Спекание алмазного поликристаллического композиционного материала в системе Салм.–Si–Pd
The influence of rare-earth element activation agent (palladium) on structure deformation and polycrystall composite, syntered in system C-Si is established. The influence of syntered palladium oxide on phase structure and composite’s properties is showed.
Saved in:
| Published in: | Породоразрушающий и металлообрабатывающий инструмент – техника и технология его изготовления и применения |
|---|---|
| Date: | 2010 |
| Main Authors: | , , , , , |
| Format: | Article |
| Language: | Russian |
| Published: |
Інститут надтвердих матеріалів ім. В.М. Бакуля НАН України
2010
|
| Subjects: | |
| Online Access: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/23422 |
| Tags: |
Add Tag
No Tags, Be the first to tag this record!
|
| Journal Title: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Cite this: | Спекание алмазного поликристаллического композиционного материала в системе Салм.–Si–Pd / Т.М. Дудá, А.А. Шульженко, В.Г. Гаргин, В.Н. Ткач, В.В. Шатохин, Н.Н. Белявина // Породоразрушающий и металлообрабатывающий инструмент – техника и технология его изготовления и применения: Сб. науч. тр. — К.: ІНМ ім. В.М. Бакуля НАН України, 2010. — Вип. 13. — С. 410-414. — Бібліогр.: 6 назв. — рос. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| id |
nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-23422 |
|---|---|
| record_format |
dspace |
| spelling |
Дуда, Т.М. Шульженко, А.А. Гаргин, В.Г. Ткач, В.Н. Шатохин, В.В. Белявина, Н.Н. 2011-07-04T14:29:25Z 2011-07-04T14:29:25Z 2010 Спекание алмазного поликристаллического композиционного материала в системе Салм.–Si–Pd / Т.М. Дудá, А.А. Шульженко, В.Г. Гаргин, В.Н. Ткач, В.В. Шатохин, Н.Н. Белявина // Породоразрушающий и металлообрабатывающий инструмент – техника и технология его изготовления и применения: Сб. науч. тр. — К.: ІНМ ім. В.М. Бакуля НАН України, 2010. — Вип. 13. — С. 410-414. — Бібліогр.: 6 назв. — рос. XXXX-0065 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/23422 621.921. 34-4.19.004.12:536.4 The influence of rare-earth element activation agent (palladium) on structure deformation and polycrystall composite, syntered in system C-Si is established. The influence of syntered palladium oxide on phase structure and composite’s properties is showed. ru Інститут надтвердих матеріалів ім. В.М. Бакуля НАН України Породоразрушающий и металлообрабатывающий инструмент – техника и технология его изготовления и применения Техника и технология производства твердых сплавов и их применение в инструменте для различных отраслей промышленности Спекание алмазного поликристаллического композиционного материала в системе Салм.–Si–Pd Article published earlier |
| institution |
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| collection |
DSpace DC |
| title |
Спекание алмазного поликристаллического композиционного материала в системе Салм.–Si–Pd |
| spellingShingle |
Спекание алмазного поликристаллического композиционного материала в системе Салм.–Si–Pd Дуда, Т.М. Шульженко, А.А. Гаргин, В.Г. Ткач, В.Н. Шатохин, В.В. Белявина, Н.Н. Техника и технология производства твердых сплавов и их применение в инструменте для различных отраслей промышленности |
| title_short |
Спекание алмазного поликристаллического композиционного материала в системе Салм.–Si–Pd |
| title_full |
Спекание алмазного поликристаллического композиционного материала в системе Салм.–Si–Pd |
| title_fullStr |
Спекание алмазного поликристаллического композиционного материала в системе Салм.–Si–Pd |
| title_full_unstemmed |
Спекание алмазного поликристаллического композиционного материала в системе Салм.–Si–Pd |
| title_sort |
спекание алмазного поликристаллического композиционного материала в системе салм.–si–pd |
| author |
Дуда, Т.М. Шульженко, А.А. Гаргин, В.Г. Ткач, В.Н. Шатохин, В.В. Белявина, Н.Н. |
| author_facet |
Дуда, Т.М. Шульженко, А.А. Гаргин, В.Г. Ткач, В.Н. Шатохин, В.В. Белявина, Н.Н. |
| topic |
Техника и технология производства твердых сплавов и их применение в инструменте для различных отраслей промышленности |
| topic_facet |
Техника и технология производства твердых сплавов и их применение в инструменте для различных отраслей промышленности |
| publishDate |
2010 |
| language |
Russian |
| container_title |
Породоразрушающий и металлообрабатывающий инструмент – техника и технология его изготовления и применения |
| publisher |
Інститут надтвердих матеріалів ім. В.М. Бакуля НАН України |
| format |
Article |
| description |
The influence of rare-earth element activation agent (palladium) on structure deformation
and polycrystall composite, syntered in system C-Si is established. The influence of syntered palladium
oxide on phase structure and composite’s properties is showed.
