Сенсор для потенціометричного визначення бензоїл пероксиду у фармацевтичних препаратах
Створено I₃⁻-селективний електрод — сенсор, що містить як електродоактивну речовину іонний асоціат трийодид метилового зеленого. Робочий інтервал рН електрода 2—13. Інтервал лінійності електродної функції знаходиться в межах 9×10⁻⁶—1×10⁻¹ моль/л, крутизна 54.0—64.0 мВ/pC. Розроблений сенсор апробова...
Saved in:
| Published in: | Украинский химический журнал |
|---|---|
| Date: | 2011 |
| Main Authors: | , |
| Format: | Article |
| Language: | Ukrainian |
| Published: |
Інститут загальної та неорганічної хімії ім. В.І. Вернадського НАН України
2011
|
| Subjects: | |
| Online Access: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/187232 |
| Tags: |
Add Tag
No Tags, Be the first to tag this record!
|
| Journal Title: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Cite this: | Сенсор для потенціометричного визначення бензоїл пероксиду у фармацевтичних препаратах / Ж.О. Кормош, Т.І. Савчук // Украинский химический журнал. — 2011. — Т. 77, № 4. — С. 115-118. — Бібліогр.: 12 назв. — укр. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| _version_ | 1860150227701334016 |
|---|---|
| author | Кормош, Ж.О. Савчук, Т.І. |
| author_facet | Кормош, Ж.О. Савчук, Т.І. |
| citation_txt | Сенсор для потенціометричного визначення бензоїл пероксиду у фармацевтичних препаратах / Ж.О. Кормош, Т.І. Савчук // Украинский химический журнал. — 2011. — Т. 77, № 4. — С. 115-118. — Бібліогр.: 12 назв. — укр. |
| collection | DSpace DC |
| container_title | Украинский химический журнал |
| description | Створено I₃⁻-селективний електрод — сенсор, що містить як електродоактивну речовину іонний асоціат трийодид метилового зеленого. Робочий інтервал рН електрода 2—13. Інтервал лінійності електродної функції знаходиться в межах 9×10⁻⁶—1×10⁻¹ моль/л, крутизна 54.0—64.0 мВ/pC. Розроблений сенсор апробованo при потенціометричному визначенні бензоїл пероксиду у препаратах Оксигель та Угресол.
Создан I₃⁻-селективный электрод — сенсор, который содержит как электродоактивное вещество ионный ассоциат трииодида метилового зеленого. Рабочий интервал рН 2–13. Интервал линейности электродной функции составляет 9×10⁻⁶—1×10⁻¹ моль/л, крутизна 54.0—64.0 мВ/рС. Разработанный сенсор апробирован при потенциометрическом определении перекиси бензоила в препаратах Оксигель и Угресол.
The I₃⁻-selective electrodes with a PVC membrane containing ionic associates of methyl green triiodide as electrode-active substance were developed. The рН working range is 2–13. The linearity ranges of the electrode function are 9×10⁻⁶—1×10⁻¹ mol/l, the electrode function slopes are 54.0—64.0 mV/decade. The efficiency of the use of electrodes for the benzoyl peroxide determination in pharmaceutical preparations of Oksigel and Ugresol was shown by potentiometric titration methods.
|
| first_indexed | 2025-12-07T17:51:37Z |
| format | Article |
| fulltext |
УДК 543.554;543.89
Ж.О. Кормош, Т.І. Савчук
СЕНСОР ДЛЯ ПОТЕНЦІОМЕТРИЧНОГО ВИЗНАЧЕННЯ БЕНЗОЇЛ ПЕРОКСИДУ
У ФАРМАЦЕВТИЧНИХ ПРЕПАРАТАХ
Створено I3
–-селективний електрод — сенсор, що містить як електродоактивну речовину іонний асоціат трийо-
дид метилового зеленого. Робочий інтервал рН електрода 2—13. Інтервал лінійності електродної функції
знаходиться в межах 9⋅10–6—1⋅10–1 моль/л, крутизна 54.0—64.0 мВ/pC. Розроблений сенсор апробованo при
потенціометричному визначенні бензоїл пероксиду у препаратах Оксигель та Угресол.
