Экстракционно-фотометрическое определение хрома (III) с 4-(2-пиридилазо)резорцином в расслаивающихся водных системах
Предложена экстракционная система изопропиловый спирт—вода—сульфат аммония—ПАР для избирательного извлечения и спектрофотометрического определения хрома (III) в присутствии хрома (VI). Предел обнаружения составляет 1.4 мкг/дм³. Относительное стандартное отклонение не превышает 0.06. Продолжительност...
Saved in:
| Published in: | Украинский химический журнал |
|---|---|
| Date: | 2011 |
| Main Authors: | , , |
| Format: | Article |
| Language: | Russian |
| Published: |
Інститут загальної та неорганічної хімії ім. В.І. Вернадського НАН України
2011
|
| Subjects: | |
| Online Access: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/187565 |
| Tags: |
Add Tag
No Tags, Be the first to tag this record!
|
| Journal Title: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Cite this: | Экстракционно-фотометрическое определение хрома (III) с 4-(2-пиридилазо)резорцином в расслаивающихся водных системах / // Украинский химический журнал. — 2011. — Т. 77, № 12. — С. 105-110. — Бібліогр.: 13 назв. — рос. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| _version_ | 1859724125471244288 |
|---|---|
| author | Симонова, Т.Н. Дубровина, В.А. Склярова, Ю.А. |
| author_facet | Симонова, Т.Н. Дубровина, В.А. Склярова, Ю.А. |
| citation_txt | Экстракционно-фотометрическое определение хрома (III) с 4-(2-пиридилазо)резорцином в расслаивающихся водных системах / // Украинский химический журнал. — 2011. — Т. 77, № 12. — С. 105-110. — Бібліогр.: 13 назв. — рос. |
| collection | DSpace DC |
| container_title | Украинский химический журнал |
| description | Предложена экстракционная система изопропиловый спирт—вода—сульфат аммония—ПАР для избирательного извлечения и спектрофотометрического определения хрома (III) в присутствии хрома (VI). Предел обнаружения составляет 1.4 мкг/дм³. Относительное стандартное отклонение не превышает 0.06. Продолжительность определения — 20 мин.
Запропоновано екстракційну систему ізопропіловий спирт—сульфат амонію—вода—ПАР для вибіркового вилучення та спектрофотометричного визначення хрому (III) в присутності хрому (VI). Межа визначення хрому (III) з ПАР складає 1.4 мкг/дм³. Відносне стандартне відхилення не перевищує 0.06. Тривалість визначення — 20 хв.
The extraction system ethyl (isopropyl) alcohol—water—ammonium sulphate—PAR was suggested for selective extraction, spectrophotometric determination of chromium (III) at presence of chromium (VI). The detection of limit is 1.4 мg/cm³. The relative standard deviation is not greater than 0.06. The duration of determination is 20 min.
|
| first_indexed | 2025-12-01T10:54:42Z |
| format | Article |
| fulltext |
УДК 542. 61
Т.Н. Симоновa, В.А. Дубровина, Ю.А. Склярова
ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИE ХРОМА (III)
С 4-(2-ПИРИДИЛАЗО)РЕЗОРЦИНОМ В РАССЛАИВАЮЩИХСЯ ВОДНЫХ СИСТЕМАХ
Предложена экстракционная система изопропиловый спирт—вода—сульфат аммония—ПАР для изби-
рательного извлечения и спектрофотометрического определения хрома (III) в присутствии хрома (VI).
Предел обнаружения составляет 1.4 мкг/дм3. Относительное стандартное отклонение не превышает 0.06.
Продолжительность определения — 20 мин.
ВВЕДЕНИЕ. Содержание хрома (VI) и хрома
(III) определяют в объектах окружающей среды,
технологических растворах, что обусловлено раз-
личной токсичностью форм хрома, биодоступно-
стью и реакционной способностью. ПДК для хро-
ма (III) в воде составляет 0.5, а для вод водоемов
рыбохозяйственного назначения — 0.07 мг/дм3.
Хром (III) обычно определяют по разности обще-
го содержания хрома и хрома (VI) [1].
