Сорбционно-атомно-эмиссионное определение Au (III), Pt (IV) и Pd (II) с использованием хелатообразующих сорбентов
Проведено сравнение сорбции хлоридных комплексов Au (III), Pt (IV) и Pd (II), а также K[Au(CN)₂] из водных растворов поливинилпиридиновым и полистирольными макропористыми сорбентами с различными функциональными группами. Установлены оптимальные условия сорбции и десорбции благородных металлов. Разра...
Збережено в:
| Опубліковано в: : | Украинский химический журнал |
|---|---|
| Дата: | 2007 |
| Автори: | , , , |
| Формат: | Стаття |
| Мова: | Russian |
| Опубліковано: |
Інститут загальної та неорганічної хімії ім. В.І. Вернадського НАН України
2007
|
| Теми: | |
| Онлайн доступ: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/185659 |
| Теги: |
Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
|
| Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Цитувати: | Сорбционно-атомно-эмиссионное определение Au (III), Pt (IV) и Pd (II) с использованием хелатообразующих сорбентов / А.К. Трофимчук, Е.Б. Андрианова, А.Я. Грицкив, А.И. Ярмолюк // Украинский химический журнал. — 2007. — Т. 73, № 2. — С. 107-110. — Бібліогр.: 10 назв. — рос. |
Репозитарії
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| id |
nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-185659 |
|---|---|
| record_format |
dspace |
| spelling |
Трофимчук, А.К. Андрианова, Е.Б. Грицкив, А.Я. Ярмолюк, А.И. 2022-10-03T08:43:25Z 2022-10-03T08:43:25Z 2007 Сорбционно-атомно-эмиссионное определение Au (III), Pt (IV) и Pd (II) с использованием хелатообразующих сорбентов / А.К. Трофимчук, Е.Б. Андрианова, А.Я. Грицкив, А.И. Ярмолюк // Украинский химический журнал. — 2007. — Т. 73, № 2. — С. 107-110. — Бібліогр.: 10 назв. — рос. 0041–6045 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/185659 546.59:541.183.5 Проведено сравнение сорбции хлоридных комплексов Au (III), Pt (IV) и Pd (II), а также K[Au(CN)₂] из водных растворов поливинилпиридиновым и полистирольными макропористыми сорбентами с различными функциональными группами. Установлены оптимальные условия сорбции и десорбции благородных металлов. Разработан метод сорбционно-атомно-эмиссионного определения Au (III) и Pd (II) в растворах, содержащих 10³—10⁴-кратные избытки цветных и тяжелых металлов. Проведено порівняння сорбції хлоридних комплексів Au (III), Pt (IV) та Pd (II), а також K[Au(CN)₂] з водних розчинів полівінілпірідиновим і полістирольними макропористими сорбентами з різними функціональними групами. Встановлено оптимальні умови сорбції і десорбції благородних металів. Розроблено метод сорбційно-атомно-емісійного визначення Au (III) та Pd (II) в розчинах, що містять 10³—10⁴-кратні надлишки кольорових та важких металів. Au (ІII), Pt (IV) and Pd (II) chloric complexes as well as K[Au(CN)₂] comparison sorption from aqueous solutions on polyvinylpyridine and polystyrene macroporous sorbents with different functional groups has been carried out. Optimal conditions of noble metal’s sorption and desorption have been established. Sorption-atomicdesorption method of Au (ІII) and Pd (II) determination in solutions, containing 10³—10⁴-fold surpluses of colored and heavy metals, was developed. ru Інститут загальної та неорганічної хімії ім. В.І. Вернадського НАН України Украинский химический журнал Аналитическая химия Сорбционно-атомно-эмиссионное определение Au (III), Pt (IV) и Pd (II) с использованием хелатообразующих сорбентов Сорбційно-атомно-емісійне визначення Au (III), Pt (IV) та Pd (II) з використанням хелатоутворюючих сорбентів Sorption-atomic-emission determination of Au (III), Pt (IV) and Pd (II) with chelate-forming sorbents Article published earlier |
