Structure, spectroscopic and thermal characterization of bis(acetylacetonato) dichlorotin (IV) synthesized in aqueous solution

• Published in: Украинский химический журнал
• Date: 2010
• Main Authors: Ulug, B., Turkdemir, H.M., Ulug, A., Buyukgungor, O., Yucel, M.B., Smyntyna, V.A., Grinevich, V.S., Filevskaya, L.N.
• Format: Article
• Language: English
• Published: Інститут загальної та неорганічної хімії ім. В.І. Вернадського НАН України 2010
• Subjects: Неорганическая и физическая химия
• Online Access: https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/186054
• Journal Title: Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
• Cite this: Structure, spectroscopic and thermal characterization of bis(acetylacetonato) dichlorotin (IV) synthesized in aqueous solution / B. Ulug, H.M. Turkdemir, A. Ulug, O. Buyukgungor, M.B. Yucel, V.A. Smyntyna, V.S. Grinevich, L.N. Filevskaya // Украинский химический журнал. — 2010. — Т. 76, № 7. — С. 12-17. — Бібліогр.: 36 назв. — англ.

Bis(acetylacetonato)dichlorotin(IV) is synthesized from the aqueous solutions of tin(IV) chloride and acetylacetone followed by vacuum drying at room temperature. DTA/TGA, FTIR, UV-VIS, X-ray powder and single crystal, mass spectra and elemental analysis are performed to characterize the product. X-ray powder diffraction suggests that the sample may contain some impurities such as SnO, SnO₂ and Sn₂О₃ while the mass spectra indicates the existence of Sn(acac)₄, which is arguable due to the steric effect. Single crystal investigation reveals that the product synthesized in aqueous solution is Sn(acac)₂Cl₂, crystallized in monoclinic system in space group C2/c with unit cell constants a=13.983(2), b=7.8928(8), c=13.7889(19) Å and β =107.601(11)°, whose volume is 1.43 % smaller than the one synthesized in dry toluene. Дихлордиацетилацетонат олова (IV) синтезирован в водном растворе хлорида олова (IV) и ацетилацетона с последующей сушкой в вакууме при комнатной температуре. Свойства синтезированного продукта исследованы методами DTA/TGA, FTIR, UV-VIS, рентгеновской дифракции, масс-спектроскопии и элементного анализа. Согласно результатам рентгеновской дифракции порошков, образец может содержать немного примесей, таких как SnO, SnO₂ и Sn₂О₃, в то же время массовые спектры указывают на существование Sn(acac)₄, что является спорным из-за стерического эффекта. Рентгенографические исследования отдельных кристаллов показывают, что продуктом, синтезированным в водном растворе, является Sn(acac)₂Cl₂, кристаллизованный в моноклинной системе в пространственной группе C2/c с постоянными решетки a=13.983(2), b=7.8928(8), c=13.7889(19) Å , β =107.601(11)° и объемом на 1.43 % меньшим, чем объем вещества, синтезированного в сухом толуоле. Діхлордіацетилацетонат олова (ІV) синтезований у водному розчині хлориду олова (ІV) і ацетилацетона з наступним сушінням у вакуумі при кімнатній температурі. Властивості синтезованого продукту досліджені методами DTA/TGA, FTІ, UV-VІS, рентгенівської дифракції, мас-спектроскопії та елементного аналізу. Згідно з результатами рентгенівської дифракції порошків зразок може містити небагато домішок, таких як SnO, SnO₂ і Sn₂О₃, у той же час масові спектри вказують на існування Sn(acac)₄, що є суперечним внаслідок стеричного ефекту. Рентгенографічні дослідження окремих кристалів показують, що продуктом, синтезованим у водному розчині, є Sn(acac)₂Cl₂, кристалізований у моноклінній системі в просторовій групі C2/c із сталими гратки a=13.983(2), b=7.8928(8), c=13.7889(19) Å і β =107.601(11)° та об’ємом, на 1.43 % меншим за об’єм речовини, синтезованої в сухому толуолі.