Новые методологические возможности определения механических свойств современных материалов методом автоматического идентирования

Представлена разработанная авторами новая методология обработки и анализа результатов автоматического индентирования материалов. В основе методологии находится физически обоснованное и экспериментально подтвержденное уравнение индентирования, которое устанавливает связь между механическими свойствам...

Повний опис

Збережено в:

Бібліографічні деталі
Опубліковано в: :	Наука та інновації
Дата:	2010
Автори:	Фирстов, С.А., Горбань, В.Ф., Печковский, Э.П.
Формат:	Стаття
Мова:	Російська
Опубліковано:	Видавничий дім "Академперіодика" НАН України 2010
Теми:	Наукові основи інноваційної діяльності
Онлайн доступ:	https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/28130
Теги:	Додати тег Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
Назва журналу:	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Цитувати:	Новые методологические возможности определения механических свойств современных материалов методом автоматического идентирования / С.А. Фирстов, В.Ф. Горбань, Э.П. Печковский // Наука та інновації. — 2010. — Т. 6, № 5. — С. 7-18. — Бібліогр.: 26 назв. — рос.

Репозитарії

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine

_version_	1860011252491747328
author	Фирстов, С.А. Горбань, В.Ф. Печковский, Э.П.
author_facet	Фирстов, С.А. Горбань, В.Ф. Печковский, Э.П.
citation_txt	Новые методологические возможности определения механических свойств современных материалов методом автоматического идентирования / С.А. Фирстов, В.Ф. Горбань, Э.П. Печковский // Наука та інновації. — 2010. — Т. 6, № 5. — С. 7-18. — Бібліогр.: 26 назв. — рос.
collection	DSpace DC
container_title	Наука та інновації
description	Представлена разработанная авторами новая методология обработки и анализа результатов автоматического индентирования материалов. В основе методологии находится физически обоснованное и экспериментально подтвержденное уравнение индентирования, которое устанавливает связь между механическими свойствами материала (в том числе их предельными значениями) и показателями автоматически записанной диаграммы индентирования. Использование методологии позволяет получать практически полную картину механических свойств и структурного состояния новых современных материалов любого фазового состава в любом структурном состоянии на образцах очень малых размеров. Представлено розроблену авторами нову методологію обробки й аналізу результатів автоматичного індентування матеріалів. Основою методології є фізично обґрунтоване й експериментально підтверджене рівняння індентування, що встановлює зв’язок між механічними властивостями матеріалу (у тому числі їхніми граничними значеннями) і показниками автоматично записаної діаграми індентування. Використання методології дозволяє одержувати практично повну картину механічних властивостей і структурного стану нових сучасних матеріалів будь-якого фазового складу в будь-якому структурному стані на зразках дуже малих розмірів. Developed by the authors new methodology of processing and analysis of material automatic indentation results is submitted. Physically proved and experimentally confirmed equation of an indentation, which establishes connection between mechanical properties of materials (including their limiting values) and parameters of automatically written down indentation diagram is a basis of the methodology. Its use allows receiving practically full picture of mechanical properties and structural state of new modern materials with any phase composition in any structural state of samples with very small sizes.
first_indexed	2025-12-07T16:41:50Z
format	Article
fulltext	7 Наука та інновації. 2010. Т. 6. № 5. С. 7—18. © С.А. ФИРСТОВ, В.Ф. ГОРБАНЬ, Э.П. ПЕЧКОВСКИЙ, 2010 С.А. Фирстов, В.Ф. Горбань, Э.П. Печковский Институт проблем материаловедения им. И.Н. Францевича НАН Украины, Киев НОВЫЕ МЕТОДОЛОГИЧЕСКИЕ ВОЗМОЖНОСТИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ СОВРЕМЕННЫХ МАТЕРИАЛОВ МЕТОДОМ АВТОМАТИЧЕСКОГО ИНДЕНТИРОВАНИЯ Представлена разработанная авторами новая методология обработки и анализа результатов автоматического индентирования материалов. В основе методологии находится физически обоснованное и экспериментально подтвержденное уравнение индентирования, которое устанавливает связь между механическими свойствами ма- териала (в том числе их предельными значениями) и показателями автоматически записанной диаграммы инден- тирования. Использование методологии позволяет получать практически полную картину механических свойств и структурного состояния новых современных материалов любого фазового состава в любом структурном состоянии на образцах очень малых размеров. К л ю ч е в ы е с л о в а: индентирование, внеконтактная глубина внедрения индентора, контактный модуль упру- гости, уравнение индентирования, карта структурных состояний, предельная твердость. При анализе механического поведения конк- ретного материала обращает на себя внимание соотношение его неразрывно связанных харак- теристик: состав—структура—свойства. При этом если требуемый состав сравнительно лег- ко получить и проконтролировать, то для уста- новления структурного состояния, которое яв- ляется другим решающим фактором, определя- ющим свойства материала, требуются тщатель- ные исследования и порой дорогостоящее обо- рудование. Особенно эта проблема актуальна для современных материалов с особыми свойс- твами (наноматериалы, аморфные, градиент- ные, квазикристаллы, пленки и др.), которые к тому же в качестве изделий имеют малые раз- меры. В связи с этим продолжает оставаться актуальной разработка новых и модернизация известных методов, позволяющих достоверно, сравнительно быстро и без больших затрат оп- ределять механические характеристики совре- менных материалов и при этом идентифициро- вать их структурное состояние. Одним из важных направлений в исследова- нии механических свойств материалов являет- ся метод индентирования, включающий авто- матическую запись кинетической диаграммы нагрузка—глубина отпечатка Р—h. В последние десятилетия этот метод получил широкое рас- пространение при изучении новых материалов [1—22]. Он позволяет преодолеть значитель- ные методические трудности, связанные с по- лу чением достоверных значений механических характеристик упругости, прочности и плас- тичности таких материалов традиционными методами. Кроме того, имеется возможность характеризовать структурное состояние мате- риалов, обладающих особыми свойствами. 