Влияние скоростной циклической термообработки на структуру литого сплава Zr-1Nb
Исследовано влияние режимов скоростной циклической термообработки (СЦТО) на структуру сплава Zr—1Nb украинского производства в литом состоянии. СЦТО выполняли на установке скоростного рентгеноструктурного анализа — приборе реального времени СРСА-ПРЧ, а также в солнечной печи....
Gespeichert in:
| Datum: | 2009 |
|---|---|
| Hauptverfasser: | , , , |
| Format: | Artikel |
| Sprache: | Russian |
| Veröffentlicht: |
Інститут проблем матеріалознавства ім. І.М. Францевича НАН України
2009
|
| Online Zugang: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/17688 |
| Tags: |
Tag hinzufügen
Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
|
| Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Zitieren: | Влияние скоростной циклической термообработки на структуру литого сплава Zr-1Nb / Н.В. Минаков, В.Ю. Пучкова, Г.Е. Хоменко, С.В. Данько // Электронная микроскопия и прочность материалов: Сб. научн . тр. — К.: ІПМ НАН України, 2009. — Вип. 16. — С. 122-126. — Бібліогр.: 6 назв. — рос. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| id |
nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-17688 |
|---|---|
| record_format |
dspace |
| spelling |
nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-176882025-02-09T13:13:42Z Влияние скоростной циклической термообработки на структуру литого сплава Zr-1Nb Минаков, Н.В. Пучкова, В.Ю. Хоменко, Г.Е. Данько, С.В. Исследовано влияние режимов скоростной циклической термообработки (СЦТО) на структуру сплава Zr—1Nb украинского производства в литом состоянии. СЦТО выполняли на установке скоростного рентгеноструктурного анализа — приборе реального времени СРСА-ПРЧ, а также в солнечной печи. 2009 Article Влияние скоростной циклической термообработки на структуру литого сплава Zr-1Nb / Н.В. Минаков, В.Ю. Пучкова, Г.Е. Хоменко, С.В. Данько // Электронная микроскопия и прочность материалов: Сб. научн . тр. — К.: ІПМ НАН України, 2009. — Вип. 16. — С. 122-126. — Бібліогр.: 6 назв. — рос. XXXX-0048 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/17688 669:621.039;669.017.53;669.018.45 ru application/pdf Інститут проблем матеріалознавства ім. І.М. Францевича НАН України |
| institution |
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| collection |
DSpace DC |
| language |
Russian |
| description |
Исследовано влияние режимов скоростной циклической термообработки (СЦТО) на структуру сплава Zr—1Nb украинского производства в литом состоянии. СЦТО выполняли на установке скоростного рентгеноструктурного анализа — приборе реального времени СРСА-ПРЧ, а также в солнечной печи. |
| format |
Article |
| author |
Минаков, Н.В. Пучкова, В.Ю. Хоменко, Г.Е. Данько, С.В. |
| spellingShingle |
Минаков, Н.В. Пучкова, В.Ю. Хоменко, Г.Е. Данько, С.В. Влияние скоростной циклической термообработки на структуру литого сплава Zr-1Nb |
| author_facet |
Минаков, Н.В. Пучкова, В.Ю. Хоменко, Г.Е. Данько, С.В. |
| author_sort |
Минаков, Н.В. |
| title |
Влияние скоростной циклической термообработки на структуру литого сплава Zr-1Nb |
| title_short |
Влияние скоростной циклической термообработки на структуру литого сплава Zr-1Nb |
| title_full |
Влияние скоростной циклической термообработки на структуру литого сплава Zr-1Nb |
| title_fullStr |
Влияние скоростной циклической термообработки на структуру литого сплава Zr-1Nb |
| title_full_unstemmed |
Влияние скоростной циклической термообработки на структуру литого сплава Zr-1Nb |
| title_sort |
влияние скоростной циклической термообработки на структуру литого сплава zr-1nb |
| publisher |
Інститут проблем матеріалознавства ім. І.М. Францевича НАН України |
| publishDate |
2009 |
| url |
https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/17688 |
| citation_txt |
Влияние скоростной циклической термообработки на структуру литого сплава Zr-1Nb / Н.В. Минаков, В.Ю. Пучкова, Г.Е. Хоменко, С.В. Данько // Электронная микроскопия и прочность материалов: Сб. научн . тр. — К.: ІПМ НАН України, 2009. — Вип. 16. — С. 122-126. — Бібліогр.: 6 назв. — рос. |
| work_keys_str_mv |
AT minakovnv vliânieskorostnojcikličeskojtermoobrabotkinastrukturulitogosplavazr1nb AT pučkovavû vliânieskorostnojcikličeskojtermoobrabotkinastrukturulitogosplavazr1nb AT homenkoge vliânieskorostnojcikličeskojtermoobrabotkinastrukturulitogosplavazr1nb AT danʹkosv vliânieskorostnojcikličeskojtermoobrabotkinastrukturulitogosplavazr1nb |
| first_indexed |
2025-11-26T01:44:59Z |
| last_indexed |
2025-11-26T01:44:59Z |
| _version_ |
1849815465764847616 |
| fulltext |
122
УДК 669:621.039;669.017.53;669.018.45
Влияние скоростной циклической термообработки
на структуру литого сплава Zr—1Nb
Н. В. Минаков, В. Ю. Пучкова, Г. Е. Хоменко, С. В. Данько
Исследовано влияние режимов скоростной циклической термообработки (СЦТО)
на структуру сплава Zr—1Nb украинского производства в литом состоянии.