| institution |
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| collection |
DSpace DC |
| title |
Сорбционно-атомно-эмиссионное определение Au (III), Pt (IV) и Pd (II) с использованием хелатообразующих сорбентов |
| spellingShingle |
Сорбционно-атомно-эмиссионное определение Au (III), Pt (IV) и Pd (II) с использованием хелатообразующих сорбентов Трофимчук, А.К. Андрианова, Е.Б. Грицкив, А.Я. Ярмолюк, А.И. Аналитическая химия |
| title_short |
Сорбционно-атомно-эмиссионное определение Au (III), Pt (IV) и Pd (II) с использованием хелатообразующих сорбентов |
| title_full |
Сорбционно-атомно-эмиссионное определение Au (III), Pt (IV) и Pd (II) с использованием хелатообразующих сорбентов |
| title_fullStr |
Сорбционно-атомно-эмиссионное определение Au (III), Pt (IV) и Pd (II) с использованием хелатообразующих сорбентов |
| title_full_unstemmed |
Сорбционно-атомно-эмиссионное определение Au (III), Pt (IV) и Pd (II) с использованием хелатообразующих сорбентов |
| title_sort |
сорбционно-атомно-эмиссионное определение au (iii), pt (iv) и pd (ii) с использованием хелатообразующих сорбентов |
| author |
Трофимчук, А.К. Андрианова, Е.Б. Грицкив, А.Я. Ярмолюк, А.И. |
| author_facet |
Трофимчук, А.К. Андрианова, Е.Б. Грицкив, А.Я. Ярмолюк, А.И. |
| topic |
Аналитическая химия |
| topic_facet |
Аналитическая химия |
| publishDate |
2007 |
| language |
Russian |
| container_title |
Украинский химический журнал |
| publisher |
Інститут загальної та неорганічної хімії ім. В.І. Вернадського НАН України |
| format |
Article |
| title_alt |
Сорбційно-атомно-емісійне визначення Au (III), Pt (IV) та Pd (II) з використанням хелатоутворюючих сорбентів Sorption-atomic-emission determination of Au (III), Pt (IV) and Pd (II) with chelate-forming sorbents |
| description |
Проведено сравнение сорбции хлоридных комплексов Au (III), Pt (IV) и Pd (II), а также K[Au(CN)₂] из водных растворов поливинилпиридиновым и полистирольными макропористыми сорбентами с различными функциональными группами. Установлены оптимальные условия сорбции и десорбции благородных металлов. Разработан метод сорбционно-атомно-эмиссионного определения Au (III) и Pd (II) в растворах, содержащих 10³—10⁴-кратные избытки цветных и тяжелых металлов.
Проведено порівняння сорбції хлоридних комплексів Au (III), Pt (IV) та Pd (II), а також K[Au(CN)₂] з водних розчинів полівінілпірідиновим і полістирольними макропористими сорбентами з різними функціональними групами. Встановлено оптимальні умови сорбції і десорбції благородних металів. Розроблено метод сорбційно-атомно-емісійного визначення Au (III) та Pd (II) в розчинах, що містять 10³—10⁴-кратні надлишки кольорових та важких металів.
Au (ІII), Pt (IV) and Pd (II) chloric complexes as well as K[Au(CN)₂] comparison sorption from aqueous solutions on polyvinylpyridine and polystyrene macroporous sorbents with different functional groups has been carried out. Optimal conditions of noble metal’s sorption and desorption have been established. Sorption-atomicdesorption method of Au (ІII) and Pd (II) determination in solutions, containing 10³—10⁴-fold surpluses of colored and heavy metals, was developed.
