Природа активних центрів нанесених Сo-вмісних каталізаторів окиснення СО

Досліджено каталітичну активність Со-вмісних систем (10 % мас. Со), що нанесені на носії різної хімічної природи (a-Al₂O₃, SiO₂, ZSM-5 та ERI), в реакції окиснення монооксиду вуглецю. Методом термопрограмованого відновлення (ТПВ) встановлено, що температура початку відновлення нанесених шпінелей СоС...

Full description

Saved in:
Bibliographic Details
Published in:Украинский химический журнал
Date:2006
Main Author: Олексенко, Л.П.
Format: Article
Language:Ukrainian
Published: Інститут загальної та неорганічної хімії ім. В.І. Вернадського НАН України 2006
Subjects:
Online Access:https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/185146
Tags: Add Tag
No Tags, Be the first to tag this record!
Journal Title:Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Cite this:Природа активних центрів нанесених Сo-вмісних каталізаторів окиснення СО / Л.П. Олексенко // Украинский химический журнал. — 2006. — Т. 72, № 3. — С. 40-43. — Бібліогр.: 10 назв. — укр.

Institution

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
_version_ 1860265481873653760
author Олексенко, Л.П.
author_facet Олексенко, Л.П.
citation_txt Природа активних центрів нанесених Сo-вмісних каталізаторів окиснення СО / Л.П. Олексенко // Украинский химический журнал. — 2006. — Т. 72, № 3. — С. 40-43. — Бібліогр.: 10 назв. — укр.
collection DSpace DC
container_title Украинский химический журнал
description Досліджено каталітичну активність Со-вмісних систем (10 % мас. Со), що нанесені на носії різної хімічної природи (a-Al₂O₃, SiO₂, ZSM-5 та ERI), в реакції окиснення монооксиду вуглецю. Методом термопрограмованого відновлення (ТПВ) встановлено, що температура початку відновлення нанесених шпінелей СоСо₂O₄, яка характеризує поверхневу рухомість кисню, корелює з температурою повного перетворення СО. Виявлено, що каталітична активність Со-систем залежить від вмісту в поверхневому шарі каталізатору активних центрів — катіонів кобальту в октаедричній координації, що мають найбільшу здатність до відновлення. Исследована каталитическая активность Со-содержащих систем (10 % мас. Со), нанесенных на носители разной химической природы (a-Al₂O₃, SiO₂, ZSM-5 и ERI), в реакции окисления монооксида углерода. Методом ТПВ обнаружено, что температура начала восстановления нанесенных шпинелей СоСо₂O₄, которая характеризует поверхностную подвижность кислорода, корpелирует с температурой полного превращения СО. Каталитическая активность Со-систем зависит от содержания активных центров — катионов кобальта в октаэдрической координации, которые имеют наибольшую способность к восстановлению. Catalytic activity of Co-containing systems (10 wt% Co) loaded at the carriers of various chemical nature (a-Al₂O₃, SiO₂, ZSM-5 and ERI) in CO oxidation has been investigated. It was found by TPR-method that the temperature of reduction beginning of loaded shpinels СоСо₂O₄ which characterizes the surface oxygen mobility, correlates with the temperature of total CO conversion. Catalytic activity of Co-systems depends on the content of active centers — cobalt ions in octahedral coordination state with high ability to reduction.
