41, 649 (2015)].
28. V.A. Moskalenko, V.I. Startsev, V.N. Kovaleva, Cryogenics
20(9), 503 (1980).
___________________________
Microstructure anisotropy of nanocrystalline titanium
produced by cryomechanical grain fragmentation
Yu.M. Pohribnaya, V.A. Moskalenko, and I.S. Braude
Using the x-ray analysis, a systematic study of the
deformation microstructure parameters in commercial
purity titanium VТ1-0 was carried out. This micro-
structure is formed as a result of cryorolling at a tem-
perature of 77 K at different degrees of reduction. For
determining the existence of the microstructure anisot-
ropy, a comparative analysis of the diffraction pat-
terns, the size of the crystallites (coherent scattering
regions) L, and the microdeformations values 〈ε2〉1/2
in the rolling plane and in a plane perpendicular to the
rolling direction is performed. The analysis in compar-
ison with activity of the operating deformation modes
was carried out. Anisotropy in the distribution of the
integrated intensities of the diffraction peaks for mutu-
ally perpendicular planes is detected. The established
difference in the size of the crystallites for the rolling
plane and the plane perpendicular to the rolling direc-
tion indicates the presence of the shape anisotropy of
the crystallites. The effect of the morphological anisot-
ropy of crystallites/grains is most notable for the
nanocrystalline state. The observed complex variation
microdeformations values 〈ε2〉1/2(e) with deformation
is well correlated with the relative activity of slip and
twinning. These deformation modes affect the level of
local internal stresses and the possibility of their relax-
ation. The reason of the observed anisotropy of
microdeformations may be the presence of oriented
grain boundaries associated with the shape anisotropy
of the crystallites/grains.
PACS: 61.46.–w Structure of nanoscale materials;
81.07.–b Nanoscale materials and structures:
fabrication and characterization;
81.40.–z Treatment of materials and its effects
on microstructure, nanostructure, and properties.
Keywords: titanium VT1-0, nanocrystalline titanium,
nanostructure, cryodeformation, x-ray diffraction, de-
formation microstructure.
588 Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2018, т. 44, № 5
http://dx.doi:10.1016/j.msea.2005.03.019
http://dx.doi:10.1016/j.msea.2005.03.019
http://dx.doi:10.1016/S1002-0071(12)60058-6
http://dx.doi:10.1016/S1002-0071(12)60058-6
http://dx.doi:%2010.1063/1.4973594
http://dx.doi.org/10.1016/j.msea.2009.07.030
http://dx.doi.org/doi:10.1016/S0254-0584(03)00168-8
http://dx.doi.org/doi:10.1016/S0921-5093(97)00713-2
http://dx.doi.doi.org/10.1063/1.1531398
http://dx.doi.10.1016/j.scriptamat.2013.09.010
http://dx.doi.doi:10.1016/j.pmatsci.2011.05.001
http://dx.doi.10.1063/1.4929593
http://dx.doi.10.1063/1.4929593
1. Введение
2. Объект и методика исследования
3. Результаты экспериментов и их обсуждение
3.1. Влияние криодеформации на интенсивность дифракционных пиков
3.2. Влияние криодеформации на размеры кристаллитов (ОКР)
3.3. Влияние криодеформации на величину микродеформаций
4. Выводы
|
| id | nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-176121 |
| institution | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| issn | 0132-6414 |
| language | Russian |
| last_indexed | 2025-12-07T16:02:02Z |
| publishDate | 2018 |
| publisher | Фізико-технічний інститут низьких температур ім. Б.І. Вєркіна НАН України |
| record_format | dspace |
| spelling | Погрибная, Ю.М. Москаленко, В.А. Брауде, И.С. 2021-02-03T17:54:46Z 2021-02-03T17:54:46Z 2018 Анизотропия микроструктуры нанокристаллического титана, полученного криомеханической фрагментацией зерна / Ю.М. Погрибная, В.А. Москаленко, И.С. Брауде // Физика низких температур. — 2018. — Т. 44, № 5. — С. 580-588. — Бібліогр.: 28 назв. — рос. 0132-6414 PACS: 61.46.–w, 81.07.–b, 81.40.–z https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/176121 С использованием рентгеноструктурного анализа проведено системное изучение параметров деформационной микроструктуры, которая формируется в титане технической чистоты ВТ1-0 в результате криопрокатки при температуре 77 К при разных степенях обжатия. Для выяснения наличия анизотропии микроструктуры выполнен сравнительный анализ дифракционных картин, размеров кристаллитов (областей когерентного рассеяния) L и величин микродеформаций 〈ε²〉¹/² в плоскости прокатки и в плоскости, перпендикулярной направлению прокатки, в сопоставлении с относительной активностью действующих деформационных мод. Обнаружена анизотропия в распределении интегральных интенсивностей дифракционных пиков для взаимно перпендикулярных плоскостей. Установлено различие в размерах кристаллитов для плоскости прокатки и плоскости, перпендикулярной направлению прокатки, которое указывает на наличие анизотропии формы кристаллитов. Эффект морфологической анизотропии кристаллитов/зерен является наиболее заметным для нанокристаллического состояния. Наблюдаемый сложный вид изменения величин микродеформаций 〈ε²〉¹/²(e) с деформацией обжатия хорошо коррелирует с относительной активностьюскольжения и двойникования, влияющих на уровень локальных внутренних напряжений и возможность их релаксации. Причиной наблюдаемой анизотропии для величины микродеформаций может быть наличие ориентированных границ, связанных с анизотропией формы кристаллитов/зерен. З