Вже на протязі понад тридцяти років дослід-
ження іоноселективних електродів (ІСЕ) продов-
жує залишатися важливим і перспективним на-
прямком в аналітичній хімії. Очевидно, це пов’я-
зано із перевагами методу потенціометрії (прос-
тота, експресність, чутливість, селективність, мо-
жливість проведення аналізу в каламутних і за-
барвлених середовищах і т.п.) над іншими мето-
дами аналізу [1, 2].
У світовій медичній практиці боротьба з ін-
фекційними захворюваннями посідає одне з пер-
ших місць, тому актуальною є розробка нових про-
тимікробних засобів. Бензойна кислота має вира-
жену бактеріостатичну дію, в той час як перокси-
дна група здатна значно посилити її протимікро-
бну активність. Нині пероксид бензоїлу є субстан-
цією препаратів групи Охy, які використовуються
для лікування. Разом з тим широке застосування
вищезгаданих речовин вимагає розробки простих та
надійних методик їх визначення [3].
Дослідження іоноселективних електродів (ІСЕ)
отримали в останній час широкий розвиток. Ві-
домі спроби використання іонних асоціатів (ІА)
за участю основних барвників як електродоактив-
них речовин ІСЕ [4—9]. Тому, на наш погляд, до-
слідження та вивчення умов і закономірностей ут-
ворення, осадження ІА основних барвників, ство-
рення на їх основі іоноселективних електродів, а
також нових ефективних аналітичних форм і ме-
тодів потенціометричного визначення органіч-
них сполук, зокрема діючих речовин фармпрепа-
ратів, вважається перспективним та актуальним
напрямком аналітичної хімії.
У даній роботі нами показана можливість
створення сенсору на основі іонного асоціату
трийодиду метилового зеленого як індикаторно-
го електрода для потенціометричного визначен-
ня бензоїл пероксиду.
ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНА ЧАСТИНА . Для вико-
нання експерименту готували вихідний стандар-
тний розчин трийодид-іонa з концентрацією 1⋅10–1
моль/л. Для цього точну наважку йоду розчиня-
ли у 0.2 моль/л розчині КІ. Робочі розчини І3
– 1⋅
10–2 —1⋅10–8 моль/л готували послідовним розве-
денням вихідного розчину в 0.2 моль/л розчині
КІ в день експерименту. Іонну силу підтримува-
ли 0.2 моль/л розчином KІ. Кислотність середови-
ща регулювали за допомогою універсального бу-
ферного розчину [10] із відповідним значенням
рН , яке контролювали потенціометрично зі скля-
ним електродом.
Потенціометричне вимірювання проводили на
іономірі И-160.М (похибка вимірювання ± 1.0 мВ);
як електрод порівняння використовували хлорсрі-
бний електрод ЭВЛ-1М З при температурі 25.0 oC.
При вимірюваннях застосовували класичну схему
будови електрохімічного кола:
Ag, AgCl|KCl(нас) / досл. розчин ([І3
– ] = 1⋅10–8—
1⋅10–1 моль/л) // мембрана // внутрішній розчин
([І3
– ] = 1⋅10–2 моль/л) / мідна дротина.
Для моделювання складу мембрани викорис-
товували ПВХ; були досліджені мембрани, плас-
тифіковані дибутилфталатом (ДБФ), диоктилфта-
латом (ДОФ), динонілфталатом (ДНФ), дибутил-
себаценатом (ДБС), трикрезилфосфатом (ТКФ).