Для раздельного определения хрома (VI) и хро-
ма (III) используют методы инверсионной вольт-
амперометрии, хемилюминесценции, спектрофо-
тометрии и др. [2—4]. Определение химических
форм хрома методами атомно-абсорбционной,
атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктив-
но-связанной плазмой, масс-спектрометрии с ин-
дуктивно-связанной плазмой проводят после их
предварительного разделения экстракцией, сорбци-
ей, капиллярным электрофорезом и др. [4].
Нами предложен метод отделения хрома (VI)
от хрома (III), основанный на извлечении соеди-
нения хрома (VI) с дифенилкарбазидом (ДФК) во-
дорастворимыми экстрагентами с последующим
фотометрированием экстракта [5, 6]. Определение
хрома (III) с хелатообразующими реагентами в
водной фазе после экстракции хрома (VI) затруд-
нено в связи с высокой солевой концентрацией.
Эффективная экстракция из таких растворов воз-
можна при высоких концентрациях фотометри-
ческих реагентов [7]. Вместе с комплексами ме-
таллов в органическую фазу в значительных ко-
личествах переходят органические реагенты, что
затрудняет фотометрическое определение метал-
лов. Поэтому исследования были направлены на
поиск экстракционной системы для отделения и
определения хрома (III) в присутствии хрома (VI).
Для определения микропримесей хрома (III)
используют экстракцию его комплекса с 4-(2-пири-
дилазо)резорцином (ПАР) органическими осно-
ваниями в хлороформе в присутствии комплексо-
на III [9, 10]. Определению мешает хром (VI). Не-
достатком данного метода является длительность
анализа (комплекс получают в течение 125 мин),
применение токсичных экстрагентов. Опасность экс-
трагентов можно снизить применением двухфаз-
ных водных систем на основе полимеров, спир-
тов, используемых для разделения, концентриро-
вания редких, цветных, драгоценных и других ме-
таллов [7, 8]. Экстракция комплекса хрома (III) с
ПАР в двухфазных водных системах до наших ис-
следований в литературе не описана.
Цель данной работы — изучение экстракции
комплекса хрома (III) с ПАР водорастворимыми
экстрагентами и разработка на этой основе уско-
ренной методики экстракционно-фотометрическо-
го определения его в воде в присутствии хрома
(VI). Выбор метода спектрофотометрии обуслов-
лен простотой аппаратурного оформления, эконо-
мичностью, широким интервалом определяемых
концентраций.
ЭКСПЕРИМЕНТ И ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТА-
ТОВ. В работе использовали этиловый спирт
ректификованный, изопропиловый спирт, поли-
этиленгликоли ПЭГ-115 и фирмы Loba Chemie с
молярной массой 2000 (ПЭГ-2000). В качестве выса-
ливателей применяли сульфат аммония (х.ч.), нит-
рат (ос.ч.), хлорид натрия (х.ч.), карбонат (х.ч.),
гидрокарбонат (х.ч.), фосфат натрия (х.ч.). Суль-
фат аммония дополнительно очищали перекрис-
таллизацией из воды. Стандартный раствор хро-
ма готовили растворением точной навески CrCl3⋅
6H2O квалификации х.ч. в дистиллированной воде.
Раствор ПАР (фирмы Panreac с содержанием ос-
новного вещества >99 %) готовили растворением
навески реагента в дистиллированной воде.
Спектрофотометрические измерения прово-
© Т.Н . Симоновa, В.А. Дубровина , Ю .А. Склярова , 2011
ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2011. Т. 77, № 12 105
дили на фотоколориметре КФК-3, атомно-абсорб-
ционные — на спектрофотометре Solaar MQZ с
электротермической атомизацией. ИК-спектры ре-
гистрировали в области 4000—400 см–1 в таблет-
ках с KBr на спектрофотометре Avatar 370 фирмы
Thermo Nicolet.
