Структура, механічні та функціональні властивості керамічного матеріалу нітрид алюмінію—карбід кремнію
Методом вільного спікання одержано двофазні керамічні композити типу діелектрик—напівпровідник з різним вмістом напівпровідної фази — кераміку на основі нітриду алюмінію з однорідно розподіленими включеннями карбіду кремнію певного розміру. Такі композити характеризуються твердістю за Віккерсом HV (...
Saved in:
| Published in: | Сверхтвердые материалы |
|---|---|
| Date: | 2008 |
| Main Authors: | , , , , , , , , , , , , , |
| Format: | Article |
| Language: | Ukrainian |
| Published: |
Інститут надтвердих матеріалів ім. В.М. Бакуля НАН України
2008
|
| Subjects: | |
| Online Access: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/20752 |
| Tags: |
Add Tag
No Tags, Be the first to tag this record!
|
| Journal Title: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Cite this: | Структура, механічні та функціональні властивості керамічного матеріалу нітрид алюмінію—карбід кремнію / Т.Б. Сербенюк , Л.І. Александрова, М.І. Заїка, В.В. Івженко, Є.Ф. Кузьменко, М.Г. Лошак, А.А. Марченко, Т.О. Пріхна, В.Б. Свердун, С.В. Ткач, О.І. Боримський, І.П. Фесенко, В.І. Часник, М. Вендт // Сверхтвердые материалы. — 2008. — № 6. — С. 29-39. — Бібліогр.: 19 назв. — укр. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| _version_ | 1859738088711913472 |
|---|---|
| author | Сербенюк, Т.Б. Александрова, Л.І. Заїка, М.І. Івженко, В.В. Кузьменко, Є.Ф. Лошак, М.Г. Марченко, А.А. Пріхна, Т.О. Свердун, В.Б. Ткач, С.В. Боримський, О.І. Фесенко, І.П. Часник, В.І. Вендт, М. |
| author_facet | Сербенюк, Т.Б. Александрова, Л.І. Заїка, М.І. Івженко, В.В. Кузьменко, Є.Ф. Лошак, М.Г. Марченко, А.А. Пріхна, Т.О. Свердун, В.Б. Ткач, С.В. Боримський, О.І. Фесенко, І.П. Часник, В.І. Вендт, М. |
| citation_txt | Структура, механічні та функціональні властивості керамічного матеріалу нітрид алюмінію—карбід кремнію / Т.Б. Сербенюк , Л.І. Александрова, М.І. Заїка, В.В. Івженко, Є.Ф. Кузьменко, М.Г. Лошак, А.А. Марченко, Т.О. Пріхна, В.Б. Свердун, С.В. Ткач, О.І. Боримський, І.П. Фесенко, В.І. Часник, М. Вендт // Сверхтвердые материалы. — 2008. — № 6. — С. 29-39. — Бібліогр.: 19 назв. — укр. |
| collection | DSpace DC |
| container_title | Сверхтвердые материалы |
| description | Методом вільного спікання одержано двофазні керамічні композити типу діелектрик—напівпровідник з різним вмістом напівпровідної фази — кераміку на основі нітриду алюмінію з однорідно розподіленими включеннями карбіду кремнію певного розміру. Такі композити характеризуються твердістю за Віккерсом HV (150 Н) 9,5—15,8 ГПа, тріщиностійкістю за Палмквістом 3,0— 4,2 МПа·м^0,5, міцністю при згині 132—209 МПа, теплопровідністю 37— 82 Вт/(м·К), коефіцієнтом затухання мікрохвильової електромагнітної енергії до 36,3 дБ/см. Встановлено, що із збільшенням розміру зерен фази карбіду кремнію в кераміці на основі нітриду алюмінію зростає теплопровідність та зменшується затухання мікрохвильової енергії, що свідчить про вирішальну роль границь зерен при розсіянні на них як фононів, так і мікрохвильового випромінювання.
|
| first_indexed | 2025-12-01T16:02:53Z |
| format | Article |
| fulltext |
ISSN 0203-3119. Сверхтвердые материалы, 2008, № 6 29
УДК 666.3:539.5
Т. Б. Сербенюк, Л. І. Александрова, М. І. Заїка,
В. В. Івженко, Є. Ф. Кузьменко, М. Г. Лошак,
А. А. Марченко, Т. О. Пріхна, В. Б. Свердун, С. В. Ткач,
О. І. Боримський, І. П. Фесенко, В. І. Часник (м. Київ)
М. Вендт (м. Йєна, ФРН)
Структура, механічні та функціональні
властивості керамічного матеріалу нітрид
алюмінію—карбід кремнію
Методом вільного спікання одержано двофазні керамічні компо-
зити типу діелектрик—напівпровідник з різним вмістом напівпровідної фази —
кераміку на основі нітриду алюмінію з однорідно розподіленими включеннями
карбіду кремнію певного розміру. Такі композити характеризуються твердістю
за Віккерсом HV (150 Н) 9,5—15,8 ГПа, тріщиностійкістю за Палмквістом 3,0—
4,2 МПа·м0,5, міцністю при згині 132—209 МПа, теплопровідністю 37—
82 Вт/(м·К), коефіцієнтом затухання мікрохвильової електромагнітної енергії
до 36,3 дБ/см. Встановлено, що із збільшенням розміру зерен фази карбіду крем-
нію в кераміці на основі нітриду алюмінію зростає теплопровідність та змен-
шується затухання мікрохвильової енергії, що свідчить про вирішальну роль
границь зерен при розсіянні на них як фононів, так і мікрохвильового випро-
мінювання.
Ключові слова: композити, AlN, SiC, мікроструктура, твер-
дість, тріщиностійкість, теплопровідність, затухання електромагнітної енер-
гії.