first_indexed 2025-12-07T19:00:16Z
format Article
fulltext УДК 541.128.35+546.262 Л.П. Олексенко ПРИРОДA АКТИВНИХ ЦЕНТРІВ НАНЕСЕНИХ Сo-ВМІСНИХ КАТАЛІЗАТОРІВ ОКИСНЕННЯ СО Досліджено каталітичну активність Со-вмісних систем (10 % мас. Со), що нанесені на носії різної хімічної природи (α-Al2O3, SiO2, ZSM-5 та ERI), в реакції окиснення монооксиду вуглецю. Методом термопрогра- мованого відновлення (ТПВ) встановлено, що температура початку відновлення нанесених шпінелей СоСо2О4, яка характеризує поверхневу рухомість кисню, корелює з температурою повного перетворення СО. Виявлено, що каталітична активність Со-систем залежить від вмісту в поверхневому шарі каталізатору активних цент- рів — катіонів кобальту в октаедричній координації, що мають найбільшу здатність до відновлення. Останнім часом при дослідженні гетерогенно- каталітичних реакцій, зокрема реакції окиснення СО, основна увага приділяється вивченню ка- талітичних властивостей систем на основі 3d-ме- талів, нанесених на різноманітні носії для під- вищення стійкості каталізаторів до спікання [1— 3]. Відомо [4, 5], що носії гетерогенних каталіза- торів повинні мати певні властивості — розвине- ну поверхню, пористу структуру, високу тер- мічну, механічну і хімічну стійкість. Значну роль відіграє хімічна будова носія та наявність на по- верхні функціональних груп, що можуть вплива- ти на адсорбцію реагентів та продуктів. Перспек- тивними носіями для одержання нанесених ка- талітичних систем є цеоліти — кристалічні алю- мосилікати, що мають розгалужену канальну структуру, в якій напрямок та розміри пор строго визначені [6, 7]. Певний інтерес становить також дослідження в реакції окиснення СО металвміс- них каталізаторів на основі індивідуальних ок- сидів кремнію та алюмінію — SiO2 та Al2O3, оскільки кремнійкисневі та алюмокисневі тет- раедри є основними структурними елементами цеолітів. Найбільш активними в реакції окиснення СО серед масивних оксидних каталізаторів є оксиди кобальту, тому цікаво було дослідити Со-ката- лізатори на основі цеолітів типу ZSM-5 та ERI, що відрізняються за силікатним модулем і канальною структурою, та порівняти їх з метал- вмісними каталізаторами на основі Al2O3 та SiO2. Оскільки реакційна здатність катіонів перехідних металів у реакціях окиснення, як і у процесах відновлення, визначається станом катіонів та характером взаємодії з киснем, що їх оточує у поверхневому шарі носія, в даній роботі було проведено дослідження Со-вмісних каталізаторів методом програмованого відновлення. Представ- ляло також інтерес вивчення можливості реа- лізації певного стану металу в активних центрах каталізаторів, що в свою чергу може визначатися природою носія, вмістом металу і умовами фор- мування зразків. Для одержання нанесених Co-вмісних каталі- заторів як носії використовували SiO2 (силохром С-120), α-Al2O3 та цеоліти ZSM-5, ERI. Нанесені каталізатори з вмістом 10 % мас. кобальту на Al2O3, SiO2, ZSM-5 та ERI готували методом про- сочування при використанні розчину Co(NO3)2. Каталітичну активність зразків у реакції окис- нення монооксиду вуглецю вивчали в реакційній газовій суміші (1 % СО + 20 % О2 + 79 % Не) в про- точному реакторі. Каталізатори формували при термообробці до 500 оC. Аналіз складу реакцій- ної суміші здійснювали хроматографічно за до- помогою детектора за теплопровідністю. Розділен- ня газів (O2, CO, CO2) проводилося на колонці, за- повненій активованим вугіллям СКТ з нанесеним NiSO4 (як газ-носій використовували гелій). Швидкість газового потоку — 0.1 л/хв; наважка зразка — 0.25 г. Мірою каталітичної активності слугувала температура повного перетворення мо- нооксиду вуглецю (Т100). Термопрограмоване відновлення (ТПВ) нане- сених каталізаторів здійснювали