Структура и основные свойства производных имидазо |4.5-b|пиридина

Изучены основные свойства производных имидазо[4,5-b]пиридина. На основании полученных данных сделан вывод, что величины констант основности этих соединений определяются электронной природой и положением заместителей в имидазольном и пиридиновом циклах, центром протонирования, а также таутомерной фор...

Повний опис

Збережено в:
Бібліографічні деталі
Опубліковано в: :Украинский химический журнал
Дата:2011
Автори: Корженевская, Н.Г., Рыбаченко, В.И., Смоляр, Н.Н., Абрамянц, М.Г.
Формат: Стаття
Мова:Russian
Опубліковано: Інститут загальної та неорганічної хімії ім. В.І. Вернадського НАН України 2011
Теми:
Онлайн доступ:https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/187288
Теги: Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
Назва журналу:Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Цитувати:Структура и основные свойства производных имидазо |4.5-b|пиридина / Н.Г. Корженевская, В.И. Рыбаченко, Н.Н. Смоляр, М.Г. Абрамянц // Украинский химический журнал. — 2011. — Т. 77, № 6. — С. 105-110. — Бібліогр.: 10 назв. — рос.

Репозитарії

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
id nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-187288
record_format dspace
spelling Корженевская, Н.Г.
Рыбаченко, В.И.
Смоляр, Н.Н.
Абрамянц, М.Г.
2022-12-17T20:08:36Z
2022-12-17T20:08:36Z
2011
Структура и основные свойства производных имидазо |4.5-b|пиридина / Н.Г. Корженевская, В.И. Рыбаченко, Н.Н. Смоляр, М.Г. Абрамянц // Украинский химический журнал. — 2011. — Т. 77, № 6. — С. 105-110. — Бібліогр.: 10 назв. — рос.
0041–6045
https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/187288
547.832
Изучены основные свойства производных имидазо[4,5-b]пиридина. На основании полученных данных сделан вывод, что величины констант основности этих соединений определяются электронной природой и положением заместителей в имидазольном и пиридиновом циклах, центром протонирования, а также таутомерной формой, в которой находятся молекулы имидазо[4,5-b]пиридинов.
Вивчено основні властивості похідних імідазо[4,5-b]піридину. На підставі отриманих даних зроблено висновок, що величини констант основності цих сполук визначаються електронною природою та положенням замісників в імідазольному і піридиновому циклах, центром протонування, а також таутомерною формою, в якій знаходяться молекули імідазо[4,5-b]піридинів.
The basic properties of imidazo[4,5-b]pyridine derivatives were studied. They are dependent on the electronic nature and position of the substitutients in imidazole and pyridine cycles, the protonation centre and tautomeric form of imidazo[4,5-b]pyridine molecule.
ru
Інститут загальної та неорганічної хімії ім. В.І. Вернадського НАН України
Украинский химический журнал
Органическая химия
Структура и основные свойства производных имидазо |4.5-b|пиридина
Структура і основні властивості похідних імідазо[4,5-b]піридину
Structure and main properties of imidazo[4,5-b]pyridine derivatives
Article
published earlier
institution Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
collection DSpace DC
title Структура и основные свойства производных имидазо |4.5-b|пиридина
spellingShingle Структура и основные свойства производных имидазо |4.5-b|пиридина
Корженевская, Н.Г.
Рыбаченко, В.И.
Смоляр, Н.Н.
Абрамянц, М.Г.
Органическая химия
title_short Структура и основные свойства производных имидазо |4.5-b|пиридина
title_full Структура и основные свойства производных имидазо |4.5-b|пиридина
title_fullStr Структура и основные свойства производных имидазо |4.5-b|пиридина
title_full_unstemmed Структура и основные свойства производных имидазо |4.5-b|пиридина
title_sort структура и основные свойства производных имидазо |4.5-b|пиридина
author Корженевская, Н.Г.
Рыбаченко, В.И.
Смоляр, Н.Н.
Абрамянц, М.Г.
author_facet Корженевская, Н.Г.
Рыбаченко, В.И.
Смоляр, Н.Н.