8 Наука та інновації. № 5, 2010 Наукові основи інноваційної діяльності Как известно [16, 17], твердость материалов в определенных условиях испытания может достигать значительных величин — Е/10—Е/6, т. е. приближаться к значениям теоретической прочности, полученным другими методами испытаний. В связи с тем что твердость явля- ется характеристикой прочности материалов в специфических условиях нагружения (напря- женно-деформированное состояние материа- ла близко к всестороннему сжатию), возника- ет предположение, что к этой величине также может быть применен термин «теоретическая твердость», т. е. она должна определяться фи- зическими константами материала на уровне кристаллической решетки. Следовательно, од- ним из важных аспектов анализа результатов индентирования материалов является сопос- тавление экспериментальных значений твер- дости с теоретической прочностью материа- лов, что представляет исключительный инте- рес при изучении предельно возможного уп- рочнения материалов, особенно в микро- и наноструктурных состояниях. Применительно к нагружению методом ин- дентирования величине теоретической проч- ности может соответствовать величина теоре- тической твердости. В связи с этим представ- ляется полезным ввести понятие теоретичес- кой твердости и дать ему такое определение [9]: «Теоретическая твердость — это макси- мальная твердость материала, которая может быть достигнута при условии, что напряже- ние, вызывающее пластическое течение в ма- териале под индентором, соответствует теоре- тической прочности на сдвиг этого материа- ла». Таким образом, теоретическая твердость материала соответствует величине максималь- но возможной прочности данного материала. ФУНКЦИОНАЛЬНАЯ СВЯЗЬ ХАРАКТЕРИСТИК ПРОЧНОСТИ МАТЕРИАЛА С ПОКАЗАТЕЛЯМИ ДИАГРАММЫ ИНДЕНТИРОВАНИЯ Авторы [1, 2], используя автоматически за- писанные диаграммы индентирования, в част- ности их ветви разгружения (рис. 1), первыми применили этот метод для определения модуля Юнга. В основе их модели находится представ- ление о том, что в случае упруго-пластической деформации материала под индентором «если разгружение осуществляется после прекраще- ния процессов релаксации под отпечатком, то начальная стадия разгружения является «чис- то» упругой (только упругой). На этом этапе нагружение и разгружение — обратимые про- цессы и могут быть описаны методами теории упругости». В результате было получено вы- ражение для модуля Юнга, которое может быть представлено в следующем виде: (1) Здесь Е * — так называемый «эффективный» (контактный) модуль упругости, величина, учитывающая упругое взаимодействие мате- риала с индентором (2) где Е — модуль Юнга материала; ν — коэффи- циент Пуассона; F — площадь проекции отпе- чатка; индекс «0» относится к индентору. Ве- личина dP/dhhmax характеризует наклон ветви разгружения на начальном участке; определя- ется дифференцированием функции, связыва- ющей нагрузку с глубиной внедрения. В последующих работах [13, 15] были испо- льзованы представления авторов [1, 2] для де- тализации этой методики и направлены, глав- ным образом, на получение «правильных» зна- чений твердости. Была введена величина hс — глубина внедрения, на протяжении которой осуществляется контакт между индентором и материалом после полного нагружения (до Рmax). При этом часть глубины внедрения ин- дентора, на протяжении которой контакт с ма- териалом отсутствует в результате образовав- шегося в материале углубления вокруг инден- тора (sink-in), названа hs. В работах [13, 15] на основании модели [1, 2] и собственного экспериментального мате- риала предложена конкретная методика для max* =[( / ) ]/(2 ).E dP dh Fπ⋅ ⋅ 2 2 0 01/ (1– )/ +(1– )/= ,E* E Eν ν 9Наука та інновації. № 5, 2010 Наукові основи інноваційної діяльності определения величины hс, которая привела к выражениям (3) . (4) Соответственно площадь проекции контак- тной части отпечатка определяется (например, для индентора Берковича) как F = 24,5⋅hc 2, а величина твердости — с помощью выражения НIT = α ⋅Рmax / hс 2, (5) где α — коэффициент, учитывающий форму индентора и размерности величин Р и h. Продолжает оставаться актуальной проб- лема установления функциональных связей прочностных характеристик материала с пока- зателями автоматически записанной диаг рам- мы индентирования. Решение этой проб лемы дает возможность разработать методоло гию, поз воляющую не только вычислять харак те- ристики упругости, прочности и дефор мации современных материалов, но и идентифици- ровать их структурное состояние. ФУНДАМЕНТАЛЬНОЕ УРАВНЕНИЕ ИНДЕНТИРОВАНИЯ Величина НIT/Е является одной из важных характеристик материала [5, 18, 21]. Для экс- периментального вычисления величины отно- шения НIT/Е возникает необходимость в до- стоверном и точном определении значений твердости и модуля Юнга. При этом весьма рационально определять модуль упругости и твердость непосредственно в одном экспери- менте при индентировании материала. Рассмотренные показатели диаграммы ин- дентирования — величины глубины внедре- ния индентора — кроме деформации материа- ла характеризуют также твердость и модуль упругости через его состав и структурное со- стояние в соответствии с известными соотно- шениями [1, 2, 5, 12, 13]. Это позволило полу- чить новые соотношения между ними в виде выражения H/Е* = 0,687 ⋅ ctg α ⋅ (hs / hc). (6) Для использованного в работе индентора Берковича уравнение (6) приобретает вид Н IT/Е* = 0,3206 ⋅ (hs / hc). (7) На рис. 2 представлены результаты обработ- ки экспериментальных данных по инденти- рованию изученных в работе материалов раз- личных составов, типов, фазового и