|
| issn |
XXXX-0065 |
| url |
https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/23422 |
| citation_txt |
Спекание алмазного поликристаллического композиционного материала в системе Салм.–Si–Pd / Т.М. Дудá, А.А. Шульженко, В.Г. Гаргин, В.Н. Ткач, В.В. Шатохин, Н.Н. Белявина // Породоразрушающий и металлообрабатывающий инструмент – техника и технология его изготовления и применения: Сб. науч. тр. — К.: ІНМ ім. В.М. Бакуля НАН України, 2010. — Вип. 13. — С. 410-414. — Бібліогр.: 6 назв. — рос. |
| work_keys_str_mv |
AT dudatm spekaniealmaznogopolikristalličeskogokompozicionnogomaterialavsistemesalmsipd AT šulʹženkoaa spekaniealmaznogopolikristalličeskogokompozicionnogomaterialavsistemesalmsipd AT garginvg spekaniealmaznogopolikristalličeskogokompozicionnogomaterialavsistemesalmsipd AT tkačvn spekaniealmaznogopolikristalličeskogokompozicionnogomaterialavsistemesalmsipd AT šatohinvv spekaniealmaznogopolikristalličeskogokompozicionnogomaterialavsistemesalmsipd AT belâvinann spekaniealmaznogopolikristalličeskogokompozicionnogomaterialavsistemesalmsipd |
| first_indexed |
2025-11-25T21:04:34Z |
| last_indexed |
2025-11-25T21:04:34Z |
| _version_ |
1850547894287859712 |
| fulltext |
Выпуск 13. ПОРОДОРАЗРУШАЮЩИЙ И МЕТАЛООБРАБАТЫВАЮЩИЙ ИНСТРУМЕНТ – ТЕХНИКА
И ТЕХНОЛОГИЯ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ И ПРИМЕНЕНИЯ
410
Литература
1. Кизиков Э. Д., Верник Е. Б. Алмазно-металлические композиции. – К.: Тэхника, 1988.
– 133 с.
2. Галицкий. В. Н. Алмазно-абразивный инструмент на металлических связках для обра-
ботки твердого сплава и стали. – К.: Наук. думка, 1986. – 250 с.
3. Методика и устройство для измерения теплопроводности композиционных алмазосо-
держащих материалов на металлической связке / С. А. Иванов, А. Л. Ветров, А. Л.
Майстренко, В. И. Кущ // Сверхтвердые материалы. – 2003. – № 2. – С 44–49.
4. Лисовский А. Ф. Миграция расплавов металлов в спеченных композиционных телах.–
Киев: Наук. думка, 1984. – 255 с.
5. Лецко А. И. Получение порошка на основе алюминидов железа методом механоакти-
вируемого самораспространяющегося высокотемпературного синтеза для нанесения
газотермических покрытий, стойких к износу и воздействию высокотемпературной
коррозии: Автореф. дис. … канд. техн. наук: 05.16.06; Утв. 27.05. 08 – Минск: Изл-во
ГНУ ИПМ, 2008. – 23 с.
6. Тер-Азарян Г. И., Апоян Г. С. Новые методы формирования инструмента из металло-
алмазных композиций и их эффективность – Ереван, 1991. – 148 с.
Поступила 06.07.10
УДК 621.921. 34-4.19.004.12:536.4
Т. М. Дудá
1
, канд. техн. наук; А. А. Шульженко
1
, член.-кор. НАН Украины;
В. Г. Гаргин
1
, канд. техн. наук; В. Н. Ткач
1
, канд. физ.-мат. наук; В. В. Шатохин
1
,
Н. Н. Белявина
2
, канд. физ-мат. наук
1
Институт сверхтвердых сатериалов им. В. Н. Бакуля НАН Украины, г. Киев
2
Киевский национальный университет имени Тараса Шевченко, г. Киев
СПЕКАНИЕ АЛМАЗНОГО ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО КОМПОЗИЦИОННОГО
МАТЕРИАЛА В СИСТЕМЕ САЛМ. –Si –Pd
The influence of rare-earth element activation agent (palladium) on structure deformation
and polycrystall composite, syntered in system C-Si is established. The influence of syntered palla-
dium oxide on phase structure and composite’s properties is showed.