хроматографіч- ним методом у проточній установці при атмос- ферному тиску з використанням газової суміші 10 % Н2 + 90 % Ar при лінійній швидкості нагрі- вання 10 оС/хв. Дослідження каталітичної активності пока- зало, що вихідні немодифіковані носії виявляють незначну активність — найвищі значення ступеня перетворення СО (ХСО, %) для них зареєстровані при 410—480 оС. Со-вмісні каталізатори мають значно вищу активність в реакції окиснення СО — температури повного перетворення для них скла- дають 181—208 оС. Залежності ступеня перетво- рення СО від температури для каталізаторів з 10 %-м Со-носієм наведено на рис. 1, а,б. Як вид- но з наведених даних, для всіх досліджених сис- © Л.П. Олексенко , 2006 40 ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2006. Т. 72, № 3 тем на залежностях ХСО=f (T) спостерігається тем- пературний гістерезис (рис. 1, а,б, криві 1,2). На- явність гістерезисів на температурних залежнос- тях ступеня перетворення може бути обумовлена як зміною стану поверхні каталізатора при фор- муванні активних центрів в ході реакції, так і можливими локальними перегрівами в зерні ка- талізатора внаслідок більшої швидкості виді- лення тепла порівняно із швидкістю тепловід- ведення [8, 9]. Дослідження каталітичної активності кобальт- вмісних нанесених систем у реакції окиснення СО показало, що найбільш активним серед дослід- жених 10 % Со-каталізаторів після їх попередньої термообробки до 500 oС є 10 % Сo/ERI. Одержані Со-вмісні каталізатори виявили високу і стабіль- ну активність в багатоцикловому режимі роботи — температури повного перетворення не підви- щувались в II циклі каталізу. Ряд активності нане- сених 10 % Сo-вмісних систем в окисненні СО мож- на зобразити так: Сo/ERI > Со/ZSM-5 > Co/Al2O3 > Co/SiO2. Для встановлення фазового складу Со-вмі- сних сполук на поверхні носіїв було проведено рентгенофазовий аналіз зразків 10 % Со-носій піс- ля їх термообробки до 500 oС. Аналіз рентгено- грам на наявність фаз всіх відомих оксидів ко- бальту (СоО, Со2О3, Со3О4), їх сумішей та фаз алю- мінатів і силікатів кобальту проводили шляхом повнопрофільної обробки рентгенограм за мето- дом Рітвельда. За даними рентгенофазового ана- лізу на поверхні всіх носіїв міститься лише шпі- нель кобальту CoСо2О4 кубічної модифікації (a= =b=c=0.8065 нм, α=β=γ=90o). При цьому слід відзначити, що в процесі фор- мування каталізаторів не виключена можливість взаємодії активних компонентів шпінельної фази з носіями, що може відбуватися на їх зовнішній поверхні та в каналах цеолітів. Факторами, що мо- жуть впливати на активність нанесених систем, є ступінь взаємодії активної фази з носіями та кіль- кість активних центрів на поверхні каталізаторів. Для з’ясування причин, що обумовлюють різ- ницю в каталітичній активності 10 % Со-вмісних систем, було проведено їх дослідження методом термопрограмованого відновлення. Виявилося, що у ТПВ-спектрах нанесених каталізаторів (рис. 2, а–г) містяться декілька максимумів у різних тем- пературних інтервалах, що відповідають віднов- ленню певних форм кобальту (α, β, γ) на поверхні носіїв. В області низьких температур відновлю- ються йони кобальту в октаедричній координації в складі шпінелі СоСо2О4, які в найменшій мірі взаємодіють з носіями і, відповідно, мають найви- щу здатність до відновлення (α-форма, Тα<400 oС). В області середніх температур (400 oС<Тβ< 650 oС) відновлюються йони кобальту (β-форма), існування яких може бути обумовлене певною вза- ємодією йонів СоOh з носіями в процесі форму- вання каталізаторів. При високих температурах (Тγ>650 oС) відбувається відновлення йонів у γ- фор- мі; їм відповідають йони кобальту в тетраед- ричній координації СоTd, що, як відомо [10], ма- ють найнижчу здатність до відновлення. У