структур- ного состояний: крупнокристаллические; мел- Рис. 1. Диаграмма автоматического индентирования (а) и схема взаимодействия индентора с материалом (б) max c max max = – 0,75 / , P h h dP dh ⋅ max s max = 0,75 / P h dP dh ⋅ 10 Наука та інновації. № 5, 2010 Наукові основи інноваційної діяльності кокристаллические и наноматериалы; аморф- ные материалы и др. Микроиндентирование проводили на установке «Микрон-гамма» [23] при комнатной температуре (нагрузка в преде- лах до Р = 3Н) алмазной пирамидой Берковича с различными углами заточки с автоматически выполняемыми нагружением и разгружением на протяжении 30 с. Одновременно проводи- лась запись диаграммы нагружения, выдержки и разгружения в координатах Р—h. Точность оп- ределения силы Р составляла 10–3 Н, глубины внедрения h индентора ±2,5 нм. Значения пока- зателей диаграммы Р, hmax, hост, hc, hs фиксирова- лись по данным двух тысяч точек на диаграмме индентирования и, кроме того, проводилось ав- томатическое вычисление таких характеристик материала, как твердость НIT, контактный мо- дуль упругости E , модуль Юнга E, работа W, выполняемая при индентировании. Как видно из рис. 2, имеет место не только строго прямолинейная зависимость, отвечаю- щая уравнению индентирования (6), но и сов- падение константы пропорциональности, рав- ной 0,32 для индентора Берковича в соответс- твии с уравнением (7). Эта прямая линия яв- ляется фактически тарировочной для данных условий индентирования материалов. Как показал анализ экспериментальных дан- ных, место расположения каждого материала на тарировочной прямой (рис. 2) находится в четком соответствии с его структурным состо- янием (точнее, типом структурного состоя- ния). В результате представленные материалы могут быть сгруппированы по типу структур- ного состояния. Первая группа материалов — крупнокристаллические (НIT/Е < 0,04); пре- имущественно эту группу представляют ме- таллы и их сплавы. Вторая группа — мелко- кристаллические и наноматериалы (НIT/Е* ≈ ≈ 0,05—0,09). Это — материалы, подвергнутые высоким степеням деформации, многофазные, керамика, покрытия, пленки. Третья группа — материалы в аморфном и аморфно-нанокрис- таллическом состояниях (НIT/Е* ≥ 0,1) и мате- риалы на базе нитридов, карбидов, боридов. Для них получены наиболее высокие значения нормированной твердости НIT/Е* ≈ 0,14—0,15. Установление граничных значений величины НIT/Е* (или hs /hc) для различных типов струк- турных состояний материалов облегчает иден- Рис. 2. Графическое представление уравнения индентирования (7) для мате- риалов различного типа и структурного состояния. Тарировочная прямая для индентора Берковича 11Наука та інновації. № 5, 2010 Наукові основи інноваційної діяльності тификацию априори неизвестного типа струк- турного состояния изучаемого материала. Наличие уравнения индентирования (6) поз- воляет контролировать корректность выпол- нения эксперимента на предмет получения достоверных значений твердости, модулей контактной и нормальной упругости, а также характеристик упругой и упруго-пластичес- кой деформации. Таким контролирующим фактором является соответствие полученных в работе данных уравнению (7), т. е. располо- жение экспериментальных точек на тариро- вочной прямой (рис. 2). Таким образом, уравнение индентирования является фундаментальным уравнением мето- да автоматического индентирования, так как оно отражает закономерности процесса ин- дентирования и непосредственно устанавли- вает связь прочностных характеристик, упру- го-пластической деформации и структурного состояния материала с основными показате- лями автоматически записанной диаграммы индентирования (в первую очередь, величин глубины внедрения hs и hc). ПРЕДЕЛЬНАЯ ТВЕРДОСТЬ Подстановка константы индентирования (hs / hc)пред = 0,5625 [10, 14] в уравнение инден - ти рования (6) приводит его к виду, из кото- ро го следует принципиальная возможность су- ществования предельного значения твер дос- ти Нпред материала: Н пред = 0,386 ⋅ ctg α ⋅ Е . (8) Как видно, Н пред определяется контактным модулем упругости Е материала (прямо про- порционально) и углом α при вершине инден- тора (снижается с увеличением угла α, т. е. с уменьшением общей деформации материала под индентором). Следовательно, для данного материала значение величины Н пред определя- ется константами упругости его и индентора (модули Юнга и коэффициенты Пуассона) и условиями индентирования, в частности теми параметрами, которые влияют на константы упругости материала и индентора, а также уг- лом заточки индентора (рис. 3). Применительно к индентору Берковича вы- ражение (8) принимает вид Н пред / Е* = 0,1803 или Н пред = 0,1803 ⋅ Е. (9) В рамках использованной модели инденти- рования предельное значение твердости мате- риала Н пред — это значение, которое получено в таких условиях индентирования, когда при нагруженном инденторе глубина внедрения hs достигает предельного максимально возмож- ного значения, равного hs max = 0,36 hmax, что со- ответствует предельному минимальному зна- чению глубины внедрения hc min = 0,64 hmax и константе индентирования hs max / hc min = 0,5625. Фактором, обеспечивающим достижение пре- дельной твердости, является наличие полно- стью упругой деформации материала под ин- дентором (диаграммы нагружения и разгру- жения совпадают). Рис. 3. Зависимость предельной твердости Нпред матери- алов от общей деформации под индентором. Расчет вы- полнен по формуле (8) 12 Наука та інновації. № 5, 2010 Наукові основи інноваційної діяльності Выполненный нами расчет по определе- нию предельной твердости алмаза (материала, имеющего наибольшее значение твердости из числа известных) дал величину Н пред = 105 ГПа (использованы модуль Юнга Е = 1160 ГПа, коэффициент Пуассона ν = 0,07, алмазный индентор Берковича). Это значение с боль- шой точностью совпадает с известными дан- ными [22, 24, 25]. ВНЕКОНТАКТНАЯ УПРУГАЯ ДЕФОРМАЦИЯ ПРИ ИНДЕНТИРОВАНИИ И ЕЕ ПРЕДЕЛЬНАЯ ВЕЛИЧИНА В работе [14] получено соотношение, кото- рое определяет не полную упругую деформа- цию в отпечатке материала (когда упругая де- формация является частью упруго-пластичес- кой деформации), а только ту ее часть, которая проявляется в неконтактной области отпечат- ка, т. е. относится к материалу, находящемуся в углублении вокруг индентора (рис. 1). Здесь материал испытывает только упругую дефор- мацию εes. В этом случае выражение для отно- сительной внеконтактной упругой деформа- ции εes материала по отношению к контактной упруго-пластической деформации εс прини- мает вид εes = εс ⋅ (hs/hc)= ln sin α ⋅ (hs/hc), (10) где εс = ln sin α — усредненная контактная де- формация материала под индентором на глу- бине hc; α — угол при вершине пирамиды ин- дентора, т.