|
| issn |
0041–6045 |
| url |
https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/185659 |
| citation_txt |
Сорбционно-атомно-эмиссионное определение Au (III), Pt (IV) и Pd (II) с использованием хелатообразующих сорбентов / А.К. Трофимчук, Е.Б. Андрианова, А.Я. Грицкив, А.И. Ярмолюк // Украинский химический журнал. — 2007. — Т. 73, № 2. — С. 107-110. — Бібліогр.: 10 назв. — рос. |
| work_keys_str_mv |
AT trofimčukak sorbcionnoatomnoémissionnoeopredelenieauiiiptivipdiisispolʹzovaniemhelatoobrazuûŝihsorbentov AT andrianovaeb sorbcionnoatomnoémissionnoeopredelenieauiiiptivipdiisispolʹzovaniemhelatoobrazuûŝihsorbentov AT grickivaâ sorbcionnoatomnoémissionnoeopredelenieauiiiptivipdiisispolʹzovaniemhelatoobrazuûŝihsorbentov AT ârmolûkai sorbcionnoatomnoémissionnoeopredelenieauiiiptivipdiisispolʹzovaniemhelatoobrazuûŝihsorbentov AT trofimčukak sorbcíinoatomnoemísíineviznačennâauiiiptivtapdiizvikoristannâmhelatoutvorûûčihsorbentív AT andrianovaeb sorbcíinoatomnoemísíineviznačennâauiiiptivtapdiizvikoristannâmhelatoutvorûûčihsorbentív AT grickivaâ sorbcíinoatomnoemísíineviznačennâauiiiptivtapdiizvikoristannâmhelatoutvorûûčihsorbentív AT ârmolûkai sorbcíinoatomnoemísíineviznačennâauiiiptivtapdiizvikoristannâmhelatoutvorûûčihsorbentív AT trofimčukak sorptionatomicemissiondeterminationofauiiiptivandpdiiwithchelateformingsorbents AT andrianovaeb sorptionatomicemissiondeterminationofauiiiptivandpdiiwithchelateformingsorbents AT grickivaâ sorptionatomicemissiondeterminationofauiiiptivandpdiiwithchelateformingsorbents AT ârmolûkai sorptionatomicemissiondeterminationofauiiiptivandpdiiwithchelateformingsorbents |
| first_indexed |
2025-11-24T21:53:33Z |
| last_indexed |
2025-11-24T21:53:33Z |
| _version_ |
1850498988826951680 |
| fulltext |
УДК 546.59:541.183.5
А.К. Трофимчук, Е.Б. Андрианова, А.Я. Грицкив, А.И. Ярмолюк
СОРБЦИОННО-АТОМНО-ЭМИССИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ Au (III), Pt (IV) И Pd (II)
С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ХЕЛАТООБРАЗУЮЩИХ СОРБЕНТОВ
Проведено сравнение сорбции хлоридных комплексов Au (III), Pt (IV) и Pd (II), а также K[Au(CN)2] из вод-
ных растворов поливинилпиридиновым и полистирольными макропористыми сорбентами с различными
функциональными группами. Установлены оптимальные условия сорбции и десорбции благородных ме-
таллов. Разработан метод сорбционно-атомно-эмиссионного определения Au (III) и Pd (II) в растворах, со-
держащих 103—104-кратные избытки цветных и тяжелых металлов.
Сорбционное концентрирование благород-
ных металлов комплексообразующими сорбента-
ми широко используют в практике аналитической
химии [1—5].
Концентрирование благородных металлов обы-
чно выполняют в сильнокислых растворах (0.1—3
М HCl). В этих условиях сорбции целесообразно
применять сорбенты, содержащие аминные груп-
пы. В кислотных растворах происходит прото-
низация азотсодержащих функциональных групп,
что способствует анионообменному механизму сорб-
ции ацидокомплексов благородных металлов. При
этом значительно ускоряется процесс установле-
ния сорбционного равновесия.
Нами изучены хелатообразующие органопо-
лимерные сорбенты, представленные в табл. 1. Ис-
следуемые сорбенты, за исключением сорбента VI
с волокнистой структурой, представляют собой гра-
нулы диаметром 0.1—0.2 мм. Все сорбенты, кроме
волокнистого сорбента, содержащего пиразолиль-
ные группы, изготовлены в Украине и их выпуск
возможен в промышленном масштабе.
Стандартный раствор тетрахлорауратной кис-
лоты в 2 М HCl (содержание золота 6.238 мг/см3)
готовили растворением точной навески ме-
таллического золота (99.99 %) в смеси азотной и
хлористоводородной кислот (1:3) по методике
[6], а цианодиаурата калия (содержание золота
0.103 мг/см3) — растворением точной навески
K[Au(CN)2] марки х.ч. Раствор Pd (II) с концент-
рацией 0.401 мг/см3 готовили растворением на-
вески PdCl2 в 2 М растворе HCl, а Pt (IV) — рас-
творением точной навески металлической плати-
ны (99.9 %) в смеси азотной и хлористоводород-
ной кислот (1:3) по методике [7]. Рабочие раство-
ры с меньшими концентрациями готовили раз-
бавлением стандартных растворов Au (III), Pt
(IV), Pd (II) дистиллированной водой либо рас-
творами хлористоводородной кислоты.