Введение
Успешное развитие техники и ведущих отраслей промышленности неразрывно связа-
но с применением композиционных материалов на основе металло-алмазных гетерогенных
структур инструментального назначения. Поликристаллические сверхтвердые материалы
(ПСТМ), полученные методом жидкофазного спекания на основе алмазных порошков раз-
личной дисперсности, относятся к такой группе композитов и характеризуются высокими
физико-механическими и эксплуатационными свойствами.
Изыскание технологических возможностей получения ПСТМ с новыми свойствами
является актуальной задачей экспериментальных научных разработок. В реализации таких
свойств поликристаллических композиционных материалов, как химическая инертность к
обрабатываемому материалу, термостойкость, коррозионная стойкость, теплопроводность,
трещиностойкость ведущую роль играют добавки активирующих веществ.
Известно, что для повышения коррозионнй стойкости и теплопроводности использу-
ют добавки редкоземельных элементов, таких как палладий и рутений [1].
РАЗДЕЛ 3. ТЕХНИКА И ТЕХНОЛОГИЯ ПРОИЗВОДСТВА ТВЕРДЫХ СПЛАВОВ
И ИХ ПРИМЕНЕНИЕ В ИНСТРУМЕНТЕ ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ОТРАСЛЕЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ
411
При спекании композитов в системе Салм.–Si в межзеренном пространстве остается избы-
ток свободного кремния, который служит источником высоких внутренних напряжений вслед-
ствие аномальной зависимости объема от температуры. В результате трещиностойкость и проч-
ность поликристаллического композита снижаются. В целях снижения такого явления в исход-
ную шихту вводят активирующие добавки, которые образующие соединения с кремнием. Такой
добавкой является палладий, который в системе САЛМ.–Si–Pd при температуре спекания образует
с кремнием силициды различной стехиометрии [2]. Палладий также обладает высокой адсорб-
ционной способностью относительно различных газов: Н2, О2, СО и др [3].
В связи с изложенным логично предположить, что кроме частичного связывания крем-
ния, палладий будет адсорбировать газы, которыми наполнены поры исходного материала.
Цель настоящей поисковой работы – определить влияние палладия на структурообра-
зование композита в системе САЛМ. –Si и его свойства.
Методика исследований
Образцы ПСТМ спекали в тиглях, диаметром 18 мм, высотой 2,2 мм с цилиндриче-
скими гнездами диаметром 2,2 мм, спрессованными из чешуйчатого графита. В цилиндриче-
ские гнезда помещали исходный алмазный порошок АМ 40/28 и алмазный порошок, метал-
лизированный палладием.
Для формирования пропитывающего слоя готовили шихту, которая содержала 50 мас.%
порошка кремния с размером зерен 100 мкм, 30 мас.% чешуйчатого графита и 20 мас.% алмаз-
ного нанопорошка с размером частиц 0,002-0,01 мкм. Шихту смешивали в шаровой мельнице
в течение 30 мин. Из полученной шихты прессовали диски диаметром 18 мм и высотой 1 мм.
Дисками закрывали гнезда тиглей, в которых находилась алмазоносная шихта.
Образцы композитов изготовляли в аппаратах типа тороид под высоким давлением до
8 ГПа. При температуре 900 °С и продолжительности выдержки 50 с. Затем температуру по-
вышали до 1400
°
С (температура плавления кремния) и выдерживали 90 с. Спеченные образ-
цы ПСТМ имели диаметр 1,95 мм, высоту 1,75 мм.
Фазовый анализ композитов проводили рентгеноструктурным методом. Дифракто-
граммы получали на дифрактометре ДРОН-3 (медное фильтрованное излучение) в дискрет-
ном режиме: шаг сканирования - 0,05
°
, продолжительномть экспозиции в каждой точке - 4 с,
интервал углов - 24 – 140
°
.
Распределение элементов в спеченных образцах изучали методом растровой элек-
тронной микроскопии и рентгеноспектрального микроанализа с программно-цифровой обра-
боткой изображения на микроскопе ZEISS ULTRA SS (разрешение – 1 нм), модернизирован-
ным микроскопом BS340 [4].