ТПВ-спектрі найбільш активного каталі- затора 10 % Со/ERI (рис. 2, а) на відміну від ін- ших систем реєструються лише два максимуми, що відповідають відновленню Co Oh 3+ (350 oС) та Co Td 2+ (800 oС), які входять до складу СоСо2О4. Від- сутність максимумів поглинання водню при тем- пературах 400 oС<T<650 oC у ТПВ-спектрі 10 % Рис. 1. Залежність ступеня перетворення СО від температури для каталізаторів 10 % Со-носій (1 % СО + 20 % О2 + 79 % Не): а — Со/ZSM-5 (1, 1’), Со/ERI (2, 2’); б — Со/SiO2 (1, 1’), Co/Al2O3 (2, 2’); 1, 2 — підвищення температури (світлі точки), 1’, 2’ — зниження температури (затемнені точки). ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2006. Т . 72, № 3 41 Со/ERI свідчить про відсутність β-форми кобаль- ту на його поверхні. Це дозволяє зробити висно- вок про незначний ступінь взаємодії нанесеної шпі- нелі з поверхнею еріоніту, що обумовлює найви- щу каталітичну активність 10 % Со/ERI. Як видно з наведених даних, у ТПВ-спектрах досліджених систем спостерігаються також мак- симуми при більш високих температурах. Існу- вання у ТПВ-спектрах систем 10 % Co/Al2O3, 10 % Co/ZSM-5 та 10 % Со/SiO2 максимумів поглинан- ня водню в інтервалі температур 400 oС<Т<650 oС (рис. 2, б–г) обумовлене наявністю форм кобаль- ту, які утворюються при взаємодії сполук коба- льту з носіями за рахунок включення йонів ко- бальту в його гратку в процесі розкладу Со(NO3)2 та формування шпінелі на носіях. Існування β-форми кобальту у поверхневому шарі систем 10 % Co/Al2O3, 10 %Со/SiO2 та 10 % Co/ZSM-5 мо- же обумовлювати їх нижчу каталітичну актив- ність порівняно з 10 % Со/ERI. Оскільки віднов- лення СоTd відбувається при температурах 700 —900 oС, що значно вищi від температур перебі- гу каталітичної реакції, можна припустити, що йони кобальту у тетраедричному стані СоTd 2+ практично не приймають участі в окисненні СО. Оцінка відносного вмісту α, β та γ-форм ко- бальту на поверхні каталізаторів проводилась за площами (Aα, Аβ, Aγ) відповідних максимумів по- глинання водню в ТПВ-спектрах, що пропорційні кількості певної форми йонів кобальту на поверх- ні каталізатора. Найбільший вміст йонів кобаль- ту в α-формі (Тmax=350 oC) зареєстровано для най- більш активного каталізатора 10 % Со/ERI (таб- лиця). Виявлено, що співвідношення кількості водню, що витрачається на відновлення йонів ко- бальту в α-формі до загальної кількості водню, необхідної для відновлення β і γ форм (Aα/Aβ+γ), змінюється симбатно активності досліджених каталізаторів (таблиця). Відносною характеристикою міцності зв’язку кисню з поверхнею каталізатору є початкова швид- кість відновлення нанесених оксидних сполук воднем (здатність до відновлення), температура по- чатку відновлення та температури максимумів відновлення. Температури початку відновлення (Тп.в) поверхневого шару кобальтвмісних систем складають 208, 210, 222 та 252 оС відповідно для Со/ERI, Co/ZSM-5, Co/Al2O3 та Со/SiO2. Для до- Рис. 2. ТПВ-спектри систем 10 % Со-носій: a — 10 % Со/ERI; б — 10 % Co/ZSM-5, в — 10 % Co/Al2O3; г — 10 % Со/SiO2. 42 ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2006. Т. 72, № 3 сліджених систем між температурами початку від- новлення нанесених шпінелей та температурами повного перетворення CO встановлено наявність кореляції — нижча температура початку від- новлення відповідає вищій каталітичній активно- сті нанесених систем (таблиця). Це свідчить про більшу поверхневу рухомість та реакційну здат- ність кисню в більш активних каталізаторах. Менша міцність зв’язку кисню в каталізато- рах 10 % Со/ERI та 10 % Co/Al2O3 реалізуєть- ся внаслідок меншого ступеня взаємодії (більш слабкої взаємодії) оксидних сполук кобальту з но- сієм. Це обумовлює вищу здатність до відновлен- ня йонів кобальту