Содержание золота в растворах HCl опреде-
ляли атомно-абсорбционным методом на спек-
трофотометре Сатурн с использованием горючей
пропан-бутановой смеси с воздухом по аналити-
ческой линии 242.8 нм, платины и палладия —
спектрофотометрически по изменению интенсив-
ности окраски иодидных комплексов платины (λ=
=540 нм) [8] и тиомочевинных — палладия (λ=
=380 нм) [9] относительно дистиллированной во-
ды на колориметре КФК-1 с использованием кю-
вет (l =1 см). Содержание благородных металлов
в тиомочевинных растворах определяли с исполь-
зованием оптического эмиссионного спектромет-
ра с индуктивно связанной плазмой Спектрофлейм
Модула. Оптимальные условия для определения
металлов подбирались с помощью одноплатного
компьютера автоматически при использовании мо-
© А.К. Трофимчук, Е.Б. Андрианова, А.Я. Грицкив, А.И. Ярмолюк , 2007
Т а б л и ц а 1
Исследуемые полистирольные макропористые сорбенты
Сор-
бент Функциональная группа
Название
функциональной
группы
I –CH2 –NH2 Метиленамин
II 3-Метил-
пиразолил
III –CH2–N(CH3)2 N,N-Диметил-
амино-метилен
IV 6-(3-Метил-
пиридин) *
V –CH2–N+(CH3)2CH2CH2OH Диметилметилен-
β-оксиэтиламин
VI Пиразолил **
* Поливинилпиридиновый макропористый сорбент;
** полистирольный волокнистый сорбент.
ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2007. Т . 73, № 2 107
нохроматора (схема Пашен–Рунге), выход на дли-
ну волны осуществлялся без стандартной програм-
мы поиска пиков, диапазон длин волн 240—790
нм (аналитическая линия золота — 267.595, пла-
тины — 214.423, палладия — 342.124 нм), обрат-
ная дисперсия 1.1 нм/мм.
Кислотность растворов контролировали
рН-метром Ионометр И-130.2м.1 со стеклянным
электродом.
Сорбцию золота, платины и палладия на хе-
латообразующих сорбентах изучали в статичес-
ких условиях. Для этого точные навески сорбен-
тов массой 0.1—1.0 г вносили в контактные кол-
бы с притертыми пробками и контактировали
с растворами металлов (25—100 см3). После сорб-
ции сорбент отфильтровывали и измеряли кон-
центрацию Au (III), Pt (IV) и Pd (II) в твердой фазе.
Содержание металлов в твердой фазе рассчи-
тывали как разность между начальной и равнове-
сной концентрациями металла.
Учитывая, что определение золота, платины и
палладия чаще всего проводят из хлористоводо-
родных растворов, исследовали их сорбцию в ин-
тервале кислотности от 2 М HCl до рН 2.5. Экс-
периментальные данные свидетельствуют о том, что
влияние концентрации хлористоводородной ки-
слоты на степень извлечения золота незначитель-
но: золото сорбируется на уровне 96—98 % во всем
исследуемом диапазоне кислотности среды. Ис-
ключением является сорбент I, содержащий мети-
ленаминовые группы, поэтому в дальнейшем его
сорбционные свойства не рассматривались.
Учитывая, что потребности производства ста-
вят задачу определения золота в цианидных сре-
дах, изучали сорбцию золота в виде [Au(CN)2]
– на
сорбентах V и VI. Исследования показали, что уве-
личение кислотности раствора значительно вли-
яет на степень извлечения золота по сравнению с
хлоридными растворами — количественная сорб-
ция достигается лишь при значениях рН>2 при
нагревании и рН>2.5 при комнатной темпера-
туре. Увеличение кислотности раствора приводит
к уменьшению сорбции до 70 %.
Палладий извлекается количественно во всей
исследуемой области концентраций хлористово-
дородной кислоты (2 М HCl-рН 2).
Влияние HCl на сорбцию Pt (IV) оказалось бо-
лее существенным. Извлечение платины из раст-
воров происходит количественно лишь на сор-
бентах V и VІ при концентрациях хлористоводо-
родной кислоты, не превышающих 0.1 М .
Кинетическая способность хелатообразующих
сорбентов определяется главным образом соста-
вом полимерной матрицы, природой введенных
в матрицу функциональных групп и металла [10].