Разрушающую нагрузку при одноосном статическом сжатии определяли на разрыв-
ной машине WPM 1000 с усилием до 10 кН согласно ДСТУ 3292-95.
Металлизацию алмазных порошков палладием проводили химическим методом из
раствора следующего состава:
палладий двухлористый - 2 г/л
аммиак (25% -ный раствор) - 160 мл/л
кислота соляная - 4 мл/л
гипофосфит натрия - 10 г/л.
При температуре рабочего раствора 50 - 70
°
С из 1000 мл восстанавливается 1,2 г ме-
таллического палладия.
Результаты и их обсуждение
При изготовлении композитов в системе Салм.–Si вследствие пропитывания алмазного кар-
каса жидким кремнием формируется поликристаллическая структура, который под действием
диффузионного проникновения и капиллярных сил заполняет межзеренное пространство.
В результате физико химического взаимодействия протекают сложные процессы, связан-
ные с адгезией, смачиванием, растворением, адсорбцией, образованием новых соединений и
структурной перестройкой поликристаллических образцов. Процесс сопровождается граничной
Выпуск 13. ПОРОДОРАЗРУШАЮЩИЙ И МЕТАЛООБРАБАТЫВАЮЩИЙ ИНСТРУМЕНТ – ТЕХНИКА
И ТЕХНОЛОГИЯ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ И ПРИМЕНЕНИЯ
412
графитизацией алмазов. Жидкий кремний, соединяясь с графитом, по перитектической реакции
[5] образует прочный материал – карбид кремния, встроенный в структуру композита.
а б
Рис. 1. Растрово-микроскопическое изображение структуры композита с указанием точек
рентгеноспектрального микроанализа (а) и кривые распределения элементов (б)
Структура композита показана на рис. 1 а, кривые распределения элементов – на рис.
1 б. Результаты анализа показали, что независимо от разницы в степени металлизации алма-
зов палладием, его среднее содержание в композитах практически одинаковое (0,06 и 0,04
%). В то же время в образцах с алмазами, металлизированными палладием 1 мас.%, содержа-
ние кремния значительно выше, чем в образцах, спеченных с применением алмазов, покры-
тых палладием 0,3 мас.%.
Кривые распределения элементов (рис. 1, б) показывают, что углерод алмаза, палла-
дий и кислород распределены наиболее равномерно. Кремний имеет зоны высокой насы-
щенности и зоны, достаточно сильно обедненные.
Из анализа карты распределения элементов палладия и кислорода следует, что они
при небольшом содержании имеют равномерное и своеобразное однотипное распределение
(рис. 2 б, г ).
Для того, чтобы выявить причины этого явления, дополнительно проведен рентгено-
фазовый анализ, результаты которого приведены в табл. 1.
Таблица 1. Результаты рентгенофазового анализа композита, содержащего алмазы, ме-
таллизированные палладием 1 мас.%.
Соединение
(элемент )
Фазовый состав композита, %, по линиям
а б с
Салм
Si
Si
Beta-SiС
PdO
3,5670
5,4252
5,3702
4,3770
5,6517
3,5670
5,4252
5,3702
4,3770
5,6517
3,5670
5,4252
5,3702
4,3770
5,6517
РАЗДЕЛ 3. ТЕХНИКА И ТЕХНОЛОГИЯ ПРОИЗВОДСТВА ТВЕРДЫХ СПЛАВОВ
И ИХ ПРИМЕНЕНИЕ В ИНСТРУМЕНТЕ ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ОТРАСЛЕЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ
413
а б
в г
Рис. 2. Карта распределения элементов композита
Палладий, равномерно расположенный на поверхности алмазов и в объеме композита,
обладая высокой адсорбционной способностью к газам, образовал соединение PdO. Так как его
содержание довольно высокое, логично предположить, что энергия образования окиси палладия
значительно ниже энергетических затрат, необходимых для образования силицидов палладия.
Изоструктурные фазы силицидов PdSi (20,84 вес.% Si ) и Pd2Si (11,63 вес.% Si) при темпе-
ратуре 1000 и 1400
°
С соответственно, не образуются [5]. Можно предположить, что неидентифи-
цированная рентгенофазовым анализом фаза, содержащая 5,3702 % кремния, относится к силици-
ду палладия определенной стехиометрии. В результате фазового анализа также установлено, что в
структуре сформированного композита фиксируется низкое содержание карбида кремния (4,3770
%) и достаточно высокое содержание свободного кремния (5,4252 %).