е. угол между высотой пирамиды и высотой грани (так называемый «угол за- точки» индентора). Подставив в выражение (10) значение пре- дельной величины (hs/hc) пред = 0,5625, получим величину предельной упругой (только упру- гой — без сочетания с пластической) деформа- ции материала: εes пред = εс ⋅ (hs/hc) пред = 0,5625 ⋅ εс = = 0,5625 ⋅ ln sin α. (11) Как видно, величина предельной относи- тельной внеконтактной упругой деформации εes пред прямо пропорциональна контактной де- формации εс, составляет приблизительно ее половину и определяется только лишь углом заточки индентора. Она не зависит ни от мате- риала, ни от условий индентирования. Для индентора Берковича, который обеспечивает εс=0,0984, она составляет εes пред = 0,05526 ≈ 5,5 %. (12) Таким образом, метод автоматического ин- дентирования позволяет определить предель- но возможное значение упругой деформации, которое может быть достигнуто в материале, εes пред = 0,5625 ⋅ ln sin α (для индентора Берко- вича εes пред ≈ 5,5 %). В зависимости от материа- ла и условий нагружения эта величина может оказаться достаточной или не достаточной для реализации его реальных упругих свойств. На рис. 4 представлена расчетная зависи- мость выражения (11) и экспериментально по лученные зависимости εes(εс) для некоторых материалов, а также нанесены их предельно возможные значения εes пред. Как видно, для каждого материала имеется свое значение кон- тактной деформации εс, которое способно обес- печить достижение предельной упругой де фор- мации εes пред при данных «внешних» условиях нагружения. При этом, например, для нитри да титана TiN в виде пленки величина εes пред бы ла достигнута при комнатной температуре при использовании индентора Берковича (α = = 65°). Это означает, что предельные значения приобрели и такие соответствующие друг дру- гу величины, как hs/hc и НIT/Е, что позволило нанести их на тарировочную прямую в качест- ве предельной (конечной) точки. В то же вре- мя, например, для железа величина εes пред не была достигнута при комнатной температуре. Таким образом, соотношения для вычисле- ния величины упругой деформации εes, как видно, вытекают непосредственно из уравне- ния индентирования (6): εes = 0,0984 (hs /hc) = 0,307 (HIT/E); εes пред = 0,05526. 13Наука та інновації. № 5, 2010 Наукові основи інноваційної діяльності В результате уравнение индентирования (7) для индентора Берковича может быть выра- жено следующим образом: HIT/E = 3,257 εes. (13) Отсюда следует, что и упругие, и пластичес- кие характеристики материала, определяемые при индентировании, контролируются вели- чиной его упругой деформации. НАПРЯЖЕНИЕ ВНЕКОНТАКТНОЙ УПРУГОЙ ДЕФОРМАЦИИ И ЕГО ПРЕДЕЛЬНАЯ ВЕЛИЧИНА При наличии выражений (10) и (12) для от- носительной внеконтактной упругой деформа- ции εes и εes пред, которые распространяются на материал, находящийся в углублении вокруг индентора и испытывающий только упругую деформацию (рис. 1), можно определить вели- чины напряжения σes и σes пред, которые соответс- твуют этим деформациям. Действительно, на протяжении глубины внедрения hs связь между внеконтактной упругой деформацией материа- ла и соответствующим ей напряжением может быть описана выражением, аналогичным зако- ну Гука (использование такого приема обосно- вано в ряде работ [5, 19, 21, 25]): σes = Е* ⋅ εes, (14) σes пред = Е* ⋅ εes пред. (15) Проверка соотношения σes = Е* ⋅ εes, выпол- ненная в испытаниях на разрыв и сжатие и со- поставленная с теоретически полученными дан ными других авторов, показала его досто- верность [14]. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТВЕРДОСТИ ПО ВЕЛИЧИНЕ РАБОТЫ, СОВЕРШЕННОЙ ПРИ ИНДЕНТИРОВАНИИ По результатам экспериментального и ана- литического изучения определения твердости «по работе» и сопоставления ее значений с твердостью «по силе» получены выражения для всех видов работ, которые представлены на диаграмме индентирования: Wm = Рm ⋅ (0,5 hs+0,281 hc); Ws = 0,5 Pm⋅ hs; Wc = = 0,281 ⋅ Pm ⋅ hс; Wcе = 0,89 ⋅ Pm ⋅ (hs 2/hc). Аналитически установлено, что в этом слу- чае соотношение между твердостью, опреде- ляемой как работа, совершенная по вытесне- нию единицы объема материала HWc = Wc/Vс, и твердостью, определяемой как сила, прило- женная к единице площади проекции отпечат- ка пирамиды НIT = Pm/Fc в контактной области отпечатка, имеет вид HWc = 0,843 ⋅ НIT. Коэф- фициент 0,843 является константой метода автоматического индентирования и близок по величине к отношению площадей основания трехгранной пирамиды и ее боковой поверх- ности (0,906). В связи с этим величину твердо- сти HWc можно вычислять непосредственно через первичные показатели диаграммы ин- дентирования: HWc = 0,3526 Pm/hc 2. Величины отношения работ Ws/Wc и соот- ветствующих им глубин внедрения hs/hc нахо- дятся между собой в прямой пропорциональ- Рис. 4. Зависимость относительной упругой дефор ма- ции εes материалов (1 — TiN нанокристаллический — εes пред = 5,58 %; 2 — Zr57 Al10 Cu20 Ni8 Ti5 — аморфный сплав εes пред = 2,5 % [J. Eckert etc. — 2001]; 3 — Углерод аморфный — εes пред = 1,94 %; 4 — SiO2 — кварц аморфный — εes пред = 0,83 %; 5 — Железо кристаллическое — εes пред < < 0,38 %; 6 — Ti3SiC2 — наноламинат — εes пред < 0,38 %), а также их предельных значений εes пред от контактной де- формации εс. Точки 6а—6е относятся к пористому нано- ламинату-композиту Ti3SiC2 / TiC, имеющему различ- ное соотношение пористости и содержания фазы TiC . 