Закономірності сорбції благородних металів на поверхні силікагелю з прищепленими пропілтіосечовинними групами
Досліджено сорбційні властивості нового сорбенту на основі силікагелю з прищепленими пропілтіосечовинними групами по відношенню до йонів паладію(II), платини(IV) та золота(III) в розчинах. Встановлено, що сорбент ефективно вилучає мікрокількості благородних металів (БМ) у кислому середовищі та не по...
Збережено в:
| Опубліковано в: : | Украинский химический журнал |
|---|---|
| Дата: | 2012 |
| Автори: | , , , , |
| Формат: | Стаття |
| Мова: | Ukrainian |
| Опубліковано: |
Інститут загальної та неорганічної хімії ім. В.І. Вернадського НАН України
2012
|
| Теми: | |
| Онлайн доступ: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/187791 |
| Теги: |
Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
|
| Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Цитувати: | Закономірності сорбції благородних металів на поверхні силікагелю з прищепленими пропілтіосечовинними групами / А.К. Трохимчук, О.А. Циганович, Р.В. Горда, О.В. Легенчук, О.А. Бєда // Украинский химический журнал. — 2012. — Т. 78, № 10. — С. 107-111. — Бібліогр.: 11 назв. — укр. |
Репозитарії
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| id |
nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-187791 |
|---|---|
| record_format |
dspace |
| spelling |
Трохимчук, А.К. Циганович, О.А. Горда, Р.В. Легенчук, О.В. Бєда, О.А. 2023-01-25T18:09:11Z 2023-01-25T18:09:11Z 2012 Закономірності сорбції благородних металів на поверхні силікагелю з прищепленими пропілтіосечовинними групами / А.К. Трохимчук, О.А. Циганович, Р.В. Горда, О.В. Легенчук, О.А. Бєда // Украинский химический журнал. — 2012. — Т. 78, № 10. — С. 107-111. — Бібліогр.: 11 назв. — укр. 0041–6045 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/187791 544.723 – 546.9 Досліджено сорбційні властивості нового сорбенту на основі силікагелю з прищепленими пропілтіосечовинними групами по відношенню до йонів паладію(II), платини(IV) та золота(III) в розчинах. Встановлено, що сорбент ефективно вилучає мікрокількості благородних металів (БМ) у кислому середовищі та не поступається за сорбційними властивостями раніше дослідженим сірковмісним сорбентам, що дозволяє його застосування в розробці методик визначення БМ з попереднім концентруванням. Показано застосування пропілтіосечовинного сорбенту для сорбційно-фотометричного визначення платини та паладію в таких промислових об’єктах, як каталізатори. Исследованы сорбционные свойства нового сорбента на основе силикагеля с привитыми пропилтиомочевинными группами по отношению к ионам палладия(II), платины(IV) и золота(III) в растворах. Установлено, что сорбент эффективно извлекает микроколичества благородных металлов (БМ) в кислой среде и не уступает по сорбционным свойствам ранее исследованным серосодержащим сорбентам, что позволяет его использование в разработке методик определения БМ с предварительным концентрированием. Показано использование пропилтиомочевинного сорбента для сорбционно-фотометрического определения платины и палладия в таких промышленных объектах, как катализаторы. Sorption properties of the new sorbent based on the silica gel with grafted propylthiourea groups in the relation to the palladium(II), platinum(IV), gold(III) and copper(II) ions in the solution have been researched. It was established, that sorbent effectively extracts microquantities on the noble metals (NM) in acid medium and does not concede per the sorption properties, that allows its application in the development of the NM determination procedures with their previous concentrating. It was shown the application of propylthiourea sorbent for the sorption-photometric determination of platinum and palladium in such industrial objects as catalysts. uk Інститут загальної та неорганічної хімії ім. В.І. Вернадського НАН України Украинский химический журнал Аналитическая химия Закономірності сорбції благородних металів на поверхні силікагелю з прищепленими пропілтіосечовинними групами Закономерности сорбции благородных металлов на поверхности силикагеля с привитыми пропилтиомочевинными группами Regularities of noble metals sorption on the surface of silica gel with grafted propylthiourea groups Article published earlier |
