Кристалічні перетворення поліборoсилоксанів у процесі золь–гель синтезу - Малишев, В.В.; Клименко, С.В.; Клименко, В.С.; Руденко, В.М. (Украинский химический журнал, 2013)
Розглянуто вплив природи органічного розчинника (ацетон, метилетилкетон, 2-пропанол, 2-етоксиетанол, диметилформамід) на склад, структуру і кристалічні перетворення поліборосилоксанів, що утворюються в процесі золь–гель синтезу з тетраетоксисилану і борної кислоти. Методом ІЧ-спектроскопії встановлено, що природа органічного розчинника за умов високих температур визначає напрям подальших перетворень первинних ксерогелей. Методом рентгенофазного аналізу доведено, що термообробка ксерогелей за високих температур переважно приводить до кварцевої фази. Знайдено, що вплив природи розчинника на ступінь кристалізації поліборосилоксанів визначається його нуклеофільністю, електрофільністю і молекулярним об’ємом. На основі аналізу сорбційного водопоглинання поліборосилоксанів показано, що природа органічного розчинника також суттєво впливає на їхні структурно-сорбційні характеристики. Рассмотрены вопросы определения влияния природы органического растворителя (ацетон, метилэтилкетон, 2-пропанол, 2-этоксиэтанол, диметилформамид) на состав, структуру и кристаллические превращения полиборoсилоксанов, образующихся в процессе золь–гель синтеза из тетраэтоксисилана и борной кислоты. Методом ИК-спектроскопии установлено, что природа растворителя в условиях высоких температур определяет направление последующих превращений первичных ксерогелей. Методом рентгенофазного анализа доказано, что термообработка ксерогелей при высоких температурах преимущественно приводит к кварцевой фазе. Найдено, что влияние природы растворителя на степень кристаллизации полиборoксиланов определяется его нуклеофильностью, электрофильностью и молекуляр ным объемом. На основании анализа сорбционного водопоглощения полиборoксиланов показано, что природа растворителя также существенно влияет на их структурно-сорбционные характеристики. There is considered the question of the influence of electronic nature of organic solvent (acetone, methylethylketone, 2-propanol, 2-ethoxyethanol, dimethylformamide) on the composition, structure and crystalline transformations of polyborosiloxanes, which have been obtained by reacting tetraethoxysilane with boric acid in the sol–gel process conditions. By IRspectroscopy there is demonstrated that electronic nature of organic solvent determines the direction of subsequent conversations of primary xerogels at high temperatures.On the basis of X-ray phase analysis it is proved that xerogels forms quartz phase mainly at heat treatment (900 °С). It is shown that electronic nature of solvent (nucleophilic, electrophilic and molecular volume) influences on extent of crystallization of polyborosiloxanes. According to the experimental data of sorption water absorption analysis it is demonstrated, that electronic nature of solvent influences on structural-sorption characteristic numbers of polyborosiloxanes.