Для получения комплекса хрома (III) с ПАР
в термостойкий стакан помещали раствор, содер-
жащий хром (III), ацетатный буферный раствор с
рН 5.0, ПАР и дистиллированную воду до обще-
го объема 25 см3. Раствор нагревали на кипящей
водяной бане [13] в течение определенного време-
ни и после охлаждения до комнатной температу-
ры доводили объeм до 25 см3 дистиллированной
водой. Время развития окраски составило 30 мин
(рис. 1, кривая 1). Для ускорения реакции взаи-
модействия хрома (III) с ПАР ее проводили в
присутствии гидрокарбонат-ионов, каталитиче-
ское действие которых было установлено при об-
разовании комплекса с ксиленоловым оранже-
вым [11]. Нами установлено, что в присутствии гид-
рокарбонат-ионов при нагревании на кипящей
водной бане при рН 8.3 время образования ком-
плекса составляет 5 мин (рис. 1, кривая 2), что в
6 раз меньше по сравнению с нагреванием в этих
условиях без NaHCO3 (рис. 1, кривая 1). Катали-
тическое действие гидрокарбонат-иона заклю-
чается в ослаблении связей иона хрома с атомами
кислорода воды, что способствует увеличению ско-
рости вхождения ПАР во внутреннюю коорди-
национную сферу иона хрома (III) через стадию
образования растворимого в воде карбонатного
комплекса [11]. Предварительными опытами ус-
тановлена концентрация гидрокарбонат-ионов:
С(НСО3
– )=0.11—0.62 моль/дм3. В этих условиях
устраняется мешающее влияние хрома (VI).
В качестве высаливателей исследованы соли,
анионы которых оказывают явно выраженное стру-
ктурирующее (SO4
2–, PO4
3–, CO3
2– ) действие на
воду [7] и образуют комплексы с хромом (III) раз-
личной устойчивости в соответствии с рядом:
OH– >C2O4
2– >SO3
2– >CH3COO– >HCOO– >SO4
2– >
>Cl– >NO3
– [1]. Влияние концентрации высали-
вателя на расслаивание фаз зависит от его приро-
ды, обусловленной радиусом гидратной оболочки,
отношением заряда к радиусу и зарядом, которые
коррелируют с энергией гидратации. Расслаива-
ние фаз происходит при концентрации сульфата
аммония 2.6–3.2, нитрата натрия — 7.4–7.6, хло-
рида натрия — 3.3–5.2, фосфата натрия – 0.5–0.7,
карбоната калия — 1.3 и гидрокарбоната калия
— 0.7 моль/дм3 в смеси. Верхняя концентрацион-
ная граница обусловлена растворимостью соли в
воде, нижняя — отсутствием разделения фаз. Для
всех высаливателей соотношение водной и орга-
нической фаз 3:1 является оптимальным для из-
влечения хрома (III), при котором объем выделив-
шейся органической фазы соответствует объему вве-
денного экстрагента и разделение фаз происходит
в течение 0.5—1 мин.
Для полного извлечения хрома (III) изучали
влияние рН среды, концентрации реагента и экс-
трагента, времени контакта фаз. В делительную во-
ронку помещали раствор, содержащий комплекс
хрома (III) с ПАР, прибавляли комплексон III для
маскирования Fe(III), Ni(II), Cu(II) и др., необхо-
димое количество высаливателя, серную кислоту
или гидроксид натрия для создания рН среды и
10 см3 экстрагента (изопропиловый спирт, поли-
этиленгликоль). Экстракционное равновесие дос-
тигается в течение 1 мин.:
t, мин 0.25 0.5 1 2 5
R , % 89 95 98 98 98
Содержание хрома в равновесных фазах сис-
темы определяли спектрофотометрическим и атом-
но-абсорбционным методами.
Нами установлено, что комплекс хрома (III) с
ПАР практически полностью извлекается (R=96
—98 %) изопропиловым спиртом, полиэтиленгли-
колем ПЭГ-115, ПЭГ-2000 в присутствии различ-
ных высаливателей (табл. 1). Но электролит NaCl,
существенно не влияющий на структуру воды, не
высаливает ПЭГ [7]. Этиловый спирт, обладая вы-
сокой гидрофильностью, не образует в данных ус-
Рис. 1. Зависимость оптической плотности раствора ком-
плекса хрома (III) c ПАР от времени нагревания (C(Cr(III))
=1.5⋅10–5, C(ПАР)=3.0⋅10–4, C(NaHCO3)=0.2 моль/дм3):
1 — без NaHCO3; 2 — в присутствии NaHCO3.