14 Наука та інновації. № 5, 2010 Наукові основи інноваційної діяльності ной зависимости: Ws/Wc = 1,778⋅(hs/hc). В ре- зультате уравнение индентирования НIT/Е* = = 0,3206 ⋅ (hs /hc ) принимает вид НIT /Е * = = 0,1803 ⋅ (Ws/Wc). Установлены соотношения между всеми ве- личинами работ, представленных на диаграм- ме автоматического индентирования: Wе /Wm = Ws /Wc ; Wcе = Ws 2/Wc ; (Ws /Wc) пред = 1; Ws пред = Wc пред = Wcе пред = 0,5 ⋅ Wm. Использование величины работы Wc оказыва- ется эффективным при индентировании матери- алов с градиентной структурой, когда индентор проникает сквозь несколько слоев материалов, различных по составу и структуре. Отклонение значений твердости от тарировочной зависимос- ти является индикатором наличия в материале неоднородной структуры слоистого типа. КАРТА СТРУКТУРНЫХ СОСТОЯНИЙ МАТЕРИАЛОВ Связь твердости материалов, их внеконтак т- ной упругой деформации и структурного со- стояния, определенные методом автоматичес- кого индентирования, может быть представ- лена в виде карты структурных состояний (рис. 5). На карте можно выделить три области значений εes, которые отличаются интервалом значений твердости HIT находящихся в них ма- териалов: I — εes ≤ 1,3 %; II — εes ≈ 1,3—3 %; III — εes ≈ 3—5,5 %. Сопоставление зна чений твердо- сти материалов с их структурным состоянием показало, что в пределах каждой из четырех выделенных областей изученные материалы могут быть классифицированы по типу струк- турного состояния следующим образом. В первых трех областях (I, IIа и IIб) рас- полагаются материалы с кристаллической структурой. I. Относительная внеконтактная упругая де- формация не превышает величины εes ≤ 1,3 %. Интервал значений твердости определяется соотношением HIT = 3,256 ⋅ εes ⋅ Е* и может достигать высоких значений, определяемых величиной контактного модуля упругости Е. В этой области располагаются крупно- кристаллические материалы, в основном ме- таллы и их сплавы. IIa. εes ≈ 1,3—3 %. Нижний предел твердости HIT находится на уровне 2 ГПа, верхний — на уровне 6—7 ГПа. К этой области относятся мелкокристаллические материалы с размера- ми зерен, которые могут быть выявлены опти- ческой микроскопией. Это, в первую очередь, однофазные и многофазные металлы и спла- вы, подвергнутые различным способам терми- ческой и механической обработки. IIб. Здесь располагаются материалы, как и в области IIa, с кристаллической структурой. Однако размеры структурных элементов на- ходятся на наноуровне. Нанокристаллическое состояние материалов получают в особых ус- ловиях сложных видов обработки (очень вы- сокие степени деформации, РКУ, трение, дроб- ление, осаждение и др.). В этой области нахо- дятся также керамика, покрытия и пленки с кристаллической структурой. Нижний предел твердости у этих материалов находится на уровне 7—8 ГПа, верхний — на уровне несколь- ких десятков ГПа, но обычно не выше 40 ГПа, что обусловлено указанным выше соотноше- нием HIT = 3,256 ⋅ Е ⋅ εes. III. В этой области упругая деформация εes изменяется в пределах εes = 3—5,56 %, где зна- чение εes = 5,56 % является предельно возмож- ным при данном угле заточки индентора 65° [11, 12, 14]. Здесь располагаются материалы, в значительной доле которых (или полнос тью) отсутствует четко выраженная крис талли - чес кая структура. Это материалы с квазик- рис тал лической, аморфно-нано крис тал ли чес- кой, рентгеноаморфной и, главным образом, с аморфной структурой. В этих материалах амор- фная фаза находится в таком состоянии и в та- ком преобладающем количестве, что опреде- ляет их физико-механические свойства (при- менительно к характеристикам индентиро- вания — контактный модуль упругости Е, относительную внеконтакную упругую де- формацию εes и, как результат, твердость HIT). Это — сплавы определенных многоэлемент- 15Наука та інновації. № 5, 2010 Наукові основи інноваційної діяльності ных составов и определенным образом тер- мически и механически обработанные. Зна- чения твердости HIT таких материалов, изу- ченных в работе, находятся в пределах HIT = = 8—14 ГПа. Таким образом, в каждой из четырех облас- тей карты располагаются материалы с опреде- ленным типом структурного состояния, пре- делами возможного существования значений относительной внеконтакной упругой дефор- мации εes и уровней твердости. Следовательно, карта позволяет идентифицировать тип струк- турного состояния материала с априори неиз- вестным структурным состоянием (для значе- ний твердости, находящихся в пределах, пред- ставленных на ней). Такая карта существенно дополняет диаграмму структурных состояний, построенную на основе тарировочной прямой индентирования [11, 12, 14]. ПОЛЬЗОВАНИЕ МЕТОДОЛОГИЕЙ Введенные новые показатели диаграммы ин- дентирования и характеристики механичес- ких свойств материала и их соотношения до- полняют те, которые представлены в Между- народном стандарте ISO 14577 [26]. В резуль- тате применение метода инструментального автоматического индентирования позволяет получить практически полную картину меха- нических свойств и структурного состояния новых современных материалов любого фазо- вого состава в любом структурном состоянии на образцах очень малых размеров. Ниже представлен перечень характеристик механических свойств материалов, используе- мых Международным стандартом [26] и до- полненный разработками авторов (выделен- ными жирным шрифтом). Формулы приведе- ны для индентора Берковича (трехгранная пи- рамида с углом при вершине 65о). Твердость при индентировании с исполь- зованием приложенной силы Pmax в контакт- ной области отпечатка глубиной hc: НIT = Pmax / 24,5 hc 2, где Fс = 24,5 hc 2 — площадь проекции отпечатка на глубине внедрения индентора hc. Предельно возможное значение твердости для данного материала в данных условиях ин- дентирования: НIT пред = 0,1803 Е . Твердость при индентировании с испо ль- зо ванием работы Wc , выполненной приложен- ной силой Fmax по вытеснению индентором ма- териала в контактной области отпечатка: H Wc = 0,125 Wc / hc 3. Соотношение между величинами твердо- сти НIT = Pmax / 24,5 hc 2 и HWc = 0,125 Wc / hc 3: H Wc = 0,843 НIT. Модуль упругости