Абрамянц, М.Г.
topic Органическая химия
topic_facet Органическая химия
publishDate 2011
language Russian
container_title Украинский химический журнал
publisher Інститут загальної та неорганічної хімії ім. В.І. Вернадського НАН України
format Article
title_alt Структура і основні властивості похідних імідазо[4,5-b]піридину
Structure and main properties of imidazo[4,5-b]pyridine derivatives
description Изучены основные свойства производных имидазо[4,5-b]пиридина. На основании полученных данных сделан вывод, что величины констант основности этих соединений определяются электронной природой и положением заместителей в имидазольном и пиридиновом циклах, центром протонирования, а также таутомерной формой, в которой находятся молекулы имидазо[4,5-b]пиридинов. Вивчено основні властивості похідних імідазо[4,5-b]піридину. На підставі отриманих даних зроблено висновок, що величини констант основності цих сполук визначаються електронною природою та положенням замісників в імідазольному і піридиновому циклах, центром протонування, а також таутомерною формою, в якій знаходяться молекули імідазо[4,5-b]піридинів. The basic properties of imidazo[4,5-b]pyridine derivatives were studied. They are dependent on the electronic nature and position of the substitutients in imidazole and pyridine cycles, the protonation centre and tautomeric form of imidazo[4,5-b]pyridine molecule.
issn 0041–6045
url https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/187288
citation_txt Структура и основные свойства производных имидазо |4.5-b|пиридина / Н.Г. Корженевская, В.И. Рыбаченко, Н.Н. Смоляр, М.Г. Абрамянц // Украинский химический журнал. — 2011. — Т. 77, № 6. — С. 105-110. — Бібліогр.: 10 назв. — рос.
work_keys_str_mv AT korženevskaâng strukturaiosnovnyesvoistvaproizvodnyhimidazo45bpiridina
AT rybačenkovi strukturaiosnovnyesvoistvaproizvodnyhimidazo45bpiridina
AT smolârnn strukturaiosnovnyesvoistvaproizvodnyhimidazo45bpiridina
AT abramâncmg strukturaiosnovnyesvoistvaproizvodnyhimidazo45bpiridina
AT korženevskaâng strukturaíosnovnívlastivostípohídnihímídazo45bpíridinu
AT rybačenkovi strukturaíosnovnívlastivostípohídnihímídazo45bpíridinu
AT smolârnn strukturaíosnovnívlastivostípohídnihímídazo45bpíridinu
AT abramâncmg strukturaíosnovnívlastivostípohídnihímídazo45bpíridinu
AT korženevskaâng structureandmainpropertiesofimidazo45bpyridinederivatives
AT rybačenkovi structureandmainpropertiesofimidazo45bpyridinederivatives
AT smolârnn structureandmainpropertiesofimidazo45bpyridinederivatives
AT abramâncmg structureandmainpropertiesofimidazo45bpyridinederivatives
first_indexed 2025-11-26T23:05:57Z
last_indexed 2025-11-26T23:05:57Z
_version_ 1850779639737221120
fulltext ОРГАНИЧЕСКАЯ ХИМИЯ УДК 547.832 Н.Г. Корженевская, В.И. Рыбаченко, Н.Н. Смоляр, М.Г. Абрамянц СТРУКТУРА И ОСНОВНЫЕ СВОЙСТВА ПРОИЗВОДНЫХ ИМИДАЗО[4,5-b]ПИРИДИНА Изучены основные свойства производных имидазо[4,5-b]пиридина. На основании полученных данных сделан вывод, что величины констант основности этих соединений определяются электронной природой и положением заместителей в имидазольном и пиридиновом циклах, центром протонирования, а также таутомерной формой, в которой находятся молекулы имидазо[4,5-b]пиридинов. ВВЕДЕНИЕ. Имидазо[4,5-b]пиридины являют- ся структурными аналогами пуринов, играющих важную роль в процессах жизнедеятельности жи- вых организмов, как элементы нуклеиновых кис- лот, некоторых коферментов. Структурное подо- бие пурина и имидазо[4,5-b]пиридина находит от- ражение в биологических свойствах последнего. Производные