СЦТО выполняли на установке скоростного рентгеноструктурного анализа —
приборе реального времени СРСА-ПРЧ, а также в солнечной печи.
Введение
Исследование влияния режимов скоростной циклической
термообработки (СЦТО) на свойства сплава Zr—1Nb в деформированном
состоянии [1, 2] показало перспективность ее использования для измель-
чения зерна. Предложен режим СЦТО: нагрев до температуры 951 оС
(β-область), охлаждение до 717 оС (α-область), приводящее к измельчению
зерна до размеров 8—12 мкм при микротвердости ~231 HV [1].
Структура литого сплава Zr—1Nb крупнозернистая, размер зерен
более 5 мм, тело зерен состоит из α-матрицы с β-прослойками,
обогащенными ниобием, по границам зерен наблюдается сегрегация
кислорода и азота [3]. В таком состоянии сплав непригоден к
использованию. С целью улучшения этой структуры необходимо провести
термомеханическую обработку сплава. Для выбора оптимальных режимов
проводили постадийное исследование фазовых превращений в условиях
скоростного циклического нагрева. Для решения поставленной задачи
необходимы комплексные исследования особенностей фазового
превращения в литом сплаве Zr—1Nb на СРСА-ПРЧ для тонких образцов
и СЦТО в солнечной печи для массивных образцов.
Материалы и методика
Для исследования использовали тонкие образцы литого сплава Zr—1Nb
толщиной 1 мм (меньше размера зерна) для установки скоростного
электронагрева ПРЧ-РСА и массивные цилиндрические ∅13х24мм для
солнечной печи СГУ-2.
СЦТО для тонких образцов проводили с постепенным понижением
на 20—30 оС максимальной температуры нагрева сплава с каждым
последующим нагревом (рис. 1). Таким образом, уменьшалась доля
материала, претерпевшего фазовое превращение, и исключалось
образование более высокотемпературных структурных составляющих.
Нагрев образца происходил за счет пропускания через него переменного
электрического тока, остывание — посредством излучения тепла в
пространство камеры установки и теплопередачи в захваты. Для анализа
фазовых превращений представление данных в координатах темпера-
тура T — время τ мало информативно. Удобнее проводить исследования в
координатах производная температуры от времени ( τddT / —температура)
(рис. 2). Это позволяет оценить величину и знак теплового эффекта
© Н. В. Минаков, В. Ю. Пучкова, Г. Е. Хоменко, С. В. Данько, 2009
123
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
T, 0C
0 20 40 60 80 100 120 140 τ, c
Рис. 1. Термограмма СЦТО с понижением максимальной
температуры нагрева.
фазового превращения, то есть определить, происходит превращение с
поглощением или с выделением тепла.
Для СЦТО на массивных образцах сплава Zr—1Nb использовали
солнечную печь СГУ-2. Солнечные лучи концентрировались на торец
образца. Эффективная площадь зеркала печи СГУ-2 составляла 1,5 м2.
Мощность солнечного излучения зависела от уровня солнечной радиации и
находилась в пределах 933—1140 Вт. Температуру образца контролировали
с помощью хромель-алюмелевой термопары, расположенной в канале по
оси цилиндра, спай располагался на расстоянии 6 мм от торца образца.
