Получение аммонийных солей цианокомплексов Со(II), Ni(II), Pd(II) в неводных растворителях
Gespeichert in:
| Veröffentlicht in: | Украинский химический журнал |
|---|---|
| Datum: | 1983 |
| Hauptverfasser: | , , |
| Format: | Artikel |
| Sprache: | Russian |
| Veröffentlicht: |
Інститут загальної та неорганічної хімії ім. В.І. Вернадського НАН України
1983
|
| Schlagworte: | |
| Online Zugang: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/182409 |
| Tags: |
Tag hinzufügen
Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
|
| Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Zitieren: | Получение аммонийных солей цианокомплексов Со(II), Ni(II), Pd(II) в неводных растворителях / О.И. Кунтый, Д.И. Семенишин. К.Н. Михалевич // Украинский химический журнал. — 1983. — Т. 49, № 2. — С. 121-122. — Бібліогр.: 4 назв. — рос. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| id |
nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-182409 |
|---|---|
| record_format |
dspace |
| spelling |
Кунтый, О.И. Семенишин, Д.И. Михалевич, К.Н. 2022-01-02T11:39:08Z 2022-01-02T11:39:08Z 1983 Получение аммонийных солей цианокомплексов Со(II), Ni(II), Pd(II) в неводных растворителях / О.И. Кунтый, Д.И. Семенишин. К.Н. Михалевич // Украинский химический журнал. — 1983. — Т. 49, № 2. — С. 121-122. — Бібліогр.: 4 назв. — рос. 0041–6045 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/182409 546.742'732'98'257 ru Інститут загальної та неорганічної хімії ім. В.І. Вернадського НАН України Украинский химический журнал Неорганическая и физическая химия Получение аммонийных солей цианокомплексов Со(II), Ni(II), Pd(II) в неводных растворителях Production of Ammonium Salts of Co(Il), Ni(II), Pd(II) Cyanocomplexes in Nonaqucous Solvents Article published earlier |
| institution |
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| collection |
DSpace DC |
| title |
Получение аммонийных солей цианокомплексов Со(II), Ni(II), Pd(II) в неводных растворителях |
| spellingShingle |
Получение аммонийных солей цианокомплексов Со(II), Ni(II), Pd(II) в неводных растворителях Кунтый, О.И. Семенишин, Д.И. Михалевич, К.Н. Неорганическая и физическая химия |
| title_short |
Получение аммонийных солей цианокомплексов Со(II), Ni(II), Pd(II) в неводных растворителях |
| title_full |
Получение аммонийных солей цианокомплексов Со(II), Ni(II), Pd(II) в неводных растворителях |
| title_fullStr |
Получение аммонийных солей цианокомплексов Со(II), Ni(II), Pd(II) в неводных растворителях |
| title_full_unstemmed |
Получение аммонийных солей цианокомплексов Со(II), Ni(II), Pd(II) в неводных растворителях |
| title_sort |
получение аммонийных солей цианокомплексов со(ii), ni(ii), pd(ii) в неводных растворителях |
| author |
Кунтый, О.И. Семенишин, Д.И. Михалевич, К.Н. |
| author_facet |
Кунтый, О.И. Семенишин, Д.И. Михалевич, К.Н. |
| topic |
Неорганическая и физическая химия |
| topic_facet |
Неорганическая и физическая химия |
| publishDate |
1983 |
| language |
Russian |
| container_title |
Украинский химический журнал |
| publisher |
Інститут загальної та неорганічної хімії ім. В.І. Вернадського НАН України |
| format |
Article |
| title_alt |
Production of Ammonium Salts of Co(Il), Ni(II), Pd(II) Cyanocomplexes in Nonaqucous Solvents |
| issn |
0041–6045 |
| url |
https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/182409 |
| citation_txt |
Получение аммонийных солей цианокомплексов Со(II), Ni(II), Pd(II) в неводных растворителях / О.И. Кунтый, Д.И. Семенишин. К.Н. Михалевич // Украинский химический журнал. — 1983. — Т. 49, № 2. — С. 121-122. — Бібліогр.: 4 назв. — рос. |
| work_keys_str_mv |
AT kuntyioi polučenieammoniinyhsoleicianokompleksovsoiiniiipdiivnevodnyhrastvoritelâh AT semenišindi polučenieammoniinyhsoleicianokompleksovsoiiniiipdiivnevodnyhrastvoritelâh AT mihalevičkn polučenieammoniinyhsoleicianokompleksovsoiiniiipdiivnevodnyhrastvoritelâh AT kuntyioi productionofammoniumsaltsofcoilniiipdiicyanocomplexesinnonaqucoussolvents AT semenišindi productionofammoniumsaltsofcoilniiipdiicyanocomplexesinnonaqucoussolvents AT mihalevičkn productionofammoniumsaltsofcoilniiipdiicyanocomplexesinnonaqucoussolvents |
| first_indexed |
2025-11-25T04:57:39Z |
| last_indexed |
2025-11-25T04:57:39Z |
| _version_ |
1850507407841558528 |
| fulltext |
уДК 546.742'732'98'257
ПОЛУЧЕНИЕ АММОНИЙНЫХ СОЛЕЙ
ЦИАНОКОМПЛЕКСОВ СО (11), Ni (11), Pd (11)
В НЕВОДНЫХ РАСТВОРИТЕЛЯХ
о. и. Кунтый, Д. и. Семенишин. К. Н. Михалевич
в данной статье рассматривается получение цианометаллатов аммония
в среде ДМСО, ДМФА, ДМАА (L) по схеме M(CN)2+ (n-2)NH4CN~
~(NН4)n-2[М(СN)n], где М=Со, Ni, Рд. Для синтеза аммонийных
солей цианокомплексов кобальта и никеля использовали соединения
.l\'1(CN)2·L [1], для синтеза цианопалладата аммония -цианид пал
ладия, полученный по описанной ниже методике. Цианид аммония по
лучали и вводили в реакционную среду, как показано в [2].
(NH.)e [C02(CN)10]. в связи с легкой окисляемостью комплекса
его синтез и 'исследования проводили в атмосфере аргона. Суспензию
Со(СN)2·дl\tlФА (10 ммоль) в 20 мл ДМФА вакуумировали, затем
реактор для синтеза заполняли аргоном и пропускали его через сус
пензию 'в течение 20 мин. После этого в реакционную среду при пере-
.метинании вводили цианид аммония до изменения цвета смеси от си
него к светло-желтому. Цианид аммония продолжали пропускать еще
10 мин. Затем находящуюся 'в осадке аммонийную соль отделяли цен
трифугированием, промывали ацетоном, предварительно прокипячен
ным и насыщенным аргоном и сушили под вакуумом. По данным эле
ментного химического анализа, полученный комплекс имеет состав
(NH4)6[Co2(CN) 1{)] .энсонгсн.ь. Вычислено, о/о: Со 16,70; С 32,34;
I-I6,43; N 37,72. Найдено, о/о: Со 16,22; С 32,61; Н 6,64; N :17,13. Соглас
но результатам магнитных измерений, комплекс - днамагнитный. что
указывает на димерность соединения.
(NH')2[Ni(CN)4]. в суспензию 1О ммоль Ni (CN) 2 • L в 20 мл
ДМФА или ДМАА пропускали NH4CN до образования прозрачного
желтого раствора. Из последнего ацетоном осаждали тетрацианонике
лат аммония, представляющий собой светло-желтый порошок, который
промывали ацетоном и сушили под вакуумом при 800. Комплекс имеет
состав (NI-I 4 ) 2 [N i ( СN ) 4] . Вычислено, о/о: Ni29,52; С24,16; H4,06~
N 42,26. Найдено, о/о: Ni 29,13; С 24,30; Н 4,18; N 42,46.
(NH~)2 [Pd (CN)4]. Для синтеза тетрацианопалладата аммония
предварительно получали цианид палладия. К 10 ммоль тщательно
растертого PdC12 при перемешивании по каплям добавляли 20 мл
ДМСО. Через несколько часов в суспензию, перемешивая, вводили
20 ммоль цианила аммония. При этом осадок растворялся с образова
нием прозрачного желтого раствора. К профильтрованному раствору
добавляли избыток этанола и выпавший светло-желтый осадок про
мывали этанолом и ацетоном. К «сырому» цианиду палладия добавля
ли 20 мл дмео и при персмешивании пропускали NH 4CN ло образо
вания бесцветного прозрачного раствора. К последнему добавляли
Колебательные частоты цианогрупп аммонийных солей цианокомплексов в вазелиновом
масле и в растворах дмсо, ДМФА, ДМАА
'V(~N), CM- 1
Комплекс в вазелиновом I
масле
в дмео в ДМФА в ДМАА
(NН4)в[Со2(СN) 10] 2084 2093 -...(
2096 2115 --'
\
2125 ~
(NH4)2[Ni(CN)4J 2122 2116 2117 2117
(NH4)2[Pd(CN)4] 2134 2130 --,
УКРАИНСКИй ХИМИЧЕСКИй ЖУРНАЛ. 1983, Т. 49. NS! 2 121
ацетон. Выпавший белый осадок промывали ацетоном и сушили под
вакуумом. Состав полученного комплекса (NI-I4)2[Рd(СN)4] х
хэгсн.ьво. Вычислено, о/о: Pd 22,12; С 24,97; Н 5,45; N 17,47. Най-
дено, о/о: Pd 22,01; С 25,48; Н 5,63; N 17,12.
Были сняты ИК-спектры полученных комплексов в области погло
щения связи C==N в твердом состоянии по методике растирания соли
в вазелиновом масле, а также в растворах апротонных растворителей.
Результаты измерений приведены в таблице. Наличие двух полос по
глощения v(C:=N) для [Со(СN)s]З-...аниона и трех - для
[СО2 (CN) 10] 6--аниона объясняется проявлением структурной неэквива-
лентности цианогрупп как в пентацианокобальтат (11)-анионе [3], так
и в его димере [4].
1. Кун,тый о. Н., Михалевич К. Н., Семенишин Д. и. о цианокомплексах марганца(II),
кобальта (11), никеля (11) с диметилсульфоксидом, диметилформамидом, диметнлаце
тамидом.- Координац, химия, 1979, 5, М2 5, с. 685-688.
2. Кун,тый о. и. Цианид аммония как цианирующий агент.- Вести. Львов. политехн.
ин-та, 1981, N2 149, с. 13--14.
3. Brown L. й., Rayтond К. N. X-Ray structure of the pentacyanocobaltate (11) anion:
diethyldi-isopropylammonium pentacyanocoba1tate.- J. Chem. Soc. СЬеm. Согпгпцп.,
1974, N 21, р. 910-911.
4. Siтon о. L., Adamson А. W., Dahl L. F. Preparation and structure of barium deca
cyanodicobaltate (11) tridecahydrate, Ваз [Co2(CN) 10) ·13H20. stereochemical analysis
of the metal-metal bonded [СО2 (CN) 10] 6- dimer.- J. Аmег. Chem. Soc., 1972, 94,
N 22, р. 7654-7663.
.Львовский
политехнический институт
удк 541.128
Поступила
22 марта 1982 г.
исслвдовхнив УСЛОВИй
ФОРМИРОВАНИЯ Fе-Мо-КАТАЛИЗАТОРОВ МЕТОДОМ
МАТЕМАТИЧЕСКОГО ПЛАНИРОВАНИЯ Э~СПЕРИМЕНТА
Н. Д. Лемешко, 8. я. 3абуга, л. А. Чернышева
Настоящая работа посвящена поиску оптимальных условий формиро
вания железомолибденовых катализаторов при получении их из окис
.пов с целью повышения их производительности. Известно, что свойства
катализаторов, полученных восстановлением из окислов, существенно
зависят от способа получения окислов (осаждение, плавление и т. д.)
[ 1], температурного режима восстановления [2], скорости отвода об
разующихся при восстановлении паров воды, зависящей от объемной
скорости газа-восстановителя, проходящего через слой катализатора
[3], а также химического состава катализатора, в данном случае от
содержания молибдена [4].
Количество факторов, способных влиять на свойства получаемого
катализатора и подлежащих изучению, довольно велико. Учитывая
многофакторность эксперимента, в работе применяли метод математи
ческого планирования, а именно один из простейших его вариантов
метод Бокса - Уилсона. Параметром оптимизации являлась произво
дительность катализатора, независимыми переменными - содержание
компонентов в катализаторе и различные факторы, определяющие ре
жим формирования катализатора. Метод Бокса - Уилсона предусмат
ривает одновременное варьирование всех изучаемых факторов и опи
сание получаемых реаультатов линейным уравнением регрессии, на
основании которого осуществляется экспериментальное движение к
оптимуму - движение по градиенту. В каждом эксперименте изучали
В ..тияние семи факторов на активность железомолибденовых катализа-
122 УКРАИНСКИй ХИМИЧЕСКИй ЖУРНАЛ, 1983, Т. 49. Ng 2
|