при индентировании Е* — контактный модуль упругости: Е * = 1,304 Pmax / (hs ⋅ hc). Рис. 5. Карта типов структурных состояний материалов предс тавлена в координатах HIT—εes (твердость — относи- тельная внеконтактная упругая деформация). Области структурных состояний: I — крупнокристаллическое (ме- таллы и сплавы); IIа — мелкокристаллическое (одно- и мно- гофазные сплавы, подвергнутые ТМО); IIб — нанокристал- лическое (материалы, изготовленные и (или) обработанные в особых условиях; керамика; кристаллические покрытия и пленки); III — отсутствие (частичное или полное) кристал- лического состояния. Преобладают аморфное, квазикрис- таллическое, аморфно-нанонкристаллическое состояния 16 Наука та інновації. № 5, 2010 Наукові основи інноваційної діяльності Уравнение индентирования — тарировоч- ная зависимость между показателями диа- граммы индентирования и механически ми характеристиками материала: в общем виде НIT/Е * = 0,687 ctgα (hs /hc), для индентора Берковича НIT/Е * = 0,3206 (hs /hc). Сопротивление материала механическому воздействию при индентировании: НIT/Е* = 0,3206 (hs /hc). Ее предельно возможное значение: (НIT/Е )пред = 0,1803. Общая (полная) контактная деформация при индентировании (включает упругую и пластическую деформации, а также возмож- ное разрушение): εс = ln sin α. Относительная внеконтактная упругая де- формация при индентировании εes = εс (hs/hc) = 0,0984 (hs/hc) = = 0,307 (HIT/E). Ее предельно возможное значение: εes пред = 0,05526 ≈ 5,5 %. Напряжение внеконтактной упругой де- формации при индентировании: σes = Eεes = 0,307 HIT = HIT / 3,256. Его предельно возможное значение: σes пред = 0,05526 E = E* / 18,1. Уравнение индентирования в виде соотно- шения между характеристиками прочности и деформации материала: в общем виде НIT / Е * = 0,687 ⋅ ctgα ⋅ (εes /εc), для индентора Берковича НIT / Е * = 3,256 ⋅ εes. Карта структурных состояний мате риа лов. На графиках зависимостей hs/hc — HIT/E, а также εes — HIT установлены области типов структурных состояний материалов в зависи- мости от конкретных соотношений величин E, εes и HIT. Ползучесть материала при индентировании CIT. Релаксация напряжения в материале при индентировании RIT. В методе инструментального автоматичес- кого индентирования величиной, которая оп- ределяет (контролирует) точность получен- ных значений показателей диаграммы инден- тирования, а следовательно и характеристик прочности и деформации материала, являет- ся величина отношения (dP/dh)hmax. Дейст- вие компьютерного программного обеспече- ния про цесса индентирования и обработки его результатов начинается с автоматического вы- числения этой величины непосредственно по диаграмме индентирования в вершинной час- ти ветви разгружения. Затем в автоматическом режиме вычисля- ются все остальные характеристики материа- ла и соотношения между ними в соответствии с приведенными выражениями. Наконец, по тарировочной прямой инден- тирования hs /hc — HIT /E * или εes — HIT /E * и карте структурных состояний εes — HIT на ка- чественном уровне устанавливается тип струк- турного состояния материала. ЗАКЛЮЧЕНИЕ Аналитически полученное и эксперимента- льно подтвержденное уравнение индентиро- вания НIT / Е * = 0,687 ⋅ ctg α ⋅ (hs /hс ) является фундаментальным уравнением индентиро- вания, так как оно отражает основные зако- номерности процесса индентирования и не- посредственно устанавливает связь характе- ристик прочности и деформации материала с основными показателями автоматически за- писанной диаграммы индентирования. Для индентора Берковича оно принимает следую- щий вид соотношений: НIT / Е* = 0,3206 × × (hs /hс ); НIT / Е* = 3,257 ⋅ εes; НIT = 0,307 ⋅ σes; НIT / Е* = 0,1803 ⋅ (Ws /Wc ). 17Наука та інновації. № 5, 2010 Наукові основи інноваційної діяльності Являясь тарировочной зависимостью, урав- нение индентирования контролирует коррек- тность выполненного эксперимента при ин- ден ти ровании. Кроме того, оно позволяет иден- ти фи ци ровать тип структурного состояния материала. Введенные авторами новые показатели диа- граммы индентирования и характеристики механических свойств материала дополняют те, которые представлены в Международном стандарте метода автоматического индентиро- вания. В результате использование разрабо- танной авторами новой методологии обработ- ки и анализа результатов автоматического ин- дентирования позволяет получить практичес- ки полную картину механических свойств и структурного состояния новых современных материалов любого фазового состава в любом структурном состоянии на образцах очень ма- лых размеров. Данная методология является экспрессной и эффективной при оценке до- стигнутого различными методами уровня уп- рочнения материалов по отношению к теоре- тически возможному. Методология вносит существенный вклад в развитие научных представлений об исполь- зовании метода автоматического индентиро- вания материалов для определения механи- ческих свойств современных материалов (в том числе и предельных значений характерис- тик прочности и упругой деформации). Мето- дология позволяет преодолеть значительные методические трудности, связанные с получе- нием достоверных значений механических ха- рактеристик упругости, прочности и деформа- ции материалов с особыми свойствами (в том числе и в наноструктурном состоянии), кото- рые возникают при использовании традици- онных методов испытания. ЛИТЕРАТУРА 1. Булычев С.И., Алехин В.П., Шоршоров М.Х., Терновс- кий А.П. Исследование механических свойств мате- риалов с помощью кинетической диаграммы нагруз- ка — глубина отпечатка при микровдавливании // Проблемы прочности. — 1976. — № 9. — С. 79—83. 2. Булычев С.М. Достижения и перспективы испыта- ния материалов непрерывным вдавливанием инден- тора // Заводская лаборатория. — 1992. — Т. 38, № 3. — С. 29—36. 3. Tabor D. Indentation hardness: fifty years on. A perso- nal view // Phil. Mag. A. — 1996. — Vol. 74, No. 5. — P. 1207—1212. 4. Джонсон К. Механика контактного взаимодействия: Пер. с англ. — М.: Мир, 1989. — 510 с. 5. Мильман Ю.