Аналитическая химия
106 ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2011. Т. 77, № 12
ловиях расслаивающихся систем с NaNO3, NaCl,
Na3PO4, смеси KHCO3 и K2CO3. В присутствии
сульфата аммония объем выделившейся органиче-
ской фазы этилового спирта меньше объема вво-
димого экстрагента. В связи с этим степень извле-
чения комплекса этанолом (R=94 %) меньше по
сравнению с изопропиловым спиртом. В дальней-
ших исследованиях в качестве экстрагентов при-
меняли изопропиловый спирт и полиэтиленгли-
коль. Экстракционная способность исследованных
экстрагентов сопоставима с экстракционной спо-
собностью органических оснований в хлороформе.
Высокая устойчивость исследуемого комплек-
са позволяет применять в качестве высаливателей
соли с сильными комплексообразующими свой-
ствами по отношению к хрому (III) — фосфат нат-
рия, гидрокарбонат и карбонат калия.
Следует отметить, что без ПАР хром (III) не
извлекается в органическую фазу из концентри-
рованных сульфатных, фосфатных, карбонатных
растворов, что, возможно, связано с образовани-
ем устойчивых высокозарядных ацидокомплек-
сов типа: [Cr(PO4)2]3-, [Cr(SO4)3]3-, [Cr(CO3)3]3-. Из
концентрированных нитратных растворов без
ПАР он извлекается на 56 %. Для дальнейших ис-
следований в качестве высаливателя выбран суль-
фат аммония, обеспечивающий практически пол-
ное извлечение хрома (III) всеми изученными экс-
трагентами и более четкое и быстрое разделение
фаз по сравнению с другими высаливателями.
Максимальная степень извлечения хрома (III)
с ПАР (R~98 %) изопропиловым спиртом и ПЭГ
наблюдается в широком диапазоне рН 4–11 (рис.
2, кривая 1), который обусловлен кислотно-осно-
вными свойствами реагента и гидролизом соеди-
нений хрома. Следует отметить, что в условиях из-
влечения хрома (III) при рН 6–11 хром (VI) не экс-
трагируется и не мешает определению хрома (III)
(рис. 2, кривая 2). Хром (III) наиболее полно из-
влекается в интервале концентраций ПАР (2.7—
6.0)⋅10–4 моль/дм3 (рис. 3).
Состав комплекса на примере изопропилово-
го спирта изучали методами сдвига равновесий,
спектрофотометрии в видимой области, ИК-спек-
троскопии в оптимальных условиях при рН 8.3.
Результаты исследований зависимости степени из-
влечения хрома (III) от концентрации ПАР исполь-
зовали для определения состава комплекса мето-
дом сдвига равновесий. Тангенс угла наклона би-
логарифмической зависимости коэффициента рас-
пределения хрома от концентрации ПАР равен
Т а б л и ц а 1
Экстракция комплекса хрома (III) с ПАР водораствори-
мыми экстрагентами (С(Cr(III))=1.5⋅10–5, C(ПАР)=3⋅10–4
моль/дм3, рН 8–10, V в.ф/Vо.ф=3:1)
Условия
высаливания
Изопро-
пиловый
спирт
Этило-
sвый
спирт
ПЭГ-
115
ПЭГ-
2000
Высаливатель С,
моль/дм3 R , %
(NH4)2SO4 2.8 98 94 96 97
NaNO3 7.5 98 —* 96 96
KHCO3 + 0.7 98 —* 97 97
K2CO3 1.3 —*
Na3PO4 0.6 96 —* 97 97
NaCl 4 97 —* —* —*
* Cистема не расслаивается.
Рис. 3. Зависимость степени извлечения Cr (III) от кон-
центрации реагента. С(Cr(III)) = 1.5⋅10–5 моль/дм3, рН 8.3.
Рис. 2. Зависимость степени извлечения хрома от рН
среды (С(Cr)=1.5⋅10–5, С(ПАР)=3.0⋅10–4 моль/дм3): 1 —
хром (III); 2 — хром (VI).
ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2011. Т. 77, № 12 107
двум. В экстрагируемое соединение входит комп-
лекс [CrR2]-, где R — двузарядный анион ПАР.