у випадку більш активних си- стем Со/ERI та Co/ZSM-5 порівняно з Co/Al2O3 та Со/SiO2. Таким чином, проведене дослідження пока- зало, що серед Со-нанесених систем найбільш ак- тивним виявився каталізатор 10 % Со/ERI, в по- верхневому шарі якого утворюються частинки шпі- нелі, що характеризуються порівняно слабкою вза- ємодією з носієм та містять на поверхні най- більшу кількість активних центрів — катіонів ко- бальту в октаедричній координації, які мають ви- соку здатність до відновлення. Встановлено, що ряд каталітичної активності в реакції окиснення СО для 10 % Со-вмісних нанесених систем визна- чається різним ступенем взаємодії активної фази з носієм та корелює із більшою поверхневою ру- хомістю кисню і більшою здатністю до відновлен- ня йонів кобальту на поверхні носія. РЕЗЮМЕ. Исследована каталитическая актив- ность Со-содержащих систем (10 % мас. Со), нанесен- ных на носители разной химической природы (α-Al2O3, SiO2, ZSM-5 и ERI), в реакции окисления монооксида углерода. Методом ТПВ обнаружено, что температура начала восстановления нанесенных шпинелей СоСо2О4, которая характеризует поверхностную подвижность кис- лорода, корpелирует с температурой полного превра- щения СО. Каталитическая активность Со-систем зави- сит от содержания активных центров — катионов ко- бальта в октаэдрической координации, которые имеют наибольшую способность к восстановлению. SUMMARY. Catalytic activity of Co-containing sys- tems (10 wt% Co) loaded at the carriers of various chemi- cal nature (α-Al2O3, SiO2, ZSM-5 and ERI) in CO oxi- dation has been investigated. It was found by TPR-method that the temperature of reduction beginning of loaded shpinels СоСо2О4 which characterizes the surface oxygen mobility, correlates with the temperature of total CO con- version. Catalytic activity of Co-systems depends on the content of active centers — cobalt ions in octahedral coordination state with high ability to reduction. 1. Dureuil V., Ricolleau C., Gandais M . et al. // J. Crystal Growth. -2001. -233, № 4. -P. 737—748. 2. Jablzshtslsonski J.M , Okal J., Potoczna-Petru D. et al. // J. Catal. -2003. -220, № 1. -P. 146—160. 3. Kukovecz A., Konya Z ., M onter D. et al. // J. Molec. Structure. -2001. -563, 564, №1–3. -P. 403—407. 4. Проблемы теории и практики исследований в области катализа / Под ред. В.А. Ройтера. -Киев: Наук. думка, 1973. 5. Попова Н .М . Катализаторы очистки газовых выбросов промышленных производств. -М .: Химия, 1991. 6. Брек Д. Цеолитовые молекулярные сита / Пер. с англ. -М .: Мир, 1976. 7. Jens W . // Solid State Ionics. -2000. -131, № 1–2. -P. 175—188. 8. Киперман С.Л. Основы химической кинетики в гетерогенном катализе. -М .: Химия, 1979. 9. Субботин А .Н ., Гудков Б.С., Якерсон В.И. // Изв. АН . Сер. хим. -2000. -№ 8. -С. 1379—1384. 10. Крылова А .Ю., Лапидус А.Л., Зукал А. и др. // Изв. АН СССР. Сер. хим. -1991. -№ 11. -С. 2450—2455. Київський національний університет ім. Тараса Шевченка Надійшла 02.04.2004 Характеристики ТПВ-спектрів 10 % Со-вмісних нанесених каталізаторів Зразок Тп.в, оС T α max <400 oC T β max, 400–650 oC T γ max >650 oC Вміст форм, % Aα Aβ+γα β γ Со/ERI 208 350 — 800 43 — 57 0.75 Co/ZSM-5 210 360 480, 610 885 14 63 23 0.16 Co/Al2O3 222 300, 395 500 670 11 40 49 0.12 Co/SiO2 252 350 450, 580 770 9 55 36 0.09 ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2006. Т . 72, № 3 43
id nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-185146
institution Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
issn 0041–6045
language Ukrainian
last_indexed 2025-12-07T19:00:16Z
publishDate 2006
publisher Інститут загальної та неорганічної хімії ім. В.І. Вернадського НАН України
record_format dspace
spelling Олексенко, Л.П.