При исследовании скорости установления сорб-
ционного равновесия использовались хлоридные
растворы с уровнем кислотности среды рН≅ 2.5,
при котором золото и палладий сорбируются
количественно на всех исследуемых сорбентах (II
—VІ). Кинетику сорбции цианидных растворов
Au (III) и хлоридных растворов Pt (IV) изучали
лишь на сорбентах V и VІ. При извлечении золо-
та в виде [AuCl4]– сорбционное равновесие уста-
навливается достаточно быстро. Сорбент VI во-
локнистой структуры, имеющий развитую поверх-
ность, значительно превосходит гранулирован-
ные сорбенты по своим кинетическим характе-
ристикам: сорбционное равновесие при контакте
растворов золота с сорбентом VІ устанавлива-
ется в течение 2 мин, в то время как для сорбентов
III, IV и V — в течение 30 мин. Цианидные ком-
плексы золота извлекаются из раствора количест-
венно при нагревании на протяжении 60 и 120
мин для сорбентов VI и V соответственно или в
течение 3 (сорбент V) и 6 ч (сорбент VI) при ком-
натной температуре.
Палладий быстрее всего извлекается также
сорбентом VI (100 %-я сорбция достигается через
20 мин), для сорбентов III и IV время установле-
ния сорбционного равновесия составляет 60 мин,
для сорбента V — 180 мин. Количественная сорб-
ция палладия при использовании сорбентов I и
II происходит при контакте фаз на протяжении
не менее 6 ч.
При изучении сорбции платины оказалось, что
наилучшими кинетическими свойствами обладает
сорбент VI (время установления сорбционного рав-
новесия — 20 мин), для сорбента V равновесие ус-
танавливается в течение суток.
Что касается сорбционной емкости, то по зо-
лоту (растворы [AuCl4]–) наименьшей она являет-
ся для сорбента ІІ (0.30 ммоль/г), а максимальной
емкостью обладает сорбент IV (0.80 ммоль/г). Сорб-
ционная емкость по золоту для сорбентов VI, V
и III составляет 0.35, 0.39 и 0.49 ммоль/г соответ-
ственно. Подобная картина наблюдается и для пал-
ладия. Емкость сорбентов уменьшается в соответ-
ствии с рядом IV (1.4 ммоль/г) > V (0.87 ммоль/г)
> III (0.75 ммоль/г) > VI (0.54 ммоль/г) > ІІ (0.53
ммоль/г), однако значения превышают аналогич-
ные для золота. Для платины же сорбционная ем-
кость, определенная из горизонтальных участков
изотерм сорбции, составила 0.24 и 0.08 ммоль/г со-
ответственно и является минимальной.
Для неорганического анализа важным момен-
108 ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2007. Т. 73, № 2
том является возможность элюирования сорби-
рованного металла. В качестве десорбирующего
реагента Au (III) и Pd (II) с поверхности рассмат-
риваемых сорбентов наиболее целесообразно ис-
пользовать раствор тиомочевины в хлористово-
дородной кислоте [9].
Десорбция золота (ІІІ) и палладия (II) иссле-
довалась в статических условиях при комнатной
температуре. Извлечение металлов проводили при
контакте сорбентов с 10 см3 элюента (использован
5 %-й раствор тиомочевины в 1 М HCl) на про-
тяжении 60 мин. Установлено, что золото коли-
чественно десорбируется лишь при использовании
сорбентов V и VI. В случае других сорбентов сте-
пень десорбции несколько меньше — 86 и 73 %
для сорбентов III и IV соответственно. Золото элю-
ируется с сорбента II 5 %-й тиомочевиной в 1 М
HCl лишь на 56 %.
Преимуществом использования тиомочевины
при десорбции палладия является возможность
определения Pd (ІІ) непосредственно в элюате [9].
Установлено, что при использовании сорбентов
V и VI палладий 5 %-м раствором тиомочеви-
ны в 1 М HCl десорбируется количественно. В слу-
чае других сорбентов степень десорбции меньше
— 82, 80 и 76 % для сорбентов III, I и IV соот-
ветственно. С сорбента II палладий десорбиру-
ется на 54 %.