Аналогичным образом определяли количество мо-
лекул изопропилового спирта в соединении. Для
этого изучали степень извлечения хрома (III) то-
луол-изопропанольными растворами. Чистый то-
луол не экстрагирует комплекс хрома (III) с ПАР.
Тангенс угла наклона билогарифмической зави-
симости коэффициента распределения хрома (III)
от концентрации спирта равен двум. Соотноше-
ние Сr :ПАР : С3Н7ОН = 1:2:2.
Для подтверждения состава исследуемого со-
единения проведены спектрофотометрические ис-
следования. Максимум полосы поглощения экст-
рагируемого соединения и комплекса в водной
фазе совпадает и находится при 535 нм (рис. 4),
что соответствует комплексу Cr(III) с ПАР соста-
ва 1:2 [12]. Увеличение оптической плотности экс-
тракта в 4 раза по сравнению с водной фазой про-
исходит за счет абсолютного концентрирования,
действия ПЭГ как неионогенного ПАВ, сольвата-
цией комплекса молекулами растворителя. Ани-
онный характер комплекса подтверждается изу-
чением его в реакции с солью четвертичного аммо-
ниевого основания — цетилтриметиламмоний бро-
мидом (ЦТА-Br) в хлороформе, в присутствии ко-
торого окрашенное соединение полностью перехо-
дит в органическую фазу. Без ЦТА-Br комплекс
Cr(III) с ПАР не экстрагируется.
В ИК-спектрах насыщенного экстракта комп-
лекса хрома (III) с ПАР наблюдаются полосы пог-
лощения, характерные для ПАР, в области 1592
(νС=С, νC=N), 1297 (νС–О, νС–N), 1574 (δС–Н, δО–Н),
1244 см–1 (δС–О, δС–N, δC–H). По сравнению с хо-
лостым опытом в экстракте хрома (III) появляет-
ся новая полоса при 1390 см–1, возможно, связан-
ная с деформацией связи N=N вследствие коор-
динирования хрома с атомом азота азо-группы. По-
явление такой полосы характерно для комплексов
ПАР с ванадием, кобальтом, ниобием и др. [12].
Предполагаемый состав экстрагируемого со-
единения можно представить следующим образом:
Kt[CrR2]⋅2C3H7ОН (R — двузарядный анион ПАР,
Kt — К+, NH4
+). По данным билогарифмической
зависимости коэффициента распределения хрома
(III) от концентрации ПАР рассчитана константа
экстракции исследуемого соединения, которая со-
ставила (6.8 ± 0.9)⋅108.
На основании проведенных исследований раз-
работана методика экстракционно-фотометриче-
ского определения Cr(III) с ПАР с применением во-
дорастворимых экстрагентов. Прямолинейная за-
висимость наблюдается в интервале 0.5—50 мкг Cr.
Предел обнаружения, рассчитанный по 3S-крите-
рию, составляет 1.4 мкг/дм3.
ПАР является реагентом группового действия,
поэтому определению хрома в водных растворах
мешают многие металлы: кобальт, никель, железо,
марганец, ванадий и др. [12]. Нами установлено по-
вышение избирательности реакции хрома (III) с
ПАР в экстракционном варианте в присутствии
Fe(III), Ni(II), Се(III), Sc(III), U(VI), Cu(II), Al(III),
Mg(II), что связано с образованием высокозаряд-
ных ацидокомплексов [Sc(SO4)3]3–, [Ce(SO4)3]3– и
др., различной устойчивостью комплексов с ПАР
в присутствии сульфата аммония и способностью
к сольватации молекулами экстрагента. Допусти-
мое соотношение для Al(III) и Mg(II) составляет
1:500, Cu(II) — 1:250, Sc(III), Ce(III), U(VI) — 1:20,
Fe(III) — 1:10, Ni(II) — 1:5. По данным работы [10]
для повышения избирательности экстракционно-
фотометрического определения хрома (III) с ПАР
в присутствии органического основания в хлоро-
форме вводят комплексон III. Введение комплек-
сона III в изученную систему позволило повысить
избирательность предлагаемой методики: допус-
тимое соотношение для Fe(III), Cu(II), Ni(II) сос-
тавило 1:500. Образующиеся при этом окрашен-
ные комплексонаты Fe(III), Cu(II), Ni(II) не экст-
рагируются изопропиловым спиртом. Хром (VI)
не мешает определению хрома (III) с ПАР при
соотношении Сr(III) : Cr(VI) = 1:150. Определению
мешает кобальт. Чтобы учесть его влияние, рас-
твор сравнения не кипятят. Методика также по-
зволяет определять содержание хрома (VI) в вод-
Рис. 4. Спектры поглощения комплекса хрома (III) с
ПАР в органической (1 — ПЭГ-2000, 2 — ПЭГ-115, 3 —
изопропиловый, 4 — этиловый спирт) и водной (5) фа-
зах (С(Сr(III))=1.5⋅10–5, С(ПАР)=3.0⋅10–4 моль/дм3, рН 8.3).