этого гетероцикла используются для создания фармацевтических композиций [1]. Разносторонние биологические свойства про- изводных имидазо[4,5-b]пиридина вызывают у ис- следователей интерес к дальнейшему изучению их свойств, в частности, кислотно-основных. Имею- щиеся данные по основности некоторых замещен- ных имидазо[4,5-b]пиридина получены наряду с изучением их ИК- и УФ-спектров. Так, например, для доказательства строения 3-рибозильных про- изводных имидазо[4,5-b]пиридина использовали константы основности N1- и N3-метилзамещен- ных этого гетероцикла [2]. Цель настоящей работы — получить инфор- мацию о взаимосвязи между структурой и основ- ностью производных имидазо[4,5-b]пиридина. ЭКСПЕРИМЕНТ И ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТА- ТОВ . Для решения поставленной задачи были из- мерены константы основности ряда производных имидазо[4,5-b]пиридина, содержащих различные по электронной природе заместители в разных по- ложениях гетероцикла (табл. 1). Анализ представленных данных показывает, что имидазо[4,5-b]пиридин (21) и его производные существенно менее основны (на 2—4 ед. рКВН +), чем их составляющие фрагменты (рКВН + имида- зола — 6.95 [3], пиридина — 5.26 [3]). Известно, что введение второго атома азота в положение 3 пиридинового цикла заметно уменьшает его основ- ность (с 5.26 для пиридина и до 1.31 для пирими- дина [3]). Отсюда следует, что низкую основность имидазо[4,5-b]пиридина (21) можно истолковать как следствие взаимного влияния двоесвязанных ато- мов азота, входящих в конденсированные гетеро- циклические кольца. Данные, приведенные в табл. 1, свидетельст- вуют о том, что влияние различных по электрон- ной природе заместителей на величины рКВН + под- чиняется, в основном, общим закономерностям: электронодонорные заместители повышают основ- ность соединений, электроноакцепторные — сни- жают. Из табл. 1 следует, что в одних случаях при- сутствие метильной группы характеризуется по- вышением значения рКВН + (соединения 1–4, 24), в других — рКВН + не изменяется (соединения 22, 25), в третьих — рКВН + даже снижается (соедине- ния 25 и 23, 25 и 26). Сравнение величин основно- сти 3-метил-3Н-имидазо[4,5-b]пиридина (1) и 1-ме- тил-1Н -имидазо[4,5-b]пиридина (3) с их 2-метил- производными (соединения 2 и 4 соответственно) по- казывает, что введение метильной группы в поло- жение 2 соединения 1 повышает основность на 0.92 ед. рКВН + (соединение 2), а во втором случае (от соединения 3 к 4) — только на 0.42 ед. рКВН +. Этот эффект, по-видимому, обусловлен тем, что изменение положения метильной группы в имид- азольном фрагменте влечет за собой и изменение места протонирования. Центр протонирования 3-метил-3Н-имидазо- [4,5-b]пиридина (1) находится на атоме N1, о чем сви- детельствует идентичность УФ-спектров его прото- нированной (растворы в 0.1—3.0 н. HCl) формы (1а) и четвертичной соли — 1,3-диметилимидазо- [4,5-b]пиридинийхлорида (1б) [4] (схема 1). Тождественность УФ-спектров растворов 1-ме- тил-1Н-имидазо[4,5-b]-пиридина (3) в 0.1—3.0 н. со- ляной кислоте (протонированная форма 3а) и хло- © Н .Г. Корженевская, В.И . Рыбаченко, Н .Н . Смоляр, М .