В. Новые методики микромеханических испытаний материалов методом локального нагру- жения жестким индентором // Сучасне матеріало- знавство ХХІ сторіччя. — К.: Наук. думка, 1998. — С. 637—656. 6. Фирстов С.А., Рогуль Т.Г., Свечников, В.Л. и др. Струк- тура, механическое поведение и нанотвердость поли- кристаллических хромовых и молибденовых покры- тий, полученных методом магнетронного распыле- ния // Металлофизика и новейшие технологии. — 2003. — Т. 25, № 9. — С. 1153—1164. 7. Firstov S.A., Rogul T.G., Marushko V.T., Sagaydak V.A. Struc ture and microhardness of polycrystalline chro mium produced by magnetron sputtering // Вопросы мате- риаловедения. — 2003. — №1 (33). — С. 201—205. 8. Фирстов С.А., Рогуль Т.Г., Дуб С.Н. и др. Влияние уп- руго-пластических характеристик подложки на мик- ромеханическое поведение системы нанокристалли- ческая хромовая пленка—подложка при наноинден- тировании // Металлофизика и новейшие техноло- гии. — 2005. — № 2. — С. 125—133. 9. Фирстов С.А., Рогуль Т.Г. Теоретическая (предель- ная) твердость // Доповіді НАН України. — 2007. — № 4. — С. 110—116. 10. Фирстов С.А., Горбань В.Ф., Печковский Э.П., Мамека Н.А. Уравнение индентирования // Доповіді Націо- нальної академії наук України. — 2007. — № 12. — С. 100—106. 11. Горбань В.Ф., Мамека Н.А., Печковский Э.П., Фирс- тов С.А. Идентификация структурного состояния материалов методом автоматического индентиро- вания // Харьковская нанотехнологическая ассамб- лея — 2007. 23—27 апреля 2007 г., Харьков, Украи на. Сб. докладов. Под общей редакцией И.М. Неклю- дова, А.П. Шпака, В.М. Шулаева. — Т. І. Нанострук- турные материалы. — С. 52—55. 12. Фирстов С.А., Горбань В.Ф., Печковский Э.П., Маме- ка Н.А. Связь прочностных характеристик материа- лов с показателями автоматического индентирова- ния // Материаловедение. М: Изд-во «Наука и Тех- нологии». — 2007. — № 11. — С. 26—31. 13. Doener M.F. and Nix W.D. Indentation problems // J. Ma- ter. Res. — 1986. — Vol. 1. — P. 601—614. 14. Фирстов С.А., Горбань В.Ф., Печковский Э.П. Пре- де ль ные деформации и напряжения в наномате- 18 Наука та інновації. № 5, 2010 Наукові основи інноваційної діяльності риа лах // Сборник докладов. Харьковская нано- технологическая ассамблея. Харьков, 2008. — Т. IІ. Наноматериалы — новые фавориты индустрии. — С. 145—153. 15. Oliver W.C., Pharr G.M. Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation: Advances in understanding and refinements to methodology // J. Mater.Res. — 2004. — Vol. 19, No. 1. — P. 3—21. 16. Musil J. Hard and superhard nanocomposite coatings // Surface and Coatings Technology. — 2000. — Vol. 125. — P. 322—330. 17. Veprek S. The search for novel, superhard materials // J. Vac. Sci. Technol. — 1999. — V. 17. — P. 2401—2420. 18. Cheng Yang-Tse, Cheng Che-Min. Relationships bet- ween hardness, elastic modulus, and the work of in den- ta ti on // Appl. Phys. Lett. — 1998. — Vol. 73, No. 5. — P. 614—619. 19. Мильман Ю.В., Галанов Б.А., Чугунова С.И. Харак- теристика пластичности, получаемая при измере- нии твердости // Препринт ИПМ АН Украины. — 1992. — 26 с. 20. Носкова Н.И., Корзников А.В., Идрисова С.Р. Структу- ра, твердость и особенности разрушения нанострук- турных материалов // Физ. мет. и металловедение. — 2000. — Т. 89, № 4. — С. 103—110. 21. Галанов Б.А., Григорьев О.Н. Аналитическая модель ин дентирования хрупких материалов // Электронная микроскопия и прочность материалов. — 2006. — T. 13. — С. 4—42. 22. McHargue C.J. Indentation testing of thin films and hard materials // Thin Solid Films. — 1988. — V. 162. — P. 363—375. 23. Aznakayev E. Micron — Gamma for Estimation the Phy- sico-mechanical Properties of Micro-materials // Pro cee- dings of the International Conference «Small Talk — 2003», San Diego, California, USA, 2003 — TP. 001. — P. 8—10. 24. Закарян Д.А., Картузов В.В. Расчет теоретической прочности алмазоподобных материалов // Доповіді НАН України. — 2006. — № 7. — C. 94—100. 25. Галанов Б.А., Григорьев О.Н., Мильман Ю.В. Опреде- ление твердости и модуля Юнга при внедрении ин- дентора // Докл. АН СССР. — 1984. — T. 274, № 4. — C. 815—818. 26. ISO 14577-1:2002(E). Instrumented indentation test for hardness and materials parameters — Part 1: Test method. Date: 2002-09-22. С.О. Фірстов, В.Ф. Горбань, Е.П. Пєчковський НОВІ МЕТОДОЛОГІЧНІ МОЖЛИВОСТІ ВИЗНАЧЕННЯ МЕХАНІЧНИХ ВЛАСТИВОСТЕЙ СУЧАСНИХ МАТЕРІАЛІВ МЕТОДОМ АВТОМАТИЧНОГО ІНДЕНТУВАННЯ Представлено розроблену авторами нову методоло- гію обробки й аналізу результатів автоматичного інден- тування матеріалів. Основою методології є фізично об- ґрунтоване й експериментально підтверджене рівняння індентування, що встановлює зв’язок між механічними властивостями матеріалу (у тому числі їхніми гранични- ми значеннями) і показниками автоматично записаної діаграми індентування. Використання методології до- зволяє одержувати практично повну картину механіч- них властивостей і структурного стану нових сучасних матеріалів будь-якого фазового складу в будь-якому структурному стані на зразках дуже малих розмірів. Ключові слова: індентування, позаконтактна глиби- на заглиблення індентора, контактний модуль пружнос- ті, рівняння індентування, карта структурних станів, гра- нична твердість. S.A. Firstov, V.F. Gorban, E.P. Pechkovsky NEW METHODOLOGICAL OPPORTUNITIES OF MODERN MATERIALS MECHANICAL PROPERTIES DEFINITION BY THE AUTOMATIC INDENTATION METHOD Developed by the authors new methodology of process- ing and analysis of material automatic indentation results is submitted. Physically proved and experimentally confirmed equation of an indentation, which establishes connection be- tween mechanical properties of materials (including their limiting values) and parameters of automatically written down indentation diagram is a basis of the methodology. Its use allows receiving practically full picture of mechanical properties and structural state of new modern materials with any phase composition in any structural state of samples with very small sizes. Key words: an indentation, non-contact depth of inden- tor penetration, contact elastic modulus, equation of inden- tation, map of structural states, limiting hardness. Надійшла до редакції 25.06.10