| institution |
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| collection |
DSpace DC |
| title |
Закономірності сорбції благородних металів на поверхні силікагелю з прищепленими пропілтіосечовинними групами |
| spellingShingle |
Закономірності сорбції благородних металів на поверхні силікагелю з прищепленими пропілтіосечовинними групами Трохимчук, А.К. Циганович, О.А. Горда, Р.В. Легенчук, О.В. Бєда, О.А. Аналитическая химия |
| title_short |
Закономірності сорбції благородних металів на поверхні силікагелю з прищепленими пропілтіосечовинними групами |
| title_full |
Закономірності сорбції благородних металів на поверхні силікагелю з прищепленими пропілтіосечовинними групами |
| title_fullStr |
Закономірності сорбції благородних металів на поверхні силікагелю з прищепленими пропілтіосечовинними групами |
| title_full_unstemmed |
Закономірності сорбції благородних металів на поверхні силікагелю з прищепленими пропілтіосечовинними групами |
| title_sort |
закономірності сорбції благородних металів на поверхні силікагелю з прищепленими пропілтіосечовинними групами |
| author |
Трохимчук, А.К. Циганович, О.А. Горда, Р.В. Легенчук, О.В. Бєда, О.А. |
| author_facet |
Трохимчук, А.К. Циганович, О.А. Горда, Р.В. Легенчук, О.В. Бєда, О.А. |
| topic |
Аналитическая химия |
| topic_facet |
Аналитическая химия |
| publishDate |
2012 |
| language |
Ukrainian |
| container_title |
Украинский химический журнал |
| publisher |
Інститут загальної та неорганічної хімії ім. В.І. Вернадського НАН України |
| format |
Article |
| title_alt |
Закономерности сорбции благородных металлов на поверхности силикагеля с привитыми пропилтиомочевинными группами Regularities of noble metals sorption on the surface of silica gel with grafted propylthiourea groups |
| description |
Досліджено сорбційні властивості нового сорбенту на основі силікагелю з прищепленими пропілтіосечовинними групами по відношенню до йонів паладію(II), платини(IV) та золота(III) в розчинах. Встановлено, що сорбент ефективно вилучає мікрокількості благородних металів (БМ) у кислому середовищі та не поступається за сорбційними властивостями раніше дослідженим сірковмісним сорбентам, що дозволяє його застосування в розробці методик визначення БМ з попереднім концентруванням. Показано застосування пропілтіосечовинного сорбенту для сорбційно-фотометричного визначення платини та паладію в таких промислових об’єктах, як каталізатори.
Исследованы сорбционные свойства нового сорбента на основе силикагеля с привитыми пропилтиомочевинными группами по отношению к ионам палладия(II), платины(IV) и золота(III) в растворах. Установлено, что сорбент эффективно извлекает микроколичества благородных металлов (БМ) в кислой среде и не уступает по сорбционным свойствам ранее исследованным серосодержащим сорбентам, что позволяет его использование в разработке методик определения БМ с предварительным концентрированием. Показано использование пропилтиомочевинного сорбента для сорбционно-фотометрического определения платины и палладия в таких промышленных объектах, как катализаторы.
Sorption properties of the new sorbent based on the silica gel with grafted propylthiourea groups in the relation to the palladium(II), platinum(IV), gold(III) and copper(II) ions in the solution have been researched. It was established, that sorbent effectively extracts microquantities on the noble metals (NM) in acid medium and does not concede per the sorption properties, that allows its application in the development of the NM determination procedures with their previous concentrating. It was shown the application of propylthiourea sorbent for the sorption-photometric determination of platinum and palladium in such industrial objects as catalysts.