Г. Абрамянц , 2011 ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2011. Т. 77, № 6 105 рида 1,4-диметил-1Н-имидазо[4,5-b]пиридиния (3б) указывает на то, что 1-метил-1Н-имидазо[4,5-b]пи- ридин (3) протонируется по атому N4 [4] (схема 1). Если учесть, что центр прото- нирования 1,2-диметил-1Н-имида- зо[4,5-b]пиридина (4) находится на атоме N4 пиридинового коль- ца, то уменьшение основности при переходе от соединения 2 к соеди- нению 4 вполне естественно. Изменение основности метил- производных 1,3-дигидро-2Н-имид- азо[4,5-b]пиридин-2-она (22–26) су- щественно зависит от положения ме- тильной группы и, по-видимому, связано с характерными для него различными таутомерными фор- мами. Сопоставление УФ-спектров 1,3-дигидро-2Н -имидазо[4,5-b]- пиридин-2-она (25) и его 1-метил- (22), 3-метил- (23), 1,3-диметил- (26) замещенных показывает, что все они идентичны (рис. 1). УФ-спектры 1,3-диметил-1,3- дигидро-2Н -имидазо[4,5-b]пири- дин-2-она (26) и 1,3-диметил-1,3- дигидро-2Н -бензимидазол-2-она (27) также совпадают. В то же вре- мя УФ-спектры этих соединений отличаются от спектра фиксиро- ванной оксиформы — 2-метокси- 3-метил-3Н -имидазо[4,5-b]пири- дина (5). Эти данные свидетельст- вуют о том, что оксипроизводные имидазо[4,5-b]пиридина (22–26) на- ходятся преимущественно в оксо- форме. ИК-спектры подтвержда- ют этот вывод. Об этом говорят данные по частотам валентных ко- лебаний νC=O и νN–H, приведен- ные в табл. 2. Если в оксипроизводных гете- роциклов с одним атомом азота протон может перемещаться толь- ко от заместителя, способного отдать протон, к кольцевому N-атому [3], то в 1,3-дигид- ро-2Н-имидазо[4,5-b]пиридин-2-оне (25), в молекуле которого содержится три кольце- вых атома азота, переход протона возмо- жен и между двумя расположенными ря- дом атомами азота, причем они могут принадле- жать даже различным циклам. Следовательно, 1,3- дигидро-2Н -имидазо[4,5-b]пиридин-2-он (25) мо- Органическая химия Т а б л и ц а 1 Величины констант основности (рКВН +) и кислотности (рКа) производных имидазо[4,5-b]пиридина (1–30) № Соединение рКВН + 1 3-Метил-3Н -имидазо[4,5-b]пиридин 3.70 2 2,3-Диметил-3Н -имидазо[4,5-b]пиридин 4.61 3 1-Метил-1Н -имидазо[4,5-b]пиридин 4.10[2] 4 1,2-Диметил-1Н -имидазо[4,5-b]пиридин 4.52 5 2-Метокси-3-метил-3Н -имидазо[4,5-b]пиридин 2.53 6 3-Метил-2-хлор-3Н -имидазо[4,5-b]пиридин 0.93 7 1-Метил-2-хлоримидазо[4,5-b]пиридин 2.99 8 2-Амино-3-метил-3Н -имидазо[4,5-b]пиридин 5.74 9 2-Нитрамино-3-метил-3Н -имидазо[4,5-b]пиридин –0.34 10 2-Диметиламино-3-метил-3Н -имидазо[4,5-b]пиридин 5.41 11 2-Меркапто-3-метил-3Н -имидазо[4,5-b]пиридин 0.65 12 2-Метилмеркапто-3-метил-3Н -имидазо[4,5-b]пиридин 2.81 13 3-Фенил-3Н -имидазо[4,5-b]пиридин 2.72 14 3-Фенил-2-хлор-3Н -имидазо[4,5-b]пиридин 0.30 15 2-Меркапто-3-фенил-3Н -имидазо[4,5-b]пиридин 0.28 16 3-Бензил-2-метилмеркапто-3Н -имидазо[4,5-b]пиридин 2.24 17 3-Бензил-3Н -имидазо[4,5-b]пиридин 3.22 18 1,3-Диметил-2-иминоимидазо[4,5-b]пиридин 9.44 19 Имидазо[4,5-с]пиридин 6.22 20 2-Амино-3-метилбензимидазол 7.30 21 Имидазо[4,5-b]пиридин 3.58 22 1-Метил-1,3-дигидро-2Н -имидазо[4,5-b]пиридин-2-он 2.20 23 3-Метил-1,3-дигидро-2Н -имидазо[4,5-b]пиридин-2-он 1.80 24 1,4-Диметил-1,3-дигидро-2Н -имидазо[4,5-b]пиридин-2-он 3.71 25 1,3-Дигидро-2Н -имидазо[4,5-b]пиридин-2-он 2.21 26 1,3-Диметил-1,3-дигидро-2Н -имидазо[4,5-b]пиридин-2-он 1.69 27 1,3-Диметил-1,3-дигидро-2Н -бензимидазол-2-он –2.82 28 1,3-Диметил-6-нитро-1,3-дигидро-2Н-имидазо[4,5-b]-пиридин-2-он –1.84 29 3-Метил-5-нитро-1,3-дигидро-2Н-имидазо[4,5-b]пиридин-2-он –6.04 30 1,3-Диметил-5-нитро-1,3-дигидро-2Н-имидазо[4,5-b]пиридин-2-он –5.79 П р и м е ч а н и е. pKa соединений 9, 22, 23, 25 и 29 соответственно составляет 7.3, 10.32, 10.74, 10.11 и 8.83. Схема 1. 