Аналитическая химия
108 ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2011. Т. 77, № 12
ной фазе после отделения хрома (III) экстрак-
ционно-фотометрическим методом с ДФК, как опи-
сано в работе [5].
Экстракционно-фотометрическое определе-
ние хрома (III) в воде проводили следующим об-
разом. Отбор проб воды и подготовку к анализу
осуществляли в соответствии с ГОСТ Р 52962-
2008. В термостойкий стакан помещали 50—100
см3 анализируемой воды, прибавляли необходи-
мое количество раствора гидрокарбоната калия
и ПАР. Нагревали на кипящей водяной бане в те-
чение 5 мин. После охлаждения до комнатной тем-
пературы раствор количественно переносили в
делительную воронку вместимостью 500 см3, при-
бавляли ЭДТА для маскирования Fe(III), Cu(II),
Ni(II) и др., сульфат аммония, необходимый для
расслаивания фаз, и 20 см3 изопро-
пилового спирта (полиэтиленглико-
ля). Экстрагировали в течение 1 мин.
После расслаивания фаз экстракт пе-
реносили в мерную колбу вмести-
мостью 25 см3, доводили дистилли-
рованной водой до метки. Оптиче-
скую плотность раствора измеряли
через 5 мин относительно раствора
холостого опыта при длине волны
535 нм. Содержание хрома (III) оп-
ределяли по градуировочному гра-
фику, проведенному через все ста-
дии анализа.
Правильность разработанной
методики экстракционно-фотомет-
рического определения хрома (III)
проверена методом “введено–найде-
но” и сравнением с атомно-абсорб-
ционным методом (табл. 2). Мето-
дика была апробирована при опре-
делении хрома (III) и хрома (VI) в
сточных водах металлургических производств
(табл. 3).
Предложенная методика экстракционно-фо-
тометрического определения хрома (III) в присут-
ствии хрома (VI) отличается простотой, экспрес-
сностью (продолжительность определения 20 мин),
хорошей воспроизводимостью (Sr=0.04—0.06), при-
менением малоопасных, доступных экстрагентов.
РЕЗЮМЕ. Запропоновано екстракційну систему
ізопропіловий спирт—сульфат амонію—вода—ПАР для
вибіркового вилучення та спектрофотометричного ви-
значення хрому (III) в присутності хрому (VI). Межа
визначення хрому (III) з ПАР складає 1.4 мкг/дм3. Від-
носне стандартне відхилення не перевищує 0.06. Три-
валість визначення — 20 хв.
SUMMARY. The extraction system ethyl (isopropyl)
alcohol—water—ammonium sulphate—PAR was sugges-
ted for selective extraction, spectrophotometric determi-
nation of chromium (III) at presence of chromium (VI).
The detection of limit is 1.4 мg/cm3. The relative standard
deviation is not greater than 0.06. The duration of deter-
mination is 20 min.
1. Лаврухина А .К., Юкина Л.В. Аналитическая химия
хрома. -М .: Наука, 1979.
2. Bobrowski A ., Bas B., Dominik J. et al. // Talanta.
-2004. -63. -P. 1003—1012.
3. Линник П .Н ., Лещинская А .А ., Набиванец Б.И . //
Т а б л и ц а 2
Правильность экстракционно-фотометрического определения хрома (III)
(n=6, Р=0.95)
Анализируемая вода Метод
анализа
Введе-
но
Найдено,
C ± δ S r
мг/дм3
Модельный раствор (Fe,
Ni, Al и др.)