|
| issn |
0041–6045 |
| url |
https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/187791 |
| citation_txt |
Закономірності сорбції благородних металів на поверхні силікагелю з прищепленими пропілтіосечовинними групами / А.К. Трохимчук, О.А. Циганович, Р.В. Горда, О.В. Легенчук, О.А. Бєда // Украинский химический журнал. — 2012. — Т. 78, № 10. — С. 107-111. — Бібліогр.: 11 назв. — укр. |
| work_keys_str_mv |
AT trohimčukak zakonomírnostísorbcííblagorodnihmetalívnapoverhnísilíkagelûzpriŝeplenimipropíltíosečovinnimigrupami AT ciganovičoa zakonomírnostísorbcííblagorodnihmetalívnapoverhnísilíkagelûzpriŝeplenimipropíltíosečovinnimigrupami AT gordarv zakonomírnostísorbcííblagorodnihmetalívnapoverhnísilíkagelûzpriŝeplenimipropíltíosečovinnimigrupami AT legenčukov zakonomírnostísorbcííblagorodnihmetalívnapoverhnísilíkagelûzpriŝeplenimipropíltíosečovinnimigrupami AT bêdaoa zakonomírnostísorbcííblagorodnihmetalívnapoverhnísilíkagelûzpriŝeplenimipropíltíosečovinnimigrupami AT trohimčukak zakonomernostisorbciiblagorodnyhmetallovnapoverhnostisilikagelâsprivitymipropiltiomočevinnymigruppami AT ciganovičoa zakonomernostisorbciiblagorodnyhmetallovnapoverhnostisilikagelâsprivitymipropiltiomočevinnymigruppami AT gordarv zakonomernostisorbciiblagorodnyhmetallovnapoverhnostisilikagelâsprivitymipropiltiomočevinnymigruppami AT legenčukov zakonomernostisorbciiblagorodnyhmetallovnapoverhnostisilikagelâsprivitymipropiltiomočevinnymigruppami AT bêdaoa zakonomernostisorbciiblagorodnyhmetallovnapoverhnostisilikagelâsprivitymipropiltiomočevinnymigruppami AT trohimčukak regularitiesofnoblemetalssorptiononthesurfaceofsilicagelwithgraftedpropylthioureagroups AT ciganovičoa regularitiesofnoblemetalssorptiononthesurfaceofsilicagelwithgraftedpropylthioureagroups AT gordarv regularitiesofnoblemetalssorptiononthesurfaceofsilicagelwithgraftedpropylthioureagroups AT legenčukov regularitiesofnoblemetalssorptiononthesurfaceofsilicagelwithgraftedpropylthioureagroups AT bêdaoa regularitiesofnoblemetalssorptiononthesurfaceofsilicagelwithgraftedpropylthioureagroups |
| first_indexed |
2025-11-26T07:03:07Z |
| last_indexed |
2025-11-26T07:03:07Z |
| _version_ |
1850613540396728320 |
| fulltext |
АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ
УДК 544.723 – 546.9
А.К.Трохимчук, О.А.Циганович, Р.В.Горда, О.В.Легенчук, О.А.Бєда
ЗАКОНОМІРНОСТІ СОРБЦІЇ БЛАГОРОДНИХ МЕТАЛІВ НА ПОВЕРХНІ СИЛІКАГЕЛЮ
З ПРИЩЕПЛЕНИМИ ПРОПІЛТІОСЕЧОВИННИМИ ГРУПАМИ
Досліджено сорбційні властивості нового сорбенту на основі силікагелю з прищепленими пропілтіо-
сечовинними групами по відношенню до йонів паладію(II), платини(IV) та золота(III) в розчинах.
Встановлено, що сорбент ефективно вилучає мікрокількості благородних металів (БМ) у кислому
середовищі та не поступається за сорбційними властивостями раніше дослідженим сірковмісним
сорбентам, що дозволяє його застосування в розробці методик визначення БМ з попереднім концен-
труванням. Показано застосування пропілтіосечовинного сорбенту для сорбційно-фотометрично-
го визначення платини та паладію в таких промислових об’єктах, як каталізатори.
ВСТУП. У широкому асортименті хімічно
модифікованих кремнеземів (ХМК), які викори-
стовуються для концентрування, розділення та
визначення мікрокількостей елементів, значне мі-
сце посіли кремнеземи з ковалентно зв’язаними
з поверхнею сірковмісними групами. Серед них
за своїми сорбційними та експлуатаційними влас-
тивостями слід відмітити ХМК з ковалентно зв’я-
заними з поверхнею меркаптопропільними гру-
пами та похідними тіосечовини [1–3].
Однак актуальним є створення сорбентів,
які зберігають (або покращують) свої властиво-
сті по відношенню до об’єктів, що аналізуються,
і в той же час відрізняються простотою та еко-
номністю процесу синтезу. Метою представле-
ної роботи є дослідження особливостей сорбції
нового сорбенту на основі силікагелю з прищеп-
леними пропілтіосечовинними групами віднос-
но йонів паладію(II), платини (IV) та золота(III)
в розчинах та заважаючого впливу йонів супу-
тніх перехідних металів на вилучення благород-
них металів.
ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНА ЧАСТИНА. Для одер-
жання пропілтіосечовинного сорбенту (ТСС) ви-
користали γ-амінопропілсилікагель (γ-АПС, си-
лікагель Silica 60, Sпит=260 м2/г, dпор=12 нм), що
синтезований у водному середовищі згідно з ро-
ботою [4]. Процес синтезу проводили наступ-
ним чином. В 100 г γ-АПС (CL=0.5 ммоль/г) до-
давали 500 см3 октилового спирту, в якому по-
передньо розчиняли 0.1 моль тіоціанату амонію
і нагрівали при перемішуванні до 160 оС протя-
гом 1 год. Одержаний пропілтіосечовинний сор-
бент відмивали в апараті Сокслета спочатку ети-
ловим спиртом, а потім водою та висушували у
вакуумі. Аналіз результатів ІЧ-спектрів сорбен-
ту, одержаних за допомогою Spectrum BX, FT-IR
System, PerkinElmer, показав наявність у ньому
смуг поглинання валентних коливань зв’язку
C=S в області 1200—1050 см–1 та деформаційних
коливань зв’язку N–H в області 1520—1620 см–1,
що підтверджує хімічний характер взаємодії NH4-
SCN з поверхнею активованого кремнезему [5].
Поверхню ТСС досліджували методом про-
грамованої термодесорбції (ТД) з мас-спектро-
метричним аналізом десорбованих частинок. Тер-
модесорбційні дослідження проводили при ліні-
йному нагріванні зразка зі швидкістю 14 К/хв у
вакуумованій до 10–4 Па кварцевій ампулі, з’єд-
наній з однополярним квадрупольним мас-спек-
трометром (МХ7304А, Селмі, м. Суми, Украї-
на). Під час нагрівання знімалися мас-спектри
електронного удару газової фази над зразком в
інтервалі m/z 10—200. Згідно з одержаними ре-
зультатами, відщеплення тіосечовини відбува-
ється в температурному інтервалі 200—300 оС (з
одночасним виділенням малої кількості пропе-
ну), а виділення пропену C3H6 — в інтервалі тем-
ператур від 300 до 700 оС з максимумом швид-
кості виділення близько 500 оС. Таким чином,
прищеплені до поверхні пропілтіосечовинні гру-
пи зазнають постадійного розкладу, але є термі-
чно стійкими до 200 оС.
Концентрацію прищеплених груп (CL) вста-
© А.К .Трохимчук, О.А.Циганович, Р.В.Горда, О.В.Легенчук, О.А.Бєда , 2012
ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2012. Т. 78, № 10 107
новлювали ваговим аналізом на вміст сірки та
аргентометричним титруванням рівноважних
розчинів срібла(I) [6]. Результати обох методів
корелюють між собою, CL складає 0.14 ± 0.02
ммоль/г сорбенту.
Вихідні розчини благородних металів з кон-
центрацією 1 мг/см3 готували розчиненням точ-
ної наважки PdCl2 у розчині 2 М HCl, металіч-
них наважок платини та золота в суміші кон-
центрованих кислот кваліфікації х.ч. HCl : HNO3
(3:1) при нагріванні, з наступним переведенням
у форму H[АuCl4] та H2[PtCl6] [7]. Вихідні розчи-
ни міді(II) одержували розчиненням точної на-
важки CuSO4 (х.ч.) у 2 М H2SO4. Розчини Pb(II),
Cd(II), Zn(II), Mn(II), Ni(II), Co(II) необхідної кон-
центрації готували розведенням стандартних
розчинів з концентрацією 1 мг/см3 в 1 М HNO3 ,
виготовлених Одеським національним універ-
ситетом ім. І.І.Мечнікова. Робочі розчини отри-
мували розведенням стандартних дистильова-
ною водою.
Сорбцію металів на пропілтіосечовинному
сорбенті досліджували з модельних розчинів у
статичному та динамічному режимах. У першо-
му випадку процес сорбції проводили наступ-
ним чином. У контактні колби вносили наважку
сорбента і добавляли розчини з відомою кон-
центрацією металу та встановленим рН . Фази
при перемішуванні контактували протягом дея-
кого часу, після чого їх розділяли. При дос-
лідженні сорбції металів у динамічному режимі
використовували скляні колонки із закріплени-
ми на них насадками для автоматичних піпеток
об’ємом 1 см3, в які засипали 0.100 г сорбенту.
Крізь колонки пропускали розчин досліджува-
ного металу зі швидкістю 1—2 см3/хв.