ІА був синтезований шляхом повільного змі-
шування 10–2 моль/л розчинів метилового зелено-
го та трийодиду калію. Одержаний розчин зали-
шали при кімнатній температурі на 2 год для від-
стоювання. Осад, що випав, фільтрували та декі-
лька раз промивали холодною дистильованою во-
дою, після чого сушили при кімнатній темпера-
турі на повітрі протягом 48 год.
Пластифіковані полівінілхлоридні мембрани
© Ж .О. Кормош, Т.І. Савчук , 2011
ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2011. Т. 77, № 3 115
готували згідно з рекомендаціями [11] наступним
чином. Зважували 0.2 г ПВХ, відповідну кількість
виділеного ІА (щоб концентрація складала 5—
15 % від загальної маси мембрани), а потім су-
міш ретельно перемішували для гомогенізації. Піс-
ля цього вводили необхідну кількість пластифіка-
тора (ДБФ, ДОФ, ДБС, ТКФ, ДНФ), 0.5 мл роз-
чинника (циклогексанону або тетрагідрофурану).
Отриманий розчин переносили в форму (кільце ді-
аметром 1.7 см), попередньо приклеєну до скляної
пластини і сушили на повітрі протягом 1—2 доби.
Ступінь гомогенізації мембран оцінювали за допо-
могою мікрофотографій, одержаних на металогра-
фічному мікроскопі LEICAVHTAUTO. Викорис-
товували ПВХ виробництва Sigma-Aldrich Co.
ОБГОВОРЕННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ. Вважається,
що іонна проникність мембранних електродів ви-
значається природою ЕАР та мембранного роз-
чинника-пластифікатора, а матриці (найчастіше
полівінілхлоридній) відводиться роль інертного
структуротвірного елементу. Тому для оптиміза-
ції хіміко-аналітичних характеристик розробле-
ного сенсору досліджено вплив складу мембрани
(вмісту ЕАР), рН середовища, природи та вмісту
розчинника-пластифікатора, часу відгуку, концен-
трації внутрішнього розчину тощо.
Виявилось, що найкращими електродними
характеристиками володіють мембрани, що плас-
тифіковані ДНФ, ДОФ та ТКФ (рис. 1), причому
крутизна електродних функцій близька або відпо-
відає теоретичному значенню Нернстівської фун-
кції для однозарядних іонів (табл. 1). Дещо гірші
характеристики електродів при застосуванні ДБС
та ДБФ. Досліджено також вплив концентрації
внутрішнього розчину порівняння. Використову-
вали 1⋅10–2 і 5⋅10–2 моль/л розчини трийодид-іонів.
Встановлено, що концентрація внутрішнього роз-
чину у вказаних межах практично не впливає на
динамічний інтервал та електродні функції систе-
ми. Робоча область рН функціонування електро-
дa лежить в інтервалі 2—13 (рис. 1).
Визначено також середній час, необхідний для
того, щоб потенціал мембранного електродa до-
сягнув значення, що відрізняється на 2 мВ від кін-
цевого рівноважного значення. Час відклику еле-
ктродa становить 2—3 с для концентрацій трийо-
дид-іонів y межах 10–4—10–1 моль/л і 5—6 с — для
10–6—10–5 моль/л розчинів І3
–. Після досягнення
рівноваги значення потенціалу залишається пос-
тійним. Час життя електродa визначається в ос-
новному частотою його використання і становить
в середньому 4—6 міс від дня його виготовлення.
При вивченні впливу вмісту ЕАР у мембрані
дослідження показали, що в межах 7—15 % ЕАР
крутизна електродної функції зберігається (табл.
2). Деякі незначні зміни помітні у величині межі
виявлення. Було досліджено також вплив концен-
Рис. 1. Вплив рН на потенціал електродa.
0.2 моль/л K І, 10 % ІА, 55 % ТКФ .
Т а б л и ц я 1
Вплив природи пластифікаторів на хіміко-аналітичні вла-
стивості ІСЕ (0.2 моль/л K І, рН 7, 10 % ІА)
Пластифі-
катор, % S , мВ/рС a, моль/л Сmin⋅105,
моль/л
ДОФ , 55 59.0 ± 1.5 9⋅10–5—1⋅10–1 3.6
ДБФ , 55 58.0 ± 1.0 1⋅10–4—1⋅10–1 9.0
ДБС, 55 44.0 ± 1.3 9⋅10–5—1⋅10–1 6.0
ТКФ , 55 59.0 ± 1.4 9⋅10–6—1⋅10–1 6.2
ДНФ , 55 59.5 ± 1.1 9⋅10–5—1⋅10–1 3.9
П р и м і т к а. S — крутизна; a —– лінійність електрод-
ної функції; Сmin — чутливість визначення.
Т а б л и ц я 2
Вплив вмісту ІА в мембрані на потенціал ІСЕ
Вміст
ЕАР, % S , мВ/рС a, моль/л Сmin⋅105,
моль/л
5 54 ± 2 1⋅10–1—9⋅10–5 1.9
7 64 ± 3 1⋅10–1—1⋅10–4 6.5
9 60 ± 1 1⋅10–1—9⋅10–5 5.6
10 59 ± 2 1⋅10–1—9⋅10–6 6.2
15 61 ± 2 1⋅10–1—9⋅10–5 2.5
Аналитическая химия
116 ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2011. Т. 77, № 3
трації фонового електроліту. Її збільшення прин-
ципово не впливає на електродні характеристики
в системі. Взагалі природа і концентрація фонового
електроліту є дуже важливою при вимірюванні
електродного потенціалу. Його аніон не повинен
конкурувати з потенціалвизначуваним аніоном за
місце в мембрані [12].
Одним із важливих питань, яке й досі не має
єдиної теорії пояснення, — селективність. Відомо
тільки, що для такого типу електродів потенціо-
метрична селективність доволі складна і залежить
від екстракційної селективності розчинника та
специфічності зв’язку, що існує між активними цен-
трами з протиіонами.
Коефіцієнти селективності створеного трийо-
дид селективного електрода визначали згідно з ре-
комендаціями IUPAC [12]. Встановлено, що ви-
значенню трийодид-іонів не заважають Cl–, NO2
–,
NO3
–, SO4
2–, PO4
3–, Na+, K+, тартат-, цитрат-
бензоат-, саліцилат-, оксалат-, фталат-іони, глю-
коза, гліцин, гістидин, аспірин, значні кількості
Br–, І–, SCN–, ClO4
– та інші.
Щоб оцінити придатність розроблених нами
сенсорів для визначення бензоїл пероксиду прово-
дили потенціометричне титрування реальних взір-
ців (рис. 2). Результати наведені у табл. 3.
Для визначення вмісту бензоїл пероксиду в
Оксигелі наважку препарату розчиняли у 5—10
мл спирту (в Угресолі — відбирали аліквотну час-
тину 1—10 мл), додавали 20 мл 0.2 моль/л розчи-
ну КІ. В одержаний розчин вміщували І3
–-селек-
тивний сенсор та електрод порівняння і титрува-
ли 10–3 моль/л розчином Na2S2O3.
Таким чином, синтезований ІА трийодиду
метилового зеленого може бути використаний як
ЕАР для виготовлення потенціометричного сенсо-
ру. Досліджено умови роботи запропонованого
сенсору в залежності від рН розчину, природи і
вмісту пластифікатора та ЕАР, концентрації внут-
рішнього розчину, часу відгуку, часу життя елект-
рода та ін. Вивчено питання селективності мем-
бранного сенсору. Розроблений сенсор апробова-
ний як індикаторний електрод при потенціомет-
ричному титруванні бензоїл пероксиду у фарма-
цевтичних препаратах.
РЕЗЮМЕ. Создан І3
–-селективный электрод — сен-
сор, который содержит как электродоактивное вещество
ионный ассоциат трииодида метилового зеленого. Рабо-
чий интервал рН 2–13. Интервал линейности электрод-
ной функции составляет 9⋅10–6—1⋅10–1 моль/л, крутизна
54.0—64.0 мВ/рС. Разработанный сенсор апробирован
при потенциометрическом определении перекиси бензо-
ила в препаратах Оксигель и Угресол.
SUMMARY. The І3
–-selective electrodes with a PVC
membrane containing ionic associates of methyl green triio-
dide as electrode-active substance were developed. The
Рис. 2. Криві потенціометричного титрування різ-
них наважок препарату Оксигель 10–3 моль/л розчи-
ном N a2S2O3.
Т а б л и ц я 3
Результати визначення бензоїл пероксиду (мг) у фар-
мацевтичних препаратах (n=3; P=0.95)
Регламентован
o
Знайдено
Х Х X ± εt,P
Оксигель, гель (Елегант, Індія)
101.8
102.2 101.7 101.8 101.8 ± 2.7
102.0
511.6
513.2 513.6 512.6 513.2 ± 6.7
512.7
Угресол, лосьон (Фармасайнс Інк., Монреаль)
101.7
100.0 101.8 101.7 100.0 ± 2.0
101.6
ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2011. Т. 77, № 3 117
рН working range is 2–13. The linearity ranges of the
electrode function are 9⋅10–6—1⋅10–1 mol/l, the electrode
function slopes are 54.0—64.0 mV/decade. The efficiency
of the use of electrodes for the benzoyl peroxide deter-
mination in pharmaceutical preparations of Oksigel and
Ugresol was shown by potentiometric titration methods.
1. Корыта И ., Штулик К. Ионоселективные элек-
троды / Пер. с чешс. -М .: Мир, 1989.
2. Морф В. Принципы работы ионоселективных элек-
тродов и мембранный транспорт / Пер. с англ.
-М .: Мир, 1985.
3. Антонечко В.О. Дис. ... канд. фармац. наук. -
Харків, 2002.
4. Базель Я.Р. // Журн. аналит. химии. -2002. -57, №
12. -С. 1252—1256.
5. Кормош Ж.О., Гунька І.П., Базель Я.Р. // Укр. хим.
журн. -2008. -74, № 10. -С. 91—95.
6. Kormosh Z h., Hunka I., Bazel Y . // Materials Science
and Engineering. C. -2009. -29. -P. 1018—1022.
7. Кормош Ж.А ., Гунька И .П ., Базель Я.Р. // Журн.
аналит. химии. -2009. -64, № 8. -С. 875—880.
8. Kormosh Z h., Hunka I. // Anal. and Bioanal. Elec-
trochem. -2009. -1, № 1. -P. 27—37.
9. Кормош Ж.А ., Гунька И .П ., Базель Я.Р. // Хим.-
фарм. журн. -2009. -43, № 7. -С. 54—56.
10. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии.
V-е изд.: Пер. и доп. -М .: Химия, 1979.
11. Камман К. Рaбота с ионоселективными электро-
дами / Пер. с нем. -М .: Мир, 1980.
12. Buck R . P., L inder E. // Pure Appl. Chem. -1994.
-66. -Р. 2527—2535.
Волинський національний університет Надійшла 20.05.2010
ім. Лесі Українки, Луцьк
Аналитическая химия
118 ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2011. Т. 77, № 3
|
| id | nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-187232 |
| institution | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| issn | 0041–6045 |
| language | Ukrainian |
| last_indexed | 2025-12-07T17:51:37Z |
| publishDate | 2011 |
| publisher | Інститут загальної та неорганічної хімії ім. В.І. Вернадського НАН України |
| record_format | dspace |
| spelling | Кормош, Ж.О. Савчук, Т.І. 2022-12-14T18:12:47Z 2022-12-14T18:12:47Z 2011 Сенсор для потенціометричного визначення бензоїл пероксиду у фармацевтичних препаратах / Ж.О. Кормош, Т.І. Савчук // Украинский химический журнал. — 2011. — Т. 77, № 4. — С. 115-118. — Бібліогр.: 12 назв. — укр. 0041–6045 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/187232 543.554;543.89 Створено I₃⁻-селективний електрод — сенсор, що містить як електродоактивну речовину іонний асоціат трийодид метилового зеленого. Робочий інтервал рН електрода 2—13. Інтервал лінійності електродної функції знаходиться в межах 9×10⁻⁶—1×10⁻¹ моль/л, крутизна 54.0—64.0 мВ/pC. Розроблений сенсор апробованo при потенціометричному визначенні бензоїл пероксиду у препаратах Оксигель та Угресол. Создан I₃⁻-селективный электрод — сенсор, который содержит как электродоактивное вещество ионный ассоциат трииодида метилового зеленого. Рабочий интервал рН 2–13. Интервал линейности электродной функции составляет 9×10⁻⁶—1×10⁻¹ моль/л, крутизна 54.0—64.0 мВ/рС. Разработанный сенсор апробирован при потенциометрическом определении перекиси бензоила в препаратах Оксигель и Угресол. The I₃⁻-selective electrodes with a PVC membrane containing ionic associates of methyl green triiodide as electrode-active substance were developed. The рН working range is 2–13. The linearity ranges of the electrode function are 9×10⁻⁶—1×10⁻¹ mol/l, the electrode function slopes are 54.0—64.0 mV/decade. The efficiency of the use of electrodes for the benzoyl peroxide determination in pharmaceutical preparations of Oksigel and Ugresol was shown by potentiometric titration methods. uk Інститут загальної та неорганічної хімії ім. В.І. Вернадського НАН України Украинский химический журнал Аналитическая химия Сенсор для потенціометричного визначення бензоїл пероксиду у фармацевтичних препаратах Сенсор для потенциометрического определения бензоил пероксида в фармацевтических препаратах Sensor for the potentiometric determination of benzoyl peroxide in pharmaceuticals Article published earlier |
| spellingShingle | Сенсор для потенціометричного визначення бензоїл пероксиду у фармацевтичних препаратах Кормош, Ж.О. Савчук, Т.І. Аналитическая химия |
| title | Сенсор для потенціометричного визначення бензоїл пероксиду у фармацевтичних препаратах |
| title_alt | Сенсор для потенциометрического определения бензоил пероксида в фармацевтических препаратах Sensor for the potentiometric determination of benzoyl peroxide in pharmaceuticals |
| title_full | Сенсор для потенціометричного визначення бензоїл пероксиду у фармацевтичних препаратах |
| title_fullStr | Сенсор для потенціометричного визначення бензоїл пероксиду у фармацевтичних препаратах |
| title_full_unstemmed | Сенсор для потенціометричного визначення бензоїл пероксиду у фармацевтичних препаратах |
| title_short | Сенсор для потенціометричного визначення бензоїл пероксиду у фармацевтичних препаратах |
| title_sort | сенсор для потенціометричного визначення бензоїл пероксиду у фармацевтичних препаратах |
| topic | Аналитическая химия |
| topic_facet | Аналитическая химия |
| url | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/187232 |
| work_keys_str_mv | AT kormošžo sensordlâpotencíometričnogoviznačennâbenzoílperoksiduufarmacevtičnihpreparatah AT savčuktí sensordlâpotencíometričnogoviznačennâbenzoílperoksiduufarmacevtičnihpreparatah AT kormošžo sensordlâpotenciometričeskogoopredeleniâbenzoilperoksidavfarmacevtičeskihpreparatah AT savčuktí sensordlâpotenciometričeskogoopredeleniâbenzoilperoksidavfarmacevtičeskihpreparatah AT kormošžo sensorforthepotentiometricdeterminationofbenzoylperoxideinpharmaceuticals AT savčuktí sensorforthepotentiometricdeterminationofbenzoylperoxideinpharmaceuticals |