Предложенный
метод
0.020 0.019 ± 0.001 0.05
0.100 0.101 ± 0.004 0.04
Атомно-аб-
сорбционный
0.020 0.020 ± 0.001 0.04
0.100 0.098 ± 0.005 0.05
Модельный раствор
(Cr(VI), Fe, Ni, Al и др.)
Атомно-аб-
сорбционный
0.020 0.020 ± 0.001 0.05
0.100 0.099 ± 0.004 0.04
Шахтная вода “Красно-
армейская западная № 1”
Предложенный
метод
0.020 0.020 ± 0.001 0.06
— <0.002
Р. Бахмутка Предложенный
метод
0.010 0.010 ± 0.001 0.05
— <0.002
Т а б л и ц а 3
Результаты определения хрома (III) и хрома (VI) в сточ-
ных водах металлургических производств (n=6, Р=0.95)
Анализируема
я вода
C ± δ, мг/дм3
Cr(III) S r Cr(VI) S r
Сброс № 1* 0.112 ± 0.006 0.05 0.0047 ± 0.0002 0.04
Сброс № 2* 0.068 ± 0.003 0.05 <0.0005
* Сброс сточных вод металлургических производств.
ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2011. Т. 77, № 12 109
Гидробиол. журн. -1989. -25, № 2. -С. 88—93.
4. Kalembkiewicz J., Soco E. // Wiadomosci. -2002. -56,
№ 9–10. -Р. 857—875.
5. Пат. Укр. № 3896 -Опубл. 15.12.2004; Бюл. №12.
6. Симонова Т .Н ., Дубровина В.А ., Денисова Л.И . //
Изв. ВУЗов. Химия и хим. технология. -2010. -53,
№ 8. -С. 22—25.
7. Нифантьева Т .И ., Шкинев В.М ., Спиваков Б.Я.,
Золотов Ю.А . // Журн. аналит. химии. -1989. -44,
№ 8. -С. 1368—1373.
8. Шевчук И .А ., Махно А .Я. // Укр. хим. журн. -1989.
-55, № 4. -С. 398—401.
9. Anjaneyulu Y ., Reddy M .R.P., Kavipurapu C.S . //
Analyst. -1986. -111. -P. 1167—1169.
10. Y otsuyanagi T ., Takeda Y . // Anal. Chim. Acta. -1973.
-67. -P. 297—306.
11. Панталер Р.П ., Пуляева И .В. // Журн. аналит.
химии. -1979. -34, № 2. -С. 287—291.
12. Иванов В.М . Гетероциклические азотсодержащие
азосоединения. -М .: Наука, 1982.
13. Гень Л.И ., Голубицкий Г.Б., Иванов В.М и др. //
Журн. аналит. химии. -1986. -41, № 9. -С. 1564—
1569.
Донецкий национальный университет Поступила 04.05.2011
Аналитическая химия
110 ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2011. Т. 77, № 12
|
| id | nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-187565 |
| institution | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| issn | 0041–6045 |
| language | Russian |
| last_indexed | 2025-12-01T10:54:42Z |
| publishDate | 2011 |
| publisher | Інститут загальної та неорганічної хімії ім. В.І. Вернадського НАН України |
| record_format | dspace |
| spelling | Симонова, Т.Н. Дубровина, В.А. Склярова, Ю.А. 2023-01-06T19:36:43Z 2023-01-06T19:36:43Z 2011 Экстракционно-фотометрическое определение хрома (III) с 4-(2-пиридилазо)резорцином в расслаивающихся водных системах / // Украинский химический журнал. — 2011. — Т. 77, № 12. — С. 105-110. — Бібліогр.: 13 назв. — рос. 0041–6045 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/187565 542. 61 Предложена экстракционная система изопропиловый спирт—вода—сульфат аммония—ПАР для избирательного извлечения и спектрофотометрического определения хрома (III) в присутствии хрома (VI). Предел обнаружения составляет 1.4 мкг/дм³. Относительное стандартное отклонение не превышает 0.06. Продолжительность определения — 20 мин. Запропоновано екстракційну систему ізопропіловий спирт—сульфат амонію—вода—ПАР для вибіркового вилучення та спектрофотометричного визначення хрому (III) в присутності хрому (VI). Межа визначення хрому (III) з ПАР складає 1.4 мкг/дм³. Відносне стандартне відхилення не перевищує 0.06. Тривалість визначення — 20 хв. The extraction system ethyl (isopropyl) alcohol—water—ammonium sulphate—PAR was suggested for selective extraction, spectrophotometric determination of chromium (III) at presence of chromium (VI). The detection of limit is 1.4 мg/cm³. The relative standard deviation is not greater than 0.06. The duration of determination is 20 min. ru Інститут загальної та неорганічної хімії ім. В.