використанням рентгеноструктурного аналізу проведено системне вивчення параметрів деформаційної мікроструктури, яка формується в титані технічної чистоти ВТ1-0 в результаті кріовальцювання при температурі 77 К при різних ступенях обтиснення. Для з'ясування наявності анізотропії мікроструктури виконано порівняльний аналіз дифракційних картин, розмірів кристалітів (областей когерентного розсіювання) L та величин мікродеформацій 〈ε²〉¹/² в площині вальцювання та в площині, перпендикулярній напряму вальцювання, в зіставленні з відносною активністю діючих деформаційних мод. Виявлено анізотропію в розподілі інтегральних інтенсивностей дифракційних піків для взаємно перпендикулярних площин. Встановлено відмінність в розмірах кристалітів для площини вальцювання та площини, перпендикулярної напряму вальцювання, що вказує на наявність анізотропії форми кристалітів. Ефект морфологічної анізотропії кристалітів/зерен є найбільш помітним для нанокристалічного стану. Складний вид зміни величин мікродеформацій 〈ε²〉¹/², що спостерігається, з деформацією обтиснення добре корелює з відносною активністю ковзання і двійникування, які впливають на рівень локальних внутрішніх напружень та можливість їх релаксації. Причиною анізотропії величини мікродеформацій, що спостерігається, може бути наявність орієнтованих границь, пов'язаних з анізотропією форми кристалітів/зерен. Using the x-ray analysis, a systematic study of the deformation microstructure parameters in commercial purity titanium VТ1-0 was carried out. This microstructure is formed as a result of cryorolling at a temperature of 77 K at different degrees of reduction. For determining the existence of the microstructure anisotropy, a comparative analysis of the diffraction patterns, the size of the crystallites (coherent scattering regions) L, and the microdeformations values 〈ε²〉¹/² in the rolling plane and in a plane perpendicular to the rolling direction is performed. The analysis in comparison with activity of the operating deformation modes was carried out. Anisotropy in the distribution of the integrated intensities of the diffraction peaks for mutually perpendicular planes is detected. The established difference in the size of the crystallites for the rolling plane and the plane perpendicular to the rolling direction indicates the presence of the shape anisotropy of the crystallites. The effect of the morphological anisotropy of crystallites/grains is most notable for the nanocrystalline state. The observed complex variation microdeformations values 〈ε²〉¹/²(e) with deformation is well correlated with the relative activity of slip and twinning. These deformation modes affect the level of local internal stresses and the possibility of their relaxation. The reason of the observed anisotropy of microdeformations may be the presence of oriented grain boundaries associated with the shape anisotropy of the crystallites/grains. Авторы благодарны Н.В. Исаеву за полезное обсуждение работы и замечания по тексту рукописи. ru Фізико-технічний інститут низьких температур ім. Б.І. Вєркіна НАН України Физика низких температур Низкотемпературная физика пластичности и прочности Анизотропия микроструктуры нанокристаллического титана, полученного криомеханической фрагментацией зерна Microstructure anisotropy of nanocrystalline titanium produced by cryomechanical grain fragmentation Article published earlier |
| spellingShingle | Анизотропия микроструктуры нанокристаллического титана, полученного криомеханической фрагментацией зерна Погрибная, Ю.М. Москаленко, В.А. Брауде, И.С. Низкотемпературная физика пластичности и прочности |
| title | Анизотропия микроструктуры нанокристаллического титана, полученного криомеханической фрагментацией зерна |
| title_alt | Microstructure anisotropy of nanocrystalline titanium produced by cryomechanical grain fragmentation |
| title_full | Анизотропия микроструктуры нанокристаллического титана, полученного криомеханической фрагментацией зерна |
| title_fullStr | Анизотропия микроструктуры нанокристаллического титана, полученного криомеханической фрагментацией зерна |
| title_full_unstemmed | Анизотропия микроструктуры нанокристаллического титана, полученного криомеханической фрагментацией зерна |
| title_short | Анизотропия микроструктуры нанокристаллического титана, полученного криомеханической фрагментацией зерна |
| title_sort | анизотропия микроструктуры нанокристаллического титана, полученного криомеханической фрагментацией зерна |
| topic | Низкотемпературная физика пластичности и прочности |
| topic_facet | Низкотемпературная физика пластичности и прочности |
| url | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/176121 |
| work_keys_str_mv | AT pogribnaâûm anizotropiâmikrostrukturynanokristalličeskogotitanapolučennogokriomehaničeskoifragmentacieizerna AT moskalenkova anizotropiâmikrostrukturynanokristalličeskogotitanapolučennogokriomehaničeskoifragmentacieizerna AT braudeis anizotropiâmikrostrukturynanokristalličeskogotitanapolučennogokriomehaničeskoifragmentacieizerna AT pogribnaâûm microstructureanisotropyofnanocrystallinetitaniumproducedbycryomechanicalgrainfragmentation AT moskalenkova microstructureanisotropyofnanocrystallinetitaniumproducedbycryomechanicalgrainfragmentation AT braudeis microstructureanisotropyofnanocrystallinetitaniumproducedbycryomechanicalgrainfragmentation |