106 ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2011. Т. 77, № 6 жет существовать в нескольких таутомерных фор- мах, что, очевидно, и необходимо учитывать при выяснении характера влияния метильной группы на константы основности его метилпроизводных. Для 1-метил-1,3-дигидро-2Н-имидазо[4,5-b]пи- ридин-2-она (22) наиболее характерным будет пе- реход протона между атомом N3 имидазольного кольца и атомом N4 пиридинового цикла, то есть возможно образование таутомера 22а (схема 2), фик- сированная форма которого — 1,4-диметил-1,3-ди- гидро-2Н -имидазо[4,5-b]пиридин-2-он (24) — на два порядка выше по основности, чем 1,3-диметил- производное 26. И если это так, то следует ожи- дать, что величина константы основности 1-метил- производного 22 должна увеличиться в результа- те вклада более основной таутомерной формы 22а, что и наблюдается на опыте: рКВН + соединения 22 на 0.51 ед. рКВН + выше, чем 1,3-диметилзаме- щенного 26. Из величин основности 1,4-диметил- (24) и 1,3-диметил- (26) изомеров можно легко по- лучить, согласно данным [6], константу таутомер- ного превращения между 3Н- и 4Н-оксоформами (22 22а) (схема 2): рКт = 3.71 – 1.69 = 2.02; Кт = 1.04⋅10–2. Одни и те же значения рКВН + соединений 25 и 22, вероятно, свидетельствуют о том, что они нахо- дятся в одинаковых 3Н- и 4Н-таутомерных формах. В случае 3-метил-1,3-дигидро-2Н-имидазо- [4,5-b]пиридин-2-она (23) наиболее вероятен пере- ход протона с образованием таутомера 23а (схема 3). Из близости величин констант основности сое- динения 23 и 1,3-диметилзамещенного 26 следу- ет, что в таутомерной смеси превалирует имидазо- лоновая структура 23: Учитывая +I-эффект метильной группы, сле- дует ожидать, что константа основности 1,3-диме- тилпроизводного 26 должна быть выше константы основности 1-метилзамещенного 22. В действите- льности же наблюдаем обратное. Несколько бо- лее высокое значение рКВН + 1-метилпроизводно- го 22 по сравнению с 1,3-диметилпроизводным 26 свидетельствует, по-видимому, о наличии в равно- весной смеси более основной оксиформы 23а (схе- ма 3), поскольку константа основности ее фикси- рованной формы (соединение 5) выше. Определе- ние константы таутомерного равновесия в этом слу- чае осложнено тем, что фиксированные окси- (со- единение 5) и оксоформы (соединение 26) дают раз- Рис. 1. УФ-спектры: 1,3-диметил-1,3-дигидро-2Н -бенз- имидазол-2-она (27) в н-гексане (I); 2-метокси-3-метил- 3Н -имидазо[4,5-b]пиридина (5) в этаноле (II); 1,3-ди- метил-1,3-дигидро-2Н -имидазо[4,5-b]пиридин-2-она (26) в н-гексане (III) и в этаноле (IV); 3-метил-1,3-дигидро- 2Н -имидазо[4,5-b]-пиридин-2-она (23) в этаноле (V). Т а б л и ц а 2 Частоты валентных колебаний νC=O и νN–H имидазо- [4,5-b]пиридин-2-онов (22, 23, 26, 28, 30) Соединение νC=O νN–H см–1 1-Метил-1,3-дигидро-2Н -имидазо[4,5- b]пиридин-2-он (22) 1764 3477 3-Метил-1,3-дигидро-2Н -имидазо[4,5- b]пиридин-2-он (23) 1766 3470 1,3-Диметил-1,3-дигидро-2Н -имидазо- [4,5-b]пиридин-2-он (26) 1748 — 1,3-Диметил-6-нитро-1,3-дигидро-2Н - имидазо[4,5-b]пиридин-2-он (28) 1755 — 1,3-Диметил-5-нитро-1,3-дигидро-2Н - имидазо[4,5-b]пиридин-2-он (30) 1767 — Схема 2. Схема 3. ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2011. Т. 77, № 6 107 ные сопряженные кислоты, поскольку протони- рование 2-метокси-3-метил-3Н-имидазо[4,5-b]пири- дина (5) идет по атому N1 имидазольного кольца. Об этом свидетельствует тот факт, что все произ- водные 3-метил-3Н-имидазо[4,5-b]-пиридина (1, 2, 5, 6, 8, 10–12), содержащие в положении 2 различные по электронной природе заместители, протони- руются по атому N1 [4], а их константы основнос- ти ложатся на корреляционную прямую рКВН += = f(σо) (рис. 2, а), описываемую уравнением: рКВН + = (3.92 ± 0.13) – (8.42 ± 0.49)σо, s = 0.24; r = 0.983. (1) Протонирование же 1,3-диметил-1,3-дигид- ро-2Н-имидазо[4,5-b]-пиридин-2-она (26) идет по атому N4 пиридинового кольца, о чем можно су- дить по величинам констант основности. Так, рКВН + 1,3-диметил-1,3-дигидро-2Н -бензимидазол-2-она (27), протонирование которого идет по кислоро- ду [7], на 4.5 ед. рКВН + ниже константы основнос- ти 1,3-диметил-1,3-дигидро-2Н -имидазо[4,5-b]пи- ридин-2-она (26). Если бы протонирование пос- леднего протекало по атому кислорода, то и ука- занная разность величин констант рКВН + должна быть ниже, так как пиридиновый цикл является электроноакцептором, о чем свидетельствует сни- жение основности при переходе от соединения 20 к соединению 8. Отсюда следует, что влияние ме- тильной группы на величины констант основнос- ти рКВН + метилпроизводных имидазо[4,5-b]пири- дина зависит не только от её электронодонорных свойств, но и от вклада различных таутомерных форм, а также от места протонирования. Введение хлора в положение 2 соединения 1 приводит к снижению основности соединения 6 на 2.77 ед. рКВН +, а основность 1-метил-2-хлор-1Н-ими- дазо[4,5-b]пиридина (7) изменяется только на 1.11 ед. рКВН + относительно соединения 3 (табл. 1). Та- кое различие во влиянии хлора на величины рКВН +, вероятно, легче всего объяснить тем, что 3-метил- 3Н-имидазо[4,5-b]пиридин (1) протонируется по ато- му N1 имидазольного кольца, а 1-метил-1Н-имид- азо[4,5-b]пиридин (3) – по атому N4 пиридинового цикла. При введении хлора в положение 2 соеди- нений 1 и 3 место протонирования, по-видимому, не изменяется, то есть 2-хлор-3-метил-3Н-имид- азо[4,5-b]пиридин (6) протонируется по атому N1 имидазольного кольца (точка 6, рис. 2, а), а 1-метил-2-хлор- 1Н -имидазо[4,5-b]пиридин (7) — по атому N4 пиридинового цикла, что подтверждается существованием дру- гой корреляционной зависимости рКВН + = f(σo) (рис. 2, б) для производных 1- метил-1Н-имидазо[4,5-b]пиридина (3, 4, 7), содержащих в положении 2 раз- личные по электронной природе заме- стители, которая описывается урав- нением: рКВН + = (4.20 ± 0.09) – (3.32 ± ± 0.40)σо; s = 0.13; r = 0.993 . (2) Следовательно, влияние электроноакцептор- ного заместителя хлора на атом N1 имидазольно- го кольца соединения 6 должно быть сильнее, чем на атом N4 пиридинового кольца соединения 7, что и наблюдается в действительности. Поскольку изменение величин констант осно- вности в ряду соединений 1, 13, 14 аналогично та- ковому для соответствующих производных бенз- имидазола [8], то можно считать, что в указанных N-замещенных имидазо[4,5-b]пиридина (1, 13, 14) центр протонирования находится на атоме N1 имидазольного кольца. Об этом же свидетельст- вует и резкое снижение основности при введении атома хлора в положение 2 соединения 13, так как основность соединения 14 на 2.4 ед. рКВН + ниже, чем соединения 13. Замещение атома водорода в положении 2 имид- азольного кольца 3-метил-3Н-имидазо[4,5-b]пири- дина (1) амино- и диметиламиногруппами приво- дит к закономерному возрастанию основности co- Рис. 2. Зависимость величин констант основности (рКВН +) 2-заме- щенных 3-метил-3Н - (1, 2, 5, 6, 8, 10–12) (а) и 1-метил-1Н -имидазо- [4,5-b]пиридина (3, 4, 7) (б) от σо (номера точек на графике соответ- ствуют нумерации соединений в табл. 1). Органическая химия 108 ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2011. Т. 77, № 6 единений. Более высокое значение рКВН + для аминопроизводного 8 по сравнению с диметилами- нопроизводным 10 можно, по-видимому, припи- сать вкладу небольших количеств иминоформы соединения 18, основность которого выше (рКВН + = 9.44), чем объясняется лишь незначительное от- клонение точки 8 от корреляционной прямой на рис. 2, а. Сам же 2-амино-3-метил-3Н-имидазо[4,5- b]пиридин (8) находится преимущественно в ами- ноформе, о чем свидетельствуют данные УФ- и ИК- спектроскопии. Так, при сравнении УФ-спектров водных рас- творов аминосоединения 8 (рис. 3, а) и модельных соединений 10, 18, отвечающих таутомерным ами- но- (рис. 3, б) и иминоформам (рис. 3, в), обнару- живается подобие в поглощении растворов соеди- нений 8 и 10, в то время как УФ-спектр иминосо- единения 18 совершенно другой. В ИК-спектре 2-амино-3-метил-3Н-имидазо- [4,5-b]пиридина (8) в четыреххлористом углероде присутствуют полосы поглощения при 3394 и 3498 см–1, типичные для первичной аминогруппы [9], что также свидетельствует в пользу аминоформы [3]. Поскольку основания 10 и 8 образуют в кис- лой среде однотипную сопряженную кислоту (под- тверждением этому может служить близость вто- рых констант ионизации сопряженных кислот соединений 8 (рКВН ++ = –0.90) и 18 (рКВН ++ = –1.03), то для 2-амино-3-метил-3Н-имидазо[4,5-b]пириди- на (8) можно легко вычислить константу таутоме- рного равновесия (8 8 а) (схема 4): рКТ = 9.44 – 5.21∗ = 4.23; КТ = 5.8⋅10–4. Такое значение константы КТ является обыч- ным для большинства аминогетероциклов [3]. Очень низкие значения рКВН + меркаптозаме- щенных имидазо[4,5-b]-пиридина 11, 15 по сравне- нию с метилтиопроизводными 12, 16 указывают на существование для этих соединений тион-тиоль- ной таутомерии. Анализ ИК-спектров [4] разбав- ленных растворов соединений 11 и 15 в четырех- хлористом углероде позволяет уверенно приписать этим соединениям тионную форму. Действитель- но, при 3460 см–1 отчетливо регистрируется поло- са валентных колебаний N–H, тогда как соответ- ствующая полоса S–H (2500—2600 см–1) в спектре отсутствует. Различие в УФ-спектрах (рис. 4) водных растворов сое- динений 11 и 12 — фик- сированной тиольной формы — указывает на тиольное строение 2- меркапто-3-метил-3Н- имидазо[4,5-b]пириди- на (11). Столь большая ра- зница в основности со- единений 11, 15 и 12, 16, вероятно, связана с раз- личным положением места присоединения протона. По аналогии с про- изводными 3-метил-3Н-имидазо[4,5-b]пиридина (1) можно предположить, что соединения 12 и 16 про- тонируются по атому N1 имидазольного кольца. Точка 12 ложится на корреляционную прямую за- висимости рКВН + = f(σo) (рис. 2, а). Отклонение же точки 11 от этой прямой указывает, по-видимо- му, на изменение места присоединения протона в 2-меркаптопроизводных, но для определения мес- та протонирования в соединениях 11 и 15 необхо- димы дополнительные исследования. Введение фе- нильной группы в положение 3 имидазольного ко- льца имидазо[4,5-b]-пиридина (21) приводит к сни- жению основности, что отражено на примере имид- азопиридина 13 и его производных 14 и 15 (табл. 1). Как видно из данных, приведенных в табл. 1, Рис. 3. УФ-спектры в воде нейтральной (В) и протонированной (ВН+) форм 2-амино- 3-метил-3Н -имидазо[4,5-b]пиридина (8) (а), 2-диметиламино-3-метил-3Н -имидазо[4,5- b]пиридина (10) (б) и 1,3-диметил-2-иминоимидазо-[4,5-b]пиридина (18) (в). Схема 4. * В величине рКВН+ амина 10 учтен эффект одной метильной группы (0.2 ед. рКВН+ [6]). ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2011. Т. 77, № 6 109 основность нитропроизводных имидазо[4,5-b]пи- ридин-2-она (28–30) очень низкая и зависит от по- ложения нитрогруппы. Особенно резкое сниже- ние (на 7 порядков) величины рКВН + по отноше- нию к таковой соединения 26 происходит, если ни- трогруппа находится в α-положении пиридиново- го кольца соединения 30, что, очевидно, связано с близким расположением заместителя к центру про- тонирования — атому азота пиридинового коль- ца. Влияние нитрогруппы на имидазольное коль- цо значительно ослабляется, о чем свидетельству- ет изменение константы кислотности (рКа) толь- ко на 2 ед. рК при переходе от имидазолона 23 к 29. Таким образом, полученные данные показы- вают, что величины констант основности произ- водных имидазо[4,5-b]пиридина зависят от элект- ронной природы заместителя, от места протони- рования, а также от таутомерной формы, в кото- рой они находятся. Исследованные имидазо[4,5-b]пиридины син- тезированы по методикам, приведенным в работах [1, 2, 4, 7, 10]. Запись УФ-спектров имидазо[4,5-b]- пиридинов (растворы в воде, этаноле, гексане) и измерение их констант основности (в водных ра- створах при температуре 298 К) проведены на спектрофотометрах Specord UV-Vis и Shimadzu UV-1650 PC. При измерении рКВН + спектры ней- тральных молекул имидазо[4,5-b]пиридинов запи- сывали в 0.01 н. растворе гидроксида натрия, про- тонированных — в 0.01 н. растворе соляной кис- лоты и в растворах серной кислоты (для слабых оснований), смеси нейтральных и протонирован- ных — в ацетатных буферах и в растворах соля- ной и серной кислот. Погрешности определения констант основности во всех случаях не превыша- ли ± 0.05 ед. рКВН +. ИК-спектры регистрировали (растворы в хлороформе) на спектрофотометрах Perkin–Elmer-180 и Specord IR-75. Использовали разборные кюветы из KBr. Точность определения табулированных частот ± 0.5 см–1. РЕЗЮМЕ. Вивчено основні властивості похідних імід- азо[4,5-b]піридину. На підставі отриманих даних зроб- лено висновок, що величини констант основності цих сполук визначаються електронною природою та положен- ням замісників в імідазольному і піридиновому циклах, центром протонування, а також таутомерною формою, в якій знаходяться молекули імідазо[4,5-b]піридинів. SUMMARY. The basic properties of imidazo[4,5-b]py- ridine derivatives were studied. They are dependent on the electronic nature and position of the substitutients in imid- azole and pyridine cycles, the protonation centre and tau- tomeric form of imidazo[4,5-b]pyridine molecule. 1. Y utilov Y u.M . // Adv. Heterocycl. Chem. -2005. -89. -P. 161—278. 2. M izuno J., Jkehara M ., Iton T ., Saito K . // J. Org. Chem. -1963. -28. -P. 1837—1841. 3. Альберт А . Физические методы в химии гетеро- циклических соединений. -М .: Химия, 1966. 4. Корженевская Н .Г., Титов Е.В., Ютилов Ю.М ., Быстрова Р.М . // Химия гетероцикл. соединений. -1975. -№ 1. -С. 90—92. 5. Albert A ., Phillips J.N . // J. Chem. Soc. -1956. -№ 6. -P. 1294—1304. 6. Angial S .J., Angial C.L . // Ibid. -1952. -№ 4. -P. 1461—1466. 7. Ютилов Ю .М . Дис. ... канд. хим. наук. -Ростов- на-Дону, 1966. 8. Пожарский А .Ф., Симонов А .М . Аминирование гетероциклов по Чичибабину. -Ростов-на-Дону: Изд-во Ростов. ун-та, 1971. 9. Беллами Л. Новые данные по ИК-спектрам слож- ных молекул. -М .: Мир, 1971. 10. W right J.B. // Chem. Rew. -1951. -74. -P. 279—314. Институт физико-органической химии и углехимии Поступила 01.11.2010 им. Л.М . Литвиненко НАН Украины, Донецк Органическая химия Рис. 4. УФ-спектры в воде нейтральных молекул 2-мер- капто-3-метил-3Н -имидазо[4,5-b]пиридина (11) (I) и 2- метилмеркапто-3-метил-3Н -имидазо-[4,5-b]пиридина (12) (ІІ). 110 ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2011. Т. 77, № 6