І. Вернадського НАН України Украинский химический журнал Аналитическая химия Экстракционно-фотометрическое определение хрома (III) с 4-(2-пиридилазо)резорцином в расслаивающихся водных системах Екстракційно-фотометричне визначення хрому (III) з 4-(2-піридилазо)резорцином у водних системах, що розшаровуються The extraction-photometric determination of chromium (III) with 4-(2-pyridylazo)resorcinol with the use of biphasic aqueous systems Article published earlier |
| spellingShingle | Экстракционно-фотометрическое определение хрома (III) с 4-(2-пиридилазо)резорцином в расслаивающихся водных системах Симонова, Т.Н. Дубровина, В.А. Склярова, Ю.А. Аналитическая химия |
| title | Экстракционно-фотометрическое определение хрома (III) с 4-(2-пиридилазо)резорцином в расслаивающихся водных системах |
| title_alt | Екстракційно-фотометричне визначення хрому (III) з 4-(2-піридилазо)резорцином у водних системах, що розшаровуються The extraction-photometric determination of chromium (III) with 4-(2-pyridylazo)resorcinol with the use of biphasic aqueous systems |
| title_full | Экстракционно-фотометрическое определение хрома (III) с 4-(2-пиридилазо)резорцином в расслаивающихся водных системах |
| title_fullStr | Экстракционно-фотометрическое определение хрома (III) с 4-(2-пиридилазо)резорцином в расслаивающихся водных системах |
| title_full_unstemmed | Экстракционно-фотометрическое определение хрома (III) с 4-(2-пиридилазо)резорцином в расслаивающихся водных системах |
| title_short | Экстракционно-фотометрическое определение хрома (III) с 4-(2-пиридилазо)резорцином в расслаивающихся водных системах |
| title_sort | экстракционно-фотометрическое определение хрома (iii) с 4-(2-пиридилазо)резорцином в расслаивающихся водных системах |
| topic | Аналитическая химия |
| topic_facet | Аналитическая химия |
| url | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/187565 |
| work_keys_str_mv | AT simonovatn ékstrakcionnofotometričeskoeopredeleniehromaiiis42piridilazorezorcinomvrasslaivaûŝihsâvodnyhsistemah AT dubrovinava ékstrakcionnofotometričeskoeopredeleniehromaiiis42piridilazorezorcinomvrasslaivaûŝihsâvodnyhsistemah AT sklârovaûa ékstrakcionnofotometričeskoeopredeleniehromaiiis42piridilazorezorcinomvrasslaivaûŝihsâvodnyhsistemah AT simonovatn ekstrakcíinofotometričneviznačennâhromuiiiz42píridilazorezorcinomuvodnihsistemahŝorozšarovuûtʹsâ AT dubrovinava ekstrakcíinofotometričneviznačennâhromuiiiz42píridilazorezorcinomuvodnihsistemahŝorozšarovuûtʹsâ AT sklârovaûa ekstrakcíinofotometričneviznačennâhromuiiiz42píridilazorezorcinomuvodnihsistemahŝorozšarovuûtʹsâ AT simonovatn theextractionphotometricdeterminationofchromiumiiiwith42pyridylazoresorcinolwiththeuseofbiphasicaqueoussystems AT dubrovinava theextractionphotometricdeterminationofchromiumiiiwith42pyridylazoresorcinolwiththeuseofbiphasicaqueoussystems AT sklârovaûa theextractionphotometricdeterminationofchromiumiiiwith42pyridylazoresorcinolwiththeuseofbiphasicaqueoussystems |