При элюировании платины с сорбентов V
и VI использовали 5—10 %-е растворы тиомо-
чевины в 1 М HCl. Десорбцию про-
водили как при комнатной темпе-
ратуре, так и при нагревании до 70
оС. Использование хлористоводо-
родных растворов тиомочевины (10
% Thio в 1 М HCl) позволило дос-
тичь степени извлечения платины с
поверхности исследуемых органопо-
лимерных сорбентов около 70 %, а
нагревание увеличило это значение
до 88 %. Количественное элюирова-
ние платины с поверхности сорбен-
тов не наблюдается даже при более
жестких условиях.
Таким образом, установлено, что
для концентрирования из растворов
и последующего определения всех бла-
городных металлов предпочтитель-
ным является использование сор-
бентов V и VI. Данные органополи-
мерные сорбенты обеспечивают извле-
чение на 97—98 % золота, платины и
палладия при рН 1 в течение 30 мин
(сорбент VI) или 24 ч (сорбент V) в статическом ре-
жиме и позволяют количественно десорбировать
золото и палладий.
Для изучения возможности концентрирования
золота и палладия на указанных сорбентах из тех-
нологических растворов сложного состава иссле-
дована их сорбция в присутствии избыточных
количеств тяжелых и цветных металлов. Полноту
извлечения благородных металлов оценивали
по их количеству после десорбции с поверхнос-
ти сорбентов раствором 5 %-й тиомочевины в
1 М HCl. Полученные результаты, представленные
в табл. 2, указывают на возможность избиратель-
ного извлечения Au (III) и Pd (II), что позволяет ко-
личественно отделять их от превосходящих концен-
траций металлов исходного раствора.
На основе проведенных исследований разра-
ботана методика сорбционно-атомно-эмиссионно-
го определения Au (III) и Pd (II) с использовани-
ем полистирольного макропористого сорбента с
функциональными группами β-оксиэтиламина и
волокнистого пиразолильного сорбента, апроби-
рованная на модельных растворах и промышлен-
ных объектах. При сорбции из модельных раст-
воров, содержащих 103—104-кратные избытки тя-
желых и цветных металлов, процент извлеченно-
го из смеси Au (III) составляет 97.5 ± 2.0 и 97.7 ±
2.2 % при использовании сорбентов V и VI со-
ответственно. Для палладия получены значения
96.8 ± 2.3 и 97.5 ± 2.2 %.
Т а б л и ц а 2
Влияние макрокомпонента на сорбцию золота (III) сорбентом IV
(СAu=2.09⋅10–5 моль/дм3; V=25 см3; mсорб=0.1000 г; CHCl=0.2 моль/дм3; τ=24 ч)
Макроком
понент,
Me
Массовое
соотноше-
ние Au:Me
Найдено, %
Макро-
компонен
т, Me
Массовое
соотноше-
ние Au:Me
Найдено, %
cор-
бент V
cор-
бент
VI
cор-
бент V
cор-
бент
VI
Cu (II) 1:1000 97 97 Hg (II) 1:20 97 97
1:10000 97 97 1:200 97 97
1:20000 97 97 1:400 97 96
Ni (II) 1:200 97 97 Pb (II) 1:100 97 97
1:2000 97 97 1:1000 95 94
1:5000 96 64 1:2000 75 76
Co (II) 1:150 97 97 Pd (II) 1:20 97 95
1:1500 95 73 1:200 97 19
1:3500 89 43 1:400 78 9
F e (III) 1:100 95 95 Pt (II) 1:20 97 97
1:1000 84 80 1:100 97 97
1:2000 78 68 1:200 89 85
ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2007. Т . 73, № 2 109
Методика позволяет определять золото и пал-
ладий в горных породах с нижним пределом об-
наружения 10–6 % (0.01 г/т) и растворах, содер-
жащих 103—104-кратные избытки цветных метал-
лов и железа с нижним пределом обнаружения
0.1 мкг/см3.
РЕЗЮМЕ. Проведено порівняння сорбції хлорид-
них комплексів Au (III), Pt (IV) та Pd (II), а також K[Au(CN)2]
з водних розчинів полівінілпірідиновим і полістироль-
ними макропористими сорбентами з різними функціо-
нальними групами. Встановлено оптимальні умови сорб-
ції і десорбції благородних металів. Розроблено метод
сорбційно-атомно-емісійного визначення Au (III) та Pd
(II) в розчинах, що містять 103–104-кратні надлишки
кольорових та важких металів.