2022-09-03T12:51:36Z
2022-09-03T12:51:36Z
2006
Природа активних центрів нанесених Сo-вмісних каталізаторів окиснення СО / Л.П. Олексенко // Украинский химический журнал. — 2006. — Т. 72, № 3. — С. 40-43. — Бібліогр.: 10 назв. — укр.
0041–6045
https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/185146
541.128.35+546.262
Досліджено каталітичну активність Со-вмісних систем (10 % мас. Со), що нанесені на носії різної хімічної природи (a-Al₂O₃, SiO₂, ZSM-5 та ERI), в реакції окиснення монооксиду вуглецю. Методом термопрограмованого відновлення (ТПВ) встановлено, що температура початку відновлення нанесених шпінелей СоСо₂O₄, яка характеризує поверхневу рухомість кисню, корелює з температурою повного перетворення СО. Виявлено, що каталітична активність Со-систем залежить від вмісту в поверхневому шарі каталізатору активних центрів — катіонів кобальту в октаедричній координації, що мають найбільшу здатність до відновлення.
Исследована каталитическая активность Со-содержащих систем (10 % мас. Со), нанесенных на носители разной химической природы (a-Al₂O₃, SiO₂, ZSM-5 и ERI), в реакции окисления монооксида углерода. Методом ТПВ обнаружено, что температура начала восстановления нанесенных шпинелей СоСо₂O₄, которая характеризует поверхностную подвижность кислорода, корpелирует с температурой полного превращения СО. Каталитическая активность Со-систем зависит от содержания активных центров — катионов кобальта в октаэдрической координации, которые имеют наибольшую способность к восстановлению.
Catalytic activity of Co-containing systems (10 wt% Co) loaded at the carriers of various chemical nature (a-Al₂O₃, SiO₂, ZSM-5 and ERI) in CO oxidation has been investigated. It was found by TPR-method that the temperature of reduction beginning of loaded shpinels СоСо₂O₄ which characterizes the surface oxygen mobility, correlates with the temperature of total CO conversion. Catalytic activity of Co-systems depends on the content of active centers — cobalt ions in octahedral coordination state with high ability to reduction.
uk
Інститут загальної та неорганічної хімії ім. В.І. Вернадського НАН України
Украинский химический журнал
Неорганическая и физическая химия
Природа активних центрів нанесених Сo-вмісних каталізаторів окиснення СО
Природа активных центров нанесенных Сo-содержащих катализаторов окисления СО
Active centers nature of Co-loaded catalysts of CO oxidation
Article
published earlier
spellingShingle Природа активних центрів нанесених Сo-вмісних каталізаторів окиснення СО
Олексенко, Л.П.
Неорганическая и физическая химия
title Природа активних центрів нанесених Сo-вмісних каталізаторів окиснення СО
title_alt Природа активных центров нанесенных Сo-содержащих катализаторов окисления СО
Active centers nature of Co-loaded catalysts of CO oxidation
title_full Природа активних центрів нанесених Сo-вмісних каталізаторів окиснення СО
title_fullStr Природа активних центрів нанесених Сo-вмісних каталізаторів окиснення СО
title_full_unstemmed Природа активних центрів нанесених Сo-вмісних каталізаторів окиснення СО
title_short Природа активних центрів нанесених Сo-вмісних каталізаторів окиснення СО
title_sort природа активних центрів нанесених сo-вмісних каталізаторів окиснення со
topic Неорганическая и физическая химия
topic_facet Неорганическая и физическая химия
url https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/185146
work_keys_str_mv AT oleksenkolp prirodaaktivnihcentrívnanesenihsovmísnihkatalízatorívokisnennâso
AT oleksenkolp prirodaaktivnyhcentrovnanesennyhsosoderžaŝihkatalizatorovokisleniâso
AT oleksenkolp activecentersnatureofcoloadedcatalystsofcooxidation