Вміст металів у рівноважних розчинах ви-
значали атомно-абсорбційним методом на спект-
рофотометрі Сатурн-3-П1 з використанням по-
вітряно-ацетиленової суміші та атомно-емісій-
ним методом з індуктивно зв’язаною плазмою
на спектрометрі ICAP 6500 DUO. Спектри ди-
фузного відбиття (СДВ) в ультрафіолетовій та
видимій областях реєстрували на спектрофото-
метрі Perkin–Elmer Lambda Bio 35 з інтегрую-
чою сферою Labsphere RSA-PR-20. Дані коефі-
цієнтів відбиття переводили в функцію Гуреви-
ча–Кубелкі–Мунка F(R)=(1–R)2/2R .
Кількісне вилучення йонів золота(III), пала-
дію(II) та платини(IV) на поверхні пропілтіосе-
човинного сорбенту відбувається з розчинів при
1 М HCl – pH 5 (рис. 1). Вилучення благород-
них металів у кислому середовищі вказує на ут-
ворення стійких комплексів з прищепленими тіо-
сечовинними лігандами.
На рис. 2, a, представлено ізотерми сорбції
паладію(II) (1) та золота(III) (2) на поверхні ТСС.
Крива 1 належить до L-виду з насиченням при
0.1 ммоль/г, що вказує на мольне співвідношен-
ня Pd : Thio =1:1при максимальному заповненні
поверхні паладієм. Як видно з кривої 2, сорбцій-
на ємність ТСС за золотом складає 0.02 ммоль/г.
Форма кривої та незначний вміст золота в тве-
рдій фазі порівняно з CL вказують на окиснення
частини тіосечовинних груп з утворенням дисуль-
фіду, подібно до сорбційних процесів на інших
сірковмісних кремнеземах [8]. Зі збільшенням вмі-
сту золота в розчинах спостерігається стрімке
збільшення сорбційної ємності сорбенту, що мо-
жна пояснити сорбцією металу в різних ступе-
нях окиснення як на тіосечовинних, так і на ут-
ворених дисульфідних групах. Окисно-відновні
процеси між лігандами, ковалентно закріплени-
ми на поверхні силікагелю, та металом відбува-
ються і під час сорбції платини(IV) на ТСС
(рис. 2, б) і проходять вже в складі комплексної
сполуки (схема 1), на що вказує швидкий пере-
біг процесу сорбції — час встановлення сорб-
ційної рівноваги для платини не перевищує 5 хв.
Для підтвердження знаходження золота (I)
та платини (II) на поверхні ТСС були зняті СДВ
адсорбатів цих металів, оброблених водно-спир-
товим розчином тіокетону Міхлера (ТКМ). Вза-
ємодія цього реагенту з йонами Au(I) та Pt(II)
Аналитическая химия
Рис. 1. Залежність сорбції золота(III), паладію(II) та
платини(IV) на пропілтіосечовинному сорбенті від
рН середовища. mТСС=0.1 г, V=25 см3, См=5 мкг/см3.
108 ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2012. Т. 78, № 10
у розчинах приводить до утворення забарвле-
них у червоний колір комплексів типів [М(ТКМ)n-
(Solv)3–n]+ та [М(ТКМ )n(Solv)6–n]2+[9]. При об-
робці адсорбатів цих металів розчином ТКМ
поверхня набуває червоного забарвлення з мак-
симумами в СДВ при 520 (530 для золота) нм,
які відповідають максимумам у спектрах погли-
нання комплексів у розчинах (рис. 3). У СДВ від-
сутній максимум при 610 нм, який відповідає
окисненій формі ТКМ , таким чином, перебігу
окисно-відновних реакцій між металами та тіо-
кетоном на поверхні не відбувається, оскільки
метали відновлюються функціональними група-
ми сорбенту.
Адсорбати паладію(II) на ТСС забарвлені в
жовтий колір, характерний для тіосечовинних
комплексів у розчинах, який при збільшенні вмі-
сту металу на поверхні змінюється до коричне-
вого, що пояснюється утворенням декількох типів
Рис. 2. Ізотерми сорбції золота(III) (1) та паладію(II) (2)
(а), платини(IV) (б). mТСС=0.1 г, V=25 см3, 0.1 М HCl.