SUMMARY. Au (ІII), Pt (IV) and Pd (II) chloric comp-
lexes as well as K[Au(CN)2] comparison sorption from aqu-
eous solutions on polyvinylpyridine and polystyrene macro-
porous sorbents with different functional groups has been
carried out. Optimal conditions of noble metal’s sorption
and desorption have been established. Sorption-atomic-
desorption method of Au (ІII) and Pd (II) determination
in solutions, containing 103—104-fold surpluses of colored
and heavy metals, was developed.
1. Мясоедова Г.В., Саввин С.Б. Хелатообразующие
сорбенты. -М .: Наука, 1984.
2. Саладзе К.М ., Копылова-Валова Д.В. Комплексооб-
разующие иониты (“комплекситы”). -М.: Химия, 1980.
3. Зверев М .П. Хемосорбционные волокна . -М .:
Химия, 1981.
4. Щербинина Н .И., Мясоедова Г.В., Колобов С.С. и
др. // Журн. аналит. химии. -1995. -50, № 7. -C.
795—798.
5. Мясоедова Г.В., Щербинина Н .И ., Комозин П.Н .
и др. // Там же. -1995. -50, № 6. -С. 610—613.
6. Лосев В.Н ., Трофимчук А .К., Кузенко С.В. // Там
же. -1997. -52, № 1. -С. 11—16.
7. Пробоотбирание и анализ благородных металлов /
Под ред. И.Ф. Барышникова. -М.: Металлургия, 1978.
8. Бимиш Ф. / Аналитическая химия благородных
металлов. -М .: Мир, 1969. -Ч . 2.
9. Лосев В.Н ., Волкова Г.В., Мазняк Н .В., Лычакова
С.Н . // Журн. аналит. химии. -2000. -55, № 2. -С.
144—147.
10. Мясоедова Г.В., Саввин С.Б. // Там же. -1982. -37,
№ 3. -С. 499—519.
Киевский национальный университет им. Тараса Шевченко Поступила 15.12.2005
Институт биоколлоидной химии им. Ф .Д. Овчаренко НАН Украины, Киев
УДК 543.062:546.56
Й.С. Балог, М.М. Рущак
ЕКСТРАКЦІЙНО-ФОТОМЕТРИЧНЕ ВИЗНАЧЕННЯ КУПРУМУ (І) АСТРАФЛОКСИНОМ
Досліджено умови утворення комплексів купруму (І) з хлорид-йонами та астрафлоксином. При рН 4–9 комп-
лекси екстрагуються ароматичними вуглеводнями та естерами ацетатної кислоти. При 562 нм молярний
коефіцієнт світлопоглинання в толуені становить 0.81⋅105 дм3⋅моль–1⋅см–1. Розроблено методику екстракцій-
но-фотометричного визначення купруму (І) в стічних водах.
Для визначення мікрокількостей елементів ши-
роко застосовуються екстракційно-фотометричні
методи, які базуються на утворенні йонних асо-
ціатів (ЙА) їх галогенідних комплексів з основни-
ми барвниками. Для фотометричного і екстракці-
йно-фотометричного визначення купруму (І) за-
пропоновано велику кількість органічних реаген-
тів [1, 2]. Відносно мало описано робіт в літера-
турі для визначення купруму (І) з використанням
основних барвників [3—7].
Метою даної роботи є дослідження умов ут-
ворення та екстракції ЙА купруму (І) з хлорид-йо-
нами та N,N’-диметиліндокарбоціаніном (астра-
флоксином) і розроблення екстракційно-фотомет-
ричного методу визначення купруму (І).
Запропонований реагент синтезовано і очище-
но за загальною методикою, яка застосовується для
синтезу симетричних карбоціанінів [8] в Інституті
органічної хімії НАН України в Києві.
Формула астрафлоксину (хлорид 1,3,3-триме-
тил-2[5-(1,3-дигідро-1,3,3-триметил-2Н -індол-2-
іліден)-1,3,3-тридієніл]-3Н-індолію або скорочена
назва — N,N’-диметиліндокарбоціаніну хлорид
чи хлорид АФ). Хлорид АФ – кристалічна речо-
вина темно-фіолетового кольору, розчинна в спир-
тах, ацетоні, диметилформаміді, воді і не розчин-
© Й .С. Балог, М .М . Рущак , 2007
110 ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2007. Т. 73, № 2
|