id	nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-28130
institution	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
issn	1815-2066
language	Russian
last_indexed	2025-12-07T16:41:50Z
publishDate	2010
publisher	Видавничий дім "Академперіодика" НАН України
record_format	dspace
spelling	Фирстов, С.А. Горбань, В.Ф. Печковский, Э.П. 2011-10-29T13:17:10Z 2011-10-29T13:17:10Z 2010 Новые методологические возможности определения механических свойств современных материалов методом автоматического идентирования / С.А. Фирстов, В.Ф. Горбань, Э.П. Печковский // Наука та інновації. — 2010. — Т. 6, № 5. — С. 7-18. — Бібліогр.: 26 назв. — рос. 1815-2066 DOI: doi.org/10.15407/scin6.05.07 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/28130 Представлена разработанная авторами новая методология обработки и анализа результатов автоматического индентирования материалов. В основе методологии находится физически обоснованное и экспериментально подтвержденное уравнение индентирования, которое устанавливает связь между механическими свойствами материала (в том числе их предельными значениями) и показателями автоматически записанной диаграммы индентирования. Использование методологии позволяет получать практически полную картину механических свойств и структурного состояния новых современных материалов любого фазового состава в любом структурном состоянии на образцах очень малых размеров. Представлено розроблену авторами нову методологію обробки й аналізу результатів автоматичного індентування матеріалів. Основою методології є фізично обґрунтоване й експериментально підтверджене рівняння індентування, що встановлює зв’язок між механічними властивостями матеріалу (у тому числі їхніми граничними значеннями) і показниками автоматично записаної діаграми індентування. Використання методології дозволяє одержувати практично повну картину механічних властивостей і структурного стану нових сучасних матеріалів будь-якого фазового складу в будь-якому структурному стані на зразках дуже малих розмірів. Developed by the authors new methodology of processing and analysis of material automatic indentation results is submitted. Physically proved and experimentally confirmed equation of an indentation, which establishes connection between mechanical properties of materials (including their limiting values) and parameters of automatically written down indentation diagram is a basis of the methodology. Its use allows receiving practically full picture of mechanical properties and structural state of new modern materials with any phase composition in any structural state of samples with very small sizes. ru Видавничий дім "Академперіодика" НАН України Наука та інновації Наукові основи інноваційної діяльності Новые методологические возможности определения механических свойств современных материалов методом автоматического идентирования Нові методологічні можливості визначення механічних властивостей сучасних матеріалів методом автоматичного індентування New methodological opportunities of modern materials mechanical properties definition by the automatic indentation method Article published earlier
spellingShingle	Новые методологические возможности определения механических свойств современных материалов методом автоматического идентирования Фирстов, С.А. Горбань, В.Ф. Печковский, Э.П. Наукові основи інноваційної діяльності
title	Новые методологические возможности определения механических свойств современных материалов методом автоматического идентирования
title_alt	Нові методологічні можливості визначення механічних властивостей сучасних матеріалів методом автоматичного індентування New methodological opportunities of modern materials mechanical properties definition by the automatic indentation method
title_full	Новые методологические возможности определения механических свойств современных материалов методом автоматического идентирования
title_fullStr	Новые методологические возможности определения механических свойств современных материалов методом автоматического идентирования
title_full_unstemmed	Новые методологические возможности определения механических свойств современных материалов методом автоматического идентирования
title_short	Новые методологические возможности определения механических свойств современных материалов методом автоматического идентирования
title_sort	новые методологические возможности определения механических свойств современных материалов методом автоматического идентирования
topic	Наукові основи інноваційної діяльності
topic_facet	Наукові основи інноваційної діяльності
url	https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/28130
work_keys_str_mv	AT firstovsa novyemetodologičeskievozmožnostiopredeleniâmehaničeskihsvoistvsovremennyhmaterialovmetodomavtomatičeskogoidentirovaniâ AT gorbanʹvf novyemetodologičeskievozmožnostiopredeleniâmehaničeskihsvoistvsovremennyhmaterialovmetodomavtomatičeskogoidentirovaniâ AT pečkovskiiép novyemetodologičeskievozmožnostiopredeleniâmehaničeskihsvoistvsovremennyhmaterialovmetodomavtomatičeskogoidentirovaniâ AT firstovsa novímetodologíčnímožlivostíviznačennâmehaníčnihvlastivosteisučasnihmateríalívmetodomavtomatičnogoíndentuvannâ AT gorbanʹvf novímetodologíčnímožlivostíviznačennâmehaníčnihvlastivosteisučasnihmateríalívmetodomavtomatičnogoíndentuvannâ AT pečkovskiiép novímetodologíčnímožlivostíviznačennâmehaníčnihvlastivosteisučasnihmateríalívmetodomavtomatičnogoíndentuvannâ AT firstovsa newmethodologicalopportunitiesofmodernmaterialsmechanicalpropertiesdefinitionbytheautomaticindentationmethod AT gorbanʹvf newmethodologicalopportunitiesofmodernmaterialsmechanicalpropertiesdefinitionbytheautomaticindentationmethod AT pečkovskiiép newmethodologicalopportunitiesofmodernmaterialsmechanicalpropertiesdefinitionbytheautomaticindentationmethod

Новые методологические возможности определения механических свойств современных материалов методом автоматического идентирования

Репозитарії

Схожі ресурси