Вступ. Керамічні композити системи AlN—SiC можна відне-
сти до багатофункціональних матеріалів з огляду на електрофізичні та меха-
нічні властивості цих композитів. Одержані гарячим пресуванням двофазні
композити мають міцнісні властивості вищі, ніж вихідних складових [1, 2].
При одержанні матеріалів в системах, де основною фазою є карбід кремнію,
тобто системах SiC—AlN, нітрид алюмінію виконує функцію активатора
спікання основної фази в процесі гарячого пресування і висока густина мате-
ріалів досягається лише при температурах вищих за 2000 °C, наприклад, при
2050 °C [3] або при 2150 °C [4]. Навіть при застосуванні оксиду ітрію як до-
бавки, що утворює рідку фазу для одержання щільного матеріалу, потрібна
температура 2100 °C і витримка 2 год [5].
З метою отримання щільного матеріалу з карбіду кремнію за допомогою
рідкофазного спікання в [6] досліджували контактну взаємодію між фазами
SiC, AlN та Y2O3, причому оксид ітрію входив до складу суміші рідкоземель-
них оксидів у кількості 44 % (за масою). Рідка фаза у цій системі починає
утворюватись при температурі 1795 °C при нагріванні в атмосфері аргону,
при 1770 °C — в азоті. Рентгенофазовий аналіз засвідчив утворення нової
ітрійвмісної фази в системі SiC, AlN та Y2O3, а саме — формування фази
Y4Al2O9. За аналогією до системи AlN та Y2O3, автори пояснюють утворення
© Т. Б. СЕРБЕНЮК, Л. І. АЛЕКСАНДРОВА, М. І. ЗАЇКА, В. В. ІВЖЕНКО, Є. Ф. КУЗЬМЕНКО, М. Г. ЛОШАК,
А. А. МАРЧЕНКО, Т. О. ПРІХНА, В. Б. СВЕРДУН, С. В. ТКАЧ, О. І. БОРИМСЬКИЙ, І. П. ФЕСЕНКО,
В. І. ЧАСНИК, М. ВЕНДТ, 2008
www.ism.kiev.ua; www.rql.kiev.ua/almaz_j 30
фази Y4Al2O9 за рахунок хімічної реакції Y2O3 з Al2O3, адсорбованим на
поверхні частинок AlN.
В системах AlN—SiC з основною фазою AlN частинки карбіду кремнію не
мають фізичних контактів і ущільнення досягається за рахунок спікання ніт-
ридної фази в процесі гарячого пресування [1, 2, 7] або при застосуванні
активаторів спікання для ущільнення при атмосферному тиску. В [8] вперше
одержанно композиційні матеріали системи AlN—SiC спіканням при атмо-
сферному тиску азоту при температурі 1870 °C з використанням суміші
оксидів Al2O3—Y2O3 (2,6 % (за масою)) як активуючої добавки. Нами вперше
було одержано вільним спіканням композиційні матеріали AlN—SiC з вико-
ристанням вихідних порошків карбіду кремнію мікронного діапазону, оксиду
ітрію Y2O3 (4 % (за масою)) та визначено твердість та тріщиностійкість
зразків за методом Палмквіста з використанням твердоміра Віккерса при
навантаженні на індентор 150 Н, які склали відповідно 13,2—15,6 ГПа та
3,8—4,3 МПа·м0,5 [9].
Мета даної роботи — виявлення впливу морфології та розмірів включень
карбіду кремнію на інтегральні властивості композиту на основі нітриду
алюмінію. Для цього здійснено детальне дослідження мікроструктурних осо-
бливостей матеріалу, механічних властивостей (твердості та тріщино-
стійкості, міцності на згин зосередженим навантаженням), теплофізичних та
діелектричних властивостей в умовах інтегральної непровідності композиту.
Методика експерименту. Матричну фазу утворювали з порошку AlN
(ДЗХР, Україна) з питомою поверхнею 2,0 м2/г. В якості активатора спікання
порошку AlN застосовували Y2O3 (КГОК, Киргизія). Зразки композитів виго-
товляли з порошками SiC пічного синтезу дисперсністю 1, 5, 28 та 50 мкм
(ЗАК, Україна). Електронно-мікроскопічний аналіз частинок вихідних по-
рошків SiC показав, що вони характеризуються неправильною осколковою
формою та відносно вузьким розподілом частинок за розмірами.
Гранулометричні дослідження вихідних порошків SiC проводили за допо-
могою установки LMS-30 (SEISHIN ENTERPRISE, Японія) для аналізу роз-
поділу частинок за розмірами, який ґрунтується на дифракції та розсіюванні
випромінювання лазера. Це дозволяє вимірювати частинки розміром від 0,1
до 1000 мкм. Для калібрування установки застосовували еталонну пластину
PPGP (Particle Pattern Glass Plate), завдяки чому одержали результати, які
близькі до абсолютного значення розміру частинок. Для диспергування про-
би порошку застосовували ультразвуковий осцилятор. У якості вимірюваль-
ного дисперсійного середовища використовували дистильовану воду. Гра-
нулометричний аналіз показав, що вихідні порошки SiC з номінальним
розміром 5, 28, 50 мкм характеризуються відносно вузьким розподілом час-
тинок за розмірами і мають відповідно середній розмір частинок 4,4, 23,7 та
47,3 мкм.
Для приготування дисперсних систем з вихідних порошків застосовували
високоенергетичний планетарний активатор МПФ-1 (Гефест, РФ), в якому
відцентрове прискорення складає (60—80)g, енергонасиченість — 100 Вт/г,
барабани і кульки — стальні, об’єм барабанів — 1 л. Порошок AlN мололи
протягом 4 хв, після чого до нього додавали 4 % (за масою) порошку Y2O3 та
від 16 до 50 % (за масою) SiC і проводили змішування протягом 3 хв. З одер-
жаних порошкових сумішей холодним пресуванням в стальних прес-формах
під тиском 300 МПа готували компакти. Одержані порошкові компакти
спікали в печі опору з вольфрамовими нагрівниками СШВ-1,25/25-11. Спі-
ISSN 0203-3119. Сверхтвердые материалы, 2008, № 6 31
кання проводили в азоті під тиском 0,12 МПа при температурі 1800 °С та
витримці 60 хв.