Таким образом, образованный на алмазной поверхности оксид палладия создал плот-
ный барьер для равномерной диффузии кремния к поверхности алмазов и синтеза карбида
кремния. Низкое содержание карбида кремния, который помимо прочности при высокой
температуре, тугоплавкости, и теплопроводности имеет низкий коэффициент линейного
расширения и обеспечивает высокую химическую стабильность, и высокое содержание сво-
бодного кремния могут способствовать резкому разупрочнению поликристаллического ком-
позиционного материала.
Результаты сравнительных испытаний образцов ПСТМ на прочность показали, что
поликристаллы, спеченные с применением металлизированных палладием алмазов, имеют
прочность в 2 - 3 раза ниже, чем исходные (табл. 2).
Выпуск 13. ПОРОДОРАЗРУШАЮЩИЙ И МЕТАЛООБРАБАТЫВАЮЩИЙ ИНСТРУМЕНТ – ТЕХНИКА
И ТЕХНОЛОГИЯ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ И ПРИМЕНЕНИЯ
414
Таблица 2. Прочность при одноосном статическом сжатии образцов ПСТМ, полученных
в различных системах
Выводы
1. Металлизация алмазных микропорошков палладием при получении ПСТМ способ-
ствует образованию на их поверхности оксида палладия.
2. Оксид палладия образует плотный барьер для равномерной пропитки композита
кремнием, реакции кремния с углеродом алмаза и образования карбида кремния.
3. Палладий является активным адсорбентом кислорода и вводить его в систему сле-
дует не в виде покрытия алмазов, а в качестве соединения или сплава с кремнием.
Литература
1. Каранам BHANUMURTHY, Шмидт–Фетзер Р. Експериментальне дослiдження
потрiйної фази
2. Pd–Si–C, рівноваги та Pd | SiC реакції // Коден ZEMTAE. – 1996. – т.86, №4. – С. 244–253.
3. Хансен М., Андерко К.. Структуры двойных сплавов. – М.: Изд-во лит. по черн. и
цвет. мет., 1962. – 608 с.
4. Рипан Р., Четяну И. Неорганическая химия. – М.: Мир, 1975. – т. 2. – С. 871.
5. Ткач С. В. Особливості використання растрової електронної мікроскопії при
дослідженні композитних надтвердих матеріалів та богатошарових плівкових
покриттів // Сверхтвердые материалы. – 2005. - №2. – С. 45–51.
6. Эллиот Р.П.. Структуры двойных сплавов. – М.: Металлургия, 1970. – 456 с.
Поступила 07.06.10
УДК 621.921.27:621.762.2
В. М. Волкогон, д-р техн. наук; С. К. Аврамчук, Д. А. Котляр, Н. Н. Кузьменко,
Л. Д. Кулак, кандидаты технических наук, О.В.Дацкевич
Институт проблем материаловедения им. И.Н. Францевича НАН Украины, г. Киев
ПОЛУЧЕНИЕ, СТРУКТУРА И СВОЙСТВА РАСПЫЛЕННЫХ ПОРОШКОВ
СПЛАВОВ КАРБИДОВ ВОЛЬФРАМА WC + W2C
The results of researches of process of reception of powders sintered of an alloy tungsten
carbide WC + W2C, formation of their structure and properties are given.
Введение
Порошки сплава карбидов вольфрама WC + W2C (релита) широко применяют в каче-
стве компонента износостойкого наплавочного материала для деталей, работающих в усло-
виях интенсивного абразивного изнашивания с наличием умеренных ударных нагрузок, та-
ких как шарошечные буровые долота, замки бурильных труб, зубки ковшей экскаваторов,
детали дробильных аппаратов, конусы засыпных аппаратов доменных печей. Сплав обладает
уникальным комплексом физических свойств – высокой прочностью, пластичностью, твер-
достью и высоким модулем нормальной упругости. В соответствии с ТУУ 24.6-33876998-
Прочность
Разрушающая нагрузка, кН в системе
Cалм - Si Cалм – Si – 0,3% Pd Cалм - Si – 1% Pd
Среднее значение 6,0 1,9 2,5
Доверительный интервал
при а = 0,95
1,0 0,3 0,6
|