Рис. 3. Спектри дифузного відбиття адсорбатів плати-
ни(IV) на пропілтіосечовинному сорбенті до (2) та
після (3) обробки тіокетоном Міхлера: 1 — ТКМ ; 2
— mPt=0.5 мг/0.1 г ТСС; 3 — mPt=0.5мг/0.1 г ТСС +
ТКМ . V = 25 cм3, 0.1 М HCl.
Схема 1.
ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2012. Т. 78, № 10 109
комплексів. У спектрах дифузного відбиття спо-
стерігається пік при λmax =400 нм (рис. 4), який
при збільшенні вмісту металу у фазі сорбенту
батохромно зсувається на 20 нм. Для концен-
трацій паладію вище 0.5 мг/0.1 г ТСС існує пле-
че в області 500 нм. З наведених даних СДВ мо-
жна говорити про координацію лігандів у тіо-
сечовинних комплексах паладію через атом сір-
ки (аналогічно розчинам), а смуги в спектрах мо-
жуть бути віднесені до d-d-переходів металу для
площинного чотирьохкоординованого компле-
ксу [10]. При великих кількостях паладію в роз-
чині утворюються комплекси на поверхні зі спів-
відношенням Pd : L=1:1, а при СL>CPd(II) (об-
ласть Генрі) у процесі сорбції на поверхні утво-
рюються комплекси зі співвідношенням Pd : L
=1:2 (схема 2), що супроводжується кількісною
сорбцією металу з розчину.
Оптимальна сорбція йонів міді(II), свинцю
(II), кадмію(II), цинку(II), кобальту(II), нікелю
(II), мангану(II) та алюмінію(III) відбувається з
розчинів при рН 6—8, що обумовлює їх ефекти-
вне відділення від благородних металів.
Заважаючий вплив йонів перехідних ме-
талів на сорбційне концентрування благород-
них металів на ТСС досліджували на прикладі
паладію рентгено-флуоресцентним методом. До
зразків сорбенту масою 0.1 г додавали розчини
об’ємом 25 см3 з вмістом паладію 10 мкг/см3 без
(1) та при надлишку (2) йонів перехідних ме-
талів у кислому середовищі, перемішували про-
тягом 30 хв, після чого розділяли фази. Інтенси-
вності аналітичних ліній паладію, зафіксовані на
рентгено-флуоресцентному спектрометрі ElvaX,
для обох одержаних адсорбатів не відрізняють-
ся (1 — IтPd = 11585, 2 — IтPd = 11612), що вказує
на відсутність впливу надлишків перехідних ме-
талів на сорбційне вилучення та визначення па-
ладію з використанням ТСС. За результатами
атомно-абсорбційного визначення паладію в рів-
новажних розчинах 1 та 2 встановлено, що па-
ладій в обох випадках сорбується кількісно і
ступінь його вилучення на ТСС складає 98 %.
На основі наведених вище досліджень було
проведене сорбційно-фотометричне визначення
платини та паладію в каталізаторах (основа —
γ-Al2O3, Pt — 0.2–0.8 %, Pd — 0.1–2 %). Для цьо-
го перетерту точну наважку каталізатору об-
робляли 20 см3 суміші 3:1 концентрованих кис-
лот HCl : HNO3 і розчиняли при нагріванні. Піс-
ля розчинення розчин упарювали до 2–3 см3,
додавали 10 см3 концентрованої HCl і знову упа-
рювали (до сухого залишку), після чого розчи-
няли в 50 см3 H2O. Осад відфільтровували, роз-
чин кількісно переносили у колбу на 100 см3 та
доводили до мітки водою [11]. Аліквотну части-
ну поміщали в колбу на 25 см3, доводили до мі-
тки 0.1 М HCl і контактували з 0.1 г ТСС про-
тягом 10 хв. Зразки з сорбованою платиною до-
датково обробляли 1⋅10–3 М розчином п-сульфо-
дитизону з метою утворення забарвлених адсор-
батів та відмивали від надлишку барвника. Ад-
сорбати металів висушували і знімали спектри
дифузного відбиття. Вміст платини та паладію
знаходили за градуювальними графіками зале-
жностей функції Гуревича–Кубелкі–Мунка від
концентрації металу при λ 545 та 420 нм відпо-
відно. Результати визначення наведено в таблиці.