Аналіз мікроструктури та фазового складу зразків композитів проводили
за допомогою скануючих електронних мікроскопів JXA 88002 та TESLA
BS340 з використанням програми аналізу електронно-мікроскопічних зобра-
жень мікроструктури матеріалів System Energy Analysis V3. Теплопровідність
зразків керамічних композитів вимірювали нестаціонарним методом за допо-
могою пристрою ИТ3-МХТИ (Новомосковськ, РФ).
Для визначення міцності зразки одержаних композитів шліфували до
розміру 5×5×20 мм. Визначення границі міцності при згині Rbm зосередженим
навантаженням виконували на спеціальному приладі, що має відстань між
нижніми опорами l = 15 мм. Для одного складу композиту готували по шість
зразків. Міцність визначали за формулою
)3/41(
2
3
2 lh
bh
lDRbm π−= , (1)
де b і h — ширина і висота зразка; D — руйнівне навантаження.
Твердість за Віккерсом визначали за допомогою приладу ХПО-250 при
навантаженні 50 та 150 Н. Для кожного виду композиту готували по три
поліровані зразки, при цьому на кожному зразку робили по три індентування.
Після десяти індентувань алмазний наконечник перевіряли на еталоні і в ви-
падку необхідності перешліфовували.
Визначення тріщиностійкості за Палмквістом проводили після визначення
твердості за Віккерсом при навантаженні 50—150 Н, внаслідок чого утворю-
вались тріщини біля відбитків на зразках як продовження діагоналей
відбитка. Вимірювання довжини цих тріщин та діагоналей відбитка дозволяє
оцінити тріщиностійкість матеріалу за формулою
23
н
I
09,0
C
PK c = , (2)
де Pн — навантаження на індентор; С = (2Cx + 2Cy)/4, де 2Cx, 2Cy — сума дов-
жини тріщини та діагоналі відбитку за відповідною віссю. Коефіцієнт 0,09
був прийнятий як постійна величина для всіх випробуваних матеріалів. Ве-
личину тріщиностійкості визначали як середнє з випробувань трьох зразків
по три відбитки на кожному зразку.
Вимірювання затухання L мікрохвильової енергії проводили на автома-
тичному панорамному вимірювачі Р2-61, який працює у частотному діапазоні
8—12 ГГц. Площа перерізу мікрохвильового тракту панорамного вимірювача
Р2-61 дорівнює 23×10 мм. Затухання поля у будь-якій передавальній лінії, в
тому числі і у хвилеводі, вимірюють у децибелах (подавати прийнято у
логарифмічних одиницях [10]) і визначають співвідношенням
вих
вхlg10
P
PL = , (3)
де Pвх — потужність бігучої мікрохвилі, яка подається на вхід лінії, а Pвих —
потужність хвилі, яка поступає з виходу лінії на узгоджене навантаження.
При вимірюванні затухання L зразок кераміки розміщують у резонаторі
уповільнюючої системи макета мікрохвильового приладу. Похибка вимірю-
вання затухання L в діапазоні частот 9,5—10,5 ГГц складає 0,2 дБ, що набли-
жається до точності відліку за шкалою децибел на автоматичному панорам-
www.ism.kiev.ua; www.rql.kiev.ua/almaz_j 32
ному вимірювачі Р2-61 (0,1 дБ). Цей діапазон частот відповідає пологій
ділянці дисперсійної характеристики уповільнюючої системи, на якому влас-
не затухання системи практично не змінюється і внаслідок цього не дає по-
хибки при вимірюванні затухання зразка керамічного композиту.
Результати та обговорення. Аналіз мікроструктури одержаних гетеро-
фазних матеріалів показує, що включення SiC рівномірно розподілені в
матричній фазі зразків. Типову мікроструктуру композиційного матеріалу
AlN + 28 % (за масою) SiC, що приготовлений з вихідними частинками SiC з
номінальним розміром 50 мкм, представлено на рис. 1.
50 мкм
SiC
SiC
Рис. 1. Мікроструктура шліфа зразка композиту AlN + 28 % (за масою) SiC, одержаного
вільним спіканням; номінальний розмір частинок вихідного порошку SiC — 50 мкм.
При аналізі зображень в характеристичному рентгенівському випромі-
нюванні кремнію було одержано статистичні дані по розподілу включень
карбіду кремнію в зразках AlN + 16 % (за масою) SiC. В зразках з вихідними
розмірами зерен SiC рівними 4,4, 23,7, 47,3 мкм було проаналізовано
відповідно 1351, 277, 227 зерен. Для кожного зерна було обчислено площу S,
периметр P, розміри більшої і меншої осі, розмір зерна як середнє розмірів
цих двох осей, форм-фактор як відношення 4πS/P2. Статистичні дані про
середній розмір вихідних частинок карбіду кремнію та зерен карбіду кремнію
у одержаних зразках наведені у табл. 1.
Таблиця 1. Середні розміри частинок SiC у вихідному порошку та
зерен SiC в зразках композитів AlN + 16 % (за масою) SiC
Номінальний розмір
частинок вихідного
порошку SiC, мкм
Реальний середній
розмір частинок
вихідного порошку
SiC, мкм
Середній розмір
зерен SiC у компо-
зиті, мкм
Форм-фактор
зерен SiC
у композиті
5
28
50
4,4
23,7
47,3
2,28±0,07
5,52±0,45
6,72±0,76
0,81
0,75
0,78
Крупніші зерна карбіду кремнію у композиті мають форм-фактор рівний
0,75—0,78, тоді як дрібні зерна — 0,81. Це вказує на те, що їх форма є дещо
ближчою до сферичної (див. табл. 1). Наприклад, як свідчать статистичні дані
ISSN 0203-3119. Сверхтвердые материалы, 2008, № 6 33
обробки зображень мікроструктур, форм-фактор для окремих зерен SiC роз-
міром 3,0—7,0 мкм дорівнює 0,5—0,6, тобто форма крупніших зерен силь-
ніше відрізняється від сферичної. В той же час зерна розміром 1,0—1,3 мкм є
майже сферичними (форм-фактор — 0,81—0,86).
Дані табл. 1 свідчать про зміну середнього розміру частинок SiC при змі-
шуванні з порошком AlN в процесі приготування порошкових композицій,
що обумовлено розмелюванням карбіду кремнію в результаті інтенсивної
ударної обробки суміші.
Для одержаних при температурі 1800 °С зразків композиційних матеріалів
AlN—SiC з різними середніми розмірами зерен карбіду кремнію було прове-
дено вимірювання твердості та тріщиностійкості (табл. 2), а також визначена
величина границі міцності при згині (табл. 3). Наявність залишкової
пористості у зразках впливає на механічні характеристики композитів, тому
для партій зразків, які вимірювали, наведено значення пористості. Варто за-
значити, що залишкова пористість величиною 1—3 % характерна для
кераміки SiC—AlN, одержаної гарячим пресуванням [1], а для вільнос-
печених композитів AlN—SiC з вмістом карбіду кремнію > 25 % (за об’ємом)
величина пористості складає 7 % [8].
Таблиця 2. Твердість та тріщиностійкість композитів AlN—SiC
Твердість HV,
ГПа
Тріщиностійкість
за Палмквістом
KІс, МПа·м0,5
№
партії
Вміст SiC,
%
(за масою)
Номінальний
розмір частинок
вихідного SiC,
мкм
Пористість,
%
150 Н 50 Н 150 Н 50 Н
7 24 5 1,97 15,2±0,1 15,9±0,1 3,2±0,2 3,3±0,2
14 32 5 3,35 14,2 14,5 3,4 3,3
26 36 5 1,37 15,8 16,7 3,7 3,3
8 24 28 — 12,5 13,8 3,7 3,9
11 28 28 — 13,0 14,0 4,1 4,1
15 32 28 3,67 13,1 13,8 3,4 3,6
6 20 50 2,24 11,5 12,8 4,1 4,1
9 24 50 2,38 10,1 12,0 4,0 4,2
12 28 50 3,41 9,5 11,2 3,2 3,3
23 50 50 8,47 8,0 9,5 3,9 3,8
Розглядаючи вплив складу композиту на його твердість (див. табл. 2)
можна відмітити, що у випадку, коли номінальна величина частинок
вихідного порошку SiC складає 5 мкм, є тенденція до підвищення твердості
композиту із збільшенням у ньому вмісту SiC (партії 7 та 26). Причому ви-
пробування при навантаженнях на індентор 50 та 150 Н дають близькі зна-
чення твердості, досягаючи 15,8—16,7 ГПа. Більш низькі значення твердості
партії 14, яка займає за вмістом SiC проміжне значення, імовірно пов’язані з
пористістю даного композита, яка дорівнює 3,4 %, що приблизно вдвічі
перевищує залишкову пористість партій 7 та 26.
Для композитів, у яких розмір частинок вихідного порошку SiC складав
28 мкм (партії 8, 11, 15), зміна кількості SiC в композитах з 24 до 32 % (за
масою) майже не вплинула на величину твердості. Діапазон зміни твердості
www.ism.kiev.ua; www.rql.kiev.ua/almaz_j 34
HV (150 Н) для цих партій склав 12,5—13,1 ГПа, а для HV (50 Н) звузився до
13,8—14,0 ГПа.
Таблиця 3. Границя міцності при згині композитів AlN—SiC
№
партії
Вміст SiC,
% (за масою)
Номінальний розмір
частинок порошку SiC, мкм
Міцність при згині Rbm,
МПа
7 24 5 132±14
14 32 5 209±10
26 36 5 168±8
8 24 28 135±12
11 28 28 102±8
15 32 28 112±6
6 20 50 151±10
9 24 50 157±7
12 28 50 144±6
23 50 50 179±10
Для композитів з розміром частинок вихідного порошку SiC рівним
50 мкм характерним є відносно велика частка зерен SiC з розміром більшим
за 10 мкм, що обумовило різну ступінь усадки порошкових систем з різним
вмістом SiC, які спікали за одним режимом — температура—час. Тому
збільшення пористості у зразках з високим вмістом SiC призводить до зни-
ження значень твердості від 11,5—12,8 до 8,0—9,5 ГПа. В той же час, більш
низька твердість композита партії 9 (24 % SiC) в порівнянні з твердістю ком-
позита партії 6 (20 % SiC) при майже однаковій залишковій пористості цих
партій свідчить про наявність тенденції росту твердості композита AlN—SiC
із зниженням вмісту відносно крупних зерен SiC.
Порівняння показників твердості всіх партій зразків композиту однаково-
го складу, але відмінних за розміром частинок вихідного порошку і, відпові-
дно, зерен SiC, показало, що із зменшенням розміру зерен SiC має місце дея-
ке збільшення твердості композиту. Подібну тенденцію можна відмітити для
всіх досліджених партій композитів однакового складу — 7, 8, 9, що містять
24 % SiC з середнім номінальним розміром частинок вихідного порошку 5, 28
та 50 мкм відповідно, партій 11 та 12, які містять 28 % SiC з величиною час-
тинок 28 та 50 мкм відповідно, а також партій 14 та 15 з вмістом 32 % SiC з
величиною зерна 5 та 28 мкм відповідно.
Як видно з табл. 2, значення тріщиностійкості, визначені за методом Па-
лмквіста, для всіх досліджених партій, різних за складом та розміром зерен
SiC, вкладаються у діапазон 3,0—4,2 МПа·м0,5. Для партій композитів, які
містять 24 % SiC (партії 7, 8, 9) і характеризуються приблизно однаковою
залишковою пористістю, можна відмітити деякий ріст тріщиностійкості із
збільшенням середньої величини зерна SiC.
Границя міцності при згині всіх зразків перебуває у діапазоні 132—
209 МПа, за виключенням зразків партій 11, 15, досягаючи значення 209 МПа
для композитів AlN—SiC з розміром зерна вихідного порошку карбіду
кремнію 5,0 мкм та вмістом SiC 32 % (див. табл. 3).
За літературними даними для AlN-кераміки експериментально визначена
величина твердості становить HV (3 Н) = 10,5—11,0 ГПа [8], HV (5 Н) =
9,5±1,1 ГПа [11], тріщиностійкість — 2,0—4,0 МПа·м0,5 [8]. При порівнянні з
ISSN 0203-3119. Сверхтвердые материалы, 2008, № 6 35
рівнем механічних властивостей одержаних композитів (див. табл. 2) видно,
що спостерігається зміцнюючий ефект при введенні включень карбіду
кремнію в керамічну матрицю AlN.
Значення твердості, міцності при згині та тріщиностійкості одержаних га-
рячим пресуванням двофазних композитів SiC—AlN з вмістом 60 % (за ма-
сою) SiC та середнім розміром зерна 3 мкм є рівними відповідно 17 ГПа,
370 МПа, 5,2 МПа·м0,5 [1, 2], що є вище за відповідні величини для вільноспе-
чених композитів, одержаних в даній роботі. Це пояснюється утворенням в
структурі композиту неперервних ланцюжків SiC, при цьому зерна нітридної
фази слугують стопорами розвитку мікротріщин в карбідній фазі, оскільки
нітридна фаза має досить високу мікропластичність, обумовлену наявністю
внутрішньозеренних та зернограничних дислокацій, здатних поглинати і
розсіювати енергію руйнування [1, 12].
При вмісті SiC 40 % (за масою) для гарячепресованих зразків було одер-
жано величини Rbm = 250—450 МПа, HV = 14,8 ГПа, KІс = 3,2 МПа·м0,5. Такий
рівень механічних характеристик керамічного гарячепресованого композиту
в [1] пояснюють розвитком процесів рекристалізації в нітридній фазі і неба-
жаним укрупненням структури.
На основі порівняння механічних характеристик одержаних в роботі
матеріалів нітрид алюмінію—карбід кремнію та описаних в літературі можна
зробити висновок, що одержаний вільним спіканням композит є близький за
механічними властивостями до гарячепресованого при вмісті карбіду
кремнію до 40 % (за масою).
Близькі значення основних механічних характеристик для вільноспечених
композиційних матеріалів подібного складу відмічали також Танген з спів-
робітниками [8]. В композиційних матеріалах системи AlN—SiC з середнім
розміром зерна карбіду кремнію 1—3 мкм, одержаних спіканням при атмо-
сферному тиску азоту при температурі 1870 °C, використовуючи як актива-
тор спікання суміш оксидів Al2O3—Y2O3 (2,6 % (за масою)), твердість за
Віккерсом монотонно зростала на 65 % (від 10,2 до 16,2 ГПа) при збільшення
вмісту SiC від нуля до 30 % (за об’ємом), міцність при згині, визначена 4-
точковим методом, була в діапазоні 260—355 МПа з немонотонним ростом,
тріщиностійкість дорівнювала 3,4—4,2 МПа·м0,5. Зміцнення композитів авто-
ри [8] пояснюють утворенням залишкового напруження структури за рахунок
можливого неспівпадіння значень коефіцієнта термічного розширення та
модуля пружності між зернами SiC та матрицею AlN. В [8] також
спостерігали утворення видовжених зерен α-SiC для зразків з вмістом SiC,
більшим за 15 % (за об’ємом), що також сприяє зміцненню матеріалу.
Отримані нами композитні матеріали AlN—SiC мають близькі до описа-
них в [8] значення твердості (9,5—15,8 ГПа) та тріщиностійкості (3,0—
4,2 МПа·м0,5), але дещо нижчі значення величини міцності при згині (132—
209 МПа). Різницю в величині міцності при згині можна пояснити утворен-
ням оксинітридних фаз за рахунок добавок оксиду алюмінію авторами у [8]
та утворенням в такій системі видовжених зерен карбіду кремнію. З іншого
боку, оксинітридні фази можуть понижувати теплофізичні властивості
композитів системи AlN—SiC.
Виміряні значення ефективного коефіцієнта теплопровідності були пере-
раховані на теплопровідність неперервної керамічної фази, оскільки на
теплопровідність керамічних зразків має вплив залишкова пористість. Для
визначення теплопровідності неперервної фази композитів AlN—SiC викори-
стовували формулу Максвелла-Ейкена [13]
www.ism.kiev.ua; www.rql.kiev.ua/almaz_j 36
λ = λеф(1 + П)/(1 – П), (4)
де λ — теплопровідність неперервної фази, λеф — ефективна теплопровід-
ність зразків, П — пористість зразків. Вимірювання і обчислення показали,
що величина теплопровідності для одержаних зразків композитів системи
AlN—SiC складає від 37 до 82 Вт/(м·К) в залежності від вмісту та розміру
зерен SiC (рис. 2).
12 16 20 24 28 32 36 40 44 48 52
30
40
50
60
70
80
Т
еп
ло
п
ро
ві
дн
іс
ть
λ
,
В
т/
(м
⋅К
)
Концентрація SiC, % (за масою)
2
4
3
1
Рис. 2. Залежність теплопровідності композитів AlN—SiC від вмісту карбіду кремнію;
номінальний розмір частинок вихідного порошку SiC: 1,0 (1), 5,0 (2), 28,0 (3), 50,0 (4) мкм.
Одержані значення теплопровідності композитів є нижчими за тепло-
провідність матричної фази нітриду алюмінію 137 Вт/(м·К) [11]. Відмітимо,
що подібне зменшення теплопровідності композита викликає введення вклю-
чень SiC в матричну фазу оксиду берилію (BeO). Наприклад, теплопровід-
ність композита BeO—40 % (за масою) SiC складає 160 Вт/(м·К), а
теплопровідність чистого BeO — 250 Вт/(м·К) [14]. І навіть в композитах з
керамічною матрицею карбіду кремнію, в яку вводили до 40 % (за об’ємом)
волокон карбіду кремнію, теплопровідність не перевищувала 12,2 Вт/(м·К)
[15]. Аналогічно, кераміка на основі TiN, яка містить 5 % (за масою) вуглеце-
вих нанотрубок, має теплопровідність при кімнатній температурі не більше
20 Вт/(м·К) [16], хоча теплопровідність індивідуальних багатостінних вугле-
цевих нанотрубок була виміряна і дорівнює 3000 Вт/(м·К) [17]. Така висока
теплопровідність нанотрубок не дала істотного вкладу у теплопровідність
двофазної кераміки на основі нітриду титану, одержаної електроіскровим
спіканням (1250 °С, 2 хв), яка склала 5 Вт/(м·К) при кімнатній температурі і
25 Вт/(м·К) при 450 °С [16].
Аналіз значень теплопровідності одержаних композитів однозначно сві-
дчить про залежність цієї теплофізичної величини від розміру зерен карбіду
кремнію за умови однакового вмісту цього компонента (рис. 3). Як видно з
рис. 3, теплопровідність лінійно залежить від розміру зерен SiC для компо-
зита AlN + 34 % (за масою) SiC, якщо вважати розміри зерен карбіду кремнію
при цій концентрації SiC рівними розмірам зерен в композиті з 16 % (за ма-
сою) SiC (див. табл. 1). Збільшення теплопровідності в одержаній компо-
зиційній системі з ростом середнього розміру зерен SiC можна пояснити
ISSN 0203-3119. Сверхтвердые материалы, 2008, № 6 37
зменшенням розсіювання фононів на границях поділу фаз нітрид алюмінію—
карбід кремнію при переносі тепла.
0 2 4 6 8
40
50
60
70
80
Середній розмір зерен SiC, мкм
Т
еп
ло
п
ро
ві
дн
іс
ть
λ
,
В
т/
(м
⋅К
)
Рис. 3. Залежність теплопровідності композитів AlN—SiC від середнього розміру зерен
карбіду кремнію; вміст SiC — 34 % (за масою).
Коєфіцієнт затухання L1, дБ/см мікрохвильової енергії було визначено
для одержаних зразків композитів подібно до [18, 19] (рис. 4).
16 20 24 28 32 36 40 44 48 52
4
8
12
16
20
24
28
32
36
К
ое
ф
іц
іє
н
т
за
ту
ха
нн
я
ел
ек
тр
ом
аг
н
іт
н
ої
ен
ер
гі
ї L
1, д
Б
/с
м
Вміст SiC, % (за масою)
Рис. 4. Коефіцієнт затухання електромагнітної енергії в діапазоні частот 9,5—10,5 ГГц в
кільцях композиту AlN—SiC в залежності від вмісту карбіду кремнію; розмір частинок
вихідного порошку SiC — 5 (■), 28 (●), 50 (▲) мкм.
Коефіцієнт затухання L1 зразків композиту AlN—SiC зростає майже лі-
нійно при збільшенні кількості частинок карбіду кремнію від 16 до 50 % (за
масою). Така залежність коефіцієнта затухання від кількості частинок карбіду
кремнію має місце у всіх виміряних зразках з розміром вихідних частинок від
5 до 50 мкм. Крім того, для всіх розмірів частинок карбіду кремнію
www.ism.kiev.ua; www.rql.kiev.ua/almaz_j 38
максимальні рівні затухання електромагнітної енергії мають місце, коли цих
частинок у складі композиту найбільше, тобто 50 %. Ці рівні у кількісному
вигляді складають 36,3, 31,4 та 28,5 дБ/см для композитів з вихідними
розмірами частинок SiC 5, 28 та 50 мкм відповідно.
З аналізу одержаних даних можна зробити висновок, що максимальне за-
тухання електромагнітної енергії має місце при розмірі вихідних частинок
карбіду кремнію 5 мкм. Це відповідає висновку з [9], де сказано, що компози-
ти з дрібнішими провідними включеннями демонструють вищі значення
діелектричної проникності ε та тангенса кута діелектричних втрат tg δ в
мікрохвильовій області. В композиті з нітриду алюмінію та частинками
молібдену з розміром 4—8 мкм максимальний рівень коефіцієнта затухання
електромагнітної енергії складає 30 дБ/см при вмісті молібдену у 24 % (за
об’ємом) [19]. При збільшенні кількості молібдену коефіцієнт затухання
швидко зменшується і дорівнює нулю вже при 32 % молібдену у складі ком-
позита.
При порівнянні максимальних рівнів коефіцієнта затухання електромаг-
нітної енергії у композитах нітрид алюмінію—карбід кремнію та нітрид
алюмінію—молібден можна відмітити, що коефіцієнт затухання на 20 %
більший в системі з вихідними частинками провідної фази карбіду кремнію
розміром 5 мкм (36,3 та 30,0 дБ/см відповідно).
Одержані вільним спіканням композити AlN—SiC можна застосовувати
як поглиначі мікрохвильового випромінювання в електровакуумних прила-
дах, а також у цілій низці інших приладів і обладнання мікрохвильової
техніки.
Висновки
Методом вільного спікання одержано двофазні керамічні композити типу
діелектрик—напівпровідник з різним вмістом провідної фази, що являють
собою кераміку на основі нітриду алюмінію з однорідно розподіленими
включеннями карбіду кремнію певного розміру. Одержані композити AlN—
SiC характеризуються твердістю за Віккерсом HV (150 Н) = 9,5—15,8 ГПа,
тріщиностійкістю за Палмквістом — 3,0—4,2 МПа·м0,5, міцністю при згині —
132—209 МПа, теплопровідністю — 37—82 Вт/(м·К), коефіцієнтом затухан-
ня електромагнітної енергії — до 36,3 дБ/см в діапазоні частот 9,5—10,5 ГГц.
Встановлено, що із збільшенням розміру зерен фази карбіду кремнію в
кераміці на основі нітриду алюмінію зростає теплопровідність та зменшуєть-
ся затухання мікрохвильової енергії, що свідчить про вирішальну роль гра-
ниць зерен при розсіюванні на них як фононів, так і мікрохвильового
випромінювання.
1. Мельникова В. А., Казаков В. К., Пилянкевич А. Н. Структура керамики системы AlN—
SiC // Порошк. металлургия. — 1988. — № 6. — С. 100—105.
2. Мельникова В. А., Казаков В. К., Кислый П. С., Сульженко В. К. Изучение структуры и
свойств керамики карбид кремния—нитрид алюминия при высоких температурах //
Сверхтв. материалы. — 1991. — № 2. — С. 33—36.
3. Hu J., Gu H., Chen Zh. et al. Core-shell structure from the solution-reprecipitation process in
hot-pressed AlN-doped SiC ceramics // Acta Materialia. — 2007. — 55, N 16. — P. 5666—
5673.
4. London M., Thevenot F. Thermal conductivity of SiC—AlN ceramic materials // J. Europ.
Ceram. Soc. — 1991. — 8, N 5. — P. 271—277.
5. Suzuki K., Sasaki M. Microstructure and mechanical properties of liquid-phase-sintered SiC
with AlN and Y2O3 additions // Ceram. Int. — 2005. — 31, N 5. — P. 749—755.
ISSN 0203-3119. Сверхтвердые материалы, 2008, № 6 39
6. Ribeiro S., Taguchi S. P., Motta F. V., Balestra R. M. The wettability of SiC ceramics by
molten E2O3(ss)/AlN (E2O3(ss) = solid solution of rare earth oxides) // Ibid. — 2007. — 33. —
P. 527—530.
7. Lavrenko V. A., Desmaison-Brut M., Panasyuk A. D., Desmaison J. Features of corrosion
resistance of AlN—SiC ceramics in air up to 1600 °C // J. Europ. Ceram. Soc. — 1998. — 18,
N 16. — P. 2339—2343.
8. Tangen I.-L., Yu Y., Grande T., et al. Preparation and characterization of aluminum nitride-
silicon carbide composites // Ceram. Int. — 2004. — 6. — P. 931—938.
9. Сербенюк Т. Б., Івженко В. В., Свердун В. Б. и др. Спікання композиційного матеріалу
AlN—SiC // Сверхтв. материалы. — 2006. — № 1. — С. 38—46.
10. Лебедев И. В. Техника и приборы СВЧ: В 2 т. Т. 1. — М.: Высшая школа, 1970. —
440 с.
11. Fesenko I. P., Chasnyk V. I., Sverdun N. V. Thermal conductivity and microwave dielectric
properties of AlN-based ceramics containing conductive particles // Сверхтв. материалы. —
2004. — № 3. — С. 12—17.
12. Фесенко І. П., Дуб С. М. Механічні властивості AlN в полікристалі // Там же. — 2004.
— № 4. — С. 42—49.
13. Kingery W. D., Bowen H. R., Uhlmann D. R. Introduction to ceramics. — New York: Wiley,
1976. — 636 p.
14. Calame J. P., Abe D. K. Applications of advanced materials technologies to vacuum elec-
tronic devices // Proc. IEEE. — 1999. — 87, N 5. — P. 840—864.
15. Ichard J-C., Pailler R., Lamon J. Ceramic matrix composites with increased thermal conduc-
tivity // Adv. Sci. Technol. — 2006. — 45. — P. 1405—1410.
16. Jiang L., Gao L. Densified multiwalled carbon nanotubes-titanium nitride composites with
enhanced thermal properties // Ceram. Int. — 2008. — 34, N 1. — P. 231—235.
17. Kim P., Shi L., Majumdar A., McEuen P.L. Thermal transport measurements of individual
multiwalled nanotubes // Phys. Rev. Letters. — 2001. — 74, N 22. — P. 215502—215505.
18. Ковнеристый Ю. К., Лазарева И. Ю., Раваев А. А. Материалы, поглощающие СВЧ-
излучения. — М.: Наука. 1982. — 163 с.
19. Бухарин Е. Н., Власов А. С., Алексеев А. А. Новые высокотеплопроводные объемные
СВЧ поглотители // Электронная техника. — 1988. — 6 (235). — С. 66—70.
Ін-т надтвердих матеріалів Надійшла 02.04.08
ім. В. М. Бакуля НАН України
Ін-т фотонних технологій
Державне підприємство НДІ “Оріон”
|
| id | nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-20752 |
| institution | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| issn | 0203-3119 |
| language | Ukrainian |
| last_indexed | 2025-12-01T16:02:53Z |
| publishDate | 2008 |
| publisher | Інститут надтвердих матеріалів ім. В.М. Бакуля НАН України |
| record_format | dspace |
| spelling | Сербенюк, Т.Б. Александрова, Л.І. Заїка, М.І. Івженко, В.В. Кузьменко, Є.Ф. Лошак, М.Г. Марченко, А.А. Пріхна, Т.О. Свердун, В.Б. Ткач, С.В. Боримський, О.І. Фесенко, І.П. Часник, В.І. Вендт, М. 2011-06-04T18:50:05Z 2011-06-04T18:50:05Z 2008 Структура, механічні та функціональні властивості керамічного матеріалу нітрид алюмінію—карбід кремнію / Т.Б. Сербенюк , Л.І. Александрова, М.І. Заїка, В.В. Івженко, Є.Ф. Кузьменко, М.Г. Лошак, А.А. Марченко, Т.О. Пріхна, В.Б. Свердун, С.В. Ткач, О.І. Боримський, І.П. Фесенко, В.І. Часник, М. Вендт // Сверхтвердые материалы. — 2008. — № 6. — С. 29-39. — Бібліогр.: 19 назв. — укр. 0203-3119 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/20752 666.3:539.5 Методом вільного спікання одержано двофазні керамічні композити типу діелектрик—напівпровідник з різним вмістом напівпровідної фази — кераміку на основі нітриду алюмінію з однорідно розподіленими включеннями карбіду кремнію певного розміру. Такі композити характеризуються твердістю за Віккерсом HV (150 Н) 9,5—15,8 ГПа, тріщиностійкістю за Палмквістом 3,0— 4,2 МПа·м^0,5, міцністю при згині 132—209 МПа, теплопровідністю 37— 82 Вт/(м·К), коефіцієнтом затухання мікрохвильової електромагнітної енергії до 36,3 дБ/см. Встановлено, що із збільшенням розміру зерен фази карбіду кремнію в кераміці на основі нітриду алюмінію зростає теплопровідність та зменшується затухання мікрохвильової енергії, що свідчить про вирішальну роль границь зерен при розсіянні на них як фононів, так і мікрохвильового випромінювання. uk Інститут надтвердих матеріалів ім. В.М. Бакуля НАН України Сверхтвердые материалы Получение, структура, свойства Структура, механічні та функціональні властивості керамічного матеріалу нітрид алюмінію—карбід кремнію Article published earlier |
| spellingShingle | Структура, механічні та функціональні властивості керамічного матеріалу нітрид алюмінію—карбід кремнію Сербенюк, Т.Б. Александрова, Л.І. Заїка, М.І. Івженко, В.В. Кузьменко, Є.Ф. Лошак, М.Г. Марченко, А.А. Пріхна, Т.О. Свердун, В.Б. Ткач, С.В. Боримський, О.І. Фесенко, І.П. Часник, В.І. Вендт, М. Получение, структура, свойства |
| title | Структура, механічні та функціональні властивості керамічного матеріалу нітрид алюмінію—карбід кремнію |
| title_full | Структура, механічні та функціональні властивості керамічного матеріалу нітрид алюмінію—карбід кремнію |
| title_fullStr | Структура, механічні та функціональні властивості керамічного матеріалу нітрид алюмінію—карбід кремнію |
| title_full_unstemmed | Структура, механічні та функціональні властивості керамічного матеріалу нітрид алюмінію—карбід кремнію |
| title_short | Структура, механічні та функціональні властивості керамічного матеріалу нітрид алюмінію—карбід кремнію |
| title_sort | структура, механічні та функціональні властивості керамічного матеріалу нітрид алюмінію—карбід кремнію |
| topic | Получение, структура, свойства |
| topic_facet | Получение, структура, свойства |
| url | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/20752 |
| work_keys_str_mv | AT serbenûktb strukturamehaníčnítafunkcíonalʹnívlastivostíkeramíčnogomateríalunítridalûmíníûkarbídkremníû AT aleksandrovalí strukturamehaníčnítafunkcíonalʹnívlastivostíkeramíčnogomateríalunítridalûmíníûkarbídkremníû AT zaíkamí strukturamehaníčnítafunkcíonalʹnívlastivostíkeramíčnogomateríalunítridalûmíníûkarbídkremníû AT ívženkovv strukturamehaníčnítafunkcíonalʹnívlastivostíkeramíčnogomateríalunítridalûmíníûkarbídkremníû AT kuzʹmenkoêf strukturamehaníčnítafunkcíonalʹnívlastivostíkeramíčnogomateríalunítridalûmíníûkarbídkremníû AT lošakmg strukturamehaníčnítafunkcíonalʹnívlastivostíkeramíčnogomateríalunítridalûmíníûkarbídkremníû AT marčenkoaa strukturamehaníčnítafunkcíonalʹnívlastivostíkeramíčnogomateríalunítridalûmíníûkarbídkremníû AT príhnato strukturamehaníčnítafunkcíonalʹnívlastivostíkeramíčnogomateríalunítridalûmíníûkarbídkremníû AT sverdunvb strukturamehaníčnítafunkcíonalʹnívlastivostíkeramíčnogomateríalunítridalûmíníûkarbídkremníû AT tkačsv strukturamehaníčnítafunkcíonalʹnívlastivostíkeramíčnogomateríalunítridalûmíníûkarbídkremníû AT borimsʹkiioí strukturamehaníčnítafunkcíonalʹnívlastivostíkeramíčnogomateríalunítridalûmíníûkarbídkremníû AT fesenkoíp strukturamehaníčnítafunkcíonalʹnívlastivostíkeramíčnogomateríalunítridalûmíníûkarbídkremníû AT časnikví strukturamehaníčnítafunkcíonalʹnívlastivostíkeramíčnogomateríalunítridalûmíníûkarbídkremníû AT vendtm strukturamehaníčnítafunkcíonalʹnívlastivostíkeramíčnogomateríalunítridalûmíníûkarbídkremníû |