Результаты и их обсуждение
Температурный интервал фазового превращения литого сплава Zr—1Nb
украинского производства определяли на установке ПРЧ-РСА при нагреве
и охлаждении. Анализ дифференциальных термограмм (рис. 2) показы-
вает, что на кривых нагрева (кривые 1, 2) можно выделить два пика тепло-
выделения: малый — с максимумом при 760—780 оС, соответствующий
0
5
10
15
20
25
30
35
40
700 750 800 850 900 950 T, оC
2
1
dT/dτ
ab
c
d
e
j
Рис. 2. Термограмма нагрева литого сплава Zr—1Nb:
температура остановки нагрева (оС): a — 989; b — 970; c —
953; d — 938; e — 920; f — 901; j — 880.
Т, оС
124
распаду и превращению метастабильной *
Zrβ -фазы, и второй — с макси-
мумом при 877—855 оС, соответствующий ZrZr β→α -превращению. В рав-
новесных условиях температура начала фазового превращения в сплаве
Zr—1Nb составляет 850 оС [4].
При первом нагреве максимальная величина теплового эффекта
наблюдается при 877 оС, при повторных — при температуре несколько
ниже — при 855 оС. Можно предположить, что циклический нагрев
приводит к увеличению доли метастабильных фаз, распад которых
активирует фазовое превращение в условиях скоростного электронагрева.
Кривые второго и последующих скоростных электронагревов совпадают
(рис. 2, кривая 2).
В работе [5] показано, что для сплава Zr—2,5Nb при нагреве и
охлаждении со скоростью 5 оС/мин фазовое превращение не является
обратимым. В температурном интервале 760—600 оС подвижность атома
ниобия ограничена и не превышает 1 мкм за время 5 мин (время
охлаждения в калориметре от 760 до 600 оС). Это приводит при охлаж-
дении к образованию метастабильной *
Zrβ -фазы, обогащенной ниобием
(10—15%). Для разложения метастабильной фазы NbZrZr β+α→β*
необходим отжиг длительностью более 100 ч при 600 оС [6]. Данные работ
[5, 6] использованы для анализа полученных нами результатов.
Кривые охлаждения a, b на рис. 3 характерны для полностью
завершенного фазового превращения при нагреве. На термограмме
имеется активационный участок с медленным ростом производной
температуры во времени и пик массового превращения. Термограммы c—j
получены для сплава, в котором α→β-фазовое превращение при нагреве
не завершено. Для них активационный участок отсутствует, β→α-фазовое
превращение начинается сразу без переохлаждения. Это можно объяснить
тем, что не требуется расходовать энергию на создание центров превраще-
ния, поскольку они сохранились от незавершенного фазового превращения
0
5
10
15
20
700 750 800 850 900 T , оC
dT /dτ
a
b
c
d
e
j
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
85
90
при нагреве. Анализ
кривых (рис. 3, кривые
c—j) показал, что при
уменьшении темпера-
туры нагрева снижается
высокотемпературный пик,
тогда как низкотемпера-
турный изменяется
незначительно. Это может
свидетельствовать о том,
что легирующие элемен-
Рис. 3. Термограмма
охлаждения литого сплава
Zr—1Nb; температура
остановки нагрева (оС):
a — 989; b — 970; c —
953; d — 938; e —
920; f — 901; j — 880.
125
ты расположены неравномерно и при снижении температуры нагрева
превращения не происходит в зонах, обедненных ниобием, что
подтверждается исследованиями микроструктуры [1].
Анализ рис. 2, 3 и данных предыдущих исследований [1, 2] показал,
что температурный интервал фазового превращения в ходе СЦТО для
литого и деформированного сплавов совпадает. Сравнение структур
тонких образцов литого сплава Zr—1Nb и сплава в деформированном
состоянии после СЦТО на установке ПРЧ-РСА в температурном
интервале 950—711 оС (10 циклов) показало, что в литом сплаве не
происходит перекристаллизации первичных литых зерен (рис. 4, а, б).
Однако металлографический анализ выявил внутри этих зерен наличие
блочной структуры с различной ориентацией эвтектических колоний. При
этом размер блоков составляет ~100 мкм (рис. 4, а, б). Отметим, что,
согласно результатам наших предыдущих работ [1, 2], после
электронагрева образцов, находящихся в деформированном состоянии,
образуется однородная мелкозернистая рекристаллизованная структура,
которая состоит из α-фазы с размером зерна 8—12 мкм.
К сожалению, использование методов деформационной обработки для
улучшения структуры литого материала не всегда возможно. Поэтому с
этой целью опробована возможность применения скоростной
термообработки в солнечной печи, где требуемая температура достигается
за счет воздействия концентрированной солнечной энергии.
Для исследования влияния СЦТО с использованием концентрирован-
ной солнечной энергии на структуру литого металла выбрано пять
режимов в интервале температур 1100—610 оС с понижением температуры
а б
в г
Рис. 4. Структура литого сплава Zr—1Nb: а — исходный; б, г — после СЦТО на
ПРЧ-РСА (тонкий образец); в — после СЦТО в солнечной печи (1 — отверстие
под термопару, 2 — исходная структура, 3 — структура после СЦТО).
2 мм2 мм
1
2
3 2 мм
2 мм
50 мкм
126
в каждом последующем режиме на 50 оС. Проведенная СЦТО в солнечной
печи в интервале температур 950—750 оС позволила измельчить грубую
литую структуру с 5—7 мм до 1—0,5 мм (рис. 4, в), что, вероятно, можно
объяснить как влиянием фазового наклепа, так и напряжениями,
возникающими в результате разницы коэффициентов термического
расширения сплава по разным кристаллографическим направлениям.
Выводы
При электронагреве образцов литого сплава Zr—1Nb фазовое
превращение завершается при температуре 950 оС, при охлаждении — при
710 оС. В условиях скоростного нагрева максимальное количество тепла
выделяется при первом нагреве при 877 оС. Для последующих нагревов
температура максимального тепловыделения несколько ниже (855 оС),
поскольку во время охлаждения в ходе СЦТО формируется неравновесная
структура. Последующее α→β-превращение проходит при более низкой
температуре.
При охлаждении обнаружено существенное изменение вида
термограммы в зависимости от максимальной температуры нагрева. При
уменьшении температуры нагрева снижается высокотемпературный пик,
тогда как низкотемпературный изменяется незначительно. Это может
свидетельствовать о том, что легирующие элементы расположены
неравномерно и при снижении температуры нагрева превращения не
происходит в зонах, обедненных ниобием. Последнее подтверждается
исследованиями микроструктуры.
Электронагрев литых образцов не приводит к перекристаллизации
первичных литых зерен, однако внутри них наблюдается блочная
структура с различной ориентацией эвтектических колоний. Размер
блоков составляет ~100 мкм
Показано, что при СЦТО в солнечной печи с использованием
концентрированного солнечного излучения в температурном интервале
950—750 оС (5 циклов) происходит измельчение исходной литой
структуры с уменьшением размера зерен в 5—10 раз.
1. Минаков Н. В., Пучкова В. Ю., Хоменко Г. Е. Влияние циклических
скоростных нагревов на структуру и механические свойства Zr—1Nb
сплавов // Мех. и термич. обраб. металлов (в печати).
2. Мінаков М. В., Пучкова В. Ю., Хоменко Г. Е., Картузов В. В. Дослідження
особливостей руйнування Zr—Nb сплавів методами фрактальної геометрії //
Электронная микроскопия и прочность материалов. — К.: Ин-т пробл.
материаловедения НАН Украины. — 2007. — Вып. 14. — С. 78—82.
3. Данько С. В., Минаков Н. В., Пучкова В. Ю. и др. Исследование фазовых
превращений и их влияния на структуру сплава Zr—1Nb при скоростных
нагревах // Там же. — 2008. — Вып. 15. — С. 58—69.
4. Okamoto H. Nb—Zr (Niobium Zirconium) // J. of Phase Equilibria. — 1992. —
13(5). — Р. 577.
5. Toffolon-Masclet, Guilbert T., Brachet J. C. Study of secondary intermetallic
phase precipitation/dissolution in Zr alloys by high temperature–high sensitivity
calorimetry // J. Nucl. Mater. — 2008. — 372. — P. 367—378.
6. Toffolon C., Brachet J. C., Hamon D. Vieillissement thermique des alliages de
zirconium-niobium en phase α (570 oC) // J. Phys. — 2001. — 11. — P. 1—6.
|