Аналитическая химия
Рис. 4. Спектри дифузного відбиття адсорбатів пала-
дію(II) на пропілтіосечовинному сорбенті: 1 — 0.25 мг/
0.1 г ТСС; 2 — 0.5 мг; 3 — 2.5 мг. V=25 см3, 0.1 М HCl.
Схема 2.
110 ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2012. Т. 78, № 10
Отже, силікагель, хімічно модифікований
пропілтіосечовинними групами, є новим ефекти-
вним та доступним сорбентом для розділення,
концентрування та визначення благородних та
перехідних металів.
РЕЗЮМЕ. Исследованы сорбционные свойства
нового сорбента на основе силикагеля с привитыми
пропилтиомочевинными группами по отношению к
ионам палладия(II), платины(IV) и золота(III) в рас-
творах. Установлено, что сорбент эффективно извле-
кает микроколичества благородных металлов (БМ)
в кислой среде и не уступает по сорбционным свойс-
твам ранее исследованным серосодержащим сорбен-
там, что позволяет его использование в разработке
методик определения БМ с предварительным концен-
трированием. Показано использование пропилтио-
мочевинного сорбента для сорбционно-фотометри-
ческого определения платины и палладия в таких
промышленных объектах, как катализаторы.
SUMMARY. Sorption properties of the new sor-
bent based on the silica gel with grafted propylthiourea
groups in the relation to the palladium(II), platinum(IV),
gold(III) and copper(II) ions in the solution have been
researched. It was established, that sorbent effectively
extracts microquantities on the noble metals (NM) in
acid medium and does not concede per the sorption pro-
perties, that allows its application in the development of
the NM determination procedures with their previous
concentrating. It was shown the application of propyl-
thiourea sorbent for the sorption-photometric determi-
nation of platinum and palladium in such industrial
objects as catalysts.
ЛІТЕРАТУРА
1. Лосев В.Н ., Кудрина Ю .В., Мазняк Н .В., Трофимчук
А .К. // Журн. аналит. химии. -2003. –58, № 2. -С.
146—150.
2. Лосев В.Н ., Елсуфьев Е.В., Метелица С.И . и др.
// Там же. -2009. -60, № 4. -С. 360—364.
3. Гудима Н .В., Трохимчук А .К., Лосєв В.М . // Укр.
хим. журн. -2010. -76, № 2. -С. 114—118.
4. Ворошилова О.И ., Киселев А .В., Никитин Ю .С. //
Коллоидн. журн. -1980. -52, № 2. -С. 223—229.
5. Беллами Л. Новые данные по ИК-спектрам слож-
ных молекул. -М .: Мир, 1971.
6. Бабко А .К., Пятницкий И .В. Количественный ана-
лиз. Изд. 3-е. -М .: Высш. шк., 1968.
7. Гинзбург С.И ., Езерская Н .А ., Прокофьева И .В. и
др. Аналитическая химия платиновых металлов.
-М .: Наука, 1972.
8. Лосев В.Н ., Буйко Е.В., Елсуфьев Е.В. и др. //
Журн. аналит. химии. -2003. -58, № 7. -С. 614—616.
9. Пилипенко А .Т ., Рябушко О.П ., Мацибура Г.С. //
Завод. лаборатория. -1982. -48, № 5. -С. 7—11.
10. Казанова Н .Н ., Петрухин О.М ., Антипова-Кара-
таева И .И ., Малофеева Г.И . // Координац. химия.
-1982. -8, № 11. -С. 1510—1516.
11. Лосев В.Н ., Барцев В.Н ., Кравцов И .А ., Трофимчук
А .К. // Журн. аналит. химии. -2001. -56, № 5. -С.
491—495.
Інститут біоколоїдної хімії ім. Ф .Д .Овчаренка Надійшла 27.04.2012
НАН України, Київ
Київський національний університет
ім. Тараса Шевченка
Результати визначення платини та паладію (%) в
зразках алюмоплатинового та алюмопаладієвого
каталізаторів (n=3, Р=0.95)
Meтал
Методи
А Б В
Pt 0.35 ± 0.07 0.34 ± 0.07 0.35 ± 0.08
Pd 0.22 ± 0.04 0.21 ± 0.02 0.21 ± 0.03
* А — Сорбційно-фотометричний метод з викорис-
танням СДВ; Б — сорбційно -рентгенофлуоресцент-
ний метод; В — пряме фотометричне визначення Pt з
SnCl2 (Pd – з